KR100360790B1 - 박막 제조방법 및 이것을 위한 박막 제조장치 - Google Patents

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Abstract

박막 제조방법은, 금속 유기화학 증착(MOCVD)법에 의하여 금속 β-디케토네이트(diketonate)의 첨가생성물(adduct) 및 첨가생성물-형성 재료를 포함하는 원료를 사용하여 제1박막을 형성하는 단계; 원료를 재생하기 위해 원료에서 첨가생성물로부터 분리된 금속 β-디케토네이트를 첨가생성물-형성 재료와 결합하는 단계; 및 MOCVD법에 의해 재생된 원료를 사용한 제2박막을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

박막 제조방법 및 이것을 위한 박막 제조장치{A method for forming a thin film and a thin film forming apparatus therefor}
본 발명은 박막 제조방법 및 이것을 위한 박막제조장치에 관한 것이다. 더욱 자세하게, MOCVD법에 의해 복수의 박막을 연속적으로 제조하는 방법 및 이것을 위한 제조장치에 관한 것이다.
금속 유기화학 증착(MOCVD)법은, 예를 들어, 유전체 박막과 같은 박막을 제조하는 방법으로서 잘 알려져 있다.
도 1에서 보여지는 MOCVD법 박막 제조장치는 (Ba, Sr)TiO3(BaxSr1-xTiO3, 0≤x≤1) 박막을 제조하기 위해 사용되는데, 여기서 상기 박막은 원료로서 바륨 디피바로일 메타네이트 테트라에틸렌펜타민 첨가생성물 ({Ba(C11H19O2)2(C8H23N5)2}·{HN(CH2CH2NHCH2CH2NH2)2}), 스트론튬 디피바로일 메타네이트 테트라에틸렌펜타민 첨가생성물 ({Sr(C11H19O2)2(C8H23N5)2}·{HN(CH2CH2NHCH2CH2NH2)2}), 및 티타늄 이소프로폭시드(Ti(i-OC3H7)4)의 세 가지 재료를 사용한다.
박막 제조장치는 액체 또는 고체 원료를 담기 위한 원료용기(51a), (51b), 및 (51c), 원료 각각으로부터 기화된 원료 가스를 혼합하기 위한 믹서(52), 믹서 52에서 혼합된, 공급되는 원료 가스 혼합물을 사용하는 MOCVD법에 의하여 막을 데포지션하기 위한 막 데포지션 챔버(53), 및 특정의 압력(진공도)에서 상기 막 데포지션 챔버(53)의 내부를 유지하기 위한 진공 펌프(54)를 구비한다.
박막 제조장치는 (Ba, Sr)TiO3박막을 형성하기 위해 사용되고, 다음의 공정이 실시된다.
(1) 처음에, 각각의 원료를 기화시키고, 이렇게 기화된 원료 가스를믹서(52)에 공급하기 위하여, 캐리어(carrier) 가스(이 경우는 Ar가스)가 온도와 압력(진공도)이 질량흐름 조절기(55a), (55b), 및 (55c)에 의해 특정 수준으로 조절된 원료 용기(51a), (51b), 및 (51c)로 소정의 질량흐름율(mass flow rate)을 가지고 공급된다.
(2) 다음에, 믹서(52)에서 혼합되고 Ar가스를 함유한 원료 가스 혼합물은 데포지션 챔버(53)이 특정 진공등급에 이르게 하기 위하여 진공 펌프(54)를 사용하여 특정의 막 데포지션 온도에서 가열되는 막 데포지션 챔버(53)로 공급한다.
(3) 막 데포지션 챔버(53)은 O2가스가 산화 가스로서 챔버 내로 일정 흐름율로 공급되기 위하여 구성된다. 원료 가스 혼합물은 O2가스와 함께 막 데포지션 챔버(53)로 공급되고, 기판(60) 상으로 내뿜어진다. 이 공정을 통하여, 원료 가스 혼합물이 열분해 및 연소반응 처리를 받게 되며, 기판(60) 상에 (Ba, Sr)TiO3박막이 형성된다.
상기의 종래 박막 제조법에 따라, 테트라에틸렌펜타민 (tetraethylenepentamine)으로 첨가생성물 화합물(adduct compound)을 형성함으로써, 디피바로일 메타네이트 금속화합물(metal dipivaloyl methanate compound)의 기화 온도뿐만 아니라 용융 온도가 낮아지기 때문에(즉, 증기압이 상승하기 때문에). 디피바로일 메타네이트 금속화합물이 원료로서 다루어져야만 하고, 따라서 다루기가 어려운 종래의 방법과 비교하여, 액체에서 디피바로일 메타네이트 금속화합물을 용이하게 다룰 수 있으며, 효율적으로 박막을 제조할 수 있다.
또한, 상기 박막 제조장치에서, 캐리어 가스가 각각의 원료를 기화하기 위한 원료 용기 (51a), (51b), 및 (51c)로 공급되기 때문에, 원료 용기(51a), (51b), 및 (51c)가 감압되고, 특정 온도로 가열되더라도, 원료를 효율적으로 기화시키고, 원료를 효율적으로 막 데포지션 챔버(53)으로 공급하기 위하여, 캐리어 가스를 원료로 버블링(bubbling)하는 것이 가능하다.
상기 이점에도 불구하고, 상기 박막 제조장치는 여전히 바람직하지 못하다. 특별히, 디피바로일 메타네이트 테트라에틸렌펜타민 첨가생성물 및 스트론튬 디피바로일 메타네이트 테트라에틸렌펜타민 첨가생성물이, 낮은 기화 온도에도 불구하고 MOCVD를 위한 원료로서 사용되기 위해 기화되기 위하여, 100℃이상으로 가열되어야만 한다.
더욱이, 기화 온도를 감소시키는 것에 해당하는 가열에 의한 테트라에틸렌펜타민의 점진적인 첨가생성물로부터의 분리 때문에, 원료(금속 디피바로일 메타네이트 테트라에틸렌펜타민 첨가생성물)의 증기압이 시간이 지남에 따라 감소한다. 따라서, 복수 회수의 막 데포지션 단계에서 형성되는 박막의 조성을 일정한 수준으로 유지하기 위하여, 각각의 막 데포지션 단계시 마다, 기화기의 온도를 증가 시키거나, 기화기의 압력을 감소시키거나, 캐리어 가스의 흐름량을 증가 시키는 것이 필요하다.
더욱이, 심지어 이러한 대책이 적용되는 경우에도, 원료 용기에서 사용 불가능한 원료의 상당한 양이 잔류하는 문제점 때문에, 테트라에틸렌펜타민의 분리가 진행된다.
더욱이, 원료의 조성이 시간이 지남에 따라 변화하기 때문에, 심지어 상기 방법에 따른 기화 조건을 조절함에 의하여 박막 조성을 일정하게 유지하게 하는 수고가 실시되는 경우에도, 박막의 점진적인 특성 변화라는 또 다른 문제점이 있다.
본 발명은 상기의 문제점들을 해결하는 것에 그 목적이 있고; 따라서 우수한 특성 안정성을 가지고, 이러한 안정성을 이용하여 원료의 비용을 효율적으로 감소시키는, 박막을 형성하기 위한 제조방법 및 이러한 제조방법의 박막 제조장치를 제공하는 것에 그 목적이 있다.
박막 제조방법은, 금속 유기화학 증착(MOCVD)법에 의하여 금속 β-디케토네이트(diketonate)의 첨가생성물 및 첨가생성물-형성 재료를 포함하는 원료를 사용하여 제1박막을 형성하는 단계; 원료를 재생하기 위해 원료에서 첨가생성물로부터 분리된 금속 β-디케토네이트를 첨가생성물-형성 재료와 결합하는 단계; 및 MOCVD법에 의해 재생된 원료를 사용한 제2박막을 형성하는 단계를 포함한다.
금속 β-디케토네이트는 바람직하게 금속 디피바로일 메타네이트이고, 첨가생성물-형성 재료는 바람직하게 테트라에틸렌펜타민이다.
결합 단계는 첨가생성물-형성 재료의 증기를 원료의 액체와 접촉하는 단계를 포함한다. 이 경우에, 접촉 단계는 원료의 액체가 제1 또는 제2박막형성단계에서보다 더 낮은 온도로 유지된다. 덧붙여 다시 말하면, 접촉 단계는 첨가생성물-형성 재료의 증기압이 제1 또는 제2박막형성단계 동안에서의 원료의 증기압보다 더 높게 유지된다.
본 발명에 따른 박막 제조장치는, 금속 β-디케토네이트(diketonate)의 첨가생성물 및 첨가생성물-형성 재료를 포함하는 원료를 위한 원료 용기; 첨가생성물-형성 재료의 증기가 원료 용기로 공급될 수 있도록 원료 용기와 통해있는 첨가생성물-형성 재료 용기; 및 원료 용기로부터 공급된 원료 가스로 MOCVD법에 의해 박막을 데포지션하기 위한 막 데포지션 챔버를 포함한다
첨가생성물-형성 재료 증기를 첨가생성물-형성 재료 용기로부터 원료 용기로 공급함에 있어서, 첨가생성물-형성 재료 증기를 캐리어 가스와 함께 원료 용기로 공급하기 위하여 캐리어 가스가 첨가생성물-형성 재료 용기에 공급될 수 있도록, 상기 장치가 구성될 수도 있고, 하기의 두 가지 방법 중 어느 하나를 선택될 수 있다:
(a) 캐리어 가스를 첨가생성물-형성 용기를 경유하여 원료 용기로의 공급;
(b) 캐리어 가스를 첨가생성물-형성 용기를 통과하지 않고 원료 용기로의 공급.
본 발명의 도시를 목적으로, 바람직한 몇 가지 형태의 도면이 제공되지만, 본 발명은 도면에서 보여지는 구체적인 구성 및 기계에 한정되지 않는다는 것이 주지되어야 한다.
도 1은 종래의 박막 제조장치를 도시한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 박막 제조장치를 도시한 개략도이다.
<도면부호의 설명>
6: 막 데포지션 챔버,
10:기판,
11, 21, 31: 원료 용기(기화기),
12, 32: 첨가물이 포함된 용기(첨가물 용기),
20: 믹서,
24: 진공 펌프,
51: 압력계.
본 발명에 따른 특징적인 방법 중 하나는, MOCVD에 의해 원료로서 금속 β-디케토네이트의 첨가생성물 및 첨가생성물-형성 재료를 사용한 복수의 박막으로 연속적으로 형성하는 동안에, 원료에서 첨가생성물로부터 분리된 금속 β-디케토네이트가 원료를 재생하기 위해 첨가생성물-형성 재료와 결합된다.
금속 β-디케토네이트와 결합된 첨가생성물-형성 재료는 가열에 의해 점진적으로 분리된다. 본 발명에 따라, 금속 β-디케토네이트를 첨가생성물-형성 재료와 결합함으로써, 금속 β-디케토네이트의 첨가생성물 및 첨가생성물-형성 재료가 재생되고, 이에 의하여, 원료의 효율적인 사용이 가능하고, 원료의 조성이 안정되며, 박막의 특성이 안정화된다.
박막 제조 조건을 고려하여, 원료 재생처리가 상기 비-데포지션 단계(non-depositing step)에서 포함되는 하나 이상의 단계에서 실시될 수 있다는 것이 주지되어야 한다. 그 처리는 모든 단계에서 실시될 수도 있고, 특정 단계에서만 실시될 수도 있다.
복수의 원료가 MOCVD를 위한 원료로서 사용되는 경우에, 원료 재생 처리를 첨가생성물을 포함하는 모든 원료에, 또는 특정 원료에만 적용시킬 수 있다.
더욱이, 본 발명은 단지 금속 β-디케토네이트의 첨가생성물 및 첨가생성물-형성 재료가 원료로서 사용되는 경우에만 한정되지 않는다. 첨가생성물을 포함하는 금속 β-디케토네이트 화합물 및 첨가생성물을 함유하지 않는 원료 모두가 사용되는 경우에 적용될 수 있다.
상기 금속 β-디케토네이트 화합물이 금속 디피바로일 메타네이트 화합물인 경우에, 원료를 효율적으로 사용하고, 원료의 조성을 안정화하며, 박막 특성을 안정화하기 위하여, 본 발명을 적용함으로써 금속 디피바로일 메타네이트 테트라에틸렌펜타민을 효율적으로 재생할 수 있다.
테트라에틸렌펜타민을 금속 디피바로일 메타네이트 화합물과 같은 금속 β-디케토네이트와 결합하여 MOCVD 원료의 증기압이 효율적으로 증가될 수 있더라도, 금속 β-디케토네이트와 결합된 테트라에틸렌펜타민이 가열에 의해 점진적으로 분리되고, 소정의 시간이 경과된 경우에 원료를 사용할 수 없어서 비용이 상승하는 문제점이 발생한다. 그러나, 본 발명에 따른 재생 처리를 적용함으로써, 원료를 효율적으로 사용하고, 원료의 조성을 안정화 시키며, 박막의 특성을 안정화 시킬 수 있다.
첨가생성물-형성 재료의 증기를 금속 β-디케토네이트의 액체와 접촉시킴에 의하여, 원료로 첨가생성물-형성 재료의 효율적인 첨가생성물 형성을 통한 원료의 재생이 바람직하게 실시된다. 이 경우에, 원료의 액체상태가 제1 또는 제2막형성단계 또는 접촉 단계의 액체상태보다 더 낮은 온도로 유지되거나, 제1 또는 제2막형성단계 동안에 원료의 증기압보다 더 높게 첨가생성물-형성 재료의 증기압이 유지된다. 선택적으로, 두 조건 모두 동시에 실시될 수도 있다. 이러한 조건에 의하여, 첨가생성물의 분리를 방지할 수 있고, 높은 효율로 첨가생성물의 재생을 달성할 수 있다.
본 발명에 따른 박막 제조장치는, 금속 β-디케토네이트의 첨가생성물 및 첨가생성물-형성 재료를 포함하는 원료를 수용하는 원료 용기; 첨가생성물-형성 재료의 증기가 원료 용기로 공급되기 위해 원료 용기와 연결된 첨가생성물-형성 재료 용기; 및 원료 용기로부터 공급된 원료 가스로 MOCVD법에 의하여 박막을 데포지션하기 위한 막 데포지션 챔버를 포함한다.
본 발명에 따른 박막 제조장치는 첨가생성물-형성 재료 용기가 원료 용기와 연결되기 위해 구성되고, 따라서 첨가생성물-형성 재료의 증기가 상기 원료 재생 단계에서 상기 원료 용기와의 연결을 통하여 원료 용기로 공급될 수 있다. 따라서, 원료의 과잉 없이 저 비용으로 원료를 효율적으로 재생하고, 안정성이 뛰어난 박막을 제조할 수 있다.
본 발명은 첨가생성물-형성 재료를 포함하지 않는 다른 종류의 원료가 같이 사용되어지기 위하여 구성되는 제조장치를 배제하지 않고, 첨가생성물-형성 재료를 포함하는 금속 β-디케토네이트 및 첨가생성물-형성 재료를 포함하지 않는 원료가 모두 사용되는 박막 제조장치에 적용될 수 있다.
첨가생성물-형성 재료를 첨가생성물-형성 재료 용기로부터 원료 용기로 공급함에 있어서, 캐리어 가스가 첨가생성물-형성 재료 용기를 경유하여 원료 용기로 공급되거나, 첨가생성물-형성 재료 용기를 경유하지 않고 원료 용기로 공급되는 것이 선택될 수 있고, 단지 원료 재생 단계에서 첨가생성물-형성 재료 용기를 경유하여 원료 용기로 캐리어 가스를 공급함으로써, 첨가생성물-형성 재료 증기를 원료 용기로 효율적으로 공급할 수 있다.
이하에, 본 발명의 바람직한 실시형태가 도면을 참고로 하여 설명된다.
박막 제조장치
도 2는 본 발명에 따라 박막을 형성하기 위해 사용되는 박막제조장치를 나타내는 개략도이다.
본 실시형태에서 박막 제조장치는 MOCVD 원료를 수용하기 위한 원료 용기 (기화기)(11), (21) 및 (31); 원료 용기(11) 및 (31)에 연결된 첨가생성물-형성 재료를 저장하기 위한 용기(첨가생성물-형성 재료 용기)(12) 및 (32); 원료 용기(11), (21), 및 (31)의 각각으로부터 공급된 원료 가스들을 혼합하기 위한 믹서(20); 가스가 혼합된 믹서(20)으로부터 공급된 원료 가스 혼합물을 사용한 MOCVD법에 의하여 막 데포지션을 실시하기 위한 막 데포지션 챔버(6); 및 감압 목적을 위한 진공 펌프(24)로 구성되어 있다.
원료 용기(11), (21), 및 (31), 첨가생성물-형성 재료 용기(12) 및 (32), 믹서(20), 그리고 막 데포지션 챔버(6)에 까지 이르는 영역을 덮는 파이프(선)를 포함하는, 도 2에서의 점선내부 포함영역이 가열에 의해 특정온도로 유지될 수 있도록 구성되는 것이 주지되어야 한다.
더욱이, 원료 용기(11), (21), 및 (31), 첨가생성물-형성 재료 용기(12) 및 (32), 및 막 데포지션 챔버(6)은 내부압력(진공도)이 진공 펌프(24)에 의해서 소정의 수준으로 유지될 수 있도록 구성된다.
원료 용기(기화기)(11)은, MOCVD 원료로서 바륨 디피바로일 메타네이트 테트라에틸렌펜타민 첨가생성물 ({Ba(C11H19O2)2(C8H23N5)2}·{HN(CH2CH2NHCH2CH2NH2)2})를 포함하고, 원료 용기(21)은 티타늄 이소프로폭사이트(Ti(i-OC3H7)4)를 포함하며, 원료 용기(31)은 스트론튬 디피바로일 메타네이트 테트라에틸렌펜타민 첨가생성물 ({Sr(C11H19O2)2(C8H23N5)2}·{HN(CH2CH2NHCH2CH2NH2)2})을 포함한다.
MOCVD를 위한 이들 원료 중에서, 원료 용기(11)에 포함된 {Ba(C11H19O2)2(C8H23N5)2}·{HN(CH2CH2NHCH2CH2NH2)2} 및 원료 용기(21)에 포함된 Ti(i-OC3H7)4는 상온에서 액체이고, 원료 용기(31)에 포함된 {Sr(C11H19O2)2(C8H23N5)2}·{HN(CH2CH2NHCH2CH2NH2)2}는 약 70℃의 용융점을 가지며 상온에서 고체이다.
더욱이, 첨가생성물-형성 재료로서 테트라에틸렌펜타민을 포함하는 첨가생성물-형성 재료 용기(12) 및 (32)는 원료 용기(Ba 원료 용기)(11) 및 원료 용기(Sr 원료 용기)(31)의 상류측에 연결된다.
원료로서 티타늄 이소프록시드(Ti(i-OC3H7)4)가 어로를 포함하고 있지 않기 때문에, 첨가생성물-형성 재료 용기들이 원료 용기(Ti 원료 용기)(21)과는 연결되지 않는 것이 주지되어야 한다.
본 실시형태에 따른 박막 제조장치는 또한 캐리어 가스를 원료 용기(11), (21), 및 (31), 그리고 첨가생성물-형성 재료 용기(12) 및 (32)로 공급하기 위한 파이프; 원료 가스를 믹서(20)으로 공급하기 위한 파이프, 믹서(20)에서 혼합된 원료 가스 혼합물을 막 데포지션 챔버(6)으로 공급하기 위한 파이프; 및 이러한 파이프들에 장착된 밸브를 구비한다. 이러한 파이프 및 밸브의 기능(작용)은 (Ba, Sr)TiO3박막을 형성하기 위한 다음의 방법을 설명하는 도중에 단계적으로 설명된다.
(Ba, Sr)TiO 3 박막의 형성
다음에, 상기와 같이 구성된 박막 제조장치를 사용하여 (Ba, Sr)TiO3박막을 형성하기 위한 방법이 설명된다. 다음의 표 1이 (Ba, Sr)TiO3박막을 형성하기 위한 조건을 나타낸다.
표 1에 기재된 조건에 따라 (Ba, Sr)TiO3박막을 형성하기 위한 방법이 아래에 설명된다.
(1) 처음에, 산화제로서 단지 O2가 막 데포지션 챔버(6)에서 기판(MgO 기판)(10)으로 공급되고, 여기서 막 데포지션 챔버(6)으로 O2를 공급하기 위한 파이프에 장착된 밸브(41), 진공 펌프(24) 및 막 데포지션 챔버(6)을 연결하는 파이프에 장착된 밸브(42), 및 막 데포지션 챔버(6)를 우회하기 위해 믹서(20) 및 진공 펌프(24)를 연결하는 파이프에 장착된 밸브(43)이 개방되고, 다른 밸브들은 폐쇄된다.
(2) 다음에, 막 데포지션 챔버(6)의 내부를 소정의 압력(진공도)으로 유지하면서, 막 데포지션 챔버(6)에서 원료 용기(11), (21), 및 (31), 각각의 파이프, 및 기판(10)을 가열하는 것이 시작된다.
(3) 다음에, 원료 용기(원료), 파이프, 및 기판(10)의 모두의 온도가 소정의 값에서 유지되면서, 원료를 공급하기 위해 파이프에 장착된 밸브(14), (15), (16), (22), (23), (34), (35), 및 (36)이 개방되어, 캐리어 가스(Ar 가스)의 소정량이 원료 용기(11), (21), 및 (31)로 흘러 들어가고, 소정의 진공 등급에 이를 때까지 원료 용기(기화기)(11), (21), 및 (31)을 감압시킨다.
이 경우에, 3방향 밸브(13)이 각각 Ba 원료 용기(11) 및 첨가생성물-형성 재료 용기(12)를 연결하는 파이프로 통하게 되고, 3방향 밸브(33)이 Sr 원료 용기(31) 및 첨가생성물-형성 재료 용기(32)를 연결하는 파이프로 통하게 된다.
(4) 다음에, 믹서(20)의 상류측(원료 용기(11), (21), 및 (31)이 위치한 측면)의 압력이 압력계(51)에 의해 측정되는 소정의 압력(진공도)을 가지기 위하여, 가변 유량 밸브(43)이 조절된다.
이러한 압력 조절은 막 데포지션의 시간, 즉, O2를 막 데포지션 챔버(6)으로 공급하기 위한 파이프 상의 밸브(43)이 폐쇄되고, 밸브(44)가 원료 가스 혼합물을공급하기 위해 개방되는 경우에 원료 용기(기화기)(11), (21), 및 (31)의 압력의 급작스런 변동을 방지하기 위함이다. 목표 압력(진공도)이 사전 실험을 통해 이전에 결정된다. 압력 조절의 종료 후에, 각각의 기화된 원료량을 안정화하기 위한 소정의 시간동안 압력이 유지된다.
(5) 다음에, 소정의 시간이 지난 후, 밸브(43)이 폐쇄되고, 밸브(44)가 개방되어, 막 데포지션을 시작하기 위해 원료 가스 혼합물이 막 데포지션 챔버(6)으로 도입된다.
(6) 막 데포지션이 종료되는 때에, 밸브(44)가 폐쇄되고, 밸브(43)이 개방되며, 막 데포지션 챔버(6) 및 진공 펌프(24)를 연결하는 파이프 상의 밸브(42)가 폐쇄되어 막 데포지션 챔버(6)의 압력이 대기압으로 되돌아간다. 다음에, 어닐링(annealing)이 산소 분위기에서 1시간동안 실시된 후, 냉각된다.
(7) 더욱이, 원료 공급 시스템에 대하여, Ti 원료 용기(21) 및 믹서(20)을 연결하는 파이프 상의 밸브(22)가 폐쇄되어 용기의 압력이 대기압으로 되돌아간 후, 냉각된다.
원료의 재생
(1) Ba 원료 및 Sr 원료가 표 2에 기재된 온도에 까지 냉각될 때까지 캐리어 가스가 흐르는 동안에 냉각된다. 온도가 안정되면, 3방향 밸브(13) 및 (33)이 믹서(20)으로 통하는 측면으로 전환된다.
(2) 다음에, 첨가생성물-형성 재료 용기(12) 및 (32)를 우회하는 원료 용기(11) 및 (31) 밸브(16) 및 (36)으로 캐리어 가스를 통하게 하는 파이프 상의 밸브(16) 및 (36)이 폐쇄되고, 첨가생성물-형성 재료 용기(테트라에틸렌펜타민 용기)(12) 및 (32)를 원료 용기(11) 및 (31)로 연결하는 파이프 상의 밸브(17), (18), (37), 및 (38)이 개방된다. 첨가생성물-형성 재료 용기(12) 및 (32)가 표 2에 기재된 온도에서 유지된다는 것이 주지되어야 한다.
첨가생성물-형성 재료 용기(12) 및 (32)의 온도는 원료 용기(11) 또는 (31)과 첨가생성물-형성 재료 용기(12) 또는 (32) 사이의 압력 차이 및 테트라에틸렌펜타민의 증기 압력 곡선에 의해 계산되고, 원료 용기 (11) 및 첨가생성물-형성 재료 용기(12)에서, 또는 원료 용기(31) 및 첨가생성물-형성 재료 용기(32)에서의 기화된 테트라에틸렌펜타민의 양이 대략 동일하다. 더욱이, 원료 용기(11) 및 (31)의 전후에 위치한 밸브를 포함하는 파이프들은 원료 용기(11) 및 (31)의 온도보다 30℃ 더 높은 온도로 유지되고, 첨가생성물-형성 재료 용기(테트라에틸렌펜타민 용기)의 전후에 위치한 밸브를 포함하는 파이프들은 첨가생성물-형성 재료 용기(12)및 (32)의 온도보다 10℃ 더 높은 온도로 유지된다.
(3) 이 상태에서, 원료들의 각각 기화 온도에서 가열된 캐리어 가스는 원료 용기(11) 및 (31)로 흘러 들어가게 된다. 이 상태는 소정의 시간동안 유지된다.
원료 용기(11) 및 (31)의 압력이 각각 약 16 Torr 및 약 11 Torr 로 설정된다는 것이 주지되어야 한다.
(4) 이 후, 원료 용기 (11) 및 (31)이 대기압 상태로 원료를 공급하기 위한 각각의 파이프 상에 장착된 밸브(14) 및 (34)가 폐쇄되고, 첨가생성물-형성 재료 용기(12) 및 (32)뿐만 아니라 원료 용기(11) 및 (31)도 냉각된다.
(5) 더욱이, 캐리어 가스로 퍼지(purge)함에 의하여 파이프에서 테트라에틸렌펜타민을 제거하기 위하여, 적합하게,첨가생성물-형성 재료 용기(12) 및 (32)를 우회하기 위한 파이프 상의 밸브(16) 및 (36)이 개방된다.
따라서, 원료 용기(11) 및 (31)에서 원료의 재생(Ba 원료 및 Sr 원료)이 수행된다.
본 발명에 따른 박막 제조방법에 의하여, 상기와 같이 금속 디피바로일 메타네이트 테트라에틸렌펜타민 첨가생성물을 재생하는 것이 가능하기 때문에, 원료를 효율적으로 사용하고, 과잉 원료를 감소시키고, 비용을 절감하는 것이 가능할 뿐만 아니라 원료의 조성의 변동을 방지하면서 우수한 안정화 특성을 가지는 박막을 효율적으로 제조하는 것이 가능하다.
특성의 평가
상기의 방법에 따른 (Ba, Sr)TiO3박막은 조성 및 유전율의 분석이 행하여 진다. 결과는 표 3에서 보여진다.
표 3이 원료 용기에 각각 포함된 5g의 Ba 원료 및 5g의 Sr 원료로 시작하는 막 데포지션 동안에 2회째 내지 11회째에서 얻어진 (Ba, Sr)TiO3박막으로부터 측정된 조성 및 유전율을 나타내는 것임이 주지되어야 한다.
재생 처리 없이 원료를 사용한 막 데포지션 실험은 비교실시예로서 또한 실시되었고, (Ba, Sr)TiO3박막의 조성 및 유전율이 측정되었다. 결과는 표 3에서 또한 보여진다.
표 3으로부터, 원료 재생처리가 실시되지 않은 비교실시예에서, 박막 조성에서의 Ba 및 Sr의 양이 급격히 감소되었고, 원료의 사용 회수가 5회째를 넘으면서 유전율 역시 급격히 감소했던 것과. 원료 재생처리가 막 데포지션 단계의 종료 후에 매번 실시되는 경우에(즉, 본 발명에 따른 실시예의 경우에), 박막 조성의 변동이 작았고, 유전율도 760~800의 범위로서 안정되었다.
더욱이, 표 3에서 비교실시예에서의 2회째에서 200nm와 비교하여 원료를 사용하여 11회째에서 120nm로 감소된 유전체의 두께를 나타내지는 않지만, 실시예에서는, 원료의 사용회수가 증가하는 경우에, 거의 인식할 수 없을 정도의 감소량을 나타내면서, 모든 막 두께 데포지션 회수에 대해 유전체의 막 두께가 모두 200±10nm의 범위 내에 있었다.
이러한 결과로부터, 본 발명의 제조방법에 따라, 막 두께의 더욱 작은 변동 뿐만 아니라 더욱 안정화된 박막 및 더욱 안정화된 유전율을 가지는 박막이, 원료의 재생 없이 비교실시예(종래의 박막 제조방법)에서 설명된 방법과 비교하여, 효율적으로 제조될 수 있다는 것이 이해되어진다..
본 발명에 따른 박막 제조방법에 의해 얻어진 박막의 안정화된 조성 및 안정화된 유전율이 가열 상태에서 금속 β-디케토네이트에게로 첨가생성물-형성 재료의 증기를 공급함으로써 첨가생성물-형성 재료로 원료에서 첨가생성물로부터 분리된 금속 β-디케토네이트를 효율적으로 결합할 수 있고, 따라서 기화 상태 및 기화된 원료 가스의 성분이 막 데포지션의 시간에서 안정화된다는 것이 주지되어야 한다.
비록 재생 단계에서 원료에 대한 온도를 자유로이 선택할 수는 있지만, 원료의 기화가 재생 단계에서 발생하여 다량의 원료 손실이 발생하기 때문에, 상기 온도를 기화 온도 근처까지 증가 시키지 않는 것이 바람직하다. 또한, 재결합 반응이 매우 어렵게 진행되어 재생 단계에 대해 요구되는 시간이 더 길어지므로, 재생 단계에서 원료에 대해 너무 낮은 온도로 가지게 하는 것도 바람직하지 않다. 따라서, 원료의 기화 온도보다 약 10~50℃ 더 낮게 원료 온도를 재생 단계에서 가지는 것이 바람직하다.
또한, 원료가 Sr 원료이고, 이것의 온도가 재생 단계에서 너무 낮게 되면, 점도의 증가 및 응고가 발생한다. 따라서, 큰 점도의 증가 및 응고를 야기하지 않는 원료 온도를 선택하는 것이 필요하다.
본 실시형태에서, 원료 용기의 압력 및 캐리어 가스의 흐름량이 결정되는 경우에 첨가생성물-형성 재료 용기의 압력이 결정되기 때문에, 첨가생성물-형성 재료의 온도가 압력차이 및 증기압 곡선에 의해 결정된다는 것이 주지되어야 한다.
또한, 상기 실시형태에서 설명된 방법에 따라, 원료 재생 단계의 종료 시 미반응 테트라에틸렌펜타민이 원료 용기 내에 남아있을 가능성이 있더라도, 막 데포지션 이전에 기화된 재료의 양이 재생 단계에서보다 더 높은 온도에 의해 안정화되는 단계가 있어서 막 데포지션에 효과를 가져오지는 못한다.
비록, 상기 실시형태에서, 설명이 재생처리가 바륨 디피바로일 메타네이트 및 테트라에틸렌펜타민이 첨가생성된 스트론튬 디피바로일 메타네이트가 MOCVD 원료로서 실행되는 실시예에 한정되지만, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되지 않고, 바륨 디피바로일 메타네이트 및 트리에틸렌테트라민 (triethylenetetramine), 페난트롤린(phenanthroline), 또는 테트라그림 (tetraglyme)과 같은 다른 첨가생성물-형성 재료로 첨가생성된 스트론튬 디피바로일 메타네이트가 유사한 효과를 가지는 MOCVD 원료로서 사용될 수 있다.
캐리어 가스를 첨가생성물-형성 재료 용기를 경유하여 원료 용기로 공급함에 의하여 충분한 첨가생성물-형성 재료의 양을 포함하는 원료를 막 데포지션 챔버로 공급하는 방법이 본 발명의 목적을 달성하기 위한 방법들 중의 하나라는 것이 주지되어야 한다. 그러나, 막 데포지션이 이러한 방법에 따라 실행되는 경우에, 막 조성 및 막 특성이 안정화 되어 있어도 형성된 막의 유전율이 30% 이상 감소되는 경향이 관찰되었다. 이는 원료 가스와 함께 막 데포지션 챔버로 공급되지만, 막 데 포지션을 위해서는 필요하지 않는 첨가생성물-형성 재료에 의한, 그리고 분해된 가스 또는 급격한 산화(combustion)로부터 생성된 가스에 의한 막 데포지션에 불리한 효과에 의하여 발생한다는 것이 주지되어야 한다. 따라서, 본 발명의 상기 실시형태에서와 같이, 캐리어 가스를 첨가생성물-형성 재료 용기를 통과하지 않고 원료 용기로 공급하는 것이 바람직하다는 것이 주지되어야 한다.
본 발명은 다른 항목들에 있어서 상기 실시형태에 제한되지 않고, 막 데포지션 단계 및 원료 재생 단계에서의 구체적인 조건에 관하여, 본 발명의 요지의 범위 내에서라면, 다양한 응용 및 변경이 가능하다.
본 발명의 바람직한 실시형태가 설명되었지만, 여기서 밝히는 원리를 실행하는 다양한 모델들이 다음의 청구항의 범위 내에서 실현된다. 따라서, 본 발명의 범위가 청구항에 기재된 바와 다른 점을 제외하고는 제한되지 않는다.
본 발명은 우수한 특성 안정성을 가지고, 이러한 안정성을 이용하여 원료의 비용을 효율적으로 감소시키는, 박막을 형성하기 위한 제조방법 및 이러한 제조방법의 박막 제조장치를 제공하는 것에 그 목적이 있다.
본 발명에 따른 박막 제조장치는 첨가생성물-형성 재료 용기가 원료 용기와 연결되기 위해 구성되고, 따라서 첨가생성물-형성 재료의 증기가 상기 원료 재생 단계에서 상기 원료 용기와의 연결을 통하여 원료 용기로 공급될 수 있다. 따라서, 원료의 과잉 없이 저 비용으로 원료를 효율적으로 재생하고, 안정성이 뛰어난 박막을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 박막 제조방법에 의하여, 상기와 같이 금속 디피바로일 메타네이트 테트라에틸렌펜타민을 재생하는 것이 가능하기 때문에, 원료를 효율적으로 사용하고, 과잉 원료를 감소시키고, 비용을 절감하는 것이 가능할 뿐만 아니라 원료의 조성의 변동을 방지하면서 우수한 안정화 특성을 가지는 박막을 효율적으로 제조하는 것이 가능하다.

Claims (20)

  1. 금속 유기화학 증착(MOCVD)법에 의하여 금속 β-디케토네이트(diketonate)의 첨가생성물(adduct) 및 첨가생성물-형성 재료를 포함하는 원료를 사용하여 제1박막을 형성하는 제1박막형성단계;
    원료를 재생하기 위해, 상기원료에서 상기 첨가생성물로부터 분리된 상기 금속 β-디케토네이트를 상기 첨가생성물-형성 재료와 결합하는 단계; 및
    MOCVD법에 의해 재생된 원료를 사용한 제2박막을 형성하는 제2박막형성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 금속 β-디케토네이트가 금속 디피바로일 메타네이트(metal dipivaloyl methanate)인 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 첨가생성물-형성 재료가 테트라에틸렌펜타민 (tetraethylenepentamine)을 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 결합 단계가 상기 첨가생성물-형성 재료의 증기를 상기 제1박막 형성으로부터의 잔여 원료의 액체와 접촉하게 하는 접촉 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 금속이 Ba 및 Sr 중에서 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  6. 제 4항에 있어서, 상기 잔여 원료의 액체가 상기 제1박막형성단계 또는 상기 제2박막형성단계 동안에서의 상기 원료 또는 재생된 원료의 온도보다 더 낮은 온도로 유지되는 동안에, 상기 접촉 단계가 실시되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  7. 제 4항에 있어서, 상기 첨가생성물-형성 재료가 상기 제1박막형성단계 또는 상기 제2박막형성단계 동안에서의 상기 원료 또는 재생된 원료의 증기압보다 더 높게 유지되는 동안에, 상기 접촉 단계가 실시되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  8. 제 2항에 있어서, 상기 금속이 Ba 및 Sr 중에서 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 결합 단계가 상기 첨가생성물-형성 재료의 증기를 상기 제1박막 형성으로부터의 잔여 원료의 액체와 접촉하게 하는 접촉 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 잔여 원료의 액체가 상기 제1박막형성단계 또는 상기 제2박막형성단계 동안에서의 상기 원료 또는 재생된 원료의 온도보다 더 낮은 온도로 유지되는 동안에, 상기 접촉 단계가 실시되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  11. 제 9항에 있어서, 상기 첨가생성물-형성 재료가 상기 제1박막형성단계 또는 상기 제2박막형성단계 동안에서의 상기 원료 또는 재생된 원료의 증기압보다 더 높게 유지되는 동안에, 상기 접촉 단계가 실시되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 제1박막 및 제2박막의 형성 동안에, 상기 원료 및 재생된 원료가 불활성 캐리어(carrier)와 합동하여 상기 원료 및 재생된 원료의 공급(a supply)으로부터 MOCVD 데포지션 챔버로 운반되고,
    상기 결합 동안에, 상기 첨가생성물-형성 재료가 불활성 캐리어와 합동하여 상기 첨가생성물-형성 재료의 공급(supply)으로부터 상기 원료의 공급(supply)으로 운반되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  13. 제 1항에 있어서, 불활성 캐리어가 상기 불활성 캐리어의 공급(supply)으로부터 상기 원료 및 재생된 원료의 공급(supply)으로 운반되고, 상기 제1박막 및 제2박막의 형성 동안에, 상기 원료 및 재생된 원료가 불활성 캐리어와 합동하여 상기 원료 및 재생된 원료의 공급(supply)으로부터 MOCVD 데포지션 챔버로 운반되며,
    상기 결합동안에, 상기 첨가생성물-형성 재료 공급(supply)이 상기 불활성 캐리어 공급(supply)으로부터 분리되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  14. 금속 β-디케토네이트(diketonate)의 첨가생성물 및 첨가생성물-형성 재료를 포함하는 원료의 공급(supply)을 포함하는 원료 용기;
    상기 첨가생성물-형성 재료의 증기가 상기 원료 용기로 공급될 수 있도록, 상기 원료 용기와 통해있고, 상기 첨가생성물-형성 재료의 공급(supply)을 포함하는 첨가생성물-형성 재료 용기; 및
    원료의 증기가 상기 원료 용기로부터 공급될 수 있도록, 상기 원료 용기와 연결된 MOCVD 박막 데포지션 챔버를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조장치.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 금속 β-디케토네이트가 금속 디피바로일 메타네이트인 것을 특징으로 하는 박막 제조장치.
  16. 제 15항에 있어서, 상기 첨가생성물-형성 재료 용기 및 상기 원료 용기 모두에 분리되어 연결된 캐리어 가스 공급(supply), 및
    (a) 상기 캐리어 가스를 상기 첨가생성물-형성 용기를 경유하여 상기 원료 용기로의 공급, 또는
    (b) 상기 캐리어 가스를 상기 첨가생성물-형성 용기를 통과하지 않고 상기원료 용기로의 공급
    을 허용하기 위해 적용된 콘트롤(a control)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조장치.
  17. 제 16항에 있어서, 상기 원료 용기와 통하여진 온도 센서 및 상기 첨가생성물-형성 용기와 통하여진 온도 센서를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조장치.
  18. 제 16항에 있어서, 상기 원료 용기와 통하여진 증기압 센서 및 상기 첨가생성물-형성 용기와 통하여진 증기압 센서를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조장치.
  19. 제 14항에 있어서, 상기 원료 용기와 통하여진 온도 센서 및 상기 첨가생성물-형성 용기와 통하여진 온도 센서를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조장치.
  20. 제 14항에 있어서, 상기 원료 용기와 통하여진 증기압 센서 및 상기 첨가생성물-형성 용기와 통하여진 증기압 센서를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조장치.
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