JPH11293461A - 酸化物の気相蒸着法および蒸着薄膜 - Google Patents
酸化物の気相蒸着法および蒸着薄膜Info
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- JPH11293461A JPH11293461A JP10599198A JP10599198A JPH11293461A JP H11293461 A JPH11293461 A JP H11293461A JP 10599198 A JP10599198 A JP 10599198A JP 10599198 A JP10599198 A JP 10599198A JP H11293461 A JPH11293461 A JP H11293461A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 複酸化物の組成を安定して蒸着することを目
的とする。 【解決手段】 SrとTaの複合金属アルコキシドであるSr
[Ta(OC2H5)6]2をSrとTaの複合原料２６として，Bi(OtC5
H11)3をBi原料２７として用い，それぞれ別個の原料容
器２４内に保持する。原料容器２４は原料が所定の蒸気
圧を有するように，原料容器用ヒーター２５により加熱
されている。SrとTaの複合原料２６およびBi原料２７の
原料蒸気を含んだキャリアガスはそれぞれ原料容器２２
から出た後に，酸化ガスボンベ２０から供給される酸化
ガスとガス配管１８内で混合され反応室１０に導入され
る。このようにして反応室内１０に導入された有機原料
ガスおよび酸化ガスはプラズマ電極１４間で発生される
プラズマにより分解され，基板ヒーター１６により加熱
された基板１５上に酸化物が蒸着される。
的とする。 【解決手段】 SrとTaの複合金属アルコキシドであるSr
[Ta(OC2H5)6]2をSrとTaの複合原料２６として，Bi(OtC5
H11)3をBi原料２７として用い，それぞれ別個の原料容
器２４内に保持する。原料容器２４は原料が所定の蒸気
圧を有するように，原料容器用ヒーター２５により加熱
されている。SrとTaの複合原料２６およびBi原料２７の
原料蒸気を含んだキャリアガスはそれぞれ原料容器２２
から出た後に，酸化ガスボンベ２０から供給される酸化
ガスとガス配管１８内で混合され反応室１０に導入され
る。このようにして反応室内１０に導入された有機原料
ガスおよび酸化ガスはプラズマ電極１４間で発生される
プラズマにより分解され，基板ヒーター１６により加熱
された基板１５上に酸化物が蒸着される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は２種類以上の金属を
含む金属酸化物の気相蒸着法およびそれによって形成さ
れた蒸着薄膜に関する。
含む金属酸化物の気相蒸着法およびそれによって形成さ
れた蒸着薄膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の金属元素用の有機原料を蒸着中に
印加したプラズマにより分解する気相蒸着法（以下これ
をプラズマエンハンスト(Plasma-enhanced）気相蒸着法
と呼ぶ）では，各金属元素ことに異なった有機原料の供
給系を用意し，各有機原料の蒸気を別個にキャリアガス
により反応室内に搬送して，所定の組成を有する複酸化
物を蒸着することが主であった。
印加したプラズマにより分解する気相蒸着法（以下これ
をプラズマエンハンスト(Plasma-enhanced）気相蒸着法
と呼ぶ）では，各金属元素ことに異なった有機原料の供
給系を用意し，各有機原料の蒸気を別個にキャリアガス
により反応室内に搬送して，所定の組成を有する複酸化
物を蒸着することが主であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこのよう
な従来のプラズマエンハンスト気相蒸着法で行われてい
るような別個に有機原料の蒸気を供給する方法では，２
種類以上の金属元素を含む金属酸化物（以下これを複酸
化物と呼ぶ）を蒸着する場合，制御しなければならない
原料の数が多くなり，複酸化物の組成を一定に制御する
ことが難しかった。
な従来のプラズマエンハンスト気相蒸着法で行われてい
るような別個に有機原料の蒸気を供給する方法では，２
種類以上の金属元素を含む金属酸化物（以下これを複酸
化物と呼ぶ）を蒸着する場合，制御しなければならない
原料の数が多くなり，複酸化物の組成を一定に制御する
ことが難しかった。
【０００４】さらにプラズマ中での有機原料の分解効率
はプラズマの状態によって変化するため，蒸着物の組成
を一定に制御することは，単に原料供給を安定させるば
かりではなくプラズマの状態をも一定に保つ必要がある
ため，極めて困難なものであった。
はプラズマの状態によって変化するため，蒸着物の組成
を一定に制御することは，単に原料供給を安定させるば
かりではなくプラズマの状態をも一定に保つ必要がある
ため，極めて困難なものであった。
【０００５】特にストロンチウム(Sr)やバリウム(Ba)な
どの２Ａ族（アルカリ土類金属）用の有機原料は，一般
に高温においても固体状態でかつ蒸気圧が低いものが多
く，そのため原料供給法として原料の蒸気をキャリアガ
スによって搬送する方式を採用した場合には，原料を安
定に供給することが困難で，また蒸着速度も大きくする
ことができないという問題があった。
どの２Ａ族（アルカリ土類金属）用の有機原料は，一般
に高温においても固体状態でかつ蒸気圧が低いものが多
く，そのため原料供給法として原料の蒸気をキャリアガ
スによって搬送する方式を採用した場合には，原料を安
定に供給することが困難で，また蒸着速度も大きくする
ことができないという問題があった。
【０００６】しかしながら将来の半導体メモリ用のキャ
パシタ材として研究されているSrBi 2Ta2O9（以下SBTと
略す）や(Ba,Sr)TiO3などでは，上述のように組成制御
の困難な２Ａ族の元素を含んでいる。そのためこれらキ
ャパシタ材料の実用化のためには，２Ａ族用の有機原料
を安定に供給し，各有機原料のプラズマ中での分解効率
を一定に保って，蒸着物の組成を安定化することが大き
な解決課題となっている。
パシタ材として研究されているSrBi 2Ta2O9（以下SBTと
略す）や(Ba,Sr)TiO3などでは，上述のように組成制御
の困難な２Ａ族の元素を含んでいる。そのためこれらキ
ャパシタ材料の実用化のためには，２Ａ族用の有機原料
を安定に供給し，各有機原料のプラズマ中での分解効率
を一定に保って，蒸着物の組成を安定化することが大き
な解決課題となっている。
【０００７】例えばSBTを蒸着する場合，従来の有機原
料を原料として用いた気相蒸着法ではSr，Bi，Ta用の原
料としてそれぞれビスジピバロイルメタネートストロン
チウム（Sr(C11H19O2)2，Bisdipivaloylmethanatestron
tium，以下Sr(DPM)2と記す），トリフェニルビスマス
（Bi(C6H5)3，以下BiPh3と記す），ペンタエトキシタン
タル（Ta(OC2H5)5，以下Ta(OEt)5と記す）が多く使用さ
れている。
料を原料として用いた気相蒸着法ではSr，Bi，Ta用の原
料としてそれぞれビスジピバロイルメタネートストロン
チウム（Sr(C11H19O2)2，Bisdipivaloylmethanatestron
tium，以下Sr(DPM)2と記す），トリフェニルビスマス
（Bi(C6H5)3，以下BiPh3と記す），ペンタエトキシタン
タル（Ta(OC2H5)5，以下Ta(OEt)5と記す）が多く使用さ
れている。
【０００８】従来のキャリアガスにより有機原料の蒸気
を搬送する方法では，特にSr(DPM)2においては，有機原
料の蒸気圧が低いため十分な原料を供給することができ
ないという問題や，原料容器内の圧力の変化などにより
キャリアガス中の有機原料の飽和度が変化し，キャリア
ガス流量を一定としても有機原料の供給量が変化すると
いう問題があった。
を搬送する方法では，特にSr(DPM)2においては，有機原
料の蒸気圧が低いため十分な原料を供給することができ
ないという問題や，原料容器内の圧力の変化などにより
キャリアガス中の有機原料の飽和度が変化し，キャリア
ガス流量を一定としても有機原料の供給量が変化すると
いう問題があった。
【０００９】また有機原料を高温に保持しているため，
有機原料が熱劣化しやすいという問題もあった。これは
とりわけSrの原料であるSr(DPM)2で顕著であり，Srを含
む酸化物を安定に蒸着することが困難である一因となっ
ていた。
有機原料が熱劣化しやすいという問題もあった。これは
とりわけSrの原料であるSr(DPM)2で顕著であり，Srを含
む酸化物を安定に蒸着することが困難である一因となっ
ていた。
【００１０】そのためこのような原料供給上の問題を解
決するために，近年有機原料をテトラヒドロフラン（Te
trahydrofuran,C4H8O，以下THFと略す）などの有機溶媒
に溶かして，気化器内で瞬時に加熱し有機原料を気化さ
せる溶液気化法（フラッシュ法）が提案されている。し
かしながらこのフラッシュ法の場合，有機原料が加熱に
より完全に蒸気とならないため気化器内で残さ物が形成
され，その結果気化器内の配管などでつまりが発生する
という問題が指摘されている。
決するために，近年有機原料をテトラヒドロフラン（Te
trahydrofuran,C4H8O，以下THFと略す）などの有機溶媒
に溶かして，気化器内で瞬時に加熱し有機原料を気化さ
せる溶液気化法（フラッシュ法）が提案されている。し
かしながらこのフラッシュ法の場合，有機原料が加熱に
より完全に蒸気とならないため気化器内で残さ物が形成
され，その結果気化器内の配管などでつまりが発生する
という問題が指摘されている。
【００１１】このつまりの問題はフラッシュ法において
本質的なものであり，そのため気化器部分のメンテナン
スを煩雑に行わなければならないという問題がある。
本質的なものであり，そのため気化器部分のメンテナン
スを煩雑に行わなければならないという問題がある。
【００１２】またフラッシュ法の場合原料となる有機原
料以外に溶媒の蒸気が大量に反応室内に供給されるた
め，そのような有機溶媒が分解した炭素が蒸着膜内に残
留しやすくなる。中でも残留した炭素と反応ガス中の酸
素が反応し炭酸塩を形成すると，蒸着膜の物性を低下さ
せ，実用上大きな問題となる。特にプラズマエンハンス
ト気相蒸着法においては有機溶媒の蒸気がプラズマによ
り分解されるため，上述のような残留炭素は大きな問題
となる。
料以外に溶媒の蒸気が大量に反応室内に供給されるた
め，そのような有機溶媒が分解した炭素が蒸着膜内に残
留しやすくなる。中でも残留した炭素と反応ガス中の酸
素が反応し炭酸塩を形成すると，蒸着膜の物性を低下さ
せ，実用上大きな問題となる。特にプラズマエンハンス
ト気相蒸着法においては有機溶媒の蒸気がプラズマによ
り分解されるため，上述のような残留炭素は大きな問題
となる。
【００１３】本発明は，以上述べたような従来技術の持
つ問題を解決し，酸化物の組成を安定化できる気相蒸着
法並びに原料供給法およびその気相蒸着法によって蒸着
された蒸着薄膜を提供するものである。
つ問題を解決し，酸化物の組成を安定化できる気相蒸着
法並びに原料供給法およびその気相蒸着法によって蒸着
された蒸着薄膜を提供するものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化物の気相蒸
着法は，同一分子内に２種類以上の金属を含む金属アル
コキシド（以下これを複合金属アルコキシドと呼ぶ）を
少なくとも１種類は含有する有機原料を用いてプラズマ
エンハンスト気相蒸着法を行うものである。
着法は，同一分子内に２種類以上の金属を含む金属アル
コキシド（以下これを複合金属アルコキシドと呼ぶ）を
少なくとも１種類は含有する有機原料を用いてプラズマ
エンハンスト気相蒸着法を行うものである。
【００１５】上述の発明によれば，原料の一部または全
部について複合金属アルコキシドを使用することによ
り，制御しなければならない原料の数を減らすことが可
能で，所定の組成を有する酸化物を安定して蒸着するこ
とができる。
部について複合金属アルコキシドを使用することによ
り，制御しなければならない原料の数を減らすことが可
能で，所定の組成を有する酸化物を安定して蒸着するこ
とができる。
【００１６】また複合金属アルコキシドには融点以上の
温度にすることにより，熱的安定性の高い液体となるも
のがある。そこでそのような液体状態の複合金属アルコ
キシドを少なくとも１種類は含有する有機原料（以下こ
れを複合金属アルコキシドを含む有機原料と呼ぶ）を気
化器に液体状態のまま流量制御して搬送し，気化器内で
加熱することによりその蒸気を反応室に供給することが
できる。本発明によれば，昇華法やバブリング法または
フラッシュ法などを用いずとも原料の安定供給が可能
で，従来の原料供給法のかかえる問題を大幅に低減する
ことができる。
温度にすることにより，熱的安定性の高い液体となるも
のがある。そこでそのような液体状態の複合金属アルコ
キシドを少なくとも１種類は含有する有機原料（以下こ
れを複合金属アルコキシドを含む有機原料と呼ぶ）を気
化器に液体状態のまま流量制御して搬送し，気化器内で
加熱することによりその蒸気を反応室に供給することが
できる。本発明によれば，昇華法やバブリング法または
フラッシュ法などを用いずとも原料の安定供給が可能
で，従来の原料供給法のかかえる問題を大幅に低減する
ことができる。
【００１７】なお本発明で用いているような１分子内に
複数の金属元素を含む有機原料は複合金属アルコキシド
以外にも考えられるが，金属アルコキシドには反応条件
を制御することにより重合しやすいという性質があるた
め，いろいろな金属を含む複合金属アルコキシドを合成
することが容易に可能となる。
複数の金属元素を含む有機原料は複合金属アルコキシド
以外にも考えられるが，金属アルコキシドには反応条件
を制御することにより重合しやすいという性質があるた
め，いろいろな金属を含む複合金属アルコキシドを合成
することが容易に可能となる。
【００１８】以上述べたような複合金属アルコキシドと
しては，Sr[Ta(OC2H5)6]2（Y.Kojima et.al., Integrat
ed Ferroelectrics,1997, Vol.18, pp.183-195), LiTa
(OnH2 n+1)6（R.Zhang and R. Xu, Integrated Ferroele
ctrics,1997, Vol.18, pp.197-211)，Sr，Ta，Biからな
る複合金属アルコキシド（K. Kato et.al., Integrated
Ferroelectrics,1997, Vol.18, pp.225-235）などが報
告されている。
しては，Sr[Ta(OC2H5)6]2（Y.Kojima et.al., Integrat
ed Ferroelectrics,1997, Vol.18, pp.183-195), LiTa
(OnH2 n+1)6（R.Zhang and R. Xu, Integrated Ferroele
ctrics,1997, Vol.18, pp.197-211)，Sr，Ta，Biからな
る複合金属アルコキシド（K. Kato et.al., Integrated
Ferroelectrics,1997, Vol.18, pp.225-235）などが報
告されている。
【００１９】これらの複合金属アルコキシドはいずれも
本発明における蒸着原料として使用可能であるが，本発
明はこれらの複合アルコキシド限定されるものではな
く，その他の複合金属アルコキシドについても同様に使
用することができる。
本発明における蒸着原料として使用可能であるが，本発
明はこれらの複合アルコキシド限定されるものではな
く，その他の複合金属アルコキシドについても同様に使
用することができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１記載の発明は，
同一分子内に２種類以上の金属元素を含む金属アルコキ
シドを少なくとも１種類は含有する有機原料を反応室内
で発生させたプラズマにより分解することにより酸化物
薄膜を形成することを特徴とする気相蒸着法であり，同
一分子内に２種類以上の金属元素を含む金属アルコキシ
ドの同一分子内に含まれる金属元素の比が一定であるこ
とから，制御しなければならない蒸着原料中の有機原料
の種類を減らすことが可能で，所定の組成を有する複酸
化物を安定して蒸着できるという作用を有する。
同一分子内に２種類以上の金属元素を含む金属アルコキ
シドを少なくとも１種類は含有する有機原料を反応室内
で発生させたプラズマにより分解することにより酸化物
薄膜を形成することを特徴とする気相蒸着法であり，同
一分子内に２種類以上の金属元素を含む金属アルコキシ
ドの同一分子内に含まれる金属元素の比が一定であるこ
とから，制御しなければならない蒸着原料中の有機原料
の種類を減らすことが可能で，所定の組成を有する複酸
化物を安定して蒸着できるという作用を有する。
【００２１】またこの場合１分子内に複数の金属元素を
含んでいるため，プラズマの条件が変化し有機原料の分
解効率が変化しても同一分子内にある金属元素の比は一
定であるため，蒸着される金属元素の比は一定となると
いう作用を有する。
含んでいるため，プラズマの条件が変化し有機原料の分
解効率が変化しても同一分子内にある金属元素の比は一
定であるため，蒸着される金属元素の比は一定となると
いう作用を有する。
【００２２】請求項２に記載の発明は，同一分子内に２
種類以上の金属元素を含む金属アルコキシドとして，２
Ａ族と５Ｂ族の金属元素含む金属アルコキシドを用いる
ことを特徴とする請求項１記載の気相蒸着法であり，５
Ｂ族の金属アルコキシドと重合を行うことで，２Ａ族を
含む有機原料でありながら蒸気圧が比較的高く熱的に安
定な複合金属アルコキシドを得ることが可能で，SBTの
ような２Ａ族および５Ｂ族を含む複酸化物の組成を安定
して制御することができるという作用を有する。
種類以上の金属元素を含む金属アルコキシドとして，２
Ａ族と５Ｂ族の金属元素含む金属アルコキシドを用いる
ことを特徴とする請求項１記載の気相蒸着法であり，５
Ｂ族の金属アルコキシドと重合を行うことで，２Ａ族を
含む有機原料でありながら蒸気圧が比較的高く熱的に安
定な複合金属アルコキシドを得ることが可能で，SBTの
ような２Ａ族および５Ｂ族を含む複酸化物の組成を安定
して制御することができるという作用を有する。
【００２３】現在このような複合金属アルコキシドとし
ては前述のようにSr[Ta(OC2H5)6]2などが報告されてい
るが，Sr[Ta(OC2H5)6]2は同一分子内にSrとTaが1:2の割
合で含まれているため，これを原料に用いてプラズマエ
ンハンスト気相蒸着法を行うことにより，蒸着した複酸
化物のSrとTaの組成比を1:2にすることができる。その
ため本発明でSBTの蒸着を行う場合，Sr[Ta(OC2H5)6]2の
供給量を一定に保ち，Biの供給量のみを制御することで
目的とするSBT組成を得られ，組成の制御が極めて容易
であるという特徴を有する。
ては前述のようにSr[Ta(OC2H5)6]2などが報告されてい
るが，Sr[Ta(OC2H5)6]2は同一分子内にSrとTaが1:2の割
合で含まれているため，これを原料に用いてプラズマエ
ンハンスト気相蒸着法を行うことにより，蒸着した複酸
化物のSrとTaの組成比を1:2にすることができる。その
ため本発明でSBTの蒸着を行う場合，Sr[Ta(OC2H5)6]2の
供給量を一定に保ち，Biの供給量のみを制御することで
目的とするSBT組成を得られ，組成の制御が極めて容易
であるという特徴を有する。
【００２４】請求項３記載の発明は，同一分子内に２Ａ
族元素と５Ｂ族元素およびビスマスの少なくとも３種類
を含む金属アルコキシドを用いることを特徴とする請求
項１記載の気相蒸着法であり，SBTのようなBiおよび２
Ａ族と５Ｂ族とを含む複酸化物の組成を安定して制御す
ることができるという作用を有する。
族元素と５Ｂ族元素およびビスマスの少なくとも３種類
を含む金属アルコキシドを用いることを特徴とする請求
項１記載の気相蒸着法であり，SBTのようなBiおよび２
Ａ族と５Ｂ族とを含む複酸化物の組成を安定して制御す
ることができるという作用を有する。
【００２５】請求項４記載の発明は，同一分子内に２種
類以上の金属を含む金属アルコキシドを少なくとも１種
類は含有した有機原料を，当該有機原料の温度を融点以
上に保持して液体状態で気化器に搬送し，当該有機原料
を気化器内で加熱することによりその蒸気を反応室内に
供給することを特徴とする気相蒸着法であり，原料とな
る有機原料を安定して大量に供給することができるとい
う作用を有する。
類以上の金属を含む金属アルコキシドを少なくとも１種
類は含有した有機原料を，当該有機原料の温度を融点以
上に保持して液体状態で気化器に搬送し，当該有機原料
を気化器内で加熱することによりその蒸気を反応室内に
供給することを特徴とする気相蒸着法であり，原料とな
る有機原料を安定して大量に供給することができるとい
う作用を有する。
【００２６】請求項５記載の発明は，同一分子内に２種
類以上の金属を含む金属アルコキシドを少なくとも１種
類は含有した有機原料を，当該有機原料の温度を融点以
上に保持し液体状態で気化器に搬送し，当該有機原料を
気化器内で加熱することによりその蒸気を反応室内に供
給し，反応室内でプラズマを印加して当該有機原料蒸気
を分解することを特徴とする気相蒸着法であり，原料と
なる有機原料を安定して大量に供給することを可能にす
るとともに，プラズマにより供給した有機原料を効率よ
く分解し，成膜温度を下げることができるという作用を
有する。
類以上の金属を含む金属アルコキシドを少なくとも１種
類は含有した有機原料を，当該有機原料の温度を融点以
上に保持し液体状態で気化器に搬送し，当該有機原料を
気化器内で加熱することによりその蒸気を反応室内に供
給し，反応室内でプラズマを印加して当該有機原料蒸気
を分解することを特徴とする気相蒸着法であり，原料と
なる有機原料を安定して大量に供給することを可能にす
るとともに，プラズマにより供給した有機原料を効率よ
く分解し，成膜温度を下げることができるという作用を
有する。
【００２７】請求項６記載の発明は，同一分子内に２種
類以上の金属元素を含む金属アルコキシドとして，２Ａ
族と５Ｂ族の金属元素含む金属アルコキシドを用いるこ
とを特徴とする請求項４または５記載の気相蒸着法であ
り，SBTのような２Ａ族および５Ｂ族を含む複酸化物の
組成を安定して制御することができるという作用を有す
る。
類以上の金属元素を含む金属アルコキシドとして，２Ａ
族と５Ｂ族の金属元素含む金属アルコキシドを用いるこ
とを特徴とする請求項４または５記載の気相蒸着法であ
り，SBTのような２Ａ族および５Ｂ族を含む複酸化物の
組成を安定して制御することができるという作用を有す
る。
【００２８】請求項７記載の発明は，同一分子内に２Ａ
族元素と５Ｂ族元素およびビスマスの少なくとも３種類
を含む金属アルコキシドを用いることを特徴とする請求
項４または５記載の気相蒸着法であり，SBTのようなBi
および２Ａ族と５Ｂ族とを含む複酸化物の組成を安定し
て制御することができるという作用を有する。
族元素と５Ｂ族元素およびビスマスの少なくとも３種類
を含む金属アルコキシドを用いることを特徴とする請求
項４または５記載の気相蒸着法であり，SBTのようなBi
および２Ａ族と５Ｂ族とを含む複酸化物の組成を安定し
て制御することができるという作用を有する。
【００２９】請求項８記載の発明は，請求項１から７ま
でのいずれかに記載の気相蒸着法により形成させた蒸着
薄膜であり，蒸着時において原料が安定して供給されて
いるため，蒸着薄膜の特性にばらつきが少ないという作
用を有する。
でのいずれかに記載の気相蒸着法により形成させた蒸着
薄膜であり，蒸着時において原料が安定して供給されて
いるため，蒸着薄膜の特性にばらつきが少ないという作
用を有する。
【００３０】以下本発明の実施の形態について図１から
図２を用いて説明する。 （実施の形態１）図１は本発明の１実施例を示したもの
で，プラズマエンハンスト気相蒸着法によりSBTの蒸着
を行うものである。
図２を用いて説明する。 （実施の形態１）図１は本発明の１実施例を示したもの
で，プラズマエンハンスト気相蒸着法によりSBTの蒸着
を行うものである。
【００３１】本実施例では，SrとTaの複合金属アルコキ
シドであるSr[Ta(OC2H5)6]2をSrとTaの複合原料２６と
して，Bi(OtC5H11)3（以下Bi(OtAm)3と記す）をBi原料
２７として用い，それぞれ別個の原料容器２４内に保持
した。ただしここでは原料の数を２個としているが，蒸
着を目的とする物質と原料の性質とに応じて，原料の数
は増減することができる。
シドであるSr[Ta(OC2H5)6]2をSrとTaの複合原料２６と
して，Bi(OtC5H11)3（以下Bi(OtAm)3と記す）をBi原料
２７として用い，それぞれ別個の原料容器２４内に保持
した。ただしここでは原料の数を２個としているが，蒸
着を目的とする物質と原料の性質とに応じて，原料の数
は増減することができる。
【００３２】キャリアガスボンベ２２内のキャリアガス
は，キャリアガス用マスフローコントローラー２３によ
り所定の流量に流量制御されたあと，原料容器２４にそ
れぞれ導入されている。
は，キャリアガス用マスフローコントローラー２３によ
り所定の流量に流量制御されたあと，原料容器２４にそ
れぞれ導入されている。
【００３３】図１の構成において，原料容器２４は原料
が所定の蒸気圧を有するように，原料容器用ヒーター２
５により加熱されている。原料温度は原料の熱劣化が進
行しない範囲で高いことが望ましいが，原料の蒸気圧が
およそ0.1Torr以上であれば，本発明で使用するにあた
って問題は発生しない。このことを考慮し本実施例で
は，SrとTaの複合原料２６の温度を蒸気圧が0.1Torrと
なる176℃に，Bi原料２７については蒸気圧が約0.2Torr
となる94℃に設定した。
が所定の蒸気圧を有するように，原料容器用ヒーター２
５により加熱されている。原料温度は原料の熱劣化が進
行しない範囲で高いことが望ましいが，原料の蒸気圧が
およそ0.1Torr以上であれば，本発明で使用するにあた
って問題は発生しない。このことを考慮し本実施例で
は，SrとTaの複合原料２６の温度を蒸気圧が0.1Torrと
なる176℃に，Bi原料２７については蒸気圧が約0.2Torr
となる94℃に設定した。
【００３４】ここでSrとTaの複合原料２６とBi原料２７
の融点はそれぞれ130℃，90℃であり，上記使用温度に
おいて液体となるためバブリングによる原料搬送が可能
で，キャリアガス中のSrとTaの複合原料２６およびBi原
料２７の蒸気の飽和度を高めることが可能となり，それ
ぞれの原料について安定して供給を行うことができる。
の融点はそれぞれ130℃，90℃であり，上記使用温度に
おいて液体となるためバブリングによる原料搬送が可能
で，キャリアガス中のSrとTaの複合原料２６およびBi原
料２７の蒸気の飽和度を高めることが可能となり，それ
ぞれの原料について安定して供給を行うことができる。
【００３５】ここで配管ヒーター１９は，キャリアガス
用マスフローコントローラー２３と原料容器２４の間で
はキャリアガスを予備加熱する役割を，原料容器２４と
反応室１０の間ではキャリアガス中の原料蒸気がガス配
管１８内に付着しないように加熱する役割をはたす。こ
のときガス配管１８の温度は，配管ヒーター１９により
反応室１０に近いほど温度が高くなるように制御するこ
とが望ましい。
用マスフローコントローラー２３と原料容器２４の間で
はキャリアガスを予備加熱する役割を，原料容器２４と
反応室１０の間ではキャリアガス中の原料蒸気がガス配
管１８内に付着しないように加熱する役割をはたす。こ
のときガス配管１８の温度は，配管ヒーター１９により
反応室１０に近いほど温度が高くなるように制御するこ
とが望ましい。
【００３６】また原料の供給を安定化するためには原料
容器２４内の圧力をできるだけ高くすることが望ましい
が，原料容器２４の出口側のガス配管１８にコンダクタ
ンス制御用のバルブを設けたり，ガス配管１８の一部を
細くしたりすることで，原料容器２４内の圧力を高める
ことができる。ただしこの原料容器２４内の圧力を高く
しすぎると，蒸着に必要な量の原料を供給できなくなる
ため，本実施例では原料33Torrに設定した。
容器２４内の圧力をできるだけ高くすることが望ましい
が，原料容器２４の出口側のガス配管１８にコンダクタ
ンス制御用のバルブを設けたり，ガス配管１８の一部を
細くしたりすることで，原料容器２４内の圧力を高める
ことができる。ただしこの原料容器２４内の圧力を高く
しすぎると，蒸着に必要な量の原料を供給できなくなる
ため，本実施例では原料33Torrに設定した。
【００３７】本実施例においてはキャリアガスにはアル
ゴン（Ar）を用い，キャリアガス用マスフローコントロ
ーラー２３により各原料のキャリアガス流量を，SrとTa
の複合原料２６については50sccm(standard cubic cent
imeter per minute)，Bi原料２７については80sccmとし
た。
ゴン（Ar）を用い，キャリアガス用マスフローコントロ
ーラー２３により各原料のキャリアガス流量を，SrとTa
の複合原料２６については50sccm(standard cubic cent
imeter per minute)，Bi原料２７については80sccmとし
た。
【００３８】SrとTaの複合原料２６およびBi原料２７の
原料蒸気を含んだキャリアガスはそれぞれ原料容器２２
から出た後に，酸化ガスボンベ２０から供給される酸化
ガスとガス配管１８内で混合され反応室１０に導入され
る。
原料蒸気を含んだキャリアガスはそれぞれ原料容器２２
から出た後に，酸化ガスボンベ２０から供給される酸化
ガスとガス配管１８内で混合され反応室１０に導入され
る。
【００３９】ここで本実施例では酸化ガスとして酸素を
用いているが，亜酸化窒素（N2O）と窒素の混合物や酸
素の一部をオゾン化したガスを用いても良い。またSrと
Taの複合原料２６およびBi原料２７の蒸気を含んだキャ
リアガス（以下単に有機原料ガスと呼ぶ）と酸化ガスを
別個に反応室１０に導入してもよく，有機原料ガスを混
合した後反応室１０に導入せずに，別個に反応室１０に
供給することもできる。また酸化ガスの流量はキャリア
ガスの総流量よりも大きいことが望ましいことから，本
実施例ではキャリアガスの倍の260sccmに設定した。
用いているが，亜酸化窒素（N2O）と窒素の混合物や酸
素の一部をオゾン化したガスを用いても良い。またSrと
Taの複合原料２６およびBi原料２７の蒸気を含んだキャ
リアガス（以下単に有機原料ガスと呼ぶ）と酸化ガスを
別個に反応室１０に導入してもよく，有機原料ガスを混
合した後反応室１０に導入せずに，別個に反応室１０に
供給することもできる。また酸化ガスの流量はキャリア
ガスの総流量よりも大きいことが望ましいことから，本
実施例ではキャリアガスの倍の260sccmに設定した。
【００４０】このようにして反応室内１０に導入された
有機原料ガスおよび酸化ガスはプラズマ電極１４間で発
生されるプラズマにより分解され，基板ヒーター１６に
より加熱された基板１５上に酸化物が蒸着される。また
反応が終了したガスや未反応のガスは，排気ポンプ１７
により反応室１０外に排気される。
有機原料ガスおよび酸化ガスはプラズマ電極１４間で発
生されるプラズマにより分解され，基板ヒーター１６に
より加熱された基板１５上に酸化物が蒸着される。また
反応が終了したガスや未反応のガスは，排気ポンプ１７
により反応室１０外に排気される。
【００４１】本実施例では，プラズマ発生用の高周波電
源１１の出力は100Ｗとし，蒸着中の反応室１０の圧力
は排気系のコンダクタンスを調節することで，５Torr一
定に保持した。なお高周波電源１１の出力は配線１３を
通じて供給されるが，プラズマ電極１４間での反射が最
小になるように自動マッチングボックス１２で常時イン
ピーダンスを調節している。
源１１の出力は100Ｗとし，蒸着中の反応室１０の圧力
は排気系のコンダクタンスを調節することで，５Torr一
定に保持した。なお高周波電源１１の出力は配線１３を
通じて供給されるが，プラズマ電極１４間での反射が最
小になるように自動マッチングボックス１２で常時イン
ピーダンスを調節している。
【００４２】以上述べたような蒸着条件において蒸着し
た酸化物は，基板１０の温度が500℃以下においては蛍
石構造であったが，550℃以上で蒸着した場合ビスマス
層状化合物の１種であるSBTが生成していることが確認
された。ただしこれらは実施の形態の一例であり，最適
な蒸着条件は原料の供給条件は反応装置の構成などによ
り変化するため，その使用する装置において実際に蒸着
を実施し，蒸着条件を最適化する必要がある。
た酸化物は，基板１０の温度が500℃以下においては蛍
石構造であったが，550℃以上で蒸着した場合ビスマス
層状化合物の１種であるSBTが生成していることが確認
された。ただしこれらは実施の形態の一例であり，最適
な蒸着条件は原料の供給条件は反応装置の構成などによ
り変化するため，その使用する装置において実際に蒸着
を実施し，蒸着条件を最適化する必要がある。
【００４３】以上述べたような構成をとることにより，
プラスマ中での有機原料の分解効率が異なるため，組成
の安定制御が難しいとされるプラズマエンハンスト気相
蒸着法においても，酸化物の組成を安定して蒸着するこ
とができる。
プラスマ中での有機原料の分解効率が異なるため，組成
の安定制御が難しいとされるプラズマエンハンスト気相
蒸着法においても，酸化物の組成を安定して蒸着するこ
とができる。
【００４４】なおSBTでは化学量論組成から若干ずれたS
r:Bi:Ta＝0.8:2.2:2の組成付近で，キャパシタを形成し
たときの電気特性が最適になることが報告されている。
この場合Biについては単独で制御可能であるが，SrとTa
についてはその原料となるSrとTaの複合原料２６におい
てSrとTaの比が1:2となっているため，このままではTa
を過剰に供給することができない。
r:Bi:Ta＝0.8:2.2:2の組成付近で，キャパシタを形成し
たときの電気特性が最適になることが報告されている。
この場合Biについては単独で制御可能であるが，SrとTa
についてはその原料となるSrとTaの複合原料２６におい
てSrとTaの比が1:2となっているため，このままではTa
を過剰に供給することができない。
【００４５】そこで原料の供給系をもう１系統増設して
別途Taを供給する必要があるが，この場合Ta用の原料と
してTa(OEt)5のような室温で液体でかつ蒸気圧も高い原
料が使用できるため，その供給方法において大きな問題
は発生しない。
別途Taを供給する必要があるが，この場合Ta用の原料と
してTa(OEt)5のような室温で液体でかつ蒸気圧も高い原
料が使用できるため，その供給方法において大きな問題
は発生しない。
【００４６】このような化学量論組成のSBTからずれた
化合物を蒸着する場合においては，化学量論組成からの
Taのずれは小さいため，Ta原料の供給量は少なくてす
み，その供給量の精密な制御は必要ない。このように本
発明は，化学量論組成からずれた複酸化物をプラズマエ
ンハンスト気相蒸着法で作製する場合においても有効で
ある。
化合物を蒸着する場合においては，化学量論組成からの
Taのずれは小さいため，Ta原料の供給量は少なくてす
み，その供給量の精密な制御は必要ない。このように本
発明は，化学量論組成からずれた複酸化物をプラズマエ
ンハンスト気相蒸着法で作製する場合においても有効で
ある。
【００４７】また上記と同様にSBTのTaの一部をニオブ
(Nb)に置換した化合物についても，別途Nb用の供給系を
増設し原料としてニオブテトラエトキシドNb(OEt)5をす
ることにより，蒸着することができる。
(Nb)に置換した化合物についても，別途Nb用の供給系を
増設し原料としてニオブテトラエトキシドNb(OEt)5をす
ることにより，蒸着することができる。
【００４８】（実施の形態２）図２は本発明の第２の実
施例を示したもので，有機原料の原料供給法及びそれを
用いた気相蒸着法に関するものである。
施例を示したもので，有機原料の原料供給法及びそれを
用いた気相蒸着法に関するものである。
【００４９】本発明はSr[Ta(OC2H5)6]2に代表される複
合金属アルコキシドは，加熱により融点以上にすること
により粘度の低い液体となる物質が多いことを利用した
ものである。以下SBTを蒸着する場合について，その一
実施例について述べる。
合金属アルコキシドは，加熱により融点以上にすること
により粘度の低い液体となる物質が多いことを利用した
ものである。以下SBTを蒸着する場合について，その一
実施例について述べる。
【００５０】本実施例では，SrとTaの複合原料として４
３として複合金属アルコキシドSr[Ta(OC2H5)6]2を用
い，Bi原料４４としてBi(OtAm)3を用いた。SrとTaの複
合原料４３およびBi原料４４（以下単に有機原料と呼
ぶ）はそれぞれ原料容器４１ごと原料ヒーター４２によ
り融点以上の温度である140℃，95℃に加熱され，液体
状態で原料容器４１中に保持されている。これら有機原
料を保持する温度は上述の温度に限らないが，有機原料
の熱劣化を防ぐため液体状態となる範囲内で低い方が望
ましい。
３として複合金属アルコキシドSr[Ta(OC2H5)6]2を用
い，Bi原料４４としてBi(OtAm)3を用いた。SrとTaの複
合原料４３およびBi原料４４（以下単に有機原料と呼
ぶ）はそれぞれ原料容器４１ごと原料ヒーター４２によ
り融点以上の温度である140℃，95℃に加熱され，液体
状態で原料容器４１中に保持されている。これら有機原
料を保持する温度は上述の温度に限らないが，有機原料
の熱劣化を防ぐため液体状態となる範囲内で低い方が望
ましい。
【００５１】以上のように液体状態に保持された有機原
料は，それぞれ原料容器４１内で加圧ガスボンベ４０か
ら供給される加圧ガスにより加圧され，配管ヒーター３
６で加熱された配管３４を通じて，原料容器４１から排
出される。その後これらの有機原料はそれぞれ液体マス
フローコントローラー３９により流量制御された後，お
互いに混合され気化器３８に導入される。
料は，それぞれ原料容器４１内で加圧ガスボンベ４０か
ら供給される加圧ガスにより加圧され，配管ヒーター３
６で加熱された配管３４を通じて，原料容器４１から排
出される。その後これらの有機原料はそれぞれ液体マス
フローコントローラー３９により流量制御された後，お
互いに混合され気化器３８に導入される。
【００５２】気化器３８は有機原料が蒸発するに十分な
温度に保持されており，蒸発された有機原料はキャリア
ガスボンベ４５からキャリアガス用マスフローコントロ
ーラー４６を通じて供給されたキャリアガスと混合さ
れ，反応室３０に導入される。
温度に保持されており，蒸発された有機原料はキャリア
ガスボンベ４５からキャリアガス用マスフローコントロ
ーラー４６を通じて供給されたキャリアガスと混合さ
れ，反応室３０に導入される。
【００５３】ここで本実施例では図２に記すように，反
応ガスは反応ガスボンベ３７から反応ガス用マスフロー
コントローラー３５で流量制御された後，配管３４内で
有機原料蒸気を含んだキャリアガスと混合され反応室３
０に供給されているが，必ずしもこの構成にこだわるわ
けではなく，有機原料蒸気を含んだキャリアガスとは別
個に反応ガスを反応室３０に導入しても良い。
応ガスは反応ガスボンベ３７から反応ガス用マスフロー
コントローラー３５で流量制御された後，配管３４内で
有機原料蒸気を含んだキャリアガスと混合され反応室３
０に供給されているが，必ずしもこの構成にこだわるわ
けではなく，有機原料蒸気を含んだキャリアガスとは別
個に反応ガスを反応室３０に導入しても良い。
【００５４】本実施例では加圧ガスとしてはヘリウム，
キャリアガスとしてはアルゴン加圧ガスやキャリアガス
としては有機原料との反応がないものであれば他のガス
（例えば窒素）でも使用可能である。一方，反応ガスと
しては本実施例では酸素を用いているが，亜酸化窒素
（N2O）と窒素の混合物や酸素の一部をオゾン化したガ
スを用いても良い。
キャリアガスとしてはアルゴン加圧ガスやキャリアガス
としては有機原料との反応がないものであれば他のガス
（例えば窒素）でも使用可能である。一方，反応ガスと
しては本実施例では酸素を用いているが，亜酸化窒素
（N2O）と窒素の混合物や酸素の一部をオゾン化したガ
スを用いても良い。
【００５５】なお本実施例の蒸着条件は，SrとTaの複合
原料４３およびBi原料の流量をそれぞれ0。1sccm，0.5s
ccmとし，キャリアガスは50sccm，反応ガスは150sccm，
反応中の圧力は5Torrに設定した。
原料４３およびBi原料の流量をそれぞれ0。1sccm，0.5s
ccmとし，キャリアガスは50sccm，反応ガスは150sccm，
反応中の圧力は5Torrに設定した。
【００５６】このようにして導入された有機原料は，基
板ヒーター３２により加熱された基板３１上に達すると
基板３１の熱により分解し，反応ガスと反応してSr,Bi,
Taを含む酸化物として基板上に蒸着される。また反応が
終了したガスや未反応のガスは，排気ポンプ３３により
反応室３０外に排気される。
板ヒーター３２により加熱された基板３１上に達すると
基板３１の熱により分解し，反応ガスと反応してSr,Bi,
Taを含む酸化物として基板上に蒸着される。また反応が
終了したガスや未反応のガスは，排気ポンプ３３により
反応室３０外に排気される。
【００５７】以上のように本発明では，フラッシュ法の
ように複合金属アルコキシドを含む有機原料を有機溶媒
に溶かして溶液として搬送するのではなく，複合金属ア
ルコキシドを含む有機原料を融点以上に加熱することで
液体状態とし，直接気化器２８に搬送することが特徴で
ある。そのため反応室１０内に有機溶媒の蒸気が入るこ
とがないため，有機溶媒が分解して炭素が蒸着物中に混
入することを防ぐことができる。
ように複合金属アルコキシドを含む有機原料を有機溶媒
に溶かして溶液として搬送するのではなく，複合金属ア
ルコキシドを含む有機原料を融点以上に加熱することで
液体状態とし，直接気化器２８に搬送することが特徴で
ある。そのため反応室１０内に有機溶媒の蒸気が入るこ
とがないため，有機溶媒が分解して炭素が蒸着物中に混
入することを防ぐことができる。
【００５８】またフラッシュ法では有機溶媒中に含まれ
る不純物が気化器のつまりの原因の一つになっている
が，本発明によればその原因となる有機溶媒を用いてい
ないため，気化器３８のつまりの原因の多くを回避でき
る。
る不純物が気化器のつまりの原因の一つになっている
が，本発明によればその原因となる有機溶媒を用いてい
ないため，気化器３８のつまりの原因の多くを回避でき
る。
【００５９】なお本実施例では，有機原料の分解を基板
の熱で行っているが，蒸着中にプラズマを印加したり，
レーザーを照射することで，有機原料の分解を促進する
こともできる。
の熱で行っているが，蒸着中にプラズマを印加したり，
レーザーを照射することで，有機原料の分解を促進する
こともできる。
【００６０】本発明で述べている複合金属アルコキシド
を含む有機原料とは，純粋な複合金属アルコキシドだけ
ではなく，複合金属アルコキシドと他の有機原料との混
合物を意味する。特に融解した複合金属アルコキシドの
粘度が高く原料の搬送が難しい場合には，その温度にお
いて粘度の低い液体となる有機原料と混合しすること
で，複合金属アルコキシドを含む有機原料の粘度を下げ
ることができる。
を含む有機原料とは，純粋な複合金属アルコキシドだけ
ではなく，複合金属アルコキシドと他の有機原料との混
合物を意味する。特に融解した複合金属アルコキシドの
粘度が高く原料の搬送が難しい場合には，その温度にお
いて粘度の低い液体となる有機原料と混合しすること
で，複合金属アルコキシドを含む有機原料の粘度を下げ
ることができる。
【００６１】
【発明の効果】以上のように本発明によれば，複酸化物
を気相蒸着法で蒸着する際に，有機原料をを安定に再現
性よく制御できる優れた酸化物の気相蒸着法並びにその
原料供給法およびそれによって形成された蒸着薄膜を実
現できるという有利な効果が得られる。
を気相蒸着法で蒸着する際に，有機原料をを安定に再現
性よく制御できる優れた酸化物の気相蒸着法並びにその
原料供給法およびそれによって形成された蒸着薄膜を実
現できるという有利な効果が得られる。
【図１】実施の形態１に用いた気相蒸着装置を示す図
【図２】実施の形態２に用いた気相蒸着装置を示す図
１０ 反応室 １４ プラズマ電極 ２４ 原料容器 ２５ 原料ヒーター ２６ SrとTaの複合原料 ２７ Bi原料 ３０ 反応室 ３９ 液体マスフローコントローラー ４１ 原料容器 ４２ 原料ヒーター ４３ SrとTaの複合原料 ４４ Bi原料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 南部 修太郎 神奈川県川崎市多摩区東三田３丁目10番１ 号 松下技研株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 同一分子内に２種類以上の金属元素を含
む金属アルコキシドを少なくとも１種類は含有する有機
物を，反応室内で発生させたプラズマにより分解するこ
とにより酸化物薄膜を形成することを特徴とする気相蒸
着法。 - 【請求項２】 同一分子内に２種類以上の金属元素を含
む金属アルコキシドとして，２Ａ族と５Ｂ族の金属元素
含む金属アルコキシドを用いることを特徴とする請求項
１記載の気相蒸着法。 - 【請求項３】 同一分子内に２Ａ族元素と５Ｂ族元素お
よびビスマスの少なくとも３種類を含む金属アルコキシ
ドを用いることを特徴とする請求項１記載の気相蒸着
法。 - 【請求項４】 同一分子内に２種類以上の金属を含む金
属アルコキシドを少なくとも１種類は含有した有機物
を，当該有機物の温度を融点以上に保持して液体状態で
気化器に搬送し，当該有機物を気化器内で加熱すること
によりその蒸気を反応室内に供給することを特徴とする
気相蒸着法。 - 【請求項５】 同一分子内に２種類以上の金属を含む金
属アルコキシドを少なくとも１種類は含有した有機物
を，当該有機物の温度を融点以上に保持し液体状態で気
化器に搬送し，当該有機物を気化器内で加熱することに
よりその蒸気を反応室内に供給し，反応室内でプラズマ
を印加して当該有機物蒸気を分解することを特徴とする
気相蒸着法。 - 【請求項６】 同一分子内に２種類以上の金属元素を含
む金属アルコキシドとして，２Ａ族と５Ｂ族の金属元素
含む金属アルコキシドを用いることを特徴とする請求項
４または５記載の気相蒸着法。 - 【請求項７】 同一分子内に２Ａ族元素と５Ｂ族元素お
よびビスマスの少なくとも３種類を含む金属アルコキシ
ドを用いることを特徴とする請求項４または５記載の気
相蒸着法。 - 【請求項８】 請求項１から７までのいずれかに記載の
気相蒸着法により形成させた蒸着薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10599198A JPH11293461A (ja) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | 酸化物の気相蒸着法および蒸着薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10599198A JPH11293461A (ja) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | 酸化物の気相蒸着法および蒸着薄膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11293461A true JPH11293461A (ja) | 1999-10-26 |
Family
ID=14422202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10599198A Withdrawn JPH11293461A (ja) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | 酸化物の気相蒸着法および蒸着薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11293461A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007146292A (ja) * | 2002-04-01 | 2007-06-14 | Ans Inc | 気相有機物の蒸着方法とこれを利用した気相有機物の蒸着装置 |
| JP2014531508A (ja) * | 2011-09-01 | 2014-11-27 | メムススター リミテッドＭｅｍｓｓｔａｒ Ｌｉｍｉｔｅｄ | デバイス上にコーティングを堆積させる改善された堆積法 |
-
1998
- 1998-04-16 JP JP10599198A patent/JPH11293461A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007146292A (ja) * | 2002-04-01 | 2007-06-14 | Ans Inc | 気相有機物の蒸着方法とこれを利用した気相有機物の蒸着装置 |
| JP2014531508A (ja) * | 2011-09-01 | 2014-11-27 | メムススター リミテッドＭｅｍｓｓｔａｒ Ｌｉｍｉｔｅｄ | デバイス上にコーティングを堆積させる改善された堆積法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD01 | Notification of change of attorney |
Effective date: 20031212 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7421 |
|
| RD01 | Notification of change of attorney |
Effective date: 20050627 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7421 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20060517 |