WO2006101171A1 - 真空部品の製造方法、樹脂被膜形成装置及び真空成膜システム - Google Patents

真空部品の製造方法、樹脂被膜形成装置及び真空成膜システム Download PDF

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resin film
film
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Masanobu Hatanaka
Yoshikazu Takahashi
Michio Ishikawa
Fumio Nakamura
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    • B05D7/22—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials to internal surfaces, e.g. of tubes

Definitions

  • the present invention provides, for example, a vacuum film forming apparatus that uses a vaporized gas of an organometallic material as a raw material, and covers the interior of vacuum components such as piping, valves, and vaporizers attached thereto with a synthetic resin coating.
  • the present invention relates to a method for manufacturing a vacuum component, an apparatus for forming a resin film, and a vacuum film forming system in which adhesion of organometallic material is prevented.
  • MOCVD Metal Organic Chemical Vapor Deposition
  • FIG. 5 shows a schematic configuration of a raw material gas supply system in a conventional MOCVD apparatus.
  • An organometallic complex (liquid raw material) 1 in a liquid state is stored in a sealed container 2. Sealed container
  • a pressure feed pipe 3 is connected to 2, and a pressure feed gas (for example, He gas) is introduced into the sealed container 2 through the valve 4.
  • a pressure feed gas for example, He gas
  • the sealed container 2 is further provided with a lead-out pipe 5, and the liquid raw material 1 is led out of the sealed container 2 by the pressure-feeding gas introduced into the sealed container 2.
  • the lead-out pipe 5 is connected to the vaporizer 10 through a liquid raw material supply pipe 9 to which a knob 6, a mass flow controller (MFC) 7, a valve 8, and the like are connected.
  • MFC mass flow controller
  • the vaporizer 10 vaporizes the liquid raw material 1 supplied via the liquid raw material supply pipe 9 and mixes it with a carrier gas (eg, Ar gas) to form a raw material gas (vacuum part) Product).
  • a carrier gas eg, Ar gas
  • the carrier gas is supplied to the vaporizer 10 through a carrier gas supply pipe 11 to which a nonreb 12, a mass flow controller (MFC) 13, a valve 14 and the like are connected.
  • MFC mass flow controller
  • a source gas supply pipe having a valve 19 is provided between the vaporizer 10 and the reaction chamber (deposition chamber) 15 .
  • the raw material gas generated in the vaporizer 10 is introduced into the reaction chamber 15 through the raw material gas supply pipe 17.
  • Vaporizer 10, source gas supply pipe 17 and valve 19 The raw material is heated to a predetermined temperature by a heating mechanism 20 for vaporizing the raw material.
  • a part or all of the raw material gas supply pipe 17 has a coil shape so as to be elastically deformed during the joint work between the vaporizer 10 and the valve 19 to facilitate the work. It is. Therefore, the same configuration can be adopted for other pipe parts such as the liquid source supply pipe 9 and the carrier gas supply pipe 11 which are connected by the source gas supply pipe 17 alone.
  • the reaction chamber 15 is depressurized to a predetermined degree of vacuum by a vacuum pump 16.
  • the reaction chamber 15 is provided with a stage 18 having a built-in heater for heating a substrate W to be processed such as a semiconductor wafer or a glass substrate for a liquid crystal device.
  • the raw material gas reacts with a reactive gas such as ammonia gas or hydrogen gas simultaneously supplied to the reaction chamber 15 and decomposes to form a metal film on the substrate W.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-11631
  • Patent Document 2 JP-A-4 341559
  • Fig. 6 shows an SEM photograph of the raw material gas decomposition product deposited on the inner surface of a stainless steel pipe.
  • the white and white portions are the raw material gas decomposition products.
  • a method (lining) in which the inner surface of the source gas supply line is coated with a synthetic resin such as a fluororesin is useful.
  • a synthetic resin such as a fluororesin
  • spraying, coating, fluid dipping, etc. are common, so it has complicated internal flow paths such as coiled or S-shaped piping parts, vaporizers, valves, etc. There is a problem that cannot be applied to vacuum parts.
  • the above-described method for forming a synthetic resin film makes it difficult to control the film thickness (at least several tens of meters / m or more), and the film thickness cannot be ensured. For this reason, there is a problem that it cannot be applied to a vacuum component having an internal flow path that requires a uniform and thin film thickness, such as a vaporizer and a valve.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a vacuum part manufacturing method and a resin film forming apparatus capable of easily and thinly forming a resin film on an internal flow path having a complicated shape.
  • the present invention is a vacuum film forming system capable of suppressing deposition of a film forming material on a material gas supply line and stably introducing a material gas with less dust generation into a reaction chamber. The issue is to provide a program.
  • the present invention is a method of manufacturing a vacuum component having an internal flow path, and after connecting the vacuum component to the vacuum exhaust line, the monomer vapor is passed through the vacuum exhaust line. To the internal flow path of the vacuum component, and a resin film is formed on the internal flow path.
  • the internal flow path of the vacuum component is connected to the vacuum exhaust line, and forms a part of the monomer vapor transport line together with the vacuum exhaust line. Monomer vapor is transported In contact with the entire surface of the internal flow path of the vacuum component. As a result, a uniform resin film is formed on the internal flow path.
  • a resin film can be formed uniformly, with high coverage, and coverage on the internal flow path by simply exposing the internal flow path of the vacuum component to the monomer vapor. Further, the film thickness can be easily controlled, and for example, it is possible to form a thin film with a thickness of 10 nm to 50 nm with high accuracy.
  • the monomer vapor can be selectively formed in the internal flow path of the vacuum component by maintaining the vacuum exhaust line at a temperature equal to or higher than the vaporization temperature of the synthetic resin raw material monomer except for the internal flow path of the vacuum component. It becomes possible.
  • the thickness of the resin film can be controlled by adjusting the pressure, the monomer flow rate, the film formation time, and the temperature of the vacuum component.
  • a resin film can be collectively formed on the internal flow paths of the plurality of vacuum parts.
  • the monomer vapor may be a vapor of a single resin raw material monomer, or may be a mixed vapor of a plurality of resin raw material monomers.
  • the type of the resin film to be formed can be appropriately selected depending on the base material, the type of the organic metal raw material that suppresses adhesion, and the like. For example, when a polyurea film, a polyamide film, or a polyimide film is formed as a resin film, two kinds of monomer mixed vapors for vapor deposition polymerization are suitable.
  • a plurality of evaporation sources can be installed depending on the type of raw material monomer used and the mode of use. For example, when two types of raw material monomers are used, two evaporation sources can be installed according to the number of monomers. Also, one type of raw material monomer can be evaporated by multiple evaporation sources, and two types of raw material monomers can be evaporated by a common evaporation source.
  • the resin film forming apparatus of the present invention includes a monomer vapor supply unit, a vacuum exhaust line for transporting the monomer vapor, and an internal flow path of a vacuum component provided in a part of the vacuum exhaust line.
  • a connectable connecting portion and a component temperature adjusting portion for forming the resin film by adhering the monomer vapor onto the internal flow path of the vacuum component connected to the connecting portion are provided.
  • the resin film forming apparatus having the above-described configuration is connected to a source gas supply line in a vacuum film forming apparatus such as a MOCVD apparatus, for example, so that the The oil film can be easily formed, and it is possible to prevent the occurrence of particles due to the adhesion of the organometallic material and the variation in the amount of the raw material gas introduced.
  • the deposition raw material adheres to a complicatedly shaped internal flow path such as a coil shape or S-shaped piping, a valve, a vaporizer, or the like. It is possible to easily form a resin film for suppressing the above.
  • the adhesion of the raw material gas onto the raw material gas supply line can be suppressed, so that the generation of dust can be suppressed, and the raw material gas can be stably introduced into the reaction chamber.
  • a vacuum film formation system capable of
  • FIG. 1 is a diagram for explaining the configuration of a resin film forming apparatus 21 according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram for explaining a modification of the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a piping configuration diagram of a vacuum film forming system 40 according to a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a SEM photograph illustrating an embodiment of the present invention, in which A is a sample of a polyurea film lOOnm, and B is a sample of a polyurea film 300 nm.
  • FIG. 5 is a piping configuration diagram showing a source gas supply system in a conventional MOCVD apparatus.
  • FIG. 6 is an SEM photograph showing the state of the film-forming raw material attached to the source gas supply line in a conventional MOCVD apparatus.
  • FIG. 1 shows a configuration of a resin film forming apparatus 21 according to the first embodiment of the present invention.
  • the resin film forming apparatus 21 of the present embodiment is for forming a resin film on the internal flow path of the vacuum part (a vacuum valve in the example of FIG. 1) 22A.
  • the resin film forming apparatus 21 includes a vacuum exhaust line 24, one end of which communicates with a vacuum pump (not shown) and the other end of which is connected to a supply unit 23 that supplies monomer vapor that forms a resin film. Yes.
  • the evacuation line 24 has a first pipe 24a on the upstream side (supply section 23 side) and a second pipe 24b on the downstream side (vacuum pump side), and between these first and second pipes 24a and 24b.
  • the vacuum part 22A is connected to the connecting portion 24c.
  • the vacuum component 22A is, for example, a normally closed type air operated valve that opens an internal flow path when air pressure is introduced, and is hermetically sealed at each end of the first and second pipes 24a and 24b. It is connected.
  • the internal flow path of the vacuum component 22A forms a part of the vacuum exhaust line 24, and the monomer vapor supplied from the supply unit 23 via the first pipe 24a passes through the vacuum component 22A. It can pass to the second piping 24b side.
  • the supply unit 23 generates a raw material monomer vapor for a resin film (polyurea film in the present embodiment) to be formed on the internal flow path of the vacuum part 22A connected to the vacuum exhaust line 24. Monomer vapor is supplied to the vacuum exhaust line 24.
  • the supply unit 23 includes first and second evaporation sources 25a and 25b for evaporating resin raw material monomers for vapor deposition polymerization, and these first and second evaporation sources 25a and 25b. And a mixing tank 26 for mixing the monomer vapors generated in the above.
  • the first evaporation source 25a is filled with an aromatic diamine monomer such as 4,4, -methylenedianiline (MDA) and generates MDA monomer vapor by heating it.
  • MDA aromatic diamine monomer
  • the second evaporation source 25b is diphenyl meta Aromatic diisocyanate monomer such as diisocyanate (MDI) is charged and heated to generate MDI monomer vapor.
  • the first and second evaporation sources 25a and 25b and the mixing tank 26 are connected via introduction valves 27a and 27b and introduction pipes 28a and 28b.
  • the introduction pipes 28a, 28b and the upstream pipe part 24a of the vacuum exhaust line 24 are provided with heaters 29a, 29b, 30 respectively, and these pipes are maintained at a temperature equal to or higher than the vaporization temperature of the raw material monomer. ing.
  • the heater temperature of the heaters 29a, 29b, 30 is set to 170 ° C, for example.
  • the mixing vessel 26 is also provided with a heating mechanism such as a heater.
  • the introduction pipes 28a and 28b, the mixing tank 26, and the pipe section 24a constitute a monomer vapor transport line.
  • the internal flow path is configured to be freely adjustable by a temperature adjustment mechanism 31 for depositing a monomer mixed vapor on the internal flow path to form a film.
  • the temperature adjustment mechanism 31 includes an oven, a heater, or the like that can adjust the component temperature within a temperature range of room temperature to 150 ° C, preferably 60 ° C to 120 ° C.
  • the raw material monomer is heated to generate monomer vapor.
  • MDA melting point 91.C
  • MDI melting point 39.C
  • the generated monomer vapor is supplied to the mixing tank 26 through the introduction valves 27a and 27b and the introduction pipes 28a and 28b heated to a predetermined temperature (170 ° C.) and mixed at the same time. At this time, the mixing tank 26 is 1 50. C Sat 1. C is heated.
  • the monomer mixed vapor formed in the mixing tank 26 is sent out to the vacuum exhaust line 24. Since the internal flow path of the vacuum component 22A in the valve open state constitutes a part of the vacuum exhaust line 24, the monomer mixed vapor from the mixing tank 26 is heated to a predetermined temperature (170 ° C). It passes through the vacuum part 22A and the downstream pipe part 24b through the flow pipe part 24a and is exhausted.
  • the vacuum component 22A is maintained by the temperature adjusting mechanism 31 within a temperature range (for example, 60 ° C to 120 ° C) to which the monomer adheres.
  • a temperature range for example, 60 ° C to 120 ° C
  • two types of monomers adhere to the internal flow path of the vacuum part 22A and react and polymerize with each other, whereby a polyurea film is formed on the internal flow path.
  • the thickness of the polyurea film can be easily controlled by the set temperature of the vacuum part 22A, the supply time of the monomer vapor, and the like.
  • the thickness of the polyurea film is set to lOOnm or more and lOOOnm or less. If the film thickness is less than lOOnm, it is insufficient to cover the irregularities on the surface of the underlying layer that constitutes the internal flow path, and if it exceeds lOOOnm, the film is too thick and may cause problems in valve opening and closing. It is.
  • the size of the film thickness can be appropriately changed according to the type and specification of the vacuum component.
  • the surface of the base metal layer constituting the internal flow path is subjected to surface treatment such as electrolytic polishing.
  • the thickness of the coating may be less than lOOnm, and if the internal flow path, such as piping, has a constant shape, the thickness of the coating will be greater than lOOOnm. It may also be possible.
  • the resin film can be easily formed on the internal flow path only by exposing the internal flow path of the vacuum component 22A to the monomer vapor.
  • the thickness of the resin film can be reduced and the film thickness can be easily controlled.
  • a resin film can be formed over the entire contact surface of the monomer vapor, high uniformity can be ensured. Even when the shape without disassembling parts is complicated, it is possible to selectively form a resin film only on the internal flow path.
  • the polyurea film can be formed at a relatively low temperature, not only vacuum components having heat resistance but also vacuum components including poor heat resistance component elements such as ring seals. Even so, it can be widely applied.
  • a true polyurea film is formed in the internal flow path using the resin film forming apparatus 21 described above.
  • the empty valve 22A can be used as one part of a source gas supply line in a film forming apparatus such as a MOCVD apparatus, for example. Since the internal flow path of the vacuum valve 22A is covered with a polyurea film, for example, when a precursor made of an organometallic compound such as MPA (1 methylpyrrolidinalan) is used as a film forming material, the material is vacuum. Adhering to the internal flow path of the valve 22 can be effectively suppressed. This prevents the generation of particles (dust) due to the CVD film forming material in the internal flow path of the vacuum valve 22A and fluctuations in the supply amount of the source gas, and ensures a stable film forming process. be able to.
  • the internal flow path of the vacuum valve 22A is exposed to the air before being assembled to the film forming apparatus.
  • impurities such as moisture in the atmosphere adhere to the formed polyurea film, and after incorporation into the MOCVD apparatus to remove these impurities, before vacuum deposition 22A (internal flow path) ) Is heated to a specified temperature and the polyurea film is preferably baked (heated).
  • the above-described vacuum valve 22A when used over a long period of time, and the necessity of replacement occurs due to deterioration or consumption of the internal resin film, the above-described resin film formation is performed.
  • the device 21 can be used to regenerate the polyurea film.
  • the vacuum valve 22A is removed from the raw material gas supply line force of the film forming apparatus, and the polyurea film already formed on the internal flow path is decomposed and removed by cleaning with a cleaning liquid and heat treatment.
  • Cleaning liquids for removing the polyurea film include phosphoric acid PO), nitric acid (HNO), hydrochloric acid.
  • At least one of (HC1), sulfuric acid (H 2 SO 4), hydrofluoric acid (HF), and hydrogen peroxide (H 2 O 2) is at least one of (HC1), sulfuric acid (H 2 SO 4), hydrofluoric acid (HF), and hydrogen peroxide (H 2 O 2)
  • a containing solution can be used.
  • the treatment temperature is set to 260 ° C. or higher by utilizing the depolymerization of the polyurea film at 260 ° C. or higher.
  • the used vacuum valve 22A is cleaned with the cleaning solution and pure water, and then heated at a temperature of 260 ° C. or higher to remove foreign substances and polyurea film adhering to the surface of the internal flow path. Thereafter, the vacuum valve 22A is connected to the vacuum exhaust line 24 in the resin film forming apparatus 21, and a new polyurea film is formed on the internal flow path by the same process as described above.
  • the vacuum valve used in the experiment was a diaphragm-type air operated valve ("2LDS-8C-FV-P" (2-way valve) manufactured by Motoyama Seisakusho, "2LDT-8C-FV-P” (3-way valve) 2)), and the thickness of the polyurea film formed was 200nm.
  • the leak test and particle test comply with general shipping inspections by valve manufacturers, and pass results are obtained for both.
  • the resin film formed on the internal flow path of the vacuum valve 22A is not limited to the polyurea film, but may be another synthetic resin film such as a polyimide film or a polyamide film.
  • a polyimide film a vapor mixture of pyromellitic dianhydride (PMDA) monomer vapor and 4,4'-methylenedianiline (MDA) monomer vapor is used as the internal flow path of the vacuum component 22. Make contact.
  • the resin film forming apparatus 21 having the above-described configuration can be used.
  • the polyimide film must be polymerized at 80 ° C to 200 ° C and then imidized at 200 ° C to 300 ° C. Set 31.
  • the applied vacuum component is not limited to the vacuum valve 22A, but may be a piping component 22B having an internal flow path such as a coil shape or an S-shape as shown in FIG.
  • FIG. 2 portions corresponding to those in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.
  • the two types of monomer mixed vapors MDA and MDI generated in the supply portion 23 are connected to the piping component.
  • a polyurea film having a desired thickness can be formed by supplying it into the inside of 22 B. According to this method, it is possible to easily form a resin film having a constant thickness in the internal flow path related to the piping shape of the piping component 22B.
  • FIG. 3 shows a second embodiment of the present invention.
  • a vacuum film forming system 40 in which the resin film forming apparatus 21 according to the present invention is incorporated in the conventional MOCVD apparatus described with reference to FIG. 5 will be described.
  • the liquid state organometallic complex (liquid raw material) 1 constituting the film forming material is stored in a sealed container 2.
  • a pressure feeding pipe 3 is connected to the sealed container 2, and for example, He gas is introduced as a pressure feeding gas into the sealed container 2 through the valve 4.
  • the closed vessel 2 is further provided with a lead-out pipe 5, and the liquid raw material 1 is led out of the closed vessel 2 by the pressure-feeding gas introduced into the closed vessel 2.
  • the lead-out pipe 5 is connected to the vaporizer 10 through a liquid raw material supply pipe 9 to which a valve 6, a mass flow controller (MFC) 7, a valve 8, and the like are connected.
  • MFC mass flow controller
  • the vaporizer 10 vaporizes the liquid raw material 1 supplied via the liquid raw material supply pipe 9, and mixes it with, for example, Ar gas as a carrier gas to form a raw material gas (vacuum component). It is.
  • the carrier gas is supplied to the vaporizer 10 via a carrier gas supply pipe 11 to which a nonreb 12, a mass flow controller (MFC) 13, a valve 14 and the like are connected.
  • MFC mass flow controller
  • a source gas supply pipe 17 having a valve 19 is connected between the vaporizer 10 and the reaction chamber (deposition chamber) 15, and the source gas generated in the vaporizer 10 is the source gas. It is introduced into the reaction chamber 15 via the supply pipe 17.
  • the vaporizer 10, the raw material gas supply pipe 17 and the valve 19 constitute a “raw material gas supply line” according to the present invention, and are heated to a predetermined temperature by a heating mechanism 41 for vaporizing the raw material.
  • a part or all of the raw material gas supply pipe 17 has a coil shape so as to be elastically deformed at the time of joint work between the vaporizer 10 and the valve 19 to facilitate work, for example. It is. Therefore, the same configuration can be adopted for other pipe parts such as the liquid source supply pipe 9 and the carrier gas supply pipe 11 which are connected by the source gas supply pipe 17 alone.
  • the reaction chamber 15 is depressurized to a predetermined degree of vacuum by the vacuum pump 16.
  • the reaction chamber 15 is provided with a stage 18 having a built-in heater for heating a substrate W to be processed such as a semiconductor wafer or a glass substrate for a liquid crystal device.
  • the raw material gas reacts with a reactive gas such as ammonia gas or hydrogen gas simultaneously supplied to the reaction chamber 15 and decomposes to form a metal film on the substrate W.
  • the resin film forming apparatus 21 described in the first embodiment is incorporated in the source gas supply line in the MOCVD apparatus configured as described above. It is made up of. It should be noted that the resin film forming apparatus shown in FIG. The same reference numerals are assigned to the components corresponding to those in FIG.
  • the resin film forming apparatus 21 is incorporated for the purpose of forming a polyurea film in each internal flow path of the vaporizer 10, the raw material gas supply pipe 12 and the valve 13 constituting the raw material gas supply line.
  • First and second evaporation sources 25a and 25b for generating MDA and MDI monomer vapors, respectively, and a mixed layer 26 for forming these two monomer mixed vapors are provided.
  • the mixed layer 26 is connected between the valve 8 on the liquid raw material supply pipe 9 and the vaporizer 10 via an evacuation line 24 having a valve 44.
  • the vacuum exhaust line 24 is heated by the heater 30 to a temperature higher than the vaporization temperature of the raw material monomer.
  • a temperature for example, 60 ° C. to 120 ° C.
  • monomer vapor can be deposited on these internal flow paths to form a polyurea film by a heating mechanism 41 as a component temperature adjusting unit. I'm going.
  • the vacuum exhaust line 24 and the raw material gas supply line constitute a "monomer vapor transport line" according to the present invention.
  • an exhaust pipe 45 for exhausting the monomer vapor supplied to the source gas supply line to the outside of the apparatus is connected between the source gas supply pipe 12 and the valve 13.
  • the exhaust pipe 45 includes a valve 42 and is connected to a vacuum pump 43.
  • reaction chamber 40 of the present embodiment configured as described above, the reaction chamber
  • a process of covering the source gas supply line with a polyurea film is performed prior to the film formation process of the substrate W to be processed in step 15, a process of covering the source gas supply line with a polyurea film is performed.
  • the valve 8, the valve 14 and the valve 19 are closed, and the valve 42 and the valve 44 are opened.
  • the vacuum pump 43 is driven to depressurize the monomer vapor supply line 24.
  • MDA and MDI are evaporated in the evaporation sources 25a and 25b, and the raw material monomer mixed vapor of polyurea is formed in the mixing tank 26, which is supplied to the raw material gas supply line.
  • the monomer mixed vapor passes through the vaporizer 10 and the raw material gas supply pipe 17 to form a polyurea film on these internal flow paths.
  • the remaining monomer mixture vapor is exhausted to the outside of the apparatus through the exhaust pipe 45. It should be noted that by adopting the monomer vapor exhaust path via the reaction chamber 15, a polyurea film is also formed on the internal flow path of the valve 19 that is formed only by the vaporizer 10 and the raw material gas supply pipe 17. It becomes possible.
  • a resin film made of a polyurea film is formed on the source gas supply line. Thereafter, the valve 42 and the valve 44 are closed, and the valve 8, the valve 14 and the valve 19 are opened, so that the process proceeds to the film forming process of the substrate W to be processed in the reaction chamber 15.
  • the polyurea film is formed on the internal flow paths of these components without removing the components (vaporizer 10, pipe 17, valve 19, etc.) of the source gas supply line.
  • the polyurea film can be formed collectively for these multiple parts, the facility downtime can be shortened.
  • each Sampnore after the experiment was visually inspected using an SEM photograph, and the quality was judged based on this.
  • the MPA adhering to the sample is deposited on the sample surface and appears cloudy on the SEM photograph.
  • the pass / fail judgment was based on the measured MPA adhesion amount.
  • the SUS316L chip uses a bare sample whose surface has been excavated, a sample whose surface has been electropolished, and a sample in which the bare sample is coated with a titanium nitride (TiN) film, a polyurea film, and a polyimide film. It was. In addition to the SUS sample, a nickel (Ni) chip (lcm X lcm) bare sample was used. Table 1 shows the results of the experiment.
  • the electropolished SUS316L-EP chip was able to reduce the amount of MPA deposited compared to the SUS316L bare sample, but it was confirmed that MPA adhered along the scratches on the polished surface.
  • the sample coated with a polyimide film had a very high MPA adhesion prevention effect with almost no difference in weight change in film thickness before and after MPA exposure.
  • the adhesion preventing effect can be obtained even with a thin film thickness because it has good throwing power (wetting) with respect to SUS.
  • polyimide membranes are more hygroscopic and have higher properties when the polymerization temperature (baking temperature) is higher.
  • MPA organometallic compound adhesion
  • a polyurea film or a polyimide film on a stainless steel surface.
  • a film forming apparatus such as a MOCVD apparatus
  • the adhesion of the source gas is suppressed, the source gas is stably supplied over a long period, and the generation of particles It is possible to prevent it.
  • a polyurea film or a polyimide film has been described as an example of the resin film, but the present invention is not limited to this.
  • the monomer vapor is not limited to a mixture of two kinds of raw material monomers, and a resin film may be formed with a single monomer vapor as in the polymer vapor deposition method.
  • the mixed vapor of two types of monomers of MDA and MDI is used as the mixed vapor of monomers for vapor deposition polymerization.
  • the present invention is not limited to this, and the mixed vapor of three or more types of monomers is used. Also good.
  • a single material monomer (MDA) and an acid material monomer (MDI) were used, but one or both of them were composed of two or more material monomers. Can be configured.
  • the vacuum valve, the vaporizer, the piping component and the like have been described as examples of the vacuum component, but in addition to this, exposure to the raw material gas such as a bubbler and a joint component is performed.
  • the present invention can be applied to vacuum parts to be used.
  • MOCVD apparatus has been described as the film forming apparatus, a thermal CVD apparatus or a plasma CV
  • present invention can also be applied to film forming apparatuses other than the D apparatus or the CVD apparatus.

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Abstract

　形状が複雑な内部流路に対して樹脂被膜を容易に形成できる真空部品に製造方法及び樹脂被膜形成装置を提供する。 　本発明に係る樹脂被膜形成装置（２１）は、モノマー蒸気の供給部（２３）と、モノマー蒸気を輸送する真空排気ライン（２４）と、真空排気ライン（２４）の一部に設けられ真空部品（２２Ａ）の内部流路と接続可能な接続部（２４ｃ）と、この接続部（２４ｃ）に接続された真空部品（２２Ａ）の内部流路上に上記モノマー蒸気を付着させて樹脂被膜を形成する部品温度調整機構（３１）とを備えている。この構成により、真空部品（２２Ａ）の内部流路をモノマー蒸気に曝すだけで、この内部流路上に均一かつ高いカバレージ性で樹脂被膜を形成することができる。

Description

明 細 書
真空部品の製造方法、樹脂被膜形成装置及び真空成膜システム 技術分野
[0001] 本発明は、例えば有機金属材料の気化ガスを原料として用いる真空成膜装置にお いて、これに付随する配管やバルブ、気化器等の真空部品の内部を合成樹脂被膜 で覆うことで有機金属材料の付着を防止した真空部品の製造方法、樹脂被膜形成 装置及び真空成膜システムに関する。 背景技術
[0002] MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition )法は、反応性に富む有機 金属ガスの熱分解や他のガスとの直接反応によって基板上に薄膜を成長させる真空 成膜技術であり、金属配線層の形成等、エレクトロニクス分野への応用が期待されて いる。
[0003] 図 5は、従来の MOCVD装置における原料ガス供給系統の概略構成を示している
[0004] 液体状態の有機金属錯体 (液体原料) 1は密閉容器 2に貯蔵されている。密閉容器
2には圧送用配管 3が接続されており、圧送用ガス（例えば Heガス）がバルブ 4を介し て密閉容器 2へ導入される。密閉容器 2には更に、導出用配管 5が設けられており、 密閉容器 2内に導入された圧送用ガスにより液体原料 1を密閉容器 2の外部へ導出 する。この導出用配管 5は、ノ ルブ 6、マスフローコントローラ（MFC) 7、バルブ 8等 が接続された液体原料供給配管 9を介して気化器 10に接続されている。
[0005] 気化器 10は、液体原料供給配管 9を介して供給された液体原料 1を気化させ、こ れをキャリアガス (例えば Arガス）に混合して原料ガスを形成する真空機器 (真空部 品）である。キャリアガスは、ノ ノレブ 12、マスフローコントローラ（MFC) 13、バルブ 14 等が接続されたキャリアガス供給配管 11を介して気化器 10へ供給される。
[0006] 気化器 10と反応室 (成膜室） 15との間には、バルブ 19を備えた原料ガス供給配管
17が接続されており、気化器 10で生成された原料ガスが、原料ガス供給配管 17を 介して反応室 15へ導入される。気化器 10、原料ガス供給配管 17及びバルブ 19は、 原料を気化させておくための加熱機構 20で所定温度に加熱されている。
[0007] なお、原料ガス供給配管 17の一部又は全部は、例えば気化器 10とバルブ 19との 間のジョイント作業の際に弾性変形して作業の容易化を図るために、コイル形状とさ れている。従って、この原料ガス供給配管 17だけでなぐ液体原料供給配管 9やキヤ リアガス供給配管 11等の他の配管部にも同様な構成が採用できる。
[0008] 反応室 15は、真空ポンプ 16により所定の真空度に減圧されている。この反応室 15 には、半導体ゥヱーハあるいは液晶デバイス用ガラス基板等の被処理基板 Wを加熱 するヒータを内蔵したステージ 18が設置されている。反応室 15において、原料ガス は、反応室 15に同時に供給されているアンモニアガスや水素ガス等の反応性ガスと 反応し分解することで、基板 W上に金属膜を成膜させる。
[0009] 一般に、 MOCVD法による成膜用の有機金属材料は、常温（25°C)で液体や固体 状態であるものが多い。このため、有機金属材料を化学的気相成長（CVD)や原子 層成長 (ALD)用の材料として用いる場合、有機金属材料を気化させるための気化 器、気化した有機金属材料を輸送する輸送配管やバルブ等は、常温よりも高い温度 に保たれる（下記特許文献 1参照)。
[0010] 特許文献 1 :特開 2001— 11631号公報
特許文献 2：特開平 4 341559号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0011] し力しながら、従来の MOCVD装置においては、原料ガスが長時間加熱されること で、気化器 10、原料ガス供給配管 17及びバルブ 19で構成される原料ガス供給ライ ンの内面に原料ガスがミストイ匕して付着し、成膜材料を析出させるという問題がある。 例えば図 6に、ステンレス製配管の内面に析出した原料ガス分解物の SEM写真を示 す。図におレ、て白レ、部分が原料ガス分解物である。
[0012] 上述した問題は、分解温度が低く蒸気圧が低い原料ほど発生し易い。これによりバ 一ティクルが発生したり、原料ガスの供給量が変動して成膜レートが不安定となるの で、定期的に原料ガス供給ラインのクリーニングや交換等を行う必要がある。このた め、生産性向上が図れない。 [0013] 一方、原料ガスの輸送ライン内面における成膜材料の析出を抑制するために、原 料ガス供給ラインの内面をフッ素や酸化クロムで不動態化処理したり、原料ガス供給 ラインの内面に合成樹脂被膜をコーティングする等の方法が考えられる。しかし、原 料ガスの輸送ライン内面を不動態化処理する方法では、フッ素等のハロゲン系材料 と結合し易い材料や、クロムなど金属と結合し易い材料を成膜原料とする場合、逆に 、原料の付着確率が高くなる。
[0014] これに対して、原料ガス供給ライン内面をフッ素樹脂等の合成樹脂でコーティング する方法 (ライニング）が有用である。しかしながら、合成樹脂被膜の形成方法として は、溶射、塗布あるいは流動浸漬等が一般的であるため、例えばコイル状や S字状 の配管部品、気化器、バルブといった複雑な形状の内部流路を有する真空部品に 対しては適用できなレ、とレ、う問題がある。
[0015] また、上述した合成樹脂被膜の形成方法は、膜厚のコントロールが難しく（最小でも 数十/ m以上)、膜厚の均一性も確保できない。このため、気化器やバルブ等、均質 で薄い被膜厚が必要とされる内部流路を備えた真空部品には、適用できないという 問題がある。
[0016] 本発明は上述の問題に鑑みてなされ、形状が複雑な内部流路に対して樹脂被膜 を容易にかつ薄く形成できる真空部品の製造方法及び樹脂被膜形成装置を提供す ることを課題とする。
[0017] また、本発明は、原料ガス供給ライン上への成膜用原料の付着を抑制でき、ダスト の発生が少なぐ原料ガスを安定して反応室へ導入することができる真空成膜システ ムを提供することを課題とする。
課題を解決するための手段
[0018] 以上の課題を解決するに当たり、本発明は、内部流路を有する真空部品の製造方 法であって、真空部品を真空排気ラインに接続した後、モノマー蒸気を真空排気ライ ンを介して当該真空部品の内部流路へ供給し、この内部流路上に樹脂被膜を形成 する。
[0019] 真空部品の内部流路は、真空排気ラインに接続されることで、当該真空排気ライン と共に、モノマー蒸気の輸送ラインの一部を構成する。モノマー蒸気はその輸送過程 において真空部品の内部流路の全面に接触し、付着する。これにより、当該内部流 路上に均一な樹脂被膜が形成される。
[0020] このように、本発明によれば、真空部品の内部流路をモノマー蒸気に曝すだけで、 内部流路上に均一かつ高レ、カバレージ性で樹脂被膜を形成することができる。また 、膜厚コントロールが容易であり、例えば 10nm〜50nmの薄い被膜を高精度に形成 すること力 Sできる。
[0021] なお、真空部品の内部流路を除いて、真空排気ラインを合成樹脂原料モノマーの 気化温度以上に維持することで、真空部品の内部流路にモノマー蒸気を選択的に 形成することが可能となる。また、圧力、モノマー流量、成膜時間や真空部品の温度 を調整することで、樹脂被膜の形成厚を制御することができる。
[0022] 更に、複数の真空部品を真空排気ライン上に連ねて接続することで、これら複数の 真空部品の内部流路上に樹脂被膜を一括して形成することができる。
[0023] モノマー蒸気は、単一の樹脂原料モノマーの蒸気でもよレ、し、複数の樹脂原料モノ マーの混合蒸気でもよい。形成する樹脂被膜の種類は、下地材質や、付着を抑制す る有機金属原料の種類等に応じて適宜選定可能である。例えば樹脂被膜として、ポ リ尿素膜やポリアミド膜、ポリイミド膜を形成する場合には、蒸着重合用の 2種のモノマ 一混合蒸気が好適である。
[0024] 蒸発源は、用いる原料モノマーの種類や使用態様に応じて複数設置することがで きる。例えば、 2種類の原料モノマーを用いる場合には、その数に合わせて 2個の蒸 発源を設置することができる。また、 1種類の原料モノマーを複数の蒸発源で蒸発さ せてもょレ、し、 2種類の原料モノマーを共通の蒸発源で蒸発させてもょレ、。
[0025] 一方、本発明の樹脂被膜形成装置は、モノマー蒸気の供給部と、このモノマー蒸 気を輸送する真空排気ラインと、この真空排気ラインの一部に設けられ真空部品の 内部流路と接続可能な接続部と、この接続部に接続された真空部品の内部流路上 に上記モノマー蒸気を付着させて樹脂被膜を形成する部品温度調整部とを備えて いる。
[0026] 更に、上記構成の樹脂被膜形成装置を、例えば MOCVD装置等の真空成膜装置 における原料ガス供給ラインに接続することで、当該原料ガス供給ラインに対する樹 脂被膜の形成を容易に行うことができ、有機金属材料の付着を原因とするパーテイク ルの発生や、原料ガス導入量のバラツキを防ぐことができる。
発明の効果
[0027] 以上述べたように、本発明によれば、コイル形状あるいは S字形状等の配管やバル ブ、気化器等の複雑な形状をした内部流路に対して、成膜用原料の付着を抑制する ための樹脂被膜を容易に形成することができる。
[0028] また、本発明によれば、原料ガス供給ライン上への原料ガスの付着を抑制でき、従 つてダストの発生を抑制することができ、原料ガスを安定して反応室へ導入することが できる真空成膜システムを得ることができる。
図面の簡単な説明
[0029] [図 1]本発明の第 1の実施の形態による樹脂被膜形成装置 21の構成を説明する図で ある。
[図 2]本発明の第 1の実施の形態の変形例を説明する図である。
[図 3]本発明の第 2の実施の形態による真空成膜システム 40の配管構成図である。
[図 4]本発明の実施例を説明する SEM写真であり、 Aはポリ尿素膜 lOOnmのサンプ ノレ、 Bはポリ尿素膜 300nmのサンプルを示してレ、る。
[図 5]従来の MOCVD装置における原料ガスの供給系統を示す配管構成図である。
[図 6]従来の MOCVD装置における原料ガスの供給ラインに付着した成膜原料の様 相を示す SEM写真である。
符号の説明
[0030] 10 気化器
17 原料ガス供給配管
21 樹脂被膜形成装置
22A, 22B 真空部品
23 供給部
24 真空排気ライン
24c 接続部
25a, 25b 蒸発源 31 温度調整機構 (部品温度調整部）
40 真空成膜システム
41 温度調整機構
発明を実施するための最良の形態
[0031] 以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
[0032] (第 1の実施の形態）
図 1は本発明の第 1の実施の形態による樹脂被膜形成装置 21の構成を示している 。本実施の形態の樹脂被膜形成装置 21は、真空部品（図 1の例では真空バルブ） 2 2Aの内部流路上に樹脂被膜を形成するためのものである。
[0033] 樹脂被膜形成装置 21は、一端が真空ポンプ（図示略）に連絡し、他端に樹脂被膜 を形成するモノマー蒸気を供給する供給部 23が接続されている真空排気ライン 24を 備えている。真空排気ライン 24は、上流側 (供給部 23側）の第 1配管 24aと、下流側（ 真空ポンプ側）の第 2配管 24bとを有し、これら第 1，第 2配管 24a， 24b間の接続部 2 4cに、真空部品 22Aが接続されている。
[0034] 真空部品 22Aは、例えば、空気圧が導入されることで内部流路を開放する常閉型 のエアオペレートバルブであり、第 1，第 2配管 24a， 24bの各々の端部に気密に接 続されている。これにより、真空部品 22Aの内部流路は、真空排気ライン 24の一部を 構成しており、第 1配管 24aを介して供給部 23から供給されるモノマー蒸気が、当該 真空部品 22Aを介して第 2配管 24b側へ通過可能となっている。
[0035] 供給部 23は、真空排気ライン 24に接続された真空部品 22Aの内部流路上に形成 するべき樹脂被膜 (本実施の形態ではポリ尿素膜)の原料モノマー蒸気を発生させ、 発生させたモノマー蒸気を真空排気ライン 24へ供給する。
[0036] 本実施の形態において、供給部 23は、蒸着重合用の樹脂原料モノマーを蒸発さ せる第 1，第 2の蒸発源 25a, 25bと、これら第 1，第 2の蒸発源 25a， 25bにて発生さ せたモノマー蒸気をそれぞれ混合する混合槽 26とを有している。第 1の蒸発源 25a は、 4, 4，ーメチレンジァニリン（MDA)等の芳香族ジァミンモノマーが充填され、こ れを加熱した MDAモノマー蒸気を発生させる。第 2の蒸発源 25bは、ジフエニルメタ ンジイソシァネート（MDI)等の芳香族ジイソシァネートモノマーが装填され、これを 加熱して MDIモノマー蒸気を発生させる。これら第 1 ,第 2の蒸発源 25a， 25bと混合 槽 26とは、導入バルブ 27a, 27b及び導入配管 28a, 28bを介して接続されている。
[0037] 導入配管 28a， 28b及び、真空排気ライン 24の上流側配管部 24aには、ヒータ 29a , 29b, 30がそれぞれ設けられており、これら各配管が原料モノマーの蒸気化温度 以上に維持されている。ヒータ 29a， 29b, 30のヒータ温度は、例えば 170°Cに設定 されている。なお、混合槽 26にもヒータ等の加熱機構が設けられている。以上のよう に、導入配管 28a, 28b、混合槽 26及び配管部 24aは、モノマー蒸気の輸送ラインを 構成している。
[0038] 一方、真空部品 22Aは、その内部流路上にモノマー混合蒸気を付着させて成膜す るための温度調整機構 31によって、その内部流路が温度調整自在に構成されてい る。温度調整機構 31は、室温〜 150°C、好ましくは 60°C〜： 120°Cの温度範囲に部 品温度を調整できるオーブンやヒータ等で構成されている。この温度調整機構 31で 真空部品 22Aの内部流路の温度を調整することで、当該真空部品 22Aの内部流路 上に選択的に樹脂被膜 (ポリ尿素膜)を形成する。
[0039] 次に、以上のように構成される本実施の形態の樹脂被膜形成装置 21の作用につ いて説明する。
[0040] まず、樹脂被膜の成膜対象である真空部品 22Aを真空排気ライン 24の接続部 24 cに接続した後、空気圧を導入して開弁する。そして、図示しない真空ポンプを駆動 して、真空排気ライン 24及び供給部 23を所定の真空度（例えば 1. 0 X 10— 3Pa以下） に真空排気する。
[0041] 次に、第 1 ,第 2の蒸発源 25a, 25bにおいて、原料モノマーを加熱し、モノマー蒸 気を発生させる。本例では、第 1の蒸発源 25aで MDA (融点 91。C)を 115 ± 1°Cに 加熱し、第 2の蒸発源 25bで MDI (融点 39。C)を 85 ± 1。Cに加熱した。発生したモノ マー蒸気は導入バルブ 27a， 27b及び所定温度（170°C)に加熱された導入配管 28 a, 28bを介して混合槽 26へ供給されると同時に混合される。このとき、混合槽 26は 1 50。C土 1。Cに加熱されている。
[0042] 混合槽 26で形成されたモノマー混合蒸気は、真空排気ライン 24へ送り出される。 開弁状態である真空部品 22Aの内部流路は、真空排気ライン 24の一部を構成して いるので、混合槽 26からのモノマー混合蒸気は、所定温度（170°C)に加熱された上 流側配管部 24aを介して真空部品 22A及び下流側配管部 24bを通過し、排気され る。
[0043] 真空部品 22Aは、温度調整機構 31によって、モノマーが付着する温度範囲（例え ば 60°C〜： 120°C)に維持される。これにより、真空部品 22Aの内部流路上に 2種の モノマーが付着し互いに反応及び重合することで、当該内部流路上にポリ尿素膜が 形成される。このポリ尿素膜の膜厚は、真空部品 22Aの設定温度、モノマー蒸気の 供給時間等によって容易に制御することができる。
[0044] 本実施の形態では、ポリ尿素膜の膜厚を lOOnm以上 lOOOnm以下としている。膜 厚が lOOnm以下では、内部流路を構成する下地層表面の凹凸を覆うには不十分だ からであり、 lOOOnmを超えると被膜が厚すぎてバルブの開閉に支障をきたすおそ れがあるからである。
[0045] なお、膜厚の大きさは、真空部品の種類や仕様等に応じて適宜変更可能であり、 例えば内部流路を構成する下地金属層表面に電解研磨加工等の表面処理を施し た場合には、被膜の厚さは lOOnm以下とすることも可能な場合があり、また、配管等 のような内部流路がー定形状のものであれば、被膜の厚さを lOOOnm以上に厚くす ることも可能な場合がある。
[0046] 以上のように、本実施の形態によれば、真空部品 22Aの内部流路をモノマー蒸気 に曝すだけで、当該内部流路上に樹脂被膜を容易に形成することができる。また、こ の樹脂被膜の膜厚を薄くでき、膜厚制御も容易である。更に、モノマー蒸気の接触 面全域に樹脂被膜を形成できるので、高い均一性を確保できる。そして、部品を分 解することなぐ形状が複雑な場合でも、内部流路にのみ選択的に樹脂被膜を形成 すること力 Sできる。
[0047] また、ポリ尿素膜は、比較的低温での形成が可能であるので、耐熱性を有する真空 部品は勿論、〇リングシール等の耐熱性に乏しい部品要素を内含する真空部品に対 しても広く適用することができる。
[0048] さて、上述した樹脂被膜形成装置 21を用いて内部流路にポリ尿素膜を形成した真 空バルブ 22Aは、例えば、 MOCVD装置等の成膜装置における原料ガス供給ライ ンの一部品として用いることができる。真空バルブ 22Aの内部流路はポリ尿素膜で被 覆されているので、例えば MPA (1メチルピロリジンァラン）ような有機金属化合物より なる前駆体を成膜原料とする場合において、その原料が真空バルブ 22の内部流路 に付着することを効果的に抑制することができる。これにより、真空バルブ 22Aの内 部流路での CVDの成膜材料に起因するパーティクル (ダスト）の発生や、原料ガス供 給量の変動を防ぐことができ、安定した成膜処理を確保することができる。
[0049] なお、上述した樹脂被膜形成装置 21でポリ尿素膜を形成した後、成膜装置へ組み 付けるまでに、真空バルブ 22Aの内部流路は大気に曝されることになる。この場合、 形成したポリ尿素膜に大気中の水分等の不純物が付着するので、これらの不純物を 除去するべぐ MOCVD装置へ組み込んだ後、成膜処理前に、真空部品 22A (内 部流路）を所定温度に加熱してポリ尿素膜をべ一キング (加熱)処理するのが好まし レ、。
[0050] また、上述の真空バルブ 22Aが長期にわたって使用等されることにより、内部の榭 脂被膜が劣化あるいは消耗する等して、交換の必要性が生じたときは、上述した樹 脂被膜形成装置 21を用いてポリ尿素膜を再生することができる。この場合、真空バ ルブ 22Aを成膜装置の原料ガス供給ライン力 取り外し、内部流路上に既に形成さ れているポリ尿素膜を洗浄液による洗浄と加熱処理によって分解除去する。
[0051] ポリ尿素膜を除去するための洗浄液としては、燐酸 PO )、硝酸 (HNO )、塩酸
3 4 3
(HC1)、硫酸（H SO )、弗酸（HF)、過酸化水素水（H O )のうち少なくとも一つを
2 4 2 2
含む溶液を用いることができる。また、ポリ尿素膜の除去に必要な加熱温度としては、 ポリ尿素膜が 260°C以上で解重合することを利用して、処理温度を 260°C以上とする 。そして、使用済みの真空バルブ 22Aを上記洗浄液と純水で洗浄した後、 260°C以 上の温度で加熱して、内部流路表面に付着した異物とポリ尿素膜を除去する。その 後、当該真空バルブ 22Aを樹脂被膜形成装置 21における真空排気ライン 24に接続 し、上述と同様な処理で内部流路上に新しくポリ尿素膜を形成する。
[0052] 上述した樹脂被膜形成装置 21を用いて真空バルブの内部流路上にポリ尿素膜を 形成したときのリーク量とパーティクル量を測定した結果、ポリ尿素膜を形成する前の 真空バルブと同等の品質を確保できることが確認されている。
[0053] 実験に用いた真空バルブはダイヤフラム式のエアオペレートバルブ（本山製作所 製「2LDS— 8C— FV— P」（2方弁） 1台、「2LDT— 8C— FV— P」（3方弁） 2台）で あり、形成したポリ尿素膜の膜厚は 200nmとした。リークテスト及びパーティクルテス トは、バルブメーカーによる一般的な出荷検査に準拠したもので、いずれについても 合格レベルの結果が得られてレ、る。
[0054] 真空バルブ 22Aの内部流路上に形成される樹脂被膜は、ポリ尿素膜に限らず、ポ リイミド膜やポリアミド膜等の他の合成樹脂被膜でもよい。例えば、ポリイミド膜を形成 する場合には、ピロメリト酸ニ無水物（PMDA)のモノマー蒸気と、 4， 4'—メチレンジ ァニリン (MDA)のモノマー蒸気との混合蒸気を真空部品 22の内部流路に接触させ る。この例においても、上述した構成の樹脂被膜形成装置 21を用いることができる。 なお、ポリイミド膜は、 80°C〜200°Cでポリイミド前駆体を重合した後、 200°C〜300 °Cでイミド化処理を行う必要があるため、この 2段階の温度範囲に温度調整機構 31 を設定する。
[0055] また、適用される真空部品は、真空バルブ 22Aに限らず、例えば図 2に示すように 、コイル形状あるいは S字形状等の内部流路を有する配管部品 22Bであってもよい。 なお図 2において、図 1と対応する部分については同一の符号を付し、その詳細な説 明は省略する。
[0056] 図 2の例によれば、配管部品 22Bを真空排気ライン 24の接続部 24cに接続するこ とで、供給部 23で発生させた MDA, MDIの 2種のモノマー混合蒸気を配管部品 22 Bの内部に供給し、所望厚のポリ尿素膜を形成することができる。この方法によれば、 配管部品 22Bの配管形状に関係なぐその内部流路に一定厚の樹脂被膜を容易に 形成すること力 Sできる。
[0057] (第 2の実施の形態）
続いて、図 3は本発明の第 2の実施の形態を示している。本実施の形態では、図 5 を参照して説明した従来の MOCVD装置に本発明に係る樹脂被膜形成装置 21を 組み込んだ真空成膜システム 40について説明する。なお、図において図 5と対応す る部分については同一の符号を付する。 [0058] 成膜用材料を構成する液体状態の有機金属錯体 (液体原料) 1は、密閉容器 2に 貯蔵されている。密閉容器 2には圧送用配管 3が接続されており、圧送用ガスとして 例えば Heガスがバルブ 4を介して密閉容器 2へ導入される。密閉容器 2には更に、 導出用配管 5が設けられており、密閉容器 2内に導入された圧送用ガスにより液体原 料 1を密閉容器 2の外部へ導出する。この導出用配管 5は、バルブ 6、マスフローコン トローラ（MFC) 7、バルブ 8等が接続された液体原料供給配管 9を介して気化器 10 に接続されている。
[0059] 気化器 10は、液体原料供給配管 9を介して供給された液体原料 1を気化させ、こ れをキャリアガスとして例えば Arガスに混合して原料ガスを形成する真空機器 (真空 部品）である。キャリアガスは、ノ ノレブ 12、マスフローコントローラ（MFC) 13、バルブ 14等が接続されたキャリアガス供給配管 11を介して気化器 10へ供給される。
[0060] 気化器 10と反応室 (成膜室） 15との間には、バルブ 19を備えた原料ガス供給配管 17が接続されており、気化器 10で生成された原料ガスが、原料ガス供給配管 17を 介して反応室 15へ導入される。気化器 10、原料ガス供給配管 17及びバルブ 19は、 本発明に係る「原料ガス供給ライン」を構成し、原料を気化させておくための加熱機 構 41で所定温度に加熱されている。
[0061] なお、原料ガス供給配管 17の一部又は全部は、例えば気化器 10とバルブ 19との 間のジョイント作業の際に弾性変形して作業の容易化を図るために、コイル形状とさ れている。従って、この原料ガス供給配管 17だけでなぐ液体原料供給配管 9やキヤ リアガス供給配管 11等の他の配管部にも同様な構成が採用できる。
[0062] 反応室 15は、真空ポンプ 16により所定の真空度に減圧されている。この反応室 15 には、半導体ゥヱーハあるいは液晶デバイス用ガラス基板等の被処理基板 Wを加熱 するヒータを内蔵したステージ 18が設置されている。反応室 15において、原料ガス は、反応室 15に同時に供給されているアンモニアガスや水素ガス等の反応性ガスと 反応し分解することで、基板 W上に金属膜を成膜させる。
[0063] 本実施の形態の真空成膜システム 40は、以上のように構成される MOCVD装置に おける原料ガス供給ラインに対し、上述の第 1の実施形態で説明した樹脂被膜形成 装置 21が組み込まれることで構成されている。なお、図 3に示した樹脂被膜形成装 置 21の各構成要素につレ、て、図 1と対応する部分にっレ、ては同一の符号を付する。
[0064] 樹脂被膜形成装置 21は、原料ガス供給ラインを構成する気化器 10、原料ガス供 給配管 12及びバルブ 13のそれぞれの内部流路にポリ尿素膜を形成する目的で組 み込まれ、 MDA及び MDIのモノマー蒸気をそれぞれ発生させる第 1 ,第 2の蒸発源 25a, 25bと、これら 2種のモノマー混合蒸気を形成する混合層 26とを備えている。
[0065] 混合層 26は、バルブ 44を備えた真空排気ライン 24を介して、液体原料供給配管 9 上のバルブ 8と気化器 10との間に接続されている。真空排気ライン 24はヒータ 30に よって原料モノマーの蒸気化温度以上に加熱されている。
[0066] 一方、原料ガス供給ラインを構成する気化器 10、原料ガス供給配管 17及びバルブ
19は、部品温度調整部としての加熱機構 41によって、これらの内部流路上にモノマ 一蒸気を付着させポリ尿素膜を形成可能な温度（例えば 60°C〜： 120°C)に設定可能 とされてレ、る。
[0067] これら真空排気ライン 24と上記原料ガス供給ラインとにより、本発明に係る「モノマ 一蒸気輸送ライン」が構成される。
[0068] そして更に、原料ガス供給配管 12とバルブ 13との間には、原料ガス供給ラインに 供給されたモノマー蒸気を装置外部へ排気するための排気配管 45が接続されてい る。この排気配管 45はバルブ 42を備えているとともに、真空ポンプ 43に接続されて いる。
[0069] 以上のように構成される本実施の形態の真空成膜システム 40においては、反応室
15における被処理基板 Wの成膜処理に先だって、原料ガス供給ラインをポリ尿素膜 で被覆する工程が行われる。
[0070] ポリ尿素膜の形成工程では、バルブ 8，バルブ 14及びバルブ 19が閉止され、バル ブ 42及びバルブ 44が開放される。そして、真空ポンプ 43を駆動し、モノマー蒸気供 給ライン 24を減圧させる。その後、蒸発源 25a， 25bにおいて MDA及び MDIを蒸発 させ、混合槽 26でポリ尿素の原料モノマー混合蒸気を形成し、これを原料ガス供給 ラインへ供給する。モノマー混合蒸気は、気化器 10及び原料ガス供給配管 17を通 過することで、これらの内部流路上にポリ尿素膜を形成する。残余のモノマー混合蒸 気は、排気配管 45を介して装置外部へ排気される。 [0071] なお、反応室 15を経由したモノマー蒸気の排気経路を採用することにより、気化器 10及び原料ガス供給配管 17だけでなぐバルブ 19の内部流路に対してもポリ尿素 膜を形成することが可能となる。
[0072] 以上のようにして、原料ガス供給ライン上にポリ尿素膜でなる樹脂被膜が形成される 。その後、バルブ 42及びバルブ 44を閉止し、バルブ 8、バルブ 14及びバルブ 19を 開放することで、反応室 15における被処理基板 Wの成膜工程に移行する。
[0073] 本実施の形態によれば、原料ガス供給ラインの構成部品（気化器 10、配管 17、バ ルブ 19等）を取り外すことなぐこれら部品の内部流路に対してポリ尿素膜を形成す ること力 Sできる。また、これら複数の部品に対して一括的にポリ尿素膜を形成すること ができるので、設備の稼働停止時間の短縮を図ることができる。
実施例
[0074] 以下、本発明の実施例について説明する。
[0075] 樹脂被膜としてポリ尿素膜及びポリイミド膜の MPAガス付着防止効果を確認する 実験を行った。実験方法は、 10111 1(：111の31；33161^製チップの表面を電解研磨 処理（EP処理）あるいはコーティング処理で加工し、これらのチップサンプルを反応 室内に設置されたホットプレート（70°C)に載置した後、 MPAガスに 10時間連続して 暴露させた。そして、各チップサンプルの重量変化をマイクロ天秤を用いて測定し、こ れを MPAの付着量とした。
[0076] そして、実験後の各サンプノレを SEM写真を用いて目視検査し、これに基づいて良 否の判定を行った。サンプルに付着した MPAはサンプル表面に析出し， SEM写真 上では白濁した様相を呈する。良否判定は、測定した MPAの付着量を基準とした。
[0077] SUS316Lチップは、表面を掘削処理したベアのサンプルと、表面を電解研磨処 理したサンプルと、ベアのサンプルに窒化チタン (TiN)膜、ポリ尿素膜、ポリイミド膜 をコーティングしたサンプルを用いた。また、 SUS製サンプルの他、ニッケル（Ni)製 チップ（lcm X lcm)のベアサンプルを用いた。実験の結果を表 1に示す。
[0078] [表 1] 試験前（mg) 試験後 Ong) 差（mg) 目視検査 判定
SUS316L (無コート） 709. 84 709. 93 0. 08 薄く白濁 X
SUS316L-EP (無コート) 796. 26 796. 32 0. 06 薄く白濁 Δ
Ni (無コート） 1737.56 1738. 85 1. 29 白濁 X
SUS316L表面に
TiN膜 2 708. 38 708. 76 0. 38 白濁 X
SUS316L表面に
ポリ尿素膜 50nm 750. 73 750. 81 0. 04 薄く白濁 △
100nm 744. 69 745. 73 0. 04 薄く白濁 Δ
300nm 750. 49 750.49 0 〇
1000nm 745. 80 745. 80 0 〇
SUS316L表面に
ポリイミ ド膜 50nm 802. 90 802. 92 0, 02 〇
80nm 802. 50 802. 52 0. 02 〇
630nm 804. 36 804. 36 0 〇
!OOOnm 797. 43 797. 43 0 〇
[0079] 実験の結果、 Niチップが最も MPAの付着が多かった。これは、 Ni自身が有する触 媒作用によるものと思われる。
SUS316Lのベアサンプルでは、表面の結晶粒界に沿って MPAの付着が見られ た（図 6参照）。
電解研磨処理した SUS316L— EPチップは、 SUS316Lのベアサンプルに比べ て MPAの付着量は低減できるものの、研磨処理した表面の傷に沿って MPAの付着 が確認された。
なお、 TiN (2 x m)をコーティング処理したサンプルについては、 SUS316Lのべ ァサンプルよりもかなり多い ΜΡΑの付着が認められた。
[0080] 次に、ポリ尿素膜をコーティング処理したサンプルについては、 ΜΡΑ暴露前後に おける重量変化 (ΜΡΑの付着量）は非常に小さい。膜厚 lOOnm以下及び 300nm のサンプルの SEM写真をそれぞれ図 4A及び図 4Bに示す。
[0081] ところ力 S、膜厚の薄い 50nm、 lOOnmのサンプルでは MPAの付着が部分的に見ら れ、付着の程度は膜厚が小さいほど悪い結果となった。これは、 SUS316Lのべァチ ップを下地層に用いたためで、電解研磨処理して表面の平坦度を改善すれば膜厚 1 OOnmのポリ尿素膜コーティングでも MPAの付着を抑制できると考えられる。
[0082] 一方、ポリイミド膜をコーティング処理したサンプルについては、 MPA暴露前後の 膜厚における重量変化の差がほとんどなぐ MPAの付着防止効果が非常に高いこと が確認された。なお、ポリイミド膜の場合に薄い膜厚でも付着防止効果が得られるの は、 SUSに対するつき回り性（ぬれ性）が良いことに起因している。しかし、ポリ尿素 膜に比べて、ポリイミド膜は吸湿性が高ぐまた重合温度（ベーキング温度）が高いと レ、 性質がある。
[0083] 以上述べたように、ポリ尿素膜あるいはポリイミド膜をステンレス表面にコーティング することで、 MPA (有機金属化合物）の付着を効果的に抑制できることが確認された 。これにより、例えば MOCVD装置等の成膜装置における原料ガスの供給ラインにこ れら樹脂被膜を形成することで、原料ガスの付着を抑制し、長期にわたって安定した 原料ガスの供給と、パーティクルの発生防止とを図ることが可能となる。
[0084] 以上、本発明の各実施の形態について説明したが、勿論、本発明はこれらに限定 されることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
[0085] 例えば以上の実施の形態では、樹脂被膜としてポリ尿素膜やポリイミド膜を例に挙 げて説明したが、これに限られない。また、モノマー蒸気は 2種の原料モノマーの混 合蒸気に限らず、ポリマー蒸着法のように単一のモノマー蒸気で樹脂被膜を形成す るようにしてもよい。
[0086] また以上の実施の形態では、蒸着重合用のモノマー混合蒸気として、 MDA, MDI の 2種類のモノマーの混合蒸気を用いたが、これに限らず、 3種類以上のモノマーの 混合蒸気としてもよい。例えば、ポリ尿素膜やポリイミド膜を形成するに当たり、アル力 リ性原料モノマー（MDA)と酸性原料モノマー（MDI)を各々一種類ずつ用いたが、 何れか又は両方を 2種類以上の原料モノマーで構成することができる。
[0087] また、以上の実施の形態では、真空部品として、真空バルブ、気化器、配管部品等 を例に挙げて説明したが、これ以外にも、バブラ一や継手部品等、原料ガスに曝され る真空部品に対して本発明は適用可能である。
[0088] 更に、成膜装置として MOCVD装置を説明したが、熱 CVD装置等やプラズマ CV D装置、あるいは CVD装置以外の他の成膜装置にも、本発明は適用可能である。

Claims

請求の範囲
[1] 内部流路を有する真空部品の製造方法であって、
前記内部流路を真空排気ラインに接続した後、モノマー蒸気を前記真空排気ライ ンを介して前記内部流路へ供給し、この内部流路上に樹脂被膜を形成することを特 徴とする真空部品の製造方法。
[2] 前記モノマー蒸気は、蒸着重合用の少なくとも 2種のモノマー混合蒸気である請求 の範囲第 1項に記載の真空部品の製造方法。
[3] 前記樹脂被膜は、ジイソシァネートとジァミンとの重合反応によって形成されたポリ 尿素膜である請求の範囲第 1項に記載の真空部品の製造方法。
[4] 前記ポリ尿素膜の厚さは、 lOOnm以上 lOOOnm以下である請求の範囲第 3項に 記載の真空部品の製造方法。
[5] 前記真空部品は、配管、バルブ又は気化器である請求の範囲第 1項に記載の真空 部品の製造方法。
[6] 前記配管は、コイル形状である請求の範囲第 5項に記載の真空部品の製造方法。
[7] 前記真空排気ラインに沿って複数の真空部品を接続し、これら複数の真空部品の 内部流路上にそれぞれ前記樹脂被膜を一括的に形成する
ことを特徴とする請求の範囲第 1項に記載の真空部品の製造方法。
[8] 前記内部流路上に既に形成されている樹脂被膜を分解除去する工程と、
前記内部流路に新しく樹脂被膜を形成する工程とを経て、
前記内部流路上の樹脂被膜を再生する請求の範囲第 1項に記載の真空部品の製 造方法。
[9] 真空部品の内部流路上に樹脂被膜を形成するための樹脂被膜形成装置であって モノマー蒸気の供給部と、
前記モノマー蒸気を輸送する真空排気ラインと、
前記真空排気ラインの一部に設けられ前記真空部品の内部流路と接続可能な接 続部と、
前記接続部に接続された真空部品の内部流路上に前記モノマー蒸気を付着させ て樹脂被膜を形成する部品温度調整部とを備えたことを特徴とする樹脂被膜形成装 置。
[10] 前記供給部は、蒸着重合用の複数種の樹脂原料モノマーを蒸発させる複数の蒸 発源と、これら複数種のモノマー蒸気を混合させる混合槽とを有する請求の範囲第 9 項に記載の樹脂被膜形成装置。
[11] 前記樹脂被膜は、ポリ尿素膜又はポリイミド膜である請求の範囲第 9項に記載の樹 脂被膜形成装置。
[12] 前記真空部品は、配管、バルブ又は気化器である請求の範囲第 9項に記載の樹脂 被膜形成装置
[13] 真空排気可能な成膜室と、この成膜室へ原料ガスを供給する原料ガス供給ラインと 、この原料ガス供給ラインを構成する複数の真空部品の内部流路上に樹脂被膜を形 成する樹脂被膜形成装置とを有し、
前記樹脂被膜形成装置は、
モノマー蒸気の供給部と、
前記供給部と前記原料ガス供給ラインとの間に接続され前記モノマー蒸気を輸送 するモノマー蒸気輸送ラインと、
前記真空部品の内部流路上に前記モノマー蒸気を付着させて樹脂被膜を形成す る部品温度調整部とを備えたことを特徴とする真空成膜システム。
[14] 前記供給部は、蒸着重合用の複数種の樹脂原料モノマーを蒸発させる複数の蒸 発源と、これら複数種のモノマー蒸気を混合させる混合槽とを有する請求の範囲第 1
3項に記載の真空成膜システム。
[15] 前記樹脂被膜は、ポリ尿素膜又はポリイミド膜である請求の範囲第 13項に記載の 真空成膜システム。
[16] 前記真空部品は、配管、バルブ又は気化器である請求の範囲第 13項に記載の真 空成膜システム。
[17] 前記原料ガスは、 MOCVD用の有機金属材料の気化ガスである請求の範囲第 13 項に記載の真空成膜システム。
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