JP7093667B2 - 成膜装置及び成膜方法 - Google Patents

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Description

本発明は、成膜装置及び成膜方法に関する。
複数の種類の気相のモノマー（単量体）を処理容器内において重合させることで、ポリマー（重合体）を形成する成膜装置が知られている（特許文献１参照）。この成膜装置においては、シャワーヘッド（シャワー構造）のガス導入部品を処理容器内に配置し、基板へ向けて原料ガスを流している。また、この成膜装置においては、ガス放出面の温度は、１５０℃から２５０℃の間であり、基板の載置台の温度よりも高く設定されている。また、特許文献２は、均一な加熱が可能な載置台を開示している。
米国特許第８６８５５００号明細書 米国特許出願公開２０１５／３７７５７１号明細書
しかしながら、従来の成膜装置においては、良質な膜が製造できにくいという課題がある。本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、良質な膜を製造可能な成膜装置及び成膜方法を提供することを目的とする。
本願発明者らが鋭意検討した結果、従来の製造装置においては、原料ガスの大きな流れがあるため、この流れに起因して、膜の均一性等が揺らぐことが判明した。
上述の課題を解決するため、第１の成膜装置は、処理容器と、前記処理容器内に配置された載置台と、前記処理容器に連通した原料ガス導入管と、前記処理容器に連通した排気管と、前記処理容器を加熱する第１ヒータと、前記載置台を加熱する第２ヒータと、前記第１ヒータ及び前記第２ヒータに接続されたコントローラと、を備え、第１期間、第２期間及び第３期間がこの順番で設定された期間とし、前記コントローラは、前記第１期間においては、前記載置台上に基板を配置した状態で、原料ガスを前記処理容器内に導入しないで、前記第２ヒータを前記基板上に膜が形成されない温度Ｔ１に設定し、前記第２期間においては、前記載置台上に前記基板を配置した状態で、前記第２ヒータを前記基板上に前記膜が形成されない温度Ｔ２に設定し、前記原料ガス導入管から前記原料ガスを前記処理容器内に導入し、前記原料ガスの材料は、温度Ｔ１及び温度Ｔ２では、前記材料から前記基板上に膜が形成されず、温度Ｔ２よりも低い成膜温度Ｔ３では、前記材料に含まれる２種類以上の原材料の重合により前記基板上に前記膜が形成される材料であり、前記第３期間においては、前記載置台上に前記基板を配置し前記処理容器内に前記原料ガスが存在した状態で、前記第２ヒータを成膜温度Ｔ３（Ｔ３＜Ｔ２）に設定して、前記基板上に前記膜を形成し、前記第１期間から前記第３期間において、前記原料ガス導入管から前記処理容器内に流れ込む前記原料ガスが結合して、前記原料ガス導入管のガス導入口周辺に前記膜が形成されない温度Ｔ４（Ｔ３＜Ｔ４）に、前記第１ヒータを設定し、前記原料ガス導入管に設けられたガス導入用バルブと、前記排気管に設けられたガス排気用バルブと、を備え、前記コントローラは、前記第２期間において、前記ガス導入用バルブを開くと共に、前記ガス排気用バルブを少なくとも一定期間閉じるように、これらのバルブを制御し、前記第３期間において、前記ガス導入用バルブを通過する前記原料ガスの流量を、前記第２期間における流量よりも小さくするように制御する、ことを特徴とする。
第１の成膜装置によれば、原料ガスが、処理容器のガス導入口周辺に形成されない状態（温度Ｔ４）で、且つ、載置台上の基板上に付着しない状態（温度Ｔ２）で処理容器内に充填される（第２期間）。ガスが充填された後は、処理容器に接続されたバルブを制御することで、処理容器内のガス流の発生抑制する状態（第３期間）を作ることもできるので、このようなガス流抑制状態で、載置台の温度を低下させると（温度Ｔ３）、原料ガスが結合して、基板上に膜が形成される。この状態を相対的に定義すると、第３期間においては、第２期間よりも、基板表面に沿って流れるガス流の流速（最大値）が遅いこととなる。第３期間においては、処理容器内は、静的に安定しているので、良質かつ均一な膜を形成することができる。
第２の成膜装置では、前記膜の熱解離温度をＴ０とし、Ｔ１＜Ｔ０、Ｔ２＜Ｔ０、Ｔ４＜Ｔ０を満たすことを特徴とする。熱解離温度Ｔ０を超えると、膜が熱解離してしまうので、処理中は基板温度を熱解離温度Ｔ０以下とすることが好ましい。
上述の成膜装置は、前記原料ガス導入管に設けられたガス導入用バルブと、前記排気管に設けられたガス排気用バルブと、を備え、前記コントローラは、前記第２期間において、前記ガス導入用バルブを開くと共に、前記ガス排気用バルブを少なくとも一定期間閉じるように、これらのバルブを制御し、前記第３期間において、前記ガス導入用バルブを通過する前記原料ガスの流量を、前記第２期間における流量よりも小さくするように制御している。
処理容器内に原料ガスを充填し（第２期間）、さらに、上述の静的な状態を作り出すために、上述の如く、バルブを閉じる、又は、流量を小さくするようにした（第３期間）。これにより、処理容器内は、静的に安定し、良質かつ均一な膜を形成することができる。
第３の成膜装置は、前記第３期間において、前記ガス排気用バルブを閉じることを特徴とする。すなわち、成膜時においては、ガス排気用バルブを閉じることで、処理容器内のガス流の流速を小さくし、ガス流抑制状態を作り出すことができる。
第４の成膜装置は、前記第３期間において、前記ガス導入用バルブを閉じることを特徴とする。成膜時において、ガス導入用バルブを閉じることで、処理容器内のガス流の流速を小さくし、ガス流抑制状態を作り出すことができる。
第５の成膜装置においては、前記載置台と前記原料ガス導入管との間のガス流路内には、前記原料ガスの流れを制御するためのシャワー構造が設けられていないことを特徴とする。
従来、ガス流を基板全面に均一に放射するためのシャワー構造（シャワーヘッド）が、基板の上方に設けられていたが、この成膜装置では、静的な状態で成膜を行うため、シャワー構造を必要とせず、構造をシンプルにすることができる。
第６の成膜装置においては、前記コントローラは、前記第３期間の後に、前記載置台上に前記基板を配置した状態で、前記原料ガス導入管からの前記原料ガスの導入を停止し、前記第２ヒータをアニール温度Ｔ５（Ｔ２＜Ｔ５）に設定することを特徴とする。
成膜直後の膜内には、密度の低い領域（ボイドやシーム）が形成される場合があるが、アニール温度Ｔ５に基板を加熱することで、ボイドが減少し、さらに良質かつ均一な膜を形成することができる。
第７の成膜装置においては、前記コントローラは、前記第１期間において、パージガスを前記処理容器内に導入するようにパージガス制御用バルブを制御することを特徴とする。第１期間においては、原料ガスは処理容器内に導入されないが、処理容器内に存在する不要な元素は、パージガスを導入することで、外部に排出され、次の工程における処理容器内の状態を清浄に保つことができる
第８の成膜装置においては、前記コントローラは、前記第１期間よりも前の期間において、前記載置台の上面が露出した状態で、前記第２ヒータを膜の熱解離温度Ｔ０に設定することを特徴とする。
複数の基板を順次処理する工程においては、前回の成膜工程において、原料ガスが載置台に付着することがあり、この付着物は、今回の成膜工程における膜の品質に影響を与えることがある。そこで、基板導入前（載置台の上面が露出した状態）において、第２ヒータによって加熱処理を行うことで、付着した膜を熱解離させる。これにより、今回の成膜工程において製造される膜の品質の向上と共に、再現性や成膜安定性が向上する。なお、このようなクリーニングは、膜の形成毎に、毎回実施することができるが、特に限定されるものではなく、数百枚を処理する毎に一度実施することも可能である。
本発明の態様に係る成膜方法は、基板上に膜を形成する成膜方法において、第１期間、第２期間及び第３期間がこの順番で設定された期間とし、前記第１期間においては、処理容器内の載置台上に前記基板を配置した状態で、原料ガスを前記処理容器内に導入しないで、前記基板を、前記基板上に膜が形成されない温度Ｔ１に設定し、前記第２期間においては、前記載置台上に前記基板を配置した状態で、前記基板を、前記基板上に膜が形成されない温度Ｔ２に設定し、原料ガス導入管から原料ガスを前記処理容器内に導入し、前記原料ガスの材料は、温度Ｔ１及び温度Ｔ２では、前記材料から前記基板上に膜が形成されず、温度Ｔ２よりも低い成膜温度Ｔ３では、前記材料に含まれる２種類以上の原材料の重合により前記基板上に前記膜が形成される材料であり、前記第３期間においては、前記載置台上に前記基板を配置し前記処理容器内に前記原料ガスが存在する状態で、前記基板を成膜温度Ｔ３（Ｔ３＜Ｔ２）に設定して、前記基板上に前記膜を形成し、前記第１期間から前記第３期間において、前記処理容器に設けられた前記原料ガス導入管のガス導入口周辺に前記膜が形成されない温度Ｔ４（Ｔ３＜Ｔ４）に、前記処理容器を設定し、この成膜方法を実行する成膜装置は、前記処理容器に連通した前記原料ガス導入管と、前記処理容器に連通した排気管と、前記原料ガス導入管に設けられたガス導入用バルブと、前記排気管に設けられたガス排気用バルブと、を備え、前記第２期間において、前記ガス導入用バルブを開くと共に、前記ガス排気用バルブを少なくとも一定期間閉じるように、これらのバルブを制御し、前記第３期間において、前記ガス導入用バルブを通過する前記原料ガスの流量を、前記第２期間における流量よりも小さくするように制御することを特徴とする。
この成膜方法によれば、原料ガスが、処理容器のガス導入口周辺に形成されない状態（温度Ｔ４）で、且つ、載置台上の基板上に付着しない状態（温度Ｔ２）で処理容器内に充填される（第２期間）。ガスが充填された後は、処理容器に接続されたバルブを制御することで、処理容器内のガス流の発生を抑制する状態（第３期間）を作ることもできるので、このようなガス流抑制状態で、載置台の温度を低下させると（温度Ｔ３）、原料ガスが結合して、基板上に膜が形成される。第３期間においては、処理容器内は、静的に安定しているので、良質かつ均一な膜を形成することができる。
上記の成膜方法では、前記膜の熱解離温度をＴ０とし、Ｔ１＜Ｔ０、Ｔ２＜Ｔ０、Ｔ４＜Ｔ０を満たすことを特徴とする。熱解離温度Ｔ０を超えると、膜が熱解離してしまうので、処理中は基板温度を熱解離温度Ｔ０以下とすることが好ましい。
本発明の成膜装置及び成膜方法によれば、良質な膜を製造することができる。
図１は、成膜装置の構造を示す図である。 図２は、処理状態のタイミングチャートである。 図３は、処理状態のタイミングチャートである。 図４は、処理状態のタイミングチャートである。
以下、実施の形態に係る成膜装置及び成膜方法について説明する。なお、同一要素には、同一符号を用いることとし、重複する説明は省略する。
図１は、成膜装置の構造を示す図である。
成膜装置１００は、処理容器１０と、処理容器１０内の底部に配置された載置台２０と、処理容器１０に連通した原料ガス導入管ＣＳと、処理容器１０に連通した排気管Ｃ４と、前記処理容器１０を加熱する第１ヒータＨＴ１と、載置台２０を加熱する第２ヒータＨＴ２と、第１ヒータＨＴ１及び第２ヒータＨＴ２に接続されたコントローラＣＯＮＴとを備えている。
処理容器１０には、原料ガス導入管ＣＳ、パージガス導入管Ｃ３、及び、排気管Ｃ４が連通し、接続されている。
原料ガス導入管ＣＳは、処理容器１０内に原料ガスを導入するためのパイプであり、第１ガス導入用バルブＶ１を介して、第１原料ガス源Ｓ１及び第２原料ガス源Ｓ２に接続されている。第１原料ガス源Ｓ１において発生した第１原料ガスは、第１導入管Ｃ１を通って、第１ガス導入用バルブＶ１に至り、第２原料ガス源Ｓ２において発生した第２原料ガスは、第２導入管Ｃ２を通って、第１ガス導入用バルブＶ１に到る。これらの第１原料ガス及び第２原料ガスは、第１ガス導入用バルブＶ１が開いている場合には、第１ガス導入用バルブＶ１を通って、原料ガス導入管ＣＳ内を進行し、チャンバとしての処理容器１０内に導入される。なお、原料ガス源においては、原料の収容容器の温度をコントローラで制御しており、原料の蒸気圧に従って、収容容器内から原料ガスが外部に出力される。なお、ガス生成方法としては、原料を気化器(霧化器)に導入して液体材料を気体に変える方法などもある。
パージガス導入管Ｃ３は、処理容器１０内にパージガスを導入するためのパイプであり、第２ガス導入用バルブＶ２を介して、パージガス源Ｓ３に接続されている。パージガス源Ｓ３から出力されたパージガスは、パージガス導入管Ｃ３を通って、第２ガス導入用バルブＶ２に到る。このパージガスは、第２ガス導入用バルブＶ２が開いている場合には、第２ガス導入用バルブＶ２を通って、処理容器１０内に導入される。
排気管Ｃ４は、処理容器１０内の気体を排気するためのパイプであり、ガス排気用バルブＶ３を介して、排気ポンプＥＸ１に接続されている。処理容器１０内部の気体は、ガス排気用バルブＶ３が開いている場合には、ガス排気用バルブＶ３を通って、排気ポンプＥＸ１に到る。排気ポンプＥＸ１としては、ドライポンプ、ロータリポンプ、ターボ分子ポンプ、又は、イオンポンプなど、公知のポンプを用いることができる。
成膜装置１００は、加熱手段としては、第１ヒータＨＴ１と、第２ヒータＨＴ２とを備えている。
第１ヒータＨＴ１は、処理容器１０を加熱するものであり、具体的には、処理容器１０の外壁（包囲壁）を加熱ものである。第１ヒータＨＴ１は、特に、原料ガス導入管ＣＳの先端部、すなわち、処理容器１０におけるガス導入口を加熱する。原料ガス導入管ＣＳのガス導入口周辺に、膜が形成されないようにするためである。なお、本例では、第１ヒータＨＴ１の温度は、原料ガス導入管ＣＳの先端部の温度に等しく、処理容器１０の外壁の温度に等しいものとして説明する。なお、実際の装置では、各種の導入管（ＣＳ，Ｃ１，Ｃ２）も加熱することが好ましく、導入管内における膜の付着を防止する。特に、第１導入管Ｃ１及び第２導入管Ｃ２は、モノマーが再液化しないように加熱する。加熱温度は、処理容器の外壁の温度よりも若干低い温度、且つ、原料を気化させている温度よりも高い温度に設定する。なお、各種の導入管（ＣＳ，Ｃ１，Ｃ２）には、加熱用のヒータが設けられている。
第２ヒータＨＴ２は、載置台２０（及び基板）を加熱するためのものであり、一例としては、第２ヒータＨＴ２は、載置台２０の内部に埋め込まれている。第２ヒータＨＴ２が放射を利用するタイプの場合、載置台２０の上方に配置することもできる。光放射を利用する光放射型のヒータとしては、ハロゲンランプなどを用いたランプアニール装置などの光アニール装置が知られている。
第２ヒータＨＴ２は、載置台内に配置された抵抗加熱式のヒータを用いることができる。抵抗加熱式のヒータは、各種の導電性の抵抗体（Ｗ、Ｃｕ、黒鉛、Ａｌ２Ｏ３、ＢＮ（ボロンナイトライド）など））に、コントローラＣＯＮＴから通電を行うことで、第２ヒータＨＴ２を加熱することができる。抵抗体の表面は、適当な絶縁膜（ＳｉＣやＡｌ２Ｏ３、ＡｌＮなど）でコーティングすることができる。第２ヒータＨＴ２の種類としては、抵抗加熱型に限らず、パイプ内に熱交換媒体を流すタイプのヒータとすることもできる。熱交換媒体としては、水の他、フッ素系の液体、その他の気体を用いることができる。熱交換を行うタイプのヒータを有する載置台の構造としては、米国特許出願公開２０１５／３７７５７１号に記載の構造を引用する。
第２ヒータＨＴ２を加熱すると、載置台２０が加熱され、載置台２０上に基板Ｗが配置されている場合には、基板Ｗが加熱される。なお、本例では、第２ヒータＨＴ２の温度は、載置台２０の温度に等しく、基板Ｗの温度に等しいものとして説明する。載置台２０は、基板を固定するための静電チャックを含むことができる。
なお、第１ヒータＨＴ１の構造としては、第２ヒータＨＴ２と同様に、抵抗加熱型、熱交換型、或いは、光放射型を採用することができる。
処理容器１０内の基板Ｗは、順番に出し入れされる。すなわち、基板Ｗを処理容器１０内から排出する場合は、処理容器１０と低圧搬送室Ｒ１とを接続するバルブを開放し、低圧搬送室Ｒ１に配置された搬送ロボットにより、処理容器１０内の基板Ｗを低圧搬送室Ｒ１に移動させ、当該バルブを閉める。しかる後、ロードロック室Ｒ２と低圧搬送室Ｒ１との間のバルブを開放し、基板Ｗをロードロック室Ｒ２に移動させ、ロードロック室Ｒ２につながるこのバルブを閉める。次に、ロードロック室Ｒ２にパージガスを充填してから、ロードロック室Ｒ２と大気搬送室Ｒ３との間のバルブを開放し、大気搬送室Ｒ３内に配置された搬送ロボットにより、ロードロック室Ｒ２内の基板Ｗをカセット室Ｒ４まで搬送する。カセット室Ｒ４内には、複数の基板をそれぞれ保持するための複数の棚を有するカセットが配置されている。基板の排出工程は、以上の通りである。
基板の処理容器１０内への搬入工程は、上記排出工程とは逆になる。カセット室Ｒ４内に保持された基板を、大気搬送室Ｒ３内のロボットが取り出し、ロードロック室Ｒ２を常圧にした状態で、大気搬送室Ｒ３からロードロック室Ｒ２まで基板を搬送する。次に、ロードロック室Ｒ２における大気搬送室Ｒ３側のバルブを閉めて、内部を減圧し、低圧搬送室Ｒ１側のバルブを開放する。しかる後、低圧搬送室Ｒ１内におけるロードロック室Ｒ２側のバルブと、処理容器１０側のバルブを開放し、低圧搬送室Ｒ１内の搬送ロボットにより、ロードロック室Ｒ２内に位置する基板を処理容器１０内の載置台２０上まで搬送する。
コントローラＣＯＮＴは、成膜装置におけるすべての要素の動作を制御する。すなわち、コントローラＣＯＮＴは、第１ヒータＨＴ１、第２ヒータＨＴ２、第１ガス導入用バルブＶ１、第２ガス導入用バルブＶ２、ガス排気用バルブＶ３、第１原料ガス源Ｓ１内のガス蒸気圧（加熱・温度制御）、第２原料ガス源Ｓ２内のガス蒸気圧（加熱・温度制御）、基板の搬入・搬出動作を制御する。また、コントローラＣＯＮＴは、各種の導入管（ＣＳ，Ｃ１，Ｃ２）の加熱も制御し、温度制御を行う。
以下、コントローラＣＯＮＴの制御による成膜処理について説明する。
図２は、処理状態のタイミングチャートである。
図２（Ａ）は、第１ヒータＨＴ１の温度（処理容器の外壁温度）を示しており、図２（Ｂ）は、第２ヒータＨＴ２の温度（載置台・基板の温度）を示している。
初期期間ＰＰ、洗浄期間Ｐ０、第１期間Ｐ１、第２期間Ｐ２、第３期間Ｐ３、第４期間Ｐ４が示されている。
第１ヒータＨＴ１の温度は、初期期間ＰＰから第４期間Ｐ４を通じて、一定の温度Ｔ４である。温度Ｔ４は、原料ガスの結合を阻害する温度であり、処理容器の外壁上には、膜が形成されない。
第２ヒータＨＴ２の温度は、初期期間ＰＰにおいては温度Ｔ３、洗浄期間Ｐ０においては温度Ｔ０（熱解離温度）、第１期間Ｐ１においては温度Ｔ１、第２期間Ｐ２においては温度Ｔ２、第３期間Ｐ３においては温度Ｔ３、第４期間Ｐ４においても温度Ｔ３に設定される。
ここで、温度Ｔ３は、原料ガスの結合が生じて膜が形成される成膜温度であり、温度Ｔ０は膜が熱解離する温度であり、温度Ｔ１及び温度Ｔ２は、膜が熱解離しないが成膜もしない温度である。
また、各期間は、目的の温度に到達した時点で始まり、目的の温度から外れた時に終わる。また、初期期間ＰＰと、洗浄期間Ｐ０との間には、温度の上昇遷移期間ΔＰ０が存在し、洗浄期間Ｐ０と第１期間Ｐ１との間には温度の下降遷移期間ΔＰ１が存在する。第１期間Ｐ１と第２期間Ｐ２においては、本例では、温度Ｔ１と温度Ｔ２が同一であるため、遷移期間はないが、これらの温度が異なれば、遷移期間が存在する。第２期間Ｐ２と第３期間Ｐ３との間には、温度の下降遷移期間ΔＰ３が存在する。第３期間Ｐ３と第４期間Ｐ４においては、本例では、これらの期間における温度Ｔ３が同一であるため、遷移期間はないが、これらの温度が異なれば、遷移期間が存在する。
なお、基板Ｗ（ウエハ）は、第１期間Ｐ１内の適当な時刻において、処理容器１０内に搬入され、載置台２０上に配置され、成膜処理後の第４期間Ｐ４の適当な時間において、処理容器１０内から搬出される。すなわち、基板Ｗが処理容器内に存在する期間、すなわち、図２に示す期間ＰＷＣは、第１期間Ｐ１内の所定の時刻から、第４期間Ｐ４内の所定の時刻迄である。また、基板Ｗの搬入工程と搬出工程は、すでに説明した通りである。
（１）目的の膜と（２）原料ガスの組み合わせとしては、以下のものが考えられる。
（１）目的の膜：ポリ尿素膜
（２）原料ガス
・第１原料ガス：イソシアネート
・第２原料ガス：アミン
なお、イソシアネートとしては、キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、水添キシリレンジイソシアネート（Ｈ６ＸＤＩ）などが知られており、これらの構造異性体も知られている。
また、アミンとしては、キシリレンジアミン（ＸＤＡ）、水添キシリレンジアミン（Ｈ６ＸＤＡ）などが知られており、これらの構造異性体も知られている。Ｈ６ＸＤＡとＨ６ＸＤＩとを用いた場合、７０℃で成膜することができる。
これらの原料ガスの単量体（モノマー）を原料ガス源から処理容器内に導入し、基板を成膜温度Ｔ３に設定すると、基板上に目的の膜が形成される。モノマーの原料ガスから、ポリマーの重合反応が生じる温度は、成膜温度Ｔ３（本例では７０℃であって、室温以上である）であり、ポリマーからモノマーへの分解反応が生じる温度は、熱解離温度Ｔ０（例：４００℃以上）であり、成膜もされず、分解もされない温度は、これらの間の温度Ｔ１、Ｔ２（例：１２０℃以上４００℃未満）である。また、Ｔ１＝Ｔ２＝Ｔ４（第１ヒータＨＴ１の温度）に設定することができる。なお、ここでは、成膜温度Ｔ３よりも５０℃以上高い場合には、成膜ができなくなり、熱解離温度Ｔ０未満の場合には熱解離が生じないこととした。
なお、第１のモノマー及び第２のモノマーとしては容易に気化させて処理容器内に導入することができるように、蒸気圧が比較的高く、例えば２００℃で１Ｔｏｒｒ（１３３．３Ｐａ）以上に設定する。すなわち、成膜開始時の処理容器内の圧力は、１３３Ｐａ以上を目標値とすることができる。処理容器内の圧力が高すぎると、原料ガスが処理容器内に導入されないので、例えば、成膜中の処理容器内の圧力の目標値は、２００℃で１気圧（７６０Ｔｏｒｒ（１×１０５Ｐａ））以下に設定することができる。
目的の膜と、原料ガスの組み合わせは、上述の組み合わせに限定されるものではなく、その他にも、ガス化した２種類以上の原材料が低温化に伴い重合する材料であれば、この方法は用いることができる。
例えば、ポリ尿素を形成するための第１のモノマーと第２のモノマーの組み合わせとして、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアナート（ＭＤＩ）と、1,12-ジアミノドデカン（ＤＡＤ）とを原料ガスとすれば、ポリ尿素膜を１４０℃で成膜することができる。ＤＡＤとＨ６ＸＤＩとを用いて、ポリ尿素膜を１００℃で成膜することができる。上述のように、Ｈ６ＸＤＡとＨ６ＸＤＩとを用いた場合、７０℃で成膜することができ、ヘキサメチレンジアミンとＨ６ＸＤＩとを用いた場合、ポリ尿素膜を４０℃で成膜することができる。
膜の合成に必要な一方の原材料であるイソシアネートとしては、上述のものの他にも、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、水添キシリレンジイソシアネート（Ｈ６ＸＤＩ）、ナフタレンジイソシアネート（ＮＤＩ）、ノルボルネンジイソシアネート（ＮＢＤＩ）、１，５－ペンタメチレンジイソシアネート（ＰＤＩ）などが知られており、これらの構造異性体も知られている。
膜の合成に必要な他方の原材料であるアミンの種類も数多くあり、低温重合が可能な有機系の膜も数多く存在する。例えば、ポリイミドを目的の膜として、これを低温重合する二種類のモノマーとして、第１のモノマーとしてジアミン、第２のモノマーとして酸無水物を用いることができる。ジアミンと酸無水化物の組み合わせてとして、具体的には、４，４’－ｏｘｙｄｉａｎｉｌｉｎｅ（４４ＯＤＡ）と無水ピロメリト酸（ＰＭＤＡ：Ｃ１０Ｈ２Ｏ６（１，２，４，５－ベンゼンテトラカルボン酸二無水物））とを用いて、２００℃でポリイミドを成膜することができる。また、ヘキサメチレンジアミン（ＨＭＤＡ）とＰＭＤＡとを用いて１５０℃で、ポリイミド膜を成膜することができる。
また、ポリイミド膜を形成する場合、成膜用の原料ガスとしては、例えばＰＭＤＡの代わりに１，２，３，４－シクロブタンテトラカルボン酸二無水物（ＣＢＤＡ）や、シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物（ＣＰＤＡ）を含んでいてもよいし、ＨＭＤＡの代わりにＯＤＡ（Ｃ１２Ｈ１２Ｎ２Ｏ：４，４’―ジアミノジフェニルエーテル）や４，４´－ジアミノジシクロヘキシルメタン（Ｈ１２ＭＤＡ）などを含んでいてもよい。ポリ尿素及びポリイミドの他に、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリウレタン、ポリアゾメチンなどの高分子膜を合成する原材料も数多く知られている。
なお、第１期間Ｐ１、第２期間Ｐ２及び第３期間Ｐ３が、この順番で設定された期間とし、目的の膜の熱解離温度をＴ０とした場合、コントローラＣＯＮＴは、以下の加熱制御を行う。なお、図２と共に、図１の構造を適宜参照されたい。
コントローラＣＯＮＴは、第１期間Ｐ１においては、載置台２０上に基板Ｗを配置した状態で、原料ガスを処理容器１０内に導入しないで、第２ヒータＨＴ２を基板Ｗ上に膜が形成されない温度Ｔ１（Ｔ１＜Ｔ０）に設定する。
コントローラＣＯＮＴは、第２期間Ｐ２においては、載置台２０上に基板Ｗを配置した状態で、第２ヒータＨＴ２を基板Ｗ上に膜が形成されない温度Ｔ２（Ｔ２＜Ｔ０）に設定し、原料ガス導入管ＣＳから原料ガスを処理容器１０内に導入し、第３期間Ｐ３においては、載置台２０上に基板Ｗを配置した状態で、第２ヒータＨＴ２を成膜温度Ｔ３（Ｔ３＜Ｔ２）に設定し、第１期間Ｐ１から第３期間Ｐ３において、原料ガス導入管ＣＳから処理容器１０内に流れ込む原料ガスが結合して、原料ガス導入管ＣＳのガス導入口周辺に膜が形成されない温度Ｔ４（Ｔ３＜Ｔ４＜Ｔ０）に、第１ヒータＨＴ１の温度を設定する。
この成膜装置によれば、原料ガスが、処理容器１０のガス導入口周辺に形成されない状態（温度Ｔ４）で、且つ、載置台２０上の基板Ｗ上に付着しない状態（温度Ｔ２）で処理容器１０内に充填される（第２期間Ｐ２）。
第２期間Ｐ２においてガスが充填された後は、処理容器１０に接続されたバルブ（第１ガス導入用バルブＶ１、第２ガス導入用バルブＶ２、ガス排気用バルブＶ３）を制御することで、処理容器内のガス流の発生抑制する状態（第３期間Ｐ３）を作ることもできる。
第３期間Ｐ３において、「処理容器内のガス流の発生抑制する状態」を作るには、以下のタイプの制御がある。なお、ＯＰＥＮはバルブ全開の８０％以上の開度（流量がバルブ全開時の８０％以上）、ＣＬＯＳＥはバルブ全閉（バルブ開度＝０％（流量が０％））を意味し、ＬＥＡＫの場合は、ＯＰＥＮの状態で、原料ガスの発生能力を低下させることで、流量をバルブ全開時の３０％以下とすることを意味する。なお、原料ガスの発生能力は、原料ガス源内の温度（蒸気圧）を制御することで調整することができる。温度（蒸気圧）を制御するには、原料ガス源にヒータを取り付け、ヒータ温度をコントローラから制御すればよい。
（第１タイプ制御）
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＣＬＯＳＥ
・ガス排気用バルブＶ３：ＯＰＥＮ
（第２タイプ制御）
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＣＬＯＳＥ
・ガス排気用バルブＶ３：ＬＥＡＫ
（第３タイプ制御）
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＣＬＯＳＥ
・ガス排気用バルブＶ３：ＣＬＯＳＥ
（第４タイプ制御）
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＬＥＡＫ
・ガス排気用バルブＶ３：ＯＰＥＮ
（第５タイプ制御）
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＬＥＡＫ
・ガス排気用バルブＶ３：ＬＥＡＫ
（第６タイプ制御）
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＬＥＡＫ
・ガス排気用バルブＶ３：ＣＬＯＳＥ
なお、上述の６つのタイプの制御において、パージガスを導入するための第２ガス導入用バルブＶ２は、ＣＬＯＳＥの状態とするが、ＬＥＡＫの状態とすることも可能である。
また、上述の６つのタイプの制御において、好適なタイプの制御は、第３タイプまたは第５タイプの制御であり、処理容器内のガス流の発生を十分に抑制することができる。
また、第２期間Ｐ２においては、原料ガスを封入する期間なので、第２期間Ｐ２内の少なくとも一部の期間では、ガス排気用バルブＶ３をＣＬＯＳＥ又はＬＥＡＫ状態とする。原料ガス封入開始の少し前の時点（第１期間Ｐ１内）で、ガス排気用バルブＶ３をＣＬＯＳＥ状態とし、第２期間Ｐ２内の適当な時点で、ガス排気用バルブＶ３をＯＰＥＮとすることができる。処理容器内の圧力を目標値に維持するためである。
なお、初期期間ＰＰ、洗浄期間Ｐ０、第１期間Ｐ１、第２期間Ｐ２、第３期間Ｐ３、第４期間Ｐ４における、デフォルトのバルブの開閉設定は、以下の通りであり、必要に応じて、上述のバルブ制御の設定を採用することができる。
（初期期間ＰＰ）：ウエハ搬出期間
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＣＬＯＳＥ
・第２ガス導入用バルブＶ２：ＣＬＯＳＥ
・ガス排気用バルブＶ３：ＯＰＥＮ
（洗浄期間Ｐ０）：サーマルクリーニング期間
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＣＬＯＳＥ
・第２ガス導入用バルブＶ２：ＯＰＥＮ
・ガス排気用バルブＶ３：ＯＰＥＮ
（第１期間Ｐ１）：パージガス充填／ウエハ搬入期間
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＣＬＯＳＥ
・第２ガス導入用バルブＶ２：ＯＰＥＮ
・ガス排気用バルブＶ３：ＯＰＥＮ
（第２期間Ｐ２）：原料ガス充填期間
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＯＰＥＮ
・第２ガス導入用バルブＶ２：ＣＬＯＳＥ
・ガス排気用バルブＶ３：ＣＬＯＳＥ（期間中）、又は、ＣＬＯＳＥ（前半）／ＬＥＡＫ（後半）
（第３期間Ｐ３）：成膜期間
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＣＬＯＳＥ
・第２ガス導入用バルブＶ２：ＣＬＯＳＥ
・ガス排気用バルブＶ３：ＣＬＯＳＥ（期間中）、又は、ＣＬＯＳＥ（前半）／ＬＥＡＫ（後半）
（第４期間Ｐ４）：成長停止期間
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＣＬＯＳＥ
・第２ガス導入用バルブＶ２：ＯＰＥＮ
・ガス排気用バルブＶ３：ＯＰＥＮ
さて、上述のガス流制御を行いつつ、第２期間Ｐ２が終了した時点で、ガス流抑制状態を作り、載置台の温度を低下させ、第３期間Ｐ３の成膜温度Ｔ３まで基板温度を下げると、原料ガスが結合して、基板上に膜が形成される。この状態を相対的に定義すると、第３期間Ｐ３においては、第２期間Ｐ２よりも、基板表面に沿って流れるガス流の流速（最大値）が遅いこととなる。第３期間Ｐ３においては、処理容器１０内は、静的に安定しているので、良質な膜を形成することができる。なお、第４期間Ｐ４の後は、速やかに、初期期間ＰＰに戻り、処理容器１０内から基板Ｗを搬出する。また、初期期間ＰＰにおいては、パージガスを供給する第２ガス導入用バルブＶ２をＣＬＯＳＥにしているが、これはＯＰＥＮであってもよい。
以上のように、上述の成膜装置は、原料ガス導入管ＣＳに設けられた第１ガス導入用バルブＶ１と、排気管Ｃ４に設けられたガス排気用バルブＶ３とを備え、コントローラＣＯＮＴは、第２期間Ｐ２において、第１ガス導入用バルブＶ１を開く（ＯＰＥＮ）と共に、ガス排気用バルブＶ３を少なくとも一定期間閉じる（ＣＬＯＳＥ）ように、これらのバルブを制御し、第３期間Ｐ３において、第１ガス導入用バルブＶ１を（ＯＰＥＮ）とした状態で、第１原料ガス源Ｓ１及び第２原料ガス源Ｓ２における原料ガスの発生能力を低下させ、第２期間において第１ガス導入用バルブＶ１を通過する流量よりも、流量を低下させるにように、制御対象を制御している。制御対象としては、流量調整が可能なバルブを用いる場合には、このバルブを制御することもできるが、バルブを（ＯＰＥＮ）にした状態で、流量を低下させるために、原料ガスの発生能力を低下させるには、原料ガス源にヒータを取り付け、ヒータ温度が低下するように、ヒータをコントローラから制御すればよい。すなわち、制御対象として、ヒータを制御することになる。
処理容器１０内に原料ガスを充填し（第２期間Ｐ２）、さらに、上述の静的な状態を作り出すために、上述の如く、バルブを閉じる、又は、開度を小さくするようにした（第３期間Ｐ３）。これにより、処理容器１０内は、静的に安定し、良質且つ均一な膜を形成することができる。
また、上述の成膜装置は、第３期間Ｐ３において、ガス排気用バルブＶ３を閉じる（ＣＬＯＳＥ）ことができる。すなわち、成膜時においては、ガス排気用バルブＶ３を閉じることで、処理容器１０内のガス流の流速を小さくし、ガス流抑制状態を作り出すことができる。もちろん、上述のように、第３期間Ｐ３において、ガス排気用バルブＶ３をＬＥＡＫとすることもできる。
また、上述の成膜装置は、第３期間Ｐ３において、第１ガス導入用バルブＶ１を閉じる（ＣＬＯＳＥ）ことができる。成膜時において、第１ガス導入用バルブＶ１を閉じることで、処理容器１０内のガス流の流速を小さくし、ガス流抑制状態を作り出すことができる。
また、図１に示した成膜装置においては、載置台２０と原料ガス導入管ＣＳとの間のガス流路内には、原料ガスの流れを制御するためのシャワー構造（シャワーヘッド）が設けられていない。従来、ガス流を基板全面に均一に放射するためのシャワー構造（シャワーヘッド）が、基板の上方に設けられていたが、この成膜装置では、静的な状態で成膜を行うため、シャワー構造を必要とせず、部品点数を減らすことができる。
また、上述の成膜装置においては、コントローラＣＯＮＴは、第１期間Ｐ１において、パージガスを処理容器１０内に導入するようにパージガス制御用バルブ（第２ガス導入用バルブＶ２）を制御している。第１期間Ｐ１においては、原料ガスは処理容器１０内に導入されないが、処理容器１０内に存在する不要な元素は、パージガスを導入することで、外部に排出され、次の工程における処理容器１０内の状態を清浄に保つことができる。
また、上述の成膜装置においては、コントローラＣＯＮＴは、第１期間Ｐ１よりも前の期間（洗浄期間Ｐ０）において、載置台２０の上面が露出した状態（基板の搬出後に載置台２０の上面が露出した状態）で、第２ヒータＨＴ２を膜の熱解離温度Ｔ０に設定することができる。
なお、前回の処理後の基板Ｗは、初期期間ＰＰ（第４期間Ｐ４と重複する）において、低圧搬送室Ｒ１を介して、処理容器１０の外部に搬出され、洗浄期間Ｐ０の後、第１期間Ｐ１内において、今回の基板Ｗが処理容器１０内に搬入される。詳説すれば、処理容器１０と低圧搬送室Ｒ１との間のゲートバルブは、初期期間ＰＰにおいては開いており、この間に処理済みの基板が搬出され、ゲートバルブは洗浄期間Ｐ０の直前に閉じ、洗浄期間Ｐ０後の第１期間Ｐ１になると、ゲートバルブが再び開いて、低圧搬送室Ｒ１から新しい基板Ｗが処理容器１０内に搬送され、搬送終了後にゲートバルブが閉まる。
すなわち、複数の基板を順次処理する工程においては、前回の成膜工程において、原料ガスが載置台２０に付着することがあり、この付着物は、今回の成膜工程における膜の品質に影響を与えることがある。そこで、今回の基板導入前（前回の基板の搬出後に載置台２０の上面が露出した状態：洗浄期間Ｐ０）において、第２ヒータＨＴ２によって加熱処理を行うことで、付着した膜を熱解離させる。これにより、今回の成膜工程において製造される膜の品質の向上と共に、再現性や成膜安定性が向上する。なお、このような洗浄（サーマルクリーニング）は、膜の形成毎に、毎回実施することができるが、特に限定されるものではなく、数百枚を処理する毎に一度実施することも可能である。
次に、膜の品質を更に向上させる制御について説明する。
図３は、処理状態のタイミングチャートである。
図３には、図２に示した工程の第４期間Ｐ４以降の工程が示されているが、成膜処理が終了した基板は、処理容器１０の外部には搬出されていない。この状態で、第２ヒータＨＴ２の温度を、温度Ｔ３から温度Ｔ５まで増加させる。温度の遷移期間はΔＰ５として示されている。温度Ｔ５は、アニール温度である。
すなわち、上述の成膜装置においては、コントローラＣＯＮＴは、第３期間Ｐ３の後に、載置台２０上に基板Ｗを配置した状態で、原料ガス導入管ＣＳから原料ガスの導入を停止し、第２ヒータＨＴ２をアニール温度Ｔ５（Ｔ２＜Ｔ５＜Ｔ０）に設定する。なお、各バルブの状態は、以下の通りである。
（第４期間Ｐ４）：成長停止期間
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＣＬＯＳＥ
・第２ガス導入用バルブＶ２：ＯＰＥＮ
・ガス排気用バルブＶ３：ＯＰＥＮ
（第５期間Ｐ５）：アニール期間
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＣＬＯＳＥ
・第２ガス導入用バルブＶ２：ＯＰＥＮ
・ガス排気用バルブＶ３：ＯＰＥＮ
すなわち、成膜期間である第３期間Ｐ３の直後の膜内には、密度の低い領域（ボイド）が形成される場合があるが、アニール温度Ｔ５（例：２６０℃。５分間）に基板Ｗを加熱することで、ボイドが減少し、さらに良質な膜を形成することができる。アニール温度Ｔ５としては、２００℃～３００℃を採用することができる。
アニールの終了後には、第２ヒータＨＴ２の温度を、温度Ｔ５から温度Ｔ３まで減少させる。温度の遷移期間はΔＰ６として示されている。なお、各バルブの状態は、以下の通りである。
（第６期間Ｐ６）：成長停止期間
・第１ガス導入用バルブＶ１：ＣＬＯＳＥ
・第２ガス導入用バルブＶ２：ＯＰＥＮ
・ガス排気用バルブＶ３：ＯＰＥＮ
なお、第４期間Ｐ４から第６期間Ｐ６の間、第１ヒータＨＴ１は、温度Ｔ４（＝Ｔ１、Ｔ２）に設定されており、ガス導入口周辺への原料ガスの付着が抑制されている。
次に、膜の厚みを増加させる方法について説明する。
図４は、処理状態のタイミングチャートである。
図４には、図２に示した工程の第４期間Ｐ４以降の工程が示されているが、最初の成膜処理が終了した基板は、処理容器１０の外部には搬出されていない。この状態で、第２ヒータＨＴ２の温度を、温度Ｔ３から温度Ｔ１（又はＴ２）まで増加させる。温度の遷移期間はΔＰ５として示されている。温度Ｔ１（又はＴ２）は、基板Ｗ上に膜が形成されない温度である。この場合の第５期間Ｐ５は、図２に示した第２期間Ｐ２と同一である。すなわち、原料ガスが処理容器１０内に導入されるが、基板温度が高いために、膜が形成されない状態である。次に、第２ヒータＨＴ２の温度を、温度Ｔ１から温度Ｔ３まで減少させる。温度の遷移期間はΔＰ６として示されている。この場合の第６期間Ｐ６は、図２に示した第３期間Ｐ３（成膜期間）と同一であり、膜の厚みが増加する。第６期間Ｐ６の次は、第７期間Ｐ７となるが、この場合の第７期間Ｐ７は、図２に示した第４期間Ｐ４（成長停止期間）と同一である。
なお、第３期間Ｐ３或いは第６期間（成膜期間）においては、時間の経過に伴って、原料ガスの分圧が低下していき、成長速度が低下することが予想される。この成長速度の低下を抑制する場合には、成膜時の基板温度を低下させる等の方法が考えられえる。また、原料ガスの種類によっては、成膜時の基板温度を温度Ｔ３から上昇させる制御も想定される。
以上、説明したように、上述の成膜方法は、基板Ｗ上に膜を形成する成膜方法において、第１期間Ｐ１、第２期間Ｐ２及び第３期間Ｐ３がこの順番で設定された期間として、膜の熱解離温度をＴ０とし、第１期間Ｐ１においては、処理容器１０内の載置台２０上に基板Ｗを配置した状態で、原料ガスを処理容器１０内に導入しないで、基板Ｗを、基板Ｗ上に膜が形成されない温度Ｔ１（Ｔ１＜Ｔ０）に設定し、第２期間Ｐ２においては、載置台上に基板Ｗを配置した状態で、基板Ｗを、基板Ｗ上に膜が形成されない温度Ｔ２（Ｔ２＜Ｔ０）（上記ではＴ１＝Ｔ２）に設定し、原料ガス導入管ＣＳから原料ガスを処理容器１０内に導入し、第３期間Ｐ３においては、載置台２０上に基板Ｗを配置した状態で、基板Ｗを、基板Ｗ上に形成予定の膜の成膜温度Ｔ３（Ｔ３＜Ｔ２）に設定し、第１期間Ｐ１から第３期間Ｐ３において、処理容器１０に設けられた原料ガス導入管ＣＳのガス導入口周辺に膜が形成されない温度Ｔ４（Ｔ３＜Ｔ４＜Ｔ０、Ｔ１＝Ｔ２＝Ｔ４）に、処理容器１０を設定することを特徴とする。なお、膜の熱解離温度をＴ０とし、Ｔ１＜Ｔ０、Ｔ２＜Ｔ０、Ｔ４＜Ｔ０も満たされている。
この成膜方法によれば、原料ガスが、処理容器１０のガス導入口周辺に形成されない状態（温度Ｔ４）で、且つ、載置台２０上の基板上に付着しない状態（温度Ｔ２）で処理容器内に充填される（第２期間Ｐ２）。ガスが充填された後は、処理容器１０に接続されたバルブを制御することで、処理容器１０内のガス流の発生を抑制する状態（第３期間Ｐ３）を作ることもできるので、このようなガス流抑制状態で、載置台２０の温度を低下させると（温度Ｔ３）、原料ガスが結合して、基板Ｗ上に膜が形成される。第３期間Ｐ３においては、処理容器１０内は、静的に安定しているので、良質な膜を形成することができる。
なお、ガス流抑制状態とは、原料ガスの種類によるが、本例では、処理容器内への原料ガスの導入量が、１００（ｓｃｃｍ）（０℃で１分間に１００ｃｃ）以下の場合である。また、ガス流が生じる状態においても、処理容器内へ原料ガスが導入された場合の断熱膨張や吹付衝突付着を考慮すると、良質で均一な膜の形成のためには、処理容器内への原料ガスの導入量は、１（ｓｌｍ）（０℃で１分間に１リットル）以下にすることが好ましい。なお、これらの導入量は、流速に関するものなので、Ｎ２等のキャリアガスを含んで考えることができる。処理容器の容量は、例えば、１リットルから５０リットルである。処理容器の上部から基板に向けて原料ガスが進行し、直径１０ｃｍの円筒状の気流が当たる場合、１秒間に１．６７ｃｃ（＝１００ｓｃｃｍ）の基板表面上に吹き付けられる場合、基板表面に沿って流れる厚さ１ｃｍのガス流の流速は、円筒外縁では円筒の外側に向かう方向に０．５３ｍｍ／ｓとなり、厚さ１ｍｍのガス流の流速は、５．３ｍｍ／ｓとなる。したがって、ガス流抑制状態は、原料ガスの種類によるが、上記の場合には最大でも５．３ｍｍ／ｓ以下に抑制されることになる。ガス流抑制状態では、このようなガス流の静的な状態を作り出すことができるので、良質且つ均一な膜を形成することができる。
また、各期間ＰＰ～Ｐ７は、目的に応じて適切に決定すればよい。各期間Ｐ０、Ｐ３、Ｐ５は、形成目的の膜の厚みに依存するので、例えば、それぞれ数十秒から数十分の間に設定することができる。各期間ＰＰ、Ｐ１、Ｐ２、Ｐ４、Ｐ６、Ｐ７は、例えば、それぞれ数秒から数分（５分）程度に設定することができる。
１００…成膜装置、１０…処理容器、２０…載置台、ＣＳ…原料ガス導入管、Ｃ３…パージガス導入管、Ｃ４…排気管、Ｖ１…第１ガス導入用バルブ、Ｖ２…第２ガス導入用バルブ、Ｖ３…ガス排気用バルブ、Ｓ１…第１原料ガス源、Ｓ２…第２原料ガス源、Ｓ３…パージガス源、Ｃ１…第１導入管、Ｃ２…第２導入管、ＨＴ１…第１ヒータ、ＨＴ２…第２ヒータ、ＣＯＮＴ…コントローラ、ＥＸ１…排気ポンプ。

Claims (10)

  1. 処理容器と、
    前記処理容器内に配置された載置台と、
    前記処理容器に連通した原料ガス導入管と、
    前記処理容器に連通した排気管と、
    前記処理容器を加熱する第１ヒータと、
    前記載置台を加熱する第２ヒータと、
    前記第１ヒータ及び前記第２ヒータに接続されたコントローラと、
    を備え、
    第１期間、第２期間及び第３期間がこの順番で設定された期間とし、
    前記コントローラは、
    前記第１期間においては、前記載置台上に基板を配置した状態で、原料ガスを前記処理容器内に導入しないで、前記第２ヒータを前記基板上に膜が形成されない温度Ｔ１に設定し、
    前記第２期間においては、前記載置台上に前記基板を配置した状態で、前記第２ヒータを前記基板上に前記膜が形成されない温度Ｔ２に設定し、前記原料ガス導入管から前記原料ガスを前記処理容器内に導入し、
    前記原料ガスの材料は、温度Ｔ１及び温度Ｔ２では、前記材料から前記基板上に膜が形成されず、温度Ｔ２よりも低い成膜温度Ｔ３では、前記材料に含まれる２種類以上の原材料の重合により前記基板上に前記膜が形成される材料であり、
    前記第３期間においては、前記載置台上に前記基板を配置し前記処理容器内に前記原料ガスが存在した状態で、前記第２ヒータを成膜温度Ｔ３（Ｔ３＜Ｔ２）に設定して、前記基板上に前記膜を形成し、
    前記第１期間から前記第３期間において、前記原料ガス導入管から前記処理容器内に流れ込む前記原料ガスが結合して、前記原料ガス導入管のガス導入口周辺に前記膜が形成されない温度Ｔ４（Ｔ３＜Ｔ４）に、前記第１ヒータを設定し、
    前記原料ガス導入管に設けられたガス導入用バルブと、
    前記排気管に設けられたガス排気用バルブと、
    を備え、
    前記コントローラは、
    前記第２期間において、前記ガス導入用バルブを開くと共に、前記ガス排気用バルブを少なくとも一定期間閉じるように、これらのバルブを制御し、
    前記第３期間において、前記ガス導入用バルブを通過する前記原料ガスの流量を、前記第２期間における流量よりも小さくするように制御する、
    ことを特徴とする成膜装置。
  2. 前記膜の熱解離温度をＴ０とし、
    Ｔ１＜Ｔ０、
    Ｔ２＜Ｔ０、
    Ｔ４＜Ｔ０、
    を満たすことを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
  3. 前記第３期間において、前記ガス排気用バルブを閉じることを特徴とする請求項１又は２に記載の成膜装置。
  4. 前記第３期間において、前記ガス導入用バルブを閉じることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の成膜装置。
  5. 前記載置台と前記原料ガス導入管との間のガス流路内には、前記原料ガスの流れを制御するためのシャワー構造が設けられていない、
    ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の成膜装置。
  6. 前記コントローラは、
    前記第３期間の後に、前記載置台上に前記基板を配置した状態で、前記原料ガス導入管からの前記原料ガスの導入を停止し、前記第２ヒータをアニール温度Ｔ５（Ｔ２＜Ｔ５）に設定する、
    ことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の成膜装置。
  7. 前記コントローラは、
    前記第１期間において、パージガスを前記処理容器内に導入するようにパージガス制御用バルブを制御する、
    ことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の成膜装置。
  8. 前記コントローラは、
    前記第１期間よりも前の期間において、前記載置台の上面が露出した状態で、前記第２ヒータを膜の熱解離温度Ｔ０に設定する、
    ことを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の成膜装置。
  9. 基板上に膜を形成する成膜方法において、
    第１期間、第２期間及び第３期間がこの順番で設定された期間とし、
    前記第１期間においては、処理容器内の載置台上に前記基板を配置した状態で、原料ガスを前記処理容器内に導入しないで、前記基板を、前記基板上に膜が形成されない温度Ｔ１に設定し、
    前記第２期間においては、前記載置台上に前記基板を配置した状態で、前記基板を、前記基板上に膜が形成されない温度Ｔ２に設定し、原料ガス導入管から原料ガスを前記処理容器内に導入し、
    前記原料ガスの材料は、温度Ｔ１及び温度Ｔ２では、前記材料から前記基板上に膜が形成されず、温度Ｔ２よりも低い成膜温度Ｔ３では、前記材料に含まれる２種類以上の原材料の重合により前記基板上に前記膜が形成される材料であり、
    前記第３期間においては、前記載置台上に前記基板を配置し前記処理容器内に前記原料ガスが存在する状態で、前記基板を成膜温度Ｔ３（Ｔ３＜Ｔ２）に設定して、前記基板上に前記膜を形成し、
    前記第１期間から前記第３期間において、前記処理容器に設けられた前記原料ガス導入管のガス導入口周辺に前記膜が形成されない温度Ｔ４（Ｔ３＜Ｔ４）に、前記処理容器を設定し、
    この成膜方法を実行する成膜装置は、
    前記処理容器に連通した前記原料ガス導入管と、
    前記処理容器に連通した排気管と、
    前記原料ガス導入管に設けられたガス導入用バルブと、
    前記排気管に設けられたガス排気用バルブと、
    を備え、
    前記第２期間において、前記ガス導入用バルブを開くと共に、前記ガス排気用バルブを少なくとも一定期間閉じるように、これらのバルブを制御し、
    前記第３期間において、前記ガス導入用バルブを通過する前記原料ガスの流量を、前記第２期間における流量よりも小さくするように制御する、
    ことを特徴とする成膜方法。
  10. 前記膜の熱解離温度をＴ０とし、
    Ｔ１＜Ｔ０、
    Ｔ２＜Ｔ０、
    Ｔ４＜Ｔ０、
    を満たすことを特徴とする請求項９に記載の成膜方法。
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