KR102364144B1 - 성막 장치 및 성막 방법 - Google Patents

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요지 이이즈카
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 양질의 막을 제조 가능한 성막 장치 및 성막 방법을 제공한다. 이 성막 장치에서는, 제1 기간(P1)에서는, 적재대(20) 상에 기판(W)을 배치한 상태에서, 원료 가스를 처리 용기(10) 내에 공급하지 않고, 제2 히터(HT2)를 기판(W) 상에 막이 형성되지 않는 온도 T1으로 설정하고, 제2 기간(P2)에서는, 적재대(20) 상에 기판(W)을 배치한 상태에서, 제2 히터(HT2)를 기판(W) 상에 막이 형성되지 않는 온도 T2로 설정하여, 원료 가스 공급관으로부터 원료 가스를 처리 용기(10) 내에 공급하고, 제3 기간(P3)에서는, 적재대(20) 상에 기판(W)을 배치한 상태에서, 제2 히터(HT2)를 성막 온도 T3(T3<T2)으로 설정하고, 제1 기간(P1) 내지 제3 기간(P3)에서, 원료 가스 공급관으로부터 처리 용기(10) 내에 유입되는 원료 가스가 결합하여, 원료 가스 공급관의 가스 공급구 주변에 막이 형성되지 않는 온도 T4(T3<T4)로, 제1 히터(HT1)를 설정한다.

Description

성막 장치 및 성막 방법{FILM-FORMING APPARATUS AND FILM-FORMING METHOD}
본 발명은 성막 장치 및 성막 방법에 관한 것이다.
복수 종류의 기상의 모노머(단량체)를 처리 용기 내에서 중합시킴으로써, 폴리머(중합체)를 형성하는 성막 장치가 알려져 있다(특허문헌 1 참조). 이 성막 장치에서는, 샤워 헤드(샤워 구조)의 가스 공급 부품을 처리 용기 내에 배치하고, 기판을 향해서 원료 가스를 흘리고 있다. 또한, 이 성막 장치에서는, 가스 방출면의 온도는, 150℃에서 250℃의 사이에 있어, 기판의 적재대의 온도보다도 높게 설정되어 있다. 또한, 특허문헌 2는, 균일한 가열이 가능한 적재대를 개시하고 있다.
미국 특허 제8685500호 미국 특허 출원 공개 2015/377571호
그러나, 종래의 성막 장치에서는, 양질의 막을 제조하기 어렵다는 과제가 있다. 본 발명은 이러한 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 양질의 막을 제조 가능한 성막 장치 및 성막 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원 발명자들이 예의 검토한 결과, 종래의 제조 장치에서는, 원료 가스의 큰 흐름이 있기 때문에, 이 흐름에 기인하여 막의 균일성 등이 흔들리는 것으로 판명되었다.
상술한 과제를 해결하기 위해서, 제1 성막 장치는, 처리 용기와, 상기 처리 용기 내에 배치된 적재대와, 상기 처리 용기에 연통한 원료 가스 공급관과, 상기 처리 용기에 연통한 배기관과, 상기 처리 용기를 가열하는 제1 히터와, 상기 적재대를 가열하는 제2 히터와, 상기 제1 히터 및 상기 제2 히터에 접속된 컨트롤러를 포함하고, 제1 기간, 제2 기간 및 제3 기간이 이 순서로 설정되고, 상기 컨트롤러는, 상기 제1 기간에서는, 상기 적재대 상에 기판을 배치한 상태에서, 원료 가스를 상기 처리 용기 내에 공급하지 않고, 상기 제2 히터를 상기 기판 상에 막이 형성되지 않는 온도 T1로 설정하고, 상기 제1 기간 이후의 상기 제2 기간에서는, 상기 적재대 상에 상기 기판을 배치한 상태에서, 상기 제2 히터를 상기 기판 상에 막이 형성되지 않는 온도 T2로 설정하고, 상기 원료 가스 공급관으로부터 원료 가스를 상기 처리 용기 내에 공급하며, 상기 제2 기간 이후의 상기 제3 기간에서는, 상기 적재대 상에 상기 기판을 배치한 상태에서, 상기 제2 히터를 성막 온도 T3(T3<T2)으로 설정하고, 상기 제1 기간 내지 상기 제3 기간에서, 상기 원료 가스 공급관으로부터 상기 처리 용기 내에 유입되는 원료 가스가 결합하여, 상기 원료 가스 공급관의 가스 공급구 주변에 막이 형성되지 않는 온도 T4(T3<T4)로, 상기 제1 히터를 설정할 수 있다.
제1 성막 장치에 의하면, 원료 가스가, 처리 용기의 가스 공급구 주변에 형성되지 않는 상태(온도 T4)이면서 또한 적재대 상의 기판 상에 부착되지 않는 상태(온도 T2)로 처리 용기 내에 충전된다(제2 기간). 가스가 충전된 후에는, 처리 용기에 접속된 밸브를 제어함으로써, 처리 용기 내의 가스 흐름의 발생을 억제하는 상태(제3 기간)를 만들 수도 있으므로, 이러한 가스 흐름 억제 상태에서, 적재대의 온도를 저하시키면(온도 T3), 원료 가스가 결합하여, 기판 상에 막이 형성된다. 이 상태를 상대적으로 정의하면, 제3 기간에서는, 제2 기간보다도, 기판 표면을 따라 흐르는 가스 흐름의 유속(최댓값)이 느린 것이 된다. 제3 기간에서는, 처리 용기 내는, 정적으로 안정되어 있으므로, 양질이면서 또한 균일한 막을 형성할 수 있다.
제2 성막 장치에서는, 상기 막의 열해리 온도를 T0이라 하고, T1<T0, T2<T0, T4<T0이 충족될 수 있다. 열해리 온도 T0을 초과하면, 막이 열해리해 버리므로, 처리 중에는 기판 온도를 열해리 온도 T0 이하로 할 수 있다.
제3 성막 장치는, 상기 원료 가스 공급관에 설치된 가스 공급용 밸브와, 상기 배기관에 설치된 가스 배기용 밸브를 포함하고, 상기 컨트롤러는, 상기 제2 기간에서, 상기 가스 공급용 밸브가 개방되도록 제어하고, 상기 가스 배기용 밸브가 적어도 하나의 미리 설정된 기간 동안 폐쇄되도록 제어하며, 상기 제3 기간에서, 상기 가스 공급용 밸브를 통과하는 원료 가스의 유량을, 상기 제2 기간에서 상기 가스 공급용 밸브를 통과하는 원료 가스의 유량보다 작게 하도록 제어할 수 있다.
처리 용기 내에 원료 가스를 충전하고(제2 기간), 또한 상술한 정적인 상태를 만들어 내기 위해서, 상술한 바와 같이, 밸브를 폐쇄하거나, 또는 유량을 작게 하도록 했다(제3 기간). 이에 의해, 처리 용기 내는, 정적으로 안정되고, 양질이면서 또한 균일한 막을 형성할 수 있다.
제4 성막 장치는, 상기 제3 기간에서, 상기 가스 배기용 밸브를 폐쇄할 수 있다. 즉, 성막 시에 있어서는, 가스 배기용 밸브를 닫음으로써, 처리 용기 내의 가스 흐름의 유속을 작게 하여, 가스 흐름 억제 상태를 만들어 낼 수 있다.
제5 성막 장치는, 상기 제3 기간에서, 상기 가스 공급용 밸브를 폐쇄할 수 있다. 성막 시에 있어서, 가스 공급용 밸브를 닫음으로써, 처리 용기 내의 가스 흐름의 유속을 작게 하여, 가스 흐름 억제 상태를 만들어 낼 수 있다.
제6 성막 장치에서는, 상기 적재대와 상기 원료 가스 공급관의 사이의 가스 유로에, 원료 가스의 흐름을 제어하기 위한 샤워 구조가 설치되어 있지 않을 수 있다.
종래, 가스 흐름을 기판 전체면에 균일하게 방사하기 위한 샤워 구조(샤워 헤드)가, 기판의 상방에 설치되어 있었지만, 이 성막 장치에서는, 정적인 상태에서 성막을 행하기 때문에, 샤워 구조를 필요로 하지 않아, 구조를 간단하게 할 수 있다.
제7 성막 장치에서는, 상기 컨트롤러는, 상기 제3 기간 후에, 상기 적재대 상에 상기 기판을 배치한 상태에서, 상기 원료 가스 공급관으로부터의 원료 가스의 공급을 정지하고, 상기 제2 히터를 어닐링 온도 T5(T2<T5)로 설정할 수 있다.
성막 직후의 막 내에는, 밀도가 낮은 영역(보이드나 심)이 형성되는 경우가 있지만, 어닐링 온도 T5로 기판을 가열함으로써, 보이드가 감소하고, 또한 양질이면서 균일한 막을 형성할 수 있다.
제8 성막 장치에서는, 상기 컨트롤러는, 상기 제1 기간에서, 퍼지 가스를 상기 처리 용기 내에 공급하도록 퍼지 가스 제어용 밸브를 제어할 수 있다. 제1 기간에서는, 원료 가스는 처리 용기 내에 공급되지 않지만, 처리 용기 내에 존재하는 불필요한 원소는, 퍼지 가스를 공급함으로써, 외부로 배출되어, 다음 공정에서의 처리 용기 내의 상태를 청정하게 유지할 수 있다.
제9 성막 장치에서는, 상기 컨트롤러는, 상기 제1 기간보다도 전의 기간에 있어서, 상기 적재대의 상면이 노출된 상태에서, 상기 제2 히터를 막의 열해리 온도 T0으로 설정할 수 있다.
복수의 기판을 순차 처리하는 공정에서는, 전회의 성막 공정에서, 원료 가스가 적재대에 부착되는 경우가 있고, 이 부착물은, 금회의 성막 공정에서의 막의 품질에 영향을 주는 경우가 있다. 그래서, 기판 공급 전(적재대의 상면이 노출된 상태)에 있어서, 제2 히터에 의해 가열 처리를 행함으로써, 부착된 막을 열 해리시킨다. 이에 의해, 금회의 성막 공정에서 제조되는 막의 품질의 향상과 함께, 재현성이나 성막 안정성이 향상된다. 또한, 이러한 클리닝은, 막의 형성마다, 매회 실시할 수 있지만, 클리닝 주기가 특별히 한정되는 것은 아니며, 수백매를 처리할 때마다 한번 실시하는 것도 가능하다.
본 발명의 형태에 관한 성막 방법은, 기판 상에 막을 형성하는 성막 방법에 있어서, 제1 기간, 제2 기간 및 제3 기간이 이 순서로 설정되고, 상기 제1 기간에서는, 처리 용기 내의 상기 적재대 상에 상기 기판을 배치한 상태에서, 원료 가스를 상기 처리 용기 내에 공급하지 않고, 상기 기판을, 상기 기판 상에 막이 형성되지 않는 온도 T1으로 설정하고, 상기 제1 기간 이후의 상기 제2 기간에서는, 상기 적재대 상에 상기 기판을 배치한 상태에서, 상기 기판을, 상기 기판 상에 막이 형성되지 않는 온도 T2로 설정하고, 원료 가스 공급관으로부터 원료 가스를 상기 처리 용기 내에 공급하며, 상기 제2 기간 이후의 상기 제3 기간에서는, 상기 적재대 상에 상기 기판을 배치한 상태에서, 상기 기판을, 상기 기판 상에 형성 예정인 막의 성막 온도 T3(T3<T2)으로 설정하고, 상기 제1 기간 내지 상기 제3 기간에서, 상기 처리 용기에 마련된 상기 원료 가스 공급관의 가스 공급구 주변에 막이 형성되지 않는 온도 T4(T3<T4)로, 상기 처리 용기를 설정할 수 있다.
이 성막 방법에 의하면, 원료 가스가, 처리 용기의 가스 공급구 주변에 형성되지 않는 상태(온도 T4)이면서 또한 적재대 상의 기판 상에 부착되지 않는 상태(온도 T2)로 처리 용기 내에 충전된다(제2 기간). 가스가 충전된 후에는, 처리 용기에 접속된 밸브를 제어함으로써, 처리 용기 내의 가스 흐름의 발생을 억제하는 상태(제3 기간)를 만들 수도 있으므로, 이러한 가스 흐름 억제 상태에서, 적재대의 온도를 저하시키면(온도 T3), 원료 가스가 결합하여, 기판 상에 막이 형성된다. 제3 기간에서는, 처리 용기 내는, 정적으로 안정되어 있으므로, 양질이면서 또한 균일한 막을 형성할 수 있다.
상기 성막 방법에서는, 상기 막의 열해리 온도를 T0이라 하고, T1<T0, T2<T0, T4<T0을 충족시키는 것을 특징으로 한다. 열해리 온도 T0을 초과하면, 막이 열해리해 버리므로, 처리 중에는 기판 온도를 열해리 온도 T0 이하로 할 수 있다.
본 발명의 성막 장치 및 성막 방법에 의하면, 양질의 막을 제조할 수 있다.
도 1은 성막 장치의 구조를 도시하는 도면이다.
도 2는 처리 상태의 타이밍 차트이다.
도 3은 처리 상태의 타이밍 차트이다.
도 4는 처리 상태의 타이밍 차트이다.
이하, 실시 형태에 따른 성막 장치 및 성막 방법에 대해서 설명한다. 또한, 동일 요소에는, 동일 부호를 사용하는 것으로 하고, 중복되는 설명은 생략한다.
도 1은, 성막 장치의 구조를 도시하는 도면이다.
성막 장치(100)는, 처리 용기(10)와, 처리 용기(10) 내의 저부에 배치된 적재대(20)와, 처리 용기(10)에 연통한 원료 가스 공급관(CS)과, 처리 용기(10)에 연통한 배기관(C4)과, 상기 처리 용기(10)를 가열하는 제1 히터(HT1)와, 적재대(20)를 가열하는 제2 히터(HT2)와, 제1 히터(HT1) 및 제2 히터(HT2)에 접속된 컨트롤러(CONT)를 포함하고 있다.
처리 용기(10)에는, 원료 가스 공급관(CS), 퍼지 가스 공급관(C3) 및 배기관(C4)이 연통하여, 접속되어 있다.
원료 가스 공급관(CS)은, 처리 용기(10) 내에 원료 가스를 공급하기 위한 파이프이며, 제1 가스 공급용 밸브(V1)를 통해서, 제1 원료 가스원(S1) 및 제2 원료 가스원(S2)에 접속되어 있다. 제1 원료 가스원(S1)에서 발생한 제1 원료 가스는, 제1 공급관(C1)을 통해서, 제1 가스 공급용 밸브(V1)에 이르고, 제2 원료 가스원(S2)에서 발생한 제2 원료 가스는, 제2 공급관(C2)을 통해서, 제1 가스 공급용 밸브(V1)에 이른다. 이들 제1 원료 가스 및 제2 원료 가스는, 제1 가스 공급용 밸브(V1)가 개방되어 있을 경우에는, 제1 가스 공급용 밸브(V1)를 통해서, 원료 가스 공급관(CS) 내를 진행하여, 챔버로서의 처리 용기(10) 내에 공급된다. 또한, 원료 가스원에서는, 원료의 수용 용기의 온도를 컨트롤러로 제어하고 있으며, 원료의 증기압에 따라, 수용 용기 내로부터 원료 가스가 외부에 출력된다. 또한, 가스 생성 방법으로서는, 원료를 기화기(무화기)에 공급해서 액체 재료를 기체로 바꾸는 방법 등도 있다.
퍼지 가스 공급관(C3)은, 처리 용기(10) 내에 퍼지 가스를 공급하기 위한 파이프이며, 제2 가스 공급용 밸브(V2)를 통해서, 퍼지 가스원(S3)에 접속되어 있다. 퍼지 가스원(S3)으로부터 출력된 퍼지 가스는, 퍼지 가스 공급관(C3)을 통해서, 제2 가스 공급용 밸브(V2)에 이른다. 이 퍼지 가스는, 제2 가스 공급용 밸브(V2)가 개방되어 있을 경우에는, 제2 가스 공급용 밸브(V2)를 통해서, 처리 용기(10) 내에 공급된다.
배기관(C4)은, 처리 용기(10) 내의 기체를 배기하기 위한 파이프이며, 가스 배기용 밸브(V3)를 통해서, 배기 펌프(EX1)에 접속되어 있다. 처리 용기(10) 내부의 기체는, 가스 배기용 밸브(V3)가 개방되어 있을 경우에는, 가스 배기용 밸브(V3)를 통해서, 배기 펌프(EX1)에 이른다. 배기 펌프(EX1)로서는, 드라이 펌프, 로터리 펌프, 터보 분자 펌프 또는 이온 펌프 등의 펌프를 사용할 수 있다.
성막 장치(100)는, 가열 수단으로서는, 제1 히터(HT1)와, 제2 히터(HT2)를 포함할 수 있다.
제1 히터(HT1)는, 처리 용기(10)를 가열하는 것이며, 구체적으로는, 처리 용기(10)의 외벽(포위벽)을 가열하는 것이다. 제1 히터(HT1)는, 특히 원료 가스 공급관(CS)의 선단부, 즉, 처리 용기(10)에서의 가스 공급구를 가열한다. 원료 가스 공급관(CS)의 가스 공급구 주변에, 막이 형성되지 않도록 하기 위해서이다. 또한, 본 예에서는, 제1 히터(HT1)의 온도는, 원료 가스 공급관(CS)의 선단부의 온도와 동일하고, 처리 용기(10)의 외벽의 온도와 동일한 것으로서 설명한다. 또한, 성막 장치(100)의 한 실시예에서는, 각종 공급관(CS, C1, C2) 내에서의 막의 부착을 방지하기 위하여 각 공급관도 가열될 수 있다. 특히, 제1 공급관(C1) 및 제2 공급관(C2)은, 모노머가 재액화하지 않도록 가열될 수 있다. 가열 온도는, 처리 용기의 외벽 온도보다도 약간 낮은 온도이면서 또한 원료를 기화시키고 있는 온도보다도 높은 온도로 설정한다. 또한, 각종 공급관(CS, C1, C2)에는, 가열용 히터가 설치되어 있다.
제2 히터(HT2)는, 적재대(20)(및 기판)를 가열하기 위한 것이고, 일례로서는, 제2 히터(HT2)는, 적재대(20)의 내부에 매립되어 있다. 제2 히터(HT2)가 방사를 이용하는 타입인 경우, 적재대(20)의 상방에 배치할 수도 있다. 광 방사를 이용하는 광 방사형 히터로서는, 할로겐 램프 등을 사용한 램프 어닐링 장치 등의 광 어닐링 장치가 알려져 있다.
제2 히터(HT2)는, 적재대 내에 배치된 저항 가열식 히터를 사용할 수 있다. 저항 가열식 히터는, 각종 도전성의 저항체(W, Cu, 흑연, Al2O3, BN(보론니트라이드) 등)에, 컨트롤러(CONT)로부터 통전을 행함으로써, 제2 히터(HT2)를 가열할 수 있다. 저항체의 표면은, 적당한 절연막(SiC나 Al2O3, AlN 등)으로 코팅할 수 있다. 제2 히터(HT2)의 종류로서는, 저항 가열형에 한하지 않고, 파이프 내에 열교환 매체를 흘리는 타입의 히터로 할 수도 있다. 열교환 매체로서는, 물 외에, 불소계의 액체, 그 밖의 기체를 사용할 수 있다. 열교환을 행하는 타입의 히터를 갖는 적재대의 구조로서는, 미국 특허 출원 공개 2015/377571호에 기재된 구조를 인용할 수 있다.
제2 히터(HT2)를 가열하면, 적재대(20)가 가열되어, 적재대(20) 상에 기판(W)이 배치되어 있는 경우에는, 기판(W)이 가열된다. 또한, 본 예에서는, 제2 히터(HT2)의 온도는, 적재대(20)의 온도와 동등하고, 기판(W)의 온도와 동등한 것으로서 설명한다. 적재대(20)는, 기판을 고정하기 위한 정전 척을 포함할 수 있다.
또한, 제1 히터(HT1)의 구조로서는, 제2 히터(HT2)와 마찬가지로, 저항 가열형, 열교환형, 또는 광 방사형을 채용할 수 있다.
처리 용기(10) 내의 기판(W)은, 순번으로 출납된다. 즉, 기판(W)을 처리 용기(10) 내로부터 배출할 경우에는, 처리 용기(10)와 저압 반송실(R1)을 접속하는 밸브를 개방하여, 저압 반송실(R1)에 배치된 반송 로봇에 의해, 처리 용기(10) 내의 기판(W)을 저압 반송실(R1)에 이동시키고, 해당 밸브를 닫는다. 그 후, 로드 로크실(R2)과 저압 반송실(R1)의 사이의 밸브를 개방하여, 기판(W)을 로드 로크실(R2)에 이동시키고, 로드 로크실(R2)에 연결되는 해당 밸브를 닫는다. 이어서, 로드 로크실(R2)에 퍼지 가스를 충전하고 나서, 로드 로크실(R2)과 대기 반송실(R3)의 사이의 밸브를 개방하여, 대기 반송실(R3) 내에 배치된 반송 로봇에 의해, 로드 로크실(R2) 내의 기판(W)을 카세트실(R4)까지 반송한다. 카세트실(R4) 내에는, 복수의 기판을 각각 보유 지지하기 위한 복수의 선반을 갖는 카세트가 배치되어 있다. 기판의 배출 공정은, 이상과 같다.
기판의 처리 용기(10) 내에의 반입 공정은, 상기 배출 공정과는 반대가 된다. 카세트실(R4) 내에 보유 지지된 기판을, 대기 반송실(R3) 내의 로봇이 취출하고, 로드 로크실(R2)을 정상 압력으로 한 상태에서, 대기 반송실(R3)로부터 로드 로크실(R2)까지 기판을 반송한다. 이어서, 로드 로크실(R2)에서의 대기 반송실(R3)측의 밸브를 닫아, 로드 로크실(R2)의 내부를 감압하고, 저압 반송실(R1)측의 밸브를 개방한다. 그 후, 저압 반송실(R1) 내에서의 로드 로크실(R2)측의 밸브와, 처리 용기(10)측의 밸브를 개방하고, 저압 반송실(R1) 내의 반송 로봇에 의해, 로드 로크실(R2) 내에 위치하는 기판을 처리 용기(10) 내의 적재대(20) 상까지 반송한다.
컨트롤러(CONT)는, 성막 장치에서의 각 요소의 동작을 제어한다. 즉, 컨트롤러(CONT)는, 제1 히터(HT1), 제2 히터(HT2), 제1 가스 공급용 밸브(V1), 제2 가스 공급용 밸브(V2), 가스 배기용 밸브(V3), 제1 원료 가스원(S1) 내의 가스 증기압(가열·온도 제어), 제2 원료 가스원(S2) 내의 가스 증기압(가열·온도 제어), 기판의 반입·반출 동작을 제어한다. 또한, 컨트롤러(CONT)는, 각종 공급관(CS, C1, C2)의 가열도 제어하여, 온도 제어를 행한다.
이하, 컨트롤러(CONT)의 제어에 의한 성막 처리에 대해서 설명한다.
도 2는, 처리 상태의 타이밍 차트이다.
도 2의 (A)는 제1 히터(HT1)의 온도(처리 용기의 외벽 온도)를 나타내고 있고, 도 2의 (B)는 제2 히터(HT2)의 온도(적재대·기판의 온도)를 나타내고 있다.
초기 기간(PP), 세정 기간(P0), 제1 기간(P1), 제2 기간(P2), 제3 기간(P3), 제4 기간(P4)이 도시되어 있다.
제1 히터(HT1)의 온도는, 초기 기간(PP)부터 제4 기간(P4)까지 내내, 일정한 온도 T4이다. 온도 T4는, 원료 가스의 결합을 저해하는 온도이며, T4에서는 처리 용기의 외벽 상에, 막이 형성되지 않는다.
제2 히터(HT2)의 온도는, 초기 기간(PP)에서는 온도 T3, 세정 기간(P0)에서는 온도 T0(열해리 온도), 제1 기간(P1)에서는 온도 T1, 제2 기간(P2)에서는 온도 T2, 제3 기간(P3)에서는 온도 T3, 제4 기간(P4)에서도 온도 T3으로 설정된다.
여기서, 온도 T3은, 원료 가스의 결합이 발생해서 막이 형성되는 성막 온도이며, 온도 T0은 막이 열 해리하는 온도이며, 온도 T1 및 온도 T2는, 막이 열 해리하지 않지만 성막도 하지 않는 온도이다.
또한, 각 기간은, 목적으로 하는 온도에 도달한 시점에서 시작되고, 목적으로 하는 온도에서 벗어났을 때 끝난다. 또한, 초기 기간(PP)과, 세정 기간(P0)의 사이에는, 온도의 상승 천이 기간(ΔP0)이 존재하고, 세정 기간(P0)과 제1 기간(P1)의 사이에는 온도의 하강 천이 기간(ΔP1)이 존재한다. 제1 기간(P1)과 제2 기간(P2)에서는, 본 예에서는, 온도 T1과 온도 T2가 동일하기 때문에, 천이 기간은 없지만, 이들 온도가 상이하면, 천이 기간이 존재할 것이다. 제2 기간(P2)과 제3 기간(P3)의 사이에는, 온도의 하강 천이 기간(ΔP3)이 존재한다. 제3 기간(P3)과 제4 기간(P4)에서는, 본 예에서는, 이들 기간에서의 온도 T3이 동일하기 때문에, 천이 기간은 없지만, 이들 온도가 상이하면, 천이 기간이 존재할 것이다.
또한, 기판(W)(웨이퍼)은, 제1 기간(P1) 내의 한 시점에서, 처리 용기(10) 내에 반입되어, 적재대(20) 상에 배치되고, 성막 처리 후의 제4 기간(P4)의 한 시점에서, 처리 용기(10) 내로부터 반출된다. 즉, 기판(W)이 처리 용기 내에 존재하는 기간, 즉, 도 2에 도시된 기간(PWC)은, 제1 기간(P1) 내의 소정의 시각부터, 제4 기간(P4) 내의 소정의 시각까지이다. 또한, 기판(W)의 반입 공정과 반출 공정은, 이미 설명한 바와 같다.
(1) 목적으로 하는 막과 (2) 원료 가스의 조합으로서는, 이하의 것을 생각할 수 있다.
(1) 목적으로 하는 막: 폴리요소막
(2) 원료 가스
·제1 원료 가스: 이소시아네이트
·제2 원료 가스: 아민
또한, 이소시아네이트로서는, 크실릴렌디이소시아네이트(XDI), 수소 첨가 크실릴렌디이소시아네이트(H6XDI) 등이 알려져 있고, 이들의 구조 이성체도 알려져 있다.
또한, 아민으로서는, 크실릴렌디아민(XDA), 수소 첨가 크실릴렌디아민(H6XDA) 등이 알려져 있고, 이들의 구조 이성체도 알려져 있다. H6XDA와 H6XDI를 사용한 경우, 70℃에서 성막할 수 있다.
이들 원료 가스의 단량체(모노머)를 원료 가스원으로부터 처리 용기 내에 공급하고, 기판을 성막 온도 T3으로 설정하면, 기판 상에 목적으로 하는 막이 형성된다. 원료 가스의 모노머로부터, 폴리머의 중합 반응이 발생하는 온도는, 성막 온도 T3(실온 이상이며, 본 예에서는 70℃)일 수 있다. 폴리머로부터 모노머로의 분해 반응이 발생하는 온도는, 열해리 온도 T0(예: 400℃ 이상)일 수 있다. 성막도 되지 않고, 분해도 되지 않는 온도는, T3와 T0 사이의 온도 T1, T2(예: 120℃ 이상 400℃ 미만)일 수 있다. 또한, T1=T2=T4(제1 히터(HT1)의 온도)로 설정할 수 있다. 또한, 본 예에서는, 성막 온도 T3보다도 50℃ 이상 높은 온도에서는 성막이 되지 않고, 열해리 온도 T0 미만인 온도에서는 열해리가 발생하지 않는 것으로 하였다.
또한, 제1 모노머 및 제2 모노머에 대해서는, 용이하게 기화되어 처리 용기 내에 공급될 수 있도록, 증기압을 비교적 높게, 예를 들어 200℃에서 1Torr(133.3Pa) 이상으로 설정할 수 있다. 즉, 성막 개시 시의 처리 용기 내의 압력은, 133Pa 이상을 목표값으로 할 수 있다. 처리 용기 내의 압력이 너무 높으면, 원료 가스가 처리 용기 내에 공급되지 않으므로, 예를 들어 성막 중의 처리 용기 내의 압력의 목표값은, 200℃에서 1기압(760Torr(1×105Pa)) 이하로 설정할 수 있다.
목적으로 하는 막과, 원료 가스의 조합은, 상술한 조합에 한정되는 것은 아니며, 그 밖에도, 가스화한 2종류 이상의 원재료가 저온화에 수반하여 중합하는 재료라면, 이 방법을 사용할 수 있다.
예를 들어, 폴리요소를 형성하기 위한 제1 모노머와 제2 모노머의 조합으로서, 4,4'-디페닐메탄디이소시아나토(MDI)와, 1,12-디아미노도데칸(DAD)을 원료 가스로 하면, 폴리요소막을 140℃에서 성막할 수 있다. DAD와 H6XDI를 사용하여, 폴리요소막을 100℃에서 성막할 수 있다. 상술한 바와 같이, H6XDA와 H6XDI를 사용한 경우, 70℃에서 성막할 수 있고, 헥사메틸렌디아민과 H6XDI를 사용한 경우, 폴리요소막을 40℃에서 성막할 수 있다.
막의 합성에 필요한 한쪽 원재료인 이소시아네이트로서는, 상술한 원료 외에도, 톨릴렌디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI), 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 이소포론디이소시아네이트(IPDI), 크실릴렌디이소시아네이트(XDI), 수소 첨가 크실릴렌디이소시아네이트(H6XDI), 나프탈렌디이소시아네이트(NDI), 노르보르넨디이소시아네이트(NBDI), 1,5-펜타메틸렌디이소시아네이트(PDI) 등이 알려져 있고, 이들의 구조 이성체도 알려져 있다.
막의 합성에 필요한 다른 쪽 원재료인 아민의 종류도 많이 있으며, 저온 중합이 가능한 유기계 막도 많이 존재한다. 예를 들어, 폴리이미드를 목적으로 하는 막으로 해서, 이것을 저온 중합하는 2종류의 모노머로서, 제1 모노머로서 디아민, 제2 모노머로서 산 무수물을 사용할 수 있다. 디아민과 산무수화물의 조합으로서, 구체적으로는, 4,4'-oxydianiline(44ODA)과 무수 피로멜리트산(PMDA: C10H2O6(1,2,4,5-벤젠테트라카르복실산 이무수물))을 사용하여, 200℃에서 폴리이미드를 성막할 수 있다. 또한, 헥사메틸렌디아민(HMDA)과 PMDA를 사용해서 150℃에서, 폴리이미드막을 성막할 수 있다.
또한, 폴리이미드막을 형성하는 경우, 성막용 원료 가스로서는, 예를 들어 PMDA 대신에 1,2,3,4-시클로부탄테트라카르복실산 이무수물(CBDA)이나, 시클로펜탄테트라카르복실산 이무수물(CPDA)을 포함하고 있어도 되고, HMDA 대신에 ODA(C12H12N2O: 4,4'-디아미노디페닐에테르)나 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄(H12MDA) 등을 포함하고 있어도 된다. 폴리요소 및 폴리이미드 이외에, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리우레탄, 폴리아조메틴 등의 고분자막을 합성하는 원재료도 많이 알려져 있다.
또한, 제1 기간(P1), 제2 기간(P2) 및 제3 기간(P3)이, 이 순번으로 설정된 기간으로 하고, 목적으로 하는 막의 열해리 온도를 T0이라 했을 경우, 컨트롤러(CONT)는, 이하의 가열 제어를 행한다. 또한, 도 2와 함께, 도 1의 구조를 적절히 참조하기 바란다.
컨트롤러(CONT)는, 제1 기간(P1)에서는, 적재대(20) 상에 기판(W)을 배치한 상태에서, 원료 가스를 처리 용기(10) 내에 공급하지 않고, 제2 히터(HT2)를 기판(W) 상에 막이 형성되지 않는 온도 T1(T1<T0)로 설정한다.
컨트롤러(CONT)는, 제2 기간(P2)에서는, 적재대(20) 상에 기판(W)을 배치한 상태에서, 제2 히터(HT2)를 기판(W) 상에 막이 형성되지 않는 온도 T2(T2<T0)로 설정하여, 원료 가스 공급관(CS)으로부터 원료 가스를 처리 용기(10) 내에 공급하고, 제3 기간(P3)에서는, 적재대(20) 상에 기판(W)을 배치한 상태에서, 제2 히터(HT2)를 성막 온도 T3(T3<T2)으로 설정하고, 제1 기간(P1) 내지 제3 기간(P3)에서, 원료 가스 공급관(CS)으로부터 처리 용기(10) 내에 유입하는 원료 가스가 결합하여, 원료 가스 공급관(CS)의 가스 공급구 주변에 막을 형성하지 않는 온도 T4(T3<T4<T0)로, 제1 히터(HT1)의 온도를 설정한다.
이 성막 장치에 의하면, 원료 가스가, 처리 용기(10)의 가스 공급구 주변에 막이 형성되지 않는 상태(온도 T4)이면서 또한 적재대(20) 상의 기판(W) 상에 막이 형성되지 않는 상태(온도 T2)로, 원료 가스가 처리 용기(10) 내에 충전된다(제2 기간(P2)).
제2 기간(P2)에서 원료 가스가 충전된 후에는, 처리 용기(10)에 접속된 밸브(제1 가스 공급용 밸브(V1), 제2 가스 공급용 밸브(V2), 가스 배기용 밸브(V3))를 제어함으로써, 처리 용기 내의 가스 흐름의 발생을 억제하는 상태(제3 기간(P3))를 만들 수도 있다.
제3 기간(P3)에서, 「처리 용기 내의 가스 흐름의 발생을 억제하는 상태」를 만들기 위해서는, 이하의 타입의 제어가 있다. 여기서, OPEN은 밸브 완전 개방의 80％ 이상의 개방도(유량이 밸브 완전 개방 시 유량의 80％ 이상), CLOSE는 밸브 완전 폐쇄(밸브 개방도=0％(유량이 0％))를 의미하고, LEAK의 경우에는, OPEN의 상태로, 원료 가스의 발생 능력을 저하시킴으로써, 유량을 밸브 완전 개방 시 유량의 30％ 이하로 하는 것을 의미한다. 또한, 원료 가스의 발생 능력은, 원료 가스원 내의 온도(증기압)를 제어함으로써 조정할 수 있다. 온도(증기압)를 제어하기 위해서는, 원료 가스원에 히터를 설치하고, 히터 온도를 컨트롤러로부터 제어하면 된다.
(제1 타입 제어)
·제1 가스 공급용 밸브(V1): CLOSE
·가스 배기용 밸브(V3): OPEN
(제2 타입 제어)
·제1 가스 공급용 밸브(V1): CLOSE
·가스 배기용 밸브(V3): LEAK
(제3 타입 제어)
·제1 가스 공급용 밸브(V1): CLOSE
·가스 배기용 밸브(V3): CLOSE
(제4 타입 제어)
·제1 가스 공급용 밸브(V1): LEAK
·가스 배기용 밸브(V3): OPEN
(제5 타입 제어)
·제1 가스 공급용 밸브(V1): LEAK
·가스 배기용 밸브(V3): LEAK
(제6 타입 제어)
·제1 가스 공급용 밸브(V1): LEAK
·가스 배기용 밸브(V3): CLOSE
또한, 상술한 6개의 타입의 제어에 있어서, 퍼지 가스를 공급하기 위한 제2 가스 공급용 밸브(V2)는, CLOSE의 상태로 하지만, LEAK의 상태로 하는 것도 가능하다.
또한, 상술한 6개의 타입의 제어에 있어서, 타입의 제어는, 제3 타입 또는 제5 타입의 제어일 수 있으며, 처리 용기 내의 가스 흐름의 발생을 충분히 억제할 수 있다.
또한, 제2 기간(P2)에서는, 원료 가스를 봉입하는 기간이므로, 제2 기간(P2) 내의 적어도 일부 기간에서는, 가스 배기용 밸브(V3)를 CLOSE 또는 LEAK 상태로 한다. 원료 가스 봉입 개시의 약간 전의 시점(제1 기간(P1) 내)에서, 가스 배기용 밸브(V3)를 CLOSE 상태로 하고, 제2 기간(P2) 내의 한 시점에서, 가스 배기용 밸브(V3)를 OPEN으로 할 수 있다. 처리 용기 내의 압력을 목표 값으로 유지하기 위해서이다.
또한, 초기 기간(PP), 세정 기간(P0), 제1 기간(P1), 제2 기간(P2), 제3 기간(P3), 제4 기간(P4)에서의, 디폴트의 밸브의 개폐 설정은, 이하와 같으며, 필요에 따라, 상술한 밸브 제어의 설정을 채용할 수 있다.
(초기 기간(PP)): 기판 반출 기간
·제1 가스 공급용 밸브(V1): CLOSE
·제2 가스 공급용 밸브(V2): CLOSE
·가스 배기용 밸브(V3): OPEN
(세정 기간(P0)): 서멀 클리닝 기간
·제1 가스 공급용 밸브(V1): CLOSE
·제2 가스 공급용 밸브(V2): OPEN
·가스 배기용 밸브(V3): OPEN
(제1 기간(P1)): 퍼지 가스 충전/기판 반입 기간
·제1 가스 공급용 밸브(V1): CLOSE
·제2 가스 공급용 밸브(V2): OPEN
·가스 배기용 밸브(V3): OPEN
(제2 기간(P2)): 원료 가스 충전 기간
·제1 가스 공급용 밸브(V1): OPEN
·제2 가스 공급용 밸브(V2): CLOSE
·가스 배기용 밸브(V3): CLOSE(해당 기간 중) 또는 CLOSE(해당 기간의 전반)/LEAK(해당 기간의 후반)
(제3 기간(P3)): 성막 기간
·제1 가스 공급용 밸브(V1): CLOSE
·제2 가스 공급용 밸브(V2): CLOSE
·가스 배기용 밸브(V3): CLOSE(해당 기간 중) 또는 CLOSE(해당 기간의 전반)/LEAK(해당 기간의 후반)
(제4 기간(P4)): 성장 정지 기간
·제1 가스 공급용 밸브(V1): CLOSE
·제2 가스 공급용 밸브(V2): OPEN
·가스 배기용 밸브(V3): OPEN
그런데, 상술한 가스 흐름 제어를 행하면서, 제2 기간(P2)이 종료한 시점에서, 가스 흐름 억제 상태를 만들고, 적재대의 온도를 저하시켜, 제3 기간(P3)의 성막 온도 T3까지 기판 온도를 낮추면, 원료 가스가 결합하여, 기판 상에 막이 형성된다. 이 상태를 상대적으로 정의하면, 제3 기간(P3)에서는, 제2 기간(P2)에서의 가스 흐름의 유속보다, 기판 표면을 따라 흐르는 가스 흐름의 유속(최댓값)이 느린 것이 된다. 제3 기간(P3)에서는, 처리 용기(10) 내는, 정적으로 안정되어 있으므로, 양질의 막을 형성할 수 있다. 또한, 제4 기간(P4) 후에는, 신속하게 초기 기간(PP)으로 되돌아가, 처리 용기(10) 내로부터 기판(W)을 반출한다. 또한, 초기 기간(PP)에서는, 퍼지 가스를 공급하는 제2 가스 공급용 밸브(V2)를 CLOSE로 하고 있지만, 이것은 OPEN이어도 된다.
이상과 같이, 상술한 성막 장치는, 원료 가스 공급관(CS)에 설치된 제1 가스 공급용 밸브(V1)와, 배기관(C4)에 설치된 가스 배기용 밸브(V3)를 포함할 수 있다. 컨트롤러(CONT)는, 제2 기간(P2)에서, 제1 가스 공급용 밸브(V1)를 개방함(OPEN)과 함께, 가스 배기용 밸브(V3)를 적어도 일정 기간 폐쇄(CLOSE)하도록, 이들 밸브를 제어할 수 있다. 또한 컨트롤러(CONT)는, 제3 기간(P3)에서, 제1 가스 공급용 밸브(V1)를 (OPEN)으로 한 상태에서, 제1 원료 가스원(S1) 및 제2 원료 가스원(S2)에서의 원료 가스의 발생 능력을 저하시킬 수 있다. 또한, 컨트롤러(CONT)는, 제2 기간에서 제1 가스 공급용 밸브(V1)를 통과하는 유량보다, 제3 기간에서 제1 가스 공급용 밸브(V1)를 통과하는 유량이 저하되도록, 제어 대상을 제어할 수 있다. 유량 조정이 가능한 밸브가 사용된 경우, 제어 대상으로서 해당 밸브가 제어될 수 있다. 밸브를 (OPEN)으로 한 상태에서, 유량을 저하시키기 위해서, 원료 가스원에 히터를 설치하여, 히터 온도가 저하하도록, 컨트롤러가 히터를 제어하여, 원료 가스의 발생 능력을 저하시킬 수 있다. 즉, 제어 대상으로서 히터가 제어될 수 있다.
처리 용기(10) 내에 원료 가스를 충전하고(제2 기간(P2)), 또한 상술한 정적인 상태를 만들어 내기 위해서, 상술한 바와 같이, 밸브를 폐쇄하거나, 또는 개방도를 작게 하도록 했다(제3 기간(P3)). 이에 의해, 처리 용기(10) 내는, 정적으로 안정되고, 양질이면서 또한 균일한 막이 형성될 수 있다.
또한, 상술한 성막 장치는, 제3 기간(P3)에서, 가스 배기용 밸브(V3)를 폐쇄(CLOSE)할 수 있다. 즉, 성막 시에 있어서는, 가스 배기용 밸브(V3)를 닫음으로써, 처리 용기(10) 내의 가스 흐름의 유속을 작게 하여, 가스 흐름 억제 상태를 만들어 낼 수 있다. 물론, 상술한 바와 같이, 제3 기간(P3)의 후반에서, 가스 배기용 밸브(V3)를 LEAK로 할 수도 있다.
또한, 상술한 성막 장치는, 제3 기간(P3)에서, 제1 가스 공급용 밸브(V1)를 폐쇄(CLOSE)할 수 있다. 성막 시에 있어서, 제1 가스 공급용 밸브(V1)를 닫음으로써, 처리 용기(10) 내의 가스 흐름의 유속을 작게 하여, 가스 흐름 억제 상태를 만들어 낼 수 있다.
또한, 도 1에 도시된 성막 장치에서, 적재대(20)와 원료 가스 공급관(CS)의 사이의 가스 유로에는, 원료 가스의 흐름을 제어하기 위한 샤워 구조(샤워 헤드)가 설치되어 있지 않다. 종래, 가스 흐름을 기판 전체면에 균일하게 방사하기 위한 샤워 구조(샤워 헤드)가 기판의 상방에 설치되어 있었지만, 이 성막 장치에서는, 정적인 상태에서 성막을 행하기 때문에, 샤워 구조를 필요로 하지 않아, 부품 개수를 감소시킬 수 있다.
또한, 상술한 성막 장치에서는, 컨트롤러(CONT)는, 제1 기간(P1)에서, 퍼지 가스를 처리 용기(10) 내에 공급하도록 퍼지 가스 제어용 밸브(제2 가스 공급용 밸브(V2))를 제어하고 있다. 제1 기간(P1)에서는, 원료 가스는 처리 용기(10) 내에 공급되지 않지만, 처리 용기(10) 내에 존재하는 불필요한 원소는, 퍼지 가스를 공급함으로써 외부로 배출되어, 다음 공정에서의 처리 용기(10) 내의 상태를 청정하게 유지할 수 있다.
또한, 상술한 성막 장치에서는, 컨트롤러(CONT)는, 제1 기간(P1)보다도 전의 기간(세정 기간(P0))에서, 적재대(20)의 상면이 노출된 상태(기판의 반출 후에 적재대(20)의 상면이 노출된 상태)에서, 제2 히터(HT2)를 막의 열해리 온도 T0으로 설정할 수 있다.
또한, 전회의 처리 후의 기판(W)은, 초기 기간(PP)(제4 기간(P4)과 중복됨)에서, 저압 반송실(R1)을 통해서, 처리 용기(10)의 외부에 반출되고, 세정 기간(P0) 후, 제1 기간(P1) 내에서, 금회의 기판(W)이 처리 용기(10) 내에 반입된다. 상세하게 설명하면, 처리 용기(10)와 저압 반송실(R1)의 사이의 게이트 밸브는, 초기 기간(PP)에서는 개방되어 있어, 그 동안에 처리 완료된 기판이 반출되고, 게이트 밸브는 세정 기간(P0) 직전에 폐쇄되고, 세정 기간(P0) 후의 제1 기간(P1)이 되면, 게이트 밸브가 다시 개방되어, 저압 반송실(R1)로부터 새로운 기판(W)이 처리 용기(10) 내에 반송되고, 반송 종료 후에 게이트 밸브가 닫힌다.
즉, 복수의 기판을 순차 처리하는 공정에서는, 전회의 성막 공정에서, 원료 가스가 적재대(20)에 부착되는 경우가 있고, 이 부착물은, 금회의 성막 공정에서의 막의 품질에 영향을 주는 경우가 있다. 그래서, 금회의 기판 공급 전(전회의 기판 반출 후에 적재대(20)의 상면이 노출된 상태: 세정 기간(P0))에 있어서, 제2 히터(HT2)에 의해 가열 처리를 행함으로써, 부착된 막을 열 해리시킨다. 이에 의해, 금회의 성막 공정에서 제조되는 막의 품질의 향상과 함께, 재현성이나 성막 안정성이 향상된다. 또한, 이러한 세정(서멀 클리닝)은 막의 형성마다, 매회 실시할 수 있지만, 세정 주기에 대한 특별한 한정이 있는 것은 아니며, 수백매를 처리할 때마다 한번 실시하는 것도 가능하다.
이어서, 막의 품질을 더욱 향상시키는 제어에 대해서 설명한다.
도 3은, 처리 상태의 타이밍 차트이다.
도 3에는, 도 2에 도시된 공정의 제4 기간(P4) 이후의 공정이 도시되어 있는데, 성막 처리가 종료된 기판은, 처리 용기(10)의 외부에는 반출되어 있지 않다. 이 상태에서, 제2 히터(HT2)의 온도를, 온도 T3부터 온도 T5까지 증가시킨다. 온도의 천이 기간은 ΔP5로서 나타내고 있다. 온도 T5는, 어닐링 온도이다.
즉, 상술한 성막 장치에서는, 컨트롤러(CONT)는, 제3 기간(P3) 후에, 적재대(20) 상에 기판(W)을 배치한 상태에서, 원료 가스 공급관(CS)으로부터 원료 가스의 공급을 정지하고, 제2 히터(HT2)를 어닐링 온도 T5(T2<T5<T0)로 설정한다. 또한, 각 밸브의 상태는, 이하와 같다.
(제4 기간(P4)): 성장 정지 기간
·제1 가스 공급용 밸브(V1): CLOSE
·제2 가스 공급용 밸브(V2): OPEN
·가스 배기용 밸브(V3): OPEN
(제5 기간 P5): 어닐링 기간
·제1 가스 공급용 밸브(V1): CLOSE
·제2 가스 공급용 밸브(V2): OPEN
·가스 배기용 밸브(V3): OPEN
즉, 성막 기간인 제3 기간(P3) 직후의 막 내에는, 밀도가 낮은 영역(보이드)이 형성되는 경우가 있지만, 어닐링 온도 T5(예: 260℃. 5분간)로 기판(W)을 가열함으로써, 보이드가 감소하고, 또한 양질의 막을 형성할 수 있다. 어닐링 온도 T5로서는, 200℃ 내지 300℃를 채용할 수 있다.
어닐링의 종료 후에는, 제2 히터(HT2)의 온도를, 온도 T5부터 온도 T3까지 감소시킨다. 온도의 천이 기간은 ΔP6으로서 나타내고 있다. 또한, 각 밸브의 상태는, 이하와 같다.
(제6 기간(P6)): 성장 정지 기간
·제1 가스 공급용 밸브(V1): CLOSE
·제2 가스 공급용 밸브(V2): OPEN
·가스 배기용 밸브(V3): OPEN
또한, 제4 기간(P4) 내지 제6 기간(P6) 동안에, 제1 히터(HT1)는, 온도 T4(=T1, T2)로 설정되어 있어, 가스 공급구 주변에의 원료 가스의 부착이 억제되어 있다.
이어서, 막의 두께를 증가시키는 방법에 대해서 설명한다.
도 4는, 처리 상태의 타이밍 차트이다.
도 4에는, 도 2에 도시된 공정의 제4 기간(P4) 이후의 공정이 도시되어 있는데, 최초의 성막 처리가 종료된 기판은, 처리 용기(10)의 외부에는 반출되어 있지 않다. 이 상태에서, 제2 히터(HT2)의 온도를, 온도 T3부터 온도 T1(또는 T2)까지 증가시킨다. 온도의 천이 기간은 ΔP5로서 나타내고 있다. 온도 T1(또는 T2)은 기판(W) 상에 막이 형성되지 않는 온도이다. 이 경우의 제5 기간(P5)은, 도 2에 도시한 제2 기간(P2)과 동일하다. 즉, 원료 가스가 처리 용기(10) 내에 공급되지만, 기판 온도가 높기 때문에, 막이 형성되지 않는 상태이다. 이어서, 제2 히터(HT2)의 온도를, 온도 T1부터 온도 T3까지 감소시킨다. 온도의 천이 기간은 ΔP6으로서 나타내고 있다. 이 경우의 제6 기간(P6)은, 도 2에 도시한 제3 기간(P3)(성막 기간)과 동일하고, 막의 두께가 증가한다. 제6 기간(P6)의 다음은 제7 기간(P7)이 되는데, 이 경우의 제7 기간(P7)은, 도 2에 도시한 제4 기간(P4)(성장 정지 기간)과 동일하다.
또한, 제3 기간(P3) 또는 제6 기간(성막 기간)에서는, 시간의 경과에 수반하여, 원료 가스의 분압이 저하되어서, 성장 속도가 저하될 것으로 예상된다. 이 성장 속도의 저하를 억제할 경우에는, 성막 시의 기판 온도를 저하시키는 등의 방법을 생각할 수 있다. 또한, 원료 가스의 종류에 따라서는, 성막 시의 기판 온도를 온도 T3으로부터 상승시키는 제어도 상정된다.
이상, 설명한 바와 같이, 상술한 성막 방법은, 기판(W) 상에 막을 형성하는 성막 방법에 있어서, 제1 기간(P1), 제2 기간(P2) 및 제3 기간(P3)이 이 순번으로 설정된 기간으로 하고, 막의 열해리 온도를 T0으로 할 수 있다. 제1 기간(P1)에서는, 처리 용기(10) 내의 적재대(20) 상에 기판(W)을 배치한 상태에서, 원료 가스를 처리 용기(10) 내에 공급하지 않고, 기판(W)을, 기판(W) 상에 막이 형성되지 않는 온도 T1(T1<T0)로 설정할 수 있다. 제2 기간(P2)에서는, 적재대 상에 기판(W)을 배치한 상태에서, 기판(W)을, 기판(W) 상에 막이 형성되지 않는 온도 T2(T2<T0)(상기에서는 T1=T2)로 설정하여, 원료 가스 공급관(CS)으로부터 원료 가스를 처리 용기(10) 내에 공급할 수 있다. 제3 기간(P3)에서는, 적재대(20) 상에 기판(W)을 배치한 상태에서, 기판(W)을, 기판(W) 상에 형성 예정인 막의 성막 온도 T3(T3<T2)으로 설정할 수 있다. 제1 기간(P1) 내지 제3 기간(P3)에서, 처리 용기(10)에 설치된 원료 가스 공급관(CS)의 가스 공급구 주변에 막이 형성되지 않는 온도 T4(T3<T4<T0, T1=T2=T4)로, 처리 용기(10)를 설정하는 것을 특징으로 한다. 또한, 막의 열해리 온도를 T0이라 하고, T1<T0, T2<T0, T4<T0℃도 충족되어 있다.
이 성막 방법에 의하면, 처리 용기(10)의 가스 공급구 주변에 막이 형성되지 않는 상태(온도 T4)이면서 또한 적재대(20) 상의 기판 상에 막이 부착되지 않는 상태(온도 T2)로, 원료 가스가 처리 용기 내에 충전된다(제2 기간(P2)). 가스가 충전된 후에는, 처리 용기(10)에 접속된 밸브를 제어함으로써, 처리 용기(10) 내의 가스 흐름의 발생을 억제하는 상태(제3 기간(P3))를 만들 수도 있으므로, 이러한 가스 흐름 억제 상태에서, 적재대(20)의 온도를 저하시키면(온도 T3), 원료 가스가 결합하여, 기판(W) 상에 막이 형성된다. 제3 기간(P3)에서는, 처리 용기(10) 내는, 정적으로 안정되어 있으므로, 양질의 막을 형성할 수 있다.
또한, 가스 흐름 억제 상태란, 원료 가스의 종류에 따라 다르지만, 본 예에서는, 처리 용기 내에의 원료 가스의 공급량이, 100(sccm)(0℃에서 1분간 100cc) 이하의 경우이다. 또한, 가스 흐름이 발생하는 상태에서도, 처리 용기 내에 원료 가스가 공급되었을 경우의 단열 팽창이나 분사 충돌 부착을 고려하면, 양질이고 균일한 막의 형성을 위해서는, 처리 용기 내에의 원료 가스의 공급량은, 1(slm)(0℃에서 1분간 1리터) 이하로 할 수 있다. 또한, 이들 공급량은, 유속에 관한 것이므로, N2 등의 캐리어 가스를 포함해서 생각할 수 있다. 처리 용기의 용량은, 예를 들어 1리터 내지 50리터이다. 처리 용기의 상부로부터 기판을 향해서 원료 가스가 진행하여, 직경 10cm의 원통형의 기류가 닿아, 1초간 1.67cc(=100sccm)의 기판 표면 상에 분사될 경우, 기판 표면을 따라 흐르는 두께 1cm의 가스 흐름의 유속은, 원통 외연에서는 원통의 외측을 향하는 방향으로 0.53mm/s이 되고, 두께 1mm의 가스 흐름의 유속은, 5.3mm/s이 된다. 따라서, 가스 흐름 억제 상태는, 원료 가스의 종류에 의하지만, 상기의 경우에는 가스 흐름의 유속이 최대 5.3mm /s 이하로 억제되게 된다. 가스 흐름 억제 상태에서는, 이러한 가스 흐름이 정적인 상태를 만들어 낼 수 있으므로, 양질이면서 또한 균일한 막을 형성할 수 있다.
또한, 각 기간(PP 내지 P7)은, 목적에 따라서 적절하게 결정될 수 있다. 각 기간(P0, P3, P5)은, 형성 목적의 막의 두께에 의존하므로, 예를 들어 각각 수십초 내지 수십분의 사이로 설정할 수 있다. 각 기간(PP, P1, P2, P4, P6, P7)은, 예를 들어 각각 수초 내지 수분(5분) 정도로 설정할 수 있다.
100 : 성막 장치 10 : 처리 용기
20 : 적재대 CS : 원료 가스 공급관
C3 : 퍼지 가스 공급관 C4 : 배기관
V1 : 제1 가스 공급용 밸브 V2 : 제2 가스 공급용 밸브
V3 : 가스 배기용 밸브 S1 : 제1 원료 가스원
S2 : 제2 원료 가스원 S3 : 퍼지 가스원
C1 : 제1 공급관 C2 : 제2 공급관
HT1 : 제1 히터 HT2 : 제2 히터
CONT : 컨트롤러 EX1 : 배기 펌프

Claims (11)

  1. 처리 용기;
    상기 처리 용기 내에 배치된 적재대;
    상기 처리 용기에 연통한 원료 가스 공급관;
    상기 처리 용기에 연통한 배기관;
    상기 처리 용기를 가열하는 제1 히터;
    상기 적재대를 가열하는 제2 히터; 및
    상기 제1 히터 및 상기 제2 히터에 접속된 컨트롤러를 포함하고,
    상기 컨트롤러는,
    제1 기간에서, 상기 적재대 상에 기판을 배치한 상태에서, 원료 가스를 상기 처리 용기 내에 공급하지 않고, 상기 제2 히터를 상기 기판 상에 막이 형성되지 않는 온도 T1으로 설정하며,
    상기 제1 기간 이후의 제2 기간에서, 상기 적재대 상에 상기 기판을 배치한 상태에서, 상기 제2 히터를 상기 기판 상에 막이 형성되지 않는 온도 T2로 설정하고, 상기 원료 가스 공급관으로부터 원료 가스를 상기 처리 용기 내에 공급하며,
    상기 제2 기간 이후의 제3 기간에서, 상기 적재대 상에 상기 기판을 배치한 상태에서, 상기 제2 히터를 상기 T2보다 작은 성막 온도 T3로 설정하고,
    상기 제1 기간 내지 상기 제3 기간에서, 상기 원료 가스 공급관으로부터 상기 처리 용기 내로 유입되는 원료 가스가 결합하여 상기 원료 가스 공급관의 가스 공급구 주변에 막을 형성하지 않는 온도 T4로 상기 제1 히터를 설정하고, 상기 T4는 상기 T3보다 큰, 성막 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 T1은 막의 열해리 온도 T0보다 작고,
    상기 T2는 상기 T0보다 작고,
    상기 T4는 상기 T0보다 작은, 성막 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 원료 가스 공급관에 설치된 가스 공급용 밸브; 및
    상기 배기관에 설치된 가스 배기용 밸브를 포함하고,
    상기 컨트롤러는,
    상기 제2 기간에서, 상기 가스 공급용 밸브가 개방되도록 제어하고, 상기 가스 배기용 밸브가 적어도 하나의 미리 설정된 기간 동안 폐쇄되도록 제어하며,
    상기 제3 기간에서, 상기 가스 공급용 밸브를 통과하는 원료 가스의 유량을, 상기 제2 기간에서 상기 가스 공급용 밸브를 통과하는 원료 가스의 유량보다 작게 하도록 제어하는, 성막 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제3 기간에서, 상기 가스 배기용 밸브는 폐쇄되는, 성막 장치.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 제3 기간에서, 상기 가스 공급용 밸브는 폐쇄되는, 성막 장치.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적재대와 상기 원료 가스 공급관의 사이의 가스 유로에, 원료 가스의 흐름을 제어하기 위한 샤워 구조가 설치되어 있지 않은, 성막 장치.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 컨트롤러는,
    상기 제3 기간 후에, 상기 적재대 상에 상기 기판을 배치한 상태에서, 상기 원료 가스 공급관으로부터의 원료 가스의 공급을 정지하고, 상기 제2 히터를 상기 T2보다 큰 어닐 온도 T5로 설정하는, 성막 장치.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 컨트롤러는,
    상기 제1 기간에서, 퍼지 가스가 상기 처리 용기 내에 공급되도록 퍼지 가스 제어용 밸브를 제어하는, 성막 장치.
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 컨트롤러는,
    상기 제1 기간 이전의 기간에서, 상기 적재대의 상면이 노출된 상태에서, 상기 제2 히터를 막의 열해리 온도 T0으로 설정하는, 성막 장치.
  10. 기판 상에 막을 형성하는 성막 방법에 있어서,
    제1 기간에서, 처리 용기 내의 적재대 상에 상기 기판을 배치한 상태에서, 원료 가스를 상기 처리 용기 내에 공급하지 않고, 상기 기판을, 상기 기판 상에 막이 형성되지 않는 온도 T1으로 설정하며,
    상기 제1 기간 이후의 제2 기간에서, 상기 적재대 상에 상기 기판을 배치한 상태에서, 상기 기판을, 상기 기판 상에 막이 형성되지 않는 온도 T2로 설정하고, 원료 가스 공급관으로부터 원료 가스를 상기 처리 용기 내에 공급하며,
    상기 제2 기간 이후의 제3 기간에서, 상기 적재대 상에 상기 기판을 배치한 상태에서, 상기 기판을, 상기 T2보다 작은, 상기 기판 상에 형성될 상기 막의 성막 온도 T3로 설정하고,
    상기 제1 기간 내지 상기 제3 기간에서, 상기 처리 용기에 설치된 상기 원료 가스 공급관의 가스 공급구 주변에 막이 형성되지 않는 온도 T4로, 상기 처리 용기를 설정하고, 상기 T4는 상기 T3보다 큰, 성막 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 T1은 막의 열해리 온도 T0보다 작고,
    상기 T2는 상기 T0보다 작고,
    상기 T4는 상기 T0보다 작은, 성막 방법.
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