CN101115860A - 真空部件的制造方法、树脂被膜形成装置及真空成膜系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种对形状复杂的内部通路可容易地形成树脂被膜的真空部件制造方法及树脂被膜形成装置。本发明涉及的树脂被膜形成装置(21)，具有：单体蒸气的供给部(23)、输送单体蒸气的真空排气管线(24)、与真空排气管线(24)的一部分上设置的真空部件(22A)的内部通路可连接的连接部(24C)、在与该连接部(24C)连接的真空部件(22A)的内部通路上使上述单体蒸气附着、形成树脂被膜的部件温度调节机构(31)。通过该构成，仅通过将真空部件(22A)的内部通路暴露于单体蒸气中，就可在该内部通路上以均匀而且高的被覆性形成树脂被膜。

Description

真空部件的制造方法、树脂被膜形成装置及真空成膜系统
技术领域
本发明涉及在例如用有机金属材料的气化气体作原料的真空成膜装置中，通过用合成树脂被膜覆盖其所附带的配管或阀门、气化器等真空部件内部，防止有机金属材料附着的真空部件的制造方法、树脂被膜形成装置及真空成膜系统。
背景技术
MOCVD(金属有机化学气相沉积)法，是通过富于反应性的有机金属气体的热解或与其他气体的直接反应，在基板上使薄膜成长的真空成膜技术，期待着其在金属布线层的形成等电子设备领域中的应用。
图5是现有的MOCVD装置中的原料气体供给系统的简要构成图。
液态的有机金属配合物(液体原料)1被贮藏在密闭容器2中。密闭容器2与压送用配管3连接，压送用气体(例如，He气)通过阀门4导入密闭容器2。在密闭容器2上另外设置导出用配管5，通过导入密闭容器2内的压送用气体把液体原料1导至密闭容器2的外部。该导出用配管5，通过连接阀门6、质量流控制器(MFC)7、阀门8等的液体原料供给配管9，与气化器10连接。
气化器10，是通过液体原料供给配管9，使供给的液体原料1气化，将其混合在载气(例如，Ar气)中，形成原料气的真空设备(真空部件)。载气通过连接阀门12、质量流控制器(MFC)13、阀门14等的载气供给配管11供给气化器10。
在气化器10与反应室(成膜室)15之间，连接具有阀门19的原料气体供给配管17，在气化器10中生成的原料气体，通过原料气体供给配管17导入反应室15。气化器10、原料气体供给配管17及阀门19，采用用于使原料气化的加热机构20加热至规定温度。
还有，原料气体供给配管17的一部分或全部，例如，为了使气化器10与阀门19之间进行联接作业时发生弹性变形，以谋求作业的容易化，制成线圈状。因此，不仅该原料气体供给配管17，而且液体原料供给配管9或载气供给配管11等其他配管部分也可以采用同样的构成。
反应室15用真空泵16减压至规定的真空度。该反应室15内设置内藏加热器的载物台18，该加热器对半导体晶片或液晶元件用玻璃基板等被处理基板W进行加热。在反应室15中，原料气体与同时供给反应室15中的氨气或氢气等反应性气体反应而分解，在基板W上形成金属膜。
一般情况下，根据MOCVD法成膜用的有机金属材料，在常温(25℃)下多数为液体或固体。因此，当有机金属材料用作化学气相成长(CVD)或原子层成长(ALD)用的材料时，用于使有机金属材料气化的气化器、输送气化的有机金属材料的输送配管或阀门等，要保持在比常温高的温度下(参见下列专利文献1)。
专利文献1：特开2001-11631号公报
专利文献2：特开平4-341559号公报
发明内容
但是，在现有的MOCVD装置中，原料气体通过长时间加热，在由气化器10、原料气体供给配管17及阀门19构成的原料气体供给管线内部表面上，发生原料气体雾(mist)化而附着，使成膜材料析出这样的问题。例如，图6示出不锈钢制配管的内表面析出的原料气体分解物的SEM照片。图中白色部分为原料气体分解物。
上述问题，分解温度越低、蒸气压越低的原料越容易发生。由此产生微粒，或使原料气体供给量发生变动，成膜速率不稳定，故必需定期进行原料气体供给管线的清洗或更换等。因此，无法谋求生产效率的提高。
另一方面，为了抑制成膜材料在原料气体输送管线内表面的析出，可以考虑采用原料气体供给管线内表面用氟或氧化铬进行钝化处理，或在原料气体供给管线内表面涂布合成树脂被膜等方法。然而，采用原料气体输送管线内表面进行钝化处理的方法，当易与氟等卤类材料结合的材料，或易与铬等金属结合的材料作为成膜原料时，原料的附着几率反而增高。
与此相对，原料气体供给管线内表面用氟树脂等合成树脂涂布的方法(内衬)是有用的。但是，作为合成树脂被膜的形成方法，由于一般采用喷镀、涂布或流动浸渍等，例如，对线圈状或S字状的配管部件、气化器、阀门等这样的具有复杂形状的内部通路的真空部件，存在不适用的问题。
另外，上述合成树脂被膜的形成方法，膜的厚度控制困难(最小在数十μm以上)，膜的厚度均匀性也难以确保。因此，对气化器或阀门等具有要求均质并而薄的被膜厚度的内部通路的真空部件，存在不适用的问题。
本发明鉴于上述问题，提供一种对形状复杂的内部通路，可以容易而且薄地形成树脂被膜的真空部件的制造方法及树脂被膜形成装置。
另外，本发明还提供一种可以抑制成膜用原料在原料气体供给管线上附着，灰尘的发生少，原料气体可以稳定向反应室导入的真空成膜系统。
在解决上述课题时，本发明涉及具有内部通路的真空部件的制造方法，真空部件与真空排气管线连接后，单体蒸气通过真空排气管线供给该真空部件的内部通路，在该内部通路上形成树脂被膜。
真空部件的内部通路，通过与真空排气管线连接，与该真空排气管线一起构成单体蒸气输送管线的一部分。单体蒸气在该输送过程中，与真空部件的内部通路全面接触、附着。由此，在该内部通路上形成均匀的树脂被膜。
因此，按照本发明，仅通过将真空部件的内部通路暴露于单体蒸气，在内部通路上可以以均匀而且高的被覆性形成树脂被膜。另外，膜厚控制容易，例如，可以高精度形成10nm～50nm薄的被膜。
还有，除真空部件的内部通路外，通过把真空排气管线保持在合成树脂原料单体的气化温度以上，在真空部件的内部通路可选择地形成单体蒸气。另外，通过调节压力、单体流量、成膜时间或真空部件的温度，可以控制树脂被膜的形成厚度。
另外，通过将多个真空部件连成一列连接在真空排气管线上，可在这些多个真空部件的内部通路上一批形成树脂被膜。
单体蒸气，既可以是单一的树脂原料单体蒸气，也可以是多种树脂原料单体的混合蒸气。形成的树脂被膜的种类，可根据基底材质或抑制附着的有机金属原料的种类等进行适当选定。例如，作为树脂被膜，在形成聚脲膜或聚酰胺膜、聚酰亚胺膜时，蒸镀聚合用的2种单体的混合蒸气是优选的。
蒸发源，可根据所用的原料单体种类或使用状态设置多种。例如，当采用2种原料单体时，可以设置与该数一致的2个蒸发源。另外，既可以把1种原料单体采用多个蒸发源使其蒸发，也可以把2种原料单体采用共同的蒸发源使其蒸发。
另一方面，本发明的树脂被膜形成装置，具有：单体蒸气供给部；输送该单体蒸气的真空排气管线；设置在该真空排气管线一部分上的可与真空部件的内部通路连接的连接部；在连接该连接部的真空部件的内部通路上，使上述单体蒸气附着，形成树脂被膜的部件温度调节部。
另外，上述构成的树脂被膜形成装置，例如，通过与MOCVD装置等的真空成膜装置中的原料气体供给管线连接，对该原料气体供给管线形成树脂被膜可容易地进行，可以防止作为有机金属材料附着原因的颗粒的产生或原料气体导入量的偏差。
如上所述，按照本发明，对于线圈形状或S字形状等的配管或阀门、气化器等形成复杂形状的内部通路，可容易地形成用于抑制成膜用原料附着的树脂被膜。
另外，按照本发明，可以抑制在原料气体供给管线上的原料气体的附着，因此，可以抑制粉尘的发生，可以得到原料气体稳定导入反应室的真空成膜系统。
附图说明
图1是说明按照本发明第1实施方案的树脂被膜形成装置21的构成的图。
图2是说明本发明第1实施方案的变形例的图。
图3是按照本发明第2实施方案的真空成膜系统40的配管构成图。
图4是说明本发明实施例的SEM照片，A表示聚脲膜100nm的样品，B表示聚脲膜300nm的样品。
图5是表示现有的MOCVD装置中的原料气体供给系统的配管构成图。
图6是表示现有的MOCVD装置中的原料气体供给管线上附着的成膜原料状态的SEM照片。
符号说明
10气化器
17原料气体供给配管
21树脂被膜形成装置
22A、22B真空部件
23供给部
24真空排气管线
24c连接部
25a、25b蒸发源
26混合槽
31温度调节机构(部件温度调节部)
40真空成膜系统
41温度调节机构
具体实施方案
下面，对本发明的实施方案参照附图加以说明。
(第1实施方案)
图1表示按照本发明第1实施方案的树脂被膜形成装置21的构成。本实施方案的树脂被膜形成装置21，是在真空部件(图1例中的真空阀)22A的内部通路上形成树脂被膜的形成装置。
树脂被膜形成装置21具有真空排气管线24，其一端连接真空泵(图示中省略)，另一端连接供给形成树脂被膜的单体蒸气的供给部23。真空排气管线24具有，上游侧(供给部23侧)的第1配管24a；下游侧(真空泵侧)的第2配管24b，这些第1、第2配管24a、24b之间的连接部24c与真空部件22A连接。
真空部件22A，例如，是通过导入空气压力打开内部通路的常闭型气动阀，与第1、第2配管24a、24b的各个端部气密连接。由此，真空部件22A的内部通路，构成真空排气管线24的一部分，通过第1配管24a，从供给部23供给的单体蒸气，借助该真空部件22A，可通至第2配管24b侧。
供给部23，使应在与真空排气管线24连接的真空部件22A的内部通路上形成树脂被膜(在本实施方案中为聚脲膜)的原料单体蒸气产生，并把产生的单体蒸气供给真空排气管线24。
在本实施方案中，供给部23具有：使蒸镀聚合用的树脂原料单体蒸发的第1、第2蒸发源25a、25b；将这些第1、第2蒸发源25a、25b中产生的各种单体蒸气加以混合的混合槽26。第1蒸发源25a，填充4，4′-亚甲基二苯胺(MDA)等芳香族二胺单体，加热它使产生MDA单体蒸气。第2蒸发源25b，填充二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等芳香族二异氰酸酯单体，加热它使产生MDI单体蒸气。这些第1、第2蒸发源25a、25b与混合槽26，通过导入阀27a、27b及导入配管28a、28b连接。
导入配管28a、28b及真空排气管线24的上游侧配管部24a上，分别设置加热器29a、29b、30，保持这些配管在原料单体的蒸气化温度以上。加热器29a、29b、30的加热器温度，例如，设定在170℃。还有，在混合槽26上也设置加热器等加热机构。如上面这样，导入配管28a、28b、混合槽26及配管部24a，构成单体蒸气输送管线。
另一方面，真空部件22A，利用用于在该内部通路上使单体混合蒸气附着、成膜的温度调节机构31，使其内部通路温度调节自如地构成。温度调节机构31，由可以调节部件温度至室温～150℃、优选60℃～120℃的温度范围的烘箱或加热器等构成。采用该温度调节机构31，通过调节真空部件22A的内部通路温度，可在该真空部件22A的内部通路上选择地形成树脂被膜(聚脲膜)。
其次，对上述构成的本实施方案的树脂被膜形成装置21的作用进行说明。
首先，把作为树脂被膜成膜对象的真空部件22A与真空排气管线24的连接部24c连接后，导入空气压力打开阀门。然后，驱动未图示的真空泵，把真空排气管线24及供给部23真空排气至规定的真空度(例如，1.0×10-3Pa以下)。
其次，在第1、第2蒸发源25a、25b中，加热原料单体，使产生单体蒸气。在本例中，在第1蒸发源25a中，把MDA(熔点91℃)加热至115±1℃，在第2蒸发源25b中，把MDI(熔点39℃)加热至85±1℃。产生的单体蒸气，通过导入阀27a、27b及加热至规定温度(170℃)的导入配管28a、28b供给混合槽26，同时进行混合。此时，混合槽26被加热至150±1℃。
混合槽26中形成的单体混合蒸气被送出至真空排气管线24。由于作为开阀状态的真空部件22A的内部通路，构成真空排气管线24的一部分，来自混合槽26的单体混合蒸气，借助加热至规定温度(170℃)的上游侧配管部24a，通过真空部件22A及下游侧配管部24b被排出。
真空部件22A，利用温度调节机构31，保持在单体附着的温度范围(例如，60℃～120℃)。由此，通过在真空部件22A的内部通路上附着2种单体，进行互相反应及聚合，在该内部通路上形成聚脲膜。该聚脲膜的膜厚，通过真空部件22A的设定温度、单体蒸气的供给时间等可容易地进行控制。
在本实施方案中，聚脲膜的膜厚达到100nm以上～1000nm以下。当膜厚在100nm以下时，构成内部通路的基底层表面的凹凸被覆不充分，当大于1000nm时，被膜过厚，有给阀门的开闭造成障碍的危险。
还有，膜厚的大小，可根据真空部件的种类或式样等加以适当变更，例如，在构成内部通路的基底金属层表面实施电解研磨加工等表面处理时，被膜的厚度有时也可达到100nm以下，另外，如配管等那样的内部通路形状一定的部件，则被膜的厚度有时也可厚到1000nm以上。
如上所述，按照本实施方案，通过将真空部件22A的内部通路仅暴露在单体蒸气中，在该内部通路上可容易地形成树脂被膜。另外，该树脂被膜的膜厚可以薄，膜厚控制也容易。另外，由于在单体蒸气的接触面的全部区域内形成树脂被膜，故可确保高的均匀性。而且，不分解部件，即使形状复杂时，也可以仅在内部通路选择性地形成树脂被膜。
另外，聚脲膜，由于可在较低温度下形成，故不用说具有耐热性的真空部件，对O形环密封等缺乏耐热性的内含部件要素的真空部件也可广泛适用。
另外，采用上述树脂被膜形成装置21，在内部通路上形成聚脲膜的真空阀22A，例如，可以用作MOCVD装置等成膜装置中的原料气体供给管线一个部件。由于真空阀22A的内部通路由聚脲膜被覆，例如，由MPA(1-甲基吡咯烷铝烷)这样的有机金属化合物构成的前体作为成膜原料时，可有效抑制其原料在真空阀22的内部通路上附着。由此，可以防止起因于真空阀22A的内部通路CVD成膜材料的颗粒(粉尘)的发生或原料气体供给量的变动，可以确保稳定的成膜处理。
还有，采用上述树脂被膜形成装置21形成聚脲膜后，到组装到成膜装置上为止，真空阀22A的内部通路暴露于大气中。此时，由于在形成的聚脲膜上附着大气中的水分等杂质，这些杂质必需去除，在组装到MOCVD装置上后，成膜处理前，优选把真空部件22A(内部通路)加热至规定温度，对聚脲膜烘烤(加热)处理。
另外，上述真空阀22A由于长期使用等，内部的树脂被膜老化或消耗等，而产生更换的必要性时，采用上述树脂被膜形成装置21可以再生聚脲膜。此时，把真空阀22A从成膜装置的原料气体供给管线卸下，把内部通路上已形成的聚脲膜通过用洗涤液洗涤和加热处理分解除去。
作为用于除去聚脲膜的洗涤液，可以采用含有磷酸(H3PO4)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、氢氟酸(HF)、双氧水(H2O2)中至少1种的溶液。另外，作为去除聚脲膜的必要的加热温度，利用聚脲膜在260℃以上进行解聚，故处理温度达到260℃以上。而且，使用过的真空阀22A用上述洗涤液与纯水洗涤后，于260℃以上的温度加热，除去内部通路表面上附着的夹杂物与聚脲膜。然后，该真空阀22A与树脂被膜形成装置21中的真空排气管线24连接，通过与上述同样的处理，在内部通路上形成新的聚脲膜。
采用上述树脂被膜形成装置21，在真空阀内部通路上形成聚脲膜时的渗漏量与微粒量的测定结果是，确认能够确保与形成聚脲膜前的真空阀相同的品质。
实验中使用的真空阀为隔膜式气动阀(本山制作所制造，“2LDS-8C-FV-P”(2通阀)1台、“2LDT-8C-FV-P”(3通阀)2台)，形成的聚脲膜的膜厚达到200nm。渗漏试验与微粒试验，以根据阀门制造商一般的出厂检查为依据，任何一种都可以得到合格水平的结果。
在真空阀22A的内部通路上形成的树脂被膜，不限于聚脲膜，聚酰亚胺膜或聚酰胺膜等其他合成树脂被膜也可。例如，当形成聚酰亚胺膜时，使均苯四酸二酐(PMDA)的单体蒸气与4，4′-亚甲基二苯胺(MDA)的单体蒸气的混合蒸气接触真空部件22的内部通路。即使在该例中，也可以采用上述构成的树脂被膜形成装置21。还有，聚酰亚胺膜，聚酰亚胺前体于80℃～200℃聚合后，必需于200℃～300℃进行酰亚胺化处理，故将温度调节机构31设定在该2步骤的温度范围内。
另外，适用的真空部件，不限于真空阀22A，例如，如图2所示，也可以是具有线圈形状或S字形状等的内部通路的配管部件22B。还有，在图2中，与图1对应的部分采用相同的符号，其详细说明省略。
按照图2的例子，通过将配管部件22B与真空排气管线24的连接部24c连接，把供给部23中产生的MDA、MDI的2种单体混合蒸气，供给配管部件22B的内部，可以形成所希望厚度的聚脲膜。按照该方法，与配管部件22B的配管形状无关，在其内部通路上可容易地形成一定厚度的树脂被膜。
(第2实施方案)
图3示出本发明第2实施方案。在本实施方案中，对参照图5说明的现有MOCVD装置中安装本发明涉及的树脂被膜形成装置21的真空成膜系统40进行说明。还有，在该图中与图5对应的部分，采用相同的符号。
构成成膜用材料的液态有机金属配合物(液体原料)1，贮藏在密闭容器2中。密闭容器2与压送用配管3连接，作为压送用气体例如，He气，通过阀门4导入密闭容器2。密闭容器2上还设置有导出用配管5，通过导入密闭容器2内的压送用气体，把液体原料1导至密闭容器2的外部。该导出用配管5，通过阀门6、质量流控制器(MFC)7、阀门8等连接的液体原料供给配管9，与气化器10连接。
气化器10，是通过液体原料供给配管9，使供给的液体原料1气化，将其混合在载气例如，Ar气中，形成原料气体的真空设备(真空部件)。载气通过阀门12、质量流控制器(MFC)13、阀门14等连接的载气供给配管11供给气化器10。
在气化器10与反应室(成膜室)15之间，连接有具有阀门19的原料气体供给配管17，把气化器10生成的原料气体，通过原料气体供给配管17，导入反应室15。气化器10、原料气体供给配管17及阀门19，构成本发明的“原料气体供给管线”，通过用于使原料进行气化的加热机构41加热至规定温度。
还有，原料气供给配管17的一部分或全部，例如，为了使气化器10与阀门19之间进行联接作业时发生弹性变形，以谋求作业的容易化，而制成线圈状。因此，不仅该原料气体供给配管17，而且液体原料供给配管9或载气供给配管11等其他配管部分也可以采用同样的构成。
反应室15用真空泵16减压至规定的真空度。该反应室15内设置内藏加热器的载物台18，该加热器对半导体晶片或液晶元件用玻璃基板等被处理基板W进行加热。在反应室15中，原料气体与同时供给反应室15中的氨气或氢气等反应性气体反应而分解，在基板W上形成金属膜。
本实施方案的真空成膜系统40，对上述那样构成的MOCVD装置中的原料气体供给管线，通过安装上述第1实施方案中说明的树脂被膜形成装置21而构成。还有，对图3所示的树脂被膜形成装置21的各构成要素，与图1对应的部分采用同样的符号。
为了在构成原料气体供给管线的气化器10、原料气体供给配管12及阀门13的各种内部通路中形成聚脲膜，安装树脂被膜形成装置21，该装置具有：分别产生MDA及MDI的单体蒸气的第1、第2蒸发源25a、25b；形成这2种单体混合蒸气的混合槽26。
混合槽26，通过具有阀门44的真空排气管线24，与液体原料供给配管9上的阀门8与气化器10之间连接。真空排气管线24通过加热器30加热至原料单体的气化温度以上。
另一方面，构成原料气体供给管线的气化器10、原料气体供给配管17及阀门19，通过作为部件温度调节部的加热机构41，可设定为在这些内部通路上可使单体蒸气附着、形成聚脲膜的温度(例如，60℃～120℃)。
通过这些真空排气管线24与上述原料气体供给管线，构成本发明的“单体蒸气输送管线”。
另外，在原料气体供给配管12与阀门13之间，还与用于把供给原料气体供给管线的单体蒸气排至装置外部的排气配管45连接。该排气配管45具有阀门42，同时与真空泵43连接。
上述构成的本实施方案的真空成膜系统40中，在反应室15中的被处理基板W的成膜处理前，进行把原料气体供给管线用聚脲膜被覆的工序。
在聚脲膜形成工序中，使阀门8、阀门14及阀门19关闭，阀门42及阀门44打开。然后，驱动真空泵43，使单体蒸气供给管线24减压。然后，使蒸发源25a、25b中的MDA及MDI蒸发，在混合槽26中形成聚尿素的原料单体混合蒸气，将其供给原料气体供给管线。单体混合蒸气，通过气化器10及原料气体供给配管17，在这些内部通路上形成聚脲膜。其余的单体混合蒸气，通过排气配管45，排至装置外部。
还有，通过采用经过反应室15的单体蒸气排放通路，不仅气化器10及原料气体供给配管17，而且对阀门19的内部通路也可以形成聚脲膜。
如上法操作，在原料气体供给管线上形成聚脲膜构成的树脂被膜。然后，通过关闭阀门42及阀门44，打开阀门8、阀门14及阀门19，移至反应室15中的被处理基板W的成膜工序。
按照本实施方案，不用把原料气体供给管线的构成部件(气化器10、配管17、阀门19)取下，也可以对这些部件的内部通路形成聚脲膜。另外，对这些多个部件可一批地形成聚脲膜，故可以谋求缩短设备的运行停止时间。
实施例
下面对本发明的实施例加以说明。
进行了确认作为树脂被膜的聚脲膜及聚酰亚胺膜的MPA气体附着防止效果实验。实验方法是：把1cm×1cm的SUS316L制芯片的表面，用电解研磨处理(EP处理)或涂布处理进行加工，把这些芯片样品载置在反应室内设置的热板(70℃)上后，于MPA气体中连续暴露10小时。然后，用微量天平测定各芯片样品的重量变化，将其作为MPA的附着量。
然后，采用SEM照片目视检查实验后的各样品，据此进行好坏判定。附着在样品上的MPA于样品表面析出，在SEM照片上呈现白色混浊状态。以测定的MPA附着量作为好坏判断的基准。
SUS316L芯片，采用的是把表面进行过磨削处理的裸样品、表面进行过电解研磨处理过的样品、在裸样品上涂布了氮化钛(TiN)膜、聚脲膜、聚酰亚胺膜的样品。另外，除SUS样品外，可采用镍(Ni)制芯片(1cm×1cm)的裸样品。实验结果示于表1。
[表1]
    试验前(mg)     试验后(mg)     差(mg)   目视检查   判定
SUS316L(未涂布)     709.84     709.93     0.08   薄的白色混浊   ×
SUS316L-EP(未涂布)     796.26     796.32     0.06   薄的白色混浊   △
Ni(未涂布)     1737.56     1738.85     1.29   白色混浊   ×
SUS316L表面上有TiN膜     2μm 708.38 708.76 0.38 白色混浊 ×
SUS316L表面上有聚脲膜    50nm 750.73 750.81 0.04 薄的白色混浊 △
          100nm     744.69     745.73     0.04   薄的白色混浊   △
          300nm     750.49     750.49     0   ○
          1000nm     745.80     745.80     0   ○
SUS316L表面上有聚酰亚胺膜50nm 802.90 802.92 0.02 ○
          80nm     802.50     802.52     0.02   ○
          630nm     804.36     804.36     0   ○
          1000nm     797.43     797.43     0   ○
实验结果，Ni芯片的MPA附着最多。这可以认为是Ni本身具有的催化作用所致。
SUS316L的裸样品，沿表面的结晶边界可以见到MPA的附着(参照图6)。
电解研磨处理过的SUS316L-EP芯片，与SUS316L的裸样品相比，确认尽管MPA的附着量可以减少，但沿着研磨处理过的表面的伤痕MPA附着。
还有，涂布处理过TiN(2μm)的样品，认定MPA附着比SUS316L的裸样品还要多得多。
其次，涂布处理过聚脲膜的样品，MPA暴露前后的重量变化(MPA附着量)非常小。膜厚100nm以下及300nm的样品的SEM照片分别示于图4A及图4B。
但是，膜厚薄的50nm、100nm的样品，可部分地见到MPA的附着，附着的程度，膜的厚度愈小结果愈差。这是由于在基底层使用SUS316L的裸芯片，可以认为如进行电解研磨处理，改善表面的平坦度，即使膜厚100nm的聚脲膜涂层也可以抑制MPA的附着。
另一方面，涂布处理过聚酰亚胺膜的样品，确认MPA暴露前后的膜厚的重量变化几乎无差别，MPA的附着防止效果非常高。还有，在聚酰亚胺膜的场合，即使膜的厚度薄，也可以得到附着防止效果，这起因于对SUS的覆盖性(润湿性)良好。然而，与聚脲膜相比，聚酰亚胺膜具有吸湿性高，并且聚合温度(焙烧温度)高的性质。
如上所述，确认通过在不锈钢表面涂布聚脲膜或聚酰亚胺膜，可有效抑制MPA(有机金属化合物)的附着。因此，例如，通过在MOCVD装置等成膜装置的原料气体供给管线中形成树脂被膜，抑制原料气体的附着，可谋求长期而稳定的原料气体供给以及防止粒子的产生。
以上对本发明的各实施方案进行了说明，当然，本发明不限于此，可基于本发明的技术思想作种种变形。
例如，在以上实施方案中，作为树脂被膜以聚脲膜或聚酰亚胺膜为例进行了说明，但又不限于此。另外，单体蒸气不限于2种原料单体的混合蒸气，采用聚合物蒸镀法等单一的单体蒸气也可以形成树脂被膜。
另外，在以上实施方案中，作为蒸镀聚合用的单体混合蒸气，采用MDA、MDI的2种单体混合蒸气，但又不限于此，采用3种以上的单体的混合蒸气也可。例如，当形成聚脲膜或聚酰亚胺膜时，可采用碱性原料单体(MDA)与酸性原料单体(MDI)各1种，但其中的一方或两方由2种以上的原料单体构成。
另外，在以上实施方案中，作为真空部件，以真空阀、气化器、配管部件等为例进行了说明，除此以外，对扩散器(bubbler)或连接部件等暴露于原料气体的真空部件，本发明也可适用。
另外，作为成膜装置，对MOCVD装置进行了说明，但热CVD装置等或等离子体CVD装置，或CVD装置以外的其他成膜装置，本发明也可适用。

Claims (17)

1.一种真空部件的制造方法，其是具有内部通路的真空部件的制造方法，其特征在于，上述内部通路与真空排气管线连接后，把单体蒸气通过上述真空排气管线供给上述内部通路，在该内部通路上形成树脂被膜。
2.按照权利要求1中所述的真空部件的制造方法，其中，上述单体蒸气是蒸镀聚合用的至少2种单体的混合蒸气。
3.按照权利要求1中所述的真空部件的制造方法，其中，上述树脂被膜是通过由二异氰酸酯与二胺的聚合反应形成的聚脲膜。
4.按照权利要求3中所述的真空部件的制造方法，其中，上述聚脲膜的厚度为100nm以上1000nm以下。
5.按照权利要求1中所述的真空部件的制造方法，其中，上述真空部件为配管、阀门或气化器。
6.按照权利要求5中所述的真空部件的制造方法，其中，上述配管为线圈状。
7.按照权利要求1中所述的真空部件的制造方法，其特征在于，沿上述真空排气管线连接多个真空部件，在这些多个真空部件的内部通路上分别一批地形成上述树脂被膜。
8.按照权利要求1中所述的真空部件的制造方法，其中，经过分解去除上述内部通路上已形成的树脂被膜的工序和在上述内部通路上形成新的树脂被膜的工序，使上述内部通路上的树脂被膜再生。
9.一种树脂被膜形成装置，其是用于在真空部件的内部通路上形成树脂被膜的树脂被膜形成装置，其特征在于，该装置具有：单体蒸气供给部、输送上述单体蒸气的真空排气管线、在上述真空排气管线的一部分上设置的可与上述真空部件的内部通路连接的连接部、在与上述连接部连接的真空部件的内部通路上使上述单体蒸气附着，形成树脂被膜的部件温度调节部。
10.按照权利要求9中所述的树脂被膜形成装置，其中，上述供给部具有：使蒸镀聚合用的多种树脂原料单体蒸发的多个蒸发源；把这些多种单体蒸气加以混合的混合槽。
11.按照权利要求9中所述的树脂被膜形成装置，其中，上述树脂被膜是聚脲膜或聚酰亚胺膜。
12.按照权利要求9中所述的树脂被膜形成装置，其中，上述真空部件为配管、阀门或气化器。
13.一种真空成膜系统，其特征在于，其中具有：可真空排气的成膜室、向该成膜室供给原料气体的原料气体供给管线、在构成该原料气体供给管线的多个真空部件的内部通路上形成树脂被膜的树脂被膜形成装置，
该树脂被膜形成装置具有：单体蒸气供给部、与上述供给部和上述原料气体供给管线之间连接的输送上述单体蒸气的单体蒸气输送管线、在上述真空部件的内部通路上使上述单体蒸气附着，形成树脂被膜的部件温度调节部。
14.按照权利要求13中所述的真空成膜系统，其中，上述供给部具有：使蒸镀聚合用的多种树脂原料单体蒸发的多个蒸发源、把这些多种单体蒸气加以混合的混合槽。
15.按照权利要求13中所述的真空成膜系统，其中，上述树脂被膜是聚脲膜或聚酰亚胺膜。
16.按照权利要求13中所述的真空成膜系统，其中，上述真空部件为配管、阀门或气化器。
17.按照权利要求13中所述的真空成膜系统，其中，上述原料气体为MOCVD用的有机金属材料的气化气体。
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