CN110400735B - 气体供给管的清洁方法和处理系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供气体供给管的清洁方法和处理系统。气体供给管的清洁方法包括覆膜形成工序和去除工序。在覆膜形成工序中，向气体供给管内供给含有第一化合物的第一气体和含有第二化合物的第二气体，将气体供给管的温度控制为第一温度，由此通过第一化合物与第二化合物的聚合在气体供给管的内壁形成化合物的覆膜。第一温度为使第一化合物与第二化合物聚合的温度。在去除工序中，在利用经由形成有覆膜的气体供给管供给至处理腔室内的处理气体在腔室内对被处理体进行处理之后，将气体供给管的温度控制为使覆膜解聚的第二温度，来将覆膜去除。第一化合物为异氰酸酯，第二化合物为胺或具有羟基的化合物。

Description

气体供给管的清洁方法和处理系统
技术领域
本公开的各种方面和实施方式涉及气体供给管的清洁方法和处理系统。
背景技术
在半导体装置等的制造中，使用处理气体对半导体晶圆(以下记载为晶圆)进行蚀刻、成膜等处理。处理气体的流量对处理后的晶圆的特性有很大的影响，因此对控制处理气体的流量的流量控制器要求高精度。因此，定期地对流量控制器进行校正。例如使用用于向处理腔室供给处理气体的气体供给管的容积来校正流量控制器。
另外，在蚀刻、成膜等处理中有时使用含卤气体等腐蚀性高的气体。在该情况下，有时气体供给管的内壁会被处理气体损伤。已知一种利用针对含卤处理气体具有耐性的材料来对气体供给管的内壁进行涂覆以防发生上述情况的技术(例如参照下述的专利文献1)。
专利文献1：日本专利第5855644号公报
发明内容
发明要解决的问题
另外，根据处理气体的种类，有时处理气体会与存在于气体供给管内的水分、残留气体发生反应，使得在气体供给管内生成固体。例如，当在气体供给管内存在NH3气体和Cl2气体时，有时在气体供给管内生成NH4Cl。在与气体供给管连接的流量控制器、阀等的内部中也生成这样的固体。当在气体供给管等生成固体时，有时流量控制器对处理气体的流量的控制量产生误差。
例如，在利用以气体供给管的容积为基准的积层法对流量控制器进行校正的情况下，有时由于气体供给管的容积发生变化使得流量的控制量产生偏差。另外，在基于节流孔的前后的压力差来控制流量的流量控制器中，有时由于生成的固体使得节流孔的开口变窄，流量的控制量产生偏差。另外，在热式流量控制器中，有时由于附着在配管内的固体使得配管的热分布发生变化，因此流量的控制量产生偏差。
另外，在气体供给管内生成的固体沉积，最终成为微粒并在气体供给管内流动，附着于阀等设备，有时招致设备的误动作。另外，在气体供给管内流动的微粒有时侵入处理腔室内，附着于晶圆而成为导致不良的原因。
用于解决问题的方案
本公开的一个方面是一种气体供给管的清洁方法，包括覆膜形成工序和去除工序。在覆膜形成工序中，在向气体供给管内供给有含有第一化合物的第一气体和含有第二化合物的第二气体的状态下，将气体供给管的温度控制为第一温度，由此通过第一化合物与第二化合物的聚合在气体供给管的内壁形成化合物的覆膜。第一温度为使第一化合物与第二化合物聚合的温度。在去除工序中，在利用经由形成有覆膜的气体供给管供给至处理腔室内的处理气体对腔室内的被处理体进行规定的处理之后，将气体供给管的温度控制为使覆膜解聚的第二温度，由此将覆膜去除。另外，第一化合物为异氰酸酯，第二化合物为胺或具有羟基的化合物。
发明的效果
根据本公开的各种方面和实施方式，能够抑制与气体供给管连接的流量控制器的精度下降，并且能够防止被处理体被微粒污染。
附图说明
图1是表示本公开的一个实施方式中的处理系统的一例的系统结构图。
图2是表示等离子体处理装置的概要的一例的截面图。
图3是表示由处理系统执行的处理的一例的流程图。
图4是表示覆膜形成处理的一例的流程图。
图5是表示处理系统的各阀的状态的一例的图。
图6是表示处理系统的各阀的状态的一例的图。
图7A是表示形成覆膜之前的配管的截面的一例的图。
图7B是表示形成覆膜之后的配管的截面的一例的图。
图8是表示校准的一例的流程图。
图9是示意性地表示执行步骤S211之后的各阀的状态的图。
图10是示意性地表示执行步骤S221之后的各阀的状态的图。
图11是示意性地表示执行步骤S222之后的各阀的状态的图。
图12是示意性地表示执行步骤S231之后的各阀的状态的图。
图13是表示等离子体处理的一例的流程图。
图14A是表示各工序中的晶圆的状态的一例的截面图。
图14B是表示各工序中的晶圆的状态的一例的截面图。
图14C是表示各工序中的晶圆的状态的一例的截面图。
图14D是表示各工序中的晶圆的状态的一例的截面图。
图14E是表示各工序中的晶圆的状态的一例的截面图。
图14F是表示各工序中的晶圆的状态的一例的截面图。
图15A是示意性地表示保护膜的形成过程的一例的图。
图15B是示意性地表示保护膜的形成过程的一例的图。
图15C是示意性地表示保护膜的形成过程的一例的图。
图16A是示意性地表示蚀刻的原理的图。
图16B是示意性地表示蚀刻的原理的图。
图16C是示意性地表示蚀刻的原理的图。
图17是表示覆膜去除处理的一例的流程图。
图18是表示附着有沉积物的配管的截面的一例的图。
图19是示意性地表示执行步骤S900之后的各阀的状态的图。
具体实施方式
下面，参照附图来详细地说明所公开的气体供给管的清洁方法和处理系统的实施方式。此外，并非通过以下的实施方式来限定所公开的气体供给管的清洁方法和处理系统。
[处理系统1的结构]
图1是表示本公开的一个实施方式中的处理系统1的一例的系统结构图。例如如图1所示，处理系统1具备等离子体处理装置10、控制装置11以及配管系统12。配管系统12具有多个流量控制器FC1～FCn(n为2以上的整数)、多个阀V11～V1n、多个阀V21～V22、以及阀V3。此外，下面在不对多个流量控制器FC1～FCn的各个流量控制器加以区分而是进行统称的情况下，记载为流量控制器FC，在不对多个阀V11～V1n的各个阀加以区分而是进行统称的情况下，记载为阀V1。另外，在不对配管系统12内的配管加以区分而是进行统称的情况下，记载为配管L。配管系统12为气体供给管的一例。
各个流量控制器FC的输入端经由阀V6及配管L4而与气体源连接。在图1的例子中，流量控制器FC1～FCn-2分别经由阀V6及配管L4而与气体源GS连接。流量控制器FCn-1经由阀V6及配管L4而与气体源GSC1连接，流量控制器FCn经由阀V6及配管L4而与气体源GSC2连接。各个配管L4经由配管L5而与阀V5的输入端连接。各个阀V5的输出端经由配管L6而与气体源GSP连接。
气体源GSP例如供给氮气体等处理气体。各个气体源GS供给在等离子体处理装置10内对晶圆W进行蚀刻等处理时使用的处理气体。处理气体中例如包括含有机金属化合物的氨基硅烷系气体、氟碳系气体、具有氧原子和碳原子的气体(例如二氧化碳气体等)、氮气体、含氢气体、以及稀有气体等。氟碳系气体例如能够表示为CxFy气体(x、y为1～10的整数)。作为氟碳系气体，例如使用CF4气体、C4F6气体、C4F8气体等。作为稀有气体，例如使用Ar气体、He气体等。
气体源GSC1供给含有第一化合物的第一气体。气体源GSC2供给含有第二化合物的第二气体。第一化合物是原料单体，为异氰酸酯。第二化合物是原料单体，为胺或具有羟基的化合物。气体源GSC1为第一气体源的一例，气体源GSC2为第二气体源的一例。
在本实施方式中，向配管系统12内供给第一气体和第二气体。而且，将配管系统12的温度控制为使第一化合物与第二化合物发生聚合反应的温度。由此，在配管系统12内的配管L、流量控制器FC以及阀V等的内壁形成有机化合物的覆膜。在第二化合物为胺的情况下，构成覆膜的化合物能够为具有脲键的聚合物或低聚物。在第二化合物为具有羟基的化合物的情况下，构成覆膜的化合物能够是具有氨基甲酸酯键的聚合物或低聚物。
第一化合物与第二化合物的聚合是在比使构成覆膜的化合物发生解聚的温度低的温度下发生的。例如在0℃以上且150℃以下的温度范围内发生第一化合物与第二化合物的聚合。
下面，例示第一化合物、第二化合物、以及构成覆膜的化合物。作为第一化合物，例示以下的式(1)所示的单官能异氰酸酯和式(2)所示的双官能异氰酸酯。在式(1)和式(2)中，R为烷基(直链烷基或环状烷基)或者芳基。作为异氰酸酯、即第一化合物，例如能够使用脂肪族化合物或芳香族化合物。作为脂肪族化合物，能够使用脂肪族链状化合物或脂肪族环状化合物。作为脂肪族化合物，例如列举六亚甲基二异氰酸酯。另外，作为脂肪族环状化合物，例如列举1，3-双(异氰酸甲酯基)环己烷(H6XDI)。
【化1】
OCN-R (1)
【化2】
OCN-R-NCO (2)
另外，作为第二化合物，例示以下的式(3)所示的单官能胺和式(4)所示的双官能胺。在式(3)和式(4)中，R为烷基(直链烷基或环状烷基)或者芳基。此外，在式(1)和式(2)中用R表示的原子团即同第二化合物聚合的第一化合物的相应的原子团与在式(3)和式(4)中用R表示的原子团即同第一化合物聚合的第二化合物的相应的原子团既可以相同，也可以不同。作为胺、即第二化合物，例如能够使用脂肪族化合物或芳香族化合物。作为脂肪族化合物，能够使用脂肪族链状化合物或脂肪族环状化合物。作为脂肪族化合物，例如列举1，12-二氨基十二烷(DAD)。作为脂肪族环状化合物，列举1，3-双(氨甲基)环己烷(H6XDA)。此外，作为第二化合物的胺也可以为肿胺。
【化3】
H2N-R (3)
【化4】
H2N-R-NH2 (4)
另外，作为第二化合物，例示以下的式(5)所示的具有羟基的单官能化合物和式(6)所示的具有羟基的双官能化合物。在式(5)和式(6)中，R为烷基(直链烷基或环状烷基)或者芳基。此外，在式(1)和式(2)中用R表示的原子团即第一化合物的同第二化合物聚合的相应的原子团与在式(5)和式(6)中用R表示的原子团即第二化合物的同第一化合物聚合的相应的原子团既可以相同，也可以不同。具有羟基的化合物为醇或酚。作为醇、即第二化合物，例如列举二乙二醇、1，2-环己二醇。另外，作为酚、即第二化合物，例如列举对苯二酚、1，2，4-三羟基苯。
【化5】
HO-R (5)
【化6】
HO-R-OH (6)
作为构成覆膜的化合物，列举以下的式(7)～式(10)所示的具有脲键的化合物。式(7)所示的化合物通过式(1)所示的化合物与式(3)所示的化合物的聚合而生成。式(8)所示的化合物通过式(1)所示的化合物与式(4)所示的化合物的聚合而生成。或者，式(8)所示的化合物通过式(2)所示的化合物与式(3)所示的化合物的聚合而生成。式(9)所示的化合物通过式(2)所示的化合物与式(4)所示的化合物的聚合而生成。另外，式(10)所示的化合物具有用具有异氰酸酯基的单体(例如式(1)所示的化合物)、具有胺基的单体(例如式(3)所示的化合物)使式(9)所示的聚合物的两个末端分别封端而成的构造。此外，在式(9)和式(10)中，n为2以上的整数。
【化7】
【化8】
【化9】
【化10】
另外，作为构成覆膜的其它化合物，列举以下的式(11)～式(15)所示的具有氨基甲酸酯键的化合物。式(11)所示的化合物通过式(1)所示的化合物与式(5)所示的化合物的聚合而生成。式(12)所示的化合物通过式(1)所示的化合物与式(6)所示的化合物的聚合而生成。式(13)所示的化合物通过式(2)所示的化合物与式(5)所示的化合物的聚合而生成。式(14)所示的化合物通过式(2)所示的化合物与式(6)所示的化合物的聚合而生成。另外，式(15)所示的化合物具有用具有异氰酸酯基的单体(例如式(1)所示的化合物)、具有羟基的单体(例如式(5)所示的化合物)使式(14)所示的聚合物的两个末端分别封端而成的构造。此外，在式(14)和式(15)中，n为2以上的整数。
【化11】
【化12】
【化13】
【化14】
【化15】
以下的式(16)～(26)例示出在式(2)、式(4)以及式(6)中用R表示的原子团的构造。在式(16)～(26)中，R1为异氰酸酯基、胺基或羟基。如式(16)～式(22)所示，第一化合物和第二化合物的各个化合物可以具有苯环来作为用R表示的原子团。式(16)～式(19)所示的各个化合物在异氰酸酯基、胺基或羟基与苯环之间不具有碳。式(20)～式(22)所示的各个化合物在异氰酸酯基、胺基或羟基与苯环之间具有碳。如式(23)和式(24)所示，第一化合物和第二化合物的各个化合物可以具有脂环族烃来作为用R表示的原子团。另外，如式(25)和式(26)所示，在第一化合物和第二化合物的各个化合物中，用R表示的原子团可以由脂肪族构成。
【化16】
【化17】
【化18】
【化19】
【化20】
【化21】
【化22】
【化23】
【化24】
【化25】
【化26】
各个流量控制器FC的输出端分别经由配管L7而与阀V1的输入端连接。各个阀V1的输出端分别经由分支管L2而与主管L1连接。在图1的例子中，n个流量控制器FC中的第k个流量控制器FC的输出端经由n个阀V1中的第k个阀V1而与主管L1连接。
配管L0包括主管L1、多个分支管L2、以及连接管L3。主管L1的下游侧的端部与阀V21及V22的输入端连接。阀V21的输出端经由配管L8而与等离子体处理装置10连接。即，主管L1的下游侧的端部经由阀V21及配管L8而与等离子体处理装置10连接。阀V22的输出端经由配管L11而与将等离子体处理装置10和排气装置50连接的排气管52连接。主管L1的上游侧与多个分支管L2连接。
连接管L3的一端与主管L1连接，连接管L3的另一端与阀V3的输入端连接。此外，连接管L3的一端也可以与多个分支管L2之中的一个分支管L2连接。阀V3的输出端与配管L10的一端连接，在配管L10的另一端设置有联接部18。联接部18与基准器40连接。基准器40具有罐42、压力传感器44、温度传感器46、配管L9以及阀V4。在罐42设置有配管L9，在配管L9上设置有阀V4。另外，罐42与压力传感器44及温度传感器46连接。联接部18能够经由配管L9及阀V4连结于罐42。
在配管系统12设置有检测配管L0内的气体的压力的压力传感器14、以及检测配管L0内的气体的温度的温度传感器16。在本实施方式中，压力传感器14和温度传感器16设置于主管L1。此外，压力传感器14和温度传感器16也可以设置于连接管L3或多个分支管L2之中的一个分支管L2。
温度控制装置17根据来自控制装置11的控制，来控制配管系统12的温度。在气体源GSP、各个气体源GS、气体源GSC1、以及气体源GSC2之中能够包括通过使在室温下呈液体的材料气化来产生气体的气体源。温度控制装置17能够将配管系统12的温度控制为能够使各气体维持气体的状态的温度。由此，使即使是在室温下呈液体的材料，配管系统12也能够使该材料以气化了的状态在配管系统12内流通。
控制装置11具有处理器、存储器以及输入输出接口。在存储器中保存有由处理器执行的程序、以及包括各处理的条件等的制程。处理器执行从存储器读出的程序，基于存储器内存储的制程，经由输入输出接口来控制等离子体处理装置10和配管系统12的各部。由此，控制装置11利用从各气体源供给至等离子体处理装置10内的气体在等离子体处理装置10内对晶圆W执行蚀刻等规定的处理。另外，控制装置11执行将附着于配管系统12中包括的配管等的内壁的反应副产物(沉积物)去除的清洁。
[等离子体处理装置10的结构]
图2是表示等离子体处理装置10的概要的一例的截面图。本实施方式中的等离子体处理装置10为具备呈平行平板的电极的等离子体蚀刻装置。等离子体处理装置10具备具有大致圆筒形状的处理腔室20。处理腔室20例如由铝等构成，其内壁面被实施了阳极氧化处理。处理腔室20安全接地。
在处理腔室20的底部上设置有例如由石英等绝缘材料构成的大致圆筒状的支承部21。支承部21在处理腔室20内从处理腔室20的底部沿铅垂方向延伸。在处理腔室20内设置有载置台PD。载置台PD被支承部21支承。
载置台PD在载置台PD的上表面保持作为被处理体的一例的晶圆W。载置台PD包括静电卡盘ESC和下部电极LE。下部电极LE包括第一板22a和第二板22b。第一板22a和第二板22b例如通过铝等金属形成为大致圆盘状。第二板22b设置在第一板22a上。第一板22a与第二板22b电连接。
在第二板22b上设置有静电卡盘ESC。静电卡盘ESC具有将作为导电膜的电极配置在一对绝缘层之间或一对绝缘片之间而成的构造。静电卡盘ESC的电极经由开关SW而与直流电源23电连接。静电卡盘ESC通过基于经由开关SW从直流电源23施加的直流电压产生的库伦力等静电力，将晶圆W吸附于静电卡盘ESC的上表面。由此，静电卡盘ESC能够将晶圆W保持于静电卡盘ESC的上表面。
在第二板22b的周缘部上，以包围晶圆W的边缘和静电卡盘ESC的方式设置有聚焦环FR。通过聚焦环FR，针对晶圆W的蚀刻等处理的均匀性提高。聚焦环FR由根据作为处理对象的膜的材料恰当地选择出的材料构成，例如能够由石英构成。
在第二板22b的内部设置有用于使制冷剂循环的流路24。从设置在处理腔室20的外部的冷却单元(省略图示)经由配管26a向流路24供给制冷剂。被供给至流路24的制冷剂经由配管26b返回冷却单元。控制装置11控制冷却单元来对制冷剂的温度进行控制，由此将第二板22b冷却至规定的温度。
另外，在第二板22b的上部设置有作为加热元件的加热器HT。加热器HT与加热器电源HP连接。通过从加热器电源HP向加热器HT供给电力，来对第二板22b进行加热。通过利用在流路24内循环的制冷剂进行的冷却和利用加热器HT进行的加热，经由静电卡盘ESC将静电卡盘ESC上的晶圆W的温度控制为规定温度。此外，加热器HT也可以设置在静电卡盘ESC内。
另外，在等离子体处理装置10设置有例如用于供给He气体等传热气体的配管28。经由配管28供给的传热气体被供给至静电卡盘ESC的上表面与晶圆W的背面之间。控制装置11通过控制被供给至静电卡盘ESC的上表面与晶圆W的背面之间的传热气体的压力，能够控制静电卡盘ESC与晶圆W之间的热导率。
等离子体处理装置10具备上部电极30。上部电极30在载置台PD的上方配置在与载置台PD相向的位置。下部电极LE与上部电极30以彼此大致平行的方式设置。上部电极30与下部电极LE之间为生成用于对晶圆W进行等离子体处理的等离子体的处理空间S。
上部电极30例如经由石英等绝缘构件32被支承于处理腔室20的上部。上部电极30包括电极板34和电极支承体36。电极板34例如由含有硅的材料构成，电极板34的下表面与处理空间面对。在电极板34设置有多个气体喷出孔34a。
电极支承体36例如由铝等导电性材料构成，以装卸自如的方式支承电极板34。电极支承体36可以具有水冷构造。在电极支承体36的内部设置有气体扩散室36a。从气体扩散室36a向下方延伸出与气体喷出孔34a连通的多个气体流通孔36b。在电极支承体36形成有用于向气体扩散室36a导入处理气体的气体导入口36c，气体导入口36c与配管L8连接。配管L8经由阀V21而与主管L1连接。
在处理腔室20内，沿处理腔室20的内壁以装卸自如的方式设置有沉积物屏蔽件54。沉积物屏蔽件54也设置在支承部21的外周。沉积物屏蔽件54例如能够通过对铝材覆盖Y2O3陶瓷等来构成。
在处理腔室20的底部侧且支承部21与处理腔室20的侧壁之间设置有排气板56。排气板56例如能够通过对铝材覆盖Y2O3陶瓷等来构成。在处理腔室20内的排气板56的下方设置有排气口20a。排气口20a经由排气管52而与排气装置50连接。排气管52经由配管L11而与阀V22连接。排气装置50具有涡轮分子泵等真空泵，能够将处理腔室20内的空间减压至期望的真空度。在处理腔室20的侧壁设置有用于搬入或搬出晶圆W的开口20b，开口20b能够通过闸阀58进行开闭。
等离子体处理装置10具备第一高频电源62和第二高频电源64。第一高频电源62为产生用于生成等离子体的第一高频电力的电源，产生27MHz～100MHz的范围内的频率，在一例中，产生60MHz的频率的高频电力。第一高频电源62经由匹配器66而与上部电极30连接。匹配器66为用于使第一高频电源62的输出阻抗与负荷(上部电极30)侧的输入阻抗匹配的电路。此外，第一高频电源62也可以经由匹配器66而与下部电极LE连接。
第二高频电源64为产生用于向晶圆W吸引离子的第二高频电力、即高频偏置电力的电源，产生400kHz～13.56MHz的范围内的频率，在一例中，产生13.56MHz的频率的高频偏置电力。第二高频电源64经由匹配器68而与下部电极LE连接。匹配器68为用于使第二高频电源64的输出阻抗与负荷(下部电极LE)侧的输入阻抗匹配的电路。
等离子体处理装置10具备电源70。电源70与上部电极30连接。电源70向上部电极30施加用于向电极板34吸引存在于处理空间S内的正离子的电压。在一例中，电源70为产生负的直流电压的直流电源。通过从电源70向上部电极30施加这样的电压，使存在于处理空间S的正离子撞击电极板34。由此，从电极板34释放二次电子或硅原子，或者释放这两方。
排气装置50、第一高频电源62、匹配器66、第二高频电源64、匹配器68、电源70、加热器电源HP、开关SW以及冷却单元等由控制装置11进行控制。
[由处理系统1进行的处理]
图3是表示由处理系统1执行的处理的一例的流程图。
首先，对配管系统12中包括的配管L、流量控制器FC以及阀V的内壁执行形成有机化合物的覆膜的覆膜形成处理(S10)。覆膜形成处理为覆膜形成工序的一例。
接着，使用在内壁形成有覆膜的配管L来进行各流量控制器FC的校准(S20)。在步骤S20中，例如测定配管L0内的容积。
接着，对被搬入等离子体处理装置10内的晶圆W执行等离子体处理，如蚀刻等(S30)。通过执行步骤S30，沉积物附着在形成于用于使处理气体流通的配管L、流量控制器FC、以及阀V的内壁的覆膜上。步骤S30为处理工序的一例。
接着，控制装置11判定是否满足维护条件(S40)。所谓维护条件，例如为对规定数量的晶圆W执行了等离子体处理、等离子体处理的累计时间达到规定时间等。
在不满足维护条件的情况下(S40：“否”)，控制装置11判定是否结束针对晶圆W的处理(S50)。在不结束针对晶圆W的处理的情况下(S50：“否”)，再次执行步骤S30所示的等离子体处理。另一方面，在结束针对晶圆W的处理的情况下(S50：“是”)，图3的流程图所示的处理结束。此外，也可以在结束针对晶圆W的处理的情况下，执行后述的步骤S90的覆膜去除处理。
在满足维护条件的情况下(S40：“是”)，进行等离子体处理装置10内的清洁、等离子体处理装置10内的消耗部件的更换等维护(S60)。
接着，进行各流量控制器FC的校准(S70)。步骤S70中的校准为与步骤S20中的校准相同的处理。在步骤S70的校准中，例如也测定配管L0内的容积。
接着，控制装置11判定是否满足配管L的清洁条件(S80)。步骤S80为判定工序的一例。例如根据是否满足绝对的基准、相对的基准来判定配管L的清洁条件。所谓绝对的基准例如为从前次的配管L的清洁起经过了规定时间以上、或者从前次的配管L的清洁起对规定数量以上的晶圆W进行了处理等。另外，所谓相对的基准例如为在步骤S20中测定出的配管L0的容量与在步骤S70中测定出的配管L0的容量之差为规定值以上等。
在不满足配管L的清洁条件的情况下(S80：“否”)，再次执行步骤S30所示的等离子体处理。另一方面，在满足配管L的清洁条件的情况下(S80：“是”)，执行将在步骤S10中形成于配管L等的内壁的覆膜去除的覆膜去除处理(S90)。由此，附着于覆膜的沉积物与覆膜一同被去除。然后，通过再次执行步骤S10，来在配管L等的内表面形成有机化合物的覆膜。覆膜去除处理为去除工序的一例。
[覆膜形成处理]
图4是表示覆膜形成处理(S10)的一例的流程图。在以下与图4有关的说明中，适当地参照图5和图6。图5和图6是表示处理系统1的各阀的状态的一例的图。
在覆膜形成处理中，首先通过温度控制装置17将配管系统12的温度控制为规定温度TD(S100)。在本实施方式中，规定温度TD为不使第一气体所含有的第一化合物与第二气体所含有的第二化合物聚合的温度。例如，规定温度TD为使通过第一化合物与第二化合物的聚合而生成的化合物解聚的温度。通过第一化合物与第二化合物的聚合而生成的化合物例如在200℃以上且350℃以下的范围内的温度下解聚。规定温度TD为第二温度的一例。
然后，将规定的阀V控制为开状态(S101)。在步骤S101中，例如如图5所示那样将阀V11～V1n、阀V22、与气体源GSC1连接的阀V6、以及与气体源GSC2连接的阀V6控制为开状态。另外，将阀V21、阀V3、各个阀V5、以及与各个气体源GS连接的阀V6控制为闭状态。此外，在图5中，空心的阀V表示被控制为开状态的阀V，涂黑的阀V表示被控制为闭状态的阀V。
接着，从气体源GSC1向配管系统12内供给第一气体，从气体源GSC2向配管系统12内供给第二气体(S102)。第一气体的流量由流量控制器FCn-1进行控制，第二气体的流量由流量控制器FCn进行控制。然后，通过排气装置50对配管系统12内的气体进行排气。另外，将流量控制器FC1～FCn-2也控制为开状态。由此，在配管系统12内，图5的用粗线表示的区间被供给第一气体和第二气体。
接着，将阀V1n-1、阀V1n以及阀V22控制为闭状态(S103)。由此，例如如图6所示，配管系统12内的用粗线表示的区间被填充第一气体和第二气体。
接着，通过温度控制装置17将配管系统12的温度控制为规定温度TP(S104)。在本实施方式中，规定温度TP为使第一气体所含有的第一化合物与第二气体所含有的第二化合物聚合的温度。规定温度TP为第一温度的一例。第一化合物与第二化合物例如在0℃以上且150℃以下的范围内的温度下聚合。
图7A是表示形成覆膜之前的配管L的截面的一例的图。图7B是表示形成覆膜之后的配管L的截面的一例的图。在例如如图7A所示那样的状态的配管L中，通过执行步骤S104，配管L的内壁例如如图7B所示那样被化合物的覆膜CF覆盖。此外，覆膜CF也形成于流量控制器FC1～FCn-2、阀V11～V1n-2的内壁。
之后，在执行步骤S90的覆膜去除处理之前，温度控制装置17将配管系统12的温度控制为不使通过第一化合物与第二化合物的聚合而生成的化合物解聚的温度。通过第一化合物与第二化合物的聚合而生成的化合物例如在200℃以上且350℃以下的范围内的温度下解聚。因此，温度控制装置17将配管系统12的温度控制为例如低于200℃的温度或350℃以上的范围内的温度。优选的是，温度控制装置17将配管系统12的温度控制为例如低于200℃的温度且能够使从各气体源供给的气体维持气体的状态的温度。
[校准]
图8是表示校准(S20)的一例的流程图。此外，图8所示的流程图表示一个流量控制器FC的校准，但其它流量控制器FC的校准也同样。另外，步骤S70中的校准也为与图8所示的处理相同的处理。
在图8所示的校准中，首先，使基准器40与配管L0连接(S200)。具体地说，通过将基准器40的配管L9连接于联接部18，能够使基准器40经由配管L10及阀V3以能够装卸的方式与连接管L3连接。
接着，对设置于配管L0的压力传感器14和温度传感器16进行校正(S210)。此外，在初次使用压力传感器14和温度传感器16时、或者从前次的校正起经过了预先设定的期间时进行步骤S210即可，无需一定在执行步骤S200之后执行步骤S210。步骤S210中包括步骤S211和S212。
在步骤S210中，首先，向配管L内供给气体(S211)。在步骤S211中，将阀V11、阀V3以及阀V4控制为开状态，将阀V12～V1n、阀V21以及阀V22控制为闭状态。另外，在阀V5中，将经由配管L5而与流量控制器FC1连接的阀V5控制为开状态，将其它阀V5控制为闭状态。然后，来自气体源GSP的气体经由流量控制器FC1被供给至配管L0内。图9是示意性地表示执行步骤S211之后的各阀V的状态的图。在执行步骤S211之后，例如在图9中的用粗线表示的区间的配管L0、(与流量控制器FC1连接的)配管L7、配管L9、配管L10、以及罐42内积存气体。
接着，对设置于配管L0的压力传感器14和温度传感器16进行校正(S212)。在步骤S212中，将在步骤S211中被控制为开状态的阀V11控制为闭状态。然后，在配管L0和罐42内的气体成为稳定状态之后，基于压力传感器44和温度传感器46的测定值来对设置于配管L0的压力传感器14和温度传感器16进行校正。该校正是通过以使压力传感器14及温度传感器16的测定值与压力传感器44及温度传感器46的测定值一致的方式调整压力传感器14和温度传感器16的测定值来进行的。可以在执行步骤S212之后将阀V22控制为开状态，使用排气装置50对配管L内的气体进行排气。
在执行步骤S210之后，执行步骤S220。在步骤S220中，计算配管L0的容积。步骤S220中包括步骤S221、S222、S223、S224以及S225。
在步骤S220中，首先，向配管L0内供给气体(S221)。在步骤S221中，将阀V11和V4控制为开状态，将阀V12～V1n、阀V21、阀V22以及阀V3控制为闭状态。然后，来自气体源GSP的气体经由流量控制器FC1被供给至配管L0内。图10是示意性地表示执行步骤S221之后的各阀V的状态的图。在执行步骤S221之后，例如如图10中用粗线表示的那样，在配管L0和(与流量控制器FC1连接的)配管L7内积存气体。
接着，利用压力传感器14和温度传感器16来测定配管L0内的压力和温度(S222)。在步骤S222中，将在步骤S221中被控制为开状态的阀V11控制为闭状态。然后，在配管L0内的气体成为稳定状态之后，获取压力传感器14和温度传感器16的测定值、即配管L0内的气体的压力和温度。
接着，将配管L0内的气体的一部分供给至基准器40的罐42内(S223)。在步骤S223中，通过将阀V3控制为开状态来将配管L0内的气体的一部分供给至罐42内。图11是示意性地表示执行步骤S222之后的各阀的状态的图。在执行步骤S222之后，例如如图11中用粗线表示的那样，在配管L0、配管L10、配管L9以及罐42内积存气体。
接着，测定配管L0内的压力和温度(S224)。在步骤S224中，在配管L0和罐42内的气体成为稳定状态之后，获取压力传感器14和温度传感器16的测定值、即配管L0内的气体的压力和温度。此外，在S224中，也可以获取压力传感器44和温度传感器46的测定值、即罐42内的气体的压力和温度来代替获取压力传感器14和温度传感器16的测定值。
接着，计算配管L0的容积(S225)。控制装置11在存储器中保持计算出的配管L0的容积。步骤S225为测定工序的一例。在此，将在步骤S222中测定出的配管L0内的压力和温度分别设为P1和T1、将在步骤S224中测定出的配管L0内的压力和温度分别设为P2和T2。此时，根据波义尔-查理定律，这些测定值具有下述的式(27)所示的关系。其中，在下述的式(27)中，V12表示配管L0的容积，V42表示包括罐42内的空间在内的封闭空间的容积。基准器40中的V42为已知的值。
P1·V12/T1＝P2·(V12+V42)/T2···(27)
控制装置11将在步骤S222中测定出的配管L0内的压力P1和温度T1、以及在步骤S224测定出的配管L0或罐42内的压力P2以及温度T2代入上述的式(27)，由此计算配管L0的容积V12。然后，控制装置11在存储器中保持计算出的配管L0的容积的值。此外，可以在执行步骤S220之后将基准器40从配管系统12拆卸。另外，可以在执行S220之后将阀V22控制为开状态，使用排气装置50对配管系统12内的气体进行排气。
在执行步骤S220之后，执行步骤S230。在步骤S230中，使用所谓的积层法来计算在配管L0内流动的气体的流量。步骤S230中包括步骤S231、S232以及S233。
在步骤S230中，首先，以固定的设定流量向配管L0内供给气体(S231)。在步骤S231中，将阀V11和阀V22控制为开状态，将阀V12～V1n、阀V21、阀V3以及阀V4控制为闭状态。然后，经由流量控制器FC1将来自气体源GSP的气体以固定的设定流量供给至配管L0内。之后，将阀V22控制为闭状态。图12是示意性地表示执行步骤S231之后的各阀V的状态的图。在执行步骤S231之后，例如如图12中用粗线表示的那样，在配管L0和(与流量控制器FC1连接的)配管L7内积存气体。
接着，测定配管L0内的压力和温度(S232)。在步骤S232中，在经由流量控制器FC1将来自气体源GSP的气体以固定的设定流量持续地供给至配管L0内的状态下，获取压力传感器14和温度传感器16的测定值、即配管L0内的压力和温度。对配管L0内的压力和温度至少进行两次测定。在本实施方式中，在将阀V22控制为闭状态的第一时间点t1进行第一次测定，在从第一时间点t1起经过了时间Δt后的第二时间点t2进行第二次测定。
接着，测定配管L0内的气体的流量(S233)。在步骤S233中，根据步骤S232中的测定结果来计算配管L0内的实际的气体流量。具体地说，通过将在第一时间点t1测定出的配管L0内的压力的值与在第二时间点t2测定出的配管L0内的压力的值之间的差ΔP除以时间Δt(＝t2-t1)，来计算相对于时间Δt的、配管L0内的压力上升率ΔP/Δt。
然后，通过将压力上升率ΔP/Δt、配管L0的容积VL0、配管L7的容积VL7、以及在第一时间点t1或第二时间点t2测定出的气体的温度T代入下述的式(28)，来计算配管L0内的气体的实际流量Q。此外，配管L7的容积VL7为在配管系统12的设计时已被决定的已知的值。另外，在下述的式(28)中，C为常数。
Q＝(ΔP/Δt)·(VL0+VL7)·C/T···(28)
在此，当将配管L0的容积VL0与配管L7的容积VL7之和设为Vp时，如下述的式(1-1)那样表示配管L0内的气体的实际流量Q。此外，Vp为阀V11被控制为开状态、阀V12～V1n、阀V21、阀V22、阀V3以及阀V4被控制为闭状态时的配管L0的容积与同配管L0连通的流路的容积之和。
Q＝(ΔP/Δt)·Vp·C/T···(1-1)
此外，可以在执行步骤S233之后将阀V22控制为开状态，使用排气装置50对配管系统12内的气体进行排气。
在执行步骤S230之后，执行步骤S240。在步骤S240中，基于在步骤S230中计算出的气体的实际流量Q来校正流量控制器FC1的输出流量。通过以使流量控制器FC1中的流量的设定值与在步骤S230中计算出的气体的实际流量Q一致的方式调整流量控制器FC1的流量的设定值，来进行流量控制器FC1的校正。可以在执行步骤S240之后将阀V22控制为开状态，使用排气装置50对配管系统12内的气体进行排气。
[等离子体处理]
图13是表示等离子体处理的一例的流程图。在以下与图13有关的说明中，适当地参照图14A至图14F、图15A至图15C、以及图16A至图16C。图14A至图14F是表示各工序中的晶圆W的状态的一例的截面图。图15A至图15C是示意性地表示保护膜的形成过程的一例的图。图16A至图16C是示意性地表示蚀刻的原理的图。
首先，准备作为处理对象的晶圆W(S300)。在步骤S300中，准备例如如图14A所示的截面构造的晶圆W，将晶圆W搬入等离子体处理装置10的处理腔室20内，载置在静电卡盘ESC上。例如如图14A所示，晶圆W具备基板SB、被蚀刻层EL、有机膜OL、防反射膜AL以及掩膜MK1。被蚀刻层EL设置在基板SB上。被蚀刻层EL为由使有机膜OL选择性地被蚀刻的材料构成的层，例如使用绝缘膜。被蚀刻层EL例如能够由氧化硅(SiO2)构成。此外，被蚀刻层EL也可以由多晶硅之类的其它材料构成。
有机膜OL设置在被蚀刻层EL上。有机膜OL为包含碳的层，例如为SOH(旋涂硬掩膜)层。防反射膜AL为含有硅的防反射膜，设置在有机膜OL上。
掩膜MK1设置在防反射膜AL上。掩膜MK1为由抗蚀剂材料构成的抗蚀剂掩膜，通过利用光刻技术使抗蚀层形成图案而制成。掩膜MK1例如能够为ArF抗蚀剂。掩膜MK1局部地覆盖防反射膜AL。在掩膜MK1上划分出使防反射膜AL局部地露出的开口OP1。掩膜MK1的图案例如为线和空间图案，但能够具有提供在俯视观察时呈圆形的开口的图案、提供在俯视观察时呈椭圆形状的开口的图案等其它各种形状的图案。
此外，掩膜MK1例如可以使用聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸甲酯(PS-b-PMMA)等嵌段共聚物，并且还可以利用该PS和PMMA的相分离结构来形成。
返回图13来继续进行说明。下面，一同参照图13、图14A～14F以及图15A～15C来进行说明。图14A～14F是表示各工序中的晶圆W的状态的一例的截面图。图15A～15C是示意性地表示保护膜的形成过程的一例的图。
继步骤S300之后，对晶圆W照射二次电子(S310)。在在执行步骤S320和S330之前，在步骤S310中使处理腔室20内产生等离子体并且对上部电极30施加负的直流电压，由此对掩膜MK1照射二次电子。在步骤S320中，将氧化硅的保护膜SX以共形(conformal)的方式形成于掩膜MK1。在执行形成保护膜SX的步骤S320及S330的一系列的工序之前对掩膜MK1照射二次电子，由此能够在形成保护膜SX之前对掩膜MK1进行重整。
具体地说明步骤S310中的处理的内容。首先，向处理腔室20内供给含氢气体和稀有气体，从第一高频电源62供给高频电力，由此在处理腔室20内生成等离子体。将含氢气体和稀有气体从气体源GS经由配管系统12供给至处理腔室20内。然后，向上部电极30吸引处理空间S中的正离子来使该正离子撞击上部电极30，由此从上部电极30释放二次电子。通过向晶圆W照射释放出的二次电子，来对掩膜MK1进行重整。
另外，通过使正离子撞击电极板34，来将作为电极板34的构成材料的硅与二次电子一同释放。释放出的硅与从暴露在等离子体中的等离子体处理装置10的构成部件释放的氧发生键合。例如从支承部21、绝缘构件32以及温度传感器46之类的构件释放该氧。通过硅与氧的键合来生成氧化硅化合物，该氧化硅化合物堆积在晶圆W上并将掩膜MK1覆盖。然后，对处理腔室20内的处理空间S进行吹扫。
继步骤S310之后，依次执行步骤S320～S330。在步骤S320～S330的一系列的工序中，在掩膜MK1的表面以共形的方式形成硅氧化膜的保护膜SX。在执行步骤S310之后，将步骤S320执行一次以上。步骤S320和S330为通过与ALD(Atomic LayerDeposition：原子层沉积)法相同的方法在晶圆W上以共形的方式形成厚度均匀的氧化硅的保护膜SX的工序。步骤S320中包括步骤S321、S322、S323以及S324。
在步骤S320中，首先，向处理腔室20内供给气体G1(S321)。在步骤S321中，例如如图15A所示那样向处理腔室20内导入含有硅的气体G1。气体G1包括包含有机金属化合物的氨基硅烷系气体。作为包含有机金属化合物的氨基硅烷系气体，例如使用单氨基硅烷(H3-Si-R(R为含有机物的胺基))。将气体G1从气体源GS经由配管系统12供给至处理腔室20内。在步骤S321中，不生成气体G1的等离子体。
例如如图15B所示，气体G1的分子作为反应前体(层Ly1)附着于晶圆W的表面。气体G1的分子(单氨基硅烷)通过利用化学键合进行的化学吸附而附着于晶圆W的表面，不使用等离子体。在步骤S321中，晶圆W的温度为0℃以上且20℃以下的范围内的温度。此外，只要能够在该温度范围内通过化学键合附着于表面且含有硅，则能够利用单氨基硅烷以外的气体。
接着，对处理腔室20内的处理空间S进行吹扫(S322)。具体地说，对在步骤S321中供给的气体G1进行排气。在步骤S322中，可以向处理腔室20内供给氮气体或稀有气体(例如Ar)等非活性气体来作为吹扫气体。即，步骤S322的吹扫可以为使非活性气体流至处理腔室20内的气体吹扫和利用抽真空进行的吹扫中的任一方。在步骤S322中，还能够将过度地附着在晶圆W上的分子去除。由此，使反应前体的层Ly1为极薄的单分子层。
接着，在处理腔室20内生成气体G2的等离子体P1(S323)。气体G2包括含有氧原子和碳原子的气体，例如能够包括二氧化碳气体。在步骤S323中，在生成气体G2的等离子体P1时，晶圆W的温度为0℃以上且20℃以下。将气体G2从气体源GS经由配管系统12供给至处理腔室20内。然后，从第一高频电源62供给高频电力，从第二高频电源64供给高频偏置电力，通过使排气装置50动作来将处理腔室20内的压力设定为规定的压力。通过这样，在处理腔室20内生成气体G2的等离子体P1。
当例如如图15B所示那样生成气体G2的等离子体P1时，生成氧的活性种和碳的活性种，例如氧自由基、碳自由基。而且，例如如图15C所示，作为硅氧化膜的层Ly2(与保护膜SX对应)形成为单分子层。碳自由基能够起到抑制氧对掩膜MK1的侵蚀的功能，因此能够在掩膜MK1的表面稳定地形成硅氧化膜来作为保护膜。硅氧化膜的Si-O键的键能约为192kcal，比CC键、C-H键、C-F键的各自的键能高，因此硅氧化膜能够起到作为保护膜的功能。CC键的键能约为50-110kcal，C-H键的键能约为70-110kcal，C-F键的键能约为100-120kcal。
接着，对处理腔室20内的空间进行吹扫(S324)。具体地说，对在步骤S323中供给的气体G2进行排气。在步骤S324中，可以向处理腔室20供给氮气体或稀有气体(例如Ar)等非活性气体来作为处理气体。即，步骤S324的吹扫可以为使非活性气体流至处理腔室20内的气体吹扫和利用抽真空进行的吹扫中的任一方。
接着，判定是否结束步骤S320的处理(S330)。在步骤S330中，判定步骤S320的执行次数是否达到预先设定的次数。步骤S320的执行次数例如与图14B所示的形成在晶圆W上的保护膜SX的厚度对应。即，能够根据通过将步骤S320执行一次(单位周期)而形成的硅氧化膜的膜厚与步骤S320的执行次数的积，来实质性地决定最终形成在晶圆W上的保护膜SX的厚度。因而，能够根据形成在晶圆W上的保护膜SX的期望的厚度来设定步骤S320的执行次数。像这样，通过重复执行步骤S320，来在掩膜MK1的表面以共形的方式形成硅氧化膜的保护膜SX。
在步骤S330中判定为步骤S320的执行次数没有达到预先设定的次数的情况下(S330：“否”)，再次执行步骤S320。另一方面，在步骤S330中判定为步骤S320的执行次数达到预先设定的次数的情况下(S330：“是”)，步骤S320的执行结束。由此，例如如图14B所示那样在晶圆W的表面上形成作为硅氧化膜的保护膜SX。即，通过将步骤S320重复执行预先设定的次数，来在晶圆W的表面以不取决于掩膜MK1的疏密的方式共形地形成厚度均匀的、具有预先设定的膜厚的保护膜SX。通过重复执行步骤S320，能够高精度地控制设置在掩膜MK1上的保护膜SX的厚度。
例如如图14B所示，通过步骤S320和S330的一系列的处理而形成的保护膜SX包括区域R1、区域R2以及区域R3。区域R3为在掩膜MK1的侧面上沿着该侧面延伸的区域。区域R3从防反射膜AL的表面起延伸至区域R1的下侧。区域R1在掩膜MK1的上表面和区域R3上延伸。区域R2在相邻的区域R3之间的防反射膜AL的表面上延伸。步骤S320与ALD法同样地形成保护膜SX，因此，区域R1、区域R2以及区域R3各自的膜厚不取决于掩膜MK1的疏密，呈彼此大致相等的膜厚。
接着，进行以去除区域R1和区域R2的方式对保护膜SX进行蚀刻的回蚀(S340)。为了去除区域R1和区域R2，需要各向异性的蚀刻条件。因此，在步骤S340中，从气体源GS向处理腔室20内供给包含氟碳系气体(CxFy气体(x、y为1～10的整数))的处理气体。作为氟碳系气体，例如能够是CF4、C4F8、CHF3等。然后，从第一高频电源62供给高频电力，从第二高频电源64供给高频偏置电力，通过使排气装置50动作来将处理腔室20内的空间的压力设定为规定的压力。期望的是，处理腔室20内的压力例如为20mT以下。由此，等离子体中的离子、自由基等活性种的平均自由工序变长，各向异性蚀刻得到促进。
通过这样，生成氟碳系气体的等离子体。通过高频偏置电力对生成的等离子体中的包含氟的活性种朝向铅垂方向进行吸引，由此优先地蚀刻区域R1和区域R2。其结果是，例如如图14C所示，区域R1和区域R2被选择性地去除，由剩余的区域R3形成掩膜MS。掩膜MS和掩膜MK1构成防反射膜AL的表面上的掩膜MK2。
接着，执行步骤S350和S360的一系列的工序。步骤S350和S360的一系列的工序为蚀刻防反射膜AL的工序。
在执行步骤S340之后，首先，将步骤S350执行一次以上。在步骤S350中，通过与ALE(Atomic Layer Etching：原子层蚀刻)法相同的方法，以不取决于掩膜MK2的疏密的方式对防反射膜AL中的没有被掩膜MK2覆盖的区域以高选择比进行精密的蚀刻。步骤S350中包括步骤S351、S352、S353以及S354。
在步骤S350中，首先，在处理腔室20内生成气体G3的等离子体(S351)。在防反射膜AL的表面的原子层上形成包含该等离子体所包含的自由基的混合层MX1。在步骤S351中，在晶圆W被载置在静电卡盘ESC上的状态下向处理腔室20内供给气体G3，生成该气体G3的等离子体。气体G3为适于对含有硅的防反射膜AL进行蚀刻的蚀刻剂气体，包括氟碳系气体和稀有气体。气体G3例如能够为CxFy/Ar气体。CxFy能够为CF4。将气体G3从气体源GS经由配管系统12供给至处理腔室20内。然后，从第一高频电源62供给高频电力，从第二高频电源64供给高频偏置电力，通过使排气装置50动作来将处理腔室20内的空间的压力设定为规定的压力。由此，在处理腔室20内生成气体G3的等离子体。气体G3的等离子体包含碳自由基和氟自由基。
图16A～16C是示意性地表示蚀刻的原理的图。在图16A～16C中，白圆表示构成防反射膜AL的原子，黑圆表示自由基。另外，在图16A～16C中，用圆包围的“+”表示后述的气体G4中包含的稀有气体的原子的离子(例如Ar原子的离子)。例如图14C和图16A所示，通过步骤S351将气体G3的等离子体中包含的碳自由基和氟自由基供给至防反射膜AL的表面。通过步骤S351，在防反射膜AL的表面形成包含构成防反射膜AL的原子、以及碳自由基和氟自由基的混合层MX1。
气体G3中包含氟碳系气体，因此在步骤S351中，能够向防反射膜AL的表面的原子层供给氟自由基和碳自由基，来在该原子层形成含有这两种自由基的混合层MX1。
此外，在ArF抗蚀剂的掩膜MK1中，掩膜MK2中包含的掩膜MS的Si、气体G3的等离子体中包含的碳自由基作为保护膜发挥功能。另外，能够通过基于电源70的直流电压来控制氟自由基的量。
接着，对处理腔室20内的空间进行吹扫(S352)。在步骤S352中，对在步骤S351中供给的气体G3进行排气。在步骤S352中，可以向处理腔室20供给氮气体或稀有气体(例如Ar气体)等非活性气体来作为吹扫气体。即，步骤S352的吹扫可以为使非活性气体流至处理腔室20内的气体吹扫和利用抽真空进行的吹扫中的任一方。
接着，在处理腔室20内生成气体G4的等离子体，对该等离子体施加偏置电压来将混合层MX1去除(S353)。气体G4例如能够包含Ar气体等稀有气体。将气体G4从气体源GS经由配管系统12供给至处理腔室20。另外，从第一高频电源62供给高频电力，从第二高频电源64供给高频偏置电力，通过使排气装置50动作来将处理腔室20内的空间的压力设定为规定的压力。由此，在处理腔室20内生成气体G4的等离子体。
通过高频偏置电力对生成的等离子体中的气体G4的原子的离子(例如Ar原子的离子)朝向铅垂方向进行吸引，使该原子的离子(例如Ar原子的离子)撞击防反射膜AL的表面的混合层MX1，来向该混合层MX1供给能量。在步骤S353中，例如如图16B所示，能够借助气体G4的原子的离子向形成于防反射膜AL的表面的混合层MX1供给能量，利用该能量将混合层MX1从防反射膜AL去除。
接着，对处理腔室20内的空间进行吹扫(S354)。在步骤S354中，对在步骤S353中供给的气体G4进行排气。在步骤S354中，可以向处理腔室20供给氮气体或稀有气体(例如Ar气体)等非活性气体来作为吹扫气体。即，步骤S354的吹扫可以为使非活性气体流至处理腔室20的气体吹扫和利用抽真空进行的吹扫中的任一方。通过在步骤S354中进行的吹扫，例如能够如图16C所示那样将构成防反射膜AL的表面的混合层MX1的原子、以及气体G4的等离子体中包含的过量的离子(例如Ar原子的离子)充分地去除。
接着，判定是否结束步骤S350的执行(S360)。在步骤S360中，判定步骤S350的执行次数是否达到预先设定的次数。步骤S350的执行次数与针对防反射膜AL的蚀刻的程度(深度)对应。能够重复执行步骤S350，以将防反射膜AL蚀刻至有机膜OL的表面。即，能够以使通过将步骤S350执行一次(单位周期)使防反射膜AL被蚀刻的厚度与步骤S350的执行次数的积成为防反射膜AL自身的厚度的方式决定步骤S350的执行次数。因而，能够根据防反射膜AL的厚度来设定步骤S350的执行次数。
在判定为步骤S350的执行次数没有达到预先设定的次数的情况下(S360：“否”)，再次执行步骤S350。另一方面，在判定为步骤S350的执行次数达到预先设定的次数的情况下(S360：“是”)，结束步骤S350的执行。由此，例如如图14D所示那样对防反射膜AL进行蚀刻来形成掩膜ALM。即，通过将步骤S350重复预先设定的次数，能够不取决于掩膜MK2的疏密(掩膜MK1的疏密)，以与由掩膜MK2提供的开口OP2的宽度相同且均匀的宽度对防反射膜AL进行蚀刻，另外选择比也提高。
掩膜ALM与掩膜MK2一同提供开口OP3。开口OP3的宽度为与由掩膜MK2提供的开口OP2的宽度(参照图14C)大致相同的宽度。掩膜MK2和掩膜ALM构成针对有机膜OL的掩膜MK3。通过重复执行步骤S350，能够高精度地控制通过对防反射膜AL进行蚀刻而形成的开口OP3的宽度。
另外，通过步骤S310至S340的一系列的工序，在防反射膜AL上的靠掩膜MK2侧的面上形成有具有高精度地进行控制所得到的均匀的膜厚的、稳定的硅氧化膜。由此，能够降低针对防反射膜AL进行的步骤S350的蚀刻对掩膜MK2的形状(LWR和LER)的影响。像这样，能够降低步骤S350的蚀刻对掩膜MK2的形状的影响。由此，也能够降低步骤S350的蚀刻对通过蚀刻而形成的开口OP3的宽度的影响，还能够降低掩膜MK2的疏密(掩膜MK1的疏密)所带来的影响。
接着，使用掩膜MK3来对有机膜OL进行蚀刻(S370)。步骤S370为如下工序：在执行对防反射膜AL进行蚀刻处理的步骤S350～S360之后，使处理腔室20内产生的等离子体，由此使用掩膜MK3对有机膜OL进行蚀刻处理。在对防反射膜AL进行蚀刻的工序(步骤S350～S360)中，由防反射膜AL形成掩膜MK3。
在步骤S370中，首先，从气体源GS经由配管系统12向处理腔室20内供给包含氮气体和含氢气体的处理气体。处理气体中也可以包含氧。然后，从第一高频电源62供给高频电力，从第二高频电源64供给高频偏置电力，通过使排气装置50动作来将处理腔室20内的空间的压力设定为规定的压力。由此，生成包含氮气体和含氢气体的处理气体的等离子体。所生成的等离子体中的氢的活性种即氢自由基对有机膜OL的全部区域中的从掩膜MK3露出的区域进行蚀刻。
由此，例如如图14E所示那样对有机膜OL进行蚀刻，由有机膜OL形成具有与由掩膜MK3提供的开口OP3的宽度(参照图14D)相同的宽度的开口OP4的掩膜OLM。掩膜ALM和掩膜OLM构成针对被蚀刻层EL的掩膜MK4。通过步骤S350，使掩膜MK3的开口OP3的宽度的均匀性不取决于掩膜MK3的疏密(掩膜MK2的疏密)地提高，另外，掩膜MK3的形状(LWR和LER)也良好。因此，掩膜MK4的开口OP4的宽度的均匀性也不取决于掩膜MK4的疏密(掩膜MK3的疏密)地提高，另外掩膜MK4的形状(LWR和LER)也良好。
接着，通过针对每个原子层去除被蚀刻层EL，来对蚀刻层EL进行蚀刻(S380)。步骤S380中包括步骤S381、S382、S383、S384以及S385。
在步骤S380中，首先，向晶圆W照射二次电子(S381)。在步骤S381中，使处理腔室20内产生等离子体并且向设置于处理腔室20的平行平板电极的上部电极30施加负的直流电压，由此向掩膜MK4照射二次电子。另外，从上部电极30所具有的含有硅的电极板34释放硅，利用包含该硅的氧化硅化合物来覆盖掩膜MK4。在利用氧化硅化合物覆盖掩膜MK4之后，对处理腔室20内的空间进行吹扫。
在步骤S381中，向处理腔室20内供给含氢气体和稀有气体(例如Ar气体)，从第一高频电源62供给高频电力，由此在处理腔室20内生成等离子体。将含氢气体和稀有气体(例如Ar气体)从气体源GS经由配管系统12供给至处理腔室20内。然后，向上部电极30吸引处理空间S内的正离子，来使该正离子撞击上部电极30。通过使正离子撞击上部电极30，来从上部电极30释放二次电子。
通过向晶圆W照射释放出的二次电子，来对掩膜MK1进行重整。另外，通过使正离子撞击电极板34，来使作为电极板34的构成材料的硅与二次电子一同被释放。释放出的硅与从暴露在等离子体中的等离子体处理装置10的构成部件释放的氧发生键合。例如从支承部21、绝缘构件32以及温度传感器46等构件释放该氧。通过硅与氧的键合，生成氧化硅化合物，该氧化硅化合物堆积在晶圆W上并覆盖掩膜MK4。然后，对处理腔室20内进行吹扫。
接着，通过与步骤S351相同的方法来在处理腔室20内生成气体G5的等离子体，在被蚀刻层EL的表面的原子层形成含有该等离子体中包含的自由基的混合层MX2(S382)。在步骤S382中，在晶圆W被载置在静电卡盘ESC上的状态下向处理腔室20内供给气体G5，生成该气体G5的等离子体。气体G5为适于对被蚀刻层EL进行蚀刻的蚀刻气体，包含氟碳系气体和稀有气体，例如能够为CxFy/Ar气体。CxFy例如能够为CF4。将气体G5从气体源GS经由配管系统12供给至处理腔室20内。
然后，从第一高频电源62供给高频电力，从第二高频电源64供给高频偏置电力，通过使排气装置50动作来将处理腔室20内的空间的压力设定为规定的压力。由此，在处理腔室20内生成气体G5的等离子体。气体G5的等离子体包含碳自由基和氟自由基。通过步骤S382，在被蚀刻层EL的表面的原子层形成包含碳自由基和氟自由基的混合层MX2(参照图14E和图16A)。气体G5中包含氟碳系气体，因此在步骤S381中，能够向被蚀刻层EL的表面的原子层供给氟自由基和碳自由基，来在该原子层形成含有这两种自由基的混合层MX2。
接着，通过与步骤S352相同的方法对处理腔室20内的空间进行吹扫(S383)。在步骤S383中，对在步骤S382中供给的气体G5进行排气。在步骤S383中，可以向处理腔室20供给氮气体、稀有气体(例如Ar气体)等非活性气体来作为吹扫气体。即，步骤S383的吹扫可以为使非活性气体流至处理腔室20内的气体吹扫和利用抽真空进行的吹扫中的任一方。
接着，通过与步骤S353相同的方法来在处理腔室20内生成气体G6的等离子体，向该等离子体施加偏压来将混合层MX2去除(S384)。气体G6包含稀有气体，例如能够包含Ar气体。将气体G6从气体源GS经由配管系统12供给至处理腔室20。然后，从第一高频电源62供给高频电力，从第二高频电源64供给高频偏置电力，通过使排气装置50动作来将处理腔室20内的空间的压力设定为规定的压力。由此，在处理腔室20内生成气体G6的等离子体。通过高频偏置电力对生成的等离子体中的气体G6的原子的离子(例如Ar原子的离子)朝向铅垂方向进行吸引，使该原子的离子(例如Ar原子的离子)撞击被蚀刻层EL的表面的混合层MX2，来向该混合层MX2供给能量。例如如图16B所示，能够借助气体G6的原子的离子向在步骤S382中形成于被蚀刻层EL的表面的混合层MX2供给能量，利用该能量将混合层MX2从被蚀刻层EL去除。
接着，通过与步骤S354相同的方法来对处理腔室20内的空间进行吹扫(S385)。在步骤S385中，对在步骤S384中供给的气体G6进行排气。在步骤S385中，可以向处理腔室20供给氮气体或稀有气体(例如Ar气体)等非活性气体来作为吹扫气体。即，步骤S385的吹扫可以为使非活性气体流至处理腔室20内的气体吹扫和利用抽真空进行的吹扫中的任一方。例如如图16C所示，通过在步骤S385中进行的吹扫，能够将构成被蚀刻层EL的表面的混合层MX2的原子、以及气体G6的等离子体中包含的过量的离子(例如Ar原子的离子)也充分地去除。
接着，通过与步骤S360相同的方法来判定是否结束步骤S380的执行(S390)。在步骤S390中，判定步骤S380的执行次数是否达到预先设定的次数。步骤S380的执行次数与针对被蚀刻层EL的蚀刻的程度(深度)对应。能够重复执行步骤S380，以将被蚀刻层EL蚀刻至基板SB的表面。即，能够以使通过将步骤S380执行一次(单位周期)使被蚀刻层EL被蚀刻的厚度与步骤S380的执行次数的积成为被蚀刻层EL自身的厚度的方式决定步骤S380的执行次数。因而，能够根据被蚀刻层EL的厚度来设定步骤S380的执行次数。
在步骤S390中判定为步骤S380的执行次数没有达到预先设定的次数的情况下(S390：“否”)，再次执行步骤S380。另一方面，在步骤S390中判定为步骤S380的执行次数达到预先设定的次数的情况下(S390：“是”)，图13所示的等离子体处理结束。由此，例如如图14F所示那样生成被蚀刻层EL被蚀刻后的晶圆W。
[覆膜去除处理]
图17是表示覆膜去除处理(S90)的一例的流程图。在以下与图17有关的说明中，适当地参照图18和图19。图18是表示附着有沉积物的配管的截面的一例的图。图19是示意性地表示执行步骤S900之后的各阀的状态的图。此外，当执行步骤S30中的等离子体处理时，例如如图18所示，沉积物DP附着于在步骤S10的覆膜形成处理中形成在配管L内的覆膜CF上。
在覆膜去除处理中，首先，将规定的阀V控制为开状态(S900)。在步骤S900中，例如如图19所示那样将阀V11～V1n、阀V22以及各个V5控制为开状态，将阀V21、阀V3以及各个阀V6控制为闭状态。
接着，通过温度控制装置17将配管系统12的温度控制为规定温度TD(S901)。然后，向配管系统12内供给来自气体源GSP的吹扫气体，利用排气装置50对配管系统12内的气体进行排气，由此对配管系统12内进行吹扫(S902)。然后，将在步骤S900中被控制为开状态的各阀控制为闭状态(S903)。
在步骤S901中，通过将配管系统12的温度控制为规定温度TD，来使在步骤S10中形成于配管L等的内壁的覆膜CF解聚，使覆膜CF从配管L等的内壁剥离。此时，附着于覆膜CF的沉积物DP也与覆膜CF一起从配管L等的内壁剥离。然后，将覆膜CF及沉积物DP与从气体源GSP供给的吹扫气体一起进行排气。由此，配管L内的沉积物DP被去除，配管L内的状态成为例如如图7A所示的状态。同样地，使附着于配管系统12内的流量控制器FC、阀V的沉积物DP也与覆膜CF一同被去除。
通过将配管系统12内的沉积物DP去除，使由流量控制器FC进行的流量控制的精度恢复。另外，通过将配管系统12内的沉积物DP去除，能够将微粒的产生源去除，防止晶圆W被微粒污染。
[其它]
此外，本申请所公开的技术不限定于上述的实施方式，能够在其主旨的范围内进行各种变形。
例如在上述的实施方式中，在步骤S30的等离子体处理之前将步骤S10的覆膜形成处理进行一次，但公开的技术不限于此，也可以在步骤S30的等离子体处理之前将步骤S10的覆膜形成处理进行两次以上。
此外，应该认为本次公开的实施方式在所有方面均为例示，而非限制性的。实际上，能够使上述的实施方式以多种方式具体化。另外，上述的实施方式只要不脱离所附的权利要求书及其主旨即可，可以用各种方式进行省略、置换、变更。

Claims (5)

1.一种气体供给管的清洁方法，其特征在于，包括以下工序：
覆膜形成工序，在向气体供给管内供给含有第一化合物的第一气体和含有第二化合物的第二气体的状态下，将所述气体供给管的温度控制为使所述第一化合物与所述第二化合物聚合的第一温度，由此通过所述聚合在所述气体供给管的内壁形成化合物的覆膜；以及
去除工序，在利用经由形成有所述覆膜的所述气体供给管供给至处理腔室内的处理气体对所述腔室内的被处理体进行规定的处理之后，将所述气体供给管的温度控制为使所述覆膜解聚的第二温度，由此将所述覆膜去除，
其中，所述覆膜形成工序包括以下工序：
将所述气体供给管的温度控制为所述第二温度；
在所述气体供给管的两端的阀打开的状态下，向所述气体供给管内供给所述第一气体和所述第二气体；以及
在关闭所述气体供给管的两端的阀的状态下，将所述气体供给管控制为所述第一温度，由此在所述气体供给管的内壁形成所述化合物的覆膜，
所述第一化合物为异氰酸酯，
所述第二化合物为胺或具有羟基的化合物。
2.根据权利要求1所述的气体供给管的清洁方法，其特征在于，
在利用经由形成有所述覆膜的所述气体供给管供给至所述处理腔室内的处理气体对所述处理腔室内的被处理体进行规定的处理的处理工序之前，将所述覆膜形成工序执行多次。
3.根据权利要求2所述的气体供给管的清洁方法，其特征在于，还包括以下工序：
测定工序，在所述处理工序之后测定所述气体供给管的容积；以及
判定工序，基于所述气体供给管的容积的变化来判定是否执行所述去除工序，
其中，在所述判定工序中判定为执行所述去除工序的情况下，执行所述去除工序。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的气体供给管的清洁方法，其特征在于，
在所述去除工序之后还进行所述覆膜形成工序。
5.一种处理系统，其特征在于，具备：
处理腔室；
气体供给管，其与所述处理腔室连接；
第一气体源，其向所述气体供给管供给含有第一化合物的第一气体；
第二气体源，其向所述气体供给管供给含有第二化合物的第二气体；
温度控制装置，其控制所述气体供给管的温度；以及
控制装置，
其中，所述控制装置执行以下工序：
覆膜形成工序，在向所述气体供给管内供给所述第一气体和所述第二气体的状态下，将所述气体供给管的温度控制为使所述第一化合物与所述第二化合物聚合的第一温度，由此通过所述聚合在所述气体供给管的内壁形成化合物的覆膜；以及
去除工序，在利用经由形成有所述覆膜的所述气体供给管供给至所述处理腔室内的处理气体对所述处理腔室内的被处理体进行规定的处理之后，将所述气体供给管的温度控制为使所述覆膜解聚的第二温度，由此将所述覆膜去除，
其中，在所述覆膜形成工序中执行以下工序：
将所述气体供给管的温度控制为所述第二温度；
在所述气体供给管的两端的阀打开的状态下，向所述气体供给管内供给所述第一气体和所述第二气体；以及
在关闭所述气体供给管的两端的阀的状态下，将所述气体供给管控制为所述第一温度，由此在所述气体供给管的内壁形成所述化合物的覆膜，
所述第一化合物为异氰酸酯，
所述第二化合物为胺或具有羟基的化合物。
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