JPWO2006101171A1 - 真空部品の製造方法、樹脂被膜形成装置及び真空成膜システム - Google Patents
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Abstract
形状が複雑な内部流路に対して樹脂被膜を容易に形成できる真空部品に製造方法及び樹脂被膜形成装置を提供する。本発明に係る樹脂被膜形成装置（２１）は、モノマー蒸気の供給部（２３）と、モノマー蒸気を輸送する真空排気ライン（２４）と、真空排気ライン（２４）の一部に設けられ真空部品（２２Ａ）の内部流路と接続可能な接続部（２４ｃ）と、この接続部（２４ｃ）に接続された真空部品（２２Ａ）の内部流路上に上記モノマー蒸気を付着させて樹脂被膜を形成する部品温度調整機構（３１）とを備えている。この構成により、真空部品（２２Ａ）の内部流路をモノマー蒸気に曝すだけで、この内部流路上に均一かつ高いカバレージ性で樹脂被膜を形成することができる。
Description
本発明は、例えば有機金属材料の気化ガスを原料として用いる真空成膜装置において、これに付随する配管やバルブ、気化器等の真空部品の内部を合成樹脂被膜で覆うことで有機金属材料の付着を防止した真空部品の製造方法、樹脂被膜形成装置及び真空成膜システムに関する。
ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition ）法は、反応性に富む有機金属ガスの熱分解や他のガスとの直接反応によって基板上に薄膜を成長させる真空成膜技術であり、金属配線層の形成等、エレクトロニクス分野への応用が期待されている。
図５は、従来のＭＯＣＶＤ装置における原料ガス供給系統の概略構成を示している。
液体状態の有機金属錯体（液体原料）１は密閉容器２に貯蔵されている。密閉容器２には圧送用配管３が接続されており、圧送用ガス（例えばＨｅガス）がバルブ４を介して密閉容器２へ導入される。密閉容器２には更に、導出用配管５が設けられており、密閉容器２内に導入された圧送用ガスにより液体原料１を密閉容器２の外部へ導出する。この導出用配管５は、バルブ６、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）７、バルブ８等が接続された液体原料供給配管９を介して気化器１０に接続されている。
気化器１０は、液体原料供給配管９を介して供給された液体原料１を気化させ、これをキャリアガス（例えばＡｒガス）に混合して原料ガスを形成する真空機器（真空部品）である。キャリアガスは、バルブ１２、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）１３、バルブ１４等が接続されたキャリアガス供給配管１１を介して気化器１０へ供給される。
気化器１０と反応室（成膜室）１５との間には、バルブ１９を備えた原料ガス供給配管１７が接続されており、気化器１０で生成された原料ガスが、原料ガス供給配管１７を介して反応室１５へ導入される。気化器１０、原料ガス供給配管１７及びバルブ１９は、原料を気化させておくための加熱機構２０で所定温度に加熱されている。
なお、原料ガス供給配管１７の一部又は全部は、例えば気化器１０とバルブ１９との間のジョイント作業の際に弾性変形して作業の容易化を図るために、コイル形状とされている。従って、この原料ガス供給配管１７だけでなく、液体原料供給配管９やキャリアガス供給配管１１等の他の配管部にも同様な構成が採用できる。
反応室１５は、真空ポンプ１６により所定の真空度に減圧されている。この反応室１５には、半導体ウェーハあるいは液晶デバイス用ガラス基板等の被処理基板Ｗを加熱するヒータを内蔵したステージ１８が設置されている。反応室１５において、原料ガスは、反応室１５に同時に供給されているアンモニアガスや水素ガス等の反応性ガスと反応し分解することで、基板Ｗ上に金属膜を成膜させる。
一般に、ＭＯＣＶＤ法による成膜用の有機金属材料は、常温（２５℃）で液体や固体状態であるものが多い。このため、有機金属材料を化学的気相成長（ＣＶＤ）や原子層成長（ＡＬＤ）用の材料として用いる場合、有機金属材料を気化させるための気化器、気化した有機金属材料を輸送する輸送配管やバルブ等は、常温よりも高い温度に保たれる（下記特許文献１参照）。
しかしながら、従来のＭＯＣＶＤ装置においては、原料ガスが長時間加熱されることで、気化器１０、原料ガス供給配管１７及びバルブ１９で構成される原料ガス供給ラインの内面に原料ガスがミスト化して付着し、成膜材料を析出させるという問題がある。例えば図６に、ステンレス製配管の内面に析出した原料ガス分解物のＳＥＭ写真を示す。図において白い部分が原料ガス分解物である。
上述した問題は、分解温度が低く蒸気圧が低い原料ほど発生し易い。これによりバーティクルが発生したり、原料ガスの供給量が変動して成膜レートが不安定となるので、定期的に原料ガス供給ラインのクリーニングや交換等を行う必要がある。このため、生産性向上が図れない。
一方、原料ガスの輸送ライン内面における成膜材料の析出を抑制するために、原料ガス供給ラインの内面をフッ素や酸化クロムで不動態化処理したり、原料ガス供給ラインの内面に合成樹脂被膜をコーティングする等の方法が考えられる。しかし、原料ガスの輸送ライン内面を不動態化処理する方法では、フッ素等のハロゲン系材料と結合し易い材料や、クロムなど金属と結合し易い材料を成膜原料とする場合、逆に、原料の付着確率が高くなる。
これに対して、原料ガス供給ライン内面をフッ素樹脂等の合成樹脂でコーティングする方法（ライニング）が有用である。しかしながら、合成樹脂被膜の形成方法としては、溶射、塗布あるいは流動浸漬等が一般的であるため、例えばコイル状やＳ字状の配管部品、気化器、バルブといった複雑な形状の内部流路を有する真空部品に対しては適用できないという問題がある。
また、上述した合成樹脂被膜の形成方法は、膜厚のコントロールが難しく（最小でも数十μｍ以上）、膜厚の均一性も確保できない。このため、気化器やバルブ等、均質で薄い被膜厚が必要とされる内部流路を備えた真空部品には、適用できないという問題がある。
本発明は上述の問題に鑑みてなされ、形状が複雑な内部流路に対して樹脂被膜を容易にかつ薄く形成できる真空部品の製造方法及び樹脂被膜形成装置を提供することを課題とする。
また、本発明は、原料ガス供給ライン上への成膜用原料の付着を抑制でき、ダストの発生が少なく、原料ガスを安定して反応室へ導入することができる真空成膜システムを提供することを課題とする。
以上の課題を解決するに当たり、本発明は、内部流路を有する真空部品の製造方法であって、真空部品を真空排気ラインに接続した後、モノマー蒸気を真空排気ラインを介して当該真空部品の内部流路へ供給し、この内部流路上に樹脂被膜を形成する。
真空部品の内部流路は、真空排気ラインに接続されることで、当該真空排気ラインと共に、モノマー蒸気の輸送ラインの一部を構成する。モノマー蒸気はその輸送過程において真空部品の内部流路の全面に接触し、付着する。これにより、当該内部流路上に均一な樹脂被膜が形成される。
このように、本発明によれば、真空部品の内部流路をモノマー蒸気に曝すだけで、内部流路上に均一かつ高いカバレージ性で樹脂被膜を形成することができる。また、膜厚コントロールが容易であり、例えば１０ｎｍ〜５０ｎｍの薄い被膜を高精度に形成することができる。
なお、真空部品の内部流路を除いて、真空排気ラインを合成樹脂原料モノマーの気化温度以上に維持することで、真空部品の内部流路にモノマー蒸気を選択的に形成することが可能となる。また、圧力、モノマー流量、成膜時間や真空部品の温度を調整することで、樹脂被膜の形成厚を制御することができる。
更に、複数の真空部品を真空排気ライン上に連ねて接続することで、これら複数の真空部品の内部流路上に樹脂被膜を一括して形成することができる。
モノマー蒸気は、単一の樹脂原料モノマーの蒸気でもよいし、複数の樹脂原料モノマーの混合蒸気でもよい。形成する樹脂被膜の種類は、下地材質や、付着を抑制する有機金属原料の種類等に応じて適宜選定可能である。例えば樹脂被膜として、ポリ尿素膜やポリアミド膜、ポリイミド膜を形成する場合には、蒸着重合用の２種のモノマー混合蒸気が好適である。
蒸発源は、用いる原料モノマーの種類や使用態様に応じて複数設置することができる。例えば、２種類の原料モノマーを用いる場合には、その数に合わせて２個の蒸発源を設置することができる。また、１種類の原料モノマーを複数の蒸発源で蒸発させてもよいし、２種類の原料モノマーを共通の蒸発源で蒸発させてもよい。
一方、本発明の樹脂被膜形成装置は、モノマー蒸気の供給部と、このモノマー蒸気を輸送する真空排気ラインと、この真空排気ラインの一部に設けられ真空部品の内部流路と接続可能な接続部と、この接続部に接続された真空部品の内部流路上に上記モノマー蒸気を付着させて樹脂被膜を形成する部品温度調整部とを備えている。
更に、上記構成の樹脂被膜形成装置を、例えばＭＯＣＶＤ装置等の真空成膜装置における原料ガス供給ラインに接続することで、当該原料ガス供給ラインに対する樹脂被膜の形成を容易に行うことができ、有機金属材料の付着を原因とするパーティクルの発生や、原料ガス導入量のバラツキを防ぐことができる。
以上述べたように、本発明によれば、コイル形状あるいはＳ字形状等の配管やバルブ、気化器等の複雑な形状をした内部流路に対して、成膜用原料の付着を抑制するための樹脂被膜を容易に形成することができる。
また、本発明によれば、原料ガス供給ライン上への原料ガスの付着を抑制でき、従ってダストの発生を抑制することができ、原料ガスを安定して反応室へ導入することができる真空成膜システムを得ることができる。
１０ 気化器
１７ 原料ガス供給配管
２１ 樹脂被膜形成装置
２２Ａ，２２Ｂ 真空部品
２３ 供給部
２４ 真空排気ライン
２４ｃ 接続部
２５ａ，２５ｂ 蒸発源
２６ 混合槽
３１ 温度調整機構（部品温度調整部）
４０ 真空成膜システム
４１ 温度調整機構
１７ 原料ガス供給配管
２１ 樹脂被膜形成装置
２２Ａ，２２Ｂ 真空部品
２３ 供給部
２４ 真空排気ライン
２４ｃ 接続部
２５ａ，２５ｂ 蒸発源
２６ 混合槽
３１ 温度調整機構（部品温度調整部）
４０ 真空成膜システム
４１ 温度調整機構
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
（第１の実施の形態）
図１は本発明の第１の実施の形態による樹脂被膜形成装置２１の構成を示している。本実施の形態の樹脂被膜形成装置２１は、真空部品（図１の例では真空バルブ）２２Ａの内部流路上に樹脂被膜を形成するためのものである。
図１は本発明の第１の実施の形態による樹脂被膜形成装置２１の構成を示している。本実施の形態の樹脂被膜形成装置２１は、真空部品（図１の例では真空バルブ）２２Ａの内部流路上に樹脂被膜を形成するためのものである。
樹脂被膜形成装置２１は、一端が真空ポンプ（図示略）に連絡し、他端に樹脂被膜を形成するモノマー蒸気を供給する供給部２３が接続されている真空排気ライン２４を備えている。真空排気ライン２４は、上流側（供給部２３側）の第１配管２４ａと、下流側（真空ポンプ側）の第２配管２４ｂとを有し、これら第１，第２配管２４ａ，２４ｂ間の接続部２４ｃに、真空部品２２Ａが接続されている。
真空部品２２Ａは、例えば、空気圧が導入されることで内部流路を開放する常閉型のエアオペレートバルブであり、第１，第２配管２４ａ，２４ｂの各々の端部に気密に接続されている。これにより、真空部品２２Ａの内部流路は、真空排気ライン２４の一部を構成しており、第１配管２４ａを介して供給部２３から供給されるモノマー蒸気が、当該真空部品２２Ａを介して第２配管２４ｂ側へ通過可能となっている。
供給部２３は、真空排気ライン２４に接続された真空部品２２Ａの内部流路上に形成するべき樹脂被膜（本実施の形態ではポリ尿素膜）の原料モノマー蒸気を発生させ、発生させたモノマー蒸気を真空排気ライン２４へ供給する。
本実施の形態において、供給部２３は、蒸着重合用の樹脂原料モノマーを蒸発させる第１，第２の蒸発源２５ａ，２５ｂと、これら第１，第２の蒸発源２５ａ，２５ｂにて発生させたモノマー蒸気をそれぞれ混合する混合槽２６とを有している。第１の蒸発源２５ａは、４，４’−メチレンジアニリン（ＭＤＡ）等の芳香族ジアミンモノマーが充填され、これを加熱したＭＤＡモノマー蒸気を発生させる。第２の蒸発源２５ｂは、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）等の芳香族ジイソシアネートモノマーが装填され、これを加熱してＭＤＩモノマー蒸気を発生させる。これら第１，第２の蒸発源２５ａ，２５ｂと混合槽２６とは、導入バルブ２７ａ，２７ｂ及び導入配管２８ａ，２８ｂを介して接続されている。
導入配管２８ａ，２８ｂ及び、真空排気ライン２４の上流側配管部２４ａには、ヒータ２９ａ，２９ｂ，３０がそれぞれ設けられており、これら各配管が原料モノマーの蒸気化温度以上に維持されている。ヒータ２９ａ，２９ｂ，３０のヒータ温度は、例えば１７０℃に設定されている。なお、混合槽２６にもヒータ等の加熱機構が設けられている。以上のように、導入配管２８ａ，２８ｂ、混合槽２６及び配管部２４ａは、モノマー蒸気の輸送ラインを構成している。
一方、真空部品２２Ａは、その内部流路上にモノマー混合蒸気を付着させて成膜するための温度調整機構３１によって、その内部流路が温度調整自在に構成されている。温度調整機構３１は、室温〜１５０℃、好ましくは６０℃〜１２０℃の温度範囲に部品温度を調整できるオーブンやヒータ等で構成されている。この温度調整機構３１で真空部品２２Ａの内部流路の温度を調整することで、当該真空部品２２Ａの内部流路上に選択的に樹脂被膜（ポリ尿素膜）を形成する。
次に、以上のように構成される本実施の形態の樹脂被膜形成装置２１の作用について説明する。
まず、樹脂被膜の成膜対象である真空部品２２Ａを真空排気ライン２４の接続部２４ｃに接続した後、空気圧を導入して開弁する。そして、図示しない真空ポンプを駆動して、真空排気ライン２４及び供給部２３を所定の真空度（例えば１．０×１０-3Ｐａ以下）に真空排気する。
次に、第１，第２の蒸発源２５ａ，２５ｂにおいて、原料モノマーを加熱し、モノマー蒸気を発生させる。本例では、第１の蒸発源２５ａでＭＤＡ（融点９１℃）を１１５±１℃に加熱し、第２の蒸発源２５ｂでＭＤＩ（融点３９℃）を８５±１℃に加熱した。発生したモノマー蒸気は導入バルブ２７ａ，２７ｂ及び所定温度（１７０℃）に加熱された導入配管２８ａ，２８ｂを介して混合槽２６へ供給されると同時に混合される。このとき、混合槽２６は１５０℃±１℃に加熱されている。
混合槽２６で形成されたモノマー混合蒸気は、真空排気ライン２４へ送り出される。開弁状態である真空部品２２Ａの内部流路は、真空排気ライン２４の一部を構成しているので、混合槽２６からのモノマー混合蒸気は、所定温度（１７０℃）に加熱された上流側配管部２４ａを介して真空部品２２Ａ及び下流側配管部２４ｂを通過し、排気される。
真空部品２２Ａは、温度調整機構３１によって、モノマーが付着する温度範囲（例えば６０℃〜１２０℃）に維持される。これにより、真空部品２２Ａの内部流路上に２種のモノマーが付着し互いに反応及び重合することで、当該内部流路上にポリ尿素膜が形成される。このポリ尿素膜の膜厚は、真空部品２２Ａの設定温度、モノマー蒸気の供給時間等によって容易に制御することができる。
本実施の形態では、ポリ尿素膜の膜厚を１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下としている。膜厚が１００ｎｍ以下では、内部流路を構成する下地層表面の凹凸を覆うには不十分だからであり、１０００ｎｍを超えると被膜が厚すぎてバルブの開閉に支障をきたすおそれがあるからである。
なお、膜厚の大きさは、真空部品の種類や仕様等に応じて適宜変更可能であり、例えば内部流路を構成する下地金属層表面に電解研磨加工等の表面処理を施した場合には、被膜の厚さは１００ｎｍ以下とすることも可能な場合があり、また、配管等のような内部流路が一定形状のものであれば、被膜の厚さを１０００ｎｍ以上に厚くすることも可能な場合がある。
以上のように、本実施の形態によれば、真空部品２２Ａの内部流路をモノマー蒸気に曝すだけで、当該内部流路上に樹脂被膜を容易に形成することができる。また、この樹脂被膜の膜厚を薄くでき、膜厚制御も容易である。更に、モノマー蒸気の接触面全域に樹脂被膜を形成できるので、高い均一性を確保できる。そして、部品を分解することなく、形状が複雑な場合でも、内部流路にのみ選択的に樹脂被膜を形成することができる。
また、ポリ尿素膜は、比較的低温での形成が可能であるので、耐熱性を有する真空部品は勿論、Ｏリングシール等の耐熱性に乏しい部品要素を内含する真空部品に対しても広く適用することができる。
さて、上述した樹脂被膜形成装置２１を用いて内部流路にポリ尿素膜を形成した真空バルブ２２Ａは、例えば、ＭＯＣＶＤ装置等の成膜装置における原料ガス供給ラインの一部品として用いることができる。真空バルブ２２Ａの内部流路はポリ尿素膜で被覆されているので、例えばＭＰＡ（１メチルピロリジンアラン）ような有機金属化合物よりなる前駆体を成膜原料とする場合において、その原料が真空バルブ２２の内部流路に付着することを効果的に抑制することができる。これにより、真空バルブ２２Ａの内部流路でのＣＶＤの成膜材料に起因するパーティクル（ダスト）の発生や、原料ガス供給量の変動を防ぐことができ、安定した成膜処理を確保することができる。
なお、上述した樹脂被膜形成装置２１でポリ尿素膜を形成した後、成膜装置へ組み付けるまでに、真空バルブ２２Ａの内部流路は大気に曝されることになる。この場合、形成したポリ尿素膜に大気中の水分等の不純物が付着するので、これらの不純物を除去するべく、ＭＯＣＶＤ装置へ組み込んだ後、成膜処理前に、真空部品２２Ａ（内部流路）を所定温度に加熱してポリ尿素膜をベーキング（加熱）処理するのが好ましい。
また、上述の真空バルブ２２Ａが長期にわたって使用等されることにより、内部の樹脂被膜が劣化あるいは消耗する等して、交換の必要性が生じたときは、上述した樹脂被膜形成装置２１を用いてポリ尿素膜を再生することができる。この場合、真空バルブ２２Ａを成膜装置の原料ガス供給ラインから取り外し、内部流路上に既に形成されているポリ尿素膜を洗浄液による洗浄と加熱処理によって分解除去する。
ポリ尿素膜を除去するための洗浄液としては、燐酸（Ｈ3ＰＯ4）、硝酸（ＨＮＯ3 ）、塩酸（ＨＣｌ）、硫酸（Ｈ2ＳＯ4）、弗酸（ＨＦ）、過酸化水素水（Ｈ2Ｏ2）のうち少なくとも一つを含む溶液を用いることができる。また、ポリ尿素膜の除去に必要な加熱温度としては、ポリ尿素膜が２６０℃以上で解重合することを利用して、処理温度を２６０℃以上とする。そして、使用済みの真空バルブ２２Ａを上記洗浄液と純水で洗浄した後、２６０℃以上の温度で加熱して、内部流路表面に付着した異物とポリ尿素膜を除去する。その後、当該真空バルブ２２Ａを樹脂被膜形成装置２１における真空排気ライン２４に接続し、上述と同様な処理で内部流路上に新しくポリ尿素膜を形成する。
上述した樹脂被膜形成装置２１を用いて真空バルブの内部流路上にポリ尿素膜を形成したときのリーク量とパーティクル量を測定した結果、ポリ尿素膜を形成する前の真空バルブと同等の品質を確保できることが確認されている。
実験に用いた真空バルブはダイヤフラム式のエアオペレートバルブ（本山製作所製「２ＬＤＳ−８Ｃ−ＦＶ−Ｐ」（２方弁）１台、「２ＬＤＴ−８Ｃ−ＦＶ−Ｐ」（３方弁）２台）であり、形成したポリ尿素膜の膜厚は２００ｎｍとした。リークテスト及びパーティクルテストは、バルブメーカーによる一般的な出荷検査に準拠したもので、いずれについても合格レベルの結果が得られている。
真空バルブ２２Ａの内部流路上に形成される樹脂被膜は、ポリ尿素膜に限らず、ポリイミド膜やポリアミド膜等の他の合成樹脂被膜でもよい。例えば、ポリイミド膜を形成する場合には、ピロメリト酸二無水物（ＰＭＤＡ）のモノマー蒸気と、４，４’−メチレンジアニリン（ＭＤＡ）のモノマー蒸気との混合蒸気を真空部品２２の内部流路に接触させる。この例においても、上述した構成の樹脂被膜形成装置２１を用いることができる。なお、ポリイミド膜は、８０℃〜２００℃でポリイミド前駆体を重合した後、２００℃〜３００℃でイミド化処理を行う必要があるため、この２段階の温度範囲に温度調整機構３１を設定する。
また、適用される真空部品は、真空バルブ２２Ａに限らず、例えば図２に示すように、コイル形状あるいはＳ字形状等の内部流路を有する配管部品２２Ｂであってもよい。なお図２において、図１と対応する部分については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
図２の例によれば、配管部品２２Ｂを真空排気ライン２４の接続部２４ｃに接続することで、供給部２３で発生させたＭＤＡ，ＭＤＩの２種のモノマー混合蒸気を配管部品２２Ｂの内部に供給し、所望厚のポリ尿素膜を形成することができる。この方法によれば、配管部品２２Ｂの配管形状に関係なく、その内部流路に一定厚の樹脂被膜を容易に形成することができる。
（第２の実施の形態）
続いて、図３は本発明の第２の実施の形態を示している。本実施の形態では、図５を参照して説明した従来のＭＯＣＶＤ装置に本発明に係る樹脂被膜形成装置２１を組み込んだ真空成膜システム４０について説明する。なお、図において図５と対応する部分については同一の符号を付する。
続いて、図３は本発明の第２の実施の形態を示している。本実施の形態では、図５を参照して説明した従来のＭＯＣＶＤ装置に本発明に係る樹脂被膜形成装置２１を組み込んだ真空成膜システム４０について説明する。なお、図において図５と対応する部分については同一の符号を付する。
成膜用材料を構成する液体状態の有機金属錯体（液体原料）１は、密閉容器２に貯蔵されている。密閉容器２には圧送用配管３が接続されており、圧送用ガスとして例えばＨｅガスがバルブ４を介して密閉容器２へ導入される。密閉容器２には更に、導出用配管５が設けられており、密閉容器２内に導入された圧送用ガスにより液体原料１を密閉容器２の外部へ導出する。この導出用配管５は、バルブ６、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）７、バルブ８等が接続された液体原料供給配管９を介して気化器１０に接続されている。
気化器１０は、液体原料供給配管９を介して供給された液体原料１を気化させ、これをキャリアガスとして例えばＡｒガスに混合して原料ガスを形成する真空機器（真空部品）である。キャリアガスは、バルブ１２、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）１３、バルブ１４等が接続されたキャリアガス供給配管１１を介して気化器１０へ供給される。
気化器１０と反応室（成膜室）１５との間には、バルブ１９を備えた原料ガス供給配管１７が接続されており、気化器１０で生成された原料ガスが、原料ガス供給配管１７を介して反応室１５へ導入される。気化器１０、原料ガス供給配管１７及びバルブ１９は、本発明に係る「原料ガス供給ライン」を構成し、原料を気化させておくための加熱機構４１で所定温度に加熱されている。
なお、原料ガス供給配管１７の一部又は全部は、例えば気化器１０とバルブ１９との間のジョイント作業の際に弾性変形して作業の容易化を図るために、コイル形状とされている。従って、この原料ガス供給配管１７だけでなく、液体原料供給配管９やキャリアガス供給配管１１等の他の配管部にも同様な構成が採用できる。
反応室１５は、真空ポンプ１６により所定の真空度に減圧されている。この反応室１５には、半導体ウェーハあるいは液晶デバイス用ガラス基板等の被処理基板Ｗを加熱するヒータを内蔵したステージ１８が設置されている。反応室１５において、原料ガスは、反応室１５に同時に供給されているアンモニアガスや水素ガス等の反応性ガスと反応し分解することで、基板Ｗ上に金属膜を成膜させる。
本実施の形態の真空成膜システム４０は、以上のように構成されるＭＯＣＶＤ装置における原料ガス供給ラインに対し、上述の第１の実施形態で説明した樹脂被膜形成装置２１が組み込まれることで構成されている。なお、図３に示した樹脂被膜形成装置２１の各構成要素について、図１と対応する部分については同一の符号を付する。
樹脂被膜形成装置２１は、原料ガス供給ラインを構成する気化器１０、原料ガス供給配管１２及びバルブ１３のそれぞれの内部流路にポリ尿素膜を形成する目的で組み込まれ、ＭＤＡ及びＭＤＩのモノマー蒸気をそれぞれ発生させる第１，第２の蒸発源２５ａ，２５ｂと、これら２種のモノマー混合蒸気を形成する混合層２６とを備えている。
混合層２６は、バルブ４４を備えた真空排気ライン２４を介して、液体原料供給配管９上のバルブ８と気化器１０との間に接続されている。真空排気ライン２４はヒータ３０によって原料モノマーの蒸気化温度以上に加熱されている。
一方、原料ガス供給ラインを構成する気化器１０、原料ガス供給配管１７及びバルブ１９は、部品温度調整部としての加熱機構４１によって、これらの内部流路上にモノマー蒸気を付着させポリ尿素膜を形成可能な温度（例えば６０℃〜１２０℃）に設定可能とされている。
これら真空排気ライン２４と上記原料ガス供給ラインとにより、本発明に係る「モノマー蒸気輸送ライン」が構成される。
そして更に、原料ガス供給配管１２とバルブ１３との間には、原料ガス供給ラインに供給されたモノマー蒸気を装置外部へ排気するための排気配管４５が接続されている。この排気配管４５はバルブ４２を備えているとともに、真空ポンプ４３に接続されている。
以上のように構成される本実施の形態の真空成膜システム４０においては、反応室１５における被処理基板Ｗの成膜処理に先だって、原料ガス供給ラインをポリ尿素膜で被覆する工程が行われる。
ポリ尿素膜の形成工程では、バルブ８，バルブ１４及びバルブ１９が閉止され、バルブ４２及びバルブ４４が開放される。そして、真空ポンプ４３を駆動し、モノマー蒸気供給ライン２４を減圧させる。その後、蒸発源２５ａ，２５ｂにおいてＭＤＡ及びＭＤＩを蒸発させ、混合槽２６でポリ尿素の原料モノマー混合蒸気を形成し、これを原料ガス供給ラインへ供給する。モノマー混合蒸気は、気化器１０及び原料ガス供給配管１７を通過することで、これらの内部流路上にポリ尿素膜を形成する。残余のモノマー混合蒸気は、排気配管４５を介して装置外部へ排気される。
なお、反応室１５を経由したモノマー蒸気の排気経路を採用することにより、気化器１０及び原料ガス供給配管１７だけでなく、バルブ１９の内部流路に対してもポリ尿素膜を形成することが可能となる。
以上のようにして、原料ガス供給ライン上にポリ尿素膜でなる樹脂被膜が形成される。その後、バルブ４２及びバルブ４４を閉止し、バルブ８、バルブ１４及びバルブ１９を開放することで、反応室１５における被処理基板Ｗの成膜工程に移行する。
本実施の形態によれば、原料ガス供給ラインの構成部品（気化器１０、配管１７、バルブ１９等）を取り外すことなく、これら部品の内部流路に対してポリ尿素膜を形成することができる。また、これら複数の部品に対して一括的にポリ尿素膜を形成することができるので、設備の稼働停止時間の短縮を図ることができる。
以下、本発明の実施例について説明する。
樹脂被膜としてポリ尿素膜及びポリイミド膜のＭＰＡガス付着防止効果を確認する実験を行った。実験方法は、１ｃｍ×１ｃｍのＳＵＳ３１６Ｌ製チップの表面を電解研磨処理（ＥＰ処理）あるいはコーティング処理で加工し、これらのチップサンプルを反応室内に設置されたホットプレート（７０℃）に載置した後、ＭＰＡガスに１０時間連続して暴露させた。そして、各チップサンプルの重量変化をマイクロ天秤を用いて測定し、これをＭＰＡの付着量とした。
そして、実験後の各サンプルをＳＥＭ写真を用いて目視検査し、これに基づいて良否の判定を行った。サンプルに付着したＭＰＡはサンプル表面に析出し，ＳＥＭ写真上では白濁した様相を呈する。良否判定は、測定したＭＰＡの付着量を基準とした。
ＳＵＳ３１６Ｌチップは、表面を掘削処理したベアのサンプルと、表面を電解研磨処理したサンプルと、ベアのサンプルに窒化チタン（ＴｉＮ）膜、ポリ尿素膜、ポリイミド膜をコーティングしたサンプルを用いた。また、ＳＵＳ製サンプルの他、ニッケル（Ｎｉ）製チップ（１ｃｍ×１ｃｍ）のベアサンプルを用いた。実験の結果を表１に示す。
実験の結果、Ｎｉチップが最もＭＰＡの付着が多かった。これは、Ｎｉ自身が有する触媒作用によるものと思われる。
ＳＵＳ３１６Ｌのベアサンプルでは、表面の結晶粒界に沿ってＭＰＡの付着が見られた（図６参照）。
電解研磨処理したＳＵＳ３１６Ｌ−ＥＰチップは、ＳＵＳ３１６Ｌのベアサンプルに比べてＭＰＡの付着量は低減できるものの、研磨処理した表面の傷に沿ってＭＰＡの付着が確認された。
なお、ＴｉＮ（２μｍ）をコーティング処理したサンプルについては、ＳＵＳ３１６Ｌのベアサンプルよりもかなり多いＭＰＡの付着が認められた。
ＳＵＳ３１６Ｌのベアサンプルでは、表面の結晶粒界に沿ってＭＰＡの付着が見られた（図６参照）。
電解研磨処理したＳＵＳ３１６Ｌ−ＥＰチップは、ＳＵＳ３１６Ｌのベアサンプルに比べてＭＰＡの付着量は低減できるものの、研磨処理した表面の傷に沿ってＭＰＡの付着が確認された。
なお、ＴｉＮ（２μｍ）をコーティング処理したサンプルについては、ＳＵＳ３１６Ｌのベアサンプルよりもかなり多いＭＰＡの付着が認められた。
次に、ポリ尿素膜をコーティング処理したサンプルについては、ＭＰＡ暴露前後における重量変化（ＭＰＡの付着量）は非常に小さい。膜厚１００ｎｍ以下及び３００ｎｍのサンプルのＳＥＭ写真をそれぞれ図４Ａ及び図４Ｂに示す。
ところが、膜厚の薄い５０ｎｍ、１００ｎｍのサンプルではＭＰＡの付着が部分的に見られ、付着の程度は膜厚が小さいほど悪い結果となった。これは、ＳＵＳ３１６Ｌのベアチップを下地層に用いたためで、電解研磨処理して表面の平坦度を改善すれば膜厚１００ｎｍのポリ尿素膜コーティングでもＭＰＡの付着を抑制できると考えられる。
一方、ポリイミド膜をコーティング処理したサンプルについては、ＭＰＡ暴露前後の膜厚における重量変化の差がほとんどなく、ＭＰＡの付着防止効果が非常に高いことが確認された。なお、ポリイミド膜の場合に薄い膜厚でも付着防止効果が得られるのは、ＳＵＳに対するつき回り性（ぬれ性）が良いことに起因している。しかし、ポリ尿素膜に比べて、ポリイミド膜は吸湿性が高く、また重合温度（ベーキング温度）が高いという性質がある。
以上述べたように、ポリ尿素膜あるいはポリイミド膜をステンレス表面にコーティングすることで、ＭＰＡ（有機金属化合物）の付着を効果的に抑制できることが確認された。これにより、例えばＭＯＣＶＤ装置等の成膜装置における原料ガスの供給ラインにこれら樹脂被膜を形成することで、原料ガスの付着を抑制し、長期にわたって安定した原料ガスの供給と、パーティクルの発生防止とを図ることが可能となる。
以上、本発明の各実施の形態について説明したが、勿論、本発明はこれらに限定されることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
例えば以上の実施の形態では、樹脂被膜としてポリ尿素膜やポリイミド膜を例に挙げて説明したが、これに限られない。また、モノマー蒸気は２種の原料モノマーの混合蒸気に限らず、ポリマー蒸着法のように単一のモノマー蒸気で樹脂被膜を形成するようにしてもよい。
また以上の実施の形態では、蒸着重合用のモノマー混合蒸気として、ＭＤＡ，ＭＤＩの２種類のモノマーの混合蒸気を用いたが、これに限らず、３種類以上のモノマーの混合蒸気としてもよい。例えば、ポリ尿素膜やポリイミド膜を形成するに当たり、アルカリ性原料モノマー（ＭＤＡ）と酸性原料モノマー（ＭＤＩ）を各々一種類ずつ用いたが、何れか又は両方を２種類以上の原料モノマーで構成することができる。
また、以上の実施の形態では、真空部品として、真空バルブ、気化器、配管部品等を例に挙げて説明したが、これ以外にも、バブラーや継手部品等、原料ガスに曝される真空部品に対して本発明は適用可能である。
更に、成膜装置としてＭＯＣＶＤ装置を説明したが、熱ＣＶＤ装置等やプラズマＣＶＤ装置、あるいはＣＶＤ装置以外の他の成膜装置にも、本発明は適用可能である。
Claims (17)
- 内部流路を有する真空部品の製造方法であって、
前記内部流路を真空排気ラインに接続した後、モノマー蒸気を前記真空排気ラインを介して前記内部流路へ供給し、この内部流路上に樹脂被膜を形成することを特徴とする真空部品の製造方法。 - 前記モノマー蒸気は、蒸着重合用の少なくとも２種のモノマー混合蒸気である請求の範囲第１項に記載の真空部品の製造方法。
- 前記樹脂被膜は、ジイソシアネートとジアミンとの重合反応によって形成されたポリ尿素膜である請求の範囲第１項に記載の真空部品の製造方法。
- 前記ポリ尿素膜の厚さは、１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である請求の範囲第３項に記載の真空部品の製造方法。
- 前記真空部品は、配管、バルブ又は気化器である請求の範囲第１項に記載の真空部品の製造方法。
- 前記配管は、コイル形状である請求の範囲第５項に記載の真空部品の製造方法。
- 前記真空排気ラインに沿って複数の真空部品を接続し、これら複数の真空部品の内部流路上にそれぞれ前記樹脂被膜を一括的に形成する
ことを特徴とする請求の範囲第１項に記載の真空部品の製造方法。 - 前記内部流路上に既に形成されている樹脂被膜を分解除去する工程と、
前記内部流路に新しく樹脂被膜を形成する工程とを経て、
前記内部流路上の樹脂被膜を再生する請求の範囲第１項に記載の真空部品の製造方法。 - 真空部品の内部流路上に樹脂被膜を形成するための樹脂被膜形成装置であって、
モノマー蒸気の供給部と、
前記モノマー蒸気を輸送する真空排気ラインと、
前記真空排気ラインの一部に設けられ前記真空部品の内部流路と接続可能な接続部と、
前記接続部に接続された真空部品の内部流路上に前記モノマー蒸気を付着させて樹脂被膜を形成する部品温度調整部とを備えたことを特徴とする樹脂被膜形成装置。 - 前記供給部は、蒸着重合用の複数種の樹脂原料モノマーを蒸発させる複数の蒸発源と、これら複数種のモノマー蒸気を混合させる混合槽とを有する請求の範囲第９項に記載の樹脂被膜形成装置。
- 前記樹脂被膜は、ポリ尿素膜又はポリイミド膜である請求の範囲第９項に記載の樹脂被膜形成装置。
- 前記真空部品は、配管、バルブ又は気化器である請求の範囲第９項に記載の樹脂被膜形成装置
- 真空排気可能な成膜室と、この成膜室へ原料ガスを供給する原料ガス供給ラインと、この原料ガス供給ラインを構成する複数の真空部品の内部流路上に樹脂被膜を形成する樹脂被膜形成装置とを有し、
前記樹脂被膜形成装置は、
モノマー蒸気の供給部と、
前記供給部と前記原料ガス供給ラインとの間に接続され前記モノマー蒸気を輸送するモノマー蒸気輸送ラインと、
前記真空部品の内部流路上に前記モノマー蒸気を付着させて樹脂被膜を形成する部品温度調整部とを備えたことを特徴とする真空成膜システム。 - 前記供給部は、蒸着重合用の複数種の樹脂原料モノマーを蒸発させる複数の蒸発源と、これら複数種のモノマー蒸気を混合させる混合槽とを有する請求の範囲第１３項に記載の真空成膜システム。
- 前記樹脂被膜は、ポリ尿素膜又はポリイミド膜である請求の範囲第１３項に記載の真空成膜システム。
- 前記真空部品は、配管、バルブ又は気化器である請求の範囲第１３項に記載の真空成膜システム。
- 前記原料ガスは、ＭＯＣＶＤ用の有機金属材料の気化ガスである請求の範囲第１３項に記載の真空成膜システム。
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