TWI363102B - Method for manufacturing vacuum parts, apparatus for forming resin coat and vacuum film-forming system - Google Patents

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TWI363102B
TWI363102B TW095110221A TW95110221A TWI363102B TW I363102 B TWI363102 B TW I363102B TW 095110221 A TW095110221 A TW 095110221A TW 95110221 A TW95110221 A TW 95110221A TW I363102 B TWI363102 B TW I363102B
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Description

1363102 * • 九、發明說明： . 【發明所屬之技術領域】 •. 本發明係有關一種真空零件的製造方法，係在使用例 如有機金屬材料之氣化氣體作為原料之真空成膜裝置中， 以合成樹脂覆膜被覆附隨此之配管或閥門、氣化器等之真 玉零件内部’俾防止有機金屬材料附著。本發明復有關二 種樹脂覆膜形成裝置及真空成膜系統。 【先前技術】 ® M〇CVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition) 法係藉由富反應性之有機金屬氣體的熱分解或與其他氣體 之直接反應而於基板上使薄膜成長之真空成膜技術，其被 期待可應用於金屬配線層之形成等電子領域。 . 第5圖係表示習知M0CVD裝置之原料氣體供給系統的 . 概略構成。 液體狀態之有機金屬錯合物（液體原料）丨係貯存於密 鲁閉容器2。密閉容器2係連接壓送用配管3,壓送用氣體（例 如He氣體）介由閥門4而導入密閉容器2。於密閉容器2 進一步設有導出配管5’藉由導入於密閉容器2内之壓送 用氣體將液體原料1導出密閉容器2之外部。此導出用配 官5係介由連揍有閥門6、質流控制器乂如％
Controller ;MFC)7、閥門8等之液體原料供給配管9而連 接於氣化器1 〇。 氣化器10係介由液體原料供給配管9而使所供給之 液體原料1氣化，再將此混入於載體氣體（例m體）
318040 5 1363102 j 2成原軌體之真线H (真以件）。龍氣體 接有閥Η 12、質流控制器（mfc)13 供給配管11而供給至纽H1G。 1u#之載體氣體 間^氣化器1〇與反應室（成膜室）15之間，係連接具備 間’ 19之原料氣體供給配管17，於 料氣趙介由原料氣體供給配管17“2^所^成之原 器1〇、原料氣體供給配管17及闕=9入#反應室15°氣化 ^ ^ ^ 阀门19係以用以使原料翕 /匕之加熱機構20加熱至預定溫度。 虱 ^又^為了使源料氣體供給配管17之一部分或全部例 謀::Γ二與閥門19之間的連結作業時可彈性變形而 體供’故形成線圈狀。因此，不僅此原料氣 =配：17,於液體氣體供給配管9或载體氣體供給： s 4之八他的配管部中亦可採用相同之構成。 反應室15係以真空栗16減壓至預定的真空度。於此 =:15係設置一内藏加熱器之台座部18 ' $。=半_晶圓或液晶裝置用玻璃基板等之被處理= 應至15中，藉由原料氣體與同時供給至反應室15 之氨氣或氫氣等的反應性氣體反應並進行分解，從而於基 板W上形成金屬膜。 ·土 一般，以MOCVD法i隹ϋ 4、邮a 上， 次進仃成膜用之有機金屬材料，在當 =25t)下常為液體或固體狀態者。因此，使用有機金屬 材料作為化學氣相成長（CVD)或原子層成長（ald)用之材料 時’用以使有機金屬材料氣化之氣化器、輸送所氣化之有 機金屬材料的輸送配管或間門等係保持於較常溫還高之溫 318040 6 1363102 * * » '度（參照下述專利文獻〗）。 - 專利文獻〗：曰本# η 、 專利文獻2:日本特η 11631號公報 【發明内容】本特開十㈠侧號公報 (發明欲解決之問題） 然而，在以往之M〇CVd 氣體，於以氣化器Π)、原料^二係藉長時間加熱原* 構成之眉料女# μ，矾體供，..D配官17及閥門19月 麵著’使成媒材料析出之問題。例:==而 於不錄歸配f的㈣所^ 6时係顯不 片。在圖由T出之原科軋體分解物的SEM照 ，白色的部分為原料氣體分解物。 ★易^之：題係於分解溫度越低、蒸氣愿愈低時，原料 而=率:生微粒、原料 、逮革’欠成不女定，故，必 — 給管::清淨或交換等。因此，不能謀求生::::體供 ί斤抑制原料氣體在輸送管路内面的成膜材料之 内面，Γ、有以既或氧化絡純化處理原料氣體供給管路之 之方法5 Γ原料氣體供給管路之内面塗覆合成樹脂覆膜等 易4等處理原料氣體之輸送管路之内面，係為 二既專之_素材料結合的材料、或易與絡等金屬结人之 抖作為成膜材料時’反之’原料之附著機率變高。 氣體1目=此’可使用以氣樹脂等之合成樹脂塗覆於原料 成方：、、、:：路内面之方法(内襯），但就合成樹脂覆膜之形 、，一般為溶射、塗布或流動浸潰等，故對於例如具 318040 7 丄 • ) 有線圈狀或s字狀之配管愛 ^ 之内部流路的真空零件^ % 11、閥門的複雜形狀 、二零件係不能適用的問題仍存在。 (即使最小上=合數成+樹腊覆膜之形成方法係报難控制膜厚 性。因此於具備氣1^上）、亦不能確保膜厚之均一 必須之内部产路的直/或閥門等、均質且薄之覆膜厚為 、：：::的真空零件’不能適用之問題仍存在。 雜之内部流路而可容易且薄地種對於形狀複 皦造方法及樹腊覆膜形成裝置;9是膜之真空零件的 又，本發明之課題在於提供一種真空 對原料氣體供給管路上之成膜用原料的附著、，塵 生’可使原料氣體安定而導入於反應室。 、 (用以解決問題之手段） 當解決上述課題時，本發明係一種具有内部 工零件的製造方法，其係使真空零件連接於真^ : f，使單體蒸氣介由真空排氣管路而供該==路 内部流路，於此内部流路上形成樹脂覆膜/真工零件之 真空零件之内料路係連接於真空排氣管路 “真空排氣管路以及單體蒸氣之輸送 :氣:在其輸送高程中接觸於真空零件之内部：的:體 覆膜。订附者。藉此，可於該内部流路上形成均-的樹月旨 。。如此地，若依本發明，僅使真空零件之内 於早體蒸氣，可於内部流路 广+露 且冋的覆蓋性形成樹 318040 8 月9覆膜。又，膜厚控制报 古 至5〇nm之薄覆膜。 向精度地形成例如1 Onm 維持二路外’尚使真空排氣管路 之内部流路選擇性地形成單=溫度以上，可於真空零件 體流路、成膜時㈣真空零^整墨力、單 之形成厚。 度，而可控制樹脂覆膜 進而’藉經常使複數之真空 一 覆臈了於此等複數的真空零件之内部流路上全部二: 複數為 類，係可#其& 4J· π '斤开乂成之樹月曰覆膜的種 '、、土底材質、或抑制附著之有機金屬屌料的插 專而適當選定。例如形㈣金屬原科的種類 胺膜作為樹脂覆膜時，宜為或聚酿胺膜、聚醯亞 蒸氣。 且為瘵鍍聚合用之2種單體之混合 蒸發源係可依所#用夕@ Μ „„ Μ ^ 而执番.吏用原枓早體的種類或使用態樣 發源。又，亦可使1種類的原_ 的蒸發源蒸發。Λ 1亦可使2種類的原料單體以共通 另方面本發明之樹脂覆膜形成裝置係具備·單體 ΐ氣之供給部；輪送此單體蒸氣之真空排氣管管路.；^ 。又於此真空排氣管路之一部分的真空零件之内部流路連接 318040 9 1363102
' I =接部；以及於連接於此連接部之真空零件的内部流路 、者j述單體蒸氣㈣成樹脂覆膜的零件溫度調整部。 二^使上述構成之樹脂覆膜形成裝置連接於例如 I/置等的真空成膜裝置中之原料氣體供給管路，可 形成對該原料氣體供給管路之樹脂覆膜，可防止造 金屬材料附著原因之微粒發生、或原料氣體量 之參差不齊。 (發明之效果） 上所述般，若依本發明，對於形成線®形狀或s :狀/之配管或闕門、氣化器等之複雜形狀之内部流 可谷易地形成用以抑制成膜用原料的附著之樹脂覆膜。 又，若依本發明，可得到一種真空成膜系統，其係可 原料氣體供給管路上之原料氣體的附著，因此可抑 ’塵埃發生’並可使原料氣體安定而導人於反應室。 【實施方式】 广 —以下，參照圖面說明有闕本發明之實施形態。 (第1實施形態） “ 第1圖係表示本發明之第i實施形態之樹脂覆膜形成 、、置21的構成。本實施形態之樹脂覆膜形成裝置21、係用 =在真空零件（在第1圖之例中為真线）22A的内部流路 上形成樹脂覆膜者。 _樹脂覆膜形成裝置21係一端連接於真空泵（省略圖 不）’另一端具備真空排氣管路24，該真空排氣管路24係 連接一可供給形成樹脂覆膜之單體蒸氣的供給部23。真空 318040 10 丄 B路24係具有上游側（供給部23側）之第i配管 與下游側（真空泵側）之第2 配管W、24b間之連接第^己官/仆，於此等第卜第2 接。f5 24c連接真空零件22A。 真空零件22A例如藉導入空氣壓以開放内部流路之常 閉型的空氣作動間，氣密地連接於第卜2配管24a、24b 之j端部。藉此，真空零件m的内部流路係構成真空 排乳官路24之一部分’介由第1配管24a而從供給部23 」斤供給之單體蒸氣可介由該真空零件m而通過第2配管 霞24b側。 供給部23係為形成於真空排氣管路24所連接的真空 零件22A #内部流路上，並產生樹脂覆膜（在本實施形態係 聚尿素膜）的原料單體蒸氣，使所產生之單體蒸氣供給至真 空排氣管路24。 ’ 在本實施形態中，供給部23係具有：蒸發蒸鍍聚合用 之樹脂原料單體的第1、第2蒸發源25a、25b ;分別混合 籲以此等第1、第2蒸發源25a、25b所產生的單體蒸氣之混 合槽26。第1蒸發源25a係充填4,4，-亞甲基二苯胺（MDA) 等芳香私一胺單體，加熱此產生MDA單體蒸氣。第2蒸發 源2扎係裝填二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)等芳香族二異 氰酸酯單體，加熱此而產生MDI單體蒸氣。此等第}、第2 蒸發源25a、25b與混合槽26係介由導入閥27a、27b及導 入配管28a、28b而連接。 於導入配管28a、28b及真空排氣管路24之上游側配 管部24分別設有加熱器29a、29b、30，此等各配管被維 11 318040 1363102 . '持於原料單體的蒸氣化溫度以上。加熱器29a、29b、30 -之加熱溫度設定於例如17(TC。又，於混合槽26亦設有加 -熱器等的加熱機構。如上述，導入配管28a、28b、混合槽 26及配管部24a係構成單體蒸氣的輸送管路。 另一方面’真空零件22A係藉由一用以於其内部流路 上附著單體混合蒸氣而成膜之溫度調整機構31，而可自由 調整溫度地構成其内部流路。溫度調整機構31係以可使零 件溫度調整至室溫至15(rc，較佳係6〇。〇至12〇〇c之溫度 圍的烘箱或加熱器等所構成。以此溫度調整機構31調整 真空零件22A之内部流路的溫度，俾於該真空零件22a之 内部流路上選擇性地形成樹脂覆膜（聚尿素膜）。 其次，說明有關如以上所構成之本實施形態的樹脂覆 ^ 膜形成裝置21之作用。 - 首先，使樹脂覆膜之成膜對象（即真空零件22A)連接 於真空排氣管路24的連接部24c後，導入空氣壓而開閥。 #而，驅動未圖示之真空泵，而使真空排氣管路24及供給 部23真空排氣至預定之真空度（例如i.〇xl〇-3pa以下）。 然後，於第1、第2之蒸發源25a、25b中，加熱原料 單體，產生單體蒸氣。在本例中，以第i蒸發源25a使 MDA(融點91°C )加熱至115±rc，以第2蒸發源25b加熱 MDI(融點39°C )加熱至85±1°C。所產生之單體蒸氣介由導 入閥門27a、27b及被加熱至預定溫度（nirc)之導入配管 28a、28b而供給至混合槽26並同時地混合。此時，混合 .槽26被加熱至150±1°C。 12 318040 1363102 产—於混合槽26所形成之單體混合蒸氣係被送至真空排 氣s路24。開閥狀態之真空零件22A的内部流路，係構成 •，二排氣官路24之一部分，故來自混合槽26之單體混合 洛氣係介由被加熱至預定溫度（170。〇之上游側配管部 24a而通過真空零件22A及下游側配管部2仆，被排氣。 —真空零件22A係藉由溫度調整機構.，而可維持在單體 附著的溫度範圍（例如⑽艽至12〇t)。藉此，於真空零件 22A之内部流路上2種單體會附著並且互相反應及聚合， $於該内。卩〃^上形成聚尿素膜。此聚尿素膜之膜厚係可 谷易地藉真空零件22A之設定溫度、單體蒸氣的供給時間 本貫施形態中’係使聚尿素膜的膜厚形成lGGnni以上 lOOOnm以下。膜厚在1〇〇nm以下時，覆蓋於構成内部流路 之底層表面的凹凸會不充分，若超過刪μ，覆膜太厚， 恐對閥門之開關造成障礙。 ，， 、θ之大小係可依真空零件之種類或規格等而 當變更’例如於構成内部流路之基底金屬層表面實施電) 研磨加4之表面處理時’覆膜之厚有時亦可形成· 以下，=如配官等之内部流料—定形狀者，有時亦引 覆膜之厚度形成1 〇〇〇nm以上。 ’若依本實施形態，正因使真空零件22A ^ 二;Γ於單體蒸氣，可於該内部流路上容易地則 =後膜。又，可降低此樹脂覆膜之膜厚，膜厚控讎 谷易。進可於單體蒸氣之接觸面全域形成樹脂覆膜 318040 13 « » 故可確保高的均一性。繼而， 拄„ 小刀解零件，即使形狀複雜 ，'y /、於内部流路選擇性地形成樹脂覆膜。 聚展素膜係可在比較低溫形成，故具有财執性之真* ::零：對:含。型環密封圈等缺乏耐熱性之零件要素： 具工冪件，亦可廣泛適用。 又，使用上述之樹脂覆膜形成裝置21而於内部流路 =聚尿素膜之於閥22A係可使用㈣為例如 置等成膜裝置中之原料氣體供給管路的一零件。真空閥 Α之内4机路係以聚尿素膜;皮覆，故在以例如纟舰（一 I基㈣訪蘭（1-methylpyrrQHdine…⑷）的有機金 化。物所構成的前驅體作為成膜原料時，可有效地抑制 其原料附著於真空閥22的内部流路上。藉此，可防止起因 於真空闕2 2 A的内部流路之c v D成膜材料的微粒（塵埃）發 生、或原料氣體供給量之變動，可確保安定之成膜處理。 又，在上述之樹脂覆膜形成裝置21形成聚尿素膜後， ^^組入成膜裝置止，真空閥22A之内部流路會被曝露於大 氣t。此時，所形成之聚尿素膜會附著大氣中之水分等的 雜質，故應除去此等之雜質，組入於M〇CVD裝置後，於成 膜處理刖，且使真空零件22A(内部流路）加熱至預定溫度 而烘烤（加熱）處理聚尿素膜。 匕又，因為長期地使用上述真空閥22A等，使内部之樹 月曰覆膜劣化或消耗等，而產生交換之必要性時，可使用上 述之树月曰覆膜形成裝置21而使聚尿素膜再生。此時，從成 膜裝置之原料氣體供給管路卸下真空閥22A，使已形成於 14 318040 1363102 内部流路上之聚尿素膜藉以洗淨液之洗淨與加熱處理而分 解除去。 用以除去聚尿素膜之洗淨液，可使用含有磷酸 (H3P〇4)、硝酸（HN0〇、鹽酸（HCi)、硫酸（H2S〇4)、氫氟酸 (HF)、過氧化氫水（仏〇2)之中的至少一個的溶液。又聚 尿素膜之除去必須的加熱時間，係利用聚尿素膜在26〇它 以上進行分解聚合，以使處理溫度為26〇<t。繼而，使用 畢之真空閥22A以上述洗淨液與純水進行洗淨後，以26〇 C以上之溫度進行加熱，除去附著於内部流路表面的異物 =素膜。其後，使該真空閥22A連接於樹脂覆膜形成 : 之真空排氣管路24，以與上述同樣的處理於内部 ^路上重新形成聚尿素膜。 使用上述之_覆卿成裝置21而測定 之 内部流路上形成聚尿辛膜蚌 具工閱之 認出可確保與形成聚尿辛置與微粒量的結果，_ 素膜别之真空閥同等的品質。 φ 實驗所使用之真空闕# ，乍所製「⑽iFV p=之空氣作動闕(本山製 ^」(3向閥)2台)，所」开〉=:)1#、「.8。-職"漏測試及微粒例試2 =尿素膜的膜厚為 檢查者，即使任-者依據間門製造商的一般出廠 於真得到合袼程度的結果。 a具工閥22A之内部、、* ， 限於聚尿素膜，而宜為聚^:形成的樹脂覆膜，係不 樹月旨覆膜。例如，形成聚^膜或聚酿胺膜等之其他合成 酐（PMDA)之單體蒸氣與〇 &，―時’係使均苯四甲酸二 一亞甲基二苯胺（MDA)的單 318040 15 1363102
I ‘體蒸氣之混合蒸氣接觸於真空零件22的内部流路。即使在 *此例中，亦可使用上述構成之樹脂覆膜形成裝置21。又， -聚醯亞胺膜在8〇1至2〇〇〇c以下使聚醯亞胺前驅體聚合 後，必須在20(TC至3〇0。(：下進行醯亞胺化處理，故設定溫 度調整機構31於此2階段之溫範圍。 又，所適用之真空零件係不限於真空閥22A，而如第 2圖所示般，亦可為具有線圈形狀或s字形狀等的内部流 路之配管零件22B。又’在第2圖中.，有關與第j圖之對 鬱應之部分係賦予同—之符號，省略其詳細說明。
若依第2圖之例，藉使配管零件22B連接於真空排氣 管路24的連接部24c，俾使在供給部23所產生2Mda、mdi 的2種單體混合蒸氣供給至配管零件22B的内部，可形成 .所希望厚之聚尿素膜。若依此方法，無關於配管零件22B '的配$形狀，於其内部流路可容易地形成一定厚之樹脂覆 膜。 籲(第2實施形態） 繼而’第3圖係表示本發明之第2實施形態。在本實 施开^態中’係參照第5圖而說明有關真空成膜系統40，其 係說明習知M0CVD裝置組入本發明之樹脂覆膜形成裝置Η 者。又’在圖中’有關與第5圖對應之部分係賦予同一之 符號。 構成成膜用材料之液體狀態之有機金屬錯合物（液體 原料）1係貯存於密閉容器2。密閉容器2係連接壓送用配 B 土送用氣體係例如He氣體介由閥門4而導入密閉容 16 318040 1^0^102 =容於Λ?器2進:步設有導出用配管5,藉由導入於 之外部y·道之M运用耽體將液體原料1導出密閉容器2 器_)°7 配管5係介由連接有間門6、質流控制 器10。閱門8等之液體原料供給配管9而連接於氣化 液體係介由液體原料供給配管9而使所供給之 成原料2氣Γ再將此混入於载體氣體例如以體而形 >閱門12、2,空機器（真空零件）。載體氣體介由連接有 配管u而Z控制器_、間門14等之载體氣體供給 s u而供給至氣化器10。 閱門與反應室（成膜室）15之間，係連接具備 '、料氣體供給配管17，於氣化器10所生成之原 原料氣體供給配管17而導入反應室15久： "'、料軋體供給配管17及閥門19係構成本發明之肩 =體供給配管，以用以使原料氣化之加熱機構41加4 |預定溫度。 … …原料氣體供給配管17之一部分或全部，例如於 乱化盗1G與閥Η」9之間的連結作業時會彈性變性而謀求 作業之容易化’故形成線圈狀。因此’不僅此原料氣體供 給配管Π’亦可採用相同於液體氣體供 體供給配管11#之其他配管部之構成。 力載體轨 反應至15係以真空泵〗6減壓至預定的真空度。於此 反應室15係設置-内藏加熱器之台座部18，而該加熱器 係加熱半導體晶圓或液晶裳置用玻璃基板等之被處理基板 318040 17 1363102 W。於反應室15中，原料氣體係藉與同時供給至反應室！ 5 之氨氣或氫氣等反應性氣體反應，並進行分解，俾於基板 W上形成金屬膜。 、土 本實施之形態的真空成膜系統4〇係對於如以上般所 構成之M0CVD裝置的原料氣體供給管路，組入在上述第^ 實施形態說明之樹脂覆膜形成裝置21來構成。又，有關第 3圖所示之樹脂覆膜形成裝置21的各構成要素，對於與第 1圖對應之部分係賦予同一之符號。 ”樹脂覆膜形成裝置21係具備如下：構成原料氣體供給 官路之軋化益10;就於原料氣體供給配管12及閥門13之 各別的内部流路形成聚尿素膜之目的被組入、且分別產生 舰及·之單體蒸氣的第卜第2蒸發源25a、25b;以 及與形成此等2種單體混合蒸氣之混合層26。 混合層26係介由具備閥門44之真空排 給配管9上之闊門8與氣化器之間連接。 %化溫度以上。 …"加熱至原料單體的蒸 另外，構成原料氣體供給管路之氣 供給配管17及閙門1 Q履π π 原村乱體 埶機構41，-定;^M )藉由作為零件溫度調整部之加 …機構41 5又疋於此等之内部 成聚尿素膜之溫度（例如60t至·c)寸者早體療乳並可形 繼而 路，排氣管路24與上述原料氣體供給管 路以構成本發明之「單體蒸氣輸送管路 、步於原料氣體供給配管12與閥門13 之 318040 丄划102 間’連接排氣配管45， 給之單體蒸氣排氣至裝 42，同時並連接於真空 其係用以使原料氣體供給管路所供 置外部。此排氣配管45係具備閥門 閥43。 ^如以上所構成之本實施形態的真空成膜系統 聚尿2應=5之被處理基板_成膜處理之前，進行以 來尿素膜被覆原料氣體供給管路之步驟。 聚^素膜之形成步驟中，係關關門8、閥門Η及闕 ►咸”俨、開啟閥門42及閥門44。繼而，驅動真空閥43， 體編給管路24。其後，在蒸發源25a、25b中 及MDI蒸發’在混合槽26形成聚尿素之原料單體混 給至原料氣體供給管路。單體混合蒸氣係通 ° 益及原料氣體供給配管17，俾於此等之内部流 成聚尿素膜。殘餘之單體混合蒸氣，係介由排氣： B而排氣至裝置外部。 又，藉由採用一經由反應室15之單體蒸氣的排氣路 # ’不僅乳化器10及原料氣體供給配f 17 ’對於閥門 之内部流路亦可形成聚尿素膜。 上做法’於原料氣體供給管路上形成聚尿素臈之 、曰膜其後，關閉閥門42及閥門44，並開啟閥門8、 =14及閥門19。移動至反應室15之被處理基板⑼的成 膜步/1¾。 放卜右依本實施形態，不卸下原料氣體供給管路之構成零 牛U化器1G、配管17、閥門19等），可對此等零件之内 部流路㈣«尿讀。對於此等複數的零件而可全部地 318040 19 1363102 形成聚尿素膜， 實施例 故可謀求&備之運作停止時間的縮短。 以下 祝明有關本發明之實施例。 就樹脂覆膜’進行確認聚尿素膜及聚酿亞胺膜之舰 =體附著抑果的實驗。實驗方㈣以電解研磨處理（Ep =)或塗布處理加工lcmxlcm之_16L製晶片表面，將 2專晶片試樣載置於被設置於反應室内之加熱板(7rc) ^連續曝露於MPA氣體1M、時。繼而，使用微量天平測 -疋各晶片試樣的重量變化，以此作為㈣之附著量。 接著，使用SEM照片而目視檢查實驗後之各試樣，依 據此而判定良否。附著於試樣之MPA會析出於試樣表面， 在SEM照片上呈現白濁之狀態。良否判定係以所測定之猶 的附著量作為基準。 SUS316L晶片係使用削除處理表面之裸試樣、電解研 磨處理表面之試樣、於裸試樣上塗布氮化鈦（TiN)膜、聚尿 #素臈、聚醯亞胺膜的試樣。又，sus製試樣之外，尚使用 鎳（Ni)製晶片（icmxicm)的裸試樣。實驗之結果表示於表 1 ° 318040
20 1363102 [表i] 試驗前(mg) 試驗後(tng) 差(mg) 目視檢査 判定 SLIS3i6L (無覆膜） 709.84 709.93 0.08 淡白濁 < 白濁 X SUS316L-EP(無覆膜) 796.26 796.32 0.06 淡白濁 < 白濁 Δ Ni (無覆膜） 1737.56 1738.85 1.29 白濁 X SUS316L表面上 rm 708.38 708.76 0.38 白濁 X SUS3彳6L表面上 聚尿素膜50nm 750.73 750.81 0.04 淡白濁 < 白濁 Δ ΙΟΟηπι 744.69 745.73 0.04 淡白濁 < 白濁 A 300nm 750.49 750.49 0 〇 1000nm 745. 80 745.80 0 〇 SUS316L表面上 聚醯亞胺膜50nm 802.90 802.92 0.02 〇 80nm 802.50 802.52 0.02 〇 630nm 804.36 804.36 0 〇 ΙΟΟΟηπι 797.43 797.43 0: 〇
實驗之結果，Ni晶片附著MPA最多。認為此係Ni本 身具有的觸媒作用所產生者。 SUS316L之裸試樣中可看到沿著表面的結晶粒界附著 |IPA(參照第6圖）。 經電解研磨處理之SUS316L- EP晶片，相較於SUS3161 的裸試樣，可降低MPA之附著量，但沿著研磨處理之表面 的損傷而附著MPA。 又，塗布處理TiN(2/z m)之試樣係較SUS316L之裸試 樣有更多的MPA附著。 其次，有關塗布處理聚尿素膜之試樣，MPA曝露前後 之重量變化（MPA的附著量）係非常小。將膜厚lOOnm以下 及300nm之試樣的SEM照片分別表示於第4圖A及第4圖 21 318040
-丄在膜厚很薄的50nm、1 °°nra之試樣中，可看到部 刀mpa的附著。附菩夕和庙 係田“。 度，係膜厚愈小，結果愈差。此 係因使用SUS316L之禊+ s 稞0θ片作為基底層，故若電解研磨處 =善表面之平坦度，即使膜厚⑽⑽之聚尿 亦可抑制MPA之附著。
方面，對於塗布處理聚醯亞胺膜之試樣，在MPA 的膜厚之重量變化差幾乎無，_之附著防止效 :非：兩。又，在聚酿亞膜時即使為很薄的膜厚，亦可得 1附者防止效果，係起因於對s u s之枯性（潤濕性）佳。但， 目較於聚尿：膜’聚醯亞胺膜係具有吸濕性高、聚合溫度 (烘烤溫度）高之性質。 如以上所述，使聚尿素膜或聚醯亞胺膜塗布於不銹鋼 表面，可有效地抑制MPA(有機金屬化合物）之附著。藉此， 例如於MOCVD裝置等的成膜裝置中之原料氣體的供給管路 c樹脂覆膜，可謀求抑制原料氣體之附著，經長期 而t定之原料氣體的供給、與微粒的防止發生。 j上，說明有關本發明之各實施形態，但本發明當然 不限定於此等’可依據本發明之技術思想而有各種變化。 、例如、，在以上之實施形態中，係舉例聚尿素膜或聚酿 亞胺膜作為樹脂覆膜而說明’但不限於此。又，單體蒸氣 =不限於2種之原料單體的混合蒸氣，而如聚合物蒸鐘法 般，亦可以單一之單體蒸氣形成樹脂覆膜。 在以上之實施形態中，係使用MDA、MDIi2種類的 318040 22 1363102 :單體混合蒸氣作為蒸㈣合用之單體混合 .於此，而亦可為3種以上之單體混合蒸氣’:、又::不：定 成聚尿素膜或聚醯亞胺膜時，雖分別妯蚀田'，虽形 ⑽A)與酸性原料單體⑽）每—種類—自㈣原料單體 以上之原料單體構成任一者或兩者。可以2種類 又，在以上實施形態中，係舉例說明直办 配管零件等作為真空零件，但於此以外，^^、乳化器、 或連接零件等、曝露於原 Μ擴散器 鲁本發明。 具玉令件，亦可適用於 進一步，說明M0CVD裝置作為成膜褒置 亦可適用於熱⑽裝置等、或電漿講裝置:=月 以外之其他成膜裝置。 次CVD裝置 【圖式簡單說明】 裝 式 第1圖係說明本發明 置21的構成之圖式。 苐2圖係說明本發明 之第1實施形態之樹脂覆膜形成 之第1實施形態之變形例的圖 第3圖係本發明之第2實施形態的真空成膜系統 之配官構成圖。 第4圖係說明本發明之實施例的SM照片，Α表示聚 尿素膜ΙΟΟηιη之試樣，B表示聚尿素膜3〇〇nm之試樣。 第5圖係表示習知iM〇CVD裝置的原料氣體供給管路 之配管構成圖。 第6圖係表示附著於習知之M〇CVD裝置的原料氣體供 23 318040 1363102 給管路之成膜原料狀態的SEM照片。 【主要元件符號說明】 10 氣化器 17 原料氣體供給配管 21 樹脂覆膜形成裝置 22A 真空零件（真空閥） 22B 配管零件 23 供給部 • 4 真空排氣管路 24a 第1配管 24b 第2配管 24c 連接部 25a、25b 蒸發源 26 混合槽 27a、27b 導入閥 ^8a ' 28b 導入配管 29a、29b 加熱器 30 加熱器 31 溫度調整機構（零件溫度調整部） 40 真空成膜系統 41 溫度調整機構 24 318040

Claims (1)

  1. 第95110221號專利申請案 100年11月24曰修正替換頁 十、申請專利範圍： 1. 一種真空零件的製造方法，該真空零件係具有内部流 路，該製造方法之特徵在於： 使前述内部流路連接於真空排氣管路後，使蒸鍍 聚合用之至少2種類的原料單體之單體混合蒸氣介由 經維持於前述原料單體之蒸氣化溫度以上的前述真空 排氣管路而供給至經維持於前述單體混合蒸氣會附著 之溫度的前述内部流路，而於此内部流路上形成樹脂 覆膜。 2. 如申請專利範圍第1項之真空零件的製造方法，其中， 前述樹脂覆膜為二異氰酸酯與二胺之聚合反應所形成 之聚尿素膜。 3. 如申請專利範圍第2項之真空零件的製造方法，其中， 前述聚尿素膜之厚度為lOOnm以上lOOOnm以下。 4. 如申請專利範圍第1項之真空零件的製造方法，其中， 前述真空零件為配管、閥門或氣化器。 5. 如申請專利範圍第4項之真空零件的製造方法，其中， 前述配管為線圈狀。 6. 如申請專利範圍第1項之真空零件的製造方法，其中， 係沿著前述真空排氣管路而連接複數個零件，於此等 複數個真空零件之内部流路上全面性地分別形成前述 樹脂覆膜。 7. 如申請專利範圍第1項之真空零件的製造方法，其中， 經過下列步驟而使前述内部流路上之樹脂覆膜再生： 25 318040修正版 已形成之樹脂覆膜之 分解除去於前述内部流路上 步驟；以及
    於前述内部流路上重新形成樹脂覆膜之步驟。 一種樹脂覆膜形成裝置’係用以於真空零件之内部流 路上形成樹脂覆膜，該裝置之特徵在於具備： 4洛鍍聚合用之至少2種類的原料單體之單體混人 蒸氣之供給部； α 輸送刚述單體混合蒸氣之真空排氣管路； 將刖述真二排氣管路維持於前述原 化溫度以上的加熱器； 平筱之以 設於前述真空排氣管路之一部分而可與前述真空 零件之内部流路連接之連接部；以及 使前料航合蒸氣㈣於祕於前料接部之 空零件的内部流路而形成樹脂覆膜的零件溫度調整 ❿.如申請專利範圍帛8項之樹脂覆膜形成袭置，豆中， ^供給部係具有：使蒸鐘聚合用之複數種樹脂原料 :體4發之複數個源蒸發；以及混合此等複數種單體 蒸氣之混合槽。 10· ^申請專利範圍第8項之樹脂覆膜形成褒置其中， 月1』述树脂覆膜為聚尿素膜或聚醯亞胺膜。 U.=申請專利範圍第8項之樹脂覆膜形成裝置，其中， 别述真空零件為配管、閥門或氣化器。 12.種真^成m係具有：可A轉氣之成膜室；對 318040修正版 26 1363102 此成膜室供給原料氣體之原料氣體供給 ㈣此弱4體供給管路之複錢0零件之内部沒 • 路上形成樹脂覆膜之樹脂覆膜形成裝置； 机 前述樹脂覆膜形成裝置係具備： —蒸鍍聚合用之至少2種類的原料單體之單體混合 瘵氣之供給部； 連接於前述供給部與前述原料氣體供給管路之間 籲 且輸送前述單體混合蒸氣之單體蒸氣輸送管路；曰 +將前述單體蒸氣輸送管路維持於前述原料單體之 蒸氣化溫度以上的加熱器；以及 使前述單體混合蒸氣附著於前述真空零件的内部 流路而形成樹脂覆膜的零件溫度調整部。 13. 如申請專利範圍第12項之真空成膜 供…P係具有：使蒸㈣合用之複數種樹脂原料單體 蒸氣蒸發之複數個源蒸發；以及混合此等複數種單體 秦氧之混合槽。 14. 如申請專利範圍第12項之真空成膜系統，其中，前述 15. 如申請專利範圍第12項之真空成膜系統，其中，前述 真空零件為配管、閥門或氣化器。 刖“ 16·如申請專利範圍第12項之真空成膜系統，其中，前述 原料氣體為M0CVD用之有機金屬材料的氣化器。 L 318040修正版 27
TW095110221A 2005-03-24 2006-03-24 Method for manufacturing vacuum parts, apparatus for forming resin coat and vacuum film-forming system TWI363102B (en)

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