JPH08269720A - 窒化チタン薄膜の作製方法及びその方法に使用される薄膜作製装置 - Google Patents
窒化チタン薄膜の作製方法及びその方法に使用される薄膜作製装置Info
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
Abstract
た窒化チタン薄膜の作製においてアスペクト比の高い穴
に対しても被覆性良く成膜できるようにする。 【構成】 反応容器1内に原料ガス導入系4によってテ
トラキスジアルキルアミノチタンの原料ガスを導入す
る。ホルダ温度調節機構31によって予め加熱された基
体2に原料ガスが供給されると、所定の熱化学反応が生
じ、窒化チタンを主成分とする薄膜が作製される。反応
容器1内の圧力は排気系によって制御され、0.1から
15パスカルの範囲内の所定の値になるように維持され
る。
Description
の製作の際に行われる窒化チタンを主成分とする薄膜の
作製に関するものである。
電子部品、各種センサ−等のデバイスを製作する際に行
われる拡散防止膜、密着層膜、配線膜、絶縁膜、誘電体
膜等の薄膜の作製には、蒸着法、スパッタリング法、化
学気相成長(CVD)法、プラズマアシスト法、スピン
コ−ト等の種々の方法が採用されている。近年デバイス
の集積化が進むにつれて、高アスペクト比の穴や溝への
被覆性の良い成膜が求められている。
作製技術として、配線用タングステン(W)と基体であ
るシリコン(Si)との相互拡散を防止して安定した電
気的特性を得るためや、ロジック系集積回路用配線の銅
(Cu)が基体(Si)や絶縁層(SiO2 )中へ拡散
してしまうことを防止するため、窒化チタンを主成分と
する拡散防止層用の薄膜を作製する必要性が生じてい
る。また更に、半導体集積回路の層間配線技術として、
下層のアルミ膜層と上層のアルミ膜層とをつなぐように
設けられたスルーホール中に導通用の薄膜を作製するこ
とが必要である。この導通用の薄膜としては、やはり窒
化チタンを主成分とする薄膜(以下、窒化チタン薄膜)
が用いられ、高アスペクト比の穴(コンタクトホール,
スルーホール等)に良好な被覆性で窒化チタン薄膜を作
製することも求められている。
被覆性で作製する方法として注目されている方法の一つ
に、有機金属化合物や有機金属錯体を原料として用いた
CVD技術がある。例えば、M.Eizenberg等
のAppl.Phys.Lett.65(19),7
November 1994P.2416−P.241
8の中にその方法に関する記事がある。M.Eizen
berg等は、テトラキスジメチルアミノチタン(TD
MAT)のみを原料とし、雰囲気圧力0.45Torr
(60Pa)で窒化チタン薄膜を作製している。窒化チ
タン薄膜による拡散防止層は、256メガビットDRA
M(記憶保持動作が必要な随時書き込み読み出し型記憶
素子)の場合、穴径0.25μm、アスペクト比4.0
のコンタクトホール等の穴を被覆率90%で成膜するこ
とが望まれている。しかし、ここで得られた薄膜の底部
被覆率は穴径0.6μmアスペクト比1.5のコンタク
トホールに対して85%であって、前記要求を達成する
ことは不可能である。
rs等のThin Solid Films. Vo
l.247(1994)P85−P93では、TDMA
Tやテトラキスジエチルアミノチタン(TDEAT)に
アンモニア(NH3 )を添加した原料ガス(以下、TD
MAT−NH3 ,TDEAT−NH3 )を使用して、雰
囲気圧力10Torrで窒化チタン薄膜を作製してい
る。しかし、このとき得られた薄膜においても、穴径
0.8μmアスペクト比1.0のコンタクトホールに対
して、TDMAT−NH3 で20%、TDEAT−NH
3 で85%であり、この場合も前記要求を達成すること
は不可能である。
方法では、テトラキスジアルキルアミノチタンのみの原
料ガス、または、テトラキスジアルキルアミノチタンに
アンモニアを添加した原料ガスを使用して窒化チタン薄
膜を作製する場合、256MbDRAMの拡散防止層と
して要求されている、穴径0.25μm、アスペクト比
4.0のコンタクトホールを被覆率90%で成膜するこ
とが不可能であるという欠点がある。本願の発明は、こ
のような課題を解決するためになされたものであり、テ
トラキスジアルキルアミノチタンを使用した窒化チタン
薄膜の作製において、アスペクト比の高い穴に対しても
被覆性良く成膜できるようにすることを目的にしてい
る。
め、本願の請求項1記載の発明は、気化したテトラキス
ジアルキルアミノチタンよりなる原料ガスを熱的に化学
反応させ、所定の基体の目的とする表面上に窒化チタン
を主成分とする薄膜を堆積する薄膜作製方法において、
基体が配置された雰囲気の圧力が0.1から15パスカ
ルの範囲内の所定の値になるような条件とするという構
成を有する。同様に上記目的を達成するため、請求項2
記載の発明は、上記請求項1の構成において、作製され
る薄膜の導電性を高めるための所定の添加ガスを原料ガ
スに添加するという構成を有する。同様に上記目的を達
成するため、請求項3記載の発明は、上記請求項2の構
成において、テトラキスジアルキルアミノチタンがテト
ラキスジエチルアミノチタンであり、添加ガスがアンモ
ニアであるという構成を有する。また、同様に上記目的
を達成するため、請求項4記載の発明は、上記請求項
1,2又は3の薄膜作製方法に使用される薄膜作製装置
であって、排気系及び真空計を備えた反応容器と、窒化
チタン薄膜を表面に作製する基体を反応容器内の所定の
位置に配置するための基体ホルダと、反応容器内にテト
ラキスジアルキルアミノチタンよりなる原料ガスを導入
するガス導入系と、導入された原料ガスを加熱して原料
ガスを熱的に化学反応させて窒化チタンを主成分とする
薄膜を作製する加熱手段とを有し、前記排気系は、0.
1から15パスカルの範囲内の所定の圧力に反応容器の
雰囲気を維持することが可能であり、前記真空計は少な
くとも0.1から15パスカルの範囲内において反応容
器内の圧力を測定できるものであるという構成を有す
る。同様に上記目的を達成するため、請求項5記載の発
明は、上記請求項4の構成において、真空計は、ダイヤ
フラム真空計であるという構成を有する。
は、本願発明の実施例の窒化チタン薄膜の作製方法の実
施に使用される薄膜作製装置の概略図である。図1に示
す薄膜作製装置は、排気系11及び真空計12,13を
備えた反応容器1と、窒化チタン薄膜を表面に作製する
基体2を反応容器1内の所定の位置に配置するための基
体ホルダ3と、反応容器1内にテトラキスジアルキルア
ミノチタンよりなる原料ガスを導入する原料ガス導入系
4と、導入された原料ガスを加熱して原料ガスを熱的に
化学反応させて窒化チタン薄膜を作製する加熱手段とか
ら主に構成されている。
な容器であり、排気系11によって内部が真空排気され
るようになっている。排気系11としては、回転ポンプ
やターボ分子ポンプ等を組み合わせたシステムが採用さ
れ、10-4パスカル程度まで排気可能に構成されてい
る。反応容器1内の圧力を測定する真空計12,13と
しては、ダイヤフラム真空計12と電離真空計13の二
つが用いられている。ダイヤフラム真空計12は、0.
1〜133パスカル程度の範囲で測定可能な真空計であ
り、例えばMKS社製バラトロンTYPE128A等の
高精度のものが好適に採用できる。また、電離真空計1
3は、10-2〜10-6パスカル程度の範囲で測定可能な
真空計であり、例えば日電アネルバ社製BAゲージUG
D−1S等が採用可能である。
構14が配設されている。この容器温度調節機構14
は、反応容器1の外壁面に沿って配設されたヒータ14
1と、反応容器1の温度を測定するために取り付けられ
た熱電対よりなる温度計142と、ヒータ141を通電
して昇温させる電源143と、温度計142によって測
定された反応容器1の温度に基づきサイリスタユニット
等の制御素子を使用しながらPID制御、PI制御、O
N−OFF制御、ファジー制御等の制御を行う制御器1
44とから主に構成されている。このような容器温度調
節機構14によって、反応容器1は70℃程度までの所
定の温度に加熱される。また、反応容器1は、基体2の
出し入れを行うための不図示のゲートバルブを備えてい
るる。窒化チタン薄膜の作製が行われる基体2は、この
ゲートバルブを通って反応容器1内に進入し、基体ホル
ダ3に保持されるようになっている。
構を備えている。ホルダ温度調整機構は、基体ホルダ3
の内部に埋め込まれたヒータ311と、基体ホルダ3の
温度を測定する熱電対からなる温度計312と、ヒータ
311を通電して昇温させる電源313と、温度計31
2によって測定された基体ホルダ3の温度に基づきサイ
リスタユニット等の制御素子を使用しながらPID制
御、PI制御、ON−OFF制御、ファジー制御等の制
御を行う制御器314などから主に構成されている。こ
のようなホルダ温度調節機構31によって、基体ホルダ
3は350℃程度までの所定の温度に加熱されるように
なっている。
系4と、添加ガス導入系5と、キャリアガス導入系6と
がそれぞれ設けられている。まず、原料ガス導入系4
は、原料であるテトラキスジアルキルアミノチタン(以
下、TDAAT)のガスを導入する溜めた原料容器41
と、TDAATを気化させる不図示の気化手段と、TD
ATガスの流量を制御する流量制御器42とから主に構
成されている。原料となるTDAATは、テトラキスジ
エチルアミノチタン(TDEAT)であれ、テトラキス
ジメチルアミノチタン(TDMEAT)であれ、常温常
圧で液体の材料であり、液体の状態で原料容器41内に
溜められている。原料容器41は、ステンレスで形成さ
れたものであり、その内壁は電解研磨処理が施されてい
る。不図示の気化手段は、原料容器41内のTDAAT
を加熱して気化させたり、別のガスを原料容器41内に
導入して原料の泡を生じさせて気化させたりする構成が
採用される。
の添加ガスを溜めた添加ガスタンク51と、添加ガスの
流量を制御する流量制御器52とから主に構成され、キ
ャリアガス導入系6は、所定のキャリアガスを溜めたタ
ンク61と、キャリアガスの流量を制御する流量制御器
62とから主に構成されている。尚、TDEATの原料
ガス及びキャリアガスとが混合させて得たガスは、配管
40によって導かれ、反応容器1内に導入されるように
なっている。この配管40には、必要に応じて温度調節
機構が設けられ、気化したTDAATが液化しないよう
に構成される。
を説明しながら、本願発明の窒化チタン薄膜の作製方法
の実施例について説明する。まず、基体2は、不図示の
ゲートバルブを通って反応容器1内に進入し、基体ホル
ダ3に保持される。反応容器1の内部は、排気系11に
よって例えば10-4パスカル程度まで排気される。尚、
この際の圧力は、電離真空計12,13よりなる真空計
12,13によって測定される。また、基体ホルダ3
は、ホルダ温度調節機構31によって予め350℃程度
の温度に加熱され、従って基体2もこの程度の温度に加
熱された状態となる。次に、原料ガス及びキャリアガス
を導入する配管40に設けられたバルブ43を開け、T
DAATの原料ガス及びキャリアガスの混合ガスを反応
容器1内に導入する。同時に、添加ガス導入系5に設け
られたバルブ53も開け、添加ガスも反応容器1内に導
入する。
に設けた容器温度調節機構14によって加熱された後、
基体ホルダ3に設けたホルダ温度調節機構31の熱によ
ってさらに加熱され、所定の熱化学反応が生じる。この
結果、基体2の表面には窒化チタン薄膜が形成される。
薄膜の厚さが所定の値に達すると、各バルブ43,53
を閉めて原料ガスや添加ガスの供給を停止した後、排気
系11によって反応容器1内を再び排気し、必要に応じ
て大気圧に戻し、その後基体2を反応容器1から取り出
す。
て、TDAATの原料ガス、キャリアガス及び添加ガス
の流量は、反応容器1内の圧力が薄膜作製時に0.1〜
15パスカルの範囲内の所定の値になるように各流量調
整器42,52,62によって調整される。この調整
は、予め上記圧力が得られるときの流量条件を実験的に
求めておき、その流量を流量調整器42,52,53に
よって再現することで達成される。尚、この予備的な実
験の時や上記窒化チタン薄膜の作製の時には、反応容器
1内の圧力はダイヤフラム真空計からなる真空計12に
よって測定される。従って、例えば、窒化チタン薄膜の
作製時にダイヤフラム真空計からなる真空計12によっ
て反応容器1内の圧力をモニタし、圧力条件が最適であ
るかどうか常時監視するようにすると好適である。
実験の結果について説明する。図2は、本願発明の有効
性について確認した実験の結果について説明する図であ
る。図2に示す実験は、図1の装置を使用して実際に窒
化チタン薄膜を作製することで行われた。この実験で
は、コンタクトホールとして直径0.25μmアスペク
ト比4.0の穴が表面に形成されたウエハが基体2とし
て採用とされた。また作製条件は、基体2の温度が30
0℃、TDAATとしてTDEATの流量が0.02〜
0.20g/分の範囲内で適宜設定され、キャリアとし
て使用された窒素ガスの流量は150sccm、添加ガ
スとしてのアンモニアガスの流量は15sccmとされ
た。
器1内の圧力がとってあり、縦軸には、底部被覆率
(%)及び成膜速度(μm/分)がとってある。図2に
示すように、圧力が0.1パスカルより低い圧力では、
成膜速度が著しく低くなり、実用上採用が困難である。
また、15パスカルを越える圧力では、底部被覆率が極
端に低下し、コンタクトホールのようなアスペクト比の
高い穴への成膜については不適なものである。また、T
DAATとしてTDMATを用いた場合にも、同様な結
果が得られた。さらに、テトラキスジプロピルアミノチ
タン、テトラキスジイソブチルアミノチタン、テトラキ
スジターシャリブチルアミノチタン等のTDAATを使
用した場合も同様な結果が得られた。これらのTDAA
Tは常温常圧で固体であるが、ヘキサン等の溶媒に溶解
させて液体原料としてから上述と同様に用いると良い。
これらの実験結果から、TDAATを用いて窒化チタン
薄膜の作製を行う場合には、0.1から15パスカルの
圧力範囲において成膜を行うことが、窒化チタン薄膜の
作製を高い被覆率で且つ高い成膜速度で行うために必要
であることが分かる。この結果は、原料ガスの流量を変
えて行った実験でも同様であり、0.02〜0.20g
/分の範囲の原料ガスの流量において上記圧力条件の有
効性が確認された。
薄膜の高被覆率且つ高速の作製が行える理由について
は、完全に明かではないが、次の通りであると考えられ
る。つまり、圧力が低い場合には基体2に充分原料ガス
が供給されず、従って成膜速度が遅くなってしまう。ま
た、15パスカルを越える高い圧力の場合、基体の前方
の空間において、基体の表面に対する付着確率の高い活
性な中間体が生じてしまうと考えられる。この中間体が
盛んに生成されると、材料が穴の底部まで達する確率が
低くなり、結果的に被覆率が悪化してしまう。圧力を1
5パスカル以下に下げると、このような付着確率の高い
中間体の生成が抑制され、付着確率の高い物質が多く生
成されるようになる。これらの物質は穴の底部に達する
確率が高いので、結果的に穴の被覆率が高くなるものと
考えられる。
いられたアンモニアは、作製される窒化チタン薄膜の導
電性を向上させるためのものである。アンモニアガスを
添加して成膜を行った場合、従来の圧力条件においては
被覆性が低下するが、本実施例の圧力範囲ではアンモニ
ア等の添加ガスを添加しても被覆性が低下しないことが
確認されている。
載の窒化チタンの作製方法によれば、アスペクト比の高
い穴に対しても被覆性良く且つ高い成膜速度で成膜を行
うことが可能となる。また、請求項2又は3記載の窒化
チタン薄膜の作製方法によれば、上記請求項1の効果に
加え、導電性の点で良好な窒化チタン薄膜を作製するこ
とができるという効果が得られる。また、請求項4の薄
膜作製装置によれば、上記請求項1,2又は3の効果を
得るに際し、0.1から15パスカルの範囲内で圧力測
定することが可能な真空計を装置が備えているので、圧
力条件が維持されているか常時監視することができる。
従って、上記高被覆率且つ高速の成膜を安定して行うこ
とができる。さらに、請求項5の薄膜作製装置によれ
ば、上記請求項4の効果に加え、0.1から15パスカ
ルの範囲内で圧力測定する真空計としてダイヤフラム真
空計が使用されているので、高信頼性の測定によってさ
らに安定した成膜を行うことができるという効果が得ら
れる。
の実施に使用される薄膜作製装置の概略図である。
について説明する図である。
作製技術として、配線用タングステン(W)と基体であ
るシリコン(Si)との相互拡散を防止して安定した電
気的特性を得るためや、ロジック系集積回路用配線の銅
(Cu)が基体(Si)や絶縁層(SiO2 )中へ拡散
してしまうことを防止するため、窒化チタンを主成分と
する拡散防止層用の薄膜を作製する必要性が生じてい
る。また更に、半導体集積回路の層間配線技術として、
下層のアルミ膜層と上層のアルミ膜層とをつなぐように
設けられたスルーホール中に導通用の薄膜を作製するこ
とが必要である。この導通用の薄膜としては、やはり窒
化チタンを主成分とする薄膜(以下、窒化チタン薄膜)
が用いられ、高アスペクト比の穴(コンタクトホール,
スルーホール等)に良好な被覆性で窒化チタン薄膜を作
製することも求められている。
構14が配設されている。この容器温度調節機構14
は、反応容器1の外壁面に沿って配設されたヒータ14
1と、反応容器1の温度を測定するために取り付けられ
た熱電対よりなる温度計142と、ヒータ141を通電
して昇温させる電源143と、温度計142によって測
定された反応容器1の温度に基づきサイリスタユニット
等の制御素子を使用しながらPID制御、PI制御、O
N−OFF制御、ファジー制御等の制御を行う制御器1
44とから主に構成されている。このような容器温度調
節機構14によって、反応容器1は70℃程度までの所
定の温度に加熱される。また、反応容器1は、基体2の
出し入れを行うための不図示のゲートバルブを備えてい
る。窒化チタン薄膜の作製が行われる基体2は、このゲ
ートバルブを通って反応容器1内に進入し、基体ホルダ
3に保持されるようになっている。
構31を備えている。ホルダ温度調整機構31は、基体
ホルダ3の内部に埋め込まれたヒータ311と、基体ホ
ルダ3の温度を測定する熱電対からなる温度計312
と、ヒータ311を通電して昇温させる電源313と、
温度計312によって測定された基体ホルダ3の温度に
基づきサイリスタユニット等の制御素子を使用しながら
PID制御、PI制御、ON−OFF制御、ファジー制
御等の制御を行う制御器314などから主に構成されて
いる。このようなホルダ温度調節機構31によって、基
体ホルダ3は350℃程度までの所定の温度に加熱され
るようになっている。
を説明しながら、本願発明の窒化チタン薄膜の作製方法
の実施例について説明する。まず、基体2は、不図示の
ゲートバルブを通って反応容器1内に進入し、基体ホル
ダ3に保持される。反応容器1の内部は、排気系11に
よって例えば10−4 パスカル程度まで排気される。
尚、この際の圧力は、電離真空計12,13よりなる真
空計12,13によって測定される。また、基体ホルダ
3は、ホルダ温度調節機構31によって予め350℃程
度の温度に加熱され、従って基体2もこの程度の温度に
加熱された状態となる。次に、原料ガス及びキャリアガ
スを導入する配管40に設けられたバルブ43を開け、
TDAATの原料ガス及びキャリアガスの混合ガスを反
応容器1内に導入する。同時に、添加ガス導入系5に設
けられたバルブ53も開け、添加ガスも反応容器1内に
導入する。
Claims (5)
- 【請求項1】 気化したテトラキスジアルキルアミノチ
タンよりなる原料ガスを熱的に化学反応させ、所定の基
体の目的とする表面上に窒化チタンを主成分とする薄膜
を堆積する薄膜作製方法において、基体が配置された雰
囲気の圧力が0.1から15パスカルの範囲内の所定の
値になるような条件とすることを特徴とする窒化チタン
薄膜の作製方法。 - 【請求項2】 作製される薄膜の導電性を高めるための
所定の添加ガスを前記原料ガスに添加することを特徴と
する請求項1記載の窒化チタン薄膜の作製方法。 - 【請求項3】 前記テトラキスジアルキルアミノチタン
がテトラキスジエチルアミノチタンであり、前記添加ガ
スがアンモニアであることを特徴とする請求項2記載の
窒化チタン薄膜の作製方法。 - 【請求項4】 請求項1,2又は3の薄膜作製方法に使
用される薄膜作製装置であって、排気系及び真空計を備
えた反応容器と、窒化チタン薄膜を表面に作製する基体
を反応容器内の所定の位置に配置するための基体ホルダ
と、反応容器内にテトラキスジアルキルアミノチタンよ
りなる原料ガスを導入するガス導入系と、導入された原
料ガスを加熱して原料ガスを熱的に化学反応させて窒化
チタンを主成分とする薄膜を作製する加熱手段とを有
し、前記排気系は、0.1から15パスカルの範囲内の
所定の圧力に反応容器の雰囲気を維持することが可能で
あり、前記真空計は少なくとも0.1から15パスカル
の範囲内において反応容器内の圧力を測定できるもので
あることを特徴とする薄膜作製装置。 - 【請求項5】 前記真空計は、ダイヤフラム真空計であ
ることを特徴とする請求項4記載の薄膜作製装置。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP09616795A JP3563819B2 (ja) | 1995-03-28 | 1995-03-28 | 窒化チタン薄膜の作製方法及びその方法に使用される薄膜作製装置 |
TW084112881A TW311276B (ja) | 1995-03-28 | 1995-12-04 | |
KR1019960002020A KR100187451B1 (ko) | 1995-03-28 | 1996-01-30 | 질화티탄박막의 제작방법 |
US08/611,678 US5672385A (en) | 1995-03-28 | 1996-03-06 | Titanium nitride film-MOCVD method incorporating use of tetrakisdialkylaminotitanium as a source gas |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP09616795A JP3563819B2 (ja) | 1995-03-28 | 1995-03-28 | 窒化チタン薄膜の作製方法及びその方法に使用される薄膜作製装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH08269720A true JPH08269720A (ja) | 1996-10-15 |
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