JP5054867B2 - ハロゲン化タンタル前駆物質からのTaNフイルムのPECVD - Google Patents
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Description
(技術分野)
本発明は、集積回路の形成に関し、特にハロゲン化タンタル前駆物質から窒化タンタルフイルムを化学蒸着することに関する。
【0002】
(背景技術)
集積回路(IC)は、電気装置で信号伝達のための通路を与える。装置中のICは、半導体基体の珪素基礎層中に含まれた多くの活性トランジスタから構成されている。ICの容量を増大するためには、金属「導線」による多数の配線を基体の珪素基礎層中の或る活性トランジスタと、基体の珪素基礎層中の別の活性トランジスタとの間に形成する。回路の金属配線として総合的に知られている配線は、基体中へ切り込まれた穴、バイア又はトレンチを通して構成されている。金属配線の、実際に珪素基礎層と接触する特定の点は、接点として知られている。穴、バイア又はトレンチの残余は、接点プラグと呼ばれている伝導性材料で充填されている。トランジスタ密度が増大し続け、一層高密度の集積回路を形成して行くにつれて、接点プラグの直径を減少し、配線、多段金属化構造体、及び一層高い縦横比のバイアの数を増大できるようにしなければならない。
【0003】
アルミニウムは、集積回路の接点及び配線のために認められた標準的な物であった。しかし、その電気移動及びその高い電気抵抗率に伴われる問題のため、サブミクロンの大きさを持つ新しい構造体のための新しい材料が必要になっている。銅は、超大規模集積(ULSI)回路の次世代集積回路のための配線材料として有望であるが、銅珪化物(Cu−Si)化合物が低温で形成されること及び酸化珪素(SiO2)を通るその電気移動性は、それを使用した場合の欠点になっている。
【0004】
配線素子の選択として、アルミニウムから銅へ移行すると、基体の下の誘電体層への銅の拡散を防ぐ障壁として働く新しい材料が必要である。それら新しい材料は、後で基体に蒸着する銅に接着する下地材としても働く必要がある。下地材は銅と障壁材料との間の低い電気抵抗の界面も与えなければならない。スパッタリングのような物理的蒸着(PVD)法及び(又は)化学蒸着(CVD)法により蒸着するチタン(Ti)及び窒化チタン(TiN)障壁層のような、今までアルミニウムと共に用いられてきた障壁層は、銅に対する障壁としては役に立たない。更に、TiはPVD及び(又は)CVDで用いる比較的低い温度で銅と反応してチタン・銅化合物を形成する。
【0005】
スパッターしたタンタル(Ta)及び反応スパッターした窒化タンタル(TaN)は、それらの高い伝導度、高い熱安定性、及び異物原子の拡散に対する抵抗性により、銅と珪素基体との間の良好な拡散障壁になることが実証されてきている。しかし、蒸着したTa及び(又は)TaNフイルムは、その隠蔽効果によるステップカバレッジが本来よくない。従って、スパッタリング法は比較的大きな構造体(>0.3μm)及び小さな縦横比の接点バイヤに限定されている。CVDは、大きな縦横比を有する小さな構造体(<0.2μm)の場合でも、一層良好な等角性のPVDに勝る固有の利点を与える。しかし、t−ブチルイミドトリス(ジエチルアミド)タンタル、TBTDET、ペンタキス(ジメチルアミノ)タンタル(PDMAT)、及びペンタキス(ジエチルアミノ)タンタル(PDEAT)のような金属・有機原料を用いたTa及びTaNのCVDは、種々雑多な結果を与える。Ta及びTaNの場合の別の問題は、得られるフイルムが全て比較的大きな濃度の酸素及び炭素不純物を有し、キャリヤーガスを使用する必要があることである。
【0006】
キャリヤーガスを使用する必要があることは、キャリヤーガス中の前駆物質ガスの濃度が正確には分らない欠点を与える。その結果、キャリヤーガスと前駆物質ガスの混合物をCVD反応室へ正確に計量して入れても、反応器へ前駆物質ガス単独の正確な計量を確実に与えたことにはならない。このことは、CVD室中の反応物を多過ぎるか又は少な過ぎる状態にすることがある。キャリヤーガスを使用することは、その流れるキャリヤーガスにより屡々粒状物が取り込まれ、CVD反応室へ汚染物として送り込む欠点も与える。処理中の半導体ウエーハの表面上に粒子が存在すると、欠陥のある半導体装置を製造する結果になることがある。
【0007】
PECVDで用いられる比較的低い温度(<500℃)でTaNを蒸着する方法は、次世代ICで銅障壁を形成するのに利点を与える。理想的には蒸着したフイルムは大きなステップカバレッジ〔構造体(feature)の側面、又はその構造体に隣接する基体又はウエーハの上部表面上の被覆厚さに対する前記構造体の底部での被覆厚さの比〕、良好な拡散障壁性、最小限の不純物、低い抵抗率、良好な等角性(大きな縦横比の構造体の複雑なトポグラフィーの均一なカバレッジ)を有し、理想的にはその方法は大きな蒸着速度を有する。
【0008】
(発明の開示)
本発明は、ハロゲン化タンタル前駆物質から窒化チタン(TaNx)フイルムを基体上に蒸着する方法に関する。ハロゲン化タンタル前駆物質は、その前駆物質を気化して、基体の入った反応室へタンタル蒸気を送る蒸気圧を与えるのに充分な温度へ前記前駆物質を加熱することにより、キャリヤーガスを用いることなく送入する。気化圧力は約3トール(399.97N/m2)より大きいことが好ましい。蒸気を窒素含有処理ガスと一緒にし、プラズマ促進化学蒸着(PECVD)法により基体上にTaNxを蒸着する。ハロゲン化タンタル前駆物質は、フッ化タンタル(TaF)、塩化タンタル(TaCl)、又は臭化タンタル(TaBr)でもよく、好ましくは五フッ化タンタル(TaF5)、五塩化タンタル(TaCl5)、又は五臭化タンタル(TaBr5)である。基体温度は約300℃〜500℃の範囲にあるのが好ましい。
【0009】
本発明により蒸着されたTaNx層は、最小限の不純物及び低い抵抗率を有する。そのフイルムは良好なステップカバレッジ、大きな縦横比(aspect ratio:アスペクト比)の構造体(feature:フィーチャー)での良好な等角性(conformality)を与え、銅フイルムに対する良好な拡散障壁になる。
【0010】
本発明の開示した方法及び基体は一連の用途を有することが認められるであろう。これら及び他の利点は、次の図面及び詳細な説明を参照して更に理解されるであろう。
【0011】
(詳細な説明)
タンタル(Ta)のような耐火性遷移金属及びそれらの窒化物(TaN)フイルムは、銅(Cu)に対する効果的な拡散障壁になる。それらの効果性は、それらの大きな熱安定性、高い伝導度、及び異物元素又は不純物の拡散に対する対抗性によるものである。Ta及びTaNは、それらがCuと化学的に不活性であること、即ち、CuとTa、又はCuとNとの間で化合物が形成されないことにより、特に魅力的なものである。
【0012】
ハロゲン化タンタルは、Ta及びTaNのための便利な無機原料を与える。特に無機前駆物質は五ハロゲン化タンタル(TaX5)であり、ここでXは、フッ素(F)、塩素(Cl)、及び臭素(Br)のハロゲンを表す。表1は、ハロゲン化タンタル前駆物質、特に五フッ化タンタル(TaF5)、五塩化タンタル(TaCl5)、及び臭化タンタル(TaBr5)の関連する熱力学的性質を示しており、比較のため五沃化タンタル(TaI5)が含まれている。TaF5、TaCl5、及びTaBr5前駆物質材料は、全て室温(18℃〜22℃)で固体である。
【0013】
【0014】
化学蒸着(CVD)法では、熱エネルギー又は電気エネルギーを用いてガス前駆物質を活性化する。活性化した時、ガス前駆物質は化学的に反応してフイルムを形成する。CVDの好ましい方法は、図1に例示してあり、本願と同じ日に出願され、東京エレクトロン社(Tokyo Electron Limited)に譲渡されている、ウェステンドロップ(Westendorp)その他による「固体表面からの蒸気をCVD室へ送るための装置及び方法」(APPARATUS AND METHODS FOR DELIVERY OF VAPOR FROM SOLID SOURCES TO A CVD CHAMBER)と題する係属中の出願に記載されている。化学蒸着(CVD)装置10は、CVD反応器11及び前駆物質送入系12を有する。反応器11中で反応を行い、例えば、塩化タンタル(TaCl)又は他のハロゲン化タンタル化合物の前駆物質ガスをタンタル(Ta)又は窒化タンタル(TaNx)の障壁層のようなフイルムへ転化する。TaNフイルムは特定の化学量論性(TaNx)に限定されるものではない。なぜなら、TaNxは、与えられた蒸着でガスの比率を変化させることにより、連続的に変えることができるからである。従って、ここで用いるTaNxは、どのような化学量論性の窒化タンタルフイルムでも包含する。
【0015】
前駆物質送入系12は、ガス出口14を有する前駆物質ガスの供給系(source)13を有し、その出口はガス導入部16を有する計量系15を通ってCVD反応室11に通じている。供給系13は前駆物質ガス、例えばハロゲン化タンタル蒸気をハロゲン化タンタル化合物から生ずる。その化合物は、標準温度及び圧力の時、固体状態になっているものである。前駆物質原料は、好ましくは制御された加熱により、希望の前駆物質蒸気圧を生ずる温度に維持されている。その蒸気圧は、キャリヤーガスを用いることなく、反応室11へ前駆物質ガスを送入するのにそれ自身充分な圧力である。計量系15は、供給系13から反応室11へ前駆物質ガス蒸気の流れを、反応室11中に商業的に実施可能なCVD処理を維持するのに充分な速度に維持する。
【0016】
反応室11は、一般には慣用的CVD反応室であり、真空に対し気密な室壁21により囲まれた真空室20を有する。室20中には基体支持体又はサセプタ22が配置されており、その上に半導体ウエーハ23のような基体が支持される。室20は、半導体ウエーハ基体23の上にTa/TaNx障壁層のようなフイルムを蒸着するCVD反応を実施するのに適した真空度に維持されている。CVD反応室11に好ましい圧力範囲は0.2〜5.0トール(26.664〜666.61N/m2)の範囲にある。その真空度は、真空ポンプ24及び導入ガス供給系(source)25の制御された操作により維持され、その導入ガス供給系は、送入系12を含み、タンタル還元反応を行うのに用いられる、例えば水素(H2)、窒素(N2)、又はアンモニア(NH3)の還元性ガス源26及びアルゴン(Ar)又はヘリウム(He)のようなガスのための不活性ガス源27も含む。供給系25からのガスは、基体23とは反対の室20の一方の端に位置するシャワーヘッド28を通って、一般に基体23に対し平行に且つそれへ向けて室20中へ入る。
【0017】
前駆物質供給系13には、垂直に配向した軸32を有する円筒状気化室31を有する密封気化器30が含まれている。室31は、合金インコネル(INCONEL)600のような高温耐久性の非腐食性材料から形成された円筒状壁33により取り囲まれており、その内部表面34は高度に磨かれて滑らかになっている。壁33は、平坦な閉じた円状底35及び開口頂部を有し、その開口部は壁33と同じ熱耐久性非腐食性材料の蓋36により密封されている。供給系13の出口14は、その蓋36の中に位置している。高温を用いた場合、例えば、TiI4又はTaBr5を用いた場合、蓋36はフランジリング37へ密封され、そのリングはヘリコフレックス(HELICOFLEX)密封材のような高温耐久性真空適合性金属シール38により壁33の頂部へ一体化されており、そのシールはインコネルコイルスプリングを取り巻くC型ニッケル管から形成されている。TaCl5及びTaF5を用いた場合、慣用的弾力性Oリングシール38を用いて蓋を密封してもよい。
【0018】
キャリヤーガスの源39は、蓋36を通って容器31に接続されており、そのガスはHe又はArのような不活性ガスであるのが好ましい。供給系13には、タンタルのフッ化物、塩化物、又は臭化物(TaX)、好ましくは五ハロゲン化物(TaX5)のような多量の前駆物質材料が容器31の底に入っており、それは標準温度及び圧力で固体状態で容器31中へ導入されている。容器31は、その中の固体TaX物質を入れてその容器を密封することにより、ハロゲン化タンタル蒸気で満たされている。ハロゲン化物は前駆物質40として供給され、容器31の底に入れられ、そこで、得られる蒸気圧が許容範囲内に有る限り、液体状態まで加熱されるのが好ましい。前駆物質40が液体である場合、蒸気はその液体物質40の液面より上に存在する。壁33は垂直円筒であるため、TaX物質40の表面積は、もし液体であれば、TaXの消失量とは無関係に一定に留まる。
【0019】
容器31中の前駆物質40の温度を維持するために、壁33の底35を、ヒーター44と熱伝導状態に維持し、それにより前駆物質40を制御された温度、好ましくはその融点より高く維持し、それによりキャリヤーガスが無い(即ち、直接送入系になっている)場合には約3トール(399.97N/m2)の範囲の蒸気圧を生ずる。正確な蒸気圧は、基体23の表面積等のような変数に依存する。タンタルのための直接送入系の場合には、蒸気圧は、図2に示したように、ハロゲン化タンタル前駆物質を95℃〜205℃の範囲に加熱することにより、5トール(666.61N/m2)以上の好ましい圧力に維持することができる。TaX5の場合には、望ましい温度はTaF5では少なくとも約95℃であり、TaCl5では望ましい温度は少なくとも約145℃であり、TaBr5では望ましい温度は少なくとも約205℃である。フッ化物、塩化物、及び臭化物の夫々の五ハロゲン化タンタル化合物の融点は、97℃〜265℃の範囲にある。五沃化タンタル(TaI5)では、容器31中に充分な蒸気圧を生じさせるためには遥かに高い温度が必要である。それら温度は、シャワーヘッド28中で、或はさもなければウエーハ23と接触する前に、早過ぎるガス反応を起こす程高くならないようにすべきである。
【0020】
例として、180℃の温度が、容器31の底35を加熱するための制御温度であると仮定する。この温度は、五沃化チタン(TiI4)前駆物質を用いた場合の望ましい蒸気圧を生ずるのに適切である。容器31の壁33及び蓋36上に前駆物質蒸気が凝縮するのを防ぐために、容器31の底35にこの温度を与えると、蓋は、蓋36の外側と熱的接触している別に制御されたヒーター45による壁33の底35の所のヒーター44よりも高い、例えば、190℃の温度に維持される。室壁33の側面は環状トラップ空気空間46により取り巻かれており、それは室壁33と、取り巻く同心状外側アルミニウム壁又は缶47との間に含まれている。缶47は、更に珪素発泡絶縁体48の環状層により取り巻かれている。この温度維持構造により、蓋36、壁33の側面、及び前駆物質40の表面42により取り巻かれた容器31の体積中に蒸気を、180℃〜190℃の希望の例温度範囲、及び約3トール(399.97N/m2)より高く、好ましくは5トール(666.61N/m2)より高い圧力に維持する。希望の圧力を維持するのに適切な温度は、前駆物質材料により変化し、その材料は主にタンタル又はハロゲン化タンタル化合物になるように考えられている。
【0021】
蒸気の流れを計量する系15には、直径が少なくとも1/2インチ(1.27cm)であるか、又は内径が少なくとも10mm、好ましくは更に大きい送入管50が含まれ、少なくとも約2〜40標準cm3/分(sccm)である希望の流量で認め得る程の圧力低下が起きないようにする。管50は、その上流端の所で出口14に接続されている前駆物質ガス供給系13から、反応室11へ伸びており、そこでその下流端が導入部16へ接続されている。気化器出口14から反応器導入部16までの管50の全長及び反応器室20のシャワーヘッド28は、前駆物質材料40の気化温度より高く、例えば、195℃に加熱されるのが好ましい。
【0022】
管50には、中心に円状オリフィス52があいているバッフル板51が配備されており、そのオリフィスは約0.089インチ(0.226cm)の直径を有するのが好ましい。ゲージ1(56)からゲージ2(57)への圧力低下は、制御弁53により調節する。オリフィス52を通って反応室11へ入る制御弁53の後のこの圧力低下は、約10ミリトール(1.333N/m2)より大きく、流量に比例するであろう。遮断弁54が導管50の中に、気化器13の出口14と制御弁53との間に配備され、気化器13の容器31を閉じるようにしてある。
【0023】
送入系15からCVD反応室11の室20中へ入る前駆物質ガスの流量を制御することを含め、装置10を制御するのに用いるための制御器60に情報を与えるため、装置10に圧力センサー55から58が配備されている。それら圧力センサーには、気化容器31中の圧力を監視するため、気化器13の出口14と遮断弁54との間の管50に接続されたセンサー55が含まれている。圧力センサー56は、オリフィス52の上流の圧力を監視するため、制御弁53とバッフル51との間の管50に接続されており、一方圧力センサー57はオリフィス52の下流の圧力を監視するため、バッフル51と反応器導入部16との間の管50に接続されている。更に圧力センサー58が、CVD室20中の圧力を監視するため、反応室11の室20に接続されている。
【0024】
反応室11のCVD室20中へ入る前駆物質蒸気の流れの制御は、センサー55〜58、特にオリフィス52を通る圧力低下を決定するセンサー56と57により感知された圧力に呼応して制御器60により達成される。条件が、オリフィス52を通る前駆物質蒸気の流れが閉塞されていない流れになるような条件である場合、管52を通る前駆物質蒸気の実際の流れは、圧力センサー56及び57により監視される圧力の関数であり、オリフィス52の下流側でセンサー57により測定される圧力に対するオリフィス52の上流側でセンサー56により測定される圧力の比から決定することができる。
【0025】
条件が、オリフィス52を通る前駆物質蒸気の流れが閉塞された流れになるような条件である場合、管52を通る前駆物質蒸気の実際の流れは、圧力センサー57により監視される圧力だけの関数である。どちらの場合でも、閉塞又は非閉塞流の存在は、工程条件を解釈することにより制御器60により決定することができる。その決定が制御器60により行われる場合、前駆物質ガスの流量は制御器60により計算して決定することができる。
【0026】
前駆物質ガスの実際の流量の正確な決定は、制御器60によりアクセスできる非揮発メモリー61に記憶された照合又は乗数表から流量データーを検索することにより計算して行うのが好ましい。前駆物質蒸気の実際の流量が決定されたならば、希望の流量を、一つ以上の可変オリフィス制御弁53の閉ループ・フィードバック制御、真空ポンプ24によるCVD室圧力の制御、源26及び27からの還元性又は不活性ガスの制御、又はヒーター44、45の調節による室31中の前駆物質ガスの温度及び蒸気圧の制御により維持することができる。
【0027】
図1に示したように、固体TaF5、TaCl5、及びTaBr5前駆物質材料40は、円筒状耐食性金属容器31中に密封されており、それは前駆物質材料の有効表面積を最大にする。TaF5、TaCl5、又はTaBr5からの蒸気は、高コンダクタンス送入系により、直接、即ちキャリヤーガスを用いることなく、室11中へ送入された。室11は、蒸気又は蒸着副生成物の凝縮を防ぐため、少なくとも約100℃の温度に加熱した。
【0028】
ハロゲン化タンタル蒸気の反応室11への制御された直接送入は、約95℃〜205℃の範囲の温度へ固体ハロゲン化タンタル前駆物質40を加熱することにより達成された。その温度の選択は特定の前駆物質に依存する。温度は前駆物質40を気化し、ハロゲン化タンタル蒸気を室11へ送入する蒸気圧を与えるのに充分なものであった。従って、キャリヤーガスは不必要である。充分な蒸気圧は、約3トール(399.97N/m2)より大きかった。この圧力は、約0.1〜2.0トール(13.332〜266.64N/m2)の範囲で作動する反応室11へハロゲン化タンタル前駆物質を約50sccmまで送入しながら、高コンダクタンス送入系中の規定されたオリフィスを通って一定の圧力低下を維持するために必要であった。直接送入系中で希望の圧力を得るための温度は、TaF5では約83℃〜95℃の範囲、好ましくは約95℃であり、TaCl5では約130℃〜150℃の範囲、好ましくは約145℃であり、TaBr5では約202℃〜218℃の範囲、好ましくは約205℃であった。これらの条件下でTaF5は液体であったが、TaCl5及びTaBr5は固体のままであった。
【0029】
図2は、前駆物質TaF5、TaCl5、及びTaBr5についての測定された蒸気圧と温度との関係を示しており、比較のためTaI5が含まれている。前に述べたように、希望の圧力は約3トール(399.97N/m2)より大きく、好ましくは5トール(666.61N/m2)より大きい。同じく前に述べたように、TaF5、TaCl5、及びTaBr5の蒸気圧は、キャリヤーガスが存在しなくてもタンタルを蒸着することができるように充分低いが、高コンダクタンス送入系中の規定されたオリフィスを通って一定の圧力低下を維持するのに充分であり、然も、0.1〜2.0(13.332〜266.64N/m2)トールで作動する反応室11へ50sccmまでのTaX5を送入できるようにするのに充分であるのが望ましい。TaI5の蒸気圧は、記載した装置で実際に遂行するためには低過ぎることが決定された。TaBr5については、白丸は公表されている値を表しているが、TaBr5、TaF5、TaCl5、及びTaI5についての黒い四角は、本発明者の実験データーを表している。
【0030】
駆動電極がガス送入シャワーヘッドであり、ウエーハ又は基体23のためのサセプタ22又は台がRF接地である場合、平行板RF放電を用いた。選択されたTaX5蒸気を、基体上のH2のような他の処理ガスと一緒にし、基体は約300℃〜500℃の温度に加熱しておいた。H2以外の処理ガスとして、Ar及びHeも単独又は組合せて用いることができる。
【0031】
良好な品質のPECVD TaNxフイルムを蒸着するための処理条件を表2に与える。ここでslmは標準リットル/分であり、W/cm2はワット/cm2である。
【0032】
【0033】
本発明の方法を用いた処理条件でのTaF5、TaCl5、及びTaBr5によるPECVD TaNxフイルムの性質を、表3に与える。代表的値は、200mmSi及びSiO2基体上で、TaX5前駆物質〔TaF5、実験数(n)=15;TaCl5、n=8;TaBr5、n=8〕からのPECVD TaNxの中から選択された。更にTa/TaNx二層のPECVDも行なった(TaF5、n=3;TaCl5、n=1;TaBr5、n=1)。表3に列挙した蒸着TaNxフイルムの性質は、ウエーハを横切って±20%以内で均一であった。
【0034】
【0035】
本発明の方法により蒸着したフイルムは、ICの形成に重要な特性を示している。フイルムは低い配線インピーダンスに充分な低い電気抵抗率の範囲にあり(1000μΩcmより低く、好ましくは500μΩcmよりも低い)、そのフイルムは良好な等角性及び良好なステップカバレッジ(0.3より大)を有する。更に、不純物の水準は低い(2原子%未満)。また、蒸着速度は生産性についての考察からも充分であり(100Å/分より大)、その工程は低いウエーハ温度(450℃未満)を用いており、従って、SiO2の誘電率より低い誘電率を有する材料を含め、装置内で用いられる他の薄膜材料と両立することができる。
【0036】
蒸着温度に対するフイルム抵抗率の依存性は、三つの前駆物質で異なっている。430℃の温度及び0.5slmのN2流量で、TaF5によるフイルムは505μΩcmの抵抗率を持っていた。400℃の温度及び2.5slmのN2流量では、抵抗率は1120μΩcmに増大した。400℃の温度を維持しながらN2流量を5slmに増大すると、抵抗率は更に2160μΩcmに増大した。前駆物質としてTaCl5を用いて蒸着したPECVD TaNxフイルムの抵抗率も、N2流量を増大すると増大した。350℃の温度及び0.5slmのN2流量では、抵抗率は945μΩcmであった。400℃の温度及び2.5slmのN2流量では、抵抗率は1564μΩcmへ増大した。400℃の温度を維持しながらN2流量を5slmへ増大すると、抵抗率は更に7865μΩcmへ増大した。前駆物質としてTaBr5を用いて蒸着したTaNxフイルムの抵抗率は、温度を375℃に維持してN2流量を0.5slmから1.5slmへ増大すると、1177μΩcmから2300μΩcmへ増大した。従って、三つの前駆物質全てについて、ガス混合物中のN2流量を増大すると、TaNxフイルムの抵抗率は増大した。抵抗率の増大は、フイルム中の窒素濃度の増大によると推定される。このことは、スパッタリングのようなPVD、又は有機・金属CVD(OMCVD)により蒸着したTaNxフイルムによる以前の結果と一致しており、この場合タンタルに対する窒素の比率を増大すると、TaNxフイルムの抵抗率が劇的に増大していた。
【0037】
本発明によるPECVDにより蒸着したTaNxフイルムの走査電子顕微鏡(SEM)を得、図3〜5に示す。図3は、前駆物質としてTaF5を用いたTaNxフイルムのSEMであり、図4は、前駆物質としてTaCl5を用いたTaNxフイルムのSEMであり、図5は、前駆物質としてTaBr5を用いたTaNxフイルムのSEMである。
【0038】
図3〜5の各々は、3:1縦横比の構造体を示しており、代表的な底部ステップカバレッジ及び側壁カバレッジを三つの前駆物質の各々について示している。ステップカバレッジは、その構造体の底部のフイルム厚さを、フィールドとも呼ばれているその構造体に隣接する基体の表面上のフイルム厚さで割った値を表している。理想的なステップカバレッジは1.0又は100%で、フィールド上と底部上の厚さが同じ場合を表している。TaBr5及びTaCl5によるPECVD TaNxフイルムは、TaF5によるPECVD TaNxフイルムよりも良好なステップカバレッジを有するように見える。表3に示したように、TaBr5の場合、ステップカバレッジは0.50及び0.20であり、TaCl5の場合にはステップカバレッジは0.20、0.25及び0.13であり、TaF5の場合にはステップカバレッジは一貫して0.2であった。
【0039】
図3〜5に示したように、TaNxフイルムは一般に良好な緻密な形態を持つように見える。前駆物質としてTaBr5及びTaCl5を用いたTaNxフイルムは、一般に一層円滑であるように見え、前駆物質としてTaF5を用いたTaNxフイルムは一般にそれよりは粗いように見えた。
【0040】
本発明のPECVD TaNxフイルム処理と銅との相容性を決定した。実際上TaNxフイルムは銅と一体的、即ち銅と直接接触するようになるので、TaNx蒸着中、銅の侵食又はエッチングは全く又は殆ど起きるべきではない。TaNxと銅との相容性は、PVDにより蒸着した500ÅのTaNx層と、PVDにより蒸着した2000Åの銅層を有するSiウエーハを蒸着室11中へ入れることにより試験した。TaF5又はTaCl5前駆物質を用いて、本発明の方法により銅層の上にPECVDによりTaNxフイルムを蒸着した。
【0041】
得られたフイルムのSEMの写真を図6及び7に示す。図6は、SiO2/TiN/Cu/TaNxの層を有する積層体上のTaF5によるTaNxフイルムを示している。図7は、SiO2/TiN/Cu/TaNxの層を有する積層体上のTaCl5によるTaNxフイルムを示している。Cu層は、蒸着したままの約2000Åの同じ厚さを持っていた。図7〜8は、全ての層について比較的鋭い界面を有するフイルムを示している。従って、TaF5又はTaCl5前駆物質によるフイルムのPECVD中、殆ど又は全く侵食或はエッチングは起きなかったことを結論付けることができる。これらの結果に基づき、TaBr5によるTaNxフイルムも、銅との相容性を示すものと予想される。
【0042】
選択したフイルムを、オージェ(Auger)電子分光器によっても評価した。SiO2層(図8)又はPECVD TaBr5によるTaフイルム(図9)上にTaNxを蒸着するために前駆物質としてTaBr5を用いた場合のオージェ分析スペクトルを図8〜9に示す。オージェスペクトルの分析は、銅層とTaNx層との間の奇麗な界面及び最小の拡散を確認させるものであった。この分析により、フイルム中に存在する不純物のレベルも低いことが確認された。これらの図は、TaNxフイルムが窒素に乏しい(x<1.0)ことを示しており、それは表2に示した結果と一致している。これらのフイルムは0.5:7の低いN2:H2比で蒸着されており、そのことは窒素含有量の一層低いフイルムを与える結果になると予想された。x>1.0の場合、PVD及びCVDの両方により蒸着されたTaNxフイルムで、通常指数関数的に増大するTaNxの電気抵抗率が観察されている。それらの図は、Cuを含めた全ての層の間に比較的鋭い界面を示している。臭化物濃度は2原子%よりも低いことが決定された。
【0043】
従って、Cuを含むIC配線素子と一体化するのに適した高品質PECVD TaNxフイルムを製造する方法を実証してきた。この方法は、TaF5、TaCl5、又はTaBr5前駆物質の蒸気を送入することに基づいている。それら三つの前駆物質から得られるTaNxフイルムは、全て合理的なステップカバレッジ、低い残留不純物濃度、充分高い蒸着速度、及びTaNxによりCuがエッチングされる兆候がないことを実証している。
【0044】
本明細書中に示し、記載した本発明の態様は、当業者である発明者にとって単に好ましい態様であり、何等限定的なものではないことを理解すべきである。例えば、TaフイルムはPECVDにより蒸着してもよく、TaNxフイルムは熱的CVDにより蒸着してもよく、TaNxフイルムはプラズマ処理した熱的CVDにより蒸着してもよく、それらは夫々、「ハロゲン化タンタル前駆物質からのTaフイルムのPECVD」(PECVD OF Ta FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS)、「ハロゲン化タンタル前駆物質からのTaNフイルムの熱的CVD」(THERMAL CVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS)、及び「ハロゲン化タンタル前駆物質からのTaNフイルムのプラズマ処理した熱的CVD」(PLASMA TREATED THERMAL CVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS)に記載されており、それらは全てハウタラ(Hautala)及びウェステンドロップ(Westendorp)により発明され、東京エレクトロン社(Tokyo Electron Limited)に譲渡されており、本願と同じ日に出願された係属中の出願である。別の例として、CVDにより蒸着されるハロゲン化チタン前駆物質からのTiNをプラグ形成のため用いることができ、そのことはハウタラその他により発明され、東京エレクトロン社に譲渡され、本願と同じ日に出願された「ハロゲン化タンタル前駆物質からのCVD TiNプラグ形成」(CVD TiN PLUG FORMATION FROM TITAMIUM HALIDE PRECURSORS)と題する係属中の出願に記載されている。更に、Ta/TaNx二層はCVDにより蒸着してもよく、TaNxはそれらの発明によりプラグ充填のために用いてもよく、そのことは夫々、「ハロゲン化タンタル前駆物質からのCVD一体化Ta及びTaNxフイルム」(CVD INTEGRATED Ta AND TaNx FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS)、及び「ハロゲン化タンタル前駆物質からのCVDTaNxプラグ形成」(CVD TaNx PLUG FORMATION FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS)に記載されており、それらは両方共ハウタラ及びウェステンドロップにより発明され、東京エレクトロン社に譲渡されており、本願と同じ日に出願された係属中の出願であり、これらは特に参考のため全体的にここに入れてある。従って、これらの態様に種々の変更、修正、又は変化を、本発明の本質及び特許請求の範囲から離れることなく行うか又は利用することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 プラズマ促進化学蒸着(PECVD)のための装置の概略図である。
【図2】 ハロゲン化タンタルについての蒸気圧対温度のグラフである。
【図3】 五フッ化タンタル(TaF5)前駆物質を用いて蒸着した窒化タンタル(TaNx)フイルムの走査電子顕微鏡(SEM)の写真である。
【図4】 五塩化タンタル(TaCl5)前駆物質を用いて蒸着したTaNxフイルムのSEM写真である。
【図5】 五臭化タンタル(TaBr5)前駆物質を用いて蒸着したTaNxフイルムのSEM写真である。
【図6】 TaF5によるフイルム積層体のSEM写真である。
【図7】 TaCl5によるフイルム積層体のSEM写真である。
【図8】 SiO2上に蒸着した、TaBr5前駆物質を用いて蒸着したTaNxフイルムのオージェスペクトルをトレースした図である。
【図9】 PECVDタンタルフイルム上に蒸着した、TaBr5前駆物質を用いて蒸着したTaNxフイルムのオージェスペクトルをトレースした図である。
Claims (14)
- 300から500℃の範囲の温度にある半導体装置基体(23)上に窒化タンタル(TaNx)フイルムを蒸着する方法において、五フッ化タンタル、及び五塩化タンタルからなる群から選択されたハロゲン化タンタル前駆物質の蒸気を、その前駆物質を気化するのに充分な温度へ前記前駆物質を加熱することにより、キャリヤーガスを用いることなく前記基体(23)の入った反応室(11)へ与え、次に前記蒸気をN2、及びH2から本質的になるか、又はN2、H2、及び不活性ガスから本質的になる処理ガスと一緒にし、プラズマ促進化学蒸着(PECVD)法により前記基体(23)上に前記TaNxを蒸着することを包含する蒸着法。
- 蒸気を与えることが、少なくとも3トール(399.97N/m2)の圧力で前記蒸気を生成させることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前駆物質が五フッ化タンタルからなる、請求項1又は2に記載の方法。
- 前駆物質の加熱が、83〜95℃の範囲の温度まで行われる、請求項3に記載の方法。
- 前駆物質が五フッ化タンタルであり、前駆物質の加熱が95℃の温度まで行われる、請求項3又は4に記載の方法。
- 前駆物質が五塩化タンタルであり、前駆物質の加熱が145℃の温度まで行われる、請求項1又は2に記載の方法。
- 前駆物質を、1〜50sccmの範囲の流量で与える、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 処理ガス中のN2が、0.1〜10slmの範囲の流量になっている、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 蒸着が0.2〜5.0トール(26.664〜666.61N/m2)の範囲の室(11)の圧力で行われる、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- フイルムが後に基体(23)に蒸着する銅層と一体になっている、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- TaNxが少なくとも100Å/分の速度で蒸着される、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 基体(23)が、3:1以上のアスペクト比の構造体を有する集積回路を有する、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前駆物質の加熱が、前駆物質蒸気と処理ガスとの反応を起こす温度より低い温度まで行われる、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 処理ガス中のH2が、1〜10slmの流量になっている、請求項1から13のいずれか1項に記載の方法。
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