KR100668903B1 - 할로겐화 탄탈 전구 물질로부터의 ｃｖｄ 질화 탄탈 플러그 형성 - Google Patents
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Abstract
무기 할로겐화 탄탈(TaX5) 전구 물질 및 질소 함유 가스로부터, 고 품질의 질화 탄탈(TaNx) 막을 증착하기 위한 플라즈마 처리 화학 증착(PTTCVD)법에 의해, 고 종횡비의 특징물을 가진 작은 접점에 TaNx 막을 충진하여, 구리 증착 단계를 제거한다. 무기 할로겐화 탄탈 전구 물질은, 펜타불화 탄탈(TaF5), 펜타염화 탄탈(TaCl5) 및 펜타브롬화 탄탈(TaBr5)이다. 열 CVD법에서, TaX5 증기는 가열된 반응실(11) 내로 송출된다. 증기는 질소를 함유한 처리 가스와 조합되어, 특징물 내에 TaNx 막을 증착한다. 하나의 실시예에서, 무선 주파수에 의해 발생된 플라즈마 내에 수소 가스를 도입하여, TaNx 막을 플라즈마 처리한다. 플라즈마 처리는, 특징물이 TaNx 막으로 충진될 때까지 주기적으로 실행된다. 증착된 TaNx 막은 구리를 포함한 집적 회로에 유용하다. 이 방법은 고 종횡비의 구조에서 이음없는 TaN 플러그 충진을 행한다.
기질, 전구 물질, 처리 가스, 증기
Description
본 발명은 집적 회로의 형성에 관한 것으로서, 특히, 할로겐화 탄탈 전구 물질로부터 화학 증착에 의해 증착된 질화 탄탈 막으로 전기 접점(electric contact)을 충진(fill)하는 것에 관한 것이다.
집적 회로는 전기 장치에서 신호 전달을 위한 경로를 제공한다. 장치 내의 집적 회로(IC)는 반도체 기질(substrate)의 규소 베이스 층 내에 포함된 다수의 활성 트랜지스터로 구성된다. IC의 용량을 증대하기 위해, 금속 "와이어"에 의한 다수의 상호 접속(interconnections)은, 기질의 규소 베이스 내의 한 활성 트랜지스터와 기질의 규소 베이스 내의 다른 활성 트랜지스터 사이에서 행해진다. 총체적으로 회로의 금속 상호 접속으로 공지된 상호 접속은 기질 내에 있는 홀(hole), 비아(via) 또는 트렌치와 같은 특징물(features)을 통해 행해진다. 규소 베이스와 실제로 접촉하는 금속 상호 접속의 특정 포인트는 접점으로 공지되어 있다. 홀, 비아 또는 트렌치의 나머지는 접촉 플러그라 칭하는 도전성 재료로 충진(fill)된다. 트랜지스터 밀도가 계속 증가하여, 고 레벨의 IC를 형성함에 따라, 접점 플러그의 직경은 상호 접속부, 다단(multilevel) 금속화 구조체 및 고 종횡비 비아의 수를 증대시키도록 감소해야 한다.
알루미늄은 집적 회로의 접점 및 상호 접속부에 대해 인정된 표준적인 것이었다. 그러나, 알루미늄 전자 이동(electromigration) 및 고 전기 저항률에 따른 문제에 의해, 디프 서브미크론(deep submicron)의 크기를 가진 새로운 구조체에 대한 새로운 재료가 필요하게 된다. 구리(Cu)는, 초대규모 집적(ULSI) 회로의 차세대 집적 회로를 위한 상호 접속 재료로서 유망하지만, 저온에서의 구리 규화물 (Cu-Si) 화합물의 형성 및, 산화 규소(SiO2) 층을 통한 전자 이동은 이것을 사용할 시에 결점이 있다.
상호 접속 소자의 선택으로서 알루미늄에서 구리로 교체할 시에, 기질의 하부(underlying) 유전체 층으로의 구리 확산을 방지하는 장벽으로서 역할을 하고, 후속 구리 증착을 위한 효과적인 "접착제(glue)" 층을 형성하는 새로운 재료가 필요하다. 또한, 후속 증착된 구리를 기질에 부착하는 라이너(liner)로서 역할을 하는 새로운 재료가 필요하다. 라이너는 또한 구리와 장벽 재료 사이에 저 전기 저항의 인터페이스를 제공한다. 스퍼터링과 같은 물리적 증착(PVD)법 및/또는 화학 증착(CVD)법에 의해 증착된 티탄(Ti) 및 질화 티탄(TiN) 장벽층과 같이, 이전에 알루미늄과 함께 사용된 장벽층은 구리에 대한 장벽으로서 비효율적이다. 게다가, Ti는, PVD 및/또는 CVD에 이용된 비교적 저온에서 구리 티탄 화합물을 형성하도록 구리와 반응한다.
스퍼터된 탄탈(Ta) 및 반응 스퍼터된 질화 탄탈(TaN)은, 고 전도도, 고 열 안정성 및 이종 원자의 확산에 대한 저항성으로 인해 구리와 규소 기질 간의 양호한 확산 장벽인 것으로 입증되었다. 그러나, 증착된 Ta 및/또는 TaN 막은 차폐(shadowing) 효과로 인해 스텝 커버리지(step coverage)가 본래대로 되지 않는다. 따라서, 스퍼터링법은 비교적 큰 특징물(feature) 사이즈 (＞ 0.3 ㎛) 및 작은 종횡비 접점 및 비아로 제한된다. CVD는, 고 종횡비를 가진 작은 구조체(＜ 0.25 ㎛)에서도, 양호한 등각성(conformality)의 PVD에 고유 이점을 제공한다. 그러나, 3급 부틸이미도트리스(디에틸아미도)탄탈(TBTDET), 펜타키스(디메틸아미도)탄탈(PDMAT) 및 펜타키스(디에틸아미도)탄탈(PDEAT)와 같은 금속-유기원을 이용한 Ta 및 TaN의 CVD는 잡다한 결과를 초래한다. 부가적인 문제는, 생성된 모든 막이 비교적 고 농도의 산소 및 탄소 불순물을 가지고, 담체 가스를 사용할 필요가 있다.
접촉 플러그는, 트랜지스터를 서로 및 외부와 접속하는 금속 와이어와 도핑된 규소 간의 전기적 접속을 행한다. Cu 라인을 포함하는 접촉 플러그는 현재 다음과 같은 증착을 필요로 한다. 약 100 Å Ta의 라이너는 먼저 PVD를 이용하여 증착된다. 이 Ta 층은 규소 베이스 층으로의 전기적 접점을 강화한다. 그 후, 약 500 Å의 TaN의 라이너는 PVD에 의해 Ta 층 상에 증착된다. 그런 다음, 100 Å Cu의 시드(seed) 층은 PVD에 의해 증착되고, 잔여 플러그는 전기 도금된 Cu로 충진된다. TaN 층은 Cu 확산으로부터 유전층을 보호하는 금속 확산 장벽으로서 역할을 한다. TaN은 또한 Cu에 대한 접착층으로서도 역할을 한다.
트랜지스터의 밀도가 계속 증가하고, 구조체가 더욱 좁아짐에 따라, 플러그에서의 Cu의 비율은 더욱 작아지게 된다. 예상되는 TaN 장벽 층이 확산 장벽으로서 로버스트(robust) 성능을 위해 약 200 Å 보다 크게 유지하고, Ta의 두께가 100 Å인 것을 필요로 하므로, 그 결과, Cu로 충진되는 접촉 플러그의 부분은 축소된다. 예컨대, 0.13 ㎛의 직경을 가진 구조체는, 플러그의 중심에 약 700 Å만인 Cu 막 또는 "코어"를 갖는다. 그래서, 유효 플러그 저항은 더욱 높은 저항률의 Ta 및 TaN에 의해, 특히, TaN 및 Cu 층 간의 인터페이스의 저항에 의해 더욱 지배되도록 된다.
그 후, Cu에 의한 접촉 플러그의 연속 충진은 접촉 플러그의 총 저항에 상당한 영향을 미치지 않는 여분의 절차 단계를 제공한다. 따라서, TaN 및 Cu 보다는 TaN 만의 접촉 플러그로 비아를 충진함으로써, IC 형성 시의 처리 단계가 제거되고, 제조 효율이 향상되며, 이들 장치의 제조의 경우에 상당한 절약이 실현될 수 있다. 그래서, CVD에 의해 TaN 접촉 플러그를 형성하여, IC의 형성 시에 접촉 플러그 내의 Cu 층을 제거하는 방법이 필요하다.
Cu 층의 절대 두께가 충진될 비아의 사이즈에 따라 변할 수 있지만, 그의 상대적 두께는 비아 직경의 약 80 %이다. 이것은, 증착된 막이 비아의 용적을 접촉 플러그로 충진할 뿐만 아니라, 접촉 플러그 위의 "딤플(dimple)"도 충진해야 하기 때문이다. 비아의 충진 중에 형성되는 TaN 내의 압흔(indentation)으로 정의되는 "딤플"은, 플러그의 상부에 TaN을 더욱 증착시켜 캡핑(capping) 층을 생성시킴으로써 제거된다. 따라서, 0.2 ㎛의 특징물의 경우, 1600 Å(0.8 ×2000 Å)의 두께를 가진 TaN 막이 요구된다. 양호한 플러그 충진에 대해서는, 또한, 이들 두꺼운 막이 연속적이고, 완전히 등각성(conformal)이며, 그리고 이음없는(seamless) 것이 매우 중요하다.
따라서, 접촉 플러그를 충진하기 위해 TaNx 막을 증착하고, 구리 증착 단계를 제거하는 방법이 필요하다. 이 방법은, 낮은 k 값을 가진 유전체와 같은 하부 재료의 무결성을 보호하기 위해 약 500℃ 미만의 증착 온도, 타당한 처리량을 위해 100 Å/분 보다 높은 증착 속도, 2000 Å 보다 큰 균열 형성(cracking) 임계치, 저 상호 접속 임피던스에 대해 상당한 저 전기 저항률, 고 종횡비의 특징물의 100%의 등각성, 구리 막과 같이 침식(attack) 또는 부식이 없는 연속 증착된 막, 막 내의 최소 불순물을 필요로 하고, 막은 구리 확산에 양호한 장벽을 제공한다.
본 발명은, TaN 플러그로 비아를 충진하여, 기판상에 할로겐화 탄탈 전구 물질로부터의 질화 탄탈(TaNx) 막을 증착함으로써, 구리(Cu) 증착 단계를 제거하는 방법에 관한 것이다. 할로겐화 탄탈 전구 물질은, 이 전구 물질을 기화시켜, 기질을 포함한 반응실로 탄탈 증기를 송출하는 기화 압력을 제공하기에 충분한 온도로 송출된다. 이 기화 압력은 약 3 Torr(399.97 N/㎡)보다 높은 것이 바람직하다. 증기는 질소를 함유한 처리 가스와 조합되고, TaN×는 열 화학 증착(열 CVD)법에 의해 증착된다. 이 증착은 정지되어, 막을 플라즈마 처리하고 나서, 증착이 재개되는 것이 바람직하다. 플라즈마 처리는, 바람직하게는, 원하는 막의 두께가 획득될 때까지 열 CVD법에서 일정(regular) 구간에 실행된다(PTTCVD). 할로겐화 탄탈 전구 물질은, 불화 탄탈(TaF), 염화 탄탈(TaCl) 또는 브롬화 탄탈(TaBr), 바람직하게는 펜타불화 탄탈(TaF5), 펜타염화 탄탈(TaCl5) 또는 펜타브롬화 탄탈(TaBr5)일 수 있다. 기질의 온도는 약 300℃-500℃의 범위 내에 있다.
이 방법은 직경이 약 0.16 ㎛ 미만인 고 종횡비의 비아를 완전히 충진하는데 이용될 수 있다.
이 방법은 직경이 약 0.16 ㎛ 미만인 고 종횡비의 비아를 완전히 충진하는데 이용될 수 있다.
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본 발명의 방법에 의해 증착된 막은, 특징물을 완전히 충진할 수 있고, 구리 증착 단계의 필요성을 제거할 수 있다. 이 막은, 약 500℃ 미만의 온도로 증착되어, 하부 재료의 무결성을 보호한다. 막은 2000 Å 보다 큰 균열 형성 임계치를 가지고, 충분히 낮은 전기 저항률을 가지며, 고 종횡비의 특징물의 100% 등각성을 가지며, 침식 또는 부식이 없는 일체화된 구리막을 나타낸다. 막은 최소 불순물을 가지며, 구리 확산에 대해 양호한 장벽이다. 막은, 처리량을 고려하여 충분한 속도로 증착될 수 있다. 본 발명의 개시된 방법 및 기질은 일련의 용도를 가지는 것으로 이해된다. 이들 및 다른 이점은 아래의 도면 및 상세한 설명을 참조로 더욱 이해될 수 있다.
도 1은 플라즈마 처리 열 화학 증착(PTTCVD)의 장치의 개략도이다.
도 2는 할로겐화 탄탈(Ta)에 대한 증기압 대 온도의 그래프이다.
도 3은 표준 플러그 충진을 이용하여 제조된 구조체의 개략도이다.
도 4는 TaF5에 의한 열 CVD에 의해 증착된 TaNx에 의한 플러그 충진의 주사 전자 현미경(SEM)의 화상도이다.
도 5는 TaF5에 의한 플라즈마 처리 열 CVD(PTTCVD)에 의해 증착된 TaNx에 의한 플러그 충진의 SEM의 화상도이다.
도 6은 TaBr5에 의한 열 CVD에 의해 증착된 TaNx에 의한 플러그 충진의 SEM의 화상도이다.
도 7은 TaBr5에 의한 PTTCVD에 의해 증착된 TaNx에 의한 플러그 충진의 SEM 의 화상도이다.
도 8은 1150 Å의 TaF5에 의한 CVD TaNx 막의 SEM의 화상도이다.
도 9는 3700 Å의 TaCl5에 의한 CVD TaNx 막의 SEM의 화상도이다.
도 10은 1350 Å의 TaBr5에 의한 CVD TaNx 막의 SEM의 화상도이다.
도 11은 구리(Cu)층 상에 증착된 TaF5에 의한 CVD Ta/TaNx 막의 SEM의 화상도이다.
도 12는 Cu 층 상에 증착된 TaCl5에 의한 CVD TaNx 막의 SEM의 화상도이다.
도 13은 Cu 층 상에 증착된 TaBr5에 의한 CVD Ta/TaNx 막의 SEM의 화상도이다.
도 14는 Cu 층 상에 증착된 TaBr5에 의한 CVD TaNx 막의 오거 스펙트럼이다.
탄탈(Ta)과 같은 내화성 전이 금속 및 이들의 질화물(TaN) 막은 구리(Cu)에 대한 효과적인 확산 장벽이다. 이들의 효과성은, 이들의 고 열 안정성, 고 전도도 및, 이종 원소 또는 불순물의 확산에 대한 저항성에 기인한다. Ta 및 TaN은 특히 Cu와 화학적 불활성에 장점이 있고, Cu와 Ta 또는 Cu와 N 사이에서 어떤 화합물도 형성하지 않는다.
할로겐화 탄탈은 Ta 및 TaN을 위한 편리한 무기원을 제공한다. 특히, 무기 전구 물질은 펜타할로겐화 탄탈(TaX5)인데, 여기서, X는 할라이드 불소(F), 염소(Cl) 및 브롬(Br)을 나타낸다. 표 1은, 할로겐화 탄탈 전구 물질, 특히, 펜타불화 탄탈(TaF5), 펜타염화 탄탈(TaCl5) 및 펜타브롬화 탄탈(TaBr5)의 관련 열역학적 성질을 나타내고, 비교를 위해 펜타요오드화 탄탈(TaI5)이 포함된다. TaF5, TaCl5 및 TaBr5 전구 물질 재료는 모두 실온(18℃-22℃)에서 고체이다.
표 1
| 전구 물질 | 융점 | 비점 | 생성열의 변화(△Hf) |
| TaF5 | 97℃ | 230℃ | -455 kcal/mole |
| TaCl5 | 216℃ | 242℃ | -205 kcal/mole |
| TaBr5 | 265℃ | 349℃ | -143 kcal/mole |
| TaI5 | 367℃ | 397℃ | -82 kcal/mole |
화학 증착(CVD)법에서, 가스 전구 물질은 열 에너지 또는 전기 에너지를 이용하여 활성화된다. 활성화할 시에, 가스 전구 물질은 화학적으로 반응하여 막을 형성한다. 바람직한 CVD법은, 도 1에 도시되고, 웨스텐도프(Westendorp) 등에 의해, 본원과 동일자로 출원되고, 도쿄 일렉트론 리미티드에게 양도된 명칭이 APPARATUS AND METHOD FOR DELIVERY OF VAPOR FROM SOLID SOURCES TO A CVD CHAMBER인 계류 중인 출원에 개시되어 있다. 화학 증착(CVD) 시스템(10)은 CVD 반응실(11) 및 전구 물질 송출(delivery) 시스템(12)을 포함한다. 반응실(11)에서, 반응을 행하여, 예컨대, 염화 탄탈(TaCl) 또는 다른 할로겐화 탄탈 화합물의 전구 물질 가스를 탄탈(Ta) 또는 질화 탄탈(TaNX)의 장벽층 막과 같은 막으로 변화시킨다. TaN 막은 특정 화학양론성(stoichiometry)(TaNX)으로 제한되지 않는다. 따라서, 여기서 이용된 바와 같이, TaNX는 어떤 화학양론성의 질화 탄탈 막을 포함한다.
전구 물질 송출 시스템(12)은 가스 출구(14)를 가진 전구 물질 가스원(13)을 포함하며, 가스 출구(14)는 가스 입구(16)를 가진 계량 시스템(15)을 통해 CVD 반응실(11)로 통한다. 가스원(13)은 할로겐화 탄탈 화합물로부터 전구 물질 가스, 예컨대, 할로겐화 탄탈 증기를 생성시킨다. 이 화합물은 표준 온도 및 압력에서 고체 상태로 있는 것이다. 전구 물질원은, 바람직하게는 제어된 가열에 의해, 전구 물질의 원하는 증기압을 생성시키는 온도로 유지된다. 증기압은, 담체 가스를 사용하지 않고, 전구 물질 증기를 반응실로 송출하는데 충분한 것이다. 계량 시스템(15)은, 반응실 내에 상업적으로 실행 가능한(viable) CVD법을 유지하는데 충분한 속도로, 가스원(13)에서 반응실로 전구 물질 가스 증기의 흐름을 유지한다.
반응실(11)은 일반적으로 통상의 CVD 반응기이고, 완전한 진공(vacuum tight) 벽(21)에 의해 바운드된(bounded) 진공실(20)을 포함한다. 진공실(20)내에는, 반도체 웨이퍼(23)와 같은 기질이 지지되는 기질 지지대 또는 서셉터(susceptor)(22)가 배치되어 있다. 진공실(20)은, Ta/TaNX 장벽층과 같은 막을 반도체 웨이퍼 기질(23) 상에 증착하는 CVD 반응을 실행하기 위해 적당한 진공으로 유지된다. CVD 반응실(11)에 대한 양호한 압력 범위는 0.2 Torr 내지 5.0 Torr (26.664-666.61 N/㎡)의 범위 내에 있다. 진공은, 진공 펌프(24) 및 입구 가스원(25)의 제어된 조작에 의해 유지되며, 입구 가스원(25)은 송출 시스템(12)을 포함하고, 또한, 탄탈 환원(reduction) 반응을 행할 시에 이용하기 위한, 예컨대, 수소(H2), 질소(N2) 또는 암모니아(NH3)의 환원성 가스원(26) 및, 아르곤(Ar) 또는 헬륨(He)과 같은 가스를 위한 불활성 가스원(27)을 포함할 수 있다. 가스원(25)으로부터의 가스는, 기질(23)에 대향하고, 일반적으로 기질(23)과 평행하고, 그에 직면하는 진공실(20)의 한 단부에 위치된 샤워헤드(showerhead)(28)를 통해 진공실(20)에 들어간다.
전구 물질 가스원(13)은, 수직으로 지향된 축(32)을 가진 원통형의 기화 용기(31)를 포함하는 밀봉된 기화기(30)를 포함한다. 이 용기(31)는, 합금 INCONEL 600과 같은 고온 내구성 및 비부식성 재료로 형성된 원통형 벽(33)에 의해 바운드되며, 상기 벽의 내부 표면(34)은 고도로 연마되어 매끄럽게 된다. 벽(33)은 평평한 폐쇄된 원형 바닥부(35) 및 개방된 최상부를 가지며, 상기 최상부는 벽(33)과 동일한 열 내구성 및 비부식성 재료의 덮개(36)에 의해 밀봉된다. 가스원(13)의 출구(14)는 덮개(36) 내에 위치된다. 예컨대, TiI4 또는 TaBr5와 함께 고온을 이용하는 경우, 덮개(36)는 플랜지 링(37)으로 밀봉되고, 이 링(37)은 HELICOFLEX 밀봉재와 같은 고온 내구성 진공 융화성(compatible) 금속 밀봉재(38)에 의해 벽(33)의 최상부에 일체화되며, 상기 밀봉재(38)는 INCONEL 코일 스프링을 둘러싸는 C-형 니켈관으로 형성된다. TaCl5 및 TaF5와 같이 더욱 낮은 온도를 필요로 하는 재료를 이용하는 경우, 통상적인 탄성 O-링 밀봉재는 덮개를 밀봉하는데 사용될 수 있다.
담체 가스원(39)은 덮개(36)를 통해 용기(31)에 접속되며, 이 담체 가스는 He 또는 Ar과 같은 불활성 가스인 것이 바람직하다. 가스원(13)은, 용기(31)의 바닥부에서, 불화 탄탈, 염화 탄탈 또는 브롬화 탄탈 (TaX), 바람하게는 펜타할라이드(TaX5)와 같은 다량의 전구 물질 재료를 포함하며, 이 전구 물질 재료는 표준 온도 및 압력에서 고체 상태로 용기(31) 내에 도입된다. 용기(31)는 그 내에 다량의 고체의 TaX로 실을 밀봉함으로써 할로겐화 탄탈 증기로 충진(fill)된다. 할로겐화물은 용기(31)의 바닥에 위치되는 전구 물질(40)로서 공급되며, 여기서 전구 물질(40)은 결과적으로 생긴 증기압이 허용 범위 내에 있는 한 액체 상태로 가열되는 것이 바람직하다. 전구 물질(40)이 액체인 경우, 증기는 액체 전구 물질(40)의 레벨 위에 있다. 벽(33)은 수직 원통형이기 때문에, TaX 전구 물질(40)의 표면적은, 액체인 경우, TaX의 소실 레벨과 무관하게 일정하게 남아 있다.
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용기(31) 내의 전구 물질(40)의 온도를 유지하기 위해, 벽(33)의 바닥부(35)는 히터(44)와 열 전도 상태로 유지되어, 전구 물질(40)을 제어된 온도, 바람직하게는 그의 융점보다 높게 유지하여, 담체 가스없이 (즉, 직접 송출 시스템에서) 약 3 Torr(399.97 N/㎡) 보다 큰 증기압을 생성시킨다. 정확한 증기압은 기질(23)의 표면적 등과 같은 다른 변수에 의존한다. 탄탈의 직접 송출 시스템에서, 도 2에 도시된 바와 같이, 증기압은, 할로겐화 탄탈 전구 물질을 95℃ 내지 205℃의 범위 내에서 가열함으로써, 5 Torr(666.61 N/㎡) 이상의 양호한 압력에 유지될 수 있다. TaX5의 경우에, 원하는 온도는 TaX5에 대해 적어도 약 95℃이고, TaCl5에 대해서는 적어도 약 145℃이며, TaBr5에 대해서는 적어도 약 205℃이다. 각각의 불화물, 염화물 및 브롬화물의 펜타할로겐화 탄탈 화합물의 융점은 97℃ 내지 265℃의 범위 내에 있다. 펜타요오드화 탄탈(TaI5)에 대해서는, 용기(31) 내에 충분한 증기압을 생성시키기 위해 더욱 고온이 요구된다. 온도는, 샤워헤드(28) 내에서, 또는 그렇지 않으면 웨이퍼(23)와 접촉하기 전에, 너무 이른(premature) 가스 반응을 유발시킬 만큼 높지 않아야 한다.
예로서, 180℃의 온도가 용기(31)의 바닥부(35)를 가열하기 위한 제어 온도인 것으로 추정된다. 이 온도는 테트라요오드화 티탄(TiI4) 전구 물질로 원하는 증기 압력을 생성시키는데 적절하다. 용기(31)의 벽(33) 및 덮개(36) 상에 전구 물질 증기가 응축하는 것을 방지하기 위해, 용기(31)의 바닥부(35)에 이 온도를 제공하면, 덮개는, 덮개(36)의 외측과 열적 접촉해 있는 별개의 제어된 히터(45)에 의해 벽(33)의 바닥부(35)에서 히터(44)보다 높은 온도, 예컨대 190℃의 온도로 유지된다. 용기 벽(33)의 측면은 환상 트랩된 공기 공간(46)에 의해 둘러싸이며, 이 공간(46)은 실 벽(33)과, 둘러싼 동심 외부 알루미늄 벽 또는 캔(can)(47) 사이에 포함된다. 이 캔(47)은 또한 규소 발포(foam) 절연체(48)의 환상 층에 의해 둘러싸인다. 이 온도 유지 장치는, 덮개(36), 벽(33)의 측면 및, 전구 물질(40)의 표면(42)에 의해 바운드된 용기(31)의 볼륨 내에 증기를, 180℃ 와 190℃ 사이의 원하는 예의 온도 범위 및, 약 3 Torr(399.97 N/㎡)보다 큰, 바람직하게는 5 Torr(666.61 N/㎡)보다 큰 압력에 유지한다. 원하는 압력을 유지하는데 적절한 온도는 전구 물질 재료에 따라 변화하고, 이 재료는 주로 할로겐화 탄탈 또는 할로겐화 티탄 화합물인 것으로 고려된다.
증기 흐름 계량 시스템(15)은, 직경이 적어도 1/2 인치(1.27 cm)이거나, 또는 내경이 적어도 10 mm, 바람직하게는 보다 큰 송출관(50)을 포함하여, 적어도 약 2 내지 40 표준 ㎤/분(sccm)인 원하는 흐름 속도에서 상당한 압력 강하가 생기지 않는다. 이 관(50)은 상류단(upstream end)에서 출구(14)에 접속하는 전구 물질 가스원(13)으로부터, 하류단(downstream end)에서 입구(16)에 접속하는 반응실로 연장한다. 기화기 출구(14)에서 반응기 입구(16)까지의 관(50)의 전체 길이 및 반응실(11)의 샤워헤드(28)는 또한 전구 물질 재료(40)의 기화 온도보다 높게, 예컨대, 195℃으로 가열되는 것이 바람직하다.
관(50)에는, 중심에 원형 오리피스(orifice)(52)가 있는 배플(baffle)판(51)이 제공되며, 이 오리피스는 약 0.089 인치(0.226 cm)의 직경을 가지는 것이 바람직하다. 게이지 1(56)에서 게이지 2(57)로의 압력 강하는 제어 밸브(53)에 의해 조절된다. 오리피스(52)를 통해 반응실(11)로 제어 밸브(53) 후의 이 압력 강하는 약 10 밀리 Torr(1.333 N/㎡)보다 크고, 흐름 속도에 비례한다. 차단 밸브(54)는 관(50) 내에서 기화기(13)의 출구(14)와 제어 밸브(53) 사이에 제공되어, 기화기(13)의 용기(31)를 폐쇄시킨다.
송출 시스템(15)으로부터 CVD 반응실(11)의 실(20)내로의 전구 물질 가스의 흐름 속도를 제어하는 것을 포함하고, 시스템(10)을 제어할 시에 이용하기 위한 제어기(60)에 정보를 제공하기 위해, 시스템(10) 내에 압력 센서(55-58)가 제공된다. 이 압력 센서는, 기화기(13)의 출구(14)와 차단 밸브(54) 간의 관(50)에 접속된 센서(55)를 포함하여, 기화 용기(31) 내의 압력을 모니터한다. 압력 센서(56)는 제어 밸브(53)와 배플(51) 간의 관(50)에 접속되어, 오리피스(52)의 하류의 압력을 모니터하지만, 압력 센서(57)는 배플(51)과 반응기 입구(16) 간의 관(50)에 접속되어, 오리피스(52)의 하류의 압력을 모니터한다. 다른 압력 센서(58)는 반응실(11)의 실(20)에 접속되어, CVD 실(20)내의 압력을 모니터한다.
반응실(11)의 CVD 실(20)로의 전구 물질 증기의 흐름의 제어는, 센서(55-58), 특히 오리피스(52)에 걸친 압력 강하를 결정하는 센서(56 및 57)에 의해 감지된 압력에 응답하여 제어기(60)에 의해 달성된다. 오리피스(52)를 통한 전구 물질 증기의 흐름이 초크되지 않은(unchoked) 흐름이도록 하는 조건이 있는 경우, 관(50)을 통한 전구 물질 증기의 실제 흐름은 압력 센서(56 및 57)에 의해 모니터되는 압력의 함수이고, 오리피스(52)의 상류측 상에서 센서(56)에 의해 측정되는 압력 대, 오리피스(52)의 하류측 상에서 센서(57)에 의해 측정되는 압력의 비로부터 결정될 수 있다.
오리피스(52)를 통한 전구 물질 증기의 흐름이 초크된 흐름이도록 하는 조건이 있는 경우, 관(50)을 통한 전구 물질 증기의 실제 흐름은 압력 센서(57)에 의해 모니터되는 압력만의 함수이다. 어느 경우에서도, 초크되거나 초크되지 않은 흐름의 존재는 공정 조건을 해석함으로써 제어기(60)에 의해 결정될 수 있다. 이 결정이 제어기(60)에 의해 행해지는 경우, 전구 물질 가스의 흐름 속도는 제어기(60)에 의해 계산하여 결정될 수 있다.
바람직하게는, 전구 물질 가스의 실제의 흐름 속도의 정확한 결정은, 제어기(60)에 의해 접근 가능한 비휘발성 메모리(61)에 기억된 조사표 또는 승수표로부터 흐름 속도 데이터를 검색함으로써 계산된다. 전구 물질 증기의 실제의 흐름 속도가 결정되면, 원하는 흐름 속도는, 하나 이상의 가변 오리피스 제어 밸브(53)의 폐 루프 피드백 제어, 기화 펌프(24)를 통한 CVD 실 압력이나 원(26 및 27)로부터의 환원성 또는 불활성 가스의 제어, 또는 히터(44,45)의 제어에 의해 용기(31) 내의 전구 물질 가스의 온도 및 증기 압력의 제어에 의해 유지될 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 고체 TaF5, TaCl5 및 TaBr5 전구 물질 재료(40)는, 전구 물질 재료의 이용 가능한 표면적을 최대화시키는 원통형 내식성 금속 용기(31) 내에 밀봉된다. TaF5, TaCl5 또는 TaBr5 로부터의 증기는, 고 컨덕턴스 송출 시스템에 의해 직접, 즉, 담체 가스를 사용하지 않고, 반응실(11) 내로 송출된다. 반응실(11)은 적어도 약 100℃의 온도로 가열되어, 증착 부산물의 응축을 방지한다.
반응실(11)로의 할로겐화 탄탈 증기의 제어된 직접 송출은, 고체 할로겐화 탄탈 전구 물질(40)을 약 95℃-205℃의 범위 내의 온도로 가열함으로써 달성되는데, 이런 선택은 특정 전구 물질에 의존한다. 온도는 전구 물질(40)을 기화하여, 할로겐화 탄탈 증기를 반응실(11) 내로 송출하도록 증기압을 제공하는데 충분하다. 따라서, 담체 가스는 필요치 않다. 충분한 증기압은 약 3-10 Torr(399.97-1333.22 N/㎡)의 범위내에 있다. 이 압력은, 약 0.1-2.0 Torr(13.332-266.64 N/㎡)의 범위 내에서 동작하는 반응실(11)로 할로겐화 탄탈 전구 물질을 약 50 sccm까지 송출하면서, 고 컨덕턴스 송출 시스템 내의 규정된 오리피스에 걸친 일정한 압력 강하를 유지하는데 요구된다. 직접 송출 시스템 내에서 원하는 압력을 획득하기 위한 온도는, TaF5에서는 약 83℃-95℃의 범위, 바람직하게는 약 95℃이고, TaCl5에서는 약 130℃-150℃의 범위, 바람직하게는 약 145℃이며, TaBr5에서는 약 202℃-218℃의 범위, 바람직하게는 약 205℃이다. 이들 조건 하에, TaF5는 액체이지만, TaCl5 및 TaBr5는 고체로 있다.
도 2는 전구 물질 TaF5, TaCl5 및 TaBr5에 대해 측정된 증기압과 온도 간의 관계를 도시한 것으로서, TaI5는 비교를 위해 포함된다. 전술된 바와 같이, 원하는 압력은 약 3 Torr(399.97 N/㎡)보다 크며, 바람직하게는 5 Torr(666.61 N/㎡)보다 크다. 또한, 전술된 바와 같이, TaF5, TaCl5 및 TaBr5의 증기압은, 담체 가스의 부재 시에 탄탈을 증착할 수 있을 만큼 상당히 낮지만, 고 컨덕턴스 송출 시스템 내의 규정된 오리피스에 걸친 일정한 압력 강하를 유지할 수 있고, 0.1-2.0 Torr(13.332-266.64 N/㎡)의 범위 내에서 동작하는 반응실(11)로 50 sscm 까지의 TaX5를 송출할 수 있도록 하기에 충분한 것이 바람직하다. TaI5의 증기압은 너무 낮아 기술된 장치에서 실제 구현을 할 수 없는 것으로 판정되었다. TaBr5에 대해서는, 백색 원형은 공표된 값을 나타내지만, TaBr5, TaF5, TaCl5 및 TaI5에 대한 흑색 사각형은 본 발명자의 실험 데이터를 나타낸다.
구동 전극이 가스 송출 샤워헤드이고, 웨이퍼 또는 기질(23)을 위한 서셉터(22) 또는 스테이지가 RF 접지인 경우에는 평행판 RF 방전(discharge)을 이용하였다. 선택된 TaX5 증기는 기질 상의 H2와 같은 다른 처리 가스와 조합되어, 약 300℃-500℃ 간의 온도로 가열되었다. Ar 및 He은 또한 H2 이외의 처리 가스로서 단독 또는 조합하여 이용될 수 있다.
열 CVD는 일정 구간에서 정지되어, 막 표면을 플라즈마 처리한다. 할로겐화 탄탈 전구 물질 및 처리 가스의 흐름은 정지되거나, 반응실(11)의 주변으로 지향되며, 그 후, 플라즈마 처리가 막 표면상에서 실행된다. 플라즈마 처리의 경우, 구동 전극이 가스 송출 샤워헤드이고, 웨이퍼 스테이지(wafer stage)가 RF 접지인 경우에는 병렬판 RF 방전이 이용된다. H2을 이용하여 7 slm의 흐름에서 막을 플라즈마 처리한 후에, 열 CVD가 재개되었다. 증착, 플라즈마 처리 및 재개된 증착 단계는, 원하는 막 두께가 획득될 때까지 계속되었다. 열 CVD, 즉, 플라즈마 처리 열 CVD (PTTCVD)법에 의해 증착된 막의 플라즈마 처리는 막의 전기 저항률을 10000 보다 큰 인수(a factor of greater than ten thousand)만큼 감소시켰다. 게다가. PTTCVD는, 막의 형태를, 비교적 거친 구조에서, 매끄럽고 조밀한 막으로 개선시킨다.
양호한 품질의 PTTCVD TaNX 막을 증착하기 위한 처리 조건은 표 2에 제공된다.
표 2
| 기질 온도 | 300℃-500℃ |
| TaX5 온도 | 95℃ (TaF5), 145℃ (TaCl5) , 205℃ (TaBr5) |
| TaX5 흐름 | 1-50 sccm |
| NH3 흐름 | 0.1-5 slm |
| H2 흐름 | 0.0-5 slm |
| Ar, N2 흐름 | 0-5 slm |
| 처리 압력 | 0.1-5.0 Torr (13.332-666.61 N/㎡) |
| RF 전력 | 0-1000 W/㎠ |
열 CVD에 의해 증착된 TaNX 막에 대한 통상의 초기 막의 결과치는 표 3에 제공된다. 증착은 200 mm Si 및 SiO2 기질 상에 행해졌다. 표 3에서 리스트된 바와 같이, 증착된 TaNX 막의 성질은 웨이퍼에 걸친 ± 20% 내에서 균일하였다.
표 3
PTTCVD에 의해 증착된 TaNX 막에 대한 통상의 초기 막의 결과치는 표 4에 제공된다. 증착은 200 mm Si 및 SiO2 기질 상에서 행해졌다. 표 4에서 리스트된 바와 같이, 증착된 TaNX 막의 성질은 웨이퍼에 걸친 ± 20% 내에서 균일하였다.
표 4
표 4에 도시된 바와 같이, 초기 테스트의 결과치는, 열 CVD에 의해 증착된 TaNX 막의 플라즈마 처리가 이 프로세스를 TaBr5 및 TaF5에 의한 TaNX 막에 대해 잠재적으로 실행할 수 있게 하는 것을 나타낸다. TaCl5에 의한 막은, TaCl5에 의한 막이 TaBr5 및 TaF5에 의한 TaNX 막 사이에서 효율적인 성질을 가졌기 때문에, 유사하게 실행하는 것으로 예상된다.
H2 플라즈마의 적용에 의한 TaNX 전기 저항률의 개선 사항은 표 4에서 알 수 있다. 플라즈마 처리를 행하지 않은 막의 저항률은 높고, 측정기의 한계치인 1×107 μΩ㎝ 보다 크다. 열 CVD에 의해 증착된 TaNX 막의 더욱 얇은 층이 수소 RF 방전에 의해 처리될 시에, 보다 저 저항률이 획득되었다. PTTCVD TaF5에 의한 막의 전기 저항률은, 처리되지 않은 상태에서 1×107 μΩ㎝ 초과로부터, 사이클당 70 Å의 두께의 TaNX 막이 플라즈마 처리될 시에, 3600 μΩ㎝으로 감소되었다. 사이클당 45 Å의 두께의 TaNX 막이 플라즈마 처리될 시에, 저항은 1100 μΩ㎝으로 더욱 감소되었다. 마찬가지로, PTTCVD TaBr5에 의한 막의 전기 저항률은, 처리되지 않은 막에 대해 1×107 μΩ㎝ 초과로부터, 사이클당 105 Å의 두께의 TaNX 막이 플라즈마 처리될 시에, 32000 μΩ㎝으로 감소되었다. 사이클당 20 Å의 두께의 TaNX 막이 플라즈마 처리될 시에는, 5800 μΩ㎝으로 더 감소되었다. TaCl5 전구 물질을 이용하여 증착된 TaNX 막은, 다른 TaNX에 의한 막이 TaF5 와 TaBr5 전구 물질 사이에서 효율적인 성질을 가지고 있기 때문에, 유사하게 행해질 것으로 예상된다.
H2 플라즈마 처리 프로세스는, TaNX 막의 전기적 및/또는 형태학적 성질에서 기본적인 변화를 유발시키는 것으로 나타났다. 플라즈마 처리 시간은, 10 초와 240 초간의 범위 내에서 평가되었다. 이 범위 내에서, 처리 시간이 길게 되면, 재료에 대해서 보다 저 저항률을 가진 막이 획득되는 것으로 판정되었다. TaNX 막의 미세 구조도, 또한 증착 및 플라즈마 처리의 사이클에 의해 거친 표면에서 매끄러운 표면으로 변화되었다.
플러그 충진의 적용의 경우, 구조를 이음없이 충진하기 위해서는 거의 완전한 등각성 및 100%의 스텝 커버리지가 요구된다. 등각성의 막은, 하부 기질의 표면의 토포그래피를 정확히 재현하는 막이다. 이음없는 막은 균열이 없는 막이다. 스텝 커버리지는, 필드(field)라고도 하는 특징물에 인접한 기질의 표면상의 막 두께로 분할된 특징물의 바닥부상의 막 두께를 나타낸다. 이상적인 스텝 커버리지는 1.0 또는 100%로서, 필드 상과 바닥부 상의 두께가 동일함을 나타낸다. 도 4 및 도 5의 TaF5에 의한 TaNX 막 및, 도 6 및 도 7의 TaBr5에 의한 TaNX 막이 도시된 바와 같이, 이들 할로겐화 탄탈 전구 물질을 이용한 열 CVD 및 PTTCVD TaNX 프로세스는 이들 기준을 충족한다. TaCl5에 의한 막은, 모든 다른 측정된 성질이 매우 유사하게 나타났으므로, TaF5 및 TaBr5 전구 물질과 동일한 원하는 등각성 및 스텝 커버리지를 나타내는 것으로 예상된다.
도 8-10에 관련하여, CVD에 의해 증착된 두꺼운 TaNX 막이 도시된다. 도 8은, 1150 Å의 두께의 균열없는(crack-free) TaF5에 의한 CVD TaNX 막의 주사 전자 현미경(SEM)의 화상이다. 도 9는, 3700 Å의 두께의 균열없는 TaCl5에 의한 CVD TaNx 막의 SEM의 화상이다. 도 10은, 1350 Å의 균열없는 TaBr5에 의한 CVD TaNx 막의 SEM의 화상이다. 양호한 플러그 충진을 위해서는, 균열이 없는, 연속적이고 완전한 등각성의 막이 요구된다. 균열이 형성되면, 후속 프로세스를 손상시키는 막의 복리(flaking off)를 방지하기 위해, 하부 층으로의 막의 접착이 문제가 된다. 균열 형성은 또한 플러그의 전기 저항률을 증가시키는 것으로 예상되기 때문에 문제가 된다. 도 8-10의 각각에 도시된 바와 같이, 3개의 전구 물질로부터의 각 막은 균열이 없었다.
본 발명의 TaNX 플러그 충진의 전구 물질의 화학 성분과 구리의 양립성이 결정되었다. 사실상, TaNX 막은 구리와 일체적, 즉, 구리와 직접 접촉하므로, TaNX 증착 중에, 구리의 침식(attack) 또는 에칭이 발생하지 않거나 거의 발생하지 않는다. 구리와 TaNX의 양립성은, PVD에 의해 증착된 500 Å의 TaNX 층 및, PVD에 의해 증착된 2000 Å의 구리층을 포함하는 Si 웨이퍼를 증착 반응실(11) 내에 배치하여 테스트되었다. TaNX 막은, TaF5 또는 TaCl5 전구 물질을 이용하여, CVD에 의해 본 발명의 프로세스를 이용하여 구리층의 상부에 증착되었다.
생성된 막의 SEM의 사진은 도 11-13에 도시되어 있다. 도 11은 Cu 표면상에 직접 증착된 TaF5에 의한 Ta/TaNx 막을 도시한 것이다. 도 12는 Cu 표면상에 직접 증착된 TaCl5에 의한 TaNx 막을 도시한 것이다. 도 13은 Cu 표면상에 직접 증착된 TaBr5에 의한 Ta/TaNx 막을 도시한 것이다. 도 11-13의 각각에 대해, Cu 층 상에 직접 증착된 펜타할로겐화 탄탈에 의한 Ta 및 TaNx에 의한 막에는 Cu의 에칭 또는 침식의 어떤 징후도 나타나지 않았다.
도 14에 관해, 열 CVD에 의해 Cu 층상에 직접 증착된 TaBr5에 의한 TaNx 막은 오거 분석(Auger analysis)에 의해 분석되었다. 오거 스펙트럼은, TaNx 층과 다른 층 간의 클린(clean) 인터페이스를 확인한다. 도 14는 열 TaNx 막이 질소가 풍부한(x＞1.0) 것을 나타내며, 이는 표 3에 도시된 결과와 일치한다. 질소가 풍부한 TaNX 막(x ＞ 1)은 비교적 고 전기 저항률을 갖는 것으로 예상된다. 도 14는 또한 TaNX 층과 Cu 간의 양호한 샤프(sharp)한 인터페이스를 도시하며, 이는 TaNx 증착 중에 Cu 표면의 침식이 없거나 거의 없음을 제시한다. 브롬화물 농도는 2 원자 퍼센트 미만으로 결정되었다.
생성된 TaNx 막의 구리 확산 장벽 성질은 양호한 것으로 예상된다. 기여 요인(contributing factor)의 하나는 질소가 풍부한 프로세스일 수 있는데, 그 이유는 이것이 장벽 성능을 향상시키는 것으로 알려져 있기 때문이다. 다른 요인은, 일반적으로, 재료의 비결정 구조일 수 있는데, 그 이유는 소량의 결정 구조를 가지는 것으로 정의되는 비결정 재료가 보다 양호한 장벽을 제공하는 것으로 알려져 있기 때문이다.
그래서, Cu를 포함하는 IC 상호 접속 원소와 일체화하는데 적당한 고 품질의 PTTCVD TaN 막을 제조하는 방법이 입증되었다. 이 방법은 TaF5, TaCl5 또는 TaBr5 전구 물질의 증기 송출에 기초한다. 생성된 TaNX 막의 모두는, 우수한 스텝 커버리지, 저 잔류 불순물 농도, 상당히 높은 증착 속도 및 구리의 TaNx 에칭 조짐이 없는 것을 입증하였다. 열 CVD 사이클 간에 H2 RF 플라즈마 처리를 도입한 결과, TaNx 막의 전기 저항률이 1 만배 이상 감소되었다. H2 RF 플라즈마 처리는, 또한, 스텝 커버리지를 변화시키지 않고, 막의 초미세 구조를 상당히 개선시켰다. TaF5에 의한 막은, 이들의 보다 저 저항률 및 더욱 평활한 초미세 구조로 인해, 초기에 가장 유망한 것으로 보인다.
본 명세서에 도시되고 기술된 본 발명의 실시예는 본 기술 분야의 숙련된 발명자의 양호한 실시예일 뿐이고, 어느 식으로 제한하지 않는 것으로 이해된다. 예컨대, 제각기 PECVD OF Ta FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS, THERMAL CVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS, PECVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS 및 PLASMA TREATED THERMAL CVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS에 기술되어 있는 바와 같이, Ta 막은 PECVD에 의해 증착되고, TaN 막은 열 CVD, PECVD 또는 플라즈마 처리된 열 CVD에 의해 증착될 수 있는데, 이의 모두는 호타라 및 웨스텐도프에 의해 발명되고, 도쿄 일렉트론 리미티드에 양도되었으며, 본 출원과 동일자로 출원된 계류중인 출원이다. 다른 예로서, 명칭이 CVD TiN PLUG FORMATION FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS이고, 호타라 등에 의해 발명되고, 도쿄 일렉트론 리미티드에 양도되었으며, 본 출원과 동일자로 출원된 계류 중인 출원에 기술되어 있는 바와 같이, CVD에 의해 증착된 할로겐화 티탄 전구 물질로부터의 TiN은 플러그 형성을 위해 이용될 수 있다. 더욱이, 명칭이 CVD INTEGRATED Ta AND TaN×FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS이고, 호타라 및 웨스텐도프에 의해 발명되고, 도쿄 일렉트론 리미티드에 양도되었으며, 본 출원과 동일자로 출원된 계류 중인 출원에 기술되어 있는 바와 같이, Ta/TaN×이중층은 CVD에 의해 증착될 수 있다.
Claims (35)
- 기질 내에 특징물을 충진하는 방법으로서,할로겐화 탄탈 전구 물질의 증기를 담체 가스없이 상기 기질(23)을 포함한 반응실(11)에 제공하여, 상기 전구 물질을 기화하기에 충분한 온도로 상기 전구 물질을 가열한 후, 상기 증기를 질소 함유 처리 가스와 조합하고, 열 화학 증착(CVD)법에 의해 상기 특징물 내에 질화 탄탈(TaNX) 막을 증착하여, 상기 증착된 TaNx를 플라즈마 처리함으로써, 상기 특징물 내에 질화 탄탈(TaNx) 막을 증착하는 단계를 포함하고,상기 특징물이 완전히 충진되어 TaNX 플러그를 형성할 때까지, 열 CVD 및 상기 플라즈마 처리에 의해 상기 증착하는 단계를 반복하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기질 내에 특징물을 충진하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 전구 물질의 상기 가열은 3 Torr(399.97 N/㎡) 이상의 상기 할로겐화 탄탈 전구 물질의 증기압을 제공하기에 충분한 상승된 온도로 행해지는 것을 특징으로 하는 기질 내에 특징물을 충진하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 할로겐화 탄탈 전구 물질은 펜타불화 탄탈 및 펜타염화 탄탈의 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 기질 내에 특징물을 충진하는 방법.
- 제 3 항에 있어서,상기 할로겐화 탄탈 전구 물질은 펜타불화 탄탈이고, 상기 가열은 83℃ 내지 95℃의 범위 내의 온도로 행해지는 것을 특징으로 하는 기질 내에 특징물을 충진하는 방법.
- 제 3 항에 있어서,상기 전구 물질은 펜타염화 탄탈이고, 상기 전구 물질의 상기 가열은 145℃의 온도로 행해지는 것을 특징으로 하는 기질 내에 특징물을 충진하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 기질(23)은 300℃-500℃의 범위 내의 온도로 가열되는 것을 특징으로 하는 기질 내에 특징물을 충진하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 질소 함유 처리 가스는 암모니아인 것을 특징으로 하는 기질 내에 특징물을 충진하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 플라즈마 처리를 개시하기 전에, 상기 증착은, 상기 반응실(11) 내의 상기 전구 물질 가스 및 상기 처리 가스의 흐름을 정지시킴으로써, 중단되는 것을 특징으로 하는 기질 내에 특징물을 충진하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 플라즈마 처리를 개시하기 전에, 상기 증착은, 상기 반응실(11) 내의 상기 전구 물질 가스 및 상기 처리 가스의 흐름의 방향을 변경함으로써, 중단되는 것을 특징으로 하는 기질 내에 특징물을 충진하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 플라즈마 처리에 수소 가스가 사용되는 것을 특징으로 하는 기질 내에 특징물을 충진하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 특징물은 8.0 보다 큰 종횡비를 가지는 것을 특징으로 하는 기질 내에 특징물을 충진하는 방법.
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