KR100658857B1 - 할로겐화 탄탈 전구 물질로부터의 ＴａＮ 막의 열 ＣＶＤ - Google Patents

할로겐화 탄탈 전구 물질로부터의 ＴａＮ 막의 열 ＣＶＤ Download PDF

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Abstract

무기 펜타할로겐 탄탈(TaX5) 전구 물질 및 질소로부터 고 품질 등각 질화 탄탈(TaNX) 막을 증착하는 열 화학 증착(CVD)법이 기재되어 있다. 무기 할로겐화 탄탈 전구 물질은, 펜타불화 탄탈(TaF5), 펜타염화 탄탈(TaCl5) 및 펜타브롬화 탄탈(TaBr5)이다. TaX5 증기는 가열된 실(11)로 송출된다. 증기는 질소 함유 처리 가스와 조합되어, 300℃-500℃로 가열되는 기질 상에 TaNX 막을 증착한다. 증착된 TaNX 막은 구리막을, 특히 고 종횡비의 작은 특징물을 가진 집적 회로에 유용하다. 이들 막의 고 등각성은 PVD에 의해 증착된 막 보다 우수하다.
기질, 증기, 처리 가스, 전구 물질

Description

할로겐화 탄탈 전구 물질로부터의 ＴａＮ 막의 열 ＣＶＤ{THERMAL CVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS}
본 발명은 집적 회로의 형성에 관한 것으로서, 특히, 할로겐화 탄탈 전구 물질로부터의 질화 탄탈 막의 화학 증착에 관한 것이다.
집적 회로는 전기 장치에서 신호 전달을 위한 경로를 제공한다. 장치 내의 IC는 반도체 기질(substrate)의 규소 베이스 층 내에 포함된 다수의 활성 트랜지스터로 구성된다. IC의 용량을 증대하기 위해, 금속 "와이어"에 의한 다수의 상호 접속(interconnections)은, 기질의 규소 베이스 내의 한 활성 트랜지스터와 기질의 규소 베이스 내의 다른 활성 트랜지스터 사이에서 행해진다. 총체적으로 회로의 금속 상호 접속으로 공지된 상호 접속은 기질 내에 있는 홀(hole), 비아(via) 또는 트렌치를 통해 행해진다. 규소 베이스와 실제로 접촉하는 금속 상호 접속의 특정 포인트는 접점으로 공지되어 있다. 홀, 비아 또는 트렌치의 나머지는 접점 플러그라 칭하는 도전성 재료로 충진(fill)된다. 트랜지스터 밀도가 계속 증가하여, 고 레벨의 집적 회로를 형성함에 따라, 접점 플러그의 직경은 상호 접속부, 다단(multilevel) 금속화 구조체 및 고 종횡비 비아의 수를 증대시키도록 감소해야 한다.
알루미늄은 집적 회로 내의 접점 및 상호 접속부에 허용된 표준이었다. 그러나, 전자 이동(electromigration) 및 고 전기 저항률에 따른 문제에 의해, 서브미크론(submicron)의 크기를 가진 새로운 구조체에 대한 새로운 재료가 필요하게 된다. 구리는, 초대규모 집적(ULSI) 회로의 차세대 집적 회로를 위한 상호 접속 재료로서 유망하지만, 저온에서의 구리 규화물(Cu-Si) 화합물의 형성 및, 산화 규소(SiO2)를 통한 전자 이동은 이것을 사용할 시에 결점이 있다.
상호 접속 소자의 선택으로서 알루미늄에서 구리로 전환할 시에, 기질의 하부(underlying) 유전체 층으로의 구리 확산을 방지하는 장벽으로서 역할을 하고, 후속 구리 증착을 위한 효과적인 "접착제(glue)" 층을 형성하는 새로운 재료가 필요하다. 또한. 후속 증착된 구리를 기질에 부착하는 라이너(liner)로서 역할을 하는 새로운 재료가 필요하다. 라이너는 또한 구리와 장벽 재료 사이에 저 전기 저항의 인터페이스를 제공한다. 스퍼터링과 같은 물리적 증착(PVD)법 및/또는 화학 증착(CVD)법에 의해 증착된 티탄(Ti) 및 질화 티탄(TiN) 장벽층과 같이, 이전에 알루미늄과 함께 사용된 장벽층은 구리에 대한 장벽으로서 비효율적이다. 게다가, Ti는, PVD 및/또는 CVD에 이용된 비교적 저온에서 구리 티탄 화합물을 형성하도록 구리와 반응한다.
스퍼터된 탄탈(Ta) 및 반응 스퍼터된 질화 탄탈(TaN)은, 고 전도도, 고 열 안정성 및 이종 원자의 확산에 대한 저항성으로 인해 구리와 규소 기질 간의 양호한 확산 장벽인 것으로 입증되었다. 그러나, 증착된 Ta 및/또는 TaN 막은 차폐(shadowing) 효과로 인해 스텝 커버리지(step coverage)가 본래대로 되지 않는다. 따라서, 스퍼터링법은 비교적 큰 특징물(feature) 사이즈 (＞ 0.3 ㎛) 및 작은 종횡비 접점 비아로 제한된다. CVD는, 고 종횡비를 가진 작은 구조체(＜ 0.25 ㎛)에서도, 양호한 등각성(conformality)의 PVD에 고유 이점을 제공한다. 그러나, 3급 부틸이미도트리스(디에틸아미도)탄탈(TBTDET), 펜타키스(디메틸아미도)탄탈(PDMAT) 및 펜타키스(디에틸아미도)탄탈(PDEAT)와 같은 금속-유기원을 이용한 Ta 및 TaN의 CVD는 잡다한 결과를 초래한다. Ta 및 TaN에 따른 부가적인 문제는, 생성된 모든 막이 비교적 고 농도의 산소 및 탄소 불순물을 가지고, 담체 가스를 사용할 필요가 있다.
담체 가스를 사용할 필요가 있다는 것은 담체 내의 전구 물질 가스의 농도가 정확히 알려지지 않은 결점을 갖는다. 결과적으로, 담체 가스 및 전구 물질 가스의 혼합물을 CVD 반응실로 정확히 계량하여도, 반응기로 전구 물질 가스 단독의 정확한 계량을 확실하게 하지 않는다. 이것은 CVD 실 내의 반응물이 과다하거나 너무 적게 할 수 있다. 담체 가스를 사용한다는 것은 또한 흐르는 담체 가스에 의해 미립자가 자주 픽업되어, 오염물로서 CVD 반응실로 송출되는 결점을 갖는다. 처리 동안 반도체 웨이퍼의 표면상에 입자가 존재하면, 결과적으로 결함있는 반도체 장치를 제조할 수 있다.
따라서, 열 CVD법에 의해 TaN을 증착하는 방법은 차세대 IC에서 구리 장벽을 형성할 시에 이점을 제공한다. 이상적으로, 증착된 막은 고 스텝 커버리지(특징물의 바닥부에서의 코팅 두께 대 특징물의 측면 또는, 특징물에 인접한 기질 또는 웨이퍼의 상부 표면 상의 두께의 비), 양호한 확산 장벽성, 최소 불순물, 저 저항률, 양호한 등각성(고 종횡비의 특징물의 복잡한 토포그래피의 균일한 커버리지)을 가지며, 이상적으로 이 방법은 고 증착 속도를 가진다.
본 발명은 질화 탄탈(TaN×) 막을 할로겐화 탄탈 전구 물질로부터 기질 상에 증착하는 방법에 관한 것이다. 할로겐화 탄탈 전구 물질은, 상기 전구 물질을 기화시켜, 탄탈 증기를 기질을 포함한 반응실로 송출하기 위한 기화 압력을 제공하기에 충분한 온도로 전구 물질을 가열함으로써 담체 가스없이 송출된다. 이 기화 압력은 약 3 Torr(399.97 N/㎡)보다 큰 것이 바람직하다. 증기는 질소를 함유한 처리 가스와 조합되고, TaN×는 열 화학 증착 (CVD)법에 의해 기질 상에 증착된다. 할로겐화 탄탈 전구 물질은, 불화 탄탈(TaF), 염화 탄탈(TaCl) 또는 브롬화 탄탈(TaBr), 바람직하게는 펜타불화 탄탈(TaF5), 펜타염화 탄탈(TaCl5) 또는 펜타브롬화 탄탈(TaBr5)일 수 있다. 기질 온도는 약 300℃-500℃의 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
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본 발명에 따라 증착된 TaN×층은 최소 불순물 및 저 저항률을 갖는다. 이 막은 양호한 스텝 커버리지, 고 종횡비의 특징물의 양호한 등각성을 제공하고, 구리 막에 대해 양호한 확산 장벽이다.
본 발명의 개시된 방법 및 기질은 일련의 용도를 갖는 것으로 이해된다. 이런 및 다른 이점은 다음의 도면 및 상세한 설명을 참조로 더욱 이해될 수 있다.
도 1은 열 화학 증착(CVD)용 장치의 개략도이다.
도 2는 할로겐화 탄탈(Ta)의 증기압 대 온도의 그래프이다.
도 3은 펜타불화 탄탈(TaF5) 전구 물질을 이용하여 증착된 질화 탄탈(TaN×) 막의 주사 전자 현미경(SEM)의 사진이다.
도 4는 펜타브롬화 탄탈(TaBr5) 전구 물질을 이용하여 증착된 TaN× 막의 SEM의 사진이다.
도 5는 구리층 상에 증착된 TaBr5 전구 물질을 이용하여 증착된 TaN× 막의 오거(Auger) 스펙트럼 트레이싱(tracing)이다.
탄탈(Ta)과 같은 내화성의 전이 금속 및 이들의 질화물막(TaN)은 구리(Cu)에 대해 유효한 확산 장벽이다. 이들의 유효성은, 이들의 고 열 안정성, 고 전도도 및, 이종 원소 또는 불순물의 확산에 대한 저항성에 기인한다. Ta 및 TaN은 특히 Cu와 이들의 화학적 불활성에 때문에 장점이 있고, Cu와 Ta 또는 Cu와 N 사이에서 어떤 화합물도 생성하지 않는다.
할로겐화 탄탈은 Ta 및 TaN을 위한 편리한 무기원을 제공한다. 특히, 무기 전구 물질은 펜타할로겐화 탄탈(TaX5)인데, 여기서, X는 할라이드 불소(F), 염소(Cl) 및 브롬(Br)을 나타낸다. 표 1은, 할로겐화 탄탈 전구 물질, 특히, 펜타불화 탄탈(TaF5), 펜타염화 탄탈(TaCl5) 및 펜타브롬화 탄탈(TaBr5)의 관련 열역학적 성질을 나타내고, 비교를 위해 펜타요오드화 탄탈(TaI5)이 포함된다. TaF5, TaCl5 및 TaBr5 전구 물질 재료는 모두 실온(18℃-22℃)에서 고체이다.
표 1
전구 물질 융점 비점 생성 열의 변화(△Hf)
TaF5 97℃ 230℃ -455 kcal/mole
TaCl5 216℃ 242℃ -205 kcal/mole
TaBr5 265℃ 349℃ -143 kcal/mole
TaI5 367℃ 397℃ -82 kcal/mole
화학 증착(CVD)법에서, 가스 전구 물질은 열 에너지 또는 전기 에너지를 이용하여 활성화된다. 활성화할 시에, 가스 전구 물질은 화학적으로 반응하여 막을 형성한다. 바람직한 CVD법은, 도 1에 도시되고, 웨스텐도프(Westendorp) 등에 의해, 본원과 동일자로 출원되고, 도쿄 일렉트론 리미티드에게 양도된 명칭이 APPARATUS AND METHOD FOR DELIVERY OF VAPOR FROM SOLID SOURCES TO A CVD CHAMBER인 계류 중인 출원에 개시되어 있다. 화학 증착(CVD) 시스템(10)은 CVD 반응실(11) 및 전구 물질 송출(delivery) 시스템(12)을 포함한다. 반응실(11)에서, 반응을 행하여, 예컨대, 염화 탄탈(TaCl) 또는 다른 할로겐화 탄탈 화합물의 전구 물질 가스를 탄탈(Ta) 또는 질화 탄탈(TaNX)의 장벽층 막과 같은 막으로 변화시킨다. TaN 막은 특정 화학양론성(stoichiometry)(TaNX)으로 제한되지 않는데, 그 이유는 TaNX가 주어진 증착에서 가스의 비율을 변화시킴으로써 연속적으로 변화될 수 있기 때문이다. 따라서, 여기서 이용된 바와 같이, TaNX는 어떤 화학양론성의 질화 탄탈 막을 포함한다.
전구 물질 송출 시스템(12)은 가스 출구(14)를 가진 전구 물질 가스원(13)을 포함하며, 가스 출구(14)는 가스 입구(16)를 가진 계량 시스템(15)을 통해 CVD 반응실(11)로 통한다. 가스원(13)은 할로겐화 탄탈 화합물로부터 전구 물질 증기, 예컨대, 할로겐화 탄탈 증기를 생성시킨다. 이 화합물은 표준 온도 및 압력에서 고체 상태로 있는 것이다. 전구 물질원은, 바람직하게는 제어된 가열에 의해, 전구 물질의 원하는 증기압을 생성시키는 온도로 유지된다. 증기압은, 담체 가스를 사용하지 않고, 전구 물질 증기를 반응실(11)로 송출하는데 충분한 것이다. 계량 시스템(15)은, 반응기(11) 내에 상업적으로 실행 가능한(viable) CVD법을 유지하는데 충분한 속도로, 가스원(13)에서 반응실(11)로 전구 물질 가스 증기의 흐름을 유지한다.
반응실(11)은 일반적으로 통상의 CVD 반응기이고, 완전한 진공(vacuum tight) 벽(21)에 의해 바운드된(bounded) 진공실(20)을 포함한다. 진공실(20)내에는, 반도체 웨이퍼(23)와 같은 기질이 지지되는 기질 지지대 또는 서셉터(susceptor)(22)가 배치되어 있다. 진공실(20)은, Ta/TaNX 장벽층과 같은 막을 반도체 웨이퍼 기질(23) 상에 증착하는 CVD 반응을 실행하기 위해 적당한 진공으로 유지된다. CVD 반응실(11)에 대한 바람직한 압력 범위는 0.2 Torr 내지 5.0 Torr (26.664-666.61 N/㎡)의 범위 내에 있다. 진공은, 진공 펌프(24) 및 입구 가스원(25)의 제어된 조작에 의해 유지되며, 입구 가스원(25)은 송출 시스템(12)을 포함하고, 또한, 탄탈 환원(reduction) 반응을 행할 시에 이용하기 위한, 예컨대, 수소(H2), 질소(N2) 또는 암모니아(NH3)의 환원성 가스원(26) 및, 아르곤(Ar) 또는 헬륨(He)과 같은 가스를 위한 불활성 가스원(27)을 포함할 수 있다. 가스원(25)으로부터의 가스는, 기질(23)에 대향하고, 일반적으로 기질(23)과 평행하고, 그에 직면하는 진공실(20)의 한 단부에 위치된 샤워헤드(showerhead)(28)를 통해 진공실(20)에 들어간다.
전구 물질 가스원(13)은, 수직으로 지향된 축(32)을 가진 원통형의 기화 용기(31)를 포함하는 밀봉된 기화기(30)를 포함한다. 이 용기(31)는, 합금 INCONEL 600과 같은 고온 내구성 및 비부식성 재료로 형성된 원통형 벽(33)에 의해 바운드되며, 상기 벽의 내부 표면(34)은 고도로 연마되어 매끄럽게 된다. 벽(33)은 평평한 폐쇄된 원형 바닥부(35) 및 개방된 최상부를 가지며, 상기 최상부는 벽(33)과 동일한 열 내구성 및 비부식성 재료의 덮개(36)에 의해 밀봉된다. 가스원(13)의 출구(14)는 덮개(36) 내에 위치된다. 예컨대, TiI4 또는 TaBr5와 함께 고온을 이용하는 경우, 덮개(36)는 플랜지 링(37)으로 밀봉되고, 이 링(37)은 HELICOFLEX 밀봉재와 같은 고온 내구성 진공 융화성(compatible) 금속 밀봉재(38)에 의해 벽(33)의 최상부에 일체화되며, 상기 밀봉재(38)는 INCONEL 코일 스프링을 둘러싸는 C-형 니켈관으로 형성된다. TaCl5 및 TaF5를 이용하는 경우, 통상적인 탄성 O-링 밀봉재(38)는 덮개를 밀봉하는데 사용될 수 있다.
담체 가스원(39)은 덮개(36)를 통해 용기(31)에 접속되며, 이 담체 가스는 He 또는 Ar과 같은 불활성 가스인 것이 바람직하다. 가스원(13)은, 용기(31)의 바닥부에서, 불화 탄탈, 염화 탄탈 또는 브롬화 탄탈 (TaX), 바람하게는 펜타할라이드(TaX5)와 같은 다량의 전구 물질 재료를 포함하며, 이 전구 물질 재료는 표준 온도 및 압력에서 고체 상태로 용기(31) 내에 도입된다. 용기(31)는 그 내에 다량의 고체의 TaX로 실을 밀봉함으로써 할로겐화 탄탈 증기로 충진된다. 할로겐화물은 용기(31)의 바닥에 위치되는 전구 물질(40)로서 공급되며, 여기서 전구 물질(40)은 결과적으로 생긴 증기압이 허용 범위 내에 있는 한 액체 상태로 가열되는 것이 바람직하다. 전구 물질(40)이 액체인 경우, 증기는 액체 전구 물질(40)의 레벨 위에 있다. 벽(33)은 수직 원통형이기 때문에, TaX 전구 물질(40)의 표면적은, 액체인 경우, TaX의 소실 레벨과 무관하게 일정하게 남아 있다.
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용기(31) 내의 전구 물질(40)의 온도를 유지하기 위해, 벽(33)의 바닥부(35)는 히터(44)와 열 전도 상태로 유지되어, 전구 물질(40)을 제어된 온도, 바람직하게는 그의 융점보다 높게 유지하여, 담체 가스없이 (즉, 직접 송출 시스템에서) 약 3 Torr(399.97 N/㎡)보다 높은 증기압을 생성시킨다. 정확한 증기압은 기질(23)의 표면적 등과 같은 변수에 의존한다. 탄탈을 위한 직접 송출 시스템에서, 도 2에 도시된 바와 같이, 증기압은, 할로겐화 탄탈 전구 물질을 95℃ 내지 205℃의 범위 내에서 가열함으로써, 5 Torr(666.61 N/㎡) 이상의 양호한 압력에 유지될 수 있다. TaX5의 경우에, 원하는 온도는 TaX5에 대해 적어도 약 95℃이고, TaCl5에 대해서는 적어도 약 145℃이며, TaBr5에 대해서는 적어도 약 205℃이다. 각각의 불화물, 염화물 및 브롬화물의 펜타할로겐화 탄탈 화합물의 융점은 97℃ 내지 265℃의 범위 내에 있다. 펜타요오드화 탄탈(TaI5)에 대해서는, 용기(31) 내에 충분한 증기압을 생성시키기 위해 더욱 고온이 요구된다. 온도는, 샤워헤드(28) 내에서, 또는 그렇지 않으면 웨이퍼(23)와 접촉하기 전에, 너무 이른(premature) 가스 반응을 유발시킬 만큼 높지 않아야 한다.
예로서, 180℃의 온도가 용기(31)의 바닥부(35)를 가열하기 위한 제어 온도인 것으로 추정된다. 이 온도는 테트라요오드화 티탄(TiI4) 전구 물질로 원하는 증기 압력을 생성시키는데 적절하다. 용기(31)의 벽(33) 및 덮개(36) 상에 전구 물질 증기가 응축하는 것을 방지하기 위해, 용기(31)의 바닥부(35)에 이 온도를 제공하면, 덮개는, 덮개(36)의 외측과 열적 접촉해 있는 별개의 제어된 히터(45)에 의해 벽(33)의 바닥부(35)에서 히터(44)보다 높은 온도, 예컨대 190℃의 온도로 유지된다. 용기 벽(33)의 측면은 환상 트랩된 공기 공간(46)에 의해 둘러싸이며, 이 공간(46)은 실 벽(33)과, 둘러싼 동심 외부 알루미늄 벽 또는 캔(can)(47) 사이에 포함된다. 이 캔(47)은 또한 규소 발포(foam) 절연체(48)의 환상 층에 의해 둘러싸인다. 이 온도 유지 장치는, 덮개(36), 벽(33)의 측면 및, 전구 물질(40)의 표면(42)에 의해 바운드된 용기(31)의 볼륨 내에 증기를, 180℃ 와 190℃ 사이의 원하는 예의 온도 범위 및, 약 3 Torr(399.97 N/㎡)보다 큰, 바람직하게는 5 Torr(666.61 N/㎡)보다 큰 압력에 유지한다. 원하는 압력을 유지하는데 적절한 온도는 전구 물질 재료에 따라 변화하고, 이 재료는 주로 할로겐화 탄탈 또는 할로겐화 티탄 화합물인 것으로 고려된다.
증기 흐름 계량 시스템(15)은, 직경이 적어도 1/2 인치(1.27 cm)이거나, 또는 내경이 적어도 10 mm, 바람직하게는 보다 큰 송출관(50)을 포함하여, 적어도 약 2 내지 40 표준 ㎤/분(sccm)인 원하는 흐름 속도에서 상당한 압력 강하가 생기지 않는다. 이 관(50)은 상류단(upstream end)에서 출구(14)에 접속하는 전구 물질 가스원(13)으로부터, 하류단(downstream end)에서 입구(16)에 접속하는 반응기(11)로 연장한다. 기화기 출구(14)에서 반응기 입구(16)까지의 관(50)의 전체 길이 및 반응실(11)의 샤워헤드(28)는 또한 전구 물질 재료(40)의 기화 온도보다 높게, 예컨대, 195℃으로 가열되는 것이 바람직하다.
관(50)에는, 중심에 원형 오리피스(orifice)(52)가 있는 배플(baffle)판(51)이 제공되며, 이 오리피스는 약 0.089 인치(0.226 cm)의 직경을 가지는 것이 바람직하다. 게이지 1(56)에서 게이지 2(57)로의 압력 강하는 제어 밸브(53)에 의해 조절된다. 오리피스(52)를 통해 반응실(11)로 제어 밸브(53) 후의 이 압력 강하는 약 10 밀리 Torr(1.333 N/㎡)보다 크고, 흐름 속도에 비례한다. 차단 밸브(54)는 관(50) 내에서 기화기(13)의 출구(14)와 제어 밸브(53) 사이에 제공되어, 기화기(13)의 용기(31)를 폐쇄시킨다.
송출 시스템(15)으로부터 CVD 반응기(11)의 실(20)내로의 전구 물질 가스의 흐름 속도를 제어하는 것을 포함하고, 시스템(10)을 제어할 시에 이용하기 위한 제어기(60)에 정보를 제공하기 위해, 시스템(10) 내에 압력 센서(55-58)가 제공된다. 이 압력 센서는, 기화기(13)의 출구(14)와 차단 밸브(54) 간의 관(50)에 접속된 센서(55)를 포함하여, 기화 용기(31) 내의 압력을 모니터한다. 압력 센서(56)는 제어 밸브(53)와 배플(51) 간의 관(50)에 접속되어, 오리피스(52)의 하류의 압력을 모니터하지만, 압력 센서(57)는 배플(51)과 반응기 입구(16) 간의 관(50)에 접속되어, 오리피스(52)의 하류의 압력을 모니터한다. 다른 압력 센서(58)는 반응실(11)의 실(20)에 접속되어, CVD 실(20)내의 압력을 모니터한다.
반응실(11)의 CVD 실(20)로의 전구 물질 증기의 흐름의 제어는, 센서(55-58), 특히 오리피스(52)에 걸친 압력 강하를 결정하는 센서(56 및 57)에 의해 감지된 압력에 응답하여 제어기(60)에 의해 달성된다. 오리피스(52)를 통한 전구 물질 증기의 흐름이 초크되지 않은(unchoked) 흐름이도록 하는 조건이 있는 경우, 관(52)을 통한 전구 물질 증기의 실제 흐름은 압력 센서(56 및 57)에 의해 모니터되는 압력의 함수이고, 오리피스(52)의 상류측 상에서 센서(56)에 의해 측정되는 압력 대, 오리피스(52)의 하류측 상에서 센서(57)에 의해 측정되는 압력의 비로부터 결정될 수 있다.
오리피스(52)를 통한 전구 물질 증기의 흐름이 초크된 흐름이도록 하는 조건이 있는 경우, 관(52)을 통한 전구 물질 증기의 실제 흐름은 압력 센서(57)에 의해 모니터되는 압력만의 함수이다. 어느 경우에서도, 초크되거나 초크되지 않은 흐름의 존재는 처리 조건을 해석함으로써 제어기(60)에 의해 결정될 수 있다. 이 결정이 제어기(60)에 의해 행해지는 경우, 전구 물질 가스의 흐름 속도는 제어기(60)에 의해 계산하여 결정될 수 있다.
바람직하게는, 전구 물질 가스의 실제의 흐름 속도의 정확한 결정은, 제어기(60)에 의해 접근 가능한 비휘발성 메모리(61)에 기억된 조사표 또는 승수표로부터 흐름 속도 데이터를 검색함으로써 계산된다. 전구 물질 증기의 실제의 흐름 속도가 결정되면, 원하는 흐름 속도는, 하나 이상의 가변 오리피스 제어 밸브(53)의 폐 루프 피드백 제어, 기화 펌프(24)를 통한 CVD 실 압력이나 원(26 및 27)로부터의 환원성 또는 불활성 가스의 제어, 또는 히터(44,45)의 제어에 의해 용기(31) 내의 전구 물질 가스의 온도 및 증기 압력의 제어에 의해 유지될 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 고체 TaF5, TaCl5 및 TaBr5 전구 물질 재료(40)는, 전구 물질 재료의 이용 가능한 표면적을 최대화시키는 원통형 내식성 금속 용기(31) 내에 밀봉된다. TaF5, TaCl5 또는 TaBr5 로부터의 증기는, 고 컨덕턴스 송출 시스템에 의해 직접, 즉, 담체 가스를 사용하지 않고, 반응실(11) 내로 송출된다. 반응실(11)은 적어도 약 100℃의 온도로 가열되어, 증착 부산물의 응축을 방지한다.
반응실(11)로의 할로겐화 탄탈 증기의 제어된 직접 송출은, 고체 할로겐화 탄탈 전구 물질(40)을 약 95℃-205℃의 범위 내의 온도로 가열함으로써 달성되는데, 이런 선택은 특정 전구 물질에 의존한다. 온도는 전구 물질(40)을 기화하여, 할로겐화 탄탈 증기를 반응실(11) 내로 송출하도록 증기 압력을 제공하는데 충분하다. 따라서, 담체 가스는 필요치 않다. 충분한 증기 압력은 3 Torr(399.97 N/㎡)보다 크다. 이 압력은, 약 0.1-2.0 Torr(13.332-266.64 N/㎡)의 범위 내에서 동작하는 반응실(11)로 할로겐화 탄탈 전구 물질을 약 50 sccm까지 송출하면서, 고 컨덕턴스 송출 시스템 내의 규정된 오리피스에 걸친 일정한 압력 강하를 유지하는데 요구된다. 직접 송출 시스템 내에서 원하는 압력을 획득하기 위한 온도는, TaF5에서는 약 83℃-95℃의 범위, 바람직하게는 약 95℃이고, TaCl5에서는 약 130℃-150℃의 범위, 바람직하게는 약 145℃이며, TaBr5에서는 약 202℃-218℃의 범위, 바람직하게는 약 205℃이다. 이들 조건 하에, TaF5는 액체이지만, TaCl5 및 TaBr5는 고체로 있다.
도 2는 전구 물질 TaF5, TaCl5 및 TaBr5에 대해 측정된 증기압과 온도 간의 관계를 도시한 것으로서, TaI5는 비교를 위해 포함된다. 전술된 바와 같이, 원하는 압력은 약 3 Torr(399.97 N/㎡)보다 크며, 바람직하게는 5 Torr(666.61 N/㎡)보다 크다. 또한, 전술된 바와 같이, TaF5, TaCl5 및 TaBr5의 증기압은, 담체 가스의 부재 시에 탄탈을 증착할 수 있을 만큼 상당히 낮지만, 고 컨덕턴스 송출 시스템 내의 규정된 오리피스에 걸친 일정한 압력 강하를 유지할 수 있고, 0.1-2.0 Torr(13.332-266.64 N/㎡)의 범위 내에서 동작하는 반응실(11)로 50 sscm 까지의 TaX5를 송출할 수 있도록 하기에 충분한 것이 바람직하다. TaI5의 증기압은 너무 낮아 기술된 장치에서 실제 구현을 할 수 없는 것으로 판정되었다. TaBr5에 대해서는, 백색 원형은 공표된 값을 나타내지만, TaBr5, TaF5, TaCl5 및 TaI5에 대한 흑색 사각형은 본 발명자의 실험 데이터를 나타낸다.
선택된 TaX5 증기는 기질 위에서 암모니아 (NH3)와 조합되어, 약 300℃-500℃ 간의 온도로 가열되었다. 아르곤(Ar), 질소(N2), 수소(H2) 및 헬륨(He)은 또한 처리 가스로서 단독 또는 조합하여 이용될 수 있다. 양호한 품질의 열 CVD 질화 탄탈 막의 증착을 위한 처리 조건은 표 2에 제공되는데, 여기서, slm은 분당 표준 리터이고, W/㎠는 제곱 센티미터당 와트이다.
표 2
기질 온도 300℃-500℃
TaX5 온도 95℃ (TaF5), 145℃ (TaCl5) , 205℃ (TaBr5)
TaX5 흐름 1-50 sccm
H2 흐름 0-10 slm
Ar, He 흐름 0-10 slm
처리 압력 0.2-5.0 Torr (26.664-666.61 N/㎡)
NH3 흐름 0.1-10 slm
N2 흐름 0-10 slm
본 발명의 방법을 이용한 처리 조건에 대한 TaF5 및 TaBr5에 의한 열 CVD TaNX 막의 성질은 표 3에 제공된다. 대표적인 값은, 200 mm 규소(Si) 및 이산화 규소(SiO2) 기질 상에서 Ta(X)5 전구 물질(TaF5, n=10; TaBr5, n=22)로부터 TaNX의 증착 중에서 선택되었다. 게다가, Ta/TaNX 이중층도 증착되었다(TaF5, n=3; TaBr5, n=1). 표 3에서 리스트된 바와 같이, 증착된 TaNX 막의 성질은 웨이퍼에 걸쳐 ± 20% 내에서 균일하였다.
표 3
Figure 112001027164724-pct00007
본 발명의 방법에 의해 증착된 막은 IC의 형성에 중요한 특성을 나타낸다. 막은 저 상호 접속 임피던스에 대해 상당한 저 전기 저항률의 (1000 μΩ㎝보다 낮고, 바람직하게는 500 μΩ㎝보다 낮은)범위 내에 있고, 막은 양호한 등각성 및 양호한 스텝 커버리지(0.3보다 큼)를 가지고 있다. 게다가, 불순물의 레벨은 낮다(2 원자 퍼센트 미만). 또한, 증착 속도는 (100 Å/min보다 큰) 처리량(throughput) 고찰에 충분하며, 공정은 저 웨이퍼 온도(450℃ 미만)를 이용하여, 소자 내에 이용된 다른 박막 재료와 양립하며, 이 재료는 SiO2의 유전 상수보다 낮은 유전 상수를 가진 재료를 포함한다.
415℃의 온도, 0.3 Torr(40.000 N/㎡)의 압력 및 1.0 slm의 NH3 흐름에서, 6 sccm의 흐름에서 TaF5 전구 물질을 이용하여 증착된 TaNX 막은 약 1×107 μΩ㎝ 보다 큰 저항률을 가졌다. 이들 조건 하에, 증착 속도는 850 Å/mim이었고, 스텝 커버리지는 0.2이었다. TaF5 전구 물질의 흐름을 10 sccm까지 상승시켜, 온도를 415℃로 유지하고, 압력을 0.3 Torr(40.000 N/㎡)로 유지하며, NH3 흐름을 1.0 slm로 유지하면, 저항률은 7×106 μΩ㎝까지 감소되었다. 이 10 sccm의 TaF5 흐름에서, 증착 속도는 1000 Å/mim까지 상승되었고, 스텝 커버리지는 1.0까지 증가되었다. TaF5 전구 물질의 흐름을 28 sccm까지 더 상승시켜, 온도를 415℃로 유지하고, 압력을 0.3 Torr(40.000 N/㎡)로 유지하며, NH3 흐름을 1.0 slm로 유지하면, 저항률은 4×105 μΩ㎝까지 더 감소되었다. 이 28 sccm의 TaF5 흐름에서, 증착 속도는 1115 Å/mim까지 상승되었지만, 스텝 커버리지는 1.0으로 유지되었다. 425℃의 온도, 1.0 Torr(133.32 N/㎡)의 압력 및 1.0 slm의 NH3 흐름에서, 10 sccm의 흐름에서 TaBr5 전구 물질을 이용하여 증착된 TaN 막은 약 1×107 μΩ㎝ 보다 큰 저항률을 가졌다. 이들 조건 하에, 증착 속도는 200 Å/mim이었고, 스텝 커버리지는 0.6이었다.
본 발명에 따라 열 CVD에 의해 증착된 TaNX 막의 주사 전자 현미경(SEM)이 획득되어, 도 3 및 도 4에 도시되어 있다. 도 3은 전구 물질로서 TaF5을 이용한 TaNX 막의 SEM이고, 도 4는 전구 물질로서 TaBr5을 이용한 TaNX 막의 SEM이다.
도 3 및 도 4는, TaF5 및 TaBr5 전구 물질에 대한 대표적인 바닥 스텝 커버리지 및 측벽 커버리지를 가진 3:1의 종횡비의 구조체를 도시한 것이다. 스텝 커버리지는, 필드(field)라고도 하는 특징물에 인접한 기질의 표면상의 막 두께로 분할된 특징물의 바닥부상의 막 두께를 나타낸다. 표 3에 도시된 바와 같이, 6 sccm의 TaF5 흐름에 의한 TaF5 전구 물질의 TaNX 막의 스텝 커버리지는 0.2이었다. 이 스텝 커버리지는, TaF5 흐름을 10 sccm 또는 28 sccm으로 증가시키면서, 온도를 415℃로 유지하였을 시에, 1.0까지 상승되었다. TaBr5 전구 물질의 TaN 막의 스텝 커버리지는 10 sccm의 TaBr5 흐름 및 425℃의 온도에서 0.6이었다. TaF5에 의한 TaNX 막은 TaBr5에 의한 TaN 막 보다 더 양호한 스텝 커버리지를 갖는 것으로 나타났다.
도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, TaNX 막은 일반적으로 양호한 조밀한 형태를 갖는 것으로 나타났다. TaBr5에 의한 TaNX 막은 일반적으로 더욱 거칠게 나타난 TaF5에 의한 막 보다 매끄럽게 나타났다. TaF5 및 TaBr5 전구 물질을 이용한 다른 막에 의한 경험에 기초하여, 본 발명의 방법에 따라 증착된 TaCl5에 의한 TaNX 막은 TaF5 및 TaBr5에 의한 TaNX 막 사이에서 중간 스텝 커버리지 및 막 형태를 생성시키는 것으로 추정된다.
구리와 본 발명의 Ta 막 처리의 양립성이 결정되었다. 사실상, Ta 막은 구리와 일체적, 즉, 구리와 직접 접촉하므로, Ta 증착 중에, 구리의 침식(attack) 또는 에칭이 발생하지 않거나 거의 발생하지 않는다. 구리와 Ta의 양립성은, PVD에 의해 증착된 500 Å의 질화 티탄(TiN) 층 및, PVD에 의해 증착된 2000 Å의 구리층을 포함하는 Si 웨이퍼를 반응실(11) 내에 배치하여 테스트되었다. Ta 막은, TaF5, TaCl5 또는 TaBr5 전구 물질을 이용하여, PECVD에 의해 본 발명의 공정을 이용하여 구리층의 상부에 증착되었다.
생성된 막은 오거 전자 분광기에 의해 평가되었다. 오거 스펙트럼의 분석은, Cu 층과 TaNx 층 간의 클린(clean) 인터페이스 및 최소의 확산을 확인하였다. 이 분석은 또한 막 내에 존재하는 불순물의 레벨도 결정하였다. Cu/TiN/Si 스택(stack)내의 Cu 층상에 TaNX를 증착하기 위한 전구 물질로서 이용된 TaBr5에 관하여, 오거 분석 스펙트럼이 도 5에 도시되어 있다. 도 5는 이 TaNx 막이 질소가 풍부한(x＞1.0) 것을 나타내며, 이는 표 3에 도시된 결과와 일치한다. N2가 풍부한 TaNX 막은 비교적 고 전기 저항률을 갖는 것으로 예상된다. 도 5는 또한 TaNX 층과 Cu 간의 양호한 샤프(sharp)한 인터페이스를 도시하며, 이는 TaN 증착 중에 Cu 표면의 침식(attack)이 없거나 거의 없음을 제시한다. 브롬화물 농도는 2 원자 퍼센트 미만으로 결정되었다.
그래서, Cu를 포함하는 IC 상호 접속 원소와 일체화하는데 적당한 고 품질의 열 CVD TaN 막을 제조하는 방법이 입증되었다. 이 방법은 TaF5, TaCl5 또는 TaBr5 전구 물질의 증기 송출에 기초한다. 3개의 전구 물질로부터 생성된 TaNX 막의 모두는, 타당한 스텝 커버리지, 저 잔류 불순물 농도, 상당히 높은 증착 속도 및 구리의 TaNx 에칭 조짐이 없는 것을 입증하였다. 전구 물질 중에서, 본 발명의 방법에 따라 열 CVD에 의해 증착된 TaF5에 의한 TaNX 막은 고 증착 속도 및 100% 스텝 커버리지로 인해 가장 유망한 것으로 나타난다.
본 명세서에 도시되고 기술된 본 발명의 실시예는 본 기술 분야의 숙련된 발명자의 양호한 실시예일 뿐이고, 어느 식으로 제한하지 않는 것으로 이해된다. 예컨대, 제각기 PECVD OF Ta FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS, PECVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS 및 PLASMA TREATED THERMAL CVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS에 기술되어 있는 바와 같이, Ta 막은 PECVD에 의해 증착되고, TaN×막은 PECVD 또는 플라즈마 처리된 열 CVD에 의해 증착될 수 있는데, 이의 모두는 호타라 및 웨스텐도프에 의해 발명되고, 도쿄 일렉트론 리미티드에 양도되었으며, 본 출원과 동일자로 출원된 계류중인 출원이다. 더욱이, 제각기 INTEGRATION OF CVD Ta AND TaN×FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS 및 CVD TaN×PLUG FORMATION FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS에 기술되어 있는 바와 같이, Ta/TaN×이중층은 CVD에 의해 증착되고, TaN×는 본 발명에 따라 플러그 충진에 이용될 수 있는데, 이의 양자 모두는 호타라 및 웨스텐도프에 의해 발명되고, 도쿄 일렉트론 리미티드에 양도되었으며, 본 출원과 동일자로 출원된 계류중인 출원이다.

Claims (31)

  1. 기질(23) 상에 질화 탄탈(TaNX) 막을 증착하는 방법으로서,
    불화 탄탈, 염화 탄탈 및 브롬화 탄탈로 이루어진 그룹에서 선택된 할로겐화 탄탈 전구 물질의 증기를, 상기 전구 물질을 기화하기에 충분한 온도로 상기 전구 물질을 가열함으로써 담체 가스없이 상기 기질(23)을 포함한 반응실(11)에 제공하는 단계 및,
    상기 증기를 질소 함유 처리 가스와 조합하여 열 화학 증착(CVD)법에 의해 상기 TaNX를 상기 기질(23) 상에 증착하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 증기의 상기 제공 단계는 3 Torr(399.97 N/㎡) 이상의 압력에서 상기 증기를 생성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  3. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 전구 물질은 펜타불화 탄탈 및 펜타염화 탄탈로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  4. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 전구 물질은 펜타불화 탄탈로 이루어지는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 전구 물질의 상기 가열은 83℃ 내지 95℃의 범위 내의 온도로 행해지는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 전구 물질은 펜타불화 탄탈이고, 상기 전구 물질의 상기 가열은 95℃의 온도로 행해지는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  7. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 전구 물질은 펜타염화 탄탈이고, 상기 전구 물질의 상기 가열은 145℃의 온도로 행해지는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  8. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 전구 물질은 펜타브롬화 탄탈이고, 상기 전구 물질의 상기 가열은 205℃의 온도로 행해지는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  9. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 기질(23)은 300℃-500℃의 범위 내의 온도로 가열되는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  10. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 할로겐화 탄탈 전구 물질의 송출은 1-50 sccm의 범위 내에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  11. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 질소 함유 처리 가스는 0.1-10 slm의 범위 내의 흐름에 있는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  12. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 질소 함유 처리 가스는 0.1-10 slm의 흐름의 암모니아인 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 증기는 1-10 slm의 범위 내의 흐름의 수소 처리 가스와 더 조합되는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  14. 삭제
  15. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 증착은 0.2-5.0 Torr(26.664-666.61 N/㎡)의 범위 내의 상기 반응실(11)의 압력에서 행해지는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  16. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 막은 상기 기질(23)의 구리 층 상에 증착되는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  17. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 TaNX는 100 Å/min 이상의 속도로 증착되는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  18. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 기질(23)은 고 종횡비의 특징물을 가진 집적 회로를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  19. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 전구 물질의 상기 가열은 상기 전구 물질 증기와 상기 처리 가스 사이에서 반응을 유발시키는 온도보다 낮은 온도로 행해지는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  20. 제 1 또는 2 항에 있어서,
    상기 TaNX 막을 탄탈 막과 순차적으로 증착하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 질화 탄탈 막의 증착 방법.
  21. 삭제
  22. 삭제
  23. 삭제
  24. 삭제
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