JP4919534B2 - ハロゲン化タンタル前駆体からのTaN膜の熱CVD - Google Patents
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Description
(技術分野)
本発明は、集積回路の形成、具体的にはハロゲン化タンタル前駆体からの窒化タンタル膜の化学蒸着に関する。
【0002】
(背景技術)
集積回路(IC)は電気ディバイスに信号輸送路を提供する。1つのディバイス中のICは、半導体基板のケイ素ベース層中に含まれる多数の能動トランジスタから構成される。ICの容量を高めるために、基板のケイ素ベース中の1つの能動トランジスタと、その基板のケイ素ベース中のもう1つの能動トランジスタとの間に、金属「線」による非常に多数の接続が作られる。回路の金属接続として集合的に知られるこれらの接続は、基板に切り込まれたホール、バイアまたはトレンチを通じて作られる。ケイ素ベースと実際に接触する特定の金属接続点がコンタクトとして知られるものである。ホール、バイアまたはトレンチの残りは、コンタクトプラグと称される導電性材料で充填される。トランジスタの密度が増加し続けてより高レベルの集積回路が形成されると、それにつれてコンタクトプラグの直径は、増加した数の接続、多層メタライゼーション構造およびアスペクト比がより大きいバイアを考慮して小さくならなければならない。
【0003】
アルミニウムが集積回路におけるコンタクトおよび接続に許容された標準材料であった。しかし、アルミニウムのエレクトロマイグレーションおよび高い電気抵抗率の問題は、サブミクロンの寸法を持つより新しい構造体のための新しい材料を必要とする。銅は超々大規模集積(ULSI)回路部品における次世代集積回路用の配線材料として約束されているが、しかしその低温での銅シリサイド(Cu-Si)化合物の形成と、酸化ケイ素(SiO2)を通してのそのエレクトロマイグレーションはその使用に対して不利な点となる。
【0004】
最上の配線素子としてアルミニウムから銅への転換が起こると、新しい材料には、バリアとしての役割を果たして基板の下層絶縁層への銅の拡散を防ぎ、そして後続の銅の蒸着に有効な「接着剤」層を形成することが求められる。新しい材料には、また、ライナーとしての役割を果たし、引き続き蒸着される銅を基板に接着させることも求められる。ライナーは、また、銅とバリア材料との間に低電気抵抗界面も与えなければならない。スパッタ法のような物理蒸着(PVD)法および/または化学蒸着(CVD)法のいずれかによって蒸着されたチタン(Ti)バリア層および窒化チタン(TiN)バリア層のような、従来からアルミニウムと共に使用されたバリア層は、銅に対してはバリアとして効果がない。さらに、TiはPVDおよび/またはCVDで用いられる比較的低い温度で銅と反応して銅チタン化合物を形成する。
【0005】
スパッタされたタンタル(Ta)および反応性のスパッタされた窒化タンタル(TaN)は、それらの高い導電率、高い熱安定性および外来原子の耐拡散性に起因して、銅とケイ素基板との間の良好な拡散バリアとなることが証明されている。しかし、蒸着されたTaおよび/またはTaN膜は、そのシャドウイング効果のために段差被覆性が本来的に乏しい。かくして、スパッタ法は、比較的大きいフィーチャー寸法(>0.3μm)および小さいアスペクト比のコンタクトバイアに限られる。CVDは、高アスペクト比を持つ小さい構造体(<0.25μm)においてさえも、整合性(conformality)がより良好であるPVDを越える固有の利点を与える。しかし、第三ブチルイミドトリス(ジエチルアミド)タンタル(TBTDET)、ペンタキス(ジメチルアミノ)タンタル(PDMAT)およびペンタキス(ジエチルアミノ)タンタル(PDEAT)のような金属−有機化合物源によるTaおよびTaNのCVDは混交結果をもたらす。TaおよびTaNの追加の問題は、得られる膜が全て酸素不純物および炭素不純物を比較的高い濃度で含み、キャリアーガスの使用を必要とするということである。
【0006】
キャリアーガスを使用する必要は、キャリアー中の前駆体ガスの濃度が精密には分からないという不利な点をもたらす。その結果、キャリアーガスと前駆体ガスとの混合物を正確に計量してCVD反応チャンバーに与えても、それはその反応器に対する前駆体ガス単独の正確な計量を保証するものではない。これは、CVDチャンバー中の反応体を富ませ過ぎにするかまたは希薄にし過ぎるかのいずれかを引き起こす可能性がある。キャリアーガスの使用は、また、微粒子が流動キャリアーガスによって頻繁に持ち上げられ、そして汚染物としてCVD反応チャンバーに送られるという不利な点ももたらす。加工中における半導体ウェーハ表面上の微粒子は欠陥のある半導体ディバイスの製造をもたらすし得るのである。
【0007】
かくして、TaNを熱CVD法で蒸着させる方法が、次世代ICにおける銅バリアの形成において利点を提供すると思われる。蒸着膜は、高段差被覆率(フィーチャーの側面、またはフィーチャーに隣接する基板、即ちウェーハの上表面上の厚さに対するそのフィーチャーの底の被覆厚さの比)、良好な拡散バリア性、最低限の不純物、低抵抗率、良好な整合性(高アスペクト比フィーチャーの複雑な形態の一様な被覆性(coverage))を有することが理想的であり、また上記方法は高い蒸着速度を有することが理想的である。
【0008】
(発明の概要)
本発明は、窒化タンタル(TaNx)膜をハロゲン化タンタル前駆体から基板上に蒸着させる方法に関する。ハロゲン化タンタル前駆体は、その前駆体を気化させて、そのタンタル蒸気を基板が入っている反応チャンバーに送るための気化圧力を与えるのに十分な温度でその前駆体を加熱することによって、キャリアーガスを用いずに送出される。気化圧力は約3トル(399.97N/m2)以上であるのが好ましい。上記の蒸気は窒素を含んでいるプロセスガスと化合せしめられ、そしてTaNxが熱化学蒸着(CVD)法で基板上に蒸着される。ハロゲン化タンタル前駆体は、フッ化タンタル(TaF)、塩化タンタル(TaCl)または臭化タンタル(TaBr)、好ましくは五フッ化タンタル(TaF5)、五塩化タンタル(TaCl5)または五臭化タンタル(TaBr5)であることができる。基板温度は約300〜500℃の範囲であるのが好ましい。
【0009】
本発明に従って蒸着されたTaNx層は、不純物が最低限であって、かつ低抵抗率を有する。その膜は良好な段差被覆性、高アスペクト比のフィーチャーにおける良好な整合性を与え、そして銅の膜に対して良好な拡散バリアである。
【0010】
開示される本発明の方法および基板には、多数の用途があることは推察がつくだろう。これらのおよび他の利点は、次の図面および詳細な説明を参照することによりさらに理解されることであろう。
【0011】
(詳細な説明)
タンタル(Ta)のような耐火性の遷移金属およびそれらの窒化物膜(TaN)は、銅(Cu)に対して有効な拡散バリアである。それらの有効性は、それらの高い熱安定性、高い導電率および外来元素または不純物の耐拡散性に起因する。TaおよびTaNが、Cuとのそれらの化学的不活性のために特に魅力的である;CuとTaとの間またはCuとNとの間で化合物は生成しない。
【0012】
ハロゲン化タンタルが、TaおよびTaNの都合のよい無機供給源となる。具体的に説明すると、この無機前駆体は五ハロゲン化タンタル(TaX5)であり、ここでXはハロゲン化物のフッ素(F)、塩素(Cl)および臭素(Br)を表す。表1は、ハロゲン化タンタル、具体的には五フッ化タンタル(TaF5)、五塩化タンタル(TaCl5)および五臭化タンタル(TaBr5)の関連熱力学的性質を示すもので、この場合五ヨウ化タンタル(TaI5)は比較のために含められている。TaF5、TaCl5およびTaBr5前駆体物質は全て室温(18〜22℃)で固体である。
【0013】
【0014】
化学蒸着(CVD)法においては、ガス前駆体は、熱エネルギーか電気エネルギーのいずれかを用いて活性化される。活性化されると、すぐに、ガス前駆体は化学的に反応して膜を形成する。CVDの1つの好ましい方法が図1に図解されているが、これは本出願と同日に出願され、東京エレクトロン社に譲渡された、出願中の、ウエステンドープ(Westendorp)等による「固体供給源からCVDチャンバーに蒸気を送出するための装置と方法」と題される出願に開示される。化学蒸着(CVD)系10はCVD反応チャンバー11および前駆体送出系12を含む。反応チャンバー11においては、例えば塩化タンタル(TaCl)または他のハロゲン化タンタル化合物より成る前駆体ガスを、タンタル(Ta)または窒化タンタル(TaNx)のバリア層膜のような膜に転化させる反応が行われる。TaNxは、いかなる所定の蒸着においても、ガス類の比を変えることによって連続的に変え得るから、TaN膜は何らかなの特定の化学量論関係にあるもの(TaNx)に限定されない。かくして、本明細書で使用されるTaNxは、任意の化学量論比を持つ窒化タンタル膜を包含する。
【0015】
前駆体送出系12はガス出口14を有する前駆体ガスの供給源13を含み、そのガス出口14は計量系15を通ってガス入口16とCVD反応チャンバー11まで連通している。供給源13は、前駆体の蒸気、例えばハロゲン化タンタルの蒸気をハロゲン化タンタル化合物から生成させる。この化合物は標準の温度および圧力にあるとき固体状態にある化合物である。この前駆体供給源は、好ましくは制御された加熱により、所望とされる前駆体蒸気圧をもたらす温度に保持される。蒸気圧は、それ自体、前駆体蒸気を反応チャンバー11にキャリアーガスを用いずに送出するのに十分な蒸気圧である。計量系15は、供給源13からの前駆体ガス蒸気の反応器11への流れを、工業的に実行可能なCVDプロセスをその反応チャンバー11中に維持するのに十分な速度に保持する。
【0016】
反応チャンバー11は一般に常用されているCVD反応器であって、境界が空密のチャンバー壁21によって画成されている真空チャンバー20を含む。チャンバー20には、半導体ウェーハ23のような基板を支持する基板支持体、即ちサセプタ22が配置されている。チャンバー20は、半導体ウェーハ基板23上にTa/TaNxバリア層のような膜を蒸着させるCVD反応の実行に適切な真空に保持される。CVD反応チャンバー11の好ましい圧力範囲は、0.2〜5.0トル(26.664〜666.61N/m2)の範囲である。この真空は、真空ポンプ24および入口ガス供給源25の制御された作動によって維持される。入口ガス供給源25は送出系12を含み、また、例えばタンタル還元反応を実施する際に使用するための水素(H2)、窒素(N2)またはアンモニア(NH3)の還元性ガス供給源26、およびアルゴン(Ar)またはヘリウム(He)のようなガスのための不活性ガス供給源27を含んでいることもできる。供給源25からのガス類は、基板23に対向するチャンバー20の一端に、一般に基板23に対して平行に面して配置されているシャワーヘッド28を通してチャンバー20に入る。
【0017】
前駆体ガス供給源13は封止された蒸発装置30を含み、その蒸発装置は垂直方向に向く軸32を有する円筒状蒸発容器31を含む。容器31は、インコネル(INCONEL)600という合金のような高温耐性の非腐食性材料から形成されている円筒状の壁33で境界が画成されており、その内側表面34は高度に研磨されて滑らかになっている。壁33は平らな閉じた円形の底35と開いた頂部を有し、その頂部は壁33と同じ熱耐性の非腐食性材料のカバー36で封止されている。供給源13の出口14はカバー36中に配置されている。TiI4またはTaBr5を用いる場合のような高温が使用されるときは、カバー36は、インコネル製コイルバネを取り囲んでいるC−形状のニッケル管から形成されている、ヘリコフレックス(HELICOFLEX)シールのような、高温耐性の、真空に合った金属シール38により壁33の頂部に一体となっているフランジ環37に対して封止されている。TaCl5およびTaF5を用いる場合は、カバーを封止するのに常用のエラストマー性O−リングシール38が使用できる。
【0018】
容器31には、好ましくはHeまたはArのような不活性ガスであるキャリアーガスの供給源39がカバー36を通して接続されている。供給源13は、標準の温度および圧力において固体状態で容器31に装填されている、フッ化、塩化または臭化タンタル(TaX)、好ましくは五ハロゲン化物(TaX5)のようなある量の前駆体物質を、その容器31の底に含む。容器31は、このチャンバーにその中のTaX の固体集塊を封入することによりハロゲン化タンタル蒸気で満たされる。そのハロゲン化物は前駆体集塊40として供給され、容器31の底に置かれる。その底で、その前駆体は、得られる蒸気圧が許容範囲にある限り、液体状態まで加熱されるのが好ましい。その集塊40が液状である場合、その蒸気は液状集塊40の高さより上にある。壁33は垂直の円筒体であるので、TaX集塊40の表面積は、それが液体であるならば、TaXの消耗レベルにかかわらず一定のままである。
【0019】
容器31中の前駆体40の温度を維持するために、壁33の底35はヒーター44と熱連通状態に保たれる。ヒーター44は、前駆体40を、キャリアーガスの非存在下(即ち、直接送出系)で約3トル(399.96N/m2)より高い蒸気圧をもたらす制御された温度、好ましくはその前駆体の融点より高い温度に保持する。正確な蒸気圧は、基板23の表面積等々のような変数に依存する。タンタルの直接送出系では、蒸気圧は、ハロゲン化タンタル前駆体を図2に示される95〜205℃の範囲内で加熱することによって5トル(666.61N/m2)より高い好ましい圧力に保持することができる。TaX5については、所望とされる温度はTaF5で少なくとも約95℃であり、TaCl5の場合はその所望とされる温度は少なくとも約145℃であり、そしてTaBr5の場合はその所望とされる温度は少なくとも約205℃である。フッ化物、塩化物および臭化物それぞれの五ハロゲン化タンタル化合物の融点は、97〜265℃の範囲内にある。五ヨウ化タンタル(TaI5)では、容器31中に十分な圧力をもたらすには、上記よりもはるかに高い温度が必要とされる。温度は、シャワーヘッド28中で、さもなければウェーハ23と接触する前にガスの反応を早期に引き起こしてしまうほど高い温度であってはならない。
【0020】
例としての目的のために、180℃という温度を容器31の底35の加熱用制御温度であると仮定する。この温度は、四ヨウ化チタン(TiI4)前駆体を用いて所望とされる蒸気圧をもたらすのに適切な温度である。容器31の底35にこの温度を与えるとすれば、前駆体蒸気の容器31の壁33およびカバー36における凝縮を防ぐために、そのカバーは、カバー36の外側と熱接触状態にある別個に制御されたヒーター45により、壁33の底35において、ヒーター44よりも高い温度、例えば190℃に保持される。チャンバー壁33の側面は、チャンバー壁33とそれを取り囲んでいる同心の外側アルミニウム壁または缶47との間に含まれる、空気が閉じ込められている環状空間46で包囲されている。缶47は、さらに、シリコン発泡体の環状絶縁層48により包囲されている。この温度保持配置が、カバー36、壁33の側面および前駆体集塊40の表面42により境界が画成される容器31の容積中の前駆体蒸気を、180〜190℃という所望とされる例示温度範囲および約3トル(399.97N/m2)より高い、好ましくは5トル(666.61N/m2)より高い圧力に保持する。所望とされる圧力を保持するのに適切な温度は前駆体物質により変わるが、その物質は主としてハロゲン化タンタル化合物またはハロゲン化チタン化合物であると考えられる。
【0021】
蒸気流の計量系15は、1分当たり少なくとも約2標準立方センチメートル(sccm)であって、40sccmまでである所望とされる流量において、感知できるほどの圧力降下を与えないように、直径が少なくとも1/2インチ(1.27cm)であるか、または内径が少なくとも10ミリメートル、好ましくはそれより大きい送出管50を含む。送出管50は前駆体ガス供給源13から反応器11まで延在し、この場合管50はその上流端において出口14に接続し、その下流端において入口16に接続している。蒸発装置の出口14から反応器の入口16および反応チャンバー20のシャワーヘッド28までの管50の全長も、前駆体物質40の蒸発温度より高い温度まで、例えば195℃まで加熱されるのが好ましい。
【0022】
管50の中には、中心に好ましくは直径が約0.089インチ(0.226cm)である円形のオリフィス52が配されているじゃま板51が設けられている。ゲージ1(56)からゲージ2(57)までの圧力降下は制御弁53により調節される。制御弁53の後であって、オリフィス52を通り、反応チャンバー11へと至るこの圧力降下は約10ミリトル(1.333N/m2)より大きく、それは流量に比例する。蒸発装置13の出口14と制御弁53との間のライン50中には、蒸発装置13の容器31を閉じるために遮断弁54が設けられている。
【0023】
系10中には、送出系15からCVD反応器11のチャンバー20への前駆体ガスの流量を制御することを含めて、系10を制御する際に利用するためのコントローラ60に情報を与えるために、圧力センサ55〜58が設けられている。これらの圧力センサは、蒸発容器31中の圧力をモニターするために、蒸発装置13の出口14と遮断弁54との間の管50に接続されたセンサ55を含む。圧力センサ56は、オリフィス52の上流の圧力をモニターするために、制御弁53とじゃま板51との間の管50に接続され、一方圧力センサ57は、オリフィス52の下流の圧力をモニターするために、じゃま板51と反応器入口16との間の管50に接続されている。さらにもう1つの圧力センサ58は、CVDチャンバー20中の圧力をモニターするために、反応チャンバー11のチャンバー20に接続されている。
【0024】
反応チャンバー11のCVDチャンバー20への前駆体蒸気の流れの制御は、センサ55〜58、特に、オリフィス52の前後における圧力降下を測定するセンサ56および57により感知された圧力に応答して、コントローラ60により達成される。条件が、オリフィス52を通る前駆体蒸気の流れが非チョークドフローとなるほどのものであるとき、管52を通る前駆体蒸気の実際の流れは、圧力センサ56および57でモニターされる圧力の関数であり、それはオリフィス52の上流側でセンサ56によって測定される圧力の、オリフィス52の下流側でセンサ57によって測定される圧力に対する比から決めることができる。
【0025】
条件が、オリフィス52を通る前駆体蒸気の流れがチョークドフローとなるほどのものであるとき、管52を通る前駆体蒸気の実際の流れは、圧力センサ57でモニターされる圧力だけの関数である。いずれにせよ、チョークドフローまたは非チョークドフローの存在は、プロセス条件を解釈することにより、コントローラ60で確認することができる。この確認がコントローラ60でなされると、前駆体ガスの流量をコントローラ60により計算で決めることができる。
【0026】
前駆体ガスの実際の流量の正確な決定は、コントローラ60でアクセスできる不揮発性メモリ61に記憶されたルックアップ表または乗算器表から流量データを引き出すことによって、計算でなされるのが好ましい。前駆体蒸気の実際の流量が決定されると、可変オリフィス制御弁53、排気ポンプ24によるCVDチャンバーの圧力、若しくは供給源26および27からの還元性または不活性ガスの制御の1つまたは2つ以上の閉ループ・フィードバック制御によるか、または容器31中の前駆体ガスの温度と蒸気圧をヒーター44、45の調節により制御することによって、その所望とされる流量を維持することができる。
【0027】
図1に示されるように、固体のTaF5、TaCl5およびTaBr5前駆体物質40は、その前駆体物質の有効表面積を最大限に大きくする円筒状の耐腐食性金属容器31の中に封入されている。TaF5、TaCl5またはTaBr5のいずれかからの蒸気は、反応チャンバー11への高コンダクタンス送出系で、直接、即ちキャリアーガスの使用なしで送出された。反応チャンバー11は、蒸気または蒸着副生成物の凝縮を防ぐために少なくとも約100℃の温度まで加熱された。
【0028】
ハロゲン化タンタル蒸気の反応チャンバーへの制御された直接送出は、固体ハロゲン化タンタル前駆体40を約95〜205℃の範囲内の温度まで加熱することによって成し遂げられたが、その温度の選択は特定の前駆体に依存する。この温度は、前駆体40を気化させてハロゲン化タンタルの蒸気をチャンバー11に与えるのに十分なものであった。かくして、キャリアーガスは必要でなかった。十分な蒸気圧は約3トル(399.97N/m2)より高かった。この圧力は高コンダクタンス送出系の中に画成されたオリフィスの前後で一定の圧力降下を維持し、同時に約0.1〜2.0トル(13.332〜266.64N/m2)の範囲で作動している反応チャンバー11に約50sccmまでのハロゲン化タンタル前駆体を送出するのに必要とされた。直接送出系でこの所望圧力を得るための温度は、TaF5に関しては約83〜95℃の範囲、好ましくは約95℃、TaCl5に関しては約130〜150℃の範囲、好ましくは約145℃、そしてTaBr5に関しては約202〜218℃の範囲、好ましくは約205℃であった。これらの条件下でTaF5は液体であるが、一方TaCl5およびTaBr5は固体のままである。
【0029】
図2は、前駆体であるTaF5、TaCl5およびTaBr5の実測蒸気圧と温度との関係を示すもので、TaI5が比較のために含められている。前記のように、所望とされる圧力は約3トル(399.97N/m2)より高く、好ましくは5トル(666.61N/m2)より高い。また、前記のように、TaF5、TaCl5およびTaBr5の蒸気圧は、望ましくはタンタルをキャリアーガスの非存在下で蒸着させることができるほど十分に低いが、それでもなお高コンダクタンス送出系中に画成されたオリフィスの前後で一定の圧力降下を維持し、しかも依然として50sccmまでのTaX5を0.1〜2.0トル(13.332〜266.64N/m2)で作動している反応チャンバー11に送出することができるのに十分であった。TaI5の蒸気圧は、説明した装置中で実際に実施するには低すぎることが確認された。TaBr5について、白抜きの丸は公表値を表し、一方TaBr5、TaF5、TaCl5およびTaI5についての黒塗りの四角は本発明者の実験データを表す。
【0030】
選択したTaX5蒸気を約300〜500℃の温度まで加熱されている基板上方でアンモニア(NH3)と化合させた。プロセスガスとして、アルゴン(Ar)、窒素(N2)、水素(H2)およびヘリウム(He)が単独または組み合わせのいずれかで使用することもできた。良好な品質の熱CVD窒化タンタル膜の蒸着プロセス条件は表2に与えられるが、ここでslmは1分当たりの標準リットル数であり、またW/cm2は1平方センチメートル当たりのワット数である。
【0031】
【0032】
本発明の方法を使用しているプロセス条件について、TaF5系およびTaBr5系熱CVD TaNx膜の性質が表3に与えられる。代表的な値は、Ta(X)5前駆体(TaF5・n=10、TaBr5・n=22)からのTaNxの、200mmのケイ素(Si)および二酸化ケイ素(SiO2)基板上に対する蒸着の内から選ばれた。さらに、Ta/TaNx二層も蒸着された(TaF5・n=3、TaBr5・n=1)。表3に記載される蒸着TaNx膜の性質は、上記ウェーハ全域でプラスまたはマイナス20%以内で均一であった。
【0033】
【0034】
本発明の方法で蒸着された膜はICの形成に対して重要な特性を発揮する。この膜は低配線インピーダンス(1000μΩcm未満、好ましくは500μΩcm未満)について低い十分な電気抵抗率範囲にあり、また良好な整合性と良好な段差被覆率(0.3より大)を有する。さらに、不純物のレベルも低い(2原子パーセント未満)。また、蒸着速度は処理量に関する考慮点について十分であり(100Å/分より大)、そして本発明のプロセスでは低いウェーハ温度(450℃未満)が使用され、従って、SiO2よりも低い誘電率を有する材料を含めて、ディバイス中で使用される他の薄膜材料と適合する。
【0035】
温度415℃、圧力0.3トル(40.000N/m2)およびNH3の流量1.0slmにおいては、TaF5前駆体を6sccmの流量で用いて蒸着されたTaNx膜は約1×107μΩcmより高い抵抗率を有していた。これらの条件下において、蒸着速度は850Å/分であり、また段差被覆率は0.2であった。TaF5前駆体の流量を10sccmまで増加させ、その際温度を415℃に保持し、圧力を0.3トル(40.000N/m2)に保持し、そしてNH3の流量を1.0slmに保持すると、抵抗率は7×106μΩcmまで低下した。この10sccmというTaF5流量においては、蒸着速度が1000Å/分まで上昇し、また段差被覆率は1.0まで高まった。TaF5前駆体の流量をさらに28sccmまで増加させ、その際温度を415℃に保持し、圧力を0.3トル(40.000N/m2)に保持し、そしてNH3の流量を1.0slmに保持すると、抵抗率は4×105μΩcmまでさらに低下した。この28sccmというTaF5流量においては、蒸着速度が1115Å/分まで上昇し、一方段差被覆率は1.0のままであった。温度425℃、圧力1.0トル(133.32N/m2)およびNH3の流量1.0slmにおいては、TaBr5前駆体を10sccmの流量で用いて蒸着されたTaN膜は約1×107μΩcm以上の抵抗率を有していた。これらの条件下において、蒸着速度は200Å/分であり、また段差被覆率は0.6であった。
【0036】
本発明により熱CVDで蒸着されたTaNx膜の走査電子顕微鏡写真(SEM)を得たが、それらは図3〜4に示される。図3は前駆体としてTaF5を用いているTaNxのSEMである。図4は前駆体としてTaBr5を用いているTaNxのSEMである。
【0037】
図3および図4は、TaF5前駆体およびTaBr5前駆体について、代表的な底の段差被覆率および側壁の被覆率を持つアスペクト比3:1の構造体を示す。段差被覆率は、フィーチャーの底上の膜厚を、フィールドとも称される、そのフィーチャーに隣接する基板表面の上の膜厚で除した値を表す。図3に示されるように、6sccmのTaF5流量によるTaF5前駆体TaNx膜の段差被覆率は0.2であった。この段差被覆率は、TaF5流量を10sccmか28sccmのいずれかに増加させ、同時に温度を415℃に保持したとき、1.0まで高まった。TaBr5前駆体TaN膜の段差被覆率は、TaBr5流量10sccmおよび温度425℃において0.6であった。TaF5系TaNx膜がTaBr5系TaN膜よりも良好な段差被覆性を有するように思われた。
【0038】
図3および図4に示されるように、TaNx膜は、一般に、良好な緻密な形態を有するように思われた。TaBr5系TaNx膜は、一般に、TaF5系の膜よりも平滑であるように思われ、後者の方がより粗に見えた。TaF5前駆体およびTaBr5前駆体を用いた他の膜による経験に基づいて、本発明の方法により蒸着されたTaCl5系TaNx膜はTaF5系 TaNx膜とTaBr5系TaNx膜との中間の段差被覆性および膜形態をもたらすだろうと推測される。
【0039】
本発明のTa膜プロセスの銅との適合性を調べた。実際問題として、Ta膜は銅と一体となる、即ち直接接触することになるから、Taの蒸着中は、銅の侵食またはエッチングはほとんどまたは全く起こらないはずである。Taの銅との適合性を、PVDで蒸着された500Åの窒化チタン(TiN)層およびPVDで蒸着された2000Åの銅層を含んでいるSiウェーハを反応チャンバー11に入れることによって試験した。その銅の上面に、本発明の方法を使用し、TaF5、TaCl5またはTaBr5前駆体のいずれかを用いてTa膜をPECVDで蒸着させた。
【0040】
得られた膜をオージェ電子分光法により評価した。オージェスペクトルの解析でCuとTaNx層との間の界面は明確で、かつ層間の拡散は最小限であることが確認された。この解析で膜中に存在する不純物のレベルも決定された。Cu/TiN/Siスタック中のCu層上にTaNxを蒸着させるための前駆体として用いられたTaBr5に関して、そのオージェ解析スペクトルが図5に示される。図5は、TaNx膜は窒素に富んでいた(x>1.0)ことを示すが、これは表3に示される結果と一致する。このN2に富むTaNx膜は比較的高い電気抵抗率を有すると予想される。図5は、また、TaNx層とCuとの間が良好なシャープな界面となっていることを示しているが、これはTaNの蒸着中にCu表面の侵食がほとんどまたは全くないことを示唆している。その臭化物濃度は2原子パーセント未満であることが測定された。
【0041】
従って、Cuを含むIC配線素子との集積に適した高品質の熱CVD TaN膜を製造する方法が証明された。この方法はTaF5、TaCl5またはTaBr5前駆体のいずれかの蒸気の送出に基づく。これら3種の前駆体から得られたTaNx膜は、全て、段差被覆性が妥当で、残留不純物濃度が低く、蒸着速度が十分に高く、そして銅のTaNxエッチングの徴候がないことを証明した。これら前駆体の内では、本発明の方法に従って熱CVDで蒸着されたTaF5系 TaNx膜が、その高蒸着速度と100%段差被覆率に因り、最も有望であると思われる。
【0042】
この明細書に示され、そして説明された本発明の態様は、この技術に習熟した本発明者が好ましいとした態様に過ぎず、いかなる意味でも限定しているものではないことを理解すべきである。例えば、下記の出願にそれぞれ開示されるが、Ta膜はこれをPECVDで蒸着させることができ、またTaNx膜はこれをPECVDまたはプラズマ処理・熱CVDにより蒸着させることができる:本出願と同日に出願された出願中の出願であって、東京エレクトロン社に譲渡された、全てがハウタラ(Hautala)およびウエステンドープの発明になる「ハロゲン化タンタル前駆体からTa膜のPECVD」、「ハロゲン化タンタル前駆体からTaN膜のPECVD」および「ハロゲン化タンタル前駆体からTaN膜のプラズマ処理・熱CVD」。さらに、下記の出願にそれぞれ開示されるが、Ta/TaNx二層はこれをCVDで蒸着させることができ、またTaNxはこれを本発明に従ってプラグ充填に使用することができる:本出願と同日に出願された出願中の出願であって、東京エレクトロン社に譲渡された、共にハウタラおよびウエステンドープの発明になる「ハロゲン化タンタル前駆体からCVD Ta膜およびTaNx膜の統合(integration)」および「ハロゲン化タンタル前駆体からのCVD TaNxプラグの形成」。
【図面の簡単な説明】
【図1】 熱化学蒸着(CVD)用装置の模式図である。
【図2】 ハロゲン化タンタル(Ta)の蒸気圧−対−温度のグラフである。
【図3】 五フッ化タンタル(TaF5)前駆体を用いて蒸着された窒化タンタル(TaNx)膜の走査電子顕微鏡(SEM)写真である。
【図4】 五臭化タンタル(TaBr5)前駆体を用いて蒸着されたTaNx膜のSEM写真である。
【図5】 銅の層の上に蒸着されたTaBr5前駆体を用いて蒸着されたTaNx膜のオージェスペクトルの追跡図である。
【符号の説明】
10 化学蒸着(CVD)系
11 CVD反応チャンバー
12 前駆体送出系
13 前駆体ガス供給源
14 ガス出口
15 計量系
16 ガス入口
20 真空チャンバー
21 チャンバー壁
22 サセプタ
23 基板
24 真空ポンプ
25 入口ガス供給源
26 還元性ガス供給源
27 不活性ガス供給源
28 シャワーヘッド
30 蒸発装置
31 円筒状蒸発容器
33 円筒状壁
34 内側表面
35 底
36 カバー
37 フランジ環
38 金属シール
39 キャリアーガス供給源
40 前駆体
42 表面
44、45 ヒーター
47 缶
48 環状絶縁層
50 送出管
51 じゃま板
52 オリフィス
53 制御弁
54 遮断弁
55、56、57、58 圧力センサ
60 コントローラ
61 不揮発性メモリ
Claims (16)
- 窒化タンタル(TaNx)膜を300から500℃の範囲の温度にある半導体ディバイス基板(23)上に蒸着させる方法であって、五フッ化タンタル、及び五塩化タンタルより成る群から選ばれるハロゲン化タンタル前駆体の蒸気を、該基板(23)が入っている反応チャンバー(11)に、該前駆体を気化させるのに十分な温度まで該前駆体を加熱することによりキャリアーガスを用いずに与え、次いで該蒸気を、NH 3 から本質的になるプロセスガス、又はNH 3 と、水素、アルゴン、ヘリウム、及びN 2 からなる群より選ばれる少なくとも1種とから本質的になるプロセスガスと化合させて該TaNxを該基板(23)上に熱化学蒸着(CVD)法で蒸着させる工程を含む、上記の方法。
- 蒸気の提供が、該蒸気を少なくとも3トル(399.97N/m2)の圧力で生成させることを含む、請求項1記載の方法。
- 前駆体が五フッ化タンタルより成る、請求項1または請求項2のいずれかに記載の方法。
- 前駆体の加熱が83℃〜95℃の範囲内の温度までである、請求項3記載の方法。
- 前駆体が五フッ化タンタルであり、そして前駆体の加熱が95℃の温度までである、請求項3または4のいずれかに記載の方法。
- 前駆体が五塩化タンタルであり、そして前駆体の加熱が145℃までである、請求項1または2のいずれかに記載の方法。
- ハロゲン化タンタル前駆体の送出が1〜50sccmの範囲内である、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- プロセスガスが0.1〜10slmの範囲内の流量である、請求項1から7のいずれかに記載の方法。
- プロセスガスが0.1〜10slmの流量のNH 3 である、請求項1から7のいずれかに記載の方法。
- プロセスガス中の水素が0〜10slmの範囲内の流量である、請求項1から9のいずれかに記載の方法。
- 蒸着が0.2〜5.0トル(26.664〜666.61N/m2)の範囲内のチャンバー(11)圧力において起こる、請求項1から10のいずれかに記載の方法。
- 膜が後続して基板(23)に蒸着する銅層と一体である、請求項1から11のいずれかに記載の方法。
- TaNxが少なくとも100Å/分の速度で蒸着される、請求項1から11のいずれかに記載の方法。
- 基板(23)が3:1以上のアスペクト比の構造体を含んでいる集積回路を含む、請求項1から13のいずれかに記載の方法。
- 前駆体の加熱が、前駆体蒸気とプロセスガスとの間に反応を引き起こすだろう温度よりも低い温度までである、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- TaNx膜をタンタル膜と逐次的に蒸着させることをさらに含む、請求項1から15のいずれかに記載の方法。
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