TWI251621B - Thermal CVD of TaN films from tantalum halide precursors - Google Patents
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Description
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五 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 、發明說明（ 範圍 本發明係關於積體電路板之形成作用，並特別是來自卣 化叙先質之氮化鈕薄膜之化學蒸氣澱積作用。 I塑背景 積體電路板（1C)提供在電設計中信號傳輸之路徑。在設 =^的1C由許多包含在半導體基板的矽底層中的活性晶 管組成的。爲了増加〗c容量，故在基板的矽底層中的 個活性印體管與在基板的梦底層中的另一個活性晶體管 I間進行與金屬 ''網線〃的大量交互連結。經由切入基板 <洞、道或溝進行電路板的交互連結，整體已知是金屬交 互連結。實際上與矽底層接觸之特殊的金屬連結點已知是 接觸點。洞、道或溝之其餘部份以稱爲接觸柱塞之導電物 處填充。因爲晶體管密度持續增加，形成較高層級的積體 電路板，接觸柱塞之直徑必須降低，以容許增加的交互連 結量、多層金屬化結構及較高的縱橫比。 已接受銘爲積體電路板的接觸及交互連結的標準。但 疋，其電遷移作用及其高電阻性問題使具有亞微細尺寸之 更新結構需要新物質。以銅約定成超大量積體電路（IJLSI) 中的下一代積體電路板之交互連結物質，但是其在低溫下 的一矽化二銅（Cu-Si)的形成作用及其經由二氧化矽（si〇2) 之電遷移作用不利於其用途。 在發生選擇以銘轉成以銅爲交互連結元件時，則需要以 新物質具有當成阻擋物的作用，避免銅擴散至基板在下層 的介電層及形成後續的銅澱積有效的“黏膠，，層。新物質 本紙張尺度 + _家標準（CNS)A4規格（210 丨丨丨丨丨丨丨丨丨丨·丨—丨丨丨丨丨I丨丨——丨—丨- 0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
1251621 五、發明說明（3 ) 膠片表面上的微粒可能造成生產不良的半導體設計。 於疋，以熱CVD法澱積TaN之方法可能會在下一代的j c 提供有利的銅阻擋物形成作用。理想地是澱積薄膜將具有 高行走範圍（在部件底部之塗層厚度對部件側面上或鄰接 於々件之基板或乾膠片頂表面上之厚度比例）、好的擴散 阻擒物特性、少量雜質、低電阻係數及好的保形性（甚至 涵蓋高縱橫比部件之複雜地勢），並且理想上地是該方法 將具有高澱積速度。 冬發明的概诫 本發明專注於一種在基板上澱積來自卣化姮先質之氮化 叙（TaNx)薄膜之方法。將鹵化鉅先質以足以使先質蒸發之 溫度下傳送，以提供蒸氣壓力，使姮蒸氣傳送至含有基板 之反應室内。蒸氣壓力是至少約3托。將蒸氣與含有氮之 處理氣體組合，並將TaNx以熱化學蒸氣澱積法（C Vd )澱積 在基板上。卣化叙先質是氟化妲（TaF)、氯化鈕（TaCl)或 溴化妲（TaB〇，以五氟化鋰（TaF5)、五氣化鈕（TaCi5)或五 溴化妲（TaBr5)較佳。基板溫度是以約300°C-500°C爲範 圍。 本發明也專注於使先質溫度上升至足以使先質蒸發的方 式在基板上澱積來自TaF5或TaCl5先質之TaNx薄膜之方法。 將蒸氣與含有氮之處理氣體組合，並以熱CVD使TaN/薄 膜澱積。 本發明進一步係專注於不以載體氣體在基板上澱積來自 TaBr5先質之TaNx薄膜之方法。使先質溫度上升至足以產 - 6 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251621 A7 B7 五、發明說明（ 鹵化鋰提供Ta及TaN熟知的無機來源。杜* ‘ 符疋1之，A 機先質是五鹵化銓（TaXy，在此X代表_化物氣: (C1)及溴（B〇。表1展示_化起先質相關的熱動態特性I 尤其是五氟化鈕（TaF5)、五氣化鈕（Tar丨、农’ 及五溴化銓 (TaBr5)，以包含五碘化鋰（Tal5)做比較。τ ρ iaF5、TaCl5& TaBi*5先質物質在室溫下（18°C-22°C )全部是固能。 表1 先質 熔點 沸點 里成作用士教增以 TaF, 97〇C 230〇C -----π〈於，交 仟卡/莫耳 TaCl, 216〇C 242〇C --^205仟卡/莫耳 TaBr^ 265〇C 349〇C 一〜__143仟卡/莫耳 Tal, 367〇C 397〇C -82仟卡/莫耳
在化學蒸氣澱積法（CVD)中，或利用熱能或電能將氣體 先質活化。一旦活化之後，氣體先質會以化學方式反應形 成薄膜。在圖1中例證較佳的CVD方法，並揭示在由 Westendorp等人在與本專利申請案同日提出申請及指派於 東京電子有限公司（Tokyo Electron Limited )以將蒸氣由固 態來源傳送至化學蒸氣澱積室之裝置及方法（APPARATUS AND METHODS FOR DELIVERY OF VAPOR FROM SOLID (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝---------訂---- s 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 SOURCES TO A CVD CHAMBER)爲標題之共同審理之申 請案中，並將其全文併入本文以供參考。化學蒸氣澱積 (CVD)系統1 0包括C VD反應器1 1及先質傳送系統1 2。在 反應室1 1中進行反應，使先質氣體，例如，氯化鈕（TaCl) 或其它鹵化妲化合物轉化成薄膜，如鉅（Ta)或氮化鈀 -8- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公髮） 1251621 A7 B7 五、發明說明（6 ) (TaNx)之阻擋層薄膜。未將TaN薄膜限制成特殊的計量化 學（TaNJ，因為以改變在任何既定的澱積作用中的氣體比 例可連續改變TaNx。因此，根據本文使用的TaNx&含任何 計量化學之氮化鈕薄膜。 先質傳送系統1 2包括具有氣體出口 1 4之先質氣體來源 1 3 ’將其經由具有氣體入口 1 6之計量系統1 5傳輸至CVD 反應室11中。來源13產生來自鹵化叙化合物之先質氣 體’例如，#化鈕蒸氣。化合物在標準溫度及壓力是一種 固體狀態。以控制在將產生預期的先質蒸氣壓力之溫度下 加熱的方式（較佳）維持先質來源。較佳地是蒸氣壓力是一 種其本身足以將先質蒸氣傳送至反應室n，不使用載體 氣體較佳。計量系統1 5維持來自來源1 3之先質氣體蒸氣 以足以維持在反應器丨丨中以商業方式能進行CVD法之速 度流入反應室1 1中。 反應室1 1是一種通常熟知的CVD反應器及包括以真空 壓迫式室壁21為邊界之真空室20。在室20中安置支撐基 板’如半導體乾膠片23之基板支撐物或受體22。將室20 維持在適合於將薄膜，如Ta/TaNx阻擋層沉積在半導體乾 膠片基板23上之CVD反應性能之真空下。CVD反應室1 1 較佳的壓力範圍是在從0 2-5 0托的範圍内。以控制真空泵 2 4及包括傳送系統丨2和也包括在進行姮還原反應中使用 的例如氫（H2)、氮（N2)或氨（NH3)之還原氣體來源2 6與如 氬氣（Ar)或氦氣（He)之類的氣體之惰性氣體來源27之入 口氣體來源2 5等的操作維持真空。將來自來源2 5之氣體 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) _ a n «n n til an ·1 n ^ 騰 aam ami· 1·^ SI. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251621
發明說明（ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 傳送系統12未受限於直接傳送先質4〇，可在替換方式 中用於一起傳送先質40與來自氣體來源39可引入容器^ ，載體氣體。這樣的氣體可以是氫氣（h2)或惰性氣體，如 氦=(He)或氬氣（Ar)。在利用载體氣體之處，可將其引 入容器31中，以便於分布於先質塊4〇的整個頂端表面 士，或可將其引入容器31中，以便於經由先質塊4〇自容 杏3 1底部3 5向上擴散滲透，以達到先質塊* 〇以最大的表 面％曝路於載體氣體。還有另一種替換方式是將容器h 中的液體蒸發。但是，這些替換方式加入不希望的微粒及 不提供以直接傳送先質達到的控制的傳送速度，即不利用 載體氣體傳送。因此，以直接傳送先質較佳。 為了維持在容器3 1中的先質4 0溫度，則將壁3 3的底部 3 5、’隹持與加熱器4 4的熱傳輸，以維持先質4 〇在受控制 /盟度下，以大於其熔點較佳，其會在缺少載體氣體下（ 直接傳送系統）產生大於約3托之蒸氣壓力，並在利用 體氣體時會產生較低的蒸氣壓力，如約丨托。確實的蒸 壓力係根據其它變異而定，如載體氣體量、基板2 3的 面積等。在妲的直接傳送系統中，將_化妲先質在95 至2 〇 5。(：的範圍内加熱，可將蒸氣壓力維持在5托或以一 的較佳的壓力，如在圖2中的展示。關於Tax5，則對TaF 的預期溫度是至少約9 5它，對TaC15的預期溫度是至少约 1 4 5 C及對TaBh的預期溫度是至少約2 〇 5 °C。五氟化鋰、五氯化赵及五溴化姮等各自的熔點是在9 7它至2 6 5它的箣 圍内。五硤化叙（Tal5)需要更高的溫度，以便於在容器 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 的 即 氣 表 V 上 3 1 i Γ . . --------- ^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 1251621 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（9) 中產生足夠的蒸氣壓力。溫度不應該高至造成噴射頭2 8 中的氣體過早反應或另外在與乾膠片23接觸之前。 就實施例的目的而言，採取180°C的溫度是供加熱容器 3 1底部的控制溫度。該溫度適合於以四碘化妞（TiIj產生 預期的蒸氣壓力。在容器3 1底部3 5提供該溫度，以避免 先質悉氣在容器31壁33及蓋子36上濃縮，以熱接觸蓋子 3 6外側之單獨的受控制加熱器4 5使蓋子維持在比在壁3 3 底部35的加熱器44高的溫度，例如，190。(：。以容納在 室壁3 3與環繞於同心圓外鋁壁或罐4 7之間的環狀凹陷的 it氣間隔4 6環繞室壁3 3側面。將罐4 7再以碎自同泡棉絕緣 物4 8環狀層環繞。在溫度範圍介於j 8 〇 t至丨9 〇。〇及壓力 大於約3托（以大於5托較佳）之預期實施例中，維持排列 的該溫度會維持蒸氣在以蓋子36、壁33側面及先質塊4〇 表面42爲邊界之容器31體積内。適合於維持預期壓力之 /m度會卩过主要包含成爲备或自化备化合物之先質物質改 變。 瘵氣流動計量系統1 5包括至少1 / 2英吋直徑或至少J 〇毫 米内直徑之傳送管5 〇，並以更大較佳，以便於在預期的 流動速度下提供不會有任何壓力降，其具有每分鐘至少約 2至40標準立方公分（sccm)。傳送管5〇會自先質氣體來 源1 3 (以其上游末端連接至出口 j 4)延伸至反應器工丨（以 其下游末端連接至入口16)。也將自蒸發器入口 14至反應 器入口 16之整個傳送管5〇長度與反應器室2〇之喷射頭28 以大於先質物質40之蒸發溫度加熱較佳，例如，加熱至 ^--------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -12-
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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 9 5 C。 在傳送管5 0中提供位圓3丨$，占 π丨，、uw孔5 2中央之擋板5 1，其以具 有約0 . 0 8 9英叶宣輕赫社。，、，仏必， 季义佳 以&制閥5 3調節自表1 5 6至 表2 5 7之壓力卩牛在技制閥5 3之後經過圓孔5 2及進入反 應室11之該壓力降大於約1()毫&，並將與流動速度成比 例。在介於蒸發器13出口 14與控制閥53之間的線50中提 供關閉閥5 4，以關閉蒸發器i 3容器3 1。 在系統1 0中提供壓力感應器5 5 _ 5 8，以提供訊息至用於 控制系統1 0之控制器6 0，其包括控制自傳送系統i 5至 CVD反應器11之室2〇内的先質氣體流動速度。壓力感應 器包括連接至介於蒸發器丨3出口 i 4與關閉閥5 4之間的傳 送管50之感應器55，以監控在蒸發容器31中的壓力。將 壓力感應器5 6連接至介於控制閥5 3與擋板5丨之間的傳送 管50，以監控圓孔52之上游壓力，同時將壓力感應器57 連接至介於擋板51與反應器入口 16之間的傳送管5〇，以 監控圓孔52之下游壓力。將另一個壓力感應器58連接至 反應室11之室20，以監控在CVD室20中的壓力。 以回應由感應器5 5 - 5 8感應之壓力之控制器6 〇達到控制 進入反應室1 1之CVD室20之先質蒸氣流動，特別是決定 越過圓孔52之壓力降之感應器56及57。在使得經過圓孔 52之先質蒸氣流動不會抗流動之條件時，則經由傳送管52 之實際壓力蒸氣流動是由壓力感應器56及57監控之壓力 的功能，並可自在圓孔5 2的上游侧面上之感應器5 6測量 之壓力對在圓孔5 2的下游侧面上之感應器5 7測量之壓力 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） . I I--I · I---I--訂·-------- (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 1251621 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（11) 比測定。 在使得經過圓孔5 2之先質蒸氣流動會抗流動之條件 時’則經由傳送管:5 2之眞實的壓力蒸氣流動只是由壓力 感應器5 7監控之壓力的功能。在任何實況中，以處理條 件况明I控制器6 〇可測定存在的抗流動或非抗流動。在 以控制器進行測定時，可經由計算的控制器6 〇測定先質 氣體的流動速度。 較佳地是自貯存在以控制器6 〇取得的不易變記憶體6 1 中I查詢表或擴程表之訂正之流動速度數據計算先質氣體 眞實的流動速度。在測定先質氣體眞實的流動速度時，以 一或數個可變圓孔控制閥5 3之密閉線圈回饋控制、經由 抽空泵2 4或控制降低來自來源2 6及2 7之惰性氣體之CVD 主壓力或以控制由加熱器44，45控制之室3 1内先質氣體 之蒸氣壓力可維持預期的流動速度。 根據圖1的展示，將固態Ta]p5、丁aC1# 丁沾“先質物質4 〇 密封在使先質物質表面積達到最大的圓筒狀抗腐蝕性金屬 容器31中。將來自或Tap5、Taci# TaBr5之蒸氣以高導電 傳送系統直接傳送至反應室i i内，即不利用載體氣體。 將反應室1 1加熱至至少約100。〇的溫度，以避免蒸氣濃縮 或副產物殿積。 將固態鹵化鈕先質40加熱至以約95°C-205°C爲範圍之溫 度（其選擇係根據特殊的先質而定），以完成將卣化鈒蒸氣 經控制直接傳送至反應室1 1内。溫度要足以使先質4 〇蒸 發’以提供將卣化鈕蒸氣傳送至室11内之蒸氣壓力。因 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 丨丨丨丨丨丨丨丨丨丨 I i 111 — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1251621 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 12 五、發明說明（） 此’不需要載體氣體。足夠的蒸氣壓力大於約3托。需要 以該壓力維持越過在高導電傳送系統中限定圓孔之固定壓 力降，同時在約0.12.0托為範圍的操作下將至多約5〇 seem之ί化妲先質傳送至反應室丨丨。為了在直接傳送系 統中獲得預期的壓力之溫度就TaF5而言是以約83-95 X：為 範圍（以約95°C較佳），就TaCL而言是以約130-15(TC為範 圍（以約145°C較佳）及就TaBh而言是以約202-218。(3為範圍 (以約205°C較佳）。在這些條件下，TaF5是液態，而TaCl5 及TaBr5維持固態。 圖2展示介於先質TaFs、TaCl5及TaBr5測得的蒸氣壓力與 溫度之間的關係，包含與Tal5的比較。根據先前的說明， 預期壓力大於約3托及以大於5托較佳。也根據先前的說 明，希望TaF5、TaCh及TaBr5的蒸氣壓力低至足以能夠在 缺少載體氣體下澱積妲，但仍足以維持越過在高導電傳送 系統中限定圓孔之固定壓力降及仍能夠在〇1-2.〇托的操作 下將至多50 seem之TaX5傳送至反應室1 1。關於在說明的 裝置中實際的工具而言，經測出之Tal5蒸氣壓力太低。關 於TaBi:5的空心圓代表已發表的數據，而關於TaBr5、 TaFs、TaCl5及TalW實心方塊代表發明者的實驗數據。 將選擇的TaX5蒸氣與在已加熱至溫度介於約3〇〇。〇500。〇 之基板上之氣（NH3)组合。也可以將氬氣（Ar)、氮氣 (N 2)、氫氣（H 2)及氦氣（He)以或單獨或組合方式當成處 理氣體使用。在表2中提供澱積高品質熱CVD氮化妲薄膜 之處理條件，在此s 1 m是每分鐘計之標準公升及w/cm2是 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ' I ^----------裝---------訂 -------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 1251621 A7 B7 13 五、發明說明（ 每平方公分計之瓦特。 表2 羞·板溫度 300°C-500°C TaX5溫度 95〇C(TaF5) > 145〇C(TaCl5) ^ 205〇C(TaBr5) TaX5流動 1-50 seem Η 2流動 0-10 slm Ar，He流動 0-10 slm 處理壓力 0.2-5.0 托 1^113流動 0.1-10 slm N2流動 0-10 slm 在表3中提供利用本發明的方法就處理條件而言以TaF5 及TaBr5為主之熱CVD TaNj膜特性。自在2〇〇毫米si及 Si02基板上之 Ta(x)5 先質（TaF5 η==1〇，τα。n = 22)之
TaNx之殿積作用之間選擇代表性數據。此外，也澱積 Ta/TaNx雙層（TaF5 n = 3，TaBr5 n=l)。根據在表3中陳列 的殿積之TaNx薄膜特性具有介於土 20%整個乾膠片之均勾 性0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝----：----訂---- #· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 1251621 A7 _____B7 14 五、發明說明（） 表3 薄膜 先質 TaX5 NH3 壓力 溫度 澱積速度 電阻係數 ---======= 行走範園 鹵素 流動 流動 (托） (°C) (埃/分鐘) (微歐姆 濃度 (seem) (slm) 公分） ~===== TaN TaFs 6 1 0.3 415 _ 850 >1 X 107 <2 TaN IaFi_ 10 1 0.3 415 1000 7xl06 — ---1-- <2 TaN TaFs 28 1 0.3 415 1115 4xl05 1 —-土- TaN TaBr^ 10 1 1 425 200 >1 x 107 0.6 — --- — 根據本發明的方法澱積之薄膜對〗C形成作用表現出特徵 重要性。薄膜對低的交互連結電阻具有足夠低的電阻性 (小於1000微歐姆公分，並以小於5 00微歐姆公分較佳）， 並且薄膜具有好的保形性及好的行走範圍（大於〇 3)。此 外，雜質量是低的（小於2原子％)。而且，沉積速度具有 充份的物料通過量考慮（大於1 0 0埃/分鐘）及處理採用低 乾膠片溫度（小於450°C )，並因此可與在設計内使用的其 它薄膜物質相容，包括具有介電常於比以〇2低的物質。 在415C的溫度、0.3托的壓力及1·〇 sim之]SfH3流動下， (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝------—訂--- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 利用6 sccm流動之TaF5先質澱積之TaNx薄膜具有大於約 1 X 107微歐姆公分之電阻係數。在這些條件下，殿積速度 是850埃/分鐘及行走範圍是〇·2。當TaF5先質流動增加至 10 seem時，並且溫度維持在415<t，壓力維持在〇 3托及 NHyjiL動維持在1 .〇 sim時，則電阻係數會降低至7 X 1〇6微 歐姆公分。在10 sccm之該TaF5流動下，澱積速度會降至 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1251621 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 15 五、發明說明（） 1000埃/分鐘及行走範圍會增加至i. 〇。當Ta]p5先質流動進 一步增加至28 seem時，並且溫度維持在415°C，壓力維持 在〇 . 3托及NH3流動維持在1.〇 時，則電阻係數會降低 至4 X 1〇5微歐姆公分。在28 seem之該TaF5流動下，澱積速 度會增加至1115埃/分鐘及行走範圍會維持在丨〇。在425 °C的溫度，1 · 〇托的壓力及丨〇 slm之NH 3流動下，利用 10 seem流動之TaBr5先質澱積之TaN薄膜具有大於約1 x 1〇7微歐姆公分之電阻係數。在這些條件下，澱積速度是 200埃/分鐘及行走範圍是〇6。 將獲得根據本發明的熱CVD澱積的丁&\薄膜之掃描式電 子顯微照像（SEM)，並展示在圖3_4中。圖3是利用TaF5 當成先質之TaNx薄膜之SEM，圖4是利用丁&31：5當成先質 之TaNx薄膜之SEM。 圖3-4展示具有Tab及τα。的代表性底部行走範圍與侧 壁範圍以3 : 1縱橫比結構。行走範圍代表以在部件底部上 的薄膜厚度除以鄰接於部件之基板表面上的薄膜厚度（也 稱為場地）。根據在圖3的展示，具有6 sccmiTaF5流動之 TaF5先質TaNx薄膜之行走範圍是〇 · 2。當TaF5流動增加至 或10 seem或28 seem及同時溫度維持在415 °C時，則行走 範圍會增加至1 · 〇。在10 sccm的TaBi：5流動及425°C的溫度 下，則TaBh先質TaN薄膜之行走範圍是〇 6。以Tah為^ 之TaNx薄膜出現具有比以丁』。為主之TaN薄膜更好的行 範圍。 根據圖3及圖4的展示，TaNx薄膜通常會表現出具有好的 --— 1 — — — — — — ·1111111 ^ . I------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -18-
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發明說明（16) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 稠密形態學。以TaBi：5爲主之TaNx薄膜通常會表現出比 爲主之薄膜更平滑，TaF5爲主之薄膜表現出較粗棱。^據 利用Tab及TaBQ先質之其它薄膜的實驗，推測據本發: 澱積之以TaCh爲主之TaNx薄膜可能會得到介於以Ta~及
TaBq爲主之TaNx薄膜之間的中等行走範圍及薄膜形5能 學。 〜 測定本發明方法之Ta薄膜與銅之相容性。因爲事實上 T a薄膜具有整體性，即直接與銅接觸，在τ a澱積期間應 该會發生少量或沒有任何銅反應或銅浸蝕。將含有p VD 殿積的500埃氮化备層及以PVD澱積的2000埃銅層之“ 乾膠片放入反應室11内，以測試Ta與銅之相容性。利用 本發明的方法以或TaFs、TaCls或TaBr5先質在銅層頂端以 PECVD殿積丁a薄膜。 以俄歇電子光譜評估生成的薄膜。俄歇光譜的分析證實 在銅與TaNx層之間清潔的界面及少許擴散。分析也證實 在薄膜中存在的雜質量。在圖5中展示以TaBr5當成先質使 用’在Cu/TiN/Si堆積中的C u層上澱積TaNx薄膜之俄歇分 析光譜。圖5顯示TaNx薄膜具有豐富的氮（x>1〇)，其與 在表3中展示的結果一致。預期N 2豐富之ΤαΝχ薄膜具有相 對的高電子電阻係數。圖5也展示在TaNx層與C u之間好的 銳利界面，其代表在TaN澱積期間有少量或沒有任何反應 或浸蝕。測出溴化物濃度小於2原子〇/0。 因此，已例證生產適合於以含有C u之I C交互連結元件 積體之南品質熱CVD TaN薄膜之方法。本方法以或TaF5、 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------------· I------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1251621 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（17)
TaCl5或TaBr5先質之蒸氣傳送為主。所有自三種先質生成 之TaNx薄膜證明合理的行走範圍、低殘留雜質濃度、充份 的高澱積速度及沒有C u之TaNxl蝕痕跡。在先質之中， 根據本發明的熱C V D澱積之以TaF5為主之丁3^^薄膜表現 最成功，因為高澱積速度及1 0 0 %行走範圍。
當然在申請書中展示及說明的本發明具體實施例只是使 本技藝熟練的發明者做為參考的具體實施例，並不是以此 做為限制。例如，可以PECVD澱積T a薄膜及可以PECVD 或電漿處理熱CVD澱積TaNx薄膜，如分別在自鹵化鈕先質 進行 Ta 薄膜之 PECVD (PECVD OF Ta FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS)、來自鹵 4 匕起先質之 TaN薄膜之電漿增強化學蒸氣澱積（PECVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS)及自鹵化鋰先 質進行的TaN薄膜之電漿處理熱CVD ( PLASMA TREATED THERMAL CVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS )中之揭示，全部是由 Hautala 及 Westendorp 發明及指定予東京電子有限公司，並且是與本專利申請案 同日提出申請之共同審理申請案，並特別將其全文併入本 文以供參考。而且，可以CVD及TaNx沉積Ta/TaNx雙層， 並可將其用於根據本發明之柱塞填充，如分別在來自鹵化 妲先質之CVD之積體妲及TaNx薄膜（INTEGRATION OF CVD Ta AND TaNx FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS )及來自鹵化佳先質之CVD TaNx柱塞的形成 (CVD TaNx PLUG FORMATION FROM TANTALUM HALIDE -20- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 丨.----------裝-------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1251621 A7 B7 五、發明說明（18) PRECURSORS)，兩者係由Hautala及Westendorp發明及指定 予東京電子有限公司’並且是與本專利申請案同曰提出申 請之共同審理申請案及特別將其全文併入本文以供參考。 因此，可以不違背本發明的精神及以下的申請專利範圍下 進行或再分類這些具體實施例的各種變化、改良或替換。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -21 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
Claims (1)
- A8 B8 C8 08 12516以_號專利申請案 中文申請專利範圍替換本(93年丨月） 申請專利範圍 1. 一種在具有介於3 〇 〇 °c至5 0 0 °C範圍内之溫度的半導體 基板上澱積氮化钽（TaNx)遮蔽薄膜之方法，該方法包 括藉由將_化鈕先質加熱至足以使該先質蒸發之溫 度’以提供該選自五氟化姮及五氯化鈕所組成之群之 #化备先質蒸氣至含有該基板之反應室内，接著使該 洛氣與基本上由氮氣及一或多種氫、氬及氦所組成之 處理氣體結合，以熱化學蒸氣澱積（C VD )法將該TaNx 殿積在該基板上， 其中該鹵化鋰先質的傳送是在1-50 seem的範圍内， 其中該處理氣體係於0·1·10 slm的範圍内流動，及 其中該澱積發生在以0.2-5.0托為範圍之該室壓力下。 2·根據申請專利範圍第丨項之方法，其中提供該蒸氣係包 括產生於至少3托的壓力下之蒸氣。 3·根據申請專利範圍第2項之方法，其中該先質是五氟化 妲及該溫度是95 °C。 4·根據申請專利範圍第2項之方法，其中該·先質是五氯化 妲及該溫度是145°C。 5·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該先質係加熱至 足以提供至少3托之函化鈕先質蒸氣壓力的溫度。 6·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該處理氣體係包 含氫。 7·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該處理氣體係氨 氣。 8.根據申請專利範圍第1項之方法，其中該薄膜是與該基 板的銅層整合。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) AB c D 1251621 六、申請專利範圍 9. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該TaNx係以至少 1 0 0埃/分鐘的速度澱積。 10. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該基板包含具有 南縱橫比特徵之積體電路板。 11. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中將該先質係於無 載體氣體存在下傳送至該反應室。 12. 根據申請專利範圍第1項之方法，其進一步包含接著以 鋰薄膜沉積該TaNx薄膜。 13. —種在具有介於300 °C至500 °C範圍内之溫度的半導體 基板上澱積氮化鋰（TaNx)遮蔽薄膜之方法，該方法包 含將鹵化妲先質之溫度上升至足以產生該先質蒸氣之 溫度、以提供至少3托之壓力以傳送該先質蒸氣，而將 選自五氟化钽及五氯化鈕所組成之群之自化钽先質於 無載體氣體下傳送至含有該基板之反應室内，及，將 該蒸氣基本上由氫及氮構成之與處理氣體結合，以熱 化學蒸氣澱積（C VD )法將該TaNx澱積在該基板上， 其中該上升溫度係低於可能造成該先質蒸氣與該處理 氣體之間反應的溫度。 14. 根據申請專利範圍第1 3項之方法，其中傳送該蒸氣之 壓力是至少5托。 15. 根據申請專利範圍第1 3項之方法，其中該先質是五氟 化鈕及該溫度是9 5 °C。 16. 根據申請專利範圍第1 3項之方法，其中該先質是五氯 化钽及該溫度是1 4 5 °C。 -2- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐）
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