KR100187451B1 - 질화티탄박막의 제작방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명을 테트라키스디알킬아미노티탄을 사용한 질화티탄박막의 제작에 있어서, 애스펙트비가 큰 구멍에 대하여도 피복성이 양호하게 막형성되도록 한다.
반응용기(1)내에 원료가스 도입계(4)에 의해 테트라키스디알킬아미노티탄의 원료가스를 도입한다. 홀더온도조절기구(31)에 의해 미리 가열된 기판(2)에 원료가스가 공급되면, 소정의 열화학반응이 생겨 질화티탄을 주성분으로 하는 박막이 제작된다.
반응용기(1)내의 압력은 배기계에 의해 제어되고, 0.1 내지 15파스칼 범위내의 소정치로 되도록 유지된다.

Description

질화티탄박막의 제작방법
본원의 발명은 반도체 디바이스와 같은 전자 디바이스의 제작시에 행해지는 질화티탄을 주성분으로 하는 박막의 제작에 관한 것이다.
(종래의 기술)
반도체 디바이스, 초전도 디바이스, 각종 센서와 같은 전자 디바이스를 제작할때에 행해지는 확산방지막, 밀착층막, 배선막, 절연막, 유전체막과 같은 박막의 제작에는 증착법, 스패터링법, 화학기상성장(CVD)법, 플라즈마 어시스트법, 스핀코트법이 종전부터 채용되고 있다.
최근, 전자 디바이스의 집적화, 특히, 반도체 디바이스의 집적화가 높아짐에 따라, 고애스펙트비(aspect ratio)의 콘택트 구멍이나 홈에의 피복성이 양호한 박막의 제작이 요구되어 오고 있다.
다른 한편, 최근에는 반도체 디바이스에 질화티탄을 주성분으로 한 박막을 제작할 필요성이 강하게 요구되고 있다. 예컨대, 반도체 집적회로의 콘택트부의 제작 기술로서, 배선용 텅스텐(W)과 기판인 실리콘(Si)과의 상호 확산을 방지하여 안정된 전기적 특성을 얻기 위하여 텅스텐과 실리콘과의 사이에 질화티탄을 주성분으로 하는 확산방지층용의 박막을 제작한다.
또는, 로직(logic)계 집적회로용 배선의 구리(Cu)가 기판(Si)이나 절연층(SiO2)중에 확산되고 마는 것을 방지하기 위하여, 구리와 실리콘 또는 산화 실리콘 사이에 질화티탄을 주성분으로 하는 확산방지층용의 박막을 제작한다. 그리고 다시 반도체 집적회로의 층간 배선기술로서 하부층의 알루미늄막층과 상부층의 알루미늄막층을 연결하도록 설치된 스루홀(through hole)중에 통전(通電)용의 박막을 제작하는 것이 필요하다. 이 도통용의 박막으로서는 역시 질화티탄을 주성분으로 하는 박막(이하, 질화티탄박막)이 사용된다. 고 애스펙트비의 구멍, 예컨대 콘택트홀(contact hole), 스루홀에 양호한 피복성으로 질화티탄박막을 제작하는 것이 최근에 한층 요구되고 있다.
상기 질화티탄박막을 비교적 양호한 피복성으로 제작하는 방법으로서 주목되고 있는 방법의 하나에, 유기금속화합물이나 유기금속착체를 원료로 하여 사용한 CVD기술, 소위 MOCVD기술이 있다.
예컨대, M. Eizenberg등의 Appl. Phys. Lett.65(19), 7 November 1994 p. 2416-p. 2418 중에 질화티탄박막의 제작방법이 기재되어 있다.
M. Eizenberg등은 테트라키스디메틸아미노티탄(TDMAT)만을 원료로 하고, 분위기 압력 0.45Torr(60Pa)로 질화티탄박막을 제작하고 있다. 256 메가비트DRAM(기억유지 동작이 필요한 수시기입 판독형 기억소자)의 경우, 확산 방사층으로서 구멍직경 0.25㎛, 애스펙트비 4.0의 콘택트홀과 같은 구멍을 피복율 90%로 질화티탄박막이 제작되는 것이 요망되고 있다.
그러나, M. Eizenberg등이 제작한 박막의 저부 피복율은 구멍직경 0.6㎛, 애스펙트비 1.5의 콘택트홀에 대하여 85%이었다. M.Eizenberg등의 제작방법에서는 피복율 90%의 요구를 달성하는 것은 불가능하다.
또, Ivo J.Raaijmakers등의 Thin Solid Films. Vol. 247 (1994) p.85-p.93에서는 다른 질화티탄박막의 제작방법이 기재되어 있다.
Ivo J.Raaijmakers등은 TDMAT나 테트라키스디에틸아미노티탄(TDEAT)에 암모니아 (NH3)를 첨가한 원료가스(이하, TDMAT-NH3,TDEAT-NH3)를 사용하여 분위기 압력 10Torr로 질화티탄박막을 제작하고 있다. 그러나, Ivo J.Raaijmakers등이 제작한 박막에 있어서도 구멍직경 0.8㎛, 애스펙트비 1.0의 콘택트홀에 대하여 TDMAT-NH3로 20%,TDEAT-NH3로 85%이었다. 이 경우에도, 피복율 90%의 요구를 달성하는 것은 불가능하다.
이상과 같이, 종래의 방법에서는 테트라키스디알킬아미노티탄만의 원료가스, 또는 테트라키스디알킬아미노티탄에 암모니아를 첨가한 원료가스를 사용하여 질화티탄박막을 제작하는 경우,256Mb DRAM의 확산 방지층으로서 요구되고 있는 구멍직경 0.25㎛, 애스펙트비 4.0의 콘택트홀을 피복율90%로 막형성하는 것이 불가능하다고 하는 결점이 있다. 본 발명은 이와 같은 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것이며, 테트라키스디알킬아미노티탄을 사용한 질화티탄박막의 제작에 있어서, 애스펙트비가 높은 구멍에 대해서도 피복성이 양호한 박막을 제작하도록 하는 것을 목적으로 하고 있다.
(과제를 해결하기 위한 수단)
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 원료가스로서 기화된 테트라키스디알킬아미노티탄을 열적으로 화학반응시켜서, 표면에 고 애스펙트비의 구멍이 형성된 모재상에 질화티탄을 주성분으로 하는 박막을 제작하는 방법이다. 모재표면의 구멍에 대하여 박막의 피복성을 향상하기 위하여, 이 방법은 열적으로 화학반응이 생기는 분위기의 압력을 0.1 부터 15파스칼 범위내에 설정하는 것을 특징으로 한다.
제작된 박막의 도전성을 높이기 위해 첨가가스를 원료가스에 첨가한다.
첨가가스는 암모니아 가스가 가장 적합하다. 또한 15sccm으로 암모니아 가스를 첨가하면, 질화티탄박막의 저부 피복율은 100%에 달한다. 원료인 테트라키스디알킬아미노티탄은 테트라키스디에틸아미노티탄, 테트라키스디메틸아미노티탄, 테트라키스디프로필아미노티탄, 테트라키스디이소부틸아미노티탄, 또는 테트라키스디tert-부틸아미노티탄이 적합하다.
(실시예)
이하, 본 발명의 실시예를 설명한다.
제 1도는,질화티탄박막의 제작방법의 실시예에 사용되는 핫 월(hot wall)형의 CVD장치의 개략도이다.
제1도에 도시한 CVD 장치는 배기계(11)및 진공계(12, 13)를 구비한 반응용기(1)를 가지고 있다. 그 반응용기(1)는 질화티탄박막을 표면에 제작하는 기판(2), 예컨대 실리콘 웨이퍼를 배치하기 위한 기판홀더(3)와, 반응용기(1)내에 테트라키스디알킬아미노티탄으로 이루어지는 원료가스를 도입하는 원료가스 도입계(4)를 구비하고 있다.
그 기판홀더(3)에는 그 내부에 홀더온도조정기구를 구비하고 있다.
그 홀더온도조정기구에 의해, 기판홀더(3)를 통하여 기판(2)이 가열된다.
기판(2)이 가열됨으로써, 반응용기(1)내에 도입된 원료가스를 열적으로 화학반응시켜 질화티탄박막을 제작한다.
스테인레스제의 기밀한 용기인 반응용기(1)는 배기계(11)에 의해 내부가 진공배기된다. 배기계(11)로서는 회전펌프와 터보분자펌프로 구성되어 있다. 이 구성으로 반응용기(1)내를 10-4파스칼 정도까지 배기한다.
반응용기(1)내의 압력을 측정하는 진공계(12,13)로서는 다이어프램 진공계(12)와 전리 진공계(13)의 두개가 사용되고 있다. 다이어프램 진공계(12)는 0.1~133파스칼 정도의 범위에서 고 정밀도로 측정하는 진공계, 예컨대 MKS사제 바라트론 TYPE 128A가 사용되고 있다. 또, 전리진공계(13)는 10-2~10-6파스칼 정도의 범위에서 측정하는 진공계, 예컨대 아네루바사제 BA게이지 UGD-1S가 사용되고 있다.
반응용기(1)의 외벽면에는 용기온도 조절기구(14)가 배열설치 되어 있다.
이 용기온도 조절기구(14)는 반응용기(1)의 외벽면에 따라 배열설치된 히터(141)와, 반응용기(1)의 온도를 측정하기 위하여 반응용기(1)의 외벽에 장착된 열전대(142)와, 히터(141)를 통전하여 승온시키는 전원(143)과, 열전대(142)에 의해 측정된 반응용기(1)의 온도에 의거하여 제어소자, 예컨대 사이리스터 유닛(Thy ristor unit)을 사용하면서, 전원(143)의 출력전류를 제어하는 제어기(144), 예컨대 PID제어, PI제어, ON-OFF제어, 퍼지 (purge)제어로 구성되어 있다.
이와같은 용기온도조절기구(14)에 의해 반응용기(1)는 70℃정도까지 가열된다.
또한, 반응용기(1)는 기판(2)의 출납을 행하기 위한 도시하지 않은 게이트 밸브를 구비하고 있다. 질화티탄박막의 제작이 행해지는 기판(2)은 이 게이트 밸브를 통과하여 반응용기(1)내에 진입하여 기판홀더(3)에 유지된다.
기판홀더(3)는 내부에 홀더온도조정기구를 구비하고 있다. 홀더온도조정기구는 기판홀더(3)내부에 매립된 히터(311)와, 기판홀더(3)의 온도를 측정하는 열전대(312)와, 히터(311)를 통전하여 승온시키는 전원(313)과 열전대(312)에 의해 측정된 기판홀더(3)의 온도에 의거하여 제어소자, 예컨대 사이리스터 유닛을 사용하면서 전원(313)의 출력전류를 제어하는 제어기(314), 예컨대 PID제어, PI제어, ON-OFF제어, 퍼지제어로 구성되어 있다. 이와같은 홀더온도조절기구(31)에 의해 기판홀더(3)는 350℃정도까지 가열된다.
다음에, 상기 반응용기(1)에는 원료가스 도입계(4)와, 첨가가스 도입계(5)및 캐리어 가스 도입계(6)가 각각 설정되어 있다. 원료가스 도입계(4)는 원료인 액체 테트라키스디알킬아미노티탄 (이하,TDAAT), 예컨대, 테트라키스디에틸아미노티탄(TDEAT), 테트라키스디메틸아미노티탄(TDMAT)을 모은 원료용기(41)와, TDAAT를 기화시키는 도시하지 않은 기화수단, 예컨대 버블러(bubbler), 베이퍼라이저(vaporizer)와, TDAAT가스의 유량을 제어하는 유량제어기(42)로 구성되어 있다. 원료용기(41)는 스테인레스로 형성된것이며, 그 내벽은 전해 연마처리가 되어 있다.
또, 첨가가스 도입계(5)는 첨가가스, 예컨대 암모니아가스를 저장한 가스탱크(51)와, 첨가가스유량을 제어하는 유량제어기(52)로 구성되어 있다.
캐리어가스 도입계(6)는 소정의 캐리어가스를 소장한 가스탱크(61)와 캐리어가스의 유량을 제어하는 유량제어기(62)로 구성되어 있다. 기화된 TDEAT가스 및 캐리어가스와의 혼합가스는 배관(40)을 통과하여 반응용기(1)내에 도입된다.
기화된 TDAAT가 액화되지 않도록 이 배관(40)에는 도시되어 있지 않으나 온도조절기구가 설정되어 있다.
다음에, 상기의 CVD장치의 동작을 설명하면서, 본원 발명의 질화티탄박막의 제작방법의 실시예에 대하여 설명한다.
먼저, 기판(2)은 도시되지 않은 운송용 로보트로 도시되지 않은 게이트 밸브를 통과하여 반응용기(1)내에 집입되고 기판홀더(3)에 유지된다.
기판홀더(3)는 홀더온도조절기구(31)에 의해 미리 약 350℃로 가열된다.
따라서, 기판(2)도 또 약 350℃로 가열되고 있다고 말할수 있다.
그 한쪽에서 반응용기(1)의 내부는 배기계(11)에 의해 약 10-4파스칼까지 배기된다. 또한, 이 배기중의 반응용기(1)의 내부압력은 전리진공계(12,13)에 의해 측정된다. 배기후, 원료가스 및 캐리어가스를 도입하는 배관(40)에 설치된 밸브(43)을 연다. 원료가스인 TDAAT가스 및 캐이러가스의 혼합가스를 반응용기(1)내에 도입한다.
동시에 첨가가스 도입계(5)에 설치된 밸브(53)도 열어서 첨가가스도 반응용기(1)내에 도입한다.
도입된 TDAAT가스는 반응용기(1)에 설정된 용기온도조절기구(14)에 의해 가열된 후, 홀더온도조절기구(31)에 의해 기판(2)상에서 더욱 가열되어 열화학반응이 생긴다.
이 결과, 기판(2)표면에는 질화티탄박막이 형성된다. 박막의 두께가 소정치, 예컨대 200으로부터 300옹스트롬에 달하면, 각 밸브(43,53)를 닫아서 원료가스나 첨가가스의 공급을 정지한다. 배기계(11)에 의해 반응용기(1)내에 잔류되어 있는 가스를 배기한다. 배기후, 반응용기(1)내를 대기압에 되돌려 운송로보트로 기판(2)을 반응용기(1)로부터 끄집어낸다.
질화티탄박막의 제작중의 반응용기(1)내의 압력은 0.1~15파스칼의 범위내로 되도록 각 유량조정기(42,52,62)로 TDAAT가스, 캐리어가스 및 첨가가스유량을 조정함으로써 조정된다. 이 압력 조정은 미리 예비적 실험으로 얻어진 0.1~15파스칼 범위내의 압력에 대응하는 유량조건에 따라 유량조정기(42,52,53)를 조작함으로써 행해진다.
또한, 이 예비적인 실험시나 상기 질화티탄박막의 제작시에는 반응용기(1)내의 압력은 다이어프램 진공계(12)에 의해 측정된다. 질화티탄박막 제작중에 반응용기(1)내의 압력이 상기 압력범위내인지의 여부를 다이어프램 진공계(12)에 의해 상시 감시한다.
제2도는 질화티탄박막 제작중의 압력에 대한 형성속도와 저부 피복율의 의존성을 나타낸다.
질화티탄박막은 콘택트홀로서 직경 0.25㎛, 애스팩트비 4.0의 구멍이 표면에 형성된 실피콘 웨이퍼상에 제작되었다. 그 제작시의 실리콘 웨이퍼의 온도는 300℃로 설정되었다.
TDAAT로서 TDEAT의 유량은 0.02로부터 0.20g/분의 범위내에서 설정할 수 있으나, 그 제작시에는 0.12g/분으로 설정되었다. 또, 그 제작시에는 캐이어로서 사용된 질소가스의 유량은 150sccm, 첨가가스로서의 암모니아가스 유량은 15sccm으로 설정되었다.
반응용기(1)내에 압력을 설정하기 위하여, 소망의 압력에 대한 질소가스와 암모니아가스의 혼합가스의 압력과 TDEAT 가스유량의 관계를 미리 구해둔다.
다음에, 질소가스와 암모니아가스를 반응용기(1)에 도입하여 배기계(11)에 비치된 밸브(도시되어 있지 않음)의 개폐를 조정하고, 이 관계에 따라 소망의 압력보다 낮은 압력에 설정한다. 그후, 0.12g/분으로 설정된 TDEAT가스를 반응용기(1)내에 도입함으로써 소망의 압력에 설정된다.
제2도의 그래프에 있어서, 횡축은 박막제작중의 반응용기(1)내의 압력(Pa), 좌측의 종축은 저부 피복율(%), 우측의 종축은 막형성속도(㎛/분)를 나타낸다.
저부 피복율은, 막형성속도는로 표시한다.
제 2도에 도시한 바와 같이 압력이 0.1파스칼보다 낮은 압력에서는 막형성속도가 현저하게 낮아져 실용상 채용이 곤란하다. 또, 15파스칼을 초과하는 압력에서는 저부 피복율이 극단적으로 저하하고, 콘택트홀과 같은 애스펙트비가 높은 구멍에의 막형성에 대해서는 부적합한 것이다. 또, TDAAT로서 TDMAT를 사용한 경우에도 동일한 결과가 얻어졌다. 또한, TDAAT로서 테트라키스디프로필아미노티탄, 테트라키스디이소부틸아미노티탄, 테트라키스디 tert-부틸아미노티탄을 사용한 경우도 동일한 결과가 얻어졌다.
이들의 TDAAT는 상온 상압에서 고체이므로 질화티탄박막 제작시 이들의 TDAAT를 사용할때에는 용매, 예컨대 헥산에 용해시켜서 액체원료로 한다.
이들의 실험결과로부터, TDAAT를 사용하여 질화티탄박막의 제작을 행하는 경우, 0.1로 부터 15파스칼의 압력범위에 있어서 막형성을 행하는 것이 질화티탄박막의 제작을 높은 피복율로, 또한 높은 막형성속도로 행하기 위해 필요함을 알 수 있다.
이 결과는 0.02~0.20g/분의 범위내에서 원료가스의 유량이 변하여도 상기 압력조건의 유효성이 확인되었다. 이와 같은 압력조건에 있어서, 질환티탄박막의 고피복율 또한 고속의 제작이 행해질 수 있는 이유에 대해서는 다음과 같은 것으로 생각된다.
즉, 압력이 낮은 경우에는 기판(2)에 충분히 원료가스가 공급되지 않으며, 따라서 막형성속도가 지연되고 만다. 또, 15파스칼을 초과하는 높은 압력의 경우, 기판 전방의 공간중에 있어서, 기판의 표면에 대한 부착확율이 높은 활성의 중간체가 생기고 만다고 생각된다. 이 중간체가 구멍의 저부에 달하기 전에 기판의 표면이나 구멍의 측벽에 부착되고 만다.
이 중간체의 구멍저부까지 달하는 확율은 낮아지고, 결과적으로 피복율이 악화되고 만다. 압력을 15파스칼 이하로 내리면, 이와 같은 부착확율이 높은 중간체의 생성이 억제되고, 부착확율이 낮은 물질이 다량 생산되게 된다.
이들 물질은 구멍의 저부에 달하는 확율이 높으므로, 결과적으로 구멍의 피복율이 높게 되는 것으로 생각된다.
제3도는 첨가가스인 암모니아가스의 유량에 대한 막형성속도, 저부 피복율 및 비저항의 의존성을 나타낸다. 제3도의 그래프의 횡축은 암모니아가스의 유량(sccm), 우측의 종축은 막형성속도(nm/min),좌측의 종축은 저부 피복율(%) 및 비저항(μΩ㎝)을 나타낸다. 막형성속도는, 저부피복율은,비저항은 ▲로 표시한다.
질화티탄박막은 압력 6.7Pa하에 직경 0.25㎛, 애스펙트비 4.0의 콘택트홀이 표면에 형성된 온도 300℃의 실리콘 웨이퍼상에 제작되었다.
TDAAT로서 TDEAT의 유량은 그 제작시에는 0.12g/분에, 캐리어로서 사용된 질소가스의 유량은 150sccm에 설정되었다.
암모니아가스의 유량이 15sccm으로, 저부피복율이 100%에 달하고 있다.
또한, 비저항에 관하여 암모니아가스를 첨가하고 있지 않는 경우에 약24,000μΩ㎝이 었던 것에 비해, 유량 ФS5sccm로 암모니아가스를 첨가한 경우에는 약10,000μΩ㎝까지 감소되고 있다. 암모니아가스의 유량을 15sccm이상 첨가하여도, 약10,000μΩ㎝의 일정한 그대로이다. 또, 막형성속도에 관하여, 암모니아가스를 첨가하고 있지 않는 경우에 약 2nm/min이었던것이 유량 15sccm로 암모니아가스를 첨가한 경우에는 약 16nm/min으로 급격하게 증가 되고 있다. 또한 15sccm이상으로 암모니아가스의 유량을 증가하면, 막형성속도는 완만하게 증가한다. 또한, 상기 실시예에 있어서 첨가가스로서 사용된 암모니아가스는 제작되는 질화티탄박막의 도전성을 향상시키기 위한 것이다.
암모니아가스를 첨가하여 박막 제작을 행항 경우, 0.1로부터 15Pa의 압력범위내에서 암모니아가스가 15sccm이면 저부 피복율 100%가 달성된다.
제 1도는 본 발명의 실시예에 사용되는 CVD장치의 개략도, 제 2도는 질화티탄박막 제작중의 압력에 대한 막형성속도와 저부 피복율의 의존성을 나타내는 그래프, 제 3도는 첨가 가스인 암모니아가스의 유량에 대한 막형성속도, 저부 피복율 및 비저항(比抵抗)의 의존성을 나타내는 그래프이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1: 반응용기 11: 배기계(俳氣系)
12: 전리(電離) 진공계 13: 다이어프램(diaphragm) 진공계
14: 용기온도조절기구 2: 기판(基板)
3: 기판홀더 31: 가열수단으로서의 홀더온도조절기구
4: 원료가스 도입계 5: 첨가가스 도입계
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 질화티탄 제작방법에 의하면, 애스펙트비가 큰 콘택트 구멍에 대하여 높은 막형성속도로 박막을 제작하며, 그리고 애스팩트비가 큰 구멍에 대하여 피복율이 높은 박막이 형성된다. 또한 암모니아가스를 첨가하면 피복율 100%가 달성된다.

Claims (5)

  1. 원료가스인 기화된 테트라키스디알킬아미노티탄을 압력이 0.1에서 15파스칼 범위내인 분위기중에서 열적으로 화학반응시켜서 기판의 표면상에 질화티탄을 주성분으로 하는 박막을 퇴적하는 질화티탄박막의 제작방법.
  2. 제 1항에 있어서, 또하나의 가스를 그 원료가스에 첨가하는 것을 특징으로 하는 질화티탄박막의 제작방법.
  3. 제 2항에 있어서, 그 첨가가스는 암모니아가스인 것을 특징으로 하는 질화티탄박막의 제작방법.
  4. 제 3항에 있어서, 유량 15sccm으로 암모니아가스를 그 원료가스에 첨가하는 것을 특징으로 하는 질화티탄박막의 제작방법.
  5. 제 1항에 있어서, 원료인 테트라키스디알킬아미노티탄은 테트라키스디에틸아미노티탄, 테트라키스디메틸아미노티탄, 테트라키스디프로필아미노티탄, 테트라키스디이소부틸아미노티탄, 또는 티트라키스디 tert-부틱아미노티탄인 것을 특징으로 하는 질화티탄박막의 제작방법
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