JP2001291682A - 化学気相堆積により形成された窒化チタン膜のプラズマ処理 - Google Patents

化学気相堆積により形成された窒化チタン膜のプラズマ処理

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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 低い抵抗率を有する厚い窒化チタン膜を形成
する方法を提供する。 【解決手段】 アンモニア（ＮＨ3）と４塩化チタン
（ＴｉＣｌ4）の間の熱的な化学気相堆積反応を使用し
て、摂氏約６００度未満の温度と、約５を超えるＮＨ3
対ＴｉＣｌ4比において、窒化チタン膜２０４が形成さ
れる。堆積されたＴｉＮ膜２０４は、次に、水素分子
（Ｈ2）から生成したような水素含有プラズマ２１０で
処理される。これは、低い抵抗率と良好なステップ・カ
バレッジを有する厚い窒化チタン膜をもたらす。堆積及
びプラズマ処理ステップは、プラグ充填あるいはキャパ
シタ構造アプリケーションに使用するのに適切な所望の
厚さの厚い複合窒化チタン膜を形成するために、追加の
サイクルに対して繰り返すことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【関連出願の記載】本出願は、１９９９年６月１１日に
出願された「厚い窒化チタン膜を堆積する方法」と題す
る同一譲受人の米国特許出願、出願番号第０９／３３
０，６９６号の一部継続出願であり、この米国特許出願
番号第０９／３３０，６９６号は参考文献として本明細
書に包含される。
【０００２】
【開示の背景】１．本発明の技術分野 本発明は窒化チタン膜堆積の方法に関し、特に低い抵抗
率を有する、厚く、低い応力の窒化チタン膜を形成する
方法に関する。
【０００３】２．背景技術の説明 集積回路の製造において、障壁層の下の基礎の領域への
金属の拡散を抑制するための金属障壁層として、窒化チ
タン膜はしばしば使用される。これらの基礎の領域は、
トランジスタ・ゲート、キャパシタ誘電体、半導体基
板、金属配線、及び集積回路に使われる多くの他の構造
を含んでいる。
【０００４】チタン／窒化チタンの組み合わせ（Ｔｉ／
ＴｉＮ）は、多くの場合拡散障壁として使用され、トラ
ンジスタのソース及びドレーンにコンタクトを提供す
る。タングステン（Ｗ）プラグ・プロセスを使用してコ
ンタクトを形成する場合、たとえば、チタン層がシリコ
ン（Ｓｉ）基板の上に堆積され、続いてチタン層は、シ
リコンに対して抵抗の低いコンタクトをもたらすケイ化
チタン（ＴｉＳｉｘ）に変換される。次に、タングステ
ン・プラグを形成する前に、ＴｉＮ層がＴｉＳｉｘ層の
上に形成される。あるいは、いくつかの応用例において
は、タングステン・プラグの代わりにＴｉＮプラグを形
成することも可能である。
【０００５】Ｔｉ及びＴｉＮ膜は、物理気相堆積あるい
は化学気相堆積により形成することができる。Ｔｉ／Ｔ
ｉＮ組み合わせ層は、１つのチャンバでチタン膜を堆積
し続いて他のチャンバでＴｉＮ膜を堆積することによ
り、複数チャンバの「クラスタ・ツール」内で形成する
こともできる。化学気相堆積（ＣＶＤ）を使用してＴｉ
及びＴｉＮの両方を堆積する場合、異なる反応性ガスに
反応することが許容される場合には、すなわち、プラズ
マ状態の下では、Ｔｉ及びＴｉＮ膜の両方を形成するた
めに、たとえば、４塩化チタン（ＴｉＣｌ4）を使用す
ることができ、ＴｉＣｌ4がＨ2と反応すればチタンが形
成され、ＴｉＣｌ4が窒素と反応すればＴｉＮが形成さ
れる。一般に、特定の窒素を含有する化合物に応じてプ
ラズマあるいは熱的な状態の下で、ＴｉＣｌ4を窒素を
含有する化合物と反応させることにより、ＴｉＮは形成
することができる。したがって、ＴｉＣｌ4とアンモニ
ア（ＮＨ3）の間の反応を使用する高温ＣＶＤにより、
ＴｉＮ膜を形成することができる。しかし、ある種の従
来技術によるプロセスを使用して堆積された厚いＴｉＮ
膜は、特に膜の厚さが約４００オングストロームを超え
ると、亀裂を生ずる傾向がある。膜厚の増加と共に、亀
裂の密度及び寸法は増加し、最終的には膜が剥離する。
【０００６】さらに、ＴｉＮ膜がＴｉＣｌ4を基剤とす
る化学プロセスにより堆積される場合、塩素（Ｃｌ）が
ＴｉＮ層に混入する。塩素含量は膜抵抗率の増加に関連
し、接触抵抗の望ましくない増加をもたらす。ＴｉＮプ
ラグへの適用に対しては、多くの場合１０００オングス
トローム以上のＴｉＮ膜厚が必要であり、膜抵抗率の減
少がさらに重要である。
【０００７】堆積温度を増加することにより堆積された
ＴｉＮ膜の塩素含量は減少するが、堆積温度を低下させ
ることによるステップ・カバレッジの改善が望まれる。
さらに、プロセス・インテグレーションのためには比較
的低い堆積温度が有利である。たとえば、キャパシタ構
造内の上部電極に対する障壁層として、五酸化タンタル
（Ｔａ2Ｏ5）を誘電体として、ＴｉＮは使用することが
できる。しかし、たとえばＴｉＣｌ4とＮＨ3の間の反応
を使用するＴｉＮの熱ＣＶＤは、多くの場合摂氏約６５
０度で行われる。このような高温は、キャパシタ構造内
の望ましくない原子の相互拡散を起こす恐れがある。
【０００８】したがって、良好なステップ・カバレッジ
と低い抵抗率を含む改善された特性を有し、厚く亀裂の
ないＴｉＮ膜をもたらすために、低い温度でＴｉＮを堆
積する方法が当該技術分野において必要である。
【０００９】
【本発明の概要】本発明は、約１０から約５０トルの圧
力と、摂氏約６００度未満の温度において、アンモニア
（ＮＨ3）と４塩化チタン（ＴｉＣｌ4）の間の反応を使
用し、続いて水素含有プラズマでＴｉＮ層を処理するこ
とにより、窒化チタン（ＴｉＮ）層を形成する方法であ
る。
【００１０】本発明の一実施例において、ＴｉＮ層は、
約２０トルの圧力と摂氏約５５０度と摂氏約６００度の
間の温度で、約８．５のＮＨ3対ＴｉＣｌ4流量比におい
て形成され、続いて、Ｈ2が存在する状態で、その場で
プラズマ処理される。これらのプロセス条件の下で、少
なくとも２５０オングストロームのＴｉＮ層を形成する
ことができる。追加のサイクルのためにＴｉＮ堆積とプ
ラズマ処理を繰り返すことにより、プラグ充填アプリケ
ーションのための所望の厚さの複合ＴｉＮ層を形成する
ことができる。本発明による方法は、キャパシタ構造の
上部電極の一部としてＴｉＮ層を形成するためにも使用
することができる。ＴｉＮ層の処理は、高周波（ＲＦ）
ローカル・プラズマあるいは遠隔プラズマを使用して行
うことができる。
【００１１】別の実施例においては、異なる堆積条件を
使用して別のＴｉＮ層を形成することが可能である。た
とえば、第一のＴｉＮ層に使用されたＮＨ3対ＴｉＣｌ4
流量比とは異なるＮＨ3対ＴｉＣｌ4流量比を使用するこ
とにより、第一のＴｉＮ層とは異なるステップ・カバレ
ッジ及び／または応力特性を有する第二のＴｉＮ層を形
成することが可能である。異なるプロセス条件を使用し
て、第一のＴｉＮ層と第二のＴｉＮ層の堆積及び処理を
交互にすることにより、改良された総合的なステップ・
カバレッジと応力特性を有する最終的な所望の厚さの複
合ＴｉＮ層を実現することができる。
【００１２】添付図面と連係して下記の詳細な説明を考
察することにより、本発明の教示は容易に理解できる。
【００１３】理解を容易にするために、可能な場合に
は、各図に共通の同一の要素を示すために同一の参照数
字が使用されている。
【００１４】
【詳細説明】本発明は、低い抵抗率と良好なステップ・
カバレッジを有する厚い窒化チタン（異なる化学量論の
膜を包含するためにＴｉＮが総称して使用される）膜を
形成する方法を提供する。厚いＴｉＮ膜は、たとえば、
０．１８ミクロン以下の技術におけるプラグ応用に使用
することができる。本発明の実施例は、低い堆積温度に
おけるＮＨ3とＴｉＣｌ4の間の反応を使用して、低い抵
抗率を有する比較的厚いＴｉＮ膜の形成を可能にする。
【００１５】１つの実施例においては、約２．５から約
１７の範囲、通常５を超え、より望ましくは約８．５の
ＮＨ3対ＴｉＣｌ4流量比及び、摂氏約６００度未満の、
あるいは望ましくは摂氏約５８０度のプロセス温度で、
ＴｉＮ層は堆積される。次に、最高約３００オングスト
ロームの厚さを有する堆積されたＴｉＮ層は、水素含有
プラズマに露出される。プラズマ処理されたＴｉＮ層は
塩素含量が低いので、堆積されたままの (as-deposite
d) ＴｉＮ層と比較して低い抵抗率を有する。
【００１６】あるいはＴｉＮ層は２ステップの手順で堆
積されてもよく、この場合、たとえば約２０オングスト
ローム未満の比較的薄いＴｉＮ層が、第一のＮＨ3対Ｔ
ｉＣｌ4流量比を使用して堆積され、続いて第二のＮＨ3
対ＴｉＣｌ4流量比を使用して第二のＴｉＮ層が堆積さ
れる。結果として生ずるＴｉＮ層は、次に水素含有プラ
ズマで処理され、低い抵抗率を有する厚いＴｉＮ層を生
ずる。
【００１７】特定の用途に応じて、複合ＴｉＮ層を作る
ために、膜堆積及びプラズマ処理ステップは追加のサイ
クルを繰り返すことができる。たとえば、１０００オン
グストロームを超える厚さの厚いＴｉＮ層が得られる。
複合ＴｉＮ層は、約２００マイクロオーム・センチメー
トル未満の抵抗率を通常有し、０．１８ミクロン以下の
幾何学的配列のプラグ充填応用に良く適している。
【００１８】装置１０ 図１は、本発明の実施例を実施するために使用できるウ
ェーハ処理装置１０の概念図である。装置１０は、電源
及び真空ポンプのような他のハードウェア構成要素に加
えて、プロセス・チャンバ１００、ガスパネル１３０、
制御ユニット１１０を有する。プロセス・チャンバ１０
０の１つの例はＴｉＮチャンバであり、ＴｉＮチャンバ
は、１９９８年１２月１４日出願の「高温ＣＶＤチャン
バ」と題する同一譲受人の米国特許出願、出願番号第０
９／２１１，９９８号で既に説明されており、参考文献
として本明細書に包含される。装置１０のいくつかの基
本的な特徴を以下に簡単に説明する。
【００１９】チャンバ１００ プロセス・チャンバ１００は、プロセス・チャンバ１０
０の中の半導体ウェーハ１９０のような基板を支持する
ために使用されるサポート・ペデスタル１５０を通常有
する。このペデスタル１５０は、移動機構（図示せず）
を使用してチャンバ１００の内部で垂直方向に移動でき
る。特定のプロセスに応じて、ウェーハ基板１９０は処
理に先立って一定の所望の温度に加熱される必要があ
る。本発明においては、ウェーハ・サポート・ペデスタ
ル１５０は、埋め込まれたヒータ１７０により加熱され
ている。たとえば、交流電源１０６から加熱素子１７０
に電流を印加することにより、ペデスタル１５０を抵抗
加熱することができる。そして次に、ウェーハ１９０は
ペデスタル１５０により加熱され、たとえば、摂氏４０
０−７５０度のプロセス温度範囲内に維持することがで
きる。ペデスタル１５０の温度を従来の方法でモニタす
るために、熱電対のような温度センサ１７２が、ウェー
ハ・サポート・ペデスタル１５０の中にさらに埋め込ま
れている。たとえば、ウェーハ温度を維持できるよう
に、あるいは特定のプロセス応用に適する所望の温度に
制御できるように、加熱素子１７０用の電源１０６を制
御するのに、測定温度をフィードバック・ループで使用
することができる。
【００２０】ガスパネル１３０を介するガスの流れの適
切な制御及び調整が、マスフロー・コントローラ（図示
せず）及びコンピュータのようなコントローラ・ユニッ
ト１１０により行われる。シャワーヘッド１２０は、ガ
スパネル１３０からのプロセスガスが、チャンバ１００
に均一に分配され、導入されることを可能にする。例と
して、制御ユニット１１０は、中央処理装置（ＣＰＵ）
１１２、サポート回路１１４及び関連する制御ソフトウ
ェア１１６を収容するメモリを有する。この制御ユニッ
ト１１０は、ウェーハ搬送、ガス流量制御、温度制御、
チャンバ排気、等のようなウェーハ処理のために必要と
される多数のステップの自動化された制御を行う役割を
もっている。制御ユニット１１０と装置１０のさまざま
な構成要素の間の双方向通信は、総合して信号バス１１
８と呼ばれる多数の信号ケーブルを介して処理される。
信号バス１１８の一部を図１に示す。
【００２１】プロセス・チャンバ１００を排気し、チャ
ンバ１００の内部の適切なガスの流れと圧力を維持する
ために、真空ポンプ１０２が使用される。プロセスガス
がチャンバ１００に導入されるシャワーヘッド１２０
は、ウェーハ・サポート・ペデスタル１５０の上に配置
されている。本発明に使用される「デュアル・ガス」シ
ャワーヘッド１２０は、２つの別々な経路を有し、２つ
のガスを予め混合せずに別々にチャンバ１００に導入す
ることを可能にする。シャワーヘッド１２０の詳細は、
１９９８年６月１６日出願の「半導体ウェーハ処理装置
におけるシャワーヘッド用のデュアル・ガス・フェイス
プレート」と題する同一譲受人の米国特許出願、出願番
号第０９／０９８，９６９号に開示されており、参考文
献として本明細書に包含される。このシャワーヘッド１
２０は、マスフロー・コントローラ（図示せず）を介し
てプロセス・シーケンスの異なるステップで使用される
様々なガスを制御・供給するガス・パネル１３０に、接
続されている。ウェーハ処理の間に、ペデスタル１５０
の上に望ましくない堆積が形成されることを最小限度に
抑えるために、パージガス・サプライ１０４がパージガ
ス、たとえば、不活性ガスをペデスタル１５０の底部の
周りにさらに供給する。
【００２２】ＴｉＮ膜堆積 特に０．１８ミクロン以下の小さい幾何学的配列に関連
したプラグ充填応用に対しては、理想的なＴｉＮ膜は低
い応力及び良好なステップ・カバレッジを有する必要が
ある。最適な望ましい特性を膜に与えるためには、堆積
プロセス条件の適切な調節が要求される。たとえば、Ｎ
Ｈ3とＴｉＣｌ4の間の反応を使用するＴｉＮの堆積で
は、さまざまなステップ・カバレッジ及び応力特性をＴ
ｉＮ膜に与えるために、ＮＨ3対ＴｉＣｌ4比を調整する
ことができる。
【００２３】代表的なＴｉＮ堆積プロセスにおいては、
約５の代表的なＮＨ3対ＴｉＣｌ4比で、摂氏６５０度以
上のペデスタル温度が多くの場合使用される。これは、
２００オングストロームの厚さの膜に対して、約２×１
０10ダイン毎平方センチメートルの引っ張り応力を有す
るＴｉＮ膜をもたらす。厚さ約４００オングストローム
のこれらの膜では、亀裂が現れ始める。一般に、堆積温
度を下げることにより、及び／またはＮＨ3対ＴｉＣｌ4
比を増加することにより、ＴｉＮ膜の応力を減少させる
ことができる。しかし、増加したＮＨ3対ＴｉＣｌ4比
は、さらにステップ・カバレッジの減少を招く。
【００２４】「厚い窒化チタン膜を堆積する方法」と題
する、１９９９年６月１１日出願の同一譲受人の出願、
出願番号第０９／３３０，６９６号は、ＮＨ3とＴｉＣ
ｌ4の間の反応を使用して厚く亀裂の無いＴｉＮ層を形
成する方法を開示しており、参考文献として本明細書に
包含される。
【００２５】本発明は、良好なステップ・カバレッジと
低い抵抗率を有し厚くて低応力のＴｉＮ層を形成する他
の実施形態を提供する。特に、本方法は次の特徴：１）
摂氏約６００度未満の比較的低い堆積温度と；２）少な
くとも約５、望ましくは約８．５のＮＨ3対ＴｉＣｌ4比
と；３）堆積膜のＨ2プラズマ処理と、を有する。
【００２６】２つの別のＴｉＮ膜堆積レシピを表１に示
す。
【００２７】
【表１】
【００２８】図２ａ−ｃは、集積回路製造順序の異なる
段階における基板２００の断面図を概略的に示す。一般
に、基板２００とはその上に膜処理が行われる任意の被
加工物を指し、基板構造２５０は一般に基板２００の上
に形成された他の材料層を有する基板２００を示すため
に使用される。処理の特定の段階によって、基板２００
は、シリコン半導体ウェーハ、あるいはウェーハの上に
形成された他の材料層に対応することもある。たとえ
ば、図２ａは、基板２００の上に慣用の方法で形成さ
れ、パターンを作られた（たとえば、リソグラフィー及
びエッチングにより）材料層２０２を有する基板構造２
５０の断面図を示す。材料層２０２は、基板２００の上
部表面２００Ｔに延びているコンタクト・ホール２０２
Ｈを形成するためにパターンを作られた酸化物（たとえ
ば、ＳｉＯ2）であってもよい。一般に、基板２００は
シリコン、ケイ化物、あるいは他の材料の層でもよい。
図２ａは基板２００がシリコンである１つの実施形態を
示し、シリサイド層２０１、特に、たとえば、チタン・
シリサイド（ＴｉＳｉｘ）がコンタクト・ホール２０２
Ｈの底部２０２Ｂに形成されている。ＴｉＳｉｘ層２０
１は、たとえば、シリコン基板２００及びパターンを形
成された酸化物２０２の上にチタンを（たとえば、物理
気相堆積あるいはＣＶＤにより）堆積し、その後にＴｉ
Ｓｉｘ層２０１を形成する高温アニールにより形成する
ことができる。未反応のチタン層２０３は、酸化層２０
２（非等角のチタン堆積のために、コンタクト・ホール
２０２Ｈの側面２０２Ｓにはチタンは形成されない）の
上部２０２Ｔの上に残る。図２ｂは、図２ａの基板構造
２５０の上に堆積されたＴｉＮ層２０４を示す。
【００２９】本発明の一実施形態において、ＮＨ3とＴ
ｉＣｌ4の間の反応を使用し表１のプロセス（ａ）のレ
シピによって、図１のチャンバ１００に類似のＣＶＤチ
ャンバ内で、ＴｉＮ膜２０４は形成される。基板構造２
５０を有するウェーハ１９０がウェーハ・サポート・ペ
デスタル１５０の上にロードされた後に、他のガスに加
えてＮＨ3及びＴｉＣｌ4がＴｉＮ膜堆積のためにチャン
バ１００に導入される。ヘリウム（Ｈｅ）及び窒素（Ｎ
2）に加えて、デュアル・ガス・シャワーヘッド１２０
の１つのガス配管（図示せず）を介してＴｉＣｌ4が導
入される。ＴｉＣｌ4は、室温において液体であり、た
とえば液体射出装置（図示せず）を使用してガス配管に
送出される。一般に、次のガス・フロー・レンジを使用
することができる−ＴｉＣｌ4：約３ｓｃｃｍから約２
５ｓｃｃｍ（液体流量から較正された）、Ｈｅ：約５０
０ｓｃｃｍから約２５００ｓｃｃｍ、Ｎ2：約５００ｓ
ｃｃｍから約２５００ｓｃｃｍ。Ｈｅ及びＮ2は通常
「希釈」ガスと呼ばれている。Ｈｅ及びＮ2の使用は単
に説明のみのためであり、アルゴン（Ａｒ）及び水素
（Ｈ2）のような他のガスも希釈ガスとして使用するこ
とが可能である。デュアル・ガス・シャワーヘッド１２
０の第二のガス配管を介して、約１０００ｓｃｃｍから
約５０００ｓｃｃｍのレンジ内のＮ2のような希釈ガス
に加えて、約３０ｓｃｃｍから約２００ｓｃｃｍのフロ
ー・レンジ内のＮＨ3がチャンバ１００に導入される。
どのガス配管内の希釈ガスも、単一のガス、あるいは異
なる組み合わせ、または割合の１つ以上のガス、すなわ
ちガス混合物、を含むことができる。希釈ガスの正確な
割合あるいは組み合わせは本発明の実施に重要ではない
が、第一及び第二のガス配管内のそれぞれのガスの流れ
の間で、一定の「バランス」が維持されていることが望
ましい。２つのガス配管内でほぼ等しいガスの流れを保
つことにより、「逆流」問題の可能性を回避することが
できる。
【００３０】ＴｉＮ堆積は、第一のガス配管内の約１０
０ｓｃｃｍのＮＨ3の流れ及び約２０００ｓｃｃｍのＮ2
の流れ、ならびに、第二のガス配管内の約１２ｓｃｃｍ
のＴｉＣｌ4の流れ、約１０００ｓｃｃｍのＮ2の流れ、
及び約１０００ｓｃｃｍのＨｅの流れで行われることが
より望ましい。一般に、約５を超えるＮＨ3対ＴｉＣｌ4
流量比が使用されるが、約８．５が望ましい。約５トル
を超える、たとえば、約１０から約５０トルの範囲の全
圧力、望ましくは約２０トルの全圧力を使用することが
できる。また、ペデスタル温度は、摂氏約４００−６０
０度、たとえば、摂氏５００−６００度、より望ましく
は摂氏約５５０−６００度の間に維持される。特定のプ
ロセス条件によって、基板温度はペデスタル温度より摂
氏約３０−４０度低くてもよい。さらに、チャンバ１０
０の底部に設けられた別のガス配管及びパージガス・サ
プライ１０４を介して、約２０００ｓｃｃｍまたは、よ
り一般的には約１０００ｓｃｃｍから約５０００ｓｃｃ
ｍの間の底部不活性ガスのパージ流れも（たとえば、Ａ
ｒあるいは他の不活性ガス）設定される。ウェーハ・サ
ポート・ペデスタル１５０の背面への不要な堆積の蓄積
を最小限度に抑える他に、パージガスの流れは堆積の均
一性にも影響を与える可能性がある。
【００３１】これらのプロセス条件の下で、約１×１０
10ダイン毎平方センチメートル未満の膜応力を有する亀
裂のないＴｉＮ層２０４は、ほとんど垂直の側壁と約７
のアスペクト比を有するコンタクト・ホールの上に９５
％以上のステップ・カバレッジで形成することができ
る。（アスペクト比は、この説明図ではコンタクト・ホ
ール２０２Ｈの幅ｗに対する深さｄの比率により定めら
れる。）この堆積プロセスのみを使用して、適切な平坦
化技術たとえばブランケット・エッチバックあるいは化
学機械研磨により、コンタクト・ホール２０２Ｈ内のＴ
ｉＮプラグ（図示せず）の中に、ＴｉＮ層２０４を形成
することができる。摂氏約６００度以下の堆積温度を使
用して、ステップ・カバレッジは、たとえば７対１以上
の高アスペクト比を有するコンタクトに対して改良する
ことが可能である。さらに高いアスペクト比を有するフ
ィーチャーに対しては、ＮＨ3対ＴｉＣｌ4流量比を減少
することにより、ステップ・カバレッジをさらに改善す
ることが必要な可能性もある。
【００３２】亀裂のないＴｉＮ膜の形成は、単に膜応力
の作用ではないことに注目するべきである。代わりに、
堆積が起きるＮＨ3対ＴｉＣｌ4比も重要な役割を演ず
る。たとえば、同じ膜応力を有する膜は、異なるＮＨ3
対ＴｉＣｌ4比を使用して堆積されれば、異なる「亀
裂」性質を示すかもしれない。これは、堆積の間の異な
る表面反応及び堆積膜の配向に帰することができる。
【００３３】堆積温度とＮＨ3対ＴｉＣｌ4比によって、
堆積されたままのＴｉＮ膜は、約５％と高い塩素含量を
有することがある。本発明によれば、図２ｃに示すよう
に、ＴｉＮ層２０４はプラズマ処理ステップを受ける。
特に、たとえば、最高約３００オングストロームの厚さ
を有するＴｉＮ層２０４は、チャンバ１００のシャワー
ヘッド１２０に高周波電力を印加することにより、水素
含有プラズマ２１０に露出される。水素含有プラズマ２
１０は、分子性のＨ2ガスから生成されることが望まし
いが、任意選択で窒素（Ｎ2）を含有してもよい。水素
含有プラズマ２１０を生成するのに、他の水素を含有す
る有機あるいは無機の前駆物質、たとえば特にアンモニ
アガス（ＮＨ3）、メタン（ＣＨ4）を使用することもで
きる。ＴｉＮ層２０４をプラズマに露出することは、原
子の水素（たとえば、中性原子及びイオンを共に含んで
も良い）とＴｉＮ層２０４内の塩素の化学種の間に相互
作用をもたらすと確信される。さらに、膜処理はイオン
衝撃よりも化学的相互作用に依存すると確信される。し
たがって、本発明によれば、基板の付近で生成される局
部的なプラズマに加えて、遠隔のプラズマ環境の下でも
膜処理を実行することができる。
【００３４】図５は、図２ｃのＴｉＮ層２０４を有する
ウェーハ１９０を処理するために、チャンバ１００に接
続された遠隔プラズマ源５０１を概略的に示す。たとえ
ば、遠隔プラズマは、プラズマ源ガス（たとえば、アル
ゴンのような不活性ガスに加えて、水素を含有するガ
ス）のマイクロ波あるいは高周波励起により生成するこ
とができる。ガス流れコントローラ５０５は、ガス供給
源５０３から遠隔プラズマ源５０１へのプラズマ源ガス
の供給を制御する。遠隔プラズマ源５０１で生成された
ラジカル種、たとえば原子の水素は、吸気口５０７から
チャンバ１００に導入される。化学的相互作用は、プラ
ズマからのラジカルとＴｉＮ層２０４内の塩素の化学種
の間に生じ、ＴｉＮ層２０４の処理をもたらす。
【００３５】表２は、Ｈ2プラズマ処理の代表的なプロ
セス条件‐約５００−５０００ｓｃｃｍの範囲または望
ましくは約２０００ｓｃｃｍのＨ2流量、約０．５−１
０トルまたは望ましくは約５トルの圧力範囲、約６００
−９００ワットの範囲または望ましくは約６００ワット
のＲＦ電力‐を示す。あるいは、例えばＮ2流量が約５
００−５０００ｓｃｃｍの範囲で、Ｈ2／Ｎ2プラズマも
使用することができる。Ｎ2／Ｈ2流量比は約０−２の範
囲、望ましくは約１に通常維持され、３００オングスト
ロームの厚さのＴｉＮ膜に対して通常４０秒の処理時間
が使用される。薄いＴｉＮ膜に対しては、より短い処理
時間で十分である可能性がある。オプションとして、Ａ
ｒあるいはヘリウム（Ｈｅ）のような他の不活性ガスを
処理プラズマにさらに加えることもできる。遠隔のプラ
ズマを使用する処理に対しては、有効な処理のためにＴ
ｉＮ層２０４に到達するのに十分な量の原子の水素を供
給するよう、プロセス条件（たとえば、プラズマ電力、
ガス流量、圧力、等）を調整可能である。このような処
理に必要とされるラジカル種の量は、当業者による実験
によって見出すことができる。
【００３６】
【表２】
【００３７】Ｈ2から生成されたプラズマのような水素
含有プラズマを使用するプラズマ処理は、ＮＨ3による
熱アニールと比較して、ＴｉＮ膜の塩素含量を減少する
のにより効果がある。たとえば、摂氏約５８０度の温度
において、ＴｉＮ膜は、Ｈ2／Ｎ2プラズマ処理の後の約
１．５％と比較して、ＮＨ3熱アニールの後は約３％の
塩素濃度を有する。通常Ｈ2／Ｎ2プラズマで処理された
ＴｉＮ膜の抵抗率、または、より一般的には水素及び窒
素を含有するプラズマで処理されたＴｉＮ膜の抵抗率
は、摂氏約５８０度において、約２００−２３０マイク
ロオーム・センチメートル未満である。１つの実施形態
において、たとえば、水素を含むプラズマで処理された
ＴｉＮ膜は、ＮＨ3熱アニール後の約３２０マイクロオ
ーム・センチメートルに対して、約１８０マイクロオー
ム・センチメートルの抵抗率を有する。
【００３８】ＮＨ3を使用する熱アニールと比較して、
より有利なエージング効果も、水素含有プラズマで処理
されたＴｉＮ膜に対して観察される。たとえば、Ｈ2プ
ラズマで処理されたＴｉＮ膜は２４時間後に４％未満の
面積抵抗の増加を示すが、ＮＨ3の熱アニールにより処
理された同じ厚さの他のＴｉＮ膜は約４０％の増加を示
す。
【００３９】いくつかの実施例において、プラズマ処理
の後に、ＴｉＮ膜の化学量論あるいはＴｉ：Ｎ比率は変
化せず、膜の著しい密度増加がないことが観察される。
しかし、比較的低い温度で堆積されたＴｉＮ膜は非晶質
あるいは微結晶となる傾向があるので、プラズマ処理は
ＴｉＮの粒径を増大させ、あるいは結晶方位を少し変化
させる効果を有する可能性がある。
【００４０】本発明の他の態様においては、さまざまな
望ましい膜特性を実現するために、膜の堆積とプラズマ
処理ステップは、異なる順序の組み合わせで実行され
る。１つの特定の製造順序は、たとえば、２つのプロセ
ス・ステップで異なる堆積条件を使用する２ステップの
手順を使用する複合ＴｉＮ層の形成を含む。このプロセ
ス・シーケンスを図３ａ−ｄに示す。図３ａは、図２ｃ
に示すものと類似の基板構造３５０の上への第一のＴｉ
Ｎ層３０４の堆積を示す。ＴｉＮ層３０４は、比較的低
応力の膜であることが望ましく、さらに比較的薄い、た
とえば約２０−２５オングストローム未満、ことが望ま
しい。たとえば、この層３０４を摂氏約６００度未満の
温度で堆積するために、表１に示すプロセス（ｂ）のレ
シピを使用することができる。約２０を超えるＮＨ3対
ＴｉＣｌ4流量比、望ましくは４０、より望ましくは８
５のＮＨ3対ＴｉＣｌ4流量比が、比較的低い応力を有す
る第一の層を作るために、このステップで使用される。
プロセス・シーケンスの第二のステップにおいて、図３
ｂに示すように、第二のＴｉＮ層３０６が第一の層３０
４の上に堆積される。第二のＴｉＮ層３０６は、良好な
ステップ・カバレッジに有利に働くプロセス条件で、た
とえば、表１のプロセスレシピ（ａ）に示すように、約
５を超え、より望ましくは約８．５のＮＨ3対ＴｉＣｌ4
流量比で、堆積されることが望ましい。この第二のＴｉ
Ｎ層３０６は、最高約３００オングストロームの厚さに
堆積することができ、また層３０４よりも高い膜応力を
有することができる。図３ｃは、Ｈ2から生成されたよ
うな水素含有プラズマ３１０に露出されている堆積され
たＴｉＮ層３０６を示す。このプラズマ処理は、プラズ
マ処理された、あるいはプラズマにより変化した層３０
６ｍを有する図３ｄに示す複合ＴｉＮ層３１４を生じ、
図３ｃの堆積されたままの層３０６及び基礎のＴｉＮ層
３０４と比較して、層３０６ｍは塩素含量が減少してい
る。特定のプラズマ条件及び第二のＴｉＮ層３０６の厚
さによって、基礎層３０４はプラズマにより処理されて
もよく、あるいは処理されなくてもよい。たとえば、層
３０６の厚さが約２５０オングストローム未満であれ
ば、層３０４はプラズマ３１０により部分的に処理され
るであろう。約２５０オングストロームより厚い層３０
６に対しては、層３０４は恐らく処理されないであろ
う。しかし、第一のＴｉＮ層３０４は第二のＴｉＮ層３
０６より塩素含量が低いので、（層３０４は高いＮＨ3
対ＴｉＣｌ4比条件で堆積される）層３０４がプラズマ
処理されるか否かは複合層３１４の抵抗率に大幅な影響
を与えないであろう。本発明の実施例によるプラズマ処
理の後に、顕著な膜密度の増加は無く、複合層の厚さｔ
cは堆積されたままのＴｉＮ層３０４及び３０６の厚さ
の和とほぼ等しい。所望の厚さの複合ＴｉＮ層を形成す
るために、膜堆積及びプラズマ処理の追加のサイクルを
必要に応じて行うことができる。本発明によれば、たと
えば、亀裂の無い、厚さ１０００オングストローム以上
のＴｉＮ層３１４を、プラグ充填アプリケーションに使
用するために作製することができる。
【００４１】一般に、所望の厚さの複合ＴｉＮ層は、膜
の堆積とプラズマ処理のいくつかのサイクルの繰り返し
によって、ＴｉＮ構成層の集合から形成することができ
る。個々のＴｉＮ構成層に対する堆積及びプラズマ処理
条件の最適化は、改良されたステップ・カバレッジと膜
応力の減少の組み合わせた利点を有する複合ＴｉＮ層を
もたらすであろう。
【００４２】プラグ充填アプリケーションのほかに、本
プロセスにより形成されたＴｉＮ層は、誘電体として五
酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）を有するキャパシタ構造の上
部電極用の障壁層としても使用することができる。図４
は、このようなキャパシタ構造の断面図を示す。
【００４３】底部電極４００は、シリコン、たとえば、
多結晶シリコンで構成することができる。Ｔａ2Ｏ5を有
する誘電層４０４の形成より前に、シリコン窒化物のよ
うな障壁層４０２を使用することも可能である。通常、
液体供給源、たとえば、タンタル−ペンタエトキシ（Ｔ
ＡＥＴＯ）あるいはタンタル−テトラエトキシジメチル
アミン（ＴＡＴＤＭＡＥ）を使用して、摂氏約４５０度
未満の温度で、Ｔａ2Ｏ5をＣＶＤプロセスにより形成す
ることが可能である。次にＴｉＮ障壁層４０６が、さま
ざまな材料層を経由しての望ましくない相互拡散を避け
るために、望ましくは低いプロセス温度で、Ｔａ2Ｏ5誘
電層４０４の上に形成される。これは、たとえば本発明
のプロセスにより実現することができる。ＴｉＮ障壁層
４０６は、表１に示すレシピを使用して堆積することが
でき、続いてＨ2から生成されたプラズマで処理され
る。多結晶シリコンあるいは他の適切な導電材料で構成
することができる上部電極層４０８が、プラズマ処理さ
れたＴｉＮ障壁層４０６の上に次に形成され、その結果
として図４のキャパシタ構造が作られる。
【００４４】本発明は厚い膜の形成（たとえば、プラグ
充填）を必要とするアプリケーションに特に良く適合し
ているが、本発明はライナー／障壁、キャパシタ、等を
含む集積回路製造のさまざまな段階で遭遇する多くの他
の基板構造に一般に適用できる。
【００４５】本発明の教示を取り入れた数件の推奨実施
例を示し詳細に説明したが、これらの教示をさらに取り
入れた多くの他の多様な実施例を当業者は容易に工夫す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施するために使用することができる
装置の略図である。
【図２】ａは、本発明の１つの態様によって形成される
窒化チタン層を有する基板構造の概略断面図を示す。ｂ
は、本発明の１つの態様によって形成される窒化チタン
層を有する基板構造の概略断面図を示す。ｃは、本発明
の１つの態様によって形成される窒化チタン層を有する
基板構造の概略断面図を示す。
【図３】ａは、本発明の他の実施例にしたがって複合窒
化チタン層が形成される集積回路製造の異なる段階にお
ける基板構造の概略断面図を示す。ｂは、本発明の他の
実施例にしたがって複合窒化チタン層が形成される集積
回路製造の異なる段階における基板構造の概略断面図を
示す。ｃは、本発明の他の実施例にしたがって複合窒化
チタン層が形成される集積回路製造の異なる段階におけ
る基板構造の概略断面図を示す。ｄは、本発明の他の実
施例にしたがって複合窒化チタン層が形成される集積回
路製造の異なる段階における基板構造の概略断面図を示
す。
【図４】本発明によって形成される窒化チタン障壁層を
有するキャパシタ構造の断面図を示す。
【図５】本発明を実施するために使用することができる
図１の装置の別の実施例の略図を示す。
【符号の説明】
１０ ウェーハ処理装置 １００ プロセス・チャンバ １０４ パージガス・サプライ １０６ 交流電源 １１０ 制御ユニット １１８ 信号バス １２０ シャワーヘッド １３０ ガスパネル １５０ サポート・ペデスタル １７０ ヒータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/768 Ｈ０１Ｌ 21/90 Ｃ 27/04 27/04 Ｃ 21/822 27/10 ６２１Ｚ 27/108 21/8242 (72)発明者 シュリン ワン アメリカ合衆国， カリフォルニア州， キャンベル， スタインウェイ アヴェニ ュー 959 (72)発明者 ミン キ アメリカ合衆国， カリフォルニア州， ミルピタス， ビーンメン ウェイ 138 (72)発明者 ズヴィ ランドー アメリカ合衆国， カリフォルニア州， パロ アルト， ヴェンテュトー アヴェ ニュー 275 (72)発明者 メイ チャン アメリカ合衆国， カリフォルニア州， サラトガ， コート デ アーグロ 12881

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）約１０から約５０トルの圧力範囲
    と、摂氏約６００度未満の温度において、アンモニア
    （ＮＨ3）と４塩化チタン（ＴｉＣｌ4）間の熱的な反応
    を使用して、プロセス・チャンバ内の基板の上に窒化チ
    タン層を形成するステップと； （ｂ）前記ステップ（ａ）に続いて、前記基板を前記プ
    ロセス・チャンバから移動せずに、水素含有プラズマで
    前記窒化チタン層を処理するステップと、を含む、窒化
    チタン層堆積方法。
  2. 【請求項２】 前記ステップ（ｂ）は、約０．５から約
    １０トルの圧力範囲と、摂氏約５００度から摂氏約６０
    ０度の間の温度で行われる、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記ステップ（ａ）は、約５を超えるＮ
    Ｈ3対ＴｉＣｌ4流量比で行われる、請求項１記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 前記ステップ（ａ）で形成される前記第
    一の窒化チタン層は、約３００オングストローム未満の
    厚さを有する、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ステップ（ｂ）の前記水素含有プラ
    ズマは、水素分子から生成される、請求項１記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 前記ステップ（ｂ）の前記水素含有プラ
    ズマは、水素分子と窒素分子の混合体から生成される、
    請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記窒化チタン層は、前記ステップ
    （ｂ）の後に、約２００マイクロオーム・センチメート
    ル未満の膜抵抗率を有する、請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 さらに、 （ｃ）少なくとも１０００オングストロームの厚さと、
    約２００マイクロオーム・センチメートル未満の抵抗率
    を有する複合窒化チタン層が形成されるように、前記ス
    テップ（ａ）と（ｂ）を繰り返すステップを含む、請求
    項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記水素含有プラズマは、高周波プラズ
    マである、請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記水素含有プラズマは、遠隔プラズ
    マである、請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】（ａ）約２０を超える第一のＮＨ3対Ｔ
    ｉＣｌ4流量比と、約１０から約５０トルの圧力範囲
    と、摂氏約６００度未満の温度において、アンモニア
    （ＮＨ3）と４塩化チタン（ＴｉＣｌ4）間の熱的な反応
    を使用して、プロセス・チャンバ内の基板の上に第一の
    窒化チタン層を形成するステップと； （ｂ）前記ステップ（ａ）で使用した前記第一のＮＨ3
    対ＴｉＣｌ4流量比とは異なる第二のＮＨ3対ＴｉＣｌ4
    流量比で、ＮＨ3とＴｉＣｌ4間の熱的な反応を使用し
    て、ステップ（ａ）の前記第一の窒化チタン層の上に第
    二の窒化チタン層を形成するステップと； （ｃ）前記ステップ（ｂ）に続いて、前記プロセス・チ
    ャンバから前記基板を移動せずに、水素含有プラズマに
    前記第二の窒化チタン層を露出するステップと、を含
    む、窒化チタン層堆積方法。
  12. 【請求項１２】 前記第一の窒化チタン層は約２０オン
    グストローム未満の厚さを有し、前記第二の窒化チタン
    層は約３００オングストローム未満の厚さを有し、前記
    第二のＮＨ3対ＴｉＣｌ4流量比は約５を超える、請求項
    １１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 約１０００オングストロームを超える
    厚さの複合窒化チタン層が形成されるように、前記ステ
    ップ（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）は、追加のサイクルを繰
    り返す、請求項１１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記水素含有プラズマは高周波プラズ
    マである、請求項１１記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記水素含有プラズマは遠隔プラズマ
    である、請求項１１記載の方法。
  16. 【請求項１６】（ａ）基板上に第一の電極を形成するス
    テップと； （ｂ）前記第一の金属電極上に絶縁層を形成するステッ
    プと； （ｃ）約１０から約５０トルの圧力範囲と、摂氏約６０
    ０度未満の温度において、アンモニア（ＮＨ3）と４塩
    化チタン（ＴｉＣｌ4）間の熱的な反応を使用して、前
    記絶縁層の上に窒化チタン層を形成するステップと； （ｄ）ステップ（ｃ）で形成された前記窒化チタン層を
    水素含有プラズマに露出するステップと； （ｅ）ステップ（ｄ）の後に、前記窒化チタン層上に第
    二の電極を形成するステップと、を含む、キャパシタ構
    造形成方法。
  17. 【請求項１７】 ステップ（ｂ）の前記絶縁層は五酸化
    タンタル（Ｔａ2Ｏ5）を含む、請求項１６記載の方法。
  18. 【請求項１８】 ステップ（ｃ）の前記水素含有プラズ
    マは、水素分子から生成される、請求項１６記載の方
    法。
  19. 【請求項１９】 前記ステップ（ｃ）は、約５を超える
    ＮＨ3対ＴｉＣｌ4流量比で行われる、請求項１６記載の
    方法。
  20. 【請求項２０】 前記第一の電極はシリコンを含む、請
    求項１６記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記第二の電極はシリコンを含む、請
    求項１６記載の方法。
  22. 【請求項２２】 実行される場合には、膜の堆積方法を
    使用して、汎用コンピュータに堆積チャンバを制御させ
    るソフトウェア・ルーチンを含むコンピュータ記憶媒体
    であって、前記膜堆積方法は： （ａ）約１０から約５０トルの圧力範囲と、摂氏約６０
    ０度未満の温度において、アンモニア（ＮＨ3）と４塩
    化チタン（ＴｉＣｌ4）間の熱的な反応を使用して、プ
    ロセス・チャンバ内の基板上に窒化チタン層を形成する
    ステップと； （ｂ）前記ステップ（ａ）の後に、前記基板を前記プロ
    セス・チャンバから移動せずに、水素含有プラズマで前
    記窒化チタン層を処理するステップと、を含む、コンピ
    ュータ記憶媒体。
  23. 【請求項２３】 前記方法ステップ（ｂ）の前記水素含
    有プラズマは、水素分子から生成される、請求項２２記
    載のコンピュータ記憶媒体。
  24. 【請求項２４】 前記方法ステップ（ａ）は、約５を超
    えるＮＨ3対ＴｉＣｌ4流量比で行われる、請求項２２記
    載のコンピュータ記憶媒体。
  25. 【請求項２５】 実行される場合には、膜の堆積方法を
    使用して、汎用コンピュータに堆積チャンバを制御させ
    るソフトウェア・ルーチンを含むコンピュータ記憶媒体
    であって、前記膜堆積方法は： （ａ）約２０を超える第一のＮＨ3対ＴｉＣｌ4比、約１
    ０から約５０トルの圧力範囲、及び、摂氏約６００度未
    満の温度において、アンモニア（ＮＨ3）と４塩化チタ
    ン（ＴｉＣｌ4）間の熱的な反応を使用して、プロセス
    ・チャンバ内の基板上に第一の窒化チタン層を形成する
    ステップと； （ｂ）前記ステップ（ａ）で使用した前記第一のＮＨ3
    対ＴｉＣｌ4流量比とは異なる第二のＮＨ3対ＴｉＣｌ4
    流量比で、ＮＨ3とＴｉＣｌ4間の熱的な反応を使用し
    て、ステップ（ａ）の前記ＴｉＮ層の上に第二の窒化チ
    タン層を形成するステップと； （ｃ）前記ステップ（ｂ）の後に、前記プロセス・チャ
    ンバから前記基板を移動せずに、水素含有プラズマに前
    記第二の窒化チタン層を露出するステップと、を含む、
    コンピュータ記憶媒体。
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