JP2000328246A - 窒化チタン薄膜の作製方法及び作製装置 - Google Patents
窒化チタン薄膜の作製方法及び作製装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 有機チタン化合物を原料に用い、ＣＶＤ法で
窒化チタン薄膜を作製する際に、開口径φ０．２５μｍ
以下でアスペクト比６以上を有するコンタクトホールの
ステップカバレッジを良好にできるＴｉＮ薄膜の作製方
法及び作製装置を提供する。 【解決手段】 有機チタン化合物を気化させたガスと、
これに反応する添加ガスとを反応容器内に供給し、全圧
１００Ｐａ以下において、加熱した基体の表面上に窒化
チタン薄膜をＣＶＤ法により作製する方法において、反
応容器内における添加ガスの分圧Ｐadded gasと有機チ
タン化合物を気化させたガスの分圧Ｐorgan
ometallic gasとの関係を０＜Ｐadded gas／Ｐ
organometallic gas＜１０に設定することによって、ま
た、前記加熱した基体の温度を適切な範囲に設定するこ
とによって課題を解決した。
窒化チタン薄膜を作製する際に、開口径φ０．２５μｍ
以下でアスペクト比６以上を有するコンタクトホールの
ステップカバレッジを良好にできるＴｉＮ薄膜の作製方
法及び作製装置を提供する。 【解決手段】 有機チタン化合物を気化させたガスと、
これに反応する添加ガスとを反応容器内に供給し、全圧
１００Ｐａ以下において、加熱した基体の表面上に窒化
チタン薄膜をＣＶＤ法により作製する方法において、反
応容器内における添加ガスの分圧Ｐadded gasと有機チ
タン化合物を気化させたガスの分圧Ｐorgan
ometallic gasとの関係を０＜Ｐadded gas／Ｐ
organometallic gas＜１０に設定することによって、ま
た、前記加熱した基体の温度を適切な範囲に設定するこ
とによって課題を解決した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、有機チタン化合
物のガスとアンモニアガスとを反応容器内に供給し、化
学的気相蒸着法（以下、本明細書において「ＣＶＤ法」
と表す）により、開口径φ０．２５μｍ以下で、アスペ
クト比６以上のコンタクトホールに対し、良好なステッ
プカバレッジを得ることを目的とした窒化チタン薄膜の
作製方法及び作製装置に関する。
物のガスとアンモニアガスとを反応容器内に供給し、化
学的気相蒸着法（以下、本明細書において「ＣＶＤ法」
と表す）により、開口径φ０．２５μｍ以下で、アスペ
クト比６以上のコンタクトホールに対し、良好なステッ
プカバレッジを得ることを目的とした窒化チタン薄膜の
作製方法及び作製装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来半導体デバイスや、各種電子部品、
各種センサーなどの基板上に窒化チタン薄膜を成長させ
る方法としては、金属チタンターゲットと窒素ガスとを
利用した反応性スパッタリング法が主に使われている。
近年、シリコン大規模集積回路の極微細化により、６４
メガビット以上のＤＲＡＭの設計ルールは、ほぼ０．３
５μｍ以下になり、さらにデバイスのコンタクトホール
のアスペクト比は増加してきている。このコンタクトホ
ールのバリアメタルとして窒化チタン薄膜を使う場合
に、従来の反応性スパッタリング法で窒化チタン薄膜を
形成すると、そのステップカバレッジが良好でなく、特
に側壁にコンフォーマルな成膜ができないという問題点
がある。ステップカバレッジが劣っていると、半導体デ
バイスとしての電気特性が劣化し、次世代デバイスを製
造する上での深刻な問題となることが予想される。した
がって、コンタクトホールの埋込み特性やカバレッジ特
性に優れたＣＶＤ法を用いてコンフォーマルなバリヤメ
タルを形成することが期待されている。
各種センサーなどの基板上に窒化チタン薄膜を成長させ
る方法としては、金属チタンターゲットと窒素ガスとを
利用した反応性スパッタリング法が主に使われている。
近年、シリコン大規模集積回路の極微細化により、６４
メガビット以上のＤＲＡＭの設計ルールは、ほぼ０．３
５μｍ以下になり、さらにデバイスのコンタクトホール
のアスペクト比は増加してきている。このコンタクトホ
ールのバリアメタルとして窒化チタン薄膜を使う場合
に、従来の反応性スパッタリング法で窒化チタン薄膜を
形成すると、そのステップカバレッジが良好でなく、特
に側壁にコンフォーマルな成膜ができないという問題点
がある。ステップカバレッジが劣っていると、半導体デ
バイスとしての電気特性が劣化し、次世代デバイスを製
造する上での深刻な問題となることが予想される。した
がって、コンタクトホールの埋込み特性やカバレッジ特
性に優れたＣＶＤ法を用いてコンフォーマルなバリヤメ
タルを形成することが期待されている。
【０００３】このような背景から、ＣＶＤ法による窒化
チタン薄膜の作製技術が近年注目されている。窒化チタ
ン薄膜の作製のために、現在、様々なＣＶＤ法や原料ガ
スが提案されているが、その一つに、有機チタン化合物
の一種であるテトラキスジアルキルアミノチタン（以
下、本明細書及び図面において「ＴＤＡＡＴ」と表
す。）を用いた技術がある。このＴＤＡＡＴの化学構造
式を図５に示す。この化学構造式において、Ｒはアルキ
ル基である。このＲをメチル基にしたものが、テトラキ
スジメチルアミノチタン（以下、本明細書において「Ｔ
ＤＭＡＴ」と表す。）、エチル基にしたものが、テトラ
キスジエチルアミノチタン（以下、本明細書において
「ＴＤＥＡＴ」と表す。）である。また、図６図示のよ
うに、図５の化学構造式のＲ（アルキル基）を、メチル
基とアルキル基とにしたものが、テトラキスエチルメチ
ルアミノチタン（以下、本明細書において「ＴＥＭＡ
Ｔ」と表す。）である。
チタン薄膜の作製技術が近年注目されている。窒化チタ
ン薄膜の作製のために、現在、様々なＣＶＤ法や原料ガ
スが提案されているが、その一つに、有機チタン化合物
の一種であるテトラキスジアルキルアミノチタン（以
下、本明細書及び図面において「ＴＤＡＡＴ」と表
す。）を用いた技術がある。このＴＤＡＡＴの化学構造
式を図５に示す。この化学構造式において、Ｒはアルキ
ル基である。このＲをメチル基にしたものが、テトラキ
スジメチルアミノチタン（以下、本明細書において「Ｔ
ＤＭＡＴ」と表す。）、エチル基にしたものが、テトラ
キスジエチルアミノチタン（以下、本明細書において
「ＴＤＥＡＴ」と表す。）である。また、図６図示のよ
うに、図５の化学構造式のＲ（アルキル基）を、メチル
基とアルキル基とにしたものが、テトラキスエチルメチ
ルアミノチタン（以下、本明細書において「ＴＥＭＡ
Ｔ」と表す。）である。
【０００４】これらの有機チタン化合物は、室温・大気
圧の条件で液体であるが、ＣＶＤ法によって窒化チタン
薄膜を作製する場合には、これらの有機チタン化合物を
気化させてから、Ｈ2、Ａｒ、Ｎ2のようなキャリアガス
と共に、シャワーヘッドを通して反応容器内に供給す
る。また、前記有機チタン化合物と化学反応する添加ガ
ス（例えば、アンモニアガス）も反応容器内に供給す
る。反応容器内には基板があり、この基板は所定の反応
温度に保たれている。反応容器内に導入された有機チタ
ン化合物のガスと添加ガスとは、反応容器内で、窒化チ
タンを生成する反応を生じ、基板上に窒化チタン（Ｔｉ
Ｎ）の薄膜が付着する。
圧の条件で液体であるが、ＣＶＤ法によって窒化チタン
薄膜を作製する場合には、これらの有機チタン化合物を
気化させてから、Ｈ2、Ａｒ、Ｎ2のようなキャリアガス
と共に、シャワーヘッドを通して反応容器内に供給す
る。また、前記有機チタン化合物と化学反応する添加ガ
ス（例えば、アンモニアガス）も反応容器内に供給す
る。反応容器内には基板があり、この基板は所定の反応
温度に保たれている。反応容器内に導入された有機チタ
ン化合物のガスと添加ガスとは、反応容器内で、窒化チ
タンを生成する反応を生じ、基板上に窒化チタン（Ｔｉ
Ｎ）の薄膜が付着する。
【０００５】付着した窒化チタン薄膜の電気的な特性や
ステップカバレッジは、反応容器内で反応する有機チタ
ン化合物と添加ガスの流量や基板温度、反応圧力などに
依存することが知られている。
ステップカバレッジは、反応容器内で反応する有機チタ
ン化合物と添加ガスの流量や基板温度、反応圧力などに
依存することが知られている。
【０００６】例えば、Ｒａａｊｉｍａｋｅｒは、「Ｔｈ
ｉｎ ｓｏｌｉｄ ｆｉｌｍｓ、２４７（１９９４）８
５」やその引用文献で、原料のＴＤＡＡＴを、キャリア
ガスのＡｒと共に反応容器に供給し、さらに添加ガスと
してアンモニアガス（ＮＨ3）を用いて、窒化チタン薄
膜を作製している。アンモニアガスの流量は１０００ｓ
ｃｃｍ（０．７６ｇ／ｍｉｎ．）あるいはそれ以上であ
る。得られた窒化チタン薄膜は、直径が０．８μｍでア
スペクト比が１のコンタクトホールに堆積した場合に
は、ステップカバレッジが８５％と良好であった。しか
し、６４メガビットＤＲＡＭで使われるような直径０．
３５μｍ以下のコンタクトホールにおいては、ステップ
カバレッジが２０％以下にしかならないことが予想され
ている。
ｉｎ ｓｏｌｉｄ ｆｉｌｍｓ、２４７（１９９４）８
５」やその引用文献で、原料のＴＤＡＡＴを、キャリア
ガスのＡｒと共に反応容器に供給し、さらに添加ガスと
してアンモニアガス（ＮＨ3）を用いて、窒化チタン薄
膜を作製している。アンモニアガスの流量は１０００ｓ
ｃｃｍ（０．７６ｇ／ｍｉｎ．）あるいはそれ以上であ
る。得られた窒化チタン薄膜は、直径が０．８μｍでア
スペクト比が１のコンタクトホールに堆積した場合に
は、ステップカバレッジが８５％と良好であった。しか
し、６４メガビットＤＲＡＭで使われるような直径０．
３５μｍ以下のコンタクトホールにおいては、ステップ
カバレッジが２０％以下にしかならないことが予想され
ている。
【０００７】また、Ｊａｃｋｓｏｎらは、「Ｒ．Ｌ．Ｊ
ａｃｋｓｏｎ、Ｅ．Ｊ．ＭＣｉｎｅｎｅｙ、Ｂ．Ｒｏｂ
ｅｒｔｓ、Ｊ．Ｓｔｒｕｐｐ、Ａ．Ｖｅｌａｇａ、Ｓ．
Ｐａｔｅｌ、ａｎｄ Ｌ．Ｈａｌｌｉｄａｙ、Ｐｒｏ
ｃ． Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ
ｆｏｒ ＵＬＳＩ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ、 ｅ
ｄ． ｂｙ Ｄ．Ｐ．Ｆａｖｒｅａｕ、Ｙ．Ｓｈａｃｈ
ａｍ−Ｄｉａｍｏｎｄ、ａｎｄ Ｙ．Ｈｏｒｉｉｋｅ
（Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．、 Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ
ｈ、ＰＡ、１９９４）、ｐ．２０」において、ＴＤＥＡ
Ｔ原料を気化器を通して気化させ、これをキャリアガス
の窒素ガスと共に、シャワーヘッドを通して反応容器中
に供給している。さらに、アンモニアガス（ＮＨ3）を
別の経路のシャワーヘッドを通して添加して、窒化チタ
ン薄膜を作製している。この文献では、特にＴＤＥＡＴ
原料とアンモニアガスの供給量の割合の影響を報告して
いる。直径が０．３５μｍでアスペクト比が３．４のコ
ンタクトホールにおいて、成膜温度が３５０℃、圧力が
１０〜５０Ｔｏｒｒ（１．３ｋ〜６．７ｋＰａ）の条件
では、アンモニアガスの添加量の増加に伴ってステップ
カバレッジが６５％から約２０％まで減少している。一
方、成膜温度を４２５℃に上げた場合に、同じコンタク
トホールにおいてステップカバレッジが５％まで低下し
ている。このようにＴＤＥＡＴに対してアンモニアガス
の流量が増加すると、微細なコンタクトホールのステッ
プカバレッジは不十分になる。
ａｃｋｓｏｎ、Ｅ．Ｊ．ＭＣｉｎｅｎｅｙ、Ｂ．Ｒｏｂ
ｅｒｔｓ、Ｊ．Ｓｔｒｕｐｐ、Ａ．Ｖｅｌａｇａ、Ｓ．
Ｐａｔｅｌ、ａｎｄ Ｌ．Ｈａｌｌｉｄａｙ、Ｐｒｏ
ｃ． Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ
ｆｏｒ ＵＬＳＩ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ、 ｅ
ｄ． ｂｙ Ｄ．Ｐ．Ｆａｖｒｅａｕ、Ｙ．Ｓｈａｃｈ
ａｍ−Ｄｉａｍｏｎｄ、ａｎｄ Ｙ．Ｈｏｒｉｉｋｅ
（Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．、 Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ
ｈ、ＰＡ、１９９４）、ｐ．２０」において、ＴＤＥＡ
Ｔ原料を気化器を通して気化させ、これをキャリアガス
の窒素ガスと共に、シャワーヘッドを通して反応容器中
に供給している。さらに、アンモニアガス（ＮＨ3）を
別の経路のシャワーヘッドを通して添加して、窒化チタ
ン薄膜を作製している。この文献では、特にＴＤＥＡＴ
原料とアンモニアガスの供給量の割合の影響を報告して
いる。直径が０．３５μｍでアスペクト比が３．４のコ
ンタクトホールにおいて、成膜温度が３５０℃、圧力が
１０〜５０Ｔｏｒｒ（１．３ｋ〜６．７ｋＰａ）の条件
では、アンモニアガスの添加量の増加に伴ってステップ
カバレッジが６５％から約２０％まで減少している。一
方、成膜温度を４２５℃に上げた場合に、同じコンタク
トホールにおいてステップカバレッジが５％まで低下し
ている。このようにＴＤＥＡＴに対してアンモニアガス
の流量が増加すると、微細なコンタクトホールのステッ
プカバレッジは不十分になる。
【０００８】そこで本発明者は、先に出願した特開平１
１−１３１２３３号で、ＴＤＡＡＴとそのキャリアガス
（Ｎ2）、及び添加するアンモニアガスとそのキャリア
ガス（Ｎ2）の各々の流量や流速を定めることにより、
アスペクト比４のコンタクトホールに対して、ステップ
カバレッジが７０％以上の良好なＴｉＮ成膜を可能にす
る薄膜作製方法及び、薄膜作製装置を提案した。しか
し、先の出願の段階では、開口径φ０．２５μｍ以下で
アスペクト比６以上のコンタクトホールに対するステッ
プカバレッジに関しては、７０％以上の良好な成膜は困
難であった。
１−１３１２３３号で、ＴＤＡＡＴとそのキャリアガス
（Ｎ2）、及び添加するアンモニアガスとそのキャリア
ガス（Ｎ2）の各々の流量や流速を定めることにより、
アスペクト比４のコンタクトホールに対して、ステップ
カバレッジが７０％以上の良好なＴｉＮ成膜を可能にす
る薄膜作製方法及び、薄膜作製装置を提案した。しか
し、先の出願の段階では、開口径φ０．２５μｍ以下で
アスペクト比６以上のコンタクトホールに対するステッ
プカバレッジに関しては、７０％以上の良好な成膜は困
難であった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】前記のＪａｃｋｓｏｎ
らの従来技術においては、ＴＤＥＡＴにアンモニアガス
を添加すると、コンタクトホールのステップカバレッジ
が悪化することが明らかとなり、この点が、有機チタン
化合物を用いたＣＶＤ法による窒化チタンの成膜技術を
半導体デバイスの量産技術として採用することの大きな
問題になっていった。
らの従来技術においては、ＴＤＥＡＴにアンモニアガス
を添加すると、コンタクトホールのステップカバレッジ
が悪化することが明らかとなり、この点が、有機チタン
化合物を用いたＣＶＤ法による窒化チタンの成膜技術を
半導体デバイスの量産技術として採用することの大きな
問題になっていった。
【００１０】一方、前記の本発明者等の先の出願によ
り、アンモニアガスの微量添加によって、アスペクト比
４のコンタクトホールに対しては、良好なステップカバ
レッジが得られることを明らかにした。しかし、この先
の出願で提案した発明によっても、実用上のアスペクト
比６以上のコンタクトホールに対しては十分でないとい
う問題点が残った。
り、アンモニアガスの微量添加によって、アスペクト比
４のコンタクトホールに対しては、良好なステップカバ
レッジが得られることを明らかにした。しかし、この先
の出願で提案した発明によっても、実用上のアスペクト
比６以上のコンタクトホールに対しては十分でないとい
う問題点が残った。
【００１１】この発明は、有機チタン化合物を原料に用
いて、ＣＶＤ法で窒化チタン薄膜を作製する場合に、原
料となる有機チタン化合物のガスに添加する添加ガスの
供給量を最適化することで、開口径φ０．２５μｍ以下
でアスペクト比６以上を有するコンタクトホールや溝の
ステップカバレッジを良好にすることのできる窒化チタ
ン薄膜の作製方法及び作製装置を提案することを目的と
している。
いて、ＣＶＤ法で窒化チタン薄膜を作製する場合に、原
料となる有機チタン化合物のガスに添加する添加ガスの
供給量を最適化することで、開口径φ０．２５μｍ以下
でアスペクト比６以上を有するコンタクトホールや溝の
ステップカバレッジを良好にすることのできる窒化チタ
ン薄膜の作製方法及び作製装置を提案することを目的と
している。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この発明は、有機チタン
化合物を気化させたガスと、これに反応する添加ガスと
を反応容器内に供給し、全圧１００Ｐａ以下において、
加熱した基体の表面上に窒化チタン薄膜をＣＶＤ法によ
り作製する方法において、反応容器内における添加ガス
の分圧Ｐadded gasと、有機チタン化合物を気化させた
ガスの分圧Ｐorg anometallic gasとの関係を適切な範囲
に定めることによって、また、前記加熱した基体の温度
を適切な範囲に定めることによって、前記課題を解決し
たのである。
化合物を気化させたガスと、これに反応する添加ガスと
を反応容器内に供給し、全圧１００Ｐａ以下において、
加熱した基体の表面上に窒化チタン薄膜をＣＶＤ法によ
り作製する方法において、反応容器内における添加ガス
の分圧Ｐadded gasと、有機チタン化合物を気化させた
ガスの分圧Ｐorg anometallic gasとの関係を適切な範囲
に定めることによって、また、前記加熱した基体の温度
を適切な範囲に定めることによって、前記課題を解決し
たのである。
【００１３】また、この発明は、真空排気可能な反応容
器と、該反応容器内を排気して、この反応容器内を全圧
１００Ｐａ以下に維持できる排気装置と、前記反応容器
内に原料ガスを導入する原料ガス供給装置と、前記原料
ガスに反応する添加ガスを前記反応容器内に導入する添
加ガス供給装置と、前記反応容器内に備えられていて窒
化チタン薄膜をその上に堆積させる基体を保持する基体
ホルダーと、前記基体を加熱する加熱装置とを備える窒
化チタン薄膜の作製装置において、前記原料ガス供給装
置と前記添加ガス供給装置とに、前記反応容器内に導入
された添加ガスの分圧Ｐadded gasと原料ガスの分圧Ｐ
organometallic gasとが所定の関係を満たすように、前
記反応容器内への添加ガス及び原料ガスの導入量を制御
する流量制御手段を備えさせることによって、あるい
は、前記原料ガス供給装置と前記添加ガス供給装置と
に、前記反応容器内への添加ガス及び原料ガスの導入量
を制御する流量制御手段を備えさせると共に、前記排気
装置に圧力制御手段を備えさせ、当該流量制御手段と圧
力制御手段とによる制御によって、前記反応容器内に導
入された添加ガスの分圧Ｐadded gasと原料ガスの分圧
Ｐorganometallic gasとが所定の関係を満たすことがで
きるようにして前記課題を解決したのである。
器と、該反応容器内を排気して、この反応容器内を全圧
１００Ｐａ以下に維持できる排気装置と、前記反応容器
内に原料ガスを導入する原料ガス供給装置と、前記原料
ガスに反応する添加ガスを前記反応容器内に導入する添
加ガス供給装置と、前記反応容器内に備えられていて窒
化チタン薄膜をその上に堆積させる基体を保持する基体
ホルダーと、前記基体を加熱する加熱装置とを備える窒
化チタン薄膜の作製装置において、前記原料ガス供給装
置と前記添加ガス供給装置とに、前記反応容器内に導入
された添加ガスの分圧Ｐadded gasと原料ガスの分圧Ｐ
organometallic gasとが所定の関係を満たすように、前
記反応容器内への添加ガス及び原料ガスの導入量を制御
する流量制御手段を備えさせることによって、あるい
は、前記原料ガス供給装置と前記添加ガス供給装置と
に、前記反応容器内への添加ガス及び原料ガスの導入量
を制御する流量制御手段を備えさせると共に、前記排気
装置に圧力制御手段を備えさせ、当該流量制御手段と圧
力制御手段とによる制御によって、前記反応容器内に導
入された添加ガスの分圧Ｐadded gasと原料ガスの分圧
Ｐorganometallic gasとが所定の関係を満たすことがで
きるようにして前記課題を解決したのである。
【００１４】
【発明の実施の形態】この発明が提案する窒化チタン薄
膜の作製方法は、有機チタン化合物を気化させたガス
と、これに反応する添加ガスとを反応容器内に供給し、
全圧１００Ｐａ以下において、加熱した基体の表面上に
窒化チタン薄膜をＣＶＤ法により作製する方法におい
て、添加ガスの分圧Ｐadded gasに対し、有機チタン化
合物を気化させたガスの分圧Ｐorganometallic gasを、
０＜Ｐadded gas／Ｐorganometalli c gas＜１０の範囲
に設定することを特徴とするものである。
膜の作製方法は、有機チタン化合物を気化させたガス
と、これに反応する添加ガスとを反応容器内に供給し、
全圧１００Ｐａ以下において、加熱した基体の表面上に
窒化チタン薄膜をＣＶＤ法により作製する方法におい
て、添加ガスの分圧Ｐadded gasに対し、有機チタン化
合物を気化させたガスの分圧Ｐorganometallic gasを、
０＜Ｐadded gas／Ｐorganometalli c gas＜１０の範囲
に設定することを特徴とするものである。
【００１５】この発明が提案する窒化チタン薄膜の作製
方法においては、原料たる有機チタン化合物としてＴＤ
ＡＡＴを用いることができ、ＴＤＡＡＴとしては、前述
したＴＤＭＡＴ、ＴＤＥＡＴ、ＴＥＭＡＴのいずれとも
採用可能である。
方法においては、原料たる有機チタン化合物としてＴＤ
ＡＡＴを用いることができ、ＴＤＡＡＴとしては、前述
したＴＤＭＡＴ、ＴＤＥＡＴ、ＴＥＭＡＴのいずれとも
採用可能である。
【００１６】一般に、単体の有機チタン化合物のガスの
成膜種（ＴｉＮ膜を形成する前躯体）、例えば、ＴＤＡ
ＡＴガスの成膜種は、基体の表面に対し、付着確率が高
く、拡散速度は低いという特性を持っている。
成膜種（ＴｉＮ膜を形成する前躯体）、例えば、ＴＤＡ
ＡＴガスの成膜種は、基体の表面に対し、付着確率が高
く、拡散速度は低いという特性を持っている。
【００１７】すなわち、単体の有機チタン化合物のガス
の成膜種、例えば、ＴＤＡＡＴガスの成膜種がコンタク
トホール内に侵入する場合、アスペクト比（コンタクト
ホールの深さＨ／穴径Ｄ）が大きくなるにつれて、前記
の有機チタン化合物のガスの成膜種の特性より、成膜種
がコンタクトホールの穴近傍の内壁に、より多く、すぐ
に定着されてしてしまい、深さ方向へ到達できる成膜種
が希薄になり、ステップカバレッジは悪くなることが予
想される。
の成膜種、例えば、ＴＤＡＡＴガスの成膜種がコンタク
トホール内に侵入する場合、アスペクト比（コンタクト
ホールの深さＨ／穴径Ｄ）が大きくなるにつれて、前記
の有機チタン化合物のガスの成膜種の特性より、成膜種
がコンタクトホールの穴近傍の内壁に、より多く、すぐ
に定着されてしてしまい、深さ方向へ到達できる成膜種
が希薄になり、ステップカバレッジは悪くなることが予
想される。
【００１８】しかし、原料である有機チタン化合物のガ
スに、当該有機チタン化合物のガスと高い反応性を示す
ガスであって、かつ拡散係数の大きいガス、例えば、ア
ンモニアガスを添加すると、アンモニアガスはコンタク
トホール内の深さ方向へ容易に到達できるため、結果と
して、コンタクトホール内の深さ方向への有機チタン化
合物のガスの成膜種の供給を高めることができ、コンタ
クトホールの深さ方向の側壁もしくは底部で均一にＴｉ
Ｎ膜を形成させる効果がある。
スに、当該有機チタン化合物のガスと高い反応性を示す
ガスであって、かつ拡散係数の大きいガス、例えば、ア
ンモニアガスを添加すると、アンモニアガスはコンタク
トホール内の深さ方向へ容易に到達できるため、結果と
して、コンタクトホール内の深さ方向への有機チタン化
合物のガスの成膜種の供給を高めることができ、コンタ
クトホールの深さ方向の側壁もしくは底部で均一にＴｉ
Ｎ膜を形成させる効果がある。
【００１９】そこで、有機チタン化合物のガスと高い反
応性を示すガスであって、かつ拡散係数の大きいガスを
当該有機チタン化合物のガスに添加する割合を検討す
る。
応性を示すガスであって、かつ拡散係数の大きいガスを
当該有機チタン化合物のガスに添加する割合を検討す
る。
【００２０】有機チタン化合物としてＴＤＥＡＴを採用
し、ＴＤＥＡＴと高い反応性を示すガスであって、かつ
拡散係数の大きい添加ガスとしてアンモニアガスを採用
し、ＣＶＤ法によって基体表面にＴｉＮ膜の作成を行う
反応容器内におけるアンモニアガスの分圧ＰNH3のＴＤ
ＥＡＴガスの分圧ＰTDEATに対する比（ＰNH3／
ＰTDEAT）と、コンタクトホールのステップカバレッジ
との関係を調査した。
し、ＴＤＥＡＴと高い反応性を示すガスであって、かつ
拡散係数の大きい添加ガスとしてアンモニアガスを採用
し、ＣＶＤ法によって基体表面にＴｉＮ膜の作成を行う
反応容器内におけるアンモニアガスの分圧ＰNH3のＴＤ
ＥＡＴガスの分圧ＰTDEATに対する比（ＰNH3／
ＰTDEAT）と、コンタクトホールのステップカバレッジ
との関係を調査した。
【００２１】ＴｉＮ膜が作成される基体の温度は、実用
上、有用と思われる代表的な温度領域である３００℃、
３５０℃に設定した。調査の結果を図３に表す。
上、有用と思われる代表的な温度領域である３００℃、
３５０℃に設定した。調査の結果を図３に表す。
【００２２】図３からは、ＴＤＥＡＴガスの分圧（図３
ではＰTDEAT）に対するアンモニアガスの分圧（図３で
はＰNH3）の比、すなわち、ＰNH3／ＰTDEATに対してス
テップカバレッジが変化を示さなくなる点（図３ではＰ
CN）があり、ＰCN（ＰNH3／ＰTDEAT＝１０）を境に、急
激にステップカバレッジが変化する領域（Ａ）と、変化
を示さず一定となる領域（Ｂ）があることが確認でき
る。
ではＰTDEAT）に対するアンモニアガスの分圧（図３で
はＰNH3）の比、すなわち、ＰNH3／ＰTDEATに対してス
テップカバレッジが変化を示さなくなる点（図３ではＰ
CN）があり、ＰCN（ＰNH3／ＰTDEAT＝１０）を境に、急
激にステップカバレッジが変化する領域（Ａ）と、変化
を示さず一定となる領域（Ｂ）があることが確認でき
る。
【００２３】以上のことから、原料である有機チタン化
合物（例えば、ＴＤＥＡＴ）を気化させたガスと高い反
応性を示すガスであって、かつ拡散係数の大きい添加ガ
ス（ＮＨ3ガス）を、原料である有機チタン化合物を気
化させたガスに添加させる割合は、有機チタン化合物を
気化させたガス及び、添加ガスを反応容器内に導入した
際に、反応容器内において、添加ガスの分圧Ｐ
added gasと有機チタン化合物を気化させたガスの分圧
Ｐorganometallic gasとが、０＜Ｐadded gas／Ｐorgan
ometallic gas＜１０の範囲にあることが好ましいこと
が確認された。図３の結果に至る使用した装置構成及び
プロセス条件は、本明細書中の実施例で詳細に説明す
る。
合物（例えば、ＴＤＥＡＴ）を気化させたガスと高い反
応性を示すガスであって、かつ拡散係数の大きい添加ガ
ス（ＮＨ3ガス）を、原料である有機チタン化合物を気
化させたガスに添加させる割合は、有機チタン化合物を
気化させたガス及び、添加ガスを反応容器内に導入した
際に、反応容器内において、添加ガスの分圧Ｐ
added gasと有機チタン化合物を気化させたガスの分圧
Ｐorganometallic gasとが、０＜Ｐadded gas／Ｐorgan
ometallic gas＜１０の範囲にあることが好ましいこと
が確認された。図３の結果に至る使用した装置構成及び
プロセス条件は、本明細書中の実施例で詳細に説明す
る。
【００２４】前記の本発明が提案する窒化チタン薄膜の
作製方法においては、加熱した基体の温度範囲を２８０
℃乃至４００℃とすることが好ましい。
作製方法においては、加熱した基体の温度範囲を２８０
℃乃至４００℃とすることが好ましい。
【００２５】基体の温度が２８０℃より低くなると、窒
化チタン薄膜の成膜速度が極端に遅くなり、量産するた
めの実用性に適さないからであり、４００℃より高くな
ると、ステップカバレージが３０％に減少するからであ
る。
化チタン薄膜の成膜速度が極端に遅くなり、量産するた
めの実用性に適さないからであり、４００℃より高くな
ると、ステップカバレージが３０％に減少するからであ
る。
【００２６】なお、前記の本発明が提案する窒化チタン
薄膜の作製方法において、添加ガスの分圧Ｐadded gas
に対し、有機チタン化合物を気化させたガスの分圧Ｐ
organom etallic gasを、０．６＜Ｐadded gas／Ｐ
organometallic gas＜８の範囲に設定すると、開口径φ
０．２５μｍで、アスペクト比６のコンタクトホールに
成膜したとき（例えば、基体の温度３００℃での成膜の
とき）、窒化チタン薄膜のステップカバレッジが１００
％となって良好である。
薄膜の作製方法において、添加ガスの分圧Ｐadded gas
に対し、有機チタン化合物を気化させたガスの分圧Ｐ
organom etallic gasを、０．６＜Ｐadded gas／Ｐ
organometallic gas＜８の範囲に設定すると、開口径φ
０．２５μｍで、アスペクト比６のコンタクトホールに
成膜したとき（例えば、基体の温度３００℃での成膜の
とき）、窒化チタン薄膜のステップカバレッジが１００
％となって良好である。
【００２７】また、前記の本発明が提案する窒化チタン
薄膜の作製方法において、添加ガスの分圧Ｐadded gas
に対し、有機チタン化合物を気化させたガスの分圧Ｐ
organom etallic gasを、０．６＜Ｐadded gas／Ｐ
organometallic gas＜３の範囲に設定すると、開口径φ
０．２５μｍで、アスペクト比６のコンタクトホールに
成膜したとき（例えば、基体の温度が３５０℃での成膜
のとき）、成膜された窒化チタン薄膜の比抵抗は、膜厚
１０ナノメーターで約１０ｍΩ−ｃｍであり、この値
は、基体温度３００℃とし、他の条件を同じにして成膜
したときの窒化チタン薄膜の比抵抗に比べて約１／５と
なるので好ましい。
薄膜の作製方法において、添加ガスの分圧Ｐadded gas
に対し、有機チタン化合物を気化させたガスの分圧Ｐ
organom etallic gasを、０．６＜Ｐadded gas／Ｐ
organometallic gas＜３の範囲に設定すると、開口径φ
０．２５μｍで、アスペクト比６のコンタクトホールに
成膜したとき（例えば、基体の温度が３５０℃での成膜
のとき）、成膜された窒化チタン薄膜の比抵抗は、膜厚
１０ナノメーターで約１０ｍΩ−ｃｍであり、この値
は、基体温度３００℃とし、他の条件を同じにして成膜
したときの窒化チタン薄膜の比抵抗に比べて約１／５と
なるので好ましい。
【００２８】なお、有機チタン化合物のガス、添加ガス
のキャリアガスは、有機チタン化合物のガスと添加ガス
との間の化学的反応には寄与しないものであり、いずれ
の場合も窒素ガスを用いるのが最適である。
のキャリアガスは、有機チタン化合物のガスと添加ガス
との間の化学的反応には寄与しないものであり、いずれ
の場合も窒素ガスを用いるのが最適である。
【００２９】前記の本発明が提案する窒化チタン薄膜の
作製方法に使用される本発明が提案する窒化チタン薄膜
の作製装置は、真空排気可能な反応容器と、該反応容器
内を排気して、この反応容器内を全圧１００Ｐａ以下に
維持できる排気装置と、前記反応容器内に原料ガスを導
入する原料ガス供給装置と、前記原料ガスに反応する添
加ガスを前記反応容器内に導入する添加ガス供給装置
と、前記反応容器内に備えられていて窒化チタン薄膜を
その上に堆積させる基体を保持する基体ホルダーと、前
記基体を加熱する加熱装置とを備えているものである。
作製方法に使用される本発明が提案する窒化チタン薄膜
の作製装置は、真空排気可能な反応容器と、該反応容器
内を排気して、この反応容器内を全圧１００Ｐａ以下に
維持できる排気装置と、前記反応容器内に原料ガスを導
入する原料ガス供給装置と、前記原料ガスに反応する添
加ガスを前記反応容器内に導入する添加ガス供給装置
と、前記反応容器内に備えられていて窒化チタン薄膜を
その上に堆積させる基体を保持する基体ホルダーと、前
記基体を加熱する加熱装置とを備えているものである。
【００３０】本発明の、窒化チタン薄膜の作製装置にお
いては、前記原料ガス供給装置と前記添加ガス供給装置
とは、前記反応容器内に導入された添加ガスの分圧Ｐ
added gasと原料ガスの分圧Ｐorganometallic gasとが、
０＜Ｐadded gas／Ｐorganome tallic gas＜１０の関係
を満たすように、前記反応容器内への添加ガス及び原料
ガスの導入量を制御する流量制御手段を備えていること
を特徴としている。
いては、前記原料ガス供給装置と前記添加ガス供給装置
とは、前記反応容器内に導入された添加ガスの分圧Ｐ
added gasと原料ガスの分圧Ｐorganometallic gasとが、
０＜Ｐadded gas／Ｐorganome tallic gas＜１０の関係
を満たすように、前記反応容器内への添加ガス及び原料
ガスの導入量を制御する流量制御手段を備えていること
を特徴としている。
【００３１】また、本発明が提案する他の窒化チタン薄
膜の作製装置においては、前記原料ガス供給装置と前記
添加ガス供給装置とが、前記反応容器内への添加ガス及
び原料ガスの導入量を制御する流量制御手段を備えてい
ると共に、前記排気装置が圧力制御手段を備えており、
当該流量制御手段と圧力制御手段とによる制御によっ
て、前記反応容器内に導入された添加ガスの分圧Ｐ
added gasと原料ガスの分圧Ｐorganometallic gasと
が、０＜Ｐadded gas／Ｐorganometallic gas＜１０の
関係を満たすようにされていることを特徴としている。
膜の作製装置においては、前記原料ガス供給装置と前記
添加ガス供給装置とが、前記反応容器内への添加ガス及
び原料ガスの導入量を制御する流量制御手段を備えてい
ると共に、前記排気装置が圧力制御手段を備えており、
当該流量制御手段と圧力制御手段とによる制御によっ
て、前記反応容器内に導入された添加ガスの分圧Ｐ
added gasと原料ガスの分圧Ｐorganometallic gasと
が、０＜Ｐadded gas／Ｐorganometallic gas＜１０の
関係を満たすようにされていることを特徴としている。
【００３２】前記の流量制御手段、または圧力制御手
段、またはこれらの双方の働きによって、反応容器内に
導入された添加ガスの分圧Ｐadded gasと原料ガスの分
圧Ｐorg anometallic gasとが、０＜Ｐadded gas／Ｐ
organometallic gas＜１０、又は、０．６＜Ｐ
added gas／Ｐorganometallic gas＜８、若しくは０．
６＜Ｐadded g as／Ｐorganometallic gas＜３の関係を
満たすように制御されるのである。
段、またはこれらの双方の働きによって、反応容器内に
導入された添加ガスの分圧Ｐadded gasと原料ガスの分
圧Ｐorg anometallic gasとが、０＜Ｐadded gas／Ｐ
organometallic gas＜１０、又は、０．６＜Ｐ
added gas／Ｐorganometallic gas＜８、若しくは０．
６＜Ｐadded g as／Ｐorganometallic gas＜３の関係を
満たすように制御されるのである。
【００３３】
【実施例１】図１は、ＣＶＤ法によって窒化チタン薄膜
を作製するこの発明の窒化チタン薄膜の作製方法を実施
するための窒化チタン薄膜作製装置の一例の構成図であ
る。この装置に備える反応容器１０の内部には、基体ホ
ルダー１８があり、この基体ホルダー１８に基体２０を
取り付ける。この基体２０の表面に窒化チタン薄膜を作
製する。前記基体ホルダー１８に対向するようにガス導
入用のシャワーヘッド５４があり、このシャワーヘッド
５４を介して、原料ガス導入系２２から原料ガスを導入
できると共に、添加ガス導入系２４から添加ガスを導入
できる。
を作製するこの発明の窒化チタン薄膜の作製方法を実施
するための窒化チタン薄膜作製装置の一例の構成図であ
る。この装置に備える反応容器１０の内部には、基体ホ
ルダー１８があり、この基体ホルダー１８に基体２０を
取り付ける。この基体２０の表面に窒化チタン薄膜を作
製する。前記基体ホルダー１８に対向するようにガス導
入用のシャワーヘッド５４があり、このシャワーヘッド
５４を介して、原料ガス導入系２２から原料ガスを導入
できると共に、添加ガス導入系２４から添加ガスを導入
できる。
【００３４】反応容器１０はステンレス鋼製で、排気系
１２によって真空排気できて、内部を気密に保つことが
できる。前記排気系１２は、ターボ分子ポンプ２６と、
ドライポンプ２８及び圧力制御手段としての圧力制御バ
ルブ２７とからなっている。この排気系１２で、反応容
器１０の内部を１０-4Ｐａの圧力まで排気できて、所望
の圧力に維持できる。すなわち、この排気系１２によっ
て反応容器１０の内部を１００Ｐａ以下の低圧に保ち、
ＣＶＤ法によるＴｉＮ薄膜の作製を行うことができる。
前記ドライポンプ２８は、アネルバ（株）製のＶ０６０
Ｆドライポンプであり、排気速度は、１０００リットル
／ｍｉｎである。
１２によって真空排気できて、内部を気密に保つことが
できる。前記排気系１２は、ターボ分子ポンプ２６と、
ドライポンプ２８及び圧力制御手段としての圧力制御バ
ルブ２７とからなっている。この排気系１２で、反応容
器１０の内部を１０-4Ｐａの圧力まで排気できて、所望
の圧力に維持できる。すなわち、この排気系１２によっ
て反応容器１０の内部を１００Ｐａ以下の低圧に保ち、
ＣＶＤ法によるＴｉＮ薄膜の作製を行うことができる。
前記ドライポンプ２８は、アネルバ（株）製のＶ０６０
Ｆドライポンプであり、排気速度は、１０００リットル
／ｍｉｎである。
【００３５】反応容器１０内の圧力を測定する真空計と
しては、低真空用の第１真空計１４と高真空用の第２真
空計１６がある。前記第１真空計１４は、圧力の測定範
囲が０．１Ｐａ〜１３３Ｐａの高精度ダイヤフラム真空
計であり、この実施形態ではＭＫＳ社製のバラトロンＴ
ＹＰＥ１２８Ａを用いる。前記第２真空計１６は、圧力
の測定範囲が１０-2Ｐａ〜１０-6Ｐａの電離真空計であ
り、この実施形態ではアネルバ（株）製のＢＡゲージＵ
ＧＤ−１Ｓを用いている。
しては、低真空用の第１真空計１４と高真空用の第２真
空計１６がある。前記第１真空計１４は、圧力の測定範
囲が０．１Ｐａ〜１３３Ｐａの高精度ダイヤフラム真空
計であり、この実施形態ではＭＫＳ社製のバラトロンＴ
ＹＰＥ１２８Ａを用いる。前記第２真空計１６は、圧力
の測定範囲が１０-2Ｐａ〜１０-6Ｐａの電離真空計であ
り、この実施形態ではアネルバ（株）製のＢＡゲージＵ
ＧＤ−１Ｓを用いている。
【００３６】基体ホルダー１８は基体２０を加熱するた
めの基体加熱装置３０を備えている。この基体加熱装置
３０は、基体２０の温度を測定する熱電対３２とヒータ
３４と加熱電源３５とを備えている。また加熱電源３５
では、温度測定値に基づいて基体温度のＰＩＤ制御（あ
るいはＰＩ制御、ＯＮ−ＯＦＦ制御、ファジー制御など
のその他の制御方式）を実施している。
めの基体加熱装置３０を備えている。この基体加熱装置
３０は、基体２０の温度を測定する熱電対３２とヒータ
３４と加熱電源３５とを備えている。また加熱電源３５
では、温度測定値に基づいて基体温度のＰＩＤ制御（あ
るいはＰＩ制御、ＯＮ−ＯＦＦ制御、ファジー制御など
のその他の制御方式）を実施している。
【００３７】原料ガス導入系２２は、液体原料である有
機チタン化合物、例えば、ＴＤＡＡＴを収容した原料容
器３６と、当該液体原料である有機チタン化合物の流量
を制御する第１の流量制御器４０と、液体原料である有
機チタン化合物を気化させる気化器３８と、気化された
有機チタン化合物のガスのためのキャリアガスを収容し
たガスボンベ４２と、キャリアガスの流量を制御する第
２の流量制御器４４とで構成されている。
機チタン化合物、例えば、ＴＤＡＡＴを収容した原料容
器３６と、当該液体原料である有機チタン化合物の流量
を制御する第１の流量制御器４０と、液体原料である有
機チタン化合物を気化させる気化器３８と、気化された
有機チタン化合物のガスのためのキャリアガスを収容し
たガスボンベ４２と、キャリアガスの流量を制御する第
２の流量制御器４４とで構成されている。
【００３８】気化器３８は、リンテック社製のＶＵ−１
０４であり、バブリングは行っていない。気化された有
機チタン化合物のガス、例えば、ＴＤＡＡＴガスは、キ
ャリアガスと混合されて供給路７６を経てシャワーヘッ
ド５４に供給される。
０４であり、バブリングは行っていない。気化された有
機チタン化合物のガス、例えば、ＴＤＡＡＴガスは、キ
ャリアガスと混合されて供給路７６を経てシャワーヘッ
ド５４に供給される。
【００３９】添加ガス導入系２４は、添加ガス、例え
ば、アンモニアガスを収容した添加ガスボンベ４６と、
当該添加ガスの流量を制御する第３の流量制御器４８
と、添加ガスのためのキャリアガスを収容したガスボン
ベ５０と、キャリアガスの流量を制御する第４の流量制
御器５２とで構成されている。
ば、アンモニアガスを収容した添加ガスボンベ４６と、
当該添加ガスの流量を制御する第３の流量制御器４８
と、添加ガスのためのキャリアガスを収容したガスボン
ベ５０と、キャリアガスの流量を制御する第４の流量制
御器５２とで構成されている。
【００４０】添加ガスはキャリアガスと混合されて供給
路７８を経てシャワーヘッド５４に供給される。
路７８を経てシャワーヘッド５４に供給される。
【００４１】図２において、原料ガス（ＴＤＡＡＴガ
ス）とキャリアガス（Ｎ2）の混合ガス６０は、供給路
７６を通って、まずシャワーヘッド５４の第１拡散室６
２に入る。次に分散板６４に形成された分散孔６６を通
って、第２拡散室６８に入る。そして、これらの拡散室
６２、６８で均等に混合されてから、第１噴出孔５６を
通って反応容器１０の内部に入っていく。
ス）とキャリアガス（Ｎ2）の混合ガス６０は、供給路
７６を通って、まずシャワーヘッド５４の第１拡散室６
２に入る。次に分散板６４に形成された分散孔６６を通
って、第２拡散室６８に入る。そして、これらの拡散室
６２、６８で均等に混合されてから、第１噴出孔５６を
通って反応容器１０の内部に入っていく。
【００４２】一方、アンモニアガスとキャリアガス（Ｎ
2）の混合ガス７０は、供給路７８を通って、まずシャ
ワーヘッド５４の第３拡散室７２に入り、第２噴出孔５
８を通って反応容器１０の内部に入っていく。
2）の混合ガス７０は、供給路７８を通って、まずシャ
ワーヘッド５４の第３拡散室７２に入り、第２噴出孔５
８を通って反応容器１０の内部に入っていく。
【００４３】本発明の窒化チタン薄膜作製装置におい
て、反応容器１０内に原料ガスを導入する原料ガス供給
装置に備えられていて、反応容器１０内への原料ガスの
導入量を制御する流量制御手段は、第１の流量制御器４
０単独で、又は、第１の流量制御器４０と第２の流量制
御器４４とで構成することができ、反応容器１０内に添
加ガスを導入する添加ガス供給装置に備えられていて、
反応容器１０内への添加ガスの導入量を制御する流量制
御手段は、第３の流量制御器４８単独で、又は、第３の
流量制御器４８と第４の流量制御器５２とで構成するこ
とができる。
て、反応容器１０内に原料ガスを導入する原料ガス供給
装置に備えられていて、反応容器１０内への原料ガスの
導入量を制御する流量制御手段は、第１の流量制御器４
０単独で、又は、第１の流量制御器４０と第２の流量制
御器４４とで構成することができ、反応容器１０内に添
加ガスを導入する添加ガス供給装置に備えられていて、
反応容器１０内への添加ガスの導入量を制御する流量制
御手段は、第３の流量制御器４８単独で、又は、第３の
流量制御器４８と第４の流量制御器５２とで構成するこ
とができる。
【００４４】本発明の窒化チタン薄膜作製装置において
は、原料ガス供給装置に備えられている前記の流量制御
手段と、添加ガス供給装置に備えられている前記の流量
制御手段とによって、またはこれらの流量制御手段と圧
力制御手段としての前記圧力制御バルブ２７とによっ
て、反応容器１０内に前記のように導入される有機チタ
ン化合物のガスと、添加ガスとの反応容器１０内におけ
る分圧の比が所定の範囲となるように制御される。
は、原料ガス供給装置に備えられている前記の流量制御
手段と、添加ガス供給装置に備えられている前記の流量
制御手段とによって、またはこれらの流量制御手段と圧
力制御手段としての前記圧力制御バルブ２７とによっ
て、反応容器１０内に前記のように導入される有機チタ
ン化合物のガスと、添加ガスとの反応容器１０内におけ
る分圧の比が所定の範囲となるように制御される。
【００４５】前記において、各種のガスの代表例を述べ
ると、原料ガスはＴＤＡＡＴガス、例えば、ＴＤＥＡＴ
ガス、ＴＤＭＡＴガス、ＴＥＭＡＴガスであり、添加ガ
スはアンモニアガス、各々のキャリアガスは窒素ガスで
ある。
ると、原料ガスはＴＤＡＡＴガス、例えば、ＴＤＥＡＴ
ガス、ＴＤＭＡＴガス、ＴＥＭＡＴガスであり、添加ガ
スはアンモニアガス、各々のキャリアガスは窒素ガスで
ある。
【００４６】
【実施例２】この発明のＴｉＮ薄膜作製方法を実施する
ため、前記実施例１で説明した本発明の窒化チタン薄膜
作製装置を用いて、以下プロセス条件により、ＣＶＤ法
で窒化チタン薄膜の成膜を行い、カバレッジ評価の測定
を行った。
ため、前記実施例１で説明した本発明の窒化チタン薄膜
作製装置を用いて、以下プロセス条件により、ＣＶＤ法
で窒化チタン薄膜の成膜を行い、カバレッジ評価の測定
を行った。
【００４７】（１） 原料ガス：ＴＤＥＡＴ （２） 添加ガス：アンモニア （３） キャリアガス：ＴＤＥＡＴ、アンモニアともに
Ｎ2 （４） パージガス：Ａｒ・・・５０ミリリットル（基
体裏面への膜付着防止用、図示せず） （５） 基板温度：３００℃、３５０℃（実用上、有用
と思われる代表的な温度領域である３００℃、３５０℃
に設定したものである。） （６） 圧力（全圧）：１〜２０Ｐａ （７） 基体のホール径：φ０．２５μｍ （８） 基体のホールのアスペクト比：６〜８ 図１図示の本発明の窒化チタン薄膜作製装置を用い、基
板温度３００℃と３５０℃とにおいて、反応容器１０内
に導入されるＴＤＥＡＴガスと、添加ガス（アンモニ
ア）との、反応容器１０内における分圧の比を調整しな
がら、基体２０上にＴｉＮ薄膜の成膜を行い、良好なス
テップカバレッジを得ることのできるアンモニアガスの
分圧ＰNH3のＴＤＥＡＴガスの分圧ＰTDEATに対する比
（ＰNH3／ＰT DEAT）の関係を検討した。
Ｎ2 （４） パージガス：Ａｒ・・・５０ミリリットル（基
体裏面への膜付着防止用、図示せず） （５） 基板温度：３００℃、３５０℃（実用上、有用
と思われる代表的な温度領域である３００℃、３５０℃
に設定したものである。） （６） 圧力（全圧）：１〜２０Ｐａ （７） 基体のホール径：φ０．２５μｍ （８） 基体のホールのアスペクト比：６〜８ 図１図示の本発明の窒化チタン薄膜作製装置を用い、基
板温度３００℃と３５０℃とにおいて、反応容器１０内
に導入されるＴＤＥＡＴガスと、添加ガス（アンモニ
ア）との、反応容器１０内における分圧の比を調整しな
がら、基体２０上にＴｉＮ薄膜の成膜を行い、良好なス
テップカバレッジを得ることのできるアンモニアガスの
分圧ＰNH3のＴＤＥＡＴガスの分圧ＰTDEATに対する比
（ＰNH3／ＰT DEAT）の関係を検討した。
【００４８】図１図示の本発明の窒化チタン薄膜作製装
置においては、反応容器１０内に導入されるＴＤＥＡＴ
ガスと、添加ガス（アンモニア）との、反応容器１０内
における分圧の比の調整は、以下のようにして行うこと
ができる。
置においては、反応容器１０内に導入されるＴＤＥＡＴ
ガスと、添加ガス（アンモニア）との、反応容器１０内
における分圧の比の調整は、以下のようにして行うこと
ができる。
【００４９】反応容器１０内の圧力（全圧）を、前記
（６）の条件の範囲内で一定値、例えば、２Ｐａに固定
する。
（６）の条件の範囲内で一定値、例えば、２Ｐａに固定
する。
【００５０】第１の流量制御器４０によって、ＴＤＥＡ
Ｔガスの流量を一定にしておいたまま、第３の流量制御
器４８を制御してアンモニアガスの流量を変化させる、
あるいは第３の流量制御器４８によってアンモニアガス
の流量を一定にしておいたまま、第１の流量制御器４０
を制御してＴＤＥＡＴガスの流量を変化させる。ＰNH 3
／ＰTDEAT＝アンモニアガスの流量／ＴＤＥＡＴガスの
流量であるので、これによってアンモニアガスの分圧Ｐ
NH3のＴＤＥＡＴガスの分圧ＰTDEATに対する比を調整す
ることができる。
Ｔガスの流量を一定にしておいたまま、第３の流量制御
器４８を制御してアンモニアガスの流量を変化させる、
あるいは第３の流量制御器４８によってアンモニアガス
の流量を一定にしておいたまま、第１の流量制御器４０
を制御してＴＤＥＡＴガスの流量を変化させる。ＰNH 3
／ＰTDEAT＝アンモニアガスの流量／ＴＤＥＡＴガスの
流量であるので、これによってアンモニアガスの分圧Ｐ
NH3のＴＤＥＡＴガスの分圧ＰTDEATに対する比を調整す
ることができる。
【００５１】これは、反応容器１０内に原料ガスを導入
する原料ガス供給装置に備えられていて、反応容器１０
内への原料ガスの導入量を制御する流量制御手段を、第
１の流量制御器４０単独で、又、反応容器１０内に添加
ガスを導入する添加ガス供給装置に備えられていて、反
応容器１０内への添加ガスの導入量を制御する流量制御
手段を、第３の流量制御器４８単独で構成している場合
において、ＰNH3のＰT DEATに対する比を調整する一つの
方法である。
する原料ガス供給装置に備えられていて、反応容器１０
内への原料ガスの導入量を制御する流量制御手段を、第
１の流量制御器４０単独で、又、反応容器１０内に添加
ガスを導入する添加ガス供給装置に備えられていて、反
応容器１０内への添加ガスの導入量を制御する流量制御
手段を、第３の流量制御器４８単独で構成している場合
において、ＰNH3のＰT DEATに対する比を調整する一つの
方法である。
【００５２】また、ＰNH3＝アンモニアガスの流量／反
応容器１０内に導入される全ガスの流量×反応容器１０
内の圧力（全圧）であり、ＰTDEAT＝ＴＤＥＡＴガスの
流量／反応容器１０内に導入される全ガスの流量×反応
容器１０内の圧力（全圧）であるので、前記のように、
第１の流量制御器４０、第３の流量制御器４８を制御し
てＴＤＥＡＴガスの流量、アンモニアガスの流量を制御
すると共に、第２の流量制御器４４、第４の流量制御器
５２を制御して、キャリアガスの流量を制御し、反応容
器１０内に導入される全ガスの流量を制御してＰNH3の
ＰTDEATに対する比を調整する、あるいは、第１の流量
制御器４０、第３の流量制御器４８によってＴＤＥＡＴ
ガスの流量、アンモニアガスの流量を一定にしておくと
共に、第２の流量制御器４４、第４の流量制御器５２を
制御して、キャリアガスの流量を制御し、反応容器１０
内に導入される全ガスの流量を制御してＰNH3のＰTDEAT
に対する比を調整することもできる。
応容器１０内に導入される全ガスの流量×反応容器１０
内の圧力（全圧）であり、ＰTDEAT＝ＴＤＥＡＴガスの
流量／反応容器１０内に導入される全ガスの流量×反応
容器１０内の圧力（全圧）であるので、前記のように、
第１の流量制御器４０、第３の流量制御器４８を制御し
てＴＤＥＡＴガスの流量、アンモニアガスの流量を制御
すると共に、第２の流量制御器４４、第４の流量制御器
５２を制御して、キャリアガスの流量を制御し、反応容
器１０内に導入される全ガスの流量を制御してＰNH3の
ＰTDEATに対する比を調整する、あるいは、第１の流量
制御器４０、第３の流量制御器４８によってＴＤＥＡＴ
ガスの流量、アンモニアガスの流量を一定にしておくと
共に、第２の流量制御器４４、第４の流量制御器５２を
制御して、キャリアガスの流量を制御し、反応容器１０
内に導入される全ガスの流量を制御してＰNH3のＰTDEAT
に対する比を調整することもできる。
【００５３】これは、反応容器１０内に原料ガスを導入
する原料ガス供給装置に備えられていて、反応容器１０
内への原料ガスの導入量を制御する流量制御手段を、第
１の流量制御器４０と第２の流量制御器４４とで、又、
反応容器１０内に添加ガスを導入する添加ガス供給装置
に備えられていて、反応容器１０内への添加ガスの導入
量を制御する流量制御手段を、第３の流量制御器４８と
第４の流量制御器５２とで、それぞれ、構成している場
合において、ＰNH3のＰTDEATに対する比を調整する一つ
の方法である。
する原料ガス供給装置に備えられていて、反応容器１０
内への原料ガスの導入量を制御する流量制御手段を、第
１の流量制御器４０と第２の流量制御器４４とで、又、
反応容器１０内に添加ガスを導入する添加ガス供給装置
に備えられていて、反応容器１０内への添加ガスの導入
量を制御する流量制御手段を、第３の流量制御器４８と
第４の流量制御器５２とで、それぞれ、構成している場
合において、ＰNH3のＰTDEATに対する比を調整する一つ
の方法である。
【００５４】前記のように、第２の流量制御器４４、第
４の流量制御器５２を制御して、キャリアガスの流量を
制御する場合、キャリアガスＮ2の流量は、１００ｓｃ
ｃｍ（０．１３ｇ／ｍｉｎ．）から３００ｓｃｃｍ
（０．３９ｇ／ｍｉｎ．）の範囲で変化させることが好
ましい。
４の流量制御器５２を制御して、キャリアガスの流量を
制御する場合、キャリアガスＮ2の流量は、１００ｓｃ
ｃｍ（０．１３ｇ／ｍｉｎ．）から３００ｓｃｃｍ
（０．３９ｇ／ｍｉｎ．）の範囲で変化させることが好
ましい。
【００５５】なお、前記いずれの場合においても、反応
容器１０内の圧力（全圧）を一定値、例えば、２Ｐａに
固定しておくには、圧力制御バルブ２７を制御し、反応
容器１０内の圧力（全圧）の調整を行うことになる。
容器１０内の圧力（全圧）を一定値、例えば、２Ｐａに
固定しておくには、圧力制御バルブ２７を制御し、反応
容器１０内の圧力（全圧）の調整を行うことになる。
【００５６】ただし、本発明は、反応容器１０内を所定
の低圧にしておき、反応容器１０内に導入された添加ガ
ス（アンモニアガス）の分圧と、有機チタン化合物のガ
スの分圧とを所定の比率の範囲に制御しておくことによ
って、開口径φ０．２５μｍ以下でアスペクト比６以上
を有するコンタクトホールや溝のステップカバレッジを
良好にできるというものであるので、反応容器１０内が
所定の低圧にされているならば、かならずしも反応容器
１０内の圧力（全圧）を一定に保っておく必要はない。
の低圧にしておき、反応容器１０内に導入された添加ガ
ス（アンモニアガス）の分圧と、有機チタン化合物のガ
スの分圧とを所定の比率の範囲に制御しておくことによ
って、開口径φ０．２５μｍ以下でアスペクト比６以上
を有するコンタクトホールや溝のステップカバレッジを
良好にできるというものであるので、反応容器１０内が
所定の低圧にされているならば、かならずしも反応容器
１０内の圧力（全圧）を一定に保っておく必要はない。
【００５７】そこで、反応容器１０内が所定の低圧に維
持されている状態においては、前記のように、反応容器
１０内に原料ガスを導入する原料ガス供給装置に備えら
れていて、反応容器１０内への原料ガスの導入量を制御
する流量制御手段と、反応容器１０内に添加ガスを導入
する添加ガス供給装置に備えられていて、反応容器１０
内への添加ガスの導入量を制御する流量制御手段とを制
御すると同時的に、圧力制御バルブ２７を制御して反応
容器１０内の圧力（全圧）の調整を行うという方法の他
に、前記の流量制御手段を制御するのみで反応容器１０
内におけるＰNH 3のＰTDEATに対する比を調整することも
できる。
持されている状態においては、前記のように、反応容器
１０内に原料ガスを導入する原料ガス供給装置に備えら
れていて、反応容器１０内への原料ガスの導入量を制御
する流量制御手段と、反応容器１０内に添加ガスを導入
する添加ガス供給装置に備えられていて、反応容器１０
内への添加ガスの導入量を制御する流量制御手段とを制
御すると同時的に、圧力制御バルブ２７を制御して反応
容器１０内の圧力（全圧）の調整を行うという方法の他
に、前記の流量制御手段を制御するのみで反応容器１０
内におけるＰNH 3のＰTDEATに対する比を調整することも
できる。
【００５８】図４はコンタクトホールに窒化チタン薄膜
を形成した状態の断面図である。コンタクトホール８０
のアスペクト比は、「深さＨ」÷「穴径Ｄ」で定義され
る。また、コンタクトホール８０のステップカバレッジ
は、窒化チタン薄膜７４のコンタクトホール以外での堆
積厚さａに対するコンタクトホール底面での堆積厚さｂ
の比率として定義される。すなわち、ステップカバレッ
ジ（％）＝（ｂ／ａ）×１００である。ステップカバレ
ッジはＳＥＭ観察によって測定した。
を形成した状態の断面図である。コンタクトホール８０
のアスペクト比は、「深さＨ」÷「穴径Ｄ」で定義され
る。また、コンタクトホール８０のステップカバレッジ
は、窒化チタン薄膜７４のコンタクトホール以外での堆
積厚さａに対するコンタクトホール底面での堆積厚さｂ
の比率として定義される。すなわち、ステップカバレッ
ジ（％）＝（ｂ／ａ）×１００である。ステップカバレ
ッジはＳＥＭ観察によって測定した。
【００５９】図３は、前記のプロセス条件の下に、図１
図示の本発明の窒化チタン薄膜作製装置を用い、前述し
た方法によって、反応容器１０内におけるＰNH3のＰ
TDEATに対する比を調整してホール径φ０．２５μｍ、
アスペクト比６のコンタクトホールに窒化チタン薄膜を
形成した際のステップカバレッジと、アンモニアガスの
分圧のＴＤＥＡＴガスの分圧に対する比（ＰNH3／Ｐ
TDEAT）の関係を示したものである。
図示の本発明の窒化チタン薄膜作製装置を用い、前述し
た方法によって、反応容器１０内におけるＰNH3のＰ
TDEATに対する比を調整してホール径φ０．２５μｍ、
アスペクト比６のコンタクトホールに窒化チタン薄膜を
形成した際のステップカバレッジと、アンモニアガスの
分圧のＴＤＥＡＴガスの分圧に対する比（ＰNH3／Ｐ
TDEAT）の関係を示したものである。
【００６０】図３からは、ＴＤＥＡＴガスの分圧（Ｐ
TDEAT）に対するアンモニアガスの分圧（ＰNH3）の比、
すなわち、ＰNH3／ＰTDEATに対してステップカバレッジ
が変化を示さなくなり始める点（ＰCN）があり、Ｐ
CN（ＰNH3／ＰTDEAT＝１０）を境に、急激にステップカ
バレッジが変化する領域（Ａ）と、変化を示さず一定と
なる領域（Ｂ）があることが確認できる。
TDEAT）に対するアンモニアガスの分圧（ＰNH3）の比、
すなわち、ＰNH3／ＰTDEATに対してステップカバレッジ
が変化を示さなくなり始める点（ＰCN）があり、Ｐ
CN（ＰNH3／ＰTDEAT＝１０）を境に、急激にステップカ
バレッジが変化する領域（Ａ）と、変化を示さず一定と
なる領域（Ｂ）があることが確認できる。
【００６１】また図３図示のように、ステップカバレッ
ジは、領域Ａで、基体温度＝３００℃のときは、約７０
％〜１００％、３５０℃のときは、約７０％〜８０％の
良好な値を示した。
ジは、領域Ａで、基体温度＝３００℃のときは、約７０
％〜１００％、３５０℃のときは、約７０％〜８０％の
良好な値を示した。
【００６２】この結果より、ＴＤＥＡＴガス及び、アン
モニアガスを反応容器１０内に導入した際に、反応容器
１０内において、アンモニアガスの分圧ＰNH3とＴＤＥ
ＡＴガスの分圧ＰTDEATとが、０＜ＰNH3／ＰTDEAT＜１
０の範囲にあることが好ましいことが確認された。
モニアガスを反応容器１０内に導入した際に、反応容器
１０内において、アンモニアガスの分圧ＰNH3とＴＤＥ
ＡＴガスの分圧ＰTDEATとが、０＜ＰNH3／ＰTDEAT＜１
０の範囲にあることが好ましいことが確認された。
【００６３】なお、基体温度に関しては、４００℃まで
の領域でも、実用上問題ないとされる７０％以上の良好
なステップカバレッジの値が得られることが確認でき
た。
の領域でも、実用上問題ないとされる７０％以上の良好
なステップカバレッジの値が得られることが確認でき
た。
【００６４】一方、基体温度を２８０℃より低くする
と、成膜速度が極端に遅くなることが確認できた。そこ
で、量産性の観点から考えると、基体温度は２８０℃よ
り高い方が望ましい。
と、成膜速度が極端に遅くなることが確認できた。そこ
で、量産性の観点から考えると、基体温度は２８０℃よ
り高い方が望ましい。
【００６５】この実施例によれば、成膜時の反応容器１
０内の全圧が１００Ｐａまでの領域では、同様の傾向が
確認された。そこで、本発明の方法は、反応容器１０内
を１００Ｐａ以下の低圧にして行うのが好ましい。
０内の全圧が１００Ｐａまでの領域では、同様の傾向が
確認された。そこで、本発明の方法は、反応容器１０内
を１００Ｐａ以下の低圧にして行うのが好ましい。
【００６６】原料ガスとしてＴＤＭＡＴを用い、前記と
同様に、ＴｉＮ薄膜の作製を行ったところ、同様の結果
を得ることができた。
同様に、ＴｉＮ薄膜の作製を行ったところ、同様の結果
を得ることができた。
【００６７】以上、本発明の好ましい実施例を添付図面
を参照して説明したが、本発明はかかる実施例に限定さ
れるものではなく、特許請求の範囲に記載した技術的範
囲において種々の態様に変更可能である。
を参照して説明したが、本発明はかかる実施例に限定さ
れるものではなく、特許請求の範囲に記載した技術的範
囲において種々の態様に変更可能である。
【００６８】
【発明の効果】この発明によれば、有機チタン化合物
（例えば、ＴＤＥＡＴ、ＴＤＭＡＴ、ＴＥＭＡＴなどの
ＴＤＡＡＴ）を原料に用いて、ＣＶＤ法で窒化チタン薄
膜を作製する場合に、原料となる有機チタン化合物のガ
スに添加する添加ガス（例えば、アンモニアガス）の供
給量を最適化することで、更に、窒化チタン薄膜が表面
に作製される基体を加熱する温度を最適化することで、
開口径φ０．２５μｍ以下でアスペクト比６以上を有す
るコンタクトホールや溝のステップカバレッジを良好に
できる窒化チタン薄膜の作製方法及び作製装置を提供す
ることができる。
（例えば、ＴＤＥＡＴ、ＴＤＭＡＴ、ＴＥＭＡＴなどの
ＴＤＡＡＴ）を原料に用いて、ＣＶＤ法で窒化チタン薄
膜を作製する場合に、原料となる有機チタン化合物のガ
スに添加する添加ガス（例えば、アンモニアガス）の供
給量を最適化することで、更に、窒化チタン薄膜が表面
に作製される基体を加熱する温度を最適化することで、
開口径φ０．２５μｍ以下でアスペクト比６以上を有す
るコンタクトホールや溝のステップカバレッジを良好に
できる窒化チタン薄膜の作製方法及び作製装置を提供す
ることができる。
【図１】この発明の窒化チタン薄膜作製方法を実施する
ための窒化チタン薄膜作製装置の一例の構成図。
ための窒化チタン薄膜作製装置の一例の構成図。
【図２】図１図示の窒化チタン薄膜作製装置におけるシ
ャワーヘッドの断面図。
ャワーヘッドの断面図。
【図３】ＴｉＮ膜のステップカバレッジと、反応容器内
におけるＮＨ3ガスの分圧のＴＤＥＡＴガスの分圧に対
する比（ＰNH3／ＰTDEAT）との関係図。
におけるＮＨ3ガスの分圧のＴＤＥＡＴガスの分圧に対
する比（ＰNH3／ＰTDEAT）との関係図。
【図４】コンタクトホールに窒化チタン薄膜を形成した
状態の断面図。
状態の断面図。
【図５】ＴＤＡＡＴの化学構造式を示す図。
【図６】ＴＥＭＡＴの化学構造式を示す図。
１０ 反応容器 １２ 排気系 １４ 第１真空計（低真空用） １６ 第２真空計（高真空用） １８ 基体ホルダー ２０ 基体 ２２ 原料ガス導入系 ２４ 添加ガス導入系 ２６ ターボ分子ポンプ ２７ 圧力制御バルブ ２８ ドライポンプ ３０ 基体加熱装置 ３２ 熱電対 ３４ ヒータ ３５ 加熱電源 ３６ 原料容器 ３８ 気化器 ４０ 第１の流量制御器 ４２ キャリアガスを収容しているガスボンベ ４４ 第２の流量制御器 ４６ 添加ガスボンベ ４８ 第３の流量制御器 ５０ キャリアガスを収容しているガスボンベ ５２ 第４の流量制御器 ７４ 窒化チタン薄膜 ８０ コンタクトホール
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年４月２１日（２０００．４．２
１）
１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】このような背景から、ＣＶＤ法による窒化
チタン薄膜の作製技術が近年注目されている。窒化チタ
ン薄膜の作製のために、現在、様々なＣＶＤ法や原料ガ
スが提案されているが、その一つに、有機チタン化合物
の一種であるテトラキスジアルキルアミノチタン（以
下、本明細書及び図面において「ＴＤＡＡＴ」と表
す。）を用いた技術がある。このＴＤＡＡＴの化学構造
式を図５に示す。この化学構造式において、Ｒはアルキ
ル基である。このＲをメチル基にしたものが、テトラキ
スジメチルアミノチタン（以下、本明細書において「Ｔ
ＤＭＡＴ」と表す。）、エチル基にしたものが、テトラ
キスジエチルアミノチタン（以下、本明細書において
「ＴＤＥＡＴ」と表す。）である。また、図６図示のよ
うに、図５の化学構造式のＲ（アルキル基）を、メチル
基とエチル基とにしたものが、テトラキスエチルメチル
アミノチタン（以下、本明細書において「ＴＥＭＡＴ」
と表す。）である。
チタン薄膜の作製技術が近年注目されている。窒化チタ
ン薄膜の作製のために、現在、様々なＣＶＤ法や原料ガ
スが提案されているが、その一つに、有機チタン化合物
の一種であるテトラキスジアルキルアミノチタン（以
下、本明細書及び図面において「ＴＤＡＡＴ」と表
す。）を用いた技術がある。このＴＤＡＡＴの化学構造
式を図５に示す。この化学構造式において、Ｒはアルキ
ル基である。このＲをメチル基にしたものが、テトラキ
スジメチルアミノチタン（以下、本明細書において「Ｔ
ＤＭＡＴ」と表す。）、エチル基にしたものが、テトラ
キスジエチルアミノチタン（以下、本明細書において
「ＴＤＥＡＴ」と表す。）である。また、図６図示のよ
うに、図５の化学構造式のＲ（アルキル基）を、メチル
基とエチル基とにしたものが、テトラキスエチルメチル
アミノチタン（以下、本明細書において「ＴＥＭＡＴ」
と表す。）である。
Claims (8)
- 【請求項１】 有機チタン化合物を気化させたガスと、
これに反応する添加ガスとを反応容器内に供給し、全圧
１００Ｐａ以下において、加熱した基体の表面上に窒化
チタン薄膜を化学的気相蒸着法により作製する方法にお
いて、添加ガスの分圧Ｐadded gasに対し、有機チタン
化合物を気化させたガスの分圧Ｐ
organ ometallic gasを、０＜Ｐadded gas／Ｐ
organometallic gas＜１０の範囲に設定することを特徴
とした窒化チタン薄膜の作製方法。 - 【請求項２】 有機チタン化合物を気化させたガスと、
これに反応する添加ガスとを反応容器内に供給し、全圧
１００Ｐａ以下において、加熱した基体の表面上に窒化
チタン薄膜を化学的気相蒸着法により作製する方法にお
いて、加熱した基体の温度範囲を２８０℃乃至４００℃
とし、添加ガスの分圧Ｐadded gasに対し、有機チタン
化合物を気化させたガスの分圧Ｐ
organometallic gasを、０＜Ｐadded gas／Ｐ
organometallic gas＜１０の範囲に設定することを特徴
とした窒化チタン薄膜の作製方法。 - 【請求項３】 添加ガスの分圧Ｐadded gasに対し、有
機チタン化合物を気化させたガスの分圧Ｐ
organometallic gasを、０．６＜Ｐadded gas／Ｐ
organom etallic gas＜８の範囲に設定することを特徴と
した請求項１又は２記載の窒化チタン薄膜の作製方法。 - 【請求項４】 添加ガスの分圧Ｐadded gasに対し、有
機チタン化合物を気化させたガスの分圧Ｐ
organometallic gasを０．６＜Ｐadded gas／Ｐ
organomet allic gas＜３の範囲に設定することを特徴と
した請求項１又は２記載の窒化チタン薄膜の作製方法。 - 【請求項５】 有機チタン化合物をテトラキスジアルキ
ルアミノチタン、添加ガスをアンモニアガスとしたこと
を特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項記載
の窒化チタン薄膜の作製方法。 - 【請求項６】 テトラキスジアルキルアミノチタンを、
テトラキスジエチルアミノチタン、テトラキスジメチル
アミノチタン、又はテトラキスエチルメチルアミノチタ
ンのいずれかとしたことを特徴とする請求項５記載の窒
化チタン薄膜の作製方法。 - 【請求項７】 真空排気可能な反応容器と、該反応容器
内を排気して、この反応容器内を全圧１００Ｐａ以下に
維持できる排気装置と、前記反応容器内に原料ガスを導
入する原料ガス供給装置と、前記原料ガスに反応する添
加ガスを前記反応容器内に導入する添加ガス供給装置
と、前記反応容器内に備えられていて窒化チタン薄膜を
その上に堆積させる基体を保持する基体ホルダーと、前
記基体を加熱する加熱装置とを備える窒化チタン薄膜の
作製装置において、 前記原料ガス供給装置と前記添加ガス供給装置とは、前
記反応容器内に導入された添加ガスの分圧Ｐadded gas
と原料ガスの分圧Ｐorganometallic gasとが、０＜Ｐ
added gas／Ｐorganometallic gas＜１０の関係を満た
すように、前記反応容器内への添加ガス及び原料ガスの
導入量を制御する流量制御手段を備えていることを特徴
とする窒化チタン薄膜の作製装置。 - 【請求項８】 真空排気可能な反応容器と、該反応容器
内を排気して、この反応容器内を全圧１００Ｐａ以下に
維持できる排気装置と、前記反応容器内に原料ガスを導
入する原料ガス供給装置と、前記原料ガスに反応する添
加ガスを前記反応容器内に導入する添加ガス供給装置
と、前記反応容器内に備えられていて窒化チタン薄膜を
その上に堆積させる基体を保持する基体ホルダーと、前
記基体を加熱する加熱装置とを備える窒化チタン薄膜の
作製装置において、 前記原料ガス供給装置と前記添加ガス供給装置とは、前
記反応容器内への添加ガス及び原料ガスの導入量を制御
する流量制御手段を備えていると共に、前記排気装置は
圧力制御手段を備えており、当該流量制御手段と圧力制
御手段とによる制御によって、前記反応容器内に導入さ
れた添加ガスの分圧Ｐadded gasと原料ガスの分圧Ｐ
organometallic gasとが、０＜Ｐadded gas／Ｐ
organometallic ga s＜１０の関係を満たすようにされて
いることを特徴とする窒化チタン薄膜の作製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000074737A JP2000328246A (ja) | 1999-03-17 | 2000-03-16 | 窒化チタン薄膜の作製方法及び作製装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-72640 | 1999-03-17 | ||
| JP7264099 | 1999-03-17 | ||
| JP2000074737A JP2000328246A (ja) | 1999-03-17 | 2000-03-16 | 窒化チタン薄膜の作製方法及び作製装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000328246A true JP2000328246A (ja) | 2000-11-28 |
Family
ID=26413777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000074737A Pending JP2000328246A (ja) | 1999-03-17 | 2000-03-16 | 窒化チタン薄膜の作製方法及び作製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000328246A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100615602B1 (ko) | 2004-09-15 | 2006-08-25 | 삼성전자주식회사 | 매끄러운 표면을 갖는 타이타늄 나이트라이드 막의 형성방법들 및 이를 이용한 반도체 장치의 형성방법들 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07230955A (ja) * | 1994-02-18 | 1995-08-29 | Hitachi Ltd | 気相成長方法とその装置 |
| JPH08269720A (ja) * | 1995-03-28 | 1996-10-15 | Anelva Corp | 窒化チタン薄膜の作製方法及びその方法に使用される薄膜作製装置 |
| JPH0997786A (ja) * | 1995-09-29 | 1997-04-08 | Kobe Steel Ltd | プラズマ処理方法及びその装置 |
-
2000
- 2000-03-16 JP JP2000074737A patent/JP2000328246A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07230955A (ja) * | 1994-02-18 | 1995-08-29 | Hitachi Ltd | 気相成長方法とその装置 |
| JPH08269720A (ja) * | 1995-03-28 | 1996-10-15 | Anelva Corp | 窒化チタン薄膜の作製方法及びその方法に使用される薄膜作製装置 |
| JPH0997786A (ja) * | 1995-09-29 | 1997-04-08 | Kobe Steel Ltd | プラズマ処理方法及びその装置 |
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|---|---|---|---|---|
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