JP4248056B2 - Cvd法による金属銅薄膜作製方法およびcvd装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、CVD法による金属銅薄膜作製方法およびCVD装置に関し、特に、集積回路などの電子デバイスの製造に用いられる金属銅薄膜を化学気相成長方法(CVD法)を利用して成膜する方法であって、銅を含む有機ガスを原料として用い、複数の基板に逐次に連続して金属銅薄膜を成膜する方法およびCVD装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
CVD法による成膜を実施する反応室では、ロードロック室などが接続され、基板を搬送する時でも、内部は大気解放の状態にせず、常に真空状態に保持される。反応室の内部を大気にさらすと、次のステップで成膜に適する到達圧力まで排気するために時間を要し、成膜処理のスループットが非常に低下する。当該スループットを高めるためには反応室を常に真空に保持することが必要である。
【0003】
ここで、反応室において加熱された状態に保持された基板に、原料ガスとして、有機金属錯体であるトリメチルビニルシリルヘキサフルオロアセチルアセトナト酸塩銅(以下ではCu(hfac)(tmvs)と記す)を用いて、金属銅の薄膜を堆積するCVD法の例を述べる。この薄膜堆積では一例として枚葉式が採用される。この銅薄膜の成膜の処理手順は、最初に、反応室の内部に一枚の基板を搬入し、基板ホルダの上に基板を配置する(第1の工程)。基板ホルダに内蔵される加熱機構によって基板を所定温度に昇温し、さらにキャリアガス(H2 またはHeなど)を導入して所定圧力にする。その後さらに原料ガスを導入し、基板上に銅の薄膜を堆積させる。銅薄膜の成膜が終了した後には、キャリアガスの導入を中止し、反応室内部の圧力を下げる(第2の工程)。最後に搬送機構によって反応室から成膜が終了した基板を取り出す(第3の工程)。以上の第1から第3の3つの工程を一連の成膜処理工程として、反応室内に順次に搬入される一枚の基板ごとに繰り返す。
【0004】
上述したCVD法による銅薄膜の成膜では、成膜初期の段階では、通常、まず基板上に核が形成されない時間(インキュベーションタイム)が存在し、次に銅の核が形成され、さらにそれが成長して島状の膜が形成される。その後、島状の膜が融合して連続的な膜が形成される。連続膜における最小膜厚は、島状の膜が融合した時の膜厚で決定される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来のCVD法による銅薄膜の形成によれば次の問題が提起される。反応室内に搬入される一枚の基板ごとに第1から第3までの工程を繰り返し、複数の基板の成膜を処理を継続するとき、基板の処理枚数が増えるに従って次第に銅薄膜の膜質が低下するという問題が生じる。具体的に述べると、初期に作製した銅薄膜は良質であるが、膜作製が繰り返され処理枚数が増えるに従って、基板上における核の発生密度が低くなり、島状の薄膜が融合が難しくなり、連続膜が形成されにくくなる。さらにインキュベーションタイムの制御が困難となり、銅薄膜の膜厚の再現性が困難となる。
【0006】
枚葉式にて複数の基板の各々に銅薄膜を作製するとき、それぞれの成膜における初期の核の発生状態に異常が生じると、仮に厚膜(>300nm)となったとしても表面の凹凸が大きい膜質が低下した薄膜が形成されることになる。さらにこの場合には、島と島との間にできた空孔が膜中に残るという問題も起きる。その例を図3の代用写真(A),(B)で示す。このように、基板の処理枚数の増大に従って島と島の融合がうまくいかないのは、成膜に関与しない残留原料が反応室内に存在し、この残留原料が島の融合に影響を与えているのではないかと推測される。
【0007】
核発生密度が低下した状態で銅薄膜を作製する場合、結果的に、連続膜の最小膜厚が厚くなる。それ故、従来の技術は、島と島の間に空孔が残るので、基板上で細いホールあるいは溝を埋め込むときには適さない。例えば膜厚が150nm(0.15μm)になるまで連続膜が形成されない場合には、0.3μm以下のホールや溝で、連続膜が形成される前にホールや溝の上部が塞がれるので、完全な埋め込みができず、空乏空間部分が発生する。
【0008】
本発明の目的は、上記の問題を解決することにあり、反応室内に所定単位の基板を搬入し基板ごとにCVD法により金属銅の薄膜を堆積する方法において、銅薄膜の堆積処理を繰り返し基板の処理枚数が増しても膜厚および膜質を劣化させることなく安定した同じ条件で薄膜を形成し、スループットを向上するCVD法による金属銅薄膜製作方法およびCVD装置を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段および作用】
本発明に係るCVD法による金属銅薄膜作製方法は次のように構成される。
この方法では、銅の有機金属錯体を主成分とする原料が気相状態で使用される。基板に金属銅の薄膜を形成する基本工程は、反応室内に基板を少なくとも一枚ずつ搬入する第1の工程と、銅の有機金属錯体を主成分とする原料を気相状態で反応室へ導入し、この原料を化学反応させて基板の表面に金属銅の薄膜を堆積する第2の工程と、成膜が終了した基板を反応室の外に取り出す第3の工程とによって構成される。反応室に搬入される基板ごとに、上記の3つの工程を繰り返すことによって、当該基板に対して逐次に金属銅薄膜が形成される。さらに特徴的な点は、第3の工程とその直後に行われる第1の工程の間で、反応室内に原料ガス導入機構を介して酸素を導入する第4の工程を実施することである。第4の工程を実施するタイミングは、すべての第3の工程とその直後の第1の工程の間であってもよいし、第3の工程とその直後の第1の工程の間を適宜に選択してもよい。すなわち、一枚の基板ごと、あるいは搬入される所定単位枚数の基板ごとでもよいし、第1から第3の工程を所定回数繰り返した後であってもよい。
【0010】
好ましくは、第1の工程から第3の工程からなる従来の成膜基本工程の繰り返しにより薄膜作製を続けることにより初期の核発生密度が低下し、連続膜の最小膜厚が厚くなったときに(例えば150nm)、新たに基板を反応室に搬入する前の段階で、反応室に酸素を導入する上記第4の工程が実施される。第4の工程を実施すれば、次に成膜される基板は銅の核発生密度が繰り返し規範処理の初期と同様に高くなり、薄い連続膜(例えば50nm)を形成することが可能となる。そして、例えば300nm以上の厚膜でも膜厚再現性が非常に良好になり、また膜質も良好になった。第4工程による酸素導入は、インキュベーションタイムと、それに続く成膜初期の望ましい条件を設定して、膜厚精度と膜質を良好に制御する。
また本発明に係るCVD装置は、基板が搬入され、かつガス導入部を通して供給された原料ガスに基づきCVD法により前記基板に対して成膜処理が行われる反応室を備えるCVD装置であり、ガス導入部に、気化器を介して、0.1%以上10%以下の酸素を含む混合ガスを供給する機構と、銅の有機金属錯体を主成分とする原料ガスおよびキャリアガスを供給する機構とが切り替え可能に接続されていることを特徴とするものである。
【0011】
上記第4の工程を挿入した場合に核発生密度が改善されるメカニズムは十分究明できてはいない。しかしながら現在の段階では次のように推測される。
第1に、酸素導入は、反応室内の壁面を安定化し、核発生密度の高い雰囲気条件を維持するという効果の可能性が推測される。具体的に考察すると、島の融合を阻害する成膜に関与しない残留原料が、このような影響を与えない物質に変化するものと推測される。成膜の際、反応室における原料ガスを導入するための導入機構(調整管17)の内側壁面では、導入口部分と中間位置部分と基板近傍部分で、原料の状態が順次に変化し、基板近傍部分での原料が成膜に寄与する。ところが基板の処理枚数が増すと、導入機構の内側壁面で成膜初期段階と異なる状態が生じ、その基板近傍部分で成膜に寄与する原料物質が生成されない状態となる。そこで第4の工程で、酸素を導入することによって、導入機構の内側壁面における状態を安定化させ、成膜初期段階と同じ状態を作り、基板近傍部分で成膜に寄与する原料が生成されるようにする。
第2に、別の観点から、微量の残留酸素が、次の銅薄膜作製の第2工程における核発生密度の増加を促進する作用を果たす可能性も推定できる。
なお、第4の工程と第2の工程は同時ではなく、切り離して実施されるために、成膜された銅薄膜の表面の酸化は十分抑制される。
【0012】
上記のCVD法による金属銅薄膜作製方法において、好ましくは、反応室へ導入される酸素は不活性ガス等の他のガスを用いて0.1%以上10%以下に希釈された酸素であることを特徴とする。
【0013】
上記のCVD法による金属銅薄膜作製方法において、好ましくは、有機金属錯体はβ−ジケトン錯体である。さらにβ−ジケトン錯体は、ヘキサフルオロアセチルアセトナト酸塩銅誘導体ある。さらに、ヘキサフルオロアセチルアセトナト酸塩銅誘導体は、トリメチルビニルシリルヘキサフルオロアセチルアセトナト酸塩銅(I)、またはトリメチルアリルシリルヘキサフルオロアセチルアセトナト酸塩銅(I)である。
【0014】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の好適な実施形態を添付図面を参照して説明する。
【0015】
図2を参照して成膜装置の構成を説明する。この成膜装置は、反応室11に搬入された例えば一枚の基板の表面にCVD法によって金属銅の薄膜を堆積させるCVD成膜装置である。成膜される基板は、一枚ごと反応室11に搬入される。CVD成膜装置の反応室11には、ロードロック室12がゲートバルブ13を介して接続されている。基板を搬送するためのアーム14は、未処理の基板15を外からロードロック室12を経由して反応室11内に搬入し、また成膜処理が完了した基板15を反応室11からロードロック室12を経由して外へ搬出する機能を有する。反応室11には、基板15を例えばほぼ水平に載置する基板ホルダ16と、天井部11aから供給される原料ガスの流れを調整する調整管17とが設けられている。基板ホルダ16は、基板を加熱する加熱機構(図示せず)を内蔵している。原料には有機金属錯体であるCu(hfac)(tmvs)が使用される。Cu(hfac)(tmvs)は常温常圧で液体であり、液体原料容器18に収容されている。液体であるCu(hfac)(tmvs)は液体流量コントローラ18aと気化器19を介して気相にして(原料ガスとして)反応室11内に導入される。さらに気化器19には、水素ボンベ20と混合ガスボンベ21が接続されている。水素ボンベ20と気化器19の間にはマスフローコントローラ22とバルブ23が接続され、混合ガスボンベ21と気化器19の間にもマスフローコントローラ24とバブル25,26が接続されている。上記水素ガスはキャリアガスとして供給され、原料ガスを希釈して反応室に導く役目を果たす。また上記混合ガスは、例えば10%の酸素と90%の窒素を混合してなるガスである。図2では、酸素・窒素の混合ガスは気化器19を介して反応室11に供給されるようにしたが、気化器19と別の経路で導入してもよい。多くの場合、金属銅の薄膜を半導体ICの配線に使う時には、銅薄膜を形成する前に既にバリアメタルを堆積したシリコン基板を使う。なお反応室11は排気機構27によって真空に排気されている。さらに別途にロードロック室12を真空に排気するための排気機構も必要であるが、図2ではその図示を省略している。
【0016】
上記CVD成膜装置で、基板ホルダ16上に配置された基板15の上に金属銅が堆積し銅薄膜が形成される。基板の成膜処理は、基板を一枚ずつ反応室11に搬入することによって行われる。
【0017】
上記構成を有するCVD成膜装置において各基板に銅薄膜を作製する方法は、次のように行われる。金属銅薄膜作製方法は4つの工程から構成される。
【0018】
第1の工程:
アーム14によって基板15をロードロック室12へ搬入し、その後、ロードロック室12の内部圧力が10-3Pa以下になるように排気が行われる。さらにゲートバルブ13を開き、アーム14によって基板15をロードロック室12から反応室11へ移送し、基板ホルダ16の上に載せる。基板15は、加熱機構によって加熱状態にある基板ホルダ16の上にチャッキングされる。アーム14はロードロック室12内に戻され、ゲートバルブ13を閉じた後、排気機構27によって反応室11の圧力が5×10-4Paになるまで反応室は排気される。
【0019】
第2の工程:
基板15は基板ホルダ16内の加熱機構で200℃まで昇温される。原料のキャリアガスとして水素ガスを300sccm導入し、圧力を2Torrとする。次に液体の原料を液体流量コントローラ18aを通して気化器19に導入し、ここで気化を行ってキャリアガスと共に、反応室11に導入する。原料ガスを好ましくは40sccm導入し、200℃に加熱された基板15の上に金属銅を堆積させ、銅薄膜を形成する。成膜に要する時間は1分間とする。成膜終了後、原料ガスおよびキャリアガスの導入を止め、反応室11内の圧力を低下させる。
【0020】
第3の工程:
次にゲートバルブ13を開き、ロードロック室12から反応室11へアーム14を送り、成膜処理が行われた基板15をアーム14に載せ、反応室11から搬出し、ロードロック室12へ移送する。基板15の表面には50nmの金属銅の連続膜が成膜されている。
【0021】
第4の工程:
CVD法による成膜処理が完了した基板15をロードロック室12に移送した後、ゲートバルブ13を閉じ、排気機構27で反応室11の内部を排気する。排気によって、その圧力は1×10-3Paとなる。ここで、酸素と窒素の混合ガスを100sccm、30秒間流し、反応室11の内部圧力を0.1Torrとする。
【0022】
第4の工程の後に第1の工程に戻り、アーム14で新たな未処理の基板を反応室11に搬入し、上記第1の工程から第4の工程からなる同様の成膜処理を繰り返す。次の成膜処理においても、基板の表面には同様に50nmの金属銅の連続膜が形成される。CVD成膜装置を利用した金属銅薄膜作製方法では、上記のごとく、第3の工程とその直後に実施される第1の工程の間で、反応室内に酸素を導入する第4の工程を実施することに特徴がある。第4の工程の実施のタイミングはすべての第3の工程の後に行われることが好ましい。
【0023】
一方、酸素の導入を伴う上記第4の工程は、必ずしも各基板の成膜ごとに行う必要はない。例えば30枚の基板の成膜を終了したごとに酸素導入を行っても、同様に安定な成膜処理を行うことができた。しかしながら、酸素を導入しないで70枚の基板に関して成膜を行ったところ、70枚目の基板における銅薄膜の成膜は連続膜が形成されず、基板表面上に堆積する銅が島状になってしまった。このような島状の銅が堆積する枚数よりも少ない枚数を単位として、当該単位ごとに酸素を導入する第4の工程を行うことによって、多数の基板の各々表面に金属銅のCVD法による成膜を継続することができた。このように第4の工程を挿入することにより、膜厚再現性が非常に良好になり、また膜質も良好になった。その例を写真で図1の(A),(B)に示す。
【0024】
上記のごとくキャリアガスとして水素ガスを用いる場合に、純粋の酸素を反応室11に導入すると、支燃性の酸素と可燃性の水素との混合に伴う爆発の危険性が生じる。しかしながら、希釈した酸素、例えば10%酸素と90%窒素の混合ガスを第4の工程に用いることによって、この問題を避けることができる。酸素の希釈には不活性ガスを用いることが好ましいが、その他のガスを用いることもできる。また希釈の程度としては、0.1%以上10%以下であることが好ましい。
【0025】
原料ガスにβ−ジケトンの金属錯体である2η−3ヘキチンヘキサフルオロアセチルアセトナト酸塩銅、アリルトリメチルシリルヘキサフルオロアセチルアセトナト酸塩銅を用いても同様の効果が得られた。
【0026】
また上記の実施形態において、反応室に同時に搬入される基板の枚数は一枚に限定されない。それ以上の枚数であってもよい。また本発明による薄膜製作方法は金属銅に限定されず、類似の金属の膜形成に利用できるのは勿論である。
【0027】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように本発明によれば、反応室に基板を繰り返し搬入・搬出し、各基板ごとにCVD成膜により基板表面に金属銅を堆積させ銅薄膜を形成する銅薄膜作製方法において、基板ごとの単位で、あるいは適当な枚数の基板の成膜処理の単位で、反応室に適量な酸素を導入する工程を設けるようにしたため、基板の表面に、膜厚が一定で膜質が良好な安定な金属銅の連続膜を繰り返し、連続的に形成することができ、当該金属銅の薄膜形成のスループットを向上する弧とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による金属銅薄膜作製方法の実施で繰り返し連続して得られる銅薄膜の走査電子顕微鏡による顕微鏡写真を示す図であり、(A)は基板表面を斜め上方から見た顕微鏡写真であり、(B)は縦断面を示す顕微鏡写真である。
【図2】本発明による金属銅薄膜作製方法を実施するCVD成膜装置の代表的構成を示す図である。
【図3】従来の金属銅薄膜作製方法の実施で繰り返し連続して得られる銅薄膜の走査電子顕微鏡による顕微鏡写真を示す図であり、(A)は基板表面を斜め上方から見た顕微鏡写真であり、(B)は縦断面を示す顕微鏡写真である。
【符号の説明】
11 反応室
12 ロードロック室
13 ゲートバルブ
14 アーム
15 基板
16 基板ホルダ
17 調整管
18 液体原料容器
19 気化器
20 水素ガスボンベ
21 混合ガスボンベ
27 排気機構
Claims (3)
- 反応室内に基板を少なくとも一枚ずつ搬入する第1の工程と、銅の有機金属錯体を主成分とする原料を気相状態で前記反応室内へ導入し、前記原料を化学反応させて前記基板の上に金属銅の薄膜を堆積する第2の工程と、成膜が終了した前記基板を前記反応室の外に取り出す第3の工程とによって前記基板に金属銅薄膜を形成し、さらに前記第1から第3の工程を繰り返すことによって、前記反応室内に搬入される基板に対して逐次に金属銅薄膜を形成するCVD法による金属銅薄膜作製方法において、
前記第3の工程とその直後の前記第1の工程の間で、前記反応室内に原料ガス導入機構を介して酸素を導入する第4の工程を実施することを特徴とするCVD法による金属銅薄膜作製方法。 - 選択された前記第3の工程とその直後の前記第1の工程の間であって、連続膜の最小膜厚が厚くなったときに次の成膜処理の前に前記第4の工程を実施することを特徴とする請求項1記載のCVD法による金属銅薄膜作製方法。
- 基板が搬入され、かつガス導入部を通して供給された原料ガスに基づきCVD法により前記基板に対して成膜処理が行われる反応室を備えるCVD装置において、
前記ガス導入部に、気化器を介して、0.1%以上10%以下の酸素を含む混合ガスを供給する機構と、銅の有機金属錯体を主成分とする前記原料ガスおよびキャリアガスを供給する機構とが切り替え可能に接続されていることを特徴とするCVD装置。
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