JPH09272703A

JPH09272703A - 有機化合物用蒸発源及びこれを用いた蒸着重合装置

Info

Publication number: JPH09272703A
Application number: JP11024896A
Authority: JP
Inventors: Masayuki Iijima; 正行飯島; Hiroyuki Yamakawa; 洋幸山川
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1996-04-05
Filing date: 1996-04-05
Publication date: 1997-10-21
Anticipated expiration: 2016-04-05
Also published as: JP3623848B2

Abstract

(57)【要約】【課題】有機化合物モノマーの使用効率が高く、しかも
基体上において均一な膜厚の高分子薄膜を形成しうる有
機化合物用蒸発源及びこれを用いた蒸着重合装置を提供
する。【解決手段】処理室２内で基板３上に高分子膜を形成す
るため、蒸発用容器７、８内に収容した有機化合物モノ
マーＡ、Ｂを加熱しこれを蒸発させる有機化合物モノマ
ー用蒸発源において、蒸発用容器７、８の開口部７ａ、
８ａから流出する有機化合物モノマーＡ、Ｂの蒸気を周
囲に飛散させることなく基板３に導く蒸発制御槽６Ａを
設ける。蒸発制御槽６Ａは、円筒部材１１と円筒部材１
１の基板３側のの開口部を必要に応じて開閉するシャッ
ター１３とから構成する。円筒部材１１の壁面に加熱用
のヒーター１２を巻き付ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、有機化合物モノマ
ーを蒸発させて重合を行う蒸着重合によってポリイミ
ド、ポリ尿素等の高分子薄膜を形成する際に用いる有機
化合物用蒸発源及びこれを用いた蒸着重合装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、真空中で有機化合物の有機化合物
モノマーを蒸発させてこれを基体上で重合させることに
よって高分子薄膜を形成する蒸着重合法が提案されてい
る。図５は、従来の蒸着重合装置の一例を示すものであ
る。図５に示すように、この蒸着重合装置１０１は、気
密状態を保持可能な処理室１０２を有し、この処理室１
０２は、図示しない外部の真空ポンプその他の真空排気
系に接続されている。そして、処理室１０２内の上部に
は、高分子薄膜を形成すべき基板１０３が基板ホルダ１
０４によって下向きに保持され、また、基板ホルダ１０
４の背面側には、基板１０３を所望の温度に加熱するた
めのヒーター１０５が設けられている。

【０００３】一方、処理室１０２の下方には、基板１０
３に対抗するように、各有機化合物モノマーａ、ｂを蒸
発させるための蒸発源が設けられる。すなわち、例えば
ガラスからなる蒸発用容器１０６、１０７が設けられる
とともに、各蒸発用容器１０６、１０７の近傍に、加熱
用のヒーター１０８、１０９と温度センサ１１０、１１
１が設けられ、これらによって有機化合物モノマーａ、
ｂの蒸発レートが常に一定に保たれるように構成され
る。

【０００４】なお、蒸発用容器１０６、１０７の間に
は、各有機化合物モノマーａ、ｂの蒸気の混合を防止す
るための仕切板１１２が設けられ、また、加熱用のヒー
ター１０８、１０９の上方には、有機化合物モノマー
ａ、ｂの蒸気の混入を防止するためのシャッター１１３
が設けられている。

【０００５】図６に示すように、本出願人は、先に、こ
の種の蒸発源１２０として、有機化合物のモノマーａを
収容したガラス製容器１２１と、このガラス製容器１２
１を輻射加熱するハロゲンランプ又は金属抵抗体の加熱
装置１２２と、ガラス製容器１２１の壁面１２１ｂに接
触させた温調用熱電対１２３と、このガラス製容器１２
１内の有機化合物モノマーａ中に挿入したモニター用熱
電対１２４とを備え、精度の高い有機化合物モノマーａ
の温度制御を行う蒸発源を提案した（特開平６−８１１
２９号公報参照）。

【０００６】また、本出願人は、有機化合物モノマーの
使用効率を向上させるため、蒸発源から基板に至る間の
真空処理室内の壁面を加熱する装置も提案した（特開平
４−４５２５９号公報参照）。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の蒸発源においては、次のような問題があっ
た。すなわち、上述した第１の従来例の場合、有機化合
物モノマーａを収容したガラス製容器１２１と基板１０
３との間が離間しているため、有機化合物モノマーａ、
ｂの蒸気のうち基板１０３に到達しないものがあり、そ
の結果、基板１０３上に形成される高分子薄膜の厚みを
均一にすることが困難であるという問題があった。

【０００８】一方、第２の従来例の場合によれば、蒸発
源から蒸発した有機化合物モノマーａ、ｂのほとんどが
基板１０３に到達するものの、それでも基板１０３の中
心ほど膜厚が厚くなり、膜厚の均一な高分子薄膜を得る
ことが困難であるという問題があった。

【０００９】本発明は、このような従来の技術の課題を
解決するためになされたもので、有機化合物モノマーの
使用効率が高く、しかも基体において均一な膜厚の高分
子薄膜を形成しうる有機化合物用蒸発源及びこれを用い
た蒸着重合装置を提供することを目的とするものであ
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１記載の発明は、真空処理室内で基体上に高
分子膜を形成するため、蒸発用容器内に収容した有機化
合物モノマーを加熱してこれを蒸発させる有機化合物用
蒸発源において、この蒸発用容器の開口部から流出する
有機化合物モノマーの蒸気を周囲に飛散させることなく
この基体に導く蒸発制御槽を設けたことを特徴とする有
機化合物用蒸発源である。

【００１１】この場合、請求項２記載の発明のように、
請求項１記載の発明において、蒸発制御槽を、筒状部材
とこの筒状部材の一方の開口部を必要に応じて開閉する
シャッターとから構成するることも効果的である。

【００１２】また、請求項３記載の発明のように、請求
項２記載の発明において、筒状部材の壁面を加熱する加
熱手段を設けることも効果的である。

【００１３】さらに、請求項４記載の発明のように、請
求項３記載の発明において、筒状部材内に膜厚分布補正
用の発熱体を設けることも効果的である。

【００１４】さらにまた、請求項５記載の発明のよう
に、請求項４記載の発明において、膜厚分布補正用の発
熱体として、周囲からの熱伝導によって加熱される部材
からなるものを用いることも効果的である。

【００１５】一方、請求項６記載の発明は、真空処理室
内に請求項１乃至５のいずれか１項記載の有機化合物用
蒸発源を備えたことを特徴とする真空処理装置である。

【００１６】かかる構成を有する請求項１記載の発明の
場合、蒸発用容器の開口部から流出する有機化合物モノ
マーの蒸気が蒸発制御槽内の壁面によって反射され、そ
の結果、有機化合物モノマーの蒸気の混合が促進され
る。そして、その状態で有機化合物モノマーの蒸気を基
体に導びけば、均一な状態で有機化合物モノマーの蒸気
が基体に到達し、基体上に堆積するようになる。

【００１７】この場合、請求項２記載の発明のように、
筒状部材とこの筒状部材の一方の開口部を必要に応じて
開閉するシャッターとから蒸発制御槽を構成すれば、有
機化合物モノマーの蒸気を周囲に飛散させることなく収
容しておくための蒸発制御槽が容易に得られる。

【００１８】また、請求項３記載の発明のように、筒状
部材の壁面を加熱する加熱手段を設ければ、筒状部材内
において有機化合物モノマーの蒸発が促進され、蒸発用
容器から蒸発した有機化合物モノマーの蒸気が効率良く
基体に到達する。

【００１９】さらに、請求項４記載の発明のように、筒
状部材内に膜厚分布補正用の発熱体を設ければ、有機化
合物モノマーの混合が一層促進される。

【００２０】この場合、請求項５記載の発明のように、
膜厚分布補正用の発熱体として、周囲からの熱伝導によ
って加熱されるものを用いれば、発熱体を加熱する手段
を特に設ける必要がない。

【００２１】一方、請求項６記載の発明のように、真空
処理室内に請求項１乃至４のいずれか１項記載の有機化
合物用蒸発源を備えれば、有機化合物モノマーの使用効
率が高く、しかも基体上における高分子薄膜の膜厚分布
が均一にしうる真空処理装置が容易に得られる。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る有機化合物用
蒸発源及びこれを用いた真空処理装置の実施の形態を図
面を参照して詳細に説明する。

【００２３】図１は、本発明が適用される蒸着重合装置
の好ましい一実施の形態を示すものである。図１に示す
ように、この蒸着重合装置１は、気密状態を保持可能な
処理室２を有し、この処理室２は、図示しない外部の真
空ポンプその他の真空排気系に接続されている。そし
て、処理室２内の上部には、高分子薄膜を形成すべき基
体としての基板３が基板ホルダ４によって下向きに保持
され、また、基板ホルダ４の背面側には、基板３を所望
の温度に加熱するためのヒーター５が設けられている。
ここで、基板３としは、シリコンウエハ、ガラス基板、
金属板、プラスチック基板等が用いられる。

【００２４】一方、処理室２の下方には、各有機化合物
モノマーＡ、Ｂを蒸発させるための蒸発源６が設けられ
る。本実施の形態においては、例えばガラスからなる蒸
発用容器７、８が設けられるとともに、各蒸発用容器
７、８の内部に、加熱用のヒーター９、１０が設けられ
る。なお、各蒸発用容器７、８の内部には、上述の第１
の従来例と同様の熱電対が設けられ、これらによって有
機化合物モノマーＡ、Ｂの温度ひいては蒸発レートが常
に一定に保たれるように構成される。

【００２５】図１に示すように、本実施の形態において
は、各蒸発用容器７、８の上方に蒸発制御槽６Ａが設け
られている。この蒸発制御槽６Ａは、筒状部材である円
筒部材１１と、シャッター１３とから構成される。

【００２６】円筒部材１１は、例えばステンレス等の金
属からなり、その一方の開口部が各蒸発用容器７、８の
開口部７ａ、８ａを囲むとともに、他方の開口部が基板
３に対抗するように配置される。そして、円筒部材１１
の基板３に対抗する側の開口部がシャッター１３により
必要に応じて開閉されるように構成される。

【００２７】一方、図１に示すように、各蒸発用容器
７、８の開口部７ａ、８ａが円筒部材１１の内部に入り
込むように構成される。また、円筒部材１１の周囲に
は、図示しない電源に接続された加熱用のヒーター１２
が巻き付けられている。さらに、蒸発用容器７、８の間
には、各有機化合物モノマーＡ、Ｂを下方へ逃がさない
ようにするための遮蔽版１４が設けられている。

【００２８】このような構成において、基板３上に高分
子薄膜を形成する場合には、処理室２内の真空度を調整
し、シャッター１３を閉じた状態で各有機化合物モノマ
ーＡ、Ｂを所定の温度に保つように加熱する。しかる
後、各蒸発用容器７、８の蒸発口７ａ、８ａから蒸気が
発生し、蒸発制御槽６Ａの内部に各有機化合物モノマー
Ａ、Ｂの蒸気が導入される。一方、円筒部材１１に巻か
れたヒーター１２によって円筒部材１１を加熱し、有機
化合物モノマーＡ、Ｂの蒸気を所定の温度に保持する。

【００２９】次いで、各有機化合物モノマーＡ、Ｂが所
定の温度に達して所要の蒸発量が得られた後に、シャッ
ター１３を開き、所定の析出速度で基板３上に有機化合
物の薄膜を蒸着し、堆積させた後にシャッター１３を閉
じ、基板３上で重合反応を起こさせて高分子薄膜を形成
する。

【００３０】かかる構成を有する本実施の形態において
は、各蒸発用容器７、８の開口部７ａ、８ａから流出す
る各有機化合物モノマーＡ、Ｂの蒸気が、蒸発制御槽６
Ａ内に一時的に収容される際に円筒部材１１の内壁面に
よって反射され、その結果、有機化合物モノマーＡ、Ｂ
の蒸気の混合が促進される。そして、その状態で有機化
合物モノマーＡ、Ｂの蒸気を基板３に導びけば、均一な
状態で有機化合物モノマーＡ、Ｂの蒸気が基体に到達す
るため、基板３上において均一な高分子薄膜が形成され
る。

【００３１】また、円筒部材１１の周囲には加熱用のヒ
ーター１２が設けられていることから、蒸発用容器７、
８から蒸発した各有機化合物モノマーＡ、Ｂの蒸気のほ
とんどが基板３に到達し、その結果、各有機化合物モノ
マーＡ、Ｂの使用効率を高いレベルに維持することがで
きる。

【００３２】このように、本実施の形態によれば、有機
化合物モノマーＡ、Ｂの使用効率が高く、しかも基板３
上における高分子薄膜の膜厚分布を均一にしうる真空処
理装置が容易に得られる。

【００３３】図２は、本発明が適用される蒸着重合装置
の他の実施の形態を示すものである。以下、上記実施の
形態と対応する部分について同一の符号を付して説明す
る。図２に示すように、本実施の形態に係る蒸着重合装
置１Ａにおいては、蒸発制御槽６Ａの内部であってシャ
ッター１３の近傍に膜厚分布補正用の発熱体１４が設け
られている。この発熱体１４は、例えばステンレス等の
金属製の材料からなり、円盤形状を有している。この発
熱体１４は、例えば、基板３の中心部に対応する位置
に、基板３と平行となるように水平方向に配置される。

【００３４】かかる構成を有する本実施の形態によれ
ば、処理室２内の温度上昇に伴って発熱体１４の温度も
上昇し、発熱体１４の近傍において蒸気の対流が生じる
ので、蒸発制御槽６Ａ内における各有機化合物モノマー
Ａ、Ｂの混合が一層促進される。その結果、基板３上に
おいてより均一な高分子薄膜を形成することができる。

【００３５】この場合、発熱体１４は周囲からの熱伝導
によって加熱されるので、発熱体１４を加熱する手段を
特に設ける必要がなく、簡素な構成の蒸着重合装置１Ａ
を得ることができる。その他の構成及び作用効果につい
ては、上述の実施の形態と同様であるのでその詳細な説
明を省略する。

【００３６】なお、本発明は上述の実施の形態に限られ
ることなく、種々の変更を行うことができる。例えば、
筒状部材、発熱体の材料としては種々のものを用いるこ
とができる。ただし、熱伝導率の高いステンレス等の金
属を用いるとより効果的である。

【００３７】また、筒状部材の形状、大きさについて
は、基体に有機化合物モノマーの蒸気を導くことができ
る限り、種々のものを用いることができる。ただし、高
分子薄膜を形成すべき基体の形状、大きさに対応するよ
うな例えば円筒形状のものを用いれば、より効果的であ
る。

【００３８】一方、発熱体の形状についても、円盤形状
に限られず、種々のものとすることができるが、円盤状
のものを用いれば、水平方向に対する膜厚の均一化に有
利となるというメリットがある。

【００３９】

【実施例】以下、本発明に係る蒸発源及びこれを用いた
蒸着重合装置の実施例を比較例とともに詳細に説明す
る。

【００４０】〔実施例１〕図１に示す蒸発源及び蒸着重
合装置を用い、基板３上にポリ尿素膜を形成した。この
場合、基板３としては、一辺が１２０ｍｍの正方形状の
ガラス板又は直径が５インチ（１２．７ｍｍ）のＳｉウ
ェハを用いた。また、円筒部材１１としては、外径１０
０ｍｍ、高さ２２０ｍｍのステンレス製のものを用い、
その周壁をヒーター１２によって１００℃に加熱した。
そして、蒸発用容器７に有機化合物モノマーＡとして
４、４'−ジフェニルメタンジイソシアナート（ＭＤＩ）
を５０ｃｍ³注入して７８℃に加熱するとともに、蒸発
用容器８に有機化合物モノマーＢとして４、４'−ジアミ
ノジフェニルメタン（ＭＤＡ）を５０ｃｍ³注入して１
０９℃に加熱した。

【００４１】なお、各蒸発用容器７、８の開口部７ａ、
８ａの内径は２０ｍｍとし、開口部７ａ、８ａ同士の間
隔は２０ｍｍとした。また、各蒸発用容器７、８の開口
部７ａ、８ａと基板３との間隔を３００ｍｍとし、シャ
ッター１３と基板３との間隔を８０ｍｍとした。この装
置により得られたポリ尿素膜の膜厚分布を図３に示す。

【００４２】〔比較例〕比較例として、従来例と同様の
構成の装置、すなわち、円筒部材１１を有しない点以
外、実施例１と同様の装置を用い、基板３上にポリ尿素
膜を形成した。この装置により得られたポリ尿素膜の膜
厚分布を図３に示す。

【００４３】図３から理解されるように、本発明の蒸発
源を用いた蒸着重合装置の場合は、従来の蒸発源を用い
た蒸着重合装置に比べて膜厚分布が向上した。例えば、
基板３の中心部から５０ｍｍ離れた位置において、比較
例１の場合は中心部の５０％以下の膜厚しか得られなか
ったのに対し、実施例１の場合は中心部に比べて７３％
程度の膜厚が得られ、均一な膜厚分布となった。また、
ポリ尿素膜の成膜速度についても、比較例１の場合に比
べて約５倍の速度で薄膜を形成することができた。

【００４４】〔実施例２〕本実施例においては、図２に
示す蒸着重合装置１Ａを用い、実施例１と同様の方法に
よって基板３上にポリ尿素膜を形成した。この場合、発
熱体１４としては、直径３０ｍｍのステンレス製の円盤
状の部材を用い、基板３の中央部分に対応する位置に基
板３と平行になるように配置した。この蒸着重合装置１
Ａにおいて有機化合物モノマーＡ、Ｂを蒸発させたとこ
ろ、発熱体１４は、周囲からの熱伝導により９２℃まで
上昇した。

【００４５】図４は、実施例２の装置により得られたポ
リ尿素膜の膜厚分布を示すものである。図４の●を結ん
だプロットで示すように、本実施例の場合は、基板３の
中心部から５０ｍｍ離れた位置において、中心部との膜
厚の差が±４％程度となり、実施例１の装置よりも一層
均一なポリ尿素膜が得られた。

【００４６】一方、モンテカルロ法を用いたシミュレー
ションにより実施例２の装置における膜厚分布を算出し
た。すなわち、図２に示す蒸発制御槽６Ａと同じ形状の
容器に一定量のモノマーのガスを導入し、ＣＯＳ則（余
弦法則）によって反射し基板に入射するガスのある割合
（例えば５０％）がそのまま堆積したとして、基板の所
定の範囲に入射するガスの量（分布）を求めた。この場
合、モノマーのガスの飛散する方向を乱数を用いて決定
した。その結果を図４の○を結んだプロットで示す。

【００４７】図４から理解されるように、計算の結果は
実験値とほぼ一致し、蒸発源の形状が変わっても容易に
最適な膜厚分布に制御可能な蒸発源を得ることがわかっ
た。

【００４８】

【発明の効果】以上述べたように、本発明に係る有機化
合物用蒸発源及び蒸着重合装置によれば、有機化合物モ
ノマーの使用効率を向上させることができ、しかも基体
上において均一な膜厚の高分子薄膜を形成することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明が適用される蒸着重合装置の一実施の形
態を示す概略構成図

【図２】本発明が適用される蒸着重合装置の他の実施の
形態を示す概略構成図

【図３】本発明の蒸発源と従来の蒸発源を用いた場合の
ポリ尿素膜の膜厚分布をそれぞれ示すグラフ

【図４】実施例２の装置により得られるポリ尿素膜の膜
厚分布を示すグラフ

【図５】従来の蒸着重合装置の一例を示す概略構成図

【図６】従来の蒸発源の一例を示す概略構成図

【符号の説明】

１、１Ａ…蒸着重合装置、２…処理室、３…基板、５…
ヒーター、６…蒸発源、６Ａ…蒸発制御槽、７、８…蒸
発用容器、７ａ、８ａ…開口部、９、１０…ヒーター、
１１…円筒部材、１２…ヒーター、１３…シャッター、
１４…発熱体

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空処理室内で基体上に高分子膜を形成す
るため、蒸発用容器内に収容した有機化合物モノマーを
加熱してこれを蒸発させる有機化合物用蒸発源におい
て、前記蒸発用容器の開口部から流出する前記有機化合
物モノマーの蒸気を周囲に飛散させることなく前記基体
に導く蒸発制御槽を設けたことを特徴とする有機化合物
用蒸発源。
【請求項２】蒸発制御槽が、筒状部材と該筒状部材の一
方の開口部を必要に応じて開閉するシャッターとから構
成されることを特徴とする請求項１記載の有機化合物用
蒸発源。
【請求項３】筒状部材の壁面を加熱する加熱手段を設け
たことを特徴とする請求項２記載の有機化合物用蒸発
源。
【請求項４】筒状部材内に膜厚分布補正用の発熱体を設
けたことを特徴とする請求項３記載の有機化合物用蒸発
源。
【請求項５】膜厚分布補正用の発熱体が、周囲からの熱
伝導によって加熱される部材からなることを特徴とする
請求項４記載の有機化合物用蒸発源。
【請求項６】真空処理室内に請求項１乃至５のいずれか
１項記載の有機化合物用蒸発源を備えたことを特徴とす
る真空処理装置。