JPH0774433B2 - 薄膜成長用蒸着装置 - Google Patents
薄膜成長用蒸着装置Info
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- JPH0774433B2 JPH0774433B2 JP62102055A JP10205587A JPH0774433B2 JP H0774433 B2 JPH0774433 B2 JP H0774433B2 JP 62102055 A JP62102055 A JP 62102055A JP 10205587 A JP10205587 A JP 10205587A JP H0774433 B2 JPH0774433 B2 JP H0774433B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は薄膜成長法のうちの真空蒸着法あるいは分子線
エピタキシヤル成長法等の薄膜気相成長法において用い
る薄膜成長用蒸着装置に関する。
エピタキシヤル成長法等の薄膜気相成長法において用い
る薄膜成長用蒸着装置に関する。
従来、この種の蒸着装置としては第2-1図に示すような
蒸着ボートあるいは第2-2図に示すような分子線源クヌ
ードセンセルが一般的であつた。なお、第2-1図及び第2
-2図は従来の蒸着装置の概要図であり、符号１は蒸着ボ
ート、２は蒸着材料、３は従来のクヌードセンセル本
体、４は抵抗加熱ヒーター、５は温度コントロール部、
６は熱電対を意味する。第2-1図の蒸着ボードについて
は蒸着温度の精密な温度制御が困難であること、更に蒸
発材料の指向性を制御することが困難であるという欠点
があつた。また、第2-2図のクヌードセンセルについて
は温度コントロールについて抵抗加熱をPIDで制御する
方法を用いるため、高温における蒸発温度の制御性が改
善されるものの、低温部における温度制御性（室温付近
における温度の精密な保持あるいは設定温度への昇温、
冷却速度を指す）が充分でないため設定温度への到達時
間を可能な限り短くしようとすると温度のオーバーシユ
ウテイングが起きるし、またこの現象を無くそうとする
と設定温度への到達時間が長くなる欠点があつた。
蒸着ボートあるいは第2-2図に示すような分子線源クヌ
ードセンセルが一般的であつた。なお、第2-1図及び第2
-2図は従来の蒸着装置の概要図であり、符号１は蒸着ボ
ート、２は蒸着材料、３は従来のクヌードセンセル本
体、４は抵抗加熱ヒーター、５は温度コントロール部、
６は熱電対を意味する。第2-1図の蒸着ボードについて
は蒸着温度の精密な温度制御が困難であること、更に蒸
発材料の指向性を制御することが困難であるという欠点
があつた。また、第2-2図のクヌードセンセルについて
は温度コントロールについて抵抗加熱をPIDで制御する
方法を用いるため、高温における蒸発温度の制御性が改
善されるものの、低温部における温度制御性（室温付近
における温度の精密な保持あるいは設定温度への昇温、
冷却速度を指す）が充分でないため設定温度への到達時
間を可能な限り短くしようとすると温度のオーバーシユ
ウテイングが起きるし、またこの現象を無くそうとする
と設定温度への到達時間が長くなる欠点があつた。
このため有機物のような低温で（500℃以下）ほとんど
蒸発あるいは分解するような材料の薄膜成長に対して
は、設定温度への誘導期における蒸発材料の過剰な蒸
発、あるいはその時期に蒸発材料の分解が生じ不向きで
あつた。
蒸発あるいは分解するような材料の薄膜成長に対して
は、設定温度への誘導期における蒸発材料の過剰な蒸
発、あるいはその時期に蒸発材料の分解が生じ不向きで
あつた。
本発明はこれらの欠点を除去するためになされたもので
あり、その目的は、熱媒と冷媒によりオーバーシユウテ
イングなく可能なかぎり短時間で、設定温度に到達する
温度制御を実現可能とし、高品質な薄膜を再現性よく作
製可能とする蒸着装置を提供することにある。
あり、その目的は、熱媒と冷媒によりオーバーシユウテ
イングなく可能なかぎり短時間で、設定温度に到達する
温度制御を実現可能とし、高品質な薄膜を再現性よく作
製可能とする蒸着装置を提供することにある。
本発明を概説すれば、本発明は薄膜成長用蒸着装置に関
する発明であつて、蒸発材料を収納するためのるつぼ、
蒸発材料を蒸発させるに必要な温度をるつぼに与えるた
めの熱媒の循環通路、及び蒸発材料の蒸発後、るつぼの
温度を蒸発材料の蒸発温度より低い温度に速やかに降下
させるための冷媒の循環通路を合わせ持つるつぼ収納用
容器からなることを特徴とする。
する発明であつて、蒸発材料を収納するためのるつぼ、
蒸発材料を蒸発させるに必要な温度をるつぼに与えるた
めの熱媒の循環通路、及び蒸発材料の蒸発後、るつぼの
温度を蒸発材料の蒸発温度より低い温度に速やかに降下
させるための冷媒の循環通路を合わせ持つるつぼ収納用
容器からなることを特徴とする。
第１図に示すのは本発明装置の１実施例である。すなわ
ち第１図は本発明による蒸着装置の１例の断面概略図で
あつて、符号７は蒸発材料を収納するためのるつぼ、８
は蒸着装置本体、９は本体を冷却するための冷媒循環通
路、10は本体を加熱するための熱媒循環通路、11は蒸発
材料、12はるつぼ温度監視用熱電対、13は真空用チヤン
バ取付け用フランジ、14は冷媒、15は熱媒、16はるつぼ
温度制御部、17は温度制御を付加した熱媒槽、18は温度
制御を付加した冷媒槽である。19、20はそれぞれ熱媒を
循環するためのポンプ、冷媒を循環するためのポンプで
ある。
ち第１図は本発明による蒸着装置の１例の断面概略図で
あつて、符号７は蒸発材料を収納するためのるつぼ、８
は蒸着装置本体、９は本体を冷却するための冷媒循環通
路、10は本体を加熱するための熱媒循環通路、11は蒸発
材料、12はるつぼ温度監視用熱電対、13は真空用チヤン
バ取付け用フランジ、14は冷媒、15は熱媒、16はるつぼ
温度制御部、17は温度制御を付加した熱媒槽、18は温度
制御を付加した冷媒槽である。19、20はそれぞれ熱媒を
循環するためのポンプ、冷媒を循環するためのポンプで
ある。
以下、本発明による薄膜成長用蒸着装置を用いて有機化
合物薄膜を作製した具体例を上げて本発明の有効性を説
明するが、本発明はこれらに限定されない。
合物薄膜を作製した具体例を上げて本発明の有効性を説
明するが、本発明はこれらに限定されない。
実施例１ 第３図は有機化合物薄膜作製のために本発明の蒸着装置
を真空蒸着装置に取付けた様子を示したものである。す
なわち第３図は本発明の蒸着装置により有機薄膜を堆積
させる際に用いる薄膜堆積装置の１例の概要図であり、
符号21は薄膜堆積基板、22は基板ホルダー、23は基板温
度コントロール部、24は真空チヤンバー、25は排気系、
26は下部シヤツター、27は上部シヤツター、28は本発明
の蒸着装置の温度コントロール部（第１図の14〜20に当
る部分）、29は本発明の蒸着装置の本体に当る部分（第
１図の７〜13に当る部分）である。11の蒸着材料として
は有機化合物材料ジアセチレンモノマーを用いた。（モ
ノマー構造： C14H29C≡C-C≡C-(CH2)8COOH 15の熱媒としてはシリコンオイル、14の冷媒としては水
を用いている。24のチヤンバー内を真空度を10-8torrに
した後、10の熱媒循環通路に160℃に加熱した熱媒を送
りジアセチレンモノマーが収納されている７のるつぼを
加熱してジアセチレンモノマーを基板に堆積させる。基
板としてはガラス基板を用いている。熱媒により29の蒸
着装置本体の温度を160℃にしたのち、26、27のシヤツ
ターを開いてるつぼ温度160℃のまま５分間加熱を続け
ジアセチレンモノマーを基板に堆積させた。その後、2
6、27のシヤツターを再び閉じて、９の冷媒循環通路に1
5℃の冷媒を送りるつぼの温度を室温まで降下させた。
この一連の操作によりジアセチレンモノマーの薄膜がガ
ラス基板上に厚さ0.4μｍ堆積した。
を真空蒸着装置に取付けた様子を示したものである。す
なわち第３図は本発明の蒸着装置により有機薄膜を堆積
させる際に用いる薄膜堆積装置の１例の概要図であり、
符号21は薄膜堆積基板、22は基板ホルダー、23は基板温
度コントロール部、24は真空チヤンバー、25は排気系、
26は下部シヤツター、27は上部シヤツター、28は本発明
の蒸着装置の温度コントロール部（第１図の14〜20に当
る部分）、29は本発明の蒸着装置の本体に当る部分（第
１図の７〜13に当る部分）である。11の蒸着材料として
は有機化合物材料ジアセチレンモノマーを用いた。（モ
ノマー構造： C14H29C≡C-C≡C-(CH2)8COOH 15の熱媒としてはシリコンオイル、14の冷媒としては水
を用いている。24のチヤンバー内を真空度を10-8torrに
した後、10の熱媒循環通路に160℃に加熱した熱媒を送
りジアセチレンモノマーが収納されている７のるつぼを
加熱してジアセチレンモノマーを基板に堆積させる。基
板としてはガラス基板を用いている。熱媒により29の蒸
着装置本体の温度を160℃にしたのち、26、27のシヤツ
ターを開いてるつぼ温度160℃のまま５分間加熱を続け
ジアセチレンモノマーを基板に堆積させた。その後、2
6、27のシヤツターを再び閉じて、９の冷媒循環通路に1
5℃の冷媒を送りるつぼの温度を室温まで降下させた。
この一連の操作によりジアセチレンモノマーの薄膜がガ
ラス基板上に厚さ0.4μｍ堆積した。
第４図は上記の操作における本発明の蒸着装置のるつぼ
内の温度の時間変化を時間（min、横軸）と温度Ｔ
（℃、縦軸）との関係で表したグラフである。また比較
のために上記の膜堆積をPID制御による抵抗加熱方式の
蒸着装置を用いた場合の温度変化に付いても併記してい
る（第４図点線点線の部分）。しかして、本発明の
実線で表した曲線の水平部分では0.05℃のゆらぎがあ
る。この図からもよく解るように従来の抵抗加熱方式で
は設定温度への到達時間を１分程度と短くするとオーバ
ーシユウテイングが起きていることが解る（点線）。
またこのオーバーシユウテイングなく設定温度まで加温
すると非常に長い時間（12分間程度）が必要なことが解
る（点線）。これに対し本発明の蒸着装置を用いる場
合には設定温度への昇温がオーバーシユウテイングなし
に実現できている。しかも設定温度への到達時間は第１
図の14、15の冷媒あるいは熱媒の種類又は循環通路への
流量により調節可能で本実施例の場合には14、15の総量
をそれぞれ1000ccとし流量を10cc/minから500cc/minの
範囲でかえることによつて、昇温及び冷却の温度勾配を
１℃/minから200℃/minまで自由に変えることが可能で
あつた。この例の場合設定温度からの加熱及び冷却時間
に付いては何れも１分程度で済んでいることが解る。本
実施例の材料として用いたジアセチレンモノマーは高温
に長時間さらすと重合あるいは分解することがあるが、
本発明の蒸着装置においては高温にさらされる時間が必
要最小限の時間で済むためるつぼ内に残つていた材料の
重合あるいは分解といつた現象がかなり抑えられた。ま
た、基板上に堆積した膜の化学分析を赤外分光、可視紫
外分光、質量分析により行つたところ、ジアセチレンモ
ノマーが分解することなく基板上に堆積していた。ま
た、この膜に紫外光を照射したところ、青く着色し重合
反応が起き、重合度の高いポリジアセチレンの膜に変化
した。
内の温度の時間変化を時間（min、横軸）と温度Ｔ
（℃、縦軸）との関係で表したグラフである。また比較
のために上記の膜堆積をPID制御による抵抗加熱方式の
蒸着装置を用いた場合の温度変化に付いても併記してい
る（第４図点線点線の部分）。しかして、本発明の
実線で表した曲線の水平部分では0.05℃のゆらぎがあ
る。この図からもよく解るように従来の抵抗加熱方式で
は設定温度への到達時間を１分程度と短くするとオーバ
ーシユウテイングが起きていることが解る（点線）。
またこのオーバーシユウテイングなく設定温度まで加温
すると非常に長い時間（12分間程度）が必要なことが解
る（点線）。これに対し本発明の蒸着装置を用いる場
合には設定温度への昇温がオーバーシユウテイングなし
に実現できている。しかも設定温度への到達時間は第１
図の14、15の冷媒あるいは熱媒の種類又は循環通路への
流量により調節可能で本実施例の場合には14、15の総量
をそれぞれ1000ccとし流量を10cc/minから500cc/minの
範囲でかえることによつて、昇温及び冷却の温度勾配を
１℃/minから200℃/minまで自由に変えることが可能で
あつた。この例の場合設定温度からの加熱及び冷却時間
に付いては何れも１分程度で済んでいることが解る。本
実施例の材料として用いたジアセチレンモノマーは高温
に長時間さらすと重合あるいは分解することがあるが、
本発明の蒸着装置においては高温にさらされる時間が必
要最小限の時間で済むためるつぼ内に残つていた材料の
重合あるいは分解といつた現象がかなり抑えられた。ま
た、基板上に堆積した膜の化学分析を赤外分光、可視紫
外分光、質量分析により行つたところ、ジアセチレンモ
ノマーが分解することなく基板上に堆積していた。ま
た、この膜に紫外光を照射したところ、青く着色し重合
反応が起き、重合度の高いポリジアセチレンの膜に変化
した。
また本発明の蒸着装置の温度ゆらぎは熱媒あるいは冷媒
の温度ゆらぎによりほぼ決定されるため設定温度に対し
温度ゆらぎが＋0.05℃以内に抑えることが可能で蒸着材
料の蒸着速度、あるいは基板に対する蒸着材料の付着エ
ネルギーを精密に制御することができた。
の温度ゆらぎによりほぼ決定されるため設定温度に対し
温度ゆらぎが＋0.05℃以内に抑えることが可能で蒸着材
料の蒸着速度、あるいは基板に対する蒸着材料の付着エ
ネルギーを精密に制御することができた。
第５図に示したのは上記の操作により作製した膜の膜厚
分布を長さ（mm、横軸）と膜厚（μｍ、縦軸）との関係
で示したグラフであるが非常に平滑度のよい膜が作製で
きていることが解る。膜厚ゆらぎとしては0.4＋0.05μ
ｍであつた。
分布を長さ（mm、横軸）と膜厚（μｍ、縦軸）との関係
で示したグラフであるが非常に平滑度のよい膜が作製で
きていることが解る。膜厚ゆらぎとしては0.4＋0.05μ
ｍであつた。
以上説明したように本発明による蒸着装置ではるつぼ内
の温度を迅速かつ精密に制御することが可能のため有機
化合物のような蒸気圧が高く、しかも低温で分解しやす
いような材料の高品質な薄膜を作製できる利点がある。
の温度を迅速かつ精密に制御することが可能のため有機
化合物のような蒸気圧が高く、しかも低温で分解しやす
いような材料の高品質な薄膜を作製できる利点がある。
第１図は本発明による蒸着装置の１例の断面概略図、第
2-1図及び第2-2図は従来の蒸着装置の概要図、第３図は
本発明の蒸着装置により有機薄膜を堆積させる際に用い
る薄膜堆積装置の１例の概要図、第４図は本発明の蒸着
装置を用い蒸着した場合のるつぼ内の温度の時間変化の
１例を示すグラフ、第５図は本発明による蒸着装置を用
いて作製したジアセチレンモノマーの薄膜の膜厚分布の
１例を示すグラフである。 １……蒸着ボート、２……蒸着材料、３……従来のクヌ
ードセンセル本体、４……抵抗加熱ヒーター、５……温
度コントロール部、６……熱電対、７……蒸発材料を収
納するためのるつぼ、８……蒸着装置本体、９……本体
を冷却するための冷媒循環通路、10……本体を加熱する
ための熱媒循環通路、11……蒸発材料、12……るつぼ温
度監視用熱電対、13……真空用チヤンバ取付け用フラン
ジ、14……冷媒、15……熱媒、16……るつぼ温度制御
部、17……温度制御を付加した熱媒槽、18……温度制御
を付加した冷媒槽、19……熱媒を循環するためのポン
プ、20……冷媒を循環するためのポンプ、21……薄膜堆
積基板、22……基板ホルダー、23……基板温度コントロ
ール部、24……真空チヤンバー、25……排気系、26……
下部シヤツター、27……上部シヤツター、28……本発明
の蒸着装置の温度コントロール部（第１図の14〜18に当
る部分）、29……本発明の蒸着装置の本体に当る部分
（第１図の７〜13に当る部分）
2-1図及び第2-2図は従来の蒸着装置の概要図、第３図は
本発明の蒸着装置により有機薄膜を堆積させる際に用い
る薄膜堆積装置の１例の概要図、第４図は本発明の蒸着
装置を用い蒸着した場合のるつぼ内の温度の時間変化の
１例を示すグラフ、第５図は本発明による蒸着装置を用
いて作製したジアセチレンモノマーの薄膜の膜厚分布の
１例を示すグラフである。 １……蒸着ボート、２……蒸着材料、３……従来のクヌ
ードセンセル本体、４……抵抗加熱ヒーター、５……温
度コントロール部、６……熱電対、７……蒸発材料を収
納するためのるつぼ、８……蒸着装置本体、９……本体
を冷却するための冷媒循環通路、10……本体を加熱する
ための熱媒循環通路、11……蒸発材料、12……るつぼ温
度監視用熱電対、13……真空用チヤンバ取付け用フラン
ジ、14……冷媒、15……熱媒、16……るつぼ温度制御
部、17……温度制御を付加した熱媒槽、18……温度制御
を付加した冷媒槽、19……熱媒を循環するためのポン
プ、20……冷媒を循環するためのポンプ、21……薄膜堆
積基板、22……基板ホルダー、23……基板温度コントロ
ール部、24……真空チヤンバー、25……排気系、26……
下部シヤツター、27……上部シヤツター、28……本発明
の蒸着装置の温度コントロール部（第１図の14〜18に当
る部分）、29……本発明の蒸着装置の本体に当る部分
（第１図の７〜13に当る部分）
Claims (1)
- 【請求項１】蒸発材料を収納するためのるつぼ、蒸発材
料を蒸発させるに必要な温度をるつぼに与えるための熱
媒の循環通路、及び蒸発材料の蒸発後、るつぼの温度を
蒸発材料の蒸発温度より低い温度に速やかに降下させる
ための冷媒の循環通路を合わせ持つるつぼ収納用容器か
らなることを特徴とする薄膜成長用蒸着装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62102055A JPH0774433B2 (ja) | 1987-04-27 | 1987-04-27 | 薄膜成長用蒸着装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62102055A JPH0774433B2 (ja) | 1987-04-27 | 1987-04-27 | 薄膜成長用蒸着装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63270456A JPS63270456A (ja) | 1988-11-08 |
| JPH0774433B2 true JPH0774433B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=14317085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62102055A Expired - Fee Related JPH0774433B2 (ja) | 1987-04-27 | 1987-04-27 | 薄膜成長用蒸着装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0774433B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5226773B2 (ja) | 2008-04-11 | 2013-07-03 | 東芝三菱電機産業システム株式会社 | 均熱装置 |
| FR2956411B1 (fr) * | 2010-02-16 | 2012-04-06 | Astron Fiamm Safety | Systeme de chauffage d'une source de depot en phase vapeur |
| CN108545955B (zh) * | 2018-06-29 | 2020-12-29 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种用于曲面玻璃真空柔性加热的方法 |
-
1987
- 1987-04-27 JP JP62102055A patent/JPH0774433B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63270456A (ja) | 1988-11-08 |
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