JPH097948A - 分子線の生成方法および分子線セル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ドロップレットの問題を解決出来かつ安定な
蒸着レートを確保出来る分子線の生成方法を提供する。 【構成】 蒸発源材料を入れるルツボ１１とこれを加熱
する加熱手段４１とを具える分子線セルにおいて、加熱
手段４１を、ルツボ１１の底部側の部分の少なくとも側
壁に設けられた第１の加熱部４１ａと、該ルツボ１１の
開口部１１ａ側の部分の側壁に設けた第２の加熱部４１
ｂとで構成する。そして、ルツボの底部側の部分を第１
の温度分布となるような加熱条件で加熱し、かつ、該ル
ツボの開口部側の部分を第２の温度分布となるような加
熱条件で加熱しながら分子線を生成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明はＭＢＥ（分子線エピタ
キシ）装置等における分子線の生成方法およびその実施
に好適な分子線セルに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ＭＢＥ装置において分子線を生成する場
合分子線セルが用いられる。従来の典型的な分子線セル
は以下に図３を参照して説明するようなものであった。
ただしこの図３では、従来の分子線セル１０と、これに
より薄膜が形成される試料側部分３０とを併せて示して
ある。この従来の分子線セル１０は、ルツボ１１と、こ
のルツボ１１の側壁全周および底面に設けられたヒータ
１３と、このヒータ１３の熱が外部に逃げるのを防止す
るための断熱材１５と、ルツボ１１の温度を検出するた
めの熱電対１７と、これらルツボ１１、ヒータ１３、断
熱材１５および熱電対１７を支持する支持体１９と、ル
ツボ１１の開口部１１ａに対し着脱されるシャッタ２１
とを具えたものであった。ルツボ１１は蒸着材料と反応
せずかつ高融点の材料例えばＰＢＮ（熱分解窒化ホウ
素）で構成される。ヒータ１３はルツボ１１を千数百度
程度の温度まで加熱することが出来る発熱体例えばタン
グステンで構成される。このヒータ１３は典型的にはワ
イヤー状のものが使用される。その場合はワイヤー状の
ヒータ同士が接触することがないよう絶縁物による適当
な処理がなされる。断熱材１５は通常は板状の高融点金
属をヒータの周囲に何層にも巻くことで構成される。

【０００３】高真空にされた成膜室（図示せず）内で、
ルツボ１１をヒータ１３により加熱する。ルツボ１１内
に入れられている蒸発源材料（例えばＧａ）２３はこの
加熱により蒸発するので蒸発源材料に対応する分子線が
生成される。この分子線は試料側部分３０における基板
３０ａに至るので、この基板３０ａ上に蒸発源材料２３
に対応する薄膜が形成される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
分子線の生成方法および分子線セルでは、ルツボ１１を
その側壁および底面に一様に設けられたヒーター１３に
よって加熱していたためルツボ１１の開口部１１ａに近
い部分の温度は開口部における放熱の影響で他の部分よ
り低くなってしまう。このため、ルツボ１１の内壁のう
ちの開口部１１ａに近い部分に蒸発源材料の粒２５（こ
れはドロップレットと称される。）が多数付着する現象
が生じる。そして、ドロップレットの一部は塊のまま
（分子線状態ではない状態で）基板に飛んで行くので、
形成する薄膜に欠陥を発生させる原因になるという問題
があった。

【０００５】これを防止するためこの出願に係る発明者
は、図４に示した様に、ルツボ１１の開口部１１ａ側の
部分（ルツボ１１の上部部分）の側壁周囲のみにヒータ
１３を設けたドロップレット対策の分子線セル１０ａを
作製し実験を試みた。この分子線セル１０ａによれば、
ドロップレットの発生を防止出来たが、以下の様な新た
な問題が生じた。すなわち、ルツボ１１の開口部１１ａ
側の部分（ルツボ１１の上部部分）の側壁周囲のみにヒ
ータ１３を設けた分子線セル１０ａの場合は、ルツボ１
１の上部と下部との温度勾配が大きくなるので、（ａ）
成膜が進んで蒸発源材料２３の液面２３ａが低下するに
従い単位時間当たりの蒸発量が低下するという問題およ
び、（ｂ）これを防止するためにヒータ１３に投入する
パワーを変化させようとした場合の制御が難しいという
問題が生じる。これについて、模式的なモデルである図
５を参照していま少し詳細に説明する。ここで、図５は
図４に示した分子線セル１０ａにおけるルツボ１１の開
口部と底面とを結ぶ線上での温度分布を、模式的に示し
た図である。

【０００６】ルツボ１１の開口部１１ａ側の部分（ルツ
ボ１１の上部部分）の側壁周囲のみにヒータ１３を設け
た分子線セル１０ａの場合は、当然に、ルツボ１１の上
部部分の方が温度が高く、そしてヒータ１３が無くなる
辺たり（図５中のＰ点辺たり）からルツボの底面に向か
う間は温度は低下するのみとなる。このため、蒸発源材
料の液面が上記Ｐ点より上であった状態からＰ点を通過
しルツボの底部側となった場合は蒸発量は減少する。従
って、蒸発源材料を多量に用いかつ成膜を長時間行なう
程、上記（ａ）、（ｂ）の問題は生じやすいのである。

【０００７】ドロップレットの問題を解決出来かつ安定
な蒸着レートを確保出来る分子線の生成方法および分子
線セルが望まれる。

【０００８】

【課題を解決するための手段】そこで、この出願の第一
発明によれば、蒸発源材料が入れられたルツボを加熱手
段により加熱して前記蒸発源材料に対応する分子線を生
成するに当たり、ルツボの底部側の部分を第１の温度分
布となるような加熱条件で加熱し、かつ、該ルツボの開
口部側の部分を第２の温度分布となるような加熱条件で
加熱しながら分子線を生成することを特徴とする。

【０００９】ここで、前記第１の温度分布を蒸発源材料
の単位時間あたりの蒸発量を所定量とし得る分布とし、
前記第２の温度分布をドロップレットの発生を防止し得
る分布とするのが好適である。このような第１および第
２の温度分布のそれぞれの具体的なプロファイルは、ル
ツボの形状および大きさ、蒸発源材料の種類などを考慮
して例えば実験的に決めるのが良い（第二発明において
同じ。）。これに限られないが、加熱条件は、ルツボの
開口部側の部分での温度分布すなわち第２の温度分布の
方がルツボの底部側の温度分布すなわち第１の温度分布
に比べ高い温度を示す分布となるように設定する（第二
発明において同じ。）。また、蒸発源材料の使用量は蒸
発源材料の液面が第１の温度分布内に位置する様な量と
するのが好ましいと考える（第二発明において同
じ。）。

【００１０】また、この出願の第二発明によれば、蒸発
源材料を入れるルツボとこれを加熱する加熱手段とを具
える分子線セルにおいて、前記加熱手段を、ルツボの底
部側の部分の少なくとも側壁に設けられ第１の温度分布
を形成するための第１の加熱部と、該ルツボの開口部側
の部分の側壁に設けられ第２の温度分布を形成するため
の第２の加熱部とを含むものとしたことを特徴とする。
なお、この第二発明においてルツボの底部側の部分の少
なくとも側壁にの「少なくとも」の意味は、ルツボの底
面に第２の加熱部を延長して設ける場合と、設けない場
合の何れをもこの発明は含む意味である。

【００１１】また、この第二発明の実施に当たり、前記
ルツボの側壁のうちの、前記第１の加熱部と前記第２の
加熱部との境界に当たる部分に、両加熱部で発せられる
熱の輻射による相互干渉を抑制するための熱遮蔽部を具
えるのが好適である。

【００１２】

【作用】第一発明の構成によれば、ルツボの底部側の部
分と開口部側の部分とを積極的にそれぞれの目的にあう
温度分布となるように加熱しながら分子線の生成がなさ
れる。図５の構成の場合では、ルツボの底部側の部分は
従属的に加熱されるのみで積極的な加熱ではなかった点
と比べると、本発明と図５を用いた技術とは相違する。

【００１３】また、第二発明の構成によれば、所定の第
１の加熱部および第２の加熱部を具えたので、ルツボの
底部側の部分と開口部側の部分とを積極的にそれぞれの
目的にあう温度分布となるように加熱することを、容易
に行なえる。

【００１４】また、第二発明であって熱遮蔽部を具える
構成では、第１の加熱部および第２の加熱部の独立性が
より高まるので、目的に一層即した第１の温度分布およ
び第２の温度分布が形成出来る。

【００１５】

【実施例】以下、図面を参照してこの出願の各発明の実
施例について併せて説明する。ただし、説明に用いる各
図はこの発明を理解出来る程度に各構成成分の寸法、形
状および配置関係を概略的に示してある。また、説明に
用いる各図において同様な構成成分および従来と同様な
構成成分についてはそれぞれ同一の番号および図３，図
４で用いた番号と同一の番号を付して示してある。

【００１６】図１は、第一発明および第二発明の説明図
である、特に第二発明の実施例の分子線セル４０をその
一部を切り欠いて示した側面図である。

【００１７】この実施例の分子線セル４０は、ルツボ１
１と、このルツボ１１の底部側の部分の少なくとも側壁
（この図示例では側壁のみ）に設けられ第１の温度分布
を形成するための第１の加熱部４１ａおよび該ルツボ１
１の開口部１１ａ側の部分の側壁に設けられ第２の温度
分布を形成するための第２の加熱部４１ｂで構成される
加熱手段４１と、この加熱手段４１の熱が外部に逃げる
のを防止するための断熱材１５と、ルツボ１１の底部側
の部分の温度を検出するための第１の熱電対１７ａと、
ルツボ１１の開口部１１ａ側の部分の温度を検出するた
めの第２の熱電対１７ｂと、これらルツボ１１、加熱手
段４１、断熱材１５および熱電対１７ａ，１７ｂを支持
するための支持体１９と、ルツボ１１の開口部１１ａに
対し着脱されるシャッタ２１と、ルツボ１１の側壁のう
ちの、前記第１の加熱部４１ａと前記第２の加熱部４１
ｂとの境界に当たる部分に、両加熱部４１ａ，４１ｂで
発せられる熱の輻射による相互干渉を抑制するための熱
遮蔽部４３とを具えたものとしてある。

【００１８】ここで、ルツボ１１、断熱材１５、第１の
熱電対１７ａ、第２の熱電対１７ｂ、支持体１９および
シャッタ２１は、図３を用いて説明した従来の分子線セ
ルに具わるものと同様なもので構成出来る。ただし、熱
電対１７ａ，１７ｂに関しては、第１の熱電対１７ａ
は、ルツボ１１の底部側の部分の温度検出に好適な位置
（ここではルツボ底面と接する位置）に、一方、第２の
熱電対１７ｂは、ルツボ１１の開口部１１ａ側の部分の
温度検出に好適な位置に、それぞれの先端部が接するよ
うに配置してある。しかし、熱電対は場合によっては、
第１および第２のうちの何れか一方のみ、好ましくは底
部側用の第１の熱電対１７ａのみでも良い。そうした場
合でも両加熱部４１ａ，４１ｂを実用上所望の温度分布
が得られるよう制御できるからである（詳細は後に図２
（Ａ）を参照して説明する。）。

【００１９】また、第１の加熱部４１ａ、４１ｂは、上
記第１の温度分布および第２の温度分布がそれぞれ形成
できるものであれば特に限定されないが、この実施例で
は以下に図２（Ａ）、（Ｂ）を参照して説明する２つの
態様を挙げる。なお、図２はそれぞれの態様における、
ルツボ１１と、第１および第２の加熱部４１ａ，４１ｂ
と、加熱手段４１の他の構成成分である温度制御装置４
１ｃおよび温度計４１ｄと、熱遮蔽部４３との関係を示
した図である。

【００２０】先ず、図２（Ａ）に示した第１の態様で
は、線状の一連のヒータをルツボ１１の側壁に巻いて加
熱手段４１を構成している。ただし、線状の一連のヒー
タをルツボ１１の側壁に巻く際に、ルツボ１１の底部側
の部分の側壁での線状のヒータを巻く密度と、ルツボ１
１の開口部１１ａ側の部分の側壁での線状のヒータを巻
く密度とをそれぞれ所定条件で違えてあり、このように
密度を違えたヒータ部分の一方で第１の加熱部４１ａを
構成し他方で第２の加熱部４１ｂを構成している。な
お、ルツボ１１の全高さに対し第１の加熱部４１ａの部
分と第２の加熱部４１ｂとの比率をどの程度とするか
は、ルツボ１１の開口部１１ａに起因する冷却のされ具
合や、蒸発源材料をルツボ１１のどの程度まで入れるか
等を主に考慮し決める（以下の第二の態様において同
じ。）。また、ルツボ１１の底部側の部分での温度分布
を開口部側の部分の温度分布より低くする場合は、底部
側でのヒータを巻く密度を、開口部側でのそれより低く
なる様にする。また、この第１の態様の場合の温度制御
は、この実施例の場合、温度計４１ｄに第１および第２
の熱電対１７ａ，１７ｂのいずれか一方のみ（好ましく
は底部側用である第１の熱電対１７ａ）を接続してこの
接続した熱電対の出力を温度計４１ｄが温度制御装置４
１ｃに入力し、これに基づき温度制御装置４１ｃが温度
制御をする構成としている。

【００２１】また、図２（Ｂ）に示した第２の態様で
は、ルツボ１１の底部側の部分の側壁と、ルツボ１１の
開口部１１ａ側の部分の側壁とに、線状のヒータをそれ
ぞれ別々に巻き、前者のヒータによって第１の加熱部４
１ａを構成し後者のヒータによって第２の加熱部４１ｂ
を構成している。なお、この第２の態様の場合の温度制
御は、この実施例の場合、温度制御装置４１ｃおよび温
度計４１ｄそれぞれを２系統設け、一方の系では第１の
加熱部４１ａを制御し、他方の系では第２の加熱部４１
ｂを制御する。この第２の態様では、第１の加熱部４１
ａ、第２の加熱部４１ｂ各々を独立に制御できるという
利点がある。

【００２２】なお、上記第１の態様および第２の態様い
ずれの場合も、線状のヒータの巻数や巻く位置や密度
は、設計に応じた適性条件とする。

【００２３】また、熱遮蔽部４３は、両加熱部４１ａ，
４１ｂで発せられる熱の輻射による相互干渉を抑制でき
るものであれば特に限定されない。この実施例の場合
は、タングステンなどの高融点金属から成るリフレクタ
をルツボの上記側壁部分周囲に配置することでこの熱遮
蔽部４３を構成している。このリフレクタの枚数は設計
に応じ決める。

【００２４】この図１および図２を用いて説明した分子
線セル４０では、第１の加熱部４１ａによりルツボ１１
の底部側の部分を第１の温度分布となるような加熱条件
で加熱し、かつ、第２の加熱部４１ｂによりルツボ１１
の開口部１１ａ側の部分を第２の温度分布となるような
加熱条件で加熱しながら分子線を生成できる。従って、
ルツボの底部側の部分を蒸発源材料の単位時間あたりの
蒸発量を所定量（一定量）とし得る温度分布とし、該ル
ツボの開口部側の部分をドロップレットの発生を防止し
得る温度分布となるような各々の加熱条件で加熱しなが
ら分子線を生成できる。

【００２５】

【発明の効果】上述した説明から明らかなように、この
出願の第一発明の分子線の生成方法によれば、ルツボの
底部側の部分と開口部側の部分とを積極的にそれぞれの
目的にあう温度分布となるように加熱しながら分子線の
生成がなされる。このため、ルツボ中の蒸発源材料の温
度は常に一様な温度に保てるので該材料の単位時間当た
りの蒸発量を一定とでき、一方、ルツボの開口部側の温
度はドロップレットの発生を防止できる温度とできる。
したがって、ドロップレットの発生がなくかつ安定な蒸
着レートで蒸着が行える。

【００２６】また、第二発明の構成によれば、所定の第
１の加熱部および第２の加熱部を具えたので、ルツボの
底部側の部分と開口部側の部分とを積極的にそれぞれの
目的にあう温度分布となるように加熱することを、容易
に行なえる。したがって第一発明の実施を容易とする。

【図面の簡単な説明】

【図１】第一及び第二発明の実施例の説明図であり、実
施例の分子線セルの説明図である。

【図２】第一及び第二発明の実施例の説明図であり、特
に加熱手段のいくつかの具体例の説明図である。

【図３】従来技術および課題の説明図である。

【図４】従来技術および課題の説明図である。

【図５】課題の説明図である。

【符号の説明】 １１：ルツボ １５：断熱材 １７ａ：第１の熱電対 １７ｂ：第２の熱電対 １９：支持体 ２１：シャッタ ４０：実施例の分子線セル ４１：加熱手段 ４１ａ：第１の加熱部 ４１ｂ：第２の加熱部 ４３：熱遮蔽部

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 蒸発源材料が入れられたルツボを加熱手
   段により加熱して分子線を生成するに当たり、 ルツボの底部側の部分を第１の温度分布となるような加
   熱条件で加熱し、かつ、該ルツボの開口部側の部分を第
   ２の温度分布となるような加熱条件で加熱しながら分子
   線を生成することを特徴とする分子線の生成方法。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の分子線の生成方法にお
   いて、 前記第１の温度分布を蒸発源材料の単位時間あたりの蒸
   発量を所定量とし得る分布とし、前記第２の温度分布を
   ドロップレットの発生を防止し得る分布とすることを特
   徴とする分子線の生成方法。
3. 【請求項３】 蒸発源材料を入れるルツボとこれを加熱
   する加熱手段とを具える分子線セルにおいて、 前記加熱手段を、 ルツボの底部側の部分の少なくとも側壁に設けられ第１
   の温度分布を形成するための第１の加熱部と、 該ルツボの開口部側の部分の側壁に設けられ第２の温度
   分布を形成するための第２の加熱部とを含むものとした
   ことを特徴とする分子線セル。
4. 【請求項４】 請求項３に記載の分子線セルにおいて、 前記第１の温度分布を蒸発源の単位時間あたりの蒸発量
   を所定量とし得る分布とし、前記第２の温度分布をドロ
   ップレットの発生を防止し得る分布とすることを特徴と
   する分子線セル。
5. 【請求項５】 請求項３に記載の分子線セルにおいて、 前記ルツボの側壁のうちの、前記第１の加熱部と前記第
   ２の加熱部との境界に当たる部分に、両加熱部で発せら
   れる熱の輻射による相互干渉を抑制するための熱遮蔽部
   を具えたことを特徴とする分子線セル。