JPH0254426B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、例えばセレン及びテルルからなる蒸
発材料を加熱、蒸発させる際に使用され、前記蒸
発材料の蒸気がその蒸発面積より小さい開口を通
して外方へ導出されるように構成された蒸発材料
収容器に関するものである。

この種の蒸発材料収容器（以下、蒸着ボートと
称する。）として、蒸発材料の蒸発面積とほぼ同
一サイズの上部開口を有したいわゆるオープンボ
ートが知られている。しかし、このようなオープ
ンボートでは、蒸着速度の制御が困難であり、し
かも突沸が多い等の実用上の問題が大きい。ま
た、このようなオープンボートを仮に低輻射率の
材料で形成したとしても、上記したことから使用
が不可能である。

一方、オープンボートの欠点を解消したボート
として、いわゆるクヌートセンセル型と称される
ものがある。これは、上部開口を蒸発面積より狭
く絞ることにより、蒸着速度が効果的に制御さ
れ、かつ突沸で飛出した蒸発物が上部開口に至る
までの間に壁部に付着して外方（即ち被蒸着基体
側）へ飛翔することはない等の点で、非常に優れ
たものである。

ところが、ボート外面、特に蒸発材料と接して
いる壁部外面の輻射率が大きい場合には、該表面
からの熱輻射によつて蒸発源の長さ方向において
温度分布のばらつきが大きくなり、また蒸発源の
高さ方向においても温度分布のばらつきが大きく
なることが判明した。こうした温度分布のばらつ
きによつて蒸発ムラが生じ、これが蒸着膜の膜厚
や特性のムラを招き、製品の歩留若しくは収率が
低下してしまう。

一方、ボート外面、特に蒸発材料と接している
壁部外面の輻射率が小さい場合は、同壁部外面か
ら外方へ放出される放熱量はそれ程多くはないた
め、加熱開始後に急激に温度が上昇し、所期の蒸
着温度を容易に越えてしまい、かつまたその後に
ヒーターをオフすると今度は熱的な慣性で蒸着温
度以下に降温し、引続いて温度コントロールした
際には蒸着温度を何度も上下するハンチング現象
が生じる。即ち、過大な温度分布のばらつきが生
じて蒸着膜の膜厚や特性のむらを招き、製品の歩
留若しくは収率が低下したり、更には熱が放出さ
れ難いボートでは却つて温度応答性が悪くなつて
温度コントロールが困難となり、所定の蒸着温度
に達するまで及びその蒸着温度を安定に得るまで
に長時間要することになる。しかも、蒸着終了後
にボートの冷却速度が遅く、これも上記の温度コ
ントロールと共に操作の作業性を著しく低下せし
める。

本発明は、上記の如き蒸着ボートの特長を生か
しつつその欠点を解消すべくなされたものであつ
て、冒頭に述べた蒸発材料収容器において、前記
蒸発材料と接触する壁部分の少なくとも外面の輻
射率が小さく、かつ前記蒸発材料と接触しない他
の壁部分の少なくとも外面の輻射率が大きく構成
されていることを特徴とする蒸発材料収容器に係
るものである。

本発明による容器は、蒸発材料との低輻射率の
接触部分と高輻射率の他の部分とを巧みに組合せ
ることによつて、次の如く顕著な効果を得ること
ができたものである。即ち、蒸発材料との接触部
分の少なくとも外面の輻射率を小さく（特に0.4
以下、更に望ましくは0.1以下）しているため、
蒸発材料との接触域から外方への熱放出が大幅に
減少し、特に蒸発源の長さ方向、更には深さ方向
での温度分布のばらつきが減少し、これによつて
安定した蒸発を可能となし、蒸発ムラ、及び蒸着
膜の膜厚、特性のムラをなくし、収率を大きく向
上させることができる。しかも、蒸発材料と接触
しない（容器の大部分を形成している）他の部分
の少なくとも外面の輻射率を大きく（特に0.7以
上）しているので、容器からの輻射放熱量を全体
として大きくする（望ましくは、加熱源出力の90
％以上を放熱する）ことができる。この結果、温
度応答性が大幅に向上し、加熱開始後に制御すべ
き温度への追従性が良好となつて、温度コントロ
ールを精度良く行なうことができる。従つて、既
述した如き過熱現象が生じることはなく、設定さ
れた蒸着温度へ短時間のうちに加熱、保持するこ
とが可能となり、かつまた冷却速度も早くなるこ
とから、蒸着の作業性が大幅に向上する。

本発明においては、上記の低輻射率部分は鏡面
加工されたAl、黄銅、Cr、Cu、Au、Fe、Mo、
Ni、Pt、Ta、Ｗ等からなつていてよく、また上
記の高輻射率部分は熱酸化ステンレス鋼、アルマ
イト処理したAl、磁器等からなつていてよい。

上記の低輻射率部分は他の壁部分と一体に連設
される他、蒸発材料と接触する壁部分が低輻射率
材を外面に有していてよい。後者の場合には、低
輻射率材が外面に取付けられたり、或いは溶射、
蒸着等で塗布されていてよい。

以下、本発明を実施例について図面参照下に詳
細に説明する。

第１図は真空蒸着装置の要部を概略的に示すも
のであつて、ベルジヤー（図示せず）内に蒸発源
１と対向して被蒸着基体２（例えば回転可能なア
ルミニウムドラム）が配されている。蒸発源１
は、蒸発材料３（例えばセレン―テルル合金）を
収容する蒸着ボート４からなつている。このボー
ト４は上下２段に配された各２つのヒーターラン
プ５，６を容する上壁部７と、蒸発材料３を容す
る下壁部８とによつて構成され、上壁部７には蒸
発材料３の蒸発面積より小さい上部開口９から制
御された状態で蒸気が外方（即ち基体側）へ飛翔
するようになつている。これはいわゆるクヌート
センセル型蒸発源と称されるものである。

この蒸発源においては、本発明に従つて、ボー
ト壁部８のうち蒸発材料３との接触部分８ａが輻
射率（ε）0.4以下、特に0.1以下の高度研摩面を
有するアルミニウム（ε＝0.01）によつて形成さ
れており、かつ他の壁部分８ｂ及び７が高輻射率
（特にε≧0.7）の例えば熱酸化ステンレス鋼（ε
≒0.9）で形成されている。この低輻射率部分８
ａは、壁部８の他の壁部分８ｂと一体に連設され
ている。

このように構成すれば、低輻射率材８ａが蒸発
材料と接する領域に存在しているために、蒸発材
料の有する熱が外方へ放出され難くなると同時
に、高輻射率材８ｂ及び７によつてボート全体と
しての放熱量を大とすることができる。

第２図の例では、ボート本体４自体は例えば通
常の熱処理されたステンレス鋼で形成されるが、
蒸発材料３と接する壁部はその外面に上記した如
き低輻射率材料のカバー材１０を有している。こ
のようにカバー材１０を取付けても、ボート外
面、特に蒸発材料３の部分からの輻射による放出
熱量が少なくなり、かつボート全体としては放熱
量が大きくなつている。第３図は、第２図と同様
のカバー材１０が設けられているが、蒸発材料３
の収容部の形状が異なつたボートを示している。

第４図の例では、第２図と同様の壁部８の外面
に上記した如き低輻射率材料２０が溶射又は蒸着
によつて塗布されている。

第２図〜第４図の例においては、ボートからの
熱放出による温度分布のばらつきをカバー材１０
又は塗布層２０によつて防止している。なお、こ
れらの低輻射率材はボートの内面に及んでいても
よい。

以上に例示した如き低輻射率材及び高輻射率材
の組合せによつて次の如き顕著な効果が得られ
る。

まず、上記の低輻射率材８ａ，１０，２０の適
用によつて、上記した各ボートの側面形状を示す
第５図（この図では例示的に第１図のボートに対
応した側面が示されている。）において、ボート
１の長さ方向での左端側の点Ａ、中間点Ｂ、右端
側の点Ｃの各温度間での最高温度と最低温度との
差（△Ｔ）は数℃程度と非常に小さくなる。従つ
て、例えば、ボート４の長さ３ｍに対し、１つの
温度測定点（例えば中間点Ｂ）に熱電対を配して
１つの温度制御系を用いれば、所望の温度制御を
行なうことが充分可能であり、蒸着膜として感光
体膜を形成する場合にはその感度ムラをなくし、
特性を良好にすることができる。これに反し、従
来のボートでは上記の△Ｔが20数℃〜30数℃と大
きくなり、既述した如き蒸発ムラ等の問題が生じ
てしまう。

また、蒸発材料の深さ方向における温度分布に
ついては、第６図に示すように、蒸発材料（合金
融液）３の液面温度をT_A、底面温度T_B、壁部８
の外面温度をT_Cとしたところ、第６Ａ図の従来
例（輻射率0.5以上と大）の場合にはT_A（330℃）
≫T_B（300℃）＞T_C（295℃）と温度分布のばらつき
が大きくなる。しかし、本発明に従つて壁材８と
して低輻射率材８ａを用いた場合（第６Ｂ図）に
は、T_A（302℃）≒T_B（300℃）≒T_C（299℃）とな
り、深さ方向でも温度が均一化している。即ち、
従来例ではT_A―T_Bが大であつて、蒸発の進行に
伴なつて蒸発温度が330℃から300℃まで30℃も変
化するので蒸発ムラが生じるが、本例ではT_A―
T_Bが２℃程度であつて、安定な蒸発が可能とな
る。

第７図は、上記した方法で得られたSe―Te蒸
着膜のTe濃度プロフアイルを示す。この蒸着に
当つては、Te含有量が13.5重量％のSe―Te合金
を蒸発材料として用い、これを300℃に加熱し、
ベルジヤー内の真空度を10^-4Torr以下とした。
第５図に示した蒸発源の長さ方向において、従来
装置では最高温度（T_H）、中間温度（T_M）及び
最低温度（T_L）の各部分からは第７図に実線で
示す如き蒸着膜の厚み方向のTe濃度分布が得ら
れ、温度のばらつきによつて蒸着膜中のTe濃度
が場所的に著しく不均一となつていることが分つ
た。しかしながら、本発明に従つて、ボートの壁
部分を例えば輻射率0.06の材料８ａ，１０，２０
で形成したり或いは被覆又は塗布したとき（第１
図〜第４図参照）には、第７図に破線で示す如
く、温度分布のばらつきが非常に小さいために蒸
着膜のTe濃度が場所的にみて非常に均一となり、
そのばらつきは±１％以内に抑えられることが分
つた。

一方、第８図は、従来の低輻射率のボートを使
用した場合の温度変化が示されているが、既述し
た如くに加熱開始直後に昇温速度が早いために過
熱現象Ａが生じ、その後にヒーターをオフすると
降温しすぎ、更にハンチングＢが生じてしまう。
従つて、安定した設定温度Ｔ（例えば300℃の蒸着
温度）にするまでの時間tiが例えば60分も要する
ことがある（第８図に実線で示したタイプ）。

また、ハンチングを避けるために別の昇温手段
を採用すると、安定した設定温度に到達するまで
に２時間前後も要することがある（第８図に破線
で示したタイプ）。しかも、ボートが冷い難いか
ら冷却開始時teから元の温度に戻るまでにかなり
の時間がかかる。これに対し、本発明に従う蒸発
源を用いた場合、高輻射材８ｂ，７によつて全体
の放熱量が大きくなるため、第９図に示す如く、
設定温度Ｔに達するまでの時間tiが著しく短かく
（例えば15分）なり、40〜70分程度の蒸着時間
（te―ti）で済むことになり、更にte後の冷却時間
も著しく短縮される。従つて、本発明に従う蒸発
源は、熱電対等による温度コントロールで設定温
度に制御し易く、作業性の面から言つても非常に
有用である。

以上、本発明を例示したが、上述の例は本発明
の技術的思想に基いて更に変形が可能である。

例えば、蒸着ボートの形状や構造は種々変更で
き、上述した蒸発材料を低輻射率の別の容器に収
容してこれを蒸発源の空間内に配置してもよい。
この場合でも、蒸発源の外壁は本発明に従つて高
輻射率材料で形成することができる。また、使用
する蒸発材料はSe―Teに限らず、Se―Ｓ、Fe―
Ni、AgBr―Ｉ等でもよい。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例を示すものであつて、第
１図は真空蒸着装置の要部概略図、第２図、第３
図、第４図は他の各例による蒸発源の各断面図、
第５図は蒸発源の側面図、第６Ａ図は従来例によ
る蒸発材料及びボートの一部分の拡大断面図、第
６Ｂ図は本実施例における第６Ａ図と同様の拡大
断面図、第７図は得られた蒸着膜中のTe濃度プ
ロフアイルを示す図、第８図は従来例による蒸発
源の温度変化を示すタイムチヤート、第９図は本
発明による蒸発源の温度変化を示すタイムチヤー
ト、である。 なお、図面に示された符号において、１……蒸
発源、２……被蒸着基体、３……蒸発材料、４…
…蒸着ボート、５，６……ヒーター、７，８ｂ…
…高輻射率材、８ａ，１０，２０……低輻射率
材、９……上部開口である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 蒸発材料を加熱、蒸発させる際に使用され、
   前記蒸発材料の蒸気がその蒸発面積より小さい開
   口を通して外方へ導出されるように構成された蒸
   発材料収容器において、前記蒸発材料と接触する
   壁部分の少なくとも外面の輻射率が小さく、かつ
   前記蒸発材料と接触しない他の壁部分の少なくと
   も外面の輻射率が大きく構成されていることを特
   徴とする蒸発材料収容器。 ２ 蒸発材料と接触する壁部分が他の壁部分と一
   体に連設されている、特許請求の範囲の第１項に
   記載した蒸発材料収容器。 ３ 蒸発材料と接触する壁部分が、低輻射率材を
   外面に有している、特許請求の範囲の第１項に記
   載した蒸発材料収容器。 ４ 低輻射率材が取付けられている、特許請求の
   範囲の第３項に記載した蒸発材料収容器。 ５ 低輻射率材が塗布されている、特許請求の範
   囲の第３項に記載した蒸発材料収容器。 ６ 蒸発材料と接触する壁部分の少なくとも外面
   の輻射率が0.4以下であり、蒸発材料と接触しな
   い他の壁部分の少なくとも外面の輻射率が0.7以
   上である、特許請求の範囲の第１項〜第５項のい
   ずれか１項に記載した蒸発材料収容器。 ７ 蒸発材料と接触する壁部分の少なくとも外面
   の輻射率が0.1以下である、特許請求の範囲の第
   ６項に記載した蒸発材料収容器。