JP4897190B2 - 有機薄膜形成装置の加熱容器 - Google Patents

Description

本発明は有機薄膜形成装置の加熱容器に係り、より詳細には外部表面、特にカバーの表面に薄膜のヒーターを具備した有機薄膜形成装置の加熱容器に関する。

一般的に有機電子発光素子は基板上部に所定パターンの正極層が形成されており、この正極層上部にホール輸送層、発光層、電子輸送層などの有機膜が順次形成され、それら有機膜の上部に前記正極層と直交する方向に所定パターンの負極層が形成されている構造を有する。

このような構成を有する有機電子発光素子において、ホール輸送層、発光層、電子輸送層などの有機薄膜を形成させる技術として真空蒸着法が広く知られている。この真空蒸着法は、内部圧力が１０^−６〜１０^−７ｔｏｒｒに調節される真空チャンバ内部に有機薄膜を成膜する基板を装着し、この基板に有機物質が収容された加熱容器から有機物質を蒸発または昇華させて蒸着する方法である。

このような真空蒸着法において、蒸着される有機物質を収納し加熱して蒸発または昇華させる加熱容器は蒸着される有機薄膜の状態を直接的に制御するものであって、有機薄膜形成工程において重要な部分を占める。これにより最近ではこの加熱容器についての研究が活発になされている。

図１及び図２は、従来、一般的に使われている２つのタイプの有機薄膜形成装置の加熱容器を示す図である。

まず、図１は上方に開口された開口部１２を具備した本体１１と、この本体１１の外壁を取り囲むヒーター１３を含む開放型加熱容器１０とを示す。このような開放型加熱容器によれば、小型の加熱容器を多数形成して加熱容器自体の開口部を小さくして有機薄膜の均一性を向上させる方法が開示されており（例えば、特許文献１参照）、加熱容器の外側面にヒーターを密着形成し、蒸着速度を検出してこれを制御することによって長時間安定した蒸着が可能であり、かつ膜厚の均一性を向上させる方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。また、特許文献３にはヒーターを本体の外部、特に本体の側部及び底部に密着形成し、底部から突出したヒーターをさらに具備した加熱容器が開示されており、特許文献４には本体を取り囲むヒーターの外側に熱反射部材を配置して蒸着される有機膜の均一性を向上させる加熱容器が開示されている。

前述のような開放型加熱容器は開口部が完全に開いているために基板に蒸着される有機薄膜の均一性があまりよくない。したがって、特許文献１〜４では、この均一性を向上させることに焦点が当てられているが、開放型という構造上の限界によって均一性の向上が困難である。また、このような開放型加熱容器は有機物質の消耗が激しく、コストアップとなるという問題があって、有機電子発光素子の量産工程では採用し難い。

一方、他のタイプの有機薄膜形成装置の加熱容器には図２に示したように、本体２１の開口部２２を密閉するカバー２５をさらに備えたものがある。このようなカバー型加熱容器２０は、カバー２５に形成されたノズル２５ａを通じて有機物質が外部に吐出されて基板に蒸着されることによって有機物質の消耗を減らし、かつ基板に蒸着される有機薄膜の均一性の問題を改善したものである。

このようなカバー型加熱容器には、容器より小径の容器型カバーを有機物質の上部に近接形成して蒸発速度を容易に制御する技術（例えば、特許文献５参照）をはじめとして、カバーに形成されたノズル部分を改善した多くの技術が提案されている。

ところで、このようなカバー型加熱容器には依然として次のような問題点が内在する。

すなわち、図２に示したように、有機物質を加熱するヒーター２３が加熱容器２０の本体２１外周に沿って形成されているために加熱容器２０のカバー２５付近、特にノズル２５ａ部位の温度が低くなる。このようにノズル２５ａ部位の温度が低くなるにつれて昇華して吐出される有機物質がノズル２５ａ付近で再結晶化してその内壁に付着し、その結果ノズル２５ａを閉塞するという現象を誘発する。このような閉塞現象を防ぐために本体２１外壁の温度を高めると、蒸着時に有機物質が変質して素子の特性を悪化させるために特定温度以上の加熱は困難である。

このような閉塞現象を防止するための他の方法として、カバーの上部にヒーターを設置する方法もあるが、この方法もその上方への放熱によって真空チャンバを熱くするためにカバー上部に断熱部をさらに設置しなければならず、これによりその構造が非常に複雑になるという問題がある。そして、前記カバー型加熱容器の場合にはカバーや容器の温度を測定するための熱電対の設置が困難であり、特にその内部の温度を測定することはさらに困難であった。

また、前述したような加熱容器は基本的にヒーターから伝導された熱を利用するものであって、これも次のような問題がある。

すなわち、容器内に収納された有機物質が蒸発または昇華して吐出されるにつれて有機物質の量が減少し、容器の外壁から加熱するヒーターからの熱伝導面積が縮められる。これにより一定の吐出量を維持するためにはヒーターの温度を高めなければならない。ところで、このようにヒーターの温度を高めれば、有機物質が熱分解するという問題が発生する。これは有機電子発光素子の有機薄膜を形成するための有機物質の気化温度と変性温度との差があまり大きくないからであり、この部分で細心の注意が必要である。
特開第２０００−２２３２６９号公報 特開第２０００−１２２１８号公報 特開第２０００−６８０５５号公報 特開第２０００−１６０３２８号公報 特開平１０−１９５６３９号公報

本発明は前記のような問題点を解決するために案出されたものであって、カバーの内面、特にノズル部位に有機物質が再結晶化して付着する閉塞現象を防止できる有機薄膜形成装置の加熱容器を提供することを目的とする。

本発明の他の目的は、カバーの温度測定が容易な有機薄膜形成装置の加熱容器を提供することである。

本発明のさらに他の目的は、加熱によって有機物質が熱分解するという問題を解決して効果的に有機物質を蒸発または昇華させることができる有機薄膜形成装置の加熱容器を提供することである。

本発明のさらに他の目的は、簡単な構造でヒーターをカバーに一体型に形成して生産性を向上させ、かつ分解及び結合が容易な有機薄膜形成装置の加熱容器を提供することである。

前記のような目的を達成するために、本発明は内部に有機物質を収納できるように形成された本体と、前記本体と結合されるものであって、絶縁性物質で形成され、かつ前記有機物質が吐出されるノズルを具備したカバーと、前記カバーの上面に密着形成された薄膜のカバーヒーターと、前記本体を取り囲むように設置される本体ヒーターと、を含むことを特徴とする有機薄膜形成装置の加熱容器を提供する。

このとき、前記カバーには少なくとも一つ以上の熱電対が内蔵され、前記カバーヒーターの上面には断熱膜がさらに形成され、前記カバーヒーターと前記断熱膜との間には反射膜がさらに形成される。

本発明の他の特徴によれば、前記本体は絶縁性物質で形成され、前記本体ヒーターは前記本体の外面に密着形成される。

本発明のさらに他の特徴によれば、前記カバーヒーター及び本体ヒーターは両端に各々正極及び負極端子が連結された単一の導線パターンに前記カバーの上面及び本体の外面全体にわたって均一にパターニングされている。このとき、それらヒーターは所定のパターンに印刷された白金ヒーターである。

本発明のさらに他の特徴によれば、カバー及び本体を形成する絶縁性物質は熱放射性に優れた物質であり、特にアルミナ、あるいは窒化アルミニウムであることが望ましい。

本発明によれば次のような効果を得ることができる。

第１に、カバーの全面にわたって温度が均一なので長時間蒸着を進めてもノズル部位で有機物質が再結晶化して付着する閉塞現象がおきない。

第２に、内蔵型熱電対を使用することにより正確な温度の測定及び制御が可能である。

第３に、カバー及び本体に密着された薄膜のヒーターを使用することによって、熱效率が高くて、かつ温度応答特性に優れた温度の制御がさらに容易になる。

第４に、本体及びカバーとヒーター、熱電対及び断熱膜が一体に形成されていて設置が容易であり、内部の有機物質などの入れ替えも容易である。

第５に、本体及びカバーを熱放射性に優れたセラミック材で形成することによって加熱に伴う有機物質が熱分解するという問題を解決して効果的に有機物質を蒸発または昇華させることができ、これにより全体の生産性を向上させることができる。

以下、添付した図面を参照して本発明の望ましい実施形態による有機薄膜形成装置の加熱容器を詳細に説明する。

有機薄膜形成装置には、図３に示したように真空チャンバ３１の内部に薄膜を真空蒸着するための基板３２が設けられ、この基板３２と対応する真空チャンバ３１の下部に蒸着する物質が収納された加熱容器５０がカバー４０を具備して設けられ、基板３２と加熱容器５０との間の基板３２が近接する側には基板３２に薄膜を蒸着しようとするパターンと同様のパターンの開口を有するマスク３３が設置される。マスク３３はマスクフレーム３４により支持される。基板３２の上部にはマスクフレーム３４に支持されたマスク３３を基板３２に密着させるためのマグネットユニット３５を駆動させてマスク３３を基板３２に密着させる。

このように構成された有機薄膜形成装置において加熱容器５０は図４Ａ〜図４Ｃのような本発明の望ましい一実施形態によるカバー４０を具備する。このカバー４０は図５のように加熱容器５０に結合されるものであって、その上面に薄膜のカバーヒーターを具備したことを特徴とする。

前述したように、カバーに形成されて有機物質を吐出するノズル部分は容器本体の外側壁からの熱が伝わりにくく、容器本体内部とは温度差が生じ、この温度差により有機物質は再結晶化してノズル付近に付着してノズルを閉鎖するという問題が発生する。

本発明はこのような問題を解決するために、図４Ａに示したように、カバー本体４１にヒーター４３を一体化して形成した。

すなわち、本発明の好適な実施の形態によるカバー本体４１は中央に昇華する有機物質５７を吐出するノズル４２が形成され、絶縁性物質で構成されるカバー本体４１と、このカバー本体４１の上面に所定のパターンとして密着形成された薄膜のカバーヒーター４３とを具備し、カバーヒーター４３の上面に形成された断熱膜４６及びカバー本体４１に内蔵された少なくとも一つ以上の熱電対４５をさらに含む。

カバーヒーター４３は、一端は正極端子４３ａと、他端は負極端子４３ｂと各々連結されてこの端子４３ａ、４３ｂを通じて外部から電気を供給されて発熱するものであって、正極端子４３ａ及び負極端子４３ｂは各々外部線路４４ａ、４４ｂに連結される。すなわち、カバーヒーター４３は電流が流れるように所定の抵抗を有する物質を薄膜でコーティングし、パターニングして形成されるものである。カバーヒーター４３として形成されるパターンは図４Ｃに示したように、ノズル４２を中心に同心円状であることが望ましいが、この他にもカバー４０の全面にわたって均一に分布されうるものであればいかなる形態のパターンも適用できる。図４Ｃは、このようなカバーヒーター４３のパターンを示すために断熱膜４６が形成されていない状態のカバー４０を示す平面図である。

このカバーヒーター４３は白金をスクリーン印刷して形成できるが、この他にも密着形成が可能なものであればいかなるものでも適用できる。すなわち、金属粒子と金属酸化物とを含有する導電性ペーストを表面に印刷しかつ焼結して発熱体を形成してもよいし、熱分解グラファイト薄膜をＣＶＤ法で成膜させてもよい。

このようにカバーヒーター４３が導電性を帯びた発熱体となるので、このカバーヒーター４３が密着形成されるカバー本体４１は絶縁性物質で形成する。このとき、カバー本体４１を形成する絶縁性物質は熱伝導性を有するセラミック材質とすることが望ましく、たとえば、窒化アルミニウムのような窒化物セラミックや、炭化ケイ素のような炭化物セラミックが望ましい。

ところで、カバー本体４１の形成物質としてさらに望ましいものは熱放射性に優れた絶縁性物質である。すなわち、その上面に形成された薄膜のカバーヒーター４３から伝導された熱を再び伝導により有機物質５７に伝達する伝導式加熱の場合、前述したように有機物質５７が熱分解する恐れがある。したがって、このような伝導式加熱を避けて、ヒーターから伝えられた熱を放射熱に変えて有機物質５７に伝達する場合にはこのような熱分解の問題はある程度解消できる。したがって、カバー本体４１は熱伝導性は多少落ちても熱放射性にすぐれた物質で形成することが望ましい。このような熱放射性に優れた物質で形成する場合には熱效射率がさらに大きくなる。このように熱放射性に優れた物質としてはアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）を使用することが最も望ましい。

上面にカバーヒーター４３が密着形成されたカバー本体４１の上部にまた図４Ｂのような断熱膜４６を形成する。断熱膜４６はカバーヒーター４３の熱が加熱容器５０の上部、すなわち真空チャンバ３１の内部空間を加熱することを防止するためのものであり、カバーヒーター４３の熱が加熱容器内部に伝えられるようにする。したがって、前述したように、熱放射性に優れた物質でカバー本体４１を形成する場合に断熱膜４６の底面、すなわち、断熱膜４６とカバーヒーター４３との間には反射膜（図示せず）をさらに形成できる。

一方、前述のようにカバー本体４１をセラミック材質で形成する場合には、図４Ｂに示したように、熱電対４５を少なくとも一つ以上内蔵できる。すなわち、カバー本体４１の成形過程で熱電対４５を埋め込んで一体に成形することができる。このように熱電対４５がカバーと一体に形成されることによって加熱容器５０内の温度をさらに正確に測定してその温度をさらに容易に制御できるようになる。

前述のように形成された加熱容器用カバーは図５に示したように、加熱容器５０と結合されて開口部５２を密閉する。このとき、加熱容器５０にも前述したように薄膜のヒーターを外壁に密着形成できるが、その基本的な構成は前述したカバーの場合と同様である。

すなわち、内部に有機物質５７を収納できるように形成された加熱容器５０の容器本体５１は絶縁性セラミック材で形成し、その外面に薄膜の本体ヒーター５３を所定のパターンで形成する。この本体ヒーター５３の形成方法及びパターニング方法は前述したカバーヒーターの場合と同様なのでこれに関する説明は省略する。しかし、このとき、本体ヒーター５３は容器本体５１の底部にまで形成されることが望ましい。

本体ヒーター５３が設置された容器本体５１の外側にはさらに断熱膜５６を形成して、熱が外部に流出して真空チャンバ内の温度を上昇させることを防止し、容器本体５１にはその底部を含んで容器本体５１全体にわたって少なくとも一つ以上の熱電対５５を内蔵する。

加熱容器５０の容器本体５１は前記カバーのように熱伝導性に優れた窒化物セラミック材または炭化物セラミック材等のセラミック材質で形成でき、さらに望ましくは熱放射性に優れたセラミック材であるアルミナで形成できる。また、このとき、前記本体に形成された断熱膜５６と本体ヒーター５３との間には反射膜（図示せず）をさらに形成して熱放射性をさらに向上させることができる。

前述のように構成された加熱容器にはその容器本体５１とカバー本体４１のぞれぞれに熱電対が内蔵されていて温度の制御が容易である。すなわち、容器本体５１とカバー本体４１のそれぞれの熱電対４５、５５はいずれも制御部５８に連結され、この制御部５８は容器本体５１とカバー本体４１のヒーター５３、４３と電気的に連結されてこれらのヒーターを制御する。

本発明は添付した図面の一実施形態を参照して説明されるが、これは例示的なものに過ぎず、当該技術分野の当業者であればこれより多様な変形及び均等な他の実施形態が可能であるという点を理解できるだろう。したがって、本発明の真の保護範囲は特許請求の範囲の記載に基づいて定められる。

このように本発明による加熱容器において、ヒーターは絶縁性物質で設けられたカバーと本体とに各々密着形成されるが、このとき、ヒーターの密着構造は前述したように所定のパターンを有する導線式で形成される場合もあり、パターン構造ではない噴霧式で形成される場合もある。すなわち、前記カバーヒーターをカバー本体の上面に噴霧式で塗布し、その一部分に各々正極と負極端子とを形成して外部線路を通じて所定の電圧を印加すると発熱できる噴霧式ヒーターを形成することができる。もちろんこの場合にも前記噴霧式カバーヒーターの上に断熱膜を形成し、カバー本体には少なくとも一つ以上の熱電対を内蔵してカバーを構成し、前記カバー本体は熱放射性に優れた絶縁性セラミック材、望ましくはアルミナで形成できる。容器本体の場合にも同様に噴霧式ヒーターを使用できることはもちろんである。

このように構成された有機薄膜形成装置の加熱容器は、正孔注入層、正孔輸送層、有機発光層、電子輸送層、電子注入層などの有機電子発光素子の各種有機薄膜の蒸着に使用でき、この他にも電子注入電極である負極を直接蒸着形成するときに使用することもできる。

一般的な有機薄膜形成装置の開放型加熱容器の断面図である。 一般的な有機薄膜形成装置のカバー型加熱容器の断面図である。 有機薄膜形成装置の構成を概略的に示す断面図である。 図４Ａは本発明の好適な一実施形態による加熱容器のカバーを示す部分切開斜視図である。 図４Ａの加熱容器カバーの断面図である。 図４Ａの加熱容器カバーの平面図である。 本発明の好適な一実施形態による有機薄膜形成装置の加熱容器の断面図である。

符号の説明

４１ カバー本体
４２ ノズル
４３ カバーヒーター
５３ 本体ヒーター
４５、５５ 熱電対
４６ 断熱膜
５０ 加熱容器
５１ 容器本体
５２ 開口部
５６ 断熱膜
５７ 有機物質
５８ 制御部

Claims (14)

1. 内部に有機物質を収納できるように形成された本体と、
   前記本体と結合されるものであって、絶縁性物質で形成され、かつ前記有機物質が吐出されるノズルを具備したカバーと、
   前記カバーの上面に密着形成された薄膜のカバーヒーターと、
   前記本体を取り囲むように設置される本体ヒーターと、
   を含み、
   前記カバーヒーターの上面には断熱膜がさらに形成され、
   前記カバーヒーターと前記断熱膜との間には、カバーヒーターからの熱をカバー側に反射する反射膜がさらに形成されたことを特徴とする有機薄膜形成装置の加熱容器。
2. 前記カバーヒーターは、両端に各々正極端子及び負極端子が連結された導線パターンを前記カバーの上面全体にわたって均一にパターニングして形成されていることを特徴とする請求項１に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。
3. 前記カバーヒーターは、所定のパターンを有するように印刷された白金ヒーターであることを特徴とする請求項２に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。
4. 前記カバーには少なくとも一つ以上の熱電対が内蔵されたことを特徴とする請求項１に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。
5. 前記カバーを形成する絶縁性物質は、熱放射性に優れた物質であることを特徴とする請求項１に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。
6. 前記カバーを形成する絶縁性物質は、アルミナを含むことを特徴とする請求項５に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。
7. 前記本体は、絶縁性物質で形成され、前記本体ヒーターは前記本体の外面に密着形成されたことを特徴とする請求項１に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。
8. 前記本体ヒーターは、両端に各々正極端子及び負極端子が連結された導線パターンを前記本体の外面全体にわたって均一にパターニングして形成されていることを特徴とする請求項７に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。
9. 前記本体ヒーターは、所定のパターンを有するように印刷された白金ヒーターであることを特徴とする請求項８に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。
10. 前記本体には少なくとも一つ以上の熱電対が内蔵されたことを特徴とする請求項７に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。
11. 前記本体ヒーターの外面には断熱膜がさらに形成されたことを特徴とする請求項７に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。
12. 前記本体ヒーターと前記断熱膜との間には反射膜がさらに形成されたことを特徴とする請求項１１に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。
13. 前記本体を形成する絶縁性物質は、熱放射性に優れた物質であることを特徴とする請求項７に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。
14. 前記本体を形成する絶縁性物質は、アルミナを含むことを特徴とする請求項１３に記載の有機薄膜形成装置の加熱容器。

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