JP2000012218A

JP2000012218A - 有機ｅｌ素子の製造装置および製造方法

Info

Publication number: JP2000012218A
Application number: JP10192358A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Tanabe; 宏田辺; Tomoji Tokura; 智司戸倉; Kengo Fukuyu; 兼吾福湯; Akihiro Hotta; 哲広堀田; Masaaki Koishi; 昌章小石; Toru Sasaki; 亨佐々木
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1998-06-23
Filing date: 1998-06-23
Publication date: 2000-01-14
Also published as: US20010008121A1; EP0967667A2

Abstract

(57)【要約】【課題】材料投入量の多い蒸発源を用いて、長時間安
定に蒸着することが可能で、成膜された薄膜の厚みや組
成を均一に調整、保持することが可能で、比較的低い温
度の蒸着にも対応可能で、比較的大きな面積の基板にも
対応可能で、しかも、多元蒸着時の混合比やドーピング
量を高精度に制御可能な有機ＥＬ素子の製造装置および
製造方法を実現する。【解決手段】有機ＥＬ素子が形成される基板１と、蒸
発源２と、前記基板１への蒸着速度を検出する蒸着速度
検出手段５と、前記蒸発源２の制御を行う制御手段６と
を有し、前記蒸発源２の本体は、熱伝導率５０Ｗ／m・k
以上の絶縁物で形成され、かつその外周部分にヒーター
３が密着形成されており、前記制御手段６は、前記蒸着
速度検出手段５からの情報により前記蒸発源２の制御を
行う有機ＥＬ素子の製造装置とした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は有機ＥＬ素子の製造
装置に関し、詳しくは、加熱により有機ＥＬ素子用の有
機原料物質を蒸発させ、これを基板上の成膜領域に堆積
させることで薄膜を形成する蒸着法を用いた有機ＥＬ素
子の製造装置および製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】薄膜形成を行う基本技術の１つとして、
真空蒸着法が知られている。この真空蒸着法は、真空槽
内で蒸発源と成膜用基板を適当に組み合わせて、薄膜を
形成するものである。蒸発源を作る手段も様々考えられ
ており、例えば、Appl.Phys.Lett. 68(16),15 April 19
96 に記載されているような、比較的電気抵抗の高い金
属容器（金属ボート）に電流を流し、その発熱により原
料を蒸発させるいわゆる抵抗加熱蒸着法が知られてい
る。また、原料に直接電子ビームやレーザービームを照
射し、そのエネルギーで原料を蒸発させるいわゆる電子
ビーム・レーザービーム蒸着法等も知られている。中で
も抵抗加熱を用いた成膜方法（抵抗加熱蒸着法）は、成
膜装置の構成が簡便であり、低価格で良質の薄膜形成を
実現できることから広く普及している。

【０００３】抵抗加熱蒸着法は、融点の高いタングステ
ン、タンタル、モリブデン等の金属材料を薄板状に加工
して、電気抵抗を高くした金属板から原料容器（金属ボ
ート）を作製し、その両端から直流電流を流し、その発
熱を用いて原料を蒸発させ、蒸発ガスを供給している。
発散したガスの一部が基板上に堆積し、薄膜が形成され
る。蒸発原料として使用できるものは、蒸気圧の比較的
高いものであれば何でも良いが、原料容器と容易に化学
反応するものは避ける必要がある。

【０００４】ところで、このような蒸着法を用いて有機
ＥＬディスプレイを製造する場合、量産工程において
は、生産性が高く、しかも不良品率をいかに少なくする
かが重要な課題である。すなわち、製造工程において有
機層が不均一に積層されたり、組成が均一でなかったり
して、製品の均一化を図ることが困難であった。また、
電子注入電極等の機能性薄膜を積層する際に有機層にダ
メージを与えたり、逆に電子注入電極自体に不純物が混
入したり、酸化したりして、いわゆる輝度ムラ、ドット
欠陥、リーク電流の発生等の不良や品質のバラツキを生
じる場合があった。

【０００５】直接抵抗加熱が可能な蒸発ボートでは、蒸
発レートの制御が容易なため、上記問題は生じ難い。し
かし、材料投入量が少なく、工業レベルでの実用性の点
で問題を有していた。

【０００６】一方、材料投入量を多くすることのできる
セル型蒸発源では、間接加熱であるため熱応答性が悪
く、その結果蒸着レートの制御が困難であり、しかも蒸
着レートを一定とした場合の材料の利用効率が悪く、特
に高価な有機材料等を使用する場合に製品のコスト低減
を困難にするという問題を有していた。また、セル型蒸
発源を用いて、有機ＥＬ素子の有機層等を成膜するよう
な、比較的低い温度での蒸着を行った場合、放熱効率が
悪いためさらに熱応答性が悪化するという問題を有して
いた。

【０００７】特に、有機ＥＬ素子の発光層は、ホスト物
質に、わずかな量の蛍光物質をドーピングして、所望の
発光特性に調整する場合が多く、混合層であるホスト物
質の混合量や、ドーピング量が僅かにずれただけでも発
光特性に致命的な影響を与えてしまう。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】この発明の目的は、材
料投入量の多い蒸発源を用いて、長時間安定に蒸着する
ことが可能で、成膜された薄膜の厚みや組成を均一に調
整、保持することが可能で、しかも比較的低い温度の蒸
着にも対応可能で、比較的大きな面積の基板にも対応可
能な有機ＥＬ素子の製造装置および製造方法を実現する
ことである。

【０００９】また、多元蒸着時の混合比やドーピング量
を高精度に制御可能な有機ＥＬ素子の製造装置および製
造方法を実現することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記の目的は、以下の
（１）〜（１８）の構成により実現される。（１）有機ＥＬ素子が形成される基板と、蒸発源と、
前記基板への蒸着速度を検出する蒸着速度検出手段と、
前記蒸発源の制御を行う制御手段とを有し、前記蒸発源
の本体は、熱伝導率５０Ｗ／m・k以上の絶縁物で形成さ
れ、かつその外周部分にヒーターが密着形成されてお
り、前記制御手段は、前記蒸着速度検出手段からの情報
により前記蒸発源の制御を行う有機ＥＬ素子の製造装
置。（２）前記制御手段は、蒸着速度が一定となるように
制御する上記（１）の有機ＥＬ素子の製造装置。（３）前記制御手段は、蒸発源の温度を制御する上記
（１）または（２）の有機ＥＬ素子の製造装置。（４）前記制御手段は、蒸発源のヒータに加える電
流、または電力を制御する上記（１）〜（３）のいずれ
かの有機ＥＬ素子の製造装置。（５）前記制御手段は、温度制御を行った後、蒸着速
度が一定となるように制御を行う上記（１）〜（４）の
いずれかの有機ＥＬ素子の製造装置。（６）前記蒸発源は、８００℃以下の温度で蒸発する
有機材料を蒸発させる上記（１）〜（５）のいずれかの
有機ＥＬ素子の製造装置。（７）前記ヒータの外周部分は、熱伝導率５０Ｗ／m
・k以上の絶縁物で覆われている上記（１）〜（６）の
いずれかの有機ＥＬ素子の製造装置。（８）前記蒸発源本体および／またはヒータ外周部の
絶縁物は、熱分解窒化ホウ素であって、前記ヒータが炭
素を含有する上記（１）〜（７）のいずれかの有機ＥＬ
素子の製造装置。（９）前記蒸発源は、成膜室内雰囲気から遮断された
ガス冷却系を有する上記（１）〜（８）のいずれかの有
機ＥＬ素子の製造装置。（１０）前記ガス冷却系の冷却ガスの熱伝導率は、
０．０１５Ｗ／m・kより大きい上記（９）の有機ＥＬ素
子の製造装置。

【００１１】（１１）基板上に有機ＥＬ素子を形成す
るに際し、本体が熱伝導率５０Ｗ／m・k以上の絶縁物で
形成され、かつその外周部分にヒーターが密着形成され
ている蒸発源を用い、かつ前記基板への蒸着速度を検出
する蒸着速度検出手段からの情報により前記蒸発源の制
御を行い有機ＥＬ素子を成膜する有機ＥＬ素子の製造方
法。（１２）前記制御は、蒸着速度を一定とするように制
御する上記（１１）の有機ＥＬ素子の製造方法。（１３）前記制御は、蒸発源の温度を制御する上記
（１１）または（１２）の有機ＥＬ素子の製造方法。（１４）前記制御は、蒸発源の温度を制御するに際
し、段階的な予備加熱制御を行う上記（１１）〜（１
３）のいずれかの有機ＥＬ素子の製造方法。（１５）前記制御は、蒸発源のヒータに加える電流、
または電力を制御する上記（１１）〜（１４）のいずれ
かの有機ＥＬ素子の製造方法。（１６）前記制御は、蒸発源の温度制御を行った後、
蒸着速度を一定とする制御を行う上記（１１）〜（１
５）のいずれかの有機ＥＬ素子の製造装置。（１７）８００℃以下の温度で蒸発する有機材料を蒸
着する上記（１１）〜（１６）のいずれかの有機ＥＬ素
子の製造方法。（１８）さらに成膜室内雰囲気から遮断されたガス冷
却系により蒸発源を冷却する上記（１１）〜（１７）の
いずれかの有機ＥＬ素子の製造方法。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の有機ＥＬ素子の製造装置
は、有機ＥＬ素子が形成される基板と、蒸発源と、前記
基板への蒸着速度を検出する蒸着速度検出手段と、前記
蒸発源の制御を行う制御手段とを有し、前記蒸発源の本
体は、熱伝導率５０Ｗ／m・k以上の絶縁物で形成され、
かつその外周部分にヒーターが密着形成されており、前
記制御手段は、前記蒸着速度検出手段からの情報により
前記蒸発源の制御を行うものである。

【００１３】蒸発源本体の熱伝導率５０Ｗ／m・k以上の
絶縁物とし、かつその外周部分にヒーターを密着形成す
ることにより、極めて応答性のよい蒸発源とすることが
でき、蒸着レートの制御に対応することができる。ま
た、蒸着速度検出手段を備え、この蒸着速度検出手段か
ら得られる蒸着速度の情報で、蒸発源を制御することに
より、均一な膜厚、膜組成の薄膜を成膜することができ
る。

【００１４】蒸発源本体の熱伝導率は、５０Ｗ／m・k以
上、好ましくは７５Ｗ／m・k以上、より好ましくは１０
０Ｗ／m・k以上、特に１２５Ｗ／m・k以上である。その
上限としては、特に制限されるものではないが、通常、
３００Ｗ／m・k程度である。このような熱伝導率を有す
る絶縁物としては、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、熱
分解窒化ホウ素等が挙げられ、特に熱分解窒化ホウ素
（ＰＢＮ：パイロライティックボロンナイトライド）が
好ましい。この熱分解窒化ホウ素はＣＶＤ法等により形
成することができる。熱分解窒化ホウ素か否かは、Ｘ線
回析法（ＸＲＤ）等による結晶構造の解析から判断する
ことができる。すなわち、熱分解窒化ホウ素系は、ＸＲ
Ｄからは、六方晶ＢＮ結晶方位のうちで、主に［００
２］面ピークが検出され、その強度は［１００］、［１
０１］、［１０２］、［００１］等の各面よりはるかに
大きく、他の六方晶ＢＮのＸ線ピークとは異なってい
る。また、熱分解窒化ホウ素系は、ＢＮの組成を持つ
が、この化学量論組成から多少偏倚していてもよい。

【００１５】蒸着源の大きさとしては、システム全体の
規模や、蒸着しようとする基板の大きさ等により適宜最
適な大きさに調整すればよいが、円筒形状のるつぼの場
合、通常、直径（内径）５〜５０mm程度であるが、るつ
ぼ内の温度分布を小さくするには５〜３０mm程度が好ま
しい。また、深さは２０〜２００mm程度である。その肉
厚は、通常、０．３〜５．０mm程度であるが、耐破損
性、熱伝導性を考慮すると、０．５〜２mm程度が好まし
い。

【００１６】本発明の蒸発源は、好ましくは成膜室内の
室雰囲気から遮断されたガス冷却システムを有する。ガ
ス冷却システムにより、冷却効果が向上し、熱の応答速
度が上昇するが、特に、有機材料等のような低温での蒸
着時に有効である。このような冷却システムは、例え
ば、ヒータが一体形成された蒸着源本体の外側に所定の
間隔を置いて外套を設け、この外套と、蒸着源本体との
間に冷却ガスを循環させればよい。なお、外筒と、蒸着
源本体とはｏ−リング等を用いて密閉接続することがで
きる。密閉することで、成膜室内の真空度が維持され
る。

【００１７】冷却ガスとしては、所定の熱伝導率を有
し、セル等との反応性が低く、比較的扱いやすい気体が
好ましい。このような冷却ガスの熱伝導率としては、好
ましくは０．０１５Ｗ／m・k以上、より好ましくは０．
０２５Ｗ／m・k以上、特に０．１５Ｗ／m・k以上であ
る。このような冷却ガスとしては、Ｈｅ，Ｎｅ，Ａｒ等
の不活性ガスや、Ｎ₂ 等の反応性の低いガスが挙げら
れ、これらのなかでも、Ｈｅ、Ｎ₂ ガスが好ましい。こ
れらは２種以上を混合して用いてもよく、その際の混合
比は任意である。

【００１８】冷却ガスの流量としては、蒸発源の熱容量
や、ヒータの発熱量等により異なるが、通常、５０〜５
０００SCCM程度である。流量の制御としては、特に規制
されるものではないが、マスフローコントロール方式に
より制御することが好ましい。フローの向きとしては、
通常、上向きである。

【００１９】蒸発源としては、温度管理を正確に安定
して行うことができること。成膜レートが比較的早
く、量産化に対応できること。大板の基板に対応でき
るだけの原料を収納できること。有機ＥＬ素子の各材
料と容易に化学反応しないこと。原料を所定の蒸気
状態に安定して拡散しうること等の条件が要求される。
ここで、に関しては既に検討した。従って、上記材
料でこれらの条件を満足しうるものであれば、その形状
は特に限定されるものではなく、種々の形状の蒸発源を
使用することが可能である。このような蒸発源として、
クヌーセンセル（Knudsen Cell：以下Ｋセルと呼ぶ場合
がある）を好ましく挙げることができる。クヌーセンセ
ルは、蒸気噴出口に所定の開口部を有するセルである。
開口部の開口径ｄと厚さｔをパラメータとして、噴出口
の上に立つ蒸気密度の分布は、ローソクの炎状をなして
おり、ｃｏｓｎθの形で近似される。ここで、ｎ値とは
中心の蒸気密度ｍ0 に対する任意の位置での蒸気密度ｍ
の比ｍ／ｍ0 ｃｏｓｎθで近似したときの値である。
ｄ／ｔが小さくなるにつれてｎの値は大きくなり、炎の
形は鋭くなる。最極端のｔ＝０の場合、ｎ＝１になり、
開口部の上に立つ球状の分布になる。これは開放された
液面からの蒸発に相当し、ラングミュア（Langmuir）蒸
発と呼ばれる。このような、ｎ値としては、好ましくは
３〜５である。

【００２０】また、前記蒸発源の開口部の中心と、基板
の中心とを結ぶ線が、基板面に対して６０°以下であっ
て２０°以上となる位置、特に６０°以下であって３０
°以上となる位置に配置することが好ましい。このよう
に、基板の斜め方向から蒸着を行うことにより、ステッ
プカバーレージが良好となり、基板（ホール注入電極、
逆積層では電子注入電極）上に存在するゴミや突起物等
を覆うように有機層が成膜され、リーク電流の発生を防
止できる。また、金属薄膜等の電子注入電極や、ＩＴＯ
等のホール注入電極膜物性が良好となる。蒸発源の開口
部と前記基板の中心とを結ぶ線が、前記基板面に対して
６０°を超えると、ステップカバーレージ性が低下し、
本発明の効果が得られない。また、基板サイズが大きく
なるに従い、膜厚分布を均一にするためは、蒸発源と基
板との距離をとる必要があるので、成膜レートが低下し
てしまう。一方、２０°より小さいと、膜厚分布が不均
一となり、均一化のためにはその角度の延長線上で基板
と装置との距離を離すこととなるので、装置が巨大化し
て実用的でなくなる。

【００２１】なお、基板を水平面に対して傾けてもよ
く、その場合の基板と蒸発源との角度関係は上記と同様
である。また、水平面に対する基板平面の角度は上記範
囲内となる角度であれば特に規制されるものではない
が、通常０〜６０°である。また基板は、上記条件を満
足するものであれば、静止していても、それ自体が回転
していてもよく、回転させることによりステップカバー
レージがさらに良好となり、成膜される膜質や膜厚分布
もより均一となり好ましい。

【００２２】また、基板と蒸発源とが接近しすぎた場合
には、基板面全体に均一に蒸着が行われ難くなったり、
逆に離れすぎた場合には成膜レートが低くなる傾向にあ
るため、基板と蒸発源との高さ方向の距離、つまり蒸発
源の開口部の中心が存在する水平面と、基板の中心が存
在する水平面との最短距離は、好ましくは基板の中央か
ら端部までの距離の１．０〜３．０倍、特に１．５〜
２．５倍の位置に配置する。蒸発源は、上記範囲内であ
れば複数個を、基板中心に対して同心円上に配置しても
よい。この場合には、共蒸着を行うこともできる。

【００２３】また、前記蒸発源本体は、その外周部にヒ
ータが密着形成されている。このヒータは、蒸発源本体
外周部位に密着形成されるものであれば特に限定される
ものではないが、例えば、グラファイト薄膜を直接蒸発
源本体に成膜したり、ポリイミドとステンレス箔を組み
合わせたフィルム状のヒータを張り付けたりすればよ
い。なかでも、グラファイト薄膜を直接成膜したものは
熱応答性がよく、好ましい。この場合のグラファイトは
熱分解グラファイトを用いることが好ましい。熱分解グ
ラファイトはＣＶＤ法等により形成することができる。
ＣＶＤ法を用いることで、蒸着源本体への密着性が向上
する。この場合、さらにそのヒータの外側にも熱伝導率
５０Ｗ／m・k以上の絶縁物の層を形成するとよい。これ
により、絶縁性が確保されると共に、ヒータからの熱伝
導が良好となる。この場合の好ましい材料として、上記
材料、特にＰＢＮを挙げることができる。

【００２４】ヒータの発熱量としては、蒸発源の大きさ
や、使用する蒸着材料、蒸着面積等により適宜最適な値
に調整すればよいが、通常、投入電力としては５０〜５
００W 程度である。このときのヒータの単位長さ当たり
の抵抗は、通常、３〜３０００Ω程度である。

【００２５】蒸着速度検出手段としては、基板上に堆積
する蒸着物質の量の時系列変化を検出しうるものであれ
ば特に限定されるものではなく、公知の蒸着速度検出手
段の中から好適なものを選択して用いればよい。具体的
には、振動子（例えば水晶）上に堆積した蒸着物質を、
この振動子の固有振動の変化として検出する手法などが
挙げられる。

【００２６】蒸着速度検出手段により検出された蒸着速
度の情報は、制御手段に与えられる。制御手段は、蒸着
速度検出手段からの蒸着速度の情報をもとに、蒸着速度
が一定となるように蒸発源を制御する。この場合、制御
手段は蒸発源のヒータに与える電流や、電力を直接制御
してもよいし、すでに温度制御システムが既存の設備な
いし既製品等として存在する場合には、この温度制御シ
ステムに対して所定の温度となるように制御してもよ
い。

【００２７】制御される好ましい範囲の蒸着レートとし
ては、蒸着される材料などにより異なるが、有機ＥＬ素
子の有機材料などでは、通常、蒸発源の開口部の真上の
基板高さに相当する位置で、０．０５〜０．６nm／sec
、特に０．１〜０．５nm／sec 、さらには０．３〜
０．５nm／sec の範囲である。なお、ホスト材料にドー
パントとして混入する場合、通常、ホスト材料が上記範
囲で、ゲスト材料はホスト材料の０．１〜１０％の範囲
とすることが好ましい。

【００２８】蒸着される蒸着物質としては、有機ＥＬ素
子の構成材料であれば特に限定されるものではないが、
蒸着時の蒸発源の温度、つまり蒸発温度ないし蒸着温度
が８００℃以下、特に５００℃以下のものが好ましい。
その下限は特に限定されるものではないが、通常、１５
０℃程度である。このような蒸着材料として特に好まし
いものは、後述の発光層等に用いられる有機材料であ
る。このような有機材料は、比較的低温で蒸着され、し
かも、僅かなドーピング量や混合量の変動により、素子
の特性を大きく左右するからである。従って、有機材料
の多元蒸着のように正確な蒸着量の制御が必要な場合に
本発明は特に有効である。

【００２９】主制御手段は、蒸着速度検出手段から与え
られる情報を解析したり、これに応じたヒータ制御が行
えるものであればその構成態様は特に限定されるもので
はない。この制御手段は、通常、汎用のマイクロプロセ
ッサ（ＭＰＵ）と、このＭＰＵと接続されている記憶媒
体（ＲＯＭ、ＲＡＭ等）上の制御アルゴリズム等により
構成することができる。制御手段は、ＣＩＳＣ、ＲＩＳ
Ｃ、ＤＳＰ等プロセッサの態様を問わず使用可能であ
り、その他ＡＳＩＣや、あるいは一般のＩＣ等による論
理回路の組み合わせ等や、オペアンプ等を用いたアナロ
グ演算回路により構成してもよい。

【００３０】基板としては特に限定されるものではな
く、有機ＥＬ素子が積層可能なものであればよいが、発
光した光を取り出す側の場合、ガラスや石英、樹脂等の
透明ないし半透明材料を用いる。また、基板に色フィル
ター膜や蛍光性物質を含む色変換膜、あるいは誘電体反
射膜を用いて発光色をコントロールしてもよい。また、
発光した光を取り出す側ではない場合には、基板は透明
でも不透明であってもよく、不透明である場合にはセラ
ミックス等を使用してもよい。

【００３１】基板の大きさも特に限定されるものではな
いが、好ましくは最大長、特に対角長が２００〜７００
mm、特に４００〜７００mmの範囲が好ましい。最大長は
２００mm以下であっても問題ないが、本発明により特に
２００mm以上の基板で均一な膜厚分布を得ることができ
好ましい。また、基板の大きさが７００mmを超えると成
膜装置が大型化し、成膜効率が低下し、膜厚制御が困難
になってくるが、本発明の装置により、半径位置の異な
る複数の蒸発源の蒸発速度を精密に制御することにより
膜厚制御も可能になる。つまり、複数の蒸着源を半径の
異なる同心円上に配置し、これらの蒸着速度を正確に一
定の値に制御することにより、大型基板での膜厚分布を
改善することが可能となる。

【００３２】次に、図を参照しつつ本発明のより具体的
な構成について説明する。図１は本発明の第１の構成例
を示す概略構成図である。図において、本発明の有機Ｅ
Ｌ素子の製造装置は、基板１（図中一部省略して記載し
ている）と、蒸発源２と、蒸着速度検出手段５と、制御
手段６と、この制御手段６により制御されるヒータ電源
７とを有する。また、蒸発源２には、その外周部分に密
着形成（装着）されたヒータ３を有し、さらに蒸発源２
の温度を検出する温度センサー４を有する。蒸着速度検
出手段５および温度センサー４は制御手段へ接続され、
それぞれ検出した蒸着速度、蒸発源２の温度のデータ
が、制御手段６により検知可能な状態になっている。ま
た、制御手段６は、温度制御手段６ａを有し、前記温度
センサー４により検出した温度データをもとに、蒸発源
の温度が所定の値（設定温度）となるように、ヒータ電
源７を制御する。この、ヒータ電源７は、ヒータ３と接
続され、必要な発熱を得るための電流ないし電力を供給
できるようになっている。

【００３３】蒸発源２は、図２に示すような構造を有し
ていてもよい。すなわち、図示例では蒸発源本体２上に
密着形成されたヒータ３と、このヒータ３上に形成され
た絶縁被膜８を有している。そして、さらにその外側に
は、一定の間隙をおいて外筒９を有し、この外筒９はフ
ランジ９ａと、ｏ−リング１１により蒸発源２に支持さ
れている。そして、この外筒９と蒸発源２との間の空間
には冷却ガスが搬送・循環され、蒸発源を冷却するよう
になっている。

【００３４】このような基本構成の装置において、図３
に示すように、先ず蒸着開始と共に蒸発源の温度制御が
なされる。すなわち、制御手段６は、温度制御手段６ａ
により所定の値（設定温度）となるまで蒸発源２を加熱
させ、蒸発源の温度Ｔは図示例のように上昇する。

【００３５】次いで、蒸発源の温度が所定の値で安定し
たＡ点に達すると、制御手段６は、制御形態を温度制御
から蒸着速度の制御へと切り換える。このとき、制御手
段６は、温度制御手段６ａの制御から、所定の蒸着速度
が得られるように直接、ヒータ電源７を制御する。これ
により、蒸着速度Ｒはさらに上昇し、所定の蒸着速度が
得られたところで安定する。このようにして、蒸着開始
時には温度制御を行い、蒸着温度がある一定の値に達し
たところで蒸着速度を制御することにより、立ち上がり
時間が速くなると共に、成膜速度のハンチング現象や、
振動・変動が抑制され、安定した蒸着により、成膜され
た薄膜の膜質や膜厚を均一なものとすることができる。

【００３６】なお、蒸発源と基板間には、蒸発源の真上
と、基板の真下に、二重のシャッターを設け、蒸着源側
のシャッターは、蒸着速度測定開始時に開き、基板側の
シャッターは蒸着速度安定後の成膜開始時に開けるよう
にした。これにより、蒸着速度の制御が安定した状態で
基板上に成膜を行うことができ、極めて高精度の成膜・
制御ができる。

【００３７】ここで、図３の温度制御Ｔにおける段階的
な加熱は、ソーキングと称する脱水等を目的とした一種
の予備加熱で、特に有機材料の蒸着の際に有効な手法で
ある。このように、初期の加熱を温度制御とすること
で、ソーキングを効果的に行うことができる。

【００３８】ここで、温度制御手段６ａは、上記制御手
段６の一部（ハード、あるいはソフト）として動作する
ようにしてもよいし、独立に存在するようにしてもよ
い。特に、従来の温度制御装置をそのまま使用するよう
な場合には、制御手段６から分離して独立に存在するも
のとして制御するとよい。温度制御手段６ａは、温度制
御を適切に行えるものであれば特に限定されるものでは
ないが、例えば、ＰＩＤ（proportional integral deri
vative）制御方式を応用した、ハードウエア（アナロ
グ、デジタル回路）、あるいはこれを展開した制御アル
ゴリズム等を用いるとよい。

【００３９】また、温度センサーは、公知の温度センサ
ーの中から好適なものを適宜選択して使用すればよい。
この場合、蒸着材料の蒸発温度で精度がよいものを用い
るとよい。測定する温度範囲としては、蒸着材料により
異なるが、通常、２０〜８００℃程度である。このよう
な用途に用いることのできる温度センサーとしては、熱
電対温度計、白金温度計、サーミスター等が使用でき
る。

【００４０】図４は本発明の第２の構成例を示した図
で、この例では、温度制御により、一貫して蒸着速度を
所定の値となるように制御している。このような温度制
御による蒸着速度の制御を行うことで、図３のような制
御で生じる可能性のある、成膜速度制御でのハンチング
現象を防止することができる。すなわち、初期の加熱段
階では、上記図３の場合と同様にして温度制御を行い、
所定の温度にまで加熱する。このときにも必要により、
図示例のようなソーキングを行うとよい。

【００４１】次いで、制御手段６は加熱制御手段６ａを
介してさらに加熱を行うが、随時成膜速度を監視し、成
膜速度が所定の値（設定値）となるように加熱制御手段
６ａ（加熱温度の設定）を制御する。また、蒸発源と基
板間には上記と同様な二重のシャッターを設け、同様な
操作を行っている。このように、蒸発源２の温度が所定
の温度に達した後も、温度制御を介して蒸着速度を制御
することにより、さらに成膜速度立ち上げ時等のハンチ
ング現象や、振動ないし変動をより少なくなるように抑
制することができる。

【００４２】なお、図４における制御方式において、所
定の成膜速度に達した後に蒸着速度を一定に保つような
温度制御を行うと、成膜速度を一定に保つことが困難な
場合がある。このような制御の不安定性を防止するため
には、例えば、図５に示すような制御方式が有効とな
る。

【００４３】図５は本発明の第３の構成例を示した図
で、この例では図４の例のように、ある一定の蒸着速度
に達するまでは蒸着速度Ｒを監視しながら温度制御を行
い、その後図３の例のように、蒸着速度に応じて直接ヒ
ータ電源７を制御する方式に切り換えて制御している。
すなわち、制御手段６は蒸着速度Ｒが所定の値となるま
では、上記図４と同様にして温度制御を行う。そして、
蒸着速度が所定の値（Ｂ）に達した後、これを維持する
制御を行う際には、温度制御手段６ａを介することな
く、直接ヒータ電源７を制御し、ヒータ３に与えられる
電流ないし電力を制御する。これにより、上記図４の制
御方式により生じる可能性のある蒸着速度安定後の温度
Ｔの上昇を抑えることができる。

【００４４】本発明の装置を用いた制御方式について幾
つか説明したが、これらは成膜材料や、装置の規模等に
より最適な制御方式を用いればよい。

【００４５】以上のように、本発明によれば、立ち上が
りの速い加熱制御や、適切なソーキングを行うことがで
き、しかも安定した蒸着速度制御により、従来の蒸着法
法で得ることが困難であった均一な膜質や膜厚の蒸着薄
膜を得ることができる。これは、特に有機ＥＬ素子の発
光層等、有機物質を蒸着して得られる機能性薄膜に有効
である。また、２元ないし多元蒸着等による２種以上の
有機物の混合量やドーピング量を正確に調整、維持する
ことができ、量産課程においても発光特性の変動のない
有機ＥＬ素子を得ることができる。

【００４６】本発明の装置により成膜される有機ＥＬ素
子の薄膜としては、ホール注入輸送層、発光層、電子注
入輸送層等が挙げられるが、前述のように電極有機層間
の膜物性を良好なものとする上でも本発明は有効であり
る。従って、連続してホール注入電極や電子注入電極等
の成膜に用いてもよい。

【００４７】本発明により形成される有機層としては、
次のようなものである。発光層には発光機能を有する化
合物である蛍光性物質が用いられる。このような蛍光性
物質としては、例えば、特開昭６３−２６４６９２号公
報に開示されているような化合物、例えばキナクリド
ン、ルブレン、スチリル系色素等の化合物から選択され
る少なくとも１種が挙げられる。また、トリス（８−キ
ノリノラト）アルミニウム等の８−キノリノールないし
その誘導体を配位子とする金属錯体色素などのキノリン
誘導体、テトラフェニルブタジエン、アントラセン、ペ
リレン、コロネン、１２−フタロペリノン誘導体等が挙
げられる。さらには、特願平６−１１０５６９号のフェ
ニルアントラセン誘導体、特願平６−１１４４５６号の
テトラアリールエテン誘導体等を用いることができる。

【００４８】このような蛍光物質はそれ自体で発光が可
能なホスト物質と組み合わせ、ドーパントとして使用す
ることができる。その場合、発光層における蛍光性物質
の含有量は０．０１〜１０wt% 、さらには０．１〜５wt
% であることが好ましい。ホスト物質と組み合わせて使
用することによって、ホスト物質の発光波長特性を変化
させることができ、長波長に移行した発光が可能になる
とともに、素子の発光効率や安定性が向上する。

【００４９】ホスト物質としては、キノリノラト錯体が
好ましく、さらには８−キノリノールないしその誘導体
を配位子とするアルミニウム錯体が好ましい。このよう
なアルミニウム錯体としては、特開昭６３−２６４６９
２号、特開平３−２５５１９０号、特開平５−７０７３
３号、特開平５−２５８８５９号、特開平６−２１５８
７４号等に開示されているものを挙げることができる。

【００５０】具体的には、まず、トリス（８−キノリノ
ラト）アルミニウム、ビス（８−キノリノラト）マグネ
シウム、ビス（ベンゾ｛ｆ｝−８−キノリノラト）亜
鉛、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウ
ムオキシド、トリス（８−キノリノラト）インジウム、
トリス（５−メチル−８−キノリノラト）アルミニウ
ム、８−キノリノラトリチウム、トリス（５−クロロ−
８−キノリノラト）ガリウム、ビス（５−クロロ−８−
キノリノラト）カルシウム、５，７−ジクロル−８−キ
ノリノラトアルミニウム、トリス（５，７−ジブロモ−
８−ヒドロキシキノリノラト）アルミニウム、ポリ［亜
鉛（II）−ビス（８−ヒドロキシ−５−キノリニル）メ
タン］、等がある。

【００５１】また、８−キノリノールないしその誘導体
のほかに他の配位子を有するアルミニウム錯体であって
もよく、このようなものとしては、ビス（２−メチル−
８−キノリノラト）（フェノラト）アルミニウム(III)
、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（オルト−
クレゾラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−
８−キノリノラト）（メタークレゾラト）アルミニウム
(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（パラ
−クレゾラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル
−８−キノリノラト）（オルト−フェニルフェノラト）
アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノ
ラト）（メタ−フェニルフェノラト）アルミニウム(II
I) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（パラ−
フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−
メチル−８−キノリノラト）（２，３−ジメチルフェノ
ラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キ
ノリノラト）（２，６−ジメチルフェノラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）
（３，４−ジメチルフェノラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（３，５−ジメ
チルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチ
ル−８−キノリノラト）（３，５−ジ−tert−ブチルフ
ェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８
−キノリノラト）（２，６−ジフェニルフェノラト）ア
ルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラ
ト）（２，４，６−トリフェニルフェノラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）
（２，３，６−トリメチルフェノラト）アルミニウム(I
II) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（２，
３，５，６−テトラメチルフェノラト）アルミニウム(I
II) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（１−ナ
フトラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８
−キノリノラト）（２−ナフトラト）アルミニウム(II
I) 、ビス（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）
（オルト−フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）（パラ−
フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２，
４−ジメチル−８−キノリノラト）（メタ−フェニルフ
ェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２，４−ジメチ
ル−８−キノリノラト）（３，５−ジメチルフェノラ
ト）アルミニウム(III) 、ビス（２，４−ジメチル−８
−キノリノラト）（３，５−ジ−tert−ブチルフェノラ
ト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−４−エチ
ル−８−キノリノラト）（パラ−クレゾラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−４−メトキシ−８−キ
ノリノラト）（パラ−フェニルフェノラト）アルミニウ
ム(III) 、ビス（２−メチル−５−シアノ−８−キノリ
ノラト）（オルト−クレゾラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２−メチル−６−トリフルオロメチル−８−キノ
リノラト）（２−ナフトラト）アルミニウム(III) 等が
ある。

【００５２】このほか、ビス（２−メチル−８−キノリ
ノラト）アルミニウム(III) −μ−オキソ−ビス（２−
メチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) 、ビス
（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）アルミニウム
(III) −μ−オキソ−ビス（２，４−ジメチル−８−キ
ノリノラト）アルミニウム(III) 、ビス（４−エチル−
２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) −
μ−オキソ−ビス（４−エチル−２−メチル−８−キノ
リノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−４
−メトキシキノリノラト）アルミニウム(III) −μ−オ
キソ−ビス（２−メチル−４−メトキシキノリノラト）
アルミニウム(III) 、ビス（５−シアノ−２−メチル−
８−キノリノラト）アルミニウム(III) −μ−オキソ−
ビス（５−シアノ−２−メチル−８−キノリノラト）ア
ルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−５−トリフルオ
ロメチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) −μ
−オキソ−ビス（２−メチル−５−トリフルオロメチル
−８−キノリノラト）アルミニウム(III) 等であっても
よい。

【００５３】このほかのホスト物質としては、特願平６
−１１０５６９号に記載のフェニルアントラセン誘導体
や特願平６−１１４４５６号に記載のテトラアリールエ
テン誘導体なども好ましい。

【００５４】発光層は電子注入輸送層を兼ねたものであ
ってもよく、このような場合はトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム等を使用することが好ましい。

【００５５】電子注入輸送性の化合物としては、キノリ
ン誘導体、さらには８−キノリノールないしその誘導体
を配位子とする金属錯体、特にトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム（Ａｌｑ３）を用いることが好まし
い。また、上記のフェニルアントラセン誘導体、テトラ
アリールエテン誘導体を用いるのも好ましい。

【００５６】ホール注入輸送層用の化合物としては、強
い蛍光を持ったアミン誘導体、例えばトリフェニルジア
ミン誘導体、スチリルアミン誘導体、芳香族縮合環を持
つアミン誘導体を用いるのが好ましい。

【００５７】電子注入電極としては、低仕事関数の物質
が好ましく、例えば、Ｋ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚ
ｎ、Ｚｒ等の金属元素単体、または安定性を向上させる
ためにそれらを含む２成分、３成分の合金系を用いるこ
とが好ましい。合金系としては、例えばＡｇ・Ｍｇ（Ａ
ｇ：０．１〜５０at％）、Ａｌ・Ｌｉ（Ｌｉ：０．０１
〜１２at％）、Ｉｎ・Ｍｇ（Ｍｇ：５０〜８０at％）、
Ａｌ・Ｃａ（Ｃａ：０．０１〜２０at％）等が好まし
い。なお、電子注入電極は蒸着法やスパッタ法でも形成
することが可能である。

【００５８】電子注入電極薄膜の厚さは、電子注入を十
分行える一定以上の厚さとすれば良く、０．１nm以上、
好ましくは１nm以上とすればよい。また、その上限値に
は特に制限はないが、通常膜厚は１〜５００nm程度とす
ればよい。電子注入電極の上には、さらに保護電極を設
けてもよい。

【００５９】保護層としては、金属材料、ＳｉＯ_x等の
無機材料、テフロン等の有機材料等が挙げられる。

【００６０】蒸着時の圧力は好ましくは１×１０^-8〜１
×１０^-5Torrで、蒸発源の加熱温度は、金属材料であれ
ば１００〜１４００℃、有機材料であれば１００〜５０
０℃程度が好ましい。

【００６１】本発明方法で製造される有機ＥＬ発光素子
は、基板上にホール注入電極と、その上に電子注入電極
を有し、これらの電極に挟まれて、それぞれ少なくとも
１層のホール注入輸送層、発光層および電子注入輸送層
を有し、さらに最上層として保護電極を有する。なお、
ホール注入輸送層、電子注入輸送層、保護電極等は省略
可能である。

【００６２】ホール注入電極は、通常基板側から発光し
た光を取り出す構成であるため、透明ないし半透明な電
極が好ましい。透明電極としては、ＩＴＯ（錫ドープ酸
化インジウム）、ＩＺＯ（亜鉛ドープ酸化インジウ
ム）、ＺｎＯ、ＳｎＯ₂、Ｉｎ₂Ｏ₃等が挙げられるが、
好ましくはＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウム）、ＩＺＯ
（亜鉛ドープ酸化インジウム）が好ましい。ＩＴＯは、
通常Ｉｎ₂Ｏ₃とＳｎＯとを化学量論組成で含有するが、
Ｏ量は多少これから偏倚していてもよい。

【００６３】ホール注入電極は、発光波長帯域、通常３
５０〜８００nm、特に各発光光に対する光透過率が８０
％以上、特に９０％以上であることが好ましい。通常、
発光光はホール注入電極を通って取り出されるため、そ
の透過率が低くなると、発光層からの発光自体が減衰さ
れ、発光素子として必要な輝度が得られなくなる傾向が
ある。ただし、一方のみから発光光を取り出すときに
は、取り出す側が８０％以上であればよい。

【００６４】ホール注入電極の厚さは、ホール注入を十
分行える一定以上の厚さを有すれば良く、好ましくは５
０〜５００nm、さらには５０〜３００nmの範囲が好まし
い。また、その上限は特に制限はないが、あまり厚いと
剥離などの心配が生じる。厚さが薄すぎると、製造時の
膜強度やホール輸送能力、抵抗値の点で問題がある。

【００６５】このホール注入電極層は蒸着法等によって
も形成できるが、好ましくはスパッタ法により形成する
ことが好ましい。

【００６６】有機ＥＬ素子各層を成膜した後に、ＳｉＯ
_X 等の無機材料、テフロン、塩素を含むフッ化炭素重合
体等の有機材料等を用いた保護膜を形成してもよい。保
護膜は透明でも不透明であってもよく、保護膜の厚さは
５０〜１２００nm程度とする。保護膜は、前記の反応性
スパッタ法の他に、一般的なスパッタ法、蒸着法、ＰＥ
ＣＶＤ法等により形成すればよい。

【００６７】基板に色フィルター膜や蛍光性物質を含む
色変換膜、あるいは誘電体反射膜を用いて発光色をコン
トロールしてもよい。

【００６８】有機ＥＬ素子は、直流駆動やパルス駆動等
され、交流駆動することもできる。印加電圧は、通常、
２〜３０V 程度である。

【００６９】

【実施例】次に実施例を挙げ、本発明をより具体的に説
明する。＜実施例１＞蒸発源として、ＰＢＮをＫ−セル型にＣＶ
Ｄ法により形成した蒸発源本体に、熱分解グラファイト
をＣＶＤ法によりスパイラル状に成膜してヒータとし、
さらにその上にＰＢＮをＣＶＤ法によりオーバコートし
て絶縁被覆としたものを用意した。この蒸発源の熱伝導
率は、１５０Ｗ／m・kで、オーバーコート層も同様であ
った。このときの蒸発源本体の大きさは、高さ７５mm、
直径２０mm、肉厚は０．８mmであった。

【００７０】この蒸発源を用い、上記構成例１の制御方
式、構成例２の制御方式、および構成例３の制御方式に
よる蒸着装置（それぞれ装置１、装置２、装置３）と、
構成例１の制御方式であって、蒸発源の周囲にガス冷却
系としてＡｒガス（熱伝導率、０．０１７９Ｗ／m・k）
を循環させた装置（装置４）を用意した。さらに比較例
として、従来のタンタル蒸発ボートと、石英のるつぼに
間接加熱ヒータを組み合わせた蒸発源、さらに、グラフ
ァイトのるつぼに間接加熱シースヒータを組み合わせた
蒸発源を、それぞれ温度制御を行うようにした装置（そ
れぞれ比較装置１、比較装置２、比較装置４）も用意し
た。

【００７１】これらの各装置を用い、蒸着材料としてＡ
ｌｑ3 を使用した際の蒸発速度制御性、蒸発立ち上げ時
間、蒸発立ち下げ時間、材料投入量、相対材料使用量を
評価した。なお、蒸発速度制御性は、 ○：応答性が極めて良好で有機材料を含む全ての蒸着速
度を±５％以内で高精度に制御可能。 △：応答性がやや鈍く、蒸着速度±２０％以内で、比較
的高精度な制御が必要な有機材料等の中の一部の材料の
制御に問題がある。 ×：応答性が鈍く、有機材料等の蒸着に不向き。の３段階に分けて評価した。また、相対材料使用量は、
蒸発源から減少した材料のうち、実際に基板上に成膜さ
れた材料の割合を示した。これらの結果を表１に示す。

【００７２】

【表１】

【００７３】＜実施例２＞上記実施例１の装置１を用
い、発光層に使用する材料としてＡｌｑ3 にクマリンを
ドープした層を基板上に成膜し、ドープ量の変動を測定
した。測定の方法として、蒸発源に蒸着材料がフルに投
入されている状態から、蒸着が安定して行える限界量に
まで減少するまで複数回成膜し、得られた薄膜内のＡｌ
ｑ3 ：クマリンの mol比を求め、これからクマリンドー
プ量の変動率を求めた。なお、クマリンのドープ量は１
体積％となるように制御した。また、比較例として上記
比較装置２を用い、同様にして成膜したものについても
評価した。

【００７４】その結果、比較装置では変動率±４０％で
あったのに対し、本発明装置は変動率±３％と極めて優
れた値が得られた。

【００７５】＜実施例３＞厚さ１００nmのＩＴＯ透明電
極（ホール注入電極）を６４ドット×７ラインの画素
（一画素当たり１mm ×１mm ）を構成するように、成
膜、パターニングしたガラス基板を、中性洗剤、アセト
ン、エタノールを用いて超音波洗浄し、次いで煮沸エタ
ノール中から引き上げて乾燥し、表面をＵＶ／Ｏ₃ 洗浄
した後、真空蒸着装置の基板ホルダーに固定して、槽内
を１×１０^-4Pa以下まで減圧した。

【００７６】蒸着装置として、上記装置１を用い、蒸着
速度の自動制御を行った。その開口部の中心と基板の中
心とを結ぶ線が、基板面に対して２０〜６０°となる位
置に配置した。また、蒸発源の開口部から基板面までの
高さは５００mmとした。

【００７７】次いで、基板を回転させ、その後４，
４’，４”−トリス（−Ｎ−（３−メチルフェニル）−
Ｎ−フェニルアミノ）トリフェニルアミン（以下、ｍ−
ＭＴＤＡＴＡ）を蒸着速度０．２nm／sec.で４０nmの厚
さに蒸着し、ホール注入層とし、次いで減圧状態を保っ
たまま、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ｍ−トリル
−４，４’−ジアミノ−１，１’−ビフェニル（ＴＰ
Ｄ）を蒸着速度０．２nm／sec.で３５nmの厚さに蒸着
し、ホール輸送層とした。その後、Ｎ，Ｎ’−ジフェニ
ル−Ｎ，Ｎ’−ｍ−トリル−４，４’−ジアミノ−１，
１’−ビフェニル（ＴＰＤ）を蒸着速度０．２nm／se
c.、これにルブレンをドープ量３体積％となるようにし
て５０nmの厚さに蒸着し、発光層とした。さらに、トリ
ス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3 ）を蒸
着速度０．２nm／sec.で５０nmの厚さに蒸着して、電子
注入輸送層とした。

【００７８】次いで減圧を保ったまま、ＭｇＡｇ（Ａ
ｇ：１０at％）を２００nmの厚さに成膜し、電子注入電
極とした。

【００７９】このようにして得られた有機ＥＬ素子１０
サンプルについて、１０mA／cm² の定電流密度で駆動し
たときの発光輝度を測定し、その変動率を求めた。

【００８０】その結果、各サンプルにおける発光輝度は
約７００cd／m² で、バラツキは±３５cd／m² の範囲内
であった。

【００８１】＜実施例４＞実施例３において、有機層の
蒸着を以下のように行った他は、実施例３と同様にして
有機ＥＬ素子を得た。

【００８２】すなわち、４，４’，４”−トリス（−Ｎ
−（３−メチルフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ）トリ
フェニルアミン（以下、ｍ−ＭＴＤＡＴＡ）を蒸着速度
０．２nm／sec.で４０nmの厚さに蒸着し、ホール注入層
とし、次いで減圧状態を保ったまま、Ｎ，Ｎ’−ジフェ
ニル−Ｎ，Ｎ’−ｍ−トリル−４，４’−ジアミノ−
１，１’−ビフェニル（ＴＰＤ）を蒸着速度０．２nm／
sec.で３５nmの厚さに蒸着し、ホール輸送層とした。そ
の後、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌ
ｑ3 ）を蒸着速度０．２nm／sec.、これにクマリン６を
ドープ量０．５体積％となるようにして５０nmの厚さに
蒸着し、発光層とした。さらに、トリス（８−キノリノ
ラト）アルミニウム（Ａｌｑ3 ）を蒸着速度０．２nm／
sec.で５０nmの厚さに蒸着して、電子注入輸送層とし
た。

【００８３】その結果、各サンプルにおける発光輝度は
約１３００cd／m² で、バラツキは±４０cd／m² の範囲
内であった。

【００８４】＜比較例１＞実施例３において、蒸着装置
を上記比較装置２として各有機層を成膜した以外は実施
例３と同様にして有機ＥＬ素子を作製し、評価した。

【００８５】その結果、各サンプルにおける発光輝度は
約５００〜９００cd／m² の範囲でかなりのバラツキが
見られた。また、輝度半減時間にもかなりのバラツキが
あることが確認された。

【００８６】＜比較例２＞実施例４において、蒸着装置
を上記比較装置２として各有機層を成膜した以外は実施
例４と同様にして有機ＥＬ素子を作製し、評価した。

【００８７】その結果、各サンプルにおける発光輝度は
約８００〜１４００cd／m² の範囲でかなりのバラツキ
が見られた。また、輝度半減時間にもかなりのバラツキ
があることが確認された。

【００８８】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、材料投入
量の多い蒸発源を用いて、長時間安定に蒸着することが
可能で、成膜された薄膜の厚みや組成を均一に調整、保
持することが可能で、しかも比較的低い温度の蒸着にも
対応可能で、比較的大きな面積の基板にも対応可能な有
機ＥＬ素子の製造装置および製造方法を実現できる。

【００８９】また、多元蒸着時の混合比やドーピング量
を高精度に制御可能な有機ＥＬ素子の製造装置および製
造方法を実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の装置の構成例を示す概略構成図であ
る。

【図２】本発明の装置の第１の構成例での蒸着源の温度
制御と蒸着速度制御の関係を示したグラフである。

【図３】本発明の装置の第２の構成例での蒸着源の温度
制御と蒸着速度制御の関係を示したグラフである。

【図４】本発明の装置の第３の構成例での蒸着源の温度
制御と蒸着速度制御の関係を示したグラフである。

【図５】本発明の装置の基板と蒸発源との関係を示した
半裁断面図である。

【符号の説明】

１基板２蒸発源３ヒータ４温度センサー５蒸着速度検出手段６制御手段６ａ温度制御手段７ヒータ電源

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者福湯兼吾東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者堀田哲広東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者小石昌章東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者佐々木亨東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内Ｆターム(参考） 3K007 AB18 BB06 CA01 CA02 CA05 CB01 CC00 DA01 DB03 EA04 EB00 EC03 FA00 FA01 FA03 GA00 4K029 BA62 BD01 CA01 DB13 DB18 EA02 EA09

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】有機ＥＬ素子が形成される基板と、蒸発
源と、前記基板への蒸着速度を検出する蒸着速度検出手
段と、前記蒸発源の制御を行う制御手段とを有し、前記蒸発源の本体は、熱伝導率５０Ｗ／m・k以上の絶縁
物で形成され、かつその外周部分にヒーターが密着形成
されており、前記制御手段は、前記蒸着速度検出手段からの情報によ
り前記蒸発源の制御を行う有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項２】前記制御手段は、蒸着速度が一定となる
ように制御する請求項１の有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項３】前記制御手段は、蒸発源の温度を制御す
る請求項１または２の有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項４】前記制御手段は、蒸発源のヒータに加え
る電流、または電力を制御する請求項１〜３のいずれか
の有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項５】前記制御手段は、温度制御を行った後、
蒸着速度が一定となるように制御を行う請求項１〜４の
いずれかの有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項６】前記蒸発源は、８００℃以下の温度で蒸
発する有機材料を蒸発させる請求項１〜５のいずれかの
有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項７】前記ヒータの外周部分は、熱伝導率５０
Ｗ／m・k以上の絶縁物で覆われている請求項１〜６のい
ずれかの有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項８】前記蒸発源本体および／またはヒータ外
周部の絶縁物は、熱分解窒化ホウ素であって、前記ヒー
タが炭素を含有する請求項１〜７のいずれかの有機ＥＬ
素子の製造装置。
【請求項９】前記蒸発源は、成膜室内雰囲気から遮断
されたガス冷却系を有する請求項１〜８のいずれかの有
機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項１０】前記ガス冷却系の冷却ガスの熱伝導率
は、０．０１５Ｗ／m・kより大きい請求項９の有機ＥＬ
素子の製造装置。
【請求項１１】基板上に有機ＥＬ素子を形成するに際
し、本体が熱伝導率５０Ｗ／m・k以上の絶縁物で形成され、
かつその外周部分にヒーターが密着形成されている蒸発
源を用い、かつ前記基板への蒸着速度を検出する蒸着速度検出手段
からの情報により前記蒸発源の制御を行い有機ＥＬ素子
を成膜する有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１２】前記制御は、蒸着速度を一定とするよ
うに制御する請求項１１の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１３】前記制御は、蒸発源の温度を制御する
請求項１１または１２の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１４】前記制御は、蒸発源の温度を制御する
に際し、段階的な予備加熱制御を行う請求項１１〜１３
のいずれかの有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１５】前記制御は、蒸発源のヒータに加える
電流、または電力を制御する請求項１１〜１４のいずれ
かの有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１６】前記制御は、蒸発源の温度制御を行っ
た後、蒸着速度を一定とする制御を行う請求項１１〜１
５のいずれかの有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項１７】８００℃以下の温度で蒸発する有機材
料を蒸着する請求項１１〜１６のいずれかの有機ＥＬ素
子の製造方法。
【請求項１８】さらに成膜室内雰囲気から遮断された
ガス冷却系により蒸発源を冷却する請求項１１〜１７の
いずれかの有機ＥＬ素子の製造方法。