JP2006111965A - 有機材料蒸発源及びこれを用いた蒸着装置 - Google Patents

Abstract

【課題】蒸着開始時のツーリング時間を短縮し、材料ロスを低減する。また、基板内の膜厚分布を均一にして有機ＥＬ素子の品質を向上する。
【解決手段】蒸着材料の抵抗加熱発熱源であって、本体の少なくとも一部が絶縁材料からなる円筒形状又は多角筒形状のルツボ、及び曲げ加工された平板からなる抵抗加熱ヒーターからなり、平板の曲げ加工された部分によって画定される空間にルツボが収納され、平板の少なくとも一部分とルツボの側面の少なくとも一部分とが接触面を有する構成とした。
【選択図】 図１ｃ

Description

本発明は有機ＥＬ素子の製造装置に関し、有機材料を昇華又は溶融蒸発により基板上の成膜領域に堆積させることで薄膜を形成する蒸着装置における有機材料蒸発源及び蒸着装置に関する。

金属を蒸着する場合、多くは６００℃〜２０００℃と高い温度であるのに対し、有機材料は蒸気圧が高く、０℃〜４００℃と低温で蒸着を行うものがほとんどであり、また、２００℃から４００℃の範囲で熱分解を起してしまうものも多い。
このため、有機材料を基板上に成膜する場合、低温で安定した温度制御を行う必要があるため電子ビーム蒸着法は使用できず抵抗加熱蒸着法を行うものがほとんどである。
有機材料は、材料の温度変化に対し蒸気圧が大きく変化するため、図３ａに示すように材料の温度に対しレートの変動が大きい。
よって、有機材料を蒸着する場合は、ゆっくりと昇温を行い、レートを安定させるツーリング時間を設け、その後、成膜プロセスを行う。

有機ＥＬ素子の電流−電圧特性に対しては、空間電荷制限電流（ＳＣＬＣ）の式が成り立つことが良く知られている。
電流値をJ、印加電圧をV、膜厚をL、有機薄膜の誘電率をε、真空の誘電率をε0、移動度をμとおくと、有機半導体中にトラップが存在しない場合、以下の式が成り立つ。

この式で有機薄膜の誘電率ε、真空の誘電率ε０、移動度μは材料により決まる定数であり、素子の電流値は膜厚の３乗に反比例する関係にあることがわかる。
よって、基板内で膜厚分布にバラツキが生じてしまうと、素子の電流−電圧特性に影響してしまい、結果として基板内の輝度にバラツキが生じてしまうため、有機薄膜を蒸着する際には膜の均一化が重要であり、実用上、±５％以下の膜厚分布が要求される。さらに基板サイズが大きくなると、基板全体の膜厚をコントロールするのが難しい。

有機ＥＬ薄膜は、高分子からなる主材料に、微量の添加材料をドーピングすることで素子の高寿命化や発光効率の向上が得られることが良く知られている。この場合、多元蒸発源が必要となり、材料の有機薄膜中の組成比が素子の特性に大きく影響する。

従来の有機ＥＬ蒸着用の蒸発源は、図７ａに示すようなW等金属のワイヤー状のヒーターをバスケット形に形成し、内部にセラミックのルツボを収納するタイプで抵抗加熱蒸着を行うものがほとんどであった。このルツボを使用した場合、図７ｂに示すようにヒーターの両端を電極部上面に配置し、電極と押えの間で挟み込む形でねじにより固定する。
また、ルツボ全体をケースで覆い、さらにそれを熱源で覆う構成の有機発光装置の製造装置も提案されている（例えば、特許文献１）。
特開２００４−２３８６８８

図７ａに示すルツボを使用した場合、ヒーターとルツボの接触が取れないため輻射による加熱となり、レートの応答性が悪く、ルツボ内部の材料のレートを制御するのが困難であった。また、ルツボ内に供給される蒸発材料の消費量によって蒸発孔から出る材料の指向性が変化するため、基板内の膜厚分布が得られないことが問題となっていた。

図７ｂの場合、据え付けの際の位置や角度の再現が取り難いため、基板面に対する蒸発面の角度や、基板面に対する位置の再現がとれず、基板内の膜厚分布が得られず、特に、多源蒸着源を構成する場合に主材料と添加材料の組成比が基板上で大きく変わってしまい、基板内の発光のむらが顕著に表れることが問題となっていた。

また、金属で形成されたボート型蒸発源では、有機材料がヒーターにより直接加熱される為、レートの制御性は良いが、有機材料が金属と化学反応をしたり、有機材料に直接電流が流れたりすることにより、有機材料の分子構造の破壊を招くという問題があった。

さらに、従来の有機ＥＬ蒸着装置はヒーターに電力を供給する電源を手動で操作するものが多く、この場合、操作は非常に困難であり、ヒーターに電力を投入してから、ツーリングを行い、蒸着プロセスを開始するまで３０分以上の時間を要する場合がほとんどであり、そのときに蒸発する材料のロスや時間のロスが問題となっていた。

またさらに、特許文献１に示すものは、上記の問題を多少は軽減するものではあるが、熱源（ヒーター）が器形状を有しているため熱源自体の生産性が悪く、また、熱源と電極とを接続する部材や構成が別途必要となるため加熱蒸発源全体の生産性が悪くなる。また、ケースに開けられた穴も単純な円筒形状の穴であるため、上記の指向性解消の大幅な改善には至っていない。さらに、蓋部が着脱可能な構成ではないのでメンテナンス等がしにくいという問題があった。

本発明の第１の側面は、蒸着材料の抵抗加熱発熱源であって、本体の少なくとも一部が絶縁材料からなる円筒形状又は多角筒形状のルツボ、及び曲げ加工された平板からなる抵抗加熱ヒーターからなり、平板の曲げ加工された部分によって画定される空間にルツボが収納され、平板の少なくとも一部分とルツボの側面の少なくとも一部分とが接触面を有する抵抗加熱蒸発源である。

本発明の第２の側面は、蒸着材料の抵抗加熱発熱源であって、本体の少なくとも一部が絶縁材料からなる円筒形状又は多角筒形状のルツボ、及び２枚の曲げ加工された平板からなる抵抗加熱ヒーターからなり、各平板の略中央部に施された曲げ加工部分を互いに対向配置することによって画定される空間にルツボが収納され、平板の少なくとも一部とルツボ側面の少なくとも一部とが密着面を有する抵抗加熱蒸発源である。また、ルツボが円筒形状を有し、２枚の平板の各々における密着面がルツボと略同一半径を持つ半円筒形状となる構成とした。さらに、半円筒形状の密着面の両側に腕部を設け、腕部を折り曲げることによってルツボの収納位置を画定する構成とした。

上記第１及び第２の側面において、ルツボを構成する絶縁材料を熱伝導率が１０Ｗ／ｍ・ｋ以上のものとした。また、ルツボを構成する材料にＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３、ＢＮ又はＳｉＣのいずれかを含むものとした。ここで、ルツボに孔を有する蓋を設け、孔において、ルツボ内部に向く開口部よりもルツボ外部に向く開口部の方が小さくなるようなテーパー構造を有する構成とした。さらに、蓋がルツボに対して着脱可能なものとした。

本発明の第３の側面は、蒸着される基板を内部に保持する真空槽、及び真空槽内部に設置された上記第１から第３いずれかの側面の抵抗加熱蒸発源を備えた有機ＥＬ蒸着装置である。また、複数の抵抗加熱蒸発源を有し、抵抗加熱蒸発源の各々が鉛直に対して所定の角度を持って基板と略対向する位置に配置される構成とした。

また、加熱蒸発源からの蒸発レートを検出する検出手段、抵抗加熱ヒーターに電力を供給する電力供給手段、及び検出された蒸発レートが所望の蒸発レートになるように供給する該電力を制御するフィードバック手段を備える構成とした。
また、抵抗加熱ヒーターに電力を供給する電力供給手段、電力供給手段の制御に関する情報を記憶する記憶手段、蒸着材料の質量又は種類を入力する入力手段、及び電力供給手段による電力の供給開始前に、入力手段からの入力情報と記憶手段に格納された情報とを参照して電力供給手段の出力値を決定する予測制御手段を備える構成とした。

本発明の第４の側面は、蒸着装置の加熱蒸発源に用いるルツボに対して着脱可能な蓋であって、孔を有し、孔において、ルツボ内部に向く開口部よりもルツボ外部に向く開口部の方が小さくなるようなテーパー構造を有する蓋である。

本発明の第５の側面は、有機ＥＬ蒸着装置であって、蒸着材料温度を検出する温度検出手段、蒸発レートを検出するレート検出手段、蒸着材料の蒸発源に電力を供給する電力供給手段、検出された蒸着材料温度が所望の温度になるように供給する電力を制御する温度制御手段、及び、検出された蒸発レートが所望の蒸発レートになるように供給する電力を制御するレート制御手段を具備し、さらに、電力供給手段による電力供給開始時は温度制御手段を用い、所定の期間経過後はレート制御手段を用いるよう制御する切り替え手段を設けた有機ＥＬ蒸着装置である。温度検出手段の温度検出値、或いは、レート検出手段のレート検出値に基づいて、温度制御手段からレート制御手段へと切り替える構成とした。

本発明の第６の側面は、有機ＥＬ蒸着装置であって、蒸着材料温度を検出する温度検出手段、蒸発レートを検出するレート検出手段、蒸着材料の蒸発源に電力を供給する電力供給手段、検出された蒸発レートが所望の蒸発レートになるように供給する電力を制御するレート制御手段、電力供給手段の制御に関する情報を記憶する記憶手段、蒸着材料の質量又は種類を入力する入力手段、及び、電力供給手段による電力の供給開始前に、入力手段からの入力情報と記憶手段に格納された情報とを参照して電力供給手段の出力値を決定する予測制御手段とを具備し、レート検出手段のレート検出値または温度検出手段の温度検出値に基づいて予測制御手段からレート制御手段へ切り替え、記憶手段は蒸着材料温度が所望の温度になるように該電力供給手段を制御した温度制御の実測データを格納し、予測制御手段は記憶手段に格納された温度制御の実測データを参照する有機ＥＬ蒸着装置である。また、成膜中に蒸発源が駆動される構成において温度の予測制御を用いるものとした。

上記第５又は第６いずれかの側面において、蒸着される基板を内部に保持する真空槽、及び、上記第１から第２いずれかの側面の抵抗加熱蒸発源を備える構成とした。

本発明によると、抵抗加熱蒸発源を形成する際に有機材料と化学反応しないセラミックスのルツボに平板状のヒーターを密着させることで、熱伝導によるルツボの加熱を行い、有機材料におけるレート制御の応答性の悪さを解決できる。
また、ルツボの材質に比熱が小さく、絶縁性の高いBNを用いることで、低コストで熱応答性の高い蒸発源を実現することが可能となる。
そして、２枚の帯形状の平板からヒーターを形成し、両電極間に保持される構成としたのでヒーターが簡易な構成となり、ヒーター自体の生産性も向上する。

また、本発明は、ルツボの上面に蒸発孔を持つ脱着可能な蓋を設け、さらに蒸発孔の周囲をテーパー構造とすることで蒸発分布の指向性をコントロールし、所望の膜厚分布を得ることができる。

さらに、本発明は、抵抗加熱蒸発源への電力供給に関しフィードバック制御を行うので応答性のよい膜厚制御が可能となる。また、過去のデータより、予測制御を行う手段をもつことを特徴とし、温度制御手段をとらなくても、フィードバック制御に移行するまでの無駄時間の問題を解決できる。
或いは、装置に温度制御フィードバック回路とレート制御フィードバック回路を搭載し、予備加熱段階では温度制御を行い、レートがモニタ可能な段階でレート制御に切り替えを行うことで、レート制御及び温度制御の双方のデメリットが緩和され、応答性がよく、且つ安定性の良い蒸発レートの制御が可能となる。

またさらに、本発明は、ヒーターと接触する給電電極部側面を、基板面の垂直から傾角を持たせ斜方からの蒸着における膜厚分布をコントロールすることで、ドーピング素子の蒸着において、基板内における組成比のバラツキの問題を解決できる。

まとめると、本発明により、蒸着開始時のツーリング時間が短縮され、材料ロスが低減される。また、基板内の膜厚分布を均一にすることが出来るため、有機ＥＬ素子の品質向上が可能となる。さらに、据付角度の再現性がよく、複数の蒸発源を用いた場合においても良好な膜厚分布得られるため、ドーピング素子の品質向上が可能となる。そして、ヒーターの発熱面積が大きく取れるためルツボを大容量にすることが可能となり工業レベルの実用化が可能となる。

実施例１.
本発明の蒸発源は図１ｃの展開図に示されるように、Ｍｏの平板で形成される２枚の抵抗加熱ヒーター６と材料を投入するための円筒形のルツボ７と、蒸発孔３をもつルツボ蓋２とで構成される。
ヒーター６は図１ｄに示すように、中央部を半円に折り曲げた部分を設け、２枚の折り返し部４を互い違いに折り返すことにより、図１ｆのルツボ収納部９を形成する。前記のルツボ７をルツボ収納部９に上部から挿入することにより、図１ａのようなヒーターの加熱部側壁１１と内部に配置するルツボ７との間の密着性の高い蒸発源が形成される。

本発明のルツボ蓋２は、図１ｇの断面図に示すように、蒸発孔３とテーパー１０と合わせ部を持ち、ルツボから脱着可能な構造をもつ。

本発明の蒸発源１は図１ｉに示されるとおり蒸発孔が上を向くようにして給電電極１２の側面に配置し、給電電極１２と押え１３との間でヒーターの電極支持部８の両面を挟み込む形でねじ１４によって固定される。

本発明の蒸発源１を使用する装置を図２ａに示す。蒸着装置は、排気ポンプなどから構成される排気系（図示せず）と真空槽１８、レートを監視するための膜厚モニタ２２、蒸発源ヒーターに電力を供給する電源１９、蒸発源の給電電極１２、電力をコントロールするための制御コントローラ２０、蒸発物質を遮断するシャッター機構２３、蒸着マスク２５、蒸着により有機ＥＬ素子を作成するための基板２４で構成される。
膜厚モニタ２２は、水晶振動子を備えたヘッド２７と水晶振動子を発振させる手段と発振周波数を膜厚値に変換する信号処理部２１で構成される。

図３ｃは、本発明の蒸着装置において制御コントローラ（又は制御コンピュータ）２０を用いたレート制御の概念図である。
制御動作は膜厚モニタの指示値が目標値Ｒ１となるように行うのであるが、有機材料の場合の蒸着は一般的に、昇温開始から数分間は膜厚モニタの値が振れない（膜厚モニタの測定下限値に達しない）無駄時間〜ｔ１が存在するため、本装置では、ｔ１迄は、膜厚モニタ２２の値をフィードバックせずに、予め、最適な電力の条件を求め、その条件による予測制御を行っている。詳しくは、制御コントローラ２０にメモリ等を搭載し（コンピュータであれば通常搭載されているメモリを用いればよい）、メモリに蒸着材料の種類や質量に応じた最適な電力Ｐ１を記憶させておく。あるいは、与えられた種類や質量に対する最適な電力Ｐ１を算出するための数式を記憶させておいてもよい。そして、時間０以前に制御コントローラ２０に蒸着材料の種類や質量が入力されると、その入力情報とメモリの記憶内容に基づいて最適電力Ｐ１が導出され、そのＰ１をヒーター６に投入するものである。なお、メモリに過去の電源１９等の制御に関する情報を記憶させておき、その情報を上記のＰ１の算出のための１つのパラメータとしてもよい。なお、ここでは電力Ｐ１はｔ１までは一定に保たれる。
ｔ１からの膜厚モニタの値の振れる領域では、ＰＩＤ制御を用いてレートＲ１目標値に対する制御を行っている。
ｔ２は蒸発源ルツボの昇温を行い、レートを安定させる迄のツーリング時間であり、この時点で、シャッターを開いて基板への蒸着を開始することが出来る。

図３ｂは本発明の蒸発源１と従来型の蒸発源１５の熱応答性を比較したものである。各蒸発源のヒーターに対して電源１９の出力を、０〜６００ｓｅｃの間は電力Ｐとし、６００ｓｅｃ以降はＯＦＦとして各ルツボ内部側壁の温度変化をK型熱電対で測定した。その結果、本発明の蒸発源は昇温、降温速度が飛躍的に向上していることがわかる。

図３ｄは制御コンピュータを使用した場合の、本発明の蒸発源と従来型の蒸発源で目標値Ｒ１が０．２１(ｎｍ/ｓｅｃ)とした場合のレートの応答性を比較したグラフであり、本発明の蒸発源は、レートが目標値に安定するまで従来型の蒸発源は３０分程度要しているのに対し、本発明の蒸発源は１０分程度の短い時間で行えることがわかる。

本装置を使用し、４０ｍｍ×４０ｍｍのガラス基板に有機材料Ａｌｑ３を膜厚２００ｎｍを目標に蒸着した場合の基板内の膜厚分布を示す。
蒸発孔３直上の基板２４との距離（ＴＳ 距離）を２００ｍｍとし、蒸発孔３の直上が基板中心となるように配置した。
膜厚は、本発明の蒸発源１と従来型の蒸発源１５の各蒸発源で蒸着した基板２４上に、図４ｃに示すように測定点を等間隔に縦方向に５列、横方向に５列で現される合計２５点を定義し、各２５点の膜厚を触針式段差計（スローン社製ｄｅｋｔａｋ３）を用いて計測した。

次に、本発明の蒸発源１と従来型の蒸発源１５の膜厚分布を相対的に評価するため、平均膜厚t(ave)を求め、各測定点の膜厚ｔと平均膜厚t(ave)の偏差を求め数２の式により各点での偏差の割合ｔｐを評価した。図における（１）〜（５）は各列を識別するために定義した記号である。

従来型の蒸発源１５を用いた場合の膜厚分布を数２で求めたｔｐで評価したものを図４ｂに示す。この場合、蒸発面からルツボの側壁へ入射しそこから再蒸発する分子が多く存在するため、蒸発分布は指向性持ってしまい、基板内の膜厚分布±５％から大きく外れていることがわかる。

次に、本発明の蒸発源１を用いた場合の膜厚分布を数２で求めたｔｐで評価したものを図４ａに示す。この場合、周囲をテーパー状である蒸発孔３が実質的にオリフィスとなり、蒸発分布は指向性を持たず、基板内の膜厚分布は±５％以内であることがいえる。

実施例２．
図２ｂの概略図のように、実施例２は１つの基板上で蒸発源を複数個同時に使用する場合の例である。
一方の蒸発源には主材料を、もう一方には添加材料を投入する。主材料としては例えば、Ａｌｑ３、ＢｅＢｑ３、Ａｌｍｑ、ＢＡｌｑ、ＺｎＰＢＯ、ＺｎＰＢＴ、などが使用され、ゲスト材料としては、例えば、クマリン誘導体、ルブレン、ＤＣＭ、キナクドリンなどが使用される。
各蒸発源は独立したフィードバック回路を構成し、各々をレート目標値Ｒ０の値を独立に持つことで主材料と添加材料が所望の組成比をもつ蒸着膜を得ることが可能となる。各蒸発源は機械的に干渉しないように、それぞれ基板の中心から外す必要がある。

膜厚分布を検討する際、図６に示す様に、ＴＳ距離をｈ、蒸発孔と基板上任意の点の距離をｌ、蒸発分子の基板面２９に対する入射角をα、蒸発面２８の法線と蒸発分子の方向のなす角をθとすると、ｈ＝ｌでθとαが０度の場合の膜厚をｔ０に対する、基板上任意の点の相対的な膜厚ｔは一般的に以下の式、

で与えられる。式中、ｎは蒸発係数と呼ばれ、蒸発材料の種類や、蒸発源ルツボの幾何学形状で決まる。
上式より蒸発孔の基板中心からの偏心距離を１５ｍｍとすると、最も良好な膜厚分布が得られる蒸発源の据え付け角度φと４０ｍｍ×４０ｍｍ基板内の膜厚分布はＴＳ距離２００ｍｍの場合は図５ａ、ＴＳ距離３００ｍｍの場合は図５ｂのように表わされる。

以上より、本発明の蒸発源においては、予め上式から最適な角度を計算しておき、その最適な据え付け角度φで本発明の蒸発源１を据え付けるような設計を施せば、電極側は多源の装置を構成した場合においても良好な膜厚分布を得ることができ、ドーピング素子の製作が可能となる。

実施例３．
図８ａは、蒸発レートを蒸発源にフィードバックする回路（以下、レート制御フィードバック回路と称す。）のブロック図である。この回路は、レート制御演算部３１を含みＰＩＤ演算を行う演算処理部３０と、蒸発レートや電力などの物理量とコンピュータ側の信号とを変換するインターフェイス部４０と、電源５１及び蒸発源５２を含み制御の対象となる制御対象部５０と、レート検出手段６１を含み蒸発レートを検出するセンサ部６０とで構成される典型的なフィードバック回路である。実施例１は、レートがモニタ不能である無駄時間の領域では電力Ｐ１一定での制御を行い、ｔ１以降はこの回路を用いレートの制御を行ったものである。この場合、安定した蒸発レートを得ること可能であるが、蒸発レートのオーバーシュートが生じないようにＰ１を比較的低い電力に設定しゆっくりと昇温する必要があった為、それにより発生する時間ロスの問題があった。

図８ｂは、蒸着材料の温度を蒸発源にフィードバックする回路（以下、温度制御フィードバック回路と称す。）のブロック図である。この回路は、温度制御演算部３２を含み図８ａの回路と同様にＰＩＤ演算を行う演算処理部３０と、蒸着材料の温度や電力などの物理量とコンピュータ側の信号とを変換するインターフェイス部４０と、制御の対象となる制御対象部５０と、温度検出手段６２を含み蒸着材料の温度を検出するセンサ部６０とで構成される典型的なフィードバック回路である。この場合、蒸発レートの場合と違い常温であっても熱電対などを用いれば容易に蒸着材料の温度をモニタが可能であるので予備加熱の時間を極めて短くすることが可能であるが、予備加熱後、成膜を行う段階においては、検出温度が一定であってもルツボ内部の材料の状態によってレートにバラツキが生じるため、ルツボが十分加熱されてからの蒸発レートの安定性に問題があった。

図８ｃは、ＰＩＤ演算を行う演算処理部３０と、蒸着材料の温度や蒸発レート、電力などの物理量とコンピュータ側の信号とを変換するインターフェイス部４０と、制御の対象となる制御対象部５０と、蒸着材料の温度および蒸発レートを検出するセンサ部６０とで構成されるフィードバック回路のブロック図である。ここで、演算処理部３０はレート制御演算部３１、温度制御演算部３２及び両者を切り替えるための出力演算部（切り替え手段）３３を含み、センサ部６０はレート検出手段６１及び温度検出手段６２を含む。

実施例３は、図８ｃに示すフィードバック回路を用いて蒸発源を制御するものとする。温度制御フィードバック回路とレート制御フィードバック回路の双方を組み合わせ、これを切り替えることにより、図８ａに示すレート制御フィードバック回路のみで制御する場合、および、図８ｂに示す温度制御フィードバック回路のみで制御する場合に生じる上述の問題を解消し、短時間で安定した蒸発レートを得ることができる。

具体的に、センサ部６０は蒸着材料の温度検出手段６２とレート検出手段６１の双方を備え、レートの制御目標値と蒸着材料の温度の制御目標値とを別々に設定し、抵抗加熱ヒーターに供給する電力を制御する。蒸着材料の温度が低くレートがモニタ不能な無駄時間の領域では、蒸着材料の温度が温度目標値となるようなフィードバック制御を行い（以下、温度制御と称す。）ルツボの予備加熱をする。そして、ルツボがある程度昇温してレートがモニタ可能な段階となった時点で、蒸発レートがレート目標値となるようなフィードバック制御（以下、レート制御と称す。）に回路を切り替え、レートを安定させる（図１２（ａ）参照）。

以下、図８ｃに示す回路を構成した装置において、温度検出手段としてＣＡ熱電対を使用し、レート検出手段として膜厚モニタである水晶膜厚計を使用し、制御演算にＰＩＤ制御の離散化アルゴリズムを用いて実際に蒸発源を制御した実験例を示すが、それらに限定されるものではなく、例えば、温度検出手段に測温抵抗体や放射温度計を用いても良く、レート検出手段には光学モニタを用いてもよい。また、温度検出手段として用いたＣＡ熱電対はルツボ温度を計測することにより蒸着材料の温度を間接的に検出するものとするが、蒸着材料を直接測定してもよい。

サンプリングタイムΔｔ毎に蒸着材料の温度または蒸発レートを測定し、測定回数に整数ｎを定義し、ｎ回目の測定における操作量をｍ(ｎ)としてこれを求めるものとする。算出する操作量ｍ(ｎ)の具体的な計算式は数４から数１１に例示する。

数４は、ｎ回目の測定における操作量ｍ(ｎ)を求める式であり、サンプリングタイムΔｔ毎に数８、或いは、数９で求める操作量の変化Δｍ(ｎ)を前回計算した値であるｍ(ｎ−１)に加算することにより順次更新することを示している。
数５は測定開始からの経過時間を示す式であり、ｎ回目の測定における操作量ｍ(ｎ)は、時間ｎΔｔにおける操作量に等しい。
数６は、温度目標値としておいたθｓｅｔと、温度検出手段より得られるｎ回目の測定におけるルツボ温度θ(ｎ)との偏差ｅθ(ｎ)を求める式であり、数７は、レート目標値としておいたＲｓｅｔと、レート検出手段より得られるｎ回目の測定におけるレートＲ(ｎ)との偏差ｅＲ(ｎ)を求める式である。
数８および数９は、数６および数７で求めた各偏差に応じて、サンプリングタイムΔｔ毎の操作量の変化を求める制御式である。数８は温度制御のＰＩＤ制御式であり、操作量変化Δｍθ(ｎ)を求める式である。数９はレート制御のＰＩＤ制御式であり、操作量変化ΔｍＲ(ｎ)を求める式である。これらの式においでＫｐは比例ゲイン、Ｔｉは積分時間、Ｔｄは微分時間を表す定数でありユーザーが設定する値である。

これらの定数における最適値の導出は、実験により求めるのが一般的であり、チューニングと呼ばれる。また、温度の制御式である数６とレートの制御式である数７とで、最適値が異なるのでそれぞれ別々の値を設定する必要がある。
チューニングの方法は、制御を比例動作のみとしプロセス制御しながら比例帯を狭くしていき応答が発振したときの周波数から定数を求める限界感度法、ステップ上のテスト信号を出力し応答のデータから定数を求めるステップ応答法、ＯＮ、ＯＦＦのテスト信号を出力し応答を発振させ応答の振幅より定数を求めるリミットサイクル法、定数に適当な値を置いて順次定数を調整していく試行錯誤法などがある。

本実験ではΔｔ=１ｓｅｃとし、レート目標値にＲｓｅｔ=０.２１ｎｍ/ｓｅｃ、温度目標値にθｓｅｔ=５７３Ｋを設定した。また、各定数を試行錯誤法により求め、温度制御に関するパラメータは数８においてＫｐ=１００００、Ｔｉ=１０ｓｅｃ、Ｔｄ=０.１ｓｅｃ、を、レート制御に関するパラメータは数９においてＫｐ=１０、Ｔｉ=９９ｓｅｃ、Ｔｄ=０ｓｅｃ、を最適とした。
数１０は、温度制御からレート制御への切り替えを、ｎ回目の測定においてモニタ検出したルツボ温度θ(ｎ)をもとに判断する条件式であり、切り替えを行う温度としてθｃを定義した。
数１１は、温度制御からレート制御への切り替えを、ｎ回目の測定においてモニタ検出した蒸発レートＲ(ｎ)をもとに判断する条件式であり、切り替えを行う蒸発レートとしてＲｃを定義した。
数１０および数１１のどちらかを用いれば実施可能であり同様の効果が得られるが、本実験では数１０を用いθｃ＝５７３Ｋを最適とした。

図９は、電力をＰ１一定の条件とした場合と、温度制御を行った場合とで、目標値５７３Ｋとした場合におけるルツボ温度の立ち上がりの応答性を比較したものである。その結果、温度が目標値に達するのにＰ１一定の条件では、５００ｓｅｃかかっているのに対し、温度制御を行った場合、１５０ｓｅｃ程度まで短縮されているのがわかる。これにより、無駄時間の昇温に関しては、温度制御を行ったほうが有利であることがわかる。

図１０は、上記により導出されたパラメータを用いて成膜制御する場合のフローチャートである。図１０（ａ）は数１０、即ちθｃを用いた場合のフローチャートである。成膜開始後（電力供給開始後）、まず温度制御を行う（ステップ１０１）。θ（ｎ）がθｃに達するまでは温度制御を継続し、θ（ｎ）がθｃに達すると温度制御からレート制御に切り替える（ステップ１０２）。その後、成膜終了までレート制御を行う（ステップ１０３）。

図１０（ｂ）は数１１、即ちＲｃを用いた場合のフローチャートである。成膜開始後（電力供給開始後）、まず温度制御を行う（ステップ２０１）。Ｒ（ｎ）がＲｃに達するまでは温度制御を継続し、Ｒ（ｎ）がＲｃに達すると温度制御からレート制御に切り替える（ステップ２０２）。なお、注記しておくと、ステップ２０１で有効になっているフィードバック制御は温度制御フィードバック回路によるものであるが、温度制御からレート制御に切り替えるトリガとなるのは検出されるレートである。その後、成膜終了までレート制御を行う（ステップ２０３）。
図９を参照すると、図１０（ａ）〜（ｂ）いずれの場合も、ステップ１０２又は２０２が起こる時間は成膜開始（電力供給開始）から約１００ｓｅｃ前後になるものと想定される。

図１１は、実施例１に示した図８ａの手法によるレート制御のみの制御と、図８ｂの手法による温度制御のみの制御、そして、図８ｃの手法による実施例３の制御方法とで、蒸発レートが目標値０.２１ｎｍ/ｓｅｃとなるように制御した実験の結果を比較したものである。いずれの場合も図１に示す蒸発源ルツボを使用し、蒸着材料としてＡｌｑ３を１ｃｃ投入した。また、レート検出手段には、水晶膜厚計を使用した。
その結果、レート制御のみの制御結果は、立ち上がりが遅く、レートが目標値で安定する迄６００ｓｅｃかかっている。それに対し、温度制御のみの制御結果は、立ち上がり早いが、２０ｓｅｃ周期の断続的なハンチングが起きレートが安定しない。それらと比較し、本実験の制御結果は立ち上がりが早く、且つ２００ｓｅｃでレートが安定していることがこの図から示される。

実施例３は、温度制御とレート制御を瞬時に切り替えるものであるが、温度の制御式から得る操作量Δｍθ(ｎ)とレートの制御式から得る操作量ΔｍＲ(ｎ)の双方の値を比率で配分するような、温度制御とレート制御の中間の期間を設け、徐々に切り替えを行っても良い。この場合、蒸発レートのオーバーシュートやハンチングの抑制が可能となる。また、配分の方法には、ファジー推論などを用いれば容易に実施が可能である。

この切り替え時の制御を図１２を用いて説明する。図１２（ａ）は、例えば、θｃを用いて、（レート制御から温度制御に）戻ることなく温度制御からレート制御に切り替えられるものを示すものである（もちろんＲｃを用いてもよい）。図１２（ｂ）〜（ｅ）は、上記の中間期間を持つものの例を示すものである。図１２（ｂ）は、上記の中間期間において、温度制御による操作量とレート制御による操作量の中間値を設定する例を示している。温度制御による操作量（Δｍθ(ｎ)）から徐々にレート制御による操作量（ΔｍＲ(ｎ)）の割合を増やした設定値を出力演算部３３によって出力するようにすればよい。例えば、この中間値において出力される操作量をΔｍＸ（ｎ）とすると、
ΔｍＸ（ｎ）＝ａ×Δｍθ（ｎ）＋（１−ａ）×ΔｍＲ（ｎ）、０≦ａ≦１
として、ａを徐々に減少させていくようなやり方などが考えられる。もちろん、これは例示であり、他の関数に従ってΔｍＸ（ｎ）を算出するようにしてもよい。また、ａを時間に対して単調に減少させてもよいし、θ（ｎ）、Ｒ（ｎ）、θｃ、Ｒｃ等に基づいて減少させてもよい。また、より簡単な制御が望まれる場合には、上式において、ａを一定（例えば０．５一定など）にして段階的な中間値を持つようにしてもよい。
図１２（ｃ）では中間期間において、温度制御とレート制御とがほぼ同一の期間を持つものを示し、（ｄ）では所定の比で期間分けされるものを示し、（ｅ）では徐々にレート制御の期間を増やしていくものを示している。
前段落でも述べたように、（ｂ）〜（ｅ）いずれの場合においても、たとえθｃ（又はＲｃ）が厳密に導出されていなくても、レート安定時までの時間を短縮しつつ蒸発レートのオーバーシュートを抑制することができる。また、図１１の「実施例３の制御結果」の曲線における最初の凸部をより滑らかにして早い段階でレートを一定にすることが可能となる。なお、図１２は説明のための例示であり、現実の実施においては、中間期間の長さや切り替え数は図の通りとは限らない。また、この中間期間において、レート検出手段６１又は温度検出手段６２の出力に基づいて両制御を適宜（複数回に渡って）切り替える構成としてもよい。

実施例４．
図８ｄは、図８ｃに示す制御回路に別途、記録、データ処理部を設けたフィードバック回路のブロック図である。実施例４は、図８ｄに示すフィードバック回路を用いて蒸発源を制御するものとし、蒸着材料の温度および蒸発レートのデータを記憶する記憶部７０を備えることを特徴とする。
定数のチューニングを自動で行いたい場合、温度及び蒸発レートの応答結果を記憶部７０に記録しておけば、コンピュータのアルゴリズムにより実施例３で述べたようなチューニングを自動化することが出来る。

また、温度の応答は、蒸発源の種類、蒸発材の種類及び投入量が同じであれば再現が可能であることから、温度制御による制御出力を記憶部７０に記録しておいて、次回の成膜時に予測制御部８０により過去のデータを再現するような予測制御をしても使用可能である。出力演算部３３における予測制御からレート制御への切り替えは、数１１を用いて、温度制御からレート制御への切り替えと同様に行えばよい。
この場合、一度最適なパラメータで温度制御を行えば、次回から温度検出手段６２のセッティングが不要となり、例えば、成膜時に熱電対をセッティングするといったようなメンテナンスの手間が軽減される。また、温度検出手段６２のセッティングを省略できることは、成膜中に蒸発源５２が駆動される構成において特に有効である。移動もしくは回転する蒸発源５２の蒸着材料温度をリアルタイムで測定することは困難であるが、記憶部７０に格納された過去のデータから最適な操作量を求めることが可能であれば、短時間で安定した蒸発レートとなるように電力供給手段を制御することができるためである。

なお、本発明は上記実施の形態に限定されることなく、本発明の趣旨から逸脱しない範囲内で、例えば以下のように変更することも可能である。
（１）ヒーター６とルツボ７の間に熱伝導性の良い、例えばカーボンシートなどがあってもよく、より正確なレート制御が可能となる。
（２）ルツボ蓋２を多孔構造としてもよい。この場合、基板内の膜厚分布をさらに向上させることが可能となる。
（３）制御コントローラはその機能が電源、膜厚モニタ２２に組み込まれていても良く、簡易な電子回路で構成されていてもよい。
（４）前述の制御方法はＰＩＤ制御による古典的制御手法に限らず、ファジー制御、現代制御、ニューロなどを用いてもよく、ＰＩＤ制御とこれらを組み合わせてもよい。この場合より正確なレート制御が可能となる。
（５）本実施例においては、ルツボ蓋２をルツボ７と共に用いたが、ルツボ蓋２は指向性の解消を目的とするのであれば、例えば従来の蒸発源１５等、他のルツボに対しても使用できる。
（６）本実施例においては、ルツボ７を円筒形状としたが、多角筒形状としてもよい。
（７）本実施例においては、２枚の平板からヒーターを構成したが、図示したような外形のヒーターが得られれば、平板の枚数は何枚であってもよい。

本発明の蒸発源の平面図 本発明の蒸発源の正面図 本発明の蒸発源の展開図 本発明の蒸発源ヒーターの平面図 本発明の蒸発源ヒーターの正面図 本発明の蒸発源ヒーターの組立図 本発明の蒸発源蓋の断面図 本発明の蒸発源のルツボ断面図 本発明の蒸発源の実機への搭載図 実施例１の概略図 実施例２の概略図 有機材料温度に対するレートを示す図 ルツボの熱応答性の比較結果を示す図 実施例１における制御方法を説明する図 レートの制御結果を示す図 本発明の蒸発源による膜厚分布測定の結果を示す図 従来型の蒸発源による膜厚分布測定の結果を示す図 膜厚分布測定の概念図 ＴＳ距離２００ｍｍの最適角度を示す図 ＴＳ距離３００ｍｍの最適角度を示す図 実施例２を説明する図 従来型の蒸発源を示す図 従来型の蒸発源の実機への搭載図 レート制御のみのフィードバック回路のブロック図 温度制御のみのフィードバック回路のブロック図 実施例３のフィードバック回路のブロック図 実施例４のフィードバック回路のブロック図 温度の立ち上がり応答性の比較を示す図 θｃを用いた場合のフローチャート Ｒｃを用いた場合のフローチャート レートの比較を示す図 制御切り替え時の動作を説明する図 制御切り替え時の動作を説明する図 制御切り替え時の動作を説明する図 制御切り替え時の動作を説明する図 制御切り替え時の動作を説明する図

符号の説明

１・・・蒸発源
２・・・ルツボ蓋
３・・・蒸発孔
４・・・折り返し部
５・・・加熱部
６・・・蒸発源ヒーター
７・・・ルツボ
８・・・電極支持部
９・・・ルツボ収納部
１０・・テーパー
１１・・ルツボ外壁
１２・・給電電極
１３・・押え
１４・・ねじ
１５・・蒸発源
１６・・ヒーター
１７・・ルツボ
１８・・真空槽
１９・・電源
２０・・制御コントローラ
２１・・信号処理部
２２・・膜厚モニタ
２３・・シャッター機構
２４・・基板
２５・・蒸着マスク
２６・・真空計
２７・・ヘッド
２８・・蒸発面
２９・・基板面
３０・・演算処理部
３１・・レート制御演算部
３２・・温度制御演算部
３３・・出力演算部
４０・・インターフェイス部
５０・・制御対象部
５１・・電源
５２・・蒸発源
６０・・センサ部
６１・・レート検出手段
６２・・温度検出手段
７０・・記憶部
８０・・予測制御部

Claims (18)

1. 蒸着材料の抵抗加熱発熱源であって、
   本体の少なくとも一部が絶縁材料からなる円筒形状又は多角筒形状のルツボ、及び曲げ加工された平板からなる抵抗加熱ヒーターからなり、
   該平板の曲げ加工された部分によって画定される空間に該ルツボが収納され、
   該平板の少なくとも一部分と該ルツボの側面の少なくとも一部分とが接触面を有することを特徴とする抵抗加熱蒸発源。
2. 蒸着材料の抵抗加熱発熱源であって、
   本体の少なくとも一部が絶縁材料からなる円筒形状又は多角筒形状のルツボ、及び２枚の曲げ加工された平板からなる抵抗加熱ヒーターからなり、
   該各平板の略中央部に施された曲げ加工部分を互いに対向配置することによって画定される空間に該ルツボが収納され、
   該平板の少なくとも一部と該ルツボ側面の少なくとも一部とが密着面を有することを特徴とする抵抗加熱蒸発源。
3. 請求項２記載の抵抗加熱発熱源であって、
   前記ルツボが円筒形状を有し、
   該２枚の平板の各々における前記密着面が該ルツボと略同一半径を持つ半円筒形状であることを特徴とする抵抗加熱蒸発源。
4. 請求項３記載の抵抗加熱蒸発源であって、
   該半円筒形状の密着面の両側に腕部を設け、該腕部を折り曲げることによって前記ルツボの収納位置が画定されることを特徴とする抵抗加熱蒸発源。
5. 請求項１から請求項４いずれか一項に記載の抵抗加熱蒸発源において、
   前記ルツボを構成する絶縁材料は熱伝導率が１０Ｗ／ｍ・ｋ以上であることを特徴とする抵抗加熱蒸発源。
6. 請求項１から請求項４いずれかに一項に記載の抵抗加熱蒸発源において、
   前記ルツボを構成する材料にＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３、ＢＮ又はＳｉＣのいずれかを含むことを特徴とする抵抗加熱蒸発源。
7. 請求項１から請求項６いずれかに記載の抵抗加熱蒸発源であって、さらに、前記ルツボに孔を有する蓋を設け、
   該孔において、該ルツボ内部に向く開口部よりも該ルツボ外部に向く開口部の方が小さくなるようなテーパー構造を有することを特徴とする抵抗加熱蒸発源。
8. 請求項７記載の抵抗加熱蒸発源であって、前記蓋が前記ルツボに対して着脱可能であることを特徴とする抵抗加熱蒸発源。
9. 蒸着される基板を内部に保持する真空槽、及び該真空槽内部に設置された請求項１から請求項８いずれか一項に記載の抵抗加熱蒸発源を備えたことを特徴とする有機ＥＬ蒸着装置。
10. 請求項９記載の有機ＥＬ蒸着装置であって、
    複数の前記抵抗加熱蒸発源を有し、前記抵抗加熱蒸発源の各々が鉛直に対して所定の角度を持って前記基板と略対向する位置に配置されたことを特徴とする有機ＥＬ蒸着装置。
11. 請求項９記載の有機ＥＬ蒸着装置であって、さらに、
    前記加熱蒸発源からの蒸発レートを検出する検出手段、
    前記抵抗加熱ヒーターに電力を供給する電力供給手段、及び
    検出された該蒸発レートが所望の蒸発レートになるように供給する該電力を制御するフィードバック手段
    を備えたことを特徴とする有機ＥＬ蒸着装置。
12. 請求項９記載の有機ＥＬ蒸着装置であって、さらに、
    前記抵抗加熱ヒーターに電力を供給する電力供給手段、
    該電力供給手段の制御に関する情報を記憶する記憶手段、
    前記蒸着材料の質量又は種類を入力する入力手段、及び
    該電力供給手段による電力の供給開始前に、該入力手段からの入力情報と該記憶手段に格納された情報とを参照して該電力供給手段の出力値を決定する予測制御手段
    を備えたことを特徴とする有機ＥＬ蒸着装置。
13. 蒸着装置の加熱蒸発源に用いるルツボに対して着脱可能な蓋であって、
    孔を有し、該孔において、該ルツボ内部に向く開口部よりも該ルツボ外部に向く開口部の方が小さくなるようなテーパー構造を有することを特徴とする蓋。
14. 有機ＥＬ蒸着装置であって、蒸着材料温度を検出する温度検出手段、蒸発レートを検出するレート検出手段、蒸着材料の蒸発源に電力を供給する電力供給手段、検出された該蒸着材料温度が所望の温度になるように供給する該電力を制御する温度制御手段、及び、検出された該蒸発レートが所望の蒸発レートになるように供給する該電力を制御するレート制御手段を具備し、さらに、
    該電力供給手段による電力供給開始時は該温度制御手段を用い、所定の期間経過後は該レート制御手段を用いるよう制御する切り替え手段を設けたことを特徴とする有機ＥＬ蒸着装置。
15. 請求項１４記載の有機ＥＬ蒸着装置であって、該温度検出手段の温度検出値、或いは、該レート検出手段のレート検出値に基づいて、前記温度制御手段から前記レート制御手段へと切り替えることを特徴とする有機ＥＬ蒸着装置。
16. 有機ＥＬ蒸着装置であって、蒸着材料温度を検出する温度検出手段、蒸発レートを検出するレート検出手段、蒸着材料の蒸発源に電力を供給する電力供給手段、検出された該蒸発レートが所望の蒸発レートになるように供給する該電力を制御するレート制御手段、該電力供給手段の制御に関する情報を記憶する記憶手段、蒸着材料の質量又は種類を入力する入力手段、及び、該電力供給手段による電力の供給開始前に、該入力手段からの入力情報と該記憶手段に格納された情報とを参照して該電力供給手段の出力値を決定する予測制御手段とを具備し、
    該レート検出手段のレート検出値または該温度検出手段の温度検出値に基づいて該予測制御手段から該レート制御手段へ切り替え、該記憶手段は蒸着材料温度が所望の温度になるように該電力供給手段を制御した温度制御の実測データを格納し、該予測制御手段は該記憶手段に格納された温度制御の実測データを参照することを特徴とする有機ＥＬ蒸着装置。
17. 請求項１６記載の有機ＥＬ蒸着装置であって、
    成膜中に該蒸発源が駆動される構成であることを特徴とする有機ＥＬ蒸着装置。
18. 請求項１４から請求項１７いずれかに記載の有機ＥＬ蒸着装置であって、蒸着される基板を内部に保持する真空槽、及び、請求項１から請求項８いずれか一項に記載の抵抗加熱蒸発源を備えたことを特徴とする有機ＥＬ蒸着装置。
    

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