JP4706380B2 - 蒸着装置及び蒸着方法 - Google Patents

Description

本発明は、例えば有機電界発光素子（以下有機ＥＬ素子という）の有機層等を形成するのに適用して好適な蒸着装置及び蒸着方法に関する。

一般に、有機ＥＬ素子の有機層等を形成するのに蒸着源からの有機材料を蒸着する蒸着装置が使用されている。従来、この蒸着装置において、有機材料の蒸着速度をモニタする膜厚モニタとして、水晶振動子を用いた水晶振動子膜厚計が使用されている（特許文献１参照）。

この水晶振動子膜厚計は、その発振周波数が水晶振動子上に形成される膜厚と相関関係があることを利用し、発振周波数の変化量から蒸着膜厚の蒸着速度（蒸着レート）を計測するものである。

ところで、この水晶振動子膜厚計は水晶振動子上に形成される膜厚との相関関係により蒸着速度を計測するようにしているので、この水晶振動子上に形成される膜厚が厚くなったときは計測不能となり、寿命が短い不都合があった。

そこで、従来は、この蒸着装置において、この水晶振動子膜厚計にシャッター等を設け、この蒸着膜厚の検出を間欠的に行い、レート検出期間に得られる蒸着検出レート（蒸着現状レート）から、非検出期間の蒸着レートを推定し、推定による蒸着推定レートに合わせる如く蒸着源の温度を制御するようにしていた。

一般に、蒸着源の温度を制御することにより蒸着装置における蒸着膜厚の蒸着レートが制御できることが知られている（特許文献２参照）。
特開２００４−２２５０５８号公報 特開２００４−１８５８３５号公報

然しながら、この蒸着装置における蒸着膜厚の検出を間欠的に行い、レート検出期間に得られる蒸着検出レート（蒸着現状レート）から、非検出期間の蒸着レートを推定し、推定による蒸着推定レートに合わせる如く蒸着源の温度を制御するようにしたときには、非検出期間における蒸着推定レートの揺らぎを抑えることができず、結果として、検出される蒸着現状レートも周期的な揺らぎを起こしてしまい、蒸着目標レートに対し、±４％前後の蒸着レートのばらつきが発生する不都合があった。

従来は、この蒸着レートの蒸着目標レートに対するばらつきにより、有機材料の蒸着膜厚の高精度の管理が困難である不都合があった。

本発明は、斯かる点に鑑み、蒸着膜厚を水晶振動子膜厚計を使用して間欠的にレート検出をするようにしたときにも蒸着膜厚を高精度で管理できるようにすることを目的とする。

本発明蒸着装置は、真空槽内に被蒸着体と、蒸着物を蒸発する蒸着源と、この蒸着源を加熱する加熱手段と、この蒸着源の温度を検出する温度検出手段と、蒸着膜厚を間欠的に計測する水晶振動子膜厚計とを有する蒸着装置において、蒸着目標レートと蒸着現状レートとの差により決る単位時間の出力値を加熱手段の出力分解能で割り、その商に出力分解能を乗算した値を基底数とし、この基底数とこの基底数に出力分解能を加算した値とを単位時間を時分割して加熱手段に供給する出力としたものである。

本発明によれば、非検出期間の蒸着源の加熱手段に供給する出力を蒸着目標レートと蒸着現状レートとの差により決定するようにしたので、蒸着膜厚を水晶振動子膜厚計を使用して間欠的にレート検出をするようにしたときにも、蒸着現状レートを蒸着目標レートになるように補正するようにしており、蒸着膜厚は、（蒸着目標レート×時間）で決り、この蒸着膜厚を高精度で管理することができる。

以下、図面を参照して、本発明蒸着装置及び蒸着方法を実施するための最良の形態の例につき説明に供する。

図１は、本例による蒸着装置を示す。図１において、１は真空槽を示し、この真空槽１内の下側に蒸着源２を設ける。この蒸着源２は、この真空槽１内の上方に配した被蒸着体例えばガラス基板３上に蒸着する有機材料を蒸発させるものである。

この蒸着源２は上面に開口を有し、内部に有機材料４を収めた耐熱性の容器である坩堝２ａと、この坩堝２ａの外周に設けたこの蒸着源２の温度を制御する加熱手段であるヒーター５とからなる。

また、この蒸着源２に、この蒸着源２の温度を検出する温度センサ６を設ける。このような構成の蒸着源２では、ヒーター５が坩堝２ａを加熱すると、その中の有機材料４が蒸発し、この坩堝２ａの開口を通って飛散する。

この真空槽１内のガラス基板３の蒸着源２側に蒸着を制限する所定の開口７ａを有する制限板７を設ける。この制限板７の開口７ａの近傍の蒸着源２側に膜厚モニタとしての水晶振動子膜厚計８を設ける。

この水晶振動子膜厚計８はガラス基板３上に形成される有機層の膜厚を制御するために蒸着源２からの有機材料４の蒸着速度（蒸着現状レート）を検出する。

この水晶振動子膜厚計８は、その発振周波数が水晶振動子上に形成される膜厚と相関関係があることを利用し、発振周波数の変化量から蒸着膜厚の蒸着速度（蒸着現状レート）を計測するものである。

本例においては、この水晶振動子膜厚計８の蒸着源２側にシャッター９を設け、このシャッター９を所定時間毎に間欠的に開くようにし、図２に示す如く、この蒸着膜厚の蒸着現状レートをシャッター９を開いたときに間欠的に計測するようにする。

図１において、１０はマイクロコンピュータ等より成る蒸着レートコントロール装置を示し、この蒸着レートコントロール装置１０に蒸着源２の温度センサ６よりの検出温度を供給すると共に水晶振動子膜厚計８よりの間欠的に計測される蒸着現状レートを供給する。また、この蒸着レートコントロール装置１０より蒸着源２を加熱するヒーター５へ制御された出力（電力）を供給する。

ところで、本発明者が種々研究し、ある蒸着温度とそのときの安定蒸着レートから、一定値だけ蒸着レート（蒸着目標レート）を上げ、そのときの蒸着温度を測定し、図２に示す如き、レート偏差（蒸着目標レートと蒸着現状レートとの差）ΔＲａｔｅに対する温度偏差ΔＴｅｍｐの関係式を求めたところ、
ΔＴｅｍｐ＝１３×ΔＲａｔｅ … （１）
の関係式（温度制御予測式）が得られた。

この関係式（１）は、有機材料、蒸着温度領域が変わっても、大きく変化しないため、有機材料の蒸着レートを温度制御でコントロールしようとした場合には、汎用的に使用可能である。

また、同時にそのときの出力（電力）を測定し、図２に示す如き、レート偏差（蒸着目標レートと蒸着現状レートとの差）ΔＲａｔｅに対する出力偏差ΔＭＶの関係式を求めたところ、
ΔＭＶ=係数×ΔＲａｔｅ … （２）
の関係式（出力制御予測式）が得られ、蒸着目標レートを変えること、つまり蒸着温度によって、係数は約２〜４の間の値で変化する。

この関係式（１）及び（２）は、蒸着装置にヒーター５の出力制御機能と蒸着レートのモニター（計測）機能があれば応用でき、本例においては、この関係式（１）及び（２）を応用する。この関係式（１）及び（２）のどちらを選択するかは、設備能力によって使い分ければよく、例えば蒸着温度の測定の信頼性が低い場合には、蒸着温度の測定の関係のない関係式（２）の出力制御予測式を採用すればよい。

ところで、有機材料の蒸着現状レートを計測する水晶振動子膜厚計８は、計測する生レートａは、図３Ａ、Ｂに示す如く、激しく変動しいており、従来は、蒸着現状レートを確定するのに、この生レートａを時定数の大きなローパスフィルタを通して蒸着現状レートとしていたので、このレート検出時間が短い例えば６０秒程度とした場合では、図３Ａに示す如く、生レートａの値と時定数の大きなローパスフィルタを通した後の蒸着現状レートの値とは、大きな差が発生し、正しい補正をするための正しい現状認識ができなくなっていた。

そこで、本例においては、この図３Ａ、Ｂに示す如く、激しく変動する生レートａが、レート検出開始から一定時間例えば４５秒後には、この暴れが収まる傾向があることから、この一定時間例えば４５秒後からレート検出終了時までの例えば１５秒間の生レートａの平均値を蒸着現状レートとする。

また、出力制御予測式（２）を使用した場合、図４Ａに示す如く出力の変化に対して蒸着源２の温度が図４Ｂに示す如く長期遅延時間を持って変化し、図４Ｃに示す如く長期遅延時間を持った蒸着レートの変化をするが、この長期遅延時間を少しでも短くするため、本例においては、温度制御予測式（１）と同様にこの出力制御予測式（２）で得られる出力に図４Ｄに示す如く、パルス出力を追加し、この出力よりも大きなパルス出力を加熱手段であるヒーター５に供給する。

これにより蒸着現状レートの蒸着目標レートへの安定到達時間を図４Ｅ及びＦに示す如く短くすることができる。例えば出力パルスの幅３０秒での最適出力パルスの大きさを蒸着レートがオーバーシュートする一歩手前のレベルで合わせるようにしたところ、この出力制御予測式（２）で得られた出力の３８倍を加算するのがベストであると判断して採用した。

また、実験装置のヒーター５の出力分解能は１／５０００であり、０．０２％以下の出力制御が不可能であった。
そこで、本例においては、出力制御予測式（２）を使用して得られた単位時間（１秒）の出力値が例えば図５Ａに示す如く最大出力の６５．３５４％のとき、この出力値を出力分解能例えば０．０２で割り、その商に出力分解能例えば０．０２を乗算した値例えば６５．３４％を基底数とし、この基底数例えば６５.３４％とこの基底数例えば６５.３４％に出力分解能例えば０．０２％を加算した値例えば６５．３６％とを図５Ｃに示す如くこの単位時間（１秒）を時分割し、例えば７００ｍｓｅｃを基底数例えば６５.３４％に出力分解能例えば０．０２％を加算した値例えば６５．３６％とし、３００ｍｓｅｃを基底数例えば６５.３４％としてヒーター５に出力する。

この場合、計算上の出力過大は０．００６％ｓｅｃであったが、図５Ｂに示す如く、この出力を６５．３６％とした場合は計算上の出力過大は０．１０６％ｓｅｃとなり、本例によれば、ハード改造無しで、精度が良くなっているのがわかる。

以下、図１に示す如き、蒸着装置の動作を図６のフローチャートに従って説明する。

この蒸着装置において、蒸着をスタートしたときには、水晶振動子膜厚計８のシャッター９を開にし、レート検出期間を開始する（ステップＳ１）。このシャッター９を開状態としたときには、この水晶振動子膜厚計８は蒸着生レートを蒸着レートコントロール装置１０に送信する。

このとき蒸着レートコントロール装置１０は、このシャッター９の開時より一定時間例えば４５秒後からレート検出終了時までの例えば１５秒間の生レートａを平均し、この平均値を蒸着現状レートとする（ステップＳ２）。

その後、水晶振動子膜厚計８のシャッター９を閉じレート検出期間を終了する（ステップＳ３）。次にステップＳ４に移行し、図２に示す如き蒸着目標レートとこの蒸着現状レートとの差ΔＲａｔｅを使用し、上述温度制御予測式（１）又は出力制御予測式（２）を使用してヒーター５に供給する出力に対して必要補正出力算出をすると共に図４Ｄに示す如きパルス出力の加算及び図５Ｃに示す如き時分割出力を演算し、ヒーター５に供給する出力を決定する（ステップＳ４）。

この蒸着レートコントロール装置１０で決定した出力をヒーター５に供給する（ステップＳ５）。

本例においては、常に蒸着目標レートで蒸着するようにしているので、蒸着膜厚は、（蒸着目標レート×時間）で決り、この蒸着膜厚を制限板開口部での滞在時間で管理することができる。

ステップＳ６で被蒸着体枚数で決まる所定時間が経過しないときは上述ステップＳ１、Ｓ２、Ｓ３、Ｓ４、Ｓ５、Ｓ６を繰り返す。

本例によれば、蒸着現状レートを蒸着目標レートになるように補正するので、蒸着膜厚は、（蒸着目標レート×時間）で決り、この蒸着膜厚を制限板開口部での滞在時間で管理することができ、高精度で管理することができる。

また、本例においては、レート検出時間を間欠的としているので、水晶振動子膜厚計８のメンテナンスの頻度を減らすことができ、また、本例によれば蒸着現状レートを蒸着目標レートにするようにしているので蒸着現状レートが比較的安定し、レート検出時間の間欠時間を大きくすることができ、この水晶振動子膜厚計８の使用寿命を長くすることができる。

尚、本発明は上述例に限ることなく、本発明の要旨を逸脱することなく、その他種々の構成が採り得ることは勿論である。

本発明蒸着装置を実施するための最良の形態の例を示す構成図である。 本発明の説明に供する線図である。 本発明の説明に供する線図である。 本発明の説明に供する線図である。 本発明の説明に供する線図である。 本発明の説明に供するフローチャートである。

符号の説明

１…真空槽、２…蒸着源、３…ガラス基板、４…有機材料、５…ヒーター、６…温度センサ、７…制限版、７ａ…開口、８…水晶振動子膜厚計、９…シャッター、１０…蒸着レートコントロール装置

Claims (4)

1. 真空槽内に被蒸着体と、蒸着物を蒸発する蒸着源と、該蒸着源を加熱する加熱手段と、前記蒸着源の温度を検出する温度検出手段と、蒸着膜厚を間欠的に計測する水晶振動子膜厚計とを有する蒸着装置において、
   蒸着目標レートと蒸着現状レートとの差により決る単位時間の出力値を前記加熱手段の出力分解能で割り、その商に出力分解能を乗算した値を基底数とし、この基底数とこの基底数に出力分解能を加算した値とを前記単位時間を時分割して前記加熱手段に供給する出力とした
   蒸着装置。
2. 請求項１記載の蒸着装置において、
   前記蒸着現状レートをレート検出開始後一定時間後からレート検出終了までの検出レートの平均値とした
   蒸着装置。
3. 真空槽内に被蒸着体と、蒸着物を蒸発する蒸着源と、該蒸着源を加熱する加熱手段と、前記蒸着源の温度を検出する温度検出手段と、蒸着膜厚を間欠的に計測する水晶振動子膜厚計とを有した蒸着装置で、前記被蒸着体に蒸着物を蒸着する蒸着方法において、
   蒸着目標レートと蒸着現状レートとの差により決る単位時間の出力値を前記加熱手段の出力分解能で割り、その商に出力分解能を乗算した値を基底数とし、この基底数とこの基底数に出力分解能を加算した値とを前記単位時間を時分割して前記加熱手段に供給する出力とした
   蒸着方法。
4. 請求項３記載の蒸着方法において、
   前記蒸着現状レートをレート検出開始後一定時間後からレート検出終了までの検出レートの平均値とした
   蒸着方法。

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