JP6617198B2 - 有機薄膜製造装置、有機薄膜製造方法 - Google Patents

有機薄膜製造装置、有機薄膜製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、有機薄膜を形成する技術に係り、特に、有機薄膜の成長速度を制御して有機薄膜を形成する技術に関する。
図４の符号１００は、従来技術の有機薄膜製造装置であり、真空槽１１３を有している。真空槽１１３の内部には、蒸発源１１２が配置されている。
蒸発源１１２は、蒸発容器１３３を有しており、蒸発容器１３３の上方位置には、真空槽１１３の内部に搬入された成膜対象基板１１５が通過し、又は、配置されるようになっている。
蒸発容器１３３は中空であり、その中空内部には、粉体状の有機化合物から成る有機材料１３７が配置されている。
蒸発容器１３３には、加熱装置１３４が設けられており、加熱装置１３４は、加熱電源１４５に接続されている。
真空排気装置１２８によって真空槽１１３の内部を真空排気して真空雰囲気を形成し、加熱電源１４５によって加熱装置１３４を通電して発熱させ、発熱した加熱装置１３４は、蒸発容器１３３を加熱して昇温させ、蒸発容器１３３の内部に配置された有機材料１３７を、昇温した蒸発容器１３３によって加熱する。
有機材料１３７が蒸発温度以上に昇温されると、蒸発(昇華を含む)して多量の有機材料１３７の蒸気が蒸発容器１３３内に放出される。
蒸発容器１３３の成膜対象基板１１５と対面する位置には放出孔１３８が設けられており、発生した蒸気は放出孔１３８から真空槽１１３の内部に放出され、成膜対象基板１１５の表面に到達すると、その部分に有機材料１３７の薄膜が成長する。
この有機薄膜製造装置１００では、真空槽１１３の外部に、有機材料１３７の薄膜の成長速度を制御する、成長速度制御回路１１４が配置されている。
成長速度制御回路１１４が、成長速度を制御する手順を説明すると、真空槽１１３の内部には、膜厚センサ１３１が設けられており、膜厚センサ１３１は、成長速度制御回路１１４内に設けられた膜厚測定器１４１に接続されている。
膜厚センサ１３１は、成膜対象基板１１５の側方位置に配置されており、蒸発源１１２から放出された有機材料１３７の蒸気は、成膜対象基板１１５と膜厚センサ１３１とに到達し、成膜対象基板１１５と膜厚センサ１３１とに薄膜が成長するようになっており、膜厚センサ１３１が検出した膜厚を示す信号は、膜厚測定器１４１に出力され、膜厚測定器１４１は入力された膜厚により薄膜の成長速度を求める。求めた成長速度を示す信号は、速度偏差検出器１４２に測定信号として出力される。
成膜対象基板１１５の表面に成長する薄膜の望ましい成長速度は予め求められており、膜厚センサ１３１表面の成長速度に変換されて基準値として記憶装置１４３に記憶されており、記憶装置１４３から、基準値を示す基準信号が出力され、速度偏差検出器１４２に入力されている。
速度偏差検出器１４２では入力された基準信号が示す値(正負の符号と絶対値)と、入力された測定信号が示す値との大小関係と差の値とが求められ、符号付きの絶対値である偏差を示す偏差信号が速度偏差検出器１４２から加熱電源１４５に出力される。
測定信号が示す成長速度が基準信号が示す成長速度よりも早いことを偏差信号が示している場合は、加熱電源１４５は加熱装置１３４に出力する電流を減少させ、蒸発源１１２の内部の有機材料１３７の蒸気発生量を減少させ、成膜対象基板１１５と膜厚センサ１３１との成長速度を遅くするようになっている。
他方、測定信号が示す成長速度が、基準信号が示す成長速度よりも遅い場合は、加熱装置１３４に出力する電流を増加させ、蒸発源１１２の内部の有機材料１３７の蒸気発生量を増加させて、成膜対象基板１１５と膜厚センサ１３１との成長速度を速めるようになっている。
このように、加熱装置１３４に供給される電流値が調節されることにより、有機材料１３７から発生する蒸気量の変動は小さくされ、蒸気発生量が一定値に維持され、その結果成長速度は基準値に維持される。
増加させる電流量と減少させる電流量は、偏差の値に比例しており、偏差の絶対値が大きい場合は、偏差が早くゼロに近づくように制御される。
しかしながら、上記従来技術の有機薄膜製造装置１００では、加熱電源１４５から加熱装置１３４に供給される電流値を変えても、蒸発容器１３３の温度変化が、電流値の変化に対して遅れてしまうという問題がある。
また、そのような容器温度の遅れが解消されたとしても、蒸発容器１３３の温度変化に対して有機材料１３７の温度変化が遅れるという問題があり、特に、電流値の調節により、蒸発容器１３３の温度が、望ましい蒸発速度が得られる目標温度に近接したときに、供給される電流値の変化が大きすぎ、目標温度に安定することができず、その結果、蒸発速度が変動する。
ＷＯ２０１５／１８２０９０
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、安定した蒸発速度が得られる有機薄膜製造装置を提供することを課題とする。
上記課題を解決するために、本発明は、真空槽と、有機材料が配置され、加熱されて前記真空槽内に前記有機材料の蒸気を放出させる蒸発容器と、前記蒸発容器に熱を供給して加熱する加熱装置と、前記蒸気の放出を制御する成長速度制御器と、を有し、前記成長速度制御器は、前記加熱装置が前記蒸発容器に供給する熱量を制御する熱量制御器と、前記蒸発容器から放出される前記有機材料の蒸気が成膜対象物上に成長させる有機薄膜の成長速度を測定して測定成長速度として出力する成長速度測定器と、前記蒸発容器の温度を測定し、測定温度として出力する温度測定器と、入力された前記測定成長速度と、予め設定された基準速度との偏差である速度偏差を求める速度偏差検出器と、前記速度偏差を前記有機材料の温度を示す算出温度に変換する変換関係が設けられた変換器と、入力された前記算出温度と、前記測定温度との偏差である温度偏差を求め、前記温度偏差の値から、前記測定温度が前記算出温度に近づくように、前記加熱装置が前記蒸発容器に供給する熱量を変化させる温度偏差検出器と、を有し、前記熱量制御器は、前記蒸発容器に供給する熱量の変化速度を前記温度偏差の値に応じて変更するように設定された有機薄膜製造装置である。
本発明は、前記成長速度制御器には予め基準温度と変更温度とが設定され、前記成長速度制御器により、前記速度偏差に比例係数が乗算された値が前記基準温度に加えられた比例温度が求められ、前記変換関係は、前記比例温度の値が前記変更温度の値よりも前記基準温度の値に近いときは、前記算出温度を、前記比例温度よりも前記基準温度に近い温度にするように設定された有機薄膜製造装置である。
また、本発明は、前記変換関係は、前記比例温度の値が前記変更温度の値よりも前記基準温度の値から遠いときは、前記算出温度を、前記比例温度よりも前記基準温度から遠い温度にするように設定された有機薄膜製造装置である。
本発明は、前記成長速度制御器には予め基準温度と変更温度とが設定され、前記成長速度制御器により、前記速度偏差に比例係数が乗算された値が前記基準温度に加えられた比例温度が求められ、前記変換関係は、前記比例温度の値が前記変更温度の値よりも前記基準温度の値から遠いときは、前記算出温度を、前記比例温度よりも前記基準温度から遠い温度にするように設定された有機薄膜製造装置である。
本発明は、前記加熱装置は、前記蒸発容器に供給する熱で前記蒸発容器を加熱して昇温させることで、前記有機材料を加熱する有機薄膜製造装置である。
また、本発明は、前記蒸発容器は、前記真空槽の内部に配置された有機薄膜製造装置である。
本発明は、前記真空槽内に配置され、前記蒸気が放出される放出孔と、前記蒸気によって前記有機薄膜が形成される膜厚センサとを有し、前記膜厚センサ上の前記有機薄膜の膜厚から、前記測定成長速度が求められる有機薄膜製造装置であって、前記放出孔と前記膜厚センサとの間の遮断場所と、前記遮断場所とは異なる到達場所との間を移動するシャッタとを有し、前記シャッタが前記遮断場所に位置するときは、前記蒸気は、前記成膜対象物に到達でき、前記膜厚センサには到達できず、前記シャッタが前記到達場所に位置するときは、前記蒸気は、前記成膜対象物と前記膜厚センサとに到達できるようにされた有機薄膜製造装置である。
本発明は、前記シャッタが前記遮断場所に位置する遮断期間と、前記シャッタが前記到達場所に位置する到達期間とから成る一周期中に、前記測定温度が一定値にされる期間が設けられた有機薄膜製造装置である。
本発明は、熱が供給されて加熱された蒸発容器が、前記蒸発容器の中に配置された有機材料を加熱して前記有機材料から蒸気を発生させ、前記蒸気を成膜対象物の表面に到達させて有機薄膜を形成する有機薄膜製造方法であって、前記成膜対象物上の前記有機薄膜の成長速度である測定成長速度と、前記蒸発容器の温度である測定温度とを測定し、予め設定された基準速度と、測定した前記測定成長速度との間の差である速度偏差を求め、前記速度偏差の値を温度に関連付ける変換関係によって、前記速度偏差を算出温度に変換し、前記測定温度が前記算出温度に近づくように、前記蒸発容器に供給する熱量を変化させる有機薄膜の製造方法であり、前記蒸発容器に供給する熱量の変化速度を、前記算出温度と、測定した前記蒸発容器の温度である測定温度との間の温度偏差の値に応じた値にする有機薄膜製造方法である。
本発明は、予め基準温度と変更温度を設定しておき、前記速度偏差に比例係数を乗算した結果を前記基準温度に加えた温度である比例温度を算出し、前記比例温度の値が前記変更温度の値よりも前記基準温度に近いときには、前記変換関係は、前記速度偏差を、前記比例温度よりも前記基準温度に近い温度である前記算出温度に変換する有機薄膜製造方法である。
本発明は、前記比例温度の値が前記変更温度の値よりも前記基準温度から遠いときには、前記変換関係は、前記速度偏差を、前記比例温度よりも前記基準温度から遠い温度である前記算出温度に変換する有機薄膜製造方法である。
本発明は、予め基準温度と変更温度を設定しておき、前記速度偏差に比例係数を乗算した結果を前記基準温度に加えた温度である比例温度を算出し、前記比例温度の値が前記変更温度の値よりも前記基準温度から遠いときには、前記変換関係は、前記速度偏差を、前記比例温度よりも前記基準温度から遠い温度である前記算出温度に変換する有機薄膜製造方法である。
本発明は、前記蒸気を発生させる前記有機材料が配置された前記蒸発容器の温度を測定して前記測定温度とし、膜厚センサに成長する前記有機薄膜の成長速度から前記測定成長速度を求める有機薄膜製造方法である。
本発明は、前記蒸発容器を加熱して、前記有機材料を加熱する加熱装置に供給する電力の変化速度を変更することで、前記蒸発容器に供給する熱量の変化速度を変更する有機薄膜製造方法である。
本発明は、前記蒸気が放出される放出孔と膜厚センサとの間の場所であって、前記蒸気は前記成膜対象物に到達でき、前記膜厚センサには到達できない遮断場所と、前記遮断場所とは異なる場所であって、前記蒸気は前記成膜対象物と前記膜厚センサに到達できる到達場所との間を移動するシャッタを設け、前記シャッタを前記遮断場所に位置させて、前記蒸気を前記成膜対象物に到達させ、前記膜厚センサには到達させない遮断期間と、前記シャッタを前記到達場所に位置させて、前記蒸気を前記成膜対象物と前記膜厚センサとに到達させる到達期間とを、交互に設ける有機薄膜製造方法である。
また、本発明は、前記遮断期間と、前記遮断期間に隣接する前記到達期間とから成る一周期中に、前記測定温度を一定値にする期間を設ける有機薄膜製造方法である。
本発明によれば、有機材料を熱伝導によって昇温させる蒸発容器の測定温度と、測定成長速度から求めた有機材料の温度を示す算出温度とを比較して加熱装置が蒸発容器に供給する熱量の変化速度を制御するので、熱量の変化速度が、大きすぎたり小さすぎたりしないようになり、有機材料から蒸気が安定して放出される。
また、従来技術に基づく制御方法では特定の材料や外乱に対して成長速度を制御することは困難であったが、本発明によれば材料や外乱に左右されない制御が可能となる。
本発明の有機薄膜製造装置を説明するためのブロック図 算出温度と比例温度の相違を説明するためのグラフ 時間と測定温度の関係を示すグラフ 従来技術の有機薄膜製造装置を説明するためのブロック図 間欠制御の有機薄膜製造装置を説明するためのブロック図 有機薄膜製造装置の成膜対象物上の成長速度と測定温度の時間経過に対する関係の一例を示すグラフ
図１の符号１０は、本発明の有機薄膜製造装置を示している。
この有機薄膜製造装置１０は、真空槽１３を有しており、真空槽１３の内部には、蒸発源１２が配置されている。
蒸発源１２は、中空の蒸発容器３３を有しており、その中空の部分には、粉体状の有機化合物から成る有機材料３７が配置されている。
有機薄膜製造装置１０は、主制御装置３０と、成長速度制御器１４とを有している。
主制御装置３０は、成長速度制御器１４を制御して、成長速度制御器１４が、蒸発容器３３から真空槽１３の内部に放出される蒸気の放出速度(単位時間当たりに放出される蒸気の量)を制御する。
蒸発源１２には、加熱装置３４が設けられている。成長速度制御器１４は、熱量制御器１６を有しており、加熱装置３４は、熱量制御器１６に配置された加熱電源４６から電力が供給されると蒸発容器３３を加熱して昇温させ、昇温した蒸発容器３３によって、内部の有機材料３７を熱伝導によって加熱する。
ここでは、加熱装置３４は、加熱電源４６によって通電されると発熱し、熱伝導によって蒸発容器３３を加熱し、昇温させている。
真空槽１３には真空排気装置２８が接続されており、真空排気装置２８が動作して真空槽１３の内部が真空排気されると、真空槽１３の内部に真空雰囲気が形成される。
蒸発容器３３の内部は、この真空排気装置２８又は別の真空排気装置によって真空排気されて真空雰囲気が形成される。有機材料３７は真空雰囲気に置かれた状態で、加熱装置３４によって有機材料３７の蒸発温度(ここでは、蒸発温度には昇華温度も含む)以上の温度に昇温されると、有機材料３７から蒸気が発生する。
このとき、真空槽１３の内部の真空雰囲気と、蒸発容器３３の内部の真空雰囲気とが接続されていると、蒸発容器３３が発生させた有機材料３７の蒸気は、蒸発容器３３から真空槽１３の内部に放出される。ここでは、蒸発容器３３の天井に、蒸気放出孔３８が形成されており、蒸発容器３３は真空槽１３の内部に配置されており、真空槽１３の内部の真空雰囲気と蒸発容器３３の内部の真空雰囲気とは接続されているから、有機材料３７から発生した蒸気は、蒸気放出孔３８を通過して、蒸発容器３３の内部から真空槽１３の内部に放出される。
真空槽１３の内部の、蒸発容器３３から放出された蒸気が到達する成膜位置には、成膜対象物が配置される装置が配置されているか、又は、成膜位置に成膜対象物を通過させる装置が配置されている。ここでは、蒸気が到達する成膜位置には成膜対象物が配置される装置として基板ホルダ３９が設けられており、符号１５で示した成膜対象物が基板ホルダ３９に保持されている。
成長速度制御器１４には、表面に形成された薄膜の膜厚を測定する膜厚センサ３１が接続されている。
膜厚センサ３１は、真空槽１３内部の、成膜対象物１５への蒸気の到達を遮らないで、蒸気放出孔３８から放出された蒸気が膜厚センサ３１に到達できる位置に配置されている。従って、成膜対象物１５と膜厚センサ３１には、真空槽内に配置された同じ蒸気放出源(ここでは、蒸発容器３３)から放出された蒸気が到達する。
真空槽１３の内部には、シャッタ３５が設けられている。
シャッタ３５は、モータ３６に接続されており、モータ３６は、モータ制御装置５１によって制御されている。
制御手順を説明すると、モータ制御装置５１は、主制御装置３０に接続されており、主制御装置３０がモータ制御装置５１によってモータ３６を動作させると、シャッタ３５は、真空槽１３内で移動して位置を変更できるようにされている。この例では、シャッタ３５は、膜厚センサ３１と蒸気放出孔３８との間の遮断場所と、また、遮断場所から移動して、遮断場所とは異なる場所とに位置することが出来るようにされている。
シャッタ３５が遮断場所に位置するときは、蒸気放出孔３８から放出された蒸気は、成膜対象物１５には到達しても、膜厚センサ３１には到達せず、成膜対象物１５に有機薄膜が成長しても、膜厚センサ３１には有機薄膜は成長しないようになっている。
他方、遮断場所から移動して遮断場所とは異なる場所に位置すると、蒸気放出孔３８から放出された蒸気は、成膜対象物１５と膜厚センサ３１とに到達し、成膜対象物１５の表面と膜厚センサ３１の表面とに有機薄膜が成長する。成膜対象物１５の表面と膜厚センサ３１の表面とに有機薄膜が成長するシャッタ３５の場所を「到達場所」という。
成膜対象物１５と膜厚センサ３１とに蒸気放出孔３８から放出された蒸気が到達しているときには、膜厚センサ３１に形成される有機薄膜の成長速度(「成長速度」は単位時間当たりの膜厚増加量であるものとする。)と、成膜対象物１５に形成される有機薄膜の成長速度とは、比例関係にあり、その比例定数の値は予め測定された膜厚測定値と測定時間とから算出されている。シャッタ３５が遮断位置から移動しているときは、成膜対象物１５に形成される有機薄膜の膜厚や成長速度は、膜厚センサ３１に形成される有機薄膜の膜厚や成長速度から算出することができる。以下の説明では、シャッタ３５は遮断場所に位置していないものとする。
成長速度制御器１４は、膜厚測定器４１を有しており、膜厚センサ３１は膜厚測定器４１に接続されている。
膜厚センサ３１は、付着した有機薄膜の膜厚に応じた信号を膜厚測定器４１に出力しており、膜厚測定器４１は入力された膜厚を示す信号と測定時間とから、膜厚センサ３１上の膜厚の成長速度を求め、その値を示す信号を、膜厚センサ３１の成長速度として出力し、膜厚測定器４１によって、成膜対象物１５の成長速度である測定成膜速度が求められる。
従って、膜厚センサ３１と膜厚測定器４１とで、成膜対象物１５上の成長速度を測定し、測定値を測定成長速度として出力する成長速度測定器が構成される。図１の符号４０は、成長速度測定器を示している。
成長速度制御器１４は、温度算出器１７を有している。温度算出器１７は、速度偏差検出器４２を有しており、測定成長速度を示す信号は、速度偏差検出器４２に入力される。
速度偏差検出器４２の中の、たとえば記憶装置４９には、成膜対象物１５の成長速度の基準値を示す基準速度が予め設定されており、速度偏差検出器４２によって、測定成長速度と基準速度との間の差である速度偏差(ここで、「偏差」の値は絶対値と正負を意味する符号とから成るものとする)が求められ、求めた速度偏差を示す信号が出力される。基準速度については、温度算出器１７には記憶装置４９が設けられており、基準速度は、記憶装置４９に記憶され、記憶装置４９から速度偏差検出器４２に出力されている。
膜厚測定器４１から速度偏差検出器４２に膜厚センサ３１の成長速度を示す信号が入力される場合は、膜厚センサ３１の成長速度の基準値を基準速度として速度偏差検出器４２に設定しておくこともできる。
温度算出器１７は、変換器４４を有しており、また、成長速度制御器１４は、熱量制御器１６を有している。
速度偏差を示す信号は変換器４４に出力されている。
速度偏差と有機材料の温度との関係は予め求められており、速度偏差を有機材料３７の温度を示す算出温度に変換する変換関係として変換器４４に設けられている。
変換器４４は入力された信号が示す速度偏差を変換関係によって有機材料３７の温度を示す算出温度に変換し、算出温度を示す信号を熱量制御器１６に出力する。算出温度は測定成長速度から求められているので、算出温度は有機材料の温度を示している。
熱量制御器１６には温度偏差検出器４５が設けられており、算出温度を示す信号は、温度偏差検出器４５に入力されている。
蒸発容器３３には温度測定器３２が設けられており、温度測定器３２によって、蒸発容器３３の温度が測定され、測定温度を示す信号が温度測定器３２から熱量制御器１６に出力されており、測定温度を示す信号は温度偏差検出器４５に入力されている。温度偏差検出器４５は、入力された算出温度と測定温度の差と、算出温度と測定温度との間の大小関係を示す正負の符号とから成る温度偏差を算出する。ここでは、温度測定器３２は熱電対である。
熱量制御器１６は加熱装置３４に電力を供給し、加熱装置３４から有機材料３７に熱を供給させ、有機材料３７を昇温させており、また、熱量制御器１６は算出された温度偏差によって加熱装置３４に供給する電力を増減させ、成膜対象物１５に形成される有機薄膜の成長速度が基準速度になるように、加熱装置３４が有機材料３７に供給する熱量の変化速度(変化速度とは、供給する熱の変化量／時間)の大きさを制御している。
たとえば、加熱装置３４が供給する熱量が、一定値である変化速度Ｑ1(ｃａｌ／秒）で増加又は減少しているときに、成長速度が基準速度になるように、異なる値の変化速度Ｑ2(ｃａｌ／秒）に変更される(Ｑ1≠Ｑ2)。
ここでは、温度偏差を示す信号は加熱電源４６に入力され、温度偏差の値と、算出温度と測定温度との間の大小関係とに基づいて、加熱電源４６から出力される電力の加熱装置３４への供給量の変化速度(＝供給する電力の変化量／時間)が変更される。電力供給量の変化速度が変更されることで、加熱装置３４が有機材料３７に供給する熱量の変化速度が変更される。
このように、本発明では、変換器４４が算出した算出温度と温度測定器３２によって測定された測定温度とが熱量制御器１６で比較され、求められた温度偏差に応じて加熱装置３４に供給される電力の変化速度が変更されており、算出温度は、測定成長速度の値に対応した値に変化するから、熱量制御器１６は、値が変化する算出温度を可変的な比較対象温度として、比較対象温度と測定温度との間の差である温度偏差を求めて電力の変化速度を制御している。
温度偏差に基づく制御ではなく、速度偏差によって供給熱量の変化速度を変更することもできる。
その制御の内容を説明すると、先ず、速度偏差検出器４２に入力される基準速度は、蒸発容器３３内の有機材料３７が望ましい蒸発速度で蒸発する理想的な温度である基準温度にあるときに成膜対象物１５の表面に成長する有機薄膜の成長速度である。
従って、成長速度測定器４０が出力する測定成長速度が基準速度に等しいときは、速度偏差検出器４２からはゼロの値を示す速度偏差が出力され、変換器４４で速度偏差は基準温度と等しい値の算出温度に変換され、熱量制御器１６に入力される。
仮に、蒸発容器３３の温度と蒸発容器３３の内部の有機材料３７の温度とが等しいものとすると、速度偏差の値がゼロのときは、蒸発容器３３の温度も基準温度であるから、測定温度は基準温度になり、算出温度と測定温度の温度偏差はゼロになる。
それとは異なり、蒸発容器３３の温度と蒸発容器３３の内部の有機材料３７の温度とが等しくない場合は、速度偏差の値がゼロのときでも、算出温度と測定温度の温度偏差はゼロにならない。測定温度が算出温度よりも高い場合は、測定温度が低下するように熱量の変化速度を変更し、測定温度が算出温度よりも低い場合は、測定温度が上昇するように熱量の変化速度を変更する。
このように、加熱電源４６は、温度偏差の符号と大きさに対応した変化速度で、加熱装置３４に供給する電力を変化させており、温度偏差の大きさがゼロのときは、変化速度はゼロとなり、供給している電力の大きさは変更されず、維持される。
各偏差は符号と絶対値とで構成されており、速度偏差についても、その符号によって測定成長速度と基準速度のいずれが大きいかが分かるようになっている。
速度偏差が測定成長速度は基準速度よりも大きいことを示したときには、変換器４４に設けられた変換関係は、加熱装置３４が供給する熱量の変化速度を小さくさせる算出温度に速度偏差を変換するように設定されている。
速度偏差が測定成長速度は基準速度よりも小さいことを示したときには、変換関係は、加熱装置３４が供給する熱量の変化速度を大きくさせる算出温度に速度偏差を変換するように設定されている。その結果、温度変化は大きくなる。
より具体的には、成長速度制御器１４には予め変更温度が設定されており、速度偏差に、予め設定された比例係数を乗算した結果を基準温度に加えた値を比例温度とすると、変換関係は、入力された速度偏差から算出した比例温度が設定された変更温度よりも基準温度に近い場合は、入力された速度偏差を変換する算出温度を、速度偏差から算出される比例温度よりも基準温度に近い温度にする。その結果、温度変化は小さくなる。
入力された速度偏差から算出した比例温度が設定された変更温度と同じ温度である場合は、算出温度は基準温度にされる。
変更温度は、基準温度よりも高温の温度と、基準温度よりも低温の温度とにそれぞれ設定されており、基準温度よりも高温の比例温度は基準温度よりも高温の変更温度と比較され、基準温度よりも低温の比例温度は基準温度よりも低温の変更温度と比較される。
また、変換関係は、入力された速度偏差から算出した比例温度が設定された変更温度よりも基準温度から離れた温度である場合は、入力された速度偏差を変換する算出温度を、その速度偏差から算出される比例温度よりも、基準温度から離れた温度にするように設定されている。
この関係を図２のグラフに示す。この図２のグラフの横軸は、速度偏差を示しており、横軸の原点の値は、速度偏差がゼロのときの比例温度と算出温度であり、即ち、基準温度を示している。従って、縦軸は、比例温度と基準温度の差、又は変更温度と基準温度の差である温度を示している。
この図２のグラフは、速度偏差が、基準速度から測定成長速度を減算した値で有り、正負符号付きの絶対値でもある場合(速度偏差＝基準速度−測定成長速度)を示している。図２中の符号Ｓは、速度偏差と、その速度偏差から求めた比例温度から基準温度を減算した温度との関係を示す曲線であり、符号Ｈは、速度偏差の関係を示す直線である。
符号Ｔ1は、基準温度よりも高温側の変更温度と基準温度との差の温度であり、符号Ｔ2は、基準温度よりも低温側の変更温度と基準温度との差の温度である。符号Ｅ1、Ｅ2は、比例係数を乗算して求めた比例温度と、変換関係から求めた算出温度が、同じ値の変更温度を与える速度偏差であり、曲線Ｓと直線Ｈは、点(Ｅ1，Ｔ1)と点(Ｅ2，Ｔ2)とで交差する。
算出された比例温度が、変更温度よりも原点(基準温度)に近い縦軸の範囲は、温度Ｔ1、Ｔ2よりも原点に近い温度範囲であり、その温度範囲を与える速度偏差は、変更温度を与える速度偏差Ｅ1、Ｅ2よりも原点に近い範囲になる。そして、その範囲の速度偏差では、同じ速度偏差から、算出温度と基準温度との差と、比例温度と基準温度との差を求めたときに、算出温度の方が比例温度よりも原点に近くなっている。
従って、有機材料３７の温度が変更温度よりも基準温度に近い場合には、加熱装置３４に供給される熱量の変化は、速度偏差に比例した大きさで変化する場合よりも小さくなり、有機材料３７が、速度偏差がゼロとなる温度を超えて変化するようなことはない。
算出された比例温度が、変更温度よりも原点(基準温度)から離間している縦軸の範囲は、温度Ｔ1、Ｔ2よりも原点から遠い温度範囲であり、その温度範囲を与える速度偏差は、変更温度を与える速度偏差Ｅ1、Ｅ2よりも原点から遠い範囲になる。そして、その範囲の速度偏差では、同じ速度偏差から、算出温度と基準温度との差と、比例温度と基準温度との差を求めたときに、算出温度の方が、比例温度よりも原点から遠くにされている。
従って、有機材料３７の温度が基準温度から遠い場合は、加熱装置３４に供給される熱量の変化量は、速度偏差に比例した大きさで変化する場合よりも大きくなり、有機材料３７が、速度偏差がゼロとなる温度に素早く近づくようになるので、有機材料３７の温度が早く安定する。
図３(ａ)のグラフは、測定温度が基準温度よりも低温の状態から基準温度に近づく場合を示しており、同図(ｂ)のグラフは、測定温度が基準温度よりも高温の状態から基準温度に近づく場合を示しており、時間と測定温度の関係を示す曲線は、最終的に基準温度を示す直線と一致する。
また、本実施例では、成長速度測定器４０が出力する測定成長速度を示す信号は、フィルタ４８によって、高周波成分が除去されて、温度算出器１７の中の速度偏差検出器４２に入力されており、速度偏差の値が不必要に変動しないようになっている。
また、本発明では、加熱電源４６が出力する電力の制御を間欠的に行っても良いし、一定時間間隔で、膜厚センサ３１上の成長速度を測定して測定成長速度を出力するようにしてもよい。その場合、成長速度を測定しない時間は、膜厚センサ３１表面に有機薄膜が成長する必要はないから、成長速度を測定しない時間はシャッタ３５を遮断場所に位置させ、測定するときに、遮断場所から移動させて膜厚センサ３１上に薄膜を成長させればよく、膜厚センサ３１に有機薄膜が成長する時間は短くなるから、膜厚センサ３１の寿命が長くなる。
図５を用いて、間欠制御する有機薄膜製造装置について説明すると、この有機薄膜製造装置１０Ａは、図１の有機薄膜製造装置１０に、開閉制御器４３が設けられた装置であり、同じ種類の成膜対象物１５に蒸気が到達している間に、シャッタ３５が開閉され、閉状態のときに膜厚センサ３１には蒸気が到達せず、開状態のときに膜厚センサ３１に蒸気が到達して、同じ真空槽１３内に位置する成膜対象物１５よりも、膜厚センサ３１の方が蒸気が到達する時間が短くなるようにされている。
記憶装置４９には、シャッタ３５が開けられる到達期間の時間と、シャッタ３５が閉じられる遮断期間の時間とが記憶され、設定時間として開閉制御器４３に出力されており、開閉制御器４３は、主制御装置３０を介して、モータ制御装置５１に制御信号が出力され、シャッタ３５の開閉が制御される。
到達期間中はシャッタ３５が開けられており、蒸気が到達して膜厚センサ３１の表面に有機薄膜が成長するときに、到達期間の時間と、到達期間の間に形成された薄膜の膜厚とから、膜厚センサ３１や成膜対象物１５の測定成長速度を求めることができる。
求められた測定成長速度は、基準速度と比較され、速度偏差と算出温度とが求められ、温度偏差が加熱電源４６に出力され、加熱装置３４に供給される電力が変更される。
従って、加熱装置３４に供給される電力は、到達期間中に変更され、遮断期間中は変更した値が維持されるようになっている。
膜厚センサ３１の表面では、到達期間の開始時刻に薄膜の成長が開始され、その到達期間の終了時刻に薄膜の成長が停止される。
測定成長速度は、一個の到達期間の開始時刻から終了時刻の間に測定されていてもよいし、複数の到達期間の膜厚測定値を平均して測定成長速度を求めるようにしてもよい。
ここでは、有機薄膜製造装置１０Ａは、到達期間中の膜厚増加量によって、到達期間の終了時刻に測定成長速度を算出し、成長速度制御器１４に入力される測定成長速度の値を、到達期間の終了時刻ごとに変更するように構成されているものとする。
図６のグラフは、その有機薄膜製造装置１０Ａの、成膜対象物上の成長速度と測定温度の時間経過に対する関係の一例を示している。
この図６のグラフでは、到達期間と、その到達期間に隣接した次の遮断期間とで一周期としており、例えば、一周期中の到達期間の開始時刻である第一の時刻ｔ1で膜厚の測定を開始し、到達期間の終了時刻である第二の時刻ｔ2で膜厚の測定を終了して、成長した膜厚と測定時間とから測定成長速度を求めており、求めた測定成長速度の値は、第二の時刻ｔ2で温度算出器１７に出力され、基準速度と比較され、速度偏差と算出温度がこの順序で求められ、算出温度が測定温度と比較されて、温度偏差が求められる。
そして、温度偏差に応じた大きさの電力を加熱装置３４に供給するために、測定成長速度が求められた第二の時刻ｔ2において、加熱装置３４に供給されていた電力の変化速度の大きさは変更される。
ここでは、第二の時刻ｔ2において求めた測定成長速度は基準速度(成膜対象物に対する基準速度)よりも小さいものとすると、第二の時刻ｔ2では、算出温度の値は増加し、測定温度は算出温度よりも低温になるから、供給電力は増加し、測定温度は上昇する。
次の一周期で測定成長速度を求める第四の時刻ｔ4までは、加熱装置３４には、同じ値の電力が供給されるため、ある一定の時間を経過すると測定温度は一定値に保持されるようになる。つまり、遮断期間の中には昇温が停止され測定温度が一定値に維持される保持期間が設けられており、遮断期間の次の到達期間が始まる第三の時刻ｔ3の前の所定時刻、又は第五の時刻ｔ5の前の所定時刻に保持期間が開始される。
その後、次の一周期の始まる第三の時刻ｔ3から第四の時刻ｔ4までの到達期間では、先の一周期の最後で保持された値のまま、測定温度が維持される。
一方、蒸発容器３３の温度変化に対して有機材料３７の温度変化が遅れるため、測定成長速度は、測定温度がある一定値に保持されても増加が続く。
このため、第四の時刻ｔ4で求める測定成長速度は、基準速度よりも大きくなり、先の一周期とは逆に、加熱装置３４に供給される電力は減少し、測定温度は低下する。
このように、一周期中に、一定時間(ここでは遮断期間のうち保持期間を除く間)だけ、測定温度が変化され、他の時間では、一定温度に維持されており、従って、次の一周期において測定成長速度を求めたときに、測定成長速度と基準速度との間の差が小さくなるようにされている。
上記各実施例では、蒸発容器３３は真空槽１３の内部に配置されていたが、真空槽１３の外部に配置されていてもよい。
また、上記実施例では、抵抗加熱ヒータが加熱装置３４に用いられており、熱伝導によって、蒸発容器３３が加熱され、更に、有機材料３７は熱伝導によって昇温した蒸発容器３３によって加熱されて昇温しており、加熱装置３４の発熱量を制御することで、有機材料３７の温度を制御していたが、赤外線ランプを加熱装置３４に用いて熱輻射によって蒸発容器３３を加熱したり、誘導電流を蒸発容器３３に流して蒸発容器３３を直接加熱するようにしてもよい。
なお、上記説明中の「蒸発速度」は、蒸気の単位時間当たりの放出量を意味しており、蒸気の飛行速度を意味するものでは無い。
１０……有機薄膜製造装置
１３……真空槽
１４……成長速度制御器
１５……成膜対象物
１６……熱量制御器
１７……温度算出器
３１……膜厚センサ
３２……温度測定器
３３……蒸発容器
３５……シャッタ
３７……有機材料
４０……成長速度測定器
４１……膜厚測定器
４２……速度偏差検出器
４４……変換器
４５……温度偏差検出器
４６……加熱電源
４９……記憶装置

Claims (16)

  1. 真空槽と、
    有機材料が配置され、加熱されて前記真空槽内に前記有機材料の蒸気を放出させる蒸発容器と、
    前記蒸発容器に熱を供給して加熱する加熱装置と、
    前記蒸気の放出を制御する成長速度制御器と、
    を有し、
    前記成長速度制御器は、
    前記加熱装置が前記蒸発容器に供給する熱量を制御する熱量制御器と、
    前記蒸発容器から放出される前記有機材料の蒸気が成膜対象物上に成長させる有機薄膜の成長速度を測定して測定成長速度として出力する成長速度測定器と、
    前記蒸発容器の温度を測定し、測定温度として出力する温度測定器と、
    入力された前記測定成長速度と、予め設定された基準速度との偏差である速度偏差を求める速度偏差検出器と、
    前記速度偏差を前記有機材料の温度を示す算出温度に変換する変換関係が設けられた変換器と、
    入力された前記算出温度と、前記測定温度との偏差である温度偏差を求め、前記温度偏差の値から、前記測定温度が前記算出温度に近づくように、前記加熱装置が前記蒸発容器に供給する熱量を変化させる温度偏差検出器と、
    を有し、
    前記熱量制御器は、前記蒸発容器に供給する熱量の変化速度を前記温度偏差の値に応じて変更するように設定された有機薄膜製造装置。
  2. 前記成長速度制御器には予め基準温度と変更温度とが設定され、
    前記成長速度制御器により、前記速度偏差に比例係数が乗算された値が前記基準温度に加えられた比例温度が求められ、
    前記変換関係は、前記比例温度の値が前記変更温度の値よりも前記基準温度の値に近いときは、前記算出温度を、前記比例温度よりも前記基準温度に近い温度にするように設定された請求項１記載の有機薄膜製造装置。
  3. 前記変換関係は、前記比例温度の値が前記変更温度の値よりも前記基準温度の値から遠いときは、前記算出温度を、前記比例温度よりも前記基準温度から遠い温度にするように設定された請求項２記載の有機薄膜製造装置。
  4. 前記成長速度制御器には予め基準温度と変更温度とが設定され、
    前記成長速度制御器により、前記速度偏差に比例係数が乗算された値が前記基準温度に加えられた比例温度が求められ、
    前記変換関係は、前記比例温度の値が前記変更温度の値よりも前記基準温度の値から遠いときは、前記算出温度を、前記比例温度よりも前記基準温度から遠い温度にするように設定された請求項１記載の有機薄膜製造装置。
  5. 前記加熱装置は、前記蒸発容器に供給する熱で前記蒸発容器を加熱して昇温させることで、前記有機材料を加熱する請求項１記載の有機薄膜製造装置。
  6. 前記蒸発容器は、前記真空槽の内部に配置された請求項１記載の有機薄膜製造装置。
  7. 前記真空槽内に配置され、前記蒸気が放出される放出孔と、
    前記蒸気によって前記有機薄膜が形成される膜厚センサとを有し、
    前記膜厚センサ上の前記有機薄膜の膜厚から、前記測定成長速度が求められる有機薄膜製造装置であって、
    前記放出孔と前記膜厚センサとの間の遮断場所と、前記遮断場所とは異なる到達場所との間を移動するシャッタとを有し、
    前記シャッタが前記遮断場所に位置するときは、前記蒸気は、前記成膜対象物に到達でき、前記膜厚センサには到達できず、前記シャッタが前記到達場所に位置するときは、前記蒸気は、前記成膜対象物と前記膜厚センサとに到達できるようにされた請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載の有機薄膜製造装置。
  8. 前記シャッタが前記遮断場所に位置する遮断期間と、前記シャッタが前記到達場所に位置する到達期間とから成る一周期中に、前記測定温度が一定値にされる期間が設けられた請求項７記載の有機薄膜製造装置。
  9. 熱が供給されて加熱された蒸発容器が、前記蒸発容器の中に配置された有機材料を加熱して前記有機材料から蒸気を発生させ、前記蒸気を成膜対象物の表面に到達させて有機薄膜を形成する有機薄膜製造方法であって、
    前記成膜対象物上の前記有機薄膜の成長速度である測定成長速度と、前記蒸発容器の温度である測定温度とを測定し、
    予め設定された基準速度と、測定した前記測定成長速度との間の差である速度偏差を求め、
    前記速度偏差の値を温度に関連付ける変換関係によって、前記速度偏差を算出温度に変換し、
    前記測定温度が前記算出温度に近づくように、前記蒸発容器に供給する熱量を変化させる有機薄膜の製造方法であり、
    前記蒸発容器に供給する熱量の変化速度を、前記算出温度と、測定した前記蒸発容器の温度である測定温度との間の温度偏差の値に応じた値にする有機薄膜製造方法。
  10. 予め基準温度と変更温度を設定しておき、
    前記速度偏差に比例係数を乗算した結果を前記基準温度に加えた温度である比例温度を算出し、
    前記比例温度の値が前記変更温度の値よりも前記基準温度に近いときには、前記変換関係は、前記速度偏差を、前記比例温度よりも前記基準温度に近い温度である前記算出温度に変換する請求項９記載の有機薄膜製造方法。
  11. 前記比例温度の値が前記変更温度の値よりも前記基準温度から遠いときには、前記変換関係は、前記速度偏差を、前記比例温度よりも前記基準温度から遠い温度である前記算出温度に変換する請求項１０記載の有機薄膜製造方法。
  12. 予め基準温度と変更温度を設定しておき、
    前記速度偏差に比例係数を乗算した結果を前記基準温度に加えた温度である比例温度を算出し、
    前記比例温度の値が前記変更温度の値よりも前記基準温度から遠いときには、前記変換関係は、前記速度偏差を、前記比例温度よりも前記基準温度から遠い温度である前記算出温度に変換する請求項９記載の有機薄膜製造方法。
  13. 前記蒸気を発生させる前記有機材料が配置された前記蒸発容器の温度を測定して前記測定温度とし、
    膜厚センサに成長する前記有機薄膜の成長速度から前記測定成長速度を求める請求項９乃至請求項１２のいずれか１項記載の有機薄膜製造方法。
  14. 前記蒸発容器を加熱して、前記有機材料を加熱する加熱装置に供給する電力の変化速度を変更することで、前記蒸発容器に供給する熱量の変化速度を変更する請求項９乃至請求項１２のいずれか１項記載の有機薄膜製造方法。
  15. 前記蒸気が放出される放出孔と膜厚センサとの間の場所であって、前記蒸気は前記成膜対象物に到達でき、前記膜厚センサには到達できない遮断場所と、前記遮断場所とは異なる場所であって、前記蒸気は前記成膜対象物と前記膜厚センサに到達できる到達場所との間を移動するシャッタを設け、
    前記シャッタを前記遮断場所に位置させて、前記蒸気を前記成膜対象物に到達させ、前記膜厚センサには到達させない遮断期間と、
    前記シャッタを前記到達場所に位置させて、前記蒸気を前記成膜対象物と前記膜厚センサとに到達させる到達期間とを、交互に設ける請求項９乃至請求項１２のいずれか１項記載の有機薄膜製造方法。
  16. 前記遮断期間と、前記遮断期間に隣接する前記到達期間とから成る一周期中に、前記測定温度を一定値にする期間を設ける請求項１５記載の有機薄膜製造方法。
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