JPH0949072A - 有機化合物用蒸発源 - Google Patents
有機化合物用蒸発源Info
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- JPH0949072A JPH0949072A JP20458395A JP20458395A JPH0949072A JP H0949072 A JPH0949072 A JP H0949072A JP 20458395 A JP20458395 A JP 20458395A JP 20458395 A JP20458395 A JP 20458395A JP H0949072 A JPH0949072 A JP H0949072A
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- monomer
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Abstract
(57)【要約】
【課題】大量の有機化合物モノマー全体を短時間に設定
温度となし得る蒸発源を提供すること 【解決手段】真空処理室３内に設けた基板４上に高分子
膜を成膜する蒸発源１であって、有機化合物モノマーＡ
を収容した蒸発容器１ａと、該蒸発容器を加熱する加熱
装置１ｂを備えた蒸発源に於いて、該蒸発容器を熱伝導
性の良い金属製の金属蒸発容器とし、該金属蒸発容器を
熱媒体が流通する液体加熱装置で加熱した 【効果】大量の有機化合物モノマー全体を短時間に設定
温度でしかも一定温度に維持することができ、基板に一
定膜厚の高分子膜を迅速に成膜できる
温度となし得る蒸発源を提供すること 【解決手段】真空処理室３内に設けた基板４上に高分子
膜を成膜する蒸発源１であって、有機化合物モノマーＡ
を収容した蒸発容器１ａと、該蒸発容器を加熱する加熱
装置１ｂを備えた蒸発源に於いて、該蒸発容器を熱伝導
性の良い金属製の金属蒸発容器とし、該金属蒸発容器を
熱媒体が流通する液体加熱装置で加熱した 【効果】大量の有機化合物モノマー全体を短時間に設定
温度でしかも一定温度に維持することができ、基板に一
定膜厚の高分子膜を迅速に成膜できる
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板上に高分子膜
を成膜するために有機化合物モノマーの原料を蒸発させ
る蒸発源に関する。
を成膜するために有機化合物モノマーの原料を蒸発させ
る蒸発源に関する。
【０００２】
【従来の技術】出願人は、先に、この種の蒸発源とし
て、図１に示すような、有機化合物モノマーＡを収容し
たガラス製容器ａと、該ガラス製容器ａを輻射加熱する
ハロゲンランプまたは金属抵抗体の加熱装置ｂと、該ガ
ラス製容器ａの壁面に接触させた温調用熱電対ｃと、該
ガラス製容器内の有機化合物モノマーＡ中に挿入したモ
ニター用熱電対ｄとを備えた蒸発源を提案した（特開平
６−８１１２９号公報）。この蒸発源を真空処理室内に
基板と対向して設ければ、温調用熱電対ｃで該ガラス製
容器の温度コントロールすると共にモニター用熱電対ｄ
で有機化合物の実際温度をモニターすることができ、迅
速且つ精密に該有機化合物モノマーの温度昇降を制御し
ながら基板へ成膜を行うことが可能になり、例えば多数
の基板へ吸光度の一様な光学膜を成膜できる利点があ
る。尚、該蒸発源を複数個設け、基板上に各蒸発源から
の各種蒸発物を蒸着重合させて成膜することも可能であ
り、該蒸発源を真空処理室の外部に設けて該蒸発源の蒸
気を該室に誘導し、基板に成膜することも可能である。
て、図１に示すような、有機化合物モノマーＡを収容し
たガラス製容器ａと、該ガラス製容器ａを輻射加熱する
ハロゲンランプまたは金属抵抗体の加熱装置ｂと、該ガ
ラス製容器ａの壁面に接触させた温調用熱電対ｃと、該
ガラス製容器内の有機化合物モノマーＡ中に挿入したモ
ニター用熱電対ｄとを備えた蒸発源を提案した（特開平
６−８１１２９号公報）。この蒸発源を真空処理室内に
基板と対向して設ければ、温調用熱電対ｃで該ガラス製
容器の温度コントロールすると共にモニター用熱電対ｄ
で有機化合物の実際温度をモニターすることができ、迅
速且つ精密に該有機化合物モノマーの温度昇降を制御し
ながら基板へ成膜を行うことが可能になり、例えば多数
の基板へ吸光度の一様な光学膜を成膜できる利点があ
る。尚、該蒸発源を複数個設け、基板上に各蒸発源から
の各種蒸発物を蒸着重合させて成膜することも可能であ
り、該蒸発源を真空処理室の外部に設けて該蒸発源の蒸
気を該室に誘導し、基板に成膜することも可能である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】該ガラス製容器ａ内の
有機化合物モノマーＡは、加熱装置ｂへの通電による輻
射や伝熱で加熱され、各熱電対ｃ、ｄの測定値により該
モノマーＡの温度を制御しているが、該ガラス製容器ａ
の容量を大きくした場合、該モノマーＡ全体を均一に加
熱するには長い時間が必要になり、しかも、該モノマー
Ａの内部（該容器の中心部）と外側（加熱装置に近い
側）とに温度差が生じがちであるために、該モノマーＡ
の蒸発量を一定にすることが困難であることが判明し
た。具体的には、図１の蒸発源では、温調用熱電対ｃが
該モノマーＡの外側付近にあるため加熱装置ｂによりす
ぐに設定温度に達し、入射量を抑制するように加熱装置
ｂを制御するため、該モノマーＡが大量でその熱容量が
大きいと該モノマーＡの内部の温度は非常にゆっくりと
上昇し、加熱に時間がかかる。一方、該モノマーＡの内
部の温度をモニターして温度制御すると、加熱装置ｂか
らの熱が該モノマーＡの内部温度が設定温度になるまで
投入されるため、該モノマーＡの外側の温度は設定温度
を上回ってしまい、その内部の温度が加熱装置ｂからの
熱の投入を停止しても上昇することになる。更に、該モ
ノマーＡの外側の温度が設定温度以上となることを避け
るため加熱装置ｂからの熱の投入を停止すると、先に該
モノマーＡの外側が設定温度以下に冷え、該モノマーＡ
の内部が設定温度になってもモノマー全体は一定温度に
ならず、設定温度を下回る。こうした繰り返しで、該モ
ノマーＡの内部の温度が一定になるまでは、非常に長い
時間が必要になる。
有機化合物モノマーＡは、加熱装置ｂへの通電による輻
射や伝熱で加熱され、各熱電対ｃ、ｄの測定値により該
モノマーＡの温度を制御しているが、該ガラス製容器ａ
の容量を大きくした場合、該モノマーＡ全体を均一に加
熱するには長い時間が必要になり、しかも、該モノマー
Ａの内部（該容器の中心部）と外側（加熱装置に近い
側）とに温度差が生じがちであるために、該モノマーＡ
の蒸発量を一定にすることが困難であることが判明し
た。具体的には、図１の蒸発源では、温調用熱電対ｃが
該モノマーＡの外側付近にあるため加熱装置ｂによりす
ぐに設定温度に達し、入射量を抑制するように加熱装置
ｂを制御するため、該モノマーＡが大量でその熱容量が
大きいと該モノマーＡの内部の温度は非常にゆっくりと
上昇し、加熱に時間がかかる。一方、該モノマーＡの内
部の温度をモニターして温度制御すると、加熱装置ｂか
らの熱が該モノマーＡの内部温度が設定温度になるまで
投入されるため、該モノマーＡの外側の温度は設定温度
を上回ってしまい、その内部の温度が加熱装置ｂからの
熱の投入を停止しても上昇することになる。更に、該モ
ノマーＡの外側の温度が設定温度以上となることを避け
るため加熱装置ｂからの熱の投入を停止すると、先に該
モノマーＡの外側が設定温度以下に冷え、該モノマーＡ
の内部が設定温度になってもモノマー全体は一定温度に
ならず、設定温度を下回る。こうした繰り返しで、該モ
ノマーＡの内部の温度が一定になるまでは、非常に長い
時間が必要になる。
【０００４】本発明は、大量の有機化合物モノマー全体
を短時間に設定温度となし得る蒸発源を提供することを
目的とするものである。
を短時間に設定温度となし得る蒸発源を提供することを
目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明では、真空処理室
内に設けた基板上に高分子膜を成膜する蒸発源であっ
て、有機化合物モノマーを収容した蒸発容器と、該蒸発
容器を加熱する加熱装置を備えた蒸発源に於いて、該蒸
発容器を熱伝導性の良い金属製の金属蒸発容器とし、該
金属蒸発容器を熱媒体が流通する液体加熱装置で加熱す
ることにより、上記の目的を達成するようにした。該金
属蒸発容器の容器壁を中空に構成し、その中空部を熱媒
体が循環する液体加熱装置とし、或いは該金属蒸発容器
の外周に熱媒体が循環するパイプを巻いて液体加熱装置
とすることが可能である。
内に設けた基板上に高分子膜を成膜する蒸発源であっ
て、有機化合物モノマーを収容した蒸発容器と、該蒸発
容器を加熱する加熱装置を備えた蒸発源に於いて、該蒸
発容器を熱伝導性の良い金属製の金属蒸発容器とし、該
金属蒸発容器を熱媒体が流通する液体加熱装置で加熱す
ることにより、上記の目的を達成するようにした。該金
属蒸発容器の容器壁を中空に構成し、その中空部を熱媒
体が循環する液体加熱装置とし、或いは該金属蒸発容器
の外周に熱媒体が循環するパイプを巻いて液体加熱装置
とすることが可能である。
【０００６】
【発明の実施の形態】図２に示すような真空排気口２を
備えた真空処理室３内に、シリコンウエハ、ガラス基
板、金属板、プラスチック基板等の基板４と有機化合物
モノマーＡを収容した蒸発源１を１基もしくは複数基設
け、該真空処理室３内の真空度を調整し、該モノマーＡ
を該蒸発源１から加熱蒸発させると、その蒸気が該基板
４の板面に付着してそこに高分子膜が形成される。該蒸
発源１は通常は蒸発容器１ａと加熱装置１ｂとを備え、
該真空処理室３内に設けられるが、該蒸発容器１ａの蒸
発口を導管を介して該真空処理室３へ接続し、蒸気を該
処理室３へ導入して基板４へ成膜するようにしてもよ
い。該基板４にポリ尿素膜を成膜する場合、２個の蒸発
源１の一方の蒸発容器１ａに有機化合物モノマーＡとし
て４，４´−ジアミノジフェニルメタン（以下、MDA と
いう）を収容すると共にもう一方の蒸発容器１ａには
４，４´−ジフェニルメタンジイソシアナート（以下、
MDI という）を収容し、これらモノマーを各蒸発源１に
設けた加熱装置１ｂにより加熱して蒸発させて成膜す
る。
備えた真空処理室３内に、シリコンウエハ、ガラス基
板、金属板、プラスチック基板等の基板４と有機化合物
モノマーＡを収容した蒸発源１を１基もしくは複数基設
け、該真空処理室３内の真空度を調整し、該モノマーＡ
を該蒸発源１から加熱蒸発させると、その蒸気が該基板
４の板面に付着してそこに高分子膜が形成される。該蒸
発源１は通常は蒸発容器１ａと加熱装置１ｂとを備え、
該真空処理室３内に設けられるが、該蒸発容器１ａの蒸
発口を導管を介して該真空処理室３へ接続し、蒸気を該
処理室３へ導入して基板４へ成膜するようにしてもよ
い。該基板４にポリ尿素膜を成膜する場合、２個の蒸発
源１の一方の蒸発容器１ａに有機化合物モノマーＡとし
て４，４´−ジアミノジフェニルメタン（以下、MDA と
いう）を収容すると共にもう一方の蒸発容器１ａには
４，４´−ジフェニルメタンジイソシアナート（以下、
MDI という）を収容し、これらモノマーを各蒸発源１に
設けた加熱装置１ｂにより加熱して蒸発させて成膜す
る。
【０００７】こうした構成は従来のものと略同様である
が、本発明に於いては該蒸発源１の蒸発容器１ａを熱伝
導性の良い例えば銅製の金属蒸発容器１ａとすると共
に、その加熱装置１ｂを温度調整されたシリコーンやエ
チルアルコール等の熱媒体が流通する液体加熱装置と
し、比較的多量の有機化合物モノマーＡを均一な温度に
加熱できるようにしたもので、該金属蒸発容器１ａの周
壁を中空に構成して該中空を熱媒体が循環する液体加熱
装置１ｂとし、或いは図３のように該金属蒸発容器１ａ
の周面に熱媒体が流通するパイプを巻き付けて液体加熱
装置１ｂとし、或いは図５に示すように液槽８に熱媒体
が流通するパイプを設けて加熱装置１ｂとした。
が、本発明に於いては該蒸発源１の蒸発容器１ａを熱伝
導性の良い例えば銅製の金属蒸発容器１ａとすると共
に、その加熱装置１ｂを温度調整されたシリコーンやエ
チルアルコール等の熱媒体が流通する液体加熱装置と
し、比較的多量の有機化合物モノマーＡを均一な温度に
加熱できるようにしたもので、該金属蒸発容器１ａの周
壁を中空に構成して該中空を熱媒体が循環する液体加熱
装置１ｂとし、或いは図３のように該金属蒸発容器１ａ
の周面に熱媒体が流通するパイプを巻き付けて液体加熱
装置１ｂとし、或いは図５に示すように液槽８に熱媒体
が流通するパイプを設けて加熱装置１ｂとした。
【０００８】該熱媒体は、蒸発源１とは別箇所に設けた
温度調整ユニットにより所定の一定温度に調整され、該
熱媒体は液体であるから、±０．１℃の高精度で温度調
整が行え、その温度は一定であるから蒸発源１が加熱し
すぎてオーバーシュートすることがない。該金属蒸発容
器１ａは熱伝導の良い金属であるので、従来のように発
熱体による加熱よりも早く温度が上昇する。また、該金
属蒸発容器１ａを、例えば図４に示すように中央部に凸
部５を有する構成とする等の形状設計により、該容器１
ａに収容した該モノマーＡを迅速に一定温度に加熱する
ことを容易に行なえる。該熱媒体の交換で、マイナス数
１０℃から１５０℃までの広範囲の温度調整が可能にな
り、各種のモノマーの蒸発を制御できる。また、熱媒体
の流通系統を、蒸発源１の冷却用の系統と加熱用の系統
の複数系統設けることも可能であり、この場合、各系統
のバルブを切換えてモノマーＡを昇・降温させることが
できる。
温度調整ユニットにより所定の一定温度に調整され、該
熱媒体は液体であるから、±０．１℃の高精度で温度調
整が行え、その温度は一定であるから蒸発源１が加熱し
すぎてオーバーシュートすることがない。該金属蒸発容
器１ａは熱伝導の良い金属であるので、従来のように発
熱体による加熱よりも早く温度が上昇する。また、該金
属蒸発容器１ａを、例えば図４に示すように中央部に凸
部５を有する構成とする等の形状設計により、該容器１
ａに収容した該モノマーＡを迅速に一定温度に加熱する
ことを容易に行なえる。該熱媒体の交換で、マイナス数
１０℃から１５０℃までの広範囲の温度調整が可能にな
り、各種のモノマーの蒸発を制御できる。また、熱媒体
の流通系統を、蒸発源１の冷却用の系統と加熱用の系統
の複数系統設けることも可能であり、この場合、各系統
のバルブを切換えてモノマーＡを昇・降温させることが
できる。
【０００９】
実施例１ 図２に示すように、真空処理室３内に外径１００mm、内
径８０mm、深さ１００mm、容量約３００ccの銅製の金属
蒸発容器１ａの周壁を中空に形成して液体加熱装置１ｂ
を設け、該容器１ａの内部に、有機化合物モノマーＡと
して４，４´−ジフェニルメタンジイソシアナートを３
００cc入れた。温度調整ユニットとして該真空処理室３
の外部に恒温ユニット５（東京理化器機製、CRP-101 ）
を設け、これより該加熱装置１ｂへシリコーン（信越シ
リコーン製、KF96-50CS ）の熱媒体を毎分８リットル循
環させた。温度上昇と温度安定性の測定のために、該モ
ノマーＡ中に熱電対を入れた。該恒温ユニット５の温度
を７１℃に設定したとき、シリコーン熱媒体の実際の液
温は７１±０．１℃で一定となり、該熱媒体をバルブを
開いて該容器１ａへ循環させたところ、約１５分で該モ
ノマーＡの温度は７０．８±０．１℃の蒸発温度にな
り、その温度で一定になった。従来は、３００ccの大量
のモノマーを約７０℃で一定にするには、約２時間を要
していたが、本発明の装置では大量のモノマー全体を短
時間に設定温度で且つ一定となし得られ、蒸発源から一
定量を蒸発させることができるから、基板４を交換して
も各々の基板４に均一な膜質・膜厚の高分子膜を成膜で
きる。
径８０mm、深さ１００mm、容量約３００ccの銅製の金属
蒸発容器１ａの周壁を中空に形成して液体加熱装置１ｂ
を設け、該容器１ａの内部に、有機化合物モノマーＡと
して４，４´−ジフェニルメタンジイソシアナートを３
００cc入れた。温度調整ユニットとして該真空処理室３
の外部に恒温ユニット５（東京理化器機製、CRP-101 ）
を設け、これより該加熱装置１ｂへシリコーン（信越シ
リコーン製、KF96-50CS ）の熱媒体を毎分８リットル循
環させた。温度上昇と温度安定性の測定のために、該モ
ノマーＡ中に熱電対を入れた。該恒温ユニット５の温度
を７１℃に設定したとき、シリコーン熱媒体の実際の液
温は７１±０．１℃で一定となり、該熱媒体をバルブを
開いて該容器１ａへ循環させたところ、約１５分で該モ
ノマーＡの温度は７０．８±０．１℃の蒸発温度にな
り、その温度で一定になった。従来は、３００ccの大量
のモノマーを約７０℃で一定にするには、約２時間を要
していたが、本発明の装置では大量のモノマー全体を短
時間に設定温度で且つ一定となし得られ、蒸発源から一
定量を蒸発させることができるから、基板４を交換して
も各々の基板４に均一な膜質・膜厚の高分子膜を成膜で
きる。
【００１０】実施例２ 図５に示すように、真空処理室３の外部に液層８を設け
てその内部に水（室温）を入れ、これに銅製の厚さ１mm
の金属蒸発源１ａを液浴状態で収め、その周囲にパイプ
を少し間隔を存して捲回し、該パイプに外部の実施例１
の恒温ユニット５からエタノールの熱媒体を毎分８リッ
トル循環させる構成の加熱装置１ｂを設けた。該金属蒸
発源１ａ内に有機化合物モノマーＡとして約３００ccの
１．５−ジアミノペンタンを入れ、該ユニット５を５℃
に設定した。実際の熱媒体が５±０．１℃となったとき
に該熱媒体をバルブを開いてパイプに循環させた。該モ
ノマーＡの温度はその循環開始後約２０分後に５．２±
０．１℃の水温と同温度に降温し一定温度になった。従
来では、この温度で一定に維持するには、約１２０分を
要していたが、本発明の装置では大量のモノマー全体を
短時間に設定温度で且つ一定となし得られ、蒸発源から
一定量を蒸発させることができるから、基板４を交換し
ても各々の基板４に均一な膜質・膜厚の高分子膜を成膜
できる。
てその内部に水（室温）を入れ、これに銅製の厚さ１mm
の金属蒸発源１ａを液浴状態で収め、その周囲にパイプ
を少し間隔を存して捲回し、該パイプに外部の実施例１
の恒温ユニット５からエタノールの熱媒体を毎分８リッ
トル循環させる構成の加熱装置１ｂを設けた。該金属蒸
発源１ａ内に有機化合物モノマーＡとして約３００ccの
１．５−ジアミノペンタンを入れ、該ユニット５を５℃
に設定した。実際の熱媒体が５±０．１℃となったとき
に該熱媒体をバルブを開いてパイプに循環させた。該モ
ノマーＡの温度はその循環開始後約２０分後に５．２±
０．１℃の水温と同温度に降温し一定温度になった。従
来では、この温度で一定に維持するには、約１２０分を
要していたが、本発明の装置では大量のモノマー全体を
短時間に設定温度で且つ一定となし得られ、蒸発源から
一定量を蒸発させることができるから、基板４を交換し
ても各々の基板４に均一な膜質・膜厚の高分子膜を成膜
できる。
【００１１】
【発明の効果】以上のように本発明によるときは、真空
処理室内に設けた高分子膜を成膜する蒸発源の蒸発容器
を熱伝導性の良い金属製の金属蒸発容器とし、該金属蒸
発容器を熱媒体が流通する液体加熱装置で加熱したの
で、大量の有機化合物モノマー全体を短時間に設定温度
でしかも一定温度に維持することができ、基板に一定膜
厚の高分子膜を迅速に成膜できる等の効果がある。
処理室内に設けた高分子膜を成膜する蒸発源の蒸発容器
を熱伝導性の良い金属製の金属蒸発容器とし、該金属蒸
発容器を熱媒体が流通する液体加熱装置で加熱したの
で、大量の有機化合物モノマー全体を短時間に設定温度
でしかも一定温度に維持することができ、基板に一定膜
厚の高分子膜を迅速に成膜できる等の効果がある。
【図１】従来の有機化合物モノマーの蒸発源の説明図
【図２】本発明の実施例の全体側面図
【図３】本発明の他の実施例の要部の拡大説明図
【図４】図２の変形例の説明図
【図５】本発明の他の実施例の説明図
１ 蒸発源 １ａ 金属蒸発容器 １ｂ 加熱装置 ３ 真空処理室 ４ 基板 Ａ 有機化合物モノ
マー
マー
Claims (3)
- 【請求項１】真空処理室内に設けた基板上に高分子膜を
成膜する蒸発源であって、有機化合物モノマーを収容し
た蒸発容器と、該蒸発容器を加熱する加熱装置を備えた
蒸発源に於いて、該蒸発容器を熱伝導性の良い金属製の
金属蒸発容器とし、該金属蒸発容器を熱媒体が流通する
液体加熱装置で加熱したことを特徴とする有機化合物用
蒸発源。 - 【請求項２】上記金属蒸発容器の容器壁を中空に構成
し、その中空部を熱媒体が循環する液体加熱装置とした
ことを特徴とする請求項１に記載の有機化合物用蒸発
源。 - 【請求項３】上記金属蒸発容器の外周に熱媒体が循環す
るパイプを巻いて液体加熱装置としたことを特徴とする
請求項１に記載の有機化合物用蒸発源。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20458395A JPH0949072A (ja) | 1995-08-10 | 1995-08-10 | 有機化合物用蒸発源 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20458395A JPH0949072A (ja) | 1995-08-10 | 1995-08-10 | 有機化合物用蒸発源 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0949072A true JPH0949072A (ja) | 1997-02-18 |
Family
ID=16492878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20458395A Pending JPH0949072A (ja) | 1995-08-10 | 1995-08-10 | 有機化合物用蒸発源 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0949072A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007002284A (ja) * | 2005-06-22 | 2007-01-11 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 蒸着源装置及び真空蒸着装置 |
| JP2009084663A (ja) * | 2007-09-10 | 2009-04-23 | Ulvac Japan Ltd | 蒸気発生装置、蒸着源、蒸着装置、蒸気発生方法 |
| WO2009125497A1 (ja) * | 2008-04-11 | 2009-10-15 | 国立大学法人東北大学 | 均熱装置および有機膜成膜装置 |
| JP2010533790A (ja) * | 2007-07-19 | 2010-10-28 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 固体材料のための真空蒸着装置 |
| JP2013519787A (ja) * | 2010-02-16 | 2013-05-30 | アストロン フィアム セーフティー | 気相蒸着供給源のための加熱システム |
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| JP2014125681A (ja) * | 2012-12-26 | 2014-07-07 | Au Optronics Corp | 蒸着装置 |
-
1995
- 1995-08-10 JP JP20458395A patent/JPH0949072A/ja active Pending
Cited By (11)
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