JP2009084663A - 蒸気発生装置、蒸着源、蒸着装置、蒸気発生方法 - Google Patents

Abstract

【課題】必要量の有機材料を正確に加熱蒸発させる。
【解決手段】蒸気発生装置２２は内側突部２２ａが回転軸３５の先端と対面するように配置されており、回転軸３５の先端は内側突部２２ａが放出する輻射熱で有機材料３９の蒸発温度以上に加熱されるから、有機材料３９の蒸気が回転軸３５の先端に析出しない。落下孔４８は内側突部２２ａと外周突部２２ｂの間の供給部２９上に位置するから、落下孔４８から落下する有機材料３９は外周突部２２ｂで堰き止められ、供給部２９から零れ落ちない。
【選択図】図３

Description

本発明は蒸着装置及び蒸着方法に関する。

有機ＥＬ素子は近年最も注目される表示素子の一つであり、高輝度で応答速度が速いという優れた特性を有している。有機ＥＬ素子は、ガラス基板上に赤、緑、青の三色の異なる色で発色する発光領域が配置されている。発光領域は、アノード電極膜、ホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層及びカソード電極膜がこの順序で積層されており、発光層中に添加された発色剤で、赤、緑、又は青に発色するようになっている。
ホール輸送層、発光層、電子輸送層等は一般に有機材料で構成されており、このような有機材料の膜の成膜には蒸着装置が広く用いられる。

図５の符号２０３は、従来技術の蒸着装置であり、真空槽２１１の内部に蒸着容器２１２が配置されている。蒸着容器２１２は、容器本体２２１を有しており、該容器本体２２１の上部は、一乃至複数個の放出口２２４が形成された蓋部２２２で塞がれている。

蒸着容器２１２の内部には、粉体の有機蒸着材料２００が配置されている。
蒸着容器２１２の側面と底面にはヒータ２２３が配置されており、真空槽２１１内を真空排気し、ヒータ２２３が発熱すると蒸着容器２１２が昇温し、蒸着容器２１２内の有機蒸着材料２００が加熱される。

有機蒸着材料２００が蒸発温度以上の温度に加熱されると、蒸着容器２１２内に、有機材料蒸気が充満し、放出口２２４から真空槽２１１内に放出される。
放出口２２４の上方にはホルダ２１０が配置されており、ホルダ２１０に基板２０５を保持させておけば、放出口２２４から放出された有機材料蒸気が基板２０５表面に到達し、ホール注入層やホール輸送層や発光層等の有機薄膜が形成される。

有機材料蒸気を放出させながら、基板２０５を一枚ずつ放出口２２４上を通過させれば、複数枚の基板２０５に逐次有機薄膜を形成することができる。

しかし、複数枚の基板２０５に成膜するには、蒸着容器２１２内に多量の有機材料を配置する必要がある。実際の生産現場では、有機材料を２５０℃〜４５０℃に加熱しながら１２０時間以上連続して成膜処理を行うため、蒸着容器２１２内の有機蒸着材料２００は長時間高温に曝されることになり、蒸着容器２１２中の水分と反応して変質したり、加熱による分解が進行する。
その結果、初期状態に比べて有機蒸着材料２００が劣化し、有機薄膜の膜質が悪くなる。

突条が螺旋状に形成された回転軸（スクリュー）を筒内で回転させることで、突条間の溝を通った有機蒸着材料が、少量ずつ加熱用の容器に供給される装置が知られており（例えば、特許文献１、３）、この装置によれば、有機蒸着材料は一度に多量に加熱されないから、有機蒸着材料が劣化し難い。

しかし、加熱用の容器を加熱する際には、回転軸も加熱されやすく、有機蒸着材料は加熱手段に到達する前に加熱され、粒の変形、抵抗の増大、溶解等により溝内で詰る場合がある。また、突条間の溝で蒸発する場合もある。
特開平１０−１４０３３４号公報 特開２００６−３０７２３９号公報 特開２００７−７０６８７号公報

本発明は上記課題を解決するためのものであり、その目的は、有機蒸着材料を蒸気発生装置に少量ずつ配置し、効率よく成膜を行うことである。

上記課題を解決するために、本発明は、粉体の有機材料を加熱して、前記有機材料の蒸気を発生させ、有機薄膜を形成させる蒸気発生装置であって、加熱板と、前記加熱板の表面に配置された内側突部とを有し、前記加熱板と前記内側突部とが前記有機材料の蒸発温度以上にされた状態で、前記内側突部の周囲の供給部に、前記有機材料が供給されると、前記有機材料の蒸気が発生する蒸気発生装置である。
本発明は蒸気発生装置であって、前記加熱板の表面に、前記内側突部を取り囲むように配置された外周突部を有し、前記供給部は、前記内側突部と前記外周突部と間に位置する蒸気発生装置である。
本発明は蒸気発生装置であって、前記内側突部と、前記外周突部と、前記加熱板は、それぞれ金属で構成された蒸気発生装置である。
本発明は蒸着源であって、前記蒸気発生装置と、供給装置とを有し、前記供給装置は、前記有機材料を収容する収容部と、前記収容部に収容された前記有機材料を前記供給装置の外部に移動させる移動装置とを有し、前記移動装置が有する落下孔は、前記蒸気発生装置の上方に配置され、前記収容部内の前記有機材料は、前記移動装置の落下孔から前記蒸気発生装置上に落下するように構成された蒸着源である。
本発明は蒸着源であって、前記蒸気発生装置は、前記内側突部が配置された側の面を上側に向けて配置され、前記落下孔は前記供給部上に位置する蒸着源である。
本発明は蒸着源であって、前記移動装置は、前記収容部の底面に設けられた開口と、一端が前記収容部の前記開口に接続され、他端が前記収容部の外部に接続された接続管と、前記接続管に挿通された回転軸とを有し、前記回転軸と前記接続管の内壁面との間の隙間の下端で、前記落下孔が構成された蒸着源である。
本発明は蒸着源であって、前記回転軸の下端は前記内側突部の先端上に位置する蒸着源である。
本発明は蒸着源であって、前記回転軸は、軸本体と、前記軸本体の先端に配置された断熱部材とを有し、前記回転軸は、前記断熱部材が配置された側の端部を下方に向けて、前記接続管に挿通された蒸着源である。
本発明は蒸着源であって、前記断熱部材はＳｉ₃Ｎ₄を主成分とするセラミック材料で構成された蒸着源である。
本発明は、真空槽と、放出装置と、前記蒸着源とを有し、前記蒸着源の前記蒸気発生装置が配置された空間が、前記放出装置の内部空間に接続され、前記放出装置には、前記真空槽の内部空間と前記放出装置の内部空間とを接続する放出口が形成された蒸着装置である。
本発明は蒸気発生方法であって、前記蒸気発生装置を、真空雰囲気中で前記有機材料の蒸発温度以上にし、前記供給部に前記有機材料を供給する蒸気発生方法である。
本発明は蒸気発生方法であって、前記蒸気発生装置を、前記内側突部が形成された側の面を上側に向けて配置した状態で、前記供給部の上方から前記有機材料を落下させて、前記供給部に前記有機材料を供給する蒸気発生方法である。

尚、本発明で主成分とは、主成分とする物質を全体の５０重量％以上含有することであり、Ｓｉ₃Ｎ₄を主成分とするセラミック材料とは、Ｓｉ₃Ｎ₄を５０重量％含有するセラミック材料の意味である。

回転軸の下端は内側突部の先端と対面し、内側突部が放出する輻射熱で高温に加熱されるから、回転軸を加熱しなくても、有機材料の蒸気は回転軸の下端に析出しない。少なくとも、回転軸の先端と軸本体の間には断熱材が配置されているから、回転軸の先端が高温になっても軸本体と突条は加熱されず、回転軸と接触する有機材料は蒸発しない。回転軸の回転量と有機材料の落下量との関係が変らないから、必要量の有機材料を正確に蒸気発生装置に供給できる。必要量の有機材料だけが加熱されるから、有機材料の劣化がおこり難い。

図１の符号１は成膜装置（有機ＥＬ製造装置）の一例を示している。
成膜装置１は複数の蒸着装置１０ａ〜１０ｃを有しており、ここでは、各蒸着装置１０ａ〜１０ｃは搬送室２に接続され、蒸着装置１０ａ〜１０ｃが接続された搬送室２には、搬入室３ａと、搬出室３ｂと、処理室６と、スパッタ室７と、マスク収容室８とが接続されている。マスク収容室８内部には複数のマスクが収容されており、蒸着装置１０ａ〜１０ｃやスパッタ室７内部に配置されたマスクと定期的に交換される。

真空排気系９により、搬送室２内部と、蒸着装置１０ａ〜１０ｃの内部と、処理室６内部と、スパッタ室７内部と、マスク収容室８内部と、搬入室３ａ内部と、搬出室３ｂ内部に真空雰囲気が形成される。

搬送室２の内部には搬送ロボット５が配置されている。表面上に下部電極が形成された基板は搬入室３ａに搬入され、該基板は搬送ロボット５によって真空雰囲気中を搬入室３ａから搬送室２へ搬入され、処理室６で加熱処理やクリーニング処理等の処理がされ、蒸着装置１０ａ〜１０ｃ内部で、電子注入層、電子輸送層、発光層、ホール輸送層、ホール注入層等の有機薄膜が形成され、スパッタ室７内部で上部電極膜が形成され、製造された有機ＥＬ素子は搬出室３ｂから外部に搬出されるようになっている。

搬送室２に接続された蒸着装置１０ａ〜１０ｃのうち、少なくとも１つは本発明の蒸着装置１０ｂである。

図２は本発明の蒸着装置１０ｂの模式的な斜視図を示している。蒸着装置１０ｂは、成膜部７０と、１又は２以上（ここでは３つ）の蒸着源２０ａ〜２０ｃとを有している。各蒸着源２０ａ〜２０ｃは同じ構成を有しており、同じ部材には同じ符号を付して説明する。

図３は蒸着装置１０ｂの断面図を示しており、蒸着源２０ａ〜２０ｃは、供給装置３０と、蒸発室２７とを有している。

供給装置３０は装置本体３１と、収容部３２と、接続管３３と、回転軸３５とを有している。装置本体３１の内部には有機材料を収容可能な空間が設けられ、その空間で収容部３２が構成されている。収容部３２の底面はすり鉢状になっており、すり鉢状の底面の下端に開口が形成されている。

接続管３３は一端が収容部３２のすり鉢状の底面の開口に接続されている。
接続管３３の構成は特に限定されないが、ここでは、装置本体３１が収容部３２の底面よりも下方に伸ばされ、その伸ばされた下部分に、収容部３２の開口と連通する貫通孔が形成され、該下部分からなる外筒４３と、外筒４３に挿通された金属製の直管（内筒）４２とで構成されており、接続管３３の内部空間は内筒４２の内部空間で構成され、接続管３３の内壁面は内筒４２の内壁面で構成されている。

回転軸３５は直線状の軸本体３８と、軸本体３８の少なくとも一部の外周に螺旋状に形成された突条３６と、軸本体３８の先端に取り付けられた断熱部材４６とを有している。

回転軸３５は、断熱部材４６が取り付けられた側を収容部３２とは反対側に向け、突条３６の少なくとも一部が接続管３３内に位置するように接続管３３に挿通されている。回転軸３５と接続管３３の内壁面との間には隙間が形成されており、ここでは、隙間の収容部３２とは反対側の端部（下端）で落下孔４８が構成され、接続管３３と回転軸３５と落下孔４８とで移動装置が構成されている。

蒸発室２７は、蒸発槽２１と、蒸気発生装置２２とを有しており、供給装置３０は収容部３２を上方、落下孔４８を下方に向けて、蒸発槽２１の天井に取り付けられている。接続管３３の下端は蒸発槽２１の内部に気密に挿入され、回転軸３５と接続管３３との間の隙間を介して収容部３２の内部空間と蒸発槽２１の内部空間とが互いに接続されている。

図３は装置本体３１の蓋３４を開け、収容部３２に有機材料３９を収容してから、蓋３４を閉じて収容部３２を密閉した状態を示している。
本発明に用いられる有機材料３９は粉体である。突条３６先端から接続管３３の内壁面までの距離は、有機材料３９の粒径（例えば粒径１００μｍ以上２００μｍ以下）よりも小さく、有機材料３９は突条３６先端と接続管３３内壁面との間には落ちない。

また、突条３６間の溝の傾斜は、回転軸３５が静止した時に溝に有機材料３９が入り込まない程緩やかになっており、回転軸３５が静止した状態では、有機材料３９は収容部３２に留まる。

回転手段４１は回転軸３５に接続されており、回転手段４１の動力を回転軸３５に伝達させると、回転軸３５は上昇も下降もせず、接続管３３に挿通された状態を維持しながら、接続管３３の中心軸線を中心として回転する。

このときの回転方向は、回転軸３５を螺合する雌ネジに挿入したと仮定したとき時に、回転によって先端が雌ネジから突き出る方向になっており、回転軸３５が回転すると、有機材料３９に突条３６の斜面に沿って下向きに移動する力が加わり、収容部３２内の有機材料３９は突条３６の斜面を滑って突条３６間の溝に入り込み、突条３６の斜面に沿って下向きに移動する。

突条３６間の溝は下端が落下孔４８に接続されているか、下端が落下孔４８に接続されていない場合、回転軸３５の溝よりも下方部分は、接続管３３の内壁面の間に有機材料３９が落下可能な間隙が形成されるよう細くされ、溝の下端は該間隙を介して落下孔４８に接続されている。いずれの場合も、有機材料３９が溝の下端に到達すると、落下孔４８から落下する。

蒸気発生装置２２は、加熱板２２ｃと、加熱板２２ｃ表面に配置された内側突部２２ａと、加熱板２２ｃ表面に内側突部２２ａを取り囲むように配置されたリング状の外周突部２２ｂとを有しており、内側突部２２ａと、外周突部２２ｂとの間の空間で、リング状の供給部２９が形成されている。

図４（ａ）、（ｂ）は落下孔４８と供給部２９との位置関係を示す断面図と投影図であり、落下孔４８の平面形状の縁は、回転軸３５の下端外周４５ａと接続管３３の下端内周４５ｂとで構成される。

回転軸３５の下端外周４５ａと、接続管３３の下端内周４５ｂは、内側突部２２ａの先端外周よりも大きく、かつ、外周突部２２ｂの上端開口よりも小さくなっており、落下孔４８は、内周が供給部２９内周よりも大きく、外周が供給部２９外周よりも小さいリング状になっている。

蒸気発生装置２２は内側突部２２ａと外周突部２２ｂが配置された側の面を上方に向け、内側突部２２ａの先端が回転軸３５の下端と対面するように蒸発槽２１内部に配置されている。

回転軸３５の下端外周４５ａは内側突部２２ａ先端の全外周から外側へはみ出し、接続管３３の下端内周４５ｂは外周突部２２ｂの上端開口の前外周よりも内側へはみ出している。

落下孔４８は内側突部２２ａにも外周突部２２ｂにも対面せずに、供給部２９上に位置するから、有機材料３９は内側突部２２ａや外周突部２２ｂ上には落下せず、供給部２９に落下する。供給部２９は外周突部２２ｂで取り囲まれているから、落下した有機材料３９は外周突部２２ｂにせき止められ、供給部２９から零れ落ちない。

蒸発槽２１の外部にはコイルからなる加熱手段２５が巻き回されている。内側突部２２ａと外周突部２２ｂと加熱板２２ｃは、それぞれステンレス等の高抵抗金属で構成され、蒸発槽２１は銅等の低抵抗材料で構成されており、加熱手段２５に電源２６から交流電圧を印加すると、蒸発槽２１の内部に交番磁場が形成され、内側突部２２ａと外周突部２２ｂと加熱板２２ｃが誘導加熱され、内側突部２２ａと外周突部２２ｂと加熱板２２ｃが昇温する。

回転軸３５と接続管３３は銅等の低抵抗材料、又はセラミック等の絶縁材料で構成されており、内側突部２２ａと外周突部２２ｂと加熱板２２ｃが誘導加熱されるときには、回転軸３５と接続管３３は加熱されず、その隙間４５に入り込んだ有機材料３９は蒸発しない。

蒸発槽２１と収容部３２には真空排気系が接続されており、蒸発槽２１と収容部３２内に真空雰囲気を形成した状態で、内側突部２２ａと外周突部２２ｂと加熱板２２ｃとを有機材料３９の蒸発温度以上に昇温させ、有機材料３９を落下させると、有機材料３９の蒸気が発生する。

ここでは、内側突部２２ａは加熱板２２ｃに近い程大径にされ、側面に傾斜が形成されており、有機材料３９は内側突部２２ａの側面を転がり落ちる間に熱伝導により加熱され、有機材料３９は供給部２９に溜まることなく短時間で蒸発する。

蒸発槽２１には、回転軸３５の先端や蒸発槽２１の内壁面等の露出部材が露出しており、蒸発槽２１に発生した蒸気は露出部材に接触する。
露出部材のうち、回転軸３５の先端は、上述したように内側突部２２ａ先端と対面しているから、他の露出部材に比べて蒸気発生装置２２との間の距離が短く、蒸気発生装置２２からの輻射熱を多量に受ける。従って、回転軸３５を加熱ヒーター等で加熱しなくても、回転軸３５の先端が有機材料３９の蒸発温度以上になり、蒸気が析出しない。

回転軸３５の先端以外の露出部材は、蒸気発生装置２２からの輻射熱で有機材料３９の蒸発温度以上になるか、輻射熱に加え、蒸発槽２１に取り付けられた不図示の加熱ヒーターで加熱されて有機材料３９の蒸発温度以上になり、有機材料３９の蒸気が析出しない。従って、有機材料３９の蒸気は蒸発槽２１の内部で析出しない。

上述したように、回転軸３５は断熱部材４６が配置された側を下方に向けて接続管３３に挿通されており、回転軸３５の先端には断熱部材４６が露出するか、断熱部材４６上に設けられた他の露出部材が露出し、内側突部２２ａの先端と対面している。

いずれにしろ、軸本体３８は内側突部２２ａの先端とは対面しておらず、回転軸３５の先端と軸本体３８との間には断熱部材４６があるから、回転軸３５の先端が有機材料３９の蒸発温度以上になっても、軸本体３８と、その周囲の突条３６は有機材料３９の蒸発温度に達しない。

装置本体３１には冷却手段４７が取り付けられており、装置本体３１と接続管３３は冷却され、接続管３３の内壁面が有機材料３９の蒸発温度未満に維持される。

回転軸３５と接続管３３との間の隙間４５にある有機材料３９は蒸発せずに突条３６間の溝を移動するから、落下孔４８から落下する有機材料３９の落下量と、回転軸３５との回転量との関係は変化しない。

有機材料３９の落下量と回転軸３５の回転量との関係を求めれば、その関係から、供給部２９に所望量の有機材料３９を配置するのに要する回転軸３５の必要回転量が分かる。回転軸３５を必要回転量回転させれば、所望量の有機材料３９が供給部２９に落下するから、有機材料３９を所望量だけ蒸発させることができる。

蒸発槽２１には配管５９ａ〜５９ｃの一端が接続され、配管５９ａ〜５９ｃの他端は放出装置５０に接続されており、配管５９ａ〜５９ｃの一端と他端の間にはバルブ５７ａ〜５７ｃが設けられ、バルブ５７ａ〜５７ｃを開けると蒸発槽２１の内部空間が放出装置５０に接続され、バルブ５７ａ〜５７ｃを閉じると蒸発槽２１の内部空間が放出装置５０から遮断される。

１つの放出装置５０に対し、蒸着源２０ａ〜２０ｃの数が複数の場合、開状態にするバルブ５７ａ〜５７ｃを選択することで、所望の蒸着源２０ａ〜２０ｃの蒸発槽２１を放出装置５０へ接続し、該蒸発槽２１で発生する蒸気だけを放出装置５０へ供給することができる。

放出装置５０は、箱状の放出容器（筐体）５１と、放出容器５１の内部に配置された供給管（ヘッダ）５２とを有しており、放出装置５０に供給された蒸気は供給管５２に供給される。
供給管５２には噴出口５３が形成されており、供給管５２に供給された蒸気は噴出口５３から放出容器５１内部に放出される。

放出装置５０には放出口５５が形成され、放出装置５０は、各放出口５５が真空槽１１の内部空間に露出するように、一部又は全部が真空槽１１の内部に配置されている。放出容器５１の内部空間は、放出口５５を介して真空槽１１の内部空間に接続されているから、放出容器５１内部に放出された蒸気は、放出口５５から真空槽１１内部に放出される。

次に、この蒸着装置１０ｂを用いた成膜工程について説明する。
成膜部７０は、真空槽１１と、真空槽１１の内部に配置された放出装置５０とを有しており、真空槽１１には真空排気系９が接続されている。図２では真空槽１１は省略されている。

装置本体３１に有機材料３９を収容し、蓋３４を閉めた状態で、収容部３２と、蒸発槽２１内部と、真空槽１１内部を真空排気し、収容部３２と、蒸発槽２１内部と、配管５９ａ〜５９ｃ内部と、放出装置５０内部と、真空槽１１内部に所定圧力（例えば１０^-5Ｐａ）の真空雰囲気を形成する。

真空槽１１内部には、放出装置５０の各放出口５５と対面する位置に基板ホルダ１５が配置されており、真空槽１１内部の真空雰囲気を維持したまま、搬送室２から基板８１を真空槽１１内部に搬入し、基板８１の薄膜を成膜すべき成膜面を放出口５５に向けた状態で基板ホルダ１５に配置する。

基板８１の所定領域だけに薄膜を形成する場合は、基板ホルダ１５と放出装置５０の間にマスク１６が配置され、アライメント手段６０によって、基板８１とマスク１６のアライメントマーク（不図示）を観察しながら位置合わせし、マスク１６の開口１７を基板８１の所定領域と対面させておく。

蒸発槽２１内部の真空雰囲気を維持したまま、蒸気発生装置２２を有機材料３９の蒸発温度以上の加熱温度（例えば２００℃〜３００℃）になるよう加熱し、蒸気発生装置２２からの輻射熱で蒸発槽２１内の露出部材を加熱する。

予め成膜すべき有機薄膜の膜厚は決められており、該膜厚の有機薄膜を成膜するために必要な有機材料３９の必要落下量は分かっている。
上記加熱温度に昇温した蒸気発生装置２２に有機材料３９を落下させた場合に、有機材料３９が供給部２９に溜まらずに蒸発する単位時間当たりの落下量（供給速度）を求めておく。
必要落下量と供給速度からは必要落下量の有機材料３９を落下させるのに要する必要落下時間が分かる。

蒸気発生装置２２が上記加熱温度になり、蒸発槽２１内に露出する露出部材が有機材料３９の蒸発温度以上になったら、蒸発槽２１に接続された真空排気系のバルブを閉じた状態で、予め求めた供給速度で有機材料３９を必要落下時間供給する。具体的には、供給速度が予め求めた速さになる回転軸３５の回転速度を求め、求めた回転速度で必要落下時間（又は必要回転量）回転軸３５を回転させる。

有機材料３９は供給部２９に溜まることなく蒸発するから、蒸発槽２１内部で有機材料３９の突沸や劣化が起こらず、蒸発槽２１内には、必要落下量の有機材料３９の蒸気が発生する。

放出装置５０と配管５９ａ〜５９ｃには加熱手段６８が取り付けられており、予め加熱手段６８に通電し、配管５９ａ〜５９ｃと放出装置５０を有機材料３９の蒸発温度以上に加熱し、その温度を維持しておく。

蒸発槽２１内部に蒸気を発生させる前、又は蒸発槽２１内部に蒸気を発生させた後に、蒸発槽２１内の真空排気を停止したまま、真空槽１１内の真空排気を続けた状態で、該蒸発槽２１を放出装置５０に接続する。このとき、他の蒸発槽２１は放出装置５０から遮断しておく。

有機材料３９の蒸気は圧力差により蒸発槽２１から放出装置５０へ供給され、配管５９ａ〜５９ｃや放出装置５０内部で析出することなく、放出口５５から放出される。
蒸気が放出口５５から放出される前には、上述したように基板８１は放出装置５０上に配置され、マスク１６と基板８１の位置合わせも終了している。従って、放出口５５から放出される蒸気は基板８１表面の所定領域に到達して有機材料３９の薄膜（有機薄膜）が成長する。

回転開始から必要落下時間経ったら回転軸３５の回転を停止し、有機材料３９の落下を終了する。更に、所定時間経過するか、蒸発槽２１内部圧力が所定圧力以下になり、放出口５５から蒸気が放出されなくなったら、成膜が終了したと判断する。

成膜が終了した時には、必要落下量の有機材料３９の蒸気が放出され終わっているから、蒸気が放出口５５から放出され始めてから成膜が終了するときまで、基板８１を放出装置５０上に配置しておけば、基板８１表面には決められた膜厚の有機薄膜が形成される。

成膜が終了したら、基板８１を基板ホルダ１５から取り除き、新たな基板８１を基板ホルダ１５に配置し、成膜にマスク１６を用いる場合はマスク１６と基板８１の位置合わせをする（基板の交換）。

上述した工程で必要落下量の有機材料３９の蒸気を発生させ、少なくともその蒸気が放出口５５から真空槽１１内に放出され始めるまでに、基板８１の交換を終了させておき、成膜終了まで、基板８１とマスク１６とを、相対的な位置関係を変えずに放出装置５０上に配置しておけば、新たな基板にも所定膜厚の有機薄膜が形成される。基板の交換と、有機薄膜の形成とを繰り返せば、複数枚数の基板を成膜処理できる。

一つの放出装置５０に二以上の蒸着源２０ａ〜２０ｃが接続されている場合には、同じ放出装置５０上で二層以上の異なる有機薄膜を基板８１表面上に連続成膜してもよい。

具体的には、有機薄膜の成膜が終了した後、基板８１を放出装置５０上に配置したまま、別の蒸発槽２１を放出装置５０に接続し、他の蒸発槽２１を放出装置５０から遮断しておき、放出装置５０に接続した蒸発槽２１で、必要落下量の有機材料３９蒸気を発生させ、該蒸気を放出口５５から放出させる。

マスク１６を基板８１に対して移動させなければ、先に成膜された有機薄膜の上に新たな有機薄膜が成長し、積層膜が形成される。
また、先の有機薄膜の成膜を終了後、マスク１６を交換するか、マスク１６を基板８１に対して移動させ、有機薄膜が形成された領域をマスク１６の遮蔽部１８で多い、マスク１６の開口１７を有機薄膜が形成されていない領域と対面させてから、次の有機材料３９の蒸気の放出すれば、有機薄膜は積層されず、別々の領域に有機薄膜が形成される。

例えば、複数色の着色層を異なる場所に形成して発光層を構成する場合、少なくとも着色層の色の数だけ蒸着源２０ａ〜２０ｃを用意し、各蒸着源２０ａ〜２０ｃの収容部に異なる色（例えば赤、緑、青色）の有機材料３９を収容しておく。この場合、有機材料３９は、例えば、有機発光材料を含む主成分（ホスト）に、有機色素である添加剤（ドーパント）を添加したものである。

基板８１表面の１色目の着色層を形成すべき場所をマスク１６の開口１７と対面させ、他の部分をマスク１６の遮蔽部１８で覆った状態で着色層を形成し、マスク１６を他のマスクと交換するか、開口１７が二色目の着色層を形成すべき場所と対向し、他の部分が遮蔽部１８で覆われるように、マスク１６を基板８１に対して相対的に移動させてから、二色目の着色層を形成する。
マスクの交換又は移動と、着色層の形成とを繰り返せば、３色以上の着色層からなる発光層を形成することができる。

有機ＥＬ素子では、基板８１表面の異なる領域に下部電極がそれぞれ形成され、着色層は予め決められた下部電極上にそれぞれ形成される。発光層上に必要であれば、ホール輸送層等の他の有機薄膜を形成した後、上部電極を形成して有機ＥＬ素子を形成する。

上部電極に通電した状態で、選択した電極に通電すれば、選択された電極上にある着色層だけが発光する。このように、２色以上の着色層で発光層を構成することで、有機ＥＬ素子のフルカラー表示が可能となる。

着色層の色の組合わせは赤、青、緑に限定されず、例えば、赤、青、黄等他の組合わせであってもよい。また、着色層の色の数は３色に限定されず、２色又は４色以上であってもよい。

本発明の蒸着装置１０ｂは発光層だけでなく、ホール輸送層、ホール注入層、電子注入層、電子輸送層等、他の有機薄膜の成膜に用いることもできる。

１つの真空槽１１内部には、１又は複数の放出装置５０を配置することができる。１つの真空槽１１内部に複数の放出装置５０を配置する場合、各放出装置５０から放出される蒸気が混合されないよう、放出装置５０同士の距離を十分に離すか、真空槽１１内部に蒸気の流れを遮蔽する遮蔽板を設けることが望ましい。

以上は、有機材料３９としてホストとドーパントとが予め混合されたものを用いる場合について説明したが、本発明はこれに限定されない。
例えば、１台の放出装置５０に複数の蒸着源２０ａ〜２０ｃを接続しておき、ホストとドーパントを、１台の放出装置５０に接続した異なる蒸着源２０ａ〜２０ｃの収容部３２にそれぞれ収容しておく。

ホストの蒸気とドーパントの蒸気を異なる蒸着源２０ａ〜２０ｃで発生させ、それらの蒸気を同じ放出装置５０に一緒に供給すれば、蒸気は放出装置５０内部で混合されるから、放出口５５からはホストの蒸気とドーパントの蒸気の混合蒸気が放出され、ホストとドーパントを両方含有する薄膜が成長する。

放出装置５０と、基板ホルダ１５のいずれか一方又は両方を揺動手段５８に接続しておき、着色層を成長させる間、基板８１とマスク１６を相対的に静止させた状態で、放出装置５０と基板ホルダ１５のいずれか一方又は両方を水平面内で往復移動又は円運動させ、基板ホルダ１５に保持された基板８１を基板ホルダ１５と一緒に、放出装置５０に対して移動させれば、着色層の膜厚が均一になる。

基板ホルダ１５と放出装置５０との相対的な往復移動の方向は特に限定されないが、例えば、供給管５２が、所定間隔を空けて略平行に配置された複数本の分岐管を有する場合は、基板８１と放出装置５０を、該分岐管と交差する方向に水平面内で相対的に移動させる。

供給管５２の噴出口５３は、放出容器５１の放出口５５と対面しない位置に設ければ、噴出口５３から噴出される蒸気は、放出容器５１に充満してから放出口５５から放出されるため、放出速度が安定する。具体的には、放出口５５が放出容器５１の天井に設けられている場合は、噴出口５３は供給管５２の放出容器５１の底面又は側面と対向する部分に設ける。

放出装置５０（ここでは放出容器５１）の放出口５５が形成された面（前面）を、基板８１よりも大面積にし、放出口５５を前面に所定間隔を空けて分散配置しておけば、基板８１を放出装置５０上に位置させたまま、基板８１表面全部に亘って薄膜を形成することができる。この方法によれば、基板８１を搬送しながら成膜する必要がなく、真空槽１１内での基板８１の移動距離が短くなるので、基板８１の搬送によるダストの発生量が少ない。

放出装置５０からの輻射熱でマスク１６が加熱されると、熱膨張が起こり、成膜精度が下がるので、放出装置５０とマスク１６との間に断熱材（冷却板）５７を配置し、加熱手段６８を冷却板５７で覆うことが望ましい。
冷却板５７の放出口５５上の位置に、放出口５５が露出する開口（蒸気放出口）を設けておき、該開口の大きさを、放出口５５から放出される蒸気が接触しない程度に大きくすれば、蒸気が冷却板５７に析出しない。

蒸気発生装置２２の加熱は誘導加熱に限定されず、加熱手段としてヒーターを蒸気発生装置２２に取り付け、該ヒーターからの熱伝導で加熱してもよい。
内側突部２２ａと外周突部２２ｂと加熱板２２ｃを金属のような熱伝導性材料で構成すれば、誘導加熱で加熱する場合もヒーターからの熱伝導で加熱する場合も、蒸気発生装置２２の一部を加熱するだけで全体が昇温するので、加熱効率が高い。

蒸気発生装置２２を誘導加熱以外の方法で加熱する場合や、回転軸３５全部が電磁場形成空間の外部にある場合や、回転軸３５は誘導加熱可能な材料で構成されても構わない。
断熱部材４６の構成材料は特に限定されないが、Ｓｉ₃Ｎ₄を主成分とするセラミック材料は、断熱性だけでなく、絶縁性、機械的強度に優れているので特に好ましい。

軸本体３８と、突条３６と、断熱部材４６を同じセラミック材料で一体成形すれば、回転軸３５全体の機械的強度が向上するので特に好ましい。具体的には、回転軸３５は、型に溶融したセラミック材料を流し込み、固めた後、型がら取り外し、表面を機械的に研磨して形成される。

蒸発槽２１を直接真空排気系に接続せずに、蒸発槽２１を放出装置５０に接続した状態で、真空槽１１を真空排気することで、蒸発槽２１内部を真空排気してもよい。この場合、蒸発槽２１から放出装置５０を遮断することで、蒸発槽２１内部の真空排気を停止させてから、有機材料３９を蒸発槽２１内部で加熱する。

蒸発槽２１から蒸気を放出装置５０に供給する際、蒸発槽２１にキャリアガス（例えばＮ₂）を導入すれば、蒸気の供給効率が高くなるが、着色層のような有機薄膜を成膜する場合には、キャリアガスが有機薄膜に取り込まれる虞がある。従って、本発明では、キャリアガスを用いず、圧力差で蒸発槽２１から放出装置５０へ蒸気を移動させることが最も望ましい。

尚、必要落下量は予め予備試験を行って求めておく。予備試験は、実際の成膜に用いるものと同じ有機材料３９を収容部３２に収容し、真空雰囲気の圧力、蒸気発生装置２２の加熱温度等の成膜条件を、実際の製造の時と成膜条件と同じにし、放出装置５０上に基板８１（マスク１６使用するならばマスク１６と基板８１）とを配置したまま、有機材料３９を蒸気発生装置２２に落下させて蒸気を発生させ、該蒸気を放出口５５から放出させて薄膜を形成する。有機材料３９の落下量と、薄膜の膜厚との関係を求めれば、その関係から必要供給量が分かる。
蒸着源２０ａ〜２０ｃの設置場所は特に限定されず、蒸着源２０ａ〜２０ｃの一部又は全部を、放出装置５０と同じ真空槽１１内部に設定してもよい。

成膜装置の一例を説明するための模式的な平面図 本発明の蒸着装置の模式的な斜視図 本発明の蒸着装置の断面図 （ａ）、（ｂ）：蒸気発生装置と落下孔との位置関係を模式的に示す断面図と投影図 従来技術の蒸着装置を説明するための断面図

符号の説明

１０ｂ……蒸着装置 １１……真空槽 ２０ａ〜２０ｃ……蒸着源 ２１……蒸発槽 ２２……蒸気発生装置 ２２ａ……内側突部 ２２ｂ……外周突部 ２２ｃ……加熱板 ３２……収容部 ３３……接続管 ３５……回転軸 ３９……有機材料 ４６……断熱部材

Claims (12)

1. 粉体の有機材料を加熱して、前記有機材料の蒸気を発生させ、有機薄膜を形成させる蒸気発生装置であって、
   加熱板と、前記加熱板の表面に配置された内側突部とを有し、
   前記加熱板と前記内側突部とが前記有機材料の蒸発温度以上にされた状態で、前記内側突部の周囲の供給部に、前記有機材料が供給されると、前記有機材料の蒸気が発生する蒸気発生装置。
2. 前記加熱板の表面に、前記内側突部を取り囲むように配置された外周突部を有し、
   前記供給部は、前記内側突部と前記外周突部と間に位置する請求項１記載の蒸気発生装置。
3. 前記内側突部と、前記外周突部と、前記加熱板は、それぞれ金属で構成された請求項２記載の蒸気発生装置。
4. 請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の蒸気発生装置と、供給装置とを有し、
   前記供給装置は、前記有機材料を収容する収容部と、前記収容部に収容された前記有機材料を前記供給装置の外部に移動させる移動装置とを有し、
   前記移動装置が有する落下孔は、前記蒸気発生装置の上方に配置され、前記収容部内の前記有機材料は、前記移動装置の落下孔から前記蒸気発生装置上に落下するように構成された蒸着源。
5. 前記蒸気発生装置は、前記内側突部が配置された側の面を上側に向けて配置され、前記落下孔は前記供給部上に位置する請求項４記載の蒸着源。
6. 前記移動装置は、前記収容部の底面に設けられた開口と、一端が前記収容部の前記開口に接続され、他端が前記収容部の外部に接続された接続管と、前記接続管に挿通された回転軸とを有し、
   前記回転軸と前記接続管の内壁面との間の隙間の下端で、前記落下孔が構成された請求項４又は請求項５のいずれか１項記載の蒸着源。
7. 前記回転軸の下端は前記内側突部の先端上に位置する請求項６記載の蒸着源。
8. 前記回転軸は、軸本体と、前記軸本体の先端に配置された断熱部材とを有し、
   前記回転軸は、前記断熱部材が配置された側の端部を下方に向けて、前記接続管に挿通された請求項６又は請求項７のいずれか１項記載の蒸着源。
9. 前記断熱部材はＳｉ₃Ｎ₄を主成分とするセラミック材料で構成された請求項８記載の蒸着源。
10. 真空槽と、放出装置と、請求項４乃至請求項９のいずれか１項記載の蒸着源とを有し、
    前記蒸着源の前記蒸気発生装置が配置された空間が、前記放出装置の内部空間に接続され、
    前記放出装置には、前記真空槽の内部空間と前記放出装置の内部空間とを接続する放出口が形成された蒸着装置。
11. 請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の蒸気発生装置を、真空雰囲気中で前記有機材料の蒸発温度以上にし、前記供給部に前記有機材料を供給する蒸気発生方法。
12. 前記蒸気発生装置を、前記内側突部が形成された側の面を上側に向けて配置した状態で、前記供給部の上方から前記有機材料を落下させて、前記供給部に前記有機材料を供給する請求項１１記載の蒸気発生方法。

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