JP5374373B2 - 有機材料蒸気発生装置、成膜源、有機ｅｌ成膜装置 - Google Patents

Description

本発明は有機薄膜を形成する技術に関し、特に、有機薄膜を形成するための有機材料蒸気発生装置と、その有機材料蒸気発生装置を有する成膜源と、その成膜源を有する成膜装置に関する。

有機ＥＬ素子は近年最も注目される表示素子の一つであり、高輝度で応答速度が速いという優れた特性を有している。
有機ＥＬ素子を用いたカラーの表示パネルは、ガラス基板上に赤、緑、青の三色の異なる色で発色する発光領域が配置されている。発光領域は、金属薄膜のアノード電極膜と、有機薄膜のホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層と、金属薄膜の電子注入層及びカソード電極膜とがこの順序で積層されて構成されており、発光層中に添加されている発色剤によって、赤、緑、青、又は補助的な黄色に発色するようになっている。

このような有機薄膜を形成するためには、図７の斜視図に示すような、有機材料蒸気の放出装置１０１が用いられている。
この放出装置１０１はパイプ状の蒸気放出管１７２を有している。蒸気放出管１７２は、供給配管１２７によって、有機材料蒸気が生成される生成装置１０５に接続されている。生成装置１０５から有機材料蒸気が供給されると、蒸気放出管１７２の長手方向に沿って多数形成された放出孔１７３から成膜対象物１０７に向けて有機材料蒸気が放出され、成膜対象物１０７に到達するとその表面に有機薄膜が形成される。

しかし、上記のような放出装置１０１では、蒸気放出管１７２内の生成装置１０５に接続された位置に近い部分と遠い部分とでは、放出孔１７３から放出される有機材料蒸気の量が異なる場合がある。そのため、成膜対象物１０７の表面に形成される有機薄膜の膜厚分布が悪いという問題がある。
特に、大型基板が成膜対象物の場合、成膜対象物を回転させることができないため、膜厚分布を均一にすることは困難である。

図８は、蒸気放出管１７２の、供給配管１２７との接続部分に近い根本部分(Front)と、中央部分(Center)と、供給配管１２７との接続部分から最も離間した先端部分(Back)と対面する位置に、膜厚モニタ１４９_F、１４９_C、１４９_Bを配置し、キャリアガスを用いずに、蒸気放出管１７２内に有機材料蒸気だけを導入し、成膜速度を変えて各位置で形成される薄膜の膜厚比を求めた。
その結果を下記表１に示す。中央部分の膜厚を１とした。

上記表１に対応する膜厚分布のグラフを図８の蒸気放出管１７２の上方位置に記載する。図中Ｌは、膜厚比“１”を示す横軸である。
成膜速度が小さい程、即ち、分子流の程度が強くなる程、根本部分側の膜厚比が大きくなることが分かる。１５Å／秒の成膜速度では、おおむね均一に成膜される。
しかし、１５Å／秒の成膜速度では、速すぎて各膜厚を所望の範囲に制御することは困難である。また、成膜速度が速いと、成膜された膜が疎になり易く、緻密な有機膜が得られない場合がある。所望の膜厚、膜質を得るためには７Å／秒以下の成膜速度が望ましい。

キャリアガスを用いて有機薄膜を形成する先行技術には、下記のようなものがある。
特表２００１−５２３７６８号公報 特表２００３−５２５３４９号公報 特開２００４−２０４２８９号公報 特開２００５−２９８８５号公報 特開２００６−１１１９２０号公報

本発明の課題は大型基板にも均一な薄膜を形成できる技術を提供することにある。

本発明は、上記課題を解決するため、蒸発室と、前記蒸発室に接続され、前記蒸発室の内部に有機材料を供給する供給装置と、前記蒸発室内に配置され、前記供給装置から供給された前記有機材料を蒸発させる蒸発装置と、キャリアガスを加熱するガス加熱装置と、前記蒸発室と前記ガス加熱装置とを接続し、加熱された前記キャリアガスが通過する接続配管とを有し、前記供給装置は、前記有機材料の粉体が配置されるタンク室と、前記タンク室と前記蒸発装置とを接続する原料供給管と、前記原料供給管内に配置され、側面にネジ溝が形成された回転軸とを有し、前記回転軸の回転により、前記タンク室内に配置された前記粉体が前記ネジ溝から落下して前記原料供給管を通過するように構成され、前記原料供給管は前記接続配管に接続され、前記ガス加熱装置によって加熱された前記キャリアガスが、前記原料供給管の前記回転軸よりも下方の部分に導入されるように構成された有機材料蒸気発生装置である。
本発明は有機材料蒸気発生装置であって、前記蒸発装置は、水平方向に対して傾斜された蒸発面を有し、前記有機材料は、前記蒸発面上に落下するように構成された有機材料蒸気発生装置である。
本発明は有機材料蒸気発生装置であって、前記接続配管は水平方向に対して傾斜され、前記接続配管の内部に前記有機材料が供給され、前記接続配管から前記蒸発装置上に前記有機材料が落下するように構成された有機材料蒸気発生装置である。
本発明は有機材料蒸気発生装置であって、前記ガス加熱装置は前記キャリアガスが通過可能な加熱フィルタと、前記加熱フィルタを昇温させるヒータとを有する有機材料蒸気発生装置である。
本発明は、長手方向に沿って複数の放出孔が形成された細長の蒸気放出管と、前記蒸気放出管に接続された有機材料蒸気発生装置とを有する成膜源であって、前記有機材料蒸気発生装置は、蒸発室と、前記蒸発室に接続され、前記蒸発室の内部に有機材料を供給する供給装置と、前記蒸発室内に配置され、前記供給装置から供給された前記有機材料を蒸発させる蒸発装置と、キャリアガスを加熱するガス加熱装置とを有し、前記供給装置は、前記有機材料の粉体が配置されるタンク室と、前記タンク室と前記蒸発装置とを接続する原料供給管と、前記原料供給管内に配置され、側面にネジ溝が形成された回転軸とを有し、前記回転軸の回転により、前記タンク室内に配置された前記粉体が前記ネジ溝から落下して前記原料供給管を通過するように構成され、前記蒸発室は前記ガス加熱装置によって加熱された前記キャリアガスが、前記原料供給管に導入されるように構成され、前記蒸気放出管の一端と、前記蒸発室とを接続する供給配管が設けられた成膜源である。
本発明は、真空槽と、前記真空槽内部に有機材料蒸気を放出する成膜源とを有する有機ＥＬ成膜装置であって、前記成膜源は、長手方向に沿って複数の放出孔が形成された細長の蒸気放出管と、前記蒸気放出管に接続された有機材料蒸気発生装置とを有し、前記有機材料蒸気発生装置は、蒸発室と、前記蒸発室に接続され、前記蒸発室の内部に有機材料を供給する供給装置と、前記蒸発室内に配置され、前記供給装置から供給された前記有機材料を蒸発させる蒸発装置と、キャリアガスを加熱するガス加熱装置とを有し、前記供給装置は、前記有機材料の粉体が配置されるタンク室と、前記タンク室と前記蒸発装置とを接続する原料供給管と、前記原料供給管内に配置され、側面にネジ溝が形成された回転軸とを有し、前記回転軸の回転により、前記タンク室内に配置された前記粉体が前記ネジ溝から落下して前記原料供給管を通過するように構成され、前記蒸発室は前記ガス加熱装置によって加熱された前記キャリアガスが、前記原料供給管に導入されるように構成され、前記蒸気放出管の一端と、前記蒸発室とを接続する供給配管が設けられ、前記蒸気放出管は、前記真空槽の内部に配置された有機ＥＬ成膜装置である。
本発明は有機ＥＬ成膜装置であって、前記蒸気放出管は水平に配置され、前記放出孔は下方に向けられ、前記真空槽内に搬入される成膜対象物は、前記蒸気放出管の下方に配置された有機ＥＬ成膜装置である。
本発明は有機ＥＬ成膜装置であって、互いに平行に配置された複数の前記蒸気放出管と、前記成膜対象物と前記蒸気放出管とを、前記蒸気放出管の伸びる方向とは垂直であって水平な方向に相対的に移動させる移動装置とを有する有機ＥＬ成膜装置である。

本発明は上記のように構成されており、傾斜した蒸発面上に有機材料を散布して蒸発面からの熱伝導で蒸発させる際に、生成された有機材料蒸気に加熱したキャリアガスを吹き付け、有機材料蒸気とキャリアガスとが混合された状態で有機材料蒸気が運搬されるようにしており、キャリアガスと有機材料蒸気の混合ガスが蒸気放出管内に導入される。

本発明では、成膜時の成膜室の圧力は１０^-4Ｐａ〜１０^-2Ｐａとされることが好ましい。良好な膜質を得るため、成膜室の圧力は放出孔と基板の間隔以上の平均自由行程となる圧力とすることが好ましい。有機材料の供給量は、成膜速度が７Å／秒以下になるように決められる。キャリアガスの供給量は、蒸気放出管の内部圧力が長手方向に配列された放出孔から概ね均一にガスが放出される圧力になるように決められる。

蒸発室は、蒸発室の内部に有機材料の蒸発温度よりも低い部分が生じないように、蒸発温度よりも高温に加熱されており、また、供給配管や蒸気放出管も蒸発温度よりも高温に加熱されているので、蒸気放出管から有機材料蒸気が放出されるまでの間に、有機材料蒸気が析出することはない。

細長の蒸気放出管の根本位置から先端位置まで、単位時間当たり同じ量の有機材料蒸気が放出されるので、膜厚分布のよい有機薄膜が形成される。
蒸発室内で生成された有機材料蒸気はキャリアガスによって放出装置に運搬されるので、蒸発室内の残留量は少なく、有機材料蒸気の供給を停止すると、直ちに成膜を停止することができる。

本発明の成膜装置を有する真空処理装置の一例 本発明の成膜装置が有する成膜室を説明するための図 本発明の第一例の有機材料蒸気発生装置を説明するための図 本発明の第二例の有機材料蒸気発生装置を説明するための図 本発明の第三例の有機材料蒸気発生装置を説明するための図 蒸気放出管を説明するための図 背景技術の放出装置を説明するための図 キャリアガスを用いない場合の蒸気放出管の位置と成膜速度の関係を示す図 有機材料の供給サイクルと成膜速度のサイクルの関係を示すグラフ

符号の説明

８……有機材料蒸気発生装置
９……成膜室
１０ａ〜１０ｃ……成膜装置
２０ａ……蒸発室
２３……接続配管
２４……蒸発装置
２７……供給配管
２８……蒸発面
３０ａ〜３０ｃ……ガス加熱装置
３２……加熱フィルタ
４０……供給装置
４１……タンク室
４２……原料供給管
４８……有機材料
７１……真空槽
７２……蒸気放出管

図１の符号１は本発明の成膜装置１０ａ〜１０ｃを有する真空処理装置を示している。
この真空処理装置１は、搬送室５２を有しており、該搬送室５２に、Ｒ，Ｇ，Ｂにそれぞれ対応した成膜装置１０ａ，１０ｂ，１０ｃと、他の処理装置５５〜５８又は搬出入室５９が接続されている。
各室又は各装置１０ａ〜１０ｃ，５２，５５〜５９はそれぞれ真空排気装置に接続されており、内部が真空雰囲気に排気される。

搬送室５２の内部には基板搬送ロボット５３が配置されている。基板搬送ロボット５３は、真空雰囲気を維持しながら各室又は各装置１０ａ〜１０ｃ，５５〜５９間で、成膜対象の基板を搬出入する。
三台の成膜装置１０ａ〜１０ｃの装置構成は同一であり、共通する部材には同じ符号を付して説明する。各成膜装置１０ａ〜１０ｃは、図２、図３に示すように、有機材料蒸気発生装置８と成膜室９とを有している。図２は成膜室９の内部、図３は有機材料蒸気発生装置８の内部を示している。

図２を参照し、成膜室９を説明する。成膜室９は真空槽７１を有している。真空槽７１には真空排気系８３が接続されており、真空槽７１の内部は真空排気系８３によって真空雰囲気に排気されている。成膜中に成膜室９内の真空排気は継続して行なわれている。

真空槽７１の内部には放出装置７０が配置されている。この放出装置７０は、複数本の細長の蒸気放出管７２を有している。各蒸気放出管７２には長手方向に沿って、複数の放出孔７３が設けられ、蒸気放出管７２の内部は放出孔７３によって蒸気放出管７２の周囲雰囲気に接続されている。

図６に示すように、各蒸気放出管７２は互いに平行に等間隔に配置されている。ここでは、各蒸気放出管７２は同一平面内に位置するように配置されている。
各蒸気放出管７２の根元部分は共通にされ、その部分に供給配管２７が接続されている。各蒸気放出管７２は、この供給配管２７によって有機材料蒸気発生装置８に接続されており、後述するように、有機材料蒸気発生装置８内で生成された有機材料蒸気は供給配管２７を通って、根本部分から各蒸気放出管７２の内部に導入される。

ここでは各蒸気放出管７２の先端部分は閉塞されており、蒸気放出管７２内に導入されたガスは、各蒸気放出管７２内を流れながら、全量が各放出孔７３から真空槽７１内に放出される。本実施例では、放出孔７３は同じ大きさであるが、流量調整の為、大きさを変えてもよい。また、放出孔７３の間隔を変えてもよい。
真空槽７１の内部には、基板ホルダ７９が配置されている。基板ホルダ７９上には、成膜対象の基板５が配置されている。

基板５表面上には、マスク７７が配置されており、マスク７７上には、冷却板７５を間に挟んで放出装置７０が配置されている。ここでは、基板５は水平に配置され、その表面は鉛直上方を向けられており、放出装置７０は基板５の鉛直上方に水平に配置されている。冷却板７５とマスク７７は、放出装置７０と基板５の間に水平に配置されている。

各蒸気放出管７２にはヒータ８１が設けられており、加熱電源８２によってヒータ８１に通電して蒸気放出管７２が加熱される。ヒータ８１の熱でマスク７７が加熱されないように冷却板７５が放出装置７０とマスク７７の間に配置されている。
各蒸気放出管７２の放出孔７３は基板５が位置する方向に向けられており、放出孔７３は、四角形の基板５に対応するように、行列状の位置に配置されている。冷却板７５の放出孔７３と正対する位置には、通過孔７６が設けられており、放出孔７３から放出されたガスは、通過孔７６を通ってマスク７７に到達する。

マスク７７には所定パターンで貫通孔７８が配置されており、マスク７７に到達したガスのうち、貫通孔７８を通ったガスが基板５に到達して基板５の表面と接触する。
後述するように、放出孔７３から放出されるガスには有機材料蒸気が含有されており、基板５の表面のうち、貫通孔７８と正対する位置に、貫通孔７８のパターンに対応した有機薄膜が形成される。

真空槽７１は、蒸気放出管７２からガスを放出させる際には放出前から継続して真空排気されており、有機薄膜を構成しない残留ガスは真空排気によって真空槽７１内から除去される。
次に、図３を参照し、本発明の第一例の有機材料蒸気発生装置８を説明する。有機材料蒸気発生装置８は、有機材料を蒸発させる蒸発室２０ａと、蒸発室２０ａに有機材料を供給する供給装置４０を有している。

ここでは、有機材料蒸気発生装置８は、内部を隔壁３５によって区分けされた加熱槽３１を有しており、区分けされた一方で蒸発室２０ａが構成され、他方でガス加熱装置３０ａが構成されている。
図では、加熱槽３１は真空槽７１の外部に配置されているが、加熱槽３１は真空槽７１の内部に配置することもできる。

蒸発室２０ａの内部に、蒸発装置２４が配置されている。この蒸発装置２４は金属で形成されており、その上部表面である蒸発面２８は平滑にされ、水平方向に対して角度θで傾斜されている(０＜θ＜９０°)。

ガス加熱装置３０ａの内部には、加熱フィルタ３２が配置されている。この加熱フィルタ３２は、多孔質ＳｉＣ、網状ＳｉＣや金属製網の積層体、その他、気体が透過可能で高温に昇温されても分解したり、気体を放出しない材料で構成されている。

加熱槽３１の側面、底面、表面には、ヒータ３９が配置されており、加熱電源３８によってヒータ３９に通電して発熱させると、加熱槽３１が昇温するように構成されており、加熱フィルタ３２と蒸発装置２４は、加熱槽３１からの熱伝導及び輻射によって加熱される。加熱槽３１の外部に誘導加熱コイルを配置し、交番磁界により、加熱フィルタ３２や蒸発装置２４を誘導加熱してもよい。

加熱槽３１の内部には、ガス加熱装置３０ａと蒸発室２０ａに亘って接続配管２３が配置されている。隔壁３５は気体が通過できない材料であり、接続配管２３の一端は蒸発室２０ａ内で開口し、他端はガス加熱装置３０ａ内で開口しており、ガス加熱装置３０ａと蒸発室２０ａは接続配管２３によって接続され、ガス加熱装置３０ａ内のガスは、接続配管２３を通って、蒸発室２０ａに移動できるようにされている。

蒸発室２０ａは上述の真空排気系８３に接続されており、蒸発室２０ａを真空排気すると、ガス加熱装置３０ａ内の気体も接続配管２３を介して真空排気され、蒸発室２０ａとガス加熱装置３０ａの内部を真空雰囲気にすることができる。但し、蒸気発生時は、発生した蒸気が排気されないように蒸発室２０ａと真空排気系８３は遮断される。

ガス加熱装置３０ａには、キャリアガス供給系３４が接続されている。キャリアガス供給系３４からは、有機材料と反応しないＡｒやＸｅ等の希ガスから成るキャリアガスが供給される。（有機材料蒸気が反応する場合は、窒素ガスはキャリアガスには不向きである。）キャリアガス供給系３４からガス加熱装置３０ａにキャリアガスが供給されると、キャリアガスは加熱フィルタ３２の微小孔や網目を通って接続配管２３の内部に入り、接続配管２３内を流れて蒸発室２０ａ内に導入される。

加熱フィルタ３２はヒータ３９によって加熱されており、キャリアガスは加熱フィルタ３２を通過する間に、有機材料の蒸発温度よりも高温であって分解温度未満の温度に加熱される。
供給装置４０は、タンク室４１と原料供給管４２を有しており、蒸発室２０ａの上方に、タンク室４１が配置されている。

原料供給管４２は、上端がタンク室４１の下端に気密に接続され、下端が蒸発室２０ａの内部に気密に挿入されている。タンク室４１の内部と蒸発室２０ａの内部は原料供給管４２によって接続され、蒸発室２０ａの内部を真空排気すると、タンク室４１の内部や原料供給管４２の内部も真空排気される。

タンク室４１は密閉されており、タンク室４１、原料供給管４２、蒸発室２０ａが真空排気されるときに大気は侵入しない。
原料供給管４２の内部には、側面にネジ山及びネジ溝が形成された回転軸４６が配置されている。ここでは、原料供給管４２と回転軸４６は鉛直に配置されている。

回転軸４６のネジ山と原料供給管４２の内壁面は接触するか僅かな隙間で近接しており、タンク室４１の内部はネジ溝によって蒸発室２０ａに接続されている。ネジ溝の水平方向に対する傾斜角度は小さくなっており、回転軸４６が静止した状態では、タンク室４１の内部にネジ溝の大きさよりも小さい粉体が配置されても、蒸発室２０ａ内にはこぼれ落ちない。

タンク室４１の内部には、有機薄膜の母材と発色剤とが混合された粉体の有機材料が配置されている。三台の成膜装置１０ａ〜１０ｃのタンク室４１には、それぞれＲ，Ｇ，Ｂの各一色に発光する有機材料がそれぞれ配置されている。図中の符号４８は、タンク室４１に配置された有機材料を示している。

回転軸４６が静止した状態では、タンク室４１内の有機材料４８は移動しないが、回転軸４６に接続された回転手段（モータ４９）を動作させ、回転軸４６を回転させると有機材料４８はネジ溝を通って原料供給管４２の内部に入り、原料供給管４２のネジ溝に沿って下方に移動する。

原料供給管４２の下端は、蒸発室２０ａの内部に挿入されており、接続配管２３に接続され、原料供給管４２の内部と接続配管２３の内部が連通するように構成されている。
ネジ溝の下端は原料供給管４２内で開放されており、回転軸４６の回転により下方に移動してネジ溝の下端に到達した有機材料は、ネジ溝内から接続配管２３の内周面上に落下する。

回転軸４６をゆっくり回転させたとき、有機材料のネジ溝内での移動量と、回転軸４６の回転量とは一対一の関係にあり、回転量と落下量の関係を予め求めておくと、原料供給管４２から所望量の有機材料を落下させることができる。ゆっくり回転させた場合は少量ずつ連続的に落下させることができる。

接続配管２３は、蒸発室２０ａ内の端部位置と有機材料が落下する位置との間の部分は傾けられており、端部を構成する開口２６が、落下位置よりも下方になるようにされている。従って、接続配管２３の内周面上に落下した有機材料は、接続配管２３の内周面を開口２６に向けて滑り落ちる。

開口２６は蒸発装置２４の蒸発面２８の真上に配置されており、開口２６に到達した有機材料は、開口２６から蒸発面２８上に落下する。
蒸発面２８上に落下した有機材料は、蒸発面２８上に散布される。蒸発面２８は傾いているから、有機材料は拡がった状態で蒸発面２８上を滑り落ちる。

蒸発面２８上に落下する有機材料は、室温では粉体であるが、蒸発温度以上に加熱されると蒸発して有機材料蒸気が生成される。蒸発装置２４は、ヒータ３９によって、予め有機材料の蒸発温度よりも高温に昇温されており、蒸発面２８上には、蒸発面２８を滑り落ちて下端に到達する前(即ち、滑り落ちる間)に全部蒸発できる量の有機材料が供給されるので、有機材料は、蒸発面２８上に散布された直後から蒸発を開始し、滑落しながら蒸発し、下端に到達することなく蒸発面２８上から消滅する。

蒸発面２８上に有機材料を落下させる際には、真空槽７１内の真空排気は行なっているが、蒸発室２０ａと真空排気系８３との間のバルブは閉じておき、有機材料の蒸発によって蒸発室２０ａ内で生成された有機材料蒸気が放出装置７０を通らずに真空排気されることがないようにしておく。

蒸発室２０ａと放出装置７０は、供給配管２７によって接続されている。蒸発面２８上に有機材料を落下させる際には、落下前からガス加熱装置３０ａにキャリアガスを供給し、加熱されたキャリアガスが蒸発室２０ａ内に導入されるようにしておく。

加熱されたキャリアガスが流れる接続配管２３の開口２６を蒸発面２８の有機材料が蒸発する部分に向け、その部分に加熱されたキャリアガスを吹き付けると、有機材料蒸気と加熱されたキャリアガスは蒸発室２０ａ内で均一に混合され、その混合ガスが、供給配管２７を通って蒸気放出管７２内に導入される。

キャリアガス供給系３４からガス加熱装置３０ａに供給するキャリアガスの流量を制御することにより、蒸気放出管７２の内部圧力が、蒸気放出管７２の内部で混合ガス(キャリアガスと有機材料蒸気の混合ガス)の粘性流が形成される大きさにされており、各蒸気放出管７２の内部は、根本から先端まで略等しい圧力の混合ガスで充満される。また、真空槽７１の内部は継続して直接真空排気され、蒸気放出管７２の周囲の圧力は蒸気放出管７２の内部圧力よりも低圧になっている。その結果、各放出孔７３からそれぞれ等しい流速で混合ガスが放出され、有機材料蒸気は、冷却板７５の通過孔７６とマスク７７の貫通孔７８を通って、基板５表面に均一な単位面積当たりの密度で到達する。

キャリアガスを導入することで、有機材料蒸気の導入量が少ない場合でも、蒸気放出管７２内の圧力を、先端から根元部分の間で放出孔７３から均一に蒸気を放出することができる圧力にすることができる。

また、有機材料蒸気の発生量を変化させた場合でも、キャリアガスの導入量を変化させることで、蒸気放出管７２内の圧力を調整することが可能となる。このため、有機材料蒸気の発生量を変化させること、すなわち成膜速度の調整が可能となる。

本発明の場合は、各蒸気放出管７２の根本から先端までの間の基板表面に等量の有機材料蒸気が到達するので、偏りのない有機薄膜が得られる。
更に、本発明の成膜室９には移動装置８５が設けられている。基板ホルダ７９と基板５とマスク７７とは相対的に静止し、また、放出装置７０と冷却板７５とも相対的に静止ているのに対し、移動装置８５により、基板５と各蒸気放出管７２とは相対的に移動するように構成されている。

その移動方向は、基板５が位置する平面と、蒸気放出管７２が位置する平面との間の距離を変えずに、蒸気放出管７２が伸びる方向とは垂直方向である。この方向に繰り返し相対的に往復移動すると、基板５の表面に均一な有機薄膜が形成される。

相対移動は、基板５(及び基板ホルダ７９とマスク７７)が真空槽７１に対して静止し、放出装置７０(及び冷却板７５)が真空槽７１に対して移動するようにしてもよい。また、放出装置７０が真空槽７１に対して静止し、基板５が真空槽７１に対して移動してもよい。基板５と放出装置７０が両方とも移動するようにしてもよい。
更に、相対移動の方向は、蒸気放出管７２が伸びる方向に対して垂直方向の成分に加え、平行な成分を有するようにしてもよいし、また、円形に相対移動するようにしてもよい。

以上のように、先ず、最初の成膜装置１０ａで、Ｒ，Ｇ，又はＢの一色に発光する有機薄膜を基板５上の所定位置に形成した後、基板搬送ロボット５３によって順次次の成膜装置１０ｂ，１０ｃ内に基板５を移動させ、残りの色に対応する有機薄膜をそれぞれ基板５上の所定位置に形成し、必要に応じて他の処理室５５〜５８に搬入し、電荷移動層や電極膜の形成等の真空処理を行なった後、真空処理装置１から搬出する。

本発明では、加熱槽３１やキャリアガスが有機材料の蒸発温度(ここでは蒸発温度と析出温度は等しいものとする)よりも高温に昇温されており、有機材料蒸気は析出温度以下の温度にならないから、加熱槽３１内に有機材料が析出しない。

また、本発明では、蒸発面２８上に落下した有機材料が蒸発面２８を滑落する間に蒸発する供給速度で有機材料が、供給装置４０から蒸発室２０ａ内に供給されており、蒸発面２８上への有機材料の落下が停止すると、蒸発面２８上の粉体の有機材料は直ちに消滅する。従って、供給装置４０から蒸発室２０ａ内への有機材料の供給を停止するのとほぼ同時に有機材料蒸気の生成も停止する。

更に、蒸発室２０ａ内では、生成された有機材料蒸気の圧力よりも、加熱キャリアガスの圧力が高くなるようにしており、その結果、多量の加熱キャリアガスの流れに乗って、少量の有機材料ガスが放出装置７０内に運搬されるので、供給装置４０から蒸発装置２４上への有機材料の供給を停止すると、蒸発室２０ａ内での有機材料蒸気の発生が直ちに停止する。さらに、蒸発室２０ａ内に充満する有機材料蒸気は、加熱キャリアガスによって直ちに放出装置７０内へ移動し、直ちに放出されてしまう。従って、キャリアガスを流しながら供給装置４０からの有機材料の供給を停止すると、有機材料蒸気がすばやくパージされるため、成膜が停止するまでの時間を短くすることができる。また、蒸発室２０ａ、供給配管２７、放出装置７０の内部を確実にパージすることができる。

図９は、蒸発装置２４の温度を約３００℃の一定温度に維持しながら、有機材料を蒸発装置２４上に所定の時間間隔で落下させたときの、蒸気放出管７２と対面する位置に配置した膜厚モニタの測定値との関係を示すグラフである。
蒸発装置２４に有機材料の供給を開始した時刻ｔ_sから、供給を停止する時刻ｔ_eの間一定の成膜速度が得られており、供給を停止した時刻ｔ_eから供給を再開する時刻ｔ_sまでの間は原料供給が行なわれず、成膜速度は、膜厚モニタ誤差出力は観察されるが、ゼロとなっている。

このように、ガス加熱装置３０ａから加熱されたキャリアガスを流しながら、蒸発装置２４上へ有機材料を供給している間だけ基板５の表面に薄膜を形成することができるので、放出装置７０と基板５との間にシャッターを設ける必要がなく、また、蒸発室２０ａと放出装置７０との間の開閉バルブを開閉しなくても、放出装置７０からの有機材料蒸気の放出を開始又は停止することができる。

各成膜装置１０ａ、１０ｂ、１０ｃの内部で、複数の基板５に順番に有機薄膜を成膜するために、基板ホルダ７９上から有機薄膜が形成された成膜対象物を移動させ、基板ホルダ７９に未形成の成膜対象物を配置する間は、供給装置４０から蒸発室２０ａ内への有機材料の供給を停止する。基板ホルダ７９上に成膜前の成膜対象物を配置した後、供給装置４０から蒸発室２０ａへの有機材料の供給を再開することで成膜が開始される。

有機材料の供給再開後に加え、基板の交換と有機材料供給の再開までの間も蒸発室２０ａ、供給配管２７及び放出装置７０内に加熱キャリアガスを流し続けると加熱フィルタの温度が一定に維持されるので、放出装置７０から放出される混合ガスの温度も一定になり、形成される有機薄膜の膜質変動が少なくなる。

上記実施例では、加熱槽３１内を気体が通過できない隔壁３５で仕切ったが、図４に示すように、加熱槽３１の内部を気体が通過可能な通気性板３７によって仕切って蒸発室２０ｂとガス加熱装置３０ｂとを形成してもよい。ガス加熱装置３０ｂ内の加熱フィルタ３２を通過する際に加熱されたキャリアガスが、通気性板３７を通って蒸発室２０ｂに導入される。この場合、蒸発室２０ｂとガス加熱装置３０ｂとを接続する接続配管は不要であり、原料供給管４２の真下に蒸発装置２４を配置しておき、接続配管を経ないで有機材料を原料供給管４２から蒸発面２８上に落下させることができる。

また、上記実施例では加熱槽３１の内部にガス加熱装置３０ａ、３０ｂを配置したが、本発明はそれに限定されるものではなく、図５に示すように、ガス加熱装置３０ｃを加熱槽３１の外部に配置することもできる。この場合、加熱槽３１の内部全部を蒸発室２０ｃとして、ガス加熱装置３０ｃと蒸発室２０ｃとを接続配管２３で接続してもよい。
この例でも、原料供給管４２の下端を接続配管２３に接続し、原料供給管４２から落下する有機材料を接続配管２３内で滑落させ、蒸発面２８に落下させることができる。

以上説明したように、本発明では、キャリアガスは有機材料の蒸発温度よりも高温に加熱されているので蒸発室２０ａや供給配管２７は冷却されず、それらの内部に有機材料蒸気が析出することはない。供給配管２７の外周にヒータを配置し、供給配管２７を加熱しておくこともできる。

また、加熱槽３１や供給配管２７を加熱するヒータが、蒸発装置２４、供給配管２７、キャリアガスを、有機材料の分解温度未満の温度に昇温するように加熱すれば、有機材料が分解することもない。
上記実施例では、供給装置４０は、原料供給管４２と、その内部に配置された回転軸４６と、回転軸４６を回転させるモータ４９を有していたが、供給装置４０はそれに限定されるものではなく、所定量の有機材料を少量ずつ蒸発面２８上に供給できるものであればよい。

なお、一般的に一枚の基板５の表面に形成される有機薄膜の膜厚は予め決められており、蒸発室２０ａ内で生成されたほぼ全ての有機材料蒸気が放出装置７０から放出されるので、予め決められた膜厚の有機薄膜を形成するために、供給装置４０が供給すべき有機材料の量を求めることができる。

また有機薄膜の成膜速度が決まると、供給装置４０が蒸発室２０ａに供給する有機材料の供給速度も決まるので、その供給速度が得られるように、回転軸４６の回転速度が決定される。

タンク室４１は加熱されておらず、供給装置４０は冷却されており、タンク室４１や供給装置４０内に存する有機材料は、室温程度の温度に維持されている。
本発明では、有機材料が少量ずつ蒸発室２０ａ内に供給されるので、タンク室４１内や供給装置４０内の有機材料は室温程度の温度に維持され、加熱による分解を防ぐことができる。
なお、上記実施例では、昇温させた多孔質又は網状の加熱フィルタ内にキャリアガスを流してキャリアガスを加熱したが、各種の熱交換器内にキャリアガスを流して昇温させてもよい。

また、形成する有機薄膜の膜厚と成膜速度が規定されている場合、膜厚から求めた有機材料の量と規定された成膜速度から成膜時間と供給速度(単位時間当たりの供給量)が求められるから、成膜時間の間、求めた供給速度から算出した回転速度で回転軸４６を連続して回転させることができるし、成膜時間内に求めた量の有機材料が供給されるように、回転軸４６を短いサイクルで間欠的に回転させ、有機材料を間欠的に落下させることができる。

Claims (8)

1. 蒸発室と、
   前記蒸発室に接続され、前記蒸発室の内部に有機材料を供給する供給装置と、
   前記蒸発室内に配置され、前記供給装置から供給された前記有機材料を蒸発させる蒸発装置と、
   キャリアガスを加熱するガス加熱装置と、
   前記蒸発室と前記ガス加熱装置とを接続し、加熱された前記キャリアガスが通過する接続配管とを有し、
   前記供給装置は、前記有機材料の粉体が配置されるタンク室と、
   前記タンク室と前記蒸発装置とを接続する原料供給管と、
   前記原料供給管内に配置され、側面にネジ溝が形成された回転軸とを有し、
   前記回転軸の回転により、前記タンク室内に配置された前記粉体が前記ネジ溝から落下して前記原料供給管を通過するように構成され、
   前記原料供給管は前記接続配管に接続され、前記ガス加熱装置によって加熱された前記キャリアガスが、前記原料供給管の前記回転軸よりも下方の部分に導入されるように構成された有機材料蒸気発生装置。
2. 前記蒸発装置は、水平方向に対して傾斜された蒸発面を有し、前記有機材料は、前記蒸発面上に落下するように構成された請求項１記載の有機材料蒸気発生装置。
3. 前記接続配管は水平方向に対して傾斜され、
   前記接続配管の内部に前記有機材料が供給され、前記接続配管から前記蒸発装置上に前記有機材料が落下するように構成された請求項１記載の有機材料蒸気発生装置。
4. 前記ガス加熱装置は前記キャリアガスが通過可能な加熱フィルタと、
   前記加熱フィルタを昇温させるヒータとを有する請求項１記載の有機材料蒸気発生装置。
5. 長手方向に沿って複数の放出孔が形成された細長の蒸気放出管と、
   前記蒸気放出管に接続された有機材料蒸気発生装置とを有する成膜源であって、
   前記有機材料蒸気発生装置は、
   蒸発室と、
   前記蒸発室に接続され、前記蒸発室の内部に有機材料を供給する供給装置と、
   前記蒸発室内に配置され、前記供給装置から供給された前記有機材料を蒸発させる蒸発装置と、
   キャリアガスを加熱するガス加熱装置とを有し、
   前記供給装置は、前記有機材料の粉体が配置されるタンク室と、
   前記タンク室と前記蒸発装置とを接続する原料供給管と、
   前記原料供給管内に配置され、側面にネジ溝が形成された回転軸とを有し、
   前記回転軸の回転により、前記タンク室内に配置された前記粉体が前記ネジ溝から落下して前記原料供給管を通過するように構成され、
   前記蒸発室は前記ガス加熱装置によって加熱された前記キャリアガスが、前記原料供給管に導入されるように構成され、
   前記蒸気放出管の一端と、前記蒸発室とを接続する供給配管が設けられた成膜源。
6. 真空槽と、
   前記真空槽内部に有機材料蒸気を放出する成膜源とを有する有機ＥＬ成膜装置であって、
   前記成膜源は、
   長手方向に沿って複数の放出孔が形成された細長の蒸気放出管と、
   前記蒸気放出管に接続された有機材料蒸気発生装置とを有し、
   前記有機材料蒸気発生装置は、蒸発室と、
   前記蒸発室に接続され、前記蒸発室の内部に有機材料を供給する供給装置と、
   前記蒸発室内に配置され、前記供給装置から供給された前記有機材料を蒸発させる蒸発装置と、
   キャリアガスを加熱するガス加熱装置とを有し、
   前記供給装置は、前記有機材料の粉体が配置されるタンク室と、
   前記タンク室と前記蒸発装置とを接続する原料供給管と、
   前記原料供給管内に配置され、側面にネジ溝が形成された回転軸とを有し、
   前記回転軸の回転により、前記タンク室内に配置された前記粉体が前記ネジ溝から落下して前記原料供給管を通過するように構成され、
   前記蒸発室は前記ガス加熱装置によって加熱された前記キャリアガスが、前記原料供給管に導入されるように構成され、
   前記蒸気放出管の一端と、前記蒸発室とを接続する供給配管が設けられ、
   前記蒸気放出管は、前記真空槽の内部に配置された有機ＥＬ成膜装置。
7. 前記蒸気放出管は水平に配置され、
   前記放出孔は下方に向けられ、
   前記真空槽内に搬入される成膜対象物は、前記蒸気放出管の下方に配置された請求項６記載の有機ＥＬ成膜装置。
8. 互いに平行に配置された複数の前記蒸気放出管と、
   前記成膜対象物と前記蒸気放出管とを、前記蒸気放出管の伸びる方向とは垂直であって水平な方向に相対的に移動させる移動装置とを有する請求項７記載の有機ＥＬ成膜装置。
   
   

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