TWI516622B - 蒸鍍裝置 - Google Patents

Description

蒸鍍裝置

本發明是關於蒸氣產生裝置、及應用該蒸氣產生裝置之蒸鍍裝置。

有機電激發光元件是最近頗受注目之顯示元件的其中一種，具有既高亮度且響應速度很快之優異的特性。有機電激發光元件係在玻璃基板上配置會發出紅、藍、綠三種不同的顏色之發光區域。發光區域則是陽極電極膜、電洞注入層、電洞輸送層、發光層、電子輸送層、電子注入層、陰極電極膜，依照這個順序進行積層，形成為利用發光層中添加的發色劑，發出紅、藍或綠的顏色。

電洞輸送層、發光層、電子輸送層等一般是由有機材料所構成，這種有機材料進行成膜，廣泛採用蒸鍍裝置。

第4圖中的圖號203為習知技術的蒸鍍裝置，真空槽211的內部配置有蒸鍍容器212。蒸鍍容器212具有容器本體221，該容器本體221的上部則是用形成有一個至複數個釋放口224的蓋部222加以封蓋。

蒸鍍容器212的內部配置有粉體的有機蒸鍍材料200。蒸鍍容器212的側面和底面配置有電熱器223，真空槽211內真空排氣，電熱器223發熱，使蒸鍍容器212升溫，蒸鍍容器212內的有機蒸鍍材料200進行加熱。

有機蒸鍍材料200加熱到蒸發溫度以上的溫度，會在蒸鍍容器212內充滿有機材料蒸氣，從釋放口224釋放到真空槽211內。

釋放口224的上方配置有基板座210，基板205保持在基板座210上，從釋放口224所釋放的有機材料蒸氣則會送達基板205的表面，形成電洞注入層或電洞輸送層或發光層等的有機薄膜。一面讓有機材料蒸氣釋放，一面讓基板205每一片通過釋放口224上，可以逐一在複數片基板205上形成有機薄膜。

但是，複數片基板205上進行成膜，必須將多量的有機材料供應至蒸鍍容器212內。實際的生產現場，由於一面將有機材料加熱到250℃~450℃，一面120小時以上連續進行成膜處理，蒸鍍容器212的有機蒸鍍材料200因而長時間曝露在高溫下，有時會與蒸鍍容器212中的水分起反應而變質，或因加熱而進行分解。該結果，有機蒸鍍材料200比初始狀態更加劣化，導致有機薄膜的膜質變差。

專利文獻1：日本專利特開平10-140334號公報

專利文獻2：日本專利特開2006-307239號公報

專利文獻3：日本專利特開2007-70687號公報

本發明係為了要解決上述課題而提案，其目的是形成膜質良好的薄膜。

為了要解決上述課題，本發明是一種具有蒸發室、及將蒸鍍材料供應到前述蒸發室內的供應裝置之蒸氣產生裝置，前述供應裝置具有：貯存液狀的蒸鍍材料之貯料槽、及與前述貯料槽相連接之出料頭，前述出料頭設有出料口，前述蒸鍍材料從前述貯料槽供應給前述出料頭，從前述出料口朝向前述蒸發室內部空間注出。

本發明的蒸氣產生裝置具有：配置在前述蒸發室的內部之加熱構件及、將前述加熱構件加熱之加熱手段，且製作成使從前述出料口注出之前述蒸鍍材料被配置在前述加熱構件上。

另外，本發明中的一種蒸鍍裝置，具有：前述蒸氣產生裝置、及與前述蒸發室相連接，被供應前述蒸發室內所產生的蒸氣之釋放裝置、及內部空間被從前述釋放裝置釋放入前述蒸氣之真空槽。

可以準確地讓必要量的蒸鍍材料蒸發。蒸鍍材料不會長時間加熱，因而獲得未受到劣化且膜質良好的薄膜。

第1圖中，圖號1為表示用於製造有機電激發光元件之本發明的製造裝置的一個例子。製造裝置1具有搬送室2、及一個或複數個蒸鍍裝置10a~10c、及濺鍍室7、及搬進搬出室3a和3b、及處理室6和8，各蒸鍍裝置10a~10c、及濺鍍室7、及搬進搬出室3a和3b、及處理室6和8，分別與搬送室2相連接著。

搬送室2、及各蒸鍍裝置10a~10c、及濺鍍室7、及搬進搬出室3a和3b、及各處理室6和8連接著真空排氣系統9。利用真空排氣系統9，使搬送室2的內部、及蒸鍍裝置10a~10c的內部、及處理室6和8內部、及濺鍍室7內部、及搬進室3a內部、及搬出室3b內部形成真空氛圍。

搬送室2的內部配置有搬送機器人5，基板在真空氛圍中利用搬送機器人5進行搬送，經由處理室6和8內部，進行加熱或清洗等的處理，經由濺鍍室7，使透明導電膜(下部電極)形成在基板表面上，經由蒸鍍裝置10a~10c，形成電子注入層、電子輸送層、發光層、電洞輸送層、電洞注入層等的有機薄膜，經由濺鍍室7內部，在有機薄膜上，形成上部電極，獲得有機電激發光元件。獲得的有機電激發光元件從搬出室3b搬出到外部。

此外，也可以在搬進該製造裝置1之前，利用其他的製造裝置，預先在基板表面形成下部電極，若有必要的話，將該下部電極成形為特定形狀的圖案才搬進上述製造裝置1，將有機薄膜及上部電極，依照記載的順序，形成在下部電極上，製造有機電激發光元件。

其次，針對電子注入層、電子輸送層、發光層、電洞輸送層、電洞注入層等的有機薄膜進行成膜所應用的蒸鍍裝置進行說明。

第1圖中的蒸鍍裝置10a~10c當中，至少1台由本發明的蒸鍍裝置10b所構成。第2圖為本發明的蒸鍍裝置10b之概要剖面圖，蒸鍍裝置10b中，具有由真空槽所組成之成膜槽11、及釋放裝置50、及一個或二個以上的蒸氣產生裝置20。

釋放裝置50的至少一部分配置在成膜槽11內部，被配置在釋放裝置50的成膜槽11內部的部分形成有一個或複數個釋放口55。隔著釋放口55，成膜槽11的內部空間與釋放裝置50的內部空間相互連接著。

各蒸氣產生裝置20連接配管71的其中一端，配管71的另一端連接至釋放裝置50。各配管71的其中一端與另一端之間設有切換裝置70。

切換裝置70成為開的狀態，蒸氣產生裝置20則會連接到釋放裝置50，切換裝置70成為關的狀態，蒸氣產生裝置20則會從釋放裝置50予以阻斷。蒸氣產生裝置20為複數個的情況，切換裝置70能夠各別切換成開的狀態或關的狀態，可以將各蒸氣產生裝置20各別與釋放裝置50連接或阻斷。

第3圖為蒸氣產生裝置20之剖面圖。蒸氣產生裝置20具有供應裝置30、及蒸發室21、及加熱構件25、及加熱手段48。加熱構件25配置在蒸發室21的內部。加熱手段48安裝在蒸發室21和加熱構件25的任何一方或兩方，加熱手段48從電源47通電，利用輻射熱或傳導熱，未安裝加熱手段48的構件也會升溫，蒸發室21和加熱構件25的兩方均被加熱。

供應裝置30具有出料頭35、及貯料槽31、及出料室41。

在蒸發室21的頂棚及出料室41的底壁，分別形成有開口。出料室41係以底壁的開口與蒸發室21之頂棚的開口氣密地相連通的方式，安裝在蒸發室21。

出料頭35具有一個或二個以上的出料口38。出料頭35係以出料口38隔著上述相連通的開口與加熱構件25的表面相對面的方式，配置在出料室41的內部。出料室41與蒸發室21之間配置有隔熱構件，熱不容易傳導到出料頭35，蒸發室21或加熱構件25被加熱時，也不會成為如同該蒸發室21及該加熱構件25的高溫。

貯料槽31配置在出料室41的外部。第3圖則是表示貯料槽31中貯存液狀的蒸鍍材料39的狀態。貯料槽31連接供應管32的其中一端，供應管32的另一端則是連接至出料頭35。供應管32的其中一端與另一端之間設有開關閥33。

開關閥33開啟的話，貯料槽31的內部空間連接到出料頭35的內部空間，貯料槽31內的蒸鍍材料39往出料頭35流動。相反，開關閥33關閉的話，貯料槽31的內部空間從出料頭35的內部空間予以阻斷，貯料槽31內的蒸鍍材料39則不會往出料頭35流動。

出料頭35安裝有壓力產生裝置36，壓力產生裝置36與控制裝置37相連接著。由控制裝置37來對壓力產生裝置36施加驅動該壓力產生裝置36的驅動電壓，壓力產生裝置36則會對出料頭35的內部之蒸鍍材料39施加壓力，出料頭35的內部之蒸鍍材料39則從出料口38擠出，變成液滴予以注出。

未對壓力產生裝置36施加驅動電壓的情況，蒸鍍材料39則不會從出料口39漏出，保持在出料頭35內。

如同上述過，各出料口38與加熱構件25的表面相對面，因而從出料口38注出之蒸鍍材料39的液滴滴附在加熱構件25的表面。此時，若把加熱構件25加熱到蒸鍍材料39的蒸發溫度以上的話，滴附的蒸鍍材料39蒸發並產生蒸氣。

配管71在蒸氣產生裝置20中與蒸發室21相連接著。預先使切換裝置70成為開放狀態的話，蒸發室21的內部空間則會連接到釋放裝置50的內部空間，蒸發室21所產生的蒸氣則往釋放裝置50流動，從釋放口55釋放到成膜槽11內部。

其次，針對用該蒸鍍裝置10b來形成有機薄膜的步驟進行說明。

使在發光性有機材料等的主成分(主材)中添加了著色劑的添加劑(掺入材)的有機材料溶解或擴散在溶劑中，形成液狀的蒸鍍材料39。將該蒸鍍材料39貯存在貯料槽31中。

至少成膜槽11及貯料槽31分別連接著真空排氣系統9，關閉貯料槽31與出料頭35之間的開關閥33，在出料頭35為空的狀態下，將比貯料槽31之蒸鍍材料39的液面還要更上方的空間予以真空排氣，且將成膜槽11的內部予以真空排氣，在比貯料槽31內部之蒸鍍材料39的液面還要更上方的空間、及成膜槽11內部、蒸發室21內部、及從蒸發室21起至釋放口55為止之蒸氣的流動路徑(此處則是釋放裝置50、切換裝置70、配管71)的內部，形成特定壓力(例如10^-5 Pa)的真空氛圍。

一面維持上述真空氛圍，一面用加熱手段48，將加熱構件25、蒸發室21、蒸氣的流動路徑予以加熱，在上述真空氛圍下，成為可蒸發蒸鍍材料39的各種成分(有機材料、溶劑)的加熱溫度(250℃以上400℃以下)。

一面維持該加熱溫度，一面使真空排氣系統9直連接至蒸發室21的情況，關閉該真空排氣系統9與蒸發室21之間的開關閥29，將蒸發室21連接至釋放裝置50後，對於加熱構件25注出蒸鍍材料39。

蒸發室21的內部分別產生蒸鍍材料39的構成成分也就是有機材料及溶劑的蒸氣。蒸發室21及蒸氣的流動路徑維持在上述加熱溫度，因而蒸發室21所產生的蒸氣，中途不會析出，從釋放口55釋放出來。

成膜槽11的內部配置有基板座15，維持著真空氛圍，將基板81搬進成膜槽11內部，至少直到從釋放口55開始釋放出蒸氣為止，基板座15上保持基板81，預先使表面與釋放裝置50相對面。從釋放口55釋放出來之有機材料的蒸氣及溶劑的蒸氣，送達基板81表面。

用於蒸鍍材料39的溶劑則是以分子小於有機材料的酒精為主成分，溶劑的蒸氣壓力大於有機材料的蒸氣壓力。

基板81表面的溫度及成膜槽11內部的真空氛圍，預先被設定成即使基板81的表面析出有機材料仍不會析出溶劑的蒸氣，溶劑不會析出至基板81表面，排出到真空排氣系統9，有機材料的薄膜(有機薄膜)在基板81表面上成長。

成膜結束的基板81從基板座15上取下，新的基板81搬進成膜槽11，安裝在基板座15上(基板80更換)。基板更換之後，對於加熱構件25注出蒸鍍材料39的話，也可以在新的基板81上形成有機薄膜。基板81更換和有機薄膜成膜反覆進行的話，可以在複數片基板81上連續形成有機薄膜。

也可以在成膜結束後直到開始下一次成膜之間，蒸發室21的內部利用真空排氣系統9進行真空排氣，除去殘留蒸氣。

釋放裝置50連接著複數個蒸氣產生裝置20的情況，若是在蒸氣產生裝置20貯存各別不同的蒸鍍材料39的話，可以在基板81表面上形成2種以上不同的有機薄膜。具體上，一種有機薄膜成膜後，不必更換基板81，仍然保持在基板座15上，已結束成膜的蒸發室21從釋放裝置50予以阻斷，將別的蒸氣產生裝置20連接至釋放裝置50，經由該蒸發室21來產生不同蒸鍍材料的蒸氣。

例如，形成3種顏色以上之不同顏色的有機薄膜(著色層)的情況，在基板81與釋放裝置50之間配置遮罩，結束1種顏色的著色層，直到開始下一種著色層進行成膜為止的期間，改變遮罩與基板81的相對位置關係的話，各色的著色層則會形成在基板81表面上的不同區域。

形成上部電極和下部電極任何一方或兩方的圖案，可各別對於各著色層施加電壓的話，對於選擇處所之顏色的著色層施加電壓致使發光，可以全彩顯示圖像或文字。

另外，不用遮罩或改變遮罩與基板81的位置關係的話，各顏色的著色層積層在相同處所，獲得白色光用的有機電激發光元件。

壓力產生裝置36並沒有特別的限定，例如為壓電元件(piezoelectric element)或電熱器。

壓力產生裝置36為壓電元件的情況，施加驅動電壓，壓電元件則會變形，將蒸鍍材料39予以擠出(加壓方式)。

壓力產生裝置36為電熱器的情況，施加驅動電壓，電熱器則會升溫，出料頭35內的蒸鍍材料39被加熱而產生發泡，該氣泡會將蒸鍍材料39予以擠出(加熱方式)。

在各出料口38的附近分別配置壓力產生裝置36。控制裝置37可各別對壓力產生裝置36施加電壓。從各出料口38一次注出之蒸鍍材料39的量為少量，能夠選擇複數個當中的一個或二個以上的出料口38予以注出，因而容易控制蒸鍍材料39注往加熱構件25上的量。

將貯料槽31的高度設定為出料頭35內的蒸鍍材料39受到重力不會從出料口38溢出滴落的高度的話，在不對壓力產生裝置36施加驅動電壓的狀態下，蒸鍍材料39不會從出料口38漏出。

即使蒸發室21或加熱構件25被加熱，出料頭35也不會變成高溫，維持在不到加熱溫度(不到240℃)，出料頭35內部不會蒸發蒸鍍材料39。因此，出料頭35內的蒸鍍材料39不會變質，而且液面不會亂流，因而不會引起出料頭35的注出不良。

在出料室41設置隔熱構件57和冷卻手段49的任何一種或二種的話，出料頭35不容易被更加加熱。隔熱構件57例如由陶瓷等的隔熱材料所組成，配置在出料室41與蒸發室21之間，防止來自蒸發室21的熱傳導。

此外，貯料槽31遠離蒸發室21配置在蒸發室21的外部，因而不會被加熱，且貯料槽31內的蒸鍍材料39也不會劣化。

應該成膜之有機薄膜的膜厚預先就已設定的情況，在實際進行成膜之前，依照與實際的成膜步驟相同的條件予以成膜，進行前置試驗來取得蒸鍍材料39的量與膜厚的關係，求取形成依取得的關係設定的膜厚所必要之蒸鍍材料39的必要量。

得知由出料口38一次注出之蒸鍍材料39的出料量。選出致使注出的出料口38，由選擇之出料口38的數量及一次出料量，對於選出的每個各出料口38，求出出料量的合計必要量之出料次數。

決定一次有機薄膜進行成膜所需要的成膜時間。將選出之各出料口38之從開始出料起至成膜時間經過為止的出料次數，設定成預先求出的次數。成膜時間經過，結束預先求出的出料次數的話，停止出料。對加熱構件25注出的合計蒸鍍材料39，達到設定的膜厚進行成膜所必要的必要量，基板81表面上成長的有機膜厚因而成為決定的膜厚。

各出料口38的出料次數設定為複數次，分成複數次供應必要量的蒸鍍材料39的話，不會一次對加熱構件25供應過量蒸鍍材料39，因而蒸鍍材料39不會在加熱構件25上飛濺。另外，將各出料口38的出料間隔設定成會使成膜速度一定的間隔的話，有機薄膜的膜厚分布及膜質比成膜速度有變動的情況還要更良好。

加熱構件25的加熱方法並沒有特別的限定。例如，也可以加熱構件25用高電阻的導電材料來構成，在蒸發室21的內部形成磁場，將加熱構件25予以感應加熱。

進而，還可以在蒸發室21設置可透過雷射光的窗，經由該窗，從雷射產生裝置來對加熱構件25表面照射雷射光，將加熱構件25予以加熱。

加熱構件25與出料口38相面對的表面(載置面)與水平面成傾斜的話，滴附在載置面的液滴會在載置面擴散，因而蒸鍍材料39短時間就會蒸發。

以加熱構件25加熱到加熱溫度時，直到滴附的液滴到達下端為止會全部蒸發的方式，設定從載置面之液滴的滴附位置起至下端為止的距離的話，蒸鍍材料39不會從加熱構件25溢出滴落即會蒸發。

加熱構件25的構成材料並沒有特別的限定，期望是金屬、合金、無機物等的熱傳導率很高的材料，其中，最理想的是傳導率和機械強度兩者均優異的碳化矽(SiC)。

蒸氣產生裝置20的設置處所並沒有特別的限定，也可以將蒸氣產生裝置20的一部分或全部，與釋放裝置50相同，設置在真空槽11內部。

也可以蒸發室21與成膜槽一體化，在蒸發室21內配置基板81進行成膜，不過與成膜槽11和蒸發室21分開的情況比較，成膜槽11會變大型。因此，期望是如第2圖所示，成膜槽11和蒸發室21分開，蒸發室21所產生的蒸氣導引到釋放裝置50後，釋放到成膜槽11內。

預先將氣體供應系統連接至蒸發室21，一面供應惰性氣體(Ar、Ne、Xe等)，一面讓蒸氣產生的話，利用惰性氣體來擠壓蒸氣，蒸氣的流動效率因而提升。

用於蒸鍍材料39的溶劑並沒有特別的限定，為了要使有機薄膜中的溶劑殘留量減少，期望是以低碳酒精(碳量為1以上6以下)為主成分。若是不會對有機薄膜的膜質造成影響的話，也可以在蒸鍍材料39中添加界面活性劑。

本發明的蒸氣產生裝置20及蒸鍍裝置10，也可以應用於進行有機電激發光元件之有機薄膜的成膜以外的成膜。

10b．．．蒸鍍裝置

11．．．成膜槽(真空槽)

20．．．蒸氣產生裝置

21．．．蒸發室

25．．．加熱構件

30．．．供應裝置

31．．．貯料槽

35．．．出料頭

39．．．蒸鍍材料

50．．．釋放裝置

第1圖為用來說明有機電激發光元件的製造裝置的一個例子之平面圖。

第2圖為用來說明本發明的蒸鍍裝置的一例子之概要剖面圖。

第3圖為用來說明本發明的蒸氣產生裝置之剖面圖。

第4圖為用來說明習知技術的蒸鍍裝置之剖面圖。

9．．．真空排氣系統

20．．．蒸氣產生裝置

21．．．蒸發室

25．．．加熱構件

29．．．開關閥

30．．．供應裝置

31．．．貯料槽

32．．．供應管

33．．．開關閥

35．．．出料頭

36．．．壓力產生裝置

37．．．控制裝置

38．．．出料口

39．．．蒸鍍材料

41．．．出料室

47．．．電源

48．．．加熱手段

49．．．冷卻手段

57．．．隔熱構件

70．．．切換裝置

71．．．配管

Claims (4)

1. 一種蒸鍍裝置，是具有：藉由加熱手段加熱的蒸發室、藉由在前述蒸發室的頂棚設置的開口來連接其內部的出料室、將包含有機材料的液狀的蒸鍍材料供應到前述蒸發室內的供應裝置、與前述蒸發室相連接，被供應前述蒸發室內所產生的蒸氣之釋放裝置、及從前述釋放裝置將前述蒸氣釋放到內部空間之真空槽；前述供應裝置具有：貯存前述液狀的蒸鍍材料之貯料槽；配置於前述蒸發室的內部，被加熱而使滴附的前述蒸鍍材料蒸發的加熱構件；設置在前述出料室與前述蒸發室之間而由隔熱材料所構成的隔熱構件；及與前述貯料槽相連接而配置於前述出料室內之出料頭，前述出料頭設有出料口，前述蒸鍍材料從前述貯料槽供應給前述出料頭，從前述出料口朝向前述加熱構件注出。
2. 如申請專利範圍第1項所述之蒸鍍裝置，其中，具有：配置在前述蒸發室的內部之加熱構件及、將前 述加熱構件加熱之加熱手段，且製作成使從前述出料口注出之前述蒸鍍材料被配置到前述加熱構件上。
3. 如申請專利範圍第1項所述之蒸鍍裝置，其中，前述出料頭具有對前述出料頭的內部之前述蒸鍍材料施加壓力之壓力產生裝置，被施加壓力後之前述蒸鍍材料，從前述出料口注出。
4. 如申請專利範圍第1項所述之蒸鍍裝置，其中，前述蒸發室具有：使前述蒸鍍材料升溫至蒸發溫度以上的溫度的加熱裝置。