JP5374374B2 - 有機薄膜製造方法 - Google Patents
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Description
有機EL素子を用いたカラーの表示パネルは、ガラス基板上に赤、緑、青の三色の異なる色で発色する発光領域が配置されている。発光領域は、金属薄膜のアノード電極膜と、有機薄膜のホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層と、金属薄膜の電子注入層及びカソード電極膜とがこの順序で積層されて構成されており、発光層中に添加されている発色剤によって、赤、緑、青、又は補助的な黄色に発色するようになっている。
この放出装置101はパイプ状の蒸気放出管172を有している。蒸気放出管172は、供給配管127によって、有機材料蒸気が生成される生成装置105に接続されており、生成装置105から有機材料蒸気が供給されると、蒸気放出管172の長手方向に沿って多数形成された放出孔173から成膜対象物107に向けて有機材料蒸気が放出され、成膜対象物107に到達するとその表面に有機薄膜が形成される。
特に、大型基板が成膜対象物の場合、成膜対象物を回転させることができないため、膜厚分布を均一にすることは困難である。
その結果を下記表1に示す。中央部分の膜厚を1とした。
成膜速度が小さい程、即ち、分子流の程度が強くなる程、根本部分側の膜厚比が大きくなることが分かる。
15Å/秒の成膜速度では概ね均一に成膜される。しかし、15Å/秒の成膜速度では速過ぎて各膜厚を所望の範囲に制御することが困難である。また、7Å/秒より大きい成膜速度では、成膜された膜が疎になり易く、緻密な有機膜が得られない場合がある。このため、有機膜の成膜速度は、7Å/秒以下、好ましくは3Å/秒〜5Å/秒とすることが好ましい。
また、本発明は、前記有機材料から前記有機材料蒸気を発生させ、一枚の基板上に有機薄膜を形成する有機薄膜の形成方法であって、前記蒸発室内に前記加熱されたキャリアガスを導入しながら、前記有機材料を連続的又は間欠的に前記蒸発面上に供給して前記有機材料蒸気を生成する有機薄膜製造方法である。
また、本発明は、前記蒸発室内に導入するキャリアガスは、前記有機材料蒸気の蒸発温度以上の温度に昇温しておく有機薄膜製造方法である。
また、本発明は、多孔質の加熱フィルタを昇温させ、前記キャリアガスを前記加熱フィルタ内を流して昇温させる有機薄膜製造方法である。
また、本発明は、前記有機薄膜の成膜速度が3Å/秒〜7Å/秒になるように、前記供給装置から前記蒸発装置に有機材料が供給され、前記蒸気放出管の長手方向に沿って配置された前記放出孔からの放出量が概ね均一になるように前記キャリアガスが導入される有機薄膜製造方法である。
また、本発明は、前記蒸気放出管と前記成膜対象物表面の間の圧力が、10-4Pa〜10-2Paである有機薄膜製造方法である。
また、本発明は、成膜時の前記蒸気放出管内の圧力が、10-1Pa〜102Paである有機薄膜製造方法である。
また、本発明は、複数の前記蒸気放出管を同一平面内で平行に配置し、前記基板と前記蒸気放出管とを、前記基板表面が位置する平面と、前記蒸気放出管が位置する平面との間の距離を変えずに、前記蒸気放出管の伸びる方向とは垂直方向に相対的に移動させる有機薄膜製造方法である。
また、本発明は、複数の前記成膜対象物を基板ホルダに順次配置し、前記基板ホルダ上の前記成膜対象物に前記有機薄膜を形成する有機薄膜製造方法であって、前記キャリアガスを流しながら、前記蒸発室への前記有機材料の供給を停止した後、前記基板ホルダ上で前記有機薄膜が形成された前記成膜対象物を移動させ、未形成の前記成膜対象物を前記基板ホルダ上に配置した後、前記蒸発室への前記有機材料の供給を再開する有機薄膜製造方法である。
また、本発明は、所定色で発光する有機薄膜の有機母材と有機発色剤とを混合して前記有機材料として前記蒸発室内で蒸発させる有機薄膜製造方法である。
蒸発室内で生成された有機材料蒸気はキャリアガスによって放出装置に運搬されるので、蒸発室内の残留量は少なく、有機材料蒸気の供給を停止すると、直ちに成膜を停止することができる。
9……成膜室
10a〜10c……成膜装置
20a……蒸発室
23……接続配管
24……蒸発装置
27……供給配管
28……蒸発面
30a〜30c……ガス加熱装置
32……加熱フィルタ
40……供給装置
41……タンク室
42……原料供給管
48……有機材料
71……真空槽
72……蒸気放出管
図1の符号1はその真空処理装置を示しており、成膜装置10a〜10cを有している。
この真空処理装置1は、搬送室52を有しており、該搬送室52に、R,G,Bにそれぞれ対応した成膜装置10a,10b,10cと、他の処理装置55〜58又は搬出入室59が接続されている。
搬送室52の内部には基板搬送ロボット53が配置されている。基板搬送ロボット53は、真空雰囲気を維持しながら各室又は各装置10a〜10c,55〜59間で、成膜対象の基板を搬出入する。
真空槽71の内部には放出装置70が配置されている。この放出装置70は、複数本の細長の蒸気放出管72を有している。各蒸気放出管72には長手方向に沿って、複数の放出孔73が設けられ、蒸気放出管72の内部は放出孔73によって蒸気放出管72の周囲雰囲気に接続されている。
各蒸気放出管72の根元部分は共通にされ、その部分に供給配管27が接続されている。各蒸気放出管72は、この供給配管27によって有機材料蒸気発生装置8に接続されており、後述するように、有機材料蒸気発生装置8内で生成された有機材料蒸気は供給配管27を通って、根本部分から各蒸気放出管72の内部に導入される。
真空槽71の内部には、基板ホルダ79が配置されている。基板ホルダ79上には、成膜対象の基板5が配置されている。
ここでは、基板5は水平に配置され、その表面は鉛直上方を向けられており、放出装置70は基板5の鉛直上方に水平に配置されている。冷却板75とマスク77は、放出装置70と基板5の間に水平に配置されている(冷却板75は、放出装置70とマスク77の間に配置されている。)。
後述するように、放出孔73から放出されるガスには有機材料蒸気が含有されており、基板5の表面のうち、貫通孔78と正対する位置に、貫通孔78のパターンに対応した有機薄膜が形成される。
ここでは、有機材料蒸気発生装置8は、内部を隔壁35によって区分けされた加熱槽31を有しており、区分けされた一方で蒸発室20aが構成され、他方でガス加熱装置30aが構成されている。
蒸発室20aの内部に、蒸発装置24が配置されている。この蒸発装置24は金属で形成されており、その上部表面である蒸発面28は平滑にされ、水平方向に対して角度θで傾斜されている(0<θ<90°)。
ガス加熱装置30aには、キャリアガス供給系34が接続されている。キャリアガス供給系34からは、有機材料と反応しないArやXe等の希ガスから成るキャリアガスが供給される。(有機材料蒸気が反応する場合は、窒素ガスはキャリアガスには不向きである。)キャリアガス供給系34からガス加熱装置30aにキャリアガスが供給されると、キャリアガスは加熱フィルタ32の微小孔や網目を通って接続配管23の内部に入り、接続配管23内を流れて蒸発室20a内に導入される。
供給装置40は、タンク室41と原料供給管42を有しており、蒸発室20aの上方に、タンク室41が配置されている。
原料供給管42の内部には、側面にネジ山及びネジ溝が形成された回転軸46が配置されている。ここでは、原料供給管42と回転軸46は鉛直に配置されている。
ネジ溝の下端は原料供給管42内で開放されており、回転軸46の回転により下方に移動してネジ溝の下端に到達した有機材料は、ネジ溝内から接続配管23の内周面上に落下する。
蒸発面28上に落下した有機材料は、蒸発面28上に散布される。蒸発面28は傾いているから、有機材料は拡がった状態で蒸発面28上を滑り落ちる。
また、有機材料蒸気の発生量を変化させた場合でも、キャリアガスの導入量を変化させることで、蒸気放出管72内の圧力を調整することが可能となる。このため、有機材料蒸気の発生量を変化させること、すなわち成膜速度の調整が可能となる。
更に、成膜室9には移動装置85が設けられている。基板ホルダ79と基板5とマスク77とは相対的に静止し、また、放出装置70と冷却板75とも相対的に静止しているのに対し、移動装置85により、基板5と各蒸気放出管72とは相対的に移動するように構成されている。
更に、相対移動の方向は、蒸気放出管72が伸びる方向に対して垂直方向の成分に加え、平行な成分を有するようにしてもよいし、また、円形に相対移動するようにしてもよい。
以上説明したように、本発明では、キャリアガスは有機材料の蒸発温度よりも高温に加熱されているので蒸発室20aや供給配管27は冷却されず、それらの内部に有機材料蒸気が析出することはない。供給配管27の外周にヒータを配置し、供給配管27を加熱しておくこともできる。
上記実施例では、供給装置40は、原料供給管42と、その内部に配置された回転軸46と、回転軸46を回転させるモータ49を有していたが、供給装置40はそれに限定されるものではなく、所定量の有機材料を少量ずつ蒸発面28上に供給できるものであればよい。
タンク室41は加熱されておらず、供給装置40は冷却されており、タンク室41や供給装置40内に存する有機材料は、室温程度の温度に維持されている。
なお、上記実施例では、昇温させた多孔質又は網状の加熱フィルタ内にキャリアガスを流してキャリアガスを加熱したが、各種の熱交換器内にキャリアガスを流して昇温させてもよい。
Claims (10)
- 供給装置内に粉体の有機材料を配置しておき、
蒸発室と蒸気放出管とを供給配管で接続しておき、
前記蒸発室内に配置された蒸発装置を加熱し、前記供給装置から前記蒸発装置の蒸発面に前記有機材料を供給し、
前記蒸発室に供給された前記有機材料を加熱して蒸発させ、有機材料蒸気を生成し、
生成された前記有機材料蒸気を、供給配管内を流して蒸気放出管内に導入し、前記蒸気放出管に設けられた放出孔から放出させ、成膜対象物表面に到達させて前記成膜対象物表面に有機薄膜を形成する有機薄膜製造方法であって、
前記蒸発面上に供給された前記有機材料が前記蒸発面上を滑落しながら蒸発するように、前記蒸発面を水平方向から傾斜させておき、前記有機材料の前記蒸発面への供給速度を、前記蒸発面上の前記有機材料が前記蒸発面の下端に到達する前に消滅する大きさにし、
前記蒸発室内にキャリアガスを導入し、
前記蒸気放出管には前記キャリアガスと前記有機材料蒸気を導入させる有機薄膜製造方法。 - 前記有機材料から前記有機材料蒸気を発生させ、一枚の基板上に有機薄膜を形成する有機薄膜の形成方法であって、
前記蒸発室内に前記加熱されたキャリアガスを導入しながら、前記有機材料を連続的又は間欠的に前記蒸発面上に供給して前記有機材料蒸気を生成する請求項1記載の有機薄膜製造方法。 - 前記蒸発室内に導入するキャリアガスは、前記有機材料蒸気の蒸発温度以上の温度に昇温しておく請求項1記載の有機薄膜製造方法。
- 多孔質の加熱フィルタを昇温させ、前記キャリアガスを前記加熱フィルタ内を流して昇温させる請求項3記載の有機薄膜製造方法。
- 前記有機薄膜の成膜速度が3Å/秒〜7Å/秒になるように、前記供給装置から前記蒸発装置に有機材料が供給され、前記蒸気放出管の長手方向に沿って配置された前記放出孔からの放出量が概ね均一になるように前記キャリアガスが導入される請求項1記載の有機薄膜製造方法。
- 前記蒸気放出管と前記成膜対象物表面の間の圧力が、10-4Pa〜10-2Paである請求項1記載の有機薄膜製造方法。
- 成膜時の前記蒸気放出管内の圧力が、10-1Pa〜102Paである請求項1記載の有機薄膜製造方法。
- 複数の前記蒸気放出管を同一平面内で平行に配置し、前記基板と前記蒸気放出管とを、前記基板表面が位置する平面と、前記蒸気放出管が位置する平面との間の距離を変えずに、前記蒸気放出管の伸びる方向とは垂直方向に相対的に移動させる請求項1記載の有機薄膜製造方法。
- 複数の前記成膜対象物を基板ホルダに順次配置し、前記基板ホルダ上の前記成膜対象物に前記有機薄膜を形成する請求項1記載の有機薄膜製造方法であって、
前記キャリアガスを流しながら、前記蒸発室への前記有機材料の供給を停止した後、前記基板ホルダ上で前記有機薄膜が形成された前記成膜対象物を移動させ、未形成の前記成膜対象物を前記基板ホルダ上に配置した後、前記蒸発室への前記有機材料の供給を再開する有機薄膜製造方法。 - 所定色で発光する有機薄膜の有機母材と有機発色剤とを混合して前記有機材料として前記蒸発室内で蒸発させる請求項1記載の有機薄膜製造方法。
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