JP6549835B2 - 蒸着装置、及び有機ｅｌ装置の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、蒸着装置に関するものである。本発明は、特に有機ＥＬ（ＥｌｅｃｔｒｏＬｕｍｉｎｅｓｅｎｃｅ）装置の製造に用いる蒸着装置として好適である。

また本発明は、有機ＥＬ装置の製造方法に関するものである。

近年、白熱灯や蛍光灯に変わる照明装置として有機ＥＬ装置が注目され、多くの研究がなされている。また、テレビに代表されるディスプレイ部材においても液晶方式やプラズマ方式に変わる方式として有機ＥＬ方式が注目されている。

ここで有機ＥＬ装置は、ガラス基板や透明樹脂フィルム等の基材に、有機ＥＬ素子を積層したものである。

また、有機ＥＬ素子は、一方又は双方が透光性を有する２つの電極を対向させ、この電極の間に有機化合物からなる発光層を積層したものである。有機ＥＬ素子は、電気的に励起された電子と正孔との再結合のエネルギーによって発光する。

有機ＥＬ装置は、自発光デバイスであるため、ディスプレイ材料として使用すると高コントラストの画像を得ることができる。また、発光層の材料を適宜選択することにより、種々の波長の光を発光することができる。また白熱灯や蛍光灯に比べて厚さが極めて薄く、且つ面状に発光するので、設置場所の制約が少ない。

有機ＥＬ装置の代表的な層構成は、図９の通りである。図９に示される有機ＥＬ装置１００は、ボトムエミッション型と称される構成であり、ガラス基板１１０に、透明電極層１２０と、機能層１３０と、裏面電極層１４０とが積層され、これらが封止部１５０によって封止されたものである。

また機能層１３０は、有機化合物を含む複数の薄膜が積層されたものである。代表的な機能層１３０は、正孔注入層１３１、正孔輸送層１３２、発光層１３３、及び電子輸送層１３４を有している。

一般に、有機ＥＬ装置１００は、ガラス基板１１０上に、前記した層を順次成膜することによって製造される。

ここで上記した各層の内、透明電極層１２０は、酸化インジウム錫（ＩＴＯ）等の透明導電膜であり、主にスパッタ法あるいはＣＶＤ法によって成膜される。

機能層１３０は、前記した様に有機化合物を含む複数の薄膜が積層されたものであり、各薄膜を真空蒸着法によって成膜することができる。

裏面電極層１４０は、一般に、アルミニウム、銀等の金属薄膜であり、真空蒸着法によって成膜することができる。

このように、有機ＥＬ装置は、発光層を含む機能層が、透明導電膜や金属薄膜の第１、及び第２電極層に挟持された構造を有する。

このように有機ＥＬ装置を製造する際には、真空蒸着法が多用される。ここで真空蒸着法は、例えば特許文献１に開示された様な蒸着装置を使用して成膜する技術である。

即ち蒸着装置は、真空室と、薄膜形成用材料を蒸発させる蒸発装置によって構成されるものである。真空室は、例えばガラス基板等の基材を設置することができるものである。

蒸発装置は電気抵抗や電子ビームを利用した加熱装置と、薄膜形成用材料を入れる坩堝とによって構成されている。

このような装置構成で実施される真空蒸着方法においては、確かに、膜厚計で膜厚を計測しながら蒸着することが可能であり、精密な膜厚制御が容易である。しかしながら、一定の生産性を得るため、生産中は薄膜形成用材料を常に加熱保持している必要があり、加熱による薄膜形成用材料の変質、いわゆる材料劣化を抑えることが困難であった。

そこで、特許文献２に記載されるような、いわゆるフラッシュ蒸着による方法が開示されている。即ち、蒸発室に薄膜形成用材料を定量供給し、蒸発室の加熱装置または加熱されたキャリアーガスによって薄膜形成用材料の一部または全部を蒸発させ、真空室に蒸発した材料を移送し成膜する方法である。
特開２０１２−５２１８７号公報 ＷＯ２０１０／１２３０２７号公報

フラッシュ蒸着による真空蒸着方法において、成膜される膜厚をコントロールするには、蒸発装置に移送される薄膜形成用材料の移送量を正確に制御する必要がある。

上記特許文献２によれば、蒸着によって基材に薄膜を着膜させる蒸着装置であって、材料ガスを供給する減圧自在な蒸発装置と、前記基板に薄膜を着膜させる真空室を備え、前記蒸発装置は薄膜形成用材料を定量する定量部と、前記定量部を通過した材料を気化させる蒸発室を有し、前記定量部は、上に凸の円錐形状の蓋体と、前記蓋体の上面に対抗して設けられた円錐形状の凹面体と、前記蓋体および前記凹面体を相対的に回転させる機構を有し、例えば、薄膜形成用材料を、前記蓋体と前記凹面体の間に流通させ、蒸発室に移送する場合に、該移送速度が、前記蓋体と前記凹面体の、隙間幅，相対回転速度，材料供給側と吐出側の圧力差により制御される方法が開示されている。ここで、材料供給側と吐出側の圧力差を制御する方法として、材料供給側がガス導入可能な機構とすることを提案されている。

しかしながら、このような方法を用いても、例えば１０ｎｍ程度の薄膜を得るために必要な薄膜形成用材料の重量は１０ｍｇ程度で非常に微量であることから、精度よく定量することが困難であった。また、例えば、材料ガス生成部と真空室の間を仕切るバルブの開閉によっても、瞬時に前記材料供給側と吐出側に差圧が生じるため、圧力差を制御することは困難であり、結果的に、意図せず材料がその量が十分に制御されずに移送される問題があった。

そこで本発明は、従来技術の上記した問題点に注目し、薄膜形成用材料の生産中の材料劣化を抑え、ｎｍ／分程度の比較的小さい成膜速度であっても、所望の成膜速度で安定した膜厚が得られる比較的簡単な蒸着装置を提供することを課題とするものである。

上記した課題を解決するための方策として、図８に示す蒸着装置を考案し、種々検討を実施した。

即ち、基材を設置可能な真空室（１）２０１、及び蒸発装置４を有し、該蒸発装置４で蒸気として発せられた薄膜形成用材料を該基材上に着膜させる蒸着装置１であって、
該蒸発装置４が、薄膜形成用材料供給部５、及び蒸発室４４４を備え、かつ、該蒸気を含む蒸気含有ガスを該真空室（１）２０１に供給可能であり、
該蒸発室４４４が、該薄膜形成用材料供給部５から供給された該薄膜形成用材料から該蒸気含有ガスを生成可能であり、
該薄膜形成用材料供給部５は、材料保持部４１５と、材料保持部４１５から材料移送し吐出口より排出される材料移送部からなり、該材料移送部の吐出口から蒸発室４４４は配管で接続され、該配管内を薄膜形成用材料が流通する機構であり、該配管はさらに、配管経路で分岐し、他方が仕切りバルブ７１５を通じて前記材料保持部４１５に接続され、該材料保持部４１５と該吐出口の差圧が生じ難い装置構成である蒸発装置について種々検討を実施した。

この蒸発装置を用いれば、確かに、成膜を実施している間は、前記材料保持部４１５と前記吐出口の差圧が生じ難く、一定の成膜速度を得ることが可能であった。

しかしながら、このような蒸発装置を用いても、例えば、蒸発室４４４と真空室（１）２０１を仕切るバルブを開閉することにより、前記吐出口近傍の圧力が一時的に上昇し、結果的に、前記材料保持部と前記吐出口との間に差圧が生じることが避け難く、意図せず、蒸発室４４４への材料移送量が変動してしまう場合があった。

そこで、このような問題を解決するためにさらに鋭意研究し、本発明を完成した。

以下の記載において、説明の為に、本発明に関する、図１、図２、図３、図４、図５、図６、及び図７における符号を付して記載するが、この符号の記載により、本発明が何らの制限を受けるものではない。

即ち本発明は、基材９を設置可能な真空室（１）２０１、及び蒸発装置４を有し、該蒸発装置４で蒸気として発せられた薄膜形成用材料を該基材９上に着膜させる蒸着装置1であって、 該蒸発装置４が、薄膜形成用材料供給部５、蒸発室４４１、４４２、及び、キャリアーガスを供給するキャリアーガス供給部を備え、かつ、該蒸気、及び該キャリアーガスを含む蒸気含有ガスを該真空室（１）２０１に供給可能であり、
該蒸発室４４１、４４２が、該薄膜形成用材料供給部５から供給された該薄膜形成用材料から該蒸気含有ガスを生成可能であり、
該薄膜形成用材料供給部５が、その内部雰囲気を減圧に保持可能な真空室（２）４０１、４０２であって、材料供給装置４１１、４１２を収容する真空室（２）４０１、４０２を含み、かつ、該真空室（２）４０１、４０２の内面の孔であって、該蒸発室４４１、４４２内部と連通する孔を吐出口として含む材料受け部（１）５１１を有し、
該キャリアーガス供給部が、該内部雰囲気にキャリアーガスを供給可能であり、
該材料供給装置４１１、４１２が、該薄膜形成用材料を保持し、かつ、該内部雰囲気の一部である材料送受経路５２１を介して該薄膜形成用材料を該材料受け部（１）５１１に供給する材料保持部５５１であって、該真空室（２）４０１、４０２の内面に支持部４２１、４２２を介して支持されてなる材料保持部５５１を有し、
さらに、該材料送受経路５２１の該蒸発室側の端部である該材料受け部（１）の、該材料送受経路断面での該材料送受経路側である該内面の孔の面積が該真空室（２）４０１、４０２内面の当該断面の面積の１／１０以下であることを特徴とする蒸着装置に関する。

このような蒸着装置１によれば、材料供給装置４１１、４１２自体が真空室内に保持されており、かつ該材料供給装置４１１、４１２の材料吐出口５３１が、一定雰囲気下で解放された状態であるため、該材料保持部５５１と材料吐出口５３１との間で差圧が生じることがなく、安定した雰囲気で薄膜形成用材料を移送することが可能である。なお、この材料吐出口５３１は、前記材料送受経路５２１の前記材料保持部５５１側の一方の端部である薄膜形成用材料の入り口であり、前記材料送受経路５２１の他方の端部である前記材料受け部（１）５１１は、薄膜形成用材料の出口である。

また、前記材料供給装置４１１が、前記支持部４２１，４２２を介してのみ前記支持されることで、前記支持部４２１、４２２は、前記材料保持部５５１に保持されている前記薄膜形成用材料の重量を計測可能な秤量機構を有することができる。

このような秤量機構を用いることで、前記材料保持部５５１内の薄膜形成用材料の残量を常に把握することが可能となるので、より正確に薄膜形成用材料の移送量を制御することができ、基材上への着膜量の精密制御を容易に実施可能となる。

またさらに、前記薄膜形成用材料としては、分割して移送が可能な材料であれば、固体だけでなく液体の材料も適用可能であるが、本発明の効果をより効果的に奏さしめる観点からは、粉体であるであることが好ましく、より好ましくは、重量平均粒径が０．１μｍ以上、１０ｍｍ以下の粉体であり、さらに好ましくは、重量平均粒径が１μｍ以上、１ｍｍ以下の粉体である。即ち、本発明の蒸着装置を使用すれば、薄膜形成用材料の形状に関わらず、例えば粉体状の場合でも、問題なく安定して材料移送することができる。

またさらに、本発明では、前記蒸発装置１が、少なくとも前記内部雰囲気にキャリアーガスを供給可能なキャリアーガス供給部６を、さらに、有し、かつ、前記蒸気含有ガスが、該キャリアーガスを含むことが好ましく、このようにキャリアーガスの一部を真空室（２）４０１、４０２内に流通させてから蒸発室４４１、４４２に流送することで、真空室（２）４０１、４０２と蒸発室４４１、４４２を接続する材料移送配管（１）５０１内で薄膜形成用材料が付着することを抑えられ、また、該蒸気含有ガスが、真空室（２）４０１、４０２内に逆流することを防ぐことができる。

またさらに、本発明の前記材料供給装置４１１、４１２は、前記材料保持部５５１に保持されてなる前記薄膜形成用材料を水平方向に移動せしめて前記材料送受経路５２１に送ることが可能な材料水平移動機構を、さらに、有し、かつ、
該材料水平移動機構が、前記真空室（２）４０１、４０２の外部に配置された動力機構、及び該動力機構で駆動するシャフトを含み、
該シャフトは、気密性を維持した状態で真空室（２）内に導入され、前記水平方向に動力を伝えることを可能とすることが好ましく、このようにすることで、少なくとも動力停止させた際には、該動力機構および該動力機構により駆動するシャフトの自重が、該材料供給装置４１１、４１２にかかることないので、該材料供給装置４１１、４１２の重量を正確に測定することができるため、該材料供給装置内の材料残量を把握することができる。なお、このような該動力伝達機構によらずとも、例えば真空装置内で動力を発生することが可能な機構を用いても良い。

またさらに、前記材料受け部（１）５１１を一端の開口とし、前記蒸発室４４１、４４２の内面の孔を他端の開口とする材料移送配管（１）５０１を有することができる。

またさらに、本発明では、前記真空室（２）４０１、４０２の外部に配置され、前記薄膜形成用材料を保管する材料保管容器４３１、４３２を有し、かつ、前記材料保持部５５１が、前記真空室（２）４０１、４０２の気密性を維持した状態で該材料保管容器４３１、４３２から真空室（２）４０１、４０２の内部雰囲気を介して該薄膜形成用材料を補給可能な材料受け部（２）５６１として供給口を有することができる。

このような材料保持部を用いることにより、真空室（２）の内部を真空に維持したまま、外部より薄膜形成用材料を補給することが好ましく、材料補給が密閉状態で可能なので連続生産が可能となる。また、該材料保管容器４３１、４３２が、さらに加熱機構を有していることが好ましく、薄膜形成用材料を十分に加熱脱気してから材料保持部５５１に補給することができる。

またさらに、本発明では、前記キャリアーガス供給部６から直接前記蒸発室４４１、４４２に前記キャリアーガスを供給可能なガス配管を有することができる。

さらに、本発明は、基材上に少なくとも第１電極層と、有機化合物を含む薄膜を含み、かつ、発光層を含む機能層と、第２電極層とを順次積層して有機ＥＬ装置を製造する方法であって、該有機化合物を含む薄膜の少なくとも１つの有機化合物を前記薄膜形成用材料として、本発明の蒸着装置を用いて、該基材上に着膜する工程を含む、有機ＥＬ装置の製造方法に関し、着膜量を精密に制御した蒸着が可能となるので、優れた特性の有機ＥＬ装置を製造することができる。

また、このような本発明の製造方法では、１つの蒸着装置で複数の薄膜形成用材料を順次または同時に蒸発させることが可能であり、複雑な構造のデバイスであっても製造することができる。

以上のような、本発明の蒸着装置を用いれば、薄膜形成用材料を常温維持できるため材料劣化が少なく品質安定性が高い薄膜を得ることができる。また、薄膜形成用材料を一定の速度で蒸発させることが可能であり、所望の成膜速度が容易に得られ、品質安定性が高い。さらに、シンプルな装置構成で複数の薄膜形成用材料を用いて順次または同時に成膜することが可能であり、装置コストも安価である。

また、本発明の有機ＥＬ装置の製造方法についても同様であり、１つの蒸着装置で複雑な構造のデバイスであっても製造することができる。

本発明の蒸着装置では、薄膜形成用材料を、薄膜形成用材料供給部より蒸発室内に、安定して供給できるので、所望の成膜速度を得ることが容易であり、安定した膜厚が得られるので、品質安定性が高い。

本発明の蒸着装置１の構成図の一例である。 図１の真空室（１）２０１および排気部２１１の構成詳細図の一例である。 図１の蒸発装置１の構成詳細図の一例である。 図３の材料供給装置動力伝達部の構成詳細正面図の一例である。 図３の材料供給装置動力伝達部の構成詳細側面図の一例である。 図４の材料供給装置動力伝達部連結時の構成詳細図の一例である。 ２以上の基材９に同時に成膜することが可能な本発明の蒸着装置１の構成図の一例である。 本発明の検討段階の蒸着装置の参考図である。 有機ＥＬ装置の一般的なデバイス構成を示す断面図である。

以下さらに本発明の実施形態の例について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、当業者の技術常識内で種々変更が可能である。

本発明の蒸着装置１は、真空室（１）２０１、及び蒸発装置４を含み、真空室（１）２０１には、その下流側として排気部２１１が接続される。従って、蒸着装置１は、一例として、例えば図１に示すように、この真空室（１）および排気部系統２、ガス混合部３、蒸発装置４、加熱キャリアーガス流送部７よりなる。

なお、加熱キャリアーガスと接触する各機器、配管、バルブ等は、蒸発材料の固着および材料劣化を抑制するため、適宜必要なリボンヒーターやジャケットヒーター等によって加熱し、適当な制御方法で各部の温度制御が可能な構造である。

真空室（１）および排気部系統２は、図２に示すように、真空室（１）２０１、真空排気ポンプである排気部２１１、および排気バルブ２２１よりなる。

真空室（１）２０１は気密性を有し、真空室内に基材保持機構２３１、蒸着ヘッド２４１２０有し、基材９の搬入、搬出の為に、ゲートバルブ２５１を有することが好ましい。

本実施形態では、基材９がゲートバルブ２５１を介して真空室２０１内に導入され、基材保持機構２３１に載置される。基材９は、例えばガラス等の透明な材料からなる。基材上の透明電極層１２０は、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）等の透明な導電性材料からなることが好ましい。なお、透明電極層１２０は例えばスパッタリング法などにより形成される。

次に、蒸発材料が蒸着ヘッド２４１を介して基材９に向かって吐出されることで、成膜が実施される。蒸着ヘッド２４１の吐出部は適度な開孔パターンを有し、基材成膜面に均一に蒸発材料を吐出する構造であると好ましい。また、基材保持機構２３１は、加熱された蒸着ヘッド２４１の輻射熱等による基材温度の上昇を抑制するため、例えば冷媒等を内部に流通させ、基板を冷却できる構造（２６１）であると好ましい。

真空室（１）２０１は外部に接続されるドライポンプ等の真空排気ポンプで構成される排気部２１１を用いて真空排気される。さらに、ＴＭＰ（ターボ分子ポンプ）やＣＰ（クライオポンプ）を用いて、真空室（１）２０１内を高真空排気できる構造であれば、例えば真空室内部や蒸発装置内の残留水分等を除去可能となり、品質向上の観点から好ましい。またさらに、排気バルブ２２１は、開度コントロールが可能なバルブである方が、真空室内部の圧力調整により成膜速度等をコントロールできるので好ましい。

ガス混合部３は、ガスミキサー３１１、真空室（１）２０１の蒸着ヘッド２４１または排気部２１１に流送先を切り替えるためのバルブ３２１、３３１よりなる。蒸発装置４および加熱キャリアーガス流送部７より流送される薄膜形成用材料の蒸気を含むキャリアーガスは、ガスミキサー３１１で均一に混合し、真空室の蒸着ヘッド２４１または排気部２１１に流送される。ガスミキサー３１１は、例えばスタティックミキサー等が用いられ、キャリアーガス中に薄膜形成用材料の蒸気を均一に分散させる。このような装置構成とすることで、例えば、薄膜形成用材料の蒸発が不安定な間は排気部２１１に流送し、前記蒸発が安定した後に蒸着ヘッド２４１へ流送することができる。

蒸発装置４は、例えば図３に示すように、薄膜形成用材料が実際に蒸発する場所である蒸発室４４１、キャリアーガスを所定温度まで加熱する熱交換器４５１、薄膜形成用材料を蒸発室４４１に供給する薄膜形成用材料供給部５，キャリアーガスを薄膜形成用材料供給部５および熱交換器４５１に流送するキャリアーガス供給部６、各部を仕切るバルブ７０１、７１１、７２１、７３１、７４１、７５１、７６１よりなる。

蒸発室４４１は、熱交換器４５１、薄膜形成用材料供給部と連結する材料移送配管（１）５０１、蒸気含有ガス排出部（蒸発室４４１からバルブ７０１を通じてガス混合部３に至る経路）と接続される。熱交換器４５１と材料移送配管（１）５０１を通じて加熱されたキャリアーガスと薄膜形成用材料が蒸発室４４１内部に供給され、ここで薄膜形成用材料の蒸気を含む蒸気含有ガスが生成する。

ここで、蒸発室４４１は、好ましくは、らせん状の配管で構成され、らせん状の配管は内周および外周から適度に均一に加熱される構造であれば、らせん状の配管内で、加熱されたキャリアーガスと薄膜形成用材料との熱交換が効率よく行われる。

さらに、蒸気含有ガス排出部の経路に配されたバルブ７０１は、蒸発室４１１内の圧力コントロールにより、材料蒸発効率を向上するため、開度調整が可能である方が好ましい。

熱交換器４５１は、例えば、ガス配管の周囲に電熱ヒーターを巻くことで構成され、ガス配管内部を流通するキャリアーガスを所望の温度に加熱することができる。

ここで、熱交換器４５１は、例えばスタティックミキサー型のガス配管を用いることで、配管内部のエレメントと接触して加熱されるので、熱交換効率が向上できる。

薄膜形成用材料供給部５は、内部を減圧保持可能な真空室（２）４０１、真空室（２）４０１内部に収容される材料供給装置４１１、材料供給装置４１１を真空室（２）内で支持する材料供給装置支持部４２１を含む。

真空室（２）４０１の内面には、材料移送配管（１）５０１を通じて蒸発室４４１と連通する穴を吐出口として含む材料受け部（１）５１１を有する。

真空室（２）４０１の外部には、薄膜形成用材料を外部より供給、保管し、かつ、真空室（２）４０１の気密性を維持した状態で、真空室（２）４０１の内部雰囲気を介して薄膜形成用材料を材料供給装置４１１に補給可能な材料保管容器４３１を配置することが好ましい。

材料保管容器４３１は、キャリアーガス供給部６よりキャリアーガスを供給することが可能であることが好ましい。また、材料保管容器４３１には、例えば、ジャケットヒーターを取り付けることで、加熱することが可能であることが好ましい。

材料供給装置４１１は、材料保管容器４３１から真空室（２）４０１の内部雰囲気を介して薄膜形成用材料を受け取る材料受け部５６１、薄膜形成用材料を保管する材料保持部５５１、材料保持部５５１に保持される薄膜形成用材料を定量的に移送する材料移送部５４１、材料移送部５４１より真空室（２）４０１の内部雰囲気を介して薄膜形成用材料を材料受け部（１）５１１に向かって吐出する材料吐出口５３１、材料移送部５４１を駆動するための駆動部５９１、駆動部５９１より材料移送部５４１に動力を伝達する動力伝達機構５８１を有する。

即ち、薄膜形成用材料は、材料保管容器４３１より仕切りバルブ７６１、材料移送配管（２）５７１を通じて材料保持部５５１に補給され、材料保持部５５１内の薄膜形成用材料は、駆動部５９１を駆動させることにより、該駆動動力が動力伝達機構５８１を通じて、材料移送部５４１に伝わり、該動力で材料移送部５４１が駆動することにより、材料移送部５４１、材料吐出口５３１、真空室（２）４０１の内部雰囲気である材料送受経路（１）５２１、材料受け部（１）５１１、材料移送配管（１）５０１を通じて蒸発室４４１に移送される。

このような、薄膜形成用材料供給部５を用いることで、材料保持部５５１に保持される薄膜形成用材料を、材料移送部５４１を通じて、材料保持部５５１と材料吐出口５３１を等圧の状態で移送することができるので、蒸発室４４１に供給される薄膜形成用材料の供給速度を安定させることができる。

この場合、材料送受経路の経路断面積は、真空室（２）４０１内面の当該断面の面積の１／１０以下であれば、材料保持部５５１と材料吐出口５３１とを均圧に維持することが容易であり好ましい。

さらに好ましくは、キャリアーガス供給部６よりキャリアーガスの一部を真空室（２）４０１に供給することができる構造であれば、材料移送配管（１）５０１内で薄膜形成用材料が付着することを抑えられ、また、蒸発室４４１で発生した薄膜形成用材料の蒸気を含有する該蒸気含有ガスが、真空室（２）４０１内に逆流することを防ぐことができる。

さらに好ましくは、材料供給装置支持部４２１が秤量機構を有し、材料供給装置４１１が材料供給装置支持部４２１を介してのみ真空室内で保持される機構であれば、材料供給装置４１１に保持されている薄膜形成用材料の重量を計測できるので、より正確に薄膜形成用材料の移送量を制御することが可能となり、基材上に得られる膜厚の制御が容易となる。

動力伝達機構５８１は、例えば図４および図５に示すように、駆動側シャフト８０１と被駆動側シャフト８１１より構成され、駆動側シャフト８０１は、真空室（２）４０１の壁面を、真空室（２）４０１の気密性を維持できる機構で貫通して外部の駆動部５９１と連結し、かつ上下動することで、図６に示すように、被駆動側シャフト８１１と連結し、駆動部５９１を駆動させることで、材料移送部５４１に動力を伝達し、材料保持部５５１内の薄膜形成用材料を、材料吐出口５３１に水平移送することが可能である。

本発明に係る蒸着装置１は、１つまたは複数の蒸発装置４で構成される。図１では２つの蒸発装置４よりなる例について示しているが、それぞれの蒸発装置の構造や系列数を限定するものではない。

キャリアーガス供給部６は、マスフローコントローラー４６１、４７１、および各部との仕切りバルブ７４１、７５１等により構成される。キャリアーガスはガスバルブ７７１を通じて供給され、熱交換器４５１、４５１を通じて蒸発室４４１に供給される加熱キャリアーガスと、真空室（２）４０１または材料保管容器４３１に供給されるキャリアーガスに分岐し、各々定量的に流送することができることが好ましい。

加熱キャリアーガス流送部７は、ガス加熱器４５３，マスフローコントローラー４７３、および各部との仕切りバルブ７０３、７５３よりなる。加熱キャリアーガス流送部７より流送される加熱キャリアーガスは、蒸発装置４より供給される薄膜形成用材料の蒸気を含む加熱キャリアーガスと共にガス混合部３に供給されることが好ましい。

以下、本発明の蒸着装置を用いた成膜方法の具体例を説明する。

まず、材料保管容器４３１に薄膜形成用材料を適量充填し密閉する。次に、排気部２１１を用いて真空室（１）２０１内を真空排気する。さらに、ガスバルブ７７１から真空室（１）２０１に至る全プロセス内を真空排気すると共に、材料脱気を実施する。

真空排気は、ターボ分子ポンプやクライオポンプを用いて高真空排気を実施し、有機ＥＬデバイスの特性低下に繋がる残留水分等を極力除去することが好ましい。材料脱気は、材料保管容器４３１を、材料の分解劣化に影響しない範囲で加熱することで、脱気に要する時間を短縮することができる。

次に各部に設置したヒーターで各部を所定温度に昇温する。設定温度は、装置の運用方法や特徴に合わせて適宜設定すればよいが、薄膜形成用材料の沸点を下回らない範囲で、なるべく低い温度に設定すると、蒸発材料の固着および材料劣化防止の観点から好ましい。

次に、仕切りバルブ７６１および材料移送配管（２）５７１を通じて、材料保管容器４３１から材料供給装置４１１に薄膜形成用材料を移送する。この場合に、材料移送配管（２）５７１内で材料詰りが発生する場合には、仕切りバルブ７１１を通じて少量のキャリアーガスで圧送することができる。また、この場合に、材料供給装置支持部４２１が秤量機構であれば、材料供給装置４１１に供給される薄膜形成用材料の供給量を制御できる。

次に、ゲートバルブ２５１を介して真空室（１）２０１に基材９を投入し基材保持機構２３１に載置する。また、基材保持機構２３１内に冷媒を流通させ（２６１）基板冷却を実施する。冷媒には例えばエチレングリコール等が用いられる。

次に、マスフローコントローラー４７１および熱交換器４５１等で、キャリアーガスを所定流量および温度に制御して蒸発室４４１等に供給する。また、マスフローコントローラー４６１でキャリアーガスを所定流量に制御して、仕切りバルブ７２１および真空室（２）４０１を通じて蒸発室４４１に供給する。この場合、マスフローコントローラー４６１で制御されるキャリアーガス流量は、蒸発室４４１で蒸発した薄膜形成材料の蒸気を含む蒸気含有ガスの逆流を抑える程度の少量でよい。

次に、材料供給装置４１１より、所定の供給速度で薄膜形成用材料を、材料送受経路５２１、材料移送配管（１）５０１を通じて蒸発室４４１に供給する。

この場合、例えば、蒸発室４４１に供給された薄膜形成用材料を全量蒸発させることが可能なキャリアーガスの流量、温度、等の諸条件とすることで、薄膜形成用材料の供給速度で、成膜速度を制御することができる。薄膜形成用材料の供給速度は、材料供給装置４１１の機構により制御することもできるが、好ましくは、秤量機構を有する材料供給装置支持部４２１を用いることで、より正確に、所定の供給速度に制御できる。

また、蒸発室４４１等の内部の圧力は、例えば仕切りバルブ７０１等の開度を調整し、１００００Ｐａ程度に調整することで、能率的に材料蒸発を実施することができる。

このようにして、蒸発した薄膜形成用材料の蒸気を含む蒸気含有ガスは、キャリアーガスと共に、ガス混合部３を通じて、蒸着ヘッド２４１より吐出され、基材９上で冷却され析出することで着膜する。

この場合、蒸着ヘッド２４１から吐出されるキャリアーガスの流量および温度により、基材９への着膜効率および着膜分布が変化する。

蒸発装置４のプロセス条件によらず、蒸着ヘッド２４１から吐出されるキャリアーガスの流量および温度を一定とする場合には、加熱キャリアーガス流送部７より、マスフローコントローラー４７３および熱交換器４５３で、キャリアーガスの流量および温度を適宜制御してガス混合部３に流送することで実施できる。

また、基材９への着膜量を精密にコントロールする場合には、最初は薄膜形成用材料の蒸気含有ガスを排気部２１１に流送し、薄膜形成用材料の蒸発速度安定後に蒸着ヘッド２４１へ流送する方法が好ましい。

成膜終了後は、材料供給装置４１１を停止し、適宜バルブを閉めるとよい。

例えば、２種類の薄膜形成用材料を用いて２層を積層する場合や共蒸着を実施する場合には、蒸発装置４を複数系列構成し、前述した蒸着方法を用いて実施するとよい。このように、適当な数の蒸発装置を設置すれば、複数の材料を用いて、多層積層や多材料での共蒸着を実施することが可能であり、例えば図９５の機能層１３０を構成する各層も、本発明の蒸着装置１台で全て成膜できる。

また、図７に示すように、複数の真空室（１）および排気部系統２と、ガス混合部３、蒸発装置４、加熱キャリアーガス流送部７とを適宜組み合わせることで、複数の基材に同時に成膜を進め、生産性を向上させることもできる。

１ 蒸着装置
２ 真空室（１）および排気部系統
３ ガス混合部
４ 蒸発装置
５ 薄膜形成用材料供給部
６ キャリアーガス供給部
７ 加熱キャリアーガス流送部
９ 基材
１００ 有機ＥＬ装置
１１０ ガラス基板
１２０ 透明電極層
１３０ 機能層
１４０ 裏面電極層
１５０ 封止部
２０１ 真空室（１）
２１１ 排気部
２２１ 排気バルブ
２３１ 基材保持機構
２４１ 蒸着ヘッド
２５１ ゲートバルブ
２６１ 冷媒流通部
３１１ ガスミキサー
４０１、４０２ 真空室（２）
４１１、４１２ 材料供給装置
４２１、４２２ （材料供給装置）支持部
４３１、４３２ 材料保管容器
４４１、４４２ 蒸発室
４５１、４５２、４５３ 熱交換器
４６１、４６２、４７１、４７２、４７３ マスフローコントローラー
５０１ 材料移送配管（１）
５１１ 材料受け部（１）
５２１ 材料送受経路
５３１ 材料吐出口
５４１ 材料移送部
５５１ 材料保持部
５６１ 材料受け部（２）
５７１ 材料移送配管（２）
５８１ 動力伝達機構
５９１ 駆動部

Claims (8)

1. 基材を設置可能な真空室（１）、及び蒸発装置を有し、該蒸発装置で蒸気として発せられた薄膜形成用材料を該基材上に着膜させる蒸着装置であって、
   該蒸発装置が、薄膜形成用材料供給部、蒸発室、及び、キャリアーガスを供給するキャリアーガス供給部を備え、かつ、該蒸気、及び該キャリアーガスを含む蒸気含有ガスを該真空室（１）に供給可能であり、
   該蒸発室が、該薄膜形成用材料供給部から供給された該薄膜形成用材料から該蒸気含有ガスを生成可能であり、
   該薄膜形成用材料供給部が、その内部雰囲気を減圧に保持可能な真空室（２）であって、材料供給装置を収容する真空室（２）を含み、かつ、該真空室（２）の内面の孔であって、該蒸発室内部と連通する孔を吐出口として含む材料受け部（１）を有し、
   該キャリアーガス供給部が、該内部雰囲気にキャリアーガスを供給可能であり、
   該材料供給装置が、該薄膜形成用材料を保持し、かつ、該内部雰囲気の一部である材料送受経路を介して該薄膜形成用材料を該材料受け部（１）に供給する材料保持部であって、該真空室（２）の内面に支持部を介して支持されてなる材料保持部を有し、
   さらに、該材料送受経路の該蒸発室側の端部である該材料受け部（１）の、該材料送受経路断面での該材料送受経路側である該内面の孔の面積が該真空室（２）内面の当該断面の面積の１／１０以下であることを特徴とする蒸着装置。
2. 前記材料供給装置が、前記支持部を介してのみ前記支持されることで、
   前記支持部が、前記材料保持部に保持されている前記薄膜形成用材料の重量を計測可能な秤量機構を有することを特徴とする請求項１に記載の蒸発装置。
3. 前記薄膜形成用材料が、粉体であることを特徴とする請求項１、又は２に記載の蒸着装置。
4. 前記材料供給装置が、前記材料保持部に保持されてなる前記薄膜形成用材料を水平方向に移動せしめて前記材料送受経路に送ることが可能な材料水平移送機構を、さらに、有し、かつ、
   該材料水平移送機構が、前記真空室（２）の外部に配置された動力機構、及び該動力機構で駆動するシャフトを含み、
   該シャフトが、気密性を維持した状態で真空室（２）内に導入され、前記水平方向に動力を伝えることが可能であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の蒸着装置。
5. さらに、前記吐出口を一端の開口とし、前記蒸発室の内面の孔を他端の開口とする材料移送配管（１）を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の蒸着装置。
6. さらに、前記真空室（２）の外部に配置され、前記薄膜形成用材料を保管する材料保管容器を有する蒸着装置であって、
   前記材料保持部が、前記真空室（２）の気密性を維持した状態で該材料保管容器から真空室（２）の内部雰囲気を介して前記薄膜形成用材料を補給可能な材料受け部（２）として供給口を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の蒸着装置。
7. さらに、前記キャリアーガス供給部から直接前記蒸発室に前記キャリアーガスを供給可能なガス配管を有することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の蒸着装置。
8. 基材上に少なくとも第１電極層と、有機化合物を含む薄膜を含み、かつ、発光層を含む機能層と、第２電極層とを順次積層して有機ＥＬ装置を製造する方法であって、該有機化合物を含む薄膜の少なくとも１つの有機化合物を前記薄膜形成用材料として、請求項１〜７のいずれかに記載の蒸着装置を用いて、該基材上に着膜する工程を含む、有機ＥＬ装置の製造方法。