JP5114288B2 - 成膜装置、有機薄膜形成方法 - Google Patents

Description

本発明は有機薄膜を形成する技術に係り、特に、有機材料蒸気を生成する蒸発装置と、その蒸発装置を用いた成膜装置、有機薄膜形成方法に関する。

従来では、有機薄膜を形成するために、図１２のブロック図に示すような成膜装置３００が用いられている。
この成膜装置３００は、真空槽３０１と、真空槽３０１の内部に配置された有機蒸発源３０２を有している。有機蒸発源３０２の内部には有機材料が配置されており、真空排気系３５４によって真空槽３０１の内部を真空排気した後、有機蒸発源３０２を加熱して有機蒸発源３０２から真空槽３０１内に有機材料の蒸気を放出させ、真空槽３０１の内部に配置された基板３０５の表面に有機薄膜が形成される。

しかし、このような成膜装置３００では、有機蒸発源３０２に有機材料を補充する時に真空槽３０１が大気に曝されてしまう。このため、補充作業を行わなくても、複数の基板３０５の表面に有機薄膜を形成できるように、多量の有機材料が有機蒸発源３０２内に配置されている。
しかし、有機蒸発源３０２内の多量の有機材料は長時間加熱され続けるため、有機材料が劣化する。

それを解決するため、有機材料を少量ずつ蒸発装置に供給すると、蒸発装置から均一に有機材料蒸気が放出されなくなってしまう。
蒸発部で蒸発した蒸気を放出部へ移送し、チャンバー内に放出させて薄膜を形成する技術には例えば下記文献に記載されたものがある。
特開２００２−２４９８６８号公報

本発明は上記従来技術の課題を解決するために創作されたものであり、高品質の有機薄膜を形成できる技術を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明は、蒸発装置と、前記蒸発装置に接続され、前記蒸発装置から有機材料蒸気が供給される蒸気放出装置と、前記蒸気放出装置から前記有機材料蒸気が放出される真空槽と、を有する成膜装置であって、蒸発槽と、前記蒸発槽に形成された搬入口と、前記搬入口を通って前記蒸発槽の外部から内部に搬入された有機材料を加熱し、前記有機材料蒸気を発生させる加熱装置と、前記蒸発槽に形成され、前記有機材料蒸気を前記蒸発槽の外部に放出させる放出口と、前記放出口を開閉させる開閉バルブと、前記有機材料が配置され、前記蒸発装置に前記有機材料を供給する貯留装置と、前記貯留装置内の前記有機材料の一部を前記貯留装置の外部に移動させる材料移動装置と、前記材料移動装置によって移動された前記有機材料が乗せられる運搬トレイと、真空雰囲気中で前記運搬トレイを、前記搬入口を通って前記蒸発槽内部へ出入りさせるトレイ移動装置と、前記蒸発槽の外部に位置する前記運搬トレイを加熱するトレイ加熱装置と、を有する成膜装置である。
また、本発明は、前記搬入口を開閉させる搬入口バルブを有する成膜装置である。
また、本発明は、前記運搬トレイを回転させ、前記運搬トレイの上下を反転させるトレイ回転装置を有する成膜装置である。
また、本発明は、前記材料移動装置は、前記搬入口を通して前記有機材料を前記蒸発装置内に落下させる成膜装置である。
また、本発明は、前記蒸気放出装置と前記蒸発装置とを接続し、前記有機材料蒸気を前記蒸発装置から前記蒸気放出装置に移動させる蒸気移動経路と、前記蒸気移動経路に接続され、前記蒸気移動経路にキャリアガスを供給するキャリアガス供給系とを有する成膜装置である。
また、本発明は、二種類以上の有機化合物を含有する有機材料を真空雰囲気中で蒸発槽内部に所定量搬入し、真空雰囲気中で前記有機材料を加熱して蒸発させ、二種類以上の有機化合物の有機材料蒸気を発生させ、前記蒸発槽の内部が前記有機材料蒸気で充満した後、前記蒸発槽に設けられた放出口を開け、前記有機材料蒸気を前記蒸発槽の内部から前記放出口を通して蒸気放出装置に移動させ、前記有機材料蒸気を前記蒸気放出装置から真空雰囲気に置かれた真空槽内に放出させ、成膜対象物に到達させて前記成膜対象物表面に有機薄膜を形成する有機薄膜形成方法であって、真空雰囲気中で前記有機材料に含有される溶剤を蒸発させ、前記溶剤を除去した後、前記蒸発槽内に搬入する有機薄膜形成方法である。
また、本発明は、前記有機材料は、前記蒸発槽に設けられた搬入口を通して前記蒸発槽内部に搬入し、前記蒸発槽内部に搬入した前記有機材料を加熱する際には、前記搬入口を閉じておく有機薄膜形成方法である。
また、本発明は、前記蒸発槽内部に搬入された前記有機材料を全部蒸発させた後、前記放出口を開ける有機薄膜形成方法である。
また、本発明は、前記蒸発槽と前記蒸気放出装置を接続し、前記有機材料蒸気が通る蒸気移動経路にキャリアガスを導入し、前記有機材料蒸気を前記キャリアガスと共に前記蒸気放出装置に移動させる有機薄膜形成方法である。

本発明の発明者等は、有機材料が、有機薄膜の母材となる母材有機化合物に対し、発光材料である少量の添加有機化合物が含有されている場合、それら二種類の有機化合物は質量の相違によって蒸気の移動速度が異なり、蒸気発生場所と放出装置とが離間していると、移動速度が遅い蒸気は遅れて到達し、有機薄膜の組成が膜厚方向で変化する場合があることを見出した。

本発明は上記のように構成されており、有機材料を加熱して蒸気を発生させる蒸発槽は、有機材料の蒸気を真空槽内に放出する蒸気放出装置から分離されており、蒸発槽の内部で発生した有機材料の蒸気が蒸気放出装置まで移動する際に、蒸発槽の内部圧力が上昇してから放出口を開け、大きな圧力差で蒸気放出装置に移動させているので、母材有機化合物と添加有機化合物の蒸気は一緒に移動し、放出装置内に充満して均一に真空槽の内部に放出される。従って、放出装置から放出される蒸気に含有される添加有機化合物の割合が、放出装置の位置や有機薄膜の膜厚方向に位置によって変化することはない。

有機材料を少量ずつ蒸発槽に供給して加熱することができるので、有機材料が劣化することはない。
二種類以上の異なる有機化合物を同じ蒸発槽内で蒸発させ、蒸気を放出装置まで移動させて放出しても、放出装置から放出される有機材料蒸気の組成が蒸発槽に供給した粉体の有機材料の組成と同じであり、膜厚方向で均一な組成の有機薄膜を形成することができる。

図１を参照し、符号１０、１１０、２１０は本発明の第一〜第三例の成膜装置を示している。
成膜装置１０、１１０、２１０は真空槽１１を有しており、真空槽１１内部の天井側には基板ホルダ１６が配置されている。
真空槽１１の外部には、有機材料が配置された貯留装置１２、１１２、２１２が配置されている。

真空槽１１の内部には、蒸発装置１３、１１３、２１３と蒸気放出装置１４とが配置されており、貯留装置１２、１１２、２１２から蒸発装置１３、１１３、２１３に有機材料が供給されると蒸発装置１３、１１３、２１３の内部で有機材料の蒸気が生成され、その蒸気は蒸気放出装置１４に移動するようにされている。

蒸気放出装置１４は基板ホルダ１６の下方に位置しており、成膜面を蒸気放出装置１４に向けて基板５を基板ホルダ１６に配置しておき、蒸気放出装置１４から真空槽１１の内部に有機材料の蒸気を放出させると、有機材料の蒸気は基板５の成膜面に到達し、有機薄膜が形成される。

第一、第二例の成膜装置１０、１１０は粉体の有機材料を用い、第三例の成膜装置２１０は液体の有機材料を用いる。
先ず、第一例の成膜装置１０の内部構造を説明すると、図２を参照し、貯留装置１２はタンク室２１を有しており、タンク室２１の内部にはタンク容器２２が配置されている。
タンク容器２２は漏斗状であり、その漏斗先端を構成する円筒部２４を鉛直下方に向けて配置されている。タンク室２１の天井には蓋５８が設けられており、蓋５８を開けると、タンク容器２２の内部に有機材料を入れることができる。符号２０ａはタンク容器２２内に配置された粉体状の有機材料を示している。

蓋５８又は蓋５８以外の天井には回転軸２３が気密に挿通されている。回転軸２３の上部にはモータ２５が取り付けられ、下部はタンク容器２２下端の円筒部２４の内部に挿通されている。
円筒部２４と回転軸２３との間の隙間は小さく、タンク容器２２に配置された粉体の有機材料２０ａは円筒部２４と回転軸２３の間からこぼれ落ちない。従って有機材料２０ａはタンク容器２２内に貯留される。

回転軸２３の少なくとも円筒部２４に位置する部分にはネジ溝が形成されており、回転軸２３を回転させるとタンク容器２２内部に配置された有機材料２０ａはネジ溝を通って下方に輸送されるようにされている。回転軸２３の下端に達した有機材料２０ａは、タンク容器２２の下端から鉛直下方にこぼれ落ちる。

有機材料のこぼれ落ちる量は回転軸２３の回転量に比例しており、予め回転軸２３の回転量とこぼれ落ちる量の関係を求めておくと、所望量の有機材料２０ａをタンク容器２２から落下させることができる。

タンク室２１(及びタンク容器２２)は真空槽１１の上に配置されており、タンク室２１の底面と真空槽１１の天井には、連通する孔２７、３１が設けられている。
孔２７、３１の間には、ゲートバルブ２８が設けられており、ゲートバルブ２８を開けると真空槽１１の内部とタンク室２１の内部は大気が侵入しないように接続され、ゲートバルブ２８を閉じると真空槽１１の内部とタンク室２１の内部は分離される。蓋５８とゲートバルブ２８を閉じるとタンク室２１は密閉される。

タンク室２１には補助真空排気系２９が接続されており、タンク室２１を密閉して補助真空排気系２９を動作させるとタンク室２１及びタンク容器２２の内部を真空排気することができる。
タンク容器２２の周囲にはヒータ５７が配置されており、タンク室２１の内部を所定圧力以下に真空排気した後、ヒータ５７に通電し、発熱させてタンク容器２２内部の有機材料２０ａを加熱すると、有機材料２０ａに吸着していた水分が放出され、真空排気によってタンク室２１の外部に排出され、有機材料２０ａが乾燥される。

次に、蒸発装置１３を説明すると、蒸発装置１３は蒸発槽４１と運搬トレイ３３を有している。蒸発槽４１と運搬トレイ３３は真空槽１１の内部に配置されている。
蒸発槽４１の側面には搬入口４２と放出口４３が形成されている。
搬入口と放出口４３には、移動軸３５と開閉軸４５がそれぞれ挿通されている。

真空槽１１の外部には、トレイ移動装置３７と開閉装置４６が配置されている。
移動軸３５と開閉軸４５の一端は蒸発槽４１の内部に位置しており、他端は真空槽１１の外部に気密に導出され、トレイ移動装置３７と開閉装置４６にそれぞれ接続されている。

移動軸３５と開閉軸４５の蒸発槽４１の内部に位置する端部には、搬入口バルブ３６と開閉バルブ４４がそれぞれ設けられている。
移動軸３５と開閉軸４５は、トレイ移動装置３７と開閉装置４６がそれぞれ動作すると、軸線方向に沿って移動し、それに伴い、搬入口バルブ３６と開閉バルブ４４は、それぞれ蒸発槽４１の内部で移動する。

搬入口バルブ３６と開閉バルブ４４は、搬入口４２と放出口４３よりもそれぞれ大きく形成されており、搬入口バルブ３６と開閉バルブ４４は、移動によって、搬入口４２の周囲の蒸発槽４１壁面と放出口４３の周囲の蒸発槽４１壁面とに、それぞれ密着と脱離が可能に構成される。
搬入口バルブ３６と開閉バルブ４４が蒸発槽４１壁面に密着すると、搬入口４２と放出口４３は、搬入口バルブ３６と開閉バルブ４４によってそれぞれ閉塞される。

運搬トレイ３３は、移動軸３５の真空槽１１内に位置する部分であって、搬入口バルブ３６よりもトレイ移動装置３７に近い位置に取り付けられている。運搬トレイ３３は搬入口４２よりも小さくされており、運搬トレイ３３は移動軸３５の移動によって蒸発槽４１の内部へ出入できるようにされている。

真空槽１１の内部のゲートバルブ２８の下方位置には、材料輸送パイプ３２が配置されている。
搬入口４２が搬入口バルブ３６によって閉塞されているときは、図２に示すように、運搬トレイ３３は材料輸送パイプ３２の真下に位置している。

真空槽１１には主真空排気系５４が接続されており、有機薄膜形成工程を開始する際には、予め、主真空排気系５４と補助真空排気系２９を動作させ、蒸発槽４１の内部を含む真空槽１１の内部とタンク室２１の内部を真空排気しておき、ゲートバルブ２８を開け、タンク室２１の内部と真空槽１１の内部を接続し、材料輸送パイプ３２を上方に移動させ、図３に示すように、材料輸送パイプ３２の上端をタンク容器２２の円筒部２４の下端に当接させる。材料輸送パイプ３２の上端を広く開口しておき、タンク容器２２から落下する有機材料２０ａを受けることができれば、材料輸送パイプ３２を移動させなくてもよい。

運搬トレイ３３は材料輸送パイプ３２の下端の真下に位置しており、回転軸２３を回転させ、有機材料２０ａをタンク容器２２から所定量落下させると、有機材料２０ａは材料輸送パイプ３２を通って運搬トレイ３３上に乗せられる。図３の符号２０ｂは、運搬トレイ３３上に乗せられた有機材料を示している。

所定量の有機材料２０ｂを運搬トレイ３３上に乗せた後、回転軸２３を停止させ、材料輸送パイプ３２を下方に移動させ、ゲートバルブ２８を閉じる。
搬入口４２の大きさは運搬トレイ３３よりも大きくされており、移動軸３５を伸ばすと、図４に示すように、搬入口バルブ３６は蒸発槽４１内部の奥方向に移動し、運搬トレイ３３は搬入口４２を通って蒸発槽４１の内部に入る。

符号４９はストッパであり、ストッパ４９が蒸発槽４１の壁面に当接されると運搬トレイ３３は停止する。
移動軸３５にはトレイ回転装置３８が設けられており、トレイ回転装置３８によって移動軸３５を回転させると、運搬トレイ３３の上下が反転する。

開閉バルブ４４によって放出口４３を閉塞させておき、蒸発槽４１内で運搬トレイ３３を反転させると、運搬トレイ３３上の有機材料２０ｂは運搬トレイ３３から落下し、蒸発槽４１の底面上に乗る。図５の符号２０ｃは、底面上に乗った有機材料を示している。

次いで、トレイ回転装置３８によって運搬トレイ３３の反転を元に戻すと共に、トレイ移動装置３７によって運搬トレイ３３を蒸発槽４１内部から引き出し、図６に示すように、搬入口バルブ３６を搬入口４２周囲の蒸発槽４１の壁面に密着させると搬入口４２は閉塞される。
放出口４３は開閉バルブ４４によって閉塞されており、搬入口４２が閉塞されると蒸発槽４１は密閉される。

蒸発槽４１には抵抗発熱体から成る加熱装置５５が設けられている。加熱装置５５は電源５２によって通電されており、蒸発槽４１は予め昇温されている。
蒸発槽４１内部に配置された有機材料２０ｃは、蒸発槽４１からの熱伝導や輻射熱によって加熱される。

タンク容器２２の内部に配置された有機材料２０ａは、有機薄膜の母材となる母材有機化合物粒子に対し、発光材料である添加有機化合物の粒子が少量添加されており、蒸発槽４１の内部では、母材有機化合物と添加有機化合物の両方が加熱される。

母材有機化合物と添加有機化合物の蒸発温度は異なるが、蒸発槽４１は高温の方の化合物の蒸発温度以上に加熱されており、各化合物粒子から、母材と添加剤の蒸気が放出され、蒸発槽４１の内部は異なる二種類以上(ここでは母材と添加剤の二種類)の有機化合物の蒸気で充満する。
蒸発槽４１の壁面は高温の方の化合物の蒸発温度以上に加熱されているので蒸発槽４１表面に有機材料が析出することはない。

この成膜装置１０では、蒸発槽４１に圧力測定装置５１が接続され、蒸発槽４１の内部圧力が測定されており、蒸発槽４１の内部が母材有機化合物の蒸気と添加有機化合物の蒸気によって予め設定された設定圧力(数十Ｐａ)に到達した後、搬入口４２は搬入口バルブ３６で閉塞したまま、開閉バルブ４４を移動させ、図７に示すように放出口４３を開ける。

蒸発槽４１の放出口４３が形成された部分は接続配管４８を介して蒸気放出装置１４に接続されており、放出口４３が開き、接続配管４８によって蒸発槽４１の内部と蒸気放出装置１４の内部との間を接続する蒸気移動経路５０が形成されると、蒸発槽４１内部に充満した母材有機化合物の蒸気と添加剤有機化合物の蒸気は大きな圧力差で蒸気移動経路５０を通って蒸気放出装置１４に到達する。

従って、母材有機化合物の蒸気の移動速度と添加剤有機化合物の蒸気の移動速度に差がある場合でも、タンク容器２２内の有機材料２０ａと同じ比率の母材有機化合物と添加剤有機化合物の蒸気が蒸気放出装置１４から放出され、均一な有機薄膜が形成される。

接続配管４８が形成する蒸気移動経路５０の蒸発槽４１に近い位置にはキャリアガス供給系１５が接続されており、キャリアガス供給系１５から蒸気移動経路５０に有機材料や基板と反応しないキャリアガス(例えば希ガスや窒素ガス)を導入できるようにされている。

蒸気移動経路５０にキャリアガスを導入してキャリアガス流を形成すれば、有機材料蒸気はキャリアガス流に乗って蒸気放出装置１４に運ばれるので、移動速度の影響が更に軽減され、均一な有機薄膜が形成される。

図８は蒸気放出装置１４の平面図である。蒸気放出装置１４は、接続配管４８が接続された分配部６１と、分配部６１に接続された複数の枝部６２を有している。分配部６１と枝部６２の内部は中空であり、枝部６２の基板ホルダ１６に面する位置には、複数の細孔６３が設けられている。

接続配管４８から分配部６１にキャリアガスと共に有機材料蒸気が供給されると、そのキャリアガスと有機材料蒸気は細孔６３から真空槽１１内部の基板５に向けて噴出され、有機材料蒸気が基板５の表面に到達すると有機薄膜が形成される。

蒸発槽４１の内部に配置された有機材料の分量は、一枚の基板５の表面に所定膜厚の有機薄膜を形成できる量であり、蒸発槽４１内部に配置された有機材料の全部又は全部に近い量が蒸発したときの蒸発槽４１内部の圧力が、放出口４３が開けられる設定圧力にされている。

従って、運搬トレイ３３による一回の搬入によって一枚の基板５の表面に有機薄膜が形成され、有機材料の蒸気が無駄にされることがない。
有機薄膜の形成中には、次の基板のための有機材料が貯留装置１２から運搬トレイ３３に乗せられている。

有機薄膜の形成後、開閉バルブ４４を壁面に密着させて放出口４３を閉じると共に、搬入口４２を開け、有機材料が乗せられた運搬トレイ３３を蒸発槽４１の内部に搬入し、有機材料を蒸発槽４１の内部に配置して搬入口４２を閉じ、有機材料を加熱して蒸気を発生させ、蒸発槽４１の内部を有機材料蒸気で充満させる。

所定膜厚の有機薄膜が形成された基板５を未形成の基板と交換しておき、蒸発槽４１内が設定圧力に到達したところで放出口４３を開け、蒸気放出装置１４から有機材料蒸気を放出させ、有機薄膜を形成する。

蒸気放出装置１４上で基板を静止させた状態で有機薄膜を形成してもよいし、蒸気放出装置１４から有機材料蒸気を放出させている状態で、基板を蒸気放出装置１４と対面させながら移動させて有機薄膜を形成してもよい。

接続配管４８、蒸気放出装置１４は有機材料が析出しない様に加熱されている。
さらに、本発明の成膜装置１０、１１０では、接続配管４８にはヒータ５６が配置されており、少なくともキャリアガスが導入される部分はヒータ５６によって昇温され、導入されたキャリアガスが加熱される。
有機材料蒸気は加熱されたキャリアガスによって運搬されるので、接続配管４８の内部に有機材料は析出しない。

上記実施例では基板ホルダ１６を真空槽１１の天井側に配置し、蒸気放出装置１４をその下方に配置したが、基板ホルダを真空槽１１の底面側に配置し、蒸気放出装置１４をその上方に配置し、有機材料蒸気を蒸気放出装置１４から下方の基板に向けて放出させてもよい。または、基板ホルダ１６を縦に配置し、蒸気放出装置１４を対向させて配置してもよい。

また、上記実施例では、有機材料を蒸発槽４１の底面上に乗せたが、蒸発槽４１の内部に発熱する発熱体を配置し、発熱体上に乗せて加熱してもよい。また、有機材料が配置される蒸発槽４１の底面や発熱体の表面に傾斜を設け、有機材料が斜面を落下しながら広範囲に拡がらせ、蒸発速度が速くなるようにしてもよい。

また、上記実施例では蒸発槽４１の内部圧力を測定して放出口４３を開けていたが、搬入後、一定時間が経過してから開けるようにしてもよい。
また、上記実施例では、タンク容器２２から蒸発槽４１に有機材料を移動させるために、材料輸送パイプ３２と運搬トレイ３３を用いたが、本発明はそれに限定されるものではない。

図９に示した本発明の第二例の成膜装置１１０は、第一例の成膜装置１０と同じ部材には同じ符号を付して説明を省略する。
第二例の成膜装置１１０には、材料輸送パイプや運搬トレイは設けられておらず、搬入口１４２は蒸発槽１４１の天井に設けられ、タンク容器２２の漏斗下端の円筒部２４は搬入口１４２に直結されている。

回転軸２３の回転によってタンク容器２２内の粉体の有機材料２０ａは下方に移動し、タンク容器２２の下端から落下すると、搬入口１４２を通って蒸発槽１４１の内部に入り、蒸発槽１４１の底面上に乗る。

蒸発槽１４１の壁面(ここでは天井)には放出口１４３が形成されており、放出口１４３には接続配管４８の一端が接続されている。接続配管４８の他端は図８に示したような蒸気放出装置１４に接続されており、接続配管４８によって蒸発槽１４１の内部と蒸気放出装置１４の内部を接続する蒸気移動経路５０が形成されている。

放出口１４３には先端に開閉バルブ１４４が設けられた移動軸１４５が挿通されており、開閉装置１４６を動作させ、移動軸１４５を移動させることによって開閉バルブ１４４を移動させると、開閉バルブ１４４は、放出口１４３周囲の蒸発槽１４１壁面に密着と離脱ができるようにされている。

図１０は蒸発槽１４１の壁面から離間し、放出口１４３が開けられた状態であり、図９は開閉バルブ１４４が壁面に密着し、放出口１４３が閉じられた状態である。
蓋５８と放出口１４３を閉じると、タンク容器２２と蒸発槽１４１の内部は密閉される。

蒸発槽１４１には主真空排気系１５４が接続され、タンク容器２２の有機材料２０ａよりも上の位置には補助真空排気系２９が接続されている。
タンク容器２２と蒸発槽１４１の内部を密閉した状態で主真空排気系１５４と補助真空排気系２９を動作させると、タンク容器２２の内部と蒸発槽１４１の内部がそれぞれ真空排気される。

蒸発槽１４１には加熱装置１５５が設けられており、加熱装置１５５に通電して予め蒸発槽１４１を加熱しておき、タンク容器２２から所定量の有機材料を落下させ、蒸発槽１４１の底面上に乗せて加熱し、有機材料蒸気を放出させる。この有機材料も、有機薄膜の母材となる母材有機化合物粒子に対し、発光材料である添加有機化合物の粒子が少量添加されており、蒸発槽１４１の内部は、母材有機化合物の蒸気と添加有機化合物の蒸気で充満される。

回転軸２３と円筒部２４の内壁面との間の隙間は僅かであり、回転軸２３のネジ溝内には粉体の有機材料２０ａが充填されているため、蒸発槽１４１内に数十Ｐａ程度の圧力で充満した有機材料蒸気は、タンク容器２２内の有機材料の隙間には侵入しない。また、タンク容器２２と蒸発槽１４１の間にバルブを設けても良い。

蒸発槽１４１には圧力計１５１が接続されており、内部圧力が測定されている。有機材料の蒸発によって蒸発槽１４１内の圧力が上昇し、所定圧力(数十Ｐａ)に到達したところで開閉バルブ１４４を開けると蒸発槽１４１の内部が蒸気放出装置１４に接続され、母材有機化合物の蒸気と添加有機化合物の蒸気が大きな圧力差で蒸気移動経路５０を一緒に移動する。

なお、接続配管４８の放出口１４３に近い位置にはキャリアガス供給系１５が接続されており、キャリアガス供給系１１５から接続配管４８の内部に加熱されたキャリアガス(ここではアルゴンガス)を導入し、接続配管４８内にキャリアガス流を形成しておくと、母材有機化合物の蒸気と添加有機化合物の蒸気の移動速度の差の影響が更に軽減される。

なお、上記実施例では抵抗発熱体から成る加熱装置５５、１５５によって蒸発槽４１、１４１内部に配置された有機材料を蒸発させたが、誘導加熱等によって蒸発槽４１、１４１や、その内部に配置された発熱体を加熱して有機材料を蒸発させてもよい。

また上記実施例では、貯留装置１２、１１２の内部に配置する有機材料２０ａは、二種類以上の粉体の有機化合物が混合されたものを用いたが、一種類の有機材料を配置し、蒸発槽４１、１４１で蒸気を発生させ、有機薄膜を形成することもできる。

また、上記実施例では一台の蒸発装置１３、１１３に対して一台の貯留装置１２、１１２から二種類以上の有機化合物が混合された有機材料を供給したが、有機薄膜を形成するための複数の有機化合物をその種類毎に別々の貯留装置１２、１１２に配置し、一台の蒸発装置１３、１１３に供給して、異なる有機化合物蒸気で充満させ、同じ蒸気放出装置１４から放出させることができる。

例えば、母材有機化合物と添加有機化合物を別々の貯留装置に配置しておき、各貯留装置から同じ蒸発装置１３、１１３に母材有機化合物と添加有機化合物を供給し、蒸発装置１３、１１３内をそれぞれの蒸気で充満させて蒸気放出装置１４から一緒に放出させてもよい。図１１の符号１２０は、そのような本発明の変形例の成膜装置であり、二台の貯留装置１２、１２又は１１２、１１２から一台の蒸発装置１３、１１３にそれぞれ異なる種類の有機化合物が供給される。

次に、液体の有機材料を用いる本発明の第三の成膜装置２１０について説明する。第一例の成膜装置１０と同じ部材には同じ符号を付して説明を省略する。
図１３を参照し、第三例の成膜装置２１０では、貯留装置２１２は底面が漏斗状のタンク容器２２２を有しており、その漏斗先端を構成する円筒の材料輸送配管２３２を鉛直下方に向けて配置されている。

材料輸送配管２３２の下端は真空槽１１の壁(ここでは天井)から真空槽１１の内部に挿入されている。
材料輸送配管２３２には、導入バルブ２２８が設けられており、導入バルブ２２８を開けると、真空槽１１の内部とタンク容器２２２の内部とは材料輸送配管２３２によって連通され、導入バルブ２２８を閉じると真空槽１１の内部とタンク容器２２２の内部は分離される。

材料輸送配管２３２は真空槽１１に気密に挿通されており、材料輸送配管２３２と真空槽１１の壁面との間から真空槽１１の内部に大気が侵入しないようにされている。
タンク室２２２の上部天井には蓋２５８が設けられている。導入バルブ２２８を閉じ、主真空排気系５４によって真空槽１１の内部を真空雰囲気しておき、蓋２５８を開け、タンク容器２２２の内部を大気に曝しながら液体の有機材料をタンク容器２２２の内部に入れる。

導入バルブ２２８を閉じた状態ではタンク容器２２２の底面は閉塞されており、有機材料はタンク容器２２２の内部に配置される。符号２２０ａはタンク容器２２２の内部に配置された有機材料を示している。
タンク容器２２２には、補助真空排気系２２９とガス導入系２３０が接続されている。補助真空排気系２２９とガス導入系２３０の接続部分は有機材料２２０ａの液面よりも上方位置に配置されている。

蓋２５８を閉じ、タンク容器２２２の内部を大気雰囲気から遮断した後、補助真空排気系２２９を動作させると、タンク室２２２の内部空間の有機材料２２０ａの液面よりも上方の部分が真空排気される。それに伴い、有機材料２２０ａに溶存する気体が有機材料２２０ａから液面上の空間に放出され、有機材料２２０ａの脱気が行われる。

真空槽１１の内部や、蒸発装置２１３の蒸発槽４１の内部は、主真空排気系５４によって予め真空雰囲気に置かれており、導入バルブ２２８を開けるとタンク容器２２２内部の有機材料２２０ａは、自重で材料輸送配管２３２を通って真空槽１１内部の真空雰囲気中に落下する。
有機材料２２０ａは、複数種類(ここでは母材と添加剤)の有機化合物が溶剤に溶解され、又は有機化合物の微粒子が溶剤中に分散されて構成されている。

導入バルブ２２８は、該導入バルブ２２８内を通過する液体の量を制御できるように構成されており、一枚の基板に必要な量の母材有機化合物と添加剤有機化合物を含有する液量の有機材料２２０ａを通過させ、材料輸送配管２３２の下端から落下させ、真空槽１１の内部雰囲気に導入する。
このとき、ガス導入系２３０によってタンク容器２２２内部の液面よりも上方の空間にパージガスを導入し、液面よりも上方の空間の圧力を制御し、真空槽１１内の真空雰囲気中に導入する液量を制御してもよい。

真空槽１１の内部には、運搬トレイ２３３が配置されている。
運搬トレイ２３３は、上記第一例の成膜装置１０の運搬トレイ３３と同様に、移動軸３５の一端に取り付けられている。移動軸３５の他端は真空槽１１の外部に気密に導出され、トレイ移動装置３７に接続されている。

第三例の成膜装置２１０の蒸発装置２１３は、第一例の成膜装置１０の蒸発装置１３と同じ構造であり、トレイ移動装置３７を動作させ、運搬トレイ２３３を移動させることで、運搬トレイ２３３が蒸発槽４１の内部を出入りすることができる。
運搬トレイ２３３は凹部を有しており、凹部内には液体を保持できるようにされている。

有機材料２２０ａを材料輸送配管２３２の下端から真空槽１１の内部に導入する際には、材料輸送配管２３２の下方に運搬トレイ２３３を位置させておき、材料輸送配管２３２から落下する有機材料２２０ａを運搬トレイ２３３の凹部によって運搬トレイ２３３上に保持する。図１４の符号２２０ｂは運搬トレイ２３３上に保持された有機材料を示している。

真空槽１１の内部であって蒸発槽４１の外部位置にはトレイ加熱装置２５７が設けられている。運搬トレイ２３３をトレイ加熱装置２５７上に位置させ、トレイ加熱装置２５７に通電して赤外線を放射させると、運搬トレイ２３３に赤外線が照射され、運搬トレイ２３３が加熱される。
運搬トレイ２３３は、有機材料２２０ｂ中の溶剤が蒸発する温度以上、有機材料２２０ｂが蒸発する温度以下に加熱される。

運搬トレイ２３３が加熱されると運搬トレイ２３３に保持されている有機材料２２０ｂが昇温し、有機材料２２０ｂ中の溶剤が蒸発する。真空槽１１は主真空排気系５４によって真空排気されており、有機材料２２０ｂから発生した溶剤蒸気は主真空排気系５４によって真空槽１１の内部から除去される。

溶剤の蒸発温度は８０℃程度、母材や添加剤の有機化合物の蒸気発生温度は２００℃以上であり、溶剤が除去されるまで加熱すると、運搬トレイ２３３上には有機薄膜の母材や添加剤等の溶剤に溶解又は分散されていた固体の有機化合物が残る。図１５の符号２２０ｃは、溶剤が蒸発・除去された固体状態の有機材料を示している。

なお、ここでは赤外線で運搬トレイ２３３を加熱したが、赤外線ではなく、トレイ加熱装置２５７を昇温させ、運搬トレイ２３３をトレイ加熱装置２５７に接触させて運搬トレイ２３３を加熱してもよい。
トレイ加熱装置２５７に代えて、運搬トレイ２３３に抵抗加熱手段を設けて、運搬トレイ２３３を加熱してもよい。
トレイ移動装置３７を動作させ、固体状態の有機材料２２０ｃが配置された運搬トレイ２３３を蒸発槽４１方向に移動させる。

蒸発槽４１の放出口４３は開閉バルブ４４によって閉じておき、蒸発槽４１の搬入口４２を通過させて運搬トレイ２３３を蒸発槽４１の内部に搬入する。
移動軸３５の運搬トレイよりもトレイ移動装置３７に近い位置には搬入口バルブ２３６が設けられている。搬入口バルブ２３６は搬入口４２よりも大きく形成されており、運搬トレイ２３３が蒸発槽４１の内部の所定場所に到達すると、搬入口バルブ２３６は、図１６に示すように、蒸発槽４１の壁面の搬入口４２の周囲の部分と密着し、搬入口４２は搬入口バルブ２３６によって閉じられる。このとき、放出口４３も開閉バルブ４３によって閉じられているので蒸発槽４１の内部は密閉される。

蒸発槽４１は加熱装置５５によって予め昇温されており、運搬トレイ２３３が蒸発槽４１の内部に挿入されると、運搬トレイ２３３上に保持された有機材料２２０ｃは蒸発槽４１からの熱によって加熱される。有機材料２２０ｃは、有機材料２２０ｃに含有される有機化合物の蒸発温度うち、一番高い蒸発温度以上の温度に加熱され、有機材料２２０ｃに含有される複数種類の有機化合物(ここでは母材の有機化合物と添加剤の有機化合物)の蒸気が発生し、蒸発槽４１の内部に充満する。

蒸発槽４１の内部圧力を示す圧力測定装置５１の測定値が設定圧力に到達した後、搬入口４２を搬入口バルブ２３６によって閉塞したまま開閉バルブ４４を移動させ、図１７に示すように、放出口４３を開けると蒸発槽４１の内部に充満している母材と添加剤の有機化合物の蒸気は蒸気移動経路５０を通って蒸気放出装置１４に到達し、真空槽１１の内部に放出されると基板５の表面に到達し、基板５表面に有機薄膜が形成される。

放出口４３を開ける前に、キャリアガス供給系１５から蒸気移動経路５０に有機材料や基板と反応しないキャリアガスを導入し、蒸気移動経路５０にキャリアガス流を形成した状態で搬入口４２を開けると、有機化合物の蒸気がキャリアガス流によって蒸気放出装置１４に運搬され、真空槽１１内に放出される。キャリアガスは主排気系５４によって真空排気される。
以上説明したように、本発明の第三例の成膜装置２１０では、蒸発槽４１内に搬入される有機材料２２０ｃには溶剤は含有されておらず、蒸発槽４１内に溶剤分子が吸着することはない。

本実施例では、液体の有機材料を導入バルブ２２８の開閉により導入量を制御したが、定量の材料を導入できればこの方法に限られない。例えば、有機材料を一度規定量の計測容器に入れ、気体などで加圧して吐出する方法、圧電素子により吐出する方法、シリンダとピストンにより吐出する方法でもよい。また、運搬トレイ２３３に重量測定装置を設けて、測定された重量により材料の供給を制御してもよい。
また、圧力差により有機材料の落下制御が困難な場合は、有機材料が供給される時に運搬トレイ２３３が位置する領域を独立した空間とし、個別に真空排気装置を設置して、圧力調整できるように構成してもよい。

本発明の第一、第二例の成膜装置 第一例の成膜装置を用いた有機薄膜形成方法を説明するための図(１) 第一例の成膜装置を用いた有機薄膜形成方法を説明するための図(２) 第一例の成膜装置を用いた有機薄膜形成方法を説明するための図(３) 第一例の成膜装置を用いた有機薄膜形成方法を説明するための図(４) 第一例の成膜装置を用いた有機薄膜形成方法を説明するための図(５) 第一例の成膜装置を用いた有機薄膜形成方法を説明するための図(６) 蒸気放出装置を説明するための図 第二例の成膜装置を説明するための図(１) 第二例の成膜装置を説明するための図(２) 本発明の変形例の成膜装置 従来技術の成膜装置を説明するための図 本発明の第三例の成膜装置を説明するための図(１) 本発明の第三例の成膜装置を説明するための図(２) 本発明の第三例の成膜装置を説明するための図(３) 本発明の第三例の成膜装置を説明するための図(４) 本発明の第三例の成膜装置を説明するための図(５)

符号の説明

１０、１１０、１２０、２１０……成膜装置
１１……真空槽
１２、１１２、２１２……貯留装置
１３、１１３、２１３……蒸発装置
１４……蒸気放出装置
２０ａ〜２０ｃ、２２０ａ〜２２０ｃ……有機材料
３３、２３３……運搬トレイ
３６、２３６……搬入口バルブ
３７……トレイ移動装置
３８……トレイ回転装置
４１……蒸発槽
４２……搬入口
４３、１４３……放出口
４４、１４４……開閉バルブ
５５、１５５……加熱装置
２５７……トレイ加熱装置

Claims (9)

1. 蒸発装置と、
   前記蒸発装置に接続され、前記蒸発装置から有機材料蒸気が供給される蒸気放出装置と、
   前記蒸気放出装置から前記有機材料蒸気が放出される真空槽と、
   を有する成膜装置であって、
   蒸発槽と、
   前記蒸発槽に形成された搬入口と、
   前記搬入口を通って前記蒸発槽の外部から内部に搬入された有機材料を加熱し、前記有機材料蒸気を発生させる加熱装置と、
   前記蒸発槽に形成され、前記有機材料蒸気を前記蒸発槽の外部に放出させる放出口と、
   前記放出口を開閉させる開閉バルブと、
   前記有機材料が配置され、前記蒸発装置に前記有機材料を供給する貯留装置と、
   前記貯留装置内の前記有機材料の一部を前記貯留装置の外部に移動させる材料移動装置と、
   前記材料移動装置によって移動された前記有機材料が乗せられる運搬トレイと、
   真空雰囲気中で前記運搬トレイを、前記搬入口を通って前記蒸発槽内部へ出入りさせるトレイ移動装置と、
   前記蒸発槽の外部に位置する前記運搬トレイを加熱するトレイ加熱装置と、
   を有する成膜装置。
2. 前記搬入口を開閉させる搬入口バルブを有する請求項１記載の成膜装置。
3. 前記運搬トレイを回転させ、前記運搬トレイの上下を反転させるトレイ回転装置を有する請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の成膜装置。
4. 前記材料移動装置は、前記搬入口を通して前記有機材料を前記蒸発装置内に落下させる請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の成膜装置。
5. 前記蒸気放出装置と前記蒸発装置とを接続し、前記有機材料蒸気を前記蒸発装置から前記蒸気放出装置に移動させる蒸気移動経路と、
   前記蒸気移動経路に接続され、前記蒸気移動経路にキャリアガスを供給するキャリアガス供給系とを有する請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載の成膜装置。
6. 二種類以上の有機化合物を含有する有機材料を真空雰囲気中で蒸発槽内部に所定量搬入し、
   真空雰囲気中で前記有機材料を加熱して蒸発させ、二種類以上の有機化合物の有機材料蒸気を発生させ、
   前記蒸発槽の内部が前記有機材料蒸気で充満した後、前記蒸発槽に設けられた放出口を開け、
   前記有機材料蒸気を前記蒸発槽の内部から前記放出口を通して蒸気放出装置に移動させ、
   前記有機材料蒸気を前記蒸気放出装置から真空雰囲気に置かれた真空槽内に放出させ、成膜対象物に到達させて前記成膜対象物表面に有機薄膜を形成する有機薄膜形成方法であって、
   真空雰囲気中で前記有機材料に含有される溶剤を蒸発させ、前記溶剤を除去した後、前記蒸発槽内に搬入する有機薄膜形成方法。
7. 前記有機材料は、前記蒸発槽に設けられた搬入口を通して前記蒸発槽内部に搬入し、
   前記蒸発槽内部に搬入した前記有機材料を加熱する際には、前記搬入口を閉じておく請求項６記載の有機薄膜形成方法。
8. 前記蒸発槽内部に搬入された前記有機材料を全部蒸発させた後、前記放出口を開ける請求項６又は請求項７のいずれか１項記載の有機薄膜形成方法。
9. 前記蒸発槽と前記蒸気放出装置を接続し、
   前記有機材料蒸気が通る蒸気移動経路にキャリアガスを導入し、前記有機材料蒸気を前記キャリアガスと共に前記蒸気放出装置に移動させる請求項６乃至請求項８のいずれか１項記載の有機薄膜形成方法。

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