JP2013010990A - 材料供給装置及び成膜装置 - Google Patents

Abstract

【課題】固形の有機材料を昇華・溶解させる速度をより精度よく調整することができる材料供給装置及び成膜装置を提供する。
【解決手段】固体材料を気化させて供給する材料供給装置であって、前記固体材料を供給される供給面を有し、前記固体材料を気化させる気化部材８２と、粉末状の前記固体材料を前記気化部材の供給面上に供給する粉末材料供給部材９４と、前記粉末材料供給部材に取り付けられ、前記気化部材の供給面との間に隙間ができるように配置され、粉末状の前記固体材料を前記気化部材の供給面上に分散させる材料分散部材と、前記材料分散部材に対して前記気化部材を移動させる移動機構と、を備える。
【選択図】図４

Description

本発明は、例えば有機ＥＬ素子の発光層の成膜に用いる成膜装置及び成膜装置において材料を供給する材料供給装置に関するものである。

近年、エレクトロルミネッセンス（ＥＬ：Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）を利用した有機ＥＬ素子が開発されている。有機ＥＬ素子の基本的な構造は、ガラス基板上にアノード（陽極）層、発光層及びカソード（陰極）層を重ねて形成したサンドイッチ構造である。発光層の光を外に取り出すために、ガラス基板上のアノード層には、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）等からなる透明電極が用いられる。有機ＥＬ素子は、表面にＩＴＯ層（アノード層）が予め形成されたガラス基板上に、発光層とカソード層を順に成膜し、更に封止膜層を成膜することによって製造されるのが一般的である。

有機ＥＬ素子の発光層の成膜は、蒸着を用いて行われるのが一般的である。有機材料は固体であり、材料供給装置の加熱により気化された材料ガスが蒸着ヘッドに供給される。特許文献１には、顆粒状の有機材料を供給するゲートバルブ等の開閉式バルブと、回転・昇降自在な蓋体と当該蓋体に対向する凹面体との間に生ずる間隙部と、間隙部の幅を調整する定量部と、粉末材料を気化させる気化部材を有する材料供給装置を備えた成膜装置が開示されている。この装置では、開閉式バルブの開閉により供給された顆粒状の有機材料を間隙部で粉砕して粉末状とし、粉末状の有機材料を気化する。間隙部の幅、蓋体の回転速度及び装置内の圧力差を制御することで、気化部材への有機材料の供給量を制御する。

国際公開ＷＯ２０１０／１２３０２７号公報

ところで、気化速度（レート）をより高精度に調整することが求められている。本発明は、固形の有機材料を昇華・溶解させる速度をより精度よく調整することができる材料供給装置及び成膜装置を提供することを目的とする。

すなわち、本発明に係る材料供給装置は、固体材料を気化させて供給する材料供給装置であって、前記固体材料を供給される供給面を有し、前記固体材料を気化させる気化部材と、粉末状の前記固体材料を前記気化部材の供給面上に供給する粉末材料供給部材と、前記粉末材料供給部材に取り付けられ、前記気化部材の供給面との間に隙間ができるように配置され、粉末状の前記固体材料を前記気化部材の供給面上に分散させる材料分散部材と、前記材料分散部材に対して前記気化部材を移動させる移動機構と、を備えて構成される。

本発明に係る材料供給装置では、気化部材の供給面に粉末材料供給部材から粉末状の固体材料が供給され、移動機構により気化部材が材料分散部材に対して移動する。供給面側を移動させることにより、粉末材料を一層拡散させることができる。また、粉末材料供給部材に取り付けられた材料分散部材と気化部材との隙間によって、固体材料が隙間の幅に応じた厚みで拡散される。このように、有機材料を昇華・溶解させる速度を隙間によって精度よく調整することができる。

ここで、前記材料分散部材は、中空構造を有してもよい。このように構成することで、材料分散部材の内部に収容された粉末材料が気化部材との間の隙間の全てに過不足無く行き渡るため、適切に分散させることができる。

また、前記材料分散部材を前記供給面に対して昇降させる昇降機構を備えてもよい。このように構成することで、隙間の幅を変更することができるため、粉末材料の厚さを変更することが可能となる。

また、前記気化部材は、前記供給面が上面となるように配置されてもよい。このように構成することで、重力を利用して供給面に固体材料を供給することができる。

また、前記気化部材は、多孔質の材料からなる円板部材であり、一方の主面が気化面として形成されてもよい。このように構成することで、上面側で気化されて生成されたガスが円板部材を通過することが可能となるため、生成されたガスを気化部材の下面側から輸送することができる。また、溶融した材料が多孔質の気化部材を通過することが可能となるため、下面側を気化面とすることができる。

また、前記気化部材は、供給面に溝が形成されていてもよい。このように構成することで、供給面と材料分散部材との間に隙間を設けることができるので、供給面と材料分散部材との間を狭くすることにより、溝に充填される量を粉末材料の供給量として設定することが可能となる。このため、粉末材料の供給量を一定とすることが可能となる。

また、前記移動機構は、前記気化部材を回転させてもよい。前記移動機構は、前記気化部材に接続されたロッドを回転軸として前記気化部材を回転させてもよい。このように構成することで、気化部材の全面に粉末部材を分散させることができる。

また、前記粉末材料供給部材は、前記気化部材の回転軸から変位させた軸線を有してもよい。前記材料分散部材は、前記粉末材料供給部材との接続端と前記隙間を形成する端部とを結ぶ面が、前記気化部材の回転方向に湾曲された面であってもよい。

また、前記気化部材の下方に配置され前記気化部材を加熱するヒータを備えてもよい。このように構成することで粉末材料を適切に気化することができる。

また、前記移動機構は、前記気化部材を回転させ、前記ヒータは、前記材料分散部材の配置位置から前記気化部材の回転軸の回転方向に略半周した位置に配置されることが好適である。このように構成することで、加熱領域と材料投入領域とで温度差を設けることができるため、投入時における気化を抑えることが可能となる。よって、材料投入量の定量化を図ることができる。

また、前記固体材料を前記粉末材料供給部材に供給する供給部を備え、前記供給部は、下端に向かって漸次狭くなる円錐形状の下空間が内壁によって画成された筐体であり、前記下空間の最下部には粉末状の前記固体材料を落下させる落下孔が形成されており、当該落下孔から前記内壁に沿って上方へ延びるとともに内側へ屈曲された線状部材を有してもよい。このように構成することで、壁面等に付着された固体材料を線状部材により取り除くことができる。

また、前記供給部が真空引き可能に構成されてもよい。真空引きされた場合には、壁面等に固体材料が付着し易くなるため、線状部材の作用効果を一層奏する構成とすることができる。

また、前記供給部は、上に凸の円錐形状の蓋体、前記蓋体の上面に対向して設けられた円錐形状の凹面体、及び、前記蓋体と前記凹面体とを相対的に回転させる回転機構を有する定量部と、前記定量部に材料を投入する材料投入機構と、前記蓋体と前記凹面体との間の隙間を自在に変更させる昇降機構とを備え、前記材料投入機構の下流側であって前記定量部の上流側に内壁によって上空間が画成され、前記上空間の最下部には前記固体材料を落下させる落下孔が形成されており、当該落下孔から前記内壁に沿って上方へ延びるとともに内側へ屈曲された線状部材を有してもよい。このように構成することで、定量部に供給される前の顆粒状の固体材料を攪拌させ、又は定量部により生成された粉末状の固体材料を攪拌させることができる。

また、前記材料投入機構は、材料が導入される真空引き可能な材料導入部、及び導入された材料を前記材料供給装置に投入する真空引き可能な材料投入部から構成され、前記材料導入部と前記材料投入部はゲートバルブを介して接続されてもよい。このように構成することで、真空中であっても材料を適切に投入させることができる。

また、本発明に係る成膜装置は、上述した材料供給装置を備え、固体材料を気化させて成膜する成膜装置であって、前記固体材料を気化させる材料供給装置と、前記材料供給装置から供給された材料を導入して成膜する成膜部と、を備え、前記材料供給装置は、前記固体材料を供給される供給面を有し、前記固体材料を気化させる気化部材と、粉末状の前記固体材料を前記気化部材の供給面上に供給する粉末材料供給部材と、前記粉末材料供給部材に取り付けられ、前記気化部材の供給面との間に隙間ができるように配置され、粉末状の前記固体材料を前記気化部材の供給面上に分散させる材料分散部材と、前記材料分散部材に対して前記気化部材を移動させる移動機構と、を備えて構成される。

本発明に係る成膜装置は、上述した材料供給装置と同様の効果を奏する。

本発明によれば、固形の有機材料を昇華・溶解させる速度をより精度よく調整することができる。

有機ＥＬ素子の製造工程の説明図である。 成膜装置の構成を示す概略図である。 図２中の材料供給装置の拡大図である。 図３中の材料ガス生成部の一部断面図である。 図４中の材料蒸発板の一例を示す概略図であり、（ａ）は上面図、（ｂ）は下面図、（ｃ）は断面図である。 図４中の材料蒸発板の他の例を示す概略図であり、（ａ）は上面図、（ｂ）は下面図、（ｃ）は断面図である。 図４中の材料蒸発板及び材料分散部材を説明する概要図である。 図４中の材料蒸発板及び材料分散部材を説明する概要図である。 図４中の材料蒸発板及び材料分散部材の他の例を説明する概要図である。（ａ）は上面図、（ｂ）は断面図である。 図３中の材料ガス生成部の他の例における一部断面図である。 材料投入機構の具体例を示す図である。

以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。

図１は、本実施形態に係る成膜装置１等によって製造されるデバイス（有機ＥＬ素子、太陽電池等）の一例である有機ＥＬ素子Ａの製造工程の説明図である。図１の（ａ）に示すように、上面にアノード（陽極）層１０が成膜された基板Ｇが用意される。基板Ｇは、例えばガラス等よりなる透明な材料からなる。また、アノード層１０は、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）等の透明な導電性材料よりなる。なお、アノード層１０は、例えばスパッタリング法などにより基板Ｇの上面に形成される。

先ず、図１の（ａ）に示すように、アノード層１０の上に、発光層を含む有機層１１が蒸着法によって成膜される。なお、有機層１１は、例えば、ホール注入層、ホール輸送層、非発光層（電子ブロック層）、青発光層、赤発光層、緑発光層、電子輸送層、電子注入層を積層した多層構成などからなる。

次に、図１の（ｂ）に示すように、有機層１１の上に、例えばＡｇ、Ａｌ等からなるカソード（陰極）層１２が、例えばマスクを用いたスパッタリングにより形成される。

次に、図１の（ｃ）に示すように、カソード層１２をマスクにして、有機層１１を例えばドライエッチングすることにより、有機層１１がパターニングされる。

次に、図１の（ｄ）に示すように、有機層１１及びカソード層１２の周囲と、アノード層１０の露出部を覆うように、例えば窒化シリコン（ＳｉＮ）よりなる絶縁性の封止膜層１３が成膜される。この封止膜層１３の形成は、例えば、μ波プラズマＣＶＤ法によって行われる。

このようにして、製造された有機ＥＬ素子Ａは、アノード層１０とカソード層１２の間に電圧を加えることによって、発光させることができる。有機ＥＬ素子Ａは、表示装置や面発光素子（照明・光源等）に適用することができ、その他、種々の電子機器に用いることが可能である。

次に、本実施形態に係る成膜装置１の構成について説明する。以下では、説明理解の容易性を考慮して、基板Ｇに有機材料ガスを噴出させる蒸着ヘッドを１つ備える成膜装置を説明する。図２は、成膜装置１の構成を示す概要図である。

図２に示すように、成膜装置１は、基板Ｇに薄膜を成膜する蒸着装置（成膜部）１５、及び成膜に用いる材料ガスを蒸着装置１５へ供給する材料供給装置３０を備えている。蒸着装置１５は、成膜処理を行うための第１チャンバー２０、第２チャンバー２１及び蒸着ヘッド２２を備えている。第２チャンバー２１は、第１チャンバー２０の下方に設けられている。第２チャンバー２１及び第１チャンバー２０は、内部に空間を画成している。蒸着ヘッド２２は、第１チャンバー２０と第２チャンバー２１とをまたいでそれらの内部に配置されている。第２チャンバー２１の内部には、基板Ｇの成膜対象面を上に向けた状態で（フェースアップ状態で）基板Ｇを支持する支持台２３が設けられている。ここで、蒸着ヘッド２２は、蒸着ヘッド２２の材料ガス噴出面が基板Ｇの上面（成膜対象面）に対向するように設置されている。また、第１チャンバー２０は、排気管２５ａを介して真空ポンプ２６ａに連通し、第２チャンバー２１は、排気管２５ｂを介して真空ポンプ２６ｂに連通しており、成膜時には真空引きされる。

また、材料供給装置３０は、制御部３０ａ、供給部３０ｂ及び材料ガス生成部３０ｃを備えている。制御部３０ａは、供給部３０ｂの各構成を制御する構成を有している。供給部３０ｂは、材料ガス生成部３０ｃへ有機材料（固体材料）を供給する構成を有している。材料ガス生成部３０ｃは、有機材料を気化させて蒸着装置１５へ導入する構成を有している。材料ガス生成部３０ｃは、材料ガスを蒸着ヘッド２２へ導入する材料導入路３１と連通されている。すなわち、供給部３０ｂから固形の有機材料が材料ガス生成部３０ｃへ供給され、材料ガス生成部３０ｃで材料ガスが生成され、材料ガス生成部３０ｃで生成された材料ガスが蒸着ヘッド２２へ導入され、蒸着ヘッド２２から基板Ｇへ材料ガスが噴出される。また、材料導入路３１には、蒸着ヘッド２２への材料ガスの導入の有無を切り替え可能な弁３３が設けられる。材料導入路３１において材料ガス生成部３０ｃと弁３３の間には、真空ポンプ２６ａと連通し開閉自在な弁３５を有する材料退避路３４が設けられる。また、蒸着ヘッド２２には、真空ポンプ２６ａと連通し、開閉自在な弁３７を有する管流路３６が設けられる。

また、蒸着ヘッド２２の両側部、及び第２チャンバー２１の両側部には光を透過させる窓３９が設けられている。これら窓３９に光を透過させて、例えばフーリエ変換型赤外分光法（ＦＴＩＲ）等の方法により蒸着ヘッド２２内の材料ガスの蒸気量を調べることが可能な、蒸気量測定器３８が第２チャンバー２１の外部に設けられている。

以下では、図２中の材料供給装置３０の拡大図である図３を参照して、本実施形態に係る材料供給装置３０の構成について説明する。

供給部３０ｂは、内部に空間が画成された筐体であって、装置外から装置内へ固体の有機材料を導入・加工して材料ガス生成部３０ｃへ供給するように構成されており、顆粒状の有機材料の投入を行うロードロック式の材料投入機構４０、材料投入機構４０により投入された顆粒状の有機材料を攪拌する第１攪拌部４２、顆粒状の有機材料を定量分だけ粉末状に粉砕する定量部７０、定量部７０で処理された粉末状の有機材料を攪拌する第２攪拌部７１、及び第２攪拌部７１から材料ガス生成部３０ｃへ粉末材料を供給する落下通路７２を備えている。

材料投入機構４０は、有機材料を装置外から装置内へ導入可能な機構を備えている。材料投入機構４０は、第１攪拌部４２と連通している。材料投入機構４０は、例えば、材料が導入される材料導入部、及び導入された材料を第１攪拌部４２に投入する材料投入部を備えている。材料導入部及び材料投入部は、真空引き可能に構成され、ゲートバルブを介して接続されている。このため、ゲートバルブを閉じることで材料導入部を大気開放した場合であっても材料投入部の真空度を保つことができる。このため、装置を停止することなく材料を装置外から装置内へ導入することができる。

材料投入機構４０と連通する第１攪拌部４２は、供給部３０ｂの内壁によって画成された空間（上空間）であって、下端に向かって漸次狭くなる円錐形状とされている。この空間は、材料投入機構４０の下流側であって定量部７０の上流側に画成される。第１攪拌部４２の最下部に有機材料が落下する落下孔４３が設けられている。また、攪拌器４１は、線状部材であって、落下孔４３から第１攪拌部４２の内壁に沿って上方に延びるとともに内側に屈曲されている。攪拌器４１は、略三角形を描くように内側へ２回屈曲されている。ここで、攪拌器４１は、材料供給装置３０内部に設けられた２軸のうち外側の回転筒４４に連結しており、回転筒４４の上部にはプーリ４５ａが設けられている。また、制御部３０ａの上部に設けられた回転機構５０の下方には回転軸４６を介してプーリ４５ｂが設けられ、上記プーリ４５ａとプーリ４５ｂの間にベルト４７が展開される。これにより、回転機構５０の回転動力が回転筒４４に伝達され、第１攪拌部４２内において、攪拌器４１が回転する。なお、攪拌器４１は、回転筒４４の外周に複数設けられている。このように、第１攪拌部４２に投入された有機材料は、攪拌器４１の回転によって攪拌される。

また、第１攪拌部４２の両側部にはヒータ５２が取り付けられており、第１攪拌部４２の温度を制御可能に構成されている。また、第１攪拌部４２は磁性流体シール４９により材料供給装置３０の上部（制御部３０ａ）に対して封止されている。磁性流体シール４９は、回転筒４４及びその内側に配置された後述する軸６１の２つの回転軸を回転自在な状態で封止する。第１攪拌部４２の内部は真空ポンプ５５によって真空引きされ、ガス導入器５７によって例えばアルゴン等のキャリアガスが導入される。

第１攪拌部４２の下方においては、落下孔４３の下方に、上に凸の円錐形状の蓋体６０が設けられている。蓋体６０は、蓋体６０の上部に設けられた回転筒４４によって支持されている。すなわち、回転筒４４に支持されることにより、蓋体６０が回転自在となっている。また、制御部３０ａの上方には昇降機構６５が設けられている。昇降機構６５は、回転機構６２、軸６１、回転筒４４及び蓋体６０を含む制御部３０ａを昇降させる。ここで、昇降機構６５による昇降距離については、その昇降に伴って制御部３０ａが昇降することから、制御部３０ａに取り付けられた例えばマイクロメーター等の測定器６６によって測定される。

蓋体６０の上部近傍には蓋体６０の上面に対向して設けられた円錐形状の凹面体６３が設けられている。蓋体６０の昇降により、蓋体６０と凹面体６３との間に生ずる間隙部６４の幅は変化する。すなわち、間隙部６４の幅の変化が測定器６６によって測定される。なお、定量部７０は、蓋体６０及び凹面体６３を備えて構成され、回転機構及び昇降機構によって蓋体６０が回転・昇降し、間隙部６４の幅が変化させられる部分である。回転機構は、蓋体６０と凹面体６３とを相対的に回転させる。

定量部７０の下方には、逆円錐形状の第２攪拌部７１が形成されている。第２攪拌部７１は、下端に向かって漸次狭くなる円錐形状の空間（下空間）であり、第２攪拌部７１の最下部に有機材料が落下する落下通路７２が設けられている。第２攪拌部７１は、攪拌器４８を備えている。攪拌器４８は、線状部材であって、落下通路７２の上端から第２攪拌部７１の内壁に沿って上方に延びるとともに内側に屈曲されている。攪拌器４８は、略三角形を描くように内側へ２回屈曲されている。ここで、攪拌器４８は、材料供給装置３０内部に設けられた２軸のうち内側の軸６１に連結している。軸６１は結合部材６１’を介して上下２つの軸６１ａ及び軸６１ｂから構成されている。軸６１ａの上部には、例えば回転用モータ等の回転機構６２が取り付けられており、軸６１は回転自在となっている。すなわち、軸６１に連結されていることにより、攪拌器４８が回転自在となっている。なお、攪拌器４８は、軸６１ｂの外周に複数設けられている。したがって、第２攪拌部７１に投入された有機材料は攪拌器４８の回転によって攪拌される。また、第２攪拌部７１にはガス導入器５７が連通しており、例えば、キャリアガスとしてアルゴンが導入され、その圧力は圧力計７３によって測定される。また、落下通路７２の両側部にはヒータ５２が備えられており、温度制御が行われる。ここで、落下通路７２には、定量部７０側の温度が低く材料ガス生成部３０ｃ側の温度が高い温度勾配が付与されていることが好ましい。

上述したように、第１攪拌部４２にはガス導入器５７からキャリアガスとしてアルゴンが導入され、定量部７０及び第２攪拌部７１にも同様にキャリアガスが導入される。第１攪拌部４２と第２攪拌部７１のキャリアガスの圧力の差が要因のひとつとなって粉末状の有機材料は定量部７０から落下する。

材料投入機構４０から十分な有機材料が投入される場合において、間隙部６４の幅、蓋体６０の回転速度、攪拌部４２と第２攪拌部７１の圧力差の３つの要因によって第１攪拌部４２から第２攪拌部７１への有機材料の落下量が定まることとなる。上記３つの要因は、昇降機構６５、回転機構５０、ガス導入器５７によって制御可能であるため、定量部７０から落下させる粉末状の有機材料の量を所望の量に定量することが可能となる。なお、攪拌部４２と第２攪拌部７１に導入するキャリアガスの圧力を等しくし、攪拌部４２と第２攪拌部７１の差圧をなくすことで、制御部３０ａの昇降機構６５及び回転機構５０の制御によってのみ落下させる有機材料の定量を行うことが可能となり、より簡便に有機材料の材料ガス生成部３２ｃへの導入が行えることとなる。

落下通路７２は、材料ガス生成部３０ｃに連通している。材料ガス生成部３０ｃでは、有機材料の気化が行われる。ここで、有機材料には、例えばＡｌｑ_３等の昇華材や、α−ＮＰＤ等の溶解材が用いられる。昇華材と溶解材との蒸発メカニズムは異なる。材料ガス生成部３０ｃにおいて蒸発を効率的に行うために、昇華材を用いる場合と溶解材を用いる場合とで異なる構造が採用される。

ここで、有機材料として溶解材を用いた場合に採用される気化器８０について図４を参照して説明する。

図４は、溶解材である有機材料を溶解させて材料ガスを発生させる気化器８０を備えた材料ガス生成部３０ｃの概略的な断面図である。図４に示すように、材料ガス生成部３０ｃの内部には、中空構造を有する箱型の気化器８０が配置されている。気化器８０は内部を気密状態とすることが可能に形成されている。気化器８０は、上部材１５４、側方部材１５３及び下部材１５５を組み合わせて構成されている。なお、下部材１５５には脚部１５２が立設されている。気化器８０は、底壁１５１ｂに脚部１５２を介して支持されている。

気化器８０の上部材１５４には、気化器８０の内部へ連通する粉末材料供給部材９４が挿通されている。粉末材料供給部材９４は、その上端部が材料供給装置３０と連通する落下通路７２と接続されている。このため、粉末状の有機材料が、落下通路７２及び粉末材料供給部材９４を介して、気化器８０の内部へ供給される。なお、気化させたガスを輸送するキャリアガスも落下通路７２及び粉末材料供給部材９４を介して有機材料と同時に供給される。一方、気化器８０の下部材１５５には第１チャンバー２０内の蒸着ヘッド２２と連通する材料導入路３１が設けられている。気化させたガスは材料導入路３１を介して蒸着ヘッド２２へ導入される。

気化器８０の内部には、有機材料を気化させる材料蒸発板（気化部材）８２が配置されている。材料蒸発板８２は、略円盤状の板状部材（円板部材）であり、多孔質材料で形成されている。多孔質材料としては、ポーラスセラミック（例えばＳｉＣ）が用いられる。材料蒸発板８２は、上面（第１の主面、供給面）８２ａ及び下面（第２の主面）８２ｂを有しており、その一方の主面側に有機材料を気化させる気化面を有している。図４中の材料蒸発板８２では、有機材料が溶解材であるので、下面８２ｂが気化面とされ、表面積を大きくするために溝が形成されている。図５及び図６は、材料蒸発板８２の一例を示すものである。図中の（ａ）が材料蒸発板８２の上面図、（ｂ）が底面図、（ｃ）が材料蒸発板８２の断面図である。図５の（ａ）及び図６の（ａ）に示すように、上面８２ａの外縁にはリブ８２ｃが設けられている。また、図５の（ｂ）に示すように、気化面である下面８２ｂの溝８２ｄは格子状に形成されてもよいし、図６の（ｂ）に示すように、溝８２ｄは同心円状に形成されてもよい。いずれにしても図５の（ｃ）及び図６の（ｃ）に示すように、気化面である下面８２ｂの表面積が大きくなっていれば溝８２ｄの形状はどのようなものであってもよい。なお、材料蒸発板８２は、直径が約２００ｎｍのものが採用される。

図４に示すように、材料蒸発板８２は、回転機構によって回転軸で回転可能に構成されている。回転機構は、動力源である真空モータ９８、及び一端部が真空モータ９８に接続され中心軸を回転軸とするロッド９５を備えている。ロッド９５の他端部は、材料蒸発板８２の下面８２ｂの中心位置に接続される。これにより、材料蒸発板８２は、回転機構（移動機構）によって面内方向に回転自在とされる。また、真空モータ９８は、材料蒸発板８２の回転速度を制御可能に構成されている。

材料蒸発板８２の上面８２ａ側には、粉末材料供給部材９４の端部が配置されている。粉末材料供給部材９４は、その軸線が材料蒸発板８２の回転軸から変位されている。粉末材料供給部材９４の端部には、粉末状の有機材料を材料蒸発板８２の上面８２ａ上に分散させる材料分散部材９６が接続されている。図７，８は、材料分散部材９６の形状及び材料蒸発板８２との位置関係を説明する概要図であり、図７は上面、図８は断面の概要図である。図７，８に示すように、材料分散部材９６は、中空構造を有する略ドーム形状を呈し、材料蒸発板８２の上面８２ａに対して傾きを有する端部を備えている。材料分散部材９６は、材料蒸発板８２の上面８２ａとの間に隙間Ｋができるように材料蒸発板８２の上面８２ａ近傍に垂直方向に離間して配置される。材料分散部材９６は、粉末材料供給部材９４との接続端と隙間Ｋを形成する端部とを結ぶ面が、材料蒸発板８２の回転方向に湾曲された面とされている。材料分散部材９６は、隙間Ｋを用いて厚みを調整しながら粉末状の有機材料Ｄを材料蒸発板８２の上面８２ａ上に分散させる。粉末状の有機材料Ｄは、粉末材料供給部材９４を流通して材料蒸発板８２の上面８２ａ上に供給される。粉末材料供給部材９４及び材料分散部材９６は所定位置に固定されているため、材料蒸発板８２の回転により、粉末状の有機材料Ｄは、隙間Ｋの高さで薄く延ばされ、材料蒸発板８２の上面８２ａ上に分散する。このように、隙間Ｋは粉末材料を延ばす際の厚みを規定するものとなる。また、材料分散部材９６の内部には、落下した有機材料Ｄのうち厚みを調整されて余った分の有機材料Ｄが収容される。このように、材料分散部材９６は、落下した有機材料Ｄが分散されるように、有機材料Ｄをある程度収容しながら隙間Ｋによる厚み調整を行う。

また、図４に示すように、気化器８０の側方部材１５３は、上下方向に伸縮可能な部材で構成される。このような部材として、例えば、蛇腹形状を有するステンレスが用いられる。これにより気化器８０は、上部材１５４が下部材１５５に対して上下動可能に構成されている。また、材料ガス生成部３０ｃの上部１５１ａには、気化器８０の上部材１５４の高さ及び傾きを調整するための調整具９９が配置されている。調整具９９は、上部材１５４と軸９９ａを介して接続されており、軸９９ａの押し込み量を調整可能に構成されている。また、上部材１５４には同様の調整具９９及び軸９９ａがさらに２つ配置されており、３点接触で固定されている（不図示）。そして、一つの支点を基準として、他２点の押し込み量の調整によって、上部材１５４の高さ又は傾斜が調整されることで、材料分散部材９６と材料蒸発板８２との隙間Ｋが調整される。すなわち、側方部材１５３、調整具９９及び軸９９ａが材料分散部材９６の昇降機構（３点キネマチック機構）として機能する。当該機構を用いて、材料蒸発板８２への材料供給量が調整される。

また、材料蒸発板８２の下面８２ｂの下側には、ヒータ９７が配置されている。ヒータ９７は、有機材料（溶解材）の溶解点より高い温度となるように、材料蒸発板８２を加熱する。例えば、ヒータ９７は材料蒸発板８２が３００℃〜４５０℃となるように加熱する。ヒータ９７は、材料蒸発板８２の下面８２ｂ側であって、材料分散部材９６の配置位置から材料蒸発板８２の回転方向に略半周した位置に配置される。略半周とは例えば１３５°〜２２５°の範囲であり、この範囲にヒータ９７の重心が配置される。なお、ここではヒータ９７は、気化器８０の下部材１５５の下側に設けられており、材料蒸発板８２の気化面をヒータ９７の輻射熱によって加熱する構成とされている。

なお、落下通路７２、材料導入路３１には、上記述べたようにそれぞれ両側部にヒータ５２が設置され、また、気化器８０の上面部及び両側部にもヒータ５２が設置され、温度制御が可能となっている。

以上の構成により、粉末状の有機材料がキャリアガスとともに粉末材料供給部材９４から材料蒸発板８２へ供給され、真空モータ９８により材料蒸発板８２が回転することにより、粉末状の有機材料が材料分散部材９６によって厚みを調整されながら材料蒸発板８２上に薄く延ばされる。そして、ヒータ９７の輻射加熱によって気化面である下面９８ｂで蒸発される。生成された材料ガスは、粉末材料供給部材９４から気化器８０へ流入するキャリアガスに押し出されるように材料導入路３１から流出する。また、昇降機構を用いて、材料蒸発板８２への材料供給量が調整され、真空モータ９８により材料蒸発板８２の回転速度が調整され、ヒータ９７により加熱量が調整される。上記調整を行うことができるので、材料蒸発量を制御し、有機材料の気化効率を向上させることができる。

なお、有機材料が粉末の状態で材料蒸発板８２に堆積するため、その昇華は、例えば有機材料を顆粒状のまま昇華させる場合と比べて極めて短時間で効率的に昇華させることができ、材料ガスを多量に発生させることができる。

以上説明したように、気化器８０の材料ガス生成部３０ｃからは有機材料が気化した材料ガスが材料導入路３１に流出する。そして、図２に示すように、材料導入路３１は第１チャンバー２０内の蒸着ヘッド２２に連通しているため、弁３３が開いている場合には、材料ガスが蒸着ヘッド２２内に導入されることとなる。蒸着ヘッド２２にはヒータ５２が取り付けられており、蒸着ヘッド２２の内部において材料ガスが析出することはなく、蒸着ヘッド２２から基板Ｇに対し材料ガスが噴出される。

なお、蒸着ヘッド２２から基板Ｇに材料ガスの噴出を行わない場合には、弁３３を閉じることによって材料導入路３１から蒸着ヘッド２２への材料ガスの導入を止めることとなる。その際に、材料導入路３１に材料ガスが残留することがあるため、材料導入路３１には弁３５を備え、真空ポンプ２６ａに連通する材料退避路３４が設けられており、材料ガスが真空ポンプ２６ａにより吸引・回収される。また、成膜終了時に蒸着ヘッド２２内に残留した材料ガスを吸引・回収し、蒸着ヘッド２２内部を真空引きするための、真空ポンプ２６ａに連通する出流れ用流路３６が蒸着ヘッド２２には設けられている。これら材料退避路３４及び出流れ用流路３６により、材料導入路３１及び蒸着ヘッド２２内に残留した材料ガスが完全に回収され、成膜を行う基板Ｇが複数ある場合に、各基板Ｇの成膜環境を均一なものとすることができ、複数の基板Ｇに対して均一性の高い成膜が行われる。

また、蒸着ヘッド２２の側部（第２チャンバー２１の側部）に設けられたＦＴＩＲ検出器等の蒸気量測定器３８によって測定された蒸着ヘッド２２内部の蒸気量を、所望の蒸気量と比較して、その結果を信号として材料供給装置３０のガス導入器５７や、各部に設けられたヒータ５２に送り、その信号に基づいてガス導入器５７から導入するキャリアガスの量や各部の温度を制御し、蒸着ヘッド２２内の蒸気量を最適化させることができる。

以上、本実施形態に係る成膜装置１によれば、顆粒状の有機材料を材料供給装置３０において定量するとともに、粉末状とし、さらに材料蒸発板８２で厚み（供給量）を調整しながら有機材料を気化させ材料ガスを生成させることができる。また、顆粒状の有機材料を投入後に粉砕する構成を採用することで、例えば、ロードロック式の材料投入機構４０を用いて顆粒状の材料を定量部７０に投入する場合、材料が粉状である場合と比較して、材料投入時の材料の定量が正確にでき、また、スムーズな連続投入が可能となる。さらに、基板Ｇに材料ガスを噴出させ、蒸着による成膜を行う場合に、１つの基板Ｇに対して成膜を行った後、次の基板Ｇに成膜を行う際に、蒸着ヘッド２２及び材料導入路３１の内部を一旦真空引きし、１つ目の基板Ｇとほぼ同様な条件で成膜を行うことによっても、基板Ｇへの成膜を適切に行うことが可能となる。

また、本実施形態に係る成膜装置１によれば、材料蒸発板８２の供給面に粉末材料供給部材９４から粉末状の固体材料が供給され、真空モータ９８により材料蒸発板８２が材料分散部材９４に対して移動する。供給面である上面８２ａ側を移動させることにより、粉末材料を一層拡散させることができる。また、粉末材料供給部材９４に取り付けられた材料分散部材９６と材料蒸発板８２との隙間Ｋによって、固体材料が隙間の幅に応じた厚みで拡散される。このように、有機材料を昇華・溶解させる速度を隙間によって精度よく調整することができる。

また、本実施形態に係る成膜装置１によれば、材料分散部材９６は、内部に粉末状の有機材料を収容する中空構造を有するため、材料分散部材９６の内部に収容された粉末材料が材料蒸発板８２との間の隙間の全てに過不足無く行き渡り、適切に分散させることができる。

また、本実施形態に係る成膜装置１によれば、材料分散部材９６を上面８２ａに対して昇降させることで、隙間Ｋの幅を変更することができるため、粉末材料の厚さを変更することが可能となる。また、本実施形態に係る成膜装置１によれば、材料蒸発板８２は、多孔質の材料からなる円板部材であり、一方の主面が気化面として形成されているため、上面８２ａ側で気化されて生成されたガスが材料蒸発板８２を通過することが可能となり、生成されたガスを材料蒸発板８２の下面側から輸送することができる。また、本実施形態に係る成膜装置１によれば、溶融した材料が多孔質の材料蒸発板８２を通過することが可能となるため、下面側を気化面とすることができる。

また、本実施形態に係る成膜装置１によれば、材料蒸発板８２に接続されたロッドを回転軸として材料蒸発板８２を回転させるため、材料蒸発板８２の全面に粉末部材を分散させることができる。ヒータ９７が材料分散部材９６の配置位置から材料蒸発板８２の回転方向に略半周した位置に配置されるため、加熱領域と材料投入領域とで温度差を設けることができる。このため、投入時における気化を抑えることが可能となる。よって、材料投入量の定量化を図ることができる。

また、本実施形態に係る成膜装置１によれば、有機材料を粉末材料供給部材９４へ供給する供給部３０ｂを備え、供給部３０ｂは、有機材料を攪拌する第２攪拌部７１を有するため、帯電等により壁面等に付着された有機材料を第２攪拌部７１により取り除くことができる。特に、第２攪拌部７１が真空引きされた場合には、壁面等に有機材料が付着し易くなるため、第２攪拌部７１の作用効果を一層奏する構成とすることができる。また、攪拌器の形状を変更することにより、材料ごとの粒径等の違いに対応することが可能となる。

なお、上述した実施形態は本発明に係る成膜装置及び材料供給装置の一例を示すものであり、実施形態に係る装置に限られるものではなく、変形し、又は他のものに適用したものであってもよい。

例えば、上記実施形態では、図５の（ａ）に示すように材料蒸発板８２の上面８２ａにはリブ８２ｃのみが設けられているが、図９の（ａ）に示すように、溝８２ｆを形成するように中央に同心円状の凸部８２ｅを設けてもよい。図９の（ｂ）に示すように、材料分散部材９６は、リブ８２ｃ及び凸部８２ｅと接触して配置されることで、有機材料Ｄは溝８２ｆの分のみ材料蒸発板８２へ供給することができる。すなわち、溝８２ｆの容量に応じて材料蒸発板８２への材料供給量を制御することが可能となる。このように、溝８２ｆを用いて材料供給量を制御する場合には、定量部７０において有機材料が正確に定量されない場合であっても均一なレートで有機材料を昇華・溶解させることができる。すなわち、定量部７０を設けなくても均一なレートで有機材料を昇華・溶解させることが可能となる。なお、溝８２ｆは材料蒸発板８２を切削することにより形成してもよい。さらに、溝８２ｆの形状は図９の（ａ）に限られるものではなく、例えば、図５の（ｂ），図６の（ｂ）に示す形状であってもよい。このように、材料蒸発板８２は、材料分散部材９６と対向する主面側に溝を形成することにより、材料分散部材９６が溝をすり切るように配置された場合には、溝に充填される量を有機材料の供給量として設定することができる。このため、有機材料の供給量を一定とすることが可能となる。

また、上記実施形態では、有機材料として溶解材を用いた場合を説明したが、有機材料として昇華材を用いた場合であってもよい。この場合、気化器８０に替えて昇華器９０が採用される。図１０は、昇華器９０を採用した材料ガス生成部３０ｃの概要図である。図１０に示すように、気化器８０との違いは、材料蒸発板１００の気下面が上面１００ａとなっている点のみである。上面１００ａに設けられた溝は、気下面の表面積を拡大させて蒸発を促進させる機能を有するとともに、上述の通り、材料分散部材９６の溝の容量分の材料が供給されることから、溝によって材料供給量を制御する機能を有する。

また、上記実施形態では有機ＥＬ素子を製造する場合を例示し、有機材料を用いて基板に有機層を蒸着させる場合について説明したが、本発明はこれに限らず、蒸着処理によって成膜、表面処理等を行うことにより製造される各種電子デバイス、光学デバイス等にも適用させることができる。

また、上記実施形態では、単一の蒸着ヘッドを有する装置について説明したが、通常、成膜装置では、基板Ｇに有機材料ガスを噴出させる蒸着ヘッドは、例えばホール輸送層、非発光層（電子ブロック層）、青発光層、赤発光層、緑発光層、電子輸送層等の複数の有機層の蒸着のために複数用意される。複数個の蒸着ヘッドを備える装置に、蒸着ヘッドの数に応じた本発明に係る材料供給部が複数設けられた成膜装置についても、当然本発明の範疇に属する。

また、上記実施形態において、材料投入機構４０はロードロック方式であるとして説明したが、その具体的な構成としては図１１を参照して以下に説明するような構成が考えられる。

図１１は材料投入機構４０の構成の一例を示す説明図である。図１１に示すように材料投入機構４０は材料の導入を行う材料導入部１２０と、材料導入部１２０から導入された材料を材料供給装置３０内に投入する材料投入路１２５から構成される。材料導入部１２０は材料投入路１２５の上方に配置され、材料導入部１２０と材料投入路１２５はゲートバルブ１３０を介して接続されている。材料導入部１２０は密閉可能な構成であり、材料導入部１２０には排気口１２１が設けられているため、排気口１２１に連通する図示しない真空ポンプの稼動により、材料導入部１２０は真空引き可能となっている。また、材料投入路１２５は図１１には図示しない材料供給装置３０の第１攪拌部４２に連通しており、第１攪拌部４２と連動して真空引きされる。

また、材料導入部１２０には、下端に向かって漸次狭くなる円錐形状の空間１３２を囲むような形状（すり鉢形状）の精製機構１４０と精製機構１４０内の円錐形状の空間１３２内を攪拌する攪拌機構１４５が設けられている。材料導入部１２０には、精製機構１４０内の空間１３２に材料を導入する開閉自在な導入口１３３が設けられている。ここで、攪拌機構１４５は空間１３２の中心部において図示しない駆動機構の稼動によって回転する回転軸１４７と回転軸１４７に複数水平に取り付けられる攪拌棒１４９から構成される。また、精製機構１４０の底部（空間１３２の下部）とゲートバルブ１３０は、精製機構１４０において精製された材料の通過するダクト１５０によって接続しており、ゲートバルブ１３０開放時には、精製機構１４０から落下した材料がダクト１５０を通過し、材料投入路１２５に送られる構成となっている。

また、精製機構１４０の外側面にはヒータ１４２が取り付けられ、精製機構１４０内に導入される材料を加熱することが可能となっている。なお、ヒータの設置・配置については、材料投入機構４０においては、種々の部分にヒータを取り付け材料の温度を所定の温度に保つことが望ましい。なお、精製機構１４０内において、精製機構１４０以外の部分についてはヒータを図示していないが、材料を効率的に加熱・均熱する観点から、他の部分にもヒータを設けることが好ましい。

以上、図１１に示すように構成される材料投入機構４０によって材料供給装置においては、まず、ゲートバルブ１３０が閉じられた状態で、材料導入部１２０が大気開放され、材料導入部１２０の精製機構１４０内に導入口１３３から（有機）材料が導入される。そして、精製機構１４０において材料が攪拌棒１４９によって攪拌されながら加熱され、精製される。

次いで、材料導入部１２０内が排気口１２１からの排気により真空引きされる。ここで、材料供給装置３０が稼働中である場合には、例えば図３に示した、材料供給装置３０内部、すなわち第１攪拌部４２は真空引きされた状態である。そこで、材料投入のためにゲートバルブ１３０を開放する際には、材料導入部１２０内と材料投入路１２５内の真空度（内圧）がほぼ同じである必要があるため、上記材料導入部１２０の排気は材料供給装置３０内の真空度と同程度の真空度となるように行われる。

材料導入部１２０内が排気された後に、ゲートバルブ１３０が開放され、精製機構１４０において精製された材料がダクト１５０を通り材料投入路１２５から材料供給装置３０の第１攪拌部４２に導入される。そして、材料供給装置３０に材料を導入した後ゲートバルブ１３０が閉じられ、材料導入部１２０が再び大気開放され、次に投入するための新たな材料の精製を行う。

図１１に示す材料投入機構４０を、以上説明したような工程で稼動させて材料供給装置３０に材料を導入することにより、真空引きされた状態で稼働中の材料供給装置３０の真空度（内圧）に影響を及ぼすことなく新たな材料を材料供給装置３０内に導入することが可能となり、生産性の向上が図られる。

また、上述した実施形態では、真空モータ９８及びロッド９５を用いて材料蒸発板８２を回転させる例を説明したが、材料分散板９６に対して移動していればよく、回転以外の移動であってもよい。

また、上述した実施形態では、基板Ｇの成膜対象面を上に向けた状態で（フェースアップ状態で）基板Ｇを支持する支持台２３の例を説明したが、基板Ｇの成膜対象面を下に向けた状態で（フェースダウン状態で）基板Ｇを支持する支持台を設けて成膜する装置であってもよい。

１…成膜装置、１５…蒸着装置（成膜部）、３０…材料供給装置、３０ａ…制御部、３０ｂ…供給部、３０ｃ…材料ガス生成部、３１…材料導入路、４０…材料投入機構、４１…攪拌器、４２…第１攪拌部、６０、６０’…蓋体、６３…凹面体、６４…間隙部、６５…昇降機構、７０…定量部、７１…第２攪拌部、７２…落下通路、８２…材料蒸発板（気化部材）、９４…粉末材料供給部材、９６…材料分散板、９７…ヒータ、９８…真空モータ（移動機構）、１３０…ゲートバルブ、Ｋ…隙間。

Claims (17)

1. 固体材料を気化させて供給する材料供給装置であって、
   前記固体材料を供給される供給面を有し、前記固体材料を気化させる気化部材と、
   粉末状の前記固体材料を前記気化部材の供給面上に供給する粉末材料供給部材と、
   前記粉末材料供給部材に取り付けられ、前記気化部材の供給面との間に隙間ができるように配置され、粉末状の前記固体材料を前記気化部材の供給面上に分散させる材料分散部材と、
   前記材料分散部材に対して前記気化部材を移動させる移動機構と、
   を備える材料供給装置。
2. 前記材料分散部材は、中空構造を有する請求項１に記載の材料供給装置。
3. 前記材料分散部材を前記供給面に対して昇降させる昇降機構を備える請求項１又は２に記載の材料供給装置。
4. 前記気化部材は、前記供給面が上面となるように配置される請求項１〜３の何れか一項に記載の材料供給装置。
5. 前記気化部材は、多孔質の材料からなる円板部材であり、一方の主面が気化面として形成される請求項１〜４の何れか一項に記載の材料供給装置。
6. 前記気化部材は、供給面に溝が形成されている請求項１〜５の何れか一項に記載の材料供給装置。
7. 前記移動機構は、前記気化部材を回転させる請求項１〜６の何れか一項に記載の材料供給装置。
8. 前記移動機構は、前記気化部材に接続されたロッドを回転軸として前記気化部材を回転させる請求項７に記載の材料供給装置。
9. 前記粉末材料供給部材は、前記気化部材の回転軸から変位させた軸線を有する請求項７又は８に記載の材料供給装置。
10. 前記材料分散部材は、前記粉末材料供給部材との接続端と前記隙間を形成する端部とを結ぶ面が、前記気化部材の回転方向に湾曲された面である請求項７〜９の何れか一項に記載の材料供給装置。
11. 前記気化部材の下方に配置され前記気化部材を加熱するヒータを備える請求項１〜１０の何れか一項に記載の材料供給装置。
12. 前記移動機構は、前記気化部材を回転させ、
    前記ヒータは、前記材料分散部材の配置位置から前記気化部材の回転軸の回転方向に略半周した位置に配置される請求項１１に記載の材料供給装置。
13. 前記固体材料を前記粉末材料供給部材に供給する供給部を備え、
    前記供給部は、下端に向かって漸次狭くなる円錐形状の下空間が内壁によって画成された筐体であり、前記下空間の最下部には粉末状の前記固体材料を落下させる落下孔が形成されており、当該落下孔から前記内壁に沿って上方へ延びるとともに内側へ屈曲された線状部材を有する請求項１〜１２の何れか一項に記載の材料供給装置。
14. 前記供給部が真空引き可能に構成される請求項１３に記載の材料供給装置。
15. 前記供給部は、
    上に凸の円錐形状の蓋体、前記蓋体の上面に対向して設けられた円錐形状の凹面体、及び、前記蓋体と前記凹面体とを相対的に回転させる回転機構を有する定量部と、
    前記定量部に材料を投入する材料投入機構と、
    前記蓋体と前記凹面体との間の隙間を自在に変更させる昇降機構と、
    を備え、
    前記材料投入機構の下流側であって前記定量部の上流側に内壁によって上空間が画成され、前記上空間の最下部には前記固体材料を落下させる落下孔が形成されており、当該落下孔から前記内壁に沿って上方へ延びるとともに内側へ屈曲された線状部材を有する、
    請求項１３又は１４に記載の材料供給装置。
16. 前記材料投入機構は、材料が導入される真空引き可能な材料導入部、及び導入された材料を前記材料供給装置に投入する真空引き可能な材料投入部から構成され、前記材料導入部と前記材料投入部はゲートバルブを介して接続される、請求項１５に記載の材料供給装置。
17. 固体材料を気化させて成膜する成膜装置であって、
    前記固体材料を気化させる材料供給装置と、
    前記材料供給装置から供給された材料を導入して成膜する成膜部と、
    を備え、
    前記材料供給装置は、
    前記固体材料を供給される供給面を有し、前記固体材料を気化させる気化部材と、
    粉末状の前記固体材料を前記気化部材の供給面上に供給する粉末材料供給部材と、
    前記粉末材料供給部材に取り付けられ、前記気化部材の供給面との間に隙間ができるように配置され、粉末状の前記固体材料を前記気化部材の供給面上に分散させる材料分散部材と、
    前記材料分散部材に対して前記気化部材を移動させる移動機構と、
    を備える成膜装置。

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