JP3847863B2 - 真空装置及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、蒸着重合等に用いる真空装置において、真空槽の内面へ蒸発材料の付着を防止する技術に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、真空中で原料モノマーを蒸発させ、基体上で蒸着重合させることにより高分子膜を形成する、いわゆる蒸着重合法が提案されている。
【0003】
図4は、従来の蒸着重合装置の概略構成を示すものである。
図4に示すように、この蒸着重合装置101は、気密状態を保持可能な真空槽102を有し、この真空槽102は、図示しない外部の真空ポンプその他の真空排気系に接続されている。そして、真空槽102内の上部には、高分子薄膜を形成すべき基板103が基体ホルダ104によって下向きに保持され、また、ホルダ104の背面側には、基板103を所望の温度に加熱するためのヒータ105が設けられている。
【0004】
一方、真空槽102の下方には、基板103に対抗するように、各原料モノマーa、bを蒸発させるための例えばガラスからなる蒸発用容器106、107が設けられている。さらに、各蒸発用容器106、107の蒸発口106a、107aの近傍には、加熱用のヒータ108、109と温度センサ110、111が設けられ、これらによって原料モノマーa、bの蒸発レートが常に一定に保たれるように構成されている。
【0005】
なお、蒸発用容器106、107の間には、各原料モノマーa、bの蒸気の混合を防止するための仕切板112が設けられ、また、加熱用のヒータ108、109の上方には、原料モノマーの蒸気の混入を防止するためのシャッター113が設けられている。
【0006】
さらに、真空槽102の側壁には、真空槽102の内部を観察するため、透光基材115を有する窓部114が設けられている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の蒸着重合装置においては、次のような問題があった。
すなわち、図4に示すような蒸着重合装置101の場合、各原料モノマーa、bを加熱すると、各原料モノマーa、bの蒸気が基板103に到達するが、これに伴い、各原料モノマーa、bが真空槽102の内面に付着するようになる。
【0008】
この場合、各原料モノマーa、bが窓部114の透光基材115に付着すると、その透光量が減少するため、真空槽102の内部が観察できなくなる。
【0009】
また、各蒸発用容器106、107に近接して配置されたシャッター113等には各原料モノマーa、bが付着しやすいが、このように原料モノマーa、bが真空槽102の内面に付着すると、基板103に到達する原料モノマーa、bの量が減るため、蒸着重合の効率が低下するという問題も生ずる。
【0010】
本発明は、このような従来の技術の課題を解決するためになされたもので、蒸発材料の蒸発が行われる真空槽内において蒸発材料の付着を防止しうる真空装置及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項1記載の発明は、真空中で有機化合物のモノマーを蒸発させて基板上に蒸着を行う真空槽を有し、該真空槽内に透光基材を有する窓部が設けられ、該窓部の透光基材に、疎水基を有する撥水性薄膜が形成されていることを特徴とする真空装置である。
本発明は、請求項2記載の発明のように、請求項1記載の発明において、有機化合物のモノマーが蒸着重合用の有機化合物のモノマーである場合に特に効果的である。
また、請求項3記載の発明は、請求項1又は2のいずれか1項記載の真空装置を製造する方法であって、疎水基を有するガスを導入可能な真空処理装置を用い、透光基材上に、前記疎水基を有する分子を真空中で吸着させて撥水性薄膜を形成し、その後、当該透光基材を前記真空槽内に設けて前記窓部とする工程を有することを特徴とする真空装置の製造方法である。
この場合、請求項4記載の発明のように、請求項3記載の発明において、吸着される分子が、テトラメチルシクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘプタメチルトリシロキサンのいずれかのシリコン化合物からなる場合に特に効果的である。
【0012】
【化1】
【0013】
【化2】
【0014】
【化3】
【0015】
かかる構成を有する請求項1記載の発明の場合、真空槽内に透光基材を有する窓部が設けられ、この窓部の透光基材に、疎水基を有する撥水性薄膜が形成されていることから、有機化合物のモノマーの蒸発の際に、有機化合物のモノマーがこの窓部の透光基材に吸着されなくなり、有機化合物のモノマーの付着が防止される。そして、これにより窓部の透光性が保持される。
この場合、請求項2記載の発明のように、請求項1記載の発明において、有機化合物のモノマーが蒸着重合用の有機化合物のモノマーである場合には、特に疎水基を有する撥水性材料に対して吸着を抑える作用が高い。
一方、請求項3記載の発明のように、疎水基を有するガスを導入可能な真空処理装置を用い、透光基材上に、前記疎水基を有する分子を真空中で吸着させて撥水性薄膜を形成し、その後、当該透光基材を有機化合物のモノマーの蒸着を行う真空槽内に設けて前記窓部とすれば、密着性の良い発水性薄膜が形成された窓部を有する真空装置が得られる。
特に、請求項4記載の発明のように、請求項3記載の発明において、吸着される分子が、テトラメチルシクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘプタメチルトリシロキサンのいずれかのシリコン化合物からなる場合には、十分な発水性を有する薄膜が得られる。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る真空装置及びその製造方法の実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
【0017】
図1は、本発明が適用される蒸着重合装置の概略構成を示すものである。
図1に示すように、この蒸着重合装置1は、気密状態を保持可能な真空槽2を有し、この真空槽2は、図示しない外部の真空ポンプその他の真空排気系に接続されている。そして、真空槽2内の上部には、高分子薄膜を形成すべき基板3が基体ホルダ4によって下向きに保持され、また、ホルダ4の背面側には、基板3を所望の温度に加熱するためのヒータ5が設けられている。
【0018】
一方、真空槽2の下方には、基板3に対抗するように、各原料モノマーa、bを蒸発させるための例えばガラスからなる蒸発用容器6、7が設けられている。さらに、各蒸発用容器6、7の蒸発口6a、7aの近傍には、加熱用のヒータ8、9と温度センサ10、11が設けられ、これらによって原料モノマーa、bの蒸発レートが常に一定に保たれるように構成されている。
【0019】
なお、蒸発用容器6、7の間には、各原料モノマーa、bの蒸気の混合を防止するための仕切板12が設けられ、また、加熱用のヒータ8、9の上方には、原料モノマーの蒸気の混入を防止するためのシャッター13が設けられている。
【0020】
さらに、真空槽2の側壁には、その内部を観察するため、透光基材15を有する窓部14が設けられている。
【0021】
窓部14の透光基材15としては、透明、半透明等の板ガラスや合成樹脂板が使用される。そして、本実施の形態においては、透光基材15の表面に疎水基を有する撥水性薄膜16が形成されている。
【0022】
図2は、透光基材15上に撥水性薄膜16を形成するための処理装置の概略構成を示すものである。
【0023】
この処理装置17は、真空処理室18を有し、この真空処理室18は真空排気口19を介して真空ポンプ20に連結されている。真空処理室18にはシリコン化合物導入管21が設けられ、このシリコン化合物導入管21は、バルブ22を介して疎水基を有するシリコン化合物24を収容した容器23に連結されている。
【0024】
また、真空処理室18には、バルブ26を介してアルゴンガス源(図示せず)に連結されるアルゴンガス導入管25が取り付けられている。さらに、真空処理室17内には、高周波電源29に接続された電極板27とこれに対向する対向電極28が設けられている。
【0025】
このような構成を有する処理装置17において、電極板27上に上述の透光基材15を載せ、真空処理室18内を真空排気口19からの排気によって、例えば10-2Pa以下にまで排気した後、バルブ26を調節してアルゴンガスを導入し、真空処理室18内の気圧を1Paとする。この状態で高周波電源29から、例えば13.56MHzの高周波を印加すると、電極27、28間にグロー放電が発生し、アルゴンガスの電離により生じたイオンによって透光基材15の表面がイオンボンバードされて清浄化する。
【0026】
さらに、グロー放電を例えば約60秒続けて電極27、28の表面を清浄化した後、電極27、28への高周波の印加を停止し、バルブ26を閉じると同時に真空排気を停止し、バルブ22を開いて疎水基を持つシリコン化合物24のガス、例えばテトラメチルシクロテトラシロキサンガスを真空処理室18内に200Paになるまで導入する。そして、この状態を例えば10秒程度の短時間維持することにより、透光基材15の清浄な表面が疎水基を持つシリコン化合物24を吸着して撥水性薄膜16が形成される。
【0027】
撥水性薄膜16は10オングストローム程度の分子オーダーの厚さしかなく、その表面に対する水の接触角は114°程度である。また、図3に示すように、撥水性薄膜16が透光基材15の表面に接する部分は、透光基材15に対して密着性の良い−Si−O−Si−O−の主鎖で構成されており、メチル基が表面外方へ出る構造となっているため、充分な撥水性を持つようになる。しかも、吸着層はイオンボンバード処理した透光基材15の表面に吸着させるため極めて強固に付着し、薄く密着性が良好で撥水性効果を長期間維持できるものである。
【0028】
このような方法を用いて上記真空装置1の窓部14の透光基材15に発水性薄膜16を形成することにより、蒸着重合の際に、透光基材15に原料モノマーa、bの分子が付着せず、その透光性を長期にわたって保持することができる。その結果、真空槽2内の観察を長期間支障なく行うことができる。
【0029】
なお、透光基材15がガラスである場合には、200℃に加熱しても撥水性薄膜16は再蒸発しないことが確認されている。
【0030】
本発明は上述の実施の形態に限られることなく、種々の変更を行うことができる。
例えば、疎水基を持つシリコン化合物としては、上記テトラメチルシクロテトラシロキサン以外にオクタメチルシクロテトラシロキサンやヘプタメチルトリシロキサンのいずれかのシリコン化合物のガスを使用できる。
【0031】
ちなみに、板ガラス表面上にテトラメチルシクロテトラシロキサンガスの吸着層を形成したときの水に対する接触角は114°、オクタメチルシクロテトラシロキサンガスの吸着層を形成したときの接触角は113°、ヘプタメチルトリシロキサンガスの吸着層を形成したときの接触角は117°である。
【0032】
また、本発明は、MDAのほか、4,4'−ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)など種々の蒸着重合用の原料モノマーに適用することができる。
【0033】
さらに、例えば、撥水性薄膜をシャッター等に形成すれば、真空槽内における原料モノマーの付着を防止することができ、効率良く蒸着重合を行うことができる。
【0034】
さらにまた、撥水性薄膜は、上述の方法のほか、例えば、スピンコート法によっても形成することができる。
【0035】
加えて、本発明は上述の蒸着重合装置に限らず、種々の真空装置に適用しうることはもちろんである。
【0036】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例とともに説明する。
【0037】
〔実施例〕
図1に示すように、窓部14の透光基材15に疎水基を有する撥水性薄膜16が形成されている真空装置1において、蒸発材料としてMDAを蒸発させ、透光基材15の透光量の変化を目視によって観察した。この場合、図2に示す処理装置17によって透光基材15の表面にテトラメチルシクロテトラシロキサンによる吸着層を形成した。また、真空槽2の内部の圧力を2×10-3Paに保ち、MDAを100℃で加熱した。観察の結果を表1に示す。
【0038】
〔比較例〕
比較例として、図4に示すように窓部114の透光基材115に何ら処理を施していない真空装置101において、上記実施例と同様の方法により、MDAを蒸発させ、窓部114の透光量の変化を目視によって観察した。観察の結果を表1に示す。
【0039】
【表1】
【0040】
表1から理解されるように、窓部14の透光基材15に発水性薄膜16を形成した実施例の場合、窓部14の透光基材15へのMDAモノマー分子の吸着が抑えられ、20分経過後であっても透光量がほとんど変わらず、真空槽2内を観察することができた。
【0041】
一方、窓部114の内面に発水性処理を施していない比較例の場合、MDAモノマー分子が窓部114の内面に吸着し、約10分後に真空槽2内の観察ができなくなった。
【0042】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、真空槽の窓部の透光基材に撥水性薄膜を形成することにより、有機化合物のモノマーを使用する例えば蒸着重合装置において、内部観察用の窓部の透光量の低下を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明が適用される蒸着重合装置の概略構成図
【図2】 透光基材上に撥水性薄膜を形成するための処理装置の概略構成図
【図3】 透光基材上に形成された撥水性薄膜の化学構造を模式的に示す説明図
【図4】 従来の蒸着重合装置の概略構成図
【符号の説明】
1……真空装置 2……真空槽 3……基板 5……ヒータ 6、7……蒸発用容器 8、9……加熱用ヒータ 14……窓部 15……透光基材 16…撥水性薄膜
Claims (4)
- 真空中で有機化合物のモノマーを蒸発させて基板上に蒸着を行う真空槽を有し、該真空槽内に透光基材を有する窓部が設けられ、該窓部の透光基材に、疎水基を有する撥水性薄膜が形成されていることを特徴とする真空装置。
- 前記有機化合物のモノマーが蒸着重合用の有機化合物のモノマーであることを特徴とする請求項1記載の真空装置。
- 請求項1又は2のいずれか1項記載の真空装置を製造する方法であって、疎水基を有するガスを導入可能な真空処理装置を用い、透光基材上に、前記疎水基を有する分子を真空中で吸着させて撥水性薄膜を形成し、その後、当該透光基材を前記真空槽内に設けて前記窓部とする工程を有することを特徴とする真空装置の製造方法。
- 吸着される分子が、テトラメチルシクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘプタメチルトリシロキサンのいずれかのシリコン化合物からなることを特徴とする請求項3記載の真空装置の製造方法。
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