JPH10168560A

JPH10168560A - 有機材料用蒸発源

Info

Publication number: JPH10168560A
Application number: JP34265296A
Authority: JP
Inventors: Naoki Nagashima; 直樹長嶋; Izumi Kashiwabara; 泉柏原; Toshio Negishi; 敏夫根岸
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1996-12-06
Filing date: 1996-12-06
Publication date: 1998-06-23
Anticipated expiration: 2016-12-06
Also published as: JP3691615B2

Abstract

(57)【要約】【課題】種々の有機蒸発材料、特に液体状の有機蒸発材
料に対して一定温度で均一的に加熱でき、しかも取扱い
の容易な有機材料用蒸発源を提供する。【解決手段】有機化合物モノマー２を収容する蒸発用容
器３と、熱媒体槽４５内の熱媒体４０を所定の温度に制
御する熱媒体源４を有する。蒸発用容器３は、有機化合
物モノマー２を収容する収容部３０と、収容部３０の周
囲を取り囲むように配設した熱媒体保持部３１とから構
成され、収容部３０と熱媒体保持部３１との間の空間に
よって熱媒体循環路３２が形成される。熱媒体源４から
熱媒体循環路３２に熱媒体４０を導入してこれを循環さ
せ、収容部３０内の有機化合物モノマー２を加熱又は冷
却する。熱媒体保持部３１の周囲に、蒸発用容器２内の
温度より高い温度に有機化合物モノマー２を加熱するた
めのマイクロヒーター６２を巻き付ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、有機ＥＬ
（電界発光）素子等を製造する際に、基板上に有機化合
物の蒸着膜を形成するための有機材料用蒸発源に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来、半導体を中心としたエレクトロニ
クスは無機物を対象として発展してきたが、近年、有機
化合物を用いた機能性薄膜が着目されている。有機化合
物を利用する理由として、無機物より多様な反応系・特性が利用できる。無機物より低エネルギーで表面処理ができる。ということがあげられる。

【０００３】このような機能性薄膜として、有機ＥＬ素
子・圧電センサ・焦電センサ・電気絶縁膜等がある。こ
のような機能性薄膜は、主として蒸着によって形成され
るが、これらのうち、特に有機ＥＬ素子は、ディスプレ
イパネルとして利用が可能であることから、蒸着成膜の
大面積化が求められている。

【０００４】ところで、有機化合物は蒸気圧が高く、そ
の蒸発温度は、金属蒸発源の場合が６００〜２０００℃
程度と高い温度であるのに対し、０（場合によっては零
下）〜４００℃と低温であり、しかも、蒸発温度より２
０〜４００℃の範囲で分解を起こしてしまうものも多
い。

【０００５】このため、有機化合物を蒸発させる際に
は、低い温度で安定した温度制御を行うことが必要であ
り、特に、有機化合物がモノマーやオリゴマーのような
液体の場合、１００℃程度の低温で加熱する必要がある
ことから、通常のヒーターを用いた加熱方法やエレクト
ロンビーム等のエネルギーの高い加熱方法は使用できな
い。

【０００６】そこで、従来、図３に示すような有機材料
用蒸発源が案出されている。この有機材料用蒸発源１０
０は、有機化合物のモノマーを蒸発させるためのもの
で、図３に示すように、例えば、ガラス等の光透過性の
材料からなる蒸発用容器１０１を有し、この蒸発用容器
１０１内に有機化合物モノマー１０２が充填される。そ
して、この蒸発用容器１０１の近傍に、有機化合物モノ
マー１０２を加熱するため、例えば赤外線ランプからな
るランプヒーター１０３が設けられ、このランプヒータ
ー１０３からの輻射によって有機化合物モノマー１０２
を加熱するように構成される。

【０００７】さらに、蒸発用容器１０１の蒸発口１０４
を介してその内部にモニタ用の熱電対１０５が配置さ
れ、また、蒸発用容器１０１の表面に接触するように温
度制御用の熱電対１０６が設けられる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな有機材料用蒸発源１００においては、次のような問
題があった。すなわち、この種のランプ加熱型蒸発源の
場合、低温制御性は良いがガラス製の蒸発用容器１０１
の比熱容量が大きいため、制御点の温度と実際の有機化
合物モノマー１０２の温度にずれが生じる。この場合、
有機化合物モノマー１０２の温度で制御を行おうとする
と、オーバーシュートを起こしてしまう。

【０００９】また、ランプヒーター１０３を用い、ガラ
スを透過させた熱線によって有機化合物モノマー１０２
を加熱させるという方法であるため、長期の使用により
ガラスが曇ってくると、局部的に加熱される可能性があ
る。

【００１０】さらに、蒸発用容器１０１がガラスからな
る場合には、取り扱い時に破損しやすく、しかも、特定
の波長により変質を起こしてしまう材料には使用できな
い等の問題もある。

【００１１】本発明は、このような従来の技術の課題を
解決するためになされたもので、種々の有機蒸発材料、
特に液体状の有機蒸発材料に対して一定温度で均一的に
加熱でき、しかも取扱いの容易な有機材料用蒸発源を提
供することを目的とするものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１記載の発明は、液体状の有機蒸発材料を収
容する蒸発用容器を備え、この蒸発用容器に収容された
有機蒸発材料を蒸発させ、真空槽内において基体上に有
機化合物の蒸着膜を形成するための有機材料用蒸発源で
あって、所定の温度に制御した熱媒体によって上述の有
機蒸発材料を加熱又は冷却するように構成したことを特
徴とする。

【００１３】この場合、請求項２記載の発明のように、
請求項１記載の発明において、熱媒体を所定の温度に制
御する熱媒体源を備えるとともに、蒸発用容器に上述の
熱媒体源から導かれる熱媒体を循環させるための熱媒体
循環路を設けることも効果的である。

【００１４】また、請求項３記載の発明のように、請求
項２記載の発明において、蒸発用容器を、有機蒸発材料
を収容する収容部と、この収容部の周囲を取り囲むよう
に配設した熱媒体保持部とから構成し、これらの収容部
と熱媒体保持部との間の空間によって熱媒体循環路を形
成するように構成することも効果的である。

【００１５】さらに、請求項４記載の発明のように、請
求項２又は３のいずれか１項記載の発明において、蒸発
用容器の周囲に断熱材からなる断熱部を設けることも効
果的である。

【００１６】さらにまた、請求項５記載の発明のよう
に、請求項１乃至４のいずれかに記載の発明において、
蒸発用容器の蒸発口の近傍に、この蒸発用容器内の温度
より高い温度に有機蒸発材料を加熱する加熱手段を設け
ることも効果的である。

【００１７】このような構成を有する請求項１記載の発
明の場合、蒸発用容器に収容された液体状の有機蒸発材
料は、所定の温度に制御した熱媒体によって接触状態で
加熱又は冷却されるため、加熱の際に、有機蒸発材料が
熱媒体の温度より高くなることはなく、一定の温度に制
御されるようになる。

【００１８】また、熱線の輻射による加熱を行わないた
め、長期の使用により蒸発用容器が曇った場合であって
も、局部的に加熱されることはない。しかも、蒸発用容
器の材料としてガラスを用いる必要がないため、取扱い
の際に破損するおそれがなく、特定の波長により変質を
起こしてしまう材料に対しても使用することができる。

【００１９】この場合、請求項２記載の発明のように、
請求項１記載の発明において、熱媒体を所定の温度に制
御する熱媒体源を備えるとともに、蒸発用容器にこの熱
媒体源から導かれる熱媒体を循環させるための熱媒体循
環路を設ければ、所定の温度に制御した熱媒体によって
容易に有機蒸発材料を加熱又は冷却することができる。

【００２０】また、請求項３記載の発明のように、請求
項２記載の発明において、蒸発用容器を、有機蒸発材料
を収容する収容部と、この収容部の周囲を取り囲むよう
に配設した熱媒体保持部とから構成し、これらの収容部
と熱媒体保持部との間の空間によって熱媒体循環路を形
成すれば、有機蒸発材料を効率良く均一的に加熱又は冷
却することができる。

【００２１】さらにまた、請求項４記載の発明のよう
に、請求項２又は３のいずれか１項記載の発明におい
て、蒸発用容器の周囲に断熱材からなる断熱部を設けれ
ば、蒸発用容器から外部への熱の流出が阻止され加熱効
率が高まるとともに、蒸発用容器内の熱の均一化が促進
される。

【００２２】さらに、請求項５記載の発明のように、請
求項１乃至４のいずれかに記載の発明において、蒸発用
容器の蒸発口の近傍に、この蒸発用容器内の温度より高
い温度に有機蒸発材料を加熱する加熱手段を設ければ、
一旦蒸発した有機蒸発材料が導入管の内壁に接触した場
合に再蒸発し、導入管の内壁に付着することはない。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る有機材料用蒸
発源の実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。

【００２４】図１は、本実施の形態の有機材料用蒸発源
の全体構成を示すものである。図１に示すように、この
有機材料用蒸発源１は、有機化合物モノマー２を収納す
るための蒸発用容器３と、有機化合物モノマー２を加熱
又は冷却するための熱媒体源４と、有機化合物モノマー
２の蒸気を真空槽５内に導くための導入手段６とから構
成される。

【００２５】蒸発用容器３は、液体状の有機化合物モノ
マー２を収容する収容部３０と、この収容部３０を取り
囲むように設けられる熱媒体保持部３１とから構成され
る二重構造を有している。

【００２６】有機化合物モノマー２としては、例えば、
有機ＥＬ素子を作製するためのものとして、例えば、以
下に示すようなＭＤＡ(4,4′-ジアミノジフェニルメタ
ン）、ＭＤＩ(4,4′-ジフェニルメタンジイソシアナー
ト）を初め、種々のものを用いることができる。

【００２７】

【化１】

【００２８】

【化２】

【００２９】収容部３０及び熱媒体保持部３１は、それ
ぞれ、例えば、石英、金属等の材料からなり、円筒形状
を有している。この場合、収容部３０と熱媒体保持部３
１は同心円上に配置されている。そして、収容部３０と
熱媒体保持部３１によって囲まれる空間はフランジ３０
ａによって密封され、例えば、シリコーンオイル等の熱
媒体４０を循環するための熱媒体循環路３２が形成され
ている。また、熱媒体保持部３１の周囲には、例えば、
ガラス繊維等からなる断熱材３３が巻き付けられてい
る。

【００３０】蒸発用容器３の熱媒体保持部３１の上部と
下部には、それぞれ熱媒体循環路３２と連通するように
連結部材４１、４２を介して循環用のパイプ４３、４４
が取り付けられ、これらのパイプ４３、４４の他端部は
熱媒体源４の熱媒体槽４５に連結されている。

【００３１】ここで、上側に位置するパイプ４３の途中
には循環ポンプ４６が設けられ、熱媒体槽４５内の熱媒
体４０を蒸発用容器３の熱媒体循環路３２に導入するよ
うに構成される。また、熱媒体循環路３２内の熱媒体４
０は、熱媒体保持部３１の下部に取り付けたパイプ４４
を介して熱媒体槽４５に戻されるように構成される。

【００３２】熱媒体槽４５には、熱媒体４０の温度を所
定の温度に調節するための温度調節器４７が取り付けら
れ、加熱用のヒーター４７ａが熱媒体槽４５の内部に配
置するように構成される。

【００３３】また、この熱媒体槽４５には、熱媒体４０
を常温以下の温度に制御するための投げ込み式のクーラ
ー４８が設けられている。

【００３４】一方、蒸発用容器３の収容部３０のフラン
ジ３０ａには、有機化合物モノマー２の蒸気を真空槽５
に導入するための導入管６０が取り付けられる。ここ
で、導入管６０の一端部にフランジ６０ａが形成され、
このフランジ６０ａが蒸発用容器３の収容部３０のフラ
ンジ３０ａと密着するように構成される。そして、これ
により、蒸発用容器３の収容部３０と導入管６０の内部
とが気密的に連通されている。さらに、導入管６０の他
方の端部は、気密状態を保持したまま真空槽５０の導入
部５１に挿入される。

【００３５】また、導入管６０の中腹部分には、有機化
合物モノマー２の蒸気を導入するための導入バルブ６１
が設けられている。

【００３６】さらに、導入管６０の周囲には、その先端
部に向ってマイクロヒータ６２が巻き付けられている。
このマイクロヒータ６２は、例えばニクロム線のような
発熱線が、無機絶縁物とともに細いステンレス管の内部
に充填されているもので、図示しない電源に接続されて
いる。

【００３７】一方、導入管６０のフランジ６０ａと導入
バルブ６１との間には、導入管６０内を真空排気すると
ともに、不活性ガスを導入するためのガス導入管７が取
り付けられている。このガス導入管７は、真空バルブ８
を介して真空ポンプ９に連結されている。また、ガス導
入管７は、真空バルブ１０を介してガスボンベ１１に連
結されている。このガスボンベ１１内には、例えば、
Ｎ₂、Ｈｅ、Ａｒガス等の不活性ガスが充填される。

【００３８】図２は、本発明が適用される真空蒸着装置
の一例を示すものである。図２に示すように、この真空
蒸着装置５は、例えばクライオポンプ等の真空排気系
（図示せず）に連結される真空槽５０を有し、この真空
槽５０の下部に設けられる導入部５１Ａ、５１Ｂに、上
述した構成を有する有機材料用蒸発源１Ａ、１Ｂが仕切
板５９を挟んで両側に配設される。

【００３９】有機材料用蒸発源１Ａ、１Ｂの上側近傍に
は、有機化合物モノマー２の蒸気を閉じこめておくため
のシャッター５２Ａ、５２Ｂがそれぞれ設けられ、これ
らのシャッター５２Ａ、５２Ｂの上側近傍には、成膜速
度を測定するための膜厚モニター５３Ａ、５３Ｂが設け
られる。

【００４０】一方、真空槽５０の上部には、蒸着膜を成
膜すべき基板５４が配置される。そして、基板５４の上
方に、加熱用の例えば温水パイプ５５ａを有する加熱手
段５５が、基板５４に密着するように設けられる。さら
に、基板５４の下方には、有機化合物モノマー２の蒸気
を遮るためのメインシャッター５６が設けられる。

【００４１】また、真空槽５０の側壁の近傍には、基板
５４及びメインシャッター５６を取り囲むようにＬＮ₂
シュラウド５７が設けられる。このＬＮ₂シュラウド５
７は、その内部に液体窒素が循環されるもので、基板５
４の周辺の水分及び真空槽５０の内壁から再蒸発するモ
ノマーの蒸気を捕獲する機能を有するものである。

【００４２】さらに、真空槽５０には、上記Ｎ₂ガス等の
不活性ガスを真空槽５０内に導入するためのガス導入手
段５８が連結されている。

【００４３】上述した有機材料用蒸発源１を用いて蒸着
を行う場合には、図１に示すように、有機材料用蒸発源
１を真空槽５０の導入部５１に装着し、導入バルブ８を
閉じた状態において、真空ポンプ９によって真空排気を
行った後、ガス導入管７を介してガスボンベ１１内の不
活性ガスを収容部内に導入する。この場合、予め熱媒体
４０を１００〜１３０℃の温度に加熱し、これを熱媒体
槽４５内において循環させておく。

【００４４】そして、不活性ガスの導入が終了した後
に、循環ポンプ４６を駆動して熱媒体４０を熱媒体循環
路３２内に導入し、その内部を循環させる。その結果、
この熱媒体４０によって有機化合物モノマー２が加熱さ
れ温度が上昇する。この場合、本実施の形態において
は、収容部３０内に不活性ガスが導入されるので、効率
良く均一に有機化合物モノマー２を加熱することができ
る。

【００４５】また、蒸発用容器３に収容された有機化合
物モノマー２は、熱媒体４０によって加熱されるため、
加熱の際に、有機化合物モノマー２が熱媒体４０の温度
より高くなることはなく、所定の温度（約８０℃）に制
御されるようになる。

【００４６】特に、本実施の形態の場合、蒸発用容器３
が、有機化合物モノマー２を収容する収容部３０と、こ
の収容部３０の周囲を取り囲むように配設した熱媒体保
持部３１とから構成され、これらの収容部３０と熱媒体
保持部３１との間の空間によって熱媒体循環路３２が形
成されていることから、有機化合物モノマー２を効率良
く均一的に加熱することができる。

【００４７】さらに、蒸発用容器３の周囲に断熱材３３
が巻き付けられ、これにより蒸発用容器３から外部への
熱の流出が阻止されるため、有機化合物モノマー２を効
率良く均一的に加熱することができ、一層蒸発速度の安
定化を図ることができる。

【００４８】このように、本実施の形態によれば、熱線
の輻射による加熱を行わないため、長期の使用により蒸
発用容器３が曇った場合であっても、局部的に加熱され
ることはない。また、蒸発用容器３の材料としてガラス
を用いる必要がないため、取扱いの際に破損するおそれ
がなく、しかも、特定の波長により変質を起こしてしま
う材料に対しても使用することができる。

【００４９】他方、蒸発用容器３に設けられる導入管６
０の周囲に、その先端部に向ってマイクロヒータ６２が
巻き付けられているため、一旦蒸発した有機化合物モノ
マー２が導入管６０の内壁に接触した場合に再蒸発し、
導入管６０の内壁に付着することはない。その結果、有
機化合物モノマー２を無駄にすることなく、また、蒸発
口の閉塞による蒸発速度の変動を防止し、ひいては成膜
速度の変動を防止することができる。

【００５０】蒸着が終了した後は、導入バルブ８を閉じ
た状態において、真空ポンプ９によって真空排気を行っ
た後、ガス導入管７を介してガスボンベ１１内の不活性
ガスを収容部３０内に導入する。そして、クーラー４８
を駆動して熱媒体４０の温度を下げ、これを蒸発用容器
３の熱媒体循環路３２内を循環させるようにする。この
ような操作を行うことにより、効率良く有機化合物モノ
マー２を冷却することができる。

【００５１】なお、本発明は上述の実施の形態に限られ
ることなく、種々の変更を行うことができる。例えば、
上述の実施の形態においては、蒸発用容器３の収容部３
０と熱媒体保持部３１との間の空間によって熱媒体循環
路３２を形成するように構成したが、本発明はこれに限
られず、収容部３０の周囲にパイプ状の熱媒体循環路を
巻き付けるようにしてもよい。ただし、上述した実施の
形態のように構成すれば、有機化合物モノマー２を効率
良く均一的に加熱することができる。

【００５２】また、上述の実施の形態の場合は、蒸発用
容器３に不活性ガスを導入するようにしたが、有機化合
物モノマー２に影響を与えないガス(Ｈ₂等）を導入する
ようにしてもよい。さらに、真空槽５０に設けたガス導
入手段５８によって上記ガスを導入するように構成して
もよい。もっとも、本発明は上記ガスを導入しない場合
にも有機化合物モノマー２を一定温度に制御することが
できるものである。

【００５３】加えて、本発明は、上述の実施の形態で述
べたもののほか、種々の蒸発温度を有する有機化合物モ
ノマーに適用することができ、また、オリゴマー状態の
有機蒸発材料や固体の有機材料に対しても適用しうるも
のである。

【００５４】

【発明の効果】以上述べたように請求項１記載の発明に
よれば、蒸発用容器に収容された液体状の有機蒸発材料
を、所定の温度に制御した熱媒体によって加熱又は冷却
することにより、液体状の有機蒸発材料を一定温度に制
御することができ、これにより蒸発速度の安定化ひいて
は成膜速度の精密な制御を行うことが可能になる。

【００５５】また、本発明によれば、種々の有機蒸発材
料に対して均一的な加熱又は冷却を行うことができ、し
かも、蒸発用容器の材料としてガラスを用いる必要がな
いため、取扱いも容易であるという利点がある。

【００５６】この場合、請求項２記載の発明のように、
熱媒体を所定の温度に制御する熱媒体源を備え、蒸発用
容器にこの熱媒体源から導かれる熱媒体を循環させるた
めの熱媒体循環路を設けること、特に、請求項３記載の
発明のように、蒸発用容器を、有機蒸発材料を収容する
収容部と、この収容部の周囲を取り囲むように配設した
熱媒体保持部とから構成し、これらの収容部と熱媒体保
持部との間の空間によって熱媒体循環路を形成するこ
と、更には、請求項４記載の発明のように、蒸発用容器
の周囲に断熱材からなる断熱部を設けることにより、有
機蒸発材料を効率良く均一的に加熱又は冷却することが
でき、一層蒸発速度の安定化を図ることができる。

【００５７】一方、請求項５記載の発明のように、蒸発
用容器の蒸発口の近傍に、この蒸発用容器内の温度より
高い温度に有機蒸発材料を加熱する加熱手段を設けるこ
とにより、蒸発用容器の蒸発口の近傍における有機蒸発
材料の付着を防止することができ、その結果、有機蒸発
材料を無駄にすることなく、また、蒸発口の閉塞による
蒸発速度の変動ひいては成膜速度の変動を防止すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る有機材料用蒸発源の好ましい実施
の形態の全体構成を示す概略構成図

【図２】本発明が適用される真空蒸着装置の一例を示す
概略構成図

【図３】従来の有機材料用蒸発源の一例を示す概略構成
図

【符号の説明】

１……有機材料用蒸発源２……有機化合物モノマー
３……蒸発用容器４……熱媒体源５……真空蒸発装置３０……収
容部３１……熱媒体保持部３２……熱媒体循環
路３３……断熱材４０……熱媒体４３、４４
……パイプ４５……熱媒体層４６……循環ポン
プ４７……温度調節器４８……クーラー５
０……真空槽５１……導入部６０……導入管
６２……マイクロヒータ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】液体状の有機蒸発材料を収容する蒸発用容
器を備え、該蒸発用容器に収容された有機蒸発材料を蒸発させ、真
空槽内において基体上に有機化合物の蒸着膜を形成する
ための有機材料用蒸発源であって、所定の温度に制御した熱媒体によって上記有機蒸発材料
を加熱又は冷却するように構成したことを特徴とする有
機材料用蒸発源。
【請求項２】熱媒体を所定の温度に制御する熱媒体源を
備えるとともに、蒸発用容器に上記熱媒体源から導かれ
る熱媒体を循環させるための熱媒体循環路を設けたこと
を特徴とする請求項１記載の有機材料用蒸発源。
【請求項３】蒸発用容器を、有機蒸発材料を収容する収
容部と、該収容部の周囲を取り囲むように配設した熱媒
体保持部とから構成し、上記収容部と熱媒体保持部との
間の空間によって熱媒体循環路を形成するようにしたこ
とを特徴とする請求項２記載の有機材料用蒸発源。
【請求項４】蒸発用容器の周囲に断熱材からなる断熱部
を設けたことを特徴とする請求項２又は３のいずれか１
項記載の有機材料用蒸発源。
【請求項５】蒸発用容器の蒸発口の近傍に、該蒸発用容
器内の温度より高い温度に有機蒸発材料を加熱する加熱
手段を設けたことを特徴とする請求項１乃至４のいずれ
か１項記載の有機材料用蒸発源。