JP2001181839A - 薄膜製造方法及びそれに用いる薄膜製造装置 - Google Patents

薄膜製造方法及びそれに用いる薄膜製造装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 原料を有効に利用して原料コストを低減する
ことが可能で、しかも、特性の安定性に優れた薄膜製造
方法及びそれに用いる薄膜製造装置を提供する。 【解決手段】 連続する成膜工程と成膜工程との間の、
成膜を行っていない工程（非成膜工程）で、原料に付加
物を付加することにより、原料（付加物を有するβジケ
トン金属化合物）を再生してＭＯＣＶＤ原料として使用
する。また、原料再生工程において、(ａ)所定の原料容
器の温度を成膜工程における温度よりも低い温度に保持
する、(ｂ)所定の原料容器の圧力を成膜工程における圧
力よりも高い圧力に保持するという２つの要件の少なく
とも一方を満たして、付加物の蒸気を所定の原料容器に
供給し、原料容器内の液相原料と付加物の蒸気を接触さ
せることにより、原料の分解を防止しつつ、原料に付加
物を付加して原料の再生を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本願発明は、薄膜製造方法及
びその製造装置に関し、詳しくは、ＭＯＣＶＤ法による
薄膜製造方法及びその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば誘電体薄膜などの薄膜を製造する
方法の１つに、図２に示すような薄膜製造装置を用い
て、ＭＯＣＶＤ法により、薄膜を製造する方法がある。
【０００３】この薄膜製造装置は、テトラエチレンペン
タミン付加物のついたジピバロイルメタナトバリウム
（Ｂａ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）２（Ｃ８Ｈ
２３Ｎ５）２）、テトラエチレンペンタミン付加物のつ
いたジピバロイルメタナトストロンチウム（Ｓｒ（Ｃ
１１Ｈ１９Ｏ２）２（Ｃ８Ｈ２３Ｎ５）２）及びチタン
イソプロポキサイド（Ｔｉ（ｉ−ＯＣ３Ｈ７）４）の３
種類の物質を原料として、（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜
を製造するための薄膜製造装置である。
【０００４】そして、この薄膜製造装置は、液体原料又
は固体原料を充填する原料容器５１ａ，５１ｂ，５１ｃ
と、各原料を気化させた原料ガスを混合する混合器５２
と、混合器５２で混合された混合原料ガスを供給してＭ
ＯＣＶＤ法により成膜を行う成膜チャンバ５３と、成膜
チャンバ５３内を所定の圧力（真空度）に保持するため
の真空ポンプ５４を備えている。
【０００５】この薄膜製造装置により（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔ
ｉＯ３薄膜を製造する場合、 まず、マスフローコントローラ５５ａ，５５ｂ，５５
ｃを経て、一定の流量でキャリアガス（ここではＡｒガ
ス）を、所定の温度及び圧力（真空度）に調整された原
料容器５１ａ，５１ｂ，５１ｃに供給して各原料を気化
させ、気化した原料ガスを混合器５２に供給する。 そして、混合器５２で混合されたＡｒガスを含む混合
原料ガスを、真空ポンプ５４により所定の真空度になる
ように吸引するとともに、所定の成膜温度に加熱された
成膜チャンバ５３に供給する。 成膜チャンバ５３内には、一定流量で酸化ガスとして
Ｏ２ガスが導入されるように構成されており、このＯ２
ガスとともに、混合原料ガスが成膜チャンバ５３内に導
入され、基板６０に吹き付けられる。これにより、混合
原料ガスが熱分解及び燃焼反応を起こし、基板６０上に
（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜が形成される。
【０００６】上記従来の薄膜製造方法によれば、テトラ
エチレンペンタミンをジピバロイルメタナト金属化合物
に付加することにより、融点を低下させるとともに、気
化温度を低下させる（すなわち、蒸気圧を高める）よう
にしているので、これまで粉末原料として取り扱わなけ
ればならず、取り扱いが困難であったジピバロイルメタ
ナト金属化合物を液体状態で容易に取り扱うことが可能
になり、効率よく薄膜を製造することができる。
【０００７】また、上述の薄膜製造装置においては、原
料容器５１ａ，５１ｂ，５１ｃ内を減圧にするととも
に、所定の温度に加熱した状態で、キャリアガスを原料
容器５１ａ，５１ｂ，５１ｃに供給し、各原料を気化さ
せるようにしているので、キャリアガスをバブリングさ
せて原料を効率よく気化、搬送して、成膜チャンバ５３
に供給することが可能になる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、テトラエチレ
ンペンタミン付加物のついたジピバロイルメタナトバリ
ウム、及びテトラエチレンペンタミン付加物のついたジ
ピバロイルメタナトストロンチウムは、気化温度が低下
したとはいえ、気化させてＭＯＣＶＤ原料として使用す
るためには、１００℃以上に加熱することが必要にな
る。
【０００９】そして、付加物であるテトラエチレンペン
タミンは、加熱によって徐々に離脱して、気化温度を低
下させる効果が徐々に低下するため、原料（テトラエチ
レンペンタミンが付加されたジピバロイルメタナト金属
化合物）の蒸気圧が時間の経過とともに低下することに
なる。そこで、複数回の成膜工程で形成される薄膜の膜
組成を一定にしようとすると、各成膜工程（各成膜バッ
チ）ごとに気化器の温度を上昇させたり、気化器の圧力
を低下させたり、あるいはキャリアガス量を増やしたり
することが必要になる。
【００１０】しかし、これらの対策を講じた場合にも、
テトラエチレンペンタミンの離脱は進行するため、原料
容器に残留するかなりの量の原料が使用できなくなると
いう問題点がある。
【００１１】さらに、原料組成が経時的に変化している
ので、上述のような方法で気化条件を調整して、薄膜組
成の一定化を図った場合にも、薄膜の特性が徐々に変化
するという問題点がある。
【００１２】本願発明は、上記問題点を解決するもので
あり、原料を有効に利用して原料コストを低減すること
が可能で、しかも、特性の安定性に優れた薄膜を製造す
ることが可能な製造方法及びそれに用いる薄膜製造装置
を提供することを目的としている。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本願発明（請求項１）の薄膜製造方法は、付加物を
有するβジケトン金属化合物を原料として、ＭＯＣＶＤ
法による成膜を行う成膜工程と、繰り返して行われる前
記成膜工程のうちの、連続する成膜工程と成膜工程との
間の、成膜を行っていない工程の少なくとも１つにおい
て、前記付加物の少なくとも一部が離脱した原料に付加
物を付加することにより、原料の再生を行う原料再生工
程とを具備することを特徴としている。
【００１４】βジケトン金属化合物に付加された付加物
（例えばテトラエチレンペンタミン）は加熱によって徐
々に離脱するが、連続する成膜工程と成膜工程との間
の、成膜を行っていない工程（以下「非成膜工程」とも
いう）で、原料に付加物を付加することにより、原料
（付加物を有するβジケトン金属化合物）が再生され、
原料の有効利用、原料組成の安定化を図ることが可能に
なり、薄膜の特性の安定化を図ることが可能になる。
【００１５】なお、原料再生処理は、薄膜の製造条件な
どを考慮して、上記非成膜工程のうちの１つ以上の任意
の工程で行うことが可能であり、場合によっては、各非
成膜工程のすべてにおいて、原料再生処理を行ってもよ
く、また、特定の非成膜工程でのみ原料再生処理を行っ
てもよい。
【００１６】また、ＭＯＣＶＤ原料として、複数の原料
を用いる場合、付加物を有する各原料のすべてについて
原料再生処理を行うことも可能であり、また、特定の原
料についてのみ原料再生処理を行うことも可能である。
また、本願発明は、付加物を有するβジケトン金属化合
物のみを原料とする場合に限られるものではなく、付加
物を有するβジケトン金属化合物と、付加物を有しない
原料の両方を使用する場合にも適用することが可能であ
る。
【００１７】また、請求項２の薄膜製造方法は、前記β
ジケトン金属化合物が、ジピバロイルメタナト金属化合
物であることを特徴としている。
【００１８】前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイ
ルメタナト金属化合物であるような場合に、本願発明を
適用することにより、原料（例えば、テトラエチレンペ
ンタミンを付加物として有するジピバロイルメタナト金
属化合物）を効率よく再生して、原料の有効利用、原料
組成の安定化を図ることが可能になり、薄膜の特性の安
定化を図ることが可能になる。
【００１９】また、請求項３の薄膜製造方法は、前記付
加物がテトラエチレンペンタミンであることを特徴とし
ている。
【００２０】ジピバロイルメタナト金属化合物などのβ
ジケトン金属化合物にテトラエチレンペンタミンを付加
することにより、ＭＯＣＶＤ原料の蒸気圧を効率よく上
昇させることが可能になる一方、ジピバロイルメタナト
金属化合物などのβジケトン金属化合物に付加されたテ
トラエチレンペンタミンは加熱によって徐々に離脱し、
ある程度時間が経過すると原料として使用できなくな
り、コストの増大を招くという問題点があるが、本願発
明の原料再生処理を行うことにより、原料を効率よく使
用することが可能になるとともに、原料組成の安定化を
図ることが可能になり、薄膜の特性の安定化を図ること
が可能になる。
【００２１】また、請求項４の薄膜製造方法は、前記原
料再生工程において、原料容器内の原料を液相に保ちな
がら、前記付加物の蒸気を原料容器に供給して、原料容
器内の液相原料と付加物の蒸気を接触させることにより
原料に付加物を付加することを特徴としている。
【００２２】原料容器内の原料を液相に保ちながら、付
加物の蒸気を原料容器に供給して、原料容器内の液相原
料と付加物の蒸気を接触させることにより、原料に効率
よく付加物を付加して、原料の再生を行うことが可能に
なる。
【００２３】また、請求項５の薄膜製造方法は、前記原
料再生工程において、(ａ)原料容器の温度を、成膜工程
における温度よりも低い温度に保持する、(ｂ)原料容器
の圧力を、成膜工程における圧力よりも高い圧力に保持
するの少なくとも一方の要件を満たして、付加物の蒸気
を原料容器に供給し、原料容器内の液相原料と付加物の
蒸気を接触させることにより原料に付加物を付加するこ
とを特徴としている。
【００２４】原料再生工程において、(ａ)所定の原料容
器の温度を成膜工程における温度よりも低い温度に保持
する、(ｂ)所定の原料容器の圧力を成膜工程における圧
力よりも高い圧力に保持するという２つの要件の少なく
とも一方を満たして、前記付加物の蒸気を所定の原料容
器に供給し、原料容器内の液相原料と付加物の蒸気を接
触させることにより、原料の分解を防止しつつ、原料に
効率よく付加物を付加して、原料の再生を行うことが可
能になり、本願発明をさらに実効あらしめることができ
る。
【００２５】また、本願発明（請求項６）の薄膜製造装
置は、請求項１〜５のいずれかに記載の薄膜製造方法を
実施するために用いられる薄膜製造装置であって、付加
物を有するβジケトン金属化合物が充填される原料容器
と、前記原料容器に接続され、前記原料再生工程におい
ては前記原料容器と連通して、内部に充填される付加物
の蒸気が前記原料容器に供給されるように構成された付
加物容器と、前記原料容器から供給される原料ガスをＭ
ＯＣＶＤ法により薄膜化する成膜チャンバとを具備する
ことを特徴としている。
【００２６】本願発明の薄膜製造装置は、付加物容器が
原料容器に接続され、前記原料再生工程においては前記
原料容器と連通して、原料容器に付加物の蒸気を供給す
ることができるように構成されているので、請求項１〜
５の発明を確実に実施することが可能になり、原料を効
率よく再生することが可能になり、原料の無駄を減らし
て、低コストで、特性の安定性に優れた薄膜を製造する
ことが可能になる。なお、本願発明は、付加物を有しな
い、種類の異なる原料をあわせて用いるように構成され
た製造装置を除外するものではなく、付加物を有するβ
ジケトン金属化合物と、付加物を有しない原料の両方を
用いる薄膜製造装置にも適用することが可能である。
【００２７】また、請求項７の薄膜製造装置は、前記β
ジケトン金属化合物が、ジピバロイルメタナト金属化合
物であることを特徴としている。
【００２８】前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイ
ルメタナト金属化合物であるような場合にも、本願発明
の薄膜製造装置を用いることにより、原料（例えば、テ
トラエチレンペンタミンを付加物として有するジピバロ
イルメタナト金属化合物）を効率よく再生して、原料の
有効利用、原料組成の安定化を図ることが可能になり、
薄膜の特性の安定化を図ることが可能になる。
【００２９】また、請求項８の薄膜製造装置は、前記付
加物容器から前記原料容器に付加物蒸気を供給するにあ
たって、キャリアガスが付加物容器に供給され、付加物
蒸気がキャリアガスとともに原料容器に供給されるよう
に構成されており、かつ、(ａ)キャリアガスが付加物容
器を経由して原料容器に供給されるようにするか、又
は、(ｂ)キャリアガスが付加物容器を経由せずに原料容
器に供給されるようにするかが選択可能であることを特
徴としている。
【００３０】付加物容器から原料容器に付加物蒸気を供
給するにあたって、キャリアガスを付加物容器に供給し
て、付加物蒸気をキャリアガスとともに原料容器に供給
するようにし、かつ、キャリアガスを、付加物容器を経
由して原料容器に供給するか、又は、付加物容器を経由
せずに原料容器に供給するかを選択することができるよ
うにした場合、原料再生工程においてのみ、キャリアガ
スが付加物容器を経由して原料容器に供給されるように
して、付加物蒸気を原料容器に効率よく供給することが
可能になり、本願発明をさらに実効あらしめることがで
きるようになる。
【００３１】
【発明の実施の形態】以下、本願発明の実施の形態を示
して、その特徴とするところをさらに詳しく説明する。
【００３２】［薄膜製造装置］第１図は本願発明の薄膜
製造方法を実施するのに用いた薄膜製造装置の概略図で
ある。この実施形態の薄膜製造装置は、ＭＯＣＶＤ原料
が充填される原料容器（気化器）１１，２１，３１と、
原料容器１１，３１に接続された、付加物が充填される
容器（付加物容器）１２，３２と、各原料容器１１，２
１，３１から供給される原料ガスを混合する混合機２０
と、混合器２０で混合された混合原料ガスを供給してＭ
ＯＣＶＤ法による成膜を行う成膜チャンバ６と、真空吸
引用の真空ポンプ２４を備えている。
【００３３】なお、原料容器１１，２１，３１、付加物
容器１２，３２、混合機２０、及び成膜チャンバ６まで
の配管（ライン）など、図１において、点線で囲まれた
部分は、所定の温度に加熱保持することができるように
構成されている。また、原料容器１１，２１，３１、付
加物容器１２，３２、及び成膜チャンバ６は、真空ポン
プ２４により、内部の圧力（真空度）を所定の圧力（真
空度）にすることができるように構成されている。
【００３４】原料容器（気化器）１１には、ＭＯＣＶＤ
原料である、テトラエチレンペンタミン付加物のついた
ジピバロイルメタナトバリウム（Ｂａ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ
２） ２（Ｃ８Ｈ２３Ｎ５）２）が充填され、原料容器２
１には、チタンイソプロポキサイド（Ｔｉ（ｉ−ＯＣ３
Ｈ７）４）が充填され、原料容器３１には、テトラエチ
レンペンタミン付加物のついたジピバロイルメタナトス
トロンチウム（Ｓｒ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）２（Ｃ８Ｈ
２３Ｎ５）２）が充填されている。これらのＭＯＣＶＤ
原料のうち、原料容器１１に充填されたＢａ（Ｃ１１Ｈ
１ ９Ｏ２）２（Ｃ８Ｈ２３Ｎ５）２、及び原料容器２１
に充填されたＴｉ（ｉ−ＯＣ３Ｈ７）４は室温で液体で
ある。また、原料容器３１に充填されたＳｒ（Ｃ１ １Ｈ
１９Ｏ２）２（Ｃ８Ｈ２３Ｎ５）２は室温では固体であ
り、その融点は７０℃付近である。
【００３５】また、原料容器（Ｂａ原料容器）１１及び
原料容器（Ｓｒ原料容器）３１の上流側には、付加物で
あるテトラエチレンペンタミンを充填した容器（付加物
容器）１２及び３２が接続されている。ただし、チタン
原料であるチタンイソプロポキサイド（Ｔｉ（ｉ−ＯＣ
３Ｈ７）４）は、付加物を有していないので、原料容器
（Ｔｉ原料容器）２１には、付加物容器は接続されてい
ない。
【００３６】また、この実施形態の薄膜製造装置は、キ
ャリアガスを原料容器１１，２１，３１や付加物容器１
２，３２に供給するための配管、原料ガスを混合機２０
に供給するための配管、混合機２０で混合された混合原
料ガスを成膜チャンバ６に供給するための配管、これら
の配管に配設されたバルブなどを備えているが、これら
の機能（動作）については、以下の、（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔ
ｉＯ３薄膜の製造方法を説明する過程で、順次説明す
る。
【００３７】［（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜の製造］次
に、上述のように構成された薄膜製造装置を用いて、
（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ ３薄膜を製造する方法について説
明する。なお、第１表は、（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜
を製造する際の諸条件を示すものである。
【００３８】
【表１】
【００３９】以下、表１に示す条件で、（Ｂａ，Ｓｒ）
ＴｉＯ３薄膜を製造する方法について説明する。 まず、成膜チャンバ６へのＯ２供給用の配管に設けら
れたバルブ４１と、真空ポンプ２４と成膜チャンバ６を
接続する配管に設けられたバルブ４２と、成膜チャンバ
６を迂回するように、混合機２０と真空ポンプ２４との
間を接続する配管に設けられたバルブ４３を開き、その
他のバルブを閉じた状態で、成膜チャンバ６内の基板
（ＭｇＯ基板）１０上に酸化剤であるＯ２のみを供給す
る。 次に、成膜チャンバ６内を所定の圧力（真空度）に保
ちながら、原料容器１１，２１，３１、各配管、及び成
膜チャンバ６内の基板１０の加熱を開始する。 そして、すべての原料容器（原料）、配管、及び基板
１０の温度が所定の温度に保持された状態で、原料供給
用の各配管に配設されたバルブ１４，１５，１６，２
２，２３，３４，３５，３６を開いて、所定量のキャリ
アガス（Ａｒガス）を各原料容器１１，２１，３１に流
すとともに、原料容器（気化器）１１，２１，３１を所
定の真空度になるまで減圧する。このとき、三方バルブ
１３は、それぞれＢａ原料容器１１と付加物容器１２を
接続する配管に通じるようにセットし、三方バルブ３３
は、Ｓｒ原料容器３１と付加物容器３２を接続する配管
に通じるようにセットしておく。 次に、圧力計５１により、混合機２０の上流側（原料
容器１１，２１，３１側）の圧力が、所定の圧力（真空
度）となるように可変流量バルブ４３を調整するととも
に、可変流量バルブ１４，２２，３４を調整し、各原料
容器（気化器）１１，２１，３１の圧力を所定の圧力
（真空度）に調整する。この圧力調整は、成膜時、すな
わち、Ｏ２を成膜チャンバ６に供給するための配管のバ
ルブ４３を閉じ、混合原料ガスを供給するためのバルブ
４４を開いたときに、原料容器（気化器）１１，２１，
３１の圧力が急激に変動しないようにするためのもので
あり、目標とする圧力（真空度）は、予め予備実験によ
り決定しておく。そして、圧力調整が終了すると、各原
料の気化量を安定させるために一定時間保持する。 そして、所定の時間が経過した後、バルブ４３を閉
じ、バルブ４４を開いて、混合原料ガスを成膜チャンバ
６内に導入して成膜を開始する。 成膜が終了すると、バルブ４４を閉じ、バルブ４３を
開くとともに、成膜チャンバ６と真空ポンプ２４を接続
する配管のバルブ４２を閉じて成膜チャンバ６を大気圧
に戻し、酸素中で１時間アニールした後、冷却する。 また、原料供給系については、Ｔｉ原料容器２１と混
合機２０とを接続する配管のバルブ２２を閉じ、大気圧
に戻して冷却する。
【００４０】［原料の再生］ Ｂａ原料及びＳｒ原料に関しては、キャリアガスを流
した状態で、表２に示す温度にまで冷却し、温度が安定
した状態で、三方バルブ１３，３３を混合器２０に通じ
る側に切り替える。
【００４１】
【表２】
【００４２】そして、キャリアガスを、付加物容器１
２，３２を迂回して原料容器１１，３１に導く配管のバ
ルブ１６，３６を閉じ、付加物容器（テトラエチレンペ
ンタミン容器）１２，３２と原料容器１１，３１を接続
する配管のバルブ１７，１８，３７，３８を開く。な
お、このとき付加物容器１２，３２は、予め第２表に示
す温度に保持されている。この付加物容器１２，３２の
温度は、原料容器１１，３１と付加物容器１２，３２の
圧力差とテトラエチレンペンタミンの蒸気圧曲線から算
出されたものであり、原料容器１１と付加物容器１２、
原料容器３１と付加物容器３２におけるテトラエチレン
ペンタミンの気化量がはぼ等しくなるように設定されて
いる。また、原料容器１１，３１の前後のバルブを含む
配管は、原料容器１１，３１よりも３０℃高い温度に保
持されており、付加物容器（テトラエチレンペンタミン
容器）１２，３２の前後のバルブを含む配管は、付加物
容器１２，３２よりも１０℃高い温度に保持されてい
る。 この状態で、原料容器１１，３１に、原料の気化温度
に加熱したキャリアガスを流し、所定時間その状態を保
持する。なお、このとき、原料容器１１，３１の圧力
は、それぞれ、約１６Torr，約１１Torrとした。 その後、原料供給用の各配管に配設されたバルブ１
４，３４を閉じ、原料容器１１，３１が大気圧になった
状態でバルブ１５，１７，１８，３５，３７，３８を閉
じ、原料容器１１，３１、及び付加物容器１２，３２を
冷却する。 さらに、適宜、キャリアガスを、付加物容器１２，３
２を迂回する配管のバルブ１６，３６を開き、配管内の
テトラエチレンペンタミンをキャリアガスのパージによ
り除去する。これにより、原料容器１１，３１中の原料
（Ｂａ原料及びＳｒ原料）の再生が行われる。
【００４３】本願発明の薄膜製造方法によれば、上述の
ように、付加物を有するジピバロイルメタナト金属化合
物を再生することが可能になるため、原料を効率よく使
用することが可能になり、原料の無駄を減らして、製造
コストの低減を図ることが可能になるとともに、原料組
成のばらつきを防止して、特性安定性の良好な薄膜を効
率よく製造することが可能になる。
【００４４】［特性の評価］上述の方法で製造した（Ｂ
ａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜について、組成を分析するとも
に誘電率を測定した。その結果を表３に示す。
【００４５】
【表３】
【００４６】なお、表３には、Ｂａ原料及びＳｒ原料
を、原料容器にそれぞれ５ｇ充填し、成膜した場合にお
ける、原料の使用回数が２回目から１１回目までの（Ｂ
ａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜について測定した組成と誘電率
を示している。なお、比較例として、再生処理を行わな
い原料を用いて成膜実験を行い、得られた（Ｂａ，Ｓ
ｒ）ＴｉＯ３薄膜の組成及び誘電率を測定した。その結
果を表３に併せて示す。
【００４７】表３より、原料の再生処理を行わない比較
例の場合には、原料使用回数が５回を超えると、薄膜組
成中のＢａ及びＳｒ量が急激に減少するとともに、比誘
電率も急激に低下しているのに対して、各成膜工程が終
了するたびに、原料再生処理を行った場合（すなわち、
本願発明の実施例の場合）、薄膜の組成変動は小さく、
また、比誘電率も７６０〜８００の範囲で安定している
ことがわかる。
【００４８】また、表３には示していないが、比較例で
は、原料使用回数２回目で誘電体の膜厚が２００nmであ
ったものが、１１回目では１２０nmまで低下したのに対
して、実施例の場合、原料使用回数が増えても、誘電体
膜厚の低下はほとんど認められず、各成膜バッチにおい
て、膜厚はすべて２００±１０nmの範囲内であった。
【００４９】これらの結果から本願発明の方法によれ
ば、原料の再生を行わない比較例の方法（従来の薄膜製
造方法）に比べて、薄膜組成及び比誘電率の安定性が高
く、膜厚のばらつきの小さい、薄膜を効率よく製造でき
ることがわかる。なお、本願発明の薄膜製造方法の場合
に、組成及び比誘電率の安定した薄膜を得ることができ
るのは、上述のように、原料再生工程で、付加物の蒸気
を加熱状態で原料容器に供給することにより、成膜時に
付加物（テトラエチレンペンタミン）が離脱した原料
に、再び付加物（テトラエチレンペンタミン）を効率よ
く結合させる（付加する）ことが可能になり、成膜時の
気化状態が安定するとともに、気化した原料ガスの組成
が安定することによる。
【００５０】また、再生工程での原料温度は、任意に選
択することが可能であるが、気化温度に近い温度まで原
料温度を上げると、再生工程でも原料の気化が起こるた
め、原料ロスが大きくなって好ましくない。また、再生
工程で原料温度が低すぎると、再結合の反応が進みにく
いため、再生工程に長時間を要し、好ましくない。した
がって、再生工程での原料温度は、原料の気化温度より
も１０〜５０℃低い温度とすることが望ましい。
【００５１】また、Ｓｒ原料の場合、再生工程であまり
原料温度を下げると、粘度上昇及び凝固が起こることか
ら、粘度の大幅な上昇や凝固を引き起こさないように原
料温度を選択することが必要である。なお、この実施形
態では、原料容器の圧力及びキャリアガス流量が決まれ
ば、付加物容器の圧力が決まるため、この圧力差と蒸気
圧曲線から、付加物温度が決まることになる。
【００５２】また、上記実施形態の方法では、原料再生
終了時に未反応のテトラエチレンペンタミンが原料容器
中に残留する可能性があるが、成膜工程の前に再生工程
よりも高い温度で気化量の安定を図る工程があり、この
工程でテトラエチレンペンタミンが気化するため、成膜
には影響しない。
【００５３】なお、上記実施形態では、ＭＯＣＶＤ原料
がジピバロイルメタナトバリウム及びジピバロイルメタ
ナトストロンチウムのテトラエチレンペンタミン付加物
であって、この再生処理を行う場合を例にとって説明し
たが、本願発明はこれに限定されるものではなく、例え
ば、ジピバロイルメタナトバリウム及びジピバロイルメ
タナトストロンチウムのトリエチレンテトラミン付加物
や、フェナントロリン付加物、あるいはテトラグリム付
加物などをＭＯＣＶＤ原料とする場合にも適用すること
が可能であり、その場合にも同様の効果を得ることが可
能である。
【００５４】なお、本発明の目的を達成するための方法
としては、成膜工程においても、付加物容器を経由した
キャリアガスが原料容器に供給されるようにして、十分
な付加物を有する原料を成膜チャンバに供給する方法も
考えられるが、この方法で成膜した場合、膜組成及び膜
特性は安定するものの、形成された膜の比誘電率が３０
％以上も低下する傾向が認められた。これは、原料ガス
とともに成膜チャンバに供給された成膜に必要ではない
付加物蒸気や付加物蒸気の分解生成ガス、あるいは燃焼
生成ガスなどが成膜に悪影響を及ぼしたことによるもの
と考えられる。したがって、上述の本願発明の実施形態
の方法のように、成膜工程では、キャリアガスが付加物
容器を経由することなく原料容器に供給されるようにす
ることが望ましいと考えられる。
【００５５】また、本願発明はさらにその他の点におい
ても上記実施形態に限定されるものではなく、成膜工程
や原料再生工程における具体的な条件などに関し、発明
の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を加えるこ
とが可能である。
【００５６】
【発明の効果】上述のように、本願発明（請求項１）の
薄膜製造方法は、連続する成膜工程と成膜工程との間
の、成膜を行っていない工程（非成膜工程）で、付加物
の少なくとも一部が離脱した原料に付加物を付加するこ
とにより、原料の再生を行うようにしているので、付加
物を有するβジケトン金属化合物（原料）が再生され、
原料の有効利用、原料組成の安定化及びそれによる薄膜
の特性の安定化を図ることが可能になる。
【００５７】また、請求項２の薄膜製造方法のように、
前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイルメタナト金
属化合物であるような場合に、本願発明を適用すること
により、原料（例えば、テトラエチレンペンタミンを付
加物として有するジピバロイルメタナト金属化合物）を
効率よく再生して、原料の有効利用、原料組成の安定化
を図ることが可能になり、薄膜の特性の安定化を図るこ
とが可能になる。
【００５８】また、請求項３の薄膜製造方法のように、
付加物としてテトラエチレンペンタミンを有するβジケ
トン金属化合物（例えば、ジピバロイルメタナト金属化
合物）をＭＯＣＶＤ原料とする薄膜製造方法に本願発明
を適用することにより、付加物であるテトラエチレンペ
ンタミンが離脱した原料に付加物（テトラエチレンペン
タミン）を付加して、原料を再生し、原料の有効利用を
図ることが可能になり、本願発明をさらに実効あらしめ
ることが可能になる。
【００５９】また、請求項４の薄膜製造方法は、原料容
器内の原料を液相に保ちながら、付加物の蒸気を原料容
器に供給して、原料容器内の液相原料と付加物の蒸気を
接触させるようにしているので、原料に効率よく付加物
を付加して、原料の再生を行うことが可能になる。
【００６０】また、請求項５の薄膜製造方法は、原料再
生工程において、(ａ)所定の原料容器の温度を成膜工程
における温度よりも低い温度に保持する、(ｂ)所定の原
料容器の圧力を成膜工程における圧力よりも高い圧力に
保持するという２つの要件の少なくとも一方を満たし
て、付加物の蒸気を所定の原料容器に供給し、原料容器
内の液相原料と付加物の蒸気を接触させるようにしてい
るので、原料の分解を防止しつつ、原料に効率よく付加
物を付加して、原料の再生を行うことが可能になり、本
願発明をさらに実効あらしめることができる。
【００６１】また、本願発明（請求項６）の薄膜製造装
置は、付加物容器が原料容器に接続され、前記原料再生
工程においては前記原料容器と連通して、原料容器に付
加物の蒸気を供給することができるように構成されてい
るので、請求項１〜５の発明を確実に実施することが可
能になり、原料を効率よく再生することが可能になり、
原料の無駄を減らして、低コストで、特性の安定性に優
れた薄膜を製造することができる。
【００６２】また、前記βジケトン金属化合物が、ジピ
バロイルメタナト金属化合物であるような場合にも、請
求項７の薄膜製造装置のように、本願発明の薄膜製造装
置を用いることにより、原料（例えば、テトラエチレン
ペンタミンを付加物として有するジピバロイルメタナト
金属化合物）を効率よく再生して、原料の有効利用、原
料組成の安定化を図ることが可能になり、薄膜の特性の
安定化を図ることが可能になる。
【００６３】また、請求項８の薄膜製造装置のように、
付加物容器から原料容器に付加物蒸気を供給するにあた
って、キャリアガスを付加物容器に供給して、付加物蒸
気をキャリアガスとともに原料容器に供給するように
し、かつ、キャリアガスを、付加物容器を経由して原料
容器に供給するか、又は、付加物容器を経由せずに原料
容器に供給するかを選択することができるようにした場
合、原料再生工程においてのみ、キャリアガスが付加物
容器を経由して原料容器に供給されるようにして、付加
物蒸気を原料容器に効率よく供給することが可能にな
り、本願発明をさらに実効あらしめることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明の薄膜製造装置を示す概略図である。
【図２】従来の薄膜製造装置を示す概略図である。
【符号の説明】
６ 成膜チャンバ １０ 基板 １１，２１，３１ 原料容器（気化器） １２，３２ 付加物が充填される容器（付加
物容器） ２０ 混合機 ２４ 真空ポンプ ５１ 圧力計

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】付加物を有するβジケトン金属化合物を原
    料として、ＭＯＣＶＤ法による成膜を行う成膜工程と、 繰り返して行われる前記成膜工程のうちの、連続する成
    膜工程と成膜工程との間の、成膜を行っていない工程の
    少なくとも１つにおいて、前記付加物の少なくとも一部
    が離脱した原料に付加物を付加することにより、原料の
    再生を行う原料再生工程とを具備することを特徴とする
    薄膜製造方法。
  2. 【請求項２】前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイ
    ルメタナト金属化合物であることを特徴とする請求項１
    記載の薄膜製造方法。
  3. 【請求項３】前記付加物がテトラエチレンペンタミンで
    あることを特徴とする請求項１又は２記載の薄膜製造方
    法。
  4. 【請求項４】前記原料再生工程において、原料容器内の
    原料を液相に保ちながら、前記付加物の蒸気を原料容器
    に供給して、原料容器内の液相原料と付加物の蒸気を接
    触させることにより原料に付加物を付加することを特徴
    とする請求項１〜３のいずれかに記載の薄膜製造方法。
  5. 【請求項５】前記原料再生工程において、 (ａ)原料容器の温度を、成膜工程における温度よりも低
    い温度に保持する、 (ｂ)原料容器の圧力を、成膜工程における圧力よりも高
    い圧力に保持するの少なくとも一方の要件を満たして、
    付加物の蒸気を原料容器に供給し、原料容器内の液相原
    料と付加物の蒸気を接触させることにより原料に付加物
    を付加することを特徴とする請求項４記載の薄膜製造方
    法。
  6. 【請求項６】請求項１〜５のいずれかに記載の薄膜製造
    方法を実施するために用いられる薄膜製造装置であっ
    て、 付加物を有するβジケトン金属化合物が充填される原料
    容器と、 前記原料容器に接続され、前記原料再生工程においては
    前記原料容器と連通して、内部に充填される付加物の蒸
    気が前記原料容器に供給されるように構成された付加物
    容器と、 前記原料容器から供給される原料ガスをＭＯＣＶＤ法に
    より薄膜化する成膜チャンバとを具備することを特徴と
    する薄膜製造装置。
  7. 【請求項７】前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイ
    ルメタナト金属化合物であることを特徴とする請求項６
    記載の薄膜製造装置。
  8. 【請求項８】前記付加物容器から前記原料容器に付加物
    蒸気を供給するにあたって、キャリアガスが付加物容器
    に供給され、付加物蒸気がキャリアガスとともに原料容
    器に供給されるように構成されており、かつ、(ａ)キャ
    リアガスが付加物容器を経由して原料容器に供給される
    ようにするか、又は、(ｂ)キャリアガスが付加物容器を
    経由せずに原料容器に供給されるようにするかが選択可
    能であることを特徴とする請求項６又は７記載の薄膜製
    造装置。
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