WO2014007028A1 - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

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WO2014007028A1
WO2014007028A1 PCT/JP2013/066015 JP2013066015W WO2014007028A1 WO 2014007028 A1 WO2014007028 A1 WO 2014007028A1 JP 2013066015 W JP2013066015 W JP 2013066015W WO 2014007028 A1 WO2014007028 A1 WO 2014007028A1
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film forming
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pressure
material container
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PCT/JP2013/066015
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成幸 大倉
孟 山中
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東京エレクトロン株式会社
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    • C23C16/45561—Gas plumbing upstream of the reaction chamber
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    • H01L21/02271—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase deposition by decomposition or reaction of gaseous or vapour phase compounds, i.e. chemical vapour deposition
    • H01L21/0228—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase deposition by decomposition or reaction of gaseous or vapour phase compounds, i.e. chemical vapour deposition deposition by cyclic CVD, e.g. ALD, ALE, pulsed CVD

Definitions

  • the present invention relates to a film forming method and a film forming apparatus that can be used for manufacturing a semiconductor device, for example.
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • ALD Advanced Layer Deposition
  • a liquid or solid raw material is vaporized to generate a raw material gas, which is supplied into a processing container.
  • a bubbling method is known as one method for supplying a source gas.
  • a carrier gas such as an inert gas is fed into a raw material container containing a volatile raw material to vaporize the raw material.
  • the bubbling method is advantageous in that only the amount that can be vaporized by the self-vapor pressure is supplied to the processing container side, and therefore, there is an advantage that the generation of particles due to unvaporized components is less than the spray method.
  • the bubbling method can be implemented with an apparatus configuration that does not have parts such as a spray nozzle whose flow path is extremely narrowed, there is little concern about the occurrence of clogging in the raw material supply path.
  • the supply amount of the raw material in the bubbling method (the amount of the vaporized raw material gas in the gas supplied from the raw material container to the processing container side, hereinafter sometimes referred to as the pickup amount) q s is theoretically obtained by the following equation I can do it.
  • k represents a number in the range of 0 to 1 representing the vaporization efficiency of the raw material
  • P s (T b ) represents the vapor pressure of the raw material at the temperature T b in the raw material container
  • P b represents Means the pressure in the raw material container
  • q c means the flow rate of the carrier gas
  • the raw material pickup amount q s varies depending on, for example, the height of the liquid level in the raw material container, the flow rate q c of the carrier gas, and the like.
  • the raw material pickup amount q s may also depend on the pressure P b in the raw material vessel. Recognize.
  • the pressure P b is almost equal to the pressure in the deposition process in the processing vessel, it is necessary to determine the process conditions in consideration of the influence on the pick-up amount q s of the raw material, it is complicated in construction process conditions There was a problem of becoming.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2006-52424
  • MFC mass flow controller
  • MFM mass flow meter
  • MFM mass flow meter
  • the pick-up amount q s of the raw material in the raw material container can be monitored from the difference between the measured flow value by MFM and the set flow value of MFC.
  • Bubbling system proposed in Patent Document 1 it is possible to monitor the pickup amount q s raw materials, when the factor of varying the pickup amount q s is generated, is an effective technique.
  • the vaporization efficiency k is approximately 1 (100%) at the time when the vaporized source gas starts to flow in order to process the next substrate.
  • the vaporization efficiency k becomes a constant value as described above. Converge toward.
  • a CVD process for example, in order to ensure the uniformity of the film forming process, it is necessary to stably feed a certain amount of raw material into the processing container over a certain period of time.
  • the film forming method of the present invention includes a processing container that can be evacuated, a mounting table on which the object to be processed is placed, an exhaust device that exhausts the inside of the processing container under reduced pressure, and gas introduction
  • a raw material container that holds a film forming raw material therein, a carrier gas supply source that supplies a carrier gas to the raw material container, and the carrier gas supply source and the raw material container,
  • a carrier gas supply path for supplying a carrier gas into the raw material container, a raw material gas supply path for connecting the raw material container and the processing container and supplying a raw material gas into the processing container, and the raw material gas supply path
  • This is performed using a film forming apparatus that includes an exhaust bypass path that branches and connects to the exhaust apparatus without passing through the processing container, and a pressure adjusting means that adjusts the pressure in the raw material container.
  • the carrier gas is supplied into the raw material container by the pressure adjusting means in a state where the gas outlet part of the raw material container is closed, and the inside of the raw material container is filled with the first in a state that shuts off the boosting step to keep raising the pressure P 1, the introduction of the carrier gas into the raw material container, and opened the gas outlet portion, the raw material gas in the raw material container, wherein the exhaust bypass discarded via path, discards the buck step of lowering, with introducing the carrier gas into the raw material container, the raw material gas through the exhaust bypass passage the material in the container to a second pressure P 2 While stabilizing the vaporization efficiency of the raw material in the raw material container, the raw material gas is supplied into the processing container through the raw material gas supply path, and processed by the CVD method. And a, a deposition step of depositing a thin film on top.
  • the film forming apparatus has a mass flow meter, a pressure control valve as the pressure adjusting means, and a plurality of valves in the carrier gas supply path, and the source gas supply path Further, it may have a mass flow controller and a plurality of valves, and in the pressurizing step, the carrier gas is supplied into the raw material container by the pressure control valve, In the step-down step, the source gas in the source container may be discarded while the flow rate is adjusted by the mass flow controller.
  • the film forming method of the present invention monitors the difference Fs ⁇ Fc between the measured flow rate Fs of the source gas in the mass flow controller and the measured flow rate Fc of the carrier gas in the mass flow meter in the stabilization step.
  • the timing for shifting from the stabilization step to the film formation step may be determined.
  • the difference Fs ⁇ Fc between the measured flow rate Fs of the source gas in the mass flow controller and the measured flow rate Fc of the carrier gas in the mass flow meter is monitored.
  • the film forming process may be continued or stopped, or the raw material vaporization conditions may be changed.
  • the film forming method of the present invention includes performing the pressure increasing step while the processing container is in a standby state until the next object to be processed is processed after the film forming process for the object to be processed is completed.
  • the film forming process may be repeatedly performed on a plurality of objects to be processed.
  • the partial pressure Ps of the raw material in the raw material container in the film forming step when the partial pressure Ps of the raw material in the raw material container in the film forming step is in the range of 266 Pa or more and 400 Pa or lower,
  • the pressure P 1 of 1 may be within a range of 21331 Pa to 31997 Pa.
  • the film forming apparatus of the present invention includes a processing container capable of being evacuated, a mounting table for placing an object to be processed, an exhaust device for evacuating the inside of the processing container, and gas introduction.
  • a raw material container that holds a film forming raw material therein, a carrier gas supply source that supplies a carrier gas to the raw material container, and the carrier gas supply source and the raw material container,
  • a carrier gas supply path for supplying the carrier gas into the raw material container, a raw material gas supply path for connecting the raw material container and the processing container and supplying the raw material gas into the processing container, and the raw material gas supply path
  • an exhaust bypass path connected to the exhaust device without going through the processing container, a pressure adjusting means for adjusting the pressure in the raw material container, and a control so that the film forming process is performed in the processing container
  • a control unit for Eteiru is
  • the film forming process is performed by supplying the carrier gas into the raw material container by the pressure adjusting means with the gas outlet portion of the raw material container being closed.
  • a boosting step to keep raising the vessel first pressure P 1, in a state that blocks the introduction of the carrier gas, and opened the gas outlet portion into the material container, the raw material gas in the raw material container the said discarded through the exhaust bypass passage, the step-down step of the raw material in the vessel is lowered to a second pressure P 2, with introducing the carrier gas into the raw material container through the exhaust bypass passage
  • a film forming step of depositing a thin film on a workpiece by law is intended to include.
  • the film forming apparatus and the film forming method for supplying the raw material by the bubbling method by providing a step of increasing the pressure in the raw material container before the step of stabilizing the vaporization efficiency k of the raw material, The time required to stabilize the vaporization efficiency k of the raw material can be shortened. As a result, it is possible to improve the throughput of the film forming process and suppress the loss of raw materials due to disposal. In addition, by quickly stabilizing the vaporization efficiency k of the raw material, it is possible to ensure the uniformity of the film forming process among a plurality of objects to be processed that are sequentially processed by the film forming apparatus.
  • FIG. 1 shows a schematic configuration example of a film forming apparatus 100 according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 shows a configuration example of the source gas supply unit in the film forming apparatus 100.
  • a film forming apparatus 100 includes a processing container 1 that can be evacuated and a stage serving as a mounting table on which a semiconductor wafer (hereinafter simply referred to as a “wafer”) W, which is an object to be processed, is provided.
  • a wafer semiconductor wafer
  • the film forming apparatus 100 is configured as a thermal CVD apparatus. In the film forming apparatus 100, for example, various thin films can be formed on the wafer W.
  • the film forming apparatus 100 has a substantially cylindrical processing container 1 configured to be airtight.
  • the processing container 1 includes a top plate 1a, a side wall 1b, and a bottom wall 1c.
  • the processing container 1 is formed of a material such as aluminum that has been anodized (anodized), for example. Although illustration is omitted, an O-ring as a seal member is provided at a joint portion of each member constituting the processing container 1 in order to ensure airtightness of the joint portion.
  • a stage 3, which is a mounting table for horizontally supporting the wafer W, is provided in the processing container 1. The stage 3 is supported by a cylindrical support member 5.
  • a heater 6 is embedded as a heating means in order to heat the wafer W.
  • the heater 6 is a resistance heater that heats the wafer W to a predetermined temperature by being supplied with power from the heater power supply 7.
  • the stage 3 is provided with a thermocouple (TC) 9 and a temperature measuring device 8 as temperature measuring means, so that the temperature of the stage 3 can be measured in real time and fed back to the heater power source 7.
  • the heating means for heating the wafer W is not limited to the resistance heater, but may be a lamp heater, for example.
  • the stage 3 is provided with a plurality of lift pins for supporting the wafer W to be moved up and down so as to protrude and retract with respect to the substrate placement surface S of the stage 3. These lift pins are displaced up and down by an arbitrary elevating mechanism, and are configured to deliver the wafer W to and from a transfer device (not shown) at the raised position.
  • a shower head 11 is provided on the top plate 1 a of the processing container 1.
  • the shower head 11 is provided with a gas diffusion space 12 therein.
  • a large number of gas discharge holes 13 are formed on the lower surface of the shower head 11.
  • the gas diffusion space 12 communicates with the gas discharge hole 13.
  • a plurality of gas supply pipes such as a source gas supply pipe 71 communicating with the gas diffusion space 12 are connected to the central portion of the shower head 11.
  • An opening 15 for loading and unloading the wafer W into and from the processing container 1 is provided on the side wall 1b of the processing container 1.
  • a gate valve 16 for opening and closing the opening 15 is provided.
  • the main exhaust hole 31 and the sub exhaust hole 32 are formed in the side part of the bottom wall 1c of the processing container 1.
  • FIG. The main exhaust hole 31 is connected to an exhaust device 35 via a main exhaust pipe 33.
  • the sub exhaust hole 32 is connected to an exhaust device 35 via a sub exhaust pipe 34.
  • the main exhaust pipe 33 is provided with a main exhaust valve 36.
  • the sub exhaust pipe 34 is provided with a pressure control valve 37.
  • the pressure control valve 37 is controlled based on the measurement result of the pressure gauge 38 installed in the processing container 1.
  • the exhaust device 35 is provided with, for example, a vacuum pump or an exhaust abatement device (not shown), and is configured to evacuate the processing container 1 by exhausting the processing container 1.
  • the film forming apparatus 100 includes a plurality of gas supply units.
  • FIG. 1 typically shows a source gas supply unit 40 that supplies a source gas for film formation.
  • the film forming apparatus 100 includes, as other gas supply units, for example, a reactive gas supply unit having reactivity with a source gas, a purge gas supply unit for purging the inside of the processing vessel 1, and a cleaning unit for cleaning the inside of the processing vessel 1 You may have a cleaning gas supply part.
  • the detailed configuration of the source gas supply unit 40 is shown in FIG.
  • the source gas supply unit 40 includes a carrier gas supply unit 50, a source container 60, and a vaporized source supply unit 70.
  • the carrier gas supply unit 50 side may be expressed as “upstream side” and the exhaust device 35 side may be expressed as “downstream side” in the flow direction of the carrier gas and the raw material gas.
  • the carrier gas supply unit 50 includes a carrier gas source 51 and a carrier gas supply pipe 52 as a carrier gas supply path for sending the carrier gas from the carrier gas source 51 to the raw material container 60.
  • the carrier gas supply pipe 52 is provided with a mass flow meter (MFM) 53 as a flow rate measuring means, a pressure control valve (PCV) 54 as a pressure adjusting means, and a plurality of on-off valves (valves 56 and 57).
  • MFM mass flow meter
  • PCV pressure control valve
  • the valve 56 is provided between the carrier gas source 51 and the MFM 53
  • the valve 57 is provided between the PCV 54 and the raw material container 60.
  • the raw material container 60 contains a solid or liquid film forming raw material therein.
  • the raw material container 60 is a pressure vessel and includes a pressure gauge 55.
  • the PCV 54 has a pressure gauge inside, and the pressure in the raw material container 60 can be adjusted by controlling the amount of carrier gas supplied from the carrier gas source 51 based on the value measured by the pressure gauge.
  • the raw material container 60 has a temperature adjusting device (cooling device or heat retaining device) 61 such as a jacket type heat exchanger, for example, and is configured to be able to maintain the raw material accommodated therein at a predetermined temperature.
  • the raw material container 60 includes a gas introduction pipe 62 as a gas introduction section, a gas outlet pipe 63 as a gas discharge section, and a bypass pipe 64 used for purge processing.
  • the gas introduction pipe 62 is connected to the carrier gas supply pipe 52.
  • the gas outlet pipe 63 is connected to a source gas supply pipe 71 described later.
  • the gas introduction pipe 62 is provided with a valve 65.
  • a valve 66 is provided in the gas outlet pipe 63.
  • the bypass pipe 64 is provided with a valve 67. Note that the valve 67 of the bypass pipe 64 is kept closed except when the purge process is performed.
  • the vaporized raw material supply unit 70 includes a raw material gas supply pipe 71 as a raw material gas supply path for supplying a raw material gas to the processing container 1, and a mass flow controller (MFC) as a flow rate adjusting means provided in the middle of the raw material gas supply pipe 71. ) 72 and a plurality of on-off valves (valves 73, 74).
  • MFC mass flow controller
  • the mass flow controller (MFC) 72 is composed of a flow rate measurement unit and a flow rate control unit. In the flow rate control unit, feedback control is performed so that the measured flow rate measured by the flow rate measurement unit becomes a predetermined flow rate (set flow rate).
  • the MFC 72 is preferably a high temperature compatible MFC that can be used even at a temperature of about 150 ° C., for example.
  • the valve 73 is provided between the raw material container 60 and the MFC 72.
  • the valve 74 is provided between the MFC 72 and the processing container 1.
  • a heater (not shown) is provided in at least a portion upstream of the valve 74 in the source gas supply pipe 71 so that the source gas does not condense (solidify or liquefy).
  • the exhaust gas bypass pipe 75 is connected to the source gas supply pipe 71 upstream of the valve 74 as an exhaust bypass path leading to the exhaust device 35 without passing through the processing vessel 1.
  • a valve 76 is provided in the middle of the exhaust bypass pipe 75.
  • the exhaust bypass pipe 75 and the valve 76 can also be heated to a constant temperature by a heater (not shown).
  • the carrier gas from the carrier gas source 51 is supplied into the raw material container 60 through the carrier gas supply pipe 52, so that the film forming raw material that is cooled or held is heated.
  • the film-forming raw material can be vaporized from a solid or liquid state by contact.
  • the source gas containing the carrier gas and the source is supplied to the gas diffusion space 12 of the shower head 11 through the source gas supply pipe 71 and is disposed on the stage 3 in the processing chamber 1 from the gas discharge hole 13. Released toward W.
  • Each end device for example, heater power supply 7, temperature measuring device 8, MFM 53, PCV 54, MFC 72, exhaust device 35, main exhaust valve 36, pressure control valve 37, valves 56, 57, 65, 66 constituting the film forming apparatus 100. , 67, 73, 74, 76, etc. are connected to and controlled by the control unit 80.
  • a configuration example of a control system in the film forming apparatus 100 is shown in Fig. 3.
  • the control unit 80 is a CPU.
  • a controller 81 which is a computer equipped with a controller, and a user interface 82 and a storage unit 83 connected to the controller 81.
  • the user interface 82 is used to input commands for the process manager to manage the film forming apparatus 100.
  • the storage unit 83 is a recipe in which a control program (software), processing condition data, and the like for realizing various processes executed by the film forming apparatus 100 under the control of the controller 81 are recorded. Then, if necessary, by calling an arbitrary control program or recipe from the storage unit 83 by the instruction from the user interface 82 and causing the controller 81 to execute it, under the control of the controller 81, A desired process is performed in the processing container 1 of the film forming apparatus 100.
  • the recipes such as the control program and the processing condition data can be used by installing the recipe stored in the computer-readable recording medium 84 in the storage unit 83.
  • the computer-readable recording medium 84 is not particularly limited, and for example, a CD-ROM, hard disk, flexible disk, flash memory, DVD, or the like can be used. Further, the recipe can be transmitted from other devices as needed via, for example, a dedicated line and used online.
  • the film forming process is performed by the CVD method based on the control of the control unit 80.
  • the procedure of the film forming process first, with the gate valve 16 opened, the wafer W is carried into the processing container 1 from the opening 15 of the processing container 1 and transferred to lift pins (not shown) of the stage 3. Then, the lift pins are lowered to place the wafer W on the stage 3. Next, the gate valve 16 is closed and the exhaust device 35 is operated to evacuate the inside of the processing container 1. Further, the wafer 6 is heated to a predetermined temperature by the heater 6.
  • a film forming source gas is supplied from the source gas supply unit 40 to the shower head 11 and supplied from the gas discharge hole 13 of the shower head 11 toward the wafer W.
  • Various thin films are formed on the surface of the wafer W by the CVD method.
  • the internal pressure of the raw material container 60 can be controlled to be constant by the PCV 54 provided in the carrier gas supply pipe 52, so that the pressure of the film forming process performed in the processing container 1 is maintained.
  • the supply amount of the source gas can be adjusted to be constant without depending on it.
  • the MFM 53 is provided in the carrier gas supply pipe 52 upstream from the raw material container 60, and the MFC 72 is provided in the raw material gas supply pipe 71 downstream from the raw material container 60.
  • the difference Fs ⁇ Fc can be calculated by the controller 81 of the control unit 80 from the measured flow rate Fs of the raw material gas at the MFC 72 and the measured flow rate Fc of the carrier gas at the MFM 53, and can be grasped as the pickup amount of the raw material. . Therefore, in the film forming apparatus 100, it is possible to perform the film forming process while monitoring the raw material pickup amount qs during the film forming process.
  • FIG. 4 is a flowchart showing an example of the procedure of the film forming method according to the first embodiment of the present invention.
  • This film forming method can include the following steps from STEP 1 to STEP 4 according to the above-described procedure. Note that the processing of STEP 1 to STEP 4 is performed with the valve 67 of the bypass pipe 64 closed.
  • STEP 1 is a pressure increasing process for increasing the pressure in the raw material container 60.
  • the amount of carrier gas supplied into the raw material container 60 is controlled by the PCV 54 to raise the inside of the raw material container 60 to the pressure P 1 that is the first pressure.
  • This step is performed with the valve 66 of the gas outlet pipe 63 closed and the valves 56 and 57 of the carrier gas supply pipe 52 and the valve 65 of the gas introduction pipe 62 opened.
  • the carrier gas is supplied from the carrier gas source 51 to the feed chamber 60, it increases the raw material container 60 to the pressure P 1.
  • the pressure P 1 is the total pressure obtained by adding the partial pressure of the carrier gas in the raw material container 60 and the partial pressure (vapor pressure) of the raw material.
  • the pressure P 1 in the raw material container 60 after the pressurization in STEP 1 is, for example, in the range where the partial pressure Ps of the raw material in the raw material container 60 in the film formation process of STEP 4 is 266 Pa (2 Torr) or more and 400 Pa (3 Torr) or less. Is preferably within a range of 21331 Pa (160 Torr) to 31997 Pa (240 Torr). In this way, by increasing the pressure (total pressure) in the raw material container 60 in the step of increasing pressure in STEP 1, the partial pressure Ps of the raw material is relatively lowered even when the raw material container 60 is saturated, and the raw material self-vapor is generated. The amount of vaporization due to pressure decreases.
  • the amount of vaporization in the raw material container 60 can be kept close to the amount of vaporization in the film formation process of STEP4, so the time until the vaporization efficiency k is stabilized in the stabilization process of STEP3 is greatly reduced. it can.
  • the partial pressure Ps is in the range of 266 Pa (2 Torr) to 400 Pa (3 Torr)
  • the pressure P 1 is too higher than the above range, the partial pressure of the raw material after the pressurization is relatively lowered, and STEP 4 It becomes lower than the partial pressure Ps of the raw material in the film forming process, and it takes time to adjust the pressure.
  • the pressure P 1 is preferably set in consideration of the partial pressure Ps of the material in the material container 60 in STEP4 film formation step.
  • the raw material container 60 is Once raised to a pressure P 1, closing the valve 65 of the gas inlet tube 62, to hold the pressure P 1 in the raw material container 60.
  • STEP 2 is a step-down process for reducing the pressure in the raw material container 60.
  • the valve 66 of the gas outlet pipe 63 is opened after the valve 65 of the gas inlet pipe 62 is closed after the end of STEP1.
  • an exhaust device 35 is operated, from the raw material gas supply pipe 71 through the exhaust bypass pipe 75 discards the raw material gas, lowers the raw material container 60 from the pressure P 1 to a pressure P 2 is a second pressure.
  • the pressure in the raw material container 60 is lowered while the flow rate is controlled by the MFC 72 provided in the raw material gas supply pipe 71.
  • the valves 56 and 57 of the carrier gas supply pipe 52 may remain open.
  • the valve 66 of the gas outlet pipe 63 is opened while the valve 65 of the gas introduction pipe 62 is closed. Further, the valve 73 of the source gas supply pipe 71 is opened and the valve 74 is closed, and the valve 76 of the exhaust bypass pipe 75 is opened instead. That is, the raw material gas filled in the raw material container 60 in STEP 1 is lowered to the pressure P 2 while bypassing the processing container 1 and being discarded from the exhaust device 35.
  • the pressure P 2 is the total pressure obtained by adding the partial pressure of the carrier gas in the raw material container 60 and the partial pressure (vapor pressure) of the raw material.
  • the pressure P 2 is preferably set equal to the total pressure of the source container 60 in STEP4 film formation step.
  • the relationship between the pressure P 1 , the pressure P 2, and the partial pressure Ps of the raw material in the raw material container 60 in the film forming process of STEP 4 is P 1 > P 2 > Ps.
  • the relationship between the pressure P 1 and the partial pressure Ps is as exemplified above, the relationship between the pressure P 1 and the pressure P 2, for example a pressure P 1 is 50 times from 1.5 of the pressure P 2 I just need it.
  • STEP 3 is a stabilization process for stabilizing the vaporization efficiency k of the raw material in the raw material container 60.
  • the valve 65 of the gas introduction pipe 62 is opened, the carrier gas is introduced into the raw material container 60 from the carrier gas source 51, the exhaust device 35 is operated, and the raw material gas supply pipe 71 is operated. The raw material gas is discarded through the exhaust bypass pipe 75.
  • the introduction of the carrier gas into the raw material container 60 is performed while controlling the pressure in the raw material container 60 by the PCV 54, and the vaporization efficiency k of the raw material in the raw material container 60 is stabilized.
  • the vaporization efficiency k is, for example, in the range of 0.3 to 0.6 (30 to 60%).
  • STEP 3 is performed in a state in which the inside of the raw material container 60 is maintained at the second pressure P 2 by controlling the amount of the carrier gas supplied from the carrier gas source 51 by the PCV 54.
  • the length of the STEP 3 stabilization process (that is, the end point of STEP 3) is set based on the time until the vaporization efficiency k is stabilized under the target film forming conditions in advance. can do.
  • the film forming conditions include the type of raw material, the processing pressure, the supply flow rate of the raw material gas, the flow rate of the carrier gas, the temperature in the raw material container 60, and the like.
  • the wafer W can be carried into the processing container 1 between the above STEP1 to STEP3. Further, from the viewpoint of improving the throughput, there may be an overlap between the STEP2 process time and the STEP3 process time.
  • STEP4 The film forming process of STEP 4 is a process of depositing a thin film on the wafer W by the CVD method by supplying the raw material gas into the processing container 1 through the raw material gas supply pipe 71 following STEP 3.
  • the valve 74 of the source gas supply pipe 71 is opened, and the valve 76 of the exhaust bypass pipe 75 is closed.
  • the source gas is switched from the exhaust mode in which it is exhausted through the exhaust bypass pipe 75 to the film forming mode in which the source gas is supplied into the processing container 1.
  • the valves 56 and 57 of the carrier gas supply pipe 52 are opened, the valve 65 of the gas introduction pipe 62 is opened, the valve 66 of the gas outlet pipe 63 is opened, and the valve of the source gas supply pipe 71 is opened. 73 and 74 are opened, and the valve 76 of the exhaust bypass pipe 75 is closed.
  • the internal pressure of the raw material container 60 is controlled to be constant by the PCV 54 provided in the carrier gas supply pipe 52, so that the raw material does not depend on the pressure of the film forming process performed in the processing container 1.
  • the gas supply amount can be adjusted to be constant.
  • the thin film formed on the wafer W in the STEP 4 film forming process is not particularly limited.
  • an insulating film such as SiO 2
  • a high dielectric constant film such as an Hf-based film
  • a metal film such as Al, Ti, or Ru
  • a CVD process can be performed under predetermined conditions by holding an inorganic material, an organic metal material, or the like as a raw material for these thin films in the raw material container 60.
  • film forming conditions such as the type of raw material, the processing pressure, the flow rate of the raw material gas, the flow rate of the carrier gas, and the temperature of the raw material container 60 are appropriately set according to the purpose of film formation, and the storage unit 83 of the control unit 80. Can be stored as a recipe. Then, the controller 81 reads out the recipe and sends a control signal to each end device of the film forming apparatus 100, whereby the film forming apparatus 100 can perform the film forming process under desired conditions.
  • the valve 74 is closed and the valve 76 is opened to switch the supply of the source gas from the film forming mode to the exhaust mode.
  • the gas in the source gas supply pipe 71 is exhausted through the exhaust bypass pipe 75 while bypassing the processing container 1.
  • the steps 1 to 4 can be repeatedly performed while exchanging the wafer W to be processed.
  • the processing of STEP 1 is performed in preparation for the processing of the next wafer W while the processing container 1 is in the standby state after the film forming step (STEP 4) for the previous wafer W is completed. Can do.
  • FIG. 5 shows the measured flow rate at the MFC 72, the measured flow rate at the MFM 53, and the pressure in the raw material container 60 by the PCV 54 over time when the film forming process is performed in the steps 1 to 4 in the film forming apparatus 100. It is a graph.
  • FIG. 6 shows, as a comparative example, the measured flow rate of the MFC 72 and the MFM 53 when the film forming process is performed by the conventional method in which only the STEP 3 to STEP 4 are performed in the film forming apparatus 100 without performing the steps STEP 1 to STEP 2.
  • the section from t 2 to t 3 is a state in which the raw material pick-up amount ⁇ f is stabilized (that is, a state in which the vaporization efficiency k is stabilized), and the film forming process of STEP 4 is performed during this period.
  • the processing chamber 1 to the processing of the next wafer W is started in a standby state ends the step of forming the STEP4 is.
  • the section from t 0 to t 2 is the time until the raw material pick-up amount ⁇ f from the raw material container 60 is stabilized, and corresponds to STEP 3 above.
  • a section from t 2 to t 3 is a state in which the amount of raw material pickup ⁇ f is stabilized (that is, a state in which the efficiency k is stabilized), and the film forming process of STEP 4 is performed.
  • the time t 0 to t 2 of the step of stabilizing the pick-up amount ⁇ f of the raw material from the raw material container 60 corresponding to STEP 3 was about 85 seconds.
  • the time t 1 to t 2 of the step of stabilizing the pick-up amount ⁇ f of the raw material from the raw material container 60 corresponding to STEP 3 is about 28 seconds. The time was greatly shortened, and even when the time from t 0 to t 1 (about 30 seconds) required for the step-down step (STEP 2) was added, it was sufficiently shortened.
  • the time from t 0 to t 1 required for the step-down step (STEP 2) depends on the maximum flow rate (full scale) of the MFC 72, and can be further shortened by scaling up the MFC 72.
  • the time t 1 to t 2 of the process of stabilizing the pick-up amount ⁇ f of the raw material from the raw material container 60 is shortened, and the throughput of the film forming process is improved.
  • the loss of raw materials due to disposal can be suppressed.
  • by quickly stabilizing the vaporization efficiency k of the raw material the uniformity of the film forming process among the plurality of wafers W sequentially processed by the film forming apparatus 100 can be ensured. Therefore, the reliability of the film formation process performed in the film formation apparatus 100 can be improved.
  • the film forming process is performed in accordance with the procedures of STEP 1 to STEP 4 (see FIG. 4).
  • the film forming process is basically performed in accordance with the procedures of STEP 1 to STEP 4 described above.
  • STEP 3 the process of stabilizing the vaporization efficiency k of the raw material is terminated by a method different from that of the first embodiment. decide.
  • the description will be focused on differences from the first embodiment.
  • the stabilization process of STEP 3 is a process of stabilizing the vaporization efficiency k of the raw material in the raw material container 60.
  • the valve 65 of the gas introduction pipe 62 is opened, the carrier gas from the carrier gas source 51 is introduced into the raw material container 60, the exhaust device 35 is activated, and the exhaust gas bypass pipe from the raw material gas supply pipe 71 is operated.
  • the vaporization efficiency k of the raw material in the raw material container 60 is stabilized while discarding the raw material gas via 75.
  • the length of the stabilization process of STEP 3 (that is, the end point of STEP 3) is the target film forming conditions (type of raw material, processing pressure, source gas supply flow rate, carrier gas flow rate, The time until the vaporization efficiency k is stabilized by the temperature in the raw material container 60 or the like is experimentally confirmed and set based on the time.
  • the control unit 80 monitors the difference Fs ⁇ Fc between the measured flow rate Fs of the raw material gas of the MFC 72 and the measured flow rate Fc of the carrier gas of the MFM 53, thereby detecting the end point of STEP3.
  • the detection of the end point of STEP 3 can be performed, for example, by the procedure of STEP 11 to STEP 14 shown in FIG.
  • the controller 81 of the control unit 80 acquires the measured flow rate Fs of the source gas of the MFC 72 as numerical data.
  • the controller 81 of the control unit 80 acquires the measured flow rate Fc of the carrier gas of the MFM 53 as numerical data.
  • the controller 81 of the control unit 80 calculates a difference Fs ⁇ Fc between the measured flow rate Fs of the source gas of the MFC 72 and the measured flow rate Fc of the carrier gas of the MFM 53, and sets a predetermined set value and Compare.
  • the set value is set based on the vaporization efficiency k under various conditions of the target film forming process performed by the film forming apparatus 100, and can be a range having a certain width.
  • the vaporization efficiency k converges to a constant value as time elapses, so that the magnitude of the difference Fs ⁇ Fc approaches a constant value. Therefore, when the difference Fs ⁇ Fc falls within the set value range, it can be determined that the vaporization efficiency k is stabilized (that is, the end point of STEP 3).
  • the controller 81 of the control unit 80 terminates the stabilization process in STEP 3 and proceeds to the film formation process in STEP 4 in STEP 14. Instruct the migration. Specifically, a valve opening / closing control signal is sent from the control unit 80, and the valve 74 of the source gas supply pipe 71 is switched from closed to open, and the valve 76 of the exhaust bypass pipe 75 is switched from open to closed. Thereafter, as in the first embodiment, a film forming step of STEP 4 is performed.
  • the process returns to STEP 11 and the controller 81 of the control unit 80 refers to the measured flow rate Fs of the raw material gas in the MFC 72.
  • the measured flow rate Fc of the carrier gas of the MFM 53 is referred to and newly obtained as numerical data.
  • the processing from STEP 11 to STEP 13 is repeated at a predetermined time interval to monitor the change in the difference Fs ⁇ Fc.
  • STEP 3 is previously set in accordance with the target film forming conditions (type of raw material, processing pressure, raw material gas supply flow rate, carrier gas flow rate, temperature in the raw material container 60, etc.).
  • the process time is set and the transition from STEP 3 to STEP 4 (valve switching) is performed.
  • the STEP3 process time is preferably as short as possible. Therefore, in the film forming method of this embodiment, the difference Fs ⁇ Fc is monitored to detect the end point of STEP 3 in almost real time, thereby minimizing the STEP 3 process time.
  • the process automatically proceeds to the STEP 4 film forming process over time. Therefore, there is a possibility that a film formation defect may occur.
  • the film forming method of the present embodiment by monitoring the difference Fs ⁇ Fc, when the vaporization efficiency k is not stabilized, it is possible to control to stop the transition to STEP4. It is possible to prevent the occurrence of film defects.
  • the process does not proceed to the STEP 4 film forming process. It is also possible to stop the operation. Further, a counter (not shown) is provided in the control unit 80, and the number of repetitions from STEP 11 to STEP 13 in FIG. 7 is accumulated as a count value. If the count value reaches a predetermined number, a process abnormality is assumed. It is also possible to control to stop the process without shifting to the film forming step of STEP4.
  • the raw material gas set flow rate Fs' in the MFC 72 may be used instead of using the raw material gas measurement flow rate Fs in the MFC 72.
  • the set flow rate Fs ′ of the source gas of the MFC 72 acquired in STEP 11 is a fixed value. After the first time, it is only necessary to return to STEP 12 and reacquire only the measured flow rate Fc of the carrier gas of the MFM 53.
  • the processing of STEP 1 to STEP 4 is first performed to stabilize the raw material pick-up amount ⁇ f (that is, the vaporization efficiency k) from the raw material container 60. Can be shortened, and the throughput of the film forming process can be improved. Further, as shown in FIG. 7, the end point of STEP 3 can be detected by monitoring the difference Fs ⁇ Fc (or the difference Fs′ ⁇ Fc), so that the process time of STEP 3 can be minimized. Further, when the vaporization efficiency k is not stabilized, it is possible to control to stop the transition to STEP 4 and to prevent the occurrence of film formation failure. Therefore, the reliability of the film formation process performed in the film formation apparatus 100 can be improved.
  • the film forming process is performed in accordance with the procedures of STEP 1 to STEP 4 (see FIG. 4).
  • the film forming process is basically performed according to the steps 1 to 4 described above.
  • the film forming process of STEP 4 is performed while the difference Fs ⁇ Fc is monitored by the control unit 80.
  • the description will be focused on differences from the first embodiment.
  • the film forming step of STEP 4 is a step of supplying a raw material gas into the processing vessel 1 through the raw material gas supply pipe 71 and depositing a thin film on the wafer W by the CVD method.
  • the valve 74 of the source gas supply pipe 71 is opened, and the valve 76 of the exhaust bypass pipe 75 is closed. As a result, switching from the exhaust mode in which the source gas is exhausted through the exhaust bypass pipe 75 to the film forming mode in which the source gas is supplied into the processing container 1 is performed.
  • valves 56 and 57 of the carrier gas supply pipe 52 are opened, the valve 65 of the gas introduction pipe 62 is opened, the valve 66 of the gas outlet pipe is opened, and the valves 73 and 74 of the source gas supply pipe 71 are opened.
  • the operation is performed with the valve 76 of the exhaust bypass pipe 75 closed and opened.
  • the film forming process of STEP 4 is executed under the control of the controller 81 of the control unit 80 based on a predetermined recipe.
  • the control unit 80 monitors the difference Fs ⁇ Fc between the measured flow rate Fs of the source gas of the MFC 72 and the measured flow rate Fc of the carrier gas of the MFM 53, and whether or not the process can be continued.
  • the film forming process is performed while judging the above.
  • Whether or not the process can be continued in the film forming process of STEP 4 can be determined by, for example, the procedure of STEP 21 to STEP 24 shown in FIG. First, in STEP21, the controller 81 of the control unit 80 acquires the measured flow rate Fs of the source gas of the MFC 72 as numerical data. Next, in STEP 22, the controller 81 of the control unit 80 acquires the measured flow rate Fc of the carrier gas of the MFM 53 as numerical data.
  • the controller 81 of the control unit 80 calculates a difference Fs ⁇ Fc between the measured flow rate Fs of the raw material gas of the MFC 72 and the measured flow rate Fc of the carrier gas of the MFM 53, and sets a predetermined set value and Compare.
  • the set value is set based on the vaporization efficiency k under various conditions of the target film forming process performed by the film forming apparatus 100, for example, and can be a range having a certain width.
  • the vaporization efficiency k should have converged to a constant value, and the magnitude of the difference Fs ⁇ Fc is also a substantially constant value.
  • the difference Fs ⁇ Fc is within the set value range, an appropriate pickup amount is maintained.
  • the vaporization efficiency k fluctuates due to some factor during the STEP 4 film forming process, the difference Fs ⁇ Fc also fluctuates. In this case, a stable CVD process cannot be performed, resulting in film formation failure.
  • the controller 81 instructs to stop the process in the film forming process of STEP4. Specifically, a valve opening / closing control signal is sent from the control unit 80, and the valve 74 of the source gas supply pipe 71 is switched from open to closed, and the valve 76 of the exhaust bypass pipe 75 is switched from closed to open. Thereafter, the process manager is notified of the process stoppage by, for example, an alarm or display on a monitor.
  • the difference Fs ⁇ Fc is monitored during the film forming process in STEP 4, and the film forming process is performed when the variation in the vaporization efficiency k exceeds the allowable limit. Can be controlled to prevent the occurrence of film formation defects.
  • the process returns to STEP 21 and the controller 81 of the control unit 80 refers to the measured flow rate Fs of the raw material gas of the MFC 72.
  • the measured flow rate Fc of the carrier gas of the MFM 53 is referred to and newly acquired as numerical data. Thereafter, while continuing the film forming process based on a predetermined recipe, the processes from STEP 21 to STEP 23 are repeated at predetermined time intervals until the film forming process of STEP 4 is completed, and the change in the difference Fs ⁇ Fc is monitored. .
  • the set flow rate Fs' of the raw material gas in the MFC 72 may be used instead of using the measured flow rate Fs of the raw material gas in the MFC 72.
  • the set flow rate Fs ′ of the source gas of the MFC 72 acquired in STEP 21 is a fixed value. After the first time, it is only necessary to return to STEP 22 and refer to the measured flow rate Fc of the carrier gas of the MFM 53.
  • FIG. 9 is a flowchart showing a modification of the film forming method of the third embodiment.
  • STEP 31 in this modified example corresponds to the above STEP 21
  • STEP 32 corresponds to the above STEP 22
  • STEP 33 corresponds to the above STEP 23, and the description is omitted because they have the same contents (see FIG. 8).
  • the controller 81 of the controller 80 instructs to stop the processing in the film forming process in STEP 4.
  • the controller 81 of the controller 80 in STEP 34 forms the film in STEP 4. Instructed to change bubbling conditions in the process.
  • the bubbling condition is a condition relating to the vaporization efficiency k among the film forming conditions.
  • the pressure in the raw material container 60 during the film forming process of STEP 4 means the temperature of the container 60 and the like. Even if the difference Fs ⁇ Fc (or the difference Fs′ ⁇ Fc) is outside the set value range in STEP 33 (YES), it does not always cause a film formation failure immediately. Therefore, in this modified example, the film forming process of STEP 4 can be continued by correcting the vaporization efficiency to an appropriate k by changing the bubbling conditions, instead of stopping the film forming process.
  • the pressure in the raw material container 60, the flow rate of the carrier gas, and the supply flow rate of the raw material gas can be adjusted by changing the settings of the PCV 54 and the MFC 72.
  • the temperature of the raw material container 60 can be adjusted by a temperature adjusting device 61.
  • the processing of STEP 1 to STEP 4 is first performed to stabilize the raw material pick-up amount ⁇ f (ie, vaporization efficiency k) from the raw material container 60. Can be shortened, and the throughput of the film forming process can be improved. Further, as shown in FIG. 8 or FIG. 9, when the difference Fs ⁇ Fc is monitored, if the vaporization efficiency k greatly fluctuates during the STEP 4 film forming process, the process is stopped or the bubbling condition is set. It is also possible to control the change of the film thickness and prevent the occurrence of film formation defects. Therefore, the reliability of the film formation process performed in the film formation apparatus 100 can be improved.
  • ⁇ f ie, vaporization efficiency k
  • the film forming method of the present embodiment is a combination of the second embodiment and the third embodiment. That is, in the present embodiment, the film forming process is basically performed according to the procedure of STEP 1 to STEP 4 described above, but the difference Fs ⁇ Fc is monitored by the control unit 80 in the stabilization process of STEP 3 and the film forming process of STEP 4. A film forming process is performed. By monitoring the difference Fs ⁇ Fc by the control unit 80 through STEP3 and STEP4, in the STEP3 stabilization process, the end point of STEP3 is detected, and in the film formation process of STEP4, it is determined whether processing can be continued or a bubbling condition It becomes possible to make changes.
  • the controller 81 of the control unit 80 calculates a difference Fs ⁇ Fc between the measured flow rate Fs of the raw material gas of the MFC 72 and the measured flow rate Fc of the carrier gas of the MFM 53, and is set in advance. Compare with the set value.
  • the control unit 80 monitors the difference Fs ⁇ Fc between the measured flow rate Fs of the source gas of the MFC 72 and the measured flow rate Fc of the carrier gas of the MFM 53, and sets a predetermined set value. Compare.
  • the set flow rate Fs ′ of the source gas in the MFC 72 is used. May be.
  • the processing of STEP 1 to STEP 4 is performed, thereby shortening the time required to stabilize the pick-up amount ⁇ f of the raw material from the raw material container 60 (that is, the vaporization efficiency k), Throughput of the film forming process can be improved. Further, since the end point of STEP 3 can be detected by monitoring the difference Fs ⁇ Fc (or difference Fs′ ⁇ Fc) in STEP 3, the process time of STEP 3 can be minimized. Further, when the vaporization efficiency k is not stabilized, it is possible to control to stop the transition to STEP 4 and to prevent the occurrence of film formation failure.
  • a semiconductor wafer is described as an example of a substrate that is an object to be processed.
  • the present invention is not limited to this, and the present invention can be applied to, for example, a glass substrate, an LCD substrate, a ceramic substrate, and the like. it can.
  • the film-forming apparatus 100 which performs a thermal CVD process was mentioned as an example, it is possible to apply this invention also to a plasma CVD process and an ALD process, for example.
  • the pressure in the raw material container 60 is adjusted by the PCV 54.
  • a flow rate control device such as an MFC is provided in the carrier gas supply pipe 52, and this is used.
  • the feedback control may be performed based on the measurement value of the pressure gauge 55 provided in the above.
  • the pressure control means is configured by the flow rate control device such as MFC and the pressure gauge 55 provided in the carrier gas supply pipe 52.

Abstract

　ＳＴＥＰ１の昇圧工程は、ＰＣＶ５４によって、原料容器６０内へキャリアガスを供給して原料容器６０内を第１の圧力Ｐ１に上昇させておく。ＳＴＥＰ２の降圧工程は、排気装置３５を作動させ、原料ガス供給管７１から排気バイパス管７５を介して原料ガスを廃棄し、原料容器６０内を第２の圧力である圧力Ｐ２まで下降させる。ＳＴＥＰ３の安定化工程は、原料容器６０内にキャリアガスを導入しながら、排気装置３５を作動させ、原料ガス供給管７１から排気バイパス管７５を介して原料ガスを廃棄し、原料容器６０内での原料の気化の気化効率ｋを安定化させる。ＳＴＥＰ４の成膜工程は、原料ガス供給管７１を介して処理容器１内へ原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によってウエハＷ上に薄膜を堆積させる。

Description

成膜方法及び成膜装置
　本発明は、例えば半導体装置の製造に利用可能な成膜方法及び成膜装置に関する。
　半導体装置の製造過程で基板上に種々の膜を成膜する技術として、ＣＶＤ（Chemical　Vapor　Deposition）法やＡＬＤ（Atomic　Layer　Deposition）法が利用されている。これらの成膜手法では、基板を収容する処理容器内に原料ガスを導入し、化学反応を利用して所望の薄膜を基板上に堆積する。
　ＣＶＤ法やＡＬＤ法では、液体または固体の原料（プリカーサー）を気化させて原料ガスを生成し、これを処理容器内に供給している。このように原料ガスを供給する手法の一つとしてバブリング方式が知られている。バブリング方式は、揮発性の原料を入れた原料容器内に不活性ガスなどのキャリアガスを送り込んで原料を気化させる。バブリング方式は、その性格上、自己蒸気圧で気化可能な分のみが処理容器側へ供給される仕組みであるため、噴霧方式に比べ、未気化成分に起因するパーティクルの発生が少ないという利点がある。また、バブリング方式は、流路が極端に絞られる噴霧ノズルのような部品を有しない装置構成で実施できるため、原料供給路における目詰りの発生等の懸念も少ない。
　バブリング方式における原料の供給量（原料容器から処理容器側へ供給されるガス中の気化された原料ガスの量。以下、ピックアップ量ということがある）ｑｓは、理論上、下式によって求めることが出来る。
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 ［式中、ｋは原料の気化効率を表す０～１の範囲内の数を意味し、Ｐｓ（Ｔｂ）は原料容器内の温度Ｔｂにおける原料の蒸気圧を意味し、Ｐｂは原料容器内の圧力を意味し、ｑｃはキャリアガスの流量を意味する］
　上記式において、気化効率ｋ＝１（１００％）を実現することは通常困難であり、低蒸気圧原料に関しては、ｋ＝０．３～０．６（３０～６０％）程度である。この原料のピックアップ量ｑｓは、例えば原料容器内の液面の高さ、キャリアガスの流量ｑｃなどによって変動する。具体的には、ピックアップ量ｑｓの変動要因として、１）気化効率ｋの変化、２）原料容器中の原料の残量が変化したり、原料が変質したりすることによる原料の蒸気圧の変化、３）ヒーティング機能の外乱による原料の蒸気圧の変化、４）原料容器から処理容器へ至る二次側のバルブのコンダクタンスの変化（例えば、圧力損失による原料容器内圧力Ｐｂの変化）等が挙げられる。
　また、上記式より、自己蒸気圧で気化可能な分のみが処理容器側へ供給される従来のバブリング方式では、原料のピックアップ量ｑｓは、原料容器内の圧力Ｐｂにも依存することがわかる。この圧力Ｐｂは、処理容器内の成膜プロセスの圧力にほぼ等しいことから、原料のピックアップ量ｑｓへの影響を考慮してプロセス条件を決定する必要があり、プロセス条件の構築が煩雑になるという問題があった。
　このような問題に対し、特許文献１（日本国特開２００６－５２４２４号公報）では、バブリング方式の成膜装置において、原料容器に接続されたキャリアガス供給管にマスフローコントローラ（以下、「ＭＦＣ」と記すことがある）を設けるとともに、原料容器から処理容器へ気化した原料ガスを供給する原料ガス供給管にマスフローメーター（以下、「ＭＦＭ」と記すことがある）を設けたバブリングシステムが提案されている。このバブリングシステムでは、ＭＦＭによる計測流量値とＭＦＣの設定流量値との差分から、原料容器内の原料のピックアップ量ｑｓをモニターすることができる。特許文献１で提案されたバブリングシステムは、原料のピックアップ量ｑｓをモニターできるため、ピックアップ量ｑｓを変動させる要因が発生した場合に、有効な手法である。
　従来のバブリング方式では、処理容器内で基板に対する処理をしていない状態（待機状態）では、密閉された原料容器内は飽和状態になっている。従って、次の基板を処理するために、気化させた原料ガスを流し始めた時点では、気化効率ｋがほぼ１（１００％）となるが、時間の経過とともに、上記のように一定の値に向かって収束していく。しかし、例えばＣＶＤプロセスにおいて、成膜処理の均一性を確保するためには、一定時間かけて一定量の原料を安定的に処理容器内に送り込む必要がある。そのため、従来の成膜プロセスでは、原料ガスの流しはじめから、気化効率ｋが安定するまでの間、処理容器を迂回する排気バイパスラインに切り替え、原料ガスを廃棄する方法がとられている。このように、気化効率ｋが安定化するまでに相応の時間がかかる結果、スループットの低下や、原料の損失が生じるなどの問題が生じていた。
　本発明の成膜方法は、真空引き可能な処理容器と、前記処理容器内に設けられた、被処理体を載置する載置台と、前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、ガス導入部及びガス導出部を有し、内部に成膜原料を保持する原料容器と、前記原料容器へキャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、前記キャリアガス供給源と前記原料容器とを接続し、該原料容器内へキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、前記原料容器と前記処理容器とを接続し、該処理容器内へ原料ガスを供給する原料ガス供給路と、前記原料ガス供給路から分岐し、前記処理容器を介さずに前記排気装置へ接続する排気バイパス経路と、前記原料容器内の圧力を調節する圧力調節手段と、を備えた成膜装置を用いて行われる。そして、本発明の成膜方法は、前記原料容器の前記ガス導出部を閉じた状態で、前記圧力調節手段によって、前記原料容器内へ前記キャリアガスを供給して該原料容器内を第１の圧力Ｐ１に上昇させておく昇圧工程と、前記原料容器への前記キャリアガスの導入を遮断し、かつ前記ガス導出部を開放した状態で、前記原料容器内の前記原料ガスを、前記排気バイパス経路を介して廃棄し、前記原料容器内を第２の圧力Ｐ２まで下降させる降圧工程と、前記原料容器内へ前記キャリアガスを導入するとともに、前記排気バイパス経路を介して前記原料ガスを廃棄しながら、前記原料容器内での前記原料の気化効率を安定化させる安定化工程と、前記原料ガス供給路を介して前記処理容器内へ前記原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によって被処理体上に薄膜を堆積させる成膜工程と、を備えている。
　本発明の成膜方法において、前記成膜装置は、前記キャリアガス供給路に、マスフローメーターと、前記圧力調節手段としての圧力制御バルブと、複数のバルブと、を有し、前記原料ガス供給路に、マスフローコントローラと、複数のバルブと、を有していてもよく、前記昇圧工程では、前記圧力制御バルブによって前記原料容器内へ前記キャリアガスを供給し、
　前記降圧工程では、前記原料容器内の前記原料ガスを、前記マスフローコントローラで流量調節しながら廃棄するようにしてもよい。
　本発明の成膜方法は、前記安定化工程において、前記マスフローコントローラでの前記原料ガスの計測流量Ｆｓと、前記マスフローメーターでの前記キャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ－Ｆｃをモニターすることによって、前記安定化工程から前記成膜工程へ移行するタイミングを決定してもよい。
　本発明の成膜方法は、前記成膜工程において、前記マスフローコントローラでの前記原料ガスの計測流量Ｆｓと、前記マスフローメーターでの前記キャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ－Ｆｃをモニターすることによって、前記成膜工程を継続もしくは中止し、又は原料の気化条件を変更してもよい。
　本発明の成膜方法は、ある被処理体に対する前記成膜工程が終了した後、次の被処理体を処理するまで前記処理容器が待機状態である間に、前記昇圧工程を実施することにより、複数の被処理体に対して繰り返し成膜処理を行うものであってもよい。
　本発明の成膜方法は、前記成膜工程における前記原料容器内の前記原料の分圧Ｐｓが２６６Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲内である場合に、前記昇圧工程における昇圧時の前記原料容器内の第１の圧力Ｐ１が２１３３１Ｐａ以上３１９９７Ｐａ以下の範囲内であってもよい。
　本発明の成膜装置は、真空引き可能な処理容器と、前記処理容器内に設けられた、被処理体を載置する載置台と、前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、ガス導入部及びガス導出部を有し、内部に成膜原料を保持する原料容器と、前記原料容器へキャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、前記キャリアガス供給源と前記原料容器とを接続し、該原料容器内へ前記キャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、前記原料容器と前記処理容器とを接続し、該処理容器内へ原料ガスを供給する原料ガス供給路と、前記原料ガス供給路から分岐し、前記処理容器を介さずに前記排気装置へ接続する排気バイパス経路と、前記原料容器内の圧力を調節する圧力調節手段と、前記処理容器内で成膜処理が行われるように制御する制御部と、を備えている。そして、本発明の成膜装置において、前記成膜処理は、前記原料容器の前記ガス導出部を閉じた状態で、前記圧力調節手段によって、前記原料容器内へ前記キャリアガスを供給して該原料容器内を第１の圧力Ｐ１に上昇させておく昇圧工程と、前記原料容器への前記キャリアガスの導入を遮断し、かつガス導出部を開放した状態で、前記原料容器内の前記原料ガスを、前記排気バイパス経路を介して廃棄し、前記原料容器内を第２の圧力Ｐ２まで下降させる降圧工程と、前記原料容器内へ前記キャリアガスを導入するとともに、前記排気バイパス経路を介して前記原料ガスを廃棄しながら、前記原料容器内での前記原料の気化効率を安定化させる安定化工程と、前記原料ガス供給路を介して前記処理容器内へ前記原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によって被処理体上に薄膜を堆積させる成膜工程と、を含むものである。
　このように、原料供給をバブリング方式で行う成膜装置および成膜方法において、原料の気化効率ｋを安定化させる工程の前に、原料容器内の圧力を上昇させておく工程を設けることによって、原料の気化効率ｋを安定化させるまでの時間を短縮できる。その結果、成膜プロセスのスループットを向上させるとともに、廃棄による原料の損失を抑制することが可能になる。また、原料の気化効率ｋを速やかに安定化させることによって、成膜装置で順次処理される複数の被処理体間における成膜プロセスの均一性も確保できる。
本発明の第１の実施の形態に係る成膜方法に利用可能な成膜装置の概略構成を示す断面図である。 図１の成膜装置の原料ガス供給部の構成を説明する図面である。 図１の成膜装置の制御系統を示すブロック図である。 本発明の第１の実施の形態に係る成膜方法の手順の一例を示すフローチャートである。 本発明の第１の実施の形態の方法により原料の気化効率を安定化させた実験結果を示すグラフである。 従来方法により原料の気化効率を安定化させた実験結果を示すグラフである。 本発明の第２の実施の形態に係る成膜方法の手順の一例を示すフローチャートである。 本発明の第３の実施の形態に係る成膜方法の手順の一例を示すフローチャートである。 本発明の第３の実施の形態の変形例に係る成膜方法の手順の一例を示すフローチャートである。
　以下、本発明の実施の形態について、適宜図面を参照して詳細に説明する。
［成膜装置の概要］
　まず、本発明の一実施の形態に係る成膜装置の構成例について説明する。図１は、本発明の一実施の形態に係る成膜装置１００の概略構成例を示している。図２は、成膜装置１００における原料ガス供給部の構成例を示している。成膜装置１００は、真空引き可能な処理容器１と、処理容器１内に設けられた、被処理体である半導体ウエハ（以下、単に「ウエハ」という）Ｗを載置する載置台としてのステージ３と、処理容器１内を減圧排気する排気装置３５と、処理容器１内へ原料ガスを供給する原料ガス供給部４０を備えている。この成膜装置１００は、熱ＣＶＤ装置として構成されている。成膜装置１００では、例えばウエハＷ上に種々の薄膜を形成することができる。
　成膜装置１００は、気密に構成された略円筒状の処理容器１を有している。処理容器１は、天板１ａ、側壁１ｂ及び底壁１ｃを備えている。処理容器１は、例えばアルマイト処理（陽極酸化処理）されたアルミニウムなどの材質で形成されている。図示は省略するが、処理容器１を構成する各部材の接合部分には、該接合部分の気密性を確保するために、シール部材としてのＯリングが配備されている。処理容器１の中にはウエハＷを水平に支持する載置台であるステージ３が配備されている。ステージ３は、円筒状の支持部材５により支持されている。
　ステージ３には、ウエハＷを加熱するため、加熱手段としてのヒーター６が埋設されている。ヒーター６は、ヒーター電源７から給電されることによりウエハＷを所定の温度に加熱する抵抗加熱ヒーターである。また、ステージ３には、温度計測手段としての熱電対（ＴＣ）９および温度測定器８が配備されており、ステージ３の温度をリアルタイムで計測し、ヒーター電源７にフィードバックできるようになっている。なお、ウエハＷを加熱するための加熱手段としては、抵抗加熱ヒーターに限らず、例えばランプ加熱ヒーターでもよい。また、図示は省略するが、ステージ３には、ウエハＷを支持して昇降させるための複数のリフトピンがステージ３の基板載置面Ｓに対して突没可能に設けられている。これらのリフトピンは任意の昇降機構により上下に変位し、上昇位置で搬送装置（図示省略）との間でウエハＷの受け渡しを行うように構成されている。
　処理容器１の天板１ａには、シャワーヘッド１１が設けられている。このシャワーヘッド１１は、内部にガス拡散空間１２が設けられている。シャワーヘッド１１の下面には、多数のガス吐出孔１３が形成されている。ガス拡散空間１２はガス吐出孔１３に連通している。シャワーヘッド１１の中央部には、ガス拡散空間１２に連通する原料ガス供給管７１など複数のガス供給管が接続されている。
　処理容器１の側壁１ｂには、この処理容器１内に対してウエハＷを搬入、搬出するための開口１５が設けられている。また、開口１５を開閉するためのゲートバルブ１６が設けられている。
　処理容器１の底壁１ｃの側部には、主排気孔３１および副排気孔３２が形成されている。この主排気孔３１は、主排気管３３を介して排気装置３５に接続されている。また、副排気孔３２は、副排気管３４を介して排気装置３５に接続されている。主排気管３３には、主排気バルブ３６が設けられている。副排気管３４には、圧力制御バルブ３７が設けられている。この圧力制御バルブ３７は、処理容器１に設置された圧力計３８の計測結果を基に制御される。排気装置３５は、例えば図示しない真空ポンプや排気除害装置などを備えており、処理容器１内の排気を行って処理容器１内を真空引きできるように構成されている。
　成膜装置１００は、複数のガス供給部を備えている。図１では、代表的に、成膜処理の原料ガスを供給する原料ガス供給部４０を図示している。成膜装置１００は、他のガス供給部として、例えば、原料ガスと反応性を有する反応性ガス供給部、処理容器１内をパージするためのパージガス供給部、処理容器１内をクリーニングするためのクリーニングガス供給部などを有していてもよい。
＜原料ガス供給部＞
　原料ガス供給部４０の詳細な構成を図２に示した。原料ガス供給部４０は、キャリアガス供給部５０と、原料容器６０と、気化原料供給部７０と、を備えている。なお、以下の説明では、キャリアガス及び原料ガスの流れ方向に、キャリアガス供給部５０側を「上流側」、排気装置３５側を「下流側」と表現することがある。
（キャリアガス供給部）
　キャリアガス供給部５０は、キャリアガス源５１と、このキャリアガス源５１からのキャリアガスを原料容器６０に送るためのキャリアガス供給路としてのキャリアガス供給管５２と、を有している。このキャリアガス供給管５２には、流量計測手段としてのマスフローメーター（ＭＦＭ）５３、圧力調節手段としての圧力制御バルブ（ＰＣＶ）５４及び複数の開閉バルブ（バルブ５６，５７）が設けられている。バルブ５６は、キャリアガス源５１とＭＦＭ５３との間に設けられ、バルブ５７は、ＰＣＶ５４と原料容器６０との間に設けられている。
（原料容器）
　原料容器６０は、内部に固体または液体の成膜原料を収容している。原料容器６０は、耐圧容器であり、圧力計５５を備えている。ＰＣＶ５４は内部に圧力計を備えており、圧力計で測定した値を基にキャリアガス源５１からのキャリアガス供給量を制御することによって、原料容器６０内の圧力を調整することが可能である。原料容器６０は、例えばジャケット式熱交換器などの温度調節装置（冷却装置もしくは保温装置）６１を有しており、内部に収容された原料を所定の温度に保持できるように構成されている。
　また、原料容器６０は、ガス導入部としてのガス導入管６２、ガス排出部としてのガス導出管６３、及びパージ処理に用いるバイパス管６４を備えている。ガス導入管６２は、キャリアガス供給管５２に接続されている。ガス導出管６３は、後述する原料ガス供給管７１に接続されている。ガス導入管６２には、バルブ６５が設けられている。ガス導出管６３には、バルブ６６が設けられている。バイパス管６４には、バルブ６７が設けられている。なお、バイパス管６４のバルブ６７は、パージ処理を行うとき以外は閉じた状態に維持される。
（気化原料供給部）
　気化原料供給部７０は、処理容器１へ原料ガスを供給する原料ガス供給路としての原料ガス供給管７１と、この原料ガス供給管７１の途中に設けられた流量調節手段としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）７２と、複数の開閉バルブ（バルブ７３，７４）とを有している。マスフローコントローラ（ＭＦＣ）７２は、図示は省略するが、流量計測部と流量制御部から構成されている。流量制御部では、流量計測部が計測した計測流量が所定の流量(設定流量)となるようにフィードバック制御が行われる。原料ガスが高温の場合には、ＭＦＣ７２は、例えば１５０℃程度の温度でも使用可能な高温対応型ＭＦＣを用いることが好ましい。バルブ７３は、原料容器６０とＭＦＣ７２との間に設けられている。バルブ７４は、ＭＦＣ７２と処理容器１との間に設けられている。原料ガス供給管７１のうち少なくともバルブ７４より上流側の部分は、原料ガスが凝結（固化または液化）しないように、図示しないヒーターが配備されている。
　バルブ７４よりも上流側の原料ガス供給管７１には、処理容器１を介さずに排気装置３５に通じる排気バイパス経路として排気バイパス管７５が接続されている。この排気バイパス管７５の途中にはバルブ７６が設けられている。排気バイパス管７５やバルブ７６も図示しないヒーターによって一定温度に加熱することができる。
　以上の構成によって、成膜装置１００では、キャリアガス源５１からのキャリアガスを、キャリアガス供給管５２を介して原料容器６０内に供給することによって、冷却保持もしくは加温された成膜原料に接触させ、成膜原料を固体もしくは液体の状態から気化させることができる。そして、キャリアガスと原料を含む原料ガスは、原料ガス供給管７１を介してシャワーヘッド１１のガス拡散空間１２へ供給され、ガス吐出孔１３から処理容器１内のステージ３上に配置されたウエハＷへ向けて放出される。
＜制御部＞
　成膜装置１００を構成する各エンドデバイス（例えば、ヒーター電源７、温度測定器８、ＭＦＭ５３、ＰＣＶ５４、ＭＦＣ７２、排気装置３５、主排気バルブ３６、圧力制御バルブ３７、バルブ５６，５７，６５，６６，６７，７３，７４，７６などは、制御部８０に接続されて制御される構成となっている。成膜装置１００における制御系統の構成例を図３に示した。制御部８０は、ＣＰＵを備えたコンピュータであるコントローラ８１と、このコントローラ８１に接続されたユーザーインターフェース８２および記憶部８３を備えている。ユーザーインターフェース８２は、工程管理者が成膜装置１００を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードやタッチパネル、成膜装置１００の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等を有している。記憶部８３には、成膜装置１００で実行される各種処理をコントローラ８１の制御にて実現するための制御プログラム（ソフトウェア）や処理条件データ等が記録されたレシピが保存されている。そして、必要に応じて、ユーザーインターフェース８２からの指示等にて任意の制御プログラムやレシピを記憶部８３から呼び出してコントローラ８１に実行させることで、コントローラ８１の制御下で、成膜装置１００の処理容器１内で所望の処理が行われる。
　前記制御プログラムや処理条件データ等のレシピは、コンピュータ読み取り可能な記録媒体８４に格納された状態のものを記憶部８３にインストールすることによって利用できる。コンピュータ読み取り可能な記録媒体８４としては、特に制限はないが、例えばＣＤ－ＲＯＭ、ハードディスク、フレキシブルディスク、フラッシュメモリ、ＤＶＤなどを使用できる。また、前記レシピは、他の装置から、例えば専用回線を介して随時伝送させてオンラインで利用したりすることも可能である。
　以上のような構成の成膜装置１００では、制御部８０の制御に基づき、ＣＶＤ法により成膜処理が行われる。成膜処理の手順の一例を挙げると、まず、ゲートバルブ１６を開放した状態で、処理容器１の開口１５からウエハＷを処理容器１内に搬入し、ステージ３の図示しないリフトピンに受け渡す。そして、リフトピンを下降させてウエハＷをステージ３に載置する。次に、ゲートバルブ１６を閉じ、排気装置３５を作動させて処理容器１内を真空にする。また、ヒーター６によりウエハＷを所定温度に加熱する。そして、原料ガス供給部４０から、シャワーヘッド１１へ成膜原料ガスを供給し、シャワーヘッド１１のガス吐出孔１３からウエハＷへ向けて供給する。そして、ＣＶＤ法によって、ウエハＷの表面に各種の薄膜を成膜する。成膜処理が終了したら、上記と逆の手順で成膜済みのウエハＷを処理容器１から搬出する。次のウエハＷの処理が行われるまでの間、処理容器１は待機状態となる。
　本実施の形態の成膜装置１００では、キャリアガス供給管５２に配備したＰＣＶ５４により、原料容器６０の内圧を一定に制御することができるため、処理容器１内で行われる成膜プロセスの圧力に依存せずに、原料ガスの供給量を一定に調節することができる。
　また、成膜装置１００では、原料容器６０より上流側のキャリアガス供給管５２にＭＦＭ５３を設け、原料容器６０より下流側の原料ガス供給管７１にＭＦＣ７２を設けている。これによって、ＭＦＣ７２での原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３でのキャリアガスの計測流量Ｆｃから、差分Ｆｓ－Ｆｃを制御部８０のコントローラ８１で演算し、原料のピックアップ量として把握することができる。従って、成膜装置１００では、成膜プロセス中の原料のピックアップ量ｑｓをモニターしながら成膜プロセスを行うことが可能になる。
［成膜方法］
　次に、成膜装置１００で行われる成膜方法のさらに具体的な態様について説明する。
［第１の実施の形態］
　図４は、本発明の第１の実施の形態の成膜方法の手順の一例を示すフローチャートである。この成膜方法は、上述の手順に従い、以下のＳＴＥＰ１からＳＴＥＰ４までの工程を含むことができる。なお、ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の処理は、バイパス管６４のバルブ６７を閉じた状態で行う。
（ＳＴＥＰ１）
　ＳＴＥＰ１は、原料容器６０内の圧力を上昇させる昇圧工程である。この昇圧工程では、ＰＣＶ５４によって、原料容器６０内へ供給されるキャリアガス量を制御して原料容器６０内を第１の圧力である圧力Ｐ１に上昇させる。この工程は、ガス導出管６３のバルブ６６を閉じ、キャリアガス供給管５２のバルブ５６、５７とガス導入管６２のバルブ６５を開放した状態で行う。そして、原料容器６０内の圧力をＰＣＶ５４によって調整しながら、原料容器６０内にキャリアガス源５１からキャリアガスを供給し、原料容器６０内を圧力Ｐ１に上昇させる。ここで、圧力Ｐ１は、原料容器６０内のキャリアガスの分圧と原料の分圧（蒸気圧）とを合計した全圧力である。
　ＳＴＥＰ１の昇圧工程における昇圧後の原料容器６０内の圧力Ｐ１は、例えば、ＳＴＥＰ４の成膜工程における原料容器６０内の原料の分圧Ｐｓが２６６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）以上４００Ｐａ（３Ｔｏｒｒ）以下の範囲内である場合は、２１３３１Ｐａ（１６０Ｔｏｒｒ）以上３１９９７Ｐａ（２４０Ｔｏｒｒ）以下の範囲内とすることが好ましい。このように、ＳＴＥＰ１の昇圧工程で原料容器６０内の圧力（全圧）を高くしておくことにより、原料容器６０内が飽和状態でも相対的に原料の分圧Ｐｓが下がり、原料の自己蒸気圧による気化量が少なくなる。その結果、原料容器６０内の気化量を、ＳＴＥＰ４の成膜工程での気化量に近づけておくことができるため、ＳＴＥＰ３の安定化工程で気化効率ｋを安定化させるまでの時間を大幅に短縮できる。分圧Ｐｓが２６６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）～４００Ｐａ（３Ｔｏｒｒ）の範囲内である場合に、圧力Ｐ１が上記範囲よりも高すぎると、昇圧後の原料の分圧が相対的に下がりすぎて、ＳＴＥＰ４の成膜工程における原料の分圧Ｐｓより低くなってしまい、圧力調整に時間がかかる。圧力Ｐ１が上記範囲よりも低すぎると、ＳＴＥＰ３で気化効率ｋを安定化させるまでに時間を短縮する効果が得られにくい。このように、圧力Ｐ１は、ＳＴＥＰ４の成膜工程における原料容器６０内の原料の分圧Ｐｓを考慮して設定することが好ましい。
　ＳＴＥＰ１の昇圧工程では、原料容器６０内が圧力Ｐ１まで上昇したら、ガス導入管６２のバルブ６５を閉じ、原料容器６０内の圧力Ｐ１を保持する。
（ＳＴＥＰ２）
　ＳＴＥＰ２は、原料容器６０内の圧力を下げる降圧工程である。降圧工程は、ＳＴＥＰ１の終了後にガス導入管６２のバルブ６５を閉じた状態から、ガス導出管６３のバルブ６６を開放する。そして、排気装置３５を作動させ、原料ガス供給管７１から排気バイパス管７５を介して原料ガスを廃棄し、原料容器６０内を圧力Ｐ１から第２の圧力である圧力Ｐ２まで下降させる。このとき、原料ガス供給管７１に設けられたＭＦＣ７２によって流量制御をしながら、原料容器６０内の圧力を下降させる。なお、キャリアガス供給管５２のバルブ５６，５７は開放した状態のままでよい。
　ＳＴＥＰ２の降圧工程では、ガス導入管６２のバルブ６５を閉じた状態で、ガス導出管６３のバルブ６６を開放する。また、原料ガス供給管７１のバルブ７３を開放し、かつバルブ７４を閉じ、代わりに排気バイパス管７５のバルブ７６を開放する。つまり、ＳＴＥＰ１で原料容器６０内に充満した原料ガスを、処理容器１を迂回させて排気装置３５から廃棄しながら、原料容器６０内を圧力Ｐ２まで下降させる。ここで、圧力Ｐ２は、原料容器６０内のキャリアガスの分圧と原料の分圧（蒸気圧）とを合計した全圧である。圧力Ｐ２は、ＳＴＥＰ４の成膜工程における原料容器６０内の全圧に等しく設定することが好ましい。なお、上記圧力Ｐ１、圧力Ｐ２及びＳＴＥＰ４の成膜工程における原料容器６０内の原料の分圧Ｐｓの関係は、Ｐ１＞Ｐ２＞Ｐｓである。ここで、圧力Ｐ１と分圧Ｐｓとの関係は上記例示のとおりであり、圧力Ｐ１と圧力Ｐ２との関係は、例えば圧力Ｐ１が圧力Ｐ２の１．５から５０倍程度であればよい。
（ＳＴＥＰ３）
　ＳＴＥＰ３は、原料容器６０内での原料の気化効率ｋを安定化させる安定化工程である。安定化工程は、ＳＴＥＰ２の状態から、ガス導入管６２のバルブ６５を開放し、原料容器６０内にキャリアガス源５１からキャリアガスを導入するとともに、排気装置３５を作動させ、原料ガス供給管７１から排気バイパス管７５を介して原料ガスを廃棄する。原料容器６０内へのキャリアガスの導入は、ＰＣＶ５４により原料容器６０内の圧力を制御しながら行い、原料容器６０内での原料の気化効率ｋを安定化させる。
　ＳＴＥＰ３の安定化工程では、キャリアガス供給管５２のバルブ５６，５７を開放したまま、原料ガス供給管７１のバルブ７３を開放し、バルブ７４を閉じ、かつ、排気バイパス管７５のバルブ７６を開放した状態で行う。成膜装置１００で行われるＣＶＤプロセスでは、原料容器６０内で気化し、キャリアガスとともに処理容器１内へ供給される原料の供給量が、ＣＶＤプロセスの間、一定であることが求められる。このため、ＳＴＥＰ３では、気化効率ｋが安定になるまで、原料容器６０内にキャリアガスを供給しつつ、生成した原料ガスを、排気バイパス管７５を介して処理容器１を迂回させて廃棄する。ここで、通常のバブリングシステムを利用したＣＶＤプロセスでは、気化効率ｋは、例えば０．３～０．６（３０～６０％）の範囲内である。また、このＳＴＥＰ３は、ＰＣＶ５４によってキャリアガス源５１から供給されたキャリアガスの量を制御することにより原料容器６０内を第２の圧力Ｐ２に維持した状態で行う。
　ＳＴＥＰ３の安定化工程の長さ（つまり、ＳＴＥＰ３の終点）は、目的とする成膜条件で気化効率ｋが安定化するまでの時間を予め実験的に確認しておき、その時間を元に設定することができる。ここで、成膜条件としては、例えば、原料の種類、処理圧力、原料ガスの供給流量、キャリアガスの流量、原料容器６０内の温度などを挙げることができる。
　なお、処理容器１内へのウエハＷの搬入は、上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ３までの間に行うことができる。また、スループットを向上させる観点から、上記ＳＴＥＰ２の工程時間とＳＴＥＰ３の工程時間に重なりがあってもよい。
（ＳＴＥＰ４）
　ＳＴＥＰ４の成膜工程は、ＳＴＥＰ３に引き続き、原料ガス供給管７１を介して処理容器１内へ原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によってウエハＷ上に薄膜を堆積させる工程である。ＳＴＥＰ４では、ＳＴＥＰ３の状態から、原料ガス供給管７１のバルブ７４を開放し、排気バイパス管７５のバルブ７６を閉鎖する。これによって、原料ガスが、排気バイパス管７５を介して排気される排気モードから、処理容器１内へ供給される成膜モードに切り替える。すなわち、成膜工程は、キャリアガス供給管５２のバルブ５６，５７を開放し、ガス導入管６２のバルブ６５を開放し、ガス導出管６３のバルブ６６を開放し、原料ガス供給管７１のバルブ７３，７４を開放し、排気バイパス管７５のバルブ７６を閉鎖した状態で行う。また、成膜工程では、キャリアガス供給管５２に配備したＰＣＶ５４により、原料容器６０の内圧を一定に制御することにより、処理容器１内で行われる成膜プロセスの圧力に依存せずに、原料ガスの供給量を一定に調節できる。
　ＳＴＥＰ４の成膜工程でウエハＷ上に成膜される薄膜としては、特に制限はなく、例えばＳｉＯ２などの絶縁膜、Ｈｆ系などの高誘電率膜、Ａｌ、Ｔｉ、Ｒｕなどの金属膜などを挙げることができる。原料容器６０内には、これらの薄膜の原料となる無機材料や有機金属材料などを保持しておくことにより、所定の条件でＣＶＤプロセスを実施することができる。
　ＳＴＥＰ４において、原料の種類、処理圧力、原料ガスの供給流量、キャリアガスの流量、原料容器６０の温度などの成膜条件は、成膜目的に応じて適宜設定され、制御部８０の記憶部８３にレシピとして保存しておくことができる。そして、コントローラ８１がそのレシピを読み出して成膜装置１００の各エンドデバイスへ制御信号を送出することにより、成膜装置１００において、所望の条件で成膜処理を行うことができる。
　成膜処理が終わると、バルブ７４を閉じ、バルブ７６を開放して、原料ガスの供給を成膜モードから排気モードへ切り替える。これによって、原料ガス供給管７１内のガスを、処理容器１を迂回させて排気バイパス管７５を介して排気する。
　本実施の形態の成膜方法は、上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の工程を、処理対象のウエハＷを交換しながら繰り返し実施することができる。この場合は、一つ前のウエハＷに対する成膜工程（ＳＴＥＰ４）が終了してから、処理容器１が待機状態にある間に、次のウエハＷの処理に備えて、ＳＴＥＰ１の処理を行うことができる。
　なお、本実施の形態の成膜方法は、上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の工程以外に、任意工程として、例えば処理容器１内や配管内にパージガスを流す工程や、処理容器１内や配管内を真空引きする工程等を含んでいてもよい。
　次に、本発明の基礎となった実験結果について、図５及び図６を参照しながら説明する。図５は、成膜装置１００において、上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の工程で成膜処理を行った場合のＭＦＣ７２での計測流量、ＭＦＭ５３での計測流量及びＰＣＶ５４による原料容器６０内の圧力を時間経過で示したグラフである。一方、図６は、比較例として、成膜装置１００において、上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ２の工程を行わず、ＳＴＥＰ３～ＳＴＥＰ４のみを行う従来方法で成膜処理を行った場合のＭＦＣ７２の計測流量、ＭＦＭ５３での計測流量及びＰＣＶ５４による原料容器６０内の圧力を時間経過で示したグラフである。図５及び図６の横軸は、時間［秒］を示し、縦軸は、紙面に向かって左側がＭＦＣ７２及びＭＦＭ５３の流量［ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）］を示し、同右側がＰＣＶ５４による原料容器６０の圧力［Ｔｏｒｒ］を示している。図５及び図６において、ＭＦＣ７２の流量とＭＦＭ５３の流量との差分Δｆが、キャリアガスによって運ばれる原料のピックアップ量に相当する。
　この実験では、原料として有機金属化合物ガス、キャリアガスとして窒素（Ｎ２）ガスを用いた。図５では、ＰＣＶ５４の設定圧力（＝原料容器６０内の全圧）は、原料フロー開始前が３４６５８Ｐａ（２６０Ｔｏｒｒ）、原料フロー中（成膜工程）が１３３３０Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）、原料フロー後が３４６５８Ｐａ（２６０Ｔｏｒｒ）である。図６では、ＰＣＶ５４の設定圧力（＝原料容器６０内の全圧）は、原料フロー開始前が１３３３０Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）、原料フロー中（成膜工程）が１３３３０Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）、原料フロー後が１３３３０Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）である。
　まず、図５において、ＭＦＣ７２のフロー開始を起点ｔ０とすると、ｔ０からｔ１までの区間は、上記ＳＴＥＰ２に相当し、ＭＦＣ７２で流量制御しながらＰＣＶ５４の設定圧力（＝原料容器６０内の全圧）を、３４６５８Ｐａ（２６０Ｔｏｒｒ）から１３３３０Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）まで降圧している。次に、ｔ１ではキャリアガスの供給を開始している。ｔ１からｔ２までの区間は、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆが安定化するまでの時間であり、上記ＳＴＥＰ３に相当する。ｔ２からｔ３までの区間は、原料のピックアップ量Δｆが安定化した状態（つまり、気化効率ｋが安定化した状態）であり、この間に上記ＳＴＥＰ４の成膜工程が行われる。ｔ３より後は、ＳＴＥＰ４の成膜工程が終了して次のウエハＷの処理が開始されるまで処理容器１が待機状態となる。ここで、ｔ３では、ＰＣＶ５４の設定圧力（＝原料容器６０内の全圧）を１３３３０Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）から最初と同じ３４６５８Ｐａ（２６０Ｔｏｒｒ）に上昇させており、上記ＳＴＥＰ１の昇圧工程に相当する。
　一方、図６において、ＭＦＣ７２のフロー開始を起点ｔ０とすると、このｔ０で同時にキャリアガスの供給を開始している。この場合は、上記ＳＴＥＰ２に相当する降圧工程がないため、ｔ０からｔ２までの区間が、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆが安定化するまでの時間であり、上記ＳＴＥＰ３に相当する。次に、ｔ２からｔ３までの区間は、原料のピックアップ量Δｆが安定化した状態（つまり、効率ｋが安定化した状態）であり、上記ＳＴＥＰ４の成膜工程が行われる。ｔ３より後は、ＳＴＥＰ４の成膜工程が終了して次のウエハＷの処理が開始されるまで、処理容器１が待機状態となる。
　上記ＳＴＥＰ１、２を含まない図６の手順では、ＳＴＥＰ３に相当する、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆを安定化させる工程の時間ｔ０～ｔ２は約８５秒であった。それに対し、上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の工程を含む図５の手順では、ＳＴＥＰ３に相当する、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆを安定化させる工程の時間ｔ１～ｔ２は、約２８秒と大幅に短縮されており、降圧工程（ＳＴＥＰ２）に要するｔ０～ｔ１までの時間（約３０秒）を加算しても十分に短縮されていた。なお、降圧工程（ＳＴＥＰ２）に要するｔ０～ｔ１までの時間は、ＭＦＣ７２の最大流量（フルスケール）に依存するため、ＭＦＣ７２をスケールアップすることによってさらに短縮することが可能である。このように、上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の処理を行うことによって、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆを安定化させる工程の時間ｔ１～ｔ２を短縮し、成膜プロセスのスループットを向上させるとともに、廃棄による原料の損失を抑制できる。また、原料の気化効率ｋを速やかに安定化させることによって、成膜装置１００で順次処理される複数のウエハＷ間における成膜プロセスの均一性も確保できる。よって、成膜装置１００で行われる成膜プロセスの信頼性を向上させることができる。
［第２の実施の形態］
　次に、図７を参照しながら、成膜装置１００で行われる本発明の第２の実施形態の成膜方法について説明する。第１の実施の形態の成膜方法では、上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の手順に従い成膜処理を行うこととした（図４参照）。本実施の形態も、基本的に上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の手順に従い成膜処理を行うが、ＳＴＥＰ３において、原料の気化効率ｋを安定化させる工程の終了を第１の実施の形態とは異なる方法で決定する。以下、第１の実施の形態との相違点を中心に説明を行う。
　本実施の形態の成膜方法におけるＳＴＥＰ１、ＳＴＥＰ２、ＳＴＥＰ４の内容は、第１の実施の形態と同様であるため、説明を省略し、ＳＴＥＰ３について説明する。
（ＳＴＥＰ３）
　本実施の形態において、ＳＴＥＰ３の安定化工程は、原料容器６０内での原料の気化効率ｋを安定化させる工程である。ＳＴＥＰ２の状態から、ガス導入管６２のバルブ６５を開放し、原料容器６０内にキャリアガス源５１からのキャリアガスを導入するとともに、排気装置３５を作動させ、原料ガス供給管７１から排気バイパス管７５を介して原料ガスを廃棄しながら、原料容器６０内での原料の気化効率ｋを安定化させる。第１の実施の形態では、ＳＴＥＰ３の安定化工程の長さ（つまり、ＳＴＥＰ３の終点）は、対象となる成膜条件（原料の種類、処理圧力、原料ガスの供給流量、キャリアガスの流量、原料容器６０内の温度など）で気化効率ｋが安定化するまでの時間を実験的に確認しておき、その時間を元に設定した。本実施の形態では、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ－Ｆｃを制御部８０でモニターすることによって、ＳＴＥＰ３の終点を検知する。
　ＳＴＥＰ３の終点の検出は、例えば図７に示すＳＴＥＰ１１～ＳＴＥＰ１４の手順により行うことができる。まず、ＳＴＥＰ１１では、制御部８０のコントローラ８１が、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓを数値データとして取得する。次に、ＳＴＥＰ１２では、制御部８０のコントローラ８１が、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃを数値データとして取得する。
　次に、ＳＴＥＰ１３では、制御部８０のコントローラ８１において、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ－Ｆｃを演算し、予め定めておいた設定値と比較する。ここで、設定値は、成膜装置１００で実施される目的の成膜プロセスの諸条件における気化効率ｋに基づき設定され、一定の幅を持つ範囲とすることができる。安定化工程では、時間の経過とともに気化効率ｋが一定の値に収束するため、差分Ｆｓ－Ｆｃの大きさも一定の値に近づいていく。従って、差分Ｆｓ－Ｆｃが設定値の範囲内になった時点で、気化効率ｋが安定化した（つまり、ＳＴＥＰ３の終点）と判断することができる。
　ＳＴＥＰ１３で差分Ｆｓ－Ｆｃが設定値の範囲内である（ＹＥＳ）と判断された場合は、ＳＴＥＰ１４で制御部８０のコントローラ８１が、ＳＴＥＰ３の安定化工程を終了させ、ＳＴＥＰ４の成膜工程への移行を指示する。具体的には、制御部８０からバルブ開閉の制御信号を送出し、原料ガス供給管７１のバルブ７４を閉から開に、排気バイパス管７５のバルブ７６を開から閉に、それぞれ切り替える。その後、第１の実施の形態と同様に、ＳＴＥＰ４の成膜工程が行われる。
　一方、ＳＴＥＰ１３で差分Ｆｓ－Ｆｃが所定の設定値の範囲内でない（Ｎｏ）と判断された場合は、ＳＴＥＰ１１に戻り、制御部８０のコントローラ８１が、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓを参照し、次にＳＴＥＰ１２でＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃを参照し、それぞれ新たに数値データとして取得する。以降、ＳＴＥＰ１３で差分Ｆｓ－Ｆｃが設定値の範囲内である（ＹＥＳ）と判断されるまで、所定の時間間隔で、ＳＴＥＰ１１からＳＴＥＰ１３までの処理を繰り返し、差分Ｆｓ－Ｆｃの変動をモニターする。
　第１の実施の形態の成膜方法では、目的の成膜条件（原料の種類、処理圧力、原料ガスの供給流量、キャリアガスの流量、原料容器６０内の温度など）に応じて、予めＳＴＥＰ３の工程時間を設定して、ＳＴＥＰ３からＳＴＥＰ４への移行（バルブの切り替え）を行うようにしている。この方法で安定したＣＶＤプロセスを実現するためには、気化効率ｋの安定化に必要な最小限の時間に、所定のマージンを加算してＳＴＥＰ３の工程時間を設定しておく必要がある。しかし、ＳＴＥＰ３の工程時間は、本来ならば短いほど好ましい。そこで、本実施の形態の成膜方法では、差分Ｆｓ－Ｆｃをモニターすることによって、ＳＴＥＰ３の終点をほぼリアルタイムで検出し、ＳＴＥＰ３の工程時間を最小限に抑えている。
　また、一律にＳＴＥＰ３の工程時間を定めた場合は、何等かの原因で原料のピックアップが正常に行われず、気化効率ｋが安定しない場合でも、時間経過とともに自動的にＳＴＥＰ４の成膜工程に移行してしまい、成膜不良を発生させる可能性がある。これに対して、本実施の形態の成膜方法では、差分Ｆｓ－Ｆｃをモニターすることによって、気化効率ｋが安定化しない場合には、ＳＴＥＰ４への移行を中止する制御も可能であり、成膜不良の発生を未然に防止できる。例えば、ＳＴＥＰ３の工程時間の上限を設定しておき、該工程時間の上限に達しても差分Ｆｓ－Ｆｃが設定値の範囲内にならない場合は、ＳＴＥＰ４の成膜工程へ移行することなく、プロセスを中止する、という制御も可能である。また、制御部８０にカウンタ（図示せず）を設け、図７のＳＴＥＰ１１からＳＴＥＰ１３までの繰り返し回数をカウント値として積算していき、カウント値が所定の回数に達した場合には、プロセス異常として、ＳＴＥＰ４の成膜工程へ移行することなく、プロセスを中止する、という制御も可能である。
　また、本実施の形態では、ＭＦＣ７２における原料ガスの計測流量Ｆｓを用いる代わりに、ＭＦＣ７２における原料ガスの設定流量Ｆｓ’を用いてもよい。このときにＳＴＥＰ１３で差分Ｆｓ’－Ｆｃが所定の設定値の範囲内でない（Ｎｏ）と判断された場合は、ＳＴＥＰ１１で取得するＭＦＣ７２の原料ガスの設定流量Ｆｓ’は固定値であるため、２回目以降は、ＳＴＥＰ１２に戻りＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃのみを再取得すればよい。
　以上のように、第２の実施の形態の成膜方法では、まず上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の処理を行うことによって、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆ（つまり、気化効率ｋ）を安定化させるまでの時間を短縮し、成膜プロセスのスループット向上を図ることができる。また、図７に示したように、差分Ｆｓ－Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’－Ｆｃ）をモニターすることによって、ＳＴＥＰ３の終点を検出できるため、ＳＴＥＰ３の工程時間を最小限に抑えることができる。また、気化効率ｋが安定化しない場合には、ＳＴＥＰ４への移行を中止する制御も可能であり、成膜不良の発生を未然に防止できる。よって、成膜装置１００で行われる成膜プロセスの信頼性を向上させることができる。
　本実施の形態における他の構成及び効果は、第１の実施の形態と同様である。
［第３の実施の形態］
　次に、図８を参照しながら、成膜装置１００で行われる本発明の第３の実施形態の成膜方法について説明する。第１の実施の形態の成膜方法では、上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の手順に従い成膜処理を行うこととした（図４参照）。本実施の形態も、基本的に上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の手順に従い成膜処理を行うが、ＳＴＥＰ４の成膜工程において、差分Ｆｓ－Ｆｃを制御部８０でモニターしながら成膜処理を行う。以下、第１の実施の形態との相違点を中心に説明を行う。
　本実施の形態の成膜方法におけるＳＴＥＰ１、ＳＴＥＰ２、ＳＴＥＰ３の内容は、第１の実施の形態と同様であるため、説明を省略し、ＳＴＥＰ４について説明する。
（ＳＴＥＰ４）
　本実施の形態において、ＳＴＥＰ４の成膜工程では、原料ガス供給管７１を介して処理容器１内へ原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によってウエハＷ上に薄膜を堆積させる工程である。ＳＴＥＰ４では、ＳＴＥＰ３の状態から、原料ガス供給管７１のバルブ７４を開放し、排気バイパス管７５のバルブ７６を閉鎖する。これによって、原料ガスが排気バイパス管７５を介して排気される排気モードから、原料ガスが処理容器１内へ供給される成膜モードに切り替えが行われる。この工程は、キャリアガス供給管５２のバルブ５６，５７を開放し、ガス導入管６２のバルブ６５を開放し、ガス導出管のバルブ６６を開放し、原料ガス供給管７１のバルブ７３，７４を開放し、排気バイパス管７５のバルブ７６を閉鎖した状態で行う。
　ＳＴＥＰ４の成膜工程は、予め定められたレシピに基づき、制御部８０のコントローラ８１の制御の下で実行される。本実施の形態では、ＳＴＥＰ４の成膜工程の間、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ－Ｆｃを制御部８０でモニターして処理継続の可否を判断しながら成膜プロセスを行う。
　ＳＴＥＰ４の成膜工程における処理継続の可否の判断は、例えば図８に示すＳＴＥＰ２１～ＳＴＥＰ２４の手順により行うことができる。まず、ＳＴＥＰ２１では、制御部８０のコントローラ８１が、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓを数値データとして取得する。次に、ＳＴＥＰ２２では、制御部８０のコントローラ８１が、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃを数値データとして取得する。
　次に、ＳＴＥＰ２３では、制御部８０のコントローラ８１において、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ－Ｆｃを演算し、予め定めておいた設定値と比較する。ここで、設定値は、例えば成膜装置１００で実施される目的の成膜プロセスの諸条件における気化効率ｋに基づき設定され、一定の幅を持つ範囲とすることができる。ＳＴＥＰ３の安定化工程の終了時点では、気化効率ｋが一定の値に収束しているはずであり、差分Ｆｓ－Ｆｃの大きさもほぼ一定の値になっている。従って、差分Ｆｓ－Ｆｃが設定値の範囲内であれば、適切なピックアップ量が維持されていることになる。しかし、ＳＴＥＰ４の成膜工程の間に、何等かの要因で気化効率ｋが変動した場合は、差分Ｆｓ－Ｆｃも変動する。この場合は、安定したＣＶＤプロセスを行うことができず、成膜不良の原因となる。
　従って、ＳＴＥＰ２３で差分Ｆｓ－Ｆｃが設定値の範囲外である（ＹＥＳ）と判断された場合は、気化効率ｋが許容範囲を超えて変動していることを意味するため、ＳＴＥＰ２４で制御部８０のコントローラ８１がＳＴＥＰ４の成膜工程における処理の中止を指示する。具体的には、制御部８０からバルブ開閉の制御信号を送出し、原料ガス供給管７１のバルブ７４を開から閉に、排気バイパス管７５のバルブ７６を閉から開に、それぞれ切り替える。その後、例えばアラーム、モニターに表示するなどの方法で、プロセスの中止を工程管理者に通知する。このように、本実施の形態の成膜方法では、ＳＴＥＰ４の成膜工程の間、差分Ｆｓ－Ｆｃをモニターすることによって、気化効率ｋの変動が許容限度を超えた場合には、成膜処理を中止する制御が可能であり、成膜不良の発生を未然に防止できる。
　一方、ＳＴＥＰ２３で差分Ｆｓ－Ｆｃが所定の設定値の範囲外でない（Ｎｏ）と判断された場合は、ＳＴＥＰ２１に戻り、制御部８０のコントローラ８１が、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓを参照し、次にＳＴＥＰ２２でＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃを参照し、それぞれ新たに数値データとして取得する。以降、予め定められたレシピに基づく成膜処理を継続しながら、ＳＴＥＰ４の成膜工程の終了まで、所定の時間間隔で、ＳＴＥＰ２１からＳＴＥＰ２３までの処理を繰り返し、差分Ｆｓ－Ｆｃの変動をモニターする。
　なお、本実施の形態では、ＭＦＣ７２における原料ガスの計測流量Ｆｓを用いる代わりに、ＭＦＣ７２における原料ガスの設定流量Ｆｓ’を用いてもよい。このときにＳＴＥＰ２３で差分Ｆｓ’－Ｆｃが所定の設定値の範囲外でない（Ｎｏ）と判断された場合は、ＳＴＥＰ２１で取得したＭＦＣ７２の原料ガスの設定流量Ｆｓ’は固定値であるため、２回目以降は、ＳＴＥＰ２２に戻りＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃを参照すればよい。
＜変形例＞
　次に、図９を参照しながら、第３の実施の形態の変形例の成膜方法について説明を行う。図９は、第３の実施の形態の成膜方法の変形例を示すフローチャートである。本変形例におけるＳＴＥＰ３１は、上記ＳＴＥＰ２１に対応し、ＳＴＥＰ３２は、上記ＳＴＥＰ２２に対応し、ＳＴＥＰ３３は、上記ＳＴＥＰ２３に対応するものであり、同じ内容であるため説明を省略する（図８参照）。
　図８に示した例では、ＳＴＥＰ２３で差分Ｆｓ－Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’－Ｆｃ）が設定値の範囲外である（ＹＥＳ）と判断された場合は、気化効率ｋが許容範囲を超えて変動していることを意味するため、ＳＴＥＰ２４で制御部８０のコントローラ８１がＳＴＥＰ４の成膜工程における処理の中止を指示するようにした。本変形例では、ＳＴＥＰ３３で差分Ｆｓ－Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’－Ｆｃ）が設定値の範囲外である（ＹＥＳ）と判断された場合は、ＳＴＥＰ３４で制御部８０のコントローラ８１がＳＴＥＰ４の成膜工程におけるバブリング条件の変更を指示するようにした。ここで、バブリング条件とは、成膜条件の中で、気化効率ｋに関与する条件であり、ＳＴＥＰ４の成膜工程中の原料容器６０内圧力、キャリアガスの流量、原料ガスの供給流量、原料容器６０の温度などを意味する。ＳＴＥＰ３３で差分Ｆｓ－Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’－Ｆｃ）が設定値の範囲外である場合（ＹＥＳ）でも、直ちに成膜不良を引き起こすとは限らない。そのため、本変形例では成膜工程を中止するのではなく、バブリング条件の変更によって、適正な気化効率ｋに修正することにより、ＳＴＥＰ４の成膜工程を継続できるようにした。例えば、原料容器６０内の圧力、キャリアガスの流量、原料ガスの供給流量は、ＰＣＶ５４とＭＦＣ７２の設定を変えることによって調節することができる。また、原料容器６０の温度は、温度調節装置６１によって調節することができる。
　ＳＴＥＰ３４でバブリング条件の変更を行った場合は、ＳＴＥＰ３１に戻り、ＳＴＥＰ４の成膜工程が継続している間、ＳＴＥＰ３１からＳＴＥＰ３３までの処理を繰り返し、差分Ｆｓ－Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’－Ｆｃ）をモニターする。
　以上のように、第３の実施の形態の成膜方法では、まず上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の処理を行うことによって、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆ（つまり、気化効率ｋ）を安定化させるまでの時間を短縮し、成膜プロセスのスループット向上を図ることができる。また、図８又は図９に示したように、差分Ｆｓ－Ｆｃをモニターすることによって、ＳＴＥＰ４の成膜工程の間に気化効率ｋが大きく変動した場合には、処理を中止したり、バブリング条件を変更したりする制御も可能であり、成膜不良の発生を未然に防止できる。よって、成膜装置１００で行われる成膜プロセスの信頼性を向上させることができる。
　本実施の形態における他の構成及び効果は、第１の実施の形態及び第２の実施の形態と同様である。
［第４の実施の形態］
　本実施の形態の成膜方法は、第２の実施の形態と第３の実施の形態とを組み合わせたものである。すなわち、本実施の形態では、基本的に上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の手順に従い成膜処理を行うが、ＳＴＥＰ３の安定化工程及びＳＴＥＰ４の成膜工程において、差分Ｆｓ－Ｆｃを制御部８０でモニターしながら成膜処理を行う。ＳＴＥＰ３及びＳＴＥＰ４を通して、制御部８０により差分Ｆｓ－Ｆｃをモニターすることによって、ＳＴＥＰ３の安定化工程では、ＳＴＥＰ３の終点を検出するとともに、ＳＴＥＰ４の成膜工程では、処理継続の可否の判断もしくはバブリング条件の変更を行うことが可能になる。例えば、ＳＴＥＰ３の安定化工程では、制御部８０のコントローラ８１において、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ－Ｆｃを演算し、予め定めておいた設定値と比較する。また、ＳＴＥＰ４の成膜工程の間、ＭＦＣ７２の原料ガスの計測流量Ｆｓと、ＭＦＭ５３のキャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ－Ｆｃを制御部８０でモニターし、予め定めておいた設定値と比較する。なお、本実施の形態においても、第２の実施の形態及び第３の実施の形態と同様に、ＭＦＣ７２における原料ガスの計測流量Ｆｓを用いる代わりに、ＭＦＣ７２における原料ガスの設定流量Ｆｓ’を用いてもよい。
　本実施の形態の成膜方法では、まず上記ＳＴＥＰ１～ＳＴＥＰ４の処理を行うことによって、原料容器６０からの原料のピックアップ量Δｆ（つまり、気化効率ｋ）を安定化させるまでの時間を短縮し、成膜プロセスのスループット向上を図ることができる。また、ＳＴＥＰ３において、差分Ｆｓ－Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’－Ｆｃ）をモニターすることによって、ＳＴＥＰ３の終点を検出できるため、ＳＴＥＰ３の工程時間を最小限に抑えることができる。また、気化効率ｋが安定化しない場合には、ＳＴＥＰ４への移行を中止する制御も可能であり、成膜不良の発生を未然に防止できる。さらに、ＳＴＥＰ４において、差分Ｆｓ－Ｆｃ（又は差分Ｆｓ’－Ｆｃ）をモニターすることによって、ＳＴＥＰ４の成膜工程の間に気化効率ｋが大きく変動した場合には、処理を中止したり、バブリング条件を変更したりする制御も可能であり、成膜不良の発生を未然に防止できる。よって、成膜装置１００で行われる成膜プロセスの信頼性を向上させることができる。
　以上、本発明の実施の形態を述べたが、本発明は上記実施の形態に制約されることはなく、種々の変形が可能である。例えば、上記実施の形態では、被処理体である基板として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、例えば、ガラス基板、ＬＣＤ基板、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。また、上記実施の形態では、熱ＣＶＤプロセスを実施する成膜装置１００を例に挙げたが、例えば、プラズマＣＶＤプロセスや、ＡＬＤプロセスにも本発明を適用することが可能である。
　また、上記実施の形態では、原料容器６０内の圧力の調節をＰＣＶ５４により行ったが、ＰＣＶ５４に代えてキャリアガス供給管５２にＭＦＣなどの流量制御装置を設け、これを用いて原料容器６０内に設けた圧力計５５の計測値を元にフィードバック制御を行ってもよい。この場合、キャリアガス供給管５２に設けたＭＦＣなどの流量制御装置と圧力計５５とにより、圧力調節手段が構成される。
　本国際出願は、２０１２年７月４日に出願された日本国特許出願２０１２－１５０２６３号に基づく優先権を主張するものであり、当該出願の全内容をここに援用する。

Claims (7)

  1. 　真空引き可能な処理容器と、
    　前記処理容器内に設けられた、被処理体を載置する載置台と、
    　前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、
    　ガス導入部及びガス導出部を有し、内部に成膜原料を保持する原料容器と、
    　前記原料容器へキャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、
    　前記キャリアガス供給源と前記原料容器とを接続し、該原料容器内へ前記キャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、
    　前記原料容器と前記処理容器とを接続し、該処理容器内へ原料ガスを供給する原料ガス供給路と、
    　前記原料ガス供給路から分岐し、前記処理容器を介さずに前記排気装置へ接続する排気バイパス経路と、
    　前記原料容器内の圧力を調節する圧力調節手段と、
    を備えた成膜装置を用いて行われる成膜方法であって、
    　前記原料容器の前記ガス導出部を閉じた状態で、前記圧力調節手段によって、前記原料容器内へ前記キャリアガスを供給して該原料容器内を第１の圧力Ｐ１に上昇させておく昇圧工程と、
    　前記原料容器への前記キャリアガスの導入を遮断し、かつ前記ガス導出部を開放した状態で、前記原料容器内の前記原料ガスを、前記排気バイパス経路を介して廃棄し、前記原料容器内を第２の圧力Ｐ２まで下降させる降圧工程と、
    　前記原料容器内へ前記キャリアガスを導入するとともに、前記排気バイパス経路を介して前記原料ガスを廃棄しながら、前記原料容器内での前記原料の気化効率を安定化させる安定化工程と、
    　前記原料ガス供給路を介して前記処理容器内へ前記原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によって被処理体上に薄膜を堆積させる成膜工程と、
    を備えたことを特徴とする成膜方法。
  2. 　前記成膜装置は、前記キャリアガス供給路に、マスフローメーターと、前記圧力調節手段としての圧力制御バルブと、複数のバルブと、を有し、前記原料ガス供給路に、マスフローコントローラと、複数のバルブと、を有しており、
    　前記昇圧工程では、前記圧力制御バルブによって前記原料容器内へ前記キャリアガスを供給し、
    　前記降圧工程では、前記原料容器内の前記原料ガスを、前記マスフローコントローラで流量調節しながら廃棄する請求項１に記載の成膜方法。
  3. 　前記安定化工程において、前記マスフローコントローラでの前記原料ガスの計測流量Ｆｓと、前記マスフローメーターでの前記キャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ－Ｆｃをモニターすることによって、前記安定化工程から前記成膜工程へ移行するタイミングを決定する請求項２に記載の成膜方法。
  4. 　前記成膜工程において、前記マスフローコントローラでの前記原料ガスの計測流量Ｆｓと、前記マスフローメーターでの前記キャリアガスの計測流量Ｆｃとの差分Ｆｓ－Ｆｃをモニターすることによって、前記成膜工程を継続もしくは中止し、又は原料の気化条件を変更する請求項２に記載の成膜方法。
  5. 　ある被処理体に対する前記成膜工程が終了した後、次の被処理体を処理するまで前記処理容器が待機状態である間に、前記昇圧工程を実施することにより、複数の被処理体に対して繰り返し成膜処理を行う請求項１に記載の成膜方法。
  6. 　前記成膜工程における前記原料容器内の前記原料の分圧Ｐｓが２６６Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲内である場合に、前記昇圧工程における昇圧時の前記原料容器内の第１の圧力Ｐ１が２１３３１Ｐａ以上３１９９７Ｐａ以下の範囲内である請求項１に記載の成膜方法。
  7. 　真空引き可能な処理容器と、
    　前記処理容器内に設けられた、被処理体を載置する載置台と、
    　前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、
    　ガス導入部及びガス導出部を有し、内部に成膜原料を保持する原料容器と、
    　前記原料容器へキャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、
    　前記キャリアガス供給源と前記原料容器とを接続し、該原料容器内へ前記キャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、
    　前記原料容器と前記処理容器とを接続し、該処理容器内へ原料ガスを供給する原料ガス供給路と、
    　前記原料ガス供給路から分岐し、前記処理容器を介さずに前記排気装置へ接続する排気バイパス経路と、
    　前記原料容器内の圧力を調節する圧力調節手段と、
    　前記処理容器内で成膜処理が行われるように制御する制御部と、
    を備えた成膜装置であって、
    　前記成膜処理は、前記原料容器の前記ガス導出部を閉じた状態で、前記圧力調節手段によって、前記原料容器内へ前記キャリアガスを供給して該原料容器内を第１の圧力Ｐ１に上昇させておく昇圧工程と、
    　前記原料容器への前記キャリアガスの導入を遮断し、かつガス導出部を開放した状態で、前記原料容器内の前記原料ガスを、前記排気バイパス経路を介して廃棄し、前記原料容器内を第２の圧力Ｐ２まで下降させる降圧工程と、
    　前記原料容器内へ前記キャリアガスを導入するとともに、前記排気バイパス経路を介して前記原料ガスを廃棄しながら、前記原料容器内での前記原料の気化効率を安定化させる安定化工程と、
    　前記原料ガス供給路を介して前記処理容器内へ前記原料ガスを供給して、ＣＶＤ法によって被処理体上に薄膜を堆積させる成膜工程と、を含むものであることを特徴とする成膜装置。
     
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