JP4961381B2 - 基板処理装置、基板処理方法及び半導体装置の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、基板に薄膜を成膜する基板処理装置および半導体装置の製造方法に関する。

シリコンウェハなどの基板上へ薄膜を成膜するため、従来、基板処理装置として例えば縦型ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置が用いられていた。縦型ＣＶＤ装置は、基板を処理する反応容器と、反応容器内に処理ガスを供給するガス供給ラインと、反応容器内を排気するメイン排気ラインと、を有している。

この縦型ＣＶＤ装置を用いて、反応容器内に基板を搬入する工程と、反応容器内に処理ガスを供給しつつ、メイン排気ラインにより反応容器内を排気して基板を処理する工程と、反応容器内から処理後の基板を搬出する工程と、を有する基板処理方法が実施されていた。

ここで、処理ガスとして、例えば、ビスターシャリーブチルアミノシラン（ＢＴＢＡＳ；Ｂｉｓ（Ｔｅｒｔｉａｒｙ−ｂｕｔｙｌａｍｉｎｏ）Ｓｉｌａｎｅ、ＳｉＨ_２［ＮＨ（Ｃ_４Ｈ_９）］_２）を気化したガスと、アンモニア（ＮＨ_３）ガスと、を含むガス等を用いた場合には、基板上に窒化シリコン（Ｓｉ_３Ｎ_４）膜が成膜される（例えば特許文献１参照）。
特開２００１−２３０２４８号公報

上述の基板処理方法においては、基板を処理する工程を実施すると、メイン排気ライン内に副生成物が堆積し、堆積した副生成物及びその成分が反応容器内へと逆流し、反応容器内に収容されている基板上に吸着し、パーティクル（異物）発生の原因となるという問題があった。異物が吸着した基板を元に製造した半導体装置は、その性能が損なわれたり、寿命が縮んだり、あるいは生産の歩留まりが悪化してしまう。なお、異物の発生原因は上記に限らず、メイン排気ライン内における処理ガスの気相反応により、異物が発生する場合もあった。

かかる問題に対し、反応容器内外に基板を搬入搬出する際、あるいは反応容器内を真空状態から大気圧状態に戻す際に、メイン排気ラインを介してメイン排気ラインと並列に設けられたスロー排気ラインにより微小量の排気（スローポンプ）を実施することで、メイン排気ライン内から反応容器内への副生成物及びその成分の逆流を防止する方法もある。しかしながら、かかる方法を用いても、０．１μｍ以下の粒径の微小な異物は、数百個のレベルで発生してしまう問題があった。このような状況下、今後、半導体装置の微細化に対応させるには、さらに異物の発生を抑制する技術が必要とされていた。

そこで本発明は、メイン排気ライン内から反応容器内への副生成物及びその成分の逆流を抑制し、基板上での微小な粒径の異物の発生を抑制することが可能な基板処理装置および半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の一態様によれば、
基板を処理する反応容器と、前記反応容器内を加熱するヒータと、前記反応容器内にガスを供給するガス供給ラインと、前記ガス供給ラインに設けられた第１バルブと、前記ガス
供給ラインに設けられガスの供給流量を制御する流量制御器と、前記反応容器内を排気するメイン排気ラインと、前記メイン排気ラインに設けられた第２バルブと、前記第２バルブをバイパスするように前記メイン排気ラインに設けられたスロー排気ラインと、前記スロー排気ラインに設けられた第３バルブと、前記スロー排気ラインに設けられ前記スロー排気ラインのガス流路を絞る絞り部と、前記メイン排気ラインに設けられ前記反応容器内を真空排気可能な真空ポンプと、基板処理時以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを、基板処理時に前記反応容器内に流すガスの総流量よりも大きな流量にて供給しつつ、前記スロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気するように前記各バルブおよび前記流量制御器を制御するコントローラと、を有する基板処理装置が提供される。

本発明の他の態様によれば、
基板処理装置の反応容器内に基板を搬入する工程と、前記反応容器内に処理ガスを供給しつつメイン排気ラインを介して真空ポンプにより前記反応容器内を排気して基板を処理する工程と、処理後の基板を前記反応容器内から搬出する工程と、前記反応容器内に次に処理する基板を搬入するまでの間、前記基板処理装置を待機させる工程と、を有し、前記基板を処理する工程以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを、前記基板を処理する工程において前記反応容器内に流すガスの総流量よりも大きな流量にて供給しつつ、前記メイン排気ラインに並列に設けられガス流路を絞る絞り部が設けられたスロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気する半導体装置の製造方法が提供される。

本発明によれば、メイン排気ライン内から反応容器内への副生成物及びその成分の逆流を抑制し、基板上での微小な粒径の異物の発生を抑制することが可能な基板処理装置および半導体装置の製造方法を提供することが出来る。

上述の通り、反応容器内外に基板を搬入搬出する際、あるいは反応容器内を真空状態から大気圧状態に戻す際に、メイン排気ラインを介してスロー排気ラインにより微小量の排気（スローポンプ）を実施する方法がある。しかしながら、かかる方法を用いても、０．１μｍ以下の粒径の微小な異物の発生を十分に抑制することは困難であった。

そこで発明者らは、メイン排気ラインからの副生成物及びその成分の逆流のメカニズムについて鋭意研究を行った。その結果、発明者らは、基板処理装置が待機中（アイドル中）であるときに、すなわち、処理後の基板を反応容器内から搬出した後、次に処理する基板を反応容器内に搬入するまでの間に、副生成物及びその成分の逆流等が発生していることを突き止めた。本発明は、発明者らが得たかかる知見をもとになされたものである。

以下に、本発明の一実施形態にかかる基板処理装置としての縦型ＣＶＤ装置の構成、及び本発明の一実施形態にかかる基板処理装置により半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として実施される基板処理方法について説明する。

（１）縦型ＣＶＤ装置の構成
以下に、本発明の一実施形態にかかる基板処理装置としての縦型ＣＶＤ装置の構成例について、図面を参照しながら説明する。図１、図２は、本発明の一実施形態にかかる縦型ＣＶＤ装置の構成概略図（縦断面図）であり、図１は、基板を支持したボートを収容した反応容器をシールキャップにより閉塞した状態を示しており、図２はボートを収容しない状態、すなわちボートを引き出した状態の反応容器をシャッタにより閉塞した状態を示している。図３は、本発明の一実施形態にかかる縦型ＣＶＤ装置が有するガス供給系として
のガス供給ラインの構成概略図であり、図４は、本発明の一実施形態にかかる縦型ＣＶＤ装置が有するメイン排気ライン及びスロー排気ラインを含むガス排気系としてのガス排気ラインの構成概略図である。

〔反応容器〕
図１に示すように、本発明の一実施形態にかかる基板処理装置としての縦型ＣＶＤ装置は、搬入された基板としてのウェハ２００を処理する反応容器２１０を有している。なお、反応容器２１０は、プロセスチューブ２０３とマニホールド２０９とを有している。

プロセスチューブ２０３は、内部反応管としてのインナーチューブ２０４と、インナーチューブ２０４の外側にインナーチューブ２０４と同心円状に設けられた外部反応管としてのアウターチューブ２０５と、を有している。インナーチューブ２０４及びアウターチューブ２０５は、垂直に据え付けられている。インナーチューブ２０４は、例えば石英（ＳｉＯ_２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料からなり、上端および下端が開口した円筒形状として形成されている。インナーチューブ２０４の筒中空部には、処理室２０１が形成されている。また、アウターチューブ２０５は、例えば石英または炭化シリコン等の耐熱性材料からなり、内径がインナーチューブ２０４の外径よりも大きく、上端が閉塞し、下端が開口した円筒形状として形成されている。

マニホールド２０９は、アウターチューブ２０５の下方にアウタチューブ２０５と同心円状に設けられている。マニホールド２０９は、例えばステンレス等からなり、上端および下端が開口した円筒形状として形成されている。マニホールド２０９は、インナーチューブ２０４の下端と、アウターチューブ２０５の下端とにそれぞれ係合しており、インナーチューブ２０４及びアウターチューブ２０５をそれぞれ支持するように構成されている。なお、マニホールド２０９とアウターチューブ２０５との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。

〔ヒータ及び温度センサ〕
プロセスチューブ２０３の外側には、プロセスチューブ２０３と同心円状に、処理室２０１内を加熱する加熱機構としてのヒータ２０６が設けられている。ヒータ２０６は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース２５１に支持されている。ヒータベース２５１は、マニホールド２０９を支持するようにも構成されている。

プロセスチューブ２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されている。ヒータ２０６と温度センサ２６３とには、温度制御部２３８が電気的に接続されている。温度制御部２３８は、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づいて、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように、所望のタイミングでヒータ２０６への通電具合を制御する。

〔ボート（支持具）〕
処理室２０１内には、基板を支持する支持具としてのボート２１７を、マニホールド２０９の下端開口の下方側から搬入することが出来るように構成されている。ボート２１７は、複数枚の基板としてのウェハ２００を、水平姿勢であって互いに中心を揃えた状態で整列させ、多段に支持するように構成されている。ボート２１７は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料から構成されている。ボート２１７の下部には、円板形状をした断熱部材としての断熱板２１６が、ウェハ２００と同様に、水平姿勢で多段に複数枚配置されている。断熱板２１６は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料から構成されており、ヒータ２０６からの熱がマニホールド２０９側へ伝わるのを抑制する。

〔シールキャップ及びシャッタ〕
マニホールド２０９の下端開口には、反応容器２１０を気密に閉塞することが可能な第１の炉口蓋体としてのシールキャップ２１９と、第２の炉口蓋体としてのシャッタ２６０と、が着脱可能に設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に、反応容器２１０の垂直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばステンレス等の金属から構成されており、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。

シールキャップ２１９の下方（すなわち処理室２０１とは反対側）には、ボート２１７を回転させる回転機構２５４が設置されている。回転機構２５４が備える回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通するように設けられている。回転軸２５５の上端部は、ボート２１７に接続されておりボート２１７を下方から支持している。したがって、回転機構２５４を作動させることにより、回転軸２５５を介してボート２１７を回転させ、処理室２０１内でウェハ２００を回転させることが可能となっている。

また、シールキャップ２１９は、プロセスチューブ２０３の外部に垂直に設けられた昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって、ボート２１７と一緒に垂直方向に昇降されるように構成されている。よって、ボートエレベータ１１５を作動させることにより、ボート２１７を処理室２０１内外へ搬入させ、搬出させることが可能となっている。

シャッタ２６０は、ボート２１７を搬出した後の処理室２０１を封止することが出来るように構成されている。すなわち、シャッタ２６０は、ヒータベース２５１に設置されたシャッタ駆動装置２６１によって、昇降可能に、また回動可能に設けられており、シャッタ駆動装置２６１による昇降および回動動作により、処理室２０１内からボート２１７を搬出した後のマニホールド２０９の下端に当接されるように構成されている。シャッタ２６０は、例えばステンレス等の金属から構成されており、円盤状に形成されている。シャッタ２６０の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｃが設けられている。図２に、ボート２１７を搬出した後の反応容器２１０をシャッタ２６０により封止した状態を示す。

回転機構２５４、ボートエレベータ１１５、及びシャッタ駆動装置２６１には、駆動制御部２３７が電気的に接続されている。駆動制御部２３７は、回転機構２５４、ボートエレベータ１１５、及びシャッタ駆動装置２６１が、所望のタイミングで所望の動作をするように制御する。

〔ガス供給ライン〕
マニホールド２０９の側面部には、シールキャップ２１９やシャッタ２６０により閉塞された反応容器２１０内に処理ガス及び不活性ガスを供給するガス供給系としてのガス供給ライン２３０が設けられている。

以下に、ガス供給ライン２３０の構成について、図面を参照しながら説明する。図３は、本発明の一実施形態にかかる縦型ＣＶＤ装置が有するガス供給ラインの構成概略図である。

図３に示すとおり、ガス供給ライン２３０は、処理ガスとしてのＢＴＢＡＳを気化したガスを供給するＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａと、処理ガスとしてのＮＨ_３ガスを供給するＮＨ_３ガス供給ライン２３０ｂと、を有している。ＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａおよびＮＨ_３ガス供給ライン２３０ｂの先端部には、図１に示すようにそれぞれノズル２７０ａ、２７０ｂが設けられている。ノズル２７０ａ、２７０ｂは、マニホールド２０９の側面部を貫通するように設けられており、処理室２０１内に処理ガスを供給することが出来
るように構成されている。

また、ＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａおよびＮＨ_３ガス供給ライン２３０ｂには、それぞれ不活性ガスとしての窒素（Ｎ_２）ガスを供給するＮ_２ガス供給ライン２３０ｃが接続されている。Ｎ_２ガス供給ライン２３０ｃは、ＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａおよびＮＨ_３ガス供給ライン２３０ｂを介して、処理室２０１内にＮ_２ガスを供給することが出来るように構成されている。なお、Ｎ_２ガスも、ノズル２７０ａ，２７０ｂを介して処理室２０１内に供給される。

以下に、ＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａ、ＮＨ_３ガス供給ライン２３０ｂ、及びＮ_２ガス供給ライン２３０ｃの詳細構成についてそれぞれ説明する。

〔ＢＴＢＡＳ供給ライン〕
ＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａには、常温では液体である液体原料としてのＢＴＢＡＳを供給するＢＴＢＡＳ供給源５０と、ＢＴＢＡＳの液体流量を制御する液体流量制御器としての液体マスフローコントローラ（ＬＭＦＣ）５１と、ＢＴＢＡＳを気化させて処理ガスとしての原料ガスを発生させる気化器５２とが、直列に接続されている。

ＢＴＢＡＳ供給源５０は、その内部に液体原料であるＢＴＢＡＳを溜めることが可能であり、気密構造に構成された原料タンク５０ａを備えている。原料タンク５０ａの天井部には、押し出しガスとしてのＮ_２ガスやＨｅガスを原料タンク５０ａ内に供給する押し出しガス供給ライン５０ｂと、原料タンク５０ａから押し出されるＢＴＢＡＳをＬＭＦＣ５１へと供給するＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａとが、その天井壁を貫通するように設けられている。押し出しガス供給ライン５０ｂの下流側端部５０ｄは、原料タンク５０ａ内の上部付近（すなわちＢＴＢＡＳ液面よりも上方）に開口部を有し、ＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａの上流側端部５０ｅは、原料タンク５０ａ内の底部付近（すなわちＢＴＢＡＳ液面よりも下方）に開口部を有している。押し出しガス供給ライン５０ｂには、押し出しガスの供給を制御する開閉バルブ５０ｃが設けられている。

従って、開閉バルブ５０ｃを開放することにより、原料タンク５０ａ内に押し出しガスが供給され、原料タンク５０ａからＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａを介してＬＭＦＣ５１へとＢＴＢＡＳが押し出される。押し出されたＢＴＢＡＳは、ＬＭＦＣ５１によって流量制御されながら気化器５２に供給される。気化器５２は、ＢＴＢＡＳを加熱昇温することにより気化させて、処理ガスとしてのＢＴＢＡＳを気化したガス（以下、ＢＴＢＡＳガスともいう。）を発生させる。

気化器５２の下流側は、ＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａにより、処理室２０１内へと連通している。ＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａの気化器５２とマニホールド２０９との間には、開閉バルブ５３が設けられている。また、ＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａの開閉バルブ５３よりも上流側（すなわち気化器５２と開閉バルブ５３との間）は、開閉バルブ５４を介して、後述するメイン排気ライン２３１ａのメイン排気バルブ２３１ｂよりも下流側と接続されている。

従って、開閉バルブ５３を開け、開閉バルブ５４を閉めることにより、気化器５２で発生させたＢＴＢＡＳガスを処理室２０１内へ供給することが出来る。また、開閉バルブ５３を閉め、開閉バルブ５４を開けることにより、処理室２０１内へＢＴＢＡＳガスを供給することなく、メイン排気ライン２３１ａを介して処理室２０１の外部へ排気させることが出来る。気化器５２にてＢＴＢＡＳガスを安定して発生させるには時間を要するが、気化器５２におけるＢＴＢＡＳの気化が安定するまでは、開閉バルブ５３を閉め、開閉バルブ５４を開けておき、ＢＴＢＡＳの気化が安定した後に開閉バルブ５４を閉め、開閉バル
ブ５３を開けるよう、開閉バルブ５３、５４を切り替えることにより処理室２０１内への処理ガスの安定した供給を迅速に行うことが出来る。

〔ＮＨ_３ガス供給ライン〕
ＮＨ_３ガス供給ライン２３０ｂには、処理ガスとしてのアンモニア（ＮＨ_３）ガスを供給するＮＨ_３ガス供給源６０と、ＮＨ_３ガスのガス流量を制御する流量制御器としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）６１とが、直列に接続されている。ＮＨ_３ガス供給ライン２３０ｂのＮＨ_３ガス供給源６０とＭＦＣ６１との間には開閉バルブ６２が、ＭＦＣ６１とマニホールド２０９との間には開閉バルブ６３が、それぞれ設けられている。

従って、開閉バルブ６２，６３を開放することにより、ＭＦＣ６１によって流量制御しながら、処理室２０１内へ、処理ガスとしてのＮＨ_３ガスを供給することが出来る。

〔Ｎ_２ガス供給ライン〕
Ｎ_２ガス供給ライン２３０ｃには、不活性ガスとしての窒素（Ｎ_２）ガスを供給するＮ_２ガス供給源７０と、Ｎ_２ガスのガス流量を制御する流量制御器としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）７１とが、直列に接続されている。Ｎ_２ガス供給ライン２３０ｃのＮ_２ガス供給源７０とＭＦＣ７１との間には、開閉バルブ７２が設けられている。また、Ｎ_２ガス供給ライン２３０ｃのＭＦＣ７１よりも下流側は、開閉バルブ７３ａを介して、ＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａの開閉バルブ５３よりも下流側（すなわち開閉バルブ５３とマニホールド２０９との間）に接続されている。さらに、Ｎ_２ガス供給ライン２３０ｃのＭＦＣ７１の下流側は、開閉バルブ７３ｂを介して、ＮＨ_３ガス供給ライン２３０ｂの開閉バルブ６３よりも下流側（すなわち開閉バルブ６３とマニホールド２０９との間）にも接続されている。

したがって、開閉バルブ５３，６３を閉めて、処理室２０１内への処理ガス（ＢＴＢＡＳガス及びＮＨ_３ガス）の供給を停止した状態で、開閉バルブ７３ａを開けることにより、ＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａから処理室２０１内へＮ_２ガスを供給することが出来る。また、同様に、開閉バルブ７３ｂを開けることにより、ＮＨ_３ガス供給ライン２３０ｂから処理室２０１内へＮ_２ガスを供給することも出来る。さらには、開閉バルブ７３ａ，７３ｂの両方を開けることにより、ＢＴＢＡＳ供給ライン２３０ａ及びＮＨ_３ガス供給ライン２３０ｂの両方から処理室２０１内へＮ_２ガスを供給することも出来る。なお、Ｎ_２ガス供給ライン２３０ｃのＭＦＣ７１よりも下流側をマニホールド２０９の側面部に直接接続することにより、処理室２０１内へＮ_２ガスを直接供給することも出来る。

ガス供給ライン２３０の各構成部品、すなわち、開閉バルブ５０ｃ，５３，５４，６２，６３，７２，７３ａ，７３ｂ、ＬＭＦＣ５１、ＭＦＣ６１，７１、気化器５２等には、ガス供給／流量制御部２３５が電気的に接続されている。ガス供給／流量制御部２３５は、ガス供給ライン２３０の各構成部品が、所望のタイミングで所望の動作をするよう制御する。

〔メイン排気ライン〕
ガス供給ライン２３０とは反対側のマニホールド２０９の側面部には、処理室２０１内を排気するガス排気系としてのガス排気ライン２３１を構成するメイン排気ライン２３１ａが設けられている。メイン排気ライン２３１ａは、インナーチューブ２０４とアウターチューブ２０５との隙間によって形成される筒状空間２５０の下端部に連通している。

図４（ａ）に示すように、メイン排気ライン２３１ａの下流側（マニホールド２０９との接続側と反対側）には、ＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ等で構成される圧力調整装置としてのメイン排気バルブ２３１ｂ及び真空ポンプ
等の真空排気装置２３１ｄが、直列に接続されている。従って、メイン排気バルブ２３１ｂを開けて、真空排気装置２３１ｄを作動させることによって、処理室２０１内を排気することが可能である。

また、メイン排気ライン２３１ａのうち、メイン排気バルブ２３１ｂの上流側には、圧力検出器としての圧力センサ２４５と、過加圧防止ライン２３３ａと、が設けられている。また、過加圧防止ライン２３３ａには、開閉バルブ２３３ｂを介して、逆止弁（チェック弁）２３３ｃが設けられている。過加圧防止ライン２３３ａは、メイン排気ライン２３１ａから分岐するように設けられており、その内径はメイン排気ライン２３１ａの内径よりも小さい。

メイン排気バルブ２３１ｂ、真空排気装置２３１ｄ、圧力調整装置２３１ｃ、圧力センサ２４５、及び開閉バルブ２３３ｂには、排気／圧力制御部２３６が電気的に接続されている。排気／圧力制御部２３６は、メイン排気バルブ２３１ｂの開閉動作を所望のタイミングで制御する。また、排気／圧力制御部２３６は、圧力センサ２４５により検出（測定）した圧力情報に基づいて、処理室２０１内の圧力が所望の圧力（真空度）となるように、所望のタイミングにてメイン排気バルブ２３１ｂの開度を制御する。また、排気／圧力制御部２３６は、処理室２０１内の圧力を大気圧に復帰させる際等に処理室２０１内の圧力が大気圧を超えた場合に、処理室２０１内の過剰なガスを逆止弁（チェック弁）２３３ｃにより排出できるよう、開閉バルブ２３３ｂの動作を制御する。

〔スロー排気ライン〕
メイン排気ライン２３１ａには、処理室２０１内を排気するガス排気系としてのガス排気ライン２３１を構成するスロー排気ライン２３２ａがメイン排気ライン２３１ａから分岐するように設けられている。スロー排気ライン２３２ａは、メイン排気ライン２３１ａと並列に設けられており、その内径はメイン排気ライン２３１ａの内径よりも小さい。スロー排気ライン２３２ａは、メイン排気バルブ２３１ｂをバイパスするようにメイン排気ライン２３１ａに接続されている。すなわち、スロー排気ライン２３２ａは、メイン排気ライン２３１ａのうちメイン排気バルブ２３１ｂよりも上流側と、メイン排気バルブ２３１ｂよりも下流側と、にそれぞれ接続されている。

スロー排気ライン２３２ａには、スロー排気バルブ２３２ｂが設けられている。スロー排気バルブ２３２ｂには排気／圧力制御部２３６が電気的に接続されている。排気／圧力制御部２３６は、スロー排気バルブ２３２ｂの開閉動作を所望のタイミングで制御する。従って、排気／圧力制御部２３６により排気系の各部を制御することでメイン排気バルブ２３１ｂを閉めた状態であっても、スロー排気バルブ２３２ｂを開け、真空排気装置２３１ｄを作動させることにより、スロー排気ライン２３２ａにより処理室２０１内を排気することができるよう構成されている。この場合、スロー排気ライン２３２ａが処理室２０１内から排気したガスは、メイン排気ライン２３１ａのうちメイン排気バルブ２３１ｂよりも下流側へと排出される。

また、スロー排気ライン２３２ａには、スロー排気ライン２３２ａ内のコンダクタンスを調整するコンダクタンス調整部としてのオリフィス２３２ｃが設けられている。図４（ｂ）に示すように、オリフィス２３２ｃは、中心に円形の孔２７０が設けられた仕切り板、すなわち絞り部として構成されている。孔２７０の孔径はスロー排気ライン２３２ａを構成する配管の内径よりも小さくなるように構成されている。オリフィス２３２ｃが設けられることにより、スロー排気ライン２３２ａで排気する際に、オリフィス２３２ｃよりも上流側（処理室２０１側）の圧力を大気圧に保持し、オリフィス２３２ｃよりも下流側（メイン排気ライン２３１ａのメイン排気バルブ２３１ｂよりも下流側）の圧力を減圧に保持することが出来、メイン排気ライン２３１ａ内から処理室２０１内への異物の逆流、
メイン排気ライン２３１ａ内への反応副生成物の付着を抑制することが出来る。また、オリフィス２３２ｃが設けられることにより、スロー排気ライン２３２ａで排気する際のスロー排気ライン２３２ａからの排気量の安定化を図ることが出来るとともに、真空排気装置２３１ｄへの負担の軽減を図ることが出来る。なお、オリフィス２３２ｃは、スロー排気バルブ２３２ｂよりも上流側に設けてもよく、下流側に設けてもよい。

〔コントローラ〕
ガス供給／流量制御部２３５、排気／圧力制御部２３６、駆動制御部２３７、及び温度制御部２３８は、基板処理装置全体を制御する主制御部２３９に電気的に接続されている。ガス供給／流量制御部２３５、排気／圧力制御部２３６、駆動制御部２３７、温度制御部２３８、及び主制御部２３９は、基板処理装置のコントローラ２４０として構成されている。

（２）基板処理方法
続いて、本発明の一実施形態にかかる基板処理方法の一例として、上述の基板処理装置を用いて半導体装置の製造工程の一工程として、ＣＶＤ法によりウェハ２００上に薄膜を形成する方法について図５を用いて説明する。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作は、コントローラ２４０により制御される。

〔基板搬入工程（Ｓ１）〕
まず図２に示すように、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９とボート２１７を下降させ、反応容器２１０をシャッタ２６０により封止した状態で処理対象の複数枚のウェハ２００を、ボート２１７に装填（ウェハチャージ）する。そして、シャッタ駆動装置２６１によりシャッタ２６０を下降及び回転させることでマニホールド２０９の下端を開口させる。そして、図１に示すように、複数枚のウェハ２００を支持したボート２１７を、ボートエレベータ１１５によって上昇させて、処理室２０１内に搬入（ボートロード）する。そして、マニホールド２０９の下端開口部を、Ｏリング２２０ｂを介してシールキャップ２１９によりシールする。その結果、図１に示す状態となる。

〔圧力調整工程及び温度調整工程（Ｓ２）〕
続いて、処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように、真空排気装置２３１ｄを作動させ、メイン排気バルブ２３１ｂを閉じ、スロー排気バルブ２３２ｂを開くことで、スロー排気ライン２３２ａにより処理室２０１内を穏やかに排気（スロー排気）した後、スロー排気バルブ２３２ｂを閉じ、メイン排気バルブ２３１ｂを開くことで、メイン排気ライン２３１ａにより処理室２０１内を真空排気（メイン排気）する。この際、処理室２０１内の圧力を圧力センサ２４５で検出（測定）し、この検出（測定）した圧力情報に基づいて、メイン排気バルブ２３１ｂをフィードバック制御する。

また、ウェハ２００の表面温度が所望の温度となるように、処理室２０１内をヒータ２０６により加熱する。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づき、ヒータ２０６への通電具合をフィードバック制御する。

圧力調整工程及び温度調整工程（Ｓ２）に続いて、もしくはこれらの工程と同時に、回転機構２５４を作動させ、ボート２１７とともにウェハ２００を回転させる。

〔基板処理工程（Ｓ３）〕
続いて、開閉バルブ５０ｃを開け、原料タンク５０ａ内に押し出しガスを供給し、原料タンク５０ａからＬＭＦＣ５１へとＢＴＢＡＳを押し出し、押し出したＢＴＢＡＳをＬＭＦＣ５１によって流量制御しながら気化器５２へと供給し、気化器５２にてＢＴＢＡＳを
加熱昇温することにより気化させて、ＢＴＢＡＳガスを発生させる。なお、ＢＴＢＡＳガスは、圧力調整工程及び温度調整工程（Ｓ２）の完了までに発生させておくことが好ましい。その際、発生させたＢＴＢＡＳガスは、開閉バルブ５３を閉め、開閉バルブ５４を開けることにより、処理室２０１内へ供給することなく、メイン排気ライン２３１ａを介して排気しておくことが好ましい。

続いて、開閉バルブ６２，６３を開け、ＭＦＣ６１により流量制御しながら、調圧された処理室２０１内へＮＨ_３ガスを供給する。導入されたＮＨ_３ガスは、処理室２０１内を上昇し、インナーチューブ２０４の上端開口から筒状空間２５０に流出し、メイン排気ライン２３１ａから排気される。なお、この際、開閉バルブ７２，７３ａ，７３ｂを開けて、処理室２０１内へＮＨ_３ガスと一緒にＮ_２ガスを供給してもよい。

続いて、ＮＨ_３ガスの供給を継続したまま、開閉バルブ５４を閉め、開閉バルブ５３を開けることにより、調圧された処理室２０１内へ、ＢＴＢＡＳガスを供給する。導入されたＢＴＢＡＳガスは、先に供給されているＮＨ_３ガスと混合され、処理室２０１内を上昇し、インナーチューブ２０４の上端開口から筒状空間２５０に流出して、メイン排気ライン２３１ａから排気される。なお、この際、開閉バルブ７２，７３ａ，７３ｂを開けて、処理室２０１内へＢＴＢＡＳガスと一緒にＮ_２ガスを供給してもよい。

処理室２０１内に導入されたＮＨ_３ガスとＢＴＢＡＳガスとの混合ガスは、処理室２０１内を通過する際にウェハ２００の表面と接触する。この際、熱ＣＶＤ反応により、ウェハ２００の表面上に窒化シリコン薄膜が堆積（デポジション）する。

所定の処理時間が経過して、ウェハ２００の表面上に所望の膜厚の窒化シリコン薄膜が形成されたら、まず、開閉バルブ５４を開け、開閉バルブ５３を閉めることにより、ＢＴＢＡＳガスの処理室２０１内への供給を停止する。続いて、開閉バルブ６２，６３を閉めることにより、ＮＨ_３ガスの処理室２０１内への供給を停止する。

なお、基板処理工程（Ｓ３）を実施している間は、真空排気装置２３１ｄによる処理室２０１内の真空排気を継続させたまま、メイン排気バルブ２３１ｂによって処理室２０１内の圧力を所定の圧力（処理圧力）に制御する。

〔大気圧復帰工程（Ｓ４）〕
続いて、開閉バルブ７２，７３ａ，７３ｂを開けることにより、処理室２０１内へＮ_２ガスを供給して処理室２０１内をパージし、処理室２０１内の雰囲気をＮ_２ガスに置換して、処理室２０１内の圧力を大気圧に復帰させる。

〔基板搬出工程（Ｓ５）〕
続いて、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９を下降させて、マニホールド２０９の下端を開口させるとともに、処理済のウェハ２００を保持したボート２１７を下降させて、処理室２０１内から搬出（ボートアンロード）する。この際、開閉バルブ７２，７３ａ，７３ｂは開けたままとし、反応容器内にＮ_２ガスを常に流しておくことが好ましい。その後、シャッタ駆動装置２６１によりシャッタ２６０を回転及び上昇させることで、マニホールド２０９の下端開口部を、Ｏリング２２０ｃを介してシャッタ２６０によりシールする。その結果、図２に示す状態となる。その後、処理室２０１内から搬出したボート２１７から、処理済のウェハ２００を取り出す（ウェハディスチャージ）。

〔待機工程（Ｓ６）〕
ボート２１７が引き出し位置（マニホールド２０９の下端開口より下方のＨＯＭＥ位置）にある間、マニホールド２０９の下端開口部は、上述のようにシャッタ２６０により封
止され、装置の待機運転（アイドル運転）を行う待機工程中、反応容器は図２に示す状態に維持される。

待機工程（Ｓ６）においては、開閉バルブ７２，７３ａ，７３ｂを開けたまま、ＭＦＣ７１を制御することにより、基板処理工程（Ｓ３）にて供給する処理ガスの総流量よりも大きな流量のＮ_２ガスを、処理室２０１内に供給する。

なお、基板処理工程にて供給する処理ガスの総流量とは、基板処理工程において処理室２０１内に供給される各種ガスの流量を合計した流量である。すなわち、ＮＨ_３ガスの流量とＢＴＢＡＳガスの流量とを加えた合計流量であり、基板処理工程（Ｓ３）にてＮ_２ガスも同時に供給している場合には、さらにＮ_２ガスの流量を加えた合計流量である。

そして、待機工程（Ｓ６）においては、上述の流量のＮ_２ガスを処理室２０１内に供給すると同時に、メイン排気バルブ２３１ｂを閉じ、スロー排気バルブ２３２ｂを開けることにより、スロー排気ライン２３２ａにより処理室２０１内を排気する。なお、スロー排気ライン２３２ａにより処理室２０１内から排気されたＮ_２ガスは、メイン排気バルブ２３１ｂをバイパスし、メイン排気ライン２３１ａのうちメイン排気バルブ２３１ｂよりも下流側へと排気される。このとき、スロー排気ライン２３２ａより排気されるＮ_２ガスは、スロー排気ライン２３２ａに設けられたオリフィス２３２ｃを通過することにより、オリフィス２３２ｃよりも上流側（処理室２０１側）の圧力は大気圧に保持され、オリフィス２３２ｃよりも下流側（メイン排気ライン２３１ａのメイン排気バルブ２３１ｂよりも下流側）の圧力は減圧に保持される。このようにして行われるパージを、以下アイドルパージともいう。

そして、上述の状態、すなわちアイドルパージを次回の基板搬入工程（Ｓ１）まで継続する。すなわち、ボート２１７を処理室２０１内に再び搬入（ボートロード）するために、シャッタ駆動装置２６１によりシャッタ２６０を下降および回転させ、マニホールド２０９の下端部を再び開口させるまで、処理室２０１内へ大流量のＮ_２を供給した状態でのスロー排気ライン２３２ａによる排気を継続する。

（３）本発明の一実施形態における効果
本実施形態によれば、以下に示す一つ又は複数の効果を奏する。

本発明の一実施形態によれば、待機工程（Ｓ６）において、Ｎ_２ガスを処理室２０１内に供給しつつ、メイン排気バルブ２３１ｂを閉じ、スロー排気バルブ２３２ｂを開けることにより、スロー排気ライン２３２ａにより処理室２０１内を排気している。すなわち、待機工程（Ｓ６）においてメイン排気バルブ２３１ｂは閉じられている。従って、メイン排気ライン２３１ａにおけるメイン排気バルブ２３１ｂよりも下流側から処理室２０１内への副生成物及びその成分の逆流を抑制することが出来るとともに、ウェハ２００上での微小な粒径の異物の発生を抑制することが出来る。

また、本発明の一実施形態によれば、待機工程（Ｓ６）において、処理室２０１内を常に大気圧に保持した状態で、基板処理工程（Ｓ３）にて供給する処理ガスの総流量よりも大きな流量のＮ_２ガスを、処理室２０１内に供給しつつスロー排気ライン２３２ａより処理室２０１内を排気している。従って、ガス供給側から排気側へ向かう大流量の気流が処理室２０１内に形成され、この気流により、排気ラインから処理室２０１内への副生成物等の逆流を抑制できる。このとき、処理室２０１内を減圧（真空）にして排気すると、ガス流速は早くなるものの、Ｎ_２分子間の距離が大きくなり、Ｎ_２分子はガス流中に粗に存在することとなり、Ｎ_２分子が副生成物等と衝突する確率は比較的低く、逆流しようとする副生成物等を有効に排出することは難しい。この点、処理室２０１内を大気圧にして排
気すると、ガス流速は遅くなるものの、Ｎ_２分子間の距離が小さくなり、Ｎ_２分子はガス流中に密に存在することとなり、Ｎ_２分子が副生成物等と衝突する確率が高くなるので、逆流しようとする副生成物等を有効に排出することができるようになる。

また、処理室２０１内を真空にして排気する場合、いずれ処理室２０１内を真空から大気圧に戻す必要があり、それにはかなりの時間を要することとなる。また、真空から大気圧に戻す際に、排気ラインから処理室２０１内へ副生成物等が戻り易い。この点、処理室２０１内を大気圧にして排気する場合、処理室２０１内を真空から大気圧に戻すことはないので、それによる時間のロスもなく、排気ラインから処理室２０１内へ副生成物等が戻り易い状態が生じることもない。

さらに、本発明の一実施形態によれば、スロー排気ライン２３２ａにコンダクタンスを調整するオリフィス２３２ｃが挿入されていることから、待機工程（Ｓ６）において、処理室２０１内に大流量のＮ_２ガスを供給しつつ、スロー排気ライン２３２ａより処理室２０１内を排気する際、オリフィス２３２ｃよりも上流側のガス流通経路内の圧力を大気圧に保持し、オリフィス２３２ｃよりも下流側のガス流通経路内の圧力を減圧とすることができる。すなわち、オリフィス２３２ｃよりも上流側のガス流通経路内を大気圧パージした状態とすることができ、オリフィス２３２ｃよりも下流側のガス流通経路内を減圧パージした状態とすることができる。ここで、オリフィス２３２ｃよりも上流側のガス流通経路とは、スロー排気ライン２３２ａのオリフィス２３２ｃよりも上流側、メイン排気ライン２３１ａのメインバルブ２３１ｂよりも上流側、処理室２０１のことである。また、オリフィス２３２ｃよりも下流側のガス流通経路とは、スロー排気ライン２３２ａのオリフィス２３２ｃよりも下流側、メイン排気ライン２３１ａのメインバルブ２３１ｂよりも下流側のことである。

処理室２０１内に大流量のＮ_２ガスを供給しつつ、スロー排気ライン２３２ａより排気する際、オリフィス２３２ｃよりも上流側のガス流通経路内の圧力を大気圧に保持することにより、オリフィス２３２ｃよりも上流側のガス流通経路内に大気圧のガス流を常時形成でき、上述のように、排気ラインから処理室２０１内へ逆流しようとする副生成物等を有効に排出することができる。

また、処理室２０１内に大流量のＮ_２ガスを供給しつつ、スロー排気ライン２３２ａより排気する際、オリフィス２３２ｃよりも下流側のガス流通経路内の圧力を減圧とすることにより、オリフィス２３２ｃよりも下流側のガス流通経路内に減圧のガス流を常時形成でき、オリフィス２３２ｃよりも下流側のガス流通経路内へのＮＨ_４Ｃｌ等の副生成物の付着を抑制でき、副生成物の付着による詰まりを防止できる。

このときオリフィス２３２ｃよりも下流側のガス流通経路内の圧力を大気圧とした場合、容積の大きな処理室２０１内から流れたＮＨ_４Ｃｌ等の気化ガスが、容積が小さく温度の低い（例えば１２０℃未満の）ガス流通経路である配管内に流れ込む際に、配管内に付着し易く、配管に詰まりが生じ易い。また、大気圧での配管内の排気は最終的には同圧に近い状況の連続であり、配管内に付着したＮＨ_４Ｃｌ等のブラウン運動による逆流が生じてしまう。

この点、オリフィス２３２ｃよりも下流側のガス流通経路内の圧力を減圧とした場合、処理室２０１内から配管内に流れたＮＨ_４Ｃｌ等の気化ガスを、気化したまま排出することができ、低温部である配管内へのＮＨ_４Ｃｌ等の付着を抑制でき、配管の詰まりを防止できる。また、配管内から処理室２０１内へのＮＨ_４Ｃｌ等の逆流も防止できる。

また、本発明の一実施形態によれば、スロー排気ライン２３２ａにコンダクタンスを調
整するためのオリフィス２３２ｃが挿入されていることから、スロー排気ライン２３２ａからの排気量を安定させるとともに、真空排気装置２３１ｄへの負荷を軽減させることが出来る。

そして、本発明の一実施形態によれば、待機工程（Ｓ６）において、スロー排気ライン２３２ａにより処理室２０１内から排気されたＮ_２ガスは、メイン排気ライン２３１ａのうちメイン排気バルブ２３１ｂよりも下流側へと排気される。すなわち、待機工程（Ｓ６）において、メイン排気ライン２３１ａ内には常にＮ_２ガスの流れが形成され、メイン排気ライン２３１ａ内は常時清浄化されることとなる。従って、メイン排気ライン２３１ａ内から処理室２０１内への副生成物及びその成分の逆流をさらに抑制することが出来る。

（実施例１）
以下に、本発明の実施例１を、比較例とともに説明する。

実施例１、比較例共に、上記実施形態における基板処理方法によりウェハ上にＳｉ_３Ｎ_４膜を生成した。処理ガスとしてはＢＴＢＡＳガス、ＮＨ_３ガスを用い、成膜温度は５９０〜６００℃、圧力は１０〜１００Ｐａ、ＢＴＢＡＳガス供給流量は０．０５〜０．１ｓｌｍ、ＮＨ_３ガス供給流量は０．１〜１ｓｌｍとした。実施例では、成膜後にアイドルパージを行い、比較例では、成膜後にアイドルパージを行わなかった。アイドルパージを行う際、Ｎ_２ガスの供給流量を１５〜２０ｓｌｍとした。なお、スロー排気ライン２３２ａに設けたオリフィス２３２ｃの孔径はφ１〜３ｍｍとした。まず、比較例の連続バッチ処理を４回行い、その後、実施例１の連続バッチ処理を６回行い、それぞれのバッチ処理後に、ウェハ上のパーティクル数を測定した。その結果を図６に示す。
図６は、本発明の実施例および比較例における処理済みのウェハ上での微小パーティクル（異物）の発生量を示したグラフ図である。図６の横軸は、バッチ処理回数（Ｒｕｎ Ｎｏ．）を示しており、Ｎｏ．１〜４が比較例の連続バッチ処理、Ｎｏ．５〜１０が実施例の連続バッチ処理を示している。図６の縦軸は、ウェハ上での微小パーティクル（０．０８μｍ〜）の発生量を示している。また、◆印はボート２１７の上部（ＴＯＰ）に、■印はボート２１７の中央部（ＣＥＮＴＥＲ）に、△印はボート２１７の底部（ＢＯＴＴＯＭ）に配置された各ウェハ２００上での微小パーティクル（異物）の発生量をそれぞれ示している。

図６に示すとおり、比較例（Ｎｏ．１〜４）においては、初回のバッチ処理（Ｎｏ．１）においては微小パーティクル（異物）の発生量が比較的少ないものの、バッチ処理を順次実施するにつれ（Ｎｏ．２〜４）、微小パーティクル（異物）の発生量が増加した。

これに対して、アイドルパージを実施した実施例（Ｎｏ．５〜１０）においては、微小パーティクル（異物）の発生量は、比較例（Ｎｏ．１〜４）に比べて、大幅に減少した。

（実施例２）
以下に、本発明の実施例２について説明する。

実施例２では、上記実施形態における基板処理方法によりウェハ上にＳｉ_３Ｎ_４膜を生成した。処理ガスとしてはＤＣＳガス、ＮＨ_３ガスを用い、成膜温度は６５０〜８００℃、圧力は１０〜５００Ｐａ、ＤＣＳガス供給流量は０．２ｓｌｍ、ＮＨ_３ガス供給流量は０．６ｓｌｍとした。成膜後にアイドルパージを行い、その際、Ｎ_２ガスの供給流量を変化させた。また、スロー排気ライン２３２ａに設けたオリフィス２３２ｃの孔２７０の孔径（直径）を変化させた。成膜後に副生成物の逆拡散、パーティクルの巻き上げの有無を確認した。その結果を図１１に示す。図中、○は副生成物の逆拡散が生じなかったこと、
パーティクルの巻き上げが生じなかったことを示しており、×は副生成物の逆拡散が生じたこと、パーティクルの巻き上げが生じたことを示している。

図１１より、アイドル時に処理室２０１内にＮ_２ガスを供給しつつオリフィス２３２ｃが設けられたスロー排気ライン２３２ａを介して真空ポンプ２３１ｄにより処理室２０１内を排気する場合に、オリフィス径、すなわちオリフィス２３２ｃの孔２７０の直径をφ１ｍｍ〜φ３ｍｍとし、Ｎ_２ガス流量を５ｓｌｍ未満とすると、排気部に付着したＮＨ_４Ｃｌ等の副生成物の逆拡散を十分に防止することができないことが分かる。また、この場合に、オリフィス径をφ１ｍｍ〜φ３ｍｍとし、Ｎ_２ガス流量を３０ｓｌｍより大きくすると、処理室２０１内底部のパーティクルを巻き上げてしまうことが分かる。よって、オリフィス径をφ１ｍｍ〜φ３ｍｍとした場合、Ｎ_２ガス流量は５ｓｌｍ〜３０ｓｌｍとするのがよい。

なお、オリフィス径をφ１ｍｍ未満とした場合は、Ｎ_２ガス流量を５ｓｌｍ以上としても排気部に付着したＮＨ_４Ｃｌ等の副生成物の逆拡散を十分に防止することができなくなる。また、オリフィス径をφ３ｍｍよりも大きくした場合、排気部に付着したＮＨ_４Ｃｌ等の副生成物の逆拡散を十分に防止するにはＮ_２ガス流量を１００ｓｌｍ以上とする必要が生じ、その場合、処理室２０１内底部のパーティクルを巻き上げてしまう。

よって、排気部に付着したＮＨ_４Ｃｌ等の副生成物の逆拡散を十分に防止するとともに、処理室２０１内底部のパーティクルの巻き上げを防止するには、オリフィス径をφ１ｍｍ〜φ３ｍｍとし、Ｎ_２ガス流量を５ｓｌｍ〜３０ｓｌｍとする必要がある。

＜他の実施形態＞
上述の説明においては、ＢＴＢＡＳガスと、ＮＨ_３ガスとを処理ガスとして用いることでＳｉ_３Ｎ_４膜（ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜）を形成する場合について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されない。すなわち、本発明は、ＢＴＢＡＳガスの代わりにＤＣＳ（ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２））ガス、ＴＣＳ（トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３））ガス、ＨＣＤ（ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ_２Ｃｌ_６））ガス等のクロル系シランガスを用いてＳｉ_３Ｎ_４膜を形成する場合や、ＮＨ_３ガスの代わりにＮ_２Ｈ_４等のヒドラジン系ガスを用いてＳｉ_３Ｎ_４膜を形成する場合にも適用することができる。

ただし、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜と、例えばＤＣＳ−ＳｉＮ膜とは、化学組成が同一であるにもかかわらず、膜ストレス、膜収縮率等の性質が大きく異なる。図７は、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜、ＤＣＳ−ＳｉＮ膜の膜ストレス及び膜収縮率を比較するグラフ図であり、（ａ）は各膜の膜ストレスを縦軸に示し、（ｂ）は各膜の膜収縮率を縦軸に示している。

図７（ａ）に示すようにＤＣＳ−ＳｉＮ膜は膜ストレスが１ＧＰａ程度であるのに対し、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜は膜ストレスが少なくとも２ＧＰａ程度であり、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜の膜ストレスはＤＣＳ−ＳｉＮ膜の２倍程度である。また、図７（ｂ）に示すようにＤＣＳ−ＳｉＮ膜は膜収縮率が１％程度であるのに対し、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜は膜収縮率が９％程度であり、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜の膜収縮率はＤＣＳ−ＳｉＮ膜の９倍程度である。

このように、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜は、ＤＣＳ−ＳｉＮ膜よりも、膜ストレス、膜収縮率が非常に大きい。それゆえ両者は、剥がれ方も異なる。すなわち、ＤＣＳ−ＳｉＮ膜の場合、膜厚が１００００Å（１μｍ）程度以上となると膜剥がれが生じ、パーティクル（異物）が発生する。これに対してＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜の場合、膜厚が１００００Å（１μｍ）に到達するよりも遥か前に、具体的には膜厚が４０００Åに達したところで膜剥がれが生じ、パーティクル（異物）が発生する。すなわち、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜は、ＤＣ
Ｓ−ＳｉＮ膜に比べ、非常に薄くても剥がれるのが特徴であり、ＤＣＳ−ＳｉＮ膜では気にしないレベルでの膜剥がれが起こる。従って、本発明は、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜のような剥がれやすい膜を成膜する場合において特に有効といえる。

また、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜以外にも、ＢＴＢＡＳとＮＨ_３とＮ_２Ｏとを処理ガスとして用いて形成するＳｉＯＮ膜（以下、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＯＮ膜と略す。）や、ＢＴＢＡＳとＯ_２とを処理ガスとして用いて形成するＳｉＯ_２膜（以下、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＯ膜と略す。）等についても、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜と同様な傾向があり、これらの膜を形成する場合においても本発明は有効となる。

また、本発明は、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜や、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＯＮ膜や、ＢＴＢＡＳ−ＳｉＯ膜等のＢＴＢＡＳを用いて形成する膜以外の膜を成膜する場合にも適用可能である。例えば、上述のように、ＤＣＳ−ＳｉＮ膜やＴＣＳ−ＳｉＮ膜やＨＣＤ−ＳｉＮ膜を形成する場合にも本発明を適用することができる。また、この他、ポリシリコン膜やアモルファスシリコン膜を形成する場合や、金属膜や金属酸化膜を形成する場合等、ＣＶＤ法により成膜を行う場合全般に本発明を適用することができる。

また、本発明は、ＣＶＤ法により成膜する場合に限らず、ＡＬＤ法により成膜する場合にも適用することができる。また、ＣＶＤ法やＡＬＤ法による成膜に限らず、ウェハに対して酸化処理や拡散処理を行う場合にも本発明を適用することができる。

上述の実施形態においては、待機工程（Ｓ６）において、処理室２０１内に大流量のＮ_２ガスを供給しつつ、オリフィス２３２ｃが設けられたスロー排気ライン２３２ａより処理室２０１内を排気する例について説明したが、本発明はこれに限定されない。すなわち、待機工程（Ｓ６）だけでなく、ウエハチャージ工程、ウェハディスチャージ工程、ボートロード工程（Ｓ１）、ボートアンロード工程（Ｓ５）においても、処理室２０１内に大流量のＮ_２ガスを供給しつつ、オリフィス２３２ｃが設けられたスロー排気ライン２３２ａより処理室２０１内を排気するようにしてもよい。この場合においても、上記実施形態と同様な作用効果が得られる。

また、上述の実施形態においては、処理室２０１内に大流量のＮ_２ガスを供給しつつ、絞り部としてのオリフィス２３２ｃが設けられたスロー排気ライン２３２ａより処理室２０１内を排気する例について説明したが、図８に示すように、絞り部としては、オリフィス２３２ｃの代わりにニードルバルブ３００を用いるようにしてもよい。絞り部としてニードルバルブ３００を用いる場合、絞り部をスロー排気ライン２３２ａに設置した後でも、絞り部におけるガス流路の開度調整、すなわち流量調整が可能となり好ましい。

また、上述の実施形態においては、待機工程（Ｓ６）において、ボート２１７が引き出し位置にあり、マニホールド２０９の下端開口部をシャッタ２６０で封止した状態でアイドルパージを行う例について説明したが、図９に示すように、ウェハ２００を保持していない空のボート２１７を処理室２０１内に搬入し、マニホールド２０９の下端開口部をシールキャップ２１９で封止した状態でアイドルパージを行うようにしてもよい。構造上、マニホールド２０９の下端開口部をシャッタ２６０で封止するよりも、シールキャップ２１９で封止した方が、封止部（シール部）の密着度を上げることができ、排気側への流れを確実につくることができる。

また、上述の実施形態においては、処理室２０１内に大流量のＮ_２ガスを供給しつつ、オリフィス２３２ｃが設けられたスロー排気ライン２３２ａより処理室２０１内を排気することで、配管内からの副生成物等の逆流や配管内への副生成物等の付着を防止する例について説明したが、図１０に示すように、メイン排気ライン２３１ａやスロー排気ライン
２３２ａの周囲に配管ヒータ３１０を設け、配管内からの副生成物等の逆流や配管内への副生成物等の付着をさらに防止するようにしてもよい。

図１０（ａ）の場合、配管ヒータ３１０は、メイン排気ライン２３１ａのメインバルブ２３１ｂよりも上流側およびスロー排気ライン２３２ａのオリフィス２３２ｃよりも上流側、すなわち大気圧側に設けられており、メイン排気ライン２３１ａのメインバルブ２３１ｂよりも下流側およびスロー排気ライン２３２ａのオリフィス２３２ｃよりも下流側、すなわち減圧側には設けられていない。これは、排気ラインのうち大気圧パージが行われる部分については、比較的ＮＨ_４Ｃｌ等が付着し易いが、排気ラインのうち減圧パージが行われる部分については、処理室２０１内から配管内に流れたＮＨ_４Ｃｌ等の気化ガスを、気化したまま排出することができ、配管ヒータ３１０を設けなくとも配管内へのＮＨ_４Ｃｌ等の付着を抑制できるからである。なお、配管ヒータ３１０は、メイン排気ライン２３１ａおよびスロー排気ライン２３２ａのうち少なくとも何れかに設けるようにすればよい。

また、図１０（ｂ）の場合、配管ヒータ３１０は、メイン排気ライン２３１ａおよびスロー排気ライン２３２ａの全体にわたり設けられている。このように排気ライン全体にわたり配管ヒータ３１０を設けるようにすれば、より一層配管内へのＮＨ_４Ｃｌ等の付着を抑制できる。この場合も、配管ヒータ３１０は、メイン排気ライン２３１ａおよびスロー排気ライン２３２ａのうち少なくとも何れかに設けるようにすればよい。

配管加熱ヒータ３１０には、温度制御部２３８が電気的に接続される。温度制御部２３８は、配管温度が所望の温度、例えば、１２０℃以上となるように配管ヒータ３１０への通電具合を制御する。配管を１２０℃以上、例えば１２０〜２００℃に加熱することで、ＮＨ_４Ｃｌ等の副生成物の気化流を形成することができ、配管内へのＮＨ_４Ｃｌ等の副生成物の付着をより一層抑制できる。また、ＮＨ_４Ｃｌ等の気化ガスを、気化したまま排出することができ、配管内からの副生成物等の逆流をより一層抑制できる。

＜本発明の好ましい態様＞
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。

本発明の一態様によれば、
基板を処理する反応容器と、
前記反応容器内を加熱するヒータと、
前記反応容器内にガスを供給するガス供給ラインと、
前記ガス供給ラインに設けられた第１バルブと、
前記ガス供給ラインに設けられガスの供給流量を制御する流量制御器と、
前記反応容器内を排気するメイン排気ラインと、
前記メイン排気ラインに設けられた第２バルブと、
前記第２バルブをバイパスするように前記メイン排気ラインに設けられたスロー排気ラインと、
前記スロー排気ラインに設けられた第３バルブと、
前記スロー排気ラインに設けられ前記スロー排気ラインのガス流路を絞る絞り部と、
前記メイン排気ラインに設けられ前記反応容器内を真空排気可能な真空ポンプと、
基板処理時以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを、基板処理時に前記反応容器内に流すガスの総流量よりも大きな流量にて供給しつつ、前記スロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気するように前記各バルブおよび前記流量制御器を制御するコントローラと、を有する基板処理装置が提供される。

好ましくは、前記絞り部はオリフィスにより構成され、該オリフィスのガス流路となる
孔の直径が１ｍｍ以上３ｍｍ以下である。

好ましくは、前記コントローラは、基板処理時以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを５ｓｌｍ以上３０ｓｌｍ以下の流量にて供給しつつ、前記スロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気するように前記各バルブおよび前記流量制御器を制御する。

好ましくは、前記メイン排気ラインの前記第２バルブよりも上流側および／または前記スロー排気ラインの前記第３バルブよりも上流側にはサブヒータが設けられており、
前記コントローラは、前記メイン排気ラインの前記第２バルブよりも上流側および／または前記スロー排気ラインの前記第３バルブよりも上流側の温度が１２０℃以上２００℃以下となるように前記サブヒータを制御する。

好ましくは、前記絞り部は、前記コントローラにより、基板処理時以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを、基板処理時に前記反応容器内に流すガスの総流量よりも大きな流量にて供給しつつ、前記スロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気するように前記各バルブおよび前記流量制御器を制御する際に、前記反応容器内の圧力が大気圧となり、前記スロー排気ライン内の前記絞り部よりも下流側の圧力が減圧となるよう構成される。

好ましくは、前記絞り部はオリフィスにより構成され、該オリフィスのガス流路となる孔の直径は、前記コントローラにより、基板処理時以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを、基板処理時に前記反応容器内に流すガスの総流量よりも大きな流量にて供給しつつ、前記スロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気するように前記各バルブおよび前記流量制御器を制御する際に、前記反応容器内の圧力が大気圧となり、前記スロー排気ライン内の前記絞り部よりも下流側の圧力が減圧となるような大きさに設定される。

好ましくは、前記絞り部はニードルバルブにより構成され、該ニードルバルブの開度は、前記コントローラにより、基板処理時以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを、基板処理時に前記反応容器内に流すガスの総流量よりも大きな流量にて供給しつつ、前記スロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気するように前記各バルブおよび前記流量制御器を制御する際に、前記反応容器内の圧力が大気圧となり、前記スロー排気ライン内の前記絞り部よりも下流側の圧力が減圧となるように調整される。

好ましくは、前記基板処理時以外のときが、処理後の基板を前記反応容器内から搬出し、前記反応容器を閉塞している間（であって、前記反応容器内のクリーニング時以外の時）である。

好ましくは、前記基板処理時以外のときが、処理後の基板を前記反応容器内から搬出し、前記反応容器を閉塞してから、次の基板を前記反応容器内に搬入するために前記反応容器を開放するまでの間（であって、前記反応容器内のクリーニング時以外の時）である。

好ましくは、さらに基板を支持する支持具と、前記反応容器を閉塞するシャッタと、を有し、前記基板処理時以外のときが、処理後の基板を支持した前記支持具を前記反応容器内から引き出し、前記反応容器を前記シャッタにより閉塞している間（であって、前記反応容器内のクリーニング時以外の時）である。

好ましくは、さらに基板を支持する支持具と、前記反応容器を閉塞するシャッタと、を有し、前記基板処理時以外のときが、処理後の基板を支持した前記支持具を前記反応容器
内から引き出し、前記反応容器を前記シャッタにより閉塞してから、次に処理する基板を支持した前記支持具を前記反応容器内に搬入するために前記シャッタを開放するまでの間（であって、前記反応容器内のクリーニング時以外の時）である。

好ましくは、さらに基板を支持する支持具と、前記支持具を支持すると共に前記反応容器を閉塞するシールキャップと、前記反応容器を閉塞するシャッタと、を有し、前記基板処理時以外のときが、処理後の基板を支持した前記支持具を前記反応容器内から引き出し、処理後の基板を回収した後の基板を支持しない空の前記支持具を前記反応容器内に搬入して前記反応容器を前記シールキャップにより閉塞している間（であって、前記反応容器内のクリーニング時以外の時）である。

好ましくは、前記基板処理時以外のときが、基板を前記反応容器内に搬入している間、処理後の基板を前記反応容器内から搬出している間、および、処理後の基板を前記反応容器内から搬出し、前記反応容器を閉塞している間（であって、前記反応容器内のクリーニング時以外の時）である。

好ましくは、基板処理時に処理ガスとしてクロル系シランガスを用いる。

好ましくは、基板処理時に処理ガスとしてクロル系シランガスを用い、基板上に窒化シリコン膜を形成する。

好ましくは、基板処理時に処理ガスとしてビス ターシャリー ブチル アミノ シラン を気化したガスを用いる。

好ましくは、基板処理時に処理ガスとしてビス ターシャリー ブチル アミノ シランを気化したガスとアンモニアガスとを用い、基板上に窒化シリコン膜を形成する。

本発明の他の実施態様によれば、
基板処理装置の反応容器内に基板を搬入する工程と、
前記反応容器内に処理ガスを供給しつつメイン排気ラインを介して真空ポンプにより前記反応容器内を排気して基板を処理する工程と、
処理後の基板を前記反応容器内から搬出する工程と、
前記反応容器内に次に処理する基板を搬入するまでの間、前記基板処理装置を待機させる工程と、を有し、
前記基板を処理する工程以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを、前記基板を処理する工程において前記反応容器内に流すガスの総流量よりも大きな流量にて供給しつつ、前記メイン排気ラインに並列に設けられガス流路を絞る絞り部が設けられたスロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気する
半導体装置の製造方法が提供される。

本発明の一実施形態にかかる基板処理装置としての縦型ＣＶＤ装置の構成概略図であり、基板を支持したボートを収容した反応容器をシールキャップにより閉塞した状態を示す。 本発明の一実施形態にかかる基板処理装置としての縦型ＣＶＤ装置の構成概略図であり、ボートを収容しない状態の反応容器をシャッタにより閉塞した状態を示す。 本発明の一実施形態にかかる基板処理装置としての縦型ＣＶＤ装置が有するガス供給系としてのガス供給ラインの構成概略図である。 （ａ）は本発明の一実施形態にかかる基板処理装置としての縦型ＣＶＤ装置が有するメイン排気ライン及びスロー排気ラインを含むガス排気系としてのガス排気ラインの構成概略図であり、（ｂ）は図４（ａ）に示すオリフィス２３２ｃのＸ−Ｘ断面図である。 半導体装置の製造方法の一工程として実施される本発明の一実施形態にかかる基板処理方法のフロー図である。 本発明の実施例における処理済みのウェハ上でのへの微小パーティクル（異物）の発生量を示したグラフ図であり、◆印はボート２１７の上部（ＴＯＰ）に、■印はボート２１７の中央部（ＣＥＮＴＥＲ）に、△印はボート２１７の底部（ＢＯＴＴＯＭ）に配置された各ウェハ２００上での微小パーティクル（異物）の発生量を示している。 ＢＴＢＡＳ−ＳｉＮ膜と、ＤＣＳ−ＳｉＮ膜の膜ストレス、及び膜収縮率を比較するグラフ図であり、（ａ）は各膜の膜ストレスを縦軸に示し、（ｂ）は各膜の膜収縮率を縦軸に示している。 本発明の他の実施形態にかかる基板処理装置としての縦型ＣＶＤ装置が有するメイン排気ライン及びスロー排気ラインを含むガス排気系としてのガス排気ラインの構成概略図である。 本発明の他の実施形態にかかる基板処理装置としての縦型ＣＶＤ装置の構成概略図であり、空のボートを収容した反応容器をシールキャップにより閉塞した状態を示す。 本発明の他の実施形態にかかる基板処理装置としての縦型ＣＶＤ装置が有するメイン排気ライン及びスロー排気ラインを含むガス排気系としてのガス排気ラインの構成概略図であり、（ａ）はメイン排気ラインのメインバルブよりも上流側およびスロー排気ラインのオリフィスよりも上流側に配管ヒータを設けた様子を示し、（ｂ）はメイン排気ラインおよびスロー排気ラインの全体に配管ヒータを設けた様子を示す。 実施例２にかかる評価結果を示す表図である。

符号の説明

２００ ウェハ（基板）
２１７ ボート（支持具）
２１９ シールキャップ
２３０ ガス供給ライン
２３０ａ ＢＴＢＡＳ供給ライン（処理ガス供給ライン）
２３０ｂ ＮＨ_３ガス供給ライン（処理ガス供給ライン）
２３０ｃ Ｎ_２ガス供給ライン（不活性ガス供給ライン）
２３１ａ メイン排気ライン
２３１ｂ メイン排気バルブ
２３２ａ スロー排気ライン
２３２ｂ スロー排気バルブ
２３２ｃ オリフィス（絞り部）
２４０ コントローラ
２４５ 圧力センサ

Claims (10)

1. 基板を処理する反応容器と、
   前記反応容器内を加熱するヒータと、
   前記反応容器内にガスを供給するガス供給ラインと、
   前記ガス供給ラインに設けられた第１バルブと、
   前記ガス供給ラインに設けられガスの供給流量を制御する流量制御器と、
   前記反応容器内を排気するメイン排気ラインと、
   前記メイン排気ラインに設けられた第２バルブと、
   前記第２バルブをバイパスするように前記メイン排気ラインに設けられたスロー排気ラインと、
   前記スロー排気ラインに設けられた第３バルブと、
   前記スロー排気ラインに設けられ前記スロー排気ラインのガス流路を絞る絞り部と、
   前記メイン排気ラインに設けられ前記反応容器内を真空排気可能な真空ポンプと、
   基板処理時以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを、基板処理時に前記反応容器内に流すガスの総流量よりも大きな流量にて供給しつつ、前記スロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気するように前記各バルブおよび前記流量制御器を制御するよう構成されているコントローラと、
   を有し、
   前記絞り部はオリフィスにより構成され、該オリフィスのガス流路となる孔の直径が１ｍｍ以上３ｍｍ以下であり、
   前記コントローラは、さらに、基板処理時以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを５ｓｌｍ以上３０ｓｌｍ以下の流量にて供給しつつ、前記スロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気するように前記各バルブおよび前記流量制御器を制御するよう構成されていることを特徴とする基板処理装置。
2. 前記絞り部および前記コントローラは、基板処理時以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを、基板処理時に前記反応容器内に流すガスの総流量よりも大きな流量にて供給しつつ、前記スロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気するように前記各バルブおよび前記流量制御器を制御する際に、前記反応容器内の圧力を大気圧とし、前記スロー排気ライン内の前記絞り部よりも下流側の圧力を減圧とするよう構成
   されていることを特徴とする請求項１に記載の基板処理装置。
3. 前記絞り部および前記コントローラは、基板処理時以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを、基板処理時に前記反応容器内に流すガスの総流量よりも大きな流量にて供給しつつ、前記スロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気するように前記各バルブおよび前記流量制御器を制御する際に、前記反応容器内の圧力を大気圧とし、前記スロー排気ライン内の前記絞り部よりも下流側の圧力および前記メイン排気ライン内の前記第２バルブよりも下流側の圧力を減圧とするよう構成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の基板処理装置。
4. 前記メイン排気ラインの前記第２バルブよりも上流側および前記スロー排気ラインの前記第３バルブよりも上流側のうち少なくとも何れかにはサブヒータが設けられており、
   前記コントローラは、さらに、前記メイン排気ラインの前記第２バルブよりも上流側および前記スロー排気ラインの前記第３バルブよりも上流側のうち少なくとも何れかの温度が１２０℃以上２００℃以下となるように前記サブヒータを制御するよう構成されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の基板処理装置。
5. 前記基板処理時以外のときが、処理済の基板を前記反応容器内から搬出し、前記反応容器を閉塞している間であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の基板処理装置。
6. さらに、基板を支持する支持具と、前記反応容器を閉塞するシャッタと、を有し、前記基板処理時以外のときが、処理済の基板を支持した前記支持具を前記反応容器内から引き出し、前記反応容器を前記シャッタにより閉塞している間であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の基板処理装置。
7. さらに、基板を支持する支持具と、前記支持具を支持すると共に前記反応容器を閉塞するシールキャップと、前記反応容器を閉塞するシャッタと、を有し、前記基板処理時以外のときが、処理済の基板を支持した前記支持具を前記反応容器内から引き出し、処理済の基板を回収した後の基板を支持しない空の前記支持具を前記反応容器内に搬入して前記反応容器を前記シールキャップにより閉塞している間であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の基板処理装置。
8. 前記基板処理時以外のときが、基板を前記反応容器内に搬入している間、処理済の基板を前記反応容器内から搬出している間、および、処理済の基板を前記反応容器内から搬出し、前記反応容器を閉塞している間であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の基板処理装置。
9. 基板処理装置の反応容器内に基板を搬入する工程と、
   前記反応容器内に処理ガスを供給しメイン排気ラインを介して真空ポンプにより前記反応容器内を排気して基板を処理する工程と、
   処理後の基板を前記反応容器内から搬出する工程と、
   前記反応容器内に次に処理する基板を搬入するまでの間、前記基板処理装置を待機させる工程と、を有し、
   前記基板を処理する工程以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを、前記基板を処理する工程において前記反応容器内に流すガスの総流量よりも大きな流量にて供給しつつ、前記メイン排気ラインに並列に設けられガス流路を絞る絞り部が設けられたスロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気するようにし、
   前記絞り部はオリフィスにより構成され、該オリフィスのガス流路となる孔の直径が１ｍｍ以上３ｍｍ以下であり、
   さらに、前記反応容器内に供給する不活性ガスの流量を５ｓｌｍ以上３０ｓｌｍ以下とすることを特徴とする基板処理方法。
10. 基板処理装置の反応容器内に基板を搬入する工程と、
    前記反応容器内に処理ガスを供給しメイン排気ラインを介して真空ポンプにより前記反応容器内を排気して基板を処理する工程と、
    処理後の基板を前記反応容器内から搬出する工程と、
    前記反応容器内に次に処理する基板を搬入するまでの間、前記基板処理装置を待機させる工程と、を有し、
    前記基板を処理する工程以外のときに、前記反応容器内に不活性ガスを、前記基板を処理する工程において前記反応容器内に流すガスの総流量よりも大きな流量にて供給しつつ、前記メイン排気ラインに並列に設けられガス流路を絞る絞り部が設けられたスロー排気ラインを介して前記真空ポンプにより前記反応容器内を排気するようにし、
    前記絞り部はオリフィスにより構成され、該オリフィスのガス流路となる孔の直径が１ｍｍ以上３ｍｍ以下であり、
    さらに、前記反応容器内に供給する不活性ガスの流量を５ｓｌｍ以上３０ｓｌｍ以下とすることを特徴とする半導体装置の製造方法。

Images