JP5223804B2 - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

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Description

本発明は、半導体ウエハ等の被処理体の表面にシリコン酸化膜等を堆積させる成膜方法及び成膜装置に関する。
一般に、半導体集積回路を製造するためにはシリコン基板等よりなる半導体ウエハに対して、成膜処理、エッチング処理、酸化処理、拡散処理、改質処理等の各種の処理が行われる。上記各種の処理の中で、例えば成膜処理を例にとれば、この種の成膜処理は、例えば特許文献１のような枚葉式の成膜装置や特許文献２に開示されているような例えばバッチ式の成膜装置内で行われる。具体的には、図５に示すように、縦型の処理容器２内に、被処理体である半導体ウエハＷをウエハボート４に多段に支持させた状態でこれを収容し、上記処理容器２を囲むようにして設けた加熱手段６でウエハＷを所定の温度、例えば６００℃程度に加熱する。
そして、例えばシリコン酸化膜を形成する場合には、ガス供給手段８より原料ガスとして例えばシリコン原料ガスを流し、反応ガスとして例えばオゾンを流し、これらのガスを処理容器２の高さ方向に沿って設けた分散ノズル８、１０の多数のガス噴射孔８Ａ、１０Ａより処理容器２内へ供給しつつ処理容器２の下部に設けた排気口１２より真空ポンプ１６を有する真空排気系１４で処理容器２内を真空引きし、所定の圧力に内部雰囲気を維持してシリコン酸化膜の成膜処理を行う。
この場合、形成される膜質が比較的良好で、且つ熱ＣＶＤ処理と比較して低温でも成膜することができることから、上記ガスを交互に且つ間欠的に繰り返し供給して、酸化膜を原子層レベル、或いは分子層レベルの厚さで積層成長させるようにした成膜方法、すなわちＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒｅｄ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が多く採用されている。具体的には、Ｓｉ含有の原料ガスを供給する開閉弁８Ｂと、酸化性ガスであるオゾンを供給する開閉弁１０Ｂとを交互に開閉して両ガスを供給し、真空排気系１４ではこれに設けた弁開度調整が可能な開閉弁１４Ｂを調整し、これにより処理容器２内の圧力調整をしつつ、シリコン酸化膜の成膜を行うようになっている。
この時の上記各開閉弁の動作の一例は、図６に示すように行われている。図６は従来のＡＬＤ法による成膜方法における各開閉弁と処理容器内の圧力との関係を示すグラフである。図６（Ａ）は原料ガスの開閉弁８Ｂの開閉動作を示し、図６（Ｂ）は反応ガスの開閉弁１０Ｂの開閉動作を示し、図６（Ｃ）は真空排気系の開閉弁１４Ｂの開閉動作（弁開度）を示し、図６（Ｄ）は処理容器内の圧力変化の一例を示している。
すなわち、ここでは図６（Ａ）に示すように、原料ガスの開閉弁８Ｂを開いてＳｉ含有の原料ガスを供給してこのガスをウエハＷの表面に吸着させる吸着工程と、原料ガスの供給を停止して処理容器２内の雰囲気を排気する排気工程と、図６（Ｂ）に示すように反応ガスの開閉弁１０Ｂを開いて反応ガスであるオゾンを供給してウエハ表面上に吸着している原料ガスと反応させて薄い例えば原子レベルの膜厚のＳｉＯ２ 膜を形成する反応工程と、反応ガスの供給を停止して処理容器２内の雰囲気を排気する排気工程とを、この順序で複数回繰り返して薄膜を積層するようになっている。
ここで１つの吸着工程から次の吸着工程までの間が１サイクルとなり、１サイクルで上述したように例えば分子レベルの厚さの薄膜が一層形成される。上記１サイクル中の吸着工程及び反応工程の時間はそれぞれ６０ｓｅｃ程度、排気工程の時間は１０ｓｅｃ程度である。
特開平０９−０７７５９３号公報 特開２００４−００６８０１号公報
ところで、上述した従来の成膜方法では、吸着工程においてＳｉ含有の原料ガスを供給する時には、ウエハ表面に原料ガスの流れを形成した方が多量の原料ガスがウエハ表面に付着するであろうと予測されていたので、図６（Ｃ）に示すように、真空排気系１４の開閉弁１４Ｂをある程度開いて、例えば弁開度を３０％程度に設定して、排気をある程度行ってウエハ表面上における原料ガスの流れを形成している。この場合の原料ガスの供給量は１０〜５００ｓｃｃｍ程度なので、図５（Ｄ）に示すように処理容器２内の圧力は、少しずつ直線的に上昇している。
また、反応工程では、上記吸着工程の時よりは弁開度を少し大きくして、例えば弁開度を６０％程度に設定して効率的に反応が生ずるようにしている。この場合、オゾンの流量は２０ｓｌｍ程度なので原料ガスの流量と比較して非常に多く、そのため、処理容器２内の圧力は最初はオゾンの突入により圧力は一気に上昇して暫く飽和した後に、少しずつ低下している。また、排気工程では処理容器２内の残留ガスを早く排除する必要のために真空排気系の開閉弁１４Ｂの弁開度を１００％に設定して強力的に真空引きしている。尚、真空ポンプ１６は、常時連続的に駆動している。
しかしながら、上述した従来の成膜方法では、吸着工程においてＳｉ含有の原料ガスの流れを形成する必要があると考えられていたために、真空排気系の開閉弁１４Ｂをある程度開いて吸着工程の間は連続的にＳｉ含有の原料ガスを流していたことから、原料ガスが多量に消費されてしまい、特に原料が高価な場合にはランニングコストが大幅に増加してしまう、といった問題があった。
また反応工程においては、最初にオゾンのガス突入によってポイントＰ１に示すように処理容器２内の圧力がオゾンにとって過度に上昇してしまってオゾンの活性が失われて失活し易くなってしまう。そのため、ウエハＷの周辺部では成膜は十分に生ずるが、ウエハの中心部にはオゾンが十分に届かずにウエハ中心部での成膜が不十分になり、その結果、膜厚の面内均一性が低下してしまう、といった問題があった。特に、ウエハ表面にトレンチ構造を有する場合には、オゾンの消費が激しくなってウエハ中心部では膜厚が大幅に薄くなる現象、すなわちローディング効果が顕著に発生する、という問題があった。この場合、反応工程における処理容器２内の圧力をもっと低くすることも考えられるが、圧力が低いと、成膜レートが大幅に小さくなってスループットが低下するので好ましくない。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明は、膜質を高く維持し、且つスループットも低下させることなく原料ガスの消費量を大幅に抑制することが可能な成膜方法及び成膜装置を提供する。
請求項１に係る発明は、複数の被処理体を収容することができる処理容器と、開閉弁を有して前記処理容器内へ原料ガスを供給することができる原料ガス供給系と、開閉弁を有して前記処理容器内へ反応ガスを供給することができる反応ガス供給系と、弁開度が調整可能になされた開閉弁を有して前記処理容器内の雰囲気を真空引きすることができる真空排気系とを備えた成膜装置を用いて前記被処理体に薄膜を形成する成膜方法において、前記真空排気系の前記開閉弁を閉じた状態で前記原料ガス供給系の前記開閉弁を最初の所定の期間は開状態した後に直ちに閉状態にして前記処理容器内へ前記原料ガスを一時的に供給して前記被処理体に吸着させる吸着工程と、前記反応ガス供給系の前記開閉弁を開状態にして前記反応ガスを前記処理容器内へ供給しつつ前記真空排気系の前記開閉弁を最初は開状態としてその後は弁開度を徐々に小さくするようにして前記反応ガスを前記原料ガスと反応させて薄膜を形成する反応工程とを、 間に間欠期間を挟んで交互に複数回繰り返すようにしたことを特徴とする成膜方法である。
このように、複数の被処理体を収容することができる処理容器を有する成膜装置を用いて被処理体に薄膜を形成する手法において、真空排気系の開閉弁を閉じた状態で原料ガス供給系の開閉弁を最初の所定の期間は開状態した後に直ちに閉状態にして処理容器内へ原料ガスを一時的に供給して被処理体に吸着させる吸着工程と、反応ガス供給系の開閉弁を開状態にして反応ガスを処理容器内へ供給しつつ真空排気系の開閉弁を最初は開状態としてその後は弁開度を徐々に小さくするようにして反応ガスを原料ガスと反応させて薄膜を形成する反応工程とを、間に間欠期間を挟んで交互に複数回繰り返すようにしたので、膜質を高く維持し、且つスループットも低下させることなく原料ガスの消費量を大幅に抑制することが可能となる。
請求項１０に係る発明は、複数の被処理体を収容することができる処理容器と、前記複数の被処理体を保持して前記処理容器内へ挿脱される保持手段と、前記被処理体を加熱する加熱手段と、開閉弁を有して前記処理容器内へ原料ガスを供給することができる原料ガス供給系と、開閉弁を有して前記処理容器内へ反応ガスを供給することができる反応ガス供給系と、弁開度が調整可能になされた開閉弁を有して前記処理容器内の雰囲気を真空引きすることができる真空排気系と、請求項１乃至９のいずれか一項に記載の成膜方法を実行するように装置全体を制御する装置制御部と、を備えたことを特徴とする成膜装置である。
本発明に係る成膜方法及び成膜装置によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
複数の被処理体を収容することができる処理容器を有する成膜装置を用いて被処理体に薄膜を形成する手法において、真空排気系の開閉弁を閉じた状態で原料ガス供給系の開閉弁を最初の所定の期間は開状態した後に直ちに閉状態にして処理容器内へ原料ガスを一時的に供給して被処理体に吸着させる吸着工程と、反応ガス供給系の開閉弁を開状態にして反応ガスを処理容器内へ供給しつつ真空排気系の開閉弁を最初は開状態としてその後は弁開度を徐々に小さくするようにして反応ガスを原料ガスと反応させて薄膜を形成する反応工程とを、間に間欠期間を挟んで交互に複数回繰り返すようにしたので、膜質を高く維持し、且つスループットも低下させることなく原料ガスの消費量を大幅に抑制することが可能となる。
本発明に係る成膜装置の一例を示す構成図である。 本発明の成膜方法を行う時の各開閉弁と処理容器内の圧力との関係を示すグラフである。 真空排気系の開閉弁の弁開度の変化の変形例に示す図である。 本発明方法の評価結果を示す図である。 従来のバッチ式の成膜装置の一例を示す概略構成図である。 従来のＡＬＤ法による成膜方法における各開閉弁と処理容器内の圧力との関係を示すグラフである。
以下に、本発明に係る成膜方法及び成膜装置の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。図１は本発明に係る成膜装置の一例を示す構成図、図２は本発明の成膜方法を行う時の各開閉弁と処理容器内の圧力との関係を示すグラフである。
ここでは、原料ガスとしてＳｉ含有の有機原料である３ＤＭＡＳ（ｔｒｉｓ−Ｄｉｍｅｔｉｌ−Ａｍｉｎｏ−Ｓｉｌａｎｅ）を用い、反応ガスとして酸化性ガスであるオゾンを用い、薄膜としてシリコン酸化膜（ＳｉＯ２ ）を成膜する場合を例にとって説明する。
図１に示すように、この成膜装置２０は、被処理体である半導体ウエハＷを複数枚収容することができる処理容器２２を有している。この処理容器２２は有天井の円筒体状に成形された縦長の内筒２４と、この内筒２４の外側を所定の間隔を隔てて覆うようにして形成された有天井の円筒体状に成形された縦長の外筒２６とにより主に構成されており、二重管構造になっている。
これらの内筒２４と外筒２６とは共に石英により形成されると共に、下端部は開口されている。ここでこの処理容器２２の直径は、例えば直径が３００ｍｍのウエハＷを収容する場合には、４００〜５００ｍｍ程度に設定されており、この処理容器２２の内部容量は収容できるウエハＷの枚数に依存し、例えば最大１５０枚程度のウエハＷを収容する場合には、２００リットル程度に設定されている。
上記外筒２６の下端部は、円筒体状に成形された例えばステンレススチール製のマニホールド２８がＯリング等のシール部材３０を介して気密に接続されており、このマニホールド２８により上記外筒２６の下端部が支持されている。尚、このマニホールド２８は、図示しないベースプレートによって支持されている。また上記マニホールド２８の内壁には、リング状の支持台３２が設けられており、この支持台３２上に上記内筒２４の下端部を載置して支持するようになっている。そして、この処理容器２２の内筒２４内には、保持手段としてのウエハボート３４が収容されている。
具体的には、この処理容器２２の下方より複数枚の被処理体としての半導体ウエハＷを複数段に亘って所定のピッチで載置した保持手段としてのウエハボート３４が昇降可能に挿脱自在になされて、上記内筒２４内へ収容できるようになっている。このウエハボート３４は例えば石英よりなり、これには、例えば５０〜１００枚程度の直径が３００ｍｍのウエハＷを略等ピッチで多段に支持できるようになっている。
またウエハボート３４の挿入時には、上記処理容器２２の下端であるマニホールド２８の開口部は、例えば石英やステンレス板よりなる蓋部３６により塞がれて密閉される。この際、処理容器２２の下端部と蓋部３６との間には、気密性を維持するために例えばＯリング等のシール部材３８が介在される。このウエハボート３４は、石英製の保温筒４０を介してテーブル４２上に載置されており、このテーブル４２は、処理容器２２の下端開口部を開閉する蓋部３６を貫通する回転軸４４の上端部に支持される。そして、この回転軸４４の貫通部には、例えば磁性流体シール４６が介設され、この回転軸４４を気密にシールしつつ回転可能に支持している。上記した回転軸４４は、例えばボートエレベータ等の昇降機構４８に支持されたアーム５０の先端に取り付けられており、ウエハボート３４及び蓋部３６等を一体的に昇降できるようになされている。尚、上記テーブル４２を上記蓋部３６側へ固定して設け、ウエハボート３４を回転させることなくウエハＷの処理を行うようにしてもよい。
上記処理容器２２の側部には、これを取り囲むようにしてた例えばカーボンワイヤ製のヒータよりなる加熱手段５２が設けられており、この内側に位置する処理容器２２及びこの中の上記半導体ウエハＷを加熱し得るようになっている。そして、上記マニホールド２８に原料ガスを供給する原料ガス供給系５４と、反応ガスを供給する反応ガス供給系５６と、パージガスとして不活性ガスを供給するパージガス供給系５８とが設けられる。
具体的には、上記原料ガス供給系５４は、上記マニホールド２８を内側へ気密に貫通するようにして取り付けられた石英よりなるＬ字状に屈曲されたガスノズル６０を有している。このガスノズル６０は、上記内筒２４内を高さ方向の全域に亘って延びており、所定のピッチで多数のガス噴射孔６０Ａが形成されて、原料ガスをウエハボート３４に支持された各ウエハＷに対して横方向から供給できるようになっている。上記ガスノズル６０には、ガス通路６２が接続されている。そして、このガス通路６２には、マスフローコントローラのような流量制御器６２Ａ及びガスの流通と遮断を行う開閉弁６２Ｂが順次介設されており、必要に応じて流量制御しつつ原料ガスの供給と供給の停止（遮断）を行うようになっている。ここで原料ガスとしては、上述したようにＳｉ含有の３ＤＭＡＳが用いられる。
また、上記反応ガス供給系５６は、上記マニホールド２８を内側へ気密に貫通するようにして取り付けられた石英よりなるＬ字状に屈曲されたガスノズル６４を有している。このガスノズル６４は、上記内筒２４内を高さ方向の全域に亘って延びており、所定のピッチで多数のガス噴射孔６４Ａが形成されて、反応ガスをウエハボート３４に支持された各ウエハＷに対して横方向から供給できるようになっている。上記ガスノズル６４には、ガス通路６６が接続されている。そして、このガス通路６６には、マスフローコントローラのような流量制御器６６Ａ及びガスの流通と遮断を行う開閉弁６６Ｂが順次介設されており、必要に応じて流量制御しつつ反応ガスの供給と供給の停止（遮断）を行うようになっている。ここで反応ガスとしては、上述したようにオゾン（Ｏ３ ）が用いられる。
更に、上記パージガス供給系５８は、上記マニホールド２８を内側へ気密に貫通するようにして取り付けられた石英よりなるＬ字状に屈曲されたガスノズル６８を有している。このガスノズル６８は、上記内筒２４内を高さ方向の全域に亘って延びており、所定のピッチで多数のガス噴射孔６８Ａが形成されて、パージガスをウエハボート３４に支持された各ウエハＷに対して横方向から供給できるようになっている。上記ガスノズル６８には、ガス通路７０が接続されている。そして、このガス通路７０には、マスフローコントローラのような流量制御器７０Ａ及びガスの流通と遮断を行う開閉弁７０Ｂが順次介設されており、必要に応じて流量制御しつつパージガスの供給と供給の停止（遮断）を行うようになっている。ここでパージガスとしては、上述したように窒素ガスが用いられる。このパージガスとしては、この窒素ガスに替えてＡｒ、Ｈｅ等の希ガスを用いてもよい。
そして、上記各ガスノズル６０、６４、６８は、内筒２４内の一側に集合させて設けられており（図示例ではスペースの関係よりガスノズル６８を他のガスノズル６０、６４に対して反対側に記載している）、この各ガスノズル６０、６４、６８に対して対向する内筒２４の側壁に直径の大きな複数のガス流通孔７２が上下方向に沿って配列させて形成されており、ウエハ間を通って水平方向に流れてきた各ガスを上記ガス流通孔７２を介して内筒２４と外筒２６との間の間隙７４に案内するようになっている。
そして、上記マスフローコントローラ２８の上部側には、上記内筒２４と外筒２６との間の間隙７４に連通される排気口７６が形成されており、この排気口７６には処理容器２２内の雰囲気を真空引きする真空排気系７８が設けられている。具体的には、この真空排気系７８は、上記排気口７６に接続される排気通路８０を有しており、この排気通路８０の途中には、弁開度が調整可能になされてその弁開度を変化させることによって圧力調整をすることが可能な開閉弁８０Ｂ及び真空ポンプ８２が順次介設されており、上述したように処理容器２２内の雰囲気を圧力調整しつつ真空引きできるようになっている。上記排気通路８０に介設した開閉弁８０Ｂは、上述したようにその弁開度が任意の値に調整可能になされると共に、全開及び全閉も行うことができ、排気を完全に遮断できるようになっている。
そして、この装置全体の動作を制御するために例えばコンピュータよりなる装置制御部８４を有しており、各ガスの供給の開始、供給の停止、真空排気系７８の開閉弁８０Ｂの弁開度調整を含む開閉動作、プロセス圧力、プロセス温度等をコントロールできるようになっている。そして、この装置制御部８４は、この装置全体の動作を制御するためのコンピュータプログラムを記憶する記憶媒体８６を有している。この記憶媒体８６としては、フレキシブルディスク、ＣＤ（Ｃｏｍｐａｃｔ Ｄｉｓｃ）、ハードディスク、フラッシュメモリ或いはＤＶＤ等を用いることができる。
次に、以上のように構成された成膜装置２０を用いて行なわれる成膜方法について説明する。上述したように、以下に説明する動作は、上記記憶媒体８６に記憶されたプログラムに基づいて行われる。まず、例えばシリコンウエハよりなる半導体ウエハＷがアンロード状態で成膜装置２０が待機状態の時には、処理容器２２はプロセス温度より低い温度に維持されており、常温の多数枚、例えば５０枚のウエハＷが載置された状態のウエハボート３４をホットウォール状態になされた処理容器２２内にその下方より上昇させてロードし、蓋部３６で処理容器２２の下端開口部を閉じることにより処理容器２２内を密閉する。
そして、真空排気系７８の真空ポンプ８２は連続的に駆動されており、処理容器２２内を真空引きして所定のプロセス圧力にすると共に、加熱手段５２への供給電力を増大させることにより、ウエハ温度を上昇させて成膜処理用のプロセス温度まで昇温して安定させ、その後、成膜処理を行なうに必要とされる所定の処理ガスを以下に示すように流量制御しつつ供給すると共に、真空排気系７８の開閉弁８０Ｂの弁開度を調整して処理容器２２内の圧力をコントロールすることにより成膜処理を行う。
すなわち原料ガス供給系５４のガスノズル６０からはＳｉ含有ガスである３ＤＭＡＳガスが供給され、反応ガス供給系５６のガスノズル６４からはオゾンが供給される。またパージガス供給系５８のガスノズル６８からはパージガスとしてＮ２ ガスが供給される。
上記供給された各ガスは、ウエハボート３４に多段に支持されているウエハ間を水平方向に流れて反対側に位置するガス流通孔７２を介して内筒２４と外筒２６との間の間隙７４に流れ込み、その後、このガスは外筒２６の下端に設けた排気口７６から真空排気系７８により排気されることになる。
次に、実際の各ガスの供給態様と真空排気系７８の弁開度も調整することができる開閉弁８０Ｂの動作について図２も参照して説明する。 前述したように、ここでは原料ガスと反応ガスとを交互に繰り返し供給して成膜するＡＬＤ法が用いられる。図２（Ａ）は原料ガスの開閉弁６２Ｂの開閉動作を示し、図２（Ｂ）は反応ガスの開閉弁６６Ｂの開閉動作を示し、図２（Ｃ）は真空排気系の開閉弁８０Ｂの開閉動作（弁開度）を示し、図２（Ｄ）は処理容器内の圧力変化の一例を示している。
すなわち、ここでは図２（Ａ）に示すように、原料ガスの開閉弁６２Ｂを開いてＳｉ含有の原料ガスを供給してこのガスをウエハＷの表面に吸着させる吸着工程と、原料ガスの供給を停止して処理容器２２内の雰囲気を排気する排気工程と、図２（Ｂ）に示すように反応ガスの開閉弁６６Ｂを開いて反応ガスであるオゾンを供給してウエハ表面上に吸着している原料ガスと反応させて薄い、例えば原子レベルや分子レベルの膜厚のＳｉＯ２ 膜を形成する反応工程と、反応ガスの供給を停止して処理容器２２内の雰囲気を排気する排気工程とを、この順序で複数回繰り返して薄膜を積層するようになっている。
ここで１つの吸着工程から次の吸着工程までの間が１サイクルとなり、１サイクルで上述したように例えば原子レベルや分子レベルの厚さの薄膜が一層形成される。上記１サイクル中の吸着工程の時間Ｔ１及び反応工程の時間Ｔ２はそれぞれ共に６０ｓｅｃ程度、１サイクル中の前半の排気工程及び後半の排気工程の時間Ｔ３、Ｔ４は、それぞれ１０ｓｅｃ程度である。尚、上記各排気工程は、成膜処理のスループットを向上させるために省略するようにしてもよい。
ここで本発明の成膜方法で重要な点は、吸着工程の全体に亘って原料ガスを供給する図５（Ａ）に示すような供給態様ではなく、図２（Ａ）に示すように吸着工程の最初の所定の期間ｔ１だけ原料ガスの開閉弁６２Ｂを開状態にし、その後は直ちに閉状態にして所定の期間ｔ１だけ一時的に原料ガスを供給するようにしている点である。この際、図２（Ｃ）に示すように、この吸着工程の全体に亘って真空排気系の開閉弁８０Ｂを閉じた状態に維持している。この点は図５（Ｃ）のように開閉弁１４Ｂを所定の弁開度で開いて真空排気している態様とは異なる。従って、本発明方法では吸着工程においては、原料ガスは一時的に処理容器２２内に閉じ込められて外部へ流れ出ない状態になり、この間にウエハＷの表面に原料ガスであるＳｉ含有ガスが吸着されて、原料ガスの供給量が少ないにもかかわらず、ウエハ表面に対する原料ガスの吸着が促進されることになる。
上記所定の期間ｔ１の長さは、吸着工程の時間Ｔ１に対して１〜５０％の範囲内であり、好ましくは５〜３０％の範囲内である。上記所定の期間ｔ１が５０％より大きくなると原料ガスの消費節減効果がそれ程大きくならないので好ましくないし、また、ウエハ表面への原料ガスの吸着量も飽和してしまうので、原料ガスが無駄になってしまう。また、この時の原料ガスの流量は、１０〜５００ｓｃｃｍ程度である。また、この吸着工程における処理容器２２内の圧力は、最初に急激に上昇した後に、原料ガスの開閉弁６６Ｂを閉じたと同時に一定となり、この時の圧力は原料ガスの供給量にもよるが例えば６６７Ｐａ程度である。
次に、吸着工程が終了したら、前半の排気工程へ移行する。すなわち、全ガスの供給を停止すると共に真空排気系の開閉弁８０Ｂを全開にして処理容器２２内の残留雰囲気を急速に排気する。尚、この場合、パージガスであるＮ２ ガスを供給して残留ガスの排出を促進させるようにしてもよい。これにより、処理容器２２内の圧力は急激に低下する（図２（Ｄ）参照）。
次に、反応工程へ移行する。ここでは、図２（Ｂ）に示すように反応ガスの開閉弁６６Ｂを開状態にして、反応工程の全期に亘って反応ガスであるオゾンを供給する。これと同時に、図５（Ｃ）に示すように真空排気系の開閉弁１４Ｂの弁開度を６０％程度に維持した従来の成膜方法とは異なり、図２（Ｃ）に示すように真空排気系の開閉弁８０Ｂは最初から開状態とし、反応工程が進むに従ってその弁開度を徐々に小さくするようにしている。
これにより、この反応ガスであるオゾンとウエハ表面に吸着している原料ガスであるＳｉ含有ガスとを反応させて薄膜としてシリコン酸化膜を形成している。上記オゾンは一般的には酸素からオゾナイザーで発生させるが、実際のオゾンの量は、Ｏ２ ガス中に１０％程度の濃度で含まれており、このオゾン含有ガスが用いられる。ここでの反応工程では、上記真空排気系の開閉弁８０Ｂは、前半の排気工程における全開状態を最初の所定の期間ｔ２だけ維持しており、その後に、開閉弁８０Ｂの弁開度を所定の弁開度、例えば５０％まで一気に低下させ、その後、弁開度を所定の弁開度、例えば２０％まで直線的に徐々に低下させるようにしている。この場合、反応ガスであるオゾンの供給量は、２０ｓｌｍ程度であって、上記原料ガスの流量よりも遥かに多量の反応ガスが流される。
従来の成膜方法では、図６（Ｄ）に示すポイントＰ１に示すように、急激な圧力上昇が生じてローディング効果が顕著に表れていたが、上述のように、反応工程の最初の所定の期間ｔ２だけ真空排気系の開閉弁８０Ｂを全開状態に維持し、その後、弁開度を一気に５０％程度に低下させた後に弁開度を徐々に更に低下させることにより、処理容器２２内の急激な圧力上昇はなくなり、図２（Ｄ）に示すように略直線的に上昇して行くことになる。この反応工程における最大圧力は、例えば１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）程度である。
上述のように、真空排気系の排気弁８０Ｂを最初に全開にし、その後、弁開度を徐々に小さくすることにより、ローディング効果が顕著に表れるポイントＰ１に示すような急激な圧力上昇をなくし、且つローディング効果が起きない程度で圧力を上昇させることができ、反応ガスであるオゾンとウエハ表面に吸着しているＳｉ含有の原料ガスとの反応を促進させることができる。換言すれば、圧力が高い状態がなくなるので、オゾンの失活が抑制されて寿命が延びることになる。この結果、ローディング効果を抑制しつつ成膜レートを高く維持することができるので、ウエハ表面における膜厚の面内均一性を高く維持すると共に、スループットも向上させることが可能となる。
この場合、上記所定の期間ｔ２の長さは、反応工程の時間Ｔ２に対して１〜５０％の範囲内であり、好ましくは５〜３０％の範囲内である。上記所定の期間ｔ２が５０％より大きくなると、処理容器２２内の圧力上昇が抑制され過ぎてしまってオゾンの反応が促進されず、成膜レートが低下するので好ましくない。また上記真空排気系の開閉弁８０Ｂの途中の弁開度５０％及び２０％（図２（Ｃ）参照）は単に一例を示したに過ぎず、オゾンとＳｉ含有の原料ガスとの反応速度を勘案しながら、最適値を求めるようにする。
このように、反応工程が終了したなら、後半の排気工程へ移行する。すなわち、全ガスの供給を停止すると共に真空排気系の開閉弁８０Ｂを全開にして処理容器２２内の残留雰囲気を急速に排気する。尚、この場合、パージガスであるＮ２ ガスを供給して残留ガスの排出を促進させるようにしてもよい。これにより、処理容器２２内の圧力は急激に低下する（図２（Ｄ）参照）。以上により、１サイクルの成膜工程が終了し、上記１サイクルの各工程を必要に応じて複数回繰り返し行って必要とする膜厚の薄膜、すなわちシリコン酸化膜を得ることになる。
上記説明では、真空排気系の弁開度８０Ｂは、全開（弁開度＝１００％）にしたり、或いは全閉（弁開度＝０％）にしたりしたが、実際の開閉弁８０Ｂでは、処理容器２２内に対する排気コンダクタンスは弁開度が９０％以上は全開時と略同じであまり変動せず、また弁開度が２％以下は全閉時と略同じであまり変動しないので、上記実施例の説明において、開閉弁８０Ｂを”全開”に設定するという表現は、”弁開度９０〜１００％”という表現に言い換えてもよいし、また”全閉”に設定するという表現は”弁開度０〜２％”という表現に言い換えてもよい。
また、ここでは図２（Ｃ）に示すように反応工程では所定の期間ｔ２だけ開閉弁８０Ｂを全開状態に設定したが、これに限定されず、図３に示す真空排気系の開閉弁の弁開度の変化の変形例に示すように、所定の期間ｔ２において弁開度１００％から弁開度５０％まで直線的に変化させるようにしてもよいし（図３（Ａ）参照）、或いは反応工程の全期間に亘って弁開度１００％から弁開度２０％まで直線的に変化させるようにしてもよく、これらの弁開度の変化も単に一例を示すに過ぎない。
更には、弁開度の変化は直線的でなくて、曲線的或いは階段のように複数段階でステップ状に低下するように変化させてもよい。重要な点の１つは、反応工程の開始当初において開閉弁８０Ｂの弁開度を大きく設定しておいて、この初期における処理容器２２内の圧力上昇を抑制してローディング効果の発生を抑えるようにした点である。尚、上記反応工程において必要な場合には、Ｎ２ ガスや希ガス等の不活性ガスを反応ガスと同時にキャリアガスとして供給するようにしてもよい。
このように、本発明によれば、複数の被処理体、例えば半導体ウエハＷを収容することができる処理容器２２を有する成膜装置２０を用いて被処理体に薄膜を形成する手法において、真空排気系７８の開閉弁８０Ｂを閉じた状態で原料ガス供給系５４の開閉弁６２Ｂを最初の所定の期間は開状態した後に直ちに閉状態にして処理容器２２内へ原料ガス、例えばＳｉ含有ガスである３ＤＭＡＳガスを一時的に供給して被処理体に吸着させる吸着工程と、反応ガス供給系５６の開閉弁６６Ｂを開状態にして反応ガスを処理容器２２内へ供給しつつ真空排気系７８の開閉弁８０Ｂを最初は開状態としてその後は弁開度を徐々に小さくするようにして反応ガス、例えばオゾンを原料ガスと反応させて薄膜を形成する反応工程とを、間に間欠期間を挟んで交互に複数回繰り返すようにしたので、膜質を高く維持し、且つスループットも低下させることなく原料ガスの消費量を大幅に抑制することができる。
＜本発明方法の評価＞
次に、先に説明した本発明方法を実施したので、その評価結果について説明する。図４は本発明方法の評価結果を示す図である。ここで評価した時の吸着工程の時間Ｔ１は変化させ、反応工程の時間Ｔ２は７ｓｅｃに固定し、原料ガスの開閉弁６２Ｂの開状態の所定の期間ｔ１は７ｓｅｃに固定した。そして、上述のように、吸着工程の時間Ｔ１を変化させることによって、吸着工程において原料ガスの開閉弁６２Ｂが閉じられている時間、すなわちホールド時間ｈ（＝Ｔ１−ｔ１）を変化させた。
図４において、このホールド時間を横軸にとり、１サイクル当たりの成膜レートを縦軸にとっている。真空排気系の開閉弁８０Ｂの全開状態の所定の期間ｔ２は２ｓｅｃに設定した。また、原料ガスとしてＳｉ含有の原料である３ＤＭＡＳを流し、反応ガスとしてオゾン（酸素雰囲気中に１０％のオゾン濃度）を流した。ここで本発明では３ＤＭＡＳの供給量を比較例（従来条件）の１／４に設定している。成膜時のプロセス温度は５５０℃、プロセス圧力（最大値）は１．２ｋＰａで行った。また比較例として図５に示す成膜方法で行い、各開閉弁の動作以外のプロセス条件は本発明方法の場合と同じ条件で行った。すなわち、この比較例では、吸着工程の時間は３０ｓｅｃとし、３ＤＭＡＳの供給量は上述のように本発明の４倍とした。
図４から明らかなように、３ＤＭＡＳをＸグラム供給した従来の条件では、成膜レートは１．３Å／ｃｙｃｌｅ程度であったが、本発明の条件の場合には、供給する原料の量を１／４に減少させたにもかかわらず、ホールド時間を長くすることにより成膜レートが略直線的に上昇している。そして、ホールド時間が略４０ｓｅｃの時に、成膜レートは従来の条件の場合と略同じになっている。すなわち、ここではホールド時間を４０ｓｅｃ以上に設定すれば原料の供給量を１／４に減少させたにもかからわらず従来の条件の場合と略同等の、或いはそれ以上の成膜レートを得られることが判る。換言すれば、本発明のように各開閉弁の操作を行なうことにより、従来の条件と同等の成膜レートを維持しつつ原料の供給量を大幅に削減できることが判る。
また上記結果、ローディング効果の低減を確認するために比較例のパターンウエハ上での膜厚の面内均一性は、±４．３％程度であったのに対して、本発明方法の場合は、±３．８％程度であり、パターンウエハ上での膜厚の面内均一性を改善することもできた。
尚、上記実施例では、Ｓｉ含有の原料として３ＤＭＡＳを用いたが、これに限定されず、アミノシラン系有機ソース（ＢＴＢＡＳ、４ＤＭＡＳ、ＤＩＰＡＳ）等を用いることができる。
また、上記実施例では反応ガスとして酸化性ガスであるオゾンを用いたが、これに限定されず、、Ｏ２ 、Ｎ２ Ｏ、ＮＯ等を用いることができ、更には、特開２００５−１７５４４１号公報で開示されているように、１３３Ｐａ以下の低圧力下で発生される酸素活性種と水酸基活性種とを用いるようにしてもよい。
更には、形成する膜種としては、シリコン酸化膜に限定されず、他の膜種、例えばシリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）やシリコン酸窒化膜（ＳｉＯＮ膜）等を成膜する場合にも、本発明を適用することができる。上記シリコン窒化膜を成膜する場合には、例えば原料ガスとしてＤＣＳ（ジクロルシラン）、ＨＣＤ（ヘキサクロロジシラン）、ＴＣＳ（テトラクロロシラン）等を用いることができ、反応ガスとしてＮＨ３ 等を用いることができる。また、上記シリコン酸窒化膜を成膜する場合には、例えば原料ガスとしてアミノシラン系有機ソースを用いることができ、反応ガスとしてＯ３ 、Ｏ２ 、Ｎ２ Ｏ、ＮＯ、ＮＨ３ 等を用いることができる。また、処理容器２２の形状も単に一例を示したに過ぎず、ここで説明した二重管構造に限定されず、単管構造の処理容器でもよいのは勿論である。
また、ここでは被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、この半導体ウエハにはシリコン基板やＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮなどの化合物半導体基板も含まれ、更にはこれらの基板に限定されず、液晶表示装置に用いるガラス基板やセラミック基板等にも本発明を適用することができる。
２ 成膜装置
２２ 処理容器
２４ 内筒
２６ 外筒
３４ ウエハボート（保持手段）
３６ 蓋部
５２ 加熱手段
５４ 原料ガス供給系
５６ 反応ガス供給系
５８ パージガス供給系
６０，６４ ガスノズル
６２，６６，７０ ガス通路
６２Ｂ，６６Ｂ 開閉弁
７８ 真空排気系
８０ 排気通路
８０Ｂ 開閉弁
８２ 真空ポンプ
８４ 装置制御部
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）

Claims (10)

  1. 複数の被処理体を収容することができる処理容器と、
    開閉弁を有して前記処理容器内へ原料ガスを供給することができる原料ガス供給系と、
    開閉弁を有して前記処理容器内へ反応ガスを供給することができる反応ガス供給系と、
    弁開度が調整可能になされた開閉弁を有して前記処理容器内の雰囲気を真空引きすることができる真空排気系とを備えた成膜装置を用いて前記被処理体に薄膜を形成する成膜方法において、
    前記真空排気系の前記開閉弁を閉じた状態で前記原料ガス供給系の前記開閉弁を最初の所定の期間は開状態した後に直ちに閉状態にして前記処理容器内へ前記原料ガスを一時的に供給して前記被処理体に吸着させる吸着工程と、
    前記反応ガス供給系の前記開閉弁を開状態にして前記反応ガスを前記処理容器内へ供給しつつ前記真空排気系の前記開閉弁を最初は開状態としてその後は弁開度を徐々に小さくするようにして前記反応ガスを前記原料ガスと反応させて薄膜を形成する反応工程とを、 間に間欠期間を挟んで交互に複数回繰り返すようにしたことを特徴とする成膜方法。
  2. 前記間欠期間には、前記真空排気系の前記開閉弁を開いた状態で前記処理容器内の雰囲気を排気する排気工程を行うようにしたことを特徴とする請求項１記載の成膜方法。
  3. 前記排気工程では、前記処理容器内へ不活性ガスを供給した状態で真空引きすることを特徴とする請求項２記載の成膜方法。
  4. 前記排気工程では、前記処理容器内への全てのガスの供給を停止した状態で真空引きすることを特徴とする請求項２記載の成膜方法。
  5. 前記吸着工程における前記原料ガス供給系の前記開閉弁の前記最初の所定の期間の長さは、前記吸着工程の長さの１〜５０％の範囲内の長さであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の成膜方法。
  6. 前記反応工程における前記真空排気系の前記開閉弁の前記最初の開状態の弁開度は所定の期間一定になされていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の成膜方法。
  7. 前記真空排気系の前記開閉弁の弁開度が一定となる前記所定の期間の長さは、前記反応工程の長さの１〜５０％の範囲内の長さであることを特徴とする請求項６記載の成膜方法。
  8. 前記薄膜は、シリコン酸化膜、シリコン酸窒化膜、シリコン窒化膜よりなる群より選択される１つよりなることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の成膜方法。
  9. 前記薄膜はシリコン酸化膜であり、前記原料ガスはシリコン含有原料であると共に前記反応ガスはオゾンであることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の成膜方法。
  10. 複数の被処理体を収容することができる処理容器と、
    前記複数の被処理体を保持して前記処理容器内へ挿脱される保持手段と、
    前記被処理体を加熱する加熱手段と、
    開閉弁を有して前記処理容器内へ原料ガスを供給することができる原料ガス供給系と、
    開閉弁を有して前記処理容器内へ反応ガスを供給することができる反応ガス供給系と、
    弁開度が調整可能になされた開閉弁を有して前記処理容器内の雰囲気を真空引きすることができる真空排気系と、
    請求項１乃至９のいずれか一項に記載の成膜方法を実行するように装置全体を制御する装置制御部と、
    を備えたことを特徴とする成膜装置。
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