JP4305427B2 - 成膜方法、成膜装置及び記憶媒体 - Google Patents

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Description

本発明は、半導体ウエハ等の被処理体に薄膜を形成する成膜方法、成膜装置及び上記成膜装置を制御するプログラムを記憶する記憶媒体に関する。
一般に、半導体集積回路を製造するためにはシリコン基板等よりなる半導体ウエハに対して、成膜処理、エッチング処理、酸化処理、拡散処理、改質処理、自然酸化膜の除去処理等の各種の処理が行なわれる。これらの処理を特許文献１、２等に開示されている縦型の、いわゆるバッチ式の熱処理装置にて行う場合には、まず、半導体ウエハを複数枚、例えば２５枚程度収容できるカセットから、半導体ウエハを縦型のウエハボートへ移載してこれに多段に支持させる。このウエハボートは、例えばウエハサイズにもよるが３０〜１５０枚程度のウエハを載置できる。このウエハボートは、排気可能な処理容器内にその下方より搬入（ロード）された後、処理容器内が気密に維持される。そして、処理ガスの流量、プロセス圧力、プロセス温度等の各種のプロセス条件を制御しつつ所定の熱処理が施される。
ここで半導体製造工程における絶縁膜等について注目すると、一般的には、この絶縁膜に関してはＳｉＯ２ 膜が主として用いられていた。しかし、最近にあっては、半導体集積回路の更なる高集積化、高微細化の要請が強くなっている。このような状況下において、耐酸化膜、不純物の拡散防止膜、ゲート素子のサイドウォール膜等の絶縁膜としてシリコン窒化膜（Ｓｉ３ Ｎ４ 膜）が用いられている。このシリコン窒化膜は、不純物の拡散係数が低く、且つ酸化バリヤ性が高いことから、上述したような絶縁膜として非常に適している。
そして、上記したシリコン窒化膜を形成する場合には、良好な膜質及びステップカバレジを得るために、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法とは異なって２種類のガスを互いに異なるタイミングで交互に流すようにして非常に薄い窒化膜を１層ずつ形成する、いわゆるＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が採用される傾向にある（特許文献２）。
この点について図１２及び図１３を参照して説明する。図１２は従来の一般的な縦型の成膜装置を示す概略構成図、図１３は各ガスの供給シーケンスと排気弁の動作との関係を示すグラフである。
図１２に示すように、この成膜装置の縦型の処理容器２内には、ウエハボート４上に多段に支持された複数枚の半導体ウエハＷが収容されている。そして、この処理容器２内に原料ガスとしての例えばＤＣＳ（ジクロロシラン）と反応性ガスとしての例えばＮＨ３ とが供給可能になされている。この処理容器２の排気系６には、排気開閉弁８と真空ポンプ１０とが順次介設されており、容器内雰囲気を真空引きできるようになっている。
このような成膜装置を用いてシリコン窒化膜を形成する場合には、図１３に示すように、ＤＣＳガスとＮＨ３ ガスとを交互に異なるタイミングで供給するようにし、ＤＣＳガスの供給時に原料ガスをウエハ表面に吸着させ、これを次工程のＮＨ３ ガスの供給時に窒化させて極めて薄い原子レベル、或いは分子レベルの膜厚のシリコン窒化膜を形成する、という操作を繰り返して堆積するようになっている。
この場合、原料ガスであるＤＣＳガスの供給時には、排気開閉弁８を完全に閉状態にすることによって処理容器２内の圧力を高め、この時にウエハ表面に吸着する原料ガスの吸着量をできるだけ多くしてスループットを向上させることが行われている。
特開平６−２７５６０８号公報 特開２００４−６８０１号公報
ところで、上記した従来の方法では、原料ガスの供給時に排気開閉弁８を全閉状態にして容器内圧力を瞬間時に高め、ウエハ表面への原料ガスの吸着量を増加させるようにしている。しかしながら、この場合、排気開閉弁８の全閉時には容器内圧力が一瞬平衡状態となり、排気系の内壁等に付着していた例えば塩化アンモニウム等の反応副生成物の微粒子が剥がれ落ちて逆流し、ウエハ表面等に付着してパーティクル生成の核となる場合があった。
また上記排気開閉弁８としては、開閉弁と圧力調整弁との２つの機能を併せ持つ、いわゆるコンビネーションバルブが用いられるが、このコンビネーションバルブに設けられているＯリング等のシール部材に、この排気開閉弁８の全閉時に上記した反応副生成物が付着して堆積し、この結果、この堆積物がシール部材のシール性を阻害して内部リークが生ずる場合があった。そこで、上記シール部材を反応副生成物の昇華温度以上に加熱した状態にして反応副生成物の付着を防止することも考えられるが、この場合には、この排気開閉弁８に対して耐熱処理を施さなければならず、構造が複雑化するので実際的ではない。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、スループットを低下させることなくパーティクルの発生を抑制することができると共に、内部リークの発生も防止することが可能な成膜方法、成膜装置及び記憶媒体を提供することにある。
本発明の他の目的は、堆積する薄膜の膜ストレスやエッチングレート等を良好になるように制御することが可能な成膜方法、成膜装置及び記憶媒体を提供することにある。
請求項１に係る発明は、筒体状の処理容器内に被処理体を保持し、全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁機構が途中に介設された真空排気系により前記処理容器内の雰囲気を排気しつつ前記処理容器内に原料ガスと反応性ガスとを供給するようにした成膜装置を用いて薄膜を形成する成膜方法において、前記原料ガスと前記反応性ガスとを前記処理容器内へ交互に供給すると共に、前記原料ガスの供給時の前記弁機構の弁開度を、該原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の５〜２０％の範囲内となるようにしたことを特徴とする成膜方法である。
このように、原料ガスと反応性ガスとを交互に繰り返し供給して薄膜を形成するに際して、原料ガスの供給時には、排気側の弁機構の弁開度を原料ガスの非供給時よりも小さく設定するが全閉状態とはしないので、常に排気側への流れが形成された状態となる。従って、弁開度の変化による容器内圧力の変動により、例えば排気系の内壁からパーティクルの生成核となる付着物等が剥がれ落ちても、この剥がれ落ちたパーティクルの生成核は常に排気方向へ流されて行き、これが逆流して被処理体の表面等に付着することはなく、パーティクルの発生を大幅に抑制することができる。
また、弁機構を全閉状態にしないまでも、その弁開度を小さくして容器内圧力を高くするようにしているので、被処理体の表面に対する原料ガスの吸着量が増大し、このためスループットを低下させることなく、このスループットを従来方法の場合と同様に高く維持することができる。
また上述のように原料ガスの供給時に弁機構を全閉状態とはしないので、例えばこのシール部材に反応副生成物が付着することがなくなり、従って、弁機構に内部リークが発生することを防止することができる。
請求項２に係る発明は、筒体状の処理容器内に被処理体を保持し、全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁機構が途中に介設された真空排気系により前記処理容器内の雰囲気を排気しつつ前記処理容器内に原料ガスと反応性ガスとを供給するようにした成膜装置を用いて薄膜を形成する成膜方法において、前記原料ガスと前記反応性ガスとを前記処理容器内へ交互に供給すると共に、前記原料ガスの供給時の前記弁機構の弁開度を、該原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の８０〜９５％の範囲内となるようにしたことを特徴とする成膜方法である。
例えば請求項３に規定するように、前記原料ガスの供給時と前記反応性ガスの供給時との間には間欠期間が設けられており、前記間欠期間には前記処理容器内は少なくとも不活性ガスパージされていること、或いは全てのガスの供給が停止されて真空引きされている。
また例えば請求項４に規定するように、前記反応性ガスはプラズマにより活性化されるようにしてもよい。
また例えば請求項５に規定するように、前記処理容器は前記被処理体を複数枚処理できる大きさで縦型に成形されており、前記保持手段は前記被処理体を複数段に保持して前記処理容器内へ挿脱自在になされている。
また例えば請求項６に規定するように、前記真空排気系は、前記弁機構が途中に介設されて前記原料ガスを排気する原料ガス用排気通路と、前記弁機構が途中に介設されて前記反応性ガスを排気する反応性ガス用排気通路とを有し、前記両排気通路に介設された２つの弁機構の全体の弁開度が、等価的に１つの弁開度として制御される。
また例えば請求項７に規定するように、前記原料ガスは、ジクロロシラン（ＤＣＳ）、ヘキサクロロジシラン（ＨＣＤ）、モノシラン［ＳｉＨ４ ］、ジシラン［Ｓｉ２ Ｈ６ ］、ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）、テトラクロロシラン（ＴＣＳ）、ジシリルアミン（ＤＳＡ）、トリシリルアミン（ＴＳＡ）、ビスターシャルブチルアミノシラン（ＢＴＢＡＳ）よりなる群より選択されるシラン系ガスであり、前記反応性ガスは、アンモニア［ＮＨ３ ］、窒素［Ｎ２ ］、一酸化二窒素［Ｎ２ Ｏ］、一酸化窒素［ＮＯ］よりなる群より選択される窒化ガス、またはＯ２ 、Ｏ３ よりなる群より選択される酸化性ガスである。
また例えば請求項８に規定するように、前記処理容器内へドーパントガスが供給されて、前記薄膜中にはドーパントが含まれている。
また例えば請求項９に規定するように、前記ドーパントは、ボロン及び／又は炭素よりなる。
請求項１０に係る発明は、被処理体に対して所定の薄膜を形成する成膜装置において、筒体状の処理容器と、前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、前記被処理体を加熱する加熱手段と、前記処理容器内へ成膜用の原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、前記処理容器内へ前記原料ガスと反応する反応性ガスを供給する反応性ガス供給手段と、全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁機構が途中に介設されて前記処理容器内の雰囲気を排気する真空排気系と、前記原料ガスと前記反応性ガスとを前記処理容器内へ交互に供給すると共に、前記原料ガスの供給時の前記弁機構の弁開度を、該原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の５〜２０％の範囲内となるように制御する制御手段と、を備えたことを特徴とする成膜装置である。
請求項１１に係る発明は、被処理体に対して所定の薄膜を形成する成膜装置において、筒体状の処理容器と、前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、前記被処理体を加熱する加熱手段と、前記処理容器内へ成膜用の原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、前記処理容器内へ前記原料ガスと反応する反応性ガスを供給する反応性ガス供給手段と、全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁機構が途中に介設されて前記処理容器内の雰囲気を排気する真空排気系と、前記原料ガスと前記反応性ガスとを前記処理容器内へ交互に供給すると共に、前記原料ガスの供給時の前記弁機構の弁開度を、該原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の８０〜９５％の範囲内となるように制御する制御手段と、を備えたことを特徴とする成膜装置である。
この場合、例えば請求項１２に規定するように、前記反応性ガスを活性化する活性化手段を有するようにしてもよい。
また例えば請求項１３に規定するように、前記処理容器は前記被処理体を複数枚処理できる大きさで縦型に成形されており、前記保持手段は前記被処理体を複数段に保持して前記処理容器内へ挿脱自在になされている。
また例えば請求項１４に規定するように、前記真空排気系は、前記弁機構が途中に介設されて前記原料ガスを排気する原料ガス用排気通路と、前記弁機構が途中に介設されて前記反応性ガスを排気する反応性ガス用排気通路とを有する。
請求項１５に係る発明は、被処理体に対して所定の薄膜を形成する成膜装置において、筒体状の処理容器と、前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、前記被処理体を加熱する加熱手段と、前記処理容器内へ成膜用の原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、前記処理容器内へ前記原料ガスと反応する反応性ガスを供給する反応性ガス供給手段と、全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁機構が途中に介設されて前記処理容器内の雰囲気を排気する真空排気系とを有する成膜装置を用いて薄膜を形成するに際して、前記原料ガスと前記反応性ガスとを前記処理容器内へ交互に供給すると共に、前記原料ガスの供給時の前記弁機構の弁開度を、該原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の５〜２０％の範囲内となるように前記成膜装置を制御するプログラムを記憶する記憶媒体である。
請求項１６に係る発明は、被処理体に対して所定の薄膜を形成する成膜装置において、筒体状の処理容器と、前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、前記被処理体を加熱する加熱手段と、前記処理容器内へ成膜用の原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、前記処理容器内へ前記原料ガスと反応する反応性ガスを供給する反応性ガス供給手段と、全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁機構が途中に介設されて前記処理容器内の雰囲気を排気する真空排気系とを有する成膜装置を用いて薄膜を形成するに際して、前記原料ガスと前記反応性ガスとを前記処理容器内へ交互に供給すると共に、前記原料ガスの供給時の前記弁機構の弁開度を、該原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の８０〜９５％の範囲内となるように前記成膜装置を制御するプログラムを記憶する記憶媒体である。
本発明に係る成膜方法、成膜装置及び記憶媒体によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
請求項１、１０、１５及びこれらを引用する請求項に係る発明によれば、原料ガスと反応性ガスとを交互に繰り返し供給して薄膜を形成するに際して、原料ガスの供給時には、排気側の弁機構の弁開度を原料ガスの非供給時よりも小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の５〜２０％の範囲内となるようにして全閉状態とはしないので、常に排気側への流れが形成された状態となる。従って、弁開度の変化による容器内圧力の変動により、例えば排気系の内壁からパーティクルの生成核となる付着物等が剥がれ落ちても、この剥がれ落ちたパーティクルの生成核は常に排気方向へ流されて行き、これが逆流して被処理体の表面等に付着することはなく、パーティクルの発生を大幅に抑制することができる。
また、弁機構を全閉状態にしないまでも、その弁開度を小さくして容器内圧力を高くするようにしているので、被処理体の表面に対する原料ガスの吸着量が増大し、このためスループットを低下させることなく、このスループットを従来方法の場合と同様に高く維持することができる。
また上述のように原料ガスの供給時に弁機構を全閉状態とはしないので、例えばこのシール部材に反応副生成物が付着することがなくなり、従って、弁機構に内部リークが発生することを防止することができる。
請求項２、１１、１６及びこれらを引用する請求項に係る発明によれば、原料ガスと反応性ガスとを交互に繰り返し供給して薄膜を形成するに際して、原料ガスの供給時には、排気側の弁機構の弁開度を原料ガスの非供給時よりも小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の８０〜９５％の範囲内となるようにしたので、堆積する薄膜の膜ストレスやエッチングレート等を良好になるように制御することができる。
以下に、本発明に係る成膜方法、成膜装置及び記憶媒体の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
図１は本発明の係る成膜装置の一例を示す縦断面構成図、図２は成膜装置（加熱手段は省略）を示す横断面構成図、図３は弁機構を示す縦断面図、図４は弁機構の横断面図である。尚、ここでは原料ガスとしてシラン系ガスの１つであるジクロロシラン（ＤＣＳ）を用い、反応性ガスとして窒化ガスの１つであるアンモニアガス（ＮＨ３ ）を用い、上記ＮＨ３ ガスをプラズマにより活性化してシリコン窒化膜（ＳｉＮ）を成膜する場合を例にとって説明する。
図示するように、プラズマを形成することができるこの成膜装置１２は、下端が開口された有天井の円筒体状の処理容器１４を有している。この処理容器１４の全体は、例えば石英により形成されており、この処理容器１４内の天井には、石英製の天井板１６が設けられて封止されている。また、この処理容器１４の下端開口部には、例えばステンレススチールにより円筒体状に成形されたマニホールド１８がＯリング等のシール部材２０を介して連結されている。
上記処理容器１４の下端は、上記マニホールド１８によって支持されており、このマニホールド１８の下方より多数枚の被処理体としての半導体ウエハＷを多段に載置した保持手段としての石英製のウエハボート２２が昇降可能に挿脱自在になされている。本実施例の場合において、このウエハボート２２の支柱２２Ａには、例えば５０〜１００枚程度の直径が３００ｍｍのウエハＷを略等ピッチで多段に支持できるようになっている。
このウエハボート２２は、石英製の保温筒２４を介してテーブル２６上に載置されており、このテーブル２６は、マニホールド１８の下端開口部を開閉する例えばステンレススチール製の蓋部２８を貫通する回転軸３０上に支持される。
そして、この回転軸３０の貫通部には、例えば磁性流体シール３２が介設され、この回転軸３０を気密にシールしつつ回転可能に支持している。また、蓋部２８の周辺部とマニホールド１８の下端部には、例えばＯリング等よりなるシール部材３４が介設されており、処理容器１４内のシール性を保持している。
上記した回転軸３０は、例えばボートエレベータ等の昇降機構（図示せず）に支持されたアーム３６の先端に取り付けられており、ウエハボート２２及び蓋部２８等を一体的に昇降して処理容器１４内へ挿脱できるようになされている。尚、上記テーブル２６を上記蓋部２８側へ固定して設け、ウエハボート２２を回転させることなくウエハＷの処理を行うようにしてもよい。
このマニホールド１８には、処理容器１４内の方へプラズマ化される反応性ガスとして例えば窒化ガスの１つであるアンモニア（ＮＨ３ ）ガスを供給する反応性ガス供給手段３８と、原料ガスとして例えばシラン系ガスの１つであるＤＣＳ（ジクロロシラン）ガスを供給する原料ガス供給手段４０と、パージガスとして不活性ガス、例えばＮ２ ガスを供給するパージガス供給手段４２とが設けられる。具体的には、上記反応性ガス供給手段３８は、上記マニホールド１８の側壁を内側へ貫通して上方向へ屈曲されて延びる石英管よりなる反応性ガス分散ノズル４４を有している。この反応性ガス分散ノズル４４には、その長さ方向に沿って複数（多数）のガス噴射孔４４Ａが所定の間隔を隔てて形成されており、各ガス噴射孔４４Ａから水平方向に向けて略均一にアンモニアガスを噴射できるようになっている。
また同様に上記原料ガス供給手段４０も、上記マニホールド１８の側壁を内側へ貫通して上方向へ屈曲されて延びる石英管よりなる原料ガス分散ノズル４６を有している。上記原料ガス分散ノズル４６には、その長さ方向に沿って複数（多数）のガス噴射孔４６Ａが所定の間隔を隔てて形成されており、各ガス噴射孔４６Ａから水平方向に向けて略均一に原料ガスであるＤＣＳガスを噴射できるようになっている。また同様にパージガス供給手段４２も、上記マニホールド１８の側壁を内側へ貫通して上方向へ屈曲されて延びる石英管よりなるパージガス分散ノズル４８を有している。このパージガス分散ノズル４８には、その長さ方向に沿って複数（多数）のガス噴射孔４８Ａ（図２参照）が所定の間隔を隔てて形成されており、各ガス噴射孔４８Ａから水平方向に向けて略均一にＮ２ ガスを噴射できるようになっている。
上記各ノズル４４、４６、４８には、それぞれのガス通路５２、５４、５６が接続されている。そして、各ガス通路５２、５４、５６には、それぞれ開閉弁５２Ａ、５４Ａ、５６Ａ及びマスフローコントローラのような流量制御器５２Ｂ、５４Ｂ、５６Ｂが介設されており、ＮＨ３ ガス、ＤＣＳガス及びＮ２ ガスをそれぞれ流量制御しつつ供給できるようになっている。
そして、上記処理容器１４の側壁の一部には、その高さ方向に沿ってプラズマを発生させて反応性ガスを活性化させる活性化手段６０が形成されると共に、この活性化手段６０に対向する処理容器１４の反対側には、この内部雰囲気を真空排気するために処理容器１４の側壁を、例えば上下方向へ削りとることによって形成した細長い排気口６２が設けられている。具体的には、上記活性化手段６０は、上記処理容器１４の側壁を上下方向に沿って所定の幅で削りとることによって上下に細長い開口６４を形成し、この開口６４をその外側より覆うようにして断面凹部状になされた上下に細長い例えば石英製のプラズマ区画壁６６を容器外壁に気密に溶接接合することにより形成されている。
これにより、この処理容器１４の側壁の一部を凹部状に外側へ窪ませることにより一側が処理容器１４内へ開口されて連通された活性化手段６０が一体的に形成されることになる。すなわちプラズマ区画壁６６の内部空間は、上記処理容器１４内に一体的に連通された状態となっている。上記開口６４は、ウエハボート２２に保持されている全てのウエハＷを高さ方向においてカバーできるように上下方向に十分に長く形成されている。
そして、上記プラズマ区画壁６６の両側壁の外側面には、その長さ方向（上下方向）に沿って互いに対向するようにして細長い一対のプラズマ電極６８が設けられると共に、このプラズマ電極６８にはプラズマ発生用の高周波電源７０が給電ライン７２を介して接続されており、上記プラズマ電極６８に例えば１３．５６ＭＨｚの高周波電圧を印加することによりプラズマを発生し得るようになっている。尚、この高周波電圧の周波数は１３．５６ＭＨｚに限定されず、他の周波数、例えば４００ｋＨｚ等を用いてもよい。
そして、上記処理容器１４内を上方向に延びていく反応性ガス分散ノズル４４は途中で処理容器１４の半径方向外方へ屈曲されて、上記プラズマ区画壁６６内の一番奥（処理容器１４の中心より一番離れた部分）に位置され、この一番奥の部分に沿って上方に向けて起立させて設けられている。従って、高周波電源７０がオンされている時に上記反応性ガス分散ノズル４４のガス噴射孔４４Ａから噴射されたアンモニアガスはここで活性化されて処理容器１４の中心に向けて拡散しつつ流れるようになっている。
そして上記プラズマ区画壁６６の外側には、これを覆うようにして例えば石英よりなる絶縁保護カバー７４が取り付けられている。また、この絶縁保護カバー７４の内側部分には、図示しない冷媒通路が設けられており、冷却された窒素ガスを流すことにより上記プラズマ電極６８を冷却し得るようになっている。
そして上記プラズマ区画壁６６の開口６４の外側近傍、すなわち開口６４の外側（処理容器１４内）の両側には、上記原料ガス分散ノズル４６とパージガス分散ノズル４８とがそれぞれ片側ずつに起立させて設けられており、各ノズル４６、４８に設けた各ガス噴射孔４６Ａ、４８Ａより処理容器１４の中心方向に向けてＤＣＳガスとＮ２ ガスとをそれぞれ噴射し得るようになっている。
一方、上記開口６４に対向させて設けた排気口６２には、これを覆うようにして石英よりなる断面コ字状に成形された排気口カバー部材７６が溶接により取り付けられている。この排気口カバー部材７６は、上記処理容器１４の側壁に沿って上方に延びており、処理容器１４の上方のガス出口７８につながっている。そして、この処理容器１４の外周を囲むようにしてこの処理容器１４及びこの内部のウエハＷを加熱する筒体状の加熱手段８０が設けられている。
そして、上記ガス出口７８には、真空排気系８２が接続されている。この真空排気系８２は、上記ガス出口７８に連結された排気通路８４を有しており、この排気通路８４の途中には、その上流側より下流側に向けて弁機構８６と真空ポンプ８８と排気ガス中の不要物質を除去する除害ユニット８９とが順次介設されており、上記処理容器１４内を真空引きできるようになっている。上記弁機構８６は、全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁の機能、すなわち開閉弁と圧力調整弁との２つの機能を併せもっており、いわゆるコンビネーションバルブが用いられる。
図３及び図４は上記コンビネーションバルブ機能を有する弁機構８６の概念図の一例を示しており、排気通路８４の途中に介設された筒体状の弁筐体９０の内部には弁口９２を有する弁座９４が設けられる。そして、この弁座９４の上流側には、複数の通気路９６を有する弁駆動部９８が設けられている。この弁駆動部９８に設けたアクチュエータ１００からはロッド１０２が下流側に向けて延びており、このロッド１０２の先端には弁体１０４が設けられており、上記弁座９４に着座して弁口９２を閉じるようになっている。そして、上記弁体１０４と弁駆動部９８とを連結して伸縮可能になされたベローズ１０３が設けられており、アクチュエータ１００側を保護している。そして、この弁体１０４には例えばＯリング等よりなるシール部材１０６が設けられており、上記弁口９２を完全に密閉できるようになっている。
従って、弁体１０４を前後方向に適宜移動することにより、前述したように全閉状態と全開状態とを含めて任意の弁開度に設定できるようになっている。また、この弁体１０４は、反応副生成物の付着を防止するために、所定の温度、例えば１５０℃程度に加熱されている。尚、この弁機構８６の構成は、単に一例を示しただけであり、この構成に限定されない。
そして、上記各ガスの供給、供給停止、ガス流量の制御及び高周波のオン・オフ制御、弁機構８６の弁開度（全閉、全開を含む）等は例えばマイクロコンピュータ等よりなる制御手段１１０により行われる。そして、この制御手段１１０は、この成膜装置１２の全体の動作も制御することになる。またこの制御手段１１０は、上記した装置全体の動作を制御するためのプログラムを記憶する例えばフロッピディスクやフラッシュメモリ等の記憶媒体１１２を有している。
＜第１実施例＞
次に、以上のように構成された成膜装置を用いて行なわれるプラズマによる成膜方法（いわゆるＡＬＤ成膜）について説明する。上述したように、以下に説明する動作は、上記記憶媒体１１２に記憶されたプログラムに基づいて行われる。ここでは成膜処理として、ウエハ表面に低温で間欠的にプラズマを用いてシリコン窒化膜（ＳｉＮ）を形成する場合を例にとって説明する。図５は本発明方法の第１実施例の各ガスの供給シーケンスと弁機構の動作の関係を示すグラフである。すなわち、本発明方法の第１実施例では、ＤＣＳガスとＮＨ３ ガスとを処理容器１４内へ交互に供給すると共に、前記ＤＣＳガスの供給時の弁機構８６の弁開度を、原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定するようにしている。
まず、常温の多数枚、例えば５０〜１００枚の３００ｍｍサイズのウエハＷが載置された状態のウエハボート２２を予め所定の温度になされた処理容器１４内にその下方より上昇させてロードし、蓋部２８でマニホールド１８の下端開口部を閉じることにより容器内を密閉する。
そして処理容器１４内を真空引きして所定のプロセス圧力に維持すると共に、加熱手段８０への供給電力を増大させることにより、ウエハ温度を上昇させてプロセス温度を維持し、上記ＤＣＳガスとＮＨ３ ガスとを原料ガス供給手段４０及び反応性ガス供給手段３８からそれぞれ交互に間欠的に供給し、回転しているウエハボート２２に支持されているウエハＷの表面にシリコン窒化膜（ＳｉＮ）を形成する。この際、ＮＨ３ ガスを単独で供給する時に、全供給時間に亘って、或いは全供給時間の一部において高周波電源（ＲＦ電源）７０をオンしてプラズマを立てるようにする。
具体的には、ＮＨ３ ガスは反応性ガス分散ノズル４４の各ガス噴射孔４４Ａから水平方向へ噴射され、また、ＤＣＳガスは原料ガス分散ノズル４６の各ガス噴射孔４６Ａから水平方向へ噴射される。この場合、上記各ガスは、連続的に供給されるのではなく、図５に示すように互いにタイミングを同じにして、或いはタイミングをずらして供給する。そして、タイミングをずらしたガス同士は、間に間欠期間（パージ期間）１２０を挟んで交互に間欠的に繰り返し供給され、シリコン窒化膜の薄膜を一層ずつ繰り返し積層する。すなわち、図５（Ａ）はＤＣＳガスの供給タイミングを示し、図５（Ｂ）はＮＨ３ ガスの供給タイミングを示す。上記両ガスは、先にＤＣＳガスを供給して原料ガスをウエハ表面に付着させ、その後にＮＨ３ ガスを供給してウエハ表面に付着している原料ガスを窒化して薄い層状のシリコン窒化膜を形成する、という１サイクルの処理を複数回繰り返し行う。この場合、両ガスの供給動作の間の間欠期間１２０ではパージガスとしてＮ２ ガスを供給し、容器内の残留ガスの排出を促進させる。尚、この成膜処理が行われている間は、真空排気系８２によって連続的に真空引きが行われている。
ここで、従来のＡＬＤ法にあっては、原料ガスであるＤＣＳガスを供給する時には、真空排気系の排気開閉弁８（図１２及び図１３参照）を完全に閉じて容器内圧力を上げることによってウエハ表面への原料ガスの付着を促進させたが、前述したようにこの場合にはパーティクル等が発生するなどの種々の不都合が生じた。
そこで、本発明方法では、真空排気系８２の弁機構８６を、全閉状態にしないで、図５（Ｄ）に示すように僅かに開いた小さな弁開度に設定する。また原料ガスであるＤＣＳガスを供給しない時、すなわち非供給時には、弁開度１００％の全開状態にしている。
上述のように、弁開度を小さな値に設定した時は、図５（Ｅ）に示すように容器内圧力は次第に上昇して行くことになる。
このように、原料ガスの供給時に、弁開度を”ゼロ”（全閉状態）にするのでなく、僅かに開けておくことにより、排気側へのガスの流れは完全には遮断されることがない。従って、処理容器２内の圧力変動によって排気系の内壁等に付着していた物質が剥がれ落ちても、これが処理容器１４内へ逆流して戻ることはなく、弁開度が小さくなされたことにより流速は低下するが継続的に排出方向に流れる排気ガスに随伴して外部へ排出されることになる。従って、ウエハ表面にパーティクルが付着したりすることを防止することができる。
また、原料ガスであるＤＣＳガスの供給時には、容器内圧力を従来方法の場合よりは低いが、十分に高くすることができるので（図５（Ｅ）参照）、原料ガスのウエハ表面への付着量も大きくすることができ、この結果、成膜レートも高く維持することができて高いスループットを維持することができる。
また、成膜処理中においては、弁機構８６を全閉状態にすることはないので、この弁機構８６のシール部材１０６に塩化アンモニウム等の反応副生成物が付着することを抑制でき、従って、内部リークが発生することも防止することができる。
この場合、上記原料ガスの供給時の弁開度Δｔ（図５（Ｄ）参照）は５〜２０％の範囲内であり、弁開度Δｔが５％よりも小さいと、パーティクルやパーティクル生成の核となる物質の排気効果が十分でなくなり、また、２０％よりも大きくなると、ウエハ表面に対する原料ガスの付着効率が低下して、スループットが劣化してしまう。
ここで間欠期間（パージ期間）１２０では、上述のように不活性ガスであるＮ２ ガスを処理容器１４内へ供給して残留ガスを排除するようにしてもよいし（不活性ガスパージ）、或いは、全てのガスの供給を停止したまま真空引きを継続して行うことにより（バキュームとも称す）、処理容器１４内の残留ガスを排除するようにしてもよい。
また具体的なプロセス条件としては、吸着工程であるＤＣＳガスの供給期間Ｔ１は１〜１２０秒程度、反応工程（窒化工程）であるＮＨ３ ガスの供給期間Ｔ２は１〜１２０秒程度、パージ期間である間欠期間１２０の長さＴ３は１〜３０秒程度であるが、これらの各時間は単に一例を示したに過ぎず、この数値に限定されない。通常、１サイクルによって形成される膜厚は０．５〜１．１Å／サイクル程度であるので、目標膜厚が例えば７００Åであるならば、６００サイクル程度繰り返し行うことになる。
またＤＣＳガスの流量は５０〜２０００ｓｃｃｍの範囲内、例えば１０００ｓｃｃｍ（１ｓｌｍ）であり、ＮＨ３ ガスの流量は１００〜５０００ｓｃｃｍの範囲内、例えば３０００ｓｃｃｍである。またプロセス温度はＣＶＤ成膜処理よりも低い温度であり、具体的には２５０〜７００℃の範囲内、好ましくは３５０〜６００℃の範囲内である。このプロセス温度が２５０℃よりも低いと、反応が生ぜずにほとんど膜が堆積せず、また７００℃よりも高い場合には、膜質の劣るＣＶＤによる堆積膜が形成されてしまうのみならず、前工程ですでに形成されている金属膜等に熱的ダメージを与えてしまう。
またプロセス圧力に関しては、図５（Ｅ）中のＬＯＷの値は０〜５Ｔｏｒｒの範囲内であり、好ましくは０〜１Ｔｏｒｒの範囲内である。またＨＩＧＨの値は０．１〜１０Ｔｏｒｒの範囲内であり、好ましくは０．１〜５Ｔｏｒｒの範囲内である。尚、１Ｔｏｒｒ＝１３３．３Ｐａである。
このように、本発明によれば、原料ガス（ＤＣＳガス）と反応性ガス（ＮＨ３ ）とを交互に繰り返し供給して薄膜を形成するに際して、原料ガスの供給時には、排気側の弁機構８６の弁開度を原料ガスの非供給時よりも小さく設定するが全閉状態とはしないので、常に排気側への流れが形成された状態となる。従って、弁開度の変化による容器内圧力の変動により、例えば排気系の内壁からパーティクルの生成核となる付着物等が剥がれ落ちても、この剥がれ落ちたパーティクルの生成核は常に排気方向へ流されて行き、これが逆流して被処理体である半導体ウエハＷの表面等に付着することはなく、パーティクルの発生を大幅に抑制することができる。
また、弁機構８６を全閉状態にしないまでも、その弁開度を小さくして容器内圧力を高くするようにしているので、被処理体の表面に対する原料ガスの吸着量が増大し、このためスループットを低下させることなく、このスループットを従来方法の場合と同様に高く維持することができる。
また上述のように原料ガスの供給時に弁機構８６を全閉状態とはしないので、例えばこのシール部材に反応副生成物が付着することがなくなり、従って、弁機構８６に内部リークが発生することを防止することができる。
次に、本発明の成膜方法を行った場合のパーティクルの発生の評価を行ったので、その評価結果について従来方法と比較しつつ説明する。図６は本発明の成膜方法と従来の成膜方法を行った時の成膜装置内におけるパーティクルの発生を示すグラフである。図中、左側が本発明方法を示し、右側が従来方法の場合を示す。横軸は、ウエハ処理回数の増加方向（ラン数）を示し、左縦軸はパーティクル数を示し、右縦軸はウエハに成膜した積算膜厚を示す。ここでは、成膜処理を行う毎に、その時のウエハ上のパーティクル数をカウントしてグラフ化している。グラフ中の曲線Ｘ１、Ｘ２は、それぞれ積算膜厚を表し、縦方向の棒グラフがパーティクル数を表す。
このグラフから明らかなように、従来方法の場合には、ラン数が少なくても多くなっても、突発的に、しかも頻度が高く、パーティクルが非常に多量に発生しており、好ましくない。これに対して、本発明方法の場合には、上記従来方法に対して発生するパーティクル数は遥かに少なく、しかも低いパーティクル数で安定しており、突発的に多量のパーティクルが発生することもなく、良好な結果を示すことが確認できた。
上記実施例では、ＮＨ３ ガスを供給する前後に、それぞれパージ期間を設けたが、これに限らず、例えば前後の両パージ期間を省略してもよいし、或いはＮＨ３ ガスを供給した直後のパージ期間を省略して直ちにＤＣＳガスの供給を開始するようにしてもよく、この場合にはパージ期間を省略した分だけスループットを向上させることができる。
また図５に示すガスの供給態様では、ＮＨ３ ガスを供給する時に処理容器１４内の圧力はその前後に亘って連続して一定になるように維持しているいが、これに限定されず、図７に示す第２実施例のように、弁開度を僅かに調整することによって圧力を制御し、ＮＨ３ の活性種密度を向上させて最適化するようにしてもよい。
尚、パーティクル対策とは直接的に関係ないが、堆積膜の膜ストレスやエッチングレート等を制御するために、原料ガス（ＤＣＳ）を供給する時に弁機構８６の弁開度を僅かだけ低下させて略全開状態に近い弁開度に設定する場合もある。
図８はこのような本発明方法の第３実施例の各ガスの伸縮シーケンスと弁機構の動作の関係を示すグラフである。ここでは、図８（Ｄ）に示すように、全開状態になされている弁開度はＤＣＳガスの供給時に僅かに小さく設定されるだけであり、従って、この時の容器内圧力（図８（Ｅ））は僅かしか上げないように制御する。この時の弁開度Δｔ１は８０〜９５％程度の範囲内である。このように圧力制御する理由は、前述したように堆積する薄膜の膜ストレスやエッチングレート等を良好になるように制御するためである。
例えば図９は堆積膜のウエットエッチングレートのＤＣＳ圧力依存性を示すグラフである。ここでは上述のようにして形成した堆積膜についてウエットエッチングレートの評価を行っている。この時の成膜条件は、ＲＦパワーは２５０ワット（ＮＨ３ ）とし、成膜温度を４００℃に設定している。そしてＤＣＳガス供給時の圧力を１．２〜５．２Ｔｏｒｒの範囲で変化させている。ウエットエッチング時には、０．１％ＤＨＦ（希釈ＨＦ）に６０秒間浸漬している。
この結果、ＤＣＳガス供給時の圧力を上記範囲内で変化させることにより、ウエットエッチングレートを３４〜３８Å／ｍｉｎの範囲に亙って制御できることが確認できた。ここで以上説明した各実施例における圧力は、各ガス供給ステップにおける平均圧力値を示す。
以上各実施例では、真空排気系８２として一系統の排気通路８４を設けた場合を例にとって説明したが、この場合、この真空排気系８２内に反応副生成物として例えば塩化アンモニウムが生じて排気系内を閉塞する等の恐れがある。
そこで、真空排気系として複数系統の排気通路を設けるようにして、原料ガスの排気系と反応性ガスの排気系と分けるようにしてもよい。図１０は２系統の排気通路を設けた真空排気系の一例を示す図、図１１は図１０に示す真空排気系における弁機構の動作を示す図である。
図１０に示すように、ここでは真空排気系８２として、原料ガス用排気通路８４Ａと反応性ガス用排気通路８４Ｂとを並列になるように設けている。そして、各排気通路８４Ａ、８４Ｂに、先の弁機構８６と同じ構造の弁機構８６Ａ、８６Ｂ、真空ポンプ８８Ａ、８８Ｂ及び除害ユニット８９Ａ、８９Ｂをそれぞれ順次介設している。この場合、原料ガス用排気通路８４Ａからは主として原料ガス及びこれと同時に供給されるガスを排出し、反応性ガス用排気通路８４Ｂからは主として反応性ガス及びこれと同時に供給されるガスを排出する。そして、ここでは上記両排気通路８４Ａ、８４Ｂに介設された２つの弁機構８６Ａ、８６Ｂの全体の弁開度が、等価的に１つの弁開度として制御される。すなわち、両弁機構８６Ａ、８６Ｂの合計した弁開度が、図５（Ｄ）に示した弁開度と一致することになる。尚、この場合にも、上記両弁機構８６Ａ、８６Ｂは必要に応じて全閉状態と全開状態の間の中間の開状態を設定できるのは勿論である。
上記弁機構８６Ａ、８６Ｂの具体的な動作は、図１１に示されており、ここでは図５に示す第１実施例の場合の弁機構８６の動作と等価になる弁動作について示している。従って、図１１に示していないガスの供給態様等の他の態様は図５に示した内容と同じである。すなわち、原料ガス用の弁機構８６Ａは、弁開度がΔｔの状態と全閉状態とを繰り返し、反応性ガス用の弁機構８６Ｂは全開状態と全閉状態とを繰り返すように制御される。
具体的には、原料ガスを供給する時には、弁機構８６Ａの弁開度はΔｔの状態となって原料ガスを流し、他方の弁機構８６Ｂは全閉状態となる。逆に、反応性ガスを供給する時には、弁機構８６Ａは全閉状態となり、弁機構８６Ｂは全開状態となって反応性ガスを流す。これにより、原料ガスと反応性ガスとが互いに異なる排気通路８４Ａ、８４Ｂを専用に通ることになるので、上記両ガスが排気系内で混合することがないので反応副生成物が発生せず、この結果、上記真空排気系８２内が閉塞等されることを防止することができる。
尚、上記各実施例では、原料ガスとしてＤＣＳガスを用い、反応性ガスとしてアンモニアガスを用いたが、これに限定されず、すなわち、原料ガスは、ジクロロシラン（ＤＣＳ）、ヘキサクロロジシラン（ＨＣＤ）、モノシラン［ＳｉＨ４ ］、ジシラン［Ｓｉ２ Ｈ６ ］、ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）、テトラクロロシラン（ＴＣＳ）、ジシリルアミン（ＤＳＡ）、トリシリルアミン（ＴＳＡ）、ビスターシャルブチルアミノシラン（ＢＴＢＡＳ）よりなる群より選択されるシラン系ガスを用いることができる。また、反応性ガスは、アンモニア［ＮＨ３ ］、窒素［Ｎ２ ］、一酸化二窒素［Ｎ２ Ｏ］、一酸化窒素［ＮＯ］よりなる群より選択される窒化ガス、またはＯ２ 、Ｏ３ よりなる群より選択される酸化性ガスを用いることができる。
またここでドーパントとしてボロン（Ｂ）を導入する場合にはドーパントガスとしてＢＣｌ３ 等を用いることができる。またドーパントとしてシリコン（Ｓｉ）を導入する場合にはドーパントガスとしてＣ２ Ｈ４ 等の炭化水素ガスを用いることができる。上記ドーパントガスは、例えば原料ガスと同期させて処理容器１４内へ導入すればよい。これにより、ボロン又はシリコン或いはこれらの双方がドーパントして導入された薄膜を形成することができる。
ここでＮＨ３ ガスに代えて酸素等の酸化性ガスを用いれば、シリコン酸化膜を形成することができる。
また、堆積する膜種は上記したように限定されず、原料ガスの供給時に、ウエハへの原料ガスの付着を促進するために容器内圧力を高くするよう制御する成膜方法については本発明を適用することができる。
また、ここでは反応性ガスを活性化手段６０によりプラズマでもって活性化したが、原料ガス自体の反応性が高い場合には、活性化手段６０を設けなくてもよい。
更には、ここでは縦型の処理容器を用いた、バッチ式の成膜装置について説明したが、これに限定されず、ウエハを１枚ずつ処理する、いわゆる枚葉式の成膜装置にも本発明を適用することができる。
また被処理体としては、半導体ウエハに限定されず、ガラス基板、ＬＣＤ基板、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。
本発明の係る成膜装置の一例を示す縦断面構成図である。 成膜装置を示す横断面構成図である。 弁機構を示す縦断面図である。 弁機構の横断面図である。 本発明方法の第１実施例の各ガスの供給シーケンスと弁機構の動作の関係を示すグラフである。 本発明の成膜方法と従来の成膜方法を行った時の成膜装置内におけるパーティクルの発生を示すグラフである。 本発明方法の第２実施例の各ガスの供給シーケンスと弁機構の動作の関係を示すグラフである。 本発明方法の第３実施例の各ガスの伸縮シーケンスと弁機構の動作の関係を示すグラフである。 堆積膜のウエットエッチングレートのＤＣＳ圧力依存性を示すグラフである。 ２系統の排気通路を設けた真空排気系の一例を示す図である。 図１０に示す真空排気系における弁機構の動作を示す図である。 従来の一般的な縦型の成膜装置を示す概略構成図である。 各ガスの供給シーケンスと排気弁の動作との関係を示すグラフである。
符号の説明
１２ 成膜装置
１４ 処理容器
２２ ウエハボート（保持手段）
３８ 反応性ガス供給手段
４０ 原料ガス供給手段
４２ パージガス供給手段
６０ 活性化手段
７０ 高周波電源
８２ 真空排気系
８６ 弁機構
１１０ 制御手段
１１２ 記憶媒体
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）

Claims (16)

  1. 筒体状の処理容器内に被処理体を保持し、全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁機構が途中に介設された真空排気系により前記処理容器内の雰囲気を排気しつつ前記処理容器内に原料ガスと反応性ガスとを供給するようにした成膜装置を用いて薄膜を形成する成膜方法において、
    前記原料ガスと前記反応性ガスとを前記処理容器内へ交互に供給すると共に、前記原料ガスの供給時の前記弁機構の弁開度を、該原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の５〜２０％の範囲内となるようにしたことを特徴とする成膜方法。
  2. 筒体状の処理容器内に被処理体を保持し、全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁機構が途中に介設された真空排気系により前記処理容器内の雰囲気を排気しつつ前記処理容器内に原料ガスと反応性ガスとを供給するようにした成膜装置を用いて薄膜を形成する成膜方法において、
    前記原料ガスと前記反応性ガスとを前記処理容器内へ交互に供給すると共に、前記原料ガスの供給時の前記弁機構の弁開度を、該原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の８０〜９５％の範囲内となるようにしたことを特徴とする成膜方法。
  3. 前記原料ガスの供給時と前記反応性ガスの供給時との間には間欠期間が設けられており、前記間欠期間には前記処理容器内は少なくとも不活性ガスパージされていること、或いは全てのガスの供給が停止されて真空引きされていることを特徴とする請求項１又は２記載の成膜方法。
  4. 前記反応性ガスはプラズマにより活性化されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の成膜方法。
  5. 前記処理容器は前記被処理体を複数枚処理できる大きさで縦型に成形されており、前記保持手段は前記被処理体を複数段に保持して前記処理容器内へ挿脱自在になされていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の成膜方法。
  6. 前記真空排気系は、前記弁機構が途中に介設されて前記原料ガスを排気する原料ガス用排気通路と、前記弁機構が途中に介設されて前記反応性ガスを排気する反応性ガス用排気通路とを有し、前記両排気通路に介設された２つの弁機構の全体の弁開度が、等価的に１つの弁開度として制御されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の成膜方法。
  7. 前記原料ガスは、ジクロロシラン（ＤＣＳ）、ヘキサクロロジシラン（ＨＣＤ）、モノシラン［ＳｉＨ４ ］、ジシラン［Ｓｉ２ Ｈ６ ］、ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）、テトラクロロシラン（ＴＣＳ）、ジシリルアミン（ＤＳＡ）、トリシリルアミン（ＴＳＡ）、ビスターシャルブチルアミノシラン（ＢＴＢＡＳ）よりなる群より選択されるシラン系ガスであり、前記反応性ガスは、アンモニア［ＮＨ３ ］、窒素［Ｎ２ ］、一酸化二窒素［Ｎ２ Ｏ］、一酸化窒素［ＮＯ］よりなる群より選択される窒化ガス、またはＯ２ 、Ｏ３ よりなる群より選択される酸化性ガスであることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の成膜方法。
  8. 前記処理容器内へドーパントガスが供給されて、前記薄膜中にはドーパントが含まれていることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の成膜方法。
  9. 前記ドーパントは、ボロン及び／又は炭素よりなることを特徴とする請求項８記載の成膜方法。
  10. 被処理体に対して所定の薄膜を形成する成膜装置において、
    筒体状の処理容器と、
    前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、
    前記被処理体を加熱する加熱手段と、
    前記処理容器内へ成膜用の原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、
    前記処理容器内へ前記原料ガスと反応する反応性ガスを供給する反応性ガス供給手段と、
    全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁機構が途中に介設されて前記処理容器内の雰囲気を排気する真空排気系と、
    前記原料ガスと前記反応性ガスとを前記処理容器内へ交互に供給すると共に、前記原料ガスの供給時の前記弁機構の弁開度を、該原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の５〜２０％の範囲内となるように制御する制御手段と、
    を備えたことを特徴とする成膜装置。
  11. 被処理体に対して所定の薄膜を形成する成膜装置において、
    筒体状の処理容器と、
    前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、
    前記被処理体を加熱する加熱手段と、
    前記処理容器内へ成膜用の原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、
    前記処理容器内へ前記原料ガスと反応する反応性ガスを供給する反応性ガス供給手段と、
    全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁機構が途中に介設されて前記処理容器内の雰囲気を排気する真空排気系と、
    前記原料ガスと前記反応性ガスとを前記処理容器内へ交互に供給すると共に、前記原料ガスの供給時の前記弁機構の弁開度を、該原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の８０〜９５％の範囲内となるように制御する制御手段と、
    を備えたことを特徴とする成膜装置。
  12. 前記反応性ガスを活性化する活性化手段を有することを特徴とする請求項１０又は１１記載の成膜装置。
  13. 前記処理容器は前記被処理体を複数枚処理できる大きさで縦型に成形されており、前記保持手段は前記被処理体を複数段に保持して前記処理容器内へ挿脱自在になされていることを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれか一項に記載の成膜装置。
  14. 前記真空排気系は、前記弁機構が途中に介設されて前記原料ガスを排気する原料ガス用排気通路と、前記弁機構が途中に介設されて前記反応性ガスを排気する反応性ガス用排気通路とを有することを特徴とする請求項１０乃至１３のいずれか一項に記載の成膜装置。
  15. 被処理体に対して所定の薄膜を形成する成膜装置において、
    筒体状の処理容器と、
    前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、
    前記被処理体を加熱する加熱手段と、
    前記処理容器内へ成膜用の原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、
    前記処理容器内へ前記原料ガスと反応する反応性ガスを供給する反応性ガス供給手段と、
    全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁機構が途中に介設されて前記処理容器内の雰囲気を排気する真空排気系とを有する成膜装置を用いて薄膜を形成するに際して、
    前記原料ガスと前記反応性ガスとを前記処理容器内へ交互に供給すると共に、前記原料ガスの供給時の前記弁機構の弁開度を、該原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の５〜２０％の範囲内となるように前記成膜装置を制御するプログラムを記憶する記憶媒体。
  16. 被処理体に対して所定の薄膜を形成する成膜装置において、
    筒体状の処理容器と、
    前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、
    前記被処理体を加熱する加熱手段と、
    前記処理容器内へ成膜用の原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、
    前記処理容器内へ前記原料ガスと反応する反応性ガスを供給する反応性ガス供給手段と、
    全開及び全閉を含んで弁開度を任意に設定することができる弁機構が途中に介設されて前記処理容器内の雰囲気を排気する真空排気系とを有する成膜装置を用いて薄膜を形成するに際して、
    前記原料ガスと前記反応性ガスとを前記処理容器内へ交互に供給すると共に、前記原料ガスの供給時の前記弁機構の弁開度を、該原料ガスの非供給時の弁開度よりも、全閉状態を除いて小さく設定すると共にその弁開度は、全開状態の８０〜９５％の範囲内となるように前記成膜装置を制御するプログラムを記憶する記憶媒体。
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