CN104471106B - 成膜方法和成膜装置 - Google Patents

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Abstract

在步骤1的升压步骤中，利用PCV(54)对原料容器(60)内供给运载气体，使原料容器(60)内上升至第一压力P1。在步骤2的降压步骤中，使排气装置(35)工作，从原料气体供给管(71)经由排气旁通管(75)将原料气体废弃，使原料容器(60)内下降至作为第二压力的压力P2。在步骤3的稳定化步骤中，一边将运载气体导入原料容器(60)内，一边使排气装置(35)工作，从原料气体供给管(71)经由排气旁通管(75)将原料气体废弃，使原料容器(60)内的原料气化的气化效率(k)稳定化。在步骤4的成膜步骤中，经由原料气体供给管(71)将原料气体供给到处理容器(1)内，利用CVD法使薄膜沉积在晶片(W)上。

Description

成膜方法和成膜装置
技术领域
本发明涉及例如在半导体器件的制造中能够利用的成膜方法和成膜装置。
背景技术
作为在半导体器件的制造过程中在衬底上成膜各种膜的技术，利用CVD(ChemicalVapor Deposition：化学气相沉积)法和ALD(Atomic Layer Deposition：原子层沉积)法。这些成膜方法中，将原料气体导入到收纳衬底的处理容器内，利用化学反应将所期望的薄膜沉积在衬底上。
在CVD法或ALD法中，使液体或固体的原料(前驱物)气化而生成原料气体，将该原料气体供给到处理容器内。这样供给原料气体的方法之一已知有起泡(bubbling)方式。起泡方式将不活泼气体等在其送入到加入挥发性原料的原料容器使原料气化。起泡方式在其性质上是仅在自身蒸气压下就能气化的部分供给到处理容器侧的结构，所以与喷雾方式相比，由未气化成分引起的颗粒的产生较少，这是其优点。另外，起泡方式能够利用不具有流路被极端地缩窄的喷雾喷嘴的部件的装置结构实施，所以原料供给路径发生阻塞等的可能性也小。
起泡方式的原料供给量(从原料容器供给到处理容器侧的气体中气化后的原料气体量。以下称作收集(pick up)量)qs在理论上可由下式算出。
[数学式1]
[式中，k指表示原料气化效率的0～1范围内的数，Ps(Tb)指原料容器内的温度Tb的原料蒸气压，Pb指原料容器内的压力，qc指运载气体的流量]
在上述式中，实现气化效率k＝1(100％)通常比较困难，低蒸气压原料为k＝0.3～0.6(30～60％)的程度。该原料的收集量qs例如根据原料容器内的液面的高度、运载气体的流量qc等而变动。具体而言，作为收集量qs的变动因素，能够列举如下：1)气化效率k的变化；2)原料容器中的原料的残量变化或原料变质而导致原料的蒸气压的变化；3)因加热功能的外扰导致的原料的蒸气压的变化；4)从原料容器到处理容器的二次侧的阀门的传导的变化(例如压力损失所致的原料容器内压力Pb的变化)等。
另外，由上述式可知，仅在自身蒸气压下能够气化的部分供给到处理容器侧的现有的气泡方式中，原料的收集量qs也依赖于原料容器内的压力Pb。该压力Pb与处理容器内的成膜处理的压力大致相等，所以，存在需要考虑对原料的收集量qs的影响来决定处理条件，处理条件的构建变的繁杂的问题。
针对这种问题，专利文献1(日本国特开2006-52424号公报)中，在起泡方式的成膜装置中，提出了如下的一种起泡系统：在与原料气体连接的运载气体供给管上设置质量流量控制器(以下称作“MFC”)，并且在将气化了的原料气体从原料容器供给到处理容器的原料气体供给管上设置有质量流量计(以下称作“MFM”)。在该起泡系统中，能够根据MFM的测量流量值和MFC的设定流量值的差，对原料容器内的原料的收集量qs进行监测。专利文献1中提出的起泡系统能够对原料的收集量qs进行监测，所以在产生使收集量qs变动的因素的情况下，它是行之有效的方法。
在现有技术的起泡方式中，在处理容器内未对衬底进行处理的状态(待命状态)下，密闭的原料容器内成为饱和状态。因此，为了处理下一个衬底，在气化的原料气体开始流动的时刻，气化效率k大致为1(100％)，但随着时间的经过，如上所述收敛于固定值。然而，例如在CVD处理中，为了确保成膜处理的均匀性，需要花费一定时间将一定量的原料稳定地送入处理容器内。因此，在现有技术的成膜处理中，采用如下方法：从原料气体开始流动开始至气化效率k变稳定期间，切换至绕过处理容器的排气旁通管，将原料气体废弃。这样，至气化效率k变稳定为止花费相应的时间，结果是，导致生产率的下降、原料的损失等问题。
发明内容
本发明的成膜方法是一种使用成膜装置进行的成膜方法，上述成膜装置包括：能够抽真空的处理容器；设置于上述处理容器内的、载置被处理体的载置台；对上述处理容器内进行减压排气的排气装置；具有气体导入部和气体导出部，在内部保持成膜原料的原料容器；对上述原料容器供给运载气体的运载气体供给源；将上述运载气体供给源和上述原料容器连接，对该原料容器内供给上述运载气体的运载气体供给路径；将上述原料容器和上述处理容器连接，对该处理容器内供给原料气体的原料气体供给路径；从上述原料气体供给路径分支，不经由上述处理容器地与上述排气装置连接的排气旁通路径；和对上述原料容器内的压力进行调节的压力调节机构。而且，本发明的成膜方法包括：升压步骤，在关闭上述原料容器的上述气体导出部的状态下，利用上述压力调节机构，对上述原料容器内供给上述运载气体，使该原料容器内上升至第一压力P1；降压步骤，在切断上述运载气体向上述原料容器的导入且开放上述气体导出部的状态下，经由上述排气旁通路径将上述原料容器内的上述原料气体废弃，使上述原料容器内下降至第二压力P2；和稳定化步骤，将上述运载气体导入到上述原料容器内并且经由上述排气旁通路径将上述原料气体废弃，使上述原料容器内的上述原料的气化效率稳定化；和成膜步骤，经由上述原料气体供给路径向上述处理容器内供给上述原料气体，利用CVD法使薄膜沉积在被处理体上。
本发明的成膜方法也可以：上述成膜装置在上述运载气体供给路径上具有质量流量计、作为上述压力调节机构的压力控制阀、和多个阀门，在上述原料气体供给路径上具有质量流量控制器和多个阀门，在上述升压步骤中，通过上述压力控制阀对上述原料容器内供给上述运载气体，在上述降压步骤中，一边利用上述质量流量控制器对上述原料容器内的上述原料气体进行流量调节一边将上述原料容器内的上述原料气体废弃。
本发明的成膜方法也可以：在上述稳定化步骤中，对上述质量流量控制器处的上述原料气体的测量流量Fs和上述质量流量计处的上述运载气体的测量流量Fc的差Fs-Fc进行监测，由此决定从上述稳定化步骤向上述成膜步骤转移的时机。
本发明的成膜方法也可以：在上述成膜步骤中，对上述质量流量控制器处的上述原料气体的测量流量Fs和质量流量控制器处的上述运载气体的测量流量Fc的差Fs-Fc进行监测，由此使上述成膜步骤继续或中止，或者改变原料的气化条件。
本发明的成膜方法也可以：
在对一个被处理体的上述成膜步骤结束后，至对下一个被处理体进行处理为止上述处理容器处于待命状态期间，实施上述升压步骤，由此对多个被处理体反复进行成膜处理。
本发明的成膜方法也可以：在上述成膜步骤中的上述原料容器内的上述原料的分压Ps为266Pa以上400Pa以下的范围内的情况下，上述升压步骤中升压时的上述原料容器内的第一压力P1为21331Pa以上31997Pa以下的范围内。
本发明的成膜装置，包括：能够抽真空的处理容器；设置于上述处理容器内的、载置被处理体的载置台；对上述处理容器内进行减压排气的排气装置；具有气体导入部和气体导出部，在内部保持成膜原料的原料容器；对上述原料容器供给运载气体的运载气体供给源；将上述运载气体供给源和上述原料容器连接，对该原料容器内供给上述运载气体的运载气体供给路径；将上述原料容器和上述处理容器连接，对该处理容器内供给原料气体的原料气体供给路径；从上述原料气体供给路径分支，不经由上述处理容器地与上述排气装置连接的排气旁通路径；对上述原料容器内的压力进行调节的压力调节机构；和控制部，其进行控制，使得在上述处理容器内进行成膜处理。而且，在本发明的成膜装置中进行以下步骤：升压步骤，在关闭上述原料容器的上述气体导出部的状态下，利用上述压力调节机构，对上述原料容器内供给上述运载气体，使该原料容器内上升至第一压力P1；降压步骤，在切断上述运载气体向上述原料容器的导入且开放上述气体导出部的状态下，经由上述排气旁通路径将上述原料容器内的上述原料气体废弃，使上述原料容器内下降至第二压力P2；和稳定化步骤，将上述运载气体导入到上述原料容器内并且经由上述排气旁通路径将上述原料气体废弃，使上述原料容器内的上述原料的气化效率稳定化；和成膜步骤，经由上述原料气体供给路径向上述处理容器内供给上述原料气体，利用CVD法使薄膜沉积在被处理体上。
像这样，利用起泡方式进行原料供给的成膜装置和成膜方法中，在使原料的气化效率k稳定化的步骤之前，设置使原料容器内的压力上升的步骤，由此能够缩短至使原料的气化效率k稳定化为止的时间。其结果是，能够提高成膜处理的生产率，并且抑制废弃所致的原料损失。另外，通过使原料的气化效率k迅速稳定化，也能够确保成膜装置中依次进行处理的多个被处理体间的成膜处理的均匀性。
附图说明
图1是表示本发明的第一实施方式的成膜方法中能够利用的成膜装置的概略结构的截面图。
图2是说明图1的成膜装置的原料气体供给部的结构的图。
图3是表示图1的成膜装置的控制系统的框图。
图4是表示本发明的第一实施方式的成膜方法的处理步骤的一例的流程图。
图5是表示利用本发明的第一实施方式的方法使原料的气化效率稳定化的实验结果的图表。
图6是表示利用现有方法使原料的气化效率稳定化的试验结果的图表。
图7是表示本发明的第二实施方式的成膜方法的处理步骤的一例的流程图。
图8是表示本发明的第三实施方式的成膜方法的处理步骤的一例的流程图。
图9是表示本发明的第三实施方式的变形例的成膜方法的处理步骤的一例的流程图。
具体实施方式
以下，适当参照附图详细说明本发明的实施方式。
[成膜装置的概要]
首先，对本发明的一实施方式的成膜装置的结构例进行说明。图1表示本发明的一实施方式的成膜装置100的概略结构例。图2表示成膜装置100的原料气体供给部的结构例。成膜装置100包括：能够抽真空的处理容器1；设置在处理容器1内的用于载置作为被处理体的半导体晶片(以下简称作“晶片”)W的作为载置台的工作台3；对处理容器1内进行减压排气的排气装置35；和对处理容器1内供给原料气体的原料气体供给部40。该成膜装置100构成为热CVD装置。成膜装置100中，能够例如在晶片W上形成各种薄膜。
成膜装置100具有气密地构成的大致圆筒状的处理容器1。处理容器1包括顶板1a、侧壁1b和底壁1c。处理容器1例如经耐酸铝处理(阳极氧化处理)的铝等材质形成。虽然省略了图示，但在构成处理容器1的各部件的接合部分，为了确保该结合部分的气密性而配置有作为密封部件的O形圈。在处理容器1中配置有将晶片W水平地支承的作为载置台的工作台3。工作台3由圆筒状的支承部件5支承。
在工作台3埋设有用于对晶片W加热、作为加热单元的加热器6。加热器6是通过被从加热器电源7供电而将晶片W加热至规定温度电阻加热器。另外，在工作台3配置有作为温度测量单元的热电偶(TC)9和温度测定器8，使得能够实时地测量工作台3的温度并反馈给加热器电源7。其中，作为用于对晶片W加热的加热单元，不限于电阻加热器，例如也可以是加热灯。另外，虽然省略了图示，但在工作台3以相对于工作台3的衬底载置面S能够突出和埋没的方式设置有用于支承晶片W并使该晶片W进行升降的多个升降销。这些升降销构成为利用任意的升降机构上下移位，在上升位置上在与搬送装置(省略图示)之间交接晶片W。
在处理容器1的顶板1a设置有喷淋头11。该喷淋头11在内部设置有气体扩散空间12。在喷淋头11的下表面形成有多个气体排出孔13。气体扩散空间12与气体排出孔13连通。在喷淋头11的中央部连接有与气体扩散空间12连通的原料气体供给管71等多个气体供给管。
在处理容器1的侧壁1b设置有用于相对于该处理容器1内搬入、搬出晶片W的开口15。另外，设置有用于开闭开口15的门阀16。
在处理容器1的底壁1c的侧部形成有主排气孔31和副排气孔32。该主排气孔31经由主排气管33与排气装置35连接。另外，副排气孔32经由副排气管34与排气装置35连接。在主排气管33设置有主排气阀36。在副排气管34设置有压力控制阀37。该压力控制阀37基于设置于处理容器1的压力计38的测量结果而被控制。排气装置35包括例如未图示的真空泵、排气除害装置等，构成为能够进行处理容器1内的排气而对处理容器1内抽真空。
成膜装置100包括多个气体供给部。在图1中，代表性地示出了供给成膜处理的原料气体的原料气体供给部40。成膜装置100作为其它的气体供给部，还可以具有例如与原料气体具有反应性的反应性气体供给部、用于对处理容器1内进行吹扫的吹扫气体供给部、用于对处理容器1内进行清洗的清洗气体供给部等。
<原料气体供给部>
图2示出原料气体供给部40的详细结构。原料气体供给部40包括运载气体供给部50、原料容器60和气化原料供给部70。此外，在以下的说明中，在运载气体和原料气体的流动方向上，有时将运载供给部50侧称作“上游侧”，将排气装置35侧称作“下游侧”。
(运载气体供给部)
运载气体供给部50包括：运载气体源51；和将来自该运载气体源51的运载气体送往原料容器60的作为运载气体供给路径的运载气体供给管52。在该运载气体供给管52设置有作为流量测量单元的质量流量计(MFM)53、作为压力调节机构的压力控制阀(PCV)54和多个开闭阀(阀门56、57)。阀门56设置在运载气体源51与MFM53之间，阀门57设置在PCV54与原料容器60之间。
(原料容器)
原料容器60在内部收纳有固体或液体的成膜原料。原料容器60是耐压容器，具有压力计55。PCV54在内部具有压力计，基于用压力计测定出的值，控制来自运载气体源51的运载气体供给量，由此能够调整原料容器60内的压力。原料容器60例如具有夹套(jacket)式热交换器等温度调节装置(冷却装置或保温装置)61，构成为能够使收纳在内部的原料保持在规定温度。
另外，原料容器60包括作为气体导入部的气体导入管62、作为气体排出部的气体导出管63和用于吹扫处理的旁通管64。气体导入管62与运载气体供给管52连接。气体导出管63与后述的原料气体供给管71连接。在气体导入管62设置有阀门65。在气体导出管63设置有阀门66。在旁通管64设置有阀门67。其中，旁通管64的阀门67除了在进行吹扫处理时以外，维持在关闭状态。
(气化原料供给部)
气化原料供给部70包括：对处理容器1供给原料气体的作为原料气体供给路径的原料气体供给管71；设置于该原料气体供给管71的中途的作为流量调节单元的质量流量控制器(MFC)72；和多个开闭阀(阀门73、74)。虽然省略了图示，但质量流量控制器(MFC)72由流量测量部和流量控制部构成。在流量控制部中，进行反馈控制使得流量测量部所测量的测量流量成为规定的流量(设定流量)。在原料气体为高温的情况下，MFC72优选使用例如在150℃左右的温度下也能够使用的高温应对型的MFC。阀门73设置在原料容器60与MFC72之间。阀门74设置在MFC72与处理容器1之间。在原料气体供给管71中至少比阀门74靠上游侧的部分设置有未图示的加热器，使得原料气体不凝结(固化或液化)。
比阀门74更靠上游侧的原料气体供给管71与作为不经由处理容器1通到排气装置35的排气旁通路径的排气旁通管75连接。在该排气旁通管75的中途设置有阀门76。排气旁通管75、阀门76也能够通过未图示的加热器加热至一定温度。
通过以上的结构，在成膜装置100中，使来自运载气体源51的运载气体经由运载气体供给管52供给到原料容器60内，由此使其接触冷却保持或加温了的成膜原料，能够使成膜原料从固体或液体的状态气化。并且，包含运载气体和原料的原料气体经由原料气体供给管71供给到喷淋头11的气体扩散空间12，从气体排出孔13向配置在处理容器1内的工作台3上的晶片W放出。
<控制部>
构成成膜装置100的各终端器件(例如加热电源7、温度测定器8、MFM53、PCV54、MFC72、排气装置35、主排气阀36、压力控制阀37、阀门56、57、65、66、67、73、74、76等，采用与控制部80连接而被控制的结构。图3表示成膜装置100的控制系统的结构例。控制部80包括：具有CPU的计算机即控制器81；与该控制器81连接的用户接口82；和存储部83。用户接口82包括步骤管理者为了管理成膜装置100而进行命令的输入操作等的键盘、触摸面板、将成膜装置100的运行状况可视化显示的显示器等。在存储部83保存有处理方案，该处理方案记录有在控制器81的控制下实现成膜装置100所执行的各种处理的控制程序(软件)、处理条件等。并且，根据需要，通过来自用户接口82的指示等从存储部83调用任意的控制程序、处理方案在控制器81中执行，由此在控制器81的控制下，能在成膜装置100的处理容器1内进行期望的处理。
上述控制程序、处理条件数据等的处理方案能够通过将收纳于计算机可读取的记录介质84中的状态的处理方案安装在存储部83而利用。计算机可读取的记录介质84没有特别限制，但能够使用例如CD-ROM、硬盘、软盘、闪存、DVD等。另外，上述处理方案也能够从其它的装置经由例如专用线路即时传送而在线利用。
在以上那样的结构的成膜装置100中，基于控制部80的控制，利用CVD法进行成膜处理。列举成膜处理的处理步骤的一例，首先在将门阀16开放的状态下，将晶片W从处理容器1的开口15搬入处理容器1内，交接给工作台3的未图示的升降销。然后，使升降销下降而将晶片W载置在工作台3上。接着，关闭门阀16，使排气装置35工作而使处理容器1内成为真空。另外，利用加热器6将晶片W加热至规定温度。然后，将成膜原料气体从原料气体供给部40供给到喷淋头11，从喷淋头11的气体排出孔13向晶片W供给。然后，利用CVD法，在晶片W的表面成膜各种薄膜。在成膜处理结束后，按与上述相反的处理步骤将已成膜的晶片W从处理容器1搬出。在至进行接下来的晶片W的处理为止期间，处理容器1处于待命状态。
在本实施方式的成膜装置100中，能够利用配置在运载气体供给管52的PCV54，将原料容器60的内压控制为一定，所以能够将原料气体的供给量不依赖于处理容器1内进行的成膜处理的压力而调节为一定。
另外，在成膜装置100中，在比原料容器60靠上游侧的运载气体供给管52设置MFM53，在比原料容器60靠下游侧的原料气体供给管71设置MFC72。由此，根据MFC72的原料气体的测量流量Fs和MFM53的运载气体的测量流量Fc，利用控制部80的控制器81运算出差值Fs-Fc，能够将其作为原料的收集量来掌握。因此，在成膜装置100中，能够一边监测成膜处理中的原料的收集量qs，一边进行成膜处理。
[成膜方法]
接着，对成膜装置100进行的成膜方法的更具体的方式进行说明。
[第一实施方式]
图4是表示本发明的第一实施方式的成膜方法的处理步骤的一例的流程图。该成膜方法，按照上述处理步骤，能够包括以下的步骤1至步骤4的步骤。其中，步骤1～步骤4的处理在将旁通管64的阀门67关闭的状态下进行。
(步骤1)
步骤1是使原料容器60内的压力上升的升压步骤。在该升压步骤中，利用PCV54控制供给至原料容器60内的运载气体量，将原料容器60内上升至作为第一压力的压力P1。该步骤在以下状态下进行：关闭气体导出管63的阀门66，开放运载气体供给管52的阀门56、57和气体导入管62的阀门65。然后，一边利用PCV54调整原料容器60内的压力一边将运载气体从运载气体源51供给至原料容器60内，使原料容器60内的压力上升至P1。此处，压力P1是将原料容器60内的运载气体的分压和原料的分压(蒸气压)合计后的总压力。
例如在步骤4的成膜步骤中的原料容器60内的原料的分压Ps为266Pa(2Torr)以上400Pa(3Torr)以下的范围内的情况下，步骤1的升压步骤中的升压后的原料容器60内的压力P1优选为21331Pa(160Torr)以上31997Pa(240Torr)以下的范围内。像这样，在步骤1的升压步骤中，通过升高原料容器60内的压力(总压)，在原料容器60内为饱和状态下，原料的分压Ps也相对下降，原料的自身蒸气压所导致的气化量减少。结果是，能够使原料容器60内的气化量接近步骤4的成膜步骤中的气化量，所以能够大幅缩短步骤3的稳定化步骤中至使气化效率k稳定化为止的时间。在分压Ps为266Pa(2Torr)～400Pa(3Torr)的范围内的情况下，如果压力P1与上述范围相比过高，则升压后的原料的分压相对地下降过低，导致其变得比步骤4的成膜步骤中的原料的分压Ps还低，压力调整会花费时间。如果压力P1与上述范围相比过低，则难以获得缩短步骤3中至使气化效率k稳定化为止的时间的效果。这样，压力P1优选考虑步骤4的成膜步骤中的原料容器60内的原料的分压Ps进行设定。
在步骤1的升压步骤中，在原料容器60内上升至压力P1后，关闭气体导入管62的阀门65，保持原料容器60内的压力P1。
(步骤2)
步骤2是使原料容器60内的压力下降的降压步骤。在降压步骤中，在步骤1结束后，从将气体导入管62的阀门65关闭的状态起，开放气体导出管63的阀门66。然后，使排气装置35工作，从原料气体供给管71经由排气旁通管75将原料气体废弃，使原料容器60内从压力P1下降至作为第二压力的压力P2。此时，一边利用设置于原料气体供给管71的MFC72进行流量控制，一边使原料容器60内的压力下降。其中，运载气体供给管52的阀门56、57保持开放的状态也可。
在步骤2的降压步骤中，在将气体导入管62的阀门65关闭的状态下，开放气体导出管63的阀门66。而且，开放原料气体供给管71的阀门73，并且关闭阀门74，替代地开放排气旁通管75的阀门76。即，一边使步骤1中充满原料容器60内的原料气体绕过处理容器1而将该原料气体从排气装置35废弃，一边使原料容器60内下降至压力P2。此处，压力P2是将原料容器60内的运载气体的分压和原料的分压(蒸气压)合计后的总压。压力P2优选设定为与步骤4的成膜步骤中的原料容器60内的总压相等。此外，上述压力P1、压力P2和步骤4的成膜步骤中的原料容器60内的原料的分压Ps的关系为P1＞P2＞Ps。此处，压力P1和压力Ps的关系如上所例示的那样，就压力P1和压力P2的关系而言，例如压力P1为压力P2的1.5～50倍即可。
(步骤3)
步骤3是使原料容器60内的原料的气化效率k稳定化的稳定化步骤。在稳定化步骤中，从步骤2的状态起，开放气体导入管62的阀门65，将运载气体从运载气体源51导入原料容器60内，并且使排气装置35工作，从原料气体供给管71经由排气旁通管75将原料气体废弃。运载气体向原料容器60内的导入，一边利用PCV54控制原料容器60内的压力一边进行，使原料容器60内的原料的气化效率k稳定化。
步骤3的稳定化步骤在以下状态下进行：保持将运载气体供给管52的阀门56、57开放，开放原料气体供给管71的阀门73，关闭阀门74，且开放排气旁通管75的阀门76。在成膜装置100中进行的CVD处理中，要求在原料容器60内气化、与运载气体一起供给到处理容器1内的原料的供给量在CVD处理之间保持一定。因此，在步骤3中，至气化效率k变稳定为止，将运载气体供给至原料容器60内，并且经由排气旁通管75绕过处理容器1将生成的原料气体废弃。此处，在利用通常的起泡系统的CVD处理中，气化效率k例如在0.3～0.6(30～60％)的范围内。而且，该步骤3在利用PCV54控制从运载气体源51供给来的运载气体量将原料容器60内维持在第二压力P2的状态下进行。
步骤3的稳定化步骤的长度(即，步骤3的终点)可以通过预先以实验方式确认目标成膜条件下至气化效率k稳定化为止的时间，并基于该时间来设定。此处，作为成膜条件，例如能够列举原料的种类、处理压力、原料气体的供给流量、运载气体的流量、原料容器60内的温度等。
此外，晶片W向处理容器1内的搬入能够在上述步骤1～步骤3之间进行。另外，从提高生产率的观点出发，上述步骤2的步骤时间和步骤3的步骤时间也可以具有重叠。
(步骤4)
步骤4的成膜步骤是继步骤3之后，经由原料气体供给管71向处理容器1内供给原料气体，利用CVD法使薄膜沉积在晶片W上的步骤。在步骤4中，从步骤3的状态起，开放原料气体供给管71的阀门74，闭锁排气旁通管75的阀门76。由此，从原料气体经由排气旁通管75排气的排气模式切换为原料气体向处理容器1内供给的成膜模式。即，成膜步骤在以下状态下进行：开放运载气体供给管52的阀门56、57，开放气体导入管62的阀门65，开放气体导出管63的阀门66，开放原料气体供给管71的阀门73、74，闭锁排气旁通管75的阀门76。另外，在成膜步骤中，利用配置在运载气体供给管52的PCV54，将原料容器60的内压控制为一定，由此，能够将原料气体的供给量不依赖于在处理容器1内进行的成膜处理的压力而调节为一定。
作为步骤4的成膜步骤中成膜在晶片W上的薄膜，没有特别限制，例如能够列举SiO2等绝缘膜、Hf类等高介电常数膜、Al、Ti、Ru等金属膜等。在原料容器60内，通过保持作为这些薄膜的原料的无机材料、有机金属材料等，能够在规定条件下实施CVD处理。
在步骤4中，原料的种类、处理压力、原料气体的供给流量、运载气体的流量、原料容器60的温度等成膜条件根据成膜目的而适当地设定，能够作为处理方案保存在控制部80的存储部83。并且，能够由控制器81读取该处理方案向成膜装置100的各终端器件发送控制信号，能够在成膜装置100中在规定条件下进行成膜处理。
在成膜处理结束时，关闭阀门74，开放阀门76，将原料气体的供给从成膜模式切换为排气模式。由此，使原料气体供给管71内的气体绕过处理容器1经由排气旁通管75排出。
本实施方式的成膜方法中，能够一边更换作为处理对象的晶片W一边反复进行上述步骤1～步骤4的步骤。在这种情况下，能够在对前一个晶片W的成膜步骤(步骤4)结束之后在处理容器1处于待命状态期间，准备下一个晶片W的处理，进行步骤1的处理。
此外，本实施方式的成膜方法，除了上述步骤1～步骤4的步骤以外，作为任意步骤，例如可以包括使吹扫气体流过处理容器1内或配管内的步骤、对处理容器1内或配管内抽真空的步骤等。
接着，参照图5和图6，对作为本发明的基础的实验结果进行说明。图5是表示随时间经过的在成膜装置100中在上述步骤1～步骤4的步骤中进行成膜处理的情况下的MFC72的测量流量、MFM53的测量流量和基于PCV54的原料容器60内的压力的图表。另一方面，图6是作为比较例表示随时间经过的在成膜装置100中利用不进行上述步骤1～步骤2的步骤而仅进行步骤3～步骤4的现有方法进行成膜处理的情况下的MFC72的测量流量、MFM53的测量流量和基于PCV54得到的原料容器60内的压力的图表。图5和图6的横轴表示时间[秒]，纵轴中，面向纸面左侧的部分表示MFC72和MFM53的流量[sccm(mL/min)]，面向纸面右侧的部分表示基于PCV54的原料容器60的压力[Torr]。在图5和图6中，MFC72的流量和MFM53的流量的差△f相当于由运载气体载送的原料的收集量。
在该实验中，作为原料使用有机金属化合物气体，作为运载气体使用氮(N2)气。在图5中，PCV54的设定压力(原料容器60内的总压)在原料流动开始前为34658Pa(260Torr)，在原料流动中(成膜步骤)为13330Pa(100Torr)，在原料流动后为34658Pa(260Torr)。图6中，PCV54的设定压力(＝原料容器60内的总压)在原料流动开始前为13330Pa(100Torr)，在原料流动中(成膜步骤)为13330Pa(100Torr)，在原料流动后为13330Pa(100Torr)。
首先，在图5中，如果使MFC72的流动开始为起点t0，则t0至t1的区间相当于上述步骤2，一边利用MFC72控制流量，一边使PCV54的设定压力(＝原料容器60内的总压)从34658Pa(260Torr)降压至13330Pa(100Torr)。接着，在t1时，开始运载气体的供给。t1至t2的区间是至来自原料容器60的原料的收集量△f稳定化为止的时间，相当于上述步骤3。t2至t3的区间为原料的收集量△f稳定化的状态(即，气化效率k稳定化的状态)，在其间进行上述步骤4的成膜步骤。自t3起后，从步骤4的成膜步骤结束开始至开始下一个晶片W的处理为止，处理容器1处于待命状态。此处，在t3时，使PCV54的设定压力(＝原料容器60内的总压)从13330Pa(100Torr)上升至与最初相同的34658Pa(260Torr)，相当于上述步骤1的升压步骤。
另一方面，在图6中，如果使MFC72的流动开始为起点t0，则在该t0时同时开始运载气体的供给。在这种情况下，没有与上述步骤2相当的降压步骤，所以t0至t2的区间为至来自原料容器60的原料的收集量△f稳定化为止的时间，相当于上述步骤3。接着，t2至t3的区间为原料的收集量△f稳定化的状态(即，气化效率k稳定化的状态，在其间进行上述步骤4的成膜步骤。自t3起后，从步骤4的成膜步骤结束开始至开始下一个晶片W的处理为止，处理容器1处于待命状态。
不包括上述步骤1、2的图6的处理步骤中，与步骤3相当的使来自原料容器60的原料的收集量△f稳定化的步骤的时间t0～t2约为85秒。与此相对，在包括上述步骤1～步骤4的步骤的图5的处理步骤中，与步骤3相当的使来自原料容器60的原料的收集量△f稳定化的步骤的时间t1～t2约为28秒，大幅缩短，即便加上降压步骤(步骤2)所需的t0～t1的时间(约30秒)，也充分缩短。其中，降压步骤(步骤2)所需的t0～t1的时间依赖于MFC72的最大流量(满量程)，所以通过提高MFC72的量程，能够将其进一步缩短。像这样，通过进行上述步骤1～步骤4的处理，能够使来自原料容器60的原料的收集量△f稳定化的步骤的时间t1～t2缩短，提高成膜处理的生产率，并且能够抑制废弃所致的原料损失。另外，通过迅速使原料的气化效率k稳定化，还能够确保在成膜装置100中依次处理的多个晶片W间的成膜处理的均匀性。因此，能够提高成膜装置100中进行的成膜处理的可靠性。
[第二实施方式]
接着，参照图7，对成膜装置100中进行的本发明的第二实施方式的成膜方法进行说明。在第一实施方式的成膜方法中，按照上述步骤1～步骤4的处理步骤进行了成膜处理(参照图4)。本实施方式中，也基本上按照上述步骤1～步骤4的处理步骤进行成膜处理，但在步骤3中，利用与第一实施方式不同的方法来决定使原料的气化效率k稳定化的步骤的结束。以下，以与第一实施方式的不同点为中心进行说明。
本实施方式的成膜方法的步骤1、步骤2、步骤4的内容与第一实施方式一样，所以省略说明，对步骤3进行说明。
(步骤3)
在本实施方式中，步骤3的稳定化步骤是使原料容器60内的原料的气化效率k稳定化的稳定化步骤。从步骤2的状态起，开放气体导入管62的阀门65，将来自运载气体源51的运载气体导入原料容器60内，并且使排气装置35工作，一边从原料气体供给管71经由排气旁通管75将原料气体废弃，一边使原料容器60内的原料的气化效率k稳定化。在第一实施方式中，步骤3的稳定化步骤的长度(即，步骤3的终点)通过预先以实验方式确认目标成膜条件(原料的种类、处理压力、原料气体的供给流量、运载气体的流量、原料容器60内的温度等)下至气化效率k稳定化为止的时间，并基于该时间来设定。在本实施方式中，由控制部80对MFC72的原料气体的测量流量Fs和MFM53的运载气体的测量流量Fc的差Fs-Fc进行监测，来检测步骤3的终点。
步骤3的终点的检测例如按图7所示的步骤11～步骤14的处理步骤来进行。首先，在步骤11中，控制部80的控制器81取得MFC72的原料气体的测量流量Fs作为数值数据。接着，在步骤12中，控制部80的控制器81取得MFM53的运载气体的测量流量Fc作为数值数据。
接着，在步骤13中，在控制部80的控制器81中，对MFC72的原料气体的测量流量Fs和MFM53的运载气体的测量流量Fc的差Fs-Fc进行运算，将其与预定的设定值进行比较。此处，设定值是基于在成膜装置100中实施的目标成处理的各条件下的气化效率k而设定的，能够设为具有一定幅度的范围。在稳定化步骤中，随着时间经过，气化效率k收敛于一定值，所以差Fs-Fc的大小也接近一定值。因此，在差Fs-Fc在设定值的范围内的时刻，能够判断为气化效率k稳定(即，步骤3的终点)。
在步骤13中判断为差Fs-Fc在设定值的范围内(是)的情况下，在步骤14中，控制部80的控制器81使步骤3的稳定化步骤结束，指示向步骤4的成膜步骤转移。具体而言，从控制部80发送开闭的控制信号，将原料气体供给管71的阀门74从关闭切换为打开，将排气旁通管75的阀门76从打开切换为关闭。然后，与第一实施方式同样地，进行步骤4的成膜步骤。
另一方面，在步骤13中判断为差Fs-Fc不在规定的设定值的范围内(否)的情况下，返回到步骤11，控制部80的控制器81参照MFC72的原料气体的测量流量Fs，接着在步骤12中参照MFM53的运载气体的测量流量Fc，分别重新取得作为数值数据。以后，至在步骤13中判断为差Fs-Fc在设定值的范围内(是)为止，以规定的时间间隔，反复进行从步骤11至步骤13的处理，对差Fs-Fc的变动进行监测。
在第一实施方式的成膜方法中，根据目标成膜条件(原料的种类、处理压力、原料气体的供给流量、运载气体的流量、原料容器60内的温度等)，预先设定步骤3的步骤时间，进行从步骤3至步骤4的转移(阀门的切换)。该方法中，为了实现稳定的CVD处理，需要对气化效率k的稳定化所需的最低限度的时间加上规定的余量来设定步骤3的步骤时间。然而，步骤3的步骤时间本来越短越优选。因此，在本实施方式的成膜方法中，通过对差Fs-Fc进行监测，大致实时地检测步骤3的终点，将步骤3的步骤时间抑制在最低限度。
另外，在将步骤3的步骤时间设定为一样的情况下，即使是由于某种原因原料的收集不能正常进行，气化效率k不稳定的情况下，也随着时间经过自动地转移至步骤4的成膜步骤，可能发生成膜不良。与此相对，在本实施方式的成膜方法中，对差Fs-Fc进行监测，由此在气化效率k不稳定化的情况下，也能够进行中止向步骤4的转移的控制，所以能够提前防止成膜不良的发生。例如，能够进行如下控制：设定步骤3的步骤时间的上限，即使达到该步骤时间的上限而差Fs-Fc也不在设定值的范围内的情况下，不转移至步骤4的成膜步骤，而中止处理。另外，也能够进行如下控制：在控制部80设置计数器(未图示)，将图7的步骤11至步骤13的反复次数作为计数值进行累计，在计数值达到规定次数的情况下，作为处理异常，不转移至步骤4的成膜步骤，而中止处理。
另外，在本实施方式中，也可以使用MFC72的原料气体的设定流量Fs’来替代MFC72的原料气体的测量流量Fs。此时，在步骤13中判断为差Fs’-Fc不在规定的设定值的范围内(否)的情况下，步骤11中取得的MFC72的原料气体的设定流量Fs’为固定值，所以在第二次以后，返回到步骤12，仅再次取得MFM53的运载气体的测量流量Fc即可。
如上所述，在第二实施方式的成膜方法中，首先通过进行上述步骤1～步骤4的处理，能够缩短至来自原料容器60的原料的收集量△f(即，气化效率k)稳定化为止的时间，实现成膜处理的生产率提高。另外，如图7所示，通过对差Fs-Fc(或差Fs’-Fc)进行监测，能够检测步骤3的终点，所以能够将步骤3的步骤时间抑制在最低限度。另外，在气化效率不稳定的情况下，还能够进行中止向步骤4转移的控制，能够提前防止成膜不良的发生。因此，能够提高在成膜装置100中进行的成膜处理的可靠性。
本实施方式的其它的结构和效果与第一实施方式相同。
[第三实施方式]
接着，参照图8，对成膜装置100中进行的本发明的第三实施方式的成膜方法进行说明。在第一实施方式的成膜方法中，按照上述步骤1～步骤4的处理步骤进行了成膜处理(参照图4)。本实施方式中，也基本上按照上述步骤1～步骤4的处理步骤进行成膜处理，但在步骤4中，一边利用控制部80对差Fs-Fc进行监测一边进行成膜处理。以下，以与第一实施方式的不同点为中心进行说明。
本实施方式的成膜方法中的步骤1、步骤2、步骤3的内容与第一实施方式一样，所以省略说明，对步骤4进行说明。
(步骤4)
在本实施方式中，步骤4的成膜步骤是经由原料气体供给管71向处理容器1内供给原料气体，利用CVD法使薄膜沉积在晶片W上的步骤。在步骤4中，从步骤3的状态起，开放原料气体供给管71的阀门74，闭锁排气旁通管75的阀门76。由此，从原料气体经由排气旁通管75排气的排气模式切换为向处理容器1内供给原料气体的成膜模式。该步骤在以下状态下进行：开放运载气体供给管52的阀门56、57，开放气体导入管62的阀门65，开放气体导出管的阀门66，开放原料气体供给管71的阀门73、74，闭锁排气旁通管75的阀门76。
步骤4的成膜步骤是基于预定的处理方案，在控制部80的控制器81的控制下执行的。本实施方式中，步骤4的成膜步骤期间，一边通过控制部80对MFC72的原料气体的测量流量Fs和MFM53的运载气体的测量流量Fc的差Fs-Fc进行监测来判断能否继续处理，一边进行成膜处理。
步骤4的成膜步骤中对能否继续处理的判断，能够通过例如图8所示的步骤21～步骤24的处理步骤来进行。首先，在步骤21中，控制部80的控制器81取得MFC72的原料气体的测量流量Fs作为数值数据。接着，在步骤22中，控制部80的控制器81取得MFM53的运载气体的测量流量Fc作为数值数据。
接着，在步骤23中，在控制部80的控制器81中，对MFC72的原料气体的测量流量Fs和MFM53的运载气体的测量流量Fc的差Fs-Fc进行运算，将其与预定的设定值进行比较。此处，设定值是基于在成膜装置100中实施的目标成处理的各条件下的气化效率k而设定的，能够设为具有一定幅度的范围。在步骤3的稳定化步骤的结束时刻，气化效率k应收敛于一定值，所以差Fs-Fc的大小也大致为一定值。因此，在差Fs-Fc在设定值的范围内，则维持适当的收集量。然而，在步骤4的成膜步骤期间，由于某种原因导致气化效率k发生变动的情况下，差Fs-Fc也发生变动。在这种情况下，无法进行稳定的CVD处理，成为成膜不良的原因。
因此，在步骤23中判断为差Fs-Fc在设定值的范围外(是)的情况下，意味着气化效率k超过允许范围而发生变动，所以在步骤24中，控制部80的控制器81指示步骤4的成膜步骤的处理中止。具体而言，从控制部80发送阀门开闭的控制信号，将原料气体供给管71的阀门74从打开切换为关闭，将排气旁通管75的阀门76从关闭切换为打开。然后，例如以警报、显示于监控器等方法，向步骤管理者通知处理的中止。像这样，在本实施方式的成膜方法中，在步骤4的成膜步骤期间，通过对差Fs-Fc进行监测，在气化效率k的变动超过允许限度的情况下，能够进行中止成膜处理的控制，能够提前防止成膜不良的发生。
另一方面，在步骤23中判断为差Fs-Fc不在设定值的范围外(否)的情况下，返回到步骤21，控制部80的控制器81参照MFC72的原料气体的测量流量Fs，接着在步骤22中参照MFM53的运载气体的测量流量Fc，分别重新取得作为数值数据。以后，一边继续进行基于预定的处理方案进行的成膜处理，一边以规定的时间间隔，反复进行步骤21至步骤23的处理，对差Fs-Fc的变动进行监测，至步骤4的成膜步骤结束为止。
此外，在本实施方式中，也可以使用MFC72中的原料气体的设定流量Fs’来替代MFC72中的原料气体的测量流量Fs。此时，在步骤23中判断为差Fs’-Fc不在规定的设定值的范围外(否)的情况下，在步骤21中取得的MFC72的原料气体的设定流量Fs’为固定值，所以在第二次以后，返回到步骤22，参照MFM53的运载气体的测量流量Fc即可。
<变形例>
接着，参照图9，对第三实施方式的变形例的成膜方法进行说明。图9是表示第三实施方式的成膜方法的变形例的流程图。本变形例的步骤31相当于上述步骤21，步骤32相当于上述步骤22，步骤33对应于上述步骤23，因为是相同内容，所以省略说明(参照图8)。
在图8所示的例子中，在步骤23中判断为差Fs-Fc(或差Fs’-Fc)在设定值的范围外(是)的情况下，意味着气化效率k超过允许范围而发生变动，所以在步骤24中，控制部80的控制器81指示步骤4的成膜步骤中的处理中止。在本变形例中，在步骤33中判断为差Fs-Fc(或差Fs’-Fc)在设定值的范围外(是)的情况下，在步骤34中，控制部80的控制器81指示步骤4的成膜步骤中的起泡条件的变更。此处，起泡条件是在成膜条件中与气化效率k相关的条件，指步骤4的成膜步骤中的原料容器60内压力、运载气体的流量、原料气体的供给流量、原料气体60的温度等。在步骤33中判断为差Fs-Fc(或差Fs’-Fc)在设定值的范围外(是)的情况下，也不限于会立刻引起成膜不良。因此，在本变形例中，不中止成膜步骤，而是通过变更气泡条件，修正为适当的气化效率k，由此能够继续进行步骤4的成膜步骤。例如，原料容器60内压力、运载气体的流量、原料气体的供给流量能够通过改变PCV54和MFC72的设定进行调节。另外，原料容器60的温度能够通过温度调节装置61进行调节。
在步骤34中进行了起泡条件的变更的情况下，返回到步骤31，继续进行步骤4的成膜步骤期间，反复进行从步骤31至步骤33的处理，对差Fs-Fc(或差Fs’-Fc)进行监测。
如上所述，在第三实施方式的成膜方法中，首先通过进行上述步骤1～步骤4的处理，能够缩短至来自原料容器60的原料的收集量△f(即，气化效率k)稳定化为止的时间，实现成膜处理的生产率提高。另外，如图8或图9所示，通过对差Fs-Fc进行监测，在步骤4的成膜步骤期间气化效率k大幅变动的情况下，还能够进行中止处理或变更起泡条件的控制，能够提前防止成膜不良的发生。因此，能够提高在成膜装置100中进行的成膜处理的可靠性。
本实施方式的其它的结构和效果与第一实施方式和第二实施方式相同。
[第四实施方式]
本实施方式的成膜方法是将第二实施方式和第三实施方式组合而成的成膜方法。即，在本实施方式中，基本上按照上述步骤1～步骤4的处理步骤进行成膜处理，但在步骤3的稳定化步骤和步骤4的成膜步骤中，一边利用控制部80对差Fs-Fc进行监测，一边进行成膜处理。通过步骤3和步骤4，由控制部80对差Fs-Fc进行监测，在步骤3的稳定化步骤中，检测步骤3的终点，并且在步骤4的成膜步骤中能够进行能够继续处理的判断或起泡条件的变更。例如，在步骤3的稳定化步骤中，在控制部80的控制器81中，对MFC72的原料气体的测量流量Fs和MFM53的运载气体的测量流量Fc的差Fs-Fc进行运算，将其与预定的设定值进行比较。而且，在步骤4的成膜步骤期间，对MFC72的原料气体的测量流量Fs和MFM53的运载气体的测量流量Fc的差Fs-Fc进行监测，将其与预定的设定值进行比较。另外，在本实施方式中，也可以与第二实施方式和第三实施方式相同，使用MFC72的原料气体的设定流量Fs’来替代MFC72的原料气体的测量流量Fs。
在本实施方式的成膜方法中，首先通过进行上述步骤1～步骤4的处理，能够缩短至使来自原料容器60的原料的收集量△f(即，气化效率k)稳定化为止的时间，实现成膜处理的生产率提高。另外，在步骤3中，通过对差Fs-Fc(或差Fs’-Fc)进行监测，能够检测步骤3的终点，所以能够将步骤3的步骤时间抑制在最低限度。另外，在气化效率k不稳定的情况下，还能够进行中止向步骤4转移的控制，能够提前防止成膜不良的发生。另外，在步骤4中，通过对差Fs-Fc(或差Fs’-Fc)进行监测，在步骤4的成膜步骤期间气化效率k大幅变动的情况下，还能够进行中止处理或变更起泡条件的控制，能够提前防止成膜不良的发生。因此，能够提高在成膜装置100中进行的成膜处理的可靠性。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明不限于上述实施方式，而能够进行各种变形。例如，在上述实施方式中，作为被处理体的衬底，以半导体晶片为例进行了说明，但不限于此，例如本发明也能够应用于玻璃衬底、LCD衬底、陶瓷衬底等。另外，上述实施方式中，以实施热CVD处理的成膜装置100为例进行了说明，但本发明也能够应用于例如等离子体CVD处理或ALD处理。
另外，在上述实施方式中，利用PCV54进行了原料容器60内的压力的调节，但也可以替代PCV54而在运载气体供给管52设置MFC等流量控制装置，用它来基于设置于原料容器60内的压力计55的测量值进行反馈控制。在这种情况下，由设置于运载气体供给管52的MFC等流量控制装置和压力计55构成压力调节机构。
本国际申请主张基于2012年7月4日申请的日本国专利申请第2012-150263号的优先权，该申请的全部内容援引于此。

Claims (7)

1.一种使用成膜装置进行的成膜方法，其特征在于：
所述成膜装置包括：
能够抽真空的处理容器；
设置于所述处理容器内的、载置被处理体的载置台；
对所述处理容器内进行减压排气的排气装置；
具有气体导入部和气体导出部，在内部保持成膜原料的原料容器；
对所述原料容器供给运载气体的运载气体供给源；
将所述运载气体供给源和所述原料容器连接，对该原料容器内供给所述运载气体的运载气体供给路径；
将所述原料容器和所述处理容器连接，对该处理容器内供给原料气体的原料气体供给路径；
从所述原料气体供给路径分支，不经由所述处理容器地与所述排气装置连接的排气旁通路径；和
对所述原料容器内的压力进行调节的压力调节机构，
所述成膜方法依次包括：
升压步骤，在关闭所述原料容器的所述气体导出部的状态下，利用所述压力调节机构，对收纳有所述原料的原料容器内供给所述运载气体，使该原料容器内上升至第一压力P1；
降压步骤，在切断所述运载气体向所述原料容器的导入且开放所述气体导出部的状态下，经由所述排气旁通路径将所述原料容器内的所述原料气体废弃，使收纳有所述原料的原料容器内下降至第二压力P2；
稳定化步骤，将所述运载气体导入到所述原料容器内并且经由所述排气旁通路径将所述原料气体废弃，使所述原料容器内的所述原料的气化效率稳定化；和
成膜步骤，经由所述原料气体供给路径向所述处理容器内供给所述原料气体，利用CVD法使薄膜沉积在被处理体上。
2.如权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：
所述成膜装置在所述运载气体供给路径上具有质量流量计、作为所述压力调节机构的压力控制阀、和多个阀门，在所述原料气体供给路径上具有质量流量控制器和多个阀门，
在所述升压步骤中，通过所述压力控制阀对所述原料容器内供给所述运载气体，
在所述降压步骤中，一边利用所述质量流量控制器对所述原料容器内的所述原料气体进行流量调节一边将所述原料容器内的所述原料气体废弃。
3.如权利要求2所述的成膜方法，其特征在于：
在所述稳定化步骤中，对所述质量流量控制器处的所述原料气体的测量流量Fs和所述质量流量计处的所述运载气体的测量流量Fc的差Fs-Fc进行监测，由此决定从所述稳定化步骤向所述成膜步骤转移的时机。
4.如权利要求2所述的成膜方法，其特征在于：
在所述成膜步骤中，对所述质量流量控制器处的所述原料气体的测量流量Fs和质量流量控制器处的所述运载气体的测量流量Fc的差Fs-Fc进行监测，由此使所述成膜步骤继续或中止，或者改变原料的气化条件。
5.如权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：
在对一个被处理体的所述成膜步骤结束后，至对下一个被处理体进行处理为止所述处理容器处于待命状态期间，实施所述升压步骤，由此对多个被处理体反复进行成膜处理。
6.如权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：
在所述成膜步骤中的所述原料容器内的所述原料的分压Ps为266Pa以上400Pa以下的范围内的情况下，所述升压步骤中升压时的所述原料容器内的第一压力P1为21331Pa以上31997Pa以下的范围内。
7.一种成膜装置，其特征在于，包括：
能够抽真空的处理容器；
设置于所述处理容器内的、载置被处理体的载置台；
对所述处理容器内进行减压排气的排气装置；
具有气体导入部和气体导出部，在内部保持成膜原料的原料容器；
对所述原料容器供给运载气体的运载气体供给源；
将所述运载气体供给源和所述原料容器连接，对该原料容器内供给所述运载气体的运载气体供给路径；
将所述原料容器和所述处理容器连接，对该处理容器内供给原料气体的原料气体供给路径；
从所述原料气体供给路径分支，不经由所述处理容器地与所述排气装置连接的排气旁通路径；
对所述原料容器内的压力进行调节的压力调节机构；和
控制部，其进行控制，使得在所述处理容器内进行成膜处理，
所述成膜装置依次进行以下步骤：
升压步骤，在关闭所述原料容器的所述气体导出部的状态下，利用所述压力调节机构，对收纳有所述原料的原料容器内供给所述运载气体，使该原料容器内上升至第一压力P1；
降压步骤，在切断所述运载气体向所述原料容器的导入且开放所述气体导出部的状态下，经由所述排气旁通路径将所述原料容器内的所述原料气体废弃，使收纳有所述原料的原料容器内下降至第二压力P2；
稳定化步骤，将所述运载气体导入到所述原料容器内并且经由所述排气旁通路径将所述原料气体废弃，使所述原料容器内的所述原料的气化效率稳定化；和
成膜步骤，经由所述原料气体供给路径向所述处理容器内供给所述原料气体，利用CVD法使薄膜沉积在被处理体上。
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