KR19980042687A

KR19980042687A - 액화 기체의 전달을 제어하기 위한 시스템 및 방법

Info

Publication number: KR19980042687A
Application number: KR1019970062298A
Authority: KR
Inventors: 벤자민쥬르시크; 리차드우디차스; 왕하치
Original assignee: 띠에리 쉬에르; 레르리뀌드,소시에떼아노님뿌르레뛰드에렉스쁠로와따시옹데프로세데죠르쥬끌로드
Priority date: 1996-11-25
Filing date: 1997-11-24
Publication date: 1998-08-17
Also published as: US6076359A; SG76611A1; TW372263B; EP0844431A2; SG77230A1; EP0844431A3; JPH10277380A; CN1109128C; SG55412A1; CN1213707A; EP0844431B1; JP4531873B2

Abstract

본 발명은 액화 상태로 기체를 전달하기 위한 방법 및 신규의 시스템에 관한 것이다. 상기 시스템은 (a) 기체가 회수되며 그곳에 연결된 기체 라인을 구비한 압축 액화 기체 실린더; (b) 기체 실린더가 수용된 기체 실린더 캐비넷; 및 (c) 기체 실린더에서 액체의 온도를 주위 온도 이상으로 증가시키지 않고 주위와 기체 실린더 사이의 열전달 속도를 증가시키기 위한 수단을 구비한다. 본 발명의 장치 및 방법은 기체 캐비넷으로부터 액화 기체를 높은 유량으로 전달하는 것을 제어할 수 있도록 한다. 이 시스템은 반도체 공정 장치로 기체를 전달하는 특별 용도로도 사용할 수 있다.

Description

액화 기체의 전달을 제어하기 위한 시스템 및 방법

본 발명은 액화 상태로 기체의 전달을 제어하기 위한 시스템에 관한 것이며, 이를 포함하는 반도체 공정 시스템에 관한 것이다. 또한 본 발명은 액체 상태로 기체의 전달을 제어하는 방법에 관한 것이다.

반도체 제조 산업분야에서, 실린더에 보관된 고순도의 기체는 각종 반도체 제조 공정을 수행하기 위한 공정 장치에 공급된다. 이러한 공정의 예로는 확산 공정, 화학 증기 침착 공정(CVD), 부식 공정, 스퍼터링 공정 및 철 부식 공정을 들 수 있다. 기체 실린더는 통상 기체 캐비넷 안에 수용된다. 이들 기체 캐비넷은 또한 매니폴드를 경유해서 개별 공정 기체 라인에 실린더를 안전하게 연결하기 위한 수단을 포함한다. 상기 공정 기체 라인은 각종 공정 장치에 기체를 도입하기 위한 도관을 제공한다.

반도체 제조 공정에 이용된 많은 기체중에서, 대부분은 액화 상태로 실린더에 보관된다. 이러한 방식으로 보관된 화학물질의 부분 목록, 및 이들이 보관되는 압력을 하기 표 1에 제시하였다.

화학 물질	화학식	20℃에서 기체의 증기압 (psia)
암모니아	NH₃	129
아르신	AsH₃	220
삼염화붕소	BCl₃	19
이산화탄소	CO₂	845
염소	Cl₂	100
디클로로실란	SiH₂Cl₂	24
디실란	Si₂H₆	48
브롬화수소	HBr	335
염화수소	HCl	628
불화수소	HF	16
니트로소 옥사이드	N₂O	760
퍼플루오로프로판	C₃F₈	115
설퍼 헥사플루오리드	SF₆	335
포스핀	PH₃	607
텅스텐 헥사플루오리드	WF₆	16

기체 캐비넷의 제 1 목적은 1종 이상의 기체를 실린더로부터 공정 장치로 전달하기 위한 안전한 용기를 제공하는 것이다. 기체 캐비넷은 통상 실린더 교체 및/또는 부재 교환이 안전한 방식으로 허용되는 배치구조로 각종 유동 제어 장치, 밸브 등이 구비된 기체 패널을 가진다.

기존의 캐비넷은 임의의 밀봉을 파손하기 전에 불활성 기체(예, 질소 또는 아르곤)로 기체 전달 시스템을 퍼지하기 위한 시스템을 구비한다. 퍼징 작업의 제어 및 자동화는 당 분야에서 공지되어 있으며, 그 예가, 미국 특허 제 4,989,160 호(개럿 등)에 개시되어 있다. 이 특허에서는 다른 유형의 기체에 대해서는 다른 퍼징 절차가 필요함을 암시하지만, 액화 기체 실린더에 대해서는 특별한 관심을 보이지 않았다.

HCl의 경우에, 쥴-톰슨 효과(Joule-Thompson Expansion and Corrosion in HCl System, Solid State Technology, July 1992, 53-57 페이지 참조)에 의해 응축이 일어난다. 액체 HCl은 이들이 증기형일 때 보다 부식성이 더 크다. 이와 마찬가지로, 상기의 표 1에 수록된 화학물질의 대부분은 이들의 상태가 액체일때 증기인 경우보다 부식성이 더 높다. 이는 수분과 같은 불순물이 그 원인이 되며, 수분은 액체 상으로 포획되고, 기체 분포 시스템의 표면에 존재한다. 따라서, 기체 전달 시스템에서 이들 물질의 응축은 부식을 유발하는 바, 이 부식은 시스템의 부재에 유해하다. 게다가, 부식 생성물은 고순도 공정 기체의 오염을 유발한다. 이러한 오염은 작업이 수행되는 공정에 나쁜 영향을 미치며, 궁극적으로 제조된 반도체 장치에 나쁜 영향을 미친다.

또한 기체 전달 시스템에서 액체의 존재은 유량 제어를 부정확하게 만든다. 환언하면, 각종 유량 제어 장치에서 액체의 축적은 유속 및 압력 제어 문제 뿐만아니라 부재의 파손의 원인이 되어 불량한 공정을 유도한다. 이러한 거동의 한 예가 액체 염소에 의한 밸브 시트의 팽창이며, 이는 밸브가 영구적으로 막히게 되는 원인이 된다.

통상적인 기체 전달 시스템에서, 기체가 실린더에서 나와서 통과하게되는 제 1 부재는 압력 조절기 또는 오리피스와 같은 압력 감소 장치이다. 그러나, 비교적 증기압이 낮은 물질(예, WF₆, BCl₃, HF 및 SiH₂Cl₂)이 내장된 실린더의 경우에, 조절기는 적당하지 않고, 제 1 부재는 밸브일 수 있다. 이러한 조절기 및 밸브는 종종 작동중에 손상되어 교체할 필요성이 있다. 이러한 부재의 손상은 부재중에 존재하는 액체에 의해 유발된다. 이러한 손상에 의해 손상된 부품의 교체중에는 공정을 일시정지해야하고 차후에 누출를 점검해야하는 필요성이 생긴다. 그 결과, 공정 정지시간이 길어진다.

미국 특허 제 5,359,787 호(머스토이 쥬니어 등)에는 사용 관점에서 대량의 공급원(예, 튜브 트레일러)으로부터 HCl과 같은 흡습성의 부식 화학물질을 전달하기 위한 장치를 개시하고 있다. 상기 특허에는 불활성 기체 퍼지 및 진공 사이클의 사용과 대량 보관 컨테이너의 열 정화기 하류의 사용을 개시하고 있다. 압력 감소 과정중 가열함으로써, 부식성 기체의 응축이 전달 라인에서 방지된다. 미국 특허 제 5,359,787 호에는 보관된 화학물질의 체적이 기체 캐비넷에 보관된 통상의 실린더의 체적보다 현저히 더 큰 대량 보관 시스템에 관하여 설명하고 있다. 대량 보관 시스템과 관련하여 체적이 큰 결과로서, 대량 보관 컨테이너내의 온도 및 압력은 일반적으로 컨테이너 내의 액체가 거의 고갈될 때까지 일정하다. 상기 컨테이너의 압력은 주위 온도의 계절적 변화에 의해 주로 조절된다.

이와는 반대로, 기체 캐비넷에 보관된 실린더의 체적이 비교적 낮은 경우에,실린더의 압력의 변화는 실린더에서 회수되는 기체의 속도 ( 및 기화에 필요한 열의 소모) 뿐만 아니라 주위 에너지가 실린더로 전달되는 것에 따라 달라진다. 이러한 효과는 대량 보관 시스템에서는 존재하지 않는 것이 일반적이다. 대량 보관 시스템에서, 보관된 화학물질의 열적 질량은 액체 온도 변화가 비교적 느리게 일어날 정도로 충분히 크다. 대량 시스템에서 기체 압력은 액체의 온도에 의해 조절된다. 환언하면, 컨테이너 내부의 압력은 그속에 내장된 액체의 온도에서 화학물질의 증기압과 동일하다. 실린더계 기체 전달 시스템에서, 실린더 온도에 대하여 액체 온도를 조절함으로써 실린더 압력을 조절할 필요성이 있다는 사실은 당분야에서 공지이다. 기체 실린더 가열/냉각 자켓은 실린더 온도를 조절하는 방법을 통해 실린더의 압력을 조절하기 위하여 제안되어왔다. 이러한 경우에, 가열/냉각 자켓은 기체 실린더와 밀접하게 접촉한 상태로 위치한다. 상기 자켓은 순환 유체에 의해 일정한 온도로 유지되고, 그 온도는 외부 가열기/냉각기 유닛에 의해 조절된다. 이러한 가열/냉각 자켓은 예컨대, 어큐레이트 가스 컨트롤 시스템, 인코오포레이트에서 시판되고 있다.

이들 가열/냉각 자켓은 통상적으로 열적으로 불안정한 기체(예컨대, 디보란(B₂H₆))의 온도를 조절하는데 사용된다. 이들 가열/냉각 자켓의 또 다른 용도는 BCl₃, WF₆, HF 및 SiH₂Cl₂와 같은 증기압이 낮은 기체가 담긴 실린더를 가열시키는데 사용하는 것이다. 이들 기체에 대한 실린더 압력은 낮기 때문에, 액체 온도를 낮춤으로써 압력을 더욱 감소시키는 것은 유동 조절 문제를 일으킬 수 있다.

기체 전달 시스템내에서 재응축을 방지하기 위하여 전체 기체 파이핑 시스템의 열 조절과 연관된 실린더 온도를 조절하는 방법 또한 증기압이 낮은 기체에 대하여 제안되어왔다. 파이핑 시스템의 열적 조절에 필요한 조건은 가열/냉각 자켓에 의해 실린더가 주위 온도보다 더 높아져야 한다는 것이다. 기체 라인이 열적으로 조절되지 않는 경우에, 그곳을 통과하는 기체의 재응축은 기체가 가열 영역으로부터 저온 영역을 통과할 때 발생할 수 있다. 열 조절과 관련된 가열/냉각 자켓은 좋지는 않지만, 시스템 유지(예, 실린더 교체 과정)와 관련된 복잡화 및 비용 상승의 원인이 된다. 그 외에도, 가열/냉각 자켓은 이 자켓이 실린더 주변을 감싸고 있기 때문에 과열될 가능성이 크고, 전체 시스템이 가열되기 때문에가열 온도로 될 수 있다. 이러한 과열은 실린더의 기체 분포 시스템 하류에서 재응축을 야기하여, 온도를 낮추는 결과를 낳는다. 그 결과, 기체 실린더로부터 사용 지점까지 전체 분포 시스템을 가열하는 것이 상기와 같은 재응축을 방지하는데 필수적이다.

또한, 실린더 가열/냉각 자켓은 열적으로 유효하지 않다. 예를 들면, 통상의 실린더 가열/냉각 자켓은 약 1500W의 가열 및 냉각 출력을 가진다. 하기 표 2에는 실린더로부터 10 sℓm의 유량으로 각종 기체가 연속 기화되는데 필요한 에너지를 제시하였다. 이들 데이터는 기화에 필요한 에너지가 실린더 자켓의 가열/냉각 평가액보다 실질적으로 더 낮다는 것을 입증해 준다.

화학 물질	10sℓm에 필요한 에너지 (W)	화학 물질	10sℓm에 필요한 에너지 (W)
암모니아	133.8	염화수소	61.8
아르신	115.1	불화수소	60
삼염화붕소	156.4	니트로소 옥사이드	55.7
염소	122.4	퍼플르오로프로판	111.5
디클로로실란	153.2	설퍼 헥사플루오리드	107.7
브롬화수소	85.7	텅스텐 헥사플루오리드	179

가열/냉각 자켓의 사용과 관련된 전술한 단점 및 기체 분포 시스템의 엄격한 열 조절에 의해 이들의 사용은 바람직하지않다.

반도체 제조 산업분야의 요구에 부흥하고, 관련 분야의 단점을 해결하기 위하여, 본 발명의 제 1 목적은 액화 상태로 기체의 전달을 제어하기 위한 신규의 시스템을 제공하는 것인 바, 상기 시스템은 실린더에서 회수된 기체중의 동반된 액체미립자를 최소화하는 동시에 실린더에 담긴 액화 기체의 압력을 정확하게 제어하는 것이 가능하다. 따라서, 단일상의 공정 기체 유동을 현저히 증가된 유량으로 수득할 수 있다. 그 결과, 다수의 공정 장치가 하나의 기체 캐비넷에 제공될 수 있다. 필요에 따라, 보다 높은 유량으로 개개의 공정 장치에 전달될 수 있다. 게다가, 불편한 가열/냉각 자켓의 사용 및 공정 라인의 엄격한 열 유지 문제를 회피할 수 있다.

본 발명의 제 2 목적은 액화 상태로 기체의 전달을 제어하기 위한 본 발명의 시스템을 포함하는 반도체 공정 시스템을 제공하는 것이다.

본 발명의 제 3 목적은 액화 상태로 기체의 전달을 제어하기 위한 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 제 4 목적은 기체의 유동을 조절하기 위한 열 밸브를 제공하는 것으로, 상기 밸브는 본 발명의 시스템 및 방법에 함께 사용할 수 있다.

본 발명의 제 5 목적은 본 발명의 시스템 및 방법에 사용할 수 있는 열 스케일 커버를 제공하는 것이다.

본 발명의 그밖의 목적 및 장점은 당 분야의 숙련자가 본 명세서, 도면 및 청구범위를 검토함으로써 명백히 알 것이다.

도 1 은 Cl₂실린더에 대한 시간의 함수로서 실린더를 따라 여러 위치에서 측정된 외부 실린더의 벽 온도, 및 실린더내의 증기압을 도시한 그래프이다.

도 2 는 실린더내의 액체 온도의 함수로서 실린더내의 증기압, 및 여러가지 유량에 대하여 가장 차가운 외부 실린더 온도에 상응하는 이론적 증기압을 도시한 그래프이다.

도 3 은 기체 캐비넷의 제 1 평면에서의 공기 속도 벡터를 도시한 것이다.

도 4 는 기체 캐비넷의 제 1 평면으로부터 수직으로 이격된 제 2 평면에서의 공기 속도 벡터를 도시한 것이다.

도 5 는 기체 실린더의 외면을 따라 외부 열전달 계수의 변화를 도시한 등고선 지도를 도시한 것이다.

도 6 은 실린더와 실린더내의 액체사이의 온도차의 함수로서 실린더 내부 열전달 계수의 정성 변화를 도시한 것이다.

도 7 은 시간의 함수로서 3 sℓm 하의 Cl₂실린더에서 회수된 기체 스트림에서 검출된 액체미립자(droplet)의 농도를 도시한 그래프이다.

도 8 은 시간의 함수로서 1 sℓm 하의 Cl₂실린더에서 회수된 기체 스트림에서 검출된 액체미립자의 농도를 도시한 그래프이다.

도 9 는 무수 HCl에 대한 상 다이아그램이다.

도 10 은 주위와 기체 실린더 사이의 열전달 속도를 증가시키기 위한 본 발명의 한 측면에 따른 수단 및 기체 캐비넷의 다이아그램이다.

도 11a 및 도 11b 는 각각 본 발명에 따른 기체 실린더 가열기의 측단면도 및 상부도를 도시한 것이다.

도 12 는 시간의 함수로서 가열기 온도가 액체미립자의 존재에 미치는 영향을 도시한 것이다.

도 13 은 본 발명의 한 측면에 따라 액화 기체의 전달을 제어하기 위한 시스템의 개략도이다.

도 14a 및 도 14b 는 본 발명의 한 측면에 따라 기체 흐름을 과열시키기 위한 수단을 도시한 것이다.

도 15a 및 도 15b 는 기체 흐름중의 액체미립자의 존재를 제거하는데 영향을 미치는 과열기의 효과를 도시한 그래프이다.

도 16 은 본 발명의 한 측면에 따라 액화 기체의 전달을 제어하기 위한 바람직한 시스템의 개략도이다.

도 17 은 본 발명의 한 측면에 따른 가열기를 조절하기 위한 제어용 알고리즘을 도시한 것이다.

도 18 은 도 17의 제어용 알고리즘의 흐름도이다.

도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명

304 : 압력 감소 수단

306 : 과열 수단

308 : 열 전단 증가 수단

310 : 압력 센서

314 : 제어기

318 : 온도 센서

전술한 본 발명의 목적들은 본 발명의 시스템 및 방법에 의해 만족된다. 본 발명의 제 1 측면에 따라, 액화 상태로 기체를 전달하기 위한 신규의 시스템이 제공된다. 이 시스템은 (a) 기체가 회수되며, 그곳에 연결된 기체 라인을 구비한 압축된 액화 기체 실린더; (b) 기체 실린더가 수용된 기체 실린더 캐비넷; 및 (c) 기체 실린더에서 액체의 온도를 주위 온도 이상으로 증가시키지 않고 주위와 기체 실린더 사이의 열전달 속도를 증가시키기 위한 수단을 구비한다.

본 발명의 제 2 측면에 따라, 반도체 공정 시스템이 제공된다. 이 시스템은 액화 상태로 기체를 전달하기 위한 본 발명의 시스템 및 반도체 공정 장치를 구비한다.

본 발명의 제 3 측면은 액화 상태로 기체를 전달하기 위한 방법이다. 이 방법은 (a) 그곳에 연결된 기체 라인이 구비된 기체 실린더에 압축된 액화 기체를 공급하는 단계(이때, 상기 기체 실린더는 기체 실린더 캐비넷에 수용됨); 및 (b) 상기 기체 실린더에 담긴 액체의 온도는 주위 온도 이상으로 증가됨이 없이 주위와 기체 실린더 사이의 열전달 속도를 증가시키기는 단계를 포함한다.

본 발명의 목적 및 장점은 첨부한 도면과 관련한 바람직한 실시태양의 상세한 설명으로부터 명백히 알 수 있다.

본 발명은 실린더 가열/냉각 자켓을 사용하지 않고 실린더에서 회수된 기체중에 동반된 액체미립자를 최소화하는 동시에 실린더의 압력을 조절하기 위한 효과적인 방법을 제공한다.

주위와 기체 실린더간의 열전달 속도를 증가시키고, 주위와 실린더간의 온도차를 감소시키는데 있어서, 실린더 가열/냉각 자켓을 사용하는 경우에서와 같은 기체 라인의 엄격한 열 조절이 필요하지 않다는 놀라운 사실을 발견하였다. 이와같은 엄격한 조절은 실린더 온도가 열전달 속도의 증가에 따라 증가되지 않기 때문에 필요하지 않다.

본원에서 사용된 주위란 용어는 기체 실린더 주변의 대기를 지칭한다.

표준 실린더를 사용하는 도중에 공정 기체중에 동반된 액체미립자가 어떻게 발견되는지를 설명하기 위하여, 실린더의 열적 변화를 도 1 및 도 2와 관련하여 하기에 기술하였다.

도 1 은 3ℓ/m 의 기체 유속에 대하여 7ℓ Cl₂실린더의 여러 위치에서 온도의 함수로서 외부 실린더의 벽 온도를 도시한 것이다. 시간의 함수로서 실린더의 증기압 또한 도시하였다. 실린더의 작동중에, 외부 실린더 온도는 주위 온도보다 현저히 차가워졌다. 실린더 표면상의 가장 차가운 온도는 기화 공정이 그 구간에서 일어나기 때문에 액체-증기 계면의 위치에 해당한다.

Cl₂의 증기압 곡선에 근거하여, 실린더의 내부 압력은 액체 온도가 가장 낮은 외부 벽 온도보다 더 차갑다는 것을 암시한다. 이러한 효과는 도 2를 참조하여 명확히 알 수 있으며, 상기 도면은 실린더의 액체 온도의 함수로서 염소의 증기압(실선), 및 0.16, 1 및 3 ℓ/m 의 유량에 대하여 측정된 외부 실린더 온도의 함수로서 실린더의 압력(각각의 점들)을 도시하였다. 액체의 온도는 가장 차가운 외부 실린더 온도보다 더 차가워야만 하므로, 자연 대류 유동은 감소한다. 이들 자연 대류 유동은 액체 온도를 균일화시키는데 조력한다.

실린더의 온도 및 압력의 변화 속도는 실린더로의 열전달 속도, 유량에 의해 특정된 에너지 필요량 및 실린더의 열적 질량과 균형을 이룬다. 주위와 기체 실린더간의 열전달 속도는 (1) 총 열전달 계수; (2) 열전달에 이용되는 표면적; 및 (3) 주위와 기체 실린더간의 온도차에 의해 좌우된다. 기체 실린더를 무한히 긴 실린더로서 가정하였을 때, 총 열전달 계수는 다음과 같이 표시되는 수학식 I 에 따라 계산하였다:

상기 식중, U는 총 열전달 계수(W/m²K)이고; r_o는 실린더(m)의 외부 반경이며; r_i는 실린더(m)의 내부 반경이고; h_i는 실린더와 액체(W/m²K) 사이의 내부 열 전달 계수이며; k 는 실린더 재료(W/m²K)의 열 전도율이고; h_o는 실린더와 주위(W/m²K) 사이의 외부 열전달 계수이다.

총 열전달 계수(U)는 개개의 (즉, 상기 식(1)의 분모중의 각 성분) 열전달 저항치보다 더 작다. 편리하게 사용하기 위한 실린더 사이즈(예, 내부 용량이 55ℓ 이하임)에 있어서, 총 열전달 계수는 외부 열전달 계수(h_o)의 수치에 의해 주로 조절된다. 이러한 사실은 다음과 같은 예에 의해 입증된다: r_i= 3 인치; r_o= 3.2 인치; k = 40 W/m²K; h_i= 890 W/m²K; 및 h_o= 4.5 W/m²K. 열전달 계수의 수치는 내부 및 외부 열전달 둘다에 대한 주 메카니즘으로서 자연 대류를 사용한 문헌 [Heat Transfer, J.P. 홀맨]의 표 1-2에 기초한다. 총 열전달 계수(U)는 4.47 W/m²K 와 동일하고, 이 수치는 외부 열전달 계수(h_o)에 대한 수치와 거의 근사하다.

하기 예는 강제 대류의 경우에 외부 열전달 계수(h_o) 또한 총 열전달 계수의 식에 지배됨을 입증해준다. 기체 캐비넷은 통상적으로 캐비넷의 기저로 들어와서 상부로 배기되는 공기에 의해 퍼지된다. 그 결과, 공기는 기체 실린더의 표면을 따라 연속적으로 유동한다. 강제 대류 열전달 계수를 12 W/m²K 이라 가정하면(사각형 플레이트에 대한 공기유속이 2m/s라고 특정함), 이러한 시스템에 대한 총 열전달 계수는 11.8 W/m²K 이다. 따라서, 열전달에 대한 주된 저항은 주위와 실린더사이에서 발생한다.

외부 열전달 계수(h_o)는 실린더의 전체 표면을 따라 일정하지 않다. 공기는 캐비넷의 기저 근처에서 캐비넷으로 들어오기 때문에, 유동 방향은 캐비넷 구역에서 실린더를 가로지른다(즉, 실린더의 종축을 횡단함). 캐비넷의 상부 부근의 구간에서 공기는 수직 방향으로 주로 이동한다(즉, 실린더의 종축에 평행함).

도 3 및 4는 각각 실린더의 종축(301,401)을 횡단하는 두 개의 상이한 평면(300,400)에서 기체 캐비넷 내부의 공기 속도 벡터를 도시한 것이다. 도 3의 평면(300)은 캐비넷의 기저로부터 약 0.15m 위치에서 공기가 기체 캐비넷에 유입되는 곳에 위치한 반면, 도 4에서 평면(400)은 기체 캐비넷의 기저로부터 약 1m의 위치에 존재한다. 도 3에서 도시한 바와 같이, 흐름은 주로 실린더를 횡단하고, 기체 캐비넷의 기저 부근의 종축(301)을 횡단한다. 이와는 반대로, 도 4는 공기 흐름이 기체 캐비넷의 상부 부근에서 실린더의 종축(401)에 주로 평행하다.

기체 캐비넷에서 공기 흐름 패턴은 외부 열전달 계수(h_o)의 국부 수치에 영향을 미친다. 실린더의 길이를 따른 외부 열전달 계수(h_o)의 등고선 지도는 도 5에 도시하였다. 외부 열전달 계수(h_o)의 수치는 음수이고, 이는 에너지가 주위로부터 실린더로 흐름을 의미한다. 그러나, 총 열전달 계수(U)를 계산함에 있어서는 절대값을 사용하였다. 따라서, 열전달 계수들간에 행한 보정은 이들 절대값들에 근거한 것이다. 따라서, -50 W/m²K 의 열전달 계수는 -25 W/m²K 의 계수보다 크다고 간주된다. 외부 열전달 계수(h_o)의 값은 약 -36 내지 약 -2 W/m²K 의 범위를 가지며, 외부 열전달 계수(h_o)의 평균치는 -10.5 W/m²K 이다. 도 5에 도시한 결과에 근거하여, 외부 열전달 계수는 주위 공기가 캐비넷으로 유입되는 위치의 반대쪽 지점에서 최대가 되도록 정하였다. 이는 이들 구간내에서 공기 방향 및 속도 크기에서 유래한다.

외부 열전달 계수(h_o)가 증가하고 그결과 열전달 속도가 증가함에 따라, 외부 실린더 온도 또한 증가한다(동일한 공정 기체 유량으로 가정함). 선택적으로, 보다 높은 공정 기체를 사용하여 주위와 실린더간의 온도차를 유사하게 유지할 수 있다. 그러나, 실린더에서 회수되는 물질은 주위와 실린더간의(및 유추하여, 실린더와 실린더에 보관된 액체간의) 온도차가 너무 큰 것은 비바람직하다. 그 이유는 실린더에서 회수된 기체중에 액체미립자의 동반 가능성이 있기 때문이며, 그 결과 상이한 끓음 현상이 야기될 수 있다. 실린더와 액체사이의 온도차가 증가함으로써, 증발 공정은 하나의 계면 증발에서 버블링 타입의 현상으로 바뀐다.

도 6은 실린더(T_w)와 이 실린더에 보관된 액체(T_sat)간의 온도차(ΔT_x)에 대하여 내부 열전달 계수(h_i)의 정성 변화를 도시한 것이다. 온도차가 적은 경우에, 액체-증기 계면에서 증발 공정이 일어난다. 온도차가 큰 경우, 비록 단지 몇도만이 높다하더라도, 기화 공정은 액체중의 증기 버블의 형성에 의해서 진행된다. 버블이 계면에서 상승할 때, 작은 초미세 액체미립자가 기체 흐름에 동반될 가능성이 생기기 시작한다. 이러한 액체미립자의 동반이 발견되어왔고, 도 7에서 3 sℓm 유량하의 Cl₂실린더에 대해 정성하였고, 이는 시간의 함수로서 3 sℓm Cl₂기체 흐름내의 액체미립자의 농도로 나타내었다. 실린더의 헤드스페이스에서 액체미립자를 퍼징하는 것과 관련이 있는 액체미립자 농도의 초기 붕괴후에, 액체미립자 계수를 규정 시간 동안 0 으로 떨어뜨렸다. Cl₂실린더의 온도가 계속 감소될 때, 끓음 현상은 결과적으로 변화된다. 이러한 변화는 액체미립자 계수의 수가 가파른 증가를 보이는 것에 의해 증명된다.

도 8은 예시된 블록 밸브를 사용하는 경우에, 시간의 함수로서 1 sℓm Cl₂기체 흐름내의 액체미립자의 농도를 도시하였다. 상부 공간의 기체 흐름중의 액체미립자의 대부분은 실린더 밸브를 열었을 때 초기에 존재하였다. 이들 액체미립자는 과포화 조건에서 헤드 스페이스에 존재한다. 기체의 흐름이 계속될 때, 액체미립자는 결과적으로 헤드 스페이스로부터 퍼지된다. 기체 흐름중의 액체미립자의 수는 따라서 감소한다. 초기 단계중 검출된 액체미립자는 실린더 밸브를 열었을 때 일어나는 부분 팽창 공정에 의해 형성된다고 여겨지며, 및/또는 액체미립자는 실린더의 헤드 스페이스에 현탁된 평형 액체미립자의 수에 기여한다고 여겨진다. 형성 메카니즘에 무관하게, 이들 액체미립자가 배출 기체중에 존재하는 시간의 길이는 실린더내의 액체의 레벨(또는 환언하면, 헤드 스페이스 부피) 및 실린더로부터 제거되는 기체의 유량과 관련이 있다. 동반된 액체미립자를 함유하는 기체를 일정 압력으로 가열하는 경우에 액체미립자는 증발될 수 있다.

기체 전달 시스템에서 액체의 존재는 실린더에서 기체를 회수하는 공정, 주위 요동에 기인한 국부 냉각, 또는 팽창 공정중의 액체미립자 형성에 의해 생긴다. 도 9에서, 295K 하의 포화 증기로부터 HCl의 등엔탈피 압력 감소함에 따라, 물질은 두 개의 상 구간으로 변화하였다. 표 1 및 2에 수록된 것 이외의 기체들은 등엔탈피 압력 감소에 대하여 두 개의 상 구간으로 변화하지 않았다. 그러나, 팽창 과정중 일어난 열역학적 경로는 등엔탈피(실제 팽창 공정은 내부 에너지가 동력학적 에너지로 전환되기 때문에 거의 등엔탈피 공정임)가 아니고, 하기 수학식 2을 만족하는 경우에는 두 개의 상 구간으로 들어갈 가능성을 가진다:

상기 식중에서, 부등식의 왼쪽 항은 일정한 엔트로피에서 온도 변화에 따른 압력 변화를 나타내며, 부등식의 오른쪽 항은 시간의 함수로서 증기압의 도함수를 나타낸다.

상기 관계식은 표 1 및 표 2에 수록된 기체들 각각에 대하여 만족한다. 팽창 공정의 국소 제어가 곤란하기 때문에, 팽창시키기 전에 기체를 가열시켜 두 개의 상 구간으로 팽창 경로가 들어가는 것을 방지한다. 실린더에서 기체를 회수한 후에 가열하는 경우에, 압력은 상승하지 않았고, 엄격한 열 관리가 요구되는 어려움은 해소되었다.

상술한 시스템에서 유동하는 기체내의 액체 상의 존재에 대한 3가지 메카니즘의 조합(즉, 실린더에서 회수된 액체미립자, 실린더의 제 1 부재의 하류에서 팽창 과정 중 액체미립자 형성, 및 유동 개시과정중 존재하는 액체미립자를 퍼지함)은 개개의 기체 캐비넷 메니폴드에 의해 확실히 공급될 수 있는 기체의 유량을 효과적으로 제한한다. 최근에 몇 개의 표준 리터/분의 제한량을 연속 기준으로 측정하였다. 공정 기체중의 이들 액체미립자의 제거는 단일 기체 캐비넷에 연결되는 공정 장치의 수를 늘리게하거나, 또는 필요에 따라 단일 공정 장치에 대한 유량을 현저히 증가시킬 수 있다.

도 10에서는, 액화 상태로 기체를 전달하기 위한 본 발명 시스템 및 방법의 바람직한 구체예를 도시하고 있다. 그러나, 시스템의 특정 구조은 일반적으로 캐비넷의 원가, 안정 조건 및 유동 요구조건과 같은 인자들에 의해 좌우됨을 주목해야 한다.

상기 시스템은 기체 캐비넷(003)내에 수용된 하나 이상의 압축된 액화 기체 실린더(002)를 구비한다. 액화 기체 실린더내에 함유된 특정 물질에는 제한이 없으나, 공정에 따라 좌우된다. 통상의 물질로는 표 1 및 2에 수록된 것을 들 수 있는 바, 그 예로는 NH₃, AsH₃, BCl₃, CO₂, Cl₂, SiH₂Cl₂, Si₂H₆, HBr, HCl, HF, N₂O, C₃F₈, SF₆, PH₃및 WF₆이 있다. 기체 캐비넷(003)은 캐비넷으로 들어가는 퍼지 공기가 통과하는 쇠살대(004)를 구비한다. 이러한 퍼지 공기는 무수인 것이 바람직하고, 배기 도관(005)을 통해 기체 캐비넷에서 배출된다.

주위와 기체 실린더간의 열전달 속도는 기체 실린더중의 액체 온도가 주위 온도 이상의 수치로 증가되지 않도록 증가한다. 열전달 속도를 증가시키기 위한 적당한 수단의 예로는 공기가 실린더를 횡단할 수 있도록 기체 캐비넷(003)내에 하나 이상의 충기실(plenum plate) 또는 슬릿 배열(006)을 구비한다. 공기 송풍기 또는 팬(007)은 공기가 충기실 또는 슬릿을 통과하도록 하는데 사용할 수 있다. 송풍기 또는 팬(007)은 가변 속도로 작동하는 것이 바람직하다.

규정 압력 강하(송풍기 또는 팬 특성에 의해 결정됨)에 대한 최대 열전달 계수를 갖는 적당한 충기실은 홀저 마틴에서 시판된다. 이러한 부재는 기체 캐비넷의 크기를 최소화하거나 또는 기체 캐비넷의 크기를 증가시키지 않으면서 용이하게 삽입할 수 있다.

충기실 또는 슬릿은 공기 흐름을 조절할 수 있는 핀을 부가함으로써 임의로 수정 할 수 있다. 상기 핀이 액체-증기 계면 부근에서 주로 실린더를 향하게 공기 흐름을 조절하는 것이 바람직하다.

상술한 스케일 커버/가열기가 특히 유리하며, 그 이유는 이것이 기체 실린더의 교환을 무시할 정도로 만들면서 기존의 기체 캐비넷에 잘 맞기 때문이다. 따라서, 기존의 기체 캐비넷 또는 기체 파이핑을 수정 또는 개장할 필요성이 없다.

충기실 또는 슬릿의 온도 또한 열전달 속도를 더욱 증가시키기 위하여 주위보다 약간 높은 수치로 전기적으로 제어할 수 있다. 그러나, 충기실 또는 슬릿의 온도는 증발이 단지 기체-증기 계면에서만 일어나도록 제한해야만 하고, 주위 온도 이상으로 실린더의 내부 액체를 가열하는 것을 회피해야한다.

부가적으로 또는 필요에 따라, 방사형 패널 가열기 또는 실린더의 하방에 배치된 가열기(예, 실린더가 장착된 열판 가열기)를 사용하여 주위와 기체 실린더간의 열전달 속도를 증가시킬 수 있다. 본 발명의 특히 바람직한 실시태양에서, 열전달 속도는 열판 가열기의 사용에 의해 증가된다.

도 11a 및 도 11b 는 각각 고온-판형 가열기의 측단면도 및 상면도이다. 가열기(100)는 중량측정 스케일용 커버 형태이고, 스케일은 가열기에 의해 밀폐될 수 있다. 이러한 스케일은 당 분야에서 공지이며, 기체 캐비넷의 바닥에 용이하게 배치된다. 액화 기체가 담긴 실린더는 통상 스케일 위에 직접 위치하며, 스케일은 실린더에 남아있는 물질의 양을 측정한다. 도 11a 및 도 11b에 도시된 가열 스케일 커버를 사용하는 경우에, 실린더는 커버된 스케일상에 직접 배치된다.

가열기(100)는 중앙 공간(106)에 의해 기저 표면, 즉 기저판(104)에 부착된 상부 표면, 즉 상판(102)과 다수의 측 공간부(108) 및 스크류(110)를 구비한다. 가열기는 가열 소자(도시하지 않음)를 포함하는 캐비티(112)를 추가로 구비한다. 적절한 가열 소자의 예로는 비제한적으로 저항형-가열기, 예컨대 전기적 열테이프 또는 바람직하게는 자가 조절형 가열기, 예컨대 열 트레이스(heat trace)를 들 수 있다. 가열 소자는 캐비티(112)내에 코일화될 수 있는 것이 바람직하다. 가열 소자는 주위 온도 내지 약 220℉의 온도에서 작동할 수 있어야 한다.

적소에 바람직한 가열 소자의 한 말단을 수용하기 위하여, 그 말단을 중앙 공간부(106)의 컷아웃(114)에 고정할 수 있다. 이러한 방식으로, 소정 면적이 커버될 때까지 가열 소자를 중앙 공간부 둘레 및 임의로 측 공간부 둘레에 코일화하였다. 가열 소자는 기체 실린더와 스케일 사이의 접촉 면적을 커버하는 것이 요망된다. 가열 소자의 길이, 예를 들면 16 피트 정도의 길이가 가열기 내부를 코일화하는데 사용된다. 규정 길이가 16 피트인 20 와트/피트 가열 소자, 320 와트의 열이 가열기에 이용될 수 있다.

캐비티(112)의 기저는 가열 소자로부터 열이 기체 실린더의 기저부에 대하여 상부로 향하도록 절연층(116)을 사용하여 절연하는 것이 바람직하다. 절연층 또한 가열 소자와 상판(102) 사이의 접촉을 유지하도록 제공된다. 또한 가열기는 표·이면 패널(118), 측 패널(120) 및 브릿지(122)를 구비하며, 이들은 가열기가 실린더 스케일 위에 적합하게 설비되도록 한다.

가열기(100)의 구조 재료는 기체 실린더의 기저부로 효과적인 열전달이 가능한 재료이어야 한다. 상판(102)은 스텐레스강으로 만드는 것이 바람직한 반면, 표면, 이면 및 측면 패널과 브릿지는 알루미늄 또는 탄소강으로 제작하는 것이 바람직하다.

이용된 가열기의 특정 유형에 따라, 온도는 다양한 방식으로 제어될 수 있다. 본 발명의 바람직한 측면에 따르면, 가열기에 대한 전력은 기체 실린더의 에너지 필요치를 기준으로 켜거나 끌수 있다. 이러한 목적에 바람직한 제어 방법 및 알고리즘은 하기에 기술하였다.

본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 가열기(100)는 오목한 컵모양의 부품을 구비할 수 있으며, 이는 가열기의 상판(102)에 부착될 수 있다. 이 오목형 부품은 실린더로 효과적인 열전달이 가능하도록 기체 실린더의 기저부의 형태에 합치되는 것이 바람직하다. 상기 오목형 부품은 기체 실린더와 접촉시 변형에 대한 저항성이 있고 실린더로 열전달을 효과적으로 수행하는 비교적 견고한 재료로 제작되어야 한다. 이러한 물질의 예로는 탄소강과 스텐레스강을 들 수 있다.

도 12는 시간의 함수로서 가열기의 온도가 기체 흐름중의 액체미립자의 존재에 미치는 영향을 도시한 그래프이다. 이 테스트는 가열기 온도를 약 78℉ 내지 112℉로 변화시키면서 5 sℓm의 유량하의 C₃F₈에 대하여 수행하였다. 사용된 가열기는 전술한 바와 같은 열판 가열기였다. 액체미립자 농도의 현저한 감소는 가열기의 온도를 증가시킴으로써 달성하였다.

열전달 속도를 증가시키기 위하여 상술한 수단들을 조합하는 것 또한 본 발명에 계획하였다. 예를 들면, 복사 가열기 또는 열판 가열기는 상술한 충기실 또는 슬릿과 함께 사용할 수 있을 뿐만 아니라 송풍기 또는 팬과 함께 사용할 수도 있다.

본 발명에 따른 시스템의 작동은 도 13과 관련하여 설명하고자 한다. 기체는 그위에 연결된 기체 라인을 통해 실린더(302)로부터 회수된다. 기체 라인용으로 바람직한 재료로는 기체의 부식 성향에 비추어 전기연마화 스텐레스강, 헤스텔로이 또는 모넬인 것이 좋다.

기체 라인은 실린더에서 회수된 기체의 압력을 감소시키기 위하여 수단(304)을 추가로 구비한다. 상술한 바와 같이, 압력 조절기 또는 밸브가 이러한 압력 감소 단계에 적합하다. 이러한 부재는 예를들면 AP 테크에서 시판되고 있다.

이 시스템은 기체 실린더에서 회수된 기체를 과열시키기 위한 수단(306)을 추가로 구비하고, 이 과열 수단은 압력 감소 수단의 상류 방향에 배치된다. 기체를 과열시키는 것은 실린더 헤드 스페이스에서 액체미립자 또는 연무의 전달이 일어나는 나쁜 효과를 방지할 수 있다. 과열 수단은 유체가 임의의 동반 액체미립자를 기화시킴으로써 전적으로 증기형으로 만들 수 있다. 게다가, 과열 수단은 후속 팽창 공정중에 액체미립자 형성의 가능성을 회피하기 위하여 이들 증기의 과열을 최소 수준으로 보장해야 한다.

과열 수단은 기체 스트림으로부터 동반된 액체미립자를 효과적으로 제거하는 임의의 유닛, 예컨대 가열 라인일 수 있다. 상기 라인은 예를들면 기체 라인의 길이를 따라 제공된 저항형 가열기, 예컨대 전기적 열 테이프, 또는 자가 조절형 가열기, 예컨대 열 트레이스를 사용하여 가열할 수 있다.

본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 과열 수단은 변형된 블록 밸브의 형태를 취할 수 있다. 도 14a 및 도 14b에 대하여, 블록 밸브(400)는 적당한 기체 파이핑 및 부속품(도시하지 않음)을 통해 기체 실린더에 연결된다. 파이핑은 유입구(402)에서 블록 밸브에 연결된다. 블록 밸브는 불활성 기체, 예컨대 질소 또는 아르곤이 밸브로 도입될 수 있는 퍼지 기체 유입구(404)를 추가로 구비한다. 유입구(402)를 통해 도입된 공정 기체는 배출구(406)를 통해 배출되고, 배출구는 사용 지점, 예를들면 공정 장치, 적당한 기체 파이핑, 부속품, 밸브 등에 연결된다. 블록 밸브는 작동기(408) 및 (410)에 의해 작동되고, 이는 밸브 내부의 기체 흐름 경로를 개폐할 수 있다. 배브내의 기체의 압력은 압력 측정 장치, 예컨대 압력 전환기(412)에 의해 모니터된다.

열은 블록 밸브에 부착되거나 또는 삽입된 하나 이상의 가열 소자(414)에 의해 블록 밸브(400)에 공급될 수 있다. 가열 소자는 블록 밸브로 일정한 열 흐름을 제공할 수 있어야 한다. 적당한 가열 소자로는 열 트레이스와 같은 자가 조절형 가열기, 전기적 열테이프 또는 크트리지 가열기와 같은 저항형 가열기를 들 수 있으나, 이들로 국한되는 것은 아니다. 도시한 실시태양을 보면, 열 트레이스의 하나 이상의 스트립은 상기 목적용 블록 밸브의 이면에 부착될 수 있다. 열 트레이스와 같은 자가-조절형 가열기의 경우에는 이 가열기를 모든 시간에서 온(on) 상태로 유지할 수 있다. 이와는 반대로, 카트리지 가열기를 사용하는 경우에는 이것을 블록 밸브, 예컨대 위치 (416)에 삽입할 수 있다.

열전달 효율을 개선하기 위하여, 블록 밸브는 배출구(406)에 부가된 소결화 금속 디스크(418)를 구비하는 것이 바람직하다. 금속 디스크(418)는 구멍의 크기가 약 1 내지 60㎛, 바람직하게는 약 5 내지 30㎛인 필터의 형상일 수 있다. 금속 디스크(418)는 가열 소자에 의해 가열되기 때문에, 기체와 접촉하기 위한 부가의 가열 표면적을 제공한다. 따라서, 금속 디스크(418)는 기체 스트림중의 임의의 액체를 기화시키는 것을 보장하는 필수 에너지를 제공하는데 조력한다.

금속 디스크는 배출구의 적소에서 용접시킬 수 있다. 금속 디스크 구조물의 재료는 그 밸브를 통과라는 공정 기체 흐름을 기준으로 선택하였다. 환언하면, 구조물의 재료는 공정 기체와 상용성이 있어서 공정 기체의 오염을 방지할 뿐만아니라 각종 기체 라인 부재에 대한 손상을 방지해야한다. 금속 디스크의 통상의 재료는 스텐레스강(예, 316L), 헤스텔로이 및 니켈을 들 수 있으나, 이들로 국한되는 것은 아니다.

상술한 구조외에도, 과열 수단은 공기 또는 불활성 기체, 바람직하게는 송풍기 또는 팬에 의해 기체 라인의 구역에 송풍되는 무수 공기 또는 불활성 기체를 가열하기 위한 유닛일 수 있다. 가열된 공기 또는 불활성 기체는 동축 라인 구조물의 사용에 의해 기체 스트림을 가열하는데 사용할 수 있다.

부가적으로 또는 필요에 따라, 과열 수단은 그 라인에 구비된 열 기체 필터 및/또는 열 기체 정화기를 구비할 수 있다. 상술한 소결화 금속 디스크는 상기와 같은 유형의 필터이다. 가열된 기체 필터는 기체중의 미립자를 제거하고 열을 전달하기 위한 큰 표면적을 제공할 수 있다. 열 기체 정화기는 실린더내의 기체로부터 원치않는 오염물을 제거하고 열을 전달하기 위한 큰 표면적을 제공할 수 있다.

도 15a 및 도 15b는 기체 실린더 밸브를 처음 열었을 때 관찰된 액체미립자의 수의 감소에 대한 과열기의 효과를 보여준다. 테스트는 5 sℓm의 C₃F₈에서 각각 과열기를 구비한 경우(도 15a)와 구비하지 않은 경우(도 15b)에 대하여 수행하였다. 사용된 과열기는 상술한 바와같은 열 블록 밸브이다. 과열기를 사용하지 않은 경우에 기체 흐름중에 관찰된 액체미립자의 수는 약 3800/ℓ 내지 약 19,000/ℓ 이다. 이들 액체미립자는 과열기를 사용함으로써 효과적으로 제거된다.

도 13의 개략도를 살펴보면, 상기 시스템은 열전달 증가 수단(308) 및 과열 수단(306)을 통합적으로 제어하기 위한 수단을 추가로 구비할 수 있다. 이러한 제어 수단은 실린더 압력 및 온도 뿐만아니라, 압력 감소 수단(304)의 실린더 상류로부터 회수된 기체의 과열 정도도 정확히 제어할 수 있도록 한다. 따라서, 팽창 공정에 앞서 일정한 실린더 압력, 주위 온도와 같거나 또는 이보다 약간 낮은 실린더 온도, 및 바람직한 정도의 기체 과열 모두를 달성할 수 있다.

적당한 제어 수단은 당 분야에서 공지이며, 그 예로는 하나 이상의 프로그램화 로직 제어기(PLCs) 또는 마이크로프로세서를 구비한다. 압력 센서(310)는 실린더(312)의 출구에서 압력을 모니터한다. 압력 센서에 의해 판독된 압력은 기화가 일어나는 압력을 암시하며, 열전달 속도 증가 수단을 조절하는 제어기(314)에 대한 투입량을 제공한다. 이러한 조절은 예를들면 순간 압력 밸브 및 이것의 이력에 근거할 수 있다. 임의의 실린더 과열 센서(316)는 규정 온도를 초과하는 경우에 조절기를 오버리드하기 위하여 제공될 수 있다.

과열 수단(306)과 압력 감소 장치(304)의 상류에 인접한 기체 온도는 상술한 것과 유사한 방식으로 제어된다.

과열 수단용 제어 시스템은 온도 센서(318)를 구비하며, 이 센서는 과열 수단(306)으로부터 하류 방향 및 압력 감소 수단(310)으로부터 상류 방향에 위치한다. 온도 센서의 출력을 기준으로, 제어기(314)는 과열기(306)에 제어 신호를 보내어 기체 온도를 조절한다.

과열 제어 온도에 대한 설정점은 예컨대 전류 실린더 압력 및 실린더의 벽 온도에 따라 달라진다. 실린더 벽 온도와 액체 온도사이의 온도차가 증가하는 것은 보다 큰 수의 액체미립자가 회수되기 때문에 과열기에 의해 필요로하는 에너지의 양이 증가함을 의미한다.

과열 정도는 에너지 출력 또는 온도의 함수로서 조절할 수 있다. 에너지 출력의 함수로서 과열 정도를 제어하는 것이 바람직하고, 과열 출력은 하기 수학식 3으로 표시된다:

상기 식중, A 및 B는 사용된 특정 기체에 대한 증기압 곡선에 따라 좌우되는 상수이고, T_액체는 증기압 곡선에 의해 측정된 실린더 압력 측정치에서 유도된다. 과열의 정도가 온도의 함수로서 제어되는 경우에 유사한 수학식이 사용될 수 있다. 특정 기체의 경우에, 과열기의 설정점은 실린더 압력에 따라 변하지 않는다. 이는 대부분 저압 기체의 경우에 해당된다.

도 16은 본 발명에 따른 액화 기체를 전달하기 위한 추가의 제어 시스템을 도시한 것이다. 임의의 특정 가열 부재에 제한됨이 없이, 예시한 제어 시스템이 기체 전달 시스템과 함께 사용될 수 있으며, 상기 전달 시스템은 스케일(602)과 기저 가열기/스케일 커버(604) 및 상술한 바와 같은 블록 밸브 과열기(606)를 구비한다.

바람직하게는, 상기 블록 밸브는 자가-조절형 가열 소자, 예컨대 열 트레이스로 가열된다. 그 결과, 전력은 추가의 조절 없이 블록 밸브 가열기에 연속적으로 가해질 수 있다. 제어 시스템은 기체 실린더의 에너지 요구치를 결정하며, 이러한 요구치에 따라 기저 가열기에 전력을 스위치로 켜거나 끌수 있다. 예시적인 제어 시스템은 하나 이상의 프로그램화 로직 제어기(PLCs)를 기준으로 하였지만, 다른 공지의 컴퓨터 제어형 또한 이용할 수 있다.

기체 실린더(610)로부터 증기상의 단일 흐름을 보장하기 위하여, 알고리즘은 PLC를 사용하여 실린더의 에너지 필요치를 측정하였다. 알고리즘의 단계들을 도 17에 제시하였고, 흐름도는 도 18에 제시하였다.

알고리즘은 입력 변수들, 특히 기체 실린더 압력(P)과 기체 실린더 질량(즉, 용기 중량)(M_t)을 필요로 한다. 실린더 압력은 압력 측정 장치, 예컨대 열 블록 밸브중의 압력 전환기에 의해 측정된다. 실린더 질량은 실린더가 기체 실린더 캐비넷에 설치된 경우에 하부 가열기에 의해 커버된 스케일에 의해 측량된다. 실린더 압력 및 질량은 PLC로 판독하였고, 따라서 실린더의 에너지 필요치는 실린더의 용법에 따라 직접적으로 관련된다.

구체적으로, 실린더에 남아있는 생성물의 중량(M_p)은 스케일로 측정한 실린더 중량(M)에서 용기 중량(즉, 빈 실린더의 중량, 이 값은 입력 변수임)을 빼서 계산하였다. 모든 중량의 단위는 파운드이다.

그 다음, M_p를 부등식 (p_g/1000.0*V*s)*2.2(이때, p_g는 실온 및 실린더 압력에서 기체 증기의 밀도이며, kg/m³으로 측정함)와 비교하였다. p_g는 PLC에 입력되는 테이블로 제공된다. V(입력 변수)는 실린더의 체적(리터)이고, s는 안전 계수이다. 안전 계수는 불순물이 실린더의 기저부에 잔류하는 액체중에 집중되는 경향이 있기 때문에 기체 실린더중의 액체의 고갈을 방지하기 위하여 사용하였다. 이러한 불순물은 기체 전달 시스템의 부품들 뿐만 아니라, 제조된 반도체 장치에 대해서도 잠재적으로 해롭다. 임의의 방식으로 제한됨이 없이, 안전 계수의 통상적인 수치 범위는 1.1 내지 1.3이다.

M_p가 상술한 부등식 수치보다 작은 경우에, 출력 함수는 수치 0으로 지정된다. 이러한 경우에, Fraction On 함수(Fraction On=출력(Output)/최대출력(Maxoutput)) 또한 0이 되므로 가열기는 켜지지 않는다.

이와는 반대로, M_p가 상술한 부등식 수치보다 큰 경우에는 액체 온도 T_ldk(K)는 식 T_ldk= (B/(ln(P)-A) (식중, A 및 B는 특정 물질의 증기압 곡선으로 측정한 상수임)에서 계산된다. A 는 증기압 곡선의 y-절편이고, B 는 증기압 곡선의 기울기이다. A 및 B에 대한 수치표는 PLC로 사전에 프로그램으로 만들었다. 압력(psia)은 압력 센서로 측정하였다.

그 다음, 액체 온도(T_ldk)를 식 T_ld= 1.8*T_ldk에 의해 온도 T_ld(℉)로 전환시켰다. 온도 T_ld를 온도 설정점 T_sp(℉)(입력 수치)와 비교하고, 온도차(오차(Error))를 식, 오차 = T_sp- T_ld으로 계산하였다.

sume 함수는 다음과 같은 식, sume = sume + 오차*dt 에 의해 계산되고, 이때, dt는 샘플 시간이다(제어 알고리즘을 초기화기킨 후에 sume 함수를 0으로 설정함). sume은 오차들의 합, 즉 온도차를 의미한다.

그 다음, 오차 함수의 수치를 점검하였다. 이 수치가 0 보다 작은 경우에, 출력 함수는 0의 수치로 지정된다. 그러나, 상기 수치가 0 이상인 경우에는 K_c에 대한 수치를 식, K_c=T_gain*M(이때, T_gain는 기체 실린더의 열용량 및 그속에 포함된 액체/초를 나타내고, 단위는 W/℉-lb 임)으로 계산하였다. 임의의 방식에 의해 제한됨이 없이, T_gain는 예컨대, 10 내지 100 W/℉-lb의 수치를 가진다. 예시한 시스템에서, T_gain는 약 30 W/℉-lb 이다. K_c는 시스템(실린더 및 액체)의 온도를 상승시키는데 필요한 전력을 나타내고, 단위는 W/℉ 이다.

출력 함수는 식, 출력=K_c*오차+K_c/tau* sume 으로 계산하였다. tau 는 제어 시스템에 대한 가열기의 반응 지연 시간을 기준으로한 상수이다.

Fraction On 함수는 식, Fraction On=출력/최대출력에 의거해 결정하였다. Fraction On 함수는 가열기가 작동되는데 걸린 시간의 기간을 나타낸다. 최대출력은 가열기의 최대 전력(와트)을 나타낸다. 제어 시스템을 통해, 가열기의 전력은 Fraction On 함수에서 계산한 시간 기간 동안 작동된다.

제어 루프는 부등식 M_p(p_g/1000.0*V*s)*2.2이 만족될 때까지, 기체 실린더를 교체하고 알고리즘을 다시 초기화 설정해야하는 기간까지 지속된다.

기체 실린더로부터 단지 증기상만을 전달하는 성능을 최대화하는 외에도, 상술한 알고리즘 및 제어 시스템은 기체 유량 뿐만 아니라 실린더가 이처럼 높은 유량을 전달하는 시간의 길이도 최대화할 수 있다.

상술한 제어 시스템의 특히 유리한 측면은 실린더보다 현저히 큰 액화 기체 공급원, 예컨대 대량 보관 용기 및 트레일러로부터 기체를 증기상으로 전달하는 것이 가능한 시스템으로 스케일을 대규모화할 수 있다는 점이다.

본 발명의 결론으로써, 기체 스트림에 동반된 액체미립자를 최소화 또는 완전 제거하면서 실린더중의 액화 기체로부터 공정 기체 유량의 현저한 증가를 달성할 수 있다. 실린더에서 배출되는 액체미립자는 효과적으로 제거되고, 팽창 공정중에 액체미립자의 형성 가능성도 최소화되거나 또는 제거된다.

실린더 온도에 대하여 실린더의 내부에 있는 액체의 온도가 주위 온도와 동일하거나 또는 약간 낮기 때문에, 가열기의 하류의 엄격한 열 관리는 불필요하게 되었다. 또한, 본 발명 시스템과 방법과 관련한 임의의 열 가동력이 부족하기 때문에, 실린더 캐비넷의 파이핑 시스템 하류에서 응축되는 것을 막을 수 있다.

본 발명 시스템 및 방법에 의해 외부 열전달 계수(h_O)는 약 100 W/m²K로 증가하였다. 이는 주위 온도이상으로 액체 온도를 증가시키지 않고도 주위와 기체 실린더간의 열전달 속도를 현저히 증가시키는 것으로 변형된다. 그 결과, 기체 유량은 약 10의 계수로 증가할 수 있다.

본 발명은 특정 실시태양과 관련하여 상세히 설명하였으나, 첨부한 청구범위의 범위를 벗어남이 없이 이를 각종 변경 및 수정할 수 있고, 균등물을 사용할 수 있음이 당 분야의 숙련자에게는 자명하다.

Claims

하기 (a) 내지 (c)를 포함하여, 액화 상태로 기체를 전달하기 위한 시스템:

(a) 그위에 연결된 기체 라인을 구비하고, 그곳에서 기체가 회수되는 압축된 액화 기체 실린더;

(b) 상기 기체 실린더가 수용된 기체 실린더 캐비넷; 및

(c) 기체 실린더의 내부에 있는 액체를 주위 온도 이상으로 증가시키지 않고 주위와 기체 실린더사이의 열전달 속도를 증가시키는 수단.
제 1 항에 있어서, (d) 기체 실린더에서 회수된 기체의 압력을 감소시키는 수단; 및 (e) 기체 실린더에서 회수된 기체를 과열시키기 위한 수단(이, 과열 수단은 압력 감소 수단의 상류 방향에 배치됨)을 추가로 포함하는 시스템.
제 1 항에 있어서, (f) 열전달 속도의 증가 수단 및 과열 수단을 통합적으로 제어하는 수단을 추가로 포함하여, 기체 실린더의 압력과 온도 및 압력 감소 수단으로부터 기체 실린더 상류에서 회수된 기체의 과열 정도를 조절할 수 있는 시스템.
제 1 항에 있어서, 열전달 속도의 증가 수단이 기체 캐비넷에 하나 이상의 개구와 열전달 기체를 상기 하나 이상의 개구로 통과시키는 수단을 포함하는 시스템.
제 4 항에 있어서, 열전달 기체가 공기 또는 불활성 기체인 시스템.
제 4 항에 있어서, 기체 캐비넷에 있는 하나 이상의 개구가 하나 이상의 충기실 또는 슬릿을 포함하는 시스템.
제 6 항에 있어서, 하나 이상의 충기실 또는 슬릿이 열전달 기체의 흐름을 조절하기 위한 핀을 포함하는 시스템.
제 6 항에 있어서, 열전달 속도의 증가 수단이 하나 이상의 충기실 또는 슬릿의 온도를 주위 온도보다 약간 높게 전기적으로 제어하기 위한 수단을 추가로 포함하는 시스템.
제 1 항에 있어서, 열전달 속도의 증가 수단이 공기 흐름을 액체-기체 계면에 해당하는 실린더상의 위치로 조절하는 시스템.
제 1 항에 있어서, 열전달 속도의 증가 수단이 하나 이상의 복사 패널 가열기를 구비한 시스템.
제 1 항에 있어서, 열전달 속도의 증가 수단이 실린더의 하방에 배치된 가열기를 구비한 시스템.
제 11 항에 있어서, 실린더의 하방에 배치된 가열기가 열 스케일 커버이고, 스케일 커버는 상부 표면, 하부 표면 및 상기 상부 및 하부 표면사이에 형성된 캐비티내에 배치된 가열 소자를 포함하며, 상기 시스템은 실린더의 중량을 측정하기 위한 스케일을 추가로 포함하는 시스템.
제 12 항에 있어서, 스케일 커버가 상부 표면에 부착된 오목형 부품을 추가로 포함하는 시스템.
제 11 항에 있어서, 열 스케일 커버의 열 출력을 실린더 압력 및 중량 입력을 기준으로 조절하기 위한 수단을 추가로 포함하는 시스템.
제 1 항에 있어서, 과열 수단이 열 기체 필터 또는 열 정화기를 포함하는 시스템.
제 1 항에 있어서, 과열 수단이 라인과 접촉된 가열기를 포함하는 시스템.
제 16 항에 있어서, 라인과 접촉된 가열기가 전기적 열테이프를 포함하는 시스템.
제 1 항에 있어서, 과열 수단이 공기를 가열하기 위한 수단과 기체가 관통하는 튜브의 영역상으로 가열된 공기를 송풍하기 위한 수단을 포함하는 시스템.
제 1 항에 있어서, 과열 수단이 기체 유입구, 기체 배출구, 밸브를 개방 또는 밀폐하기 위한 작동기와 상기 밸브와 열접촉된 가열기를 구비한 열 밸브를 포함하는 시스템.
제 19 항에 있어서, 열 밸브가 블록 밸브인 시스템.
제 19 항에 있어서, 열 밸브가 제 2 기체 유입구를 추가로 포함하고, 이 투입구를 통해 퍼지 기체가 밸브로 유입되는 시스템.
제 19 항에 있어서, 열 밸브가 그 위에 연결된 압력 측정 장치를 추가로 포함하는 시스템.
제 19 항에 있어서, 가열기가 자가 조절형 가열기, 저항형 가열기 및 카트리지 가열기로 이루어진 군중에서 선택된 시스템.
제 23 항에 있어서, 가열기가 열 트레이스인 시스템.
반도체 공정 장치와 제 1 항에 따른 기체 전달용 시스템을 포함하는 반도체 공정 시스템.
하기 단계 (a) 및 (b)를 포함하여, 액화 상태로 기체를 전달하는 방법:

(a) 그위에 연결된 기체 라인을 구비한 기체 실린더에 압축된 액화 기체를 제공하는 단계(이때, 상기 기체 실린더는 기체 실린더 캐비넷내에 수용됨); 및

(b) 기체 실린더내의 액체 온도를 주위 온도 이상으로 증가시키지 않고 주위와 기체 실린더사이의 열전달 속도를 증가시키는 단계.
제 26 항에 있어서, (c) 기체 실린더에서 회수된 기체를 기체의 팽창공정 전에 과열시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
제 26 항에 있어서, (d) 열전달 속도를 증가시키는 단계와 과열 단계를 통합적으로 제어하는 단계를 추가로 포함하여, 기체의 임의의 팽창 공정에 앞서 기체 실린더의 압력 및 온도와 기체 실린더에서 회수된 기체의 과열 정도를 조절하는 방법.
제 26 항에 있어서, 기체가 NH₃, AsH₃, BCl₃, CO₂, Cl₂, SiH₂Cl₂, Si₂H₆, HBr, HCl, HF, N₂O, C₃F₈, SF₆, PH₃및 WF₆로 이루어진 군중에서 선택된 방법.
제 26 항에 있어서, 열전달 기체를 기체 캐비넷에 있는 하나 이상의 개구로 통과시켜 열전달 속도를 증가시키는 방법.
제 30 항에 있어서, 열전달 기체가 공기 또는 불활성 기체인 방법.
제 30 항에 있어서, 하나 이상의 개구가 하나 이상의 충기실 또는 슬릿을 구비한 방법.
제 32 항에 있어서, 열전달 속도의 증가 단계가 하나 이상의 충기실 또는 슬릿의 온도를 주위 온도보다 약간 높게 전기적으로 조절하는 것을 추가로 포함하는 방법.
제 26 항에 있어서, 열전달 속도의 증가 단계가 공기 흐름을 액체-증기 계면에 해당하는 실린더상의 위치로 조절하는 것을 포함하는 방법.
제 26 항에 있어서, 열전달 속도의 증가 단계는 기체 캐비넷에 있는 하나 이상의 충기실 또는 슬릿을 제공하는 것을 포함하고, 상기 하나 이상의 충기실 또는 슬릿은 공기의 흐름을 조절하기 위한 핀을 추가로 구비하는 방법.
제 26 항에 있어서, 열전달 속도의 증가 단계가 하나 이상의 복사 패널 가열기로 실린더를 가열시키는 것을 포함하는 방법.
제 26 항에 있어서, 열전달 속도의 증가 단계가 기체 실린더의 하방에 배치된 가열기로 실린더를 가열시키는 것을 포함하는 방법.
제 37 항에 있어서, 실린더의 하방에 배치된 가열기가 열 스케일 커버이고, 상기 스케일 커버는 상부 표면, 하부 표면 및 상기 상부 및 하부 표면사이에 형성된 캐비티내에 배치된 가열 소자를 포함하며, 상기 방법은 실린더의 중량을 스케일로 측정하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
제 38 항에 있어서, 열 스케일 커버의 열 출력을 실린더 압력 및 중량 입력을 기준으로 조절하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
제 26 항에 있어서, 기체 실린더에서 회수된 기체를 과열시키는 단계가 열 기체 필터 또는 열 정화기로 기체를 과열시키는 것을 포함하는 방법.
제 26 항에 있어서, 기체 실린더에서 회수된 기체를 과열시키는 단계가 라인과 접촉된 가열기로 기체를 과열시키는 것을 포함하는 방법.
제 41 항에 있어서, 라인과 접촉된 가열기가 전기적 열테이프를 포함하는 방법.
제 26 항에 있어서, 기체 실린더에서 회수된 기체를 과열시키는 단계가 공기를 가열시키고 가열된 공기를 기체가 관통하는 튜브 영역으로 송풍하는 것을 포함하는 방법.
제 26 항에 있어서, 기체 실린더에서 회수된 기체를 과열시키는 단계가 밸브와 열접촉하는 가열기를 구비하는 밸브내의 기체 흐름을 가열시키는 것을 포함하는 방법.
제 44 항에 있어서, 열 밸브가 블록 밸브인 방법.
제 44 항에 있어서, 가열기가 자가 조절형 가열기, 저항형 가열기 및 카트리지 가열기로 이루어진 군중에서 선택된 방법.
제 46 항에 있어서, 가열기가 열 트레이스인 방법.
기체를 밸브로 유입하는 기체 유입구, 기체를 밸브에서 배출하는 기체 배출구, 밸브를 개방 및 밀폐하기 위한 작동기 및 상기 밸브와 열접촉된 가열기를 포함하여, 기체의 흐름을 조절하는 열 밸브.
제 48 항에 있어서, 상기 밸브가 블록 밸브인 열 밸브.
제 48 항에 있어서, 제 2 기체 유입구를 추가로 포함하고, 이 투입구를 통해 퍼지 기체가 밸브로 유입되는 열 밸브.
제 48 항에 있어서, 열 밸브 위에 연결된 압력 측정 장치를 추가로 포함하는 열 밸브.
제 48 항에 있어서, 가열기가 자가 조절형 가열기, 저항형 가열기 및 카트리지 가열기로 이루어진 군중에서 선택된 열 밸브.
제 52 항에 있어서, 가열기가 열 트레이스인 열 밸브.
제 48 항에 있어서, 가열기와 열접촉된 소결화 금속 디스크를 추가로 포함하고, 상기 디스크는 기체를 접촉시키기 위한 부가의 열 표면을 제공하는 열 밸브.
상부 표면, 하부 표면 및 상기 상부 표면과 하부 표면사이에 형성된 캐비티내에 배치된 가열 소자를 포함하는 열 스케일 커버.
제 55 항에 있어서, 가열 소자가 캐비티내에 코일화된 열 스케일 커버.
제 55 항에 있어서, 가열 소자가 220℉ 이하의 온도에서 작동할 수 있는 열 스케일 커버.
제 55 항에 있어서, 캐비티의 하방에 절연층을 추가로 포함하고, 상기 절연층은 열을 가열 소자에서 상부 표면으로 효과적으로 진행시키는 열 스케일 커버.
제 55 항에 있어서, 상부 표면에 부착된 오목형 부품을 추가로 포함하는 열 스케일 커버.