CN108341078B - 一种微升级液体注入控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微升级液体注入控制方法，该控制方法利用温度梯度控制压力梯度，同时利用气‑液相变原理技术，使得气体仅在微升级容器内形成液体，在充气管路及贮气罐中始终以气体形式存在，而且，通过控制贮气罐温度还能够实现对液体注入精度的控制，最终实现了向微升级容器内高效、精确地注入定量液体的目的。
Description
技术领域
本发明属于液体封装技术领域，具体涉及一种微升级液体注入控制方法。
背景技术
目前，主要使用微量进样器通过管道直接向小体积容器(毫升及微升级)注入液体。虽然现有的方法简单直接，但是难以克服因管道及接头的死体积而导致难以精确定量注入量的技术难题；此外，对于亚微升及纳升级容器，由于管路及接头死体积远大于容器体积，在管路中滞留量远超过容器中实际注入量，导致液体有效注入率(注入容器内液体物质量/向贮气罐内注入气体物质量)低；而且，由于容器的体积小，向容器内定量注入液体，很容易注满，无法精确控制注入量。当前，亟需一种高效高精度微量液体注入方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种微升级液体注入控制方法。
本发明的微升级液体注入控制方法使用的控制装置包括测温探头I、腔室、容器、加热器I、管道、测温探头II、贮气罐、截止阀、加热器II、控温仪和引线；所述的容器的体积为微升量级，腔室包裹容器，容器、贮气罐和截止阀依次通过管道相连，截止阀外接气源；所述的腔室上安装有测温探头I和加热器I，测温探头I和加热器I与控温仪通过导线相连；所述的贮气罐安装有测温探头II和加热器II，测温探头II与控温仪通过导线相连；控温仪分别独立控制容器和贮气罐的温度。
所述的容器和贮气罐的温度范围为10K～500K，容器和贮气罐的温度差小于等于100K。
本发明的微升级液体注入控制方法包括以下步骤：
a.计算：向容器注入液体前，通过公式
计算出贮气罐温度为T时需要充入的气体压力
其中，V1为容器的容积，c为容器内需要注入的液体体积与容器容积的比例，R为理想气体常数，V2为贮气罐的容积，ρ1为容器内液体的摩尔体积，P2为容器温度在T1时液体的饱和蒸汽压，T2为液体注入完毕时贮气罐的温度；
b.充气：打开截止阀，从气源向贮气罐充入气体，直至贮气罐内的气体压力达到P，关闭截止阀；
c.控温：通过控温仪控制容器的温度为T1，贮气罐的温度为T2，使得T1＝T2，T1和T2高于所充气体的凝固点1K以上；
d.注入：保持T1不变，T2逐渐升高，基于气-液相变原理，贮气罐中的气体逐渐充入容器中，气体在达到T1对应的饱和蒸汽压后在容器中液化，T2至充气前计算的设定值后稳定下来完成液体注入。
本发明的微升级液体注入控制方法利用温度梯度控制压力梯度，同时利用气-液相变原理技术，使得气体仅在微升级容器内形成液体，在充气管路及贮气罐中始终以气体形式存在，而且，通过控制贮气罐温度还能够实现对液体注入精度的控制，最终实现了向微升级容器内高效、精确地注入定量液体的目的。
附图说明
图1为本发明微升级液体注入控制方法使用的控制装置结构示意图；
图中，1.测温探头I 2.腔室 3.容器 4.加热器I 5.管道6.测温探头II 7.贮气罐8.截止阀 9.加热器II 10.控温仪 11.导线。
具体实施方式
如图1所示，本发明的微升级液体注入控制方法使用的控制装置包括测温探头I1、腔室2、容器3、加热器I4、管道5、测温探头II6、贮气罐7、截止阀8、加热器II9、控温仪10和引线11；所述的容器3的体积为微升量级，腔室2包裹容器3，容器3、贮气罐7和截止阀8依次通过管道5相连，截止阀8外接气源；
所述的腔室2上安装有测温探头I1和加热器I4，测温探头I1和加热器I4与控温仪10通过导线11相连；所述的贮气罐7安装有测温探头II6和加热器II9，测温探头II6与控温仪10通过导线11相连；控温仪10分别独立控制容器3和贮气罐7的温度。
所述的容器3和贮气罐7的温度范围为10K～500K，容器3和贮气罐7的温度差小于等于100K。
本发明的微升级液体注入控制方法包括以下步骤：
a.计算：向容器3注入液体前，通过公式
计算出贮气罐7温度为T时需要充入的气体压力
其中，V1为容器3的容积，c为容器3内需要注入的液体体积与容器3容积的比例，R为理想气体常数，V2为贮气罐7的容积，ρ1为容器3内液体的摩尔体积，P2为容器3温度在T1时液体的饱和蒸汽压，T2为液体注入完毕时贮气罐7的温度；
b.充气：打开截止阀8，从气源向贮气罐7充入气体，直至贮气罐7内的气体压力达到P，关闭截止阀8；
c.控温：通过控温仪10控制容器3的温度为T1，贮气罐7的温度为T2，使得T1＝T2，T1和T2高于所充气体的凝固点1K以上；
d.注入：保持T1不变，T2逐渐升高，基于气-液相变原理，贮气罐7中的气体逐渐充入容器3中，气体在达到T1对应的饱和蒸汽压后在容器3中液化，T2至充气前计算的设定值后稳定下来完成液体注入。
实施例1
a.计算：向容器3注入液体H2前，通过
公式计算出贮气罐7温度为T＝300K时需要充入的气体压力
其中，V1＝4.2μL为容器3的体积，c＝27％为容器3内需要注入液体体积与容器3容积比例，R＝8.314J/(mol·K)为气体常数，V2＝1.6mL为贮气罐7的体积，ρ1＝26.32mL/mol为容器3内液体的摩尔体积，P2＝7.7kPa为容器3温度在T1＝15K时液体的饱和蒸汽压，T2＝70K为液体注入完毕时贮气罐7的温度；
b.充气：打开截止阀8，从气源向贮气罐7充入气体，直至贮气罐7内的气体压力达到P＝101kPa，关闭截止阀8；
c.控温：通过控温仪10控制容器3的温度为T1＝15K，贮气罐7的温度为T2＝15K，使得T1＝T2，T1和T2高于所充气体的凝固点1K以上；
d.注入：保持T1不变，T2逐渐升高，基于气-液相变原理，贮气罐7中的气体逐渐充入容器3中，气体在达到T1对应的饱和蒸汽压后在容器3中液化，T2至充气前计算的设定值70K后稳定下来完成液体注入。
液体有效注入率32.7％，贮气罐7控温T2＝70K时，注入量控制精度为(27.0±0.5)％，即贮气罐温度每变化1K，对容器3内液体注入量的影响为0.5％。
实施例2
a.计算：向容器3注入液体氙前，通过
公式计算出贮气罐7温度为T＝300K时需要充入的气体压力
其中，V1＝14μL为容器3的体积，c＝27％为容器3内需要注入液体体积与容器3容积比例，R＝8.314J/(mol·K)为气体常数，V2＝1.6mL为贮气罐7的体积，ρ1＝44.2mL/mol为容器3内液体的摩尔体积，P2＝81.7kPa为容器3温度在T1＝162K时液体的饱和蒸汽压，T2＝210K为液体注入完毕时贮气罐7的温度；
b.充气：打开截止阀8，从气源向贮气罐7充入气体，直至贮气罐7内的气体压力达到P＝251kPa，关闭截止阀8；
c.控温：通过控温仪10控制容器3的温度为T1＝162K，贮气罐7的温度为T2＝162K，使得T1＝T2，T1和T2高于所充气体的凝固点1K以上；
d.注入：保持T1不变，T2逐渐升高，基于气-液相变原理，贮气罐7中的气体逐渐充入容器3中，气体在达到T1对应的饱和蒸汽压后在容器3中液化，T2至充气前计算的设定值210K后稳定下来完成液体注入。
液体有效注入率53.5％，贮气罐7控温T2＝210K时，注入量控制精度为(27.0±0.2)％，即贮气罐温度每变化1K，对容器3内液体注入量的影响为0.2％。
实施例3
a.计算：向容器3注入液体水前，通过
公式计算出贮气罐7温度为T＝300K时需要充入的气体压力
其中，V1＝0.27μL为容器3的体积，c＝27％为容器3内需要注入液体体积与容器3容积比例，R＝8.314J/(mol·K)为气体常数，V2＝1.6mL为贮气罐7的体积，ρ1＝18mL/mol为容器3内液体的摩尔体积，P2＝612Pa为容器3温度在T1＝274K时液体的饱和蒸汽压，T2＝330K为液体注入完毕时贮气罐7的温度；
b.充气：打开截止阀8，从气源向贮气罐7充入气体，直至贮气罐7内的气体压力达到P＝68.4kPa，关闭截止阀8；
c.控温：通过控温仪10控制容器3的温度为T1＝274K，贮气罐7的温度为T2＝274K，使得T1＝T2，T1和T2高于所充气体的凝固点1K以上；
d.注入：保持T1不变，T2逐渐升高，基于气-液相变原理，贮气罐7中的气体逐渐充入容器3中，气体在达到T1对应的饱和蒸汽压后在容器3中液化，T2至充气前计算的设定值330K后稳定下来完成液体注入。
液体有效注入率91.9％，贮气罐7控温T2＝330K时，注入量控制精度为(27.0±0.02)％，即贮气罐温度每变化1K，对容器3内液体注入量的影响为0.02％。
本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种微升级液体注入控制方法，其特征在于：所述的控制方法使用的控制装置包括测温探头I(1)、腔室(2)、容器(3)、加热器I(4)、管道(5)、测温探头II(6)、贮气罐(7)、截止阀(8)、加热器II(9)、控温仪(10)和引线(11)；所述的容器(3)的体积为微升量级，腔室(2)包裹容器(3)，容器(3)、贮气罐(7)和截止阀(8)依次通过管道(5)相连，截止阀(8)外接气源；
所述的腔室(2)上安装有测温探头I(1)和加热器I(4)，测温探头I(1)和加热器I(4)与控温仪(10)通过导线(11)相连；所述的贮气罐(7)安装有测温探头II(6)和加热器II(9)，测温探头II(6)与控温仪(10)通过导线(11)相连；控温仪(10)分别独立控制容器(3)和贮气罐(7)的温度；
所述的微升级液体注入控制方法包括以下步骤：
a.计算：向容器(3)注入液体前，通过公式
计算出贮气罐(7)温度为T时需要充入的气体压力
其中，V1为容器(3)的容积，c为容器(3)内需要注入的液体体积与容器(3)容积的比例，R为理想气体常数，V2为贮气罐(7)的容积，ρ1为容器(3)内液体的摩尔体积，P2为容器(3)温度在T1时液体的饱和蒸汽压，T2为液体注入完毕时贮气罐(7)的温度；
b.充气：打开截止阀(8)，从气源向贮气罐(7)充入气体，直至贮气罐(7)内的气体压力达到P，关闭截止阀(8)；
c.控温：通过控温仪(10)控制容器(3)的温度为T1，贮气罐(7)的温度为T2，使得T1＝T2，T1和T2高于所充气体的凝固点1K以上；
d.注入：保持T1不变，T2逐渐升高，基于气-液相变原理，贮气罐(7)中的气体逐渐充入容器(3)中，气体在达到T1对应的饱和蒸汽压后在容器(3)中液化，T2至充气前计算的设定值后稳定下来完成液体注入。
2.根据权利要求1所述的微升级液体注入控制方法，其特征在于：所述的容器(3)和贮气罐(7)的温度范围为10K～500K，容器(3)和贮气罐(7)的温度差小于等于100K。
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