CN117321245A - 用于分配固体前体的气相的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于分配至少一种固体前体的气相的设备，所述设备包括旨在容纳所述前体的固相(11)的器皿(1)、被配置成加热器皿(1)和/或固相(11)的至少一部分以便在器皿(1)中形成所述前体的气相(12)的第一加热装置(10)、以及流体连接至器皿(1)并被配置成将气相(12)从器皿(1)分配至使用点(60)的分配装置(13，14)。根据本发明，该设备包括封壳(2)，该封壳具有内部体积，器皿(1)和所述分配装置(13，14)在该内部体积内，所述设备还包括第二加热装置(20)，该第二加热装置被配置成加热封壳(2)的内部体积的至少一部分。

Description

用于分配固体前体的气相的设备和方法
本发明涉及一种用于分配固体前体的气相的设备，所述气相旨在在处理设施中使用。本发明还涉及一种用于使用这种设备分配固体前体的气相的方法以及一种包括所述设备的处理设施。
本发明可以应用于各种处理方法(比如衬底的蚀刻或清洁、涂层或薄层的沉积)中的前体的分配。本发明尤其可以应用于半导体工业，例如，在电子部件或集成电路的制造期间薄层的生产或对衬底的掺杂可能涉及前体。
特别地，根据本发明的设备旨在向化学气相沉积设施提供前体的气相。前体可以以纯形式分配或以载气稀释。
在化学气相沉积过程期间，衬底暴露于呈气相的一种或多种前体，这些前体在衬底的表面上反应和/或分解，以便产生期望的沉积物。
许多材料易于用作化学气相沉积类型的处理设施中的前体。这些前体可以呈气态、液态或固态。这三种基本状态通常是在标准压力和温度条件下考虑的。
气态前体最容易运输到其使用点。具体地，它们通常在压力下储存在它们的容器中，因此自然地流动到处于较低压力的使用点。
液态前体的分配限制更多。一种分配方法是通过将不混溶的惰性气体注入前体的液相的容器中、从而将液体推入浸没的管中，来从前体的液相的容器中抽取前体的液相。另一种方法基于加热液相以使其蒸发，必须维持蒸气相的压力和温度直到使用点。
特别是对于半导体工业来说，许多表现出有利特性的前体在标准压力和温度条件下仅可以以固态获得。这些前体可以呈丸粒或粉末的形式。然而，它们通常在环境温度下具有非常高的升华温度和非常低的饱和蒸气压力，因此由于将提供的气体量很低而不能直接分配到处理设施。
为了能够以工业规模使用这些固体前体，已经提出了多种解决方案。尤其从文献EP-A-2247769中已知基于固体前体的升华、即从固态到气态的转变的分配设备。前体被放置在器皿中，该器皿被加热至能够使固体前体升华并产生所述前体的蒸气的温度。载气流过器皿中的被加热的前体、并且从器皿中以被固体前体的蒸气饱和的状态再次出现，以便被分配到使用点。
根据处理设施的要求，当前的解决方案可能是不足的。
具体地，为了确保用户使用固体前体进行的处理方法的可靠性和可再现性，需要使前体在期望的温度下升华并且将前体的蒸气相以饱和状态并且在期望的压力下提供至使用点，而没有任何污染。还需要操作灵活性，因为分配到使用点的流量可能会根据设施的需要和所执行的处理方法而变化，并且由于可获得的许多固体前体各自具有不同的升华温度和压力。
此外，当使用载气将前体蒸气运输至使用点时，可能难以随时间来控制载气中前体的浓度。具体地，当固体前体升华时，固体前体的形式、形态、与载气的接触表面、以及体积都发生变化，从而改变蒸气流量并因此改变载气中前体的浓度。当难以开发能够量化的计量学时，维持载气中前体的恒定浓度就更加困难。为了能够维持恒定的前体浓度，在器皿的整个使用过程中载气必须是被前体饱和的。某些器皿具有特殊的设计，使得能够实现载气的饱和。当所使用的器皿的设计不能够使得在器皿的整个使用期间实现载气中前体的饱和时，载气中前体的比例随着器皿的使用而逐渐降低。
此外，对升华的前体的温度控制可能会带来困难。具体地，在从器皿到使用点的整个路径上，前体的气相必须保持在大于或等于升华温度的温度下。器皿下游的流体路径上存在的较冷点可能导致气相在这些点处结晶，即冷凝。这导致所分配的前体的流量发生变化，并且还导致气体分配回路的部件(比如阀、流量控制器等)的堵塞以及管道中的通道限制，从而导致附加的流量变化以及设施失灵。
本发明的目的是尤其通过提出一种用于尤其是根据前体的使用点处所需的流量和/或前体的性质、独立于容纳前体的器皿的设计来分配固体前体的气相的设备来克服上述缺点中的全部或一些，该设备允许进行稳定且灵活的分配，并且利用该设备，大大降低或甚至消除了气相在其输送至使用点期间冷凝的风险，但该设备不会过度复杂化。
为此，本发明的解决方案是一种用于分配至少一种固体前体的气相的设备，所述设备包括：
-旨在容纳所述前体的固相的器皿，该器皿具有底部和顶部，
-第一加热装置，该第一加热装置被配置成加热器皿和/或固相的至少一部分，以便在器皿中形成所述前体的气相，
-分配装置，这些分配装置流体连接至器皿并被配置成将气相从器皿分配至使用点，
该设备进一步包括具有内部体积的封壳，器皿、第一加热装置、以及分配装置布置在该内部体积中，封壳具有沿向上方向定向的基本上竖直的轴向方向，封壳的内部体积包括下部区域和上部区域，该设备进一步包括第二加热装置，该第二加热装置被配置成加热封壳的内部体积的至少一部分，第二加热装置包括空气循环装置，该空气循环装置被配置成使空气从第二加热装置沿封壳的内部体积的方向循环。
第二加热装置的这种布置使得能够通过维持该封壳内的温度梯度来确保该封壳内的均匀温度。这使得能够避免气相在其运输至使用点期间冷凝。
根据情况，本发明可以包括下述的特征中的一个或多个。
第二加热装置被配置成通过强制对流加热封壳的内部体积的至少一部分。
第二加热装置与第一加热装置分开。
第二加热装置被配置成加热封壳的内部体积的至少一半，尤其是加热封壳的基本上整个内部体积。
第二加热装置被配置成在器皿和分配装置内产生温度剖面，所述温度剖面具有沿轴向方向增大的温度。
上部区域沿轴向方向布置在比下部区域更高的水平处，第一器皿和第一加热装置布置在下部区域中，并且第二加热装置和分配装置布置在上部区域中。
空气循环装置布置在上部区域中。
空气循环装置包括至少一个风扇、鼓风机、喷嘴或涡轮。
顶部沿轴向方向布置在比底部更高的水平处。
温度剖面包括在分配装置处的第一温度和在器皿的顶部处的第二温度，第一温度大于第二温度。
第二加热装置被配置成使得温度剖面具有在器皿的顶部处的第二温度和在器皿的底部处的第三温度，第二温度大于第三温度。
该设备进一步包括第三加热装置，该第三加热装置布置在封壳的下部区域中，优选地布置在器皿的底部的至少一部分周围或者布置在器皿的底部下方。
第三加热装置被配置成改变和/或调整温度剖面，特别是至少增大第三温度。
第二加热装置和/或第三加热装置被配置成使得第一温度与第二温度之间的差异为1℃至35℃、特别是1℃至10℃，和/或第二温度与第三温度之间的差异为2℃至70℃、特别是2℃至20℃。
第二加热装置包括至少一个电阻器，该至少一个电阻器尤其是安装在封壳的壁上或者安装在所述壁附近。
第三加热装置包括器皿搁置在其上的加热板。
该设备包括被配置成测量器皿内的压力的至少一个压力传感器，以及连接到压力传感器和第一加热装置的控制单元，控制单元尤其被配置成根据由压力传感器测量的压力来调节和/或调整由第一加热装置递送的加热功率。
控制单元包括用于将器皿中的压力与预定设定点压力进行比较的装置，控制单元被配置成在器皿内测量的压力大于或等于设定点压力时减少尤其是由第一加热装置递送的加热功率，以及在器皿中的压力低于设定点压力时增大尤其是由第一加热装置递送的加热功率。
控制单元被配置成根据第一预定温度设定点来调节和/或调整由第二加热装置递送的加热功率，和/或控制单元被配置成根据第二预定温度设定点来调节和/或调整由第三加热装置递送的加热功率。
该设备包括载气源、将载气源流体连接到器皿的入口的供应导管、以及用于使载气在器皿中循环的装置，所述用于使载气循环的装置被配置成使载气在器皿的入口与出口之间循环，使得分配装置分配来自器皿的包含气相和载气的气体混合物，所述用于使载气循环的装置尤其被配置成控制在器皿中循环的载气的流量和/或控制器皿中的压力。
第一加热装置被配置成递送可变的加热功率。
该设备包括被配置成测量器皿的外表面的温度和/或测量封壳内部的温度的至少一个温度传感器，以及连接到温度传感器和第一加热装置的控制单元，控制单元尤其被配置成根据由温度传感器测量的温度来改变由第一加热装置递送的加热功率。
温度传感器设置在器皿的外壁上或器皿中。
控制单元包括用于将由温度传感器测量的温度与第三温度设定点进行比较的装置，控制单元被配置成在测量的温度大于第三温度设定点时减小加热功率，并且在测量的温度低于第三温度设定点时增大加热功率。
分配装置包括穿过封壳的第一壁的至少一个分配导管、围绕分配导管的至少一部分形成套筒并在所述第一壁的两侧上延伸的加热元件。
套筒包括至少两个壳体或圆柱体。
套筒包括传导材料，比如铝。
套筒被配置成符合第一壁处的分配导管。
套筒包括至少一个加热电阻器和至少一个温度探针，该组件尤其是布置成使得基于套筒的温度探针来控制套筒的加热电阻器的加热功率。
这种布置使得能够加热第一壁附近的分配导管以避免冷点。
套筒与第一加热装置和第二加热装置分开。
此外，本发明涉及一种分配组件，该分配组件包括至少两个如上文所限定的分配设备，每个设备包括封壳、器皿、以及流体连接至公共管道的相应的分配装置，所述组件包括切换装置，该切换装置被配置成占据第一位置，在该第一位置气相从两个器皿中的一个器皿分配到公共管道中，并且该切换装置被配置成在器皿中的前体的量低于或等于预定低阈值时占据第二位置，在该第二位置气相从这两个器皿中的另一个器皿分配到公共管道中，或者该切换装置被配置成占据中间位置，在该中间位置气相同时从两个器皿分配，切换装置连接到用于测量代表器皿中的前体的量的物理量的构件，该物理量选自：器皿的质量、器皿中的压力、器皿的外表面的温度，根据所述物理量的测量值来确定切换装置该第一位置到第二位置的移动。
上述特征可以单独地或组合地应用于本发明的该方面。
根据另一方面，本发明涉及一种处理设施、特别是化学气相沉积设施，该处理设施包括处理室，要处理的一个或多个衬底安装在该处理室中，处理室包括用于将固体前体的至少一个气相引入到处理室中的装置，其特征在于引入装置流体连接至如上所限定的设备或组件的分配装置。
上述特征可以单独地或组合地应用于本发明的该方面。
此外，本发明涉及一种用于分配至少一种固体前体的气相的方法，该方法包括以下步骤：
a.将所述前体的固相布置在器皿中，
b.用第一加热装置加热器皿和/或固相的至少一部分，以便在器皿中形成所述前体的气相，
c.通过流体连接至器皿的分配装置分配来自器皿的气相，其特征在于所述方法进一步包括以下步骤：
d.将器皿、第一加热装置和这些分配装置布置在封壳的内部体积中，封壳具有沿向上方向定向的基本上竖直的轴向方向，封壳的内部体积包括下部区域和上部区域，
e.用第二加热装置加热封壳的内部体积的至少一部分，第二加热装置包括空气循环装置，该空气循环装置被配置成使空气从第二加热装置沿封壳的内部体积的方向循环。
上述特征可以单独地或组合地应用于本发明的该方面。
根据情况，本发明的该方面可以包括下述的特征中的一个或多个。
第二加热装置被配置成在器皿和分配装置内产生温度剖面，所述温度剖面具有沿轴向方向增大的温度。
温度剖面包括在分配装置处的第一温度和在器皿的顶部处的第二温度，第一温度大于第二温度。
第二加热装置被配置成使得温度剖面具有在器皿的顶部处的第二温度和在器皿的底部处的第三温度，第二温度大于第三温度。
该方法包括改变和/或调整温度剖面、特别是以便增大至少第三温度的步骤，其中第三加热装置布置在封壳的下部区域中、优选地布置在器皿的底部的至少一部分周围或者布置在器皿的底部下方。
第二加热装置和/或第三加热装置被配置成使得第一温度与第二温度之间的差异为1℃至35℃、特别是1℃至10℃，和/或第二温度与第三温度之间的差异为2℃至70℃、特别是2℃至20℃。
该方法包括当测量的器皿内的压力大于或等于设定点压力时减小尤其是由第一加热装置递送的加热功率以及当器皿中的压力低于预定设定点压力时增大尤其是由第一加热装置递送的加热功率的步骤，控制单元包括用于将器皿中的压力(尤其是由压力传感器测量的压力)与预定设定点压力进行比较的装置。
该方法包括根据预定第二温度设定点来调节和/或调整由第三加热装置递送的加热功率的步骤，该调节和/或调整尤其是由控制单元实施。
该方法包括根据预定第一温度设定点来调节和/或调整由第二加热装置递送的加热功率的步骤，该调节和/或调整尤其是由控制单元实施。
控制单元包括用于将由温度传感器测量的温度与第三温度设定点进行比较的装置，控制单元被配置成在测量的温度大于第三温度设定点时减小加热功率，并且在测量的温度低于第三温度设定点时增大加热功率。
现在将凭借通过非限制性说明的方式并且参考下文描述的附图所给出的以下详细描述更好地理解本发明。
[图1]示意性地示出了根据本发明的一个实施例的分配设备。
[图2]示意性地示出了根据本发明的另一实施例的分配设备。
[图3]示意性地示出了根据本发明的另一实施例的分配设备。
[图4]示出了根据本发明的一个实施例的分配设备中的温度分布的示例。
[图5]示意性地示出了根据本发明的另一实施例的分配设备。
[图6]示意性地示出了根据本发明的另一实施例的分配设备。
[图7]示意性地示出了根据本发明的一个实施例的分配组件。
[图8]示出了通过根据本发明的一个实施例的设备以纯形式分配的前体的流量和压力随时间的变化的示例。
[图1]示出了根据本发明的一个实施例的设备，其中前体的气相以纯形式分配。
根据[图2]所示的另一种可能性，根据本发明的设备还可以被配置成以载气稀释的形式分配前体的气相。
术语“前体”应理解为是指能够且适合于发起化学反应以便被转化的化学元素或化合物。特别地，在旨在进行化学气相沉积的前体的情况下，所述前体被配置成在衬底的表面上反应和/或分解，以便在其上产生期望的沉积物。
固体前体可以包含基于以下至少一种的任何无机化学化合物或有机化学化合物：铝、钡、铋、铬、钴、铜、金、铪、铟、铱、铁、镧、铅、镁、钼、镍、铌、铂、钌、银、锶、钽、钛、钨、钇、锆。例如，可以分配比如MoCl5、MoO2Cl2、Mo(CO)6、W(CO)6、WCl6、WCl5、HfCl4之类的前体。
术语“载气”应理解为是指能够且适合于将固体前体的气相运输至其使用点的气体，优选地是由一种或多种惰性纯物质(比如氢气(H2)、氮气(N2)、氩气(Ar)或氦气(He))形成的气体。
根据本发明的设备旨在将前体的蒸气分配至使用点60，该使用点能够且旨在连接至使用所述前体的处理设施。注意，术语“处理设施”可以延伸到单个处理实体和由固体前体的气相并行供应的几个实体(尤其是布置在分支箱下游的几个实体)两者。
如在[图1]中可以看到的，分配设备包括容纳前体的固相11的器皿1。器皿1具有底部1a、顶部1b和从底部延伸到顶部的外围壁。外围壁可以具有圆柱形整体形状。固态的前体可以呈丸粒或粉末的形式。固体前体在环境温度下的饱和蒸气压力通常较低，因此容纳在器皿1中且可以抽取的固体前体的气相12的量较少。
为了增大从器皿1分配的蒸气相的流量，器皿1的区域中布置有第一加热装置10，以便加热器皿1和/或固相11的至少一部分。这使得能够加热器皿1中的固体前体的至少一部分并且增大前体的饱和蒸气压力。这增大了器皿1中的可升华前体的量，并且因此增大了可以从器皿1分配的气相12的量。
当从器皿1中抽取气相12时，固相11的一部分必须升华，以便随着气相12被使用而再产生气相，从而维持器皿1中的平衡。器皿1的加热使得能够补偿由从器皿1移除气相12引起的压力下降，并且能够供应用于补偿由于使固体前体升华而发生的固体前体的温度下降所需的能量。
优选地，第一加热装置10位于器皿外部。还可想到第一加热装置10位于器皿内部。
根据一个实施例，第一加热装置10设置在器皿1的全部或一部分周围，并且在器皿1的全部或一些高度上(优选地至少在器皿的下部部分处)延伸。这使得能够首先且最前加热优选也位于下部部分中的固相。注意，下部部分优选地被理解为是指从底部1a在代表器皿1的总高度的上至50％、特别地上至30％、更特别地上至20％的高度上延伸的部分。
注意，第一加热装置可以被配置成加热器皿1的外表面的至少一部分和/或器皿1的任何内部部件、尤其是可以充当固相11的支撑件的内部部件的至少一部分。热量向固相11的传递优选通过受热表面与固相11之间的热传导进行。
第一加热装置10可以呈至少一个加热绳的形式、或至少一个加热带的形式、或可能地用于热传递流体的循环的壳体的形式。根据情况，第一加热装置10可以是感应式或电阻式。例如，器皿1的本体可以借助于至少一个电阻性传导元件来加热，电流在该至少一个电阻性传导元件中通过产生热量。根据另一有利的可能性，第一加热装置10包括磁感应装置，该磁感应装置能够在器皿1的外封壳的至少一部分中创建磁场并且能够凭借感应电流来加热器皿1的材料。
分配装置13、14流体连接至器皿1，以便沿使用点60的方向分配来自器皿1的气相12。分配装置可以包括分配导管13的至少一个部分，该分配导管的一端连接至器皿1的出口17，另一端连接至使用点60。分配装置可以包括布置在出口17下游的气相12的路径上的至少一个阀14。优选地，所述阀14安装在导管13上。
根据本发明，该设备进一步包括具有内部体积的封壳2，器皿1和分配装置13、14布置在该内部体积中。从[图3]中可以看出，所述设备进一步包括第二加热装置20，该第二加热装置被配置成加热封壳2的内部体积的至少一部分。特别地，封壳2和第二加热装置20形成烘箱或熔炉类型的器具的一部分。有利地，通过从内部体积的加热气氛到器皿1和分配装置13、14的热对流来传递热量。特别地，通过强制对流来传递热量。
因此，第二加热装置20加热位于同一内部体积中的器皿1和分配装置13、14。加热的封壳2的使用使得能够同时在器皿1中和器皿1的下游更有效地控制升华的前体的温度。前体的气相在其离开器皿1的整个路径上可以保持在大于或等于升华温度的温度下。因此可以避免器皿下游的流体路径上存在较冷点，从而避免前体结晶的风险。即使器皿1的顶部不能被第一加热装置10充分加热，也可以在封壳2中被加热。将分配设备的主要部件布置在同一体积中使得能够比通过独立的加热系统来加热部件更有效且更简单地调节温度。
此外，第二加热装置20加热器皿1并有助于增大固体前体的蒸气压力。因此，第一加热装置10和第二加热装置20协同作用以供应为了达到期望的压力并确保期望的前体流量所需的热量。
[图1]示出了具有下壁2a和上壁2b的封壳2，其中轴向方向z基本竖直并且沿从下壁2a到上壁2b的向上方向定向。有利地，第二加热装置20被配置成使得位于封壳2的内部体积中的器皿1和分配装置13、14的温度沿轴向方向z增大。换句话说，第二加热装置20被配置成在器皿1和分配装置13、14内产生具有沿轴向方向z增大的温度的温度剖面。
分配装置13、14沿轴向方向z布置在器皿1上方。因此分配装置13、14位于封壳的温度高于器皿1处的区域中。因此，循环通过分配装置13、14的气相被加热至比前体在器皿1中被加热至的温度更高的温度。这使得能够在升华位点下游具有更高的温度，从而避免气相在其运输到使用点期间冷凝。在加热的封壳中，特别是在熔炉或烘箱类型的器具中，还利用了以下事实：温度自然倾向于沿向上方向增大，所述封壳中容纳的空气随着其温度增大而密度甚至更小。
温度剖面应理解为是指温度根据沿轴向方向z的给定水平的空间分布。优选地关于构成器皿或分配装置的材料、特别是在这些元件的外表面上的材料来确定剖面的温度。还可想到的是，关于器皿或分配装置中容纳的流体来确定温度。注意，剖面的温度不一定沿着平行于轴向方向z的相同轴线确定，而是它们可以在内部体积中的不同位置处确定，要考虑的变量是内部体积中的测量点相对于轴向方向z的水平。
优选地，温度剖面表现出温度的线性增大。注意，还可想到具有分阶段增大并且处于不同温度水平的几个区域的温度剖面。
特别地，第二加热装置20可以被配置成在器皿1和分配装置13、14内产生沿轴向方向z的热梯度，特别是至少0.05℃/cm的热梯度，优选地在0.05℃/cm与10℃/cm之间的热梯度。
注意，更一般地，第二加热装置可以被配置成在封壳2的内部体积中产生沿轴向方向z的温度增大。
根据一个实施例，封壳2至少具有分配装置13、14布置在其中的上部区域21和器皿1布置在其中的下部区域22。上部区域21沿轴向方向z布置在下部区域22上方。第二加热装置20被配置成使得上部区域21具有的一个或多个温度高于下部区域22中的一个或多个温度。
优选地，器皿1包括底部1a和顶部1b，顶部1b沿轴向方向z布置在比底部1a更高的水平处。第二加热装置20被配置成使得在分配装置13、14处确定的第一温度大于在顶部1b处确定的第二温度。
优选地，下部区域22与上部区域21之间的界限位于器皿1的顶部1b处或附近。
有利地，第二加热装置20被配置成使得温度剖面具有在顶部1b处的第二温度和在底部1a处的第三温度。第二温度高于第三温度。对器皿1中的温度的分布的这种控制使得能够避免前体蒸气在器皿的上部分中再结晶，在该上部分中前体将难以再升华并且可能导致堵塞。这种分布促进了蒸气在器皿的下部部分中再结晶。
特别地，第二加热装置20可以被配置成使得器皿1和分配装置13、14沿着轴向方向z具有选自以下的几个温度水平：
-在分配装置13、14处、优选地在器皿1的顶部上方25cm与100cm之间的高度处测量的第一温度，
-在器皿1的顶部处测量的第二温度，
-在器皿1的底部处测量的第三温度，
-在器皿1的底部与顶部之间的中间水平处、优选地在距器皿1的底部20cm与40cm之间的距离处测量的第四温度。
优选地，第一温度与第二温度之间的差异在1℃与35℃之间，优选在1℃与10℃之间。优选地，第一温度与第三温度之间的差异在3℃与30℃之间。优选地，第一温度与第四温度之间的差异在2℃与70℃之间，优选在2℃与20℃之间。优选地，第一温度与第四温度之间的差异在2℃与70℃之间，优选在2℃与20℃之间。
由于管道在器皿的出口处的通道截面小于器皿的截面，因此将分配装置13和14保持在比器皿1的顶部的温度更大的温度下是有利的，以便避免前体在器皿1下游的管道13或阀14中结晶。
根据可能的实施例，器皿1具有20cm与100cm之间的第一高度和/或封壳2具有30cm与150cm之间的第二高度。第一高度是在器皿1内部在顶部与底部之间并且平行于轴向方向z测量的。第二高度是在封壳内部在下壁与上壁之间并且平行于轴向方向z测量的。
优选地，固体前体布置在器皿1的下部部分中。根据一个实施例，固体前体以0cm与90cm之间的高度布置在器皿1中，所述高度是从器皿1的底部测量的。
从[图3]中可以看到，第二加热装置20可以包括至少一个电阻器，该电阻器布置在封壳的高水平处，优选地布置在分配装置13、14所布置的区域中。优选地，第二装置20设置在封壳2的侧壁中或侧壁上。
优选地，第二加热装置20与空气循环装置24相关联，该空气循环装置被配置成使空气从第二加热装置20沿封壳2的内部体积的方向循环。特别地，循环装置24可以包括至少一个风扇。优选地，空气循环装置24被配置成从封壳内部、优选地从封壳的中心区域回收冷空气，使得其被第二加热装置20加热，并且将加热的空气优选地经由侧面喷射到内部体积中。空气可以在烘箱内在闭合回路中循环，尤其是循环的空气被加热，在封壳中循环，然后被循环装置吸入以便再次被引导至第二加热装置20。
可选地，封壳还可以包括用于向封壳供应外部空气的装置(比如布置在循环装置24附近的至少一个开口)以及连接到封壳的外部的空气排放装置。这些用于从封壳排出热空气的装置可以用于在需要时更快地冷却封壳，或者在出现问题(比如泄漏)时从封壳中抽出空气。
有利地，第二加热装置20连接至控制构件，该控制构件使得能够调整加热功率，从而调整器皿1的加热温度。因此可以调整和/或改变器皿1和分配装置13、14的温度剖面。优选地，控制构件被配置成根据预定值的第一温度设定点调节和/或调整由第二加热装置20递送的加热功率。一旦选择了预定值，就实现至恒定的温度设定点的调节。可以通过将在第二装置20处测量的温度与第一设定点进行比较并且在闭合环路中进行调节来实现温度维持。
有利地，根据本发明的设备进一步包括布置在封壳2中的第三加热装置30。优选地，第三加热装置30沿方向z布置在比封壳2中的第二加热装置的水平低的水平处。
优选地，第三加热装置30布置在封壳2的下部区域22中，优选布置在器皿1的下部部分处，并且有利地布置在器皿1的底部处或器皿1下方。
根据一种可能性，第三加热装置30包括布置在器皿1下方的加热板，特别是由导热材料(比如铝)形成的板，该板设置有对该板进行加热的至少一个电阻器。第三加热装置30被配置成优选地通过热传导来加热器皿1的至少一部分。热量的供应优选发生在器皿1的底部处。热量通过传导从底部到顶部扩散到器皿1的壁中。
有利地，第三加热装置30连接至控制构件，该控制构件使得能够调整加热功率，从而调整器皿1的加热温度。由此调整器皿1在轴向方向z上表现出的温差。优选地，控制构件被配置成根据预定值的第二温度设定点调节和/或调整由第三加热装置30递送的加热功率。一旦选择了预定值，就实现至恒定的温度设定点的调节。可以通过将在第三装置30处测量的温度与设定点进行比较并且在闭合环路中进行调节来实现温度维持。
除了第二加热装置20之外，第三加热装置30使得能够供应附加的热量，以便使固体前体更容易地升华。这为器皿的顶部与底部之间的温度差异以及器皿1的底部与分配装置13、14之间的温度差异的调整提供了附加的自由度。因此可以使温度剖面适应设备中的升华条件，尤其是前体的性质、压力和/或分配流量等。
特别地，控制单元使得能够调整器皿1的底部被加热至的温度。因此，通过增大第二设定点，这增大了第三加热装置的功率，可以增大器皿1的底部的温度，并且可以减小器皿的顶部与底部之间以及器皿1的底部与分配装置13、14之间的温度差异。相反，第二温度设定点的降低导致第三加热装置的功率降低并且可以使得能够增大温度差异。注意，该设备可以被配置成允许对由第三加热装置和第二加热装置递送的功率进行相对调整。
根据特定实施例，第二加热装置被配置成在仅第二加热装置和第一加热装置运行时使得第一温度与第二温度之间的差异在1℃与35℃之间。第二加热装置和第三加热装置可以被配置成在第二加热装置、第一加热装置和第三装置运行时使得第一温度与第二温度之间的差异在1℃与10℃之间。
作为替代或补充，第二加热装置可以被配置成在仅第二加热装置和第一加热装置运行时使得第一温度与第三温度之间的差异在2℃与70℃之间。第二加热装置和第三加热装置可以被配置成在第二加热装置、第一加热装置和第三装置运行时使得第一温度与第三温度之间的差异在2℃与20℃之间。
[图4]展示了根据本发明的一个实施例的设备的封壳中的温度分布的示例。器皿1具有49cm的第一高度。封壳2具有135cm的第二高度。第二加热装置20加热封壳的上部区域21，并在较小程度上加热封壳的下部区域22。第三加热装置30加热器皿1的底部。部分热量通过热传导朝向器皿的顶部散布。这些曲线示出了器皿1上以及分配装置13和14上沿着轴向方向z的不同水平处的温度随时间的变化。
曲线A对应于布置在器皿1的顶部上方大约60cm的距离处的分配装置13处的温度测量值。曲线B对应于布置在器皿1的顶部上方大约13cm的距离处的阀14处的温度测量值。曲线C对应于器皿1的顶部处的温度测量值。曲线D对应于器皿1的中间高度处的温度测量值。曲线E对应于器皿1的底部上方5cm的距离处的温度测量值。曲线F对应于在器皿1的底部处测量的温度测量值。
有利地，当使用第二加热装置20时，通过容纳在封壳2中的热空气与器皿1和分配装置13和14之间的对流来传递热量。然而，自然对流本身可能不足以供应用以确保工业规模的期望气相流量所需的能量，尤其是对于期望的沉积速率越来越高的化学气相沉积应用。
第一加热装置、第二加热装置和/或第三加热装置可以加热器皿1，使得前体的蒸气压力增大。第二装置尤其用于产生温度剖面。第三装置可以用于调整该剖面。第一加热装置、第二加热装置和/或第三加热装置用作用于尽可能有效地使温度剖面适应使用条件的附加装置。
在供应为了实现期望的压力和为了确保期望的前体流量所需的热量方面占主导地位的加热装置可以取决于该设备的使用条件。特别地，这可以取决于器皿1的填充水平以及前体与周围体积之间的接触表面。当器皿1是满的时，第一加热装置和第二加热装置的影响最大。当器皿1被相对稀疏地填充或甚至几乎为空的时，第三加热装置对前体的加热影响最大。
通过使用由不同加热装置向器皿1提供的可用能量来使加热的固体前体11升华。纯前体的分配流量受其升华速率制约。需求的抽取流量越高，能量需求就越大，并且器皿必须被加热得越多。当由于使用点处需求更高的压力而期望增大由器皿分配的流体的压力时，情况也是如此。在这两种情况下，都需要增大由第一加热装置传递的热量。此外，如果使用点处前体蒸气的消耗流量降低，则还需要减少器皿1的加热，以便减少升华的气相12的量。
根据有利的实施例(比如[图1]所描绘的)，第一加热装置10被配置成递送可变的加热功率。典型地，加热装置10连接到电源构件，并且加热功率根据施加到第一加热装置10的供电电流的强度而变化。该设备进一步包括被配置成测量器皿1内部的压力的至少一个压力传感器PC。压力传感器PC流体连接至器皿1的内部体积。压力传感器PC可以安装在分配装置13、14处，优选地安装在控制气相12的分配的阀14(所述阀布置在出口17的下游)的出口下游，或者安装在器皿1的出口17与阀14之间，或者直接安装在器皿1上。压力传感器还可以位于封壳外部并且流体连接至器皿1。控制单元40连接到压力传感器PC和第一加热装置10。控制单元40被配置成根据由压力传感器PC测量的压力来改变由第一加热装置10递送的加热功率。
注意，同时，第二加热装置有利地连续加热封壳2的内部体积和器皿1。
因此，加热功率被适配成调节前体在器皿1中被加热至的温度，以便稳定器皿1中的压力。在发生变化的情况下，控制单元通过第一装置10调节加热条件，以便调整器皿中的压力。因此确保了气相流量稳定的连续分配。这种调节模式比第一加热装置的独立调节更有效且更安全，因为压力的变化对器皿1中的物理系统的状态具有直接且即时的影响。
该实施例适合于前体以纯形式分配的情况，因为器皿1中的压力对应于气相12的压力并且直接反映可以升华的前体的量。
优选地，控制单元40被配置成将在器皿1内部测量的压力与设定点压力进行比较。当在器皿1内部测量的压力低于设定点压力时，增大加热功率。当在器皿1内部测量的压力大于或等于设定点压力时，减小加热功率。注意，加热功率的减小应理解为是指根据由控制单元40计算出的压力设定点与系统的测量压力之间的压力差异来以较低功率进行加热或停止加热。
可以尤其根据设施的操作条件、设施的部件、使用点处需求的压力和流量、和/或前体的性质来预先限定设定点压力，每个前体分子具有根据温度的变化的其饱和蒸气压力的特定曲线。优选地，设定点压力被限定并且第一加热装置10被配置成使得当第一加热装置以所谓的标称功率操作时，前体被加热到其饱和蒸气压力等于设定点压力的温度。设定点压力与器皿1中测量的压力之间的差异越大，第一加热装置的功率相对于标称功率增大得越多。
可选地，控制单元40还可以被配置成将在器皿1内部测量的压力与高压力阈值进行比较。注意，该设备可以包括具有与流体连接到器皿1的阀或真空网络61相关联的排气口的排气管线以及控制流体到真空网络的通过的至少一个阀。如果由压力传感器PC测量的压力大于高压力阈值，则控制单元40命令该阀打开，从而使得能够更快地降低器皿1中的压力并提供附加的安全性。[图4]示出了示例性实施例，其中凭借连接到真空管线61的三通阀来释放压力。
潜在地，该设备可以包括净化导管63，该净化导管流体连接到器皿1和分配装置13、14，以便在其中输送净化气体。这使得能够在启动或维护阶段期间净化该设备的管道和器皿1。
根据压力对器皿1的加热进行调节还使得能够根据使用点60处需求的气相流量来调节器皿1被加热至的温度。典型地，如果消耗点处需求的流量增大，则这致使传感器PC测量的压力降低，因为没有足够的升华的前体。作为响应，控制单元40命令增大加热功率，以便增大饱和蒸气压力并使更多前体升华。如果消耗点处需求的流量和/或压力降低，则这致使传感器PC测量的压力增大，这是由于升华的前体过量。作为响应，控制单元40命令减小加热功率以便使更少的前体升华和/或如果超过高压力阈值则打开通向真空网络61的阀。
有利地，根据本发明的设备实施第一反馈控制环路，该第一反馈控制环路用于基于由传感器PC测量的压力来控制第一加热装置10的功率。术语“反馈控制环路”通常应理解为是指一种用于控制过程的系统，在该系统中，调节量作用于被调节的量、即要进行反馈控制的量，以便使其尽可能快地到达设定点值并将其维持在该值处。反馈控制的基本原理是连续测量要反馈控制的量的实际值与期望达到的设定点值之间的差异，并计算施加到一个或多个致动器的适当命令，以便尽快减小这种差异。其还可以被称为闭合环路受控系统。
在该反馈控制环路中，调节量是由传感器PC测量的压力，被调节的量是器皿1的加热功率，并且因此间接地是经由设置第一加热装置10的功率而产生的固相11的加热温度。
除了传感器PC之外，该反馈控制环路还包括比较器，该比较器布置在控制单元40内并且被配置成根据测量压力与设定点压力之间的比较来产生至少一个误差信号。该环路包括被配置成根据误差信号产生控制信号的校正器。校正器将控制信号发送至命令加热功率的调整的单元40。优选地，校正器是比例积分微分(PID)型的，因此使得能够由于以下三个组合作用而改进反馈性能：比例作用，积分作用，微分作用。比例项、积分项和微分项可以通过计算和/或用实验方法来确定。微分项D可能为零。
有利地，控制单元40包括可编程控制器，也称为PLC(可编程逻辑控制器)系统，即用于工业过程的控制系统，该控制系统包括用于监控的人机界面和数字通信网络。PLC系统可以包括几个模块化控制器，这些模块化控制器控制用于控制该设备的子系统或装备。这些装备各自被配置成确保从以下各项进行的至少一个操作：从至少一个测量传感器获取数据，控制连接到至少一个流量或压力控制构件的至少一个致动器，调节和反馈参数，在系统的各个装备之间传输数据。
因此，控制单元40可以包括来自以下各项的至少一项：微控制器、微处理器、计算机。控制单元40可以连接到用于控制该设备的各个装备，尤其是连接到用于调节流量和压力的构件、连接到传感器、连接到用于控制加热装置的构件，并且通过电气、以太网、Modbus等连接与所述装备通信。可为该设备的装备的全部或一些装备想到其他连接和/或信息传输模式，例如通过射频、WIFI、蓝牙等连接。
注意，术语“控制单元”涵盖控制不同加热装置的一个且相同的单元或者可以独立地控制加热装置的全部或一些加热装置的几个控制构件。
根据一个实施可能性，控制单元40包括人机界面，该人机界面包括输入接口(例如触摸屏)，该输入接口允许用户输入用于控制单元40的指令和/或尤其是与前体的性质、与流量和/或与期望的分配压力、与处理设施等相关的数据。
[图2]展示了一个实施例，其中该设备旨在分配稀释在载气4中的气相12。注意，上述特征中的全部或一些可以应用于对稀释的气相进行分配的情况，尤其是与控制单元、与调节环路、与封壳、与第二加热装置等相关的特征。
载气4源通过供应导管15连接到器皿1的入口16。载气4源可以是其中可以存储以气态、以液态(即液化气体)或以液/气双相态的载气的容器，比如气瓶、一组气瓶，该一组气瓶彼此连接以形成一束气瓶或更大容量的罐，比如低温储罐。
该设备包括用于使载气循环的装置41、42，这些装置被配置成使载气4在器皿1的入口16与出口17之间循环，使得载气4在其在器皿1中循环时被充入气相12中。前体和载气的混合物因此被分配到使用点。
根据本发明的设备尤其可以用于产生前体蒸气和载气的混合物，这些混合物的前体含量在1ppmm与10％之间、优选在50ppmm与5％(按质量计ppm和％)之间，余量是载气。例如，可以分配具有以下组成成分的混合物：N2中1700ppm的WCl5，N2中3.5％的WCl6。
为了适应使用点60处需求的压力和/或流量，用于使载气循环的装置41、42被配置成调节发送至器皿1的载气4的流量和/或调节器皿1中的压力。根据情况，用于使载气循环的装置41、42可以包括来自以下各项的至少一项：布置在器皿1上游以便调节流至器皿1的载气4的流量的上游流量调节器41，布置在器皿1上游以便调节器皿1中的压力的上游压力调节器41，布置在器皿1下游以便调节从器皿1流出的气体混合物的流量的下游流量调节器42，布置在器皿1下游、使得能够调节器皿1中的压力的下游压力调节器42。压力调节器42可以是流量控制器(用于控制压力)、背压调节器、蝶阀等。
特别地，供应导管15可以设置有膨胀设备41和/或分配导管13可以设置有背压调节器42，以便调节器皿1中的压力。背压调节器42用作上游压力调节器，也就是说，其被配置成调节背压调节器42上游的气体回路中的流体的压力。背压调节器42的使用使得能够保持上游压力恒定，而下游压力可能波动。根据一个实施例，背压调节器可以包括安装在旁路中的室、由控制膜操作的阀。该膜一方面通过被提供用于关闭和打开连接到气体回路的导管的配重弹簧来平衡，另一方面通过上游要稳定的压力来平衡。器皿中的压力例如可以保持恒定，特别是在67mbara与2bara(绝对巴)之间的值。
特别地，该设备可以包括用作下游减压器的至少一个膨胀设备41。膨胀设备41被配置成调节分配的混合物的压力，并确保在混合物的使用点处压力的稳定性，以满足处理设施对混合物的参数的准确性和稳定性的要求。特别地，膨胀设备41可以串联安装在导管15上。
特别地，供应导管15可以设置有流量调节器41和/或分配导管13可以设置有流量调节器42，以便调节通过器皿1的载气4的流量。每个流量调节器构件41、42可以是被配置成设定、调节、调整流体的流量以便使流量达到最接近期望值的流量值的任何装置。典型地，流量调节器构件41、42各自包括与膨胀构件(比如阀，例如比例控制阀)相关联的流量计。该阀包括移动部分、典型地至少一个关闭构件，该移动部分置于流体流中，并且其移动使得能够改变通道截面，并且因此改变流量以使其达到设定点值。
当实现前体12在载气4中的稀释时，载气中的前体的气相浓度由升华的前体的流量与载气的流量之间的关系确定。载气中的前体的气相浓度的稳定性通过器皿1中的载气的饱和度并且通过器皿1的温度的稳定性来确保。因此，通过在器皿1中循环的载气的流量的稳定性来确保分配到使用点的混合物的流量的稳定性。
因此，控制单元40可以连接到上述调节器构件，以便控制它们的操作，特别是以便调整施加到所述构件的设定点值，以便使它们达到根据设施的操作条件确定的值。
从[图2]中可以看到，该设备有利地包括被配置成测量器皿1的外表面的温度的至少一个温度传感器TC。传感器TC可以是被配置成通过接触进行温度测量的任何传感器，特别是电阻温度传感器，例如PT100铂电阻传感器，或者热电偶或热敏电阻温度探针。
优选地，温度传感器TC被配置成测量器皿1的壁、优选地位于底部与顶部之间的外围壁的外表面的至少一部分的温度。优选地，传感器TC布置在器皿的第一加热装置10延伸的高度处。这提供了更大的调节准确性和速度。
控制单元40连接至温度传感器TC和第一加热装置10，控制单元40被配置成根据由温度传感器TC测量的温度来改变由第一加热装置10递送的加热功率。
有利地，控制单元40包括用于将由传感器TC测量的温度与预定值的第三温度设定点进行比较的装置。控制单元40被配置成在测量的温度大于第三温度设定点时减小加热功率，并且在测量的温度低于第三温度设定点时增大加热功率。注意，加热功率的减小应理解为是指根据由控制单元40计算出的第三温度设定点与测量温度之间的温度差异来以较低功率进行加热或停止加热。
器皿1被加热至的温度稳定在其设定点值。因此确保了气相流量稳定的连续分配。该实施例适合于前体以稀释形式分配的情况，因为在这种情况下，器皿1中的压力取决于载气4的压力和前体的温度。
可以尤其根据操作条件和设施的部件、压力、使用点处需求的流量和/或前体的性质的函数来限定第三温度设定点。优选地，第一加热装置10被配置成使得当它们以所谓的标称功率操作时，由传感器TC测量的器皿的表面温度等于第三温度设定点。第三设定点以使得载气中的前体蒸气浓度满足处理设施的规格的方式确定。如果处理设施需要较大浓度的前体，则将增大第三温度设定点以便增大前体的饱和蒸气压力。如果处理设施需要较低浓度的前体，则将降低设定点值以便降低前体的饱和蒸气压力。
注意，根据本发明的设备可以包括如上所述的压力传感器PC和温度传感器TC两者。这使得能够使用一个且相同的设备来能够在用于以纯形式分配前体的模式中或在用于以稀释形式分配前体的模式中调节加热功率。根据操作模式，控制单元40被配置成基于源自传感器中的一个或另一个的测量值来产生用于控制加热功率的信号。
从[图5]中可以看到，分配装置13、14包括穿过封壳2的第一壁52的至少一个分配导管13。该设备可以进一步包括至少一个加热元件50，该至少一个加热元件形成围绕分配导管13的至少一部分的套筒并且在所述第一壁52的两侧上延伸。
具体地，由于封壳的壁通常是隔热的以便确保热密封，所以壁通道可以在气相12的路径上形成冷点，从而导致气相在壁通道处再结晶的风险。为了解决这一问题，一个或多个加热元件插入封壳的壁中，并且分配导管在其在壁中的通道处被加热，以避免升华的前体再结晶并维持沿轴向方向z温度增大。
根据特定实施例，加热元件50可以包括由导热材料形成的两个加热半壳。半壳可以包含一个或多个加热筒和至少一个温度探针。将壳插入封壳的壁中并加热，优选以恒定温度加热。
如在[图5]的示例中，加热元件50还可以布置在真空管线61周围和/或布置在用于测量压力的测量管线62周围。
[图6]描绘了一个实施例，其中分配设备进一步包括至少一个附加封壳3，该至少一个附加封壳具有面向封壳2的第一壁52布置的第二壁53。输送来自器皿1的前体蒸气的分配导管13穿过附加封壳3的第二壁53并将蒸气分配到使用点60。注意，附加封壳3不一定定位在封壳2上方，而是其他布置是可能的，这取决于使用点的位置和可用占地面积。
附加封壳3包括第三加热装置，该第三加热装置被配置成将附加封壳3的内部体积的至少一部分加热到比封壳2的温度更大的温度。因此，遵循温度沿轴向方向z的增大，以避免产品在封壳3的管线中再结晶。优选地，如上所述的加热元件50在分配导管13穿过第二壁53的通道处围绕该分配导管布置。
在[图7]所示的一个实施例中，分配组件由并联布置的至少两个根据本发明的分配设备实现。更精确地，每个设备包括器皿1和流体连接到公共管道19的相应分配装置13、14，该公共管道本身连接到消耗点60。注意，附加封壳3的布置是可选的。
有利地，该组件包括被配置成占据第一位置的切换装置，在该第一位置，气相12从两个器皿中的一个分配到公共管道19中。切换装置可以包括相应分配装置13、14的阀14和/或连接到分配装置的附加阀，比如角阀，如[图7]中可见。
优选地，从一个源到另一源的切换自动实现，也就是说无需操作者的任何干预。当器皿1中的前体的量低于或等于预定的低阈值时，切换装置移动到第二位置，在该第二位置，气相12从两个器皿1中的另一个分配到公共管道19中。优选地，切换装置从第一位置到第二位置的移动是基于对表示器皿1中的前体的量的物理量的测量来触发的，所述物理量能够选自：器皿1的质量、器皿1中的压力、器皿1的外表面的温度。
根据一种可能性，测量器皿1的质量，这相当于测量器皿中剩余的前体的质量。优选地，测量容纳前体的器皿的总质量。器皿1中前体的净质量从空器皿的质量的先前知识中推断出，操作者可以例如在开始使用器皿时将该先前知识输入到控制单元中。优选地，该设备包括用于对至少一个器皿1进行称重以便监测器皿1的质量变化的装置。当前体的质量变得低于给定阈值时，这触发切换装置的移动。
根据另一种可能性，测量器皿1中的压力。如果压力变得低于给定阈值，则这意味着器皿中不再有足够的固相来维持压力设定点。这触发切换装置的移动。
根据另一种可能性，测量器皿1的外表面的温度，即器皿1的表皮温度。如果温度超过给定阈值，则这意味着器皿中不再有足够的前体，并且增大第一加热装置10的温度以维持压力设定点。这触发切换装置的移动。
具有几个分配设备的组件的优点是允许使用前体的处理设施连续操作，尽管器皿已耗尽。具体地，当正在使用的器皿达到低阈值时，可以使用另一个器皿，同时用新的满器皿替换空器皿。
潜在地，切换装置可以占据中间位置，在该中间位置，在切换到另一个器皿之前，气相12同时从两个器皿分配。这使得能够避免第二器皿1的阀打开期间的压力下降并且能够完全排空第一器皿以增大使用效率。
优选地，构成分配组件的主封壳2并排布置，并且附加封壳3布置在主封壳2上方。附加封壳3的内部体积被加热至的温度高于主封壳2的体积被加热至的温度，从而始终遵循朝向顶部温度增大的变化方向。加热元件50布置在从每个封壳2到附加封壳3的壁通道处。
优选地，该设备包括至少一个气柜，一个或多个封壳2、3可以安装在该气柜中。根据可用空间，载气源可以位于柜中或柜外。优选地，控制单元40可以布置在柜中或柜外，通过固定到柜的壁之一或者放置在离柜一定距离的地方。柜中布置有气体导管系统。柜可以包括用于控制和/或维护气体导管系统(比如阀、膨胀设备、压力测量构件等)的装置，使得能够执行操作，比如气体分配、打开或关闭某些导管或导管的部分、管理气体压力、执行吹扫循环、泄漏测试等。柜可以包括用于供应载气的气体入口开口和用于分配气相的气体出口开口。分配导管13连接到出口开口。在操作中，气柜通过消耗点60连接到处理设施。可以提供其他气体入口，尤其是用于冲洗气体、校准气体等。
实例
为了证明根据本发明的设备的有效性，作为纯前体的MoO2Cl2以900cm3/分钟标准(即代表“标准立方厘米每分钟”的sccm)的质量流量和650托的压力进行分配。设定点压力为650托。第一加热装置10、第二加热装置20和第三加热装置30如此实施。器皿1和分配装置13、14具有如[图4]所示的温度剖面。
[图8]示出了MoO2Cl2在11分钟时流量从0sccm变化到900sccm。前体流动71分钟，然后停止流动。[图8]还示出了系统的压力和第一加热装置10的功率。可以看出，在从0sccm变到900sccm期间，系统压力从650托(压力设定点)降低到580托。由于系统压力的降低，第一加热装置10的功率从2％增大到100％。由于第一加热装置10的加热，系统的压力增大至700托。鉴于压力的增大，第一加热装置的加热在压力再次增大并接近650托的设定点压力时减少，并且在压力超过压力设定点时停止。然后系统压力稳定在压力设定点附近。可以看出，压力振荡的幅度减小。在系统压力稳定之前停止前体的流动，但在71分钟内实现了1.5％的压力变化。
根据本发明的设备可以用于分配在不同行业(比如半导体、光伏、LED和平面屏幕行业或任何其他行业(比如采矿、制药、航天或航空行业))中使用的前体。

Claims (11)

1.一种用于分配至少一种固体前体的气相的设备，所述设备包括：
-旨在容纳所述前体的固相(11)的器皿(1)，该器皿具有底部和顶部，
-第一加热装置(10)，该第一加热装置被配置成加热该器皿(1)和/或该固相(11)的至少一部分，以便在该器皿(1)中形成所述前体的气相(12)，
-分配装置(13，14)，这些分配装置流体连接至该器皿(1)、并且被配置成将该气相(12)从该器皿(1)分配至使用点(60)，
其特征在于，该设备包括具有内部体积的封壳(2)，该器皿(1)、该第一加热装置(10)、以及这些分配装置(13，14)布置在该内部体积中，该封壳(2)具有沿向上方向定向的基本上竖直的轴向方向(z)，该封壳(2)的内部体积包括下部区域(22)和上部区域(21)，所述设备进一步包括第二加热装置(20)，该第二加热装置被配置成加热该封壳(2)的内部体积的至少一部分，该第二加热装置(20)包括空气循环装置(24)，该空气循环装置被配置成使空气从该第二加热装置(20)沿该封壳(2)的内部体积的方向循环。
2.如前一项权利要求所述的设备，其特征在于，该上部区域(21)沿该轴向方向(z)布置在比该下部区域(22)更高的水平处，该第一器皿(1)和该第一加热装置(10)布置在该下部区域(22)中，并且该第二加热装置(20)和这些分配装置(13，14)布置在该上部区域(21)中。
3.如前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，该设备进一步包括第三加热装置，该第三加热装置布置在该封壳(2)的下部区域(22)中，优选地布置在该器皿(1)的底部(1a)的至少一部分周围或者布置在该器皿(1)的底部(1a)下方。
4.如前述权利要求中的一项所述的设备，其特征在于，该第二加热装置(20)包括至少一个电阻器，该至少一个电阻器尤其是安装在该封壳(2)的壁上或者安装在所述壁附近。
5.如前述权利要求中的一项所述的设备，其特征在于，该设备包括被配置成测量该器皿(1)内的压力的至少一个压力传感器(PC)、以及连接到该压力传感器(PC)和该第一加热装置(10)的控制单元(40)，该控制单元(40)尤其被配置成根据由该压力传感器(PC)测量的压力来调节和/或调整由该第一加热装置(10)递送的加热功率。
6.如前述权利要求中的一项所述的设备，其特征在于，该设备进一步包括载气(4)源、将该载气(4)源流体连接到该器皿(1)的入口(16)的供应导管(15)、以及用于使该载气(4)在该器皿(1)中循环的装置(41，42)，所述用于使该载气循环的装置(41，42)被配置成使该载气(4)在该器皿(1)的入口(16)与出口(17)之间循环，使得这些分配装置(13，14)分配来自该器皿(1)的包含该气相(12)和该载气(4)的气体混合物，所述用于使该载气循环的装置(41，42)尤其被配置成控制在该器皿(1)中循环的载气(4)的流量和/或控制该器皿(1)中的压力。
7.如前述权利要求中的一项所述的设备，其特征在于，该设备包括被配置成测量该器皿(1)的外表面的温度和/或测量该封壳内部的温度的至少一个温度传感器(TC)、以及连接到该温度传感器(TC)和该第一加热装置(11)的控制单元(40)，该控制单元(40)尤其被配置成根据由该温度传感器(TC)测量的温度来改变由该第一加热装置(10)递送的加热功率。
8.如前述权利要求中的一项所述的设备，其特征在于，这些分配装置(13，14)包括穿过该封壳(2)的第一壁(52)的至少一个分配导管(13)、围绕该分配导管(13)的至少一部分形成套筒并在所述第一壁(52)的两侧上延伸的加热元件(50)。
9.一种分配组件，该分配组件包括至少两个如权利要求1至8中的一项所限定的分配设备，每个设备包括封壳(2)、器皿(1)、以及流体连接至公共管道(19)的相应的分配装置(13，14)，所述组件包括切换装置，该切换装置被配置成占据第一位置，在该第一位置该气相(12)从两个器皿中的一个器皿分配到该公共管道(19)中，并且该切换装置被配置成在该器皿(1)中的前体的量低于或等于预定低阈值时占据第二位置，在该第二位置该气相(12)从这两个器皿(1)中的另一个器皿分配到该公共管道(19)中，或者该切换装置被配置成占据中间位置，在该中间位置该气相(12)同时从两个器皿分配，该切换装置连接到用于测量代表该器皿(1)中的前体的量的物理量的构件，该物理量选自：该器皿(1)的质量、该器皿(1)中的压力、该器皿(1)的外表面的温度，根据所述物理量的测量值来确定该切换装置从该第一位置到该第二位置的移动。
10.一种处理设施、特别是化学气相沉积设施，该处理设施包括处理室，要处理的一个或多个衬底安装在该处理室中，该处理室包括用于将固体前体的至少一个气相(12)引入到该处理室中的装置，其特征在于，该引入装置流体连接至如权利要求1至8中的一项所限定的设备的或如权利要求9所限定的组件的分配装置(13，14)。
11.一种用于分配至少一种固体前体的气相的方法，该方法包括以下步骤：
a)将所述前体的固相(11)布置在器皿(1)中，
b)用第一加热装置(10)加热该器皿(1)和/或该固相(11)的至少一部分，以便在该器皿(1)中形成所述前体的气相(12)，
c)通过流体连接至该器皿(1)的分配装置(13，14)分配来自该器皿(1)的该气相(12)，
该方法进一步包括以下步骤：
d)将该器皿(1)、该第一加热装置(10)、以及这些分配装置(13，14)布置在封壳(2)的内部体积中，该封壳(2)具有沿向上方向定向的基本上竖直的轴向方向(z)，该封壳(2)的内部体积包括下部区域(22)和上部区域(21)，
e)用第二加热装置(20)加热该封壳(2)的内部体积的至少一部分，该第二加热装置(20)包括空气循环装置(24)，该空气循环装置被配置成使空气从该第二加热装置(20)沿该封壳(2)的内部体积的方向循环。
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