KR20240018475A - 고체 전구체의 기체 상을 분배하기 위한 장치 및 방법 - Google Patents

고체 전구체의 기체 상을 분배하기 위한 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 적어도 하나의 고체 전구체의 기체 상을 분배하기 위한 장치에 관한 것으로서, 상기 장치는 상기 전구체의 고체 상(11)을 포함하도록 의도된 용기(1), 상기 용기(1) 및/또는 고체 상(11)의 적어도 일부를 가열하여 상기 용기(1) 내에 상기 전구체의 기체 상(12)을 형성하도록 구성되는 제1 가열 수단(10), 및 상기 용기(1)에 유체적으로 연결되고 기체 상(12)을 용기(1)로부터 사용 지점(60)으로 분배하도록 구성되는 분배 수단(13, 14)을 포함한다. 본 발명에 따라, 장치는 용기(1) 및 상기 분배 수단(13, 14)이 내부에 배치되는 내부 체적을 갖는 외장체(2)를 포함하고, 상기 장치는 또한 외장체(2)의 내부 체적의 적어도 일부를 가열하도록 구성되는 제2 가열 수단(20)을 포함한다.

Description

고체 전구체의 기체 상을 분배하기 위한 장치 및 방법
본 발명은 고체 전구체의 기체 상을 분배하기 위한 장치에 관한 것으로서, 상기 기체 상은 처리 설비에서 사용하기 위한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 장치를 이용하여 고체 전구체의 기체 상을 분배하기 위한 방법, 및 상기 장치를 포함하는 처리 설비에 관한 것이다.
본 발명은 기판의 에칭 또는 세정, 코팅 또는 얇은 층의 증착과 같은 다양한 처리 방법에서의 전구체의 분배에 적용될 수 있다. 본 발명은 특히 반도체 산업에 적용되고, 전구체는 예를 들어 전자 구성요소 또는 집적 회로를 제조하는 동안 얇은 층의 생성 또는 기판의 도핑에 관여할 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 장치는 전구체의 기체 상을 화학 기상 증착 설비에 제공하기 위한 것이다. 전구체는 순수한 형태로 또는 운반 기체에 희석되어 분배될 수 있다.
화학 기상 증착 공정 중에, 기판은 기체 상의 하나 이상의 전구체에 노출되고, 전구체는 기판의 표면과 반응 및/또는 분해되어 원하는 증착물을 생성한다.
화학 기상 증착 유형의 처리 설비에서, 많은 재료가 전구체로서 사용될 수 있다. 이러한 전구체는 기체, 액체, 또는 고체 상태일 수 있다. 이러한 3가지 기본적인 상태는 일반적으로 표준 압력 및 온도 조건 하에서 고려된다.
기체 전구체는 그 사용 지점까지 운반하기가 가장 쉽다. 특히, 기체 전구체는 일반적으로 컨테이너에 가압 상태로 저장되며, 따라서 저압의 사용 지점으로 자연적으로 유동한다.
액체 상태의 전구체의 분배는 더 많은 제약을 갖는다. 분배 방법 중 하나는, 비혼합성(immiscible) 불활성 기체를 주입하여 전구체의 액체 상을 컨테이너로부터 인출하여 액체를 침잠 튜브 내로 밀어넣는 방식으로 구성된다. 다른 방법은 액체 상을 가열하여 증발시키는 것을 기반으로 하고, 증기 상의 압력 및 온도는 사용 지점까지 유지되어야 한다.
특히 반도체 산업 분야에서, 유리한 특성을 나타내는 많은 전구체는 표준 압력 및 온도 조건에서 고체 상태로만 이용가능하다. 이러한 전구체는 펠릿 또는 분말 형태일 수 있다. 그러나, 이러한 전구체는 일반적으로 상온에서 매우 높은 승화 온도 및 매우 낮은 포화 증기압을 가지며, 따라서, 제공되는 가스의 양이 적어서 처리 설비에 직접 분배될 수 없다.
이러한 고체 전구체를 산업적인 규모로 사용할 수 있게 하기 위한 다양한 해결책이 제안되어 있다. 고체 전구체의 승화, 즉 고체 상태로부터 기체 상태로의 전환을 기반으로 하는 분배 장치가 문헌 EP-A-2247769에 특히 공지되어 있다. 전구체는, 고체 전구체의 승화 및 상기 전구체의 증기의 생성을 가능하게 하는 온도까지 가열되는 용기 내에 배치된다. 운반 기체가 용기 내의 가열된 전구체를 통과하여 유동하고, 고체 전구체의 증기로 포화된 상태로부터 다시 배출되어 사용 지점으로 분배된다.
처리 설비의 요건에 따라, 현재의 해결책으로는 충분치 않을 수 있다.
특히, 고체 전구체로 수행되는 처리 방법의 신뢰성 및 재현성을 사용자에게 보장하기 위해서는, 전구체를 원하는 온도에서 승화시키고, 전구체의 증기 상을, 어떠한 오염도 없이, 포화 상태로 그리고 원하는 압력으로 사용 지점에 제공할 필요가 있다. 또한, 사용 지점으로 분배되는 유량이, 필요로 하는 설비 및 수행되는 처리 방법에 따라 달라질 수 있기 때문에, 그리고, 이용 가능한 수많은 고체 전구체는 각각 상이한 승화 온도 및 압력을 가지기 때문에, 운영 유연성 측면에서도 필요하다.
또한, 운반 기체를 이용하여 전구체 증기를 사용 지점으로 운반하는 경우, 운반 기체 내의 전구체 농도를 시간이 지남에 따라 제어하기 어려울 수 있다. 특히, 고체 전구체가 승화되는 경우, 고체 전구체의 형태, 모양(morphology), 운반 기체와의 접촉면, 및 체적이 변화되고, 그에 따라 증기 유량이 변경되고, 따라서 운반 기체 내의 전구체의 농도가 변경된다. 정량화를 가능하게 하는 계측 기법(metrology)을 개발하기 어려운 경우, 운반 기체 내의 전구체의 농도를 일정하게 유지하는 것은 더 어렵다. 일정한 전구체 농도를 유지할 수 있으려면, 용기를 사용하는 동안 운반 기체가 전구체로 포화되어 있을 필요가 있다. 특정 용기는 운반 기체의 포화를 달성할 수 있게 하는 특별한 설계를 갖는다. 사용되는 용기가 용기의 전체 사용 기간 동안 전구체로 운반 기체의 포화를 달성할 수 없도록 설계된 경우, 용기가 사용됨에 따라 운반 기체 내의 전구체의 비율은 점차 감소한다.
또한, 승화된 전구체의 온도 제어가 어려울 수 있다. 특히, 전구체의 기체 상은 용기로부터 사용 지점까지의 전체 경로에 걸쳐 승화 온도 이상의 온도로 유지되어야 한다. 용기 하류의 유체 경로 상의 더 저온인 지점이 존재하는 경우, 이러한 지점에서 기체 상의 결정화, 즉 응축이 발생할 수 있다. 이로 인해, 분배되는 전구체의 유량이 변동되고, 또한 밸브, 유량 제어기 등과 같은 기체 분배 회로의 구성요소가 막히고, 파이프 내의 통과가 제한되어, 그에 따라 추가적인 유량 변동 및 설비의 오작동을 유발할 수 있다.
본 발명의 목적은, 전구체를 포함하는 용기의 설계와 관계없이, 특히 전구체의 사용 지점에서 요구되는 유량 및/또는 전구체 특성의 함수에 따라, 안정적이고 유연한 분배를 가능하게 하고, 사용 지점으로의 이송 중에 기체 상이 응축될 위험성을 크게 감소시키거나 심지어 제거하되, 장치가 과다하게 복잡하지 않은, 고체 전구체의 기체 상을 분배하기 위한 장치를 제안함으로써, 전술한 단점의 전부 또는 일부를 극복하는 것이다.
이러한 목적을 위해서, 본 발명의 해결책은 적어도 하나의 고체 전구체의 기체 상을 분배하기 위한 장치이고, 상기 장치는,
- 상기 전구체의 고체 상을 포함하도록 의도되고, 하단부 및 상단부를 갖는 용기;
- 용기 및/또는 고체 상의 적어도 일부를 가열하여 용기 내에서 상기 전구체의 기체 상을 형성하도록 구성되는 제1 가열 수단; 및
- 용기에 유체적으로 연결되고 기체 상을 용기로부터 사용 지점으로 분배하도록 구성되는 분배 수단
을 포함하고,
장치는, 용기, 제1 가열 수단, 및 분배 수단이 내부에 배치되는 내부 체적을 가지는 외장체를 추가로 포함하고, 외장체는 위쪽 방향으로 배향된 실질적으로 수직인 축방향을 가지고, 외장체의 내부 체적은 하부 구역 및 상부 구역을 포함하고, 장치는 외장체의 내부 체적의 적어도 일부를 가열하도록 구성되는 제2 가열 수단을 추가로 포함하며, 제2 가열 수단은 공기를 제2 가열 수단으로부터 외장체의 내부 체적의 방향으로 순환시키도록 구성되는 공기 순환 수단을 포함한다.
제2 가열 수단의 이러한 배치는 이러한 외장체 내에서 온도 구배를 유지함으로써 외장체 내에서의 균일한 온도를 보장할 수 있게 한다. 이는 사용 지점으로의 운반 중에 기체 상이 응축되는 것을 방지할 수 있게 한다.
경우에 따라, 본 발명은 이하에 기재된 특징 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
제2 가열 수단은 강제 대류로 외장체의 내부 체적의 적어도 일부를 가열하도록 구성된다.
제2 가열 수단은 제1 가열 수단과 별개이다.
제2 가열 수단은 외장체의 내부 체적의 적어도 절반, 특히 외장체의 내부 체적 전체를 실질적으로 가열하도록 구성된다.
제2 가열 수단은 용기 및 분배 수단 내에서 온도 프로파일을 생성하도록 구성되고, 상기 온도 프로파일은 축방향으로 증가되는 온도를 갖는다.
상부 구역은 축방향으로 하부 구역보다 더 높은 위치에 배치되고, 제1 용기 및 제1 가열 수단은 하부 구역 내에 배치되고 제2 가열 수단 및 분배 수단은 상부 구역 내에 배치된다.
공기 순환 수단은 상부 구역 내에 배치된다.
공기 순환 수단은 적어도 하나의 팬, 송풍기, 노즐 또는 터빈을 포함한다.
상단부는 축방향으로 하단부보다 더 높은 위치에 배치된다.
온도 프로파일은 분배 수단에서 제1 온도를 그리고 용기의 상단부에서 제2 온도를 가지며, 제1 온도는 제2 온도보다 더 높다.
제2 가열 수단은, 온도 프로파일이 용기의 상단부에서 제2 온도를 그리고 용기의 하단부에서 제3 온도를 갖도록, 구성되며, 제2 온도는 제3 온도보다 더 높다.
장치는 외장체의 하부 구역 내에, 바람직하게는 용기의 하단부 중 적어도 일부의 주위에 또는 용기의 하단부 아래에 배치되는 제3 가열 수단을 포함한다.
제3 가열 수단은, 특히 적어도 제3 온도를 높이기 위해서, 온도 프로파일을 변경 및/또는 조정하도록 구성된다.
제2 가열 수단 및/또는 제3 가열 수단은, 제1 온도와 제2 온도 사이의 차이가 1 내지 35℃, 특히 1 내지 10℃가 되고/되거나 제2 온도와 제3 온도 사이의 차이가 2 내지 70℃, 특히 2 내지 20℃가 되도록 구성된다.
제2 가열 수단은 특히 외장체의 벽에 장착되거나 상기 벽에 인접하여 장착된 적어도 하나의 전기 저항기를 포함한다.
제3 가열 수단은 용기가 위에 놓이는 가열 판을 포함한다.
장치는 용기 내의 압력을 측정하도록 구성되는 적어도 하나의 압력 센서, 및 압력 센서와 제1 가열 수단에 연결되는 제어 유닛을 포함하고, 제어 유닛은 특히, 압력 센서에 의해서 측정되는 압력의 함수에 따라, 제1 가열 수단에 의해서 전달되는 가열 전력(heating power)을 조절 및/또는 조정하도록 구성된다.
제어 유닛은 용기 내의 압력을 미리 결정된 설정점 압력과 비교하기 위한 수단을 포함하고, 제어 유닛은, 용기 내에서 측정된 압력이 설정점 압력 이상인 경우, 특히 제1 가열 수단에 의해서 전달되는 가열 전력을 감소시키고, 용기 내의 압력이 설정점 압력 미만인 경우, 특히 제1 가열 수단에 의해서 전달되는 가열 전력을 증가시키도록 구성된다.
제어 유닛은 제1의 미리 결정된 온도 설정점에 따라 제2 가열 수단에 의해서 전달되는 가열 전력을 조절 및/또는 조정하도록 구성되고/되거나, 제어 유닛은 제2의 미리 결정된 온도 설정점에 따라 제3 가열 수단에 의해서 전달되는 가열 전력을 조절 및/또는 조정하도록 구성된다.
장치는 운반 기체의 공급원, 운반 기체의 공급원을 용기의 유입구에 유체적으로 연결하는 공급 도관, 및 운반 기체를 용기 내에서 순환시키기 위한 수단을 포함하고, 상기 운반 기체를 순환시키기 위한 수단은 운반 기체를 용기의 유입구와 배출구 사이에서 순환시키고, 그에 따라 분배 수단이 기체 상 및 운반 기체를 포함하는 기체 혼합물을 용기로부터 분배하도록 구성되며, 상기 운반 기체를 순환시키기 위한 수단은 특히 용기 내에 순환되는 운반 기체의 유량을 제어하고/하거나 용기 내의 압력을 제어하도록 구성된다.
제1 가열 수단은 가변적인 가열 전력을 전달하도록 구성된다.
장치는 용기의 외부 표면의 온도를 측정하고/하거나 외장체 내의 온도를 측정하도록 구성되는 적어도 하나의 온도 센서, 및 온도 센서와 제1 가열 수단에 연결되는 제어 유닛을 포함하고, 제어 유닛은 특히, 온도 센서에 의해서 측정되는 온도의 함수에 따라, 제1 가열 수단에 의해서 전달되는 가열 전력을 변경하도록 구성된다.
온도 센서는 용기의 외부 벽 또는 용기 내에 배치된다.
제어 유닛은 온도 센서에 의해서 측정된 온도를 제3 온도 설정점과 비교하기 위한 수단을 포함하고, 제어 유닛은, 측정된 온도가 제3 온도 설정점보다 더 높은 경우에는 가열 전력을 감소시키고, 측정된 온도가 제3 온도 설정점보다 더 낮은 경우에는 가열 전력을 증가시키도록 구성된다.
분배 수단은 외장체의 제1 벽을 통과하는 적어도 하나의 분배 도관, 및 분배 도관 중 적어도 일부의 주위에서 슬리브를 형성하고 상기 제1 벽의 양 측면에서 연장되는 가열 요소를 포함한다.
슬리브는 적어도 2개의 쉘(shell) 또는 실린더를 포함한다.
슬리브는 알루미늄과 같은 전도 재료(conducting material)를 포함한다.
슬리브는 제1 벽에서 분배 도관에 일치되도록 구성된다.
슬리브는 적어도 하나의 가열 저항기 및 적어도 하나의 온도 프로브(temperature probe)를 포함하고, 조립체는 특히, 슬리브의 가열 저항기의 가열 전력이 슬리브의 온도 프로브에 기반하여 제어되도록 배치된다.
이러한 배치는 제1 벽에 근접하여 분배 도관을 가열하여 저온 지점을 방지할 수 있게 한다.
슬리브는 제1 가열 수단으로부터 그리고 제2 가열 수단으로부터 분리된다.
또한, 본 발명은 전술한 바와 같은 적어도 2개의 분배 장치를 포함하는 분배 조립체에 관한 것으로, 각각의 장치는 외장, 용기, 및 공통 파이프에 유체적으로 연결되는 각각의 분배 수단을 포함하고, 상기 조립체는, 용기 내의 전구체의 양이 미리 결정된 하한 문턱값 이하인 경우, 기체 상이 2개의 용기 중 하나로부터 공통 파이프 내로 분배되는 제1 위치를 갖거나, 기체 상이 2개의 용기 중 다른 하나로부터 공통 파이프 내로 분배되는 제2 위치를 갖거나, 또는 기체 상이 양 용기로부터 동시에 분배되는 중간 위치를 갖도록 구성되는 스위칭 수단을 포함하고, 스위칭 수단은 용기 내의 전구체의 양을 나타내는 물리적인 양으로서, 용기의 질량, 용기 내의 압력, 용기의 외부 표면의 온도 중에서 선택되는 물리적인 양을 측정하기 위한 부재에 연결되며, 제1 위치로부터 제2 위치로의 스위칭 수단의 이동이 물리적인 양의 측정의 함수에 따라 결정된다.
상기 특징들은 단독으로 또는 본 발명의 이러한 양태와 조합되어 적용될 수 있다.
다른 양태에 따라, 본 발명은 하나 이상의 처리되는 기판이 내부에 배치되는 처리 챔버를 포함하는 처리 설비, 특히 화학 기상 증착 설비에 관한 것으로서, 처리 챔버는 고체 전구체의 적어도 하나의 기체 상을 처리 챔버 내로 도입하기 위한 수단을 포함하고, 도입 수단은 전술한 바와 같은 장치 또는 조립체의 분배 수단에 유체적으로 연결되는 것을 특징으로 한다.
상기 특징들은 단독으로 또는 본 발명의 이러한 양태와 조합되어 적용될 수 있다.
또한, 본 발명은 적어도 하나의 고체 전구체의 기체 상을 분배하기 위한 방법에 관한 것으로서,
a) 상기 전구체의 고체 상을 용기 내에 배치하는 단계;
b) 용기 및/또는 고체 상의 적어도 일부를 제1 가열 수단으로 가열하여 용기 내에 상기 전구체의 기체 상을 형성하는 단계; 및
c) 용기에 유체적으로 연결된 분배 수단으로 기체 상을 용기로부터 분배하는 단계
를 포함하고,
상기 방법은,
d) 용기, 제1 가열 수단, 및 분배 수단을 외장체의 내부 체적 내에 배치하는 단계로서, 외장체는 위쪽 방향으로 배향된 실질적으로 수직인 축방향을 가지며, 외장체의 내부 체적은 하부 구역 및 상부 구역을 포함하는, 단계; 및
e) 외장체의 내부 체적의 적어도 일부를 제2 가열 수단으로 가열하는 단계로서, 제2 가열 수단은 공기를 제2 가열 수단으로부터 외장체의 내부 체적의 방향으로 순환시키도록 구성되는 공기 순환 수단을 포함하는, 단계
를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 특징들은 단독으로 또는 본 발명의 이러한 양태와 조합되어 적용될 수 있다.
경우에 따라, 본 발명의 이러한 양태는 이하에 기재된 특징 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
제2 가열 수단은 용기 및 분배 수단 내에서 온도 프로파일을 생성하도록 구성되고, 상기 온도 프로파일은 축방향으로 증가되는 온도를 갖는다.
온도 프로파일은 분배 수단에서 제1 온도를 그리고 용기의 상단부에서 제2 온도를 가지며, 제1 온도는 제2 온도보다 더 높다.
제2 가열 수단은, 온도 프로파일이 용기의 상단부에서 제2 온도를 그리고 용기의 하단부에서 제3 온도를 갖도록 구성되며, 제2 온도는 제3 온도보다 더 높다.
방법은, 외장체의 하부 구역에, 바람직하게는 용기의 하단부의 적어도 일부 주위에, 또는 용기의 하단부 아래에 배치된 제3 가열 수단으로, 특히 적어도 제3 온도를 높이기 위해서 온도 프로파일을 변경 및/또는 조정하는 단계를 포함한다.
제2 가열 수단 및/또는 제3 가열 수단은, 제1 온도와 제2 온도 사이의 차이가 1 내지 35℃, 특히 1 내지 10℃가 되고/되거나 제2 온도와 제3 온도 사이의 차이가 2 내지 70℃, 특히 2 내지 20℃가 되도록 구성된다.
방법은, 용기 내에서 측정된 압력이 설정점 압력 이상인 경우, 특히 제1 가열 수단에 의해서 전달되는 가열 전력을 감소시키고, 용기 내의 압력이 미리 결정된 설정점 압력 미만인 경우, 특히 제1 가열 수단에 의해서 전달되는 가열 전력을 증가시키는 단계를 포함하고, 제어 유닛은 특히 압력 센서에 의해서 측정된 용기 내의 압력을 미리 결정된 설정점 압력과 비교하기 위한 수단을 포함한다.
방법은 미리 결정된 제2 온도 설정점에 따라 제3 가열 수단에 의해서 전달되는 가열 전력을 조절 및/또는 조정하는 단계를 포함하고, 조절 및/또는 조정은 특히 제어 유닛에 의해서 구현된다.
방법은 미리 결정된 제1 온도 설정점에 따라 제2 가열 수단에 의해서 전달되는 가열 전력을 조절 및/또는 조정하는 단계를 포함하고, 조절 및/또는 조정은 특히 제어 유닛에 의해서 구현된다.
제어 유닛은 온도 센서에 의해서 측정된 온도를 제3 온도 설정점과 비교하기 위한 수단을 포함하고, 제어 유닛은, 측정된 온도가 제3 온도 설정점보다 더 높은 경우에는 가열 전력을 감소시키고, 측정된 온도가 제3 온도 설정점보다 더 낮은 경우에는 가열 전력을 증가시키도록 구성된다.
이제, 이하에서 설명되는 첨부 도면을 참조하여, 비제한적인 예시로서 제공되는 이하의 상세한 설명을 통해 본 발명이 보다 잘 이해될 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 분배 장치를 개략적으로 도시한다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 분배 장치를 개략적으로 도시한다.
도 3은 본 발명의 다른 실시형태에 따른 분배 장치를 개략적으로 도시한다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따른 분배 장치 내의 온도 분포의 예를 도시한다.
도 5는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 분배 장치를 개략적으로 도시한다.
도 6은 본 발명의 다른 실시형태에 따른 분배 장치를 개략적으로 도시한다.
도 7은 본 발명의 일 실시형태에 따른 분배 조립체를 개략적으로 도시한다.
도 8은 본 발명의 일 실시형태에 따른 장치에 의해서 순수한 형태로 분배되는 전구체의 유량 및 압력의 시간 경과에 따른 변화의 예를 도시한다.
도 1은 전구체의 기체 상이 순수한 형태로 분배되는 본 발명의 일 실시형태에 따른 장치를 도시한다.
도 2에 도시된 다른 가능성에 따라, 본 발명에 따른 장치는 운반 기체에 희석된 형태로 전구체의 기체 상을 분배하도록 구성될 수도 있다.
용어 "전구체"는, 변형되도록 화학 반응을 개시할 수 있고 그에 적합한 화학 원소 또는 화합물을 의미하는 것으로 이해된다. 특히, 화학 기상 증착을 수행하도록 의도된 전구체의 경우, 상기 전구체는 기판의 표면과 반응 및/또는 분해되어 그 위에 원하는 증착물을 생성하도록 구성된다.
고체 전구체는, 알루미늄, 바륨, 비스무트, 크롬, 코발트, 구리, 금, 하프늄, 인듐, 이리듐, 철, 란탄, 납, 마그네슘, 몰리브덴, 니켈, 니오븀, 백금, 루테늄, 은, 스트론튬, 탄탈, 티탄, 텅스텐, 이트륨 및 지르코늄 중 적어도 하나를 기반으로 하는 임의의 무기 또는 유기 화학적 화합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, MoCl5, MoO2Cl2, Mo(CO)6, W(CO)6, WCl6, WCl5, HfCl4와 같은 전구체가 분배될 수 있다.
용어 "운반 기체"는, 고체 전구체의 기체 상을 그 사용 지점까지 운반할 수 있고 그에 적합한 기체, 바람직하게는 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar) 또는 헬륨(He)과 같은 하나 이상의 불활성 순수 물질로 형성된 기체를 의미하는 것으로 이해된다.
본 발명에 따른 장치는, 전구체를 사용하는 처리 설비에 연결될 수 있거나 연결되도록 의도된, 사용 지점(60)에 전구체의 증기를 분배하는 것을 목적으로 한다. 용어 "처리 설비"는, 단일 처리 개체 및 고체 전구체의 기체 상에 의해 병렬로 공급되는 여러 개체, 특히 분기함(branch box)의 하류에 배치된 여러 개체 모두로 확장될 수 있다는 점에 유의하여야 한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 분배 장치는 전구체의 고체 상(11)을 포함하는 용기(1)를 포함한다. 용기(1)는 하단부(1a), 상단부(1b), 및 하단부로부터 상단부까지 연장되는 주변 벽을 갖는다. 주변 벽은 전체적으로 원통형 형상일 수 있다. 고체 상태의 전구체는 펠릿 또는 분말 형태일 수 있다. 상온에서의 고체 전구체의 포화 증기압은 일반적으로 낮으며, 따라서 용기(1) 내에 수용되고 인출될 수 있는 고체 전구체의 기체 상(12)의 양은 적다.
용기(1)로부터 분배되는 증기 상의 유량을 증가시키기 위해서, 제1 가열 수단(10)이 용기(1)의 영역 내에 배치되어 용기(1) 및/또는 고체 상(11)의 적어도 일부를 가열한다. 이를 통해, 용기(1) 내의 고체 전구체의 적어도 일부를 가열할 수 있고, 전구체의 포화 증기압을 높일 수 있다. 이는 용기(1) 내에서 승화될 수 있는 전구체의 양을 증가시키고, 그에 따라 용기(1)로부터 분배될 수 있는 기체 상(12)의 양을 증가시킨다.
기체 상(12)이 용기(1)로부터 인출될 때, 용기(1)의 평형을 유지하기 위해서 사용되는 기체 상(12)을 재생성하기 위해서, 고체 상(11)의 일부가 승화되어야 한다. 용기(1)의 가열은, 용기(1)로부터 기체 상(12)이 제거됨으로써 발생하는 압력 강하를 보상하고, 고체 전구체의 온도 강하를 보상하기 위해 필요한 에너지를 공급하여 고체 전구체를 승화시키는 것을 가능하게 한다.
바람직하게는, 제1 가열 수단(10)은 용기의 외부에 있다. 또한, 제1 가열 수단(10)이 용기 내부에 있는 것도 생각할 수 있다.
일 실시형태에 따라, 제1 가열 수단(10)은 용기(1)의 전체 또는 일부의 주위에 배치되고, 용기(1)의 높이의 전체 또는 일부에 걸쳐, 바람직하게는 적어도 용기의 하부 부분에 걸쳐 연장된다. 이를 통해, 바람직하게도 하부 부분에 위치된 고체 상을 가장 먼저 그리고 우선적으로 가열할 수 있다. 하부 부분이 바람직하게는 용기(1)의 전체 높이의 50% 이하, 특히 30% 이하, 보다 구체적으로는 20% 이하의 높이에 걸쳐 하단부(1a)로부터 연장되는 부분을 의미하는 것으로 이해된다는 점에 유의하여야 한다.
제1 가열 수단이 용기(1)의 외부 표면의 적어도 일부, 및/또는 용기(1)의 임의의 내부 구성요소, 특히 고체 상(11)의 지지부로서 작용할 수 있는 내부 구성요소 중 적어도 일부를 가열하도록 구성될 수 있다는 점에 유의하여야 한다. 고체 상(11)을 가열하기 위한 열의 전달은 바람직하게는 가열된 표면과 고체 상(11) 사이의 열 전도에 의해서 발생된다.
제1 가열 수단(10)은 적어도 하나의 가열 코드 또는 적어도 하나의 가열 벨트 또는 잠재적으로 열 전달 유체의 순환을 위한 쉘의 형태일 수 있다. 경우에 따라, 제1 가열 수단(10)은 유도 또는 저항 유형일 수 있다. 예를 들어, 용기(1)의 본체가, 전류의 통과로 열을 생성하는 적어도 하나의 저항형 전도 요소의 도움으로 가열될 수 있다. 다른 유리한 가능성에 따라, 제1 가열 수단(10)은 용기(1)의 엔벨로프(envelope)의 적어도 일부에 자기장을 생성할 수 있고 유도 전류로 용기(1)의 재료를 가열할 수 있는 자기 유도 수단을 포함한다.
분배 수단(13, 14)이 용기(1)에 유체적으로 연결되어, 기체 상(12)을 사용 지점(60)의 방향으로 용기(1)로부터 분배한다. 분배 수단은, 일 단부가 용기(1)의 배출구(17)에 연결되고 타 단부가 사용 지점(60)에 연결되는 분배 도관(13)의 적어도 일부를 포함할 수 있다. 분배 수단은 배출구(17)의 하류에서 기체 상(12)의 경로에 배치된 적어도 하나의 밸브(14)를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 밸브(14)는 도관(13)에 장착된다.
본 발명에 따라, 장치는, 용기(1) 및 분배 수단(13, 14)이 내부에 배치되는 내부 체적을 갖는 외장체(2)를 추가로 포함한다. 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 장치는 외장체(2)의 내부 체적의 적어도 일부를 가열하도록 구성되는 제2 가열 수단(20)을 추가로 포함한다. 특히, 외장체(2) 및 제2 가열 수단(20)은 오븐 또는 퍼니스(furnace) 유형의 기기의 일부를 형성한다. 유리하게는, 열의 전달은 내부 체적의 가열된 대기로부터 용기(1) 및 분배 수단(13, 14)으로의 열 대류에 의해서 이루어진다. 특히, 열의 전달은 강제 대류에 의해서 이루어진다.
따라서, 제2 가열 수단(20)은 동일 내부 체적 내에 위치된 용기(1) 및 분배 수단(13, 14) 모두를 가열한다. 가열된 외장체(2)를 이용함으로써, 용기(1) 내에서 그리고 용기(1)의 하류에서 동시에, 승화된 전구체의 온도를 보다 효과적으로 제어할 수 있다. 전구체의 기체 상은 용기(1)로부터 그 전체 경로에 걸쳐 승화 온도 이상의 온도로 유지될 수 있다. 따라서, 용기 하류의 유체 경로 상의 더 저온인 지점이 존재하는 것을 방지할 수 있으므로, 전구체의 결정화 위험을 방지할 수 있다. 제1 가열 수단(10)에 의해서 충분히 가열될 수 없는 용기(1)의 상단부도 외장체(2) 내에서 가열될 수 있다. 하나의 그리고 동일한 체적 내에 분배 장치의 주요 구성요소들을 배치함으로써, 구성요소들이 독립적인 가열 시스템들에 의해서 가열되는 경우보다, 온도를 보다 효과적으로 그리고 보다 간단하게 조절할 수 있다.
또한, 제2 가열 수단(20)은 용기(1)를 가열하고, 고체 전구체의 증기압의 증가에 기여한다. 따라서, 제1 가열 수단(10) 및 제2 가열 수단(20)은 시너지 효과를 발휘하여, 원하는 압력에 도달하고, 원하는 전구체 유량을 보장하는 데 필요한 열을 공급한다.
도 1은 하부 벽(2a) 및 상부 벽(2b)을 가지는 외장체(2)를 도시하고, 그 축방향(z)은 하부 벽(2a)으로부터 상부 벽(2b)까지 실질적으로 수직으로 위치되고 위쪽 방향으로 배향된다. 유리하게는, 제2 가열 수단(20)은, 외장체(2)의 내부 체적 내에 위치된 용기(1) 및 분배 수단(13, 14)의 온도가 축방향(z)으로 증가되도록 구성된다. 다시 말해서, 제2 가열 수단(20)은, 용기(1) 및 분배 수단(13, 14) 내에서, 축방향(z)으로 증가되는 온도를 갖는 온도 프로파일을 생성하도록 구성된다.
분배 수단(13, 14)은 축방향(z)으로 용기(1) 위에 배치된다. 따라서, 분배 수단(13, 14)은, 용기(1)보다 온도가 더 높은 외장체의 영역 내에 위치된다. 따라서, 분배 수단(13, 14)을 통해서 순환하는 기체 상은, 전구체가 용기(1) 내에서 가열되는 온도보다 더 높은 온도까지 가열된다. 이를 통해, 승화 장소의 하류에서 더 높은 온도를 가질 수 있게 되고, 그에 따라 사용 지점으로의 운반 중에 기체 상이 응축되는 것을 방지할 수 있다. 가열된 외장체, 특히 퍼니스 또는 오븐 유형의 기기에서는, 온도가 자연적으로 위쪽 방향으로 증가되는 경향이 있고, 상기 외장체 내에 포함된 공기는 온도가 증가함에 따라 밀도가 훨씬 낮아진다는 사실도 장점으로 작용한다.
온도 프로파일은 축방향(z)으로 주어진 레벨의 함수에 따라 온도의 공간적 분포를 의미하는 것으로 이해된다. 프로파일의 온도는, 용기 또는 분배 수단을 구성하는 재료, 특히 이러한 요소의 외부 표면 상의 재료와 관련하여 결정되는 것이 바람직하다. 또한, 용기 또는 분배 수단에 포함된 유체와 관련하여 온도를 결정하는 것을 생각할 수 있다. 프로파일의 온도는 반드시 축방향(z)에 평행한 동일 축을 따라서 결정될 필요는 없고, 내부 체적의 상이한 위치들에서 결정될 수 있으며, 고려되어야 할 변수는 축방향(z)에 대한 내부 체적의 측정 지점의 위치라는 점에 유의하여야 한다.
바람직하게는, 온도 프로파일은 온도의 선형 증가를 나타낸다. 단계별로 온도가 증가하고, 상이한 온도 레벨로 여러 구역을 가지는 온도 프로파일도 고려할 수 있다는 점에 유의하여야 한다.
특히, 제2 가열 수단(20)은 용기(1) 및 분배 수단(13, 14) 내에서 축방향(z)으로 열 구배, 특히 적어도 0.05℃/cm의 열 구배, 바람직하게는 0.05 내지 10℃/cm의 열 구배를 생성하도록 구성될 수 있다.
보다 일반적으로, 제2 가열 수단은 외장체(2)의 내부 체적에서 축방향(z)의 온도 증가를 생성하도록 구성될 수 있다는 점에 유의하여야 한다.
일 실시형태에 따라, 외장체(2)는 분배 수단(13, 14)이 내부에 배치되는 상부 구역(21), 및 용기(1)가 내부에 배치되는 하부 구역(22)을 갖는다. 상부 구역(21)은 축방향(z)으로 하부 구역(22)의 위에 배치된다. 제2 가열 수단(20)은, 상부 구역(21)이 하부 구역(22)의 온도 또는 온도들보다 높은 온도 또는 온도들을 갖도록 구성된다.
바람직하게는, 용기(1)는 하단부(1a) 및 상단부(1b)를 포함하고, 상단부(1b)는 축방향(z)으로 하단부(1a)보다 더 높은 위치에 배치된다. 제2 가열 수단(20)은, 분배 수단(13, 14)에서 결정되는 제1 온도가 상단부(1b)에서 결정되는 제2 온도보다 더 높도록 구성된다.
바람직하게는, 하부 구역(22)과 상부 구역(21) 사이의 경계는 용기(1)의 상단부(1b) 또는 그에 근접하여 위치된다.
유리하게는, 제2 가열 수단(20)은, 온도 프로파일이 상단부(1b)에서 제2 온도를 그리고 하단부(1a)에서 제3 온도를 갖도록 구성된다. 제2 온도는 제3 온도보다 더 높다. 용기(1) 내 온도 분포의 이러한 제어를 통해, 용기의 상부 부분에서 전구체 증기가 재결정화 되는 것을 방지할 수 있고, 이 경우 전구체 증기는 재승화되기 어렵고 막힘을 유발할 수 있다. 이러한 분포는 용기의 하부 부분에서 증기의 재결정화를 촉진한다.
특히, 제2 가열 수단(20)은, 용기(1) 및 분배 수단(13, 14)이 축방향(z)을 따라 이하로부터 선택되는 여러 온도 레벨을 갖도록 구성될 수 있으며, 이러한 온도 레벨은,
- 분배 수단(13, 14)에서, 바람직하게는 용기(1)의 상단부 위로 25 내지 100 cm의 높이에서 측정되는 제1 온도,
- 용기(1)의 상단부에서 측정되는 제2 온도,
- 용기(1)의 하단부에서 측정되는 제3 온도,
- 용기(1)의 하단부와 상단부 사이의 중간 위치에서, 바람직하게는 용기(1)의 하단부로부터 20 내지 40 cm의 거리에서 측정된 제4 온도
중에서 선택된다.
바람직하게는, 제1 온도와 제2 온도 사이의 차이는 1 내지 35℃, 바람직하게는 1 내지 10℃이다. 바람직하게는, 제1 온도와 제2 온도 사이의 차이는 3 내지 30℃이다. 바람직하게는, 제1 온도와 제4 온도 사이의 차이는 2 내지 70℃, 바람직하게는 2 내지 20℃이다. 바람직하게는, 제1 온도와 제4 온도 사이의 차이는 2 내지 70℃, 바람직하게는 2 내지 20℃이다.
용기의 배출구에서의 파이프의 통로 횡단면이 용기의 횡단면보다 작기 때문에, 파이프(13) 내의 또는 용기(1) 하류의 밸브(14) 내의 전구체의 결정화를 방지하기 위해서, 분배 수단(13, 14)을 용기(1)의 상단부의 온도보다 더 높은 온도로 유지하는 것이 유리하다.
가능한 실시형태에 따라, 용기(1)는 20 내지 100 cm의 제1 높이를 가지고/가지거나 외장체(2)는 30 내지 150 cm의 제2 높이를 갖는다. 제1 높이는 용기(1) 내에서, 상단부와 하단부 사이에서, 그리고 축방향(z)에 평행하게 측정된다. 제2 높이는 외장체 내에서, 하부 벽과 상부 벽 사이에서, 그리고 축방향(z)에 평행하게 측정된다.
바람직하게는, 고체 전구체는 용기(1)의 하부 부분에 배치된다. 일 실시형태에 따라, 고체 전구체는 0 내지 90 cm의 높이로 용기(1) 내에 배치되고, 상기 높이는 용기(1)의 하단부로부터 측정된다.
도 3에 도시된 바와 같이, 제2 가열 수단(20)은, 외장체의 높은 위치, 바람직하게는 분배 수단(13, 14)이 배치되는 구역 내에 배치되는, 적어도 하나의 전기 저항기를 포함한다. 바람직하게는, 제2 수단(20)은 외장체(2)의 측방향 벽 내 또는 상에 배치된다.
바람직하게는, 제2 가열 수단(20)은, 공기를 제2 가열 수단(20)으로부터 외장체(2)의 내부 체적 방향으로 순환시키도록 구성되는 공기 순환 수단(24)과 연관된다. 특히, 순환 수단(24)은 적어도 하나의 팬을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 공기 순환 수단(24)은 저온 공기를 외장체의 내부로부터, 바람직하게는 외장체의 중앙 영반대로부터 회수하고, 그에 따라 저온 공기가 제2 가열 수단(20)에 의해서 가열되고, 가열된 공기를 바람직하게는 측면을 통해서 내부 체적 내로 토출하도록 구성된다. 공기는 폐쇄 회로 내의 오븐 내에서 순환될 수 있고, 특히 순환되는 공기가 가열되고, 외장체 내에서 순환한 다음, 순환 수단에 의해서 인출되어 다시 제2 가열 수단(20)으로 향하게 된다.
선택적으로, 외장체는 또한, 외부 공기를 외장체에 공급하기 위한 수단, 예를 들어 순환 수단(24)에 근접하여 배치된 적어도 하나의 개구부, 및 외장체의 외측에 연결된 공기 방출 수단을 포함할 수 있다. 고온 공기를 외장체으로부터 방출하기 위한 이러한 수단은, 필요한 경우, 외장체를 보다 신속하게 냉각시키거나 또는 누출과 같은 문제가 발생한 경우에 공기를 외장체으로부터 추출하기 위해서 사용될 수 있다.
유리하게는, 제2 가열 수단(20)은, 용기(1)의 가열 온도를 조정하기 위해, 가열 전력을 조정할 수 있도록 하는 제어 부재에 연결된다. 따라서, 용기(1) 및 분배 수단(13, 14)의 온도 프로파일을 조정 및/또는 변경할 수 있다. 바람직하게는, 제어 부재는 미리 결정된 값의 제1 온도 설정점에 따라 제2 가열 수단(20)에 의해서 전달되는 가열 전력을 조절 및/또는 조정하도록 구성된다. 미리 결정된 값이 선택되면, 일정 온도 설정점으로 조절이 이루어진다. 온도 유지는 제2 수단(20)에서 측정된 온도와 제1 설정점을 비교하고 폐쇄 루프 내의 조절에 의해서 이루어질 수 있다.
유리하게는, 본 발명에 따른 장치는 외장체(2) 내에 배치되는 제3 가열 수단(30)을 추가로 포함한다. 바람직하게는, 제3 가열 수단(30)은, z방향으로, 외장체(2) 내의 제2 가열 수단의 위치보다 낮은 위치에 배치된다.
바람직하게는, 제3 가열 수단(30)은 외장체(2)의 하부 구역(22) 내에, 바람직하게는 용기(1)의 하부 부분에, 그리고 유리하게는 용기(1)의 하단부 또는 용기(1) 아래에 배치된다.
하나의 가능성에 따라, 제3 가열 수단(30)은 용기(1) 아래에 배치된 가열 판, 특히 판을 가열하는 적어도 하나의 전기 저항기를 구비한 알루미늄과 같은 열 전도 재료로 형성된 판을 포함한다. 제3 가열 수단(30)은 바람직하게는 열 전도에 의해서 용기(1)의 적어도 일부를 가열하도록 구성된다. 열의 공급은 바람직하게는 용기(1)의 하단부에서 이루어진다. 열은 전도에 의해서 용기(1)의 벽으로, 하단부에서 상단부로 확산된다.
유리하게는, 제3 가열 수단(30)은 용기(1)의 가열 온도를 조정하기 위해, 가열 전력을 조정할 수 있도록 하는 제어 부재에 연결된다. 따라서, 축방향(z)으로 용기(1)에 의해서 나타나는 온도차가 조정된다. 바람직하게는, 제어 부재는 미리 결정된 값의 제2 온도 설정점에 따라 제3 가열 수단(30)에 의해서 전달되는 가열 전력을 조절 및/또는 조정하도록 구성된다. 미리 결정된 값이 선택되면, 일정 온도 설정점으로 조절이 이루어진다. 온도 유지는 제3 수단(30)에서 측정된 온도와 설정점을 비교하고, 폐쇄 루프 내의 조절에 의해서 이루어질 수 있다.
제3 가열 수단(30)은, 고체 전구체를 보다 용이하게 승화시키기 위해서, 제2 가열 수단(20)에 더하여 부가적인 열을 공급할 수 있게 한다. 이는 용기의 상단부와 하단부 사이의 온도차 및 용기(1)의 하단부와 분배 수단(13, 14) 사이의 온도차를 조정하기 위한 부가적인 자유도를 제공한다. 따라서, 장치 내의 승화 조건, 특히 전구체의 특성, 압력 및/또는 분배 유량 등에 따라 온도의 프로파일을 적용할 수 있다.
특히, 제어 유닛은 용기(1)의 하단부가 가열되는 온도를 조정할 수 있게 한다. 따라서, 제2 설정점을 증가시킴으로써, 제3 가열 수단의 전력을 증가시키고, 용기(1) 하단부의 온도를 증가시킬 수 있으며, 용기 상단부와 하단부 사이의 그리고 용기(1) 하단부와 분배 수단(13, 14) 사이의 온도차를 감소시킬 수 있다. 반대로, 제2 온도 설정점을 감소시키면, 제3 가열 수단의 전력을 감소시켜, 온도차를 증가시킬 수 있다. 장치는 제3 가열 수단 및 제2 가열 수단에 의해서 전달되는 전력을 상대적으로 조정할 수 있도록 구성될 수 있다는 점에 유의하여야 한다.
특정 실시형태에 따라, 제2 가열 수단은, 제2 가열 수단 및 제1 가열 수단만이 동작 중일 때, 제1 온도와 제2 온도 사이의 차이가 1 내지 35℃가 되도록 구성된다. 제2 가열 수단 및 제3 가열 수단은, 제2 가열 수단, 제1 가열 수단 및 제3 수단이 동작 중일 때, 제1 온도와 제2 온도 사이의 차이가 1 내지 10℃가 되도록 구성될 수 있다.
대안적 또는 부가적으로, 제2 가열 수단은, 제2 가열 수단 및 제1 가열 수단 만이 동작 중일 때, 제1 온도와 제3 온도 사이의 차이가 2 내지 70℃가 되도록 구성될 수 있다. 제2 가열 수단 및 제3 가열 수단은, 제2 가열 수단, 제1 가열 수단 및 제3 수단이 동작 중일 때, 제1 온도와 제3 온도 사이의 차이가 2 내지 20℃가 되도록 구성될 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따른 장치의 외장체 내의 온도 분포의 예를 도시한다. 용기(1)는 49 cm의 제1 높이를 갖는다. 외장체(2)는 135 cm의 제2 높이를 갖는다. 제2 가열 수단(20)은 외장체의 상부 구역(21)을 가열하고, 외장체의 하부 구역(22)을 보다 낮은 범위에서 가열한다. 제3 가열 수단(30)은 용기(1)의 하단부를 가열한다. 열의 일부가 열 전도에 의해서 용기의 상단부를 향해서 분산된다. 곡선은 축방향(z)을 따른 용기(1) 및 분배 수단(13, 14)의 상이한 위치에서의 시간에 따른 온도 변화를 나타낸다.
곡선 A는 용기(1)의 상단부 위로부터 약 60 cm의 거리에 배치된 분배 수단(13)에서의 온도 측정에 해당한다. 곡선 B는 용기(1)의 상단부 위로부터 약 13 cm의 거리에 배치된 밸브(14)에서의 온도 측정에 해당한다. 곡선 C는 용기(1)의 상단부에서의 온도 측정에 해당한다. 곡선 D는 용기(1)의 중간-높이에서의 온도 측정에 해당한다. 곡선 E는 용기(1)의 하단부 위로부터 5 cm의 거리에서의 온도 측정에 해당한다. 곡선 F는 용기(1)의 하단부에서 측정된 온도 측정에 해당한다.
유리하게는, 열 전달은, 제2 가열 수단(20)이 사용될 때, 외장체(2) 및 용기(1) 내에 포함된 고온 공기와 분배 수단(13 및 14) 사이의 대류에 의해서 이루어진다. 그러나, 자연적인 대류만으로는 산업적 규모에서, 특히 원하는 증착 속도가 점점 더 빨라지는 화학 기상 증착 응용 분야에서는, 원하는 기체 상 유량을 보장하는데 필요한 에너지를 충분히 공급하지 못할 수 있다.
제1, 제2 및/또는 제3 가열 수단은, 전구체의 증기압이 증가되도록 용기(1)를 가열할 수 있다. 제2 수단은 특히 온도 프로파일을 생성하기 위해서 사용된다. 제3 수단은 이러한 프로파일을 조정하기 위해서 사용될 수 있다. 제1, 제2 및/또는 제3 가열 수단은 가능한 한 효과적으로 온도 프로파일을 사용 조건에 맞춰 적용시키기 위한 부가적인 수단으로서 작용한다.
원하는 압력에 도달하고 원하는 전구체 유량을 보장하는 데 필요한 열의 공급에 우선하는 가열 수단은, 장치의 사용 조건에 따라 달라질 수 있다. 특히, 이는 용기(1)의 충진 수준 및 전구체와 주위 체적 사이의 접촉면에 따라 달라질 수 있다. 용기(1)가 완전히 충진되는 경우, 제1 가열 수단 및 제2 가열 수단이 가장 큰 영향을 미친다. 용기(1)가 비교적 덜 충진되거나, 심지어 거의 비어 있는 경우, 제3 가열 수단이 전구체의 가열에 가장 큰 영향을 미친다.
가열된 고체 전구체(11)는 상이한 가열 수단들에 의해서 용기(1)에 제공되는 이용 가능한 에너지를 이용하여 승화된다. 순수 전구체의 분배 유량은 그 승화 속도에 따라 조절된다. 요구되는 인출 유량이 클수록, 에너지 수요가 더 커지고 용기가 보다 더 가열되어야 한다. 이는, 사용 지점에서 요구되는 더 높은 압력으로 인해서, 용기에 의해서 분배되는 유체의 압력의 증가가 요구되는 경우에도 마찬가지이다. 두 경우 모두, 제1 가열 수단에 의해서 전달되는 열을 증가시킬 필요가 있다. 또한, 전구체 증기의 소비 유량이 사용 지점에서 감소되는 경우, 승화되는 기체 상(12)의 양을 줄이기 위해서 용기(1)의 가열을 또한 감소시키는 것이 필요하다.
도 1에 도시된 바와 같은, 유리한 실시형태에 따라, 제1 가열 수단(10)은 가변적인 가열 전력을 전달하도록 구성된다. 일반적으로, 가열 수단(10)은 전력 공급 부재에 연결되고, 가열 전력은 제1 가열 수단(10)에 인가되는 공급 전류의 세기의 함수에 따라 달라진다. 장치는 용기(1) 내의 압력을 측정하도록 구성되는 적어도 하나의 압력 센서(PC)를 추가로 포함한다. 압력 센서(PC)는 용기(1)의 내부 체적에 유체적으로 연결된다. 압력 센서(PC)는 분배 수단(13, 14)에, 바람직하게는 기체 상(12)의 분배를 제어하는 밸브(14)의 배출구의 하류에 장착되고, 상기 밸브는 배출구(17)의 하류, 또는 용기(1)의 배출구(17)와 밸브(14) 사이, 또는 용기(1) 상에 직접적으로 배치된다. 압력 센서는 또한 외장체 외부에 위치될 수 있고 용기(1)에 유체적으로 연결될 수 있다. 제어 유닛(40)은 압력 센서(PC)에 그리고 제1 가열 수단(10)에 연결된다. 제어 유닛(40)은, 압력 센서(PC)에 의해서 측정되는 압력의 함수에 따라, 제1 가열 수단(10)에 의해서 전달되는 가열 전력을 변경하도록 구성된다.
동시에, 제2 가열 수단은 유리하게는 외장체(2)의 내부 체적 및 용기(1)를 계속 가열한다는 점에 유의하여야 한다.
따라서, 가열 전력은, 용기(1) 내의 압력을 안정화하기 위해서, 전구체가 용기(1) 내에서 가열되는 온도에 맞게 조절된다. 변동이 발생하는 경우, 제어 유닛은 용기 내의 압력을 조정하기 위해 제1 가열 수단(10)으로 가열 조건을 조절한다. 따라서, 안정적인 기체 상 유량으로 연속적으로 분배하는 것이 보장된다. 이러한 조절 모드는, 압력의 변동이 용기(1) 내의 물리적 시스템 상태에 직접적이고 즉각적으로 영향을 미치기 때문에, 제1 가열 수단의 독립적인 조절보다 더 효과적이고 더 안전하다.
이러한 실시형태는, 용기(1) 내의 압력이 기체 상(12)의 압력에 상응하고, 승화될 수 있는 전구체의 양을 직접적으로 반영하기 때문에, 전구체가 순수 형태로 분배되는 경우에 적합하다.
바람직하게는, 제어 유닛(40)은 용기(1) 내에서 측정된 압력을 설정점 압력과 비교하도록 구성된다. 용기(1) 내에서 측정되는 압력이 설정점 압력보다 낮은 경우, 가열 전력이 증가한다. 용기(1) 내에서 측정되는 압력이 설정점 압력 이상인 경우, 가열 전력은 감소한다. 가열 전력의 감소는, 압력 설정점과 시스템의 측정된 압력 사이에서 제어 유닛(40)에 의해서 계산된 압력차의 함수에 따라, 더 적은 전력으로 가열하거나 또는 가열을 중단하는 것을 의미한다는 점에 유의하여야 한다.
설정점 압력은 특히 설비의 동작 조건, 설비의 구성요소, 사용 지점에서 요구되는 압력 및 유량, 및/또는 전구체의 특성의 함수로써 미리 정의될 수 있고, 각 전구체 분자는 온도의 함수에 따른 포화 증기압의 특정 변동 곡선을 갖는다. 바람직하게는, 설정점 압력이 정의되고, 제1 가열 수단(10)은, 공칭 전력으로 지칭되는 전력으로 동작될 때, 포화 증기압이 설정점 압력과 같아지는 온도까지 전구체가 가열되도록 구성된다. 설정점 압력과 용기(1) 내에서 측정된 압력 사이의 차이가 클수록, 공칭 전력에 대해 제1 가열 수단의 전력이 더 증가된다.
선택적으로, 제어 유닛(40)은 또한 용기(1) 내에서 측정된 압력을 고압 문턱값과 비교하도록 구성될 수 있다. 장치는 용기(1)에 유체적으로 연결되는 밸브 또는 진공 네트워크(61)와 연관된 통기부를 갖는 통기 라인, 및 진공 네트워크로의 유체 통과를 제어하는 적어도 하나의 밸브를 포함할 수 있다는 점에 유의하여야 한다. 압력 센서(PC)에 의해서 측정된 압력이 고압 문턱값보다 높은 경우, 제어 유닛(40)은 이러한 밸브를 개방하도록 명령하고, 그에 따라 용기(1) 내의 압력을 보다 신속하게 감소시킬 수 있고 부가적인 안전을 제공할 수 있다. 도 4는, 압력이 진공 라인(61)에 연결된 3-방향 밸브에 의해서 방출되는 예시적인 실시형태를 도시한다.
잠재적으로, 장치는, 퍼징 기체를 내부에서 이송하기 위해서 용기(1)에 및 분배 수단(13, 14)에 유체적으로 연결되는 퍼징 도관(63)을 포함할 수 있다. 이로 인해, 개시 또는 유지 보수 단계에서, 장치의 파이프 및 용기(1)를 퍼징할 수 있다.
압력의 함수에 따른 용기(1)의 가열을 조절함으로써 또한, 사용 지점(60)에서 요구되는 기체 상 유량의 함수에 따라, 용기(1)가 가열되는 온도를 조정할 수 있다. 일반적으로, 소비 지점에서 요구되는 유량이 증가하는 경우, 승화된 전구체가 충분하지 않기 때문에, 압력 센서(PC)에 의해서 측정되는 압력이 감소하게 된다. 이에 대하여, 제어 유닛(40)은 포화 증기압을 증가시키고 더 많은 전구체를 승화시키기 위해서 가열 전력의 증가를 명령한다. 소비 지점에서 요구되는 유량 및/또는 압력이 감소하는 경우, 이는, 승화 전구체의 과잉으로 인해서, 센서(PC)에 의해서 측정되는 압력이 증가하게 된다. 이에 대하여, 제어 유닛(40)은, 고압 문턱값이 초과된 경우, 전구체를 덜 승화시키기 위해서 가열 전력의 감소, 및/또는 진공 네트워크(61)로 이어지는 밸브의 개방을 명령한다.
유리하게는, 본 발명에 따른 장치는 센서(PC)에 의해서 측정된 압력을 기반으로 제1 가열 수단(10)의 전력을 제어하기 위한 제1 피드백 제어 루프를 구현한다. 용어 "피드백 제어 루프"는 일반적으로, 조절하는 양은 조절되는 양, 즉 피드백 제어되는 양에 작용하여, 가능한 한 신속하게 설정 값에 도달하게 하고 그러한 설정 값으로 유지되게 하는 공정을 제어하기 위한 시스템을 의미하는 것으로 이해된다. 피드백 제어의 기본적인 원리는 피드백 제어되는 양의 실제 값과 도달하고자 하는 설정 값 사이의 차이를 연속적으로 측정하고, 이러한 차이를 가능한 한 신속하게 줄이기 위해서 하나 이상의 작동기에 적용하기 위한 적절한 명령을 계산하는 것이다. 이는 폐쇄-루프 제어형 시스템으로도 지칭된다.
피드백 제어 루프에서, 조절하는 양은 센서(PC)에 의해서 측정되는 압력이고, 조절되는 양은 용기(1)의 가열 전력이며, 따라서 제1 가열 수단(10)의 전력의 설정을 통해, 고체 상(11)의 가열 온도를 간접적으로 조절한다.
센서(PC) 외에도, 피드백 제어 루프는, 제어 유닛(40) 내에 배치되고, 측정된 압력과 설정점 압력 사이의 비교를 통해 적어도 하나의 오류 신호를 생성하도록 구성되는 비교기를 포함한다. 루프는 오류 신호로부터 제어 신호를 생성하도록 구성되는 교정기를 포함한다. 교정기는, 가열 전력의 조정을 명령하는 유닛(40)에 제어 신호를 전송한다. 바람직하게는, 교정기는 비례, 적분, 및 미분(PID: proportional, integral and derivative) 유형의 교정기이고, 따라서 이 3개의 동작 즉, 비례 동작, 적분 동작, 미분 동작을 조합하여 피드백의 성능을 개선할 수 있다. 비례, 적분, 및 미분 항은 계산 및/또는 실험에 의해서 결정될 수 있다. D의 미분 항은 잠재적으로 0일 수 있다.
유리하게는, 제어 유닛(40)은 PLC(Programmable Logic Controller) 시스템으로도 지칭되는 프로그래밍 가능 제어기, 즉 감독을 위한 인간-기계 인터페이스 및 디지털 통신 네트워크를 포함하는 산업 공정용 제어 시스템을 포함한다. PLC 시스템은, 장치의 제어를 위해서 하위 시스템 또는 장비를 제어하는 여러 모듈형 제어기를 포함할 수 있다. 이러한 장비의 품목들은, 적어도 하나의 측정 센서로부터의 데이터의 획득, 적어도 하나의 유량 또는 압력 제어 부재에 연결된 적어도 하나의 작동기의 제어, 매개변수의 조절 및 피드백, 시스템의 장비의 다양한 품목 간 데이터의 송신, 중 적어도 하나의 동작을 보장하도록 각각 구성된다.
따라서, 제어 유닛(40)은, 마이크로제어기, 마이크로프로세서, 컴퓨터 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 제어 유닛(40)은 장치를 제어하기 위한 장비의 다양한 품목에, 특히 유량 및 압력을 조절하기 위한 부재에, 센서에, 가열 수단을 제어하기 위한 부재에 연결될 수 있고, 전기, 이더넷, 모드버스(Modbus) 등의 연결에 의해서 상기 장비의 품목과 통신할 수 있다. 장치의 장비의 전부 또는 일부에 대해 다른 연결 및/또는 정보 전송 모드(예를 들어, 무선 주파수, WIFI, 블루투스 등의 연결)를 생각할 수 있다.
용어 "제어 유닛"은, 상이한 가열 수단을 제어하는 하나의 동일한 유닛, 또는 가열 수단의 전부 또는 일부를 독립적으로 제어할 수 있는 여러 제어 부재를 포함한다는 점에 유의하여야 한다.
가능한 일 구현예에 따라, 제어 유닛(40)은 인간-기계 인터페이스를 포함하고, 이러한 인간-기계 인터페이스는, 사용자가 제어 유닛(40)에 대한 명령어, 및/또는 특히 전구체의 특성, 유량, 및/또는 원하는 분배 압력, 처리 설비 등과 관련된 데이터를 입력할 수 있도록 하는 입력 인터페이스, 예를 들어 터치스크린을 포함한다.
도 2는 장치가 운반 기체(4) 내에 희석된 기체 상(12)을 분배하도록 의도되는 일 실시형태를 도시한다. 전술한 특징의 전부 또는 일부는 희석된 기체 상의 분배의 경우에, 특히 제어 유닛, 조절 루프, 외장체, 제2 가열 수단 등과 관련된 특징에 적용될 수 있다는 점에 유의하여야 한다.
운반 기체(4)의 공급원이 공급 도관(15)에 의해서 용기(1)의 유입구(16)에 연결된다. 운반 기체(4)의 공급원은, 운반 기체가 기체 상태, 액체 상태, 즉 액화 기체, 또는 액체/기체 2상 상태로 저장될 수 있는 컨테이너, 예를 들어 기체 실린더, 서로 연결되는 실린더 다발을 형성하는 실린더 세트, 또는 극저온 저장 탱크와 같은 더 큰 용량의 탱크일 수 있다.
장치는, 운반 기체(4)를 용기(1)의 유입구(16)와 배출구(17) 사이에서 순환시켜, 운반 기체(4)가 용기(1) 내에서 순환할 때, 운반 기체(4)가 기체 상(12)에 충진되도록 구성되는, 운반 기체를 순환시키기 위한 수단(41, 42)을 포함한다. 따라서, 전구체 및 운반 기체의 혼합물이 사용 지점으로 분배된다.
본 발명에 따른 장치는, 특히, 전구체 함량이 1 ppmm 내지 10%, 바람직하게는 50 ppmm 내지 5%(ppm 및 질량%)이고, 나머지는 운반 기체인, 전구체 증기와 운반 기체의 혼합물을 생성하는 데 사용될 수 있다. 예를 들어, 다음의 조성 즉, N2 내의 1700 ppm의 WCl5, N2 내의 3.5%의 WCl6을 가지는 혼합물이 분배될 수 있다.
사용 지점(60)에서 요구되는 압력 및/또는 유량에 적합하도록, 운반 기체를 순환시키기 위한 수단(41, 42)은 용기(1)에 전달되는 운반 기체(4)의 유량을 조절하고/하거나, 용기(1) 내의 압력을 조절하도록 구성된다. 경우에 따라, 운반 기체를 순환시키기 위한 수단(41, 42)은, 용기(1)로 유동하는 운반 기체(4)의 유량을 조절하기 위해서 용기(1)의 상류에 배치된 상류 유량 조절기(41), 용기(1) 내의 압력을 조절하기 위해서 용기(1)의 상류에 배치된 상류 압력 조절기(41), 용기(1)로부터 유동하는 기체 혼합물의 유량을 조절하기 위해서 용기(1)의 하류에 배치된 하류 유량 조절기(42), 용기(1) 내의 압력을 조절할 수 있게 하는 용기(1)의 하류에 배치된 하류 압력 조절기(42) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 압력 조절기(42)는 (압력을 제어하기 위해서 사용되는) 유량 제어기, 배압 조절기, 버터플라이 밸브 등일 수 있다.
특히, 용기(1) 내의 압력을 조절하기 위해서, 공급 도관(15)이 팽창 밸브(41)를 구비할 수 있고/있거나, 분배 도관(13)이 배압 조절기(42)를 구비할 수 있다. 배압 조절기(42)는 상류 압력 조절기로서 기능하고, 다시 말해서 배압 조절기는 배압 조절기(42) 상류의 기체 회로 내의 유체의 압력을 조절하도록 구성된다. 배압 조절기(42)의 사용함으로써 상류 압력을 일정하게 유지할 수 있는 반면, 하류 압력은 유동적일 수 있다. 일 실시형태에 따라, 배압 조절기는 바이패스(bypass)에 장착된 챔버, 제어 멤브레인에 의해서 동작되는 밸브를 포함할 수 있다. 이러한 멤브레인은 한편으로 기체 회로에 연결된 도관을 폐쇄 및 개방하기 위해서 제공된 가중 스프링에 의해서 그리고 다른 한편으로 상류에서 안정화되는 압력에 의해서 균형을 이룬다. 용기 내의 압력은 예를 들어 일정하게 유지될 수 있고, 특히 67 mbara 내지 2 bara(절대 bar)의 값으로 유지될 수 있다.
특히, 장치는, 하류 압력 감소기로서 기능하는 적어도 하나의 팽창 장치(41)를 포함할 수 있다. 팽창 장치(41)는 분배되는 혼합물의 압력을 조절하도록 구성되고, 혼합물의 사용 지점에서 압력의 안정성을 보장하여, 혼합물의 매개변수의 정확도 및 안정성과 관련하여 처리 설비의 요건을 만족시킨다. 특히, 팽창 장치(41)는 도관(15)에 직렬로 장착될 수 있다.
특히, 용기(1)를 통과하는 운반 기체(4)의 유량을 조절하기 위해서, 공급 도관(15)은 유량 조절기(41)를 구비할 수 있고/있거나, 분배 도관(13)은 유동 조절기(42)를 구비할 수 있다. 각 유량 조절기 부재(41, 42)는, 원하는 값에 가장 가까운 유량 값이 되도록 유체의 유량을 설정, 조절, 조정하도록 구성되는 임의의 수단일 수 있다. 일반적으로, 유량 조절기 부재(41, 42)의 각각은, 밸브, 예를 들어 비례 제어 밸브와 같은, 팽창 부재와 연관된, 유량계를 포함한다. 밸브는, 유체의 유동 내에 배치되는 이동 부품, 일반적으로 적어도 하나의 폐쇄 부재를 포함하며, 그 움직임에 따라 통로 횡단면을 변경하고, 그에 따라 유량을 변경하여 설정점 값에 도달할 수 있다.
운반 기체(4) 내에서 전구체(12)의 희석이 이루어질 때, 운반 기체 내의 전구체의 기체 상의 농도는 승화된 전구체의 유량과 운반 기체의 유량 사이의 관계식에 의해서 결정된다. 운반 기체 내의 전구체의 기체 상의 농도의 안정성은 용기(1) 내의 운반 기체의 포화 및 용기(1)의 온도 안정성에 의해서 보장된다. 따라서, 사용 지점으로 분배되는 혼합물의 유량의 안정성은 용기(1) 내에서 순환하는 운반 기체의 유량의 안정성에 의해서 보장된다.
따라서, 제어 유닛(40)은, 전술한 조절기 부재에 연결되어 조절기 부재의 동작을 제어할 수 있고, 특히 설비의 동작 조건의 함수에 따라 결정되는 값에 도달하도록 상기 부재에 적용되는 설정점 값을 조정할 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 장치는 유리하게는 용기(1)의 외부 표면의 온도를 측정하도록 구성되는 적어도 하나의 온도 센서(TC)를 포함한다. 센서(TC)는 접촉에 의해서 온도 측정을 수행하도록 구성되는 임의의 센서, 특히 저항 온도 센서, 예를 들어 PT100 백금 저항 센서, 또는 열전대 또는 써미스터 온도 프로브일 수 있다.
바람직하게는, 온도 센서(TC)는 용기(1)의 벽의 외부 표면의 적어도 일부, 바람직하게는 하단부와 상단부 사이에 위치된 주변 벽의 온도를 측정하도록 구성된다. 바람직하게는, 센서(TC)는, 제1 가열 수단(10)이 연장되는 용기의 높이에 배치된다. 이는 더 높은 조절 정확도와 빠른 속도를 제공한다.
제어 유닛(40)은 온도 센서(TC) 및 제1 가열 수단(10)에 연결되고, 제어 유닛(40)은 온도 센서(TC)에 의해서 측정되는 온도의 함수에 따라 제1 가열 수단(10)에 의해서 전달되는 가열 전력을 변경하도록 구성된다.
유리하게는, 제어 유닛(40)은 센서(TC)에 의해서 측정된 온도를 미리 결정된 값의 제3 온도 설정점과 비교하기 위한 수단을 포함한다. 제어 유닛(40)은 측정된 온도가 제3 온도 설정점보다 높은 경우에는 가열 전력을 감소시키고, 측정된 온도가 제3 온도 설정점보다 낮은 경우에는 가열 전력을 증가시키도록 구성된다. 가열 전력의 감소는, 제3 압력 설정점과 측정된 온도 사이에서 제어 유닛(40)에 의해서 계산된 온도차의 함수에 따라, 더 적은 전력으로 가열하거나 또는 가열을 중단하는 것을 의미한다는 점에 유의하여야 한다.
용기(1)가 가열되는 온도는 그 설정점 값에서 안정화된다. 그에 따라 안정적인 기체 상 유량으로 연속적으로 분배하는 것이 보장된다. 이러한 실시형태는 전구체가 희석된 형태로 분배되는 경우에 적합한데, 이는, 이러한 경우에, 용기(1) 내의 압력이 운반 기체(4)의 압력 및 전구체의 온도에 따라 달라지기 때문이다.
제3 온도 설정점은 특히 동작 조건 및 설비의 구성요소, 압력, 사용 지점에서 요구되는 유량, 및/또는 전구체의 특성의 함수로써 정의될 수 있다. 바람직하게는, 제1 가열 수단(10)는, 이들이 공칭 전력으로 지칭되는 전력으로 동작할 때, 센서(TC)에 의해서 측정되는 용기의 표면 온도가 제3 온도 설정점과 동일하도록 구성된다. 제3 설정점은, 운반 기체 내의 전구체 증기 농도가 처리 설비의 사양을 만족시키도록 하는 방식으로 결정된다. 처리 설비가 더 높은 전구체 농도를 요구하는 경우, 전구체의 포화 증기압을 높이기 위해서 제3 온도 설정점이 증가될 것이다. 처리 설비가 더 낮은 전구체 농도를 요구하는 경우, 전구체의 포화 증기압을 낮추기 위해서 설정점이 감소될 것이다.
본 발명에 따른 장치는 전술한 바와 같은 압력 센서(PC) 및 온도 센서(TC) 모두를 포함할 수 있다. 이를 통해, 하나의 동일한 장치를 이용하여, 순수한 형태의 전구체를 분배하는 모드 또는 희석된 형태의 전구체를 분배하는 모드에서 가열 전력을 조절할 수 있다. 동작 모드에 따라, 제어 유닛(40)은 센서(8) 중 하나 또는 다른 하나에서 생성되는 측정 값에 기초하여 가열 전력을 제어하기 위한 신호를 생성하도록 구성된다.
도 5에 도시된 바와 같이, 분배 수단(13, 14)은 외장체(2)의 제1 벽(52)을 통과하는 적어도 하나의 분배 도관(13)을 포함한다. 장치는, 분배 도관(13)의 적어도 일부 주위에서 슬리브를 형성하고 상기 제1 벽(52)의 양 측면으로 연장되는 적어도 하나의 가열 요소(50)를 추가로 포함할 수 있다.
특히, 열적 밀봉을 보장하기 위해서 외장체의 벽이 일반적으로 절연되기 때문에, 벽 통로는 기체 상(12)의 경로에 저온 지점을 형성할 수 있으며, 따라서 벽 통로에서 기체 상이 재결정화될 위험이 있다. 이를 해결하기 위해서, 하나 이상의 가열 요소가 외장체의 벽 내에 삽입되고, 분배 도관은 승화된 전구체의 재결정화를 방지하고 축방향(z)으로 증가되는 온도를 유지하기 위해 벽 내의 통로에서 가열된다.
특정 실시형태에 따라, 가열 요소(50)는 열 전도 재료로 형성된 2개의 가열 절반-쉘을 포함할 수 있다. 절반-쉘은 하나 이상의 가열 카트리지 및 적어도 하나의 온도 프로브를 포함할 수 있다. 쉘은 외장체의 벽 내에 삽입되고, 바람직하게는 일정한 온도로 가열된다.
도 5의 예에서와 같이, 또한, 가열 요소(50)는 진공 라인(61) 주위 및/또는 압력 측정을 위한 측정 라인(62) 주위에 배치될 수 있다.
도 6은, 분배 장치가 외장체(2)의 제1 벽(52)에 대향하여 배치된 제2 벽(53)을 갖는 적어도 하나의 부가적인 외장체(3)을 추가로 포함하는, 일 실시형태를 도시한다. 전구체 증기를 용기(1)로부터 이송하는 분배 도관(13)은 부가적인 외장체(3)의 제2 벽(53)을 통과하고 증기를 사용 지점(60)에 분배한다. 부가적인 외장체(3)이 반드시 외장체(2) 위에 배치될 필요는 없고, 사용 지점의 위치 및 이용 가능한 설치 면적에 따라, 다른 배치도 가능하다는 점에 유의하여야 한다.
부가적인 외장체(3)은 부가적인 외장체(3)의 내부 체적의 적어도 일부를 외장체(2)의 온도보다 더 높은 온도까지 가열하도록 구성되는 제3 가열 수단을 포함한다. 따라서, 외장체(3)의 라인 내의 생성물의 재결정화를 방지하기 위해서, 축방향(z)의 온도 증가가 준수되어야 한다. 바람직하게는, 전술한 바와 같은 가열 요소(50)는 제2 벽(53)을 통과하는 통로에서 분배 도관(13) 주위에 배치된다.
도 7에 도시된 일 실시형태에서, 분배 조립체는 병렬로 배열된 본 발명에 따른 적어도 2개의 분배 장치로 구현된다. 더 정확하게는, 각 장치는, 용기(1), 및 소비 지점(60)에 그 자체로 연결된 공통 파이프(19)에 유체적으로 연결되는 각각의 분배 수단(13, 14)을 포함한다. 부가적인 외장체(3)의 배치는 선택적이라는 점에 유의하여야 한다.
유리하게는, 조립체는 기체 상(12)이 2개의 용기 중 하나로부터 공통 파이프(19) 내로 분배되는 제1 위치를 점유하도록 구성되는 스위칭 수단을 포함한다. 스위칭 수단은, 도 7에서 볼 수 있는 바와 같이, 각각의 분배 수단(13, 14)의 밸브, 및/또는 각형 밸브(angled valve)와 같은 분배 수단에 연결된 부가적인 밸브를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 하나의 공급원으로부터 다른 공급원으로의 스위칭은 자동으로 이루어지고, 다시 말해서 조작자의 개입 없이 이루어진다. 용기(1) 내의 전구체의 양이 미리 결정된 하한 문턱값 이하인 경우, 스위칭 수단은, 기체 상(12)이 2개의 용기(1) 중 다른 하나로부터 공통 파이프(19) 내로 분배되는 제2 위치로 이동된다. 바람직하게는, 스위칭 수단이 제1 위치로부터 제2 위치로 이동하는 것은 용기(1) 내의 전구체의 양을 나타내는 물리적 양의 측정에 기초하여 트리거링되고, 상기 물리적 양은, 용기(1)의 질량, 용기(1) 내의 전구체, 용기(1)의 외부 표면의 온도 중에서 선택될 수 있다.
하나의 가능성에 따라, 용기(1)의 질량이 측정되고, 이는 용기 내에 남아 있는 전구체의 질량의 측정에 해당된다. 바람직하게는, 전구체를 포함하는 질량의 총 질량이 측정된다. 용기(1) 내 전구체의 순 질량은 사전에 알고 있는 빈 용기의 질량을 통해 도출되며, 작업자는 이러한 빈 용기의 질량을 예를 들어 용기의 사용 시작 시에 제어 유닛에 입력할 수 있다. 바람직하게는, 장치는 용기(1)의 질량 변화를 모니터링하기 위해서 적어도 하나의 용기(1)를 중량 측정하기 위한 수단을 포함한다. 전구체의 질량이 주어진 문턱값보다 낮아지는 경우, 이는 스위칭 수단의 이동을 트리거링한다.
다른 가능성에 따라, 용기(1) 내의 압력이 측정된다. 압력이 주어진 문턱값보다 낮아지는 경우, 이는, 압력 설정점을 유지하기 위한 충분한 고체 상이 더 이상 용기 내에 없다는 것을 의미한다. 이는 스위칭 수단의 이동을 트리거링한다.
다른 가능성에 따라, 용기(1)의 외부 표면의 온도, 즉 용기(1)의 외피 온도가 측정된다. 온도가 주어진 문턱값을 초과하는 경우, 이는 용기 내에 충분한 전구체가 더 이상 없고, 압력 설정점을 유지하기 위해서 제1 가열 수단(10)의 온도가 증가되는 것을 의미한다. 이는 스위칭 수단의 이동을 트리거링한다.
여러 분배 장치를 갖는 조립체의 장점은, 용기의 고갈에도 불구하고, 전구체를 사용하는 처리 설비의 지속적인 동작이 가능하다는 점이다. 특히, 사용되는 용기가 하한 문턱값에 도달한 경우, 빈 용기를 새로운 완전히 충전된 용기로 교체하는 동안, 다른 용기를 사용할 수 있다.
잠재적으로, 스위칭 수단은, 다른 용기로 스위칭하기 전에, 기체 상(12)이 양쪽 용기로부터 동시에 분배되는 중간 위치를 점유할 수 있다. 이를 통해, 제2 용기(1)의 밸브를 개방하는 동안 압력 강하를 방지하고, 이용 효율을 높이기 위해 제1 용기를 완전히 비울 수 있다.
바람직하게는, 분배 조립체를 구성하는 주 외장체들(2)이 나란히 배치되고, 부가적인 외장체(3)이 주 외장체(2) 위에 배치된다. 부가적인 외장체(3)의 내부 체적은, 주 외장체(2)의 체적이 가열되는 온도보다 더 높은 온도까지 가열되고, 그에 따라 상단부를 향해서 증가되는 온도의 변동 방향을 항상 준수한다. 가열 요소(50)는 각각의 외장체(2)로부터 부가적인 외장체(3)까지 벽 통로에 배치된다.
바람직하게는, 장치는, 하나 이상의 외장체(2, 3)이 내부에 설치되는, 적어도 하나의 기체 캐비넷을 포함한다. 운반 기체의 공급원이, 가용 공간의 함수에 따라, 캐비넷 내 또는 그 외부에 위치될 수 있다. 바람직하게는, 제어 유닛(40)은, 캐비넷의 벽 중 하나에 고정되거나 또는 캐비넷으로부터 거리를 두고 배치됨으로써, 캐비넷의 외부에 배치될 수 있다. 기체 도관의 시스템이 캐비넷 내에 배치된다. 캐비넷은, 기체의 분배, 특정 도관 또는 도관의 부분의 개방 또는 폐쇄, 기체 압력 관리, 퍼지 사이클 수행, 누출 테스트 등과 같은 동작을 수행할 수 있게 하는, 밸브, 팽창 밸브, 압력 측정 부재 등과 같은, 기체 도관의 시스템을 제어 및/또는 유지하기 위한 수단을 포함할 수 있다. 캐비넷은 운반 기체의 공급을 위한 기체 유입 개구부, 및 기체 상을 분배하기 위한 기체 배출 개구부를 포함한다. 분배 도관(13)은 배출 개구부에 연결된다. 동작 시에, 기체 캐비넷은 소비 지점(60)에 의해서 처리 설비에 연결된다. 특히 플러싱 기체, 보정 기체(calibration gas) 등을 위한, 다른 기체 유입구가 제공될 수 있다.
실시예
본 발명에 따른 장치의 효과를 입증하기 위해서, 순수 전구체로서 MoO2Cl2를 900 cm3/분 표준(즉, "분당 표준 입방 센티미터(standard cubic centimeters per minute)"를 나타내는 sccm)의 질량 유량 및 650 Torr의 압력으로 분배하였다. 설정점 압력은 650 Torr였다. 이를 위해서 제1, 제2, 및 제3 가열 수단(10, 20, 30)이 구현되었다. 용기(1) 및 분배 수단(13, 14)은 도 4에 도시된 바와 같은 온도 프로파일을 가졌다.
도 8은 11분에서 MoO2Cl2의 0 sccm으로부터 900 sccm으로의 유량 변화를 도시한다. 전구체는 71분 동안 유동하였고, 이어서 유동이 중단되었다. 도 8은 또한 시스템의 압력 및 제1 가열 수단(10)의 전력을 도시한다. 0에서 900 sccm으로 통과하는 동안, 시스템의 압력이 650 Torr(압력 설정점)에서 580 Torr로 감소하는 것을 볼 수 있다. 시스템 내의 압력 감소로 인해서, 제1 가열 수단(10)의 전력이 2%에서 100%로 증가한다. 제1 가열 수단(10)의 가열로 인해서, 시스템의 압력은 700 Torr로 증가한다. 압력 증가를 고려하면, 압력이 다시 증가하여 650 Torr의 설정점 압력에 가까워지면 제1 가열 수단의 가열은 감소하고, 압력이 압력 설정점을 초과하면 가열이 중단된다. 이어서, 시스템의 압력이 압력 설정점 주위에서 안정화된다. 압력 진동의 진폭이 감소하는 것을 볼 수 있다. 시스템의 압력이 안정화되기 전에 전구체의 유동이 중단되었지만, 1.5%의 압력 변동이 71분만에 달성되었다.
본 발명에 따른 장치는, 반도체, 광전지, LED 및 평면 스크린 산업과 같은 다양한 산업, 또는 광업, 제약, 우주 또는 항공 산업과 같은 임의의 다른 산업에서 사용되는 전구체를 분배하는 데 사용될 수 있다.

Claims (11)

  1. 적어도 하나의 고체 전구체의 기체 상을 분배하기 위한 장치로서, 상기 장치는,
    - 상기 전구체의 고체 상(11)을 포함하도록 의도된, 하단부 및 상단부를 갖는 용기(1);
    - 상기 용기(1) 및/또는 상기 고체 상(11)의 적어도 일부를 가열하여 상기 용기(1) 내에서 상기 전구체의 기체 상(12)을 형성하도록 구성되는 제1 가열 수단(10); 및
    - 상기 용기(1)에 유체적으로 연결되고 상기 기체 상(12)을 상기 용기(1)로부터 사용 지점(60)으로 분배하도록 구성되는 분배 수단(13, 14)
    을 포함하고,
    상기 장치는, 상기 용기(1), 상기 제1 가열 수단(10) 및 상기 분배 수단(13, 14)이 내부에 배치되는 내부 체적을 가지는 외장체(2)를 포함하고, 상기 외장체(2)는 위쪽 방향으로 배향된 실질적으로 수직인 축방향(z)을 가지고, 상기 외장체(2)의 내부 체적은 하부 구역(22) 및 상부 구역(21)을 포함하고, 상기 장치는 상기 외장체(2)의 내부 체적의 적어도 일부를 가열하도록 구성되는 제2 가열 수단(20)을 추가로 포함하며, 상기 제2 가열 수단(20)은 공기를 상기 제2 가열 수단(20)으로부터 상기 외장체(2)의 내부 체적의 방향으로 순환시키도록 구성되는 공기 순환 수단(24)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 상부 구역(21)은 상기 축방향(z)으로 상기 하부 구역(22)보다 더 높은 위치에 배치되고, 상기 제1 용기(1) 및 상기 제1 가열 수단(10)은 상기 하부 구역(22) 내에 배치되고, 상기 제2 가열 수단(20) 및 분배 수단(13, 14)은 상기 상부 구역(21) 내에 배치되는 것을 특징으로 하는 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 외장체(2)의 하부 구역(22) 내에, 바람직하게는 상기 용기(1)의 하단부(1a)의 적어도 일부의 주위에 또는 상기 용기(1)의 하단부(1a) 아래에 배치되는 제3 가열 수단을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 가열 수단(20)은 특히 상기 외장체(2)의 벽에 장착되거나 상기 벽에 인접하여 장착된 적어도 하나의 전기 저항기를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    장치는 상기 용기(1) 내의 압력을 측정하도록 구성되는 적어도 하나의 압력 센서(PC), 및 상기 압력 센서(PC)와 상기 제1 가열 수단(10)에 연결되는 제어 유닛(40)을 포함하고, 상기 제어 유닛(40)은 특히 상기 압력 센서(PC)에 의해서 측정되는 압력의 함수에 따라 상기 제1 가열 수단(10)에 의해서 전달되는 가열 전력을 조절 및/또는 조정하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 장치.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 장치는, 운반 기체(4)의 공급원, 상기 운반 기체(4)의 공급원을 상기 용기(1)의 유입구(16)에 유체적으로 연결하는 공급 도관(15), 및 상기 운반 기체를 상기 용기(1) 내에서 순환시키기 위한 수단(41, 42)을 추가로 포함하고, 상기 운반 기체를 순환시키기 위한 수단(41, 42)은 상기 운반 기체를 상기 용기(1)의 유입구(16)와 배출구(17) 사이에서 순환시키고, 그에 따라 상기 분배 수단(13, 14)이 기체 상(12) 및 운반 기체(4)를 포함하는 기체 혼합물을 상기 용기(1)로부터 분배하도록 구성되며, 상기 운반 기체를 순환시키기 위한 수단(41, 42)은 특히 상기 용기(1) 내에 순환되는 운반 기체(4)의 유량을 제어하고/하거나 상기 용기(1) 내의 압력을 제어하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 장치.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 장치는 상기 용기(1)의 외부 표면의 온도를 측정하고/하거나 상기 외장체 내의 온도를 측정하도록 구성되는 적어도 하나의 온도 센서(TC), 및 상기 온도 센서(TC)와 상기 제1 가열 수단(11)에 연결되는 제어 유닛(40)을 포함하고, 상기 제어 유닛(40)은 특히, 상기 온도 센서(TC)에 의해서 측정되는 온도의 함수에 따라, 상기 제1 가열 수단(10)에 의해서 전달되는 가열 전력을 변경하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분배 수단(13, 14)은 상기 외장체(2)의 제1 벽(52)을 통과하는 적어도 하나의 분배 도관(13), 상기 분배 도관(13) 중 적어도 일부의 주위에서 슬리브를 형성하고 상기 제1 벽(52)의 양 측면에서 연장되는 가열 요소(50)를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 의해서 정의되는 바와 같은 적어도 2개의 분배 장치를 포함하는 분배 조립체로서, 각각의 장치는 외장(2), 용기(1), 및 공통 파이프(19)에 유체적으로 연결되는 각각의 분배 수단(13, 14)을 포함하고, 상기 조립체는, 상기 용기(1) 내의 전구체의 양이 미리 결정된 하한 문턱값 이하인 경우, 상기 기체 상(12)이 상기 2개의 용기 중 하나로부터 상기 공통 파이프(19) 내로 분배되는 제1 위치를 갖거나, 상기 기체 상(12)이 상기 2개의 용기(1) 중 다른 하나로부터 상기 공통 파이프(19) 내로 분배되는 제2 위치를 갖거나, 또는 상기 기체 상(12)이 양 용기로부터 동시에 분배되는 중간 위치를 갖도록 구성되는 스위칭 수단을 포함하고, 상기 스위칭 수단은 상기 용기(1) 내의 전구체의 양을 나타내는 물리적인 양으로서 상기 용기(1)의 질량, 상기 용기(1) 내의 압력, 상기 용기(1)의 외부 표면의 온도 중에서 선택되는 물리적인 양을 측정하기 위한 부재에 연결되며, 상기 제1 위치로부터 상기 제2 위치로의 상기 스위칭 수단의 이동이 상기 물리적인 양의 측정의 함수에 따라 결정되는, 분배 조립체.
  10. 하나 이상의 처리되는 기판이 내부에 배치되는 처리 챔버를 포함하는 처리 설비, 특히 화학 기상 증착 설비로서, 상기 처리 챔버는 고체 전구체의 적어도 하나의 기체 상(12)을 상기 처리 챔버 내로 도입하기 위한 수단을 포함하고, 상기 도입 수단은 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 의해서 정의되는 바와 같은 장치 또는 제9항에 의해서 정의되는 바와 같은 조립체의 상기 분배 수단(13, 14)에 유체적으로 연결되는 것을 특징으로 하는 처리 설비.
  11. 적어도 하나의 고체 전구체의 기체 상을 분배하기 위한 방법으로서,
    a) 상기 전구체의 고체 상(11)을 용기(1) 내에 배치하는 단계;
    b) 상기 용기(1) 및/또는 상기 고체 상(11)의 적어도 일부를 제1 가열 수단(10)으로 가열하여 상기 용기(1) 내에 상기 전구체의 기체 상(12)을 형성하는 단계; 및
    c) 상기 용기(1)에 유체적으로 연결된 분배 수단(13, 14)으로 상기 기체 상(12)을 상기 용기(1)로부터 분배하는 단계
    를 포함하고,
    상기 방법은,
    d) 상기 용기(1), 상기 제1 가열 수단(10) 및 상기 분배 수단(13, 14)을 외장체(2)의 내부 체적 내에 배치하는 단계로서, 상기 외장체(2)는 위쪽 방향으로 배향된 실질적으로 수직인 축방향(z)을 가지며, 상기 외장체(2)의 내부 체적은 하부 구역(22) 및 상부 구역(21)을 포함하는, 단계; 및
    e) 상기 외장체(20)의 내부 체적의 적어도 일부를 제2 가열 수단(20)으로 가열하는 단계로서, 상기 제2 가열 수단(20)은 공기를 상기 제2 가열 수단(20)으로부터 상기 외장체(2)의 내부 체적의 방향으로 순환시키도록 구성되는 공기 순환 수단(24)을 포함하는, 단계
    를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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