TWI460370B

TWI460370B - 液化氣體汽化方法、汽化裝置及使用該汽化方法和裝置之液化氣體供應裝置

Info

Publication number: TWI460370B
Application number: TW097130639A
Authority: TW
Inventors: Kazuo Yokogi
Original assignee: Air Liquide
Priority date: 2007-08-23
Filing date: 2008-08-12
Publication date: 2014-11-11
Also published as: JP2009052596A; CN101430044A; CN101430044B; TW200925487A; JP4999605B2

Description

液化氣體汽化方法、汽化裝置及使用該汽化方法和裝置之液化氣體供應裝置

本發明係關於一種液化氣體汽化方法、汽化裝置及使用該汽化方法及裝置之液化氣體供應裝置，且例如係關於一種用於汽化處理在操作時或在其以氣態供應期間需要氣化處理之液化氣體，諸如用於半導體製造之特殊材料氣體的液化氣體汽化方法及汽化裝置，及一種供應由此等汽化方法及裝置處理之液化氣體之液化氣體供應裝置。

【先前技術】

由諸如BCl₃ 、SiH₂ Cl₂ 、HF、ClF₃ 及WF₆ 之氣體代表之具有等於大氣壓力或更低之蒸氣壓的極低蒸氣壓液化氣體常在半導體製造製程及各種其他製程中用作特殊材料氣體及各種處理氣體。該等低蒸氣壓液化氣體通常如同其他材料氣體以液態填充於高壓氣體容器中，遞送至諸如半導體製造工廠及消耗該等液化氣體之各種其他處理設施之設施中，自所遞送高壓容器或該等高壓容器轉移至裝配於該等工廠及製程中之單獨容器(下文稱為“填充容器”或簡稱為“容器”)，且接著在汽化後供應至氣體消耗設施。在該等情況下，半導體製造工廠及作為液化氣體消耗設施之其他各種處理裝置(下文稱為“處理裝置”)並非以液態而是以氣態接收此等液化氣體且以氣態使用。因此，將填充有液化氣體之該容器安裝於稱為氣缸櫃之氣體供應設施中且氣體在容器中汽化為氣態且經由連接至處理裝置之管道供應。

一般而言，當在使液化氣體氣化後供應液化氣體時，在氣體自氣相區釋放至容器外部時，氣相區之壓力降低，且實際上來自液相之液化氣體立即氣化而抑制氣相區之壓降且校正氣相區壓力下降之趨勢。然而，由於此汽化所必需之熱能係以消耗液相區能量之方式傳導，因此液相溫度逐漸降低，從而導致氣相蒸氣壓隨同液相溫度下降而降低，且因此液化氣體之供應壓力逐漸降低而最終引起不能以所需流率供應液化氣體之問題。亦即，自外部自然進入容器之熱量僅在容器內外之間存在溫差(或更特定言之，容器內部溫度低於外部溫度)時首次可獲得，且因此，背景為自外部自然進入之熱量不足以消除因壓力不足所致之供應速率不足之技術問題。

一般而言，為解決此問題，傳統上有時使用具有如圖12(A)及(B)中所示之組成的液化氣體供應設施100。更特定言之，圖12(A)為一種在現場安裝之容器101之側面及底部周圍安置空間102之方法，且圖12(B)為一種在遞送至現場之容器103周圍安置空間104，且將溫度高於周圍溫度之加熱介質自加熱介質供應區105向各空間持續循環之方法。由於此等方法藉由將液化氣體之溫度預先升高至高於周圍溫度而僅具有升高液化氣體之液相區L所保持之內能的作用，因此在液相區L之溫度因自液相區L帶走之汽化熱而逐漸降低之事實方面無差異。此處，來自在容器101及103外圓周周圍循環之加熱介質之熱量輸入，僅在液相溫度由於在自液相區L消耗能量的同時汽化而降至特定程度而在容器內外之間產生溫差，使得外部溫度高於內部溫度之後，才開始有助於抑制液相溫度的降低。因此，對於用於首先具有低蒸氣壓之低蒸氣壓液化氣體之供應設施而言，如圖12(A)及(B)中所示之僅升高液相區L之溫度之措施並不夠，因為供應速率不足之問題終將發生。

此外，若將施加熱量之此等方法用於在周圍溫度下具有等於或低於大氣壓力之蒸氣壓的低蒸氣壓液化氣體，則在供應管道中流動之氣體將在高於管道周圍之周圍溫度之溫度下具有飽和蒸氣壓，且此飽和蒸氣將因在供應管道中冷卻而再液化。大多數如由HF及ClF₃ 所代表之用於諸如半導體製程之設施中之低蒸氣壓液化氣體為腐蝕性氣體，且由於其在管道中再液化時具有高度腐蝕性，因此其可引起管道腐蝕，氣體所載腐蝕產物之金屬污染(此在半導體製程中最須避免)，在諸如閥之組件的狹窄區由再液化冷凝液體所致之液體堵塞，及由破裂所致之供應壓力變化。為消除此問題，需要極困難地管理必須維持供應管道及氣體消耗設施中接觸氣體之所有部件之溫度高於液化氣體填充容器之加熱溫度的溫度控制，且實現此將為巨大負擔。如至此所述，對於低蒸氣壓液化氣體，存在必須解決如何藉由使氣體在低於管道及氣體消耗設施所處之周圍溫度的溫度下氣化及蒸發而在避免上述再液化問題的同時增加流率及實現穩定供應之問題的艱巨任務。

亦存在具有如圖13中所示之組成之液化氣體供應裝置之提議，其主要集中於藉由加熱遞送容器之底部來防止供應壓降。更特定言之，此裝置具有其上安裝氣體容器210之安裝基底211，將加熱介質噴霧至氣體容器210底部之加熱介質噴嘴212，將溫度受控加熱介質供應至該加熱介質噴嘴212之加熱介質供應管線213，及由一對以包圍氣體容器210之方式置於安裝基底211之上的半圓柱組成之容器覆蓋物214。自上述加熱介質噴嘴212高速噴霧至氣體容器底部之加熱介質加熱或冷卻氣體容器210之底部，且接著流經狹縫219c之外部側排放至容器覆蓋物214內圓周之空間225中(例如參見專利文件1)。(在圖13中，215為氣體容器安裝區，216為荷重元，217為基底區，218為通孔，219a為孔，223為空腔及224為底部區的開放空間。)

如上所述藉由將熱量經由容器壁自外部傳導至容器中液化氣體之液相區來抑制液相區溫度下降之嘗試對於諸如HCl、HBr、HN₃ 及Cl₂ 之具有相對較高蒸氣壓之液化氣體足夠有效，但對於本發明設計針對的具有大約或低於大氣壓力之蒸氣壓的低蒸氣壓液化氣體，及具有極低可允許壓降範圍之低蒸氣壓液化氣體(如ClF₃ 、HF、WF₆ )而言，當液化氣體之消耗流率較大時，由於因低導熱性反應不能採取充分措施，因此仍存在諸如不穩定壓力及不適於長期連續供應之問題。

專利文件1：日本公開未審查申請案2003-227597

如上所述為穩定供應低蒸氣壓液化氣體所必須解決之技術問題總結如下。

(i)供應壓力降由於自容器外部熱補充之延遲造成製程中質流控制功能故障之問題

如同其他液化氣體及壓縮氣體，對於低蒸氣壓液化氣體而言，將在容器中氣化之液化氣體傳送至處理裝置之能量僅為液化氣體所具有之蒸氣壓的壓力能。因此，若容器中液化氣體之溫度改變，則液化氣體之蒸氣壓改變且因此液化氣體之供應壓力改變。對於一般高壓氣體，可使用壓力調節器(減壓閥)來穩定壓力，但對於低蒸氣壓液化氣體而言，蒸氣壓本身極低，且不能預期使用壓力調節器來使壓力均勻。在習知方法中，存在以下情況：液相溫度因汽化時即刻自液相帶走之汽化熱未經迅速補充而降低，從而導致蒸氣壓的伴隨改變而直接改變該液化氣體之供應壓力，且由於因至處理裝置之供應壓力之改變所致的處理裝置中質量流率之改變而導致處理製程故障。

(ii)如上所述，如圖12(A)及(B)中所示之嘗試藉由簡單地升高液化氣體之溫度及升高蒸氣壓來抑制液化氣體供應壓力之波動的習知措施引起供應管道中或氣體消耗設施內液化氣體再液化之另一問題。因此，在低蒸氣壓液化氣體的供應中，即使藉由將初始低的蒸氣壓進一步降低同時在低於周圍溫度之溫度下使液化氣體氣化，來使液相溫度下降之可允許範圍變狹窄，仍要求具有優良熱補充功能之汽化供應裝置。

在不使用任何其他類型氣體之情況下供應低蒸氣壓液化氣體之困難的本質列於此處。

(iii)填充汽化容器周圍之周圍溫度波動之影響

此外，由於首先低蒸氣壓液化氣體之蒸氣壓大約為大氣壓力或更低，因此在習知液化氣體供應裝置中並非大問題的由周圍環境溫度之波動引起的氣化液化氣體壓力之波動將不容忽視，且存在此壓力波動引起處理裝置中質量流率波動之問題。傳統上，存在如圖12(A)及(B)中所示採用將液化氣體填充容器周圍之溫度控制在高於周圍溫度之恆定溫度之方法的情況，但此方法並非合理解決方案，因為如上所述暴露於氣體之供應管道中或處理裝置內發生再液化。

(iv)由於容器中液化氣體之汽化發生在液相接觸氣相之表面層，因此此部分之溫度首先降低且並非是整個液相之溫度立即平均降低。因此，由於液相主要部分之溫度不立即下降，因此容器內外之間的溫差並非立即出現。由於除非存在熱梯度，否則熱量將不會自容器外部進入，因此液化氣體消耗其自身能量來維持氣化。在正發生汽化之液相表面層與液相剩餘其他部分之間所產生之溫度不平衡狀態引起液相內之熱傳導作用且由於伴隨溫度下降之液相比密度增加而引起質量轉移，且因此由於此對流運動使得整個液相之溫度逐漸下降。因此，容器內外之間逐漸產生溫度梯度且首次開始自容器外部補充熱量。由於液相氣-液界面與液相其他部分之間的熱量及質量轉移緩慢，因此受氣-液界面之液相溫度支配之蒸氣壓逐漸降低。作為一種防止伴隨自外部熱量補充延遲之此氣相壓降之方法，已提出一種嘗試藉由監控氣相之壓力波動，且在壓力降低時使用連鎖機構將加熱介質噴霧至容器表面以強制自容器外部向容器內部填加熱量來防止氣相壓降之熱控制方法(例如參見專利文件1[申請專利範圍第6-8項]及相關所書項)。然而，對於具有大約低於大氣壓力之低蒸氣壓的液化氣體，如本發明所設計針對之彼等氣體，難以使用此方法限制在可允許之壓力波動範圍內，因為該可允許波動範圍確實小於其他液化氣體之波動範圍。

(v)此外，在監控氣相區壓力波動之方法中，藉由偵測氣相壓降且藉由在該點暫時升高填充容器外周邊之溫度來促進自外部之熱量補充，確實存在防止氣相區壓降之作用，但由於當液化氣體消耗停止時，熱控制與氣相區之壓力連鎖，因此當液化氣體氣-液界面附近之液相表面層的溫度恢復而液相液化氣體之其他部分的溫度仍未充分恢復時自外部之熱量補充停止。進入此狀態後，其即穩定在停止施加熱量之後，僅表面層之溫度恢復，而其他部分之溫度未恢復之狀態，因為液相上部之液相溫度升高且該部分液體之比重重於其他液相區之比重，且因此由於據推測有助於使溫度均勻之對流不會發生，後續輪之氣體消耗將在整個液相區之平均溫度未恢復之情況下開始。由於在低蒸氣壓液化氣體汽化及供應裝置中由每次氣體消耗以此方式停止時液化氣體所保持能量之降低所致的供應開始時壓力波動之影響不容忽視，因此要求此態樣之改良。

本發明之目標係提供一種高度能量有效且功能優良的使得能夠將氣相液化氣體穩定供應至氣體消耗設施之汽化裝置，及一種使用該汽化裝置之液化氣體供應裝置，且詳言之，提供一種可用於熱處理諸如低蒸氣壓半導體材料氣體及各種處理氣體之液化氣體的液化氣體汽化方法、汽化裝置及使用該汽化裝置之液化氣體供應裝置。

本發明之發明者在積累專門研究後完成本發明而藉由如下所述之液化氣體汽化方法、汽化裝置及使用此汽化裝置之液化氣體供應裝置實現上述目標。

本發明為一種液化氣體汽化方法，其特徵在於將液化氣體自其中液相與氣相氣體共存之液化氣體填充容器之氣相區以氣態供應至消耗設施，經由以接觸上述填充容器之底部及外圓周之方式安置之開放空間區循環供應溫度受控加熱介質，且在上述液化氣體以氣態供應或停止供應之任一狀態中，藉由控制添加至安裝於與上述開放空間區之底部相鄰之空間中或於安裝於該空間中之加熱介質引入管內的加熱區之熱量來調整上述填充容器中之氣相壓力，使得其高於上述加熱介質之受控溫度下之上述液化氣體之飽和蒸氣壓。

本發明為一種液化氣體汽化方法，其特徵在於將氣態液化氣體自其中液相與氣相氣體共存之液化氣體填充容器之氣相區以氣態供應至消耗設施，其具有以接觸上述填充容器之底部及外圓周之方式安置之開放空間區，溫度控制且循環供應加熱介質之加熱介質供應區，安裝於與上述開放空間區之底部相鄰之空間中或於安裝於該空間中之加熱介質引入管內的加熱區，及控制此等區之控制區，且同時在上述液化氣體以氣態供應或停止供應之任一狀態中，在上述加熱介質供應區，控制加熱介質之控制溫度及供應流率及添加至上述加熱區之熱量，且調整上述填充容器中之氣相壓力，使得其高於上述液化氣體之飽和蒸氣壓。

為藉由汽化構件穩定供應液化氣體，在供應開始之後以汽化熱維持液相溫度連同供應開始時之溫度條件變得重要。此處，直接支配氣相區壓力的為蒸氣壓，而非整個液相之溫度，但對於穩定供應液化氣體，氣-液界面處液相之極局部表面層之溫度，及因此如何維持液相之此表面層之溫度成為關鍵。因此，使用習知方法難以維持自其局部且選擇性奪走汽化熱之氣-液界面處極薄液相表面層之溫度。為維持此表面層之液相溫度，系統必須能夠高度反應性地自容器外部供應等於汽化熱之熱量，且同時將經由容器壁供應及傳導之熱量迅速轉移至液相表面層。因此，僅依賴於靜態條件下液相內之熱傳導將花費過多時間。其取決於經壁傳導之熱量可轉移至氣-液界面處液相表面層之速度。

本發明之特徵在於具有以下功能：

(i)藉由具有加熱介質在其中以接觸容器之外周邊及底部之方式循環的開放空間區使得能夠消除來自容器周圍環境溫度之影響。

(ii)藉由採用允許向容器底部集中添加熱能之結構，自容器底部選擇性補充熱量，主動引起液相內之向上流，且同時產生與容器外壁之溫差以在液化氣體之液相區中主動形成對流且將所供應熱量迅速轉移至發生汽化之氣-液化界面來防止液相表面層之液相溫度下降且確保穩定氣相壓力。

(iii)甚至在液化氣體消耗停止時，亦將氣相壓力維持在高於在容器外周邊周圍循環之加熱介質之溫度下液化氣體之飽和蒸氣壓的壓力。更特定言之，藉由安裝以增量方式施加熱量至噴霧至容器底部之加熱介質中的加熱器來控制與氣相壓力連鎖之熱量添加。

(iv)藉由自具有指向與容器底部中心垂直之方向之注射尖頭的噴嘴噴霧液相加熱介質以改良容器外壁熱轉移之膜係數，且使噴霧加熱介質之射流處容器壁表面之厚度薄於其他部分以改良自加熱介質至容器中液相區之熱轉移之總係數，實現自加熱介質至穿過容器壁之更高導熱性。

亦即，作為一種針對為上文所述問題之一的伴隨環境溫度波動之壓力波動之措施，本發明嘗試藉由採用允許使由加熱介質供應區以恆定溫度持續再生之加熱介質持續經由填充有液化氣體之容器之外周邊及底部循環之結構來消除此問題。此外，作為一種針對為另一問題的因熱量不平衡所致之壓力波動之措施，本發明嘗試藉由以下方法來消除此問題：自具有指向與容器底部中心垂直之方向之注射尖頭的噴嘴噴霧加熱介質以迅速補充等於液化氣體氣化時自液相(且尤其其表面層)帶走之汽化之熱量，且藉由在液相中心產生向上流而在液相中形成對流來確保使液相溫度均勻。

本發明為一種液化氣體汽化方法，其特徵在於將液化氣體自其中液相與氣相氣體共存之液化氣體填充容器之氣相區以氣態供應至消耗設施，經由以接觸上述填充容器之底部及外圓周之方式安置之兩個獨立的開放空間區Sa及Sb循環供應溫度受控加熱介質，且在上述液化氣體以氣態供應或停止供應之任一狀態中，藉由控制添加至安裝於該開放空間區Sa中或於安裝於開放空間區Sa中之加熱介質引入管內的加熱區之熱量來控制供應至接觸上述底部之開放空間區Sa之加熱介質，藉此調整上述填充容器中之氣相壓力，使得其高於上述加熱介質之受控溫度下之上述液化氣體之飽和蒸氣壓。

本發明為一種液化氣體汽化方法，其特徵在於將氣態液化氣體自其中液相與氣相氣體共存之液化氣體填充容器之氣相區以氣態供應至消耗設施，具有溫度控制且循環供應加熱介質之加熱介質供應區，以接觸上述填充容器之底部之方式安置之開放空間區Sa，獨立於開放空間區Sa，且以接觸上述填充容器之外圓周之方式安置之開放空間區Sb，流徑B，自上述加熱介質供應區供應之加熱介質在自安裝於上述開放空間區Sb中之引入區引入開放空間區Sb中之後自安裝於上述開放空間區Sb之排放區排放至其中，流徑A，自該流徑B供應之加熱介質自其經由安裝於開放空間區Sa中之加熱介質引入管引入開放空間區Sa中，及安裝於上述加熱介質引入管或開放空間區Sa內之加熱區，且在上述液化氣體以氣態供應或停止供應之任一狀態中，使用上述加熱區以增量方式加熱自上述流徑B供應之加熱介質。

如上所述，本發明之加熱介質不僅均一地控制容器外周邊處開放空間區之溫度且將容器內液相區之溫度維持在恆定溫度，而且亦在諸如容器及管道之組件與液相區之周圍溫度之間產生適當溫差，且具有藉由在液相區之中心與周邊區域之間形成溫差且在液相中產生對流來確保液相表面層與其他液相區之溫度均勻性的突出功能。此處，自容器底部填加熱量在控制液相區中心溫度中起重要作用，且容器外周邊加熱介質之存在在控制液相區周邊區域之溫度中起重要作用。亦即，在引入加熱介質之開放空間區中，由於接觸容器底部之開放空間Sa及接觸容器外周邊之開放空間Sb具有不同作用，因此其可彼此獨立地形成，且可提供以下優良的功能及作用。

(i)藉由使各者形成獨立空間，較易於執行對各空間之獨立溫度控制及改良控制精確性。因此，如在本發明中有效精確控制容器底部與側面之間的較小溫差。

(ii)如在此組成中，藉由將溫度經預先控制之加熱介質引入開放空間Sa中且接著將排放之加熱介質引入開放空間Sb中且將其加熱，可將在排放時已冷卻之加熱介質加熱且將具有高於控制溫度之恆定溫度的加熱介質輻射至容器底部。

本發明為上述液化氣體汽化方法，其特徵在於將在安裝於上述加熱介質引入管內之上述加熱區加熱且自該加熱介質引入管供應之該加熱介質選擇性輻射至上述填充容器之底部內側中心而將填充容器中心的液化氣體之熱輸入量升高至高於其他底部區而在上述液相中產生在液相中心上升且在液相外圓周下降之對流。

如上所述，在液相內形成此對流具有防止伴隨以氣態供應液化氣體之在液相表面層液相溫度下降，且確保穩定氣相壓力之重要功能。本發明發現需要將經加熱之加熱介質集中輻射至容器底部中心以更有效地形成此對流。亦即，藉由採用允許向容器底部中心集中添加熱能之結構，可向該底部中心選擇性補充熱量且在液相內之中心區域主動產生向上流，且藉由在容器外部表面處設置加熱介質流徑使得不存在自容器外圓周之增量熱量補充，且在液化氣體之液相中主動形成對流且將經由容器壁傳導及補充之熱量迅速傳送至發生汽化現象之氣-液界面來防止液相表面層之液相溫度下降且確保穩定氣相壓力。關於特定方法，可藉由採用如下所述之藉由將加熱介質自噴嘴垂直噴霧至容器底部來施加熱量輸入之方法，或將容器底部中心之厚度製成薄於容器其他部分之組成來實現此等方法。

本發明為上述液化氣體汽化裝置，其特徵在於具有噴嘴，其連接至位於接觸上述填充容器底表面之上述開放空間區中之上述加熱介質引入管，且將加熱介質垂直噴霧至接觸該底表面中心之開放空間區之壁表面，及上述加熱介質引入管內之加熱區。

如上所述，需要將經加熱之加熱介質集中輻射至尤其容器底部中心以在液相內有效形成對流。作為特定方式，本發明藉由將加熱介質自噴嘴垂直噴霧至容器底部來施加熱量輸入，且藉由改良容器外壁熱轉移之膜係數使得能夠在液相區中有效形成對流。藉由進一步在連接噴嘴及引入加熱介質處的加熱介質引入管內安裝加熱器區，可提供更精確控制之熱量輸入且確保在液相內穩定形成對流。

本發明為上述液化氣體汽化方法，其特徵在於具有連接至上述填充容器之氣相區之壓力偵測區，及使用壓力量測值作為參考，控制添加至上述加熱區之熱量及/或加熱介質之流率的功能。

如上所述，氣-液界面之溫度控制對於穩定氣化低蒸氣壓液化氣體尤其重要。本發明嘗試藉由確保容器周圍穩定的周圍溫度條件及穩定的熱量供應，且藉由集中加熱容器底部且在液相中形成對流而確保向氣-液界面穩定供應熱量來確保穩定的汽化條件，且同時藉由持續監控容器中之氣相壓力(蒸氣壓，下文稱為“氣相壓力”)，且在所監控氣相壓力下降時立即施加熱量使得能夠對甚至最細微的改變迅速作出反應。亦即，其藉由按照需要對氣相壓力下降作出反應而啟動安裝於加熱介質引入流徑中之加熱器區(浸入加熱器)，且因由此加熱器添加之熱量將在容器周圍流動之加熱介質(自加熱介質供應區循環供應)之溫度暫時升高至高於受控恆定溫度來有效地消除由於熱量平衡不穩定性導致之壓力波動問題。

本發明為上述液化氣體汽化裝置，其特徵在於上述填充容器底部中心之壁厚薄於壁的其他部分。

對於諸如液化氣體之氣體的填充容器，使用堅固的厚壁耐壓金屬容器以防止在諸如遞送之時損壞。然而，自作為本發明之目標的穩定容器中之液相及氣相區之溫度的觀點來看，需要容器厚度儘可能薄。在本發明中，容器底部中心為對於使填充容器內之液相溫度均勻重要之部分，且基於可在無損填充容器堅固性之情況下將此部分製得相對較薄之研究結果，嘗試藉由使填充容器底部中心之厚度薄於其他部份來確保高導熱性功能。此使藉由將加熱介質噴霧至容器底部中心來確保液相溫度之均勻性及進一步在液相區中心迅速形成向上流成為可能。特定言之，在自垂直指向容器底部中心之噴嘴噴霧液相加熱介質，且輻射加熱介質射流之處區域之壁厚度薄於其他部分之情況下，容器外表面熱轉移之膜係數由前者改良且自加熱介質至容器壁表面之導熱性由經後者改良的自加熱介質至容器中液相區之熱轉移之總係數改良。

本發明為一種液化氣體供應裝置，其特徵在於將氣態液化氣體自填充有液化氣體之填充容器經由管道供應至單獨的消耗設施，使用如申請專利範圍第1項、第2項、第3項或第4項中任一項中所述之液化氣體汽化裝置，且對填充於上述填充容器中之液化氣體執行汽化處理，及/或對以氣態經由管道供應後已在上述氣體消耗設施附近再液化且儲存之液化氣體執行汽化處理。

液化氣體供應裝置在諸如半導體製造製程之設施中起重要作用，且同時需要其甚至在液化氣體係以氣態被供應至相隔一段距離安置之氣體消耗設施時亦穩定供應液化氣體。尤其在使用低蒸氣壓液化氣體時，在習知液化氣體供應裝置中諸如由汽化裝置之安裝環境條件及供應開始後之汽化熱所引起的供應體積降低之問題尚未充分解決。根據此等問題，本發明藉由使用上述汽化裝置來穩定填充容器中液化氣體之氣-液界面溫度，且經由確保至處理裝置之穩定氣態供應壓力來穩定氣相壓力(亦即，氣態供應壓力)，使提供使得能夠甚至在使用低蒸氣壓液化氣體時亦穩定供應所需流率之液化氣體供應裝置成為可能。此外，已藉由在作為氣體消耗設施之處理裝置附近強制使所供應之氣化液化氣體液化後，使用本發明之汽化裝置使其再氣化，且接著將其以氣態饋送至處理裝置中，使確保穩定的氣態供應壓力成為可能。

如上所述，本發明使提供使得能夠甚至在使用諸如半導體特殊材料氣體及各種處理氣體之低蒸氣壓液化氣體時，亦能夠將氣相液化氣體供應穩定供應至氣體消耗設施之高度能量有效且功能上優良的汽化裝置及使用該汽化裝置之液化氣體供應裝置成為可能。

實施本發明之最佳配置

下文利用圖示描述實施本發明之配置。此液化氣體汽化裝置之基本組成具有以接觸上述填充容器底部及外圓周之方式安置之開放空間區，溫度控制且循環供應加熱介質之加熱介質供應區，安裝於與上述開放空間區之底部相鄰之空間中或於安裝於該空間中之加熱介質引入管內的加熱區，及控制此等區之控制區。此處，該控制區控制加熱介質供應區處加熱介質之控制溫度及供應流率及添加至上述加熱區之熱量，且調整填充容器中之氣相壓力，使得其高於加熱介質之控制溫度下之液化氣體之飽和蒸氣壓。此處，描述處理作為液化氣體的由諸如HF、ClF₃ 、BCl₃ 、SiH₂ Cl₂ 及WF₆ 之氣體代表之低蒸氣壓液化氣體之情況。

本發明之液化氣體汽化裝置之基本組成之實例

圖1為展示本發明之液化氣體汽化裝置(下文稱為“本汽化裝置”)之基本組成實例之概括圖。本汽化裝置主要由以下構件組成：填充有液化氣體之填充容器1，形成加熱介質以該加熱介質接觸填充容器之底部1a及外圓周1b之方式供應其至中之開放空間1c的夾套2，將加熱介質噴霧至底部1a中心區域M周圍之噴嘴3，用於將加熱介質供應至噴嘴3之加熱介質引入管4，加熱所供應之加熱介質之浸入加熱器5(對應於加熱器區)，及供應溫度受控加熱介質之加熱介質供應區6。將壓力感測器7(對應於壓力偵測區)安裝在填充容器1之上部以偵測填充於其內部之液化氣體上氣相區G之壓力。液化氣體係以液態自填充口1d供應至填充容器1中，且經氣化且以氣態自排放口1e排放。此等操作由控制區(未圖示)以整合方式控制。

此處，藉由具有加熱介質可以接觸冷卻夾套2之外圓周及底部之方式流過之開放空間1c，可自填充容器1之周邊供應熱量，且藉由將加熱介質垂直噴霧至填充容器1底部中心區域M周圍，可在液相區L中心產生向上流且在液相中形成對流，且確保均一的液相溫度。此允許液化氣體自容器內之液相區均一汽化及液化氣體的穩定供應。此外，藉由在加熱介質供應區安裝浸入加熱器5以加熱所供應之加熱介質，可以進一步穩定的壓力供應液化氣體，因為可對應於液化氣體之供應速率(亦即，汽化速率)迅速補充自液化氣體之液相區帶走之汽化熱。

作為填充容器1，除如圖1中所示之允許自填充口1d再裝填液化氣體之固定型填充容器外，亦可使用以所填充液化氣體遞送之遞送容器且替換整個容器本身。此處，需要填充容器1底部中心區域M之壁厚度薄於其他部分。此確保自噴霧至該區域之加熱介質至液相區L內部中心轉移熱量之高熱轉移功能，且藉由在液相中產生向上流且在液相中形成對流來確保液相溫度之均一性。更特定言之，作為驗證之結果，揭示需要使等於填充容器1底部面積之1/2之圓形區(具有全直徑之之直徑的圓形區域)之厚度薄於在底部1a處包圍其之圓環形區及其圓周區1b。

此外，將噴嘴3及加熱介質引入管4安裝於填充容器1之底部1a側上之開放空間1c中，以提高所噴霧加熱介質之速度，且自加熱介質供應區6供應之加熱介質經由供應口4a、加熱介質引入管4、噴嘴3、開放空間1c及排放口2a且返回至加熱介質供應區6中而形成循環流徑。藉由自噴嘴3噴霧具有熱量之加熱介質，且將熱量轉移至填充容器1中之液相液化氣體，可防止由於汽化熱導致液相溫度降低。此處，需要噴嘴3尖端之形狀為填充容器1底部1a尺寸之大致1/2的扁圓形，且採用藉由在噴嘴3與面向的填充容器1之底部1a之間形成狹窄區3a使得噴霧至填充容器底部中心區域M之經持續加熱流穿過此狹窄區3a而與開放空間1c之其他區相比提高填充容器底部中心區域M處加熱介質之流率及壓力的結構。

下文描述因上述結構而發揮作用之本汽化裝置之作用及功能。本汽化裝置具有以下作用及功能。

(a)藉由在填充容器1周圍夾套2內之開放空間1c中循環供應加熱介質來阻止伴隨填充容器1外部環境溫度改變之影響且防止供應壓力之波動。

(b)藉由將加熱介質垂直噴霧至填充容器1底部中心區域M以改良容器外壁熱轉移之膜係數，且使噴霧加熱介質之射流處容器壁表面之厚度薄於其他部分以改良自加熱介質至填充容器1中液相區之熱轉移之總係數來改良自加熱介質穿過填充容器1之壁表面的熱轉移。

(c)不僅將容器內液相區之溫度維持在恆定溫度，而且在諸如容器及管道之組件與液相區之周圍溫度之間產生適當溫差，且藉由在液相區之中心與周邊區域之間形成溫差且在液相中產生對流來確保液相表面層與其他液相區之溫度均勻性。維持液相表面層之溫度因在以下兩者之間形成溫差不平衡條件而成為可能：在前者中由填充容器1之夾套2內開放空間1c中之加熱介質(亦即，循環加熱介質)之受控溫度，且在後者中由受浸入加熱器5控制之自噴嘴3噴霧之加熱介質之受控溫度促成。

(d)藉由採用允許向容器底部中心區域M集中添加熱能之結構，自容器底部中心區域M選擇性補充熱量，主動引起液相中心內之向上流，且同時在容器外壁設置加熱介質流徑使得不進行自填充容器1外圓周之增量熱量供應以在液化氣體之液相區中主動形成對流且將所供應熱量迅速轉移至發生汽化之氣-液化界面來抑制液化氣體之汽化熱與自填充容器1周圍之周圍大氣供應之熱量之間的熱不平衡且防止伴隨氣相表面層處溫度波動之壓力波動。

(e)甚至在液化氣體消耗停止時，亦將氣相壓力維持在高於在容器外周邊周圍循環之加熱介質之溫度下液化氣體之飽和蒸氣壓的壓力。更特定言之，藉由安裝以增量方式施加熱量至噴霧至容器底部之加熱介質中的加熱器來控制與氣相壓力連鎖之熱量添加。

對加熱介質之熱控制

為同時確保(a)至(d)中之上述作用及功能，必須管理自加熱介質供應區6供應之加熱介質之總熱量，及垂直噴霧至填充容器1底部中心區域M之加熱介質之熱量。亦即，不僅控制自加熱介質供應區6供應之加熱介質之溫度及供應速率係重要的，而且控制自噴嘴3噴霧之加熱介質之熱量，或更特定言之加熱介質引入管4處之溫度及供應速率亦係重要的。

(1)自加熱介質供應區6供應之加熱介質之熱控制

為維持自填充容器1周圍持續循環供應熱量及液化氣體之液相溫度之均勻性，所供應加熱介質之溫度是重要控制對象。對應於自本汽化裝置以氣態供應之液化氣體之蒸氣壓(供應壓力)，自加熱介質供應區6供應至填充容器1之加熱介質之溫度已習知地測定如下。亦即，如圖2中所示，在習知方法中，根據液化氣體特有的溫度-飽和蒸氣壓特性曲線，將加熱介質之溫度設定為提供等於供應壓力之飽和蒸氣壓(圖2中之Pv值)的液化氣體之液相溫度(圖2中之Tv值)之等值。然而，本汽化裝置之特徵在於將溫度設定為低於Tv值之Tn[=Tv-α]。此處，例如需要α之值大致為3-6℃。

(2)對加熱介質引入管4之熱控制

在本汽化裝置中，將自加熱介質供應區6供應至填充容器1之加熱介質之溫度Tn控制在僅比必需以將液化氣體之供應壓力維持在指定值Pv之液相溫度低α值之溫度，且其係自加熱介質供應區6釋放。同時，由於連鎖及控制以增量方式施加熱量至以上述方式供應之加熱介質中的加熱器區5(浸入加熱器)使得填充容器1中之氣相G之壓力將為值Pv，因此不同於習知方法，不僅在因液化氣體以氣態自本汽化裝置供應至氣體消耗設施而自液相帶走汽化熱之情況下，而且在其不供應至氣體消耗設施之情況下，浸入加熱器5均持續操作以增量方式供應熱量至在填充容器1底部中心區域M附近噴霧之加熱介質中。本汽化裝置供應氣態液化氣體時與其不供應時，浸入加熱器5操作之差異僅為來自以增量方式施加熱量至噴霧至填充容器1底部中心區域M附近之加熱介質中的浸入加熱器5之熱量及其啟動頻率之差異。甚至在供應停止時，浸入加熱器5亦保持間歇操作。

為在填充容器1中液化氣體之液相中產生對流，對應於氣-液界面處由於汽化熱導致之溫度下降自容器底部中心區域M局部添加熱量成為重要控制目標。亦即，可進行溫度控制且產生如圖3中所示具有液相區L中心之向上流Fa及液相區L周邊之向下流Fb之對流，其係藉由使自加熱介質至液相區L之熱量在容器底部中心區域M處較大以持續維持該對流模式。在底部1a處經加熱之液相區L之部分變得比液相區L之其他部分溫暖且輕，在中心處形成向上流Fa，立即上升至發生汽化之氣-液界面Lg，將保留在氣-液界面Lg處由於汽化熱而具有降低液相溫度之液相區L部分逐向周邊且替代其以防止汽化能力降低，且因此發揮防止氣相壓力降低之作用。同時，由於汽化熱而具有降低溫度之氣-液界面Lg附近液相區L之部分被立即逐至周邊且以沿填充容器1內壁行進之方式形成朝向底部1a之向下流Fb。以此方式，返回底部1a的具有降低溫度之液相區L之部分在底部1a處補充熱量。因此，總體上，液相區可有效地接收來自在填充容器1周圍流動之加熱介質H之熱量以有助於抑制由於汽化熱導致之蒸氣壓下降。此使實現具有極小供應壓力波動之液化氣體之汽化及供應裝置成為可能。

在本汽化裝置中，自加熱介質供應區6供應之加熱介質經過加熱介質引入管4、噴嘴3及開放空間1c且返回加熱介質供應區6中以形成循環系統。因此，加熱介質之溫度在加熱介質引入管4(亦即，噴嘴3)處較高，且在開放空間1c處因在填充容器1之底部1a處帶走之熱量而較低。此將如上所述在液相中形成對流，但另外需要在作為加熱介質通向噴嘴3之流徑的加熱介質引入管4中之加熱介質中以浸入方式安裝加熱器區5(浸入加熱器)。藉由在氣相壓力下降時立即添加熱量，可迅速應對甚至細微的改變。浸入加熱器5僅在填充容器1中之氣相壓力下降至低於設定供應壓力值時啟動。藉由啟動浸入加熱器5，供應至填充容器1之底部1a的加熱介質之溫度暫時高於此前，且因此由於向液化氣體輸入之熱量增加而抑制液化氣體之液相的溫度下降，且因此可抑制氣相壓力降低。當氣相壓力恢復至原始壓力時，此浸入加熱器5停止啟動。浸入加熱器5由溫度調節器9進行開/關(ON/OFF)控制或PID控制使得來自監控液化氣體氣相壓力之壓力感測器7之液化氣體壓力信號8變為預設值。亦即，此浸入加熱器5不持續啟動，而是其啟動受與氣相壓力降低連鎖之應需控制的控制。

圖4為本汽化裝置中壓力特性之比較及說明。圖4(B)展示當不施加與氣相壓力連鎖之加熱介質之溫度控制時的壓力特性。亦即，其展示在不與氣相壓力波動連鎖之情況下簡單地控制填充容器1以具有恆定溫度時的壓力特性。圖4(A)展示實施以下操作時，加熱器區之啟動模式及經由該模式液化氣體之壓力特性：將在填充容器1之外圓周經由開放空間1c循環之加熱介質之溫度控制在與產生該液化氣體之供應壓力(作為飽和蒸氣壓)之液相溫度Tv相同之溫度，且藉由以增量方式加熱來控制循環加熱介質以抑制伴隨由於在液化氣體以氣態供應時自液相區L帶走之汽化熱液相溫度下降之氣相壓力下降時的壓力下降。圖4(C)展示當藉由本汽化裝置對在填充容器1之外圓周經由開放空間1c循環之加熱介質進行溫度控制時加熱器區之啟動模式及液化氣體之壓力特性。亦即，其展示實施以下操作時加熱器區(浸入加熱器5)之啟動模式及經由該模式液化氣體之壓力特性：將自加熱介質供應區6傳送之加熱介質之溫度保持在低於上述液相溫度Tv，且使用安裝於加熱介質供應流徑中之浸入加熱器5向加熱介質二次添加熱量以控制其以使液化氣體之供應壓力維持在指定值。

(2-1)圖4(A)及(B)為當對液相溫度之控制施加作用時與不施加作用時壓力特性之比較及說明。如圖4(B)中所示，當不控制液相溫度時，由於液化氣體氣化時所帶走之熱量導致供應壓力隨時間逐漸降低，但如圖4(A)中所示，當控制液相溫度時，儘管存在某些波動，但不發生供應壓力下降之習知問題，此係因為已將波動抑制至不會對供應液化氣體造成問題之足夠低的值。更特定言之，當不控制液相溫度時，(Ba)隨著液化氣體的消耗，液相溫度由於汽化熱而降低且供應壓力亦隨時間顯著下降，(Bb)且由於甚至在供應停止後液相溫度之恢復仍極為緩慢，因此氣相壓力之恢復亦緩慢。另一方面，當控制液相溫度時，(Aa)由於浸入加熱器5啟動與氣相壓力連鎖之轉換開/關(PID啟動)，因此幾乎不存在壓力波動，(Ab)且當供應停止時，由於不存在壓力波動因素，因此浸入加熱器5不啟動。根據驗證測試，證實在控制液相溫度時供應壓力波動在10kPa及10kPa以下之極小範圍內。

(2-2)圖4(C)及(D)為在本汽化裝置中使用應需加熱系統與使用習知控制方法時壓力特性之比較及說明。如圖4(D)中所示，在習知方法中，液相表面層以外的液相區L之溫度在液化氣體供應停止後穩定在降低溫度之狀態，但如圖4(C)中所示，在本汽化裝置中，由於甚至在以氣態供應液化氣體停止後加熱狀態仍持續，因此不發生液相溫度下降之習知問題。更特定言之，如圖4(D)中所示，在習知方法中，在液化氣體以氣態供應時由於開/關控制(或PID控制)與氣相壓力連鎖，因此幾乎不存在壓力波動，但即使如此，整個液相區L之平均溫度由於立即帶走之汽化熱與較緩慢熱量輸入之差異仍逐漸降低，且若在此狀態下停止液化氣體供應，則(Db)僅液相表面層之溫度恢復而剩餘大部分液相區之溫度穩定在不充分恢復之狀態。另一方面，在本汽化裝置中，如圖4(C)中所示，(Ca)當液化氣體以氣態供應時，由於浸入加熱器5啓動以在與氣相壓力連鎖之開/關之間轉換(或PID啓動)，因此幾乎不存在壓力波動及液相溫度下降，且在液化氣體供應停止之後，(Cb)儘管未帶走汽化熱，但由於存在容器外圓周1b側開放空間1c之溫度(循環加熱介質之控制溫度)低於浸入加熱器5之設定溫度之不平衡條件，因此浸入加熱器保持啓動及在開/關之間轉換，且(Da)將液相溫度維持在幾乎恆定之程度。在驗證測試中，證實甚至在液化氣體之供應曾經終止且重新開始之後，本汽化裝置中之供應壓力波動仍在10kPa及10kPa以下之極小範圍內。

此外，在本汽化裝置中，以下組成對於提高此應需控制之反應有效發揮作用。

(i)應具有將由上述應需加熱系統以增量方式加熱之加熱介質自靠近填充容器1之底部1a之範圍垂直噴霧之結構。

(ii)在加熱介質引入管4的末端應具有噴嘴3以增加加熱介質噴霧至底部1a之速度。

(iii)應具有填充容器1底部1a之壁厚度薄於包圍其之底部圓環形區及儲存容器側壁之壁厚度之結構。

(iv)應具有噴嘴3之尖端具有扁圓形且在噴嘴3與噴嘴3所指向的底部1a之間具有狹窄區3a之結構。

關於在填充容器1中形成對流，可藉由使用預填充有指定液化氣體之填充容器1，且使用環境溫度、加熱介質之溫度及流率及氣化液化氣體之供應壓力(溫度)及流率作為指數模擬產生對流之條件來設定條件。此外，儘管可藉由在上述模擬期間進行假設來驗證對流存在，但亦可藉由實際使用透明填充容器1之方法，使用液體表面感測器(包括內置型及自外部間接偵測型)檢測液相區L之液體表面之方法，或藉由獲得填充容器外表面處對應於液相較高區與較低區之位置之間的溫差及先前產生對流時量測值之改變作為研究結果來驗證。

本汽化裝置之組成實例1之修改實例

圖5為上述本汽化裝置之組成實例1之修改實例，且藉由將浸入加熱器5不安裝於加熱介質引入管4中而是安裝於底部1a附近之開放空間1f(開放空間1c之一部分)中來確保將加熱介質垂直噴霧至填充容器1底部中心區域M之功能。藉由使用相對狹窄的加熱介質引入管4以具有與組成實例1中噴嘴3類似之功能，且在其與底部1a之間安裝浸入加熱器5，可確保向所噴霧加熱介質添加熱量。藉由使用此簡單結構，可構成具有與組成實例1幾乎相同之功能的本汽化裝置。

本汽化裝置之組成實例2

圖6(A)及(B)為上述本汽化裝置之組成實例1之進化型式，且其特徵在於具有以接觸填充容器1之底部1a之方式安置之開放空間Sa，獨立於開放空間Sa且以接觸填充容器1之外圓周之方式安置之開放空間Sb，在自加熱介質供應區6供應之加熱介質自安置於開放空間Sb中之引入區4b引入開放空間Sb中後加熱介質自其自安置於開放空間Sb中之排放口4c排放之流徑B，及將自流徑B排放之加熱介質經由安裝於開放空間Sa中之加熱介質引入管4引入開放空間Sa中之流徑A。如同上述圖12中，圖6(A)展示填充容器1為現場安裝型之情況且圖6(B)展示填充容器為經預填充遞送至現場之類型之情況，且顯示藉由使用置放於填充容器1底部之荷重計W量測重量來偵測內部液化氣體剩餘量之裝置。

在此組成中，在組成實例1中作為單一空間的開放空間1c因作用差異被獨立分為開放空間Sa及開放空間Sb。此外，將自加熱介質供應區6供應之加熱介質經由開放空間Sb引入開放空間Sa中且在由浸入加熱器5加熱後藉由自噴嘴3噴霧集中施加至填充容器1之底部1a。此組成使得能夠實現以下作用及功能。

(i)藉由形成獨立空間，易於獨立地對各開放空間Sa及Sb進行溫度控制以改良控制精確性，且使用相同加熱介質精確控制細微溫差。使用此組成，可在諸如填充容器1及供應管道之組件周圍的周圍溫度與液相溫度之間建立適當溫差，且藉由在液相區L之中心與其外部區之間產生溫差而在液相中形成對流來確保液相表面層與其他液相區之溫度均勻性。

(ii)藉由將溫度經預先控制之加熱介質引入開放空間Sa中，將排放之加熱介質引入開放空間Sb中且將其加熱，可將加熱介質以高於該控制溫度之恆定溫度輻射至容器底部。

本汽化裝置之組成實例2之修改實例

(1)圖7為上述本汽化裝置之組成實例2之修改實例，且與經安置以便其接觸填充容器1底部1a之開放空間整合的開放空間Sa係以包圍經安置以便接觸填充容器1外圓周之開放空間Sb之外圓周的方式安置。此組成使得能夠消除填充容器1之周圍環境溫度對開放空間Sb之影響及對開放空間Sb進行精確溫度控制。

(2)圖8為上述本汽化裝置之組成實例2之修改實例，其中開放空間Sa係以包圍開放空間Sb之外圓周之方式安置，開放空間Sb經形成使得其到達1a之中心區域M附近，且將加熱介質引入管4安裝在開放空間Sa內。由於此組成比圖7中之組成消除更多的填充容器1之周圍環境溫度對開放空間Sb之影響，且使得能夠在更狹窄的範圍中將加熱介質自噴嘴3噴霧至底部1a之中心區域M，因此可進一步向填充容器1之底部1a集中輸入熱量，且在液相區L之中心與周邊區域之間精確地產生溫差以在液相中形成對流且確保液相表面層與液相區其他部分之高度溫度均勻性。

本發明之液化氣體供應裝置之組成實例

在液化氣體供應裝置中使用上述汽化裝置，該供應裝置諸如在半導體製造製程中將液化氣體自填充有液化氣體之填充容器經由管道以氣態供應至單獨安置的消耗設施。此處，其係用於汽化處理填充於填充容器中之液化氣體及/或汽化處理在以氣態經由管道傳送後在氣體消耗設施附近再液化且儲存之液化氣體。

圖9(A)為本發明之使用該汽化裝置之液化氣體供應裝置(下文稱為“本供應裝置”)之基本組成實例(組成實例1)之概括圖。其使低蒸氣壓液化氣體穩定氣化且實現經由供應管道20至氣體消耗設施(處理裝置)之無壓力波動之供應。在本汽化裝置中，可將填充有低蒸氣壓液化氣體之容器1安裝於具有上述汽化裝置之液化氣體供應單元10上且自其移除。藉由使用此液化氣體供應單元10，可長期連續供應低蒸氣壓液化氣體，此在傳統上由於首先蒸氣壓較低，因此由於因由汽化熱引起之液相溫度降低所致之供應壓力降低而較為困難。此處，在半導體製造製程中，處理裝置30具有用於諸如CVD及PVD之製程的處理室31，及調整指定壓力及流率且供應氣體之氣體控制單元32。

填充於填充容器1中之液化氣體由液化氣體供應單元10氣化。氣態液化氣體以氣態經由供應管道20供應至處理裝置30。包括所引入液化氣體之來自處理裝置30之廢氣經由廢氣處理裝置(未圖示)排放。使用本供應裝置，由於因由蒸氣熱所引起之液相溫度下降所致之壓力降低極小，因此亦可在室溫以下以氣態供應低蒸氣壓液化氣體，此使用習知方法較為困難。由於可在室溫以下採用此液化氣體蒸氣供應方法，因此不發生作為傳統上使用以氣態供應低蒸氣壓液化材料之供應系統時之問題的在供應管道20中再液化之問題，且可在無諸如因再液化所致之管道腐蝕之問題的情況下確保穩定氣態供應壓力。

此外，本供應裝置可如圖9(B)中所示具有包括兩組液化氣體供應單元11及12之組成。其基本上與圖9(A)中之組成相同，但由於其具有兩組液化氣體供應單元11及12，因此可持續供應液化氣體而不必在每次替換填充容器時暫時停止，同時在供應氣體之液化氣體供應單元11之填充容器11a中液化氣體剩餘量變低時藉由自液化氣體供應單元11轉換至彼時待命的且已準備於恆定溫度下的12來交替轉換該兩組。

亦即，正當液化氣體供應自液化氣體供應單元11轉換至12時，已經一直供應液化氣體直到此刻之液化氣體供應單元11側再充滿液化氣體、達到恆定溫度且可達到待命條件；因此，當正在供應氣體的液化氣體供應單元12的填充容器12中的液化氣體剩餘量下一次變低時，氣體供應可無縫地再次轉換至液化氣體供應單元11。以下實例在藉由兩供應單元的雙穩定操作使連續供應成為可行方面是相似的。

具有上述組成之本供應裝置之特徵在於以下條件下發揮作用。亦即，使用本供應裝置，藉由有效利用汽化裝置所具有之上述功能可極精確地調整及維持各區之設定溫度(包括控制溫度)。其在下文中基於圖9(A)來說明。下文呈現的製程及諸如溫度之條件為用於本供應裝置之實例且其不限於彼等特定製程及條件。

(a)自防止在低蒸氣壓液化氣體之供應管道20或處理裝置30中接觸氣體之區中的再液化之觀點來看，可將加熱介質供應區6處加熱介質之控制溫度設定為低於安置供應管道20及處理裝置30之處的周圍溫度(半導體製程之情況下的清潔室溫度)，或甚至低於該溫度波動範圍之最低溫度。

(b)在半導體處理製程中，由於清潔室溫度之波動範圍通常在23±1-2℃之內，因此需要將加熱介質控制溫度設定在大致13℃以具有防再液化危險之充足裕度。在其之上，可設定安裝於加熱介質供應系統中之浸入加熱器5以便填充容器1中氣相區G之溫度在該液化氣體之飽和蒸氣壓下高於自此加熱介質供應區6供應之加熱介質，或高於如上所述之13℃，且同時恆定低於安置管道及處理裝置30之處的最低周圍溫度，或特定言之半導體製程之情況下的15-16℃。

(c)藉由如上所述設定溫度，因為由於甚至在該液化氣體供應停止時填充容器1之周圍溫度亦低於液相區L之目標溫度，因而甚至在氣體供應停止時安裝於加熱介質供應系統中之浸入加熱器5仍間歇啟動，且因此在液相區L中持續形成對流，所以可持續維持以氣態供應液化氣體。因此，在使用低蒸氣壓液化氣體之情況下，可僅設定“液-氣界面處液相表面層之溫度”(此為習知方法中不可能的控制目標)為目標值，且因此消除“甚至在其他部分具有較低溫度時由於氣相區G之表面壓力恢復，因此加熱器停止啟動，且因此整個液相區之能量未恢復且引起重新開始供應時供應壓力異常低”之習知問題。

(d)保持經由填充容器1之外圓周循環之加熱介質溫度低於液化氣體之液相區L之目標溫度的另一效益為抑制液相溫度超調現象之作用，此現象係由於因進行供應時，及直至供應停止，完全啟動之浸入加熱器5在加熱介質中積累之熱慣性甚至在浸入加熱器5停止啟動後仍可能繼續供應熱量片刻。

本供應裝置之組成實例2

圖10(A)及(B)分別為上述本供應裝置之組成實例1之進化型式，且此組成使將液化氣體以液相自安置於遠處之一次液化氣體供應單元13經由供應管道20a補充至二次液化氣體供應單元10(或11、12)成為可能。如圖10(A)中所示，藉由將液壓原料氣(諸如氮氣之惰性氣體)13b供應至一次液化氣體供應單元13，可將以液相填充於填充容器1中之液化氣體以液態原樣壓力饋送至二次液化氣體供應單元10中。經壓力饋送之液化氣體由二次液化氣體供應單元11中所用之上述汽化裝置經由供應管道20a以氣態供應至處理裝置30。

使用氣化及饋送低蒸氣壓液化氣體之習知供應系統，在供應管道中流動之氣體不僅具有極低供應壓力而且為接近飽和蒸氣壓之蒸氣，且易受管道周圍溫度之改變所影響，且難以經穿過多個環境溫度區域之較長管道供應。因此，此等低蒸氣壓液化氣體供應裝置通常不可避免地安置於與處理裝置相同之空調環境中。在半導體製程之情況下，低蒸氣壓液化氣體供應裝置係安置於亦安置半導體氣體消耗設施之清潔室中。因此，如在本供應裝置中，能夠再填充或替換遠離二次液化氣體供應單元10之一次液化氣體供應單元13之填充容器13a可取消在如清潔室之封閉空間中危險的液化氣體之再填充或替換工作，且其在氣體供應設施之安全設計及改良之工作效率之方面的優點相當大。如圖10(B)中所示，亦可如上述本供應裝置之組成實例1中具有兩組液化氣體供應單元11及12。

本供應裝置之組成實例3

圖11(A)及(B)分別為上述本供應裝置之組成實例2之進化型式，且此組成使將液化氣體以氣相自安置於遠處之一次液化氣體供應單元13經由供應管道20a補充至二次液化氣體供應單元10(及12)成為可能。不同於以液態進行供應之組成實例2，此組成實例3之本供應裝置使以氣態供應之液化氣體在安置於處理裝置30附近之二次液化氣體供應單元11處再液化且將其以液態儲存後，藉由上述汽化裝置使以液態儲存之液化氣體再氣化，且將其以氣態經由供應管道20b供應至處理裝置30。

更特定言之，如圖11(A)中所示，填充於填充容器13a中之液化氣體由一次液化氣體供應單元13氣化。氣態液化氣體經由供應管道20a饋送至二次液化氣體供應單元10(或11、12)中。以氣態饋送之液化氣體在二次液化氣體供應單元10(或11、12)處由再液化構件(未圖示)再液化且以液態儲存。經儲存液化氣體由汽化構件(未圖示)氣化。轉變為氣態之液化氣體經由供應管道20b饋送至處理裝置30中。包括所引入液化氣體之來自處理裝置30之廢氣經由廢氣處理裝置(未圖示)排放。在使用自液化氣體製造廠遞送來的填充容器1D之情況下，由於安裝及移除容器之工作係完全且僅在一次液化氣體供應單元13處完成，因此可避免在一般操作者工作(在半導體製程之情況下在清潔室內)及安置處理裝置30之處向大氣打開管道之危險工作。因此，可將包括低蒸氣壓液化氣體之所有液化氣體自工作場所(諸如清潔室)完全分離，這在傳統上為不可能的，且提供集中供應、顯著提高的安全性及工作效率。

二次液化氣體供應單元10具有使以氣態自一次液化氣體供應單元13及供應管道20a供應之液化氣體再液化且之後將其以液態液化氣體形式儲存之功能，及使儲存後之液化氣體再氣化且將其以氣態供應至處理裝置30之功能。在本供應裝置中，可藉由使用液化構件、儲存構件及上述汽化裝置來確保此等功能。此外，如圖11(B)中所示，亦可具有如上述本供應裝置之組成實例1及2中使用兩組液化氣體供應單元11及12之組成。

工業適用性

上文討論諸如主要用於半導體或FPD處理中之半導體特殊氣體之液化氣體的汽化方法及汽化裝置，及使用此等汽化方法及汽化裝置之液化氣體供應裝置，但本發明不限於用於電子器件之該等液化氣體，且可適用於各種其他製程之液化氣體或各種流體之熱處理製程。此外，當需要多種溫度條件時，其亦可有效作為僅供應具有相應溫度之冷卻介質且尤其用於需要多種溫度條件下之熱處理之製造製程的裝置。舉例而言，其可用作在諸如氣體吸附處理及精煉處理之製程中用於在冷卻與加熱之間轉換之處理構件。

1、1A、1B．．．填充容器

1a．．．底部

1b．．．外圓周區

1c、1f、Sa、Sb．．．開放空間

1d．．．填充口

1e．．．出口

2．．．夾套

2a．．．排放口

3．．．噴嘴

3a．．．狹窄區

4．．．加熱介質引入管

4a．．．供應口

4b．．．引入區

4c．．．排放口

5．．．浸入加熱器(加熱器區)

6．．．加熱介質供應區

7．．．壓力感測器

8．．．液化氣體壓力信號

9．．．溫度控制器

10~13．．．液化氣體供應單元

11a．．．填充容器

12a．．．填充容器

13a．．．填充容器

13b．．．液壓原料氣

20、20a、20b．．．供應管道

30．．．氣體消耗設施(處理裝置)

31．．．處理室

32．．．氣體控制單元

100．．．液化氣體供應設施

101．．．容器

102．．．空間

103．．．容器

104．．．空間

105．．．加熱介質供應區

210．．．氣體容器

211．．．安裝基底

212．．．加熱介質噴嘴

213．．．加熱介質供應管線

214．．．容器覆蓋物

215．．．氣體容器安裝區

216．．．荷重元

217．．．基底區

218．．．通孔

219a．．．孔

219c．．．狹縫

223．．．空腔

224．．．開放空間

225．．．空間

A、B．．．流徑

Fa．．．向上流

Fb．．．向下流

G．．．氣相區

L．．．液相區

Lg．．．氣-液界面

M．．．底部中心區域

W．．．荷重元

圖1為展示本發明之汽化裝置(本汽化裝置)之基本組成實例之概括圖。

圖2為展示液化氣體溫度-飽和蒸氣壓曲線之說明圖。

圖3為展示本汽化裝置之填充容器中之液相中對流之說明圖。

圖4為展示本汽化裝置之壓力特性之說明圖。

圖5為展示本汽化裝置之組成實例1之修改型式之說明圖。

圖6為展示本汽化裝置之組成實例2之說明圖。

圖7為展示本汽化裝置之組成實例2之修改型式之說明圖。

圖8為展示本汽化裝置之組成實例2之修改型式之說明圖。

圖9為展示本發明之液化氣體供應裝置(本供應裝置)之基本組成實例之說明圖。

圖10為展示本供應裝置之組成實例2之說明圖。

圖11為展示本供應裝置之組成實例3之說明圖。

圖12為展示習知技術之液化氣體汽化裝置之概括圖。

圖13為展示習知技術之液化氣體供應裝置之概括圖。

1．．．填充容器