CN111560597A - 碳化硅化学气相沉积炉的进气装置 - Google Patents

碳化硅化学气相沉积炉的进气装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，包括：储液室、汽化室、混合室和稀释室，所述储液室设置有一注液口，所述混合室设置有一混合管道，所述稀释室设置有一稀释管道，所述混合管道用于通入氢气，所述稀释管道用于通入氩气，所述汽化室设置在所述储液室上方，所述汽化室通过一导液汽化装置与所述储液室连通，所述汽化室与混合室通过管道相互连通，所述混合室与稀释室通过管道连通，所述稀释室设置有一输出管道，所述输出管道用于连通沉积炉。本发明结构设计合理，操作便捷，进气过程气体不会液化堵塞管道，能够有效生成高纯度的MTS气体并且气体内各成分比例稳定。

Description

碳化硅化学气相沉积炉的进气装置
技术领域
本发明涉及气相沉技术领域，特别涉及一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置。
背景技术
化学气相沉积(Chemical Vapour Deposition，CVD)常用来生产各种高纯固体材料。化学气相沉积碳化硅是通过含有硅、碳元素的小分子前驱物在沉积室内一定条件下分解、反应生成的薄膜材料。一甲基三氯硅烷(MTS)是一种工业上常用的化学气相沉积碳化硅液态前驱物，反应方程式如下：CH3SiCl3→SiC+3HCl，在制备过程中通常会用到氢气和氩气，其中氢气参与中间反应过程，作为反应气体使用，氩气经常作为稀释气体使用。
目前，存在若干种办法向沉积室供应MTS蒸汽：第一种是鼓泡法，鼓泡法是将载气(氢气)通到MTS前驱物中利用载气产生的气泡将前驱物蒸汽带到沉积室内；第一种方法的优点是载气的比热容大，在输送前驱物的过程中前驱物不容易液化；而该方法的缺点：产生的混合蒸汽包含载气和前驱物两种成分，需要根据鼓泡室的温度和压力来确定二者的比例，鼓泡容器的形状也会影响二者的比例；而且随着前驱物的消耗，鼓泡容器内的空间也会发生变化，前驱物的蒸发速率会有一定的变化，导致载气和前驱物的比例发生变化，在实践中很难精确控制载气和前驱物的比例。第二种是通过加热蒸发MTS前驱物，并将所得蒸气供应到沉积室，其中通过质量流量控制器(MFC)控制流量；第二种方法优点是可以在单位时间产生大量的前驱体蒸汽，也便于调节MTS与氢气的比例；缺点是加热的前驱体蒸汽在输送过程中容易液化堵塞管道。第三种是将MTS以液体形式供应至蒸发室，其中通过液体质量流量控制器(LMFC)控制流量，然后MTS在使用时由容器蒸发得到蒸气供给到沉积室。第三种方法可以精确控制MTS的流量，但是在蒸发室内产生的蒸汽容易形成悬浮小液滴，因此供给到沉积室内的MTS气体量小于供给的MTS液体量。上述几种方法在实践中也容易产生气溶胶(悬浮的小液滴)将MTS中的杂质带入沉积室内影响碳化硅产品的纯度。
发明内容
本发明提供了一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，其目的是为了解决传统供气方法气体比例不确定、气体容易冷凝堵塞管道、气体容易产生气凝胶影响碳化硅产品质量等问题。
为了达到上述目的，本发明的实施例提供了一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，包括：储液室、汽化室、混合室和稀释室，所述储液室设置有一注液口，所述混合室设置有一混合管道，所述稀释室设置有一稀释管道，所述混合管道用于通入氢气，所述稀释管道用于通入氩气，所述汽化室设置在所述储液室上方，所述汽化室通过一导液汽化装置与所述储液室连通，所述汽化室与混合室通过管道相互连通，所述混合室与稀释室通过管道连通，所述稀释室设置有一输出管道，所述输出管道用于连通沉积炉。
其中，所述汽化室与混合室之间的管道上设置有第一阀门和第一质量流量控制器，所述混合管道上设置有第二阀门和第二质量流量控制器，所述混合室与稀释室之间的管道上设置有第三阀门和第三质量流量控制器，所述稀释管道上设置有第四阀门和第四质量流量控制器。
其中，所述汽化室内设置有一换热管，所述换热管呈螺旋状设置，所述换热管的两端分别穿过所述汽化室的内壁连通外界，所述换热管用于流通恒温液体。
其中，所述汽化室内设置有温度传感器和压力传感器。
其中，所述储液室的底部设置有水平多孔材料，所述储液室内竖直设置有竖直多孔材料，所述竖直多孔材料将所述储液室分隔成为多个沉降吸附区。
其中，所述水平多孔材料和竖直多孔材料均由碳化硅、二氧化硅、凹凸棒石、高岭土、氧化镁按照43％:15％:20％:12％:10％的比例混合烧结而成。
其中，所述导液汽化装置由导液棒、加热模块和连通管道组成，所述连通管道连通所述汽化室和储液室的开口，所述连通管道的上部设置有加热室，所述连通管道的两端口设置有挡板，所述导液棒穿设在所述连通管道两端的挡板上，所述加热模块设置在所述加热室内。
其中，所述加热模块为加热电阻丝，所述加热电阻丝的两端分别穿过所述连通管道的外壁接通正负极电源，所述加热电阻丝的中段呈螺旋状，所述加热电阻丝环绕所述导液棒设置。
其中，所述导液棒的材质为多孔碳化硅陶瓷，所述导液棒的孔隙率为60％～85％，孔径大小为5μm～500μm。
其中，所述导液棒共设置有多根，所述导液棒呈环形均匀地设置在所述连通管道内部。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
本发明的上述实施例在储液室设置有水平多孔材料和竖直多孔材料，形成多个沉积吸附区可以吸附沉降MTS液体中的金属离子Fe2+、Cu2+、Al3+、Mn2+等，本发明采用多根导液管和加热模块可以精细控制MTS液体的蒸发量，汽化室内设备换热管，调节换热管内液体的温度，使得MTS气体的温度略低于周围环境的温度，从而避免MTS气体在输送过程中遇到冷壁液化，堵塞质量控制流量器和管道，本发明提供的碳化硅化学气相沉积炉进气装置可以提供高纯度的MTS气体，同时原材料气体(MTS、氢气和氩气)比例稳定。
附图说明
图1为本发明的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置的示意图；
图2为本发明的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置的储液室及汽化室示意图；
图3为本发明的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置的导液汽化装置示意图；
图4为本发明的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置的导液棒局部结构示意图；
图5为本发明的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置的导液棒分布示意图。
【附图标记说明】
1-储液室；2-汽化室；3-混合室；4-稀释室；5-注液口；6-混合管道；7-稀释管道；8-导液汽化装置；9-输出管道；10-第一阀门；11-第一质量流量控制器；12-第二阀门；13-第二质量流量控制器；14-第三阀门；15-第三质量流量控制器；16-第四阀门；17-第四质量流量控制器；18-换热管；19-水平多孔材料；20-竖直多孔材料；21-导液棒；22-连通管道；23-加热室；24-加热电阻丝；25-环形耳。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明针对传统供气方法气体比例不确定、气体容易冷凝堵塞管道、气体容易产生气凝胶影响碳化硅产品质量等问题，提供了一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置。
如图1所示，本发明的实施例提供了一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，包括：储液室1、汽化室2、混合室3和稀释室4，所述储液室1设置有一注液口5，所述混合室3设置有一混合管道6，所述稀释室4设置有一稀释管道7，所述混合管道6用于通入氢气，所述稀释管道7用于通入氩气，所述汽化室2设置在所述储液室1上方，所述汽化室2通过一导液汽化装置8与所述储液室1连通，所述汽化室2与混合室3通过管道相互连通，所述混合室3与稀释室4通过管道连通，所述稀释室4设置有一输出管道9，所述输出管道9用于连通沉积炉。
其中，所述汽化室2与混合室3之间的管道上设置有第一阀门10和第一质量流量控制器11，所述混合管道6上设置有第二阀门12和第二质量流量控制器13，所述混合室3与稀释室4之间的管道上设置有第三阀门14和第三质量流量控制器15，所述稀释管道7上设置有第四阀门16和第四质量流量控制器17。
本发明上述实施例所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，运行装置前需要开启沉积室抽真空系统，并同时关闭所述注液口5、第二阀门12和第四阀门16，打开所述第一阀门10和第三阀门14将所述汽化室2内气体抽离，当所述汽化室2压力显示小于100Pa时，关闭所述第一阀门10和第三阀门14，从所述注液口5向所述储液室1注入一甲基三氯硅烷(MTS)液体，在MTS液体吸附沉降3-6小时后，通过所述导液汽化装置8将所述MTS液体加热，使得所述MTS液体受热汽化进入到所述汽化室2中，随后打开所述第一阀门10和第二阀门12，MTS气体会由所述汽化室2进入到所述混合室3内，所述混合管道6会利用所述第一质量流量控制器11与第二质量流量控制器13配合令通入氢气与MTS气体混合，MTS气体与氢气按照1:2～30的比例混合；混合完成后，打开所述第三阀门14和第四阀门16，MTS混合气体会由所述混合室3进入到所述稀释室4内，所述稀释管道7会通入氩气，通过所述第三质量流量控制器15和第四质量流量控制器17令MTS混合气体与氩气的流量比为1:1.5～10，经过氩气稀释的MTS、氢气和氩气混合气体最终会通过所述输出管道9输送至沉积炉中。
如图2所示，所述汽化室2内设置有一换热管18，所述换热管18呈螺旋状设置，所述换热管18的两端分别穿过所述汽化室2的内壁连通外界，所述换热管18用于流通恒温液体。
其中，所述汽化室2内设置有温度传感器和压力传感器。
本发明上述实施例所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，在所述汽化室2内设置有换热管18、温度传感器和压力传感器，所述换热管18内流通有恒温液体，当MTS汽化到达所述汽化室2后，所述温度传感器和压力传感器会实时监测MTS气体的温度和压力，MTS气体会被所述换热管18内的恒温液体降温，使得MTS气体的温度略低于周围环境温度，此时部分MTS气体会重新液化返回至所述储液室1内，剩余的MTS气体温度会降低，因此在后续的运输过程中由于MTS气体的温度低于运输管壁的温度而不会发生冷凝，进而不会产生MTS液体堵塞运输管道，当MTS气体通过所述汽化室2到达所述混合室3后，与氢气混合的MTS气体比热容高较难发生液化。
如图1和图2所示，所述储液室1的底部设置有水平多孔材料19，所述储液室1内竖直设置有竖直多孔材料20，所述竖直多孔材料20将所述储液室1分隔成为多个沉降吸附区。
其中，所述水平多孔材料19和竖直多孔材料20均由碳化硅、二氧化硅、凹凸棒石、高岭土、氧化镁按照43％:15％:20％:12％:10％的比例混合烧结而成。
本发明上述实施例所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，所述竖直多孔材料20共设置有三道，从而将所述储液室1分割成了a、b和c三个沉降吸附区，由于所述水平多孔材料19和竖直多孔材料20均由碳化硅、二氧化硅、凹凸棒石、高岭土、氧化镁材料按照43％:15％:20％:12％:10％的比例混合烧结而成，因此MTS液体中的金属离子Fe2+、Cu2+、Al3+、Mn2+等会被多孔材料吸附，从而使得MTS液体纯度更高。
如图3所示，所述导液汽化装置8由导液棒21、加热模块和连通管道22组成，所述连通管道22连通所述汽化室2和储液室1的开口，所述连通管道22的上部设置有加热室23，所述连通管道22的两端口设置有挡板，所述导液棒21穿设在所述连通管道22两端的挡板上，所述加热模块设置在所述加热室23内。
其中，所述加热模块为加热电阻丝24，所述加热电阻丝24的两端分别穿过所述连通管道22的外壁接通正负极电源，所述加热电阻丝24的中段呈螺旋状，所述加热电阻丝24环绕所述导液棒21设置。
其中，所述导液棒21的材质为多孔碳化硅陶瓷，所述导液棒21的孔隙率为60％～85％，孔径大小为5μm～500μm。
本发明上述实施例所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，如图4所示，所述导液棒21的上部设置有环形耳25，所述导液棒21通过所述环形耳25支撑挂设在所述挡板上；当所述加热电阻丝24通电加热，所述加热电阻丝24环绕设置在所述导液棒21周围，所述导液棒21受热会升温将热量传导至所述储液室1的MTS液体内，从而令MTS液体蒸发汽化，汽化的MTS会由所述导液棒21的孔隙上升至所述汽化室2内。
如图5所示，所述导液棒21共设置有多根，所述导液棒21呈环形均匀地设置在所述连通管道22内部。
本发明上述实施例所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，所述导液棒21共设置有31根，所述导液棒21呈环形均匀排列，最中心1根，第二圈设置有6根，第三圈设置有12根，第四圈设置有12根，本发明能够通过所述导液棒21和加热模块精确控制MTS液体的蒸发量。
本发明上述实施例所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，通过多孔材料吸附MTS液体内的金属离子，通过所述加热电阻丝24与导液棒21配合令所述储液室1内的MTS液体汽化，通过所述换热管18降低MTS气体的温度防止后续运输过程MTS液化堵塞管道，在所述混合室3内MTS气体与氢气按照1:2～30的比例混合；在稀释室4内，MTS混合气体与氩气的流量比为1:1.5～10，经过氩气稀释的MTS、氢气和氩气混合气体最终会通过所述输出管道9输送至沉积炉中，其最终输出气体MTS纯度高、混合气体比例确定，能够有效提升碳化硅产品的出产品质。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，其特征在于，包括：储液室、汽化室、混合室和稀释室，所述储液室设置有一注液口，所述混合室设置有一混合管道，所述稀释室设置有一稀释管道，所述混合管道用于通入氢气，所述稀释管道用于通入氩气，所述汽化室设置在所述储液室上方，所述汽化室通过一导液汽化装置与所述储液室连通，所述汽化室与混合室通过管道相互连通，所述混合室与稀释室通过管道连通，所述稀释室设置有一输出管道，所述输出管道用于连通沉积炉。
2.根据权利要求1所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，其特征在于，所述汽化室与混合室之间的管道上设置有第一阀门和第一质量流量控制器，所述混合管道上设置有第二阀门和第二质量流量控制器，所述混合室与稀释室之间的管道上设置有第三阀门和第三质量流量控制器，所述稀释管道上设置有第四阀门和第四质量流量控制器。
3.根据权利要求1所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，其特征在于，所述汽化室内设置有一换热管，所述换热管呈螺旋状设置，所述换热管的两端分别穿过所述汽化室的内壁连通外界，所述换热管用于流通恒温液体。
4.根据权利要求3所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，其特征在于，所述汽化室内设置有温度传感器和压力传感器。
5.根据权利要求1所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，其特征在于，所述储液室的底部设置有水平多孔材料，所述储液室内竖直设置有竖直多孔材料，所述竖直多孔材料将所述储液室分隔成为多个沉降吸附区。
6.根据权利要求5所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，其特征在于，所述水平多孔材料和竖直多孔材料均由碳化硅、二氧化硅、凹凸棒石、高岭土、氧化镁按照43％:15％:20％:12％:10％的比例混合烧结而成。
7.根据权利要求1所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，其特征在于，所述导液汽化装置由导液棒、加热模块和连通管道组成，所述连通管道连通所述汽化室和储液室的开口，所述连通管道的上部设置有加热室，所述连通管道的两端口设置有挡板，所述导液棒穿设在所述连通管道两端的挡板上，所述加热模块设置在所述加热室内。
8.根据权利要求7所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，其特征在于，所述加热模块为加热电阻丝，所述加热电阻丝的两端分别穿过所述连通管道的外壁接通正负极电源，所述加热电阻丝的中段呈螺旋状，所述加热电阻丝环绕所述导液棒设置。
9.根据权利要求7所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，其特征在于，所述导液棒的材质为多孔碳化硅陶瓷，所述导液棒的孔隙率为60％～85％，孔径大小为5μm～500μm。
10.根据权利要求7所述的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，其特征在于，所述导液棒共设置有多根，所述导液棒呈环形均匀地设置在所述连通管道内部。
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